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Verso1:Profs.MrciaT.EscoteeHumbertoN.Yoshimura Verso2:Prof.eAlexandreJ.deC.Lanfredi Verso3:Prof.DanielZ.deFlorio

ROTEIROExperimento2Metalografia
1Introduo Neste experimento sero abordadas metodologias de preparao metalogrfica A metalografia consiste na preparao e na anlise da microestrutura de metais. A sua metodologia pode ser aplicada para qualquer material (no caso das cermicas, recebe o nome de ceramografia) e em termos gerais, pode ser classificada como uma tcnica de anlise microestrutural. Assim, o que descrito abaixo para os metais pode, em geral, ser estendido paratodososmateriais. PreparaoMetalogrfica Apreparaometalogrficavisaobteramostrascomsuperfciespolidas,atacadasouno,para a anlise microestrutural por meio de tcnicas de microscopia (ptica e/ou eletrnica), microdureza, microanlise qumica (espectroscopia por disperso de energia (EDSEnergy Dispersive Spectroscopy) ou de comprimento de onda (WDSWavelength Dispersive Spectroscopy)), anlise por difrao deraios X (quando a deformao plstica importante na anlise), entre outras. Embora haja diferentes procedimentos, uma preparao metalogrfica bsicapodeenvolverasseguintesetapas: 1. cortedeumaseoescolhidaparaanliseapartirdeumapeaouproduto; 2. montagem(embutimento)daamostraemumportaamostra; 3. desbasteporumasequnciadelixamento; 4. polimentosuperficialporumaseqnciadepolimento; 5. ataquecontroladodasuperfciepararevelaodemicroconstituintes; 6. manuseioearmazenamentoadequadosparapreservaodaamostrapreparada. Comoafinalidadeda preparaometalogrficaaanlisemicroestrutural,oprimeiropasso saberoqueseranalisado,oquedefine,porexemplo,aseoouasseesdeanlisedapea e muitas vezes, requer um conhecimento prvio do material e do histrico trmico e/ou de produodapea. Em decorrncia de existirem metais com diferentes caractersticas (microestrutura, dureza, fragilidade e condies de tratamento trmico), as especificidades da preparao metalogrficapodemvariarentreosdiferentesmetaisouaindaparaummesmotipodemetal emdiferentescondies deproduoe/ouaplicao.Aprincipal preocupaoquese deve ter durante a preparao metalogrfica no alterar significativamente a microestrutura do material. Uma preparao inadequada introduz artefatos de preparao, que podem induzir a erros de anlise. Por exemplo, partculas arrancadas da superfcie podem ser erroneamente interpretadas como poros. Em decorrncia, todas as etapas de preparao metalogrfica devem ser realizadas com cuidado. Em peas grandes, como a estrutura de uma ponte ou um cilindro de laminao, o corte pode ser realizado inicialmente com tcnicas industriais para obteno de uma amostra. Mas, devido a este corte ser geralmente grosseiro e introduzir alteraes microestruturais, um novo corte deve ser realizado com um equipamento de laboratrio em uma seo distante do corte anterior e que resulte em acabamento mais fino. Por exemplo, o corte inicial pode ser realizado com uma chama de oxiacetileno mas, neste caso, h uma fuso local do material que certamente altera a sua microestrutura. Mesmo em um equipamento de laboratrio, como a cortadeira (cutoff), onde o corte realizado com discos abrasivos finos, devese refrigerar o corte, geralmente com um lquido refrigerante (por exemplo, gua ou querosene, em materiais susceptveis corroso) e a operao deve ser realizada sem agressividade que resulte em superaquecimento local da seo de corte e leve alteraes microestruturais. Quando necessrio, o corte pode ser

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realizado com discos adiamantados em cortadeiras de baixa (ou alta) rotao, tambm chamadasdeisomet. A montagem ou embutimento tem a finalidade de facilitar o manuseio da amostra durante as etapas de lixamento e polimento alm de facilitar a obteno de bordas planas na amostra, que importante no caso, por exemplo, de anlise de sees de amostras com recobrimentos (coatings). No embutimento, normalmente se utiliza um material polimrico como portaamostra. H basicamente dois tipos de embutimento com polmeros: a quente sob pressoeafrio.Avantagemdoprimeirotipo,queempregaprensagemaquente,aobteno deumportaamostralivredeporosidadee,emgeral,demaiordureza,oquefacilitaasetapas de lixamento e polimento. A desvantagem deste mtodo que a amostra submetida a um ciclo trmico, que no caso do baquelite (termorrgido base de fenolformaldedo) pode chegar a uma temperatura de cerca de 170C ref1. O outro tipo de embutimento envolve a utilizao de um lquido viscoso, como resina epxi ou acrlica, que misturada com um catalisador e vertido dentro de um molde com a amostra. Neste caso, a cura (endurecimento) da resina ocorre temperatura ambiente. Embora haja um aquecimento em decorrncia da polimerizao, o aumento de temperatura pequeno. Este mtodo recomendado para amostrasquenopodemseraquecidas,ouemamostrasporosasnasquaissedesejainfiltrara resina entre os poros, ou ainda quando no h uma prensa a quente (embutidora). As limitaes deste mtodo so a menor dureza do material de embutimento e a tendncia de ocorrerformaodebolhasdearnaresina.Nestecaso,arealizaodoembutimentoemuma campnulaavcuoajudaaminimizaraporosidade.Osporosnomaterialdeembutimentoso indesejveis,poisnasuperfcieacumulamdetritosdepolimentoquetendemacausarriscosna superfciepolida. O lixamento uma etapa de desbaste da superfcie para se eliminar os riscos profundos e a camada encruada (deformada plasticamente) provenientes da etapa de corte e tambm para se aplainar a superfcie. O lixamento pode ser realizado sobre folhas de lixa fixas sobre uma base ou sobre uma base (prato) rotativa. A seqncia de lixamento iniciase com uma lixa grossa e, consecutivamente, com lixas mais finas. Por exemplo, podemse utilizar lixas com grana de 80, 180, 240, 320, 400, 600 e 1000 (quanto maior o nmero da grana, mais fina a lixa). Geralmente utilizamse as lixas dgua para metais, constitudas de partculas abrasivas de alumina (Al2O3) ou carbeto de silcio (SiC). O lixamento pode ser realizado a seco ou, de preferncia, com uma lmina de gua, se a amostra no for muito susceptvel corroso, e deveserrealizadocomumapressosuficientepararemoodematerial,masnoexcessivaa ponto de encruar em demasia asuperfcie. A mudana de uma lixa mais grossa para uma mais finadeveserrealizadaquandoosriscosprofundoseacamadaencruadadalixaanterior(oudo corte) forem eliminados. A Figura 1 apresenta esquematicamente as camadas deformadas por corte e lixamento, mostrando que a profundidade destas camadas depende do material e de suadureza.

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Figura1Representaoesquemticadaprofundidadedecamadasdeformadasporcorteelixamento preliminares[2].

Aofinaldolixamento,aamostradeverterriscos(sulcos)ecamadadeformadaapenasdalixa maisfinautilizada.Paraocasodemediodemacrodureza(porexemplo,RockwellBouCe Brinell),querealizadacomforadeindentaorelativamentealta,asuperfciedaamostra lixadaatumalixafina(porexemplo,grana600)geralmentesuficiente,poisaimpressode durezaprofundaeapequenacamadaencruadapoucoafetaamedio. Algumasdicasparaolixamentoso: naprimeiralixa(maisgrossa),desbastarosuficienteparaumbomaplainamentoe remoodosdefeitosdocorte.Valepenagastarmaistemponestalixa,poisdiminui ostemposdelixamentoposteriores; umatcnicadelixamentoconsisteemmanterumanicadireodelixamentoem umadadalixaegirar90 nalixaseguinte(naprimeiralixa,lixarnadireo90 da direodecorte).Amudanadelixadeveserrealizadaquandotodososriscosdalixa anterior(oudocorte)foremeliminadoseapsumpoucomaisdedesbastepara garantirtambmaeliminaodacamadadeformada; eviteserapressadoepassarparaaprximalixasemremoveradequadamenteos defeitosdalixaanterior,poissealixaintermedirianoestiverremovendoomaterial emumataxaadequada,alixamaisfinairdemorarmuitomaistempo!Nestecaso,a soluopodeserretornarparaalixamaisgrossaediminuirapressodelixamento paragerarsulcosmenosprofundos; asuperfcielixadadeveapresentarapenasumplano.Seocorrerafromaodemais deumplano,mantenhasenalixaemusoatobterapenasumplanoouretornea umalixamaisgrossaparaaplainarasuperfcie.Aformaodemaisdeumplanopode ocorrerdevidoinabilidadedooperadorempressionarhomogeneamenteaamostra sobrealixa;

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limpeaamostraemguacorrentesemprequefortrocardelixa,paraevitar contaminaroutransferirpartculasgrosseirasdeumalixamaisgrossaparaoutramais fina. O polimento realizado para obteno de uma superfcie polida (especular), de preferncia, isentadedefeitoscomoriscos.Podeseempregarumaseqnciadepolimentocompartculas abrasivas sucessivamente mais finas, por exemplo, 15, 6, 3 e 1 m, que podem ser de diamantes (naturais ou sintticos), alumina (Al2O3) ou xido de cromo (Cr2O3). Estas partculas podem estar dispersas em uma pasta ou em suspenses (aquosas ou em leo, para metais susceptveis corroso), que so aplicadas sobre um pano de polimento fixado ou colado sobre uma base rotativa. H diversos tipos de panos de polimento que so adequados aos diferentes tamanhos de partculas e tipos de suspenses. O polimento, assim como o lixamento, pode ser realizado manualmente ou em equipamentos automticos. Para auxiliar o polimento, possvel o emprego de lubrificantes, junto com o material abrasivo, como parafina. Em alguns casos tambm realizada uma etapa de polimento final, com partculas abrasivas finas, por exemplo, de m. Tambm se pode empregar uma soluo cida ou bsica, junto com o material abrasivo, ou variar o pH da suspenso abrasiva, que resulta em um polimento qumicomecnico. Outro mtodo complementar utilizado o polimento eletroltico,principalmenteemmateriaisdebaixadureza. Como se nota, h diversos procedimentos para obteno da superfcie polida e nem todos seguem as sequncias acima indicadas, pois h vrios meios de se alcanar uma superfcie polidaemdiversosmateriaisounomesmomaterial.Almdisso,osfabricantesefornecedores de equipamentos e consumveis metalogrficos esto continuamente desenvolvendo novos produtos.Porexemplo,nolugardepanosdepolimento,existempratosmetlicosranhurados, assim como placas com partculas abrasivas incrustadas para realizar o desbaste inicial, no lugar do lixamento. O importante obter uma superfcie especular isenta de defeitos, ou se no for possvel, saber reconhecer os artefatos de preparao, para no interpretlos erroneamente como caractersticas microestruturais. A fotomicrografia da Figura 2a (seo transversal) e b mostram artefatos de preparao (bandas negras) decorrentes do encruamento de lixamento, os quais no foram removidas no polimento. J a fotomicrografia da Figura 2c, da mesma regio da Figura 2b, no apresentam estes artefatos em decorrncia depolimentoadequado.

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Figura2Micrografiaspticasdelato7030recozido(liga70%Cu30%Zn):(a)seotransversal mostrandoascamadassubsuperficiaisdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana220;(b) superfciepolidaapsremoode5mdematerialdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana 220;(c)idem(b),mascomremoode15mdematerialdasuperfcie.Asmarcasdebandasnegrasem (b)soartefatosdeabrasoeem(c)mostradaamicroestruturaverdadeira.Nota:Em(a)oaumento naverticalsignificativamentemaior(~4.000x)doquenahorizontal(~500x)paramostrarosdetalhes subsuperficiais.1

Outro tipo de artefato de polimento comum o que chamamos de cometas, que so manchas escuras que ocorrem ao redor de poros ou partculas de segunda fase na forma que se assemelha cauda de um cometa. Estas manchas ocorrem apenas de um lado destes microconstituintes e ficam alinhadas. Neste caso, um rpido polimento com movimento giratrio da amostra elimina estas manchas. Em geral, desconfie de um aparente microconstituinte que se apresente alinhado em uma amostra isotrpica. Por exemplo, poros alinhados em uma nica linha observados em uma amostra isotrpica podem ser decorrentes de um risco profundo, o qual foi em sua maioria eliminado no polimento, mas os sulcos mais profundosdesteriscoremanesceramparecendoporos.Mas,cuidadoparanotirarconcluses rpidas e erradas, pois em estruturas conformadas mecanicamente h uma tendncia de ocorreralinhamentodosmicroconstituintes(formaodeumatextura)conformeoperfilda pea. Por exemplo, comum encontrar em chapas de ao laminadas alinhamento de sulfetos na direo de conformao (laminao). Isto mostra a importncia de se conhecer o histrico deproduodapeaeoconhecimentobsicodosdiferentesprocessamentosparaseteruma viso crtica sobre a qualidade da preparao metalogrfica. Quando necessrio, para elucidar se uma caracterstica um microconstituinte ou um artefato de preparao, devese preparar a amostra em diferentes condies e seqncias de lixamento e polimento para verificar se ela persistente (neste caso deve ser um microconstituinte) ou se surge esporadicamente (neste caso pode ser um artefato). Outro artefato comum observado por microscopia ptica so as manchas de secagem, que aparecem como bolinhas (gotculas de lquido) ou manchas com franjas coloridas, principalmente ao redor de poros. Neste caso, devese limpar a superfcie com algodo embebido em lcool (ou acetona) e secla com um jatodearquente. O ataque da superfcie polida realizado para revelao dos microconstituintes e podem ser feitos de vrias formas como: ataque qumico, ataque trmico, ataque eletroltico e crescimento de camada de xido (para visualizao com luz polarizada). O contraste pode ser decorrente de relevos superficiais causados pela diferena de cintica de dissoluo (ataque qumico ou eletroltico) ou de evaporao (ataque trmico), ou, ainda, de tingimento diferenciado as fases. O contraste depende da tcnica de microscopia empregada. Contrastes de cor decorrentes da interferncia da luz para microscopia ptica podem no ser observveis em microscopia eletrnica. Para um mesmo material, h diferentes ataques para revelar

2,5m

20m

50m

50m

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diferentes microconstituintes. Desenvolver um mtodo de ataque pode ser rduo e dispendioso. Geralmente recorrese literatura, como a referncia [1], para se verificar o ataquemaisadequadoparaopropsitodaanlisemicroestrutural. Por fim, devese atentar para o manuseio e armazenamento adequados para preservao da amostra preparada. A superfcie polida (atacada ou no), muitas vezes difcil ou demorada de se preparar, sensvel ao risco e, por isso, deve ser manuseada com cuidado. As amostras susceptveis corroso atmosfrica, como so muitas ligas ferrosas, devem ser armazenadas em ambiente seco. Assim,para proteger a superfcie preparada, aamostra pode ser recoberta com um chumao de algodo e armazenadas em um dessecador. Devese evitar limpar amostras com um pano ou algodo sujo, pois as partculas de poeira podem causar riscos nas superfciesdasamostras,principalmentedemetaisdebaixadureza. AnliseMicroestrutural Aps a preparao metalogrfica, realizase a anlise microestrutural, cujo tema foi abordado noExperimento1. 2.Objetivos 1.Conhecimentodetcnicasdepreparaometalogrfica; 2.Metodologiasdelixamentoepolimentodesuperfcies; 3.Metodologiasderevelaodegros. 3.Experimental Materiais: (a)AoembarraepastilhasdevaristordeZnO; (b)Lixas#180,320,400e600; (c)Baquelite; (d)Pastadealuminaparaopolimento; (e)Papeldelimpeza,pissetascomguaelcoolesecadorserigrfico(oudecabelo); (f)Vidroderelgio; (g)Becker; (h)Lminasdevidroparaobservaonomicroscpioptico; (i)Microscpioptico; (j)Nital(soluoHNO3a2%)paraataquequmicodasamostraspolidasdeaoecidoactico glacial(5%)paraZnO; (k)Luvascirrgicaspararealizaodoataquequmico. (l)culosdesegurana (m)Cortadeira(cutoff)Eriosedediscodediamante. Procedimento: As etapas descritas a seguir devem ser realizadas sob orientao do professor e dos tcnicos de materiais do laboratrio. Preste ateno durante as explicaes de uso e na dvida sempre pergunteaoprofessorouaotcnico.Usarluvaseculosdesegurana. (a)Cortedasamostras 1. Posicione a barra de ao na cortadeira (Cut off) Erios, de modo a retirar uma seo transversal da barra; As amostras cermicas devero ser cortadas na serra de disco de diamante. 2.Limpebemaamostracortadapararetirarqualquerresduodeleo.Cuidadonomanuseio paranocortarasmoscompossveisrebarbas.

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(b)Embutimento 1)Coloqueaamostracortadadentrodaembutideira; 2)Adicioneopdebaquelite; 3) Feche a embutideira e ligue o equipamento. Neste processo devese controlar a temperatura (que amolecer o baquelite) e a presso necessria para a compactao do baquelite(emtornode170OC); 4)Retireaamostradaembutideiraeespereesfriar. (c)LixamentoePolimento Estas etapas, apesar do uso da lixadeira e da politriz, so procedimentos manuais e vrios cuidados so necessrios para alcanar o polimento desejado da amostra. interessante que as etapas do lixamento e polimento sejam acompanhados por meio de observaes no microscpioptico. Olixamentodeveseriniciadocomalixamaisgrossa#180;primeiroretireoexcesso debaquelitenaslateraisdaamostra.Emseguida,fixemanualmenteumaposionalixadeira einicieolixamento;devesetentarlixaraamostrasemprenomesmosentido.Lixeatretirar osdefeitosdecorteeaplainarasuperfcie; Faaolixamentocomalixaseguinte#320enoseesqueadeposicionaraamostra paraquelixeasranhurasanterioresaaproximadamente90; Repitaoprocessoparaaslixas#400e600,girandosempre90emrelaoaprxima lixa; Faaopolimentodaamostralixadautilizandopastadealumina; Observeasuperfcienomicroscpioptico,emseguida,faaoataquequmicoda superfciedaamostrautilizandosoluodeNital(HNO33%); Observeoresultadofinalnomicroscpiopticoeregistreasimagens. (d) Repetir o procedimento (b) e (c), mas com ataque qumico usando cido actico glacial (5%),paraaamostradepastilhadevaristordeZnO. Determineotamanhomdiodegrodecadaumadasamostras. Determineadensidadedecontornosdegrodaamostracermica.