Mayo 2011

1.11109.0001

Test Alcalinidad
Capacidad de cido hasta pH 8,2 y pH 4,3
1. Definiciones
Por alcalinidad del agua se entiende su capacidad de neutralizar cidos gracias a bases disueltas. Ella es por lo tanto una medida del efecto amortiguador del agua correspondiente. Para conseguir resultados comparables se determina la alcalinidad por valoracin volumtrica con un cido fuerte hasta alcanzar valores de pH acordados. Dado que la alcalinidad de la mayora de aguas es producida principalmente por carbonatos disueltos (esto es, por los aniones HCO3- y CO32-), habitualmente se hace referencia a los valores del pH de ambos puntos de equivalencia de la valoracin del cido carbnico, que se encuentran aproximadamente a 8,2 y 4,3. El correspondiente consumo de cido en mmol/l de H+ se denomina capacidad de cido hasta pH 8,2 (KS8,2) (ttulo alcalimtrico simple, TA) o resp. capacidad de cido hasta pH 4,3 (KS4,3) (alcalinidad total, ttulo alcalimtrico completo, TAC). Bajo la condicin - como en el caso de la mayora de aguas naturales - de que puedan despreciarse otras sustancias amortiguadoras contenidas en el agua adems de cido carbnico y sus sales, mediante los valores de medicin de la capacidad de cido pueden calcularse de manera aproximada las concentraciones de los aniones del cido carbnico y el carbono inorgnico total, CIT (total inorganic carbon, TIC) (ver apartado 7).

Colocar la pipeta de valoracin suelta sobre el frasco de reactivo R-3 abierto. Tirar lentamente del mbolo de la pipeta de valoracin desde la posicin ms baja, hasta que el borde inferior de la junta negra del mbolo coincida con la raya de marcado cero de la escala. (Aqu se llena solamente el tubo cuentagotas con solucin valorante.) Sacar la pipeta de valoracin y rozar brevemente la punta del tubo cuentagotas para eliminar el exceso de lquido adherido. Lentamente y agitando por balanceo, gotear luego la solucin de valoracin a la muestra hasta decoloracin total. En el borde inferior de la junta negra del mbolo leer el valor de medicin para KS8,2 en mmol/l en la escala de la pipeta de valoracin.
1)

Mantener el frasco verticalmente durante la adicin del reactivo!

7.2 Determinacin de KS4,3

Enjuagar varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. Muestra B (15 - 30 C) Reactivo R-2 5 ml 2 gotas 1) Introducir con la jeringa en el recipiente de ensayo. Aadir y agitar por balanceo. La solucin debe colorearse de azul. Si se colorea de rojo es que tiene un valor de pH inferior a 4,3. En este caso no hay alcalinidad (capacidad de cido).

Colocar la pipeta de valoracin suelta sobre el frasco de reactivo R-3 abierto. Tirar lentamente del mbolo de la pipeta de valoracin desde la posicin ms baja, hasta que el borde inferior de la junta negra del mbolo coincida con la raya de marcado cero de la escala. (Aqu se llena solamente el tubo cuentagotas con solucin valorante.) Sacar la pipeta de valoracin y rozar brevemente la punta del tubo cuentagotas para eliminar el exceso de lquido adherido. Lentamente y agitando por balanceo, gotear luego la solucin de valoracin a la muestra, hasta que su color vire de azul a rojo pasando por gris (poco antes del viraje). Poco antes de llegar al viraje de color esperar unos segundos despus de cada gota. En el borde inferior de la junta negra del mbolo leer el valor de medicin para KS4,3 en mmol/l en la escala de la pipeta de valoracin.
1)

2. Mtodo
Determinacin volumtrica con pipeta de valoracin Se valora una muestra (muestra A) con cido clorhdrico frente a fenolftalena hasta decoloracin (a pH 8,2), una segunda muestra (muestra B) de la misma agua frente a un indicador mixto hasta viraje a rojo (a pH 4,3). Los valores para KS8,2 y KS4,3 se deducen en cada caso a partir del consumo de solucin valorante.

3. Intervalo de medida y nmero de determinaciones

Intervalo de medida 1) 0,1 - 10 mmol/l de H+
1)

Mantener el frasco verticalmente durante la adicin del reactivo!

Graduacin de la pipeta de valoracin 0,1 mmol/l

Nmero de determinaciones 2) 200 a 8,5 mmol/l

Si en la muestra de agua pueden despreciarse otras sustancias amortiguadoras adems de cido carbnico y sus sales vale lo siguiente: KS4,3 [HCO3-] + 2[CO32-] + [OH-] - [H+] [CO32-] - [CO2aq] + [OH-] - [H+] (CO2aq = CO2 disuelto) KS8,2 Bajo esta condicin pueden evaluarse los valores de medicin para la capacidad de cido como sigue:
pH de la muestra <4,3 >4,3 - <8,2 >8,2 - <9,5 >9,5 Especies dominantes H+, CO2aq CO2aq, HCO3HCO3-, CO32HCO3-, CO32-, OHPosibles valores de medicin KS4,3 KS4,3 y KS8,2 KS4,3 y KS8,2 [HCO3-] [CO32-]

con 1 carga de pipeta

^ 0,5 mmol/l de CaCO = ^ 50,04 mg/l de CaCO = ^ 61,02 mg/l de HCO 1 mmol/l de H+ = 3 3 3

2)

En caso de valores de alcalinidad superiores a 8,5 mmol/l, el nmero de determinaciones posibles es inferior a 200 (ver apartado 8).

4. Campo de aplicaciones
La alcalinidad (capacidad de cido) es un parmetro importante para la evaluacin de la calidad de las aguas superficiales y del comportamiento corrosivo de un agua, as como para el tratamiento de aguas y aguas residuales. Material de las muestras: Aguas subterrneas y superficiales, agua de mar Agua potable, agua de piscinas Aguas de acuario Aguas industriales Agua de calderas Aguas residuales

0 KS4,3 KS4,3 - 2KS8,2 KS4,3 - 2KS8,2 + 10pH-14

0 0 KS8,2 KS8,2 - 10pH-14

Muestras con un pH entre 4,3 y 8,2 (aguas naturales): Slo se puede determinar KS4,3. Este valor de capacidad corresponde aproximadamente a la concentracin de HCO3-, que se puede convertir en la dureza carbonatada, KH, de la manera siguiente: KS4,3 [HCO3-] [mmol/l] = = 2 x KH [mmol/l de Ca2+] = 0,2 x KH [f] o KH [f] 5 x KS4,3 Muestras con un pH superior a 8,2: Se pueden determinar tanto KS4,3 como KS8,2. La diferencia KS4,3 - KS8,2 corresponde aproximadamente a la concentracin total de carbonato en todas las formas en mmol/l que se denomina carbono inorgnico disuelto, CID (dissolved inorganic carbon, DIC): KS4,3 - KS8,2 CID [mmol/l] = [CO32-] + [HCO3-] + [CO2aq] [CO32-] + [HCO3-]
([CO2aq] puede despreciarse a pH > 8,2.)

5. Influencia de sustancias extraas

La determinacin es interferida si la muestra de agua, adems de cido carbnico y sus sales, contiene compuestos con efecto amortiguador a pH 8,2 4,3 (p. ej. sales de cidos hmicos, fosfatos, polifosfatos, citratos, tartratos), o si la muestra de agua presenta coloracin propia o turbidez y con ello no se puede reconocer claramente el viraje del color.

6. Reactivos y auxiliares
Tener en cuenta las advertencias de peligro que se encuentran en los diferentes componentes del envase! Los reactivos del test son utilizables hasta la fecha indicada en el envase si se conservan cerrados entre +15 y +25 C. Contenido del envase: 1 frasco de reactivo R-1 (solucin indicadora) 1 frasco de reactivo R-2 (solucin indicadora) 2 frascos de reactivo R-3 (solucin valorante) 1 jeringa de plstico graduada de 5 ml 1 recipiente de ensayo 1 pipeta de valoracin

Por conversin resulta de ello el CIT (TIC) en mg/l de C: CIT [mg/l de C] = CID [mmol/l] x 12,01 [mg/mmol] Notas sobre la medicin: llenarla, la pipeta de valoracin no debe estar firmemente enroscada con el Al frasco de reactivo! de acabado el anlisis hacer retroceder, presionando, la restante solu Despus cin de valoracin desde la pipeta de valoracin al frasco de reactivo R-3 y enroscar firmemente la pipeta, en lugar de la tapa roscada, sobre el frasco de reactivo.

8. Notas

7. Tcnica
Para un ensayo previo se recomienda una medicin del pH (pH-metro). KS8,2 puede determinarse solamente en aguas con un pH superior a 8,2, KS4,3 solamente en aguas con un pH superior a 4,3. 7.1 Determinacin de KS8,2
Enjuagar varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. Muestra A (15 - 30 C) Reactivo R-1 5 ml 2 gotas 1) Introducir con la jeringa en el recipiente de ensayo. Aadir y agitar por balanceo. La solucin debe colorearse entre rosa y rojo. Si permanece incolora es que tiene un valor de pH inferior a 8,2 y solamente puede determinarse KS4,3.

Cerrar de nuevo inmediatamente los frascos tras la toma de los reactivos. el frasco de reactivo R-3 (solucin valorante) con la pipeta de valoracin Guardar firmemente enroscada en posicin horizontal en la cavidad prevista del envase. Enjuagar el recipiente de ensayo y la jeringa solamente con agua destilada. determinaciones volumtricas el consumo de solucin valorante depende de En la concentracin de la substancia a determinar (aqu: las bases). Las cantidades
de solucin indicadora y solucin valorante contenidas en los frascos de reactivos estn calculadas para que sean suficientes para 200 determinaciones de 8,5 mmol/l cada una. Para otros valores de alcalinidad vale lo siguiente:
Alcalinidad mmol/l 0,1 - 8,5 >8,5 Nmero de determinaciones 200 <200 Solucin indicadora es consumida Queda un resto. Solucin valorante Queda un resto. insuficiente para 200 determinaciones.

pedirse informacin sobre los procedimientos de eliminacin bajo Podr el Quick Link Directrices sobre eliminacin de residuos en www.merck-chemicals.com/test-kits.

Merck KGaA, 64271 Darmstadt, R. F. A., tel. +49(0)6151 72-2440, fax +49(0)6151 72-7780 test-kits@merck-chemicals.com www.merck-chemicals.com/colorimetric-test-kits