Qumica analtica quantitativa- Protocolo

Titulometria de Complexao

Amon Solano - 71041 Piercarlo Fortunato 61843 Raul Pereira 68563

i.

Introduo

ii.

Preparao e padronizao de soluo de EDTA 0,01mol/L Pesou cerca de 2,0 g de EDTA em um bquer. Adicionou cerca de 50 ml de gua deionizada at solubilizar, em seguida transferiu para um balo volumtrico de 500 ml. Aferiu o volume com gua deionizada. Foi dividida a soluo em dois frascos de polietileno. Pesou cerca de 0,12 g de carbonato de clcio previamente seco, transferiu para um balo volumtrico de 100 ml. Adicionou 3 ml de HCl (1,0 mol/L), homogeneizou e aferiu o volume com gua deionizada. Transferiu quantitativamente 25 ml desta soluo para um erlenmeyer e 25 ml de gua deionizada, verificou o pH e foi neutraliazada a soluo com NaOH (1,0 mol/L) e adicionou 2 ml de soluo tampo (NH3/NH4+). Acrescentou uma ponta de esptula do indicador Negro de eriocromo T e titulou com EDTA. Medida 1 ) V EDTA = 27,40 mL ( bureta)

m CaCO3 = 0,1218 g mEDTA =2,0043 g Correo do volume: 20,00 x 1,003 + 7,4 x 1,001= 27,4674 mL (0,0274674L) *1,003 e 1,001 valores de correo da bureta calculados na aferio dos materiais. n EDTA = n CaCO3

m / massa molar CaCO3 = C x V (EDTA)

Sendo m = massa (g) C = concentrao (mol/L) V = volume(L) Tal igualdade possvel devido a estequiometria da reao descrita acima. Assim: 0,1218/100 = C x 0,0274674L 0,001218 / 4 = C x 0,0274674L 3,045 x 10-4 = C x 0,0274674L Foi dividido por 4, devido a retirada de 25 ml do balo volumtrico de 100ml. C EDTA = 0,01111 mol/L Medida 2 ) V EDTA = 27,30 mL ( bureta) m CaCO3 = 0,1218 g mEDTA =2,0043 g Correo do volume = 20,00 x 1,003 + 7,300 x 1,001 = 27,3673 mL (0,0273673 L) 0,1218/100 = C x 0,0273673 L 3,045 x 10-4 = C x C x 0,0273673 L

C NaOH = 0,01115 mol/L Assim, por clculos estatsticos temos: mdia das concentraes = 0,01113 mol/L Desvio, SD = 2,83x105 % RDS = 0,25 % iii. Determinao de dureza total de guas

O ndice de dureza da gua importante para avaliar a sua qualidade. Dureza (ou dureza total) a denominao genrica dada soma das concentraes dos ons de metais polivalentes presentes na gua. Normalmente espressa-se a dureza de uma em mg/L CaCO3 devido a contribuio do CaCO3 ser mais expressiva em guas naturais. Pode-se classificar as guas em relao a sua dureza, em brandas e duras, o critrio classificatrio varivel de regio para regio, entretanto, a seguinte classificao genrica pode ser tomada como base: DUREZA TOTAL (PPM CaCO3) At 15 De 16 a 50 De 51 a 100 De 101 a 200 201 CLASSIFICAO Muito branda Branda Moderadamente dura Dura Muito dura

iv.

Procedimento para determinao da dureza da gua

Pipetou 10 ml da amostra de gua( da torneira) para o erlenmeyer. Adicionou HCl (1 mol/L) e aqueceu a soluo por 2 min. deixou esfriar e neutralizou a soluo com NaOH (1,0 mol/L) , adicionou 25 ml de gua e 2 ml de soluo tampo (NH3/NH4+). Acrescentou uma ponta de esptula do indicador Negro de eriocromo T e titulou com EDTA. Medida 1 ) V EDTA = 1,30 mL ( bureta) M Ca+ = 40,078 g/mol Vagua = 10 ml (pipeta) Correo do volume (bureta): 1,30 ml x 1,003 = 1,3039 mL (1,3039 x 10-3 L) Correo do volume (pipeta): 10 ml x 1,002 = 10,02 ml (0,01002 L) *1,003 e 1,001 valores de correo da bureta e 1,002 valor de correo da pipeta, calculados na aferio dos materiais. n EDTA = n Ca+

m / massa molar Ca+ = C x V (EDTA)

Sendo m = massa (g) C = concentrao (mol/L) V = volume(L) Tal igualdade possvel devido a estequiometria da reao descrita acima. Assim: nCa+ = 0,01113 mol/L x 1,3039 x 10-3 L nCa+ = 1,4469 x 10-5 mol x 40,078 g/mol nCa+ = 5,79889 x 10-4 g / 0,025L V = 0,025 L o volume total da soluo. C Ca+ = 23,19556 mg/L Medida 2 ) V EDTA = 1,30 mL ( bureta) M
+ Ca =

40,078 g/mol

Vagua = 10 ml (pipeta) Correo do volume (bureta): 1,30 ml x 1,003 = 1,3039 mL (1,3039 x 10-3 L) Correo do volume (pipeta): 10 ml x 1,002 = 10,02 ml (0,01002 L) nCa+ = 0,01113 mol/L x 1,3039 x 10-3 L nCa+ = 1,4469 x 10-5 mol x 40,078 g/mol nCa+ = 5,79889 x 10-4 g / 0,025L C Ca+ = 23,19556 mg/L Assim, por clculos estatsticos temos: mdia das concentraes = 23,19556 mg/L Desvio, SD = 0 % RDS = 0% v. Determinao de clcio