NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 2391


2005-08-24




ANLISIS DE AZUFRE TOTAL EN MUESTRAS DE
CARBN Y COQUE










E: ANALYSIS OF TOTAL SULFUR IN COAL AND COKE
SAMPLES


CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica (IDT) por
traduccin a la Norma ASTM D 3177-
02, Standard Practice for Collection of
channel Samples of coal in a mine.
ASTM International, 100 Barr
Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959,
United States.

DESCRIPTORES: azufre, carbn, coque, muestras,
muestreo.










I.C.S.: 75.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin Primera actualizacin
Editada 2005-09-05









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 2391 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2005-08-24.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 42 Carbn y coque.

ACERAS PAZ DEL RO S.A.
BTU LTDA.
C.I. PROINTERCOAL S.A.
COLCARBN S.A.C.I.
INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA
Y MINERA -INGEOMINAS-
UNIVERSIDAD NACIONAL
UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y
TECNOLGICA DE COLOMBIA
(UPTC).SECCIONAL SOGAMOSO

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

BSI INSPECTORATE DE COLOMBIA.
C.I. CARBOCOQUE S.A.
C.I. EXPORTADORA INTERAMERICAN
COAL
C.I. MILPA LTDA.
CAMARGO Y ASOCIADOS.
CEMENTOS BOYAC S.A.
CENTRO NACIONAL MINERO SENA
MINERCOL LTDA.
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO TERRITORIAL
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGA
SOCIT GNRALE DE
SURVEILLANCE
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO
UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
SANTANDER
UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y
TECNOLGICA DE COLOMBIA (UPTC)
SECCIONAL TUNJA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 2391 (Primera actualizacin)

1






ANLISIS DE AZUFRE TOTAL EN MUESTRAS
DE CARBN Y COQUE









INTRODUCCIN

Para los propsitos de esta norma se han hecho los siguientes cambios editoriales:

- Se ha incluido en los numerales 2.1, 5.1, 5.2, 5.3, 11.1, 11.3, 12.3, y 12.4
algunas NTC idnticas con respecto a los documentos de referencia
internacionales respectivos


1. OBJETO

1.1 Estos mtodos comprenden dos procedimientos alternos para la determinacin del
azufre total en muestras de carbn y coque. El azufre se incluye en el anlisis ltimo del carbn
y del coque.

1.2 Los procedimientos aparecen en el siguiente orden:

Secciones

Mtodo A: Mtodo Eschka 6 a 9

Mtodo B: Mtodo de lavado de la bomba 10 y 11


1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si hay alguno,
asociados con su uso. Es responsabilidad de todo usuario de esta norma, establecer los
procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes del uso. En las secciones 11.1.1 a 11.1.1.7 se suministran
precauciones especficas.

1.4 Los valores en unidades del sistema SI se consideran normativos.



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2
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1 NORMAS ASTM

ASTM D346, Practice for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis.
(NTC 3266)

ASTM D1193, Specification for Reagent Water.

ASTM D 2013, Method of Preparing Coal Samples for Analysis (NTC 4898).

ASTM D3173, Test Method for Moisture in the Analysis Sample of Coal and Coke (NTC 3484)

ASTM D3176, Practice for Ultimate Analysis of Coal and Coke.

ASTM D3180, Practice for Calculating Coal and Coke Analyses from As-Determined to Different
Bases (NTC 2480).

ASTM D5865, Standard Test Method for Gross Calorific Value of Coal and Coke (NTC 2128).

ASTM E144, Practice for Safe Use of Oxygen Combustion Bombs.


3. RESUMEN DE LOS MTODOS DE ENSAYO

3.1 MTODO ESCHKA

Se combinan muy bien una muestra pesada y una mezcla Eschka y se incineran juntas. El
azufre se disuelve en agua caliente y luego se precipita de la solucin resultante, como sulfato
de bario (BaSO
4
). El precipitado se filtra, se convierte en ceniza y se pesa.

3.2 MTODO DEL LAVADO DE LA BOMBA

El azufre se precipita como sulfato de bario (BaSO
4
)

de los lavados de l a bomba de oxgeno
del calormetro y el precipitado se filtra, se convierte en ceniza y se pesa.


4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 La determinacin del azufre es, por definicin, parte del anlisis ltimo del carbn.

4.2 Los resultados del anlisis del azufre se emplean para satisfacer varios intereses:
evaluacin de la preparacin del carbn, evaluacin de las emisiones potenciales de azufre
provenientes de la combustin del carbn o de los procesos de conversin y evaluacin de la
calidad del carbn en relacin con las especificaciones del contrato, as como para otros
propsitos de inters cientfico o comercial.


5. MUESTRA

5.1 La muestra debe ser de material pulverizado que pase por un tamiz No. 60 (250 m)
segn lo indicado en las normas ASTM D 2013 (NTC 4898) o ASTM D 346 (NTC 3266).

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3
5.2 Se debera analizar en una porcin separada de la muestra de anlisis, el contenido de
humedad segn la norma ASTM D3173 (NTC 3484), de manera que se puedan hacer clculos
en base diferente a la base como se determina.

5.3 Los procedimientos para convertir los valores de azufre en base como se
determina obtenidos a partir de la muestra de anlisis en otras bases, se describen en las
normas ASTM D3176 y ASTM D3180 (NTC 2480).

5.4 Se pueden usar Materiales de Referencia Estndar (MRE) tales como SRM 2682 hasta
2685 (azufre en carbn), que constan de cuatro carbones diferentes que se han triturado
individualmente hasta que pasan por un tamiz No. 60 (250 m) y embotellados en unidades de
50 g, u otros carbones de referencia disponibles comercialmente con un contenido certificado
de azufre con 0,0xx de precisin. Los valores de azufre obtenidos analizando estos carbones,
usando cualquiera de los mtodos descritos en esta norma, se pueden emplear para verificar la
exactitud de los resultados analticos.


PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS

MTODO A. MTODO ESCHKA


6. EQUIPO

6.1 Horno a gas (vase la Nota 1), mufla elctrica o quemadores, para incinerar la
muestra con la mezcla Eschka e incinerar el sulfato de bario (BaSO
4
).

NOTA 1 El gas puede contener componentes de azufre.

6.2 Crisoles o cpsulas. Deben ser cpsulas de porcelana con 22 mm (7/8 de pulgada) de
profundidad y 44 mm (1 3/4 de pulgada) de dimetro o crisoles de porcelana o platino con
capacidad de 30 ml, con forma alta o baja, para incinerar la muestra con la mezcla Eschka.
Para incinerar el sulfato de bario (BaSO
4
), se deben usar crisoles de porcelana, platino, alundo
o slice, con una capacidad entre 10 ml y 15 ml.


7. REACTIVOS

7.1 PUREZA DE REACTIVOS

En todos los ensayos se deben utilizar sustancias qumicas grado reactivo. A menos que se
indique algo diferente, los reactivos deben cumplir las especificaciones de Committee on
Available Reagents of the American Chemical Society, en donde se encuentran disponibles
dichas especificaciones. Se pueden utilizar otros grados, si el reactivo tiene una pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin detrimento de la exactitud de la determinacin.

7.2 PUREZA DEL AGUA

A menos que se indique otra cosa, las referencias del agua se deben entender como agua
reactiva, tipo IV, conforme a la ASTM D1193.

7.3 SOLUCIN DE CLORURO DE BARIO, (100 g/L)

Se disuelven 100 g de cloruro de bario (BaCl
2
2H
2
O) y se diluye con agua hasta obtener 1 L.

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4
7.4 MEZCLA ESCHKA

Se mezclan completamente dos partes en peso de xido de magnesio calcinado liviano (MgO)
con una parte de carbonato de sodio anhidro (Na
2
CO
3
). Ambas sustancias deben estar libres
de azufre. La mezcla Eschka tambin se encuentra comercialmente.

7.5 CIDO CLORHDRICO (1:1)

Se mezclan volmenes iguales de cido clorhdrico concentrado (HCL, gravedad especfica
1,19) y agua.

7.6 CIDO CLORHDRICO (1:9)

Se mezcla un volumen de cido clorhdrico concentrado (HCL, gravedad especfica 1,19) con
9 volmenes de agua.

7.7 SOLUCIN INDICADORA DE METIL NARANJA (0,2 g/L)

Se disuelven 0,02 g de metil naranja en 100 ml de agua caliente y se filtra.

7.8 CARBONATO DE SODIO, SOLUCIN SATURADA

Se disuelven aproximadamente 60 g de carbonato de sodio cristalizado (Na
2
CO
3
10H
2
O) o 22
g de carbonato de sodio anhidro (Na
2
CO
3
) en 100 ml de agua, usando un exceso suficiente de
carbonato de sodio (Na
2
CO
3
) para asegurar una solucin saturada.

7.9 SOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO (100 g/L)

Se disuelven 100 g de hidrxido de sodio (NaOH) en 1 L de agua. Esta solucin se puede usar
en lugar de la solucin de carbonato de sodio (Na
2
CO
3
).


8. PROCEDIMIENTO

8.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA Y DE LA MEZCLA

En papel parafinado, se mezclan completamente 1 g aproximadamente de la muestra, pesada
con una aproximacin de 0,1 mg y 3 g de la mezcla Eschka. La cantidad de muestra que se ha
de tomar, depender de la cantidad de solucin de cloruro de bario (BaCl
2
) necesaria, segn el
numeral 8.3. Se transfiere a una cpsula o un crisol de porcelana o platino y se cubre con 1 g
aproximadamente de mezcla Eschka.

8.2 INCINERACIN

Se calienta el crisol sobre una llama de alcohol, gasolina o gas, segn lo descrito en el numeral
8.2.1 o en una mufla elctrica o a gas, segn lo descrito en el numeral 8.2.2, para el carbn y
en el 8.2.3 para el coque. Se permite el uso de otros gases para calentar la muestra y la
mezcla Eschka nicamente cuando los crisoles se calientan en una mufla.

8.2.1 Llama abierta

Se calienta el crisol, colocado en posicin inclinada sobre un tringulo, en una llama muy baja
para evitar la expulsin rpida de la materia voltil que tiende a impedir la absorcin completa
de los productos de la combustin del azufre. Se calienta el crisol lentamente, durante 30 min,

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aumentando gradualmente la temperatura y agitando ocasionalmente hasta que desaparezcan
las partculas negras, lo cual es una indicacin de que el procedimiento est completo.

8.2.2 Mufla, para carbn

Se coloca el crisol en una mufla fra y ventilada y se eleva gradualmente la temperatura hasta
800 C 25 C, en 1 h aproximadamente. Se mantiene esta temperatura mxima y se agita
hasta cuando hayan desaparecido todas las partculas negras (cerca de 1 1/2 h).

8.2.3 Mufla, para coque

Se coloca el crisol en una mufla caliente y ventilada (aproximadamente 200 C) y se eleva
gradualmente la temperatura hasta 800 C 25 C, en 30 min aproximadamente. Se mantiene
esta temperatura mxima y se agita hasta cuando hayan desaparecido todas las partculas
negras.

8.3 TRATAMIENTO POSTERIOR

Se retira el crisol y se vaca su contenido en un vaso de precipitado de 200 ml y se realiza la
digestin con 100 ml de agua caliente durante 1/2 h a 3/4 h, agitando ocasionalmente. Se
decanta y se pasa la solucin a travs de papel de filtro , reteniendo en el vaso de precipitado
la mayor cantidad de material insoluble que sea posible. Se lava completamente la materia
insoluble en el vaso con agua caliente. Despus de varios lavados, se pasa la materia
insoluble al filtro y se lava cinco veces con agua caliente, manteniendo la mezcla bien
agitada. Se filtra hasta obtener cerca de 250 ml, y neutralizar con solucin de hidrxido de
sodio (NaOH) o de carbonato de sodio (Na
2
CO
3
), usando metil naranja; se adiciona 1 ml de
cido clorhdrico (HCl 1:9). Se lleva a ebullicin con agitacin constante y con una pipeta se
adicionan lentamente 10 ml o ms de solucin de cloruro de bario (BaCl
2
). La solucin de
cloruro de bario (BaCl
2
) debe estar en exceso. Si se necesitan ms de 10 ml de solucin de
cloruro de bario (BaCl
2
), se reduce el peso de la muestra hasta 0,5 g y se repiten la
incineracin y la digestin. Se contina la ebullicin durante 15 min y se deja en reposo
durante 2 h mnimo o, preferiblemente, de un da para otro, a una temperatura justo por
debajo del punto de ebullicin. Se filtra a travs de un papel fino sin ceniza, como el
Whatman No. 42 o uno similar, y se lava con agua caliente hasta que una gota de solucin de
nitrato de plata (AgNO
3
) produzca solo una leve opalescencia cuando se adicionan entre 8 ml
y 10 ml de filtrado.

8.3.1 Se coloca el filtro hmedo que contiene el precipitado del sulfato de bario (BaSO
4
) en un
crisol previamente tarado, de platino, porcelana, slice o alundo, se dobla el papel, que no
quede ajustado sobre el precipitado para permitir el acceso libre de aire y evitar salpicaduras.
Se ahuma gradualmente el papel en una mufla y en ningn momento se debe permitir que se
queme con llama. Despus de que el papel prcticamente se ha consumido, se eleva la
temperatura hasta 800 C 50 C y se calienta hasta obtener un peso constante. Se pesa el
sulfato de bario con una aproximacin de 0,1 mg.

8.4 BLANCOS Y CORRECCIONES

En todos los casos, se debe aplicar una correccin. El mtodo preferido de correccin es
mediante el anlisis de la porcin pesada de un sulfato estndar, usando los reactivos
establecidos y las operaciones de la norma. Se acepta, pero es menos exacto, hacer
correcciones con un blanco por duplicado, empleando los procedimientos exactos descritos en
la seccin 9 de esta norma, con la misma cantidad de todos los reactivos que se emplearon en
la determinacin de rutina. Si el procedimiento de anlisis del sulfato estndar se realiza una
vez por semana o si se emplea un nuevo suministro de reactivo para una serie de soluciones

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que cubren el rango aproximado de concentraciones de azufre en las muestras, adicione o
reste del peso de sulfato de bario (BaSO
4
) obtenido para la muestra, la deficiencia o el exceso
hallados mediante la determinacin apropiada de la correccin. Esto es ms exacto que el
simple blanco porque, para las cantidades de azufre en cuestin y las condiciones de
precipitacin establecidas, el error de solubilidad para el sulfato de bario (BaSO
4
) es,
probablemente, el mayor que se ha de considerar. El sulfato de bario es soluble en cidos y
agua pura y el lmite de solubilidad se alcanza casi inmediatamente al entrar en contacto con el
solvente. Por ello, si se usan reactivos con pureza muy alta o si se toman precauciones
adicionales, puede no haber sulfato evidente en el blanco. En otras palabras, el lmite de
solubilidad del sulfato de bario (BaSO
4
) no se ha alcanzado, ni se ha excedido; en
consecuencia, en la muestra puede quedar algo de sulfato en solucin.


9. CLCULOS

9.1 El contenido de azufre se calcula de la siguiente manera:

Azufre, % en la muestra de anlisis = {(A-B)*13,738} / C

en donde

A = sulfato de bario (BaSO4) precipitado, g.

B = correccin de sulfato de bario (BaSO4) , g.

C = muestra usada, g.


MTODO B. MTODO DE LAVADO DE LA BOMBA


10. REACTIVOS

10.1 PUREZA DE LOS REACTIVOS

Vase el numeral 7.1.

10.2 PUREZA DEL AGUA

Vase el numeral 7.2.

10.3 HIDRXIDO DE AMONIO

Hidrxido de amonio concentrado (NH
4
OH) con gravedad especfica de 0,90.

10.4 CIDO CLORHDRICO (1:1)

Vase el numeral 7.5.

10.5 SOLUCIN DE CARBONATO DE SODIO

Se disuelven 20,90 g de carbonato de sodio anhidro (Na
2
CO
3
) en agua y se diluye hasta 1 L. El
carbonato de sodio (Na
2
CO
3
) se debera secar previamente durante 24 h a 105 C.


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10.6 SOLUCIN DE LAVADO

Se diluye 1 ml de una solucin saturada de metil naranja con agua hasta obtener 1 L.


11. PROCEDIMIENTO

11.1 INCINERACIN

El azufre se determina en los lavados procedentes de la bomba de oxgeno del calormetro,
despus de la determinacin calorimtrica (mtodo ASTM D 5865 (NTC 2128)). El tipo de
bomba, la cantidad de agua en ella, la presin de oxgeno y la cantidad de muestra usada deben
ser las mismas que se especifican para la determinacin calorimtrica (mtodo ASTM D 5865
(NTC 2128)). La bomba debe permanecer en el agua del calormetro durante 5 min mnimo
despus del encendido.

11.1.1 Advertencia: se recomienda tomar las siguientes precauciones para el funcionamiento
seguro del calormetro. Precauciones adicionales se pueden encontrar en ASTM E 144.

11.1.1.1 Ni el peso de la muestra de carbn o coque, ni la presin del oxgeno admitido en la
bomba deben exceder las recomendaciones del fabricante.

11.1.1.2 Despus de cada ensayo se deben inspeccionar cuidadosamente las partes de la
bomba. Se debe revisar frecuentemente el desgaste de las roscas de la tapa. Reemplace las
partes agrietadas o significativamente desgastadas. Ocasionalmente, lleve la bomba donde el
fabricante para su inspeccin y encendido de prueba.

11.1.1.3 El cilindro para el suministro de oxgeno debe estar equipado con un dispositivo de
seguridad, como por ejemplo una vlvula reductora, adems de la vlvula de aguja y del
manmetro usados para regular la entrada de oxgeno a la bomba. Las vlvulas, los
reguladores y las empaquetaduras deben cumplir los cdigos de seguridad industrial. Las
vlvulas reductoras adecuadas y los adaptadores para presiones de descarga de 300 psi a
500 psi (2 070 KPa a 3 440 KPa) se obtienen comercialmente en sitios de equipos de gas
comprimido. Verifique peridicamente la exactitud del manmetro.

11.1.1.4 Durante la incineracin de la muestra, el operador no debe permitir que parte alguna
de su cuerpo est sobre el calormetro.

11.1.1.5 Se debe tener precaucin mxima cuando se emplean ayudas para la combustin,
para no exceder las recomendaciones del fabricante de la bomba y evitar el dao de la misma.
No incinere material esponjoso, como lo es el cido benzoico sin empastillar, a menos que se
mezcle completamente con la muestra.

11.1.1.6 La entrada del oxgeno a la bomba debe ser lenta para no dispersar el material en
polvo que se encuentra en el crisol.

11.1.1.7 No encienda la bomba si sta se ha llenado con oxgeno a una presin mayor de 30
atmsferas (3 Mpa), si se ha cado o volcado despus de la carga o si hay evidencia de fuga de
gas cuando la bomba se sumerge en el agua del calormetro.

11.2 TRATAMIENTO POSTERIOR

Se retira la bomba del agua del calormetro y se abre cuidadosamente la vlvula para permitir
que los gases escapen con una velocidad uniforme, de modo que la presin se reduzca hasta

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 2391 (Primera actualizacin)

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la atmosfrica en no menos de 1 min. Las bombas equipadas con vlvulas diferentes a las de
aguja, por ejemplo, las vlvulas de compresin, deben tener un dispositivo para controlar la
vlvula y permitir la liberacin lenta y uniforme de los gases. Se abre la bomba y se examina su
interior para detectar trazas de material sin quemar o depsitos de holln. Si stos se
encuentran, deseche la determinacin. Se lavan cuidadosamente todas las partes del interior
de la bomba, incluyendo la cpsula, con un chorro fino de agua que contenga metil naranja
(vase el numeral 10.6) hasta que no se observe reaccin cida. Es esencial el lavado a travs
de la abertura de la vlvula cuando las bombas estn equipadas con vlvulas de compresin u
otros tipos de vlvulas con aberturas grandes, debido a que se puede acumular cantidad
considerable de aspersin en tales aberturas.

11.3 Se recolectan los lavados en un vaso de precipitado de 250 ml y se titulan con solucin
de carbonato de sodio estndar (10.5) hasta obtener la correccin cida para el valor de
calentamiento, segn se especifica en la determinacin calorimtrica del mtodo ASTM D 5865
(NTC 2128). Se ajusta el pH desde 5,5 hasta 7,0 con hidrxido de amonio (NH
4
OH) diluido, se
calienta la solucin hasta ebullicin y se filtra a travs de papel cualitativo. Se lavan totalmente
el papel y el residuo, cinco o seis veces con agua caliente. Se ajusta la acidez del filtrado y de
los lavados, hasta obtener cerca de 250 ml, se precipita y se determina el azufre como se
especifica en el mtodo Eschka (vanse los numerales 6 a 9).

NOTA 2 Si el uso de una muestra con peso de 1 g en la determinacin calorimtrica produce una cantidad excesiva
de sulfato que no se puede precipitar con la adicin de 10 ml de solucin de cloruro de bario, se puede usar cualquiera
de las siguientes alternativas: (1) incrementar la cantidad de solucin de cloruro de bario desde 10 ml, con incrementos
de 5 ml, hasta 20 ml mximo de solucin, o (2) reducir la cantidad de muestra de 1 g a 0,5 g y adicionar 0,5 g de cido
benzoico para mantener la elevacin adecuada de la temperatura y no afectar adversamente la determinacin del valor
calorfico bruto.


12. INFORME

12.1 El porcentaje de azufre obtenido usando cualquiera de los mtodos descritos, est en
base como se determina.

12.2 Los resultados del anlisis de azufre se pueden informar en diferentes bases, distintas
una de otra en la forma como se trata la humedad.

12.3 Se usa el porcentaje de humedad de la muestra como se determina, segn el mtodo
ASTM D3173 (NTC 3484) para calcular los resultados de base como se determina a base seca.

12.4 Los procedimientos para convertir el valor obtenido en la muestra de anlisis a otras
bases, se describen en las normas ASTM D3176 y ASTM D3180 (NTC 2480).


13. PRECISIN Y SESGO

13.1 La precisin de este mtodo para la determinacin del azufre total en el carbn se
presenta en la Tabla 1.

13.1.1 Lmite de repetibilidad (r)

Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, de determinaciones de ensayos consecutivos y separados, realizados con la misma
muestra, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo en muestras
tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material homogneo, se presente con una
probabilidad de 95 % aproximadamente.

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9
13.1.2 Lmite de reproducibilidad (R)

Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados
de ensayo, realizados en laboratorios diferentes, usando muestras tomadas aleatoriamente de
una sola cantidad de material lo ms homogneo posible, se presente con una probabilidad de
95 % aproximadamente.

13.2 SESGO

Estos son mtodos estequiomtricos que concuerdan entre s, cuando se adicionan cantidades
conocidas de soluciones o compuestos que contienen cantidades predeterminadas de azufre
(preferiblemente como sulfato) a los blancos determinados segn se describe en el numeral 8.4.


Tabla 1. Rango de concentraciones y lmites de repetibilidad y reproducibilidad del azufre total en el carbn

Rango, % Lmite de repetibilidad, r Lmite de reproducibilidad, R
Inferior a 2 0,05 0,10
Superior a 2 0,10 0,20
Coque 0,03 0,05



DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Total
Sulfur in the Analysis Sample of Coal and Coke. USA, ASTM, 2002. 4 p. (International Standard
ASTM D3177- 02).