DOCUMENTO

Qumica Clnica 2004; 23 (1) 35-39

Recomendaciones para la calibracin de balanzas y para la estimacin de la incertidumbre de las medidas de masa en el laboratorio clnico
Sociedad Espaola de Bioqumica Clnica y Patologa Molecular Comit Cientfico Comisin de Metrologa1 Documento D, Fase 3, Versin 1. Preparado por F. Javier Gella
ndice 0. Introduccin 1. Objeto y campo de aplicacin 2. Normas para consulta 3. Definiciones 4. Requisitos metrolgicos: criterios de aceptacin 5. Procedimiento 5.1. Patrones 5.2. Procedimiento de calibracin 5.3. Clculo del error sistemtico y de la incertidumbre de medida 5.4. Frecuencia de calibracin 6. Aplicaciones 7. Bibliografa Anexo 1. Clculo de la incertidumbre Anexo 2. Ejemplos de resultados de calibracin medida al colocar sobre el plato o recipiente tarado la masa a determinar.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Centro Espaol de Metrologa. Vocabulario internacional de trminos fundamentales y generales de metrologa (VIM). Madrid: Ministerio de Obras Pblicas, Transportes y Medio Ambiente; 1994. Asociacin Espaola de Normalizacin. Sistemas de gestin de la calidad. Requisitos. UNE-EN ISO 9001:2000. Madrid: AENOR; 2000. Comit Europeo de Normalizacin. Medical laboratories Particular requirements for quality and competence. EN ISO 15189:2003. Bruselas: CEN; 2003. Organisation Internationale de Mtrologie Lgale. OIML R 111. Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3. Paris: OIML; 1994. Entidad Nacional de Acreditacin. Expresin de la incertidumbre de medida en las calibraciones. CEA-ENAC-LC/02 (Rev.1). Madrid: ENAC; 1998

0 INTRODUCCIN
Las balanzas que se utilizan para mediciones de masas que pudieran afectar, directa o indirectamente, la calidad de los resultados generados en el laboratorio, deberan estar apropiadamente calibradas. Segn las normas para la gestin de la calidad ISO 15189 e ISO 9001, los laboratorios clnicos deben establecer una programacin que controle y demuestre peridicamente que sus instrumentos de medida se encuentran calibrados y mantener documentos que describan los procedimientos de calibracin y los criterios de aceptacin, as como informes que contengan datos de las calibraciones efectuadas.

3. DEFINICIONES
3.1. calibracin: conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por patrones (VIM) NOTA: El proceso de calibracin permite determinar el error sistemtico o desviacin de las indicaciones de una balanza electrnica. NOTA: El proceso de calibracin puede tambin servir para estimar la incertidumbre de medida de un instrumento. 3.2. error mximo permitido (de un instrumento de medida): valor extremo de un error permitido por especificaciones, reglamentos, etc. para un instrumento de medida dado (VIM) NOTA: Tambin denominado error mximo tolerable o lmite de error permitido. 3.3. error sistemtico: media que resultara de un nmero infinito de medidas del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando (VIM) NOTA: Para obtener una estimacin, se realiza un nmero finito de mediciones y se utiliza un valor convencionalmente verdadero del mensurando. NOTA: Tambin llamado desviacin.

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN

La presente recomendacin es de aplicacin a las balanzas monoplato electrnicas con escala continua y con las que se efectan medidas que pueden ir desde 10 mg hasta 50 kg. Aunque determinadas balanzas pueden medir masas inferiores a 10 mg, la incertidumbre de medida de masas tan pequeas suele ser elevada y no se considera en el mbito de esta recomendacin. Asimismo, esta recomendacin es aplicable solamente cuando la balanza se utiliza para efectuar medidas de forma directa, es decir, tras el ajuste de la tara a cero (normalmente electrnico), se obtiene de forma directa el resultado de la
1Composicin de la Comisin: J. Batista Castellv, F. Canalias Reverter, F.J. Gella Toms, R. Ruiz Morer, M. Snchez Manrique (Presidente).

Qumica Clnica 2004; 23 (1) 35

DOCUMENTO

Qumica Clnica 2004; 23 (1) 35-39

3.4. escala (de un instrumento de medida): conjunto ordenado de trazos con cualquier numeracin asociada, que forma parte de un dispositivo indicador de un instrumento de medida (VIM) 3.5. exactitud de un instrumento de medida: aptitud de un instrumento de medida para dar respuestas prximas a un valor verdadero (VIM) 3.6. imprecisin: coeficiente de variacin de un conjunto de resultados obtenidos al medir repetidamente un mensurando con un mismo procedimiento de medida 3.7. incertidumbre de medida: parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando (VIM) 3.8. intervalo de medida: mdulo de la diferencia entre dos lmites de un rango nominal (VIM) 3.9. patrn: medida materializada, instrumento de medida, material de referencia o sistema de medida destinado a definir, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para que sirvan de referencia (VIM) NOTA: Las pesas patrn son una medida materializada que proporciona un valor conocido de masa (VIM). 3.10. rango de indicacin: conjunto de valores limitado por las indicaciones extremas (VIM) NOTA: En una balanza, suele especificarse por sus lmites superior e inferior, por ejemplo de 0,01 g a 600 g. 3.11. resolucin: la menor diferencia de indicacin de un dispositivo visualizador que puede percibirse de forma significativa (VIM) NOTA: En el caso de las balanzas electrnicas monoplato, ltimo dgito mostrado. 3.12. trazabilidad: propiedad del resultado de una medicin o de un patrn tal que pueda relacionarse con referencias determinadas, generalmente a patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena interrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas (VIM) 3.13. valor convencionalmente verdadero (de una magnitud): valor atribuido a una magnitud particular y aceptado, algunas veces por convenio, como teniendo una incertidumbre apropiada para un uso dado (VIM) NOTA: Tambin es denominado valor convencional.

D. Otras mediciones de masa. Por ejemplo en la preparacin de disoluciones de reactivos, tampones, diluyentes, etc. Teniendo en cuenta el estado actual de la tecnologa de los instrumentos para la medicin de masas utilizables en los laboratorios clnicos, se recomiendan los requisitos para el error mximo permitido (EMP) de las mediciones de masa que se muestran en la siguiente tabla. Estos valores deben considerarse como una aproximacin razonable y aplicable a muchas situaciones del laboratorio clnico. No obstante, determinadas circunstancias pueden exigir requisitos ms o menos estrictos que los aqu recomendados. categora A B C D EMP (%) 0,5 1 5 5

Para cada balanza del laboratorio deben establecerse las medidas que con ella se efectan y asignarle como error mximo permitido el ms estricto de las categoras de medida que se realizan con dicha balanza. El error mximo permitido se utilizar como criterio de aceptacin de las calibraciones.

5 PROCEDIMIENTO
5.1 Patrones Para la calibracin de balanzas deben utilizarse pesas2 calibradas y trazables a los patrones nacionales que materializan la unidad de masa en el Sistema Internacional de Unidades (SI). Estas pesas deben acompaarse de un certificado de calibracin expedido por un laboratorio de calibracin acreditado o un instituto nacional de metrologa. En el certificado debe constar el valor convencional de masa junto con su incertidumbre expandida y trazabilidad. Debe indicar tambin el factor (o la probabilidad) de cobertura que se ha utilizado para el clculo de la incertidumbre expandida. Segn la Organizacin Internacional de Metrologa Legal, las pesas patrn pueden clasificarse en 7 clases segn el grado de exactitud de su valor convencional. Para la mayora de situaciones en el laboratorio clnico, la exactitud de las pesas de clase M1, es suficiente para la calibracin de las balanzas. En caso de precisarse mayor exactitud (error mximo permitido inferior al 0,5%), puede ser necesario utilizar pesas de clase F2 para las masas ms pequeas. Las pesas patrn deben limpiarse previamente a su utilizacin con alcohol y utilizando un material que no desprenda partculas. 5.2 Procedimiento de calibracin a) Antes de iniciar la calibracin debe realizarse una inspeccin visual para comprobar el buen estado general de la balanza, su limpieza, ausencia de vibraciones y de fuentes de calor. En general, deben evitarse situaciones ambientales (temperatura, presin atmosfrica, humedad) extremas procurando que, en el momento de la calibracin, sean aproximadas a las de utilizacin habitual de la balanza.
2 Diversos proveedores de balanzas ofrecen pesas certificadas, as como un servicio de certificacin de pesas

4 REQUISITOS METROLGICOS: CRITERIOS DE ACEPTACIN

El error mximo de medida de masa permitido o admisible en el laboratorio clnico depende sustancialmente del objeto de la medicin. De forma general, pueden establecerse las siguientes categoras: A. Mediciones de masa que pueden afectar al valor de una magnitud de un patrn/calibrador o relacionadas con un proceso de calibracin. Por ejemplo, en la preparacin de un patrn primario o en el proceso de calibracin de material volumtrico. B. Mediciones de masa que pueden afectar al valor de una magnitud de un material de control o relacionadas con procesos de control/verificacin. Por ejemplo, en la reconstitucin de materiales de control. C. Mediciones de masa que pueden afectar al valor de una magnitud de una muestra. Por ejemplo, en la determinacin de la masa de un clculo urinario o de una muestra de heces.

36 Qumica Clnica 2004; 23 (1)

Recomendaciones para la calibracin de balanzas y para la estimacin de la incertidumbre de las medidas de masa en el laboratorio clnico

b) El procedimiento de calibracin consiste en medir pesas patrn (o sus combinaciones) en 5 puntos distribuidos a lo largo de la escala utilizable en la prctica de la balanza, incluyendo los lmites del intervalo de medidas. El intervalo de medida no coincide con el rango de indicaciones de la balanza ya que, cerca de su lmite inferior (resolucin), la incertidumbre de medida es muy elevada. El laboratorio debe establecer el intervalo de medidas de la balanza para el cual la incertidumbre de medida sea apropiada y conocida. c) Realizar 6 medidas independientes para cada uno de estos puntos. 5.3 Clculo del error sistemtico y de la incertidumbre de medida a) Los clculos3 se realizan individualmente para cada uno de los puntos de calibracin. b) Calcular el valor medio (mm) y la desviacin tpica (si) de cada serie de 6 medidas. c) Calcular el error sistemtico relativo porcentual (ESrel) restando el valor convencional de cada pesa patrn (mp) de la media obtenida para cada una y dividiendo por el valor convencional4. ESrel= 100 mm-mp mp

tuaron con anterioridad con la misma balanza, sino tan slo las de masa cercana al punto de calibracin para el que se han obtenido resultados anmalos. La balanza puede utilizarse restringiendo su intervalo de medida o variando el error permitido en funcin de la escala de medida.

7 BIBLIOGRAFA
Dybkaer R. Vocabulary for use in measurement procedures and description of reference materials in laboratory medicine. Eur J Clin Chem Clin Biochem 1997; 35:141-173. Massebestimmung bei Referenzmessprozeduren in medizinischen Referenz-laboratorien, PTB-Mitteilungen 1999; 109:379-383.

ANEXO 1. CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE

Las medidas nicas realizadas con la balanza, tienen las siguientes fuentes de incertidumbre: a) La imprecisin de las medidas, ocasionada por errores aleatorios. Este componente de la incertidumbre puede ser calculado a partir de la desviacin tpica de las medidas repetidas. ui = si b) La resolucin (r) de la balanza, que ocasiona errores aleatorios de redondeo. La amplitud de la distribucin de posibles errores es igual a la resolucin y, en ese intervalo, cualquier valor tiene las mismas probabilidades de producirse (distribucin rectangular o uniforme). En este tipo de distribucin, la desviacin tpica es igual a la amplitud de la distribucin dividida por la raz cuadrada de 12. r ur = sr = = 0,29 r B12 La incertidumbre ocasionada por la resolucin de la balanza interviene tanto en el proceso de ajuste a cero (o tara) del instrumento (ur1), como en la medida de la masa a determinar (ur2). En ambos casos tiene el mismo valor. c) La incertidumbre del valor convencional de los patrones. Se calcula a partir de los datos que proporciona el certificado de la pesa patrn: la incertidumbre expandida (Up), generalmente para el 95% de confianza, y el valor del factor de cobertura empleado (habitualmente kp = 2) Up Up up = = Kp 2 Cuando se utiliza una combinacin de dos (o ms pesas), la incertidumbre de la combinacin se calcula a partir de las incertidumbres de cada pesa: Up = B Upesa12 + Upesa22 + ... d) Otros componentes de la incertidumbre como el ocasionado por el empuje del aire (que se relaciona con las densidades de aire y material medido) as como la incertidumbre de la densidad del material pueden ser ignorados por su escasa relevancia en las aplicaciones habituales del laboratorio clnico. La incertidumbre combinada tpica (uc) puede calcularse a partir de la suma de cuadrados de las incertidumbres de cada componente:

d) Calcular la incertidumbre relativa combinada expandida para una probabilidad de cobertura de aproximadamente el 95% (Urel) aplicando la siguiente ecuacin (en el anexo 1 se detalla el origen y significado de los trminos de la ecuacin): Urel= 200 Bsi2 + 0,168 r2 + 0,25 Up2 mm

e) Evaluar los resultados. La suma del valor absoluto de error sistemtico relativo con la Urel debe ser inferior o igual al error mximo permitido. Estas condiciones son aplicables a todos los puntos de calibracin. 5.4 Frecuencia de calibracin Se recomienda calibrar las balanzas una vez al ao, como mnimo. Tambin deberan calibrarse siempre que exista alguna sospecha de funcionamiento incorrecto o de haber sido sometidas a algn trato inadecuado u otra situacin que se piense que puede comprometer su funcionamiento.

6 APLICACIONES
El proceso de calibracin de una balanza permite obtener evidencia objetiva de que cuando se utiliza el instrumento para efectuar mediciones de masa, no se cometen errores inadmisibles, esto es, superiores al error mximo permitido. Es posible que se obtengan resultados insatisfactorios en alguno de los puntos de calibracin (por ejemplo, en el valor ms bajo). Esto no cuestiona todas las mediciones que se efec3La comisin de Metrologa de la SEQC ha preparado una hoja de clculo apropiada para estos fines y que puede ser obtenida en el sitio de la Comisin de Metrologa de la web de la Sociedad. 4El valor medio obtenido debera ser corregido por la prdida de peso ocasionada por el empuje del aire. No obstante, en las situaciones habituales del laboratorio clnico, esta diferencia es muy pequea y puede ser ignorada.

Qumica Clnica 2004; 23 (1) 37

DOCUMENTO

Qumica Clnica 2004; 23 (1) 35-39

uc = Bui2 + ur12 + ur22 + up2 = si2 + 0,292 r2 + 0,292 r2 + uc = Bsi2 + 0,1682 r2 + 0,25 Up2

Up2 22

Uc = 2 B si2 + 0,168 r2 + 0,25 Up2 Finalmente, la incertidumbre relativa combinada expandida (Urel) resulta de dividir la incertidumbre absoluta combinada expandida por el valor medio medido de cada pesa patrn5 y, multiplicndola por 100, se expresa en porcentaje. Urel= 100 Uc Bsi2 + 0,168 r2 + 0,25 Up2 = 200 mm mm

y la incertidumbre combinada expandida (uc) para el intervalo de confianza de aproximadamente el 95% resulta de multiplicar la anterior por el factor de cobertura 2.

5 En esta frmula se ha despreciado, teniendo en cuenta el tamao habitual del EMP, la diferencia entre la masa medida y la masa convencional.

ANEXO 2. EJEMPLOS DE RESULTADOS DE CALIBRACIN

38 Qumica Clnica 2004; 23 (1)

Recomendaciones para la calibracin de balanzas y para la estimacin de la incertidumbre de las medidas de masa en el laboratorio clnico

Qumica Clnica 2004; 23 (1) 39