PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES ESCUELA DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II DATOS INFORMATIVOS

ASIGNATURA:QUIMICA ANALITICA II NOMBRE: JUAN FRANCISCO RODAS FECHA: 12 DE ABRIL DE 2013

TITULO DE LA PRCTICA: DETERMINACIN DE CALCIO OBJETIVOS Utilizar tcnicas gravimtricas para determinar la concentracin de Ca+2 de una solucin determinada.

RESUMEN El agua de filtrados obtenida en la prctica de determinacin de oxidos se le agreg acido clorhdrico y oxalato amnico, posteriormente se aadi hidrxido de amonio provocando que la solucin tome un color amarrillo dbil se agito la disolucin y se dej en reposo; el precipitado se lav con acido clorhdrico al 1% y se volvi a filtrar lavando con agua fra para que Ion oxalato este fuera de la disolucin. Se coloco el papel filtro en un crisol el cual se procedi a tratamiento trmico y finalmente se pes el crisol. MARCO TEORICO Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida que contenga calcio y cido oxlico (o algn oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato clcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo soluble en agua caliente, segn la reaccin: Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O El in de calcio (Ca2+, PA=40.078) presente en una muestra se puede analizar por medio de la precipitacin con in de oxalato (C2O42-) como agente precipitante en solucin bsica de acuerdo a la ecuacin (1).

Ca2+(ac) +C2O42-(ac)

CaC2O4 (s) (1)

Sin embargo, el oxalato puede formar precipitados con los iones de bario, cadmio, plomo, plata y estroncio. Los cuales pueden ser posibles interferencias en el anlisis. Las interferencias se pueden minimizar mediante; (1) uso de agentes enmascarantes, (2) control de pH y (3) tratamiento preliminar de la muestra. En este experimento no vamos a tener este tipo de interferencia, pero es importante que se reconozcan. El precipitado, oxalato de calcio: CaC2O4H2O, (PM=146.098) se le determina su peso seco y mediante la reaccin qumica (1) se puede determinar la cantidad del in de calcio en la muestra. Es importante que la solucin sea bsica ya que el precipitado es soluble en soluciones cidas. Esto se debe a que el in de oxalato es una base dbil por lo tanto su concentracin depende del pH de la solucin. Es posible entender este factor si tenemos en consideracin el principio de LeChatelier y las reacciones (2) y (3). C2O42-(ac)+ H3O+ H2C2O4 - (ac) + H3O+ H2C2O4 - (ac) (2) H2C2O4(ac) (3)

Se puede apreciar que un aumento de la cantidad de hidronio causa una disminucin de la concentracin del in de oxalato al producirse cido oxlico (H2C2O4) a pH bajos. La disminucin en concentracin de oxalato causa que el slido se disuelva (aumente solubilidad) de tal forma que el equilibrio de la reaccin (1) se desplace hacia los reactivos. El oxalato de calcio consiste de unos cristales de tamao adecuado lo que nos permite que la filtracin del slido sea eficiente. La manera de obtener cristales de un tamao adecuado es disolviendo los iones de calcio y oxalato en una solucin cida a la que luego se la va aumentado su pH lentamente. PARTE EXPERIMENTAL:

MATERIALES: Estufa Mufla Desecador Pinza para crisol Balanza analtica Crisol Esptula.

SUSTANCIAS: Acido clorhdrico 12 M, 1% y 1:4 Oxalato de amonio 4% y 1% Rojo de metilo

PROCEDIMIENTO 1. Al filtrado de la practica anterior someter a evaporacin hasta obtener unos 200 mL. 2. Aadir 5 mL de cido clorhdrico 12 M, 50 mL de oxalato amnico al 4% y unas gotas de indicador de rojo de metilo. 3. Esta disolucin mantener a una temperatura prxima a la ebullicin y aadir hidrxido de amonio hasta que el indicador cambie a un color amarrillo dbil 4. Dejar reposar la muestra y comprobar si en la misma hubo precipitacin completa 5. Filtrar por decantacin y lavar el vaso con una solucin fra de oxalato de amonio 6. Disolver el precipitado con 25 mL de acido clorhdrico 1:4 caliente. 7. Lavar el papel varias veces con acido clorhdrico al 1% 8. Diluir la solucin a 200mL y aadir 5mL de oxalato de amonio al 4% calentar y neutralizar con hidrxido de amonio 9. Dejar reposar la mezcla y filtrar por decantacin. 10. El papel filtro lavar con agua fra hasta que las ultimas porciones estn exentas del ion oxalato 11. Colocar el papel filtro en un crisol y proceder a tratamiento trmico 12. Dejar enfriar y pesar

RESULTADOS Crisol 1 Peso crisol tarado Peso de la muestra Peso crisol con muestra calcinada Peso Muestra calcinada Porcentaje en la muestra 20.6223 g 1.0001 g 20.6415 g 0,0192 g 1.91 % Crisol 2 25.0683 g 1.0009 g 25.0860 g 0,0177 g 1.76 % 1.84 %

Promedio de porcentaje de calcio en la muestra

CRISOL 1

CRISOL 2

DISCUSIN DE RESULTADOS El mtodo de determinacin de calcio es una tcnica muy utilizada para saber qu porcentaje de calcio se encuentra en una muestra; la prctica se desarroll con total normalidad

En la prctica se pudo determinar dicho porcentaje con ayuda de la gravimetra con calculos de regla de tres simple aunque tambin se pudo haber hecho calculando el factor gravimtrico de la muestra para poder obtenerlo.

Se tuvieron complicaciones en el momento de filtrar la muestra ya que el poro de papel filtro fue un poco grande por lo que no se puede decir con exactitud si la cantidad de calcio en el papel filtro fue el de la muestra ya que este pudo haber pasado al filtrado el cual contena magnesio que posteriormente fue desechado

CONCLUSIONES Se comprendi el mtodo necesario para determinar la cantidad de calcio que contiene una muestra por medio de un procedimiento y clculos gravimtricos. Se determino el porcentaje de calcio en una muestra de tierra obteniendo as un valor de 1.84 %

BIBLIOGRAFA http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf http://clubensayos.com/Ciencia/Determinacion-De-Calcio/235321.html