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Analyse de la farine et de produit de crales

Analyse de la farine et de produits de crales Plan I. II. Gnralits Analyse III.1 Caractres organoleptiques III.2 Examen granulomtrique III.3 Examen microscopique IV Analyse physicochimique IV.1 humidit IV.2 Cendre IV.3 Acidit IV .4 Dosage de la matire azot IV.5 Dosage des lipides IV.6 Dosage de gluten

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I.

Gnralits

I.1 Dfinition :
Farine : du latin farina, poudre provenant de la mouture des grains de crales et de certaines lgumineuses. Les farines sont le produit de mouture des crales (bl, riz, seigle, mais, sarrasin (bl noir)), cest aussi le produit de la mouture des lgumineuses tels que : pois, lentille, fve et pois chiches ; cest aussi le rsultat du broyage des graines olagineuses : moutarde. Les divers congrs internationaux pour la rpression de fraudes ont donns la dfinition suivante : La dnomination de farine sans autre terme qualitatif dsigne exclusivement le produit de la mouture de lamande du grain de bl nettoy et industriellement pur. Les produits de la mouture des autres graines, crales, lgumineuses, nettoys et industriellement purs, seront dsigns par le mot farine suivi du qualitatif indiquant lespce de graines de crales ou lgumineuses entrant dans la composition soit ltat isol, soit ltat de mlange . I.2 Aperu lgal : I.2.1 Opration illicites : On doit considrer comme illicite laddition aux farines de produits chimiques et en particulier damliorants (produit destins amliorer la panification des farines infrieures). I.2.2 Opration licites : Addition de lacide ascorbique, taux maximal 300 mg/l. I.3 Les Caractristiques des farines : Une farine est caractrise par : Son taux dextraction, c'est--dire le rendement en farine pour 100 kilos de grain (la farine est dite extraite 60, 72 ou 85 %, lorsque 100 kilos de grain donnent 60,72 ou 85 kilos de farines) ; la blancheur de la farine, sa puret varient en rapport inverse avec le taux dextraction plus le taux dextraction est lev moins la farine est pure et par consquent sa couleur est grise.
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Son taux de blutage qui reprsente linverse, le pourcentage dissues limines. I.4 Composition chimique : La composition moyenne dune farine est : o Amidon : Reprsente 65 70 % du poids total de la farine, cest une forme de rserve des glucides chez les plantes, il contient dans sa structure deux polymres : lamylose et lamylopectine. Ces molcules absorbent leau, la chaleur forment un gel essentiel la transformation de la farine. o Eau : Quantitativement, leau est le deuxime constituant de la farine (13 16 %) o Matires minrales : Reprsente 1.6 2.1% .Les minraux sont classs en deux catgories : Les minraux majeurs ou macrolments : calcium, magnsium, phosphore, potassium et sodium. Les oligolments tels que le fer, le cuivre et le zinc. o Les protines : Elles se retrouvent dans lendosperme (73 %), le son (19 %) et le germe (8 %). Elles reprsentent en gnral 11 13.5 % (base sche), classes selon leurs solubilits : En protines hydrosolubles principalement les albumines et les globulines (15 20 % des protines totales) en protines insolubles (80 85 %) dans leau dont la gliadines (45 50 %) et les glutnines (55 60 %) qui forment le gluten. o Les lipides : Sont prsents sous plus dune vingtaine de formes dans la farine mais ne reprsentent que 0.8 2 % (base sche) de la farine. De ceux- ci, 50.9 % des lipides sont non polaires et 49.1 % des lipides sont polaires. Ils sont prsents sous la forme dacide gras, de triglycrides, de phospholipides, de strols, des sphingolipides ou de tocophrols. o Les vitamines : Le bl contient une quantit apprciable de vitamines que lon retrouve sur tout dans le son et le germe. Les vitamines du groupe B environ 4.6 mg /kg (de grain), 1.3 mg de riboflavine/ kg. La mouture dtruit une partie dentre eux.les

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vitamines C et D sont absentes du grain ; par contre le bl est riche en vitamine E qui peut agir comme agent antioxydant. o Les enzymes : Les enzymes les plus importantes sont les protases, les amylases, les lipases, les lipoxydases et les catalases. II. Prlvement :

a- prlvement pralable Farines en sacs : Le nombre de prlvement varie avec le nombre de sacs analyser : Nombre de sac 200 201 1000 > 1000 Le nombre de sac prlever 20 23 30 23 30

- le poids des prlvements individuels varie suivant le poids du sac, la capacit de la sonde utilise et le degr dhomognit du produit. - Il faut choisir les sacs au hasard - Le prlvement est effectu laide dune sonde spcial. Farine en planches : - Le nombre de prlvement est fonction de la masse de farine. La masse de la farine en quintal 100 101 500 Le nombre de prlvement 20 22

501 1000 > 1000

23 25 30

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Mode opratoire : - prlever la farine en divers point de la masse (au milieu, au fond et sur les cots et en surface) - faire une tranche longitudinale allant jusquau fond et effectuer des prlvements en divers points de la paroi de cette tranche (au milieu, au fond et en surface). b- Obtention de lchantillon global : tamiser 3 fois les divers chantillons laide dun tamis maille large numro 20 AJL tout en vitant les pertes. Mlanger rapidement pour viter toute perte dhumidit en allant de la priphrie vers le centre pour former un cne puis en talant de faon obtenir une couche dpaisseur uniforme et de section circulaire : cest lchantillon global c- Prparation de lchantillon rduit : A partir de lchantillon global, on prlve lchantillon rduit. 300 g de farine sont ncessaires pour une analyse courante. Conservation de lchantillon : Lchantillon rduit est mis dans un bocal hermtiquement ferm ou met dans un rcipient fermeture canette. III. Analyse physique :

III.1 Caractre organoleptique : Le but de la dtermination des caractres organoleptiques de recherch ltat de conservation et la dtermination de la puret. III.1.1 essai au touch : Principe : Lessai au touch consiste serrer dans la main une poigne de farine puis ouvrir et observer : - la farine de bl tendre : forme une espce de pelote. - La farine de bl dure : schappe en partie et la masse se dsagrge presque immdiatement louverture de la main - La farine de mouture rcente : forme une pelote. - La farine de mouture ancienne fuyante et pltreuse.

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III.1.2 Odeur : Principe : Prparer un pton avec de leau tide et sentir. Interprtation : Lodeur de la farine est franche, agrable, analogue celle de la noisette Les farines bises ont une odeur qui rappelle celle du son. Une odeur acide, rance, acre indique que la farine est ancienne. Une odeur de moisi indique que la farine est en voie daltration. II.1.3 Saveur : La saveur normale est agrable et caractristique doutre avec arrire got amer pour les queues de la mouture. - Des altrations dj prononces la modifient. - Laddition de farine trangre peut tre aussi dcele ainsi que celle de graines parasites (mlilot,..) - La farine ne doit pas crisser sous la dent (sable). II.1.4 Couleur : La couleur varie avec le taux dextraction et avec la nature de bl. - la farine dont le taux dextraction moyen (70%) est blanche.si le taux dextraction est leve (80% et plus la couleur varie du crme au marron claire. Cette couleur indique la prsence de piqres - Plus au moins crme pour celles prpares partir du bl tendre - Jaune pour celles de bl dur. II.2 Examen granulomtrique : Dfinition et principe : Lexamen granulomtrique dune farine consiste dterminer la grosseur de ses particules et leurs proportions pondrales respectives. Il renseigne sur la faon dont le bl a t travaill au moulin et essentiellement sur le taux dextraction de la farine. Dtermination du taux daffleurement : Le taux daffleurement : est les quantits de farine qui passent travers des tamis de soie de mailles : 90, 120, 150, 200. Ces numros indiquent le nombre de mailles contenues dans la largeur dun pouce, soit 27 mm.

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Principe : Lopration consiste mettre sur le tamis n90 une prise dessai de 50 g de farine et soumettre les tamis des chocs rpts pendant 30 mn, enfin dexprience chaque refus est examin en notant la nature, la coloration, le nombre de piqres. Interprtation : Le tamis n 90 : - les faines de bl tendre ne laissent sur le tamis n 90 quun refus insignifiant - on tolre un pourcentage de 4% pour les farines du bl dur le tamis n 120 : - Le refus est de 5% pour les farines de bl tendre - et de 10 15 % pour les farines de bl dur. Le tamis n 150 : - les farines de bl dur doivent passer (ou affleurer) dans la proportion minimale de 80 %. - Les farines de bl tendre est trs affleures des que le passage au tamis n 200 atteint 75 %. II.3 Examen microscopique : Lexamen microscopique permet de dceler les farines trangres daprs laspect des grains damidon, il se pratique aprs limination du gluten . Aprs limination de gluten, ajouter cette suspension damidon quelques gouttes de formol. Transvaser dans un verre pied et laisser reposer 12 h. Lamidon se spare en 3 couches selon la grosseur des grains damidon. Recueillir sparment les 3 couches et faire une srie de sparation entre lame et lamelle et observer au microscope G 350. Interprtation : Les principaux amidons : o Amidons sphriques : bl, seigle, orge et arachides. o Amidons polydriques plus au moins rguliers : mais, riz, sarrasin, avoine, millet. o Amidons ovales, piriformes ou ellipsodaux : pomme de terre, lgumineuses et chtaigne.

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IV.

Analyse chimique : III.1 Humidit : La dtermination de la teneur en eau des farines conditionne la prcision des divers rsultats analytiques qui sont rapports la farine dessche. Le principe consiste dessch la farine (+ 100 C). Mode opratoire - Mettre 5 g de farine dans le vase mtallique tar aprs dessiccation ltuve et refroidissement dans le dessiccateur. - Introduire le vase couvert dans ltuve pendant 5 h 100 C. Refroidir le vase dans le dessiccateur puis peser. Calcul : H (g) = P- P1 100 + 0.3 P - P : la prise dessai - P1 : poids du rsidu sec - 0.3 : terme correctif pour tenir compte de lhumidit de latmosphre. Interprtation : Lhumidit (H) varie entre 12 16 %, avec un minimum au mois de aot et un maximum au mois de fvrier. - Une teneur >16 entrane si la temprature est suffisante, des fermentations et le dveloppement de moisissures qui communique la farine une odeur dsagrable. - Lhumidit de la farine de bl tendre ne dpasse pas le 15 % et celle du bl dur ne dpasse pas les 14.5 %. -

III.2 Cendres : Principe : Les cendres sobtiennent par incinration de la farine dans les conditions donnes et pese du rsidu.

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Mode opratoire :

T= 900- 950 C Pd 10 15 mn

Calcul : Si P reprsente le poids en gramme du rsidu, la teneur en cendres en grammes pour 100 g de farine est : C= 20 P Les cendres sont aussi exprimes en g% de farine sche : C= 2000P (100-H) P : (g) poids du rsidu H : humidit. Interprtation : Type de farine Farine de bl tendre Farine de bl dur Teneur en cendre (g %) 0.30- 0.90 1.20

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III.3 dosage de lacidit : Principe : Lacidit dune farine est lacidit des substances extractibles par lalcool 95. Elle est due en grande partie lacidit des acides gras forms par hydrolyse ou par oxydation des lipides. Lacidit varie avec : lge, ltat de conservation et le taux dextraction de la farine. On la dtermine sur lextrait alcoolique au moyen dune solution alcaline titre, en prsence de phnophtaline, on retranche du rsultat lacidit apport par le solvant. Mode opratoire : a- Extraction : - Introduire dans un tube de centrifugeuse (5 g) de farine, 30 ml dalcool 95, fermer hermtiquement avec un bouchon enduit dune couche de vaseline et agiter mcaniquement par retournement successif pendant 1 h 20 C - Laisser reposer 24 h. - Aprs nouvelle agitation, faire deux centrifugations successives (2 mn) 1h dintervalle b- dosage : - Dans un erlenemeyer, mettre 20 ml de surnageant (qui doit tre limpide) ,80 ml deau distille rcemment bouillie et refroidie lair et 5 gouttes de phnolphtaline. - Titrer au moyen de la soude 0.05N jusquau virage au rose : - Prparer un blanc avec lalcool 95 pour dterminer lacidit apporte par le solvant en suivant la mme procdure. Calcul : Recherche de la prise dessai : 5 g de farine 30 ml alcool PER = 20 5 = 3.32 g PER 20 ml alcool 30

1l de NaOH 1N

1 eq
10

PM/2 H2SO4 = 98/2=49

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1l de NaOH 0.05N (n-n1) NaOH 0.05N (n-n1) 0.0549 mg H2SO4 X

0.05 meq (n-n1) 0.05 meq

0.0549 mg H2SO4 (n-n1) 0.0549 mg H2SO4

10/3 g de farine : PE 100 g de farine (n-n1) 5 10-3 493 mg = g H2SO4/100g 10

(n-n1) 0.0549100 Acidit = 10/3

A = 0.0735 (n-n1) 100 g d H2SO4/ 100g de farine sche 100- H - n : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilis pour neutraliser lacidit du dosage - n1 : le nombre de ml de NaOH 0.05 N utilis pour neutraliser lacidit du blanc - Les rsultats sont exprims en g d H2SO4/ 100 g de farine. Interprtation : Les farines dont le taux dextraction est voisin de 70 %, le taux dacidit est 0.025 g %. Les farines dont le taux dextraction est suprieur 70 %, le taux dacidit est 0.040 g %. Lacidit de la farine peut tre augmente par les agents de blanchiment qui provoque loxydation des lipides. IV.4 Dosage de la matire azot : Mthode de kejeldahl : Principe : (voir cours analyse physicochimique du lait). Calcul : 1l H2SO4 1 ml H2SO4 N/10 n ml H2SO4 N/10 n 1.410 -3 g dazote Nt 1 eq 0.1 eq n 0.1 eq PE 100 g de farine 14 g dazote 1.4 mg dazote n 1.4 mg dazote

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Nt = n 0.14 / PE g dazote pour 100 g de farine Azote en g pour 100 g de matires sche : Nt = 14 n / PE (100 H) Interprtation : Si on a utilis le 5.7 comme coefficient de transformation de lazote total, les matires azotes totales de la farine sont en gnrale suprieur de 1 1.5 % la teneur en gluten. IV.5 dosage des lipides Le dosage des lipides comporte diffrentes phases : extraction par un solvant non miscible leau distillation du solvant, purification de lextrait lipidique brut au moyen dun solvant anhydre. Pes de lextrait purifi aprs limination du solvant et dessiccation. Mthode de rfrence du C.N.E.R.N.A : Principe : Libration des lipides combins aux protides et aux glucides par hydrolyse acide en prsence dalcool suivie dextraction des lipides totaux par un mlange ther- ther de ptrole. Lextraction lipidique brut obtenu par vaporation du solvant est purifi par dissolution dans le ttrachlorure de carbone en prsence dun dshydratent (sulfate de sodium anhydre). Aprs filtration, la solution organique est vapore et les lipides totaux sont pess aprs dessiccation 95 C. Expression des rsultats : Les rsultats sont exprims en g de lipides/ 100 g de farine. La teneur en lipides = P 100 PE P : poids du rsidu lipidique PE : prise dessai de la farine= 4g La teneur de lipides en g pour 100 g de matire sche : = P 100 100 PE (100- H) H : le pourcentage de lhumidit de la farine.
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La teneur en lipides

P25 100 (100 H)

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Interprtation : La dtermination des lipides renseigne sur le taux dextraction. La matire grasse joue aussi un rle prpondrant dans laltration des farines par rancissement. Une teneur leve en matires grasses fait souponner une extraction un taux suprieur celui annonc et une diminution de la valeur boulangre Une teneur faible en matires grasse indique que la farine est ancienne par lhydrolyse avec production dacide organique. IV.6 Dosage de gluten : Principe : Le gluten est le constituant protique le plus important de la farine dont le rle est essentiel dans les diverses fabrications. Il constitue larmature de la pte et lui communique sa force (ses qualits mcaniques) - le dosage du gluten repose sur son insolubilit dans leau charge de sels et sur la proprit quil possde de sagglomrer lorsquon malaxe sous un courant deau qui limine les autres constituants (tel que lamidon). - La masse plastique obtenue est pese ltat humide puis aprs dessiccation. - Au cours de lextraction, noter laspect et les qualits plastiques du gluten. Expression des rsultats : Multiplier par 3 le poids de gluten (humide ou sec) pour obtenir le % de gluten dans la farine. Interprtation : Le gluten dune farine de bonne qualit sextrait facilement, sa couleur est blanc- crme trs lastique et dodeur agrable.il conserve sa couleur et augmente de volume aprs schage. Le gluten du bl dur est moins lastique que celui du bl tendre. Le gluten mousse (aspect de choux- fleurs) et dodeur de moisi indique que la farine est vieille. Le poids du gluten est de 8 12 % pour les farines de bl tendre Le poids du gluten est de 11 17 % pour les farines de bl dur

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