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Avaliao da Extrao de leos Essenciais de Vetiver (Vetiveria zizanioides) com CO2 Supercrtico
Costa, T. S.1; Pelais, A.C.A.1; Corra, N. C.F1.; Frana, L. F.1; Marques, M. O. M.2
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LAOS, Departamento de Engenharia Qumica e de Alimentos, UFPA, Cx. P. 8612, 66075-900, Belm, PA, Instituto Agronmico (IAC), Cx P 28, 13012-970 Campinas , SP, franca@ufpa.br

e de cheiro peculiar, so muito utilizadas, diretamente como o conhecido cheiro do Par e em banhos aromticos, at mesmo em rituais religiosos. Seu leo essencial muito utilizado na elaborao de perfumes regionais. Neste trabalho foi feita uma avaliao das tcnicas de extrao de leos essenciais do vetiver (Vetiveria zizanioides), com vistas a rendimento e qualidade do produto. A hidrodestilao e a extrao com solvente (etanol) foram as tcnicas convencionais comparadas com a extrao com CO2 supercrtico, na presso de 120 bar e temperatura de 60oC. A qualidade do produto foi avaliada atravs da composio qumica dos leos essenciais determinada por cromatografia gasosa. O maior rendimento obtido foi com solvente orgnico (12,0%), seguido por fluido supercrtico (2,5%) e hidrodestilao (1,4%). Os leos essenciais obtidos pelas trs metodologias apresentaram como compostos majoritrios o khusimol, biciclovetivenol, -vetivona e -vetivona, embora os extratos obtidos com fluido supercrtico no apresentem os compostos mais volteis. Palavras-chave: vetiver, leos essenciais, extrao supercrtica, produtos naturais

RESUMO: O vetiver uma gramnea aromtica muito cultivada no Estado do Par, cujas razes de cor amarela

ABSTRACT: Evaluation of the extraction procedures of vetiver (Vetiveria zizanioides) essential oil using supercritical CO2.Vetiver is an aromatic monocotyledonous plant frequentely grown in the state of Par. The yellow colored roots of vetiver have a peculiar smell and are used directly as cheiro do Par (Par smell), in aromatic baths and even in religious rituals. Its essential oil is commonly used to elaborate regional perfumes. In the present work, we have evaluated several techniques of essential oil extraction from vetiver (Vetiveria zizanioides), with main focus on oil yield and product quality. Hydro-distillation and solvent extraction (ethanol) were the conventional techiniques that were employed in comparison to supercritical CO2 extraction at 120 bar pressure and 60oC temperature. The product quality was evaluated by the chemical composition of the essential oils and it was determined by gas chromatography. The highest yield was obtained by organic solvent extraction (12.0%), followed by supercritical fluid extraction (2.5%) and hydro-distillation (1.4%). The essential oils obtained by all three methodologies presented khusimol, biciclovetivenol, -vetivone and -vetivone as major components. Although, volatile compounds were absent from the extracts obtained by supercritical fluid extraction.
Key words: vetiver, essential oil, supercritical extraction, natural products

INTRODUO Na regio amaznica h uma considervel quantidade de plantas medicinais e aromticas, com alto potencial econmico, no entanto, ainda so poucas as espcies vegetais com estas propriedades que so exploradas comercialmente, apesar do uso popular de dezenas dessas plantas, como banhos aromticos, em perfumes regionais, repelentes ou at mesmo em rituais religiosos. Alm disso, os processos usados para a obteno de produtos comerciais destas matrias-primas exigem a agregao de conhecimentos tcnico-cientficos, pois a baixa qualidade destes produtos, usados como matriaprima, principalmente na perfumaria, aliados a fatores como suprimento inadequado, prazos irregulares e falta de controle de qualidade, prejudicam a competitividade na busca de novos mercados e at mesmo na manuteno daqueles existentes. Por isto, estudos envolvendo procedimentos que aprimorem os processos convencionais de extrao de leos essenciais, bem como o uso de tecnologias limpas, como a extrao com fluido supercrtico, para
Recebido para publicao em 01/03/2004. Aceito para publicao em 31/10/2006.

determinar parmetros de extrao que levem a produtos de melhor qualidade so essenciais para a agregao de valor e sucesso comercial. O vetiver (Vetiveria zizanioides L. Nash) uma gramnea aromtica originria da ndia que se adapta muito bem ao solo arenoso do Estado do Par. Esta planta dotada de um complexo entrelaado de pequenas razes subterrneas, amarelas, de cheiro peculiar. O leo, extrado de suas razes, tem um emprego bastante definido na indstria de perfumes, no entanto, vem sendo utilizado apenas na indstria regional, apesar de suas conhecidas caractersticas como fixador natural de formulaes demasiadamente volteis e de conferir um aroma agradvel, forte e duradouro s formulaes de que participa [ALMEIDA, 1973]. Estudos mais recentes tm demonstrado as potencialidades do vetiver como agente antimicrobiano [HAMMER, 1999] e como repelente de insetos [ZHU, 2003] aumentando a importncia deste leo essencial. A competio entre os centros produtores de leos essenciais para a conquista do mercado grande, pois alm da concorrncia dos produtos sintticos, o sucesso de comercializao baseia-se em trs fatores: qualidade, quantidade e preo. Na tentativa de melhor atender a estes requisitos, desenvolveram-se estudos nas mais variadas reas:

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melhoramento gentico e tcnicas culturais das espcies vegetais (onde se efetuam estudos relativos a pocas de plantao e de colheita, espaamento, adubao, irrigao, etc.) e desenvolvimento e adaptao de novas metodologias de processamento. O emprego de tcnicas de processamento de produtos naturais que evitam ou minimizam os danos ao meio ambiente, tm sido bastante debatidas nestas ltimas dcadas. Processos que empregam como solvente de extrao gases a altas presses (tendo-se o CO2 como exemplo mais importante por ser atxico e relativamente barato), tm sido estudados ultimamente porque se caracterizam pela relativamente fcil separao do solvente, obtendo-se assim extratos mais puros. Esse trabalho teve como principal objetivo avaliar o emprego de trs tcnicas de extrao, sendo duas convencionais (hidrodestilao e extrao com solvente orgnico) e uma no convencional (extrao com CO2 supercrtico), para a obteno dos leos essenciais de vetiver com vistas ao rendimento e qualidade do produto. MATERIAL E MTODO As razes de Vetiver usadas como matriaprima foram colhidas em cultivo comercial, localizada aps a ilha do Cumbu, a cerca de 20 km de BelmPA por via fluvial, e identificada pelo Laboratrio de Botnica da EMBRAPA-PA como Vetiveria zizanioides (L.) Nash (NID no 83/01, Herbrio IAN). O vetiver, razes fibrilares, foi seco em temperatura ambiente e armazenado em sacos plsticos para evitar a absoro de umidade. Para os experimentos de hidrodestilao e em CO 2 supercrtico, as fibras foram cortadas em pedaos de aproximadamente 3 mm e 1cm, respectivamente. Extrao A hidrodestilao foi feita usando-se um

extrator tipo Clevenger de 500 mL e uma quantidade mdia de 17,6 2,5 g cortada em pedaos de aproximadamente 3 mm de comprimento. Foram feitos 4 experimentos, sendo os dois primeiros e o ltimo com 180 minutos de durao e o terceiro experimento com 240 minutos. Os experimentos de extrao com solvente orgnico foram feitos em aparelho Soxhlet, usandose cerca de 15 g de raz e 250 mL de etanol, com tempo de extrao de 120 minutos a 180 minutos, tendo-se os dois primeiros experimentos com 180 minutos e os trs ltimos com 120 minutos horas. A recuperao do solvente foi feita em rotaevaporador (QUIMIS), a uma temperatura de 80oC, sob vcuo de 400-600 mmHg. As extraes com CO2 foram conduzidas numa Planta de Extrao instalada no Laboratrio de Operaes de Separao/DEQAL/UFPA. Um fluxograma simplificado do equipamento mostrado na Figura 1 [FRANA et al., 1999]. O dixido de carbono com 99,9% de pureza (Gas Par S. A., BelmPA) foi levado presso requerida e depois circulado, por um compressor de membrana (HOFFER, Alemanha), atravs de um leito fixo de material slido (matria-prima) de 3,0 cm de dimetro e 18,0 cm de altura, posto dentro do vaso extrator com dimenses internas de 6,0 cm de dimetro e 36,0cm de altura. A mistura soluto/solvente expandida no vaso separador e o extrato coletado em tubo de ensaio, o qual foi removido no final do experimento. O dixido de carbono expandido passa atravs de um medidor de volume de gs e depois expelido para a atmosfera. A presso no extrator medida por um manmetro tipo Bourdon (Wika, mod. DIN.S, 0-400 bar, 10 bar) e a temperatura monitorada por um termopar NiCr/Ni. Foram utilizados 40 e 80 g de razes, cortadas em pedaos de cerca de 1,0 cm de comprimento, a uma presso de 120 bar e temperatura de 60oC. Os tempos de extrao foram de 150 e 180 minutos.

FIGURA 1. Fluxograma do equipamento de extrao com fluido supercrtico.


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Anlise da composio qumica A composio qumica dos leos essenciais extrados foi determinada no Laboratrio de Produtos Naturais do Instituto Agronmico de Campinas (IAC), atravs de cromatgrafo a gs acoplado a espectrmetro de massas (CG-EM, Shimadzu- QP5000), dotado de coluna capilar DB-5 (30m x 0,25mmx 0,25mm), injetor tipo split (1/30) e detector de impacto de eltrons (70 eV). As anlises se deram injetando-se 1,00 mL de soluo (5 mL de leo/1,0 mL de acetato de etila) nas seguintes condies cromatogrficas: hlio como gs de arraste (1,7 mL/min); temperatura injetor a 240oC; temperatura detector a 230 o C, programa de temperatura: 100oC (5 min) 280oC, 5oC/min; 280oC (10 min). A identificao dos componentes dos leos essenciais foi efetuada atravs da comparao dos TABELA 1. Rendimentos mdios das extraes
Tipo de extrao Hidrodestilao Solvente orgnico (etanol) Fluido supercrtico

espectros de massas das substncias com o banco de dados do CG-EM (Nist 62 Library), literatura e ndice de reteno [ADAMS, 1995]. RESULTADO E DISCUSSO Na Tabela 1 so apresentados os rendimentos mdios obtidos nos diversos tipos de extrao estudados, calculados como a percentagem em massa de leo recuperado com relao massa de matria-prima usada nas extraes, contendo em mdia 5% de umidade. O menor rendimento foi obtido na hidrodestilao e o maior com solvente orgnico. A extrao com fluidos supercrticos apresentou rendimento intermedirio entre as duas metodologias convencionais utilizadas.

Tempo [h] 4,0 3,0 3,0

Rendimento [%] 1,4 12,0 2,5

TABELA 2. Composio qumica dos leos essenciais obtidos por hidrodestilao, solvente orgnico (etanol) e CO2 supercrtico
Substncia 1o* n.i. khusimeno -muroleno -vetiveno Khusimona -murolol khusimol biciclovetivenol n.i. -vetivona sesquiterpeno oxig. ni. -vetivona ni. 0,55 tr 1,92 tr 1,00 6,58 25,14 15,21 2,27 10,06 3,30 1,28 7,15 tr Hidrodestilao (HD) 2o* 0,83 0,32 1,78 tr 0,94 4,69 22,77 13,70 2,23 16,16 3,87 0,68 6,56 0,33 3o** 0,67 0,25 1,53 tr 0,93 5,51 22,08 19,02 3,69 19,02 3,69 0,89 7,87 0,48 4o* 0,39 0,21 0,21' 1,87 0,25 1,37 6,04 23,19 13,70 2,20 9,98 4,24 1,91 7,45 0,45 1o* 0,88 tr 1,07 tr 1,02 4,07 20,11 13,02 2,87 22,91 5,54 2,32 5,88 0,33 Extrao com etanol (Soxhlet) 2o* 0,80 tr 1,19 tr 1,01 3,32 19,96 13,74 2,74 29,47 3,66 1,33 6,57 0,55 3o*** 0,92 tr 1,39 tr 0,83 4,15 18,57 14,70 3,00 23,93 2,87 1,25 6,19 tr 4o*** 0,75 tr 1,23 tr 0,70 3,66 18,20 13,68 2,93 28,15 2,55 1,44 7,11 0,55 5o*** 0,68 tr 0,97 tr 0,97 4,15 18,02 11,61 2,72 29,52 3,22 2,16 5,83 0,52 CO2 supercrtico 1o**** 3,54 24,48 14,87 19,46 6,31 2o* 2,13 27,05 15,05 24,63 6,64 -

ni. = no identificado; tr = traos tempo de extrao: (*): 180 minutos ; (**): 240 minutos ;(***): 120 minutos;(****): 150 minutos

A composio dos leos essenciais esta demonstrada na Tabela 2, predominado a classe de sesquiterpenos. Para as trs tcnicas empregadas alterao do tempo de extrao no influenciou a composio qumica dos leos essenciais extrados. Observa-se que apesar dos leos essenciais obtidos pelas trs metodologias apresentarem os mesmos compostos majoritrios (khusimol, biciclovetivenol, b-

vetivona e a-vetivona), o perfil da composio qumica entre as tcnicas convencionais e tecnologia supercrtica foi divergente. Na extrao com fluido supercrtico observa-se um menor nmero de componentes no leo essencial, em especial a frao mais voltil (khusimeno, g-muroleno, b-vetiveno, khusimol), presente nas metodologias convencionais, e aproximadamente de 20 a 25% de b-vetivona e de

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25% a 27% de khusimol. O composio qumica dos leos essenciais obtidos por hidrodestilao e etanol semelhante, no entanto, deve-se levar em considerao que outros compostos tambm podem ter sido extrados por etanol segundo a literatura (GUENTHER, 1972) e pelo fato de possuir baixa volatilidade (graxas, resinas, etc) podem no ter sido detectados pela cromatografia gasosa. CONCLUSO A extrao com etanol apresentou o maior rendimento, vindo a seguir a extrao com fludo supercrtico e hidrodestilao. A extrao com fludo supercrtico mostrou composio qumica divergente da hidrodestilao e solvente orgnico. AGRADECIMENTO Este trabalho foi financiado pela Secretaria de Cincia, Tecnologia e Meio Ambiente (SECTAM) do Estado do Par, atravs do Fundo Estadual de Cincia e Tecnologia (FUNTEC) dentro do projeto Estudo para o Melhoramento da Extrao de leos Essenciais da Flora Amaznica

REFERNCIA BIBLIOGRFICA ADAMS, R. P. Identification of Essential Oil Components By Gas Chomatografy/Martter Spectroscopy. Allured Publishing, Carol Stream: 1995. 468 p. ALMEIDA, C. G. Plantas aromticas . IPEAL, Relatrio, 1973. FRANA, L. F., REBER, G., MEIRELES, M. A. A., MACHADO, N. T.; BRUNNER, G. Supercritical extraction of carotenoids and lipids from Buriti (Mauritia flexuosa) a fruit of the amazon region, Journal of Supercritical Fluids, 1999. v. 14 n. 3, p. 247-258. GUENTHER, E. The Essential Oils. Van Nostrand, 2nd Ed., New York: 1972. HAMMER K. A., CARSON C. F., RILEY T. V. Antimicrobial activity of essential oils and other plant extracts. Journal of Applied Microbiology, v. 86 n. 6, p. 985-990, 1999. ZHU B. C. R., HENDERSON G., ADAMS R. P., MAO L. X., YU Y., LAINE R. A. Repellency of vetiver oils from different biogenetic and geographical origins against formosan subterranean termites (Isoptera : Rhinotermitidae). Sociobiology, v. 42 n. 3, p. 623638, 2003.

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