Determinao da Acidez Total em Frutas Ctricas Resumo O experimento realizado teve como objetivo determinar a concentrao real e padronizao

de uma soluo de hidrxido de pot ssio !"aO#$ e a acidez de uma amostra de suco de laranja utilizando os princpios da titulao cido%base& t'cnica absoluta pela (ual ' possvel determinar a concentrao de um analito atrav's de uma reao (umica cuja este(uiometria& massa e volume da amostra& volume e concentrao do titulante so conhecidos) Os re(uisitos para (ue uma reao possa ser utilizada no processo de titulao so* a reao deve ser simples& r pida& a alterao (ue ocorre no ponto de e(uival+ncia !,)-)$& atin.ido (uando n/mero de moles do cido se i.uala ao n/mero de moles da base& tem (ue ser de natureza0propriedade 1sica ou (umica e ' necess rio um meio disponvel para visualizao do ponto 1inal) "a primeira parte do experimento 1oi realizada a padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio& composto considerado padro secund rio& portanto& seu teor 1oi determinado com o auxilio de um padro prim rio& 2&3245. de bi1talato de pot ssio& composto de alta pureza e massa molar) -ssa etapa se 1ez necess ria por(ue o "aO# ' um slido muito hi.roscpio e rea.e com o . s carb6nico do ar& sendo trans1ormado em .ua e carbonato de sdio) 7olu8es desse slido no devem ser preparadas diretamente& pois& dessa 1orma& no se obt'm uma concentrao con1i vel) "a se.unda parte do experimento 1oi realizada a titulao da amostra de 392 m: de suco de laranja diludo em .ua com a soluo padronizada de hidrxido de sdio preparada na primeira etapa& repetindo%se essa se.unda parte por tr+s vezes) Os resultados do volume de soluo de "aO# .astos na titulao 1eita pelos seis .rupos do 5; perodo do curso de -n.enharia <umica da =F7>& esto descritos na Tabela 1: Volume de NaOH consumido durante a titulao e massa de biftalato de potssio utilizada para padronizao do presente relatrio) O teor de cido no suco da 1ruta 1oi de 2&2?5 mol :%4 e o volume de soluo de hidrxido de sdio .asto na titulao est descrito na Tabela 3: Volume de NaOH usados na titulao de 25 m! de suco de laran"a dilu#do ) -m ambas as etapas 1oram utilizadas 1enol1talena como indicador colorim'trico e aplicado o tratamento estatstico para os erros indeterminados* o calculo do desvio%padro) ,ode%se concluir (ue o valor de 2&2?@ ! 2&22@$ mol :%4 encontrado para a molaridade de "aO# na soluo padro ' um valor exato e preciso) Conclui%se& tamb'm& (ue o valor de 2&2?5 !A 2&223$ mol :%4 encontrado para concentrao ori.inal de cidos presentes no suco de laranja possui pouca exatido provenientes de erros sistem ticos)

1. Resultados e Discusso =ma substBncia pode ser considerada como padro prim rio (uando possui alta pureza& massa molecular relativamente alta& (uando ' 1acilmente sol/vel& de 1 cil obteno e preservao& tem baixo custo& permanece inalterada durante a pesa.em e seca.em e tem reao este(uiom'trica e instantBnea) ,or no atender a estas caracterstica& o "aO# no ' um padro prim rio) -ste ' um slido muito hi.roscpio e rea.e com o . s carb6nico do ar& sendo trans1ormado em .ua e carbonato de sdio) ,ortanto& solu8es desse slido no devem ser preparadas diretamente) 7e 1osse realizada a pesa.em de certa (uantidade de "aO# e depois essa (uantidade 1osse diluda em .ua& no seria possvel a1irmar com certeza o valor da sua concentrao& uma vez (ue parte deste seria trans1ormada em carbonato de sdio e .ua& al'm da soluo absorver umidade do ar& aumentando assim sua massa) ,or isso& ' necess rio 1azer o processo de padronizao) a) ,arte C D ,adronizao de uma soluo de "aO#*

,ara padronizar o hidrxido de sdio& utilizou%se o 2&3245 . de bi1talato de pot ssio& uma vez (ue este atende Es caractersticas de uma substBncia padro prim rio) Dissolveu%se essa massa em 39 m: de .ua& em um -rlenmeFer de 392 m:& e 1oram adicionadas @ .otas de 1enol1talena) Como titulante& o hidrxido de sdio 1oi colocado em uma bureta de 92 m:) A bureta 1oi ambientada para (ue& se houvesse vest.ios de outras solu8es na mesma& estas rea.iriam na ambientao& minimizando erros 1uturos na titulao !#AGGC7& 3229$) -m se.uida& a bureta 1oi preenchida com 92 m: de soluo de hidrxido de sdio e se deu incio E titulao) A 1enol1talena 1oi utilizada para (ue se constatasse o 1im da reao (umica assim (ue houvesse a vira.em de cor da soluo) -m soluo cida a 1enol1talena ' incolor e E medida (ue ons hidroxila so adicionados no meio& estes rea.em com ons hidro.+nio& tornando o material protonado) <uando a protonao ocorre a colorao da soluo muda& devido E alterao estrutural do composto !7HOOI et al)& 322J$) <uando h correspond+ncia entre o titulado e o titulante tem%se o ponto de e(uival+ncia& usado para calcular a concentrao de "aO#) 7eis .rupos 1izeram os mesmos procedimentos e os dados esto na Tabela 4)
2

Tabela 1: Volume de NaOH consumido durante a titulao e massa de biftalato de potssio utilizada para padronizao

Replicatas 4 3 @ 5 9 L

Volume de NaOH (L) 2&2425 2&242K 2&2442 2&2425 2&2429 2&2423

Massa de biftalato de potssio (g) 2&32K9 2&3245 2&3242 2&4?LL 2&4??K 2&32L@

Atrav's da reao de hidrxido de sdio com o bi1talato de pot ssio& apresentada a se.uir& ' possvel notar (ue a relao este(uiom'trica ' de 4*4) "aO# M H#!CJ#5O5$ H"aCJ#5O5 M #3O

Naseando%se nessa e(uao& no ponto de e(uival+ncia& temos* ""aO# O ""aCJ#5O5 -(uao 4* P x Q O m0PP onde Q ' o volume da base medido durante a titulao& m ' a massa de bi1talato& PP ' a massa molar do sal e P ' a molaridade procurada do hidrxido de sdio) :o.o* P x 2&242K O 2&3245 . 0 325&32 . mol%4 P O 2&2?3 mol :%4 Os dados dos c lculos paras as outras replicatas encontram%se na Tabela 3)
Tabela 2: $oncentrao de %idr&'ido de s&dio obtido em cada replicata

Replicatas Molaridade NaOH (mol L 1) 4 2&2?5 3 2&2?3 @ 2&2J? 5 2&2?3 9 2&2?@ L 2&2?? A partir dos valores encontrados pelas seis replicatas no 1oi observado nenhum valor discrepante em relao aos demais) ,ara con1irmar (ue nenhum valor era an6malo& 1oi 1eito o Teste <) Colocando%se os valores em ordem crescente& sendo obtida a se.uinte se(u+ncia* 2&2J? R 2&2?3 R 2&2?3 R 2&2?@ R 2&2?5 R 2&2??

<calculado O variao0intervalo
3

<4calculado O 2&22@02&24 O 2&@ <3calculado O 2&22902&24 O 2&9 ,ara seis medidas e limite de con1iana de ??S& tem%se < tabelado O 2&K52) Como os dois <calculado no 1oram maiores (ue o <tabelado& nenhum valor precisa ser descartado no c lculo da m'dia aritm'tica& (ue 1oi 1eito atrav's da se.uinte 1rmula* -(uao 3*

' O !2&2J? M 2&2?3 M 2&2?3 M 2&2?@ M 2&2?5 M 2&2??$ O 2&2?@ L Atrav's da 1rmula abaixo& calculou%se o desvio%padro* -(uao @*

s O 2&22@ Assim& a partir da m'dia e do desvio%padro dos valores encontrados experimentalmente& o a molaridade do "aO# ' 2&2?@ ! 2&22@$ mol :%4) O valor est bem prximo do in1ormado no rtulo de hidrxido de sdio empre.ado& 2&4 mol : %4) O valor do desvio padro encontrado 2&22@ mol :%4 ' o resultado do tratamento

estatstico aplicado aos erros aleatrios presentes no processo de an lise (umica) Ou seja& o valor encontrado para a molaridade do "aO# possui um desvio de 2&22@ mol : %
4

& para mais ou para menos& proveniente de erros indeterminados inerentes a pr tica

experimental) b) ,arte CC D Determinao da Acidez Total em Frutas Ctricas*

Gealizou%se a titulao do suco de laranja& com a inteno de determinar a acidez total em 1rutas ctricas) Como titulante 1oi utilizado o hidrxido de sdio) Pediu%se 422 m: de suco de laranja e trans1eriu%se para um balo volum'trico de 392 m:& (ue 1oi completado com .ua destilada) Com o auxlio de uma pipeta volum'trica de 92 m:& extraiu%se uma al(uota de 92 m: da soluo em um -rlenmeFer de 392 m:& e em se.uida adicionou%se @ .otas de 1enol1talena) A bureta 1oi completada com a soluo de
4

hidrxido de sdio padronizada e procedeu%se a titulao at' (ue a cor amarela 1oi alterada para alaranjado) O experimento 1oi repedido para tr+s amostras do suco) Os volumes de hidrxido de sdio .astos na titulao so apresentados na Tabela @*
Tabela 3: Volumes de NaOH usados na titulao de 25 m! de suco de laran"a dilu#do

Replicatas 4 3 @

Volume de NaOH (L) 2&242@ 2&242@ 2&2423

<uando uma base 1orte ' utilizada como titulante& ' possvel .arantir (ue a (uantidade de volume (ue se adiciona na amostra est totalmente dissociada) -ste ' o caso do "aO#& (ue se dissocia da se.uinte maneira* "aO#!a($ "aM!a($ M O#%a($

Os ons #M e O#% estaro disponveis para rea.ir na amostra e iro rea.ir na proporo de 4*4) "o ponto de e(uival+ncia& o n/mero de mols de hidrxido de sdio ' e(uivalente E (uantidade de mols dos cidos totais) ""aO# On cidos ,ara encontrar a molaridade dos cidos obtidos na titulao do suco de laranja 1oi utilizada a se.uinte e(uao* -(uao 5* P x Q O P1 x Q1 onde P ' a molaridade padronizada do "aO# calculada anteriormenteT Q ' o volume calculado nas replicadasT Q1 ' o volume da soluo do suco de laranjaT e P1 ' a molaridade da soluo do suco de laranja) -nto& para a primeira replicata 1ez%se* 2&2?@ U 2&242@ O P1 x 2&239 P1 O 2&2@J@mol :%4 Foram repetidos os mesmos c lculos para os outros volumes de "aO# e 1oram obtidos os valores apresentados na Tabela 5*
Tabela (: )olaridade dos cidos obtidos na titulao do suco de laran"a para cada replicata

Replicatas 4 3 @

Molaridadecidos (mol L 1) 2&2@J@ 2&2@J@ 2&2@K?

A 1im de obter%se a concentrao ori.inal de cidos contidos na soluo& usou%se a -(uao 5 e obteve%se*
5

Pi x 2&4 O 2&2@J x 2&39 PiO 2&2?9 mol :%4 de cidos ,rocedeu%se da mesma 1orma para encontrar o valor da concentrao ori.inal de cidos para as tr+s replicatas& (ue 1oram apresentados na Tabela 9*
Tabela 5: )olaridade dos cidos para a amostra ori*inal de cada replicata

Replicatas 4 3 @

!o"ce"tra#o origi"al de cidos (mol L 1) 2&2?9 2&2?9 2&2?3

,artindo dos dados da Tabela 9 e das -(ua8es 3 e @& 1oram obtidos a m'dia e o desvio%padro das replicatas* P O 2&2?5 !A 2&223$ mol :%4 O desvio%padro se relaciona com a concentrao ori.inal m'dia de cidos da mesma 1orma (ue na primeira parte do experimento* o valor encontrado para a concentrao ori.inal de cidos no suco de laranja possui um erro de A 2&223 mol : %4& proveniente de erros indeterminados inerentes ao experimentos de an lise (umica) A partir da concentrao ori.inal de cidos 1oi possvel obter o p# do suco de laranja* V#MWO V cidoW O 2&2?5 mol :%4 p#O %lo. V#MWO 4&2@ O p# encontrado ' baixo& portanto o teor de cido encontrado no suco de laranja ' alto em comparao ao valor terico !@&9 % 5&@$& tornando o resultado encontrado nesta pr tica pouco exato) Como h uma boa preciso das concentra8es dos cidos usados para o c lculo do valor do p#& por'm uma baixa exatido neste valor& notou%se a ocorr+ncia de al.um erro sistem tico) -ste pode estar relacionado principalmente com erros na a1erio do menisco e na observao da mudana de colorao no meio !7HOOI et al)& 322J$)

$. !o"clus%es

"a parte 4 do experimento uma soluo de hidrxido de sdio 1oi padronizada& utilizando%se bi1talato de pot ssio) A partir do procedimento 1oi encontrado o valor de P O 2&2?@ ! 2&22@$ mol :%4 para a molaridade do "aO#& pode%se concluir (ue este '

um valor exato e preciso& considerando%se (ue est bem prximo do valor encontrado no rtulo do produto& (ue ' de 2&4 mol : %4& e apresenta um desvio proveniente dos erros indeterminados inerentes ao processo experimental relativamente pe(ueno) "a parte 3 do experimento& 1oi determinada a acidez de amostras de suco de laranja diludo& atrav's da titulometria cido%base) O valor m'dio da concentrao de cidos na amostra 1oi P O 2&2?5 !A 2&223$ mol :%4& e a partir desse valor& 1oi possvel encontrar o p# da soluo de suco de laranja& (ue 1oi p# O 4&2@) -ste ' um valor bem abaixo do valor esperado& (ue seria entre @&9 e 5&@) ,ortanto& conclui%se (ue o valor encontrado nesta pr tica apresenta pouca exatido& embora possua um desvio padro pe(ueno e seja um valor preciso& levando em considerao (ue no houve uma .rande variao entre os valores de concentrao de cidos para cada replicata da amostra de suco) -ssa baixa exatido est relacionada com os erros sistem ticos& provavelmente de natureza operacional)

&. Refer'"cias (ibliogrficas

#AGGC7& D)C) )"lise *u+mica *ua"titati,a. LX edio& Gio de >aneiro* :TC& 3229) JKLp) 7HOOI& D)AT Y-7T& D)P)T #O::-G& F)>)T CGO=C#) 7)G) -u"dame"tos de *u+mica )"al+tica. JX edio& 7o ,aulo* Thomson& 322J) 4435p) TGCO:A& PAGCO F.. /"trodu#o 0 estat+stica. 42X edio& Gio de >aneiro* :TC& 322J) L?Lp)