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1.

INTRODUO

As anlises toxicolgicas so formadas or !m con"!nto de rocessos f#sico$ %!#micos& adroni'ados em normas internacionais& !tili'ados ara identificar a resen(a de s!)st*ncias %!#micas e+o! se!s meta)litos em amostras )iolgicas. ,omo dito acima& di-ersas amostras )iolgicas odem ser !tili'adas neste ti o de anlise. !rina& ar ex irado& sali-a& s!or& /los 0ca)elo& )ar)a& /los axilares1 !n2as& sang!e e o!tras. ,ada !m destes materiais a resenta -antagens e des-antagens no se! em rego. A !rina 3 a amostra de elei(o de-ido as s!as caracter#sticas& exceto na determina(o da resen(a do lcool no organismo.4 De acordo com es ecifica(5es t3cnico$cient#ficas a anlise toxicolgica ara identificar o cons!mo de drogas de-e ser reali'ada em d!as eta as. triagem e confirma(o. Na rimeira odem ser !tili'adas -rias t3cnicas&a rinci al delas a cromatografia em camada delgada& cont!do& na confirma(o 3 o)rigatria a !tili'a(o da 6s ectrometria de 7assas aco lada a ,romatografia em 8ase 9asosa& ois 3 a t3cnica !ni-ersalmente aceita& tanto em termos t3cnicos %!anto legais.4 A cromatografia em camada delgada 0,,D1 3 !ma t3cnica de adsor(o l#%!ido: slido. Nesse caso& a se ara(o se d ela diferen(a de afinidade dos com onentes de !ma mist!ra ela fase estacionria.; O ar*metro mais im ortante a ser considerado em ,,D 3 o fator de reten(o 0Rf 1& o %!al 3 a ra'o entre a dist*ncia ercorrida ela s!)st*ncia em %!esto e a dist*ncia ercorrida ela fase m-el. Os -alores ideais ara Rf esto entre <&; e <&=. A s#lica gel 3 a fase estacionria mais !tili'ada& sendo seg!ida ela al!mina& ela terra diatomcea e ela cel!lose. >ara a re ara(o das lacas& fa'$se !ma s!s enso do adsor-ente em g!a& sendo a mesma de ositada so)re a laca man!almente o! com o a!x#lio de !m es al2ador. A s a de osi(o& deixa$se a laca secar ao ar. A eta a final da re ara(o da laca 3 s!a ati-a(o. A s#lica& or exem lo& 3 ati-ada a 1<?$11< @, or 4< a =< min!tos. A es ess!ra da camada de s#lica a ser de ositada 3 de <&A? mm ara lacas anal#ticas e de 1&< mm ara lacas re arati-as.; As amostras a serem analisadas or ,,D de-em ser a licadas a a roximadamente 1 cm da )ase inferior da laca& com a a"!da de !m ca ilar.; A s a a lica(o da0s1 amostra0s1 so)re a laca& a mesma de-e ser introd!'ida n!ma c!)a contendo a fase m-el ade%!ada. ,!)as cromatogrficas geralmente so de -idro& com f!ndo c2ato& e de-em ter s!as aredes laterais internas reco)ertas com a el de filtro& ara facilitar s!a sat!ra(o com os -a ores do sol-ente. ; A escol2a da fase m-el& %!e geralmente 3 constit!#da or !m o! mais sol-entes& no 3 tarefa sim les.No entanto& !ma -e' %!e as fases estacionrias mais !sadas so extremamente olares& no de-em ser !tili'ados sol-entes o!co olares& %!e no remo-eriam os com ostos do onto de a lica(o& nem sol-entes m!ito olares& ca a'es de arrastar os com onentes da amostra at3 o to o da laca. 6m -ista disso& mel2ores res!ltados so o)tidos com mist!ras de sol-entes& de modo a se o)ter !ma olaridade m3dia em rela(o B olaridade dos com onentes da amostra. ; A laca 3 deixada na c!)a& onde o sol-ente ir s!)ir or ca ilaridade& at3 %!e ele este"a a a roximadamente A cm da extremidade s! erior. Ao ascender& o sol-ente ir

arrastar mais os com ostos menos adsor-idos na fase estacionria& se arando$os dos mais adsor-idos.; A lin2a de c2egada da fase m-el de-e ser marcada e a laca de-e estar seca. ,omo a maioria dos com ostos org*nicos 3 incolor& fa'$se necessria a !tili'a(o de !m rocesso de re-ela(o ara %!e se ossa analisar o res!ltado.; Os inseticidas agrotxicos so m!ito !tili'ados no m!ndo todo& rinci almente nos a#ses menos desen-ol-idos. A O7C estima %!e ocorram no m!ndo cerca de tr/s mil25es de intoxica(5es ag!das or agrotxicos com AA< mil mortes or ano.? Os agrotxicos so largamente !tili'ados no m!ndo todo& notadamente nos a#ses menos desen-ol-idos. A O7C 01DD<1 estima %!e ocorram no m!ndo cerca de tr/s mil25es de intoxica(5es ag!das or agrotxicos com AA< mil mortes or anoE dessas& cerca de F<G ocorrem em a#ses do c2amado Terceiro 7!ndo. A. OHI6TIJOC Analisar a amostra de arro' %!anto B resen(a de inseticidas car)amatos e organofosforados com a t3cnica de cromatografia em camada fina 0,,81.

4. 76TODOKO9IA 4.1. R6A96NT6C Col!(o de Amitri lina em metanol 01mg+mK1 Col!(o de clor roma'ina em metanol 01mg+mK1 Col!(o de ;$N$metilaminoanti irinal em metanol 01mg+mK1 Col!(o de Dia'e am em metanol 01mg+mK1 7etanol >laca de s#lica e al!m#nio COKJ6NT6 6LTRATOR : diclorometano. iso ro anol 0D.11 6KU6NT6 1 : metanol.amMnia 01<&<.<&1?1 6KU6NT6 A : ,lorofrmio . metanol 0D<.1<1 R6A96NT6 ,RO7O9NNI,O 1 : Reagente 8>N& seg!ido de Dragendorff R6A96NT6 ,RO7O9NNI,O A : Col!(o de Iodo latinado acidificado 4.A. 6OUI>A76NTOC ,entrif!ga Jortex

,a ela 6st!fa Hom)a a -c!o 7ist!rador or in-erso Han2o$maria ,amara UJ 0A?;nm1

4.4. JIDRARIAIC HecPer de 1<mK Hasto de -irdro Jidro de relgio ,!)a cromatogrfica

4.;. >RO,6DI76NTO 6L>6RI76NTAK Ali%!oto!$se ?mK da amostra de !rina& transferi!$se ara !m t!)o de centrif!ga e a"!sto!$se o Q ara entre 11&? com !m sol!(o de NaOQ ?7. Acrescento!$se ?mK do sol-ente extrator e -erifico!$se se a tam a era )em -edada. Jedo!$se o t!)o com arafilm e mist!ro!$se or in-erso or 1?min!tos. ,entrif!go!$se or 1< min!tos o t!)o 04<<<r m1 e o)ser-o!$se a total se ara(o das fases. Descarto!$se a fase a%!osa& seg!indo$se !ma filtra(o da fase org*nica. ,orto!$se A lacas de ,,D 0 laca A. 1<&< x ?&< cm1 e ati-o!$se em est!fa a 11<R , or 1 2ora. 6-a oro!$se o sol-ente em )an2o$maria B ;?R, na ca ela. Ress!s ende!$se o res#d!o seco com1<<SK de metanol. A lico!$se com !m ca ilar a amostra na laca de s#lica na osi(o assinalada ara ela em am)as as lacas. 6m cada laca& marco!$se ; l!gares ara se reali'ar os s ots.

Na laca 1& o rimeiro s ot era o da nossa amostra em %!esto& seg!ido do adro de clor roma'ina& de ois do adro de ;$N$ metilaminoanti irinal e or !ltimo da amostra do gr! o 4. Na laca A& o rimeiro s ot era o da nossa amostra em %!esto& seg!ido do adro de amitri ilina& de ois do adro de dia'e am e or Tltimo da amostra do gr! o 4. ,ada laca foi colocada em !ma t!)a cromatogrfica. A laca 1 foi colocada no el!ente 1 e a laca A no el!ente A. As lacas foram -is!ali'adas em UJ e tam)3m foram re-eladas com reagente cromog/nico. A laca 1 foi re-elada como reagente cromog/nico 1 e a laca A com o reagente A

;. R6CUKTADOC 6 DIC,UCCO ?. ,ON,KUCO

=. R686RNN,IAC HIHKIO8RU8I,AC

1 Hortoletto& 7aria Vlide e Hoc2ner& RosanW. Im acto dos 7edicamentos nas Intoxica(5es Q!manas no Hrasil 0,ad. CaTde >T)lica& RI 1? 0;1X?DX=D$o!t+de'. lDDD. A 2tt .++YYY.intertox.com.)r+doc!mentos+-AnA+re-$-<A$n<A$<1. df 4 YYY.maxila).com.)r+exames$e$analises$toxicologicas. 2 ; 2tt .++%nesc.s)%.org.)r+online+%nesc<F+at!al. df ?2tt .++YYY.sa!de. r.go-.)r+ar%!i-os+8ile+'oonosesZintoxicacoes+IntoxicacaoZ orZAgr otoxicos. df

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