96 63

Electrodo selectivo de amonio

NH4+

Electrodo selectivo de amonio. Manual del usuario.

Garanta
El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedicin del electrodo. La garanta cubre los posibles defectos de fabricacin. La garanta no cubre: Los daos causados por accidente. La utilizacin en aplicaciones inadecuadas. El uso incorrecto del electrodo. El desgaste normal por el uso. En caso de avera Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un Nmero de intervencin. Enviar el electrodo a Alella, a portes pagados, indicando el Nmero de intervencin adjudicado.

CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal 34 - 36 08328 Alella BarCELONa SpaIN Service Tel.: +34 935 550 318 Fax: +34 935 400 857 E-mail: service@crison.es

www.crisoninstruments.com

Indice
Introduccin............................................................................... 4 Aplicaciones................................................................................ 4 Especificaciones.......................................................................... 4 Instrumentos y accesorios.......................................................... 4 Reactivos y disoluciones............................................................. 4 Preparacin de los electrodos................................................... 5 Consideraciones prcticas.......................................................... 5 Preparacin de disoluciones patrn y muestras....................... 5 Calibracin.................................................................................. 5 Medida........................................................................................ 5 Mtodo de adicin estndar..................................................... 6 Mantenimiento.......................................................................... 6 Almacenamiento........................................................................ 6 Tablas de conversin de unidades............................................. 7 Problemas, posibles causas y soluciones................................... 7 Accesorios de recambio............................................................. 7 Certificado de calidad................................................................ 7

Electrodo selectivo de amonio. Manual del usuario.

Introduccin
El electrodo selectivo de amonio est diseado para medir concentraciones del ion amonio. La membrana est ubicada en la parte inferior del electrodo y no precisa el relleno con electrolito interno. Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno de referencia. Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse tambin con instrumentos de otras marcas.

Aplicaciones
Especialmente indicado para el anlisis en medios acuosos: alimentos , fertilizantes, aguas de caldera, suelos, lquidos biolgicos, etc.

Especificaciones
Tipo de electrodo Tipo de membrana Escala de medida Escala lineal de medida Pendiente en zona lineal Condiciones de trabajo Electrolito del electrodo de referencia Ajustador fuerza ionica Conector Material cuerpo Indicador Polimrica 0.18 mg/l ... 1.8 g/l a partir de 2 mg/l 55 4 mV / pNH4+ a 20 5 C pH 3 8.5, 5 ... 50 C LiCH3COO 0.1 M Mg SO4 1 M BNC* plstico

* Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores.

Interferencias: K+ ; Na+ y Ca+, con coeficiente de selectividad superior a 0,001. Precisin: En ausencia de iones interferentes, se puede obtener una precisin mejor que 0.5 mV, que corresponde al 2% de la concentracin medida.

Instrumentos y accesorios
- Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag/AgCl y electrolito intermedio LiCH3COO 0.1 M, cdigo 50 44. - Ionmetro o pH/mV-metro con resolucin de 0.1 mV. - Agitador. - Vasos de medida, pipetas y matraces.

Reactivos y disoluciones
- Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones. - Electrolito para el electrodo de referencia LiCH3COO 0.1 M, cdigo 99 01. - Ajustador de fuerza inica, ISA, MgSO4 1 M. Preparacin: Pesar 12.05 g de MgSO4 y disolver en agua desionizada en un matraz de 100 ml, enrasar hasta la marca. - Disolucin patrn madre de amonio (0.1 mol/l NH4+ o 1 g/l NH4+). Preparacin: Secar NH4Cl, reactivo analtico, durante 2 horas a 120 C. Pesar 5.349 g para 0.1 mol/l de NH4+ 2.965 g para 1.0 g/l de NH4+ y disolver en agua desionizada en un matraz de 1000 ml. Enrasar hasta la marca. Esta disolucin se puede conservar aproximadamente 1 mes.

Preparacin de los electrodos

Electrodo ion selectivo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuchn protector, procurando no tocar la membrana. Antes de utilizarlo por primera vez, es recomendable acondicionar el electrodo dejndolo sumergido durante varias horas en una disolucin de NH4Cl 0.01 M. Electrodo de referencia Consulte el manual de su electrodo de referencia.

Consideraciones prcticas
Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura. Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitacin. Los daos mecnicos y los depsitos sobre la membrana interfieren en la respuesta del electrodo. La fuerza inica debe ser la misma en todas las disoluciones (patrones y muestras). El valor de pH debe situarse entre 3 y 8.5. Esto se garantiza generalmente con la adicin del Ajustador de Fuerza Inica (ISA).

Preparacin de disoluciones patrn y muestras

- Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de amonio, a partir de la disolucin patrn madre. Los patrones deben cubrir las concentraciones esperadas en las muestras. - Por cada 100 partes de disolucin patrn o muestra aadir 10 partes de Ajustador de Fuerza Inica. Disoluciones con concentracin inferior a 10-2 mol/l deben prepararse justo antes de la calibracin.

Calibracin
Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. - Calibrar en orden creciente de concentracin. - Al pasar los electrodos de una disolucin a otra, deben lavarse con abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel absorbente. No frotar la membrana. - El nmero de patrones y la frecuencia de calibracin dependen de las condiciones de trabajo y de la precisin requerida.

Curva tpica de calibracin de un electrodo de amonio

E (mV) 600 500 400 300 200 100 0 10-4 5 4 10-3 3 10-2 2 + 10-1 mol/l NH4 1 pNH4+ (-log [NH4+])

Medida directa de amonio

Consulte el manual de instrucciones de su instrumento.

Electrodo selectivo de amonio. Manual del usuario.

Mtodo de adicin estndar
La concentracin de amonio en una disolucin se puede determinar mediante la adicin de una cantidad conocida de ion amonio. Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuacin: 1. Medir el potencial Ep en la muestra (acondicionada si es necesario). 2. Aadir una cantidad conocida de amonio, preferiblemente en forma de disolucin patrn. Esta adicin debe provocar un cambio de potencial de aprox. entre 10 - 30 mV. 3. Medir el potencial Eps en la disolucin enriquecida. La concentracin de ion amonio en la disolucin original se puede calcular mediante la formula:
Cs ( Cp = 10 Vs ) Vp +Vs -( Vp ) Vp +Vs

Eps - Ep S

Donde: Cp = concentracin de amonio en la muestra Cs = concentracin de amonio en la disolucin patrn V Cs (ml) ( s) Vp = volumen de la muestra VpVs ) Cs (patrn Vs = volumen de la aadida (ml) Cdisolucin p= Eps - V Ep p +Vs Ep = potencial medido en la muestra (mV) Cp= 10 S Eps - Ep -1 Vp Eps = potencial medido en la muestra enriquecida (mV) S
10 -(

Si la dilucin provocada por la adicin de la disolucin patrn es muy pequea (si Vs< 1/100Vp) la ecuacin se puede simplificar.
Cs ( Cp = 10 Vs ) Vp -1

Vp +Vs

Eps - Ep S

La pendiente (S) del electrodo selectivo de amonio depende principalmente de la temperatura. A continuacin se muestran las pendientes tericas a distintas temperaturas.

Mantenimiento del electrodo

T (C) 0 10 20 Pendiente 54.20 56.18 58.17 T (C) 25 30 40 Pendiente 59.16 60.15 62.13

Posibles depsitos formados sobre la membrana se eliminan sumergiendo el electrodo en agua destilada durante unos minutos. A continuacin, acondicionar el electrodo sumergindolo durante unos minutos en una disolucin de amonio 0.01 mol/l.

Almacenamiento
Almacenar el electrodo limpio y seco con el capuchn protector puesto.

Tablas de conversin de unidades

Dato mol/l NH4+ mol/l NH4+ Dato mg/l NH4+ mg/l N mol/l NH4+ 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 Multiplicar por 18.04 . 103 14.01 . 103 Dividir por 18.04 . 103 14.01 . 103 mg/l NH4+ 1804 180.4 18.04 1.804 0.1804 Para obtener mg/l NH4+ mg/l N Para obtener mol/l NH4+ mol/l NH4+ mg/l N 1401 140.1 14.01 1.401 0.1401

Problemas, posibles causas y soluciones

Valor fuera de la escala de medida
Posibles causas Mal contacto en el conector del electrodo. Electrodo de referencia vaco. Solucin Conectar y desconectar varias veces seguidas. Rellenar electrodo de referencia.

Lecturas inestables
Posibles causas del electrodo de referencia. Membrana selectiva agotada. Temperatura no constante. Solucin unas gotas de electrolito. Diafragma cermico: limpiar diafragma. Cambiar el electrodo. Termostatizar o esperar que todas las disoluciones estn a la misma temperatura. Mal contacto a travs del diafragma Diafragma esmerilado: permitir la salida de

Pendiente incorrecta
Posibles causas das o incorrectamente diluidas. Membrana daada o agotada. Cambiar el electrodo. Solucin Disoluciones de calibracin contamina- Preparar nuevas disoluciones patrn.

Accesorios de recambio
Cdigo Descripcin 50 44  Electrodo de referencia, con cable de 1 m y conector banana, para aplicaciones ISE, con Acetato de Litio 0.1M. 99 01 Disolucin electroltica de acetato de ltio (LiCH3COO) 0.1 M., frasco 125 ml.

Co

ntro

l Calid
ad

El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones: Pendiente entre 10-410-2 > 55 mV / pNH4+ a 20 5 C. Tiempo de respuesta entre 10-410-2 < 2 min.
7

o l C a li d

ad

Certificado de calidad

Co

ntr

Service Tel.: +34 935 550 318 Fax: +34 935 400 857 E-mail: service@crison.es

www.crisoninstruments.com

Cdigo 10076, Edicin Julio 2012

CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal 34 - 36 08328 Alella BarCELONa SpaIN