ETSE

Informe de laboratorio de ingeniera ambiental

Mario Carrera Vzquez Xabier Gmez Domnguez Manuel Nez Lugilde

ndice 1.- s mosis inversa........................................................................................................................................................... 2 1.1.- Procedimiento ..................................................................................................................................................... 2 1.1.1.- Calibrado...................................................................................................................................................... 2 1.1.2.- Medida ......................................................................................................................................................... 3 1.2.- Tra ta miento de da tos.......................................................................................................................................... 5 1.3 Dis cusin................................................................................................................................................................ 9 2.- Pla nta de lodos a cti vos .............................................................................................................................................. 10 2.1.- Procedimientos ................................................................................................................................................. 10 2.1.1.- Prepa ra cin de la alimentaci n................................................................................................................. 10 2.1.2.- Pa rmetros fsicos y qumi cos del rea ctor ................................................................................................ 10 2.2.- Cl culos ............................................................................................................................................................. 11 2.2.1.- Cl culo de la DQO...................................................................................................................................... 11 2.2.2.- Velocidad teri ca de consumo de oxgeno (OUR)..................................................................................... 12 2.3.- Procedimiento experimental ............................................................................................................................ 12 2.4.- Tra ta miento de da tos........................................................................................................................................ 16 2.4.1.- Velocidades de consumo de O2................................................................................................................. 17 2.4.2.- Coefi ciente global de trans ferencia KLa .................................................................................................... 17 2.5.- Observa ciones ................................................................................................................................................... 18 2.5.1.- Posibles errores experimentales.................................................................................................................... 18 3.- Tra ta miento de Gases ............................................................................................................................................... 18 3.1.- Objeti vo ............................................................................................................................................................. 18 3.2.- Ma terial necesa rio ............................................................................................................................................ 18 3.3.- Procedimiento experimental ............................................................................................................................ 19 3.4.- Cl culos ............................................................................................................................................................. 21 3.5.- Tra ta miento de da tos........................................................................................................................................ 23 3.6.- Observa ciones ................................................................................................................................................... 24 4.- Opera cin de un di ges tor anaerobi o ........................................................................................................................ 25 4.1.- Objeti vo ............................................................................................................................................................. 25 4.2.- Ma terial necesa rio ............................................................................................................................................ 25 4.3.- Procedimiento experimental ............................................................................................................................ 25 4.3.1.- Determina cin de slidos.......................................................................................................................... 26 4.3.2.- Cl culo de pH, al calinidad total y rela cin de alcalinidad ......................................................................... 27 4.3.3.- Cl culo de la DQO...................................................................................................................................... 28 4.3.4 Determina cin de amonio mediante el mtodo de Bower ........................................................................ 30 4.4 Observa ciones ..................................................................................................................................................... 33

1.- smosis inversa

1.1.- Objetivo
La prctica consistir en estudiar la influencia de las diferentes condiciones de operacin sobre el rendimiento de una planta de smosis inversa.

1.1.- Procedimiento
1.1.1.- Calibrado Se preparan 10l de una disolucin de 10 g/l de NaCl en agua, pesando en una balanza 100g de NaCl, y disolviendo. Se procede al calibrado del conductmetro, utilizando los patrones presentes en el laboratorio. El calibrado da un valor de 12,94 mS/cm. Tras cada medida es necesario lavar el conductmetro. Se comienza a hacer el calibrado de la disolucin comenzando con una concentracin de 10g/l echando 500 ml en una probeta de dicha disolucin y se mide su conducti vidad obteniendo un valor de 10,43 mS/cm. Para obtener la disolucin de 5 g/l, se vaca la probeta hasta los 250 ml y se vuelve a rellenar con agua hasta los 500 ml y se mide su conductividad, siendo su valor 5,37 mS/cm. Segn las instrucciones del conductmetro, para concentraciones de disolucin menores que 5 g/l, es necesario utilizar otro patrn, por lo que se realiza un nuevo calibrado, obteniendo una conductividad de este nuevo patrn de 1415 S/cm. Una vez realizada la nueva calibracin, se procede a la preparacin de las disoluciones de concentracin menor de 5 g/l. Se vaca hasta los 200 ml la probeta que contena una disolucin de 5 g/l, y se rellena hasta los 500 ml, consiguiendo as una disolucin de 2 g/l. Se mide la conductividad, y se lee un valor de 2,46 mS/cm. Para la siguiente disolucin, se vaca hasta la mitad la probeta, 250 ml, y se vuelve a rellenar con agua hasta los 500 ml, obteniendo una disolucin de 1 g/l. Al medir su conductividad obtenemos 1363 S/cm.

Para finalizar, se diluye por ltima vez la disolucin, vaciando 250 ml de la probeta y aadiendo agua hasta los 500 ml. Se mide su conductividad y se obtiene 1,06 mS/cm. Para obtener una medida de referencia, se mide tambin la conductividad del agua utilizada, con un valor de 0,132 mS/cm.

Calibrado Concentracin Conductividad mS/cm 10 5 2 1 0,5 0 10,43 5,37 2,46 1,363 1,06 0,132

1.1.2.- Medida.

Se comienza a trabajar con el equipo de smosis inversa con la disolucin de mayor concentracin, 10 g/l. Inicialmente se realizan las medidas con una presin de 4,5 bar, pero debido al valor bajo de flujo de permeado, es necesario elevar la presin para obtener mayor flujo. Finalmente, regulando las vlvulas del equipo, se ha trabajado a 7 y 10 bar. Para comenzar a trabajar, se introducen las distintas corrientes en el tanque de 10 litros preparado anteriormente. Estas corrientes son, alimentacin, permeado y concentrado. Para 7 bar, es necesario estabilizar la presin, una vez estabilizada, se p rocede a medir los caudales de las corrientes de permeado y concentrado, empleando una probeta de 500 ml, y cronometrando el tiempo que tarda en llenarse en el caso del concentrado, y en el caso del permeado el tiempo que tarda en llegar a 200 ml, debido al menor flujo de esta corriente. Despus de finalizar las mediciones de los caudales, se procede a la medida de la conductividad de las dos muestras (concentrado y permeado). Para la presin de 10 bar, se empleo el mismo procedimiento, primero se estabiliza la presin, y con el empleo de la probeta de 500 ml medimos el caudal de concentrado y permeado. En este caso se miden las conductividades al igual que hicimos con 7 bar. 3

A continuacin, se diluye la muestra de 10 g/l, vaciando la mitad de su contenido y rellenando con agua, se obtendr as una muestra de 5 g/l, la nueva muestra se empleara como alimentacin y repetiremos el procedimiento de medida de caudales y conductividades a las diferentes presiones. Este mismo procedimiento se repetir para las concentraciones de 2, 1 y 0,5 g/l. Para presin de 7 bar: Concentrado Permeado Disolucin tiempo (0,5 l) Caudal (l/h) tiempo (0,2 l) Caudal (l/h) 10 13,8 130,43 106,04 6,79 5 14,73 122,20 42,37 16,99 2 12,98 138,67 29,02 24,81 1 13,93 129,22 24,72 29,13 0,5 9,93 181,27 22,15 32,51

Para presin de 10 bar: Concentrado Permeado Disolucin tiempo (0,5 l) Caudal (l/h) tiempo (0,2 l) Caudal (l/h) 10 17,3 104,05 43 16,74 5 12,94 139,10 24,03 29,96 2 12,52 143,77 18,09 39,80 1 11,78 152,80 15,98 45,06 0,5 9,09 198,02 15,07 47,78

1.2.- Tratamiento de datos

Una vez tomados los datos, se procede a realizar los clculos. Representando los datos de la recta de calibrado y haciendo una regresin lineal, se obtiene la siguiente grfica:

Calibrado
12
10 8

y = 0,9909x - 0,3542 R = 0,9987

6
4 2

0
0 2 4 6 8 10 12

La recta obtenida es y = 0,9909x - 0,3542, donde x es la conductividad e y es la concentracin de sal. A partir de esta grfica es posible conocer la concentracin de sal a partir de la conductividad de las corrientes. Para calcular el flujo msico de soluto se realiza el siguiente clculo:

El flujo de agua se calcula mediante:

Otro de los clculos para el tratamiento de datos de la corriente de permeado es C, que se obtiene mediante: ( )

Los resultados del procedimiento anterior se muestran en la siguiente tabla: Para presin de 7 bar: Concentrado Conductividad (mS) Concentracin (g/l) Fsoluto (g/scm^2) 14,85 14,36 8,67E-05 9,74 9,30 5,26E-05 5,02 4,62 2,97E-05 3,42 3,03 1,82E-05 2,11 1,74 1,46E-05

Disolucin 10 5 2 1 0,5

Disolucin 10 5 2 1 0,5

Permeado Conductividad (mS) Concentracin (g/l) 3,15 2,77 0,732 0,37 0,219 -0,14 0,103 -0,25 0,054 -0,30

(g/scm^2) 271,60 679,73 992,42 1165,05 1300,23

C (g/cm^3) 7,23E-03 4,63E-03 2,14E-03 1,25E-03 8,01E-04

Para presin de 10 bar Concentrado Disolucin Conductividad (mS) Concentracin (g/l) Fsoluto (g/scm^2) C (g/cm^3) 10 15,61 15,11 7,28E-05 8,58E-03 5 9,07 8,63 5,56E-05 4,83E-03 2 5,22 4,82 3,21E-05 2,18E-03 1 3,17 2,79 1,97E-05 1,26E-03 0,5 2,01 1,64 1,50E-05 8,04E-04

Disolucin 10 5 2 1 0,5

Permeado Conductividad (mS) Concentracin (g/l) FH O (l/dm^2) 1,79 1,42 669,77 0,527 0,17 1198,50 0,178 -0,18 1592,04 0,092 -0,26 1802,25 0,051 -0,30 1911,08
2

Se determina tambin el factor de rechazo y el porcentaje de recuperacin. Para calcular el factor de rechazo se aplica f

CF CP , donde C F es la concentracin de CF

soluto en la disolucin, y C P la concentracin de soluto en el producto. El porcentaje de recuperacin es la relacin entre el caudal de permeado y el caudal de la alimentacin (caudal permeado + caudal alimentado). Los resultados obtenidos son los siguientes: Para 7 bar: Disolucin 10 5 2 1 0,5 Factor rechazo 0,72 0,93 1,07 1,25 1,60 Porcentaje de recuperacin 5% 12% 15% 18% 15%

Para 10 bar Disolucin 10 5 2 1 0,5 Factor rechazo 0,86 0,97 1,09 1,26 1,61 Porcentaje de recuperacin 14% 18% 22% 23% 19%

Otros datos a calcular son el factor A y el coeficiente de permeabilidad del soluto , estos datos deben ser independientes de la presin y el caudal utilizado. Para conocer el factor A, es necesario conocer el caudal de agua utilizado, el rea de membrana y la presin a la que se trabaja. El clculo realizado es el siguiente: Para presin de 7 bar:

Para presin 10 bar:

Para conocer el coeficiente de permeabilidad del soluto (cm/s), se representa grficamente el flujo de soluto frente a , debido a que Fsoluto CCL , por lo tanto, e coeficiente ser

la pendiente de dicha recta. Debido a que se trata de datos experimentales es necesario emplear una recta de regresin lineal. Para 7 bar:

Beta 7

y = 0,0111x + 5E-06 R = 0,995

1,00E-04 9,00E-05 8,00E-05 7,00E-05 6,00E-05 5,00E-05 4,00E-05 3,00E-05 2,00E-05 1,00E-05 0,00E+00 0,00E+00 1,00E-03 2,00E-03 3,00E-03 4,00E-03 5,00E-03 6,00E-03 7,00E-03 8,00E-03

Como se puede ver, la recta es y = 0,0111x + 5E-06, por lo que el coeficiente de permeabilidad del soluto es 0,0111 cm/s.

Para 10 bar:
y = 0,0075x + 1E-05 R = 0,9622

Beta 10
9,00E-05

8,00E-05
7,00E-05 6,00E-05

5,00E-05
4,00E-05 3,00E-05

2,00E-05
1,00E-05 0,00E+00 0,00E+00 1,00E-032,00E-033,00E-03 4,00E-035,00E-036,00E-037,00E-038,00E-03 9,00E-031,00E-02

Como se puede ver, la recta es y = 0,0075x + 1E-05, por lo que el coeficiente de permeabilidad del soluto es 0,0075 cm/s.

1.3 Discusin
Para comparar los resultados obtenidos con los presentes en el guin, debera haberse trabajado a la misma presin en la experiencia. No fue posible hacerlo debido a que al trabajar a 4,5 bar, el caudal de permeado era excesivamente bajo, y tampoco era posible trabajar a 15,2 bar debido a que el equipo podra resultar daado. De todas formas, se puede observar que el factor de rechazo en el gui n es del 95-98%, mientras que en las distintas experiencias realizadas los valores que ms se acercan son para la disolucin de 5 g/l, donde se han obtenido unos factores de rechazo del 93 y 95% para presiones de 7 y 10 bar respectivamente. Se observa tambin que el factor de rechazo es superior al 100% para las disoluciones inferiores a 5 g/l, para las dos presiones de trabajo. Esto es debido a que el agua utilizada era procedente del grifo, por lo que no es agua destilada ni desionizada, lo que provoca que la smosis no se realice nicamente con la sal medida inicialmente, sino que hay sales adicionales. El caudal de permeado, igual que como se observa en los valores de diseo, aumenta al aumentar la presin para disoluciones de alimentacin de la misma concentracin. En cambio, el caudal aumenta a medida que disminuye la concentracin de sal en la alimentacin. 9

El factor A presenta una desviacin mnima (del 0,5%) entre el valor a las distintas presiones, un resultado lgico debido a que el factor A no depende de la presin de trabajo. El coeficiente de permeabilidad del soluto , presenta una desviacin del 32 %, es una desviacin importante, ya que, al igual que el factor A, no depende de la presin y deberan ser dos valores iguales.

2.- Planta de lodos activos.

2.1.- Procedimientos
2.1.1.- Preparacin de la alimentacin. Para preparar la alimentacin con las concentraciones propuestas en el guin, se aade cido actico y acetato sdico, para aportar carga orgnica, con lo que se calcular posteriormen te la DQO de la alimentacin. A parte de estos dos compuestos, tambin se aade otros compuestos para aportar macronutrientes necesarios para el buen funcionamiento del inculo, o como tampn para mantener un pH estable. El caudal alimentado se ha medido con una probeta de 10 ml, midiendo el tiempo que tarda en llenarse con un cronmetro. El caudal calculado es de 0.11 ml/s. 2.1.2.- Parmetros fsicos y qumicos del reactor La medida del pH se realiza con un pH-metro previamente calibrado, obteniendo un valor de 5,64. La conductividad se mide con un conductimetro, del mismo modo que en la prctica de smosis inversa (pg. 3), consiguiendo un valor de 0,712 mS/cm. La temperatura se mide con el oxmetro, manteniendo un valor de 21,2 C. El oxgeno disuelto tambin se mide con el oxmetro. Inicialmente, con aireacin conectada, se obtiene un valor de 5,05 mg/l. El volumen de lodos se obtiene tomando una muestra con una jeringuilla directamente del reactor, y se vierte en una probeta 25 ml, dejando sedimentar durante el tiempo necesario. El volumen de lodos observado es de 5,5 ml, por lo que el volumen de lodos en el reactor es de:

10

Por lo que el volumen total de lodos en el reactor es de 20.22= 0,44 l.

Ilustracin 1. Reactor de lodos activos.

2.2.- Clculos
2.2.1.- Clculo de la DQO. Los dos compuestos que aportan DQO son el cido actico y el acetato sdico. La DQO necesaria es la siguiente:

11

2.2.2.- Velocidad terica de consumo de oxgeno (OUR)

Asumiendo que se elimina el 100% de la DQO del sistema, la velocidad de consumo de oxgeno se calcula de la siguiente manera:

2.3.- Procedimiento experimental

Inicialmente el reactor se encuentra en estado estacionario, con aireacin y agitacin. Se miden los parmetros fsicos y qumicos indicados anteriormente. Para comenzar la toma de datos de la experiencia, se desconecta la aireacin y se sigue la variacin del oxgeno disuelto con respecto al tiempo, hasta alcanzar un valor de oxgeno disuelto prximo a cero, para determinar la velocidad de consumo de oxgeno. Tiempo 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 Sin aireacin 5,05 4,2 3,81 3,52 3,25 3 2,68 2,46 2,2 1,94 1,73 1,53 1,35 Tiempo 390 420 450 480 510 540 570 600 630 660 690 720 Sin aireacin 1,17 1,07 1,04 1,03 1,03 1,01 1 1 1 1,01 0,97 0,97

12

Sin aireacin
6 5

4
3 2 1

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800

Consumo de oxgeno
4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 0 100 200 300

y = -0,0081x + 4,2375 R = 0,9886

400

500

La velocidad mxima se obtiene con la inversa de pendiente de la recta que se puede observar entre los dos estados estacionarios, inicial y final. La velocidad de consumo de oxgeno es de 0,0081 mg/ls. Una vez llegado a un valor prximo a cero, se vuelve a conectar la aireacin, y aumenta la cantidad de oxgeno disuelto en el reactor, hasta volver a alcanzar un valor prximo al estado estacionario inicial. Los datos obtenidos han sido los siguientes:

13

Tiempo 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480

Con aireacin 0,93 1,11 1,23 1,43 1,64 1,86 2,02 2,22 2,37 2,5 2,58 2,79 2,88 2,92 3,02 3,08 3,16

Tiempo 510 540 570 600 630 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 960

Con aireacin 3,23 3,24 3,35 3,4 3,41 3,46 3,57 3,58 3,64 3,65 3,68 3,79 3,9 4 4,2 4,3

Con aireacin
5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0
0 200 400 600

y = 0,0031x + 1,4397 R = 0,9352

800

1000

1200

La pendiente de la recta de regresin lineal corresponde con la velocidad de transferencia de oxgeno, cuyo valor es 0,0031 mg/ls. Al llegar de nuevo al estado estacionario, se aade un pulso de una disolucin 100 mg/l de DQO como acetato de sodio (sustrato concentrado), produciendo un aumento de concentracin de contaminante en el reactor y se vuelve a medir la variacin de oxigeno con el tiempo, obteniendo los siguientes datos:

14

Tiempo 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420

Pulso 4,13 3,99 3,72 3,34 3,05 2,82 2,59 2,22 2,08 1,83 1,67 1,57 1,44 1,4 1,38

Tiempo 450 480 510 540 570 600 630 660 690 720 750 780 810 840

Con aireacin 1,35 1,37 1,37 1,34 1,33 1,3 1,3 1,3 1,28 1,27 1,18 1,17 1,14 1,14

Pulso
5

4
3 2 1 0 0 200 400 600 800 1000

+ 4,0671 Consumo de oxgeno y = -0,0079x R = 0,9795 4,5 4

3,5 3 2,5 2

1,5 1
0,5 0

50

100

150

200

250

300

350

400

15

Con la pendiente de la recta que se forma al disminuir la concentracin de oxgeno se obtiene el valor de velocidad mxima de consumo de oxgeno. El valor obtenido es 0,0079 mg/ls.

2.4.- Tratamiento de datos

Determinacin de K La (coeficiente global de transferencia)

Integrando y separando variables se obtiene la siguiente expresin:

(Ramalho R.S. (1991). Tratamiento de aguas residuales. Ed. Revert S.A. pgs. 205-209)

Tiempo 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480

Cs-C 4,12 3,94 3,82 3,62 3,41 3,19 3,03 2,83 2,68 2,55 2,47 2,26 2,17 2,13 2,03 1,97 1,89

ln(Cs-C) 1,42 1,37 1,34 1,29 1,23 1,16 1,11 1,04 0,99 0,94 0,90 0,82 0,77 0,76 0,71 0,68 0,64

Tiempo 510 540 570 600 630 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 960

Cs-C 1,82 1,81 1,7 1,65 1,64 1,59 1,48 1,47 1,41 1,4 1,37 1,26 1,15 1,05 0,85* 0,75*

ln(Cs-C) 0,60 0,59 0,53 0,50 0,49 0,46 0,39 0,39 0,34 0,34 0,31 0,23 0,14 0,05

16

Kla
1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800

y = -0,0014x + 1,3546 R = 0,9842

1000

1200

Como se puede ver en la expresin anterior, K La se obtiene como la pendiente con signo positivo de la representacin. El valor obtenido es 0,0014 s -1, es decir, 5,04 h-1.

2.4.1.- Velocidades de consumo de O2

Velocidad de consumo de O 2 Sin aireacin Pulso 0,0081 0,0079

Velocidad terica OUR 0,021

Comparacin 39%

Al comparar la velocidad terica del consumo de oxgeno con la velocidad obtenida en la prctica se puede ver que la velocidad de consumo de oxgeno sin aireacin es un 39% de la velocidad terica OUR. La velocidad de consumo de O2 sin aireacin es mayor que la del pulso, lo que representa una incoherencia, debido a que el pulso debera tener una velocidad de consumo de O 2 mxima. 2.4.2.- Coeficiente global de transferencia KLa

El valor obtenido de K La es superior al observado en la bibliografa, siendo el valor consultado de 1,85 h-1, mientras que en esta prctica se obtuvo un valor de 5,04 h -1. Esta diferencia puede ser debida a diferentes condiciones de operacin, a un inculo diferente, etc.

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2.5.- Observaciones
Los datos utilizados en esta memoria han sido recogidos de prcticas anteriores debido a que el inculo no ha respondido como se esperaba, por lo que posteriormente a esta prctica se ha tenido que reinocular.

2.5.1.- Posibles errores experimentales

Aparicin de bulking en el fondo del reactor de lodos activos. Para minimizar la aparicin de bulking se utiliza un agitador manual. Taponamiento del sedimentador, por lo que la recirculacin al reactor no era correcta. La temperatura del reactor vara al quitar la aireacin. Acumulacin de lodos en la lente del oxmetro, que pudo ocasionar errores en la medida de la concentracin de oxgeno disuelto en el reactor.

3.- Tratamiento de Gases

3.1.- Objetivo
La prctica consistir en calcular la eficacia de un equipo de tratamiento de gases con diferentes configuraciones y condiciones de operacin, para as poder conocer los factores ms influyentes.

3.2.- Material necesario

La planta de tratamiento de gases consta de: Un separador ciclnico y un sedimentador esttico, que sern comparados en la prctica. Un contaminante slido, que sern de material plstico con 4 mm de dimetro y una densidad de 0,98 g/l, que se almacena en una tolva donde es dosificado por un tornillo de Arqumides, que depende de un potencimetro que puede variar la velocidad del tornillo. Una soplante que permitir circular el gas y con la que se puede cambiar el caudal del mismo. Un filtro, donde se retienen las partculas slidas restantes. Un rotmetro, situado a la salida del filtro que permite conocer el caudal del aire.

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Ilustracin 2. Equipo de purificacin de gases empleado en la prctica.

3.3.- Procedimiento experimental

Inicialmente se realiza un calibrado para saber el caudal msico que aporta el dosificador. Para ello se coloca un vaso de precipitados a la salida del tornillo de Arqumedes, y se pesa la cantidad de partculas que salen en un tiempo determinado, y se le resta el peso del vaso de precipitados, que es de 81 gramos. Se hace para varios valores del potencimetro, en este caso se ha hecho para los valores de 2, 4, 6 y 8. Una vez realizadas las medidas, es posible conocer la velocidad de alimentacin de partculas:

Calibrado Velocidad dosificador 2 4 6 8 tiempo (s) 69,71 61,41 60,35 60,23 peso (g) 151 207 266 344 peso real 70 126 185 263 velocidad (g/s) 1,004 2,052 3,065 4,367

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Para el procedimiento experimental se realizan medidas con valores de velocidad del dosificador de 2, 4 y 6, es decir, 1,004; 2,052 y 3,065 g/s. Estos valores se combinan con los valores del variador de frecuencia de la soplante de 4, 7 y 9 que dependiendo del sedimentador utilizado, proporciona diferente caudal de aire. Para cada experiencia, es necesario esperar a que se estabilice el caudal de aire para comenzar el suministro de partculas. Tras un tiempo determinado, alrededor de 75 segundos, se pesa tanto la masa de las partculas sedimentadas como la masa de las partculas filtradas. Durante este tiempo, se observa la diferencia de presin entre la entrada y la salida del sedime ntador, medida den cm de agua. Se realiza una tabla de valores para cada uno de los sedimentadores.

Sedimentador esttico Dosificador 2 2 2 4 4 4 6 6 6 Soplante 4 7 9 4 7 9 4 7 9 tiempo (s) 75,41 75,37 75,1 74,88 75,13 75,83 75,06 75,13 75,19 Caudal (Nm3/h) 190 220 280 190 220 280 190 220 280 Caudal (Nm3/s) 0,0528 0,0611 0,0778 0,0528 0,0611 0,0778 0,0528 0,0611 0,0778 P (cm agua) 1,5 1,7 1,9 1 1,2 1,7 1 1,2 1,9

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Una vez tomados estos datos, se procede a sustituir el sedimentador esttico por el sedimentador ciclnico, y se vuelven a tomar los datos para este sedimentador. Sedimentador ciclnico Dosificador 2 2 2 4 4 4 6 6 6 Soplante 4 7 9 4 7 9 4 7 9 tiempo (s) 75,06 75,07 75 74,99 74,6 74,9 75,03 75,07 74,83 Caudal (Nm3/h) 150 160 210 150 160 210 150 160 210 Caudal (Nm3/s) 0,0417 0,0444 0,0583 0,0417 0,0444 0,0583 0,0417 0,0444 0,0583 P (cm agua) 4,7 5,6 8 4,5 5,4 8,4 4,6 5,3 8,7

3.4.- Clculos
Una vez tomados estos valores, se procede a calcular el peso de las partculas retenidas en el sedimentador y en el filtro para cada una de las medidas. Se realiza un balance de materia, donde se comprueba si la cantidad de partculas que entran es igual a la suma de las partculas sedimentadas y filtradas. Sedimentador esttico Peso separado 222 219 215 280 280 271 346 345 331 Peso sedimentado Peso filtrado + vaso Peso filtrado 65 62 58 123 123 114 189 188 174 97 98 98 111 114 119 124 132 138 16 17 17 30 33 38 43 51 57 Balance materia -7% -4% 1% 0% -1% 2% -1% -4% 0%

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Sedimentador ciclnico Peso separado 235 233 239 317 314 307 398 392 391 Peso sedimentado Peso filtrado + vaso Peso filtrado 78 76 82 160 157 150 241 235 234 81 81 81 81 81 81 81 81 81 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Balance materia -3% -1% -9% -4% -3% 2% -5% -2% -2%

Por otro lado, se calcula la eficacia utilizando la siguiente expresin:

El ltimo clculo realizado es la potencia utilizada por la soplante. Para ello se utiliza la siguiente expresin:

Donde Q es el caudal volumtrico en m 3/s y P la diferencia de presiones a la entrada y salida del sedimentador en Pa. Para conseguir las unidades necesarias para el clculo de la potencia hay que realizar un cambio de unidades en el caso de la presin.

En el caso del caudal, es necesario puntualizar que Nm3/h significa normal m3/h, es decir, el caudal del fluido en condiciones de 0 C y 1 atm de presin. Sabiendo esto, se puede calcular la potencia para cada experiencia. Se realiza una tabla con todos los clculos.

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Sedimentador esttico Velocidad dosificador Velocidad soplante Eficacia 2 2 2 4 4 4 6 6 6 4 7 9 4 7 9 4 7 9 80% 78% 77% 80% 79% 75% 81% 79% 75% Potencia (W) 7,76 10,19 14,49 5,18 7,19 12,97 5,18 7,19 14,49

Sedimentador ciclnico Eficacia 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% Potencia (W) 19,20 24,41 45,76 18,39 23,53 48,05 18,79 23,10 49,77

3.5.- Tratamiento de datos

La eficacia desciende a medida que aumenta la velocidad de la soplante en el caso del sedimentador esttico. Se puede observar que la potencia consumida por la soplante aumenta a medida que aumenta la velocidad como era esperado. Para el sedimentador ciclnico, ocurre lo mismo que en el caso del sedimentador esttico, la potencia aumenta a medida que se aumenta la velocidad de la soplante, mientras que en el caso de la eficacia el valor se mantiene en el 100% para todas l as experiencias. Cabe resaltar que s que haba alguna partcula en el filtro, pero debido a la resolucin de la balanza utilizada, no era posible determinar el peso, debido a que era <1 g. Comparando ambas, desde el punto de vista de la eficacia el separador ciclnico es mucho ms eficaz que el esttico, ya que el valor del separador ciclnico se mantiene en el 100% mientras que en el esttico los valores estn entre el 75 y el 81%. Sin embargo, la potencia requerida por el separador ciclnico es siempre ms del doble que la suministrada al separador esttico. A pesar de ser mayor la potencia suministrada en el caso del sedimentador ciclnico, el caudal de aire que se consigue es menor que en el caso del separador esttico. Para valorar cul de los dos separadores es mejor, hay que saber qu es lo que ms interesa, si una mayor eficacia o un menor gasto energtico. Si las partculas a separar son txicas o presentan algn tipo de peligrosidad, va a ser ms importante la eficacia que el gasto energtico por lo que se utilizara un separador ciclnico, mientras que si lo que se quiere es 23

simplemente rebajar la concentracin de partculas en el aire, debido a que estas partculas no son peligrosas a bajas concentraciones, la eficacia ya no sera tan importante, por lo que influira ms la evaluacin de costes energticos, as que el separador utilizado sera un sedimentador esttico.

3.6.- Observaciones
Posibles errores experimentales: Tanto el potencimetro como el variador de frecuencia no presentaban posiciones fijas, por lo que a la hora de colocarlos segn el calibrado, puede haber existido algn tipo de desviacin. El caudal medido en el rotmetro una vez alcanzado el estado estacionario, no se encontraba perfectamente estabilizado, debido a que haba ligeras oscilaciones de caudal. El manmetro diferencial no se estabilizaba, presentando oscilaciones importantes que dificultaban la medida de la diferencia de presin. La sincronizacin de la toma de tiempos con el inicio o la parada de la alimentacin no puede ser exacta debido a que era manual. La precisin de la balanza de 1 g puedo haber generado algn tipo de desviacin a la hora de tomar los pesos de partculas sedimentadas y filtradas. Las vibraciones provocadas por la soplante al inicio de cada experiencia, hacan que algunas partculas colocadas al final del tornillo de Arqumedes entraran en el sedimentador.

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4.- Operacin de un digestor anaerobio

4.1.- Objetivo
El objetivo de la prctica ser obtener la caracterizacin del lodo, que contiene restos de purines, tanto a la salida como a la entrada del digestor y evaluar el rendimiento del mismo.

4.2.- Material necesario

El digestor que se utiliza en esta prctica es un reactor de mezcla completa, es decir, que tiene la misma cantidad de biomasa en todos los puntos del reactor, y la operacin se lleva a cabo en una sala con temperatura de 37oC (temperatura mesfila).

Ilustracin 3. Sistema anaerobio de mezcla completa.

4.3.- Procedimiento experimental

Para comenzar se realizara la caracterizacin fsico-qumica de la salida del digestor mirando los diferentes parmetros, como el PH, SST, SSV, DQO y amonio.

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4.3.1.- Determinacin de slidos

Slidos totales. ST Para el clculo de los slidos totales presentes en la muestra se procede a pesar una muestra de 10 ml en una capsula de porcelana previamente secada en una estufa a unos 105 oC durante 2 horas y pesada tras enfriar en un secadero. Se introduce nuevamente en la estufa con la muestra y se deja secar durante 2 horas. La diferencia de pesos equivale a la cantidad de slidos totales presentes en la muestra. Slidos voltiles. SV Tras esto la cpsula se introduce en una mufla a 550oC durante unos 20-30 minutos y se procede a su pesado nuevamente tras enfriar en un secadero. Los slidos voltiles se determinan mediante la diferencia de pesos antes y despus de la mufla. Slidos en suspensin totales. SST

Secar un filtro en la estufa durante media hora y pesar. Tomar una muestra de 3ml y depositarla en el filtro eliminando el agua sobrante mediante un matraz kitasato. Colocarlo sobre papel de aluminio en la estufa a 103-105 C durante 2 horas, pesar y calcular por diferencia los slidos en suspensin totales. Slidos en suspensin voltiles. SSV Llevar el filtro anterior a 550 C durante 20-30 minutos. Retirar el filtro de la mufla y dejar que enfre en un desecador antes de pesarlo. Calcular los slidos en suspensin voltiles mediante la diferencia de pesos.

Pesos (g) Vaco Tras estufa Tras mufla ST (Est.-Vaco) SV (Est.-Mufla)

Cpsula 1 13.5619 13.9528 13.8019 0.3909 0.1509

Cpsula 2 21.7191 22.0932 21.9469 0.3741 0.1465

Pesos (g) Vaco Tras estufa Tras mufla SST (Est.-Vaco) SSV (Est.-Mufla)

Filtro 1 0.0926 0.2645 0.1947 0.1719 0.0698

Filtro 2 0.0907 0.2063 0.1542 0.1156 0.0521

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Teniendo en cuenta los ml utilizados en cada experiencia, la cantidad de slidos en el efluente ser: Caracterizacin del efluente ST SV SST SSV Cantidad (g/l) 39.09 15.09 57.3 23.3 Cantidad (g/l) 37.41 14.65 38.5 17.4 Media 38,25 14,87 47,9 20,35

4.3.2.- Clculo de pH, alcalinidad total y relacin de alcalinidad

El clculo del pH se realizara mediante un pH-metro, que dar como resultado un pH de 7,40 en el caso del efluente centrifugado. Posteriormente, la alcalinidad se determinara mediante una valoraci n de una muestra de H2SO4 0,5 N, se comenzara vertiendo 20 ml del efluente centrifugado en un recipiente con un agitador magntico en su interior. Se iniciara la valoracin hasta que el pH de la muestra (que ser medido con un pH-metro) sea de 5,75, y se comprueba el volumen del cido empleado, en nuestro caso 1,53 ml, este valor nos permitir conocer ms adelante la alcalinidad parcial, que es la aportada principalmente por bicarbonato. Se vuelve a valorar, pero esta vez hasta que el pH alcance el valor de 4,3 y se mira el volumen de cido necesario para alcanzar ese pH, que en nuestro caso ha sido de 3,64 ml, este dato es necesario para calcular la alcalinidad total. Para calcular las alcalinidades se emplearan los siguientes mtodos analticos:

Siendo A y B los ml de cido sulfrico consumidos, N la normalidad de la disolucin, en nuestro caso 0,5 N, y V el volumen de la muestra, en este caso 20 ml, se obtendr,

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4.3.3.- Clculo de la DQO

Para calcular la DQO, el objetivo ser preparar dos disoluciones 1:5000 a partir del efluente centrifugado y una muestra de blanco. Para preparar las disoluciones se tendr que preparar una disolucin con 0,1 ml de efluente y 0,9 ml de agua destilada, es decir, una disolucin 1:10 e irla diluyendo, debido a la insuficiente precisin de la pipeta electrnica. Para continuar se extraer 0,1 ml de la disolucin 1:10 y se rellenara con 0,9 ml de agua destilada, obteniendo as una disolucin 1:100, se repetir este proceso una vez ms, es decir, se extraern 0,1 ml de la disolucin 1:100 y se rellanara con agua, y se tendr una disolucin de 1:1000. Ahora se extraern 0,2 ml de esta ltima disolucin, para cada uno de los dos frascos que se desean obtener, y se rellenaran ambos con 0,8 ml de agua destilada, y se obtendrn as las deseadas disoluciones de 1:5000, pero se plantea el problema de que son necesarias dos disoluciones de 2,5 ml y hasta este momento se tienen dos de 1 ml cada una, por lo que ser necesario preparar ms cantidad de la disolucin 1:1000, para poder extraer 0,3 ml para cada uno de los frascos de 1:5000 rellenando con 1,2 ml de agua cada uno, con lo que finalmente s que se obtendrn dos disoluciones de 2,5 ml de 1:5000. La muestra del blanco se obtendr con 2,5 ml de agua destilada. Una vez que se tienen las tres disoluciones, sern llevadas a la cmara extractora donde se le aadirn a cada uno de los frascos que contienen las disoluciones 1,5 ml de una disolucin digestora, despus 3,5 ml de una disolucin cataltica, que se deben echar con elevado cuidado debido a que es altamente corrosiva, y por ltimo, se cierran los frascos con una capa de tefln y un tapn y se dejan en una placa calefactora a 150oC durante dos horas. Al finalizar las dos horas, los frascos se sacan del calefactor y se dejan enfriar a temperatura ambiente, luego se vierten a un matraz Erlenmeyer para proceder a su valoracin, lavando el frasco en agua destilada y depositando los restos del frasco en un depsito especializado, debido a que los residuos de la DQO son altamente contaminantes. Se aade una gota de ferrona y se valora con la disolucin valorada, que se verter hasta el punto en el que la disolucin adquiera una tonalidad rojiza. Los resultados obtenidos de la valoracin son: 28

Valoracin (ml) Blanco DQO 1 DQO 2

9 7,7 8

Se observa que la muestra de la DQO 1 y la DQO 2 son ligeramente distintas, eso se debe a posibles errores de medida porque deberan ser iguales, por lo que se trabajara con un valor medio de ambas que es 7,85 ml. La cantidad de DQO se obtendrn mediante la siguiente formula: ( )

Siendo B los ml de la disolucin valorada consumidos por el blanco, en este caso 9 ml, A los ml de disolucin consumida por la muestra, en este caso 7,85 ml, y N la normalidad de la disolucin valorada que se calcula mediante la siguiente formula:

Donde NCr2O7K2 es 0,05, V Cr2O7K2 son 5 ml y V FAS son los ml consumidos en la valoracin FAS, que en nuestro caso son 7,85 ml, por lo tanto:

Conociendo este dato ya se puede conocer la cantidad de DQO: ( )

Debido a que se introdujo una muestra diluida 1:5000, la DQO del efluente resultante ser:

Al no disponer de la DQO del influente, se puede calcular mediante un balance de DQO, sabiendo la DQO del efluente y la del biogs (5 litros/da) siendo el 58% metano.

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Balance DQO

Sabiendo el caudal del influente, se puede convertir la DQO de metano en las mismas unidades que la DQO anterior.

4.3.4 Determinacin de amonio mediante el mtodo de Bower Se preparan distintas disoluciones de NH4+ comprendidas entre 0 y 1 mg/l para realizar una recta de calibrado, en este caso se han utilizado disoluciones de 0,2, 0,5, 0,6 y 0,8 mg/l . Para ello, se utiliza una disolucin de 1 g/l de amonio, por lo que es necesario diluirla 1 mg/litro. Para ello se cogen 0,1 l de la disolucin y se le aaden 9,9 ml de agua destilada, por lo que se conseguira una disolucin de 10 mg/l, se cogen 2 ml de esta disolucin y se le aaden otros 18 ml de agua destilada, por lo que la concentracin de la disolucin es ya de 1 mg/l. Para realizar las distintas disoluciones se realiza lo siguiente. Se echa 1 ml de la disolucin en un tubo de plstico y se le aaden 4 ml de agua destilada, por lo que la disolucin resultante es de 0,2 mg/l. Se echan en otro tubo de plstico 2,5 ml de disolucin y otros 2,5 de agua, por lo que la disolucin que se obtiene es de 0,5 mg/l. Se echan 3 ml de la disolucin en el tubo y se aaden 2 ml de agua, siendo esta disolucin de 0,6 mg/l. Finalmente, se echan 4 ml de disolucin y 1 ml de agua, siendo esta ltima disolucin de 0,8 mg/l.

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Una vez preparadas las disoluciones de distintas concentraciones de amonio, se prepara una muestra de 5ml diluida. La muestra es de efluente centrifugado, que se ha de filtrar hacindola pasar a travs de un papel de filtro con una jeringuilla. Tras filtrar, se coge con una pipeta automtica 100 l de la muestra, y se le aaden 9,9 ml de agua destilada, por lo que se consigue una disolucin 1:100. Tras esto, se cogen 100 l de la disolucin 1:100 y se aaden 900 l de agua destilada, consiguiendo as una disolucin 1:1000. A esta disolucin se le aaden 4 ml de agua y ya se consigue la disolucin de 5ml de muestra diluida 1:5000. Se prepara tambin un blanco de agua destilada de 5 ml. Se prepara una disolucin de reactivo D, echando en un matraz 14 ml de reactivo B (Disolucin alcalina de citrato: 18,5 g/L NaOH + 120 g/L Sodio citrato) y 2 ml de Reactivo C (Disolucin comercial de sodio hipoclorito). A todas las disoluciones de amonio, la muestra diluida y el blanco se les aaden 600 l de reactivo A presente en nevera. Adems del reactivo A se le aade 1 ml de reactivo D preparado como se indica anteriormente. Se agitan los tubos y se dejan a la oscuridad durante 2 horas. Al cabo de las dos horas, se mide la absorbancia de las disoluciones de amonio para realizar el calibrado en un espectofotmetro, con un = 640 nm. Se mide la absorbancia del blanco y de la muestra tambin. Los datos obtenidos son los siguientes:

Medida de la absorbancia del amonio Concentracin (mg/l) Absorbancia 0 0,455 0,2 0,898 0,5 1,664 0,6 1,954 0,8 2,365 Muestra 1,38

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Se representan los datos de la concentracin frente a la absorbancia, y se realiza una regresin lineal:

Absorbancia amonio
0,9 0,8 0,7

y = 0,4094x - 0,1806 R = 0,9982

0,6
0,5 0,4 0,3

0,2
0,1 0

0,5

1,5

2,5

Donde la ecuacin de la recta es y = 0,4094x - 0,1806, por lo que ya es posible conocer la concentracin de amonio en la muestra (y) al introducir el valor de la absorbancia (x) en la ecuacin: [ ]

Debido a que se introdujo una muestra diluida 1:5000, la la concentracin de amonio en el efluente ser: [ ]

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4.4 Observaciones
Los datos obtenidos experimentalmente son los siguientes:

Experimentales ST 38,250 g/l SV 14,870 g/l SST 47,917 g/l SSV 20,317 g/l N-Amoniacal 1,921 g/l DQOefluente 586 g/l DQOinfluente 602,58 g/l Alcalinidad parcial (pH=5,75) 1912,5 mg CaCO3/l Alcalinidad total (pH=4,3) 4550 mg CaCO3/l pH 7,4

Posibles causas de error: El efluente llevaba varios das en nevera, por lo que algunos parmetros fsicos y qumicos, como el pH, pueden presentar alguna variacin con respecto a la que sale directamente del reactor. El efluente presentaba una elevada cantidad de sedimentado, por lo que a la hora de tomar la muestra para medir los slidos totales, es posible que a pesar de la agitacin, debido a que hubo que pipetear 10 veces, en las ltimas medidas se haya cogido una muestra ms diluida que en el caso de la toma de muestra para los slidos en suspensin. La pipeta automtica utilizada para tomar las muestras de efluente, presentaba la punta rota, lo que provoca que la medida no sea del todo exacta. Posible error en la valoracin de la DQO, debido a que el pH bajaba bruscamente , por lo que es complicado llegar a los valores exactos requeridos, como ocurri en el caso de pH 4,3. Al trabajar con diluciones tan diluidas (1:5000), requiere diluir varias veces una misma muestra, por lo que se acumulan errores.

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