E - 131 - 1 pH DE LOS SUELOS I.N.V. E - 131 1.

OBJETO

Esta norma se refiere a la determinacin del pH (potencial del hidrgeno) de un suelo. Se describen tres mtodos de ensayo. 2. PRINCIPIOS GENERALES

os mtodos generales de medicin de pH se distinguen! mtodos elctricos y mtodos colorimtricos. 2.1 Mtodos !"t#$"os .- "os mtodos elctricos para la determinacin del pH est#n basados en el principio de $ue las soluciones $ue se %an a ensayar pueden considerarse como un electrolito de una celda %oltaica. El electrodo de referencia se mantiene a un %olta&e constante y no es afectado por los cambios de pH. El otro electrodo es de tal naturale'a $ue el pH de la solucin afecta su %olta&e. "a relacin entre el pH y el %olta&e de la celda de las soluciones de ensayo pueden con%ertirse a %alores de pH. El %olta&e de soluciones de pH desconocido puede determinarse midiendo el %olta&e de la celda y con%irtiendo el %alor del %olta&e a unidades de pH. (uando se usan electrodos especificados) es posible dise*ar el indicador de %olta&e para $ue puedan leerse directamente %alores de pH. El electrodo de referencia es generalmente del tipo de calomel saturado) el cual tiene un potencial constante con respecto a la solucin de ensayo y en%uel%e un m+nimo de dificultades con los potenciales de los l+$uidos $ue est#n en su unin. El otro electrodo puede ser del tipo de hidrgeno) $uinhidroma) antimonio o %idrio. El electrodo de %idrio generalmente se considera m#s adecuado y ha tenido mayor uso en los ,ltimos a*os. El electrodo de %idrio consiste de un bulbo muy delgado hecho de un tipo de %idrio especial. En el interior del bulbo %a colocado un electrolito con%eniente y un electrodo. Se ha encontrado $ue tal electrodo permite e-actitud en la medida del pH en la escala . a /) sin afectarlo la presencia de agentes o-idantes) reductores) materias coloidales) slidos en suspensin) etc.) y es igualmente e-acto cuando se ensayan soluciones 0buffer0. "os mismos resultados para %alores de pH por encima de /) e-cepto para des%iaciones causadas por el incremento de iones acti%os de sodio y otros metales alcalinos) los cuales deben corregirse por ensayos con soluciones 0buffer0 normales de %alores de pH apro-imados a la solucin de ensayo) o por el uso de cur%as de correccin especiales) suministradas con el instrumento. El mtodo elctrico descrito en esta 1orma limita los electrodos a ser de dos materiales! calomel y %idrio. 2.2 Mtodos "o!o#$%t#$"os .- "os mtodos colorimtricos son los m#s baratos y los m#s sencillos para la determinacin del pH. "as lecturas se

E - 131 - 2 pueden hacer r#pidamente y el mtodo es aplicable en el caso de $ue no sea necesaria una gran e-actitud. En este tipo de determinacin del pH) unas pocas gotas del indicador adecuado se le agregan a la solucin. El color de la me'cla obtenida se compara contra colores est#ndar $ue pueden ser soluciones coloreadas o tablas) de papel coloreado. El mtodo colorimtrico es susceptible de error por temperatura) efecto del sol%ente) o-idacin) reduccin) efecto salino) prote+nico) coloidal y por soluciones 0buffer0 diluidas. "os mayores errores son introducidos por el efecto coloidal y escase' de 0buffer0 en una solucin) aun$ue la o-idacin y reduccin pueden causar errores notables. 3uesto $ue la mayor+a de los indicadores usados son #cidos o bases org#nicas dbiles) es ob%io $ue cuando se agregan a soluciones no 0buffer0 tender#n a cambiar el pH e-actamente como lo har+a la adicin de otros #cidos o bases. Esto ocasiona $ue los %alores de pH cuando se determinan con indicadores en soluciones dbilmente 0buffer0 sean susceptibles de error. En soluciones 0buffer0 concentradas el efecto del indicador no es notable. El efecto coloidal es debido a materiales coloidales en ciertas soluciones de suelos) las cuales con frecuencia e-hiben absorcin espec+fica) aumentando el error en %arias unidades de pH. "a o-idacin y reduccin afectan los indicadores) puesto $ue ellos son por naturale'a colorantes org#nicos. (on frecuencia son blan$ueados por la o-idacin o la reduccin causada por constituyentes del suelo) dando como resultado indicaciones falsas en el color. "a temperatura afecta el grado de ioni'acin de #cidos) bases o sales. (onsecuentemente) pueden introducirse errores en el pH si no se considera la temperatura. Es me&or lle%ar a cabo todas las determinaciones de pH a la misma temperatura (2. a 3.4() o en todo caso) anotar la temperatura a la cual se hi'o la determinacin. 3. E&UIPO

3.1 pH % t#os .- E-isten dos tipos de estos medidores! (1) potenciomtricos) los cuales tienen indicacin nula) y (2) tipo amplificador de alta impedancia) el cual da el pH directamente (sin indicacin nula). "os medidores se consiguen port#tiles) de bater+as) de modo $ue pueden ser usados en el campo. El medidor potenciomtrico es m#s e-acto y generalmente m#s %ers#til. 3.2 E! "t#odos d '$d#$o ( d ")!o% ! ! En la determinacin del pH debe usarse un electrodo saturado de calomel) de referencia) o e$ui%alente. 5nos pocos cristales de 6(l deben estar siempre presentes dentro de la c#mara $ue

E - 131 - 3 rodea al calomel para asegurar $ue la solucin est saturada ba&o las condiciones de uso. El dise*o del electrodo debe permitir la formacin de una interfase fresca entre la solucin de 6(l y el 0buffer0 o la muestra de suelo para cada ensayo) y debe permitir $ue los tro'os de suelo $ue $ueden) sean f#cilmente remo%idos mediante la%ado. 7ambin se re$uiere un electrodo de %idrio de construccin fuerte. "a respuesta al pH del electrodo de %idrio debe considerarse satisfactoria si pro%ee el %alor correcto de pH (con tolerancia de 8 ..1 unidades de pH) para soluciones en e$uilibrio (soluciones buffer). 1ota 1! Estas soluciones de e$uilibrio (soluciones buffer) se obtienen a*adiendo agua destilada a un producto fabricado en forma de tabletas o de pol%o por compa*+as de productos $u+micos o suministrados por los fabricantes de los medidores de pH. 3uede aceptarse $ue los electrodos) el de calomel y el de %idrio) se encuentren formando una sola unidad o electrodo combinado) siempre y cuando se cumplan los re$uisitos arriba mencionados. 3.3 So*d) .- (uando se re$uiera medir el pH en un sitio por deba&o de la superficie del suelo) es necesario utili'ar una sonda de longitud apropiada $ue permita efectuar las mediciones a la profundidad de inters. Esta sonda consiste en un electrodo de %idrio o en un electrodo combinado locali'ado dentro de una cubeta de caucho) al final de un tubo pl#stico. +. PROCEDIMIENTO

+.1 E*s)(o d ! ,-$po .- 3re%iamente a su utili'acin en el campo o peridicamente cuando su uso es e-tensi%o all+) el aparato debe ser re%isado para comprobar su linealidad y respuesta. El procedimiento de re%isin es el siguiente! Encindase el instrumento) d&ese calentar suficientemente) y ll%ese hasta un balance elctrico) de acuerdo a las instrucciones del fabricante. 9ntes de usarlo) l+mpiese y l#%ense los electrodos de %idrio y de calomel con agua destilada.

1ota 2! "os electrodos de %idrio nue%os) y a$ullos $ue han sido almacenados en seco deben ser pre%iamente acondicionados seg,n las recomendaciones del fabricante. Se re$uieren al menos dos soluciones de e$uilibrio (buffer) est#ndar)

E - 131 - : para pH) $ue abar$uen el %alor de pH del suelo $ue %a a ser determinado. 3or e-periencia se recomiendan las soluciones de pH igual a :) ; y <. "a temperatura de ensayo de estas soluciones no deber# diferir en m#s de =4( entre ellas. 9&,stese el dial compensador de temperatura del pH-metro) a la temperatura est#ndar de la solucin. Sumr&anse los electrodos en un pe$ue*o %olumen de la primera solucin est#ndar conocida. 9hora a&,stese el pH-metro para corregir la lectura obser%ada al %alor de pH conocido) mediante el dial correspondiente. >emu%anse los electrodos de la primera solucin est#ndar y l#%ense con agua destilada. Sumr&anse los electrodos en la segunda solucin est#ndar. Si la lectura obser%ada no difiere en m#s de ..1 unidades del %alor de pH conocido de la segunda solucin) puede considerarse $ue el aparato esta funcionando satisfactoriamente.

+.2 C)!$.#)"$/* d ! pH-% t#o .- (al+brese el pH-metro antes de su utili'acin. Si es necesario efectuar una serie larga de mediciones) complemntese la calibracin inicial con una calibracin cada 3. min. "a calibracin se efectuar# como sigue! ?sese una solucin est#ndar en un de ensayo) si esta informacin comincese con una solucin $ue temperatura de la solucin de forma suelo de ensayo) con una tolerancia inter%alo $ue incluya puede estimarse. tenga un pH de ;. tal $ue se a&uste a la de 8 1.4(. el pH del suelo e otro modo) Estabil+cese la temperatura del

Sumr&anse los electrodos en la solucin est#ndar y a&,stese la lectura del pH-metro a la real conocida) de la solucin) utili'ando el dial calibrador.

+.3 P# p)#)"$/* d ! s- !o p)#) !) d t #%$*)"$/* d ! pH @dealmente) la medicin del pH deber+a hacerse en el campo) sobre muestras inalteradas con el electrodo de %idrio haciendo contacto con el suelo a la profundidad de inters. Si se desea medir el pH del suelo de la superficie) el suelo puede ser desintegrado si est# compactado) para dar cabida a los electrodos. Si se desea una medicin subterr#nea del pH) es necesario efectuar una perforacin o una e-ca%acin $ue permita colocar el electrodo en el suelo a la profundidad deseada. "a sonda es ideal para usarla con una herramienta perforadora) como por e&emplo una barrena de mano. espus de haber hecho la perforacin) puede ba&arse cuidadosamente la sonda en la ca%idad) sin una preparacin adicional del suelo.

E - 131 - = "as muestras de suelo pueden ser e-tra+das a la superficie con una herramienta perforadora o alg,n e-tractor de muestras) y la medida puede hacerse en el campo) sobre la muestra as+ obtenida. Esta tcnica es menos deseable $ue la de la sonda) descrita arriba. "a tcnica menos aconse&able para medir el pH es a$uella basada en una muestra transportada a un laboratorio para efectuar all+ el ensayo. Sin embargo) si es ine%itable hacerlo as+) la medicin del pH debe hacerse tan pronto como sea recibida la muestra. (ol$uese la muestra en un recipiente de %idrio) limpio y hermtico) o en una bolsa pl#stica de manera $ue el suelo no tenga contacto con alg,n metal. Si la medida del pH no se hace dentro de las 2: horas siguientes al momento de e-traccin de la muestra) se recomienda empacar la muestra en hielo seco) para retardar cual$uier cambio en el pH debido a reacciones $u+mica o biolgicas. Efect,ese la medicin del pH sobre la muestra tal como se recibi) y a la temperatura ambiente. "a adicin de agua en ning,n caso es recomendada) ya $ue e-isten suelos $ue con ello pueden %ariar su pH. Sin embargo) si un suelo es e-tremadamente seco y tiene una resisti%idad $ue e-cede de 1. A -cm) lo cual es una condicin poco com,n) entonces la medicin del pH no puede y no debe hacerse. Esta situacin se manifestar# con un mo%imiento aleatorio de la lectura del pH-metro. +.+ D t #%$*)"$/* d ! pH d ! s- !o (al+brese el aparato como se indic en el numeral :.2. "a temperatura del suelo deber# a&ustarse a la temperatura de la solucin est#ndar con una tolerancia de 8 1.4(. Sin embargo) el dial compensador de temperatura deber# permanecer como se a&ust en el momento de la calibracin. "+mpiese la superficie de los electrodos) la%#ndolos con agua destilada. 3resinese el #rea de contacto del electrodo de %idrio o del electrodo combinado) seg,n el caso) contra el suelo inalterado) en el sitio de inters. El electrodo de referencia deber# ponerse en contacto con el suelo cercano al electrodo de %idrio) en caso de electrodos separados. Se sugiere una separacin de 3.. mm (1 pie) para mediciones superficiales. 3ara mediciones subterr#neas) el electrodo de referencia puede ser colocado sobre la superficie) a 3.. mm (1 pie) apro-imadamente del orificio de perforacin. (on los electrodos colocados en sitio) dispngase el aparato para leer el pH) d&ense unos minutos para $ue se estable'ca el e$uilibrio) y tmese luego la lectura.

E - 131 - A

espus de %arios minutos) rep+tase la medicin. "os %alores obtenidos no deber#n diferir en m#s de ..2 unidades de pH entre ellos.

METODO COLORIMETRICO USANDO EL JUEGO DE INDICADOR DE CAMPO LA MOTTE 0ENN1

2.

E&UIPO

El aparato consiste en tres ampollas de solucin de indicador! ro&o de metilo (para pH :.: a A..)) a'ul de bromotymol (para pH A.. a ;.A) y ro&o cresol (para pH ;.2 a <.<)) cada frasco con una pipeta y tres ampollas para hacer los ensayos. Este e$uipo est# completamente dispuesto en una ca&a de madera de tama*o de bolsilloB tambin acompa*a al aparato una tabla de comparacin de color.

3.

PROCEDIMIENTO

"lnese cada uno de los tres tubos hasta la marca m#s ba&a con el suelo $ue se %a a ensayar y luego llnese cada tubo hasta la marca superior con agua destilada. 9g+tese cada tubo fuertemente y col$ueseles nue%amente en los huecos correspondientes. 9l primer tubo agrguese una gota de indicador ro&o de metilo) sosteniendo la pipeta en una posicin %erticalB al segundo una gota de a'ul de bromotymol y al tercero una gota de ro&o de cresol. 9g+tese cada tubo y %ul%asele de nue%o a los huecos. Si despus de agitar los tubos no est#n llenos hasta la marca) agrguese suficiente agua para lle%ar el ni%el a la marca e-acta. 7#pense los frascos y d&ense $uietos en los huecos. &ese en una posicin %ertical el tubo con el suelo para $ue se asiente hasta $ue las porciones claras de los tubos muestren colores definidos. 3rimero comp#rese el color del tubo al cual se le agreg ro&o de metilo) con la tabla de comparacin ro&o de metiloB si se obtiene una igual) lase directamente la reaccin del suelo en la tabla o sea :.A) =.2) =.A etc. En este caso no hay necesidad de hacer nue%as lecturas. Si este primer tubo muestra un color $ue es tan amarillo como el normal ro&o de metilo de pH A..) comp#rese el color del segundo tubo al cual se le agreg a'ul de bromotimol con la tabla de a'ul

E - 131 - ; bromotimol. Si se encuentra un color igual al del normal) se hace la lectura directa. 3ero si este tubo muestra un color a'ul igual al normal de a'ul bromotimol de pH ;.A) comp#rese el ,ltimo tubo al $ue se le agreg ro&o de cresol con el normal de ro&o cresol y h#gase la lectura directamente. 1ota! 3ara asegurar resultados satisfactorios) el ensayo de suelos arcillosos) por el mtodo "a Cotte 6enny) re$uiere la siguiente modificacin! la muestra de arcilla se debe me'clar con Da(l) ..11 y agitar con un agitador de %idrio. "os indicadores deben agregarse a la me'cla bien agitada y de&arse precipitar. El suelo se asentar# apro-imadamente en = minutos. "a comparacin debe hacerse directamente con la tabla de comparacin.

PROCEDIMIENTO COLORIMETRICO USANDO EL JUEGO SOILTEST 4USADO EN EL ESTADO DE MICHIGAN5 5n mtodo colorimtrico econmico y con%eniente para determinar %alores de pH apro-imados) es el procedimiento de &uego Soiltest.

6.

E&UIPO

Se utili'a una solucin indicadora uni%ersal $ue cubre una gama de pH entre 3.. a /... 9compa*an el aparato las instrucciones y una tabla de comparacin.

7.

PROCEDIMIENTO

"as instrucciones son las siguientes! 3ara abrir el tubo gotero $u+tese la tapa del frasco y furcese un pin o agu&a a tra%s del centro de la &unta de enchufe de metal delgado. 3ara efectuar el ensayo) tmese un peda'o de papel parafinado y dblesele a lo largo. blense los e-tremos del papel) formando una especie de bar$uito. (on un cuchillo apropiado) col$uese una pe$ue*a cantidad de suelo) igual apro-imadamente a 3 gotas de solucin de ensayo) en la mitad del papel. 9grguense < a 1. gotas de la solucin de indicador Soiltest. 9g+tese el papel hasta $ue el color del l+$uido permane'ca constante m#s o menos durante medio minuto. Entonces) ag+tese el suelo de manera $ue el l+$uido se separe

E - 131 - < del slido en el mismo papel. (omp#rese el color del l+$uido con la tabla de comparacin de pH. Si el l+$uido fuere muy turbio para hacer la lectura) debe esperarse $ue el residuo slido se precipite. El l+$uido claro se puede derramar sobre otro peda'o de papel. emasiado suelo aumenta la turbide'. "as part+culas del suelo resaltan el color amarillo de la solucin. H#gase) por lo tanto) la lectura en el borde de la solucin clara. "os suelos $ue tengan fibras de humus deben separarse de la solucin $ue est en el papel. El ensayo Soiltest es muy sensible y se debe tener mucho cuidado para lograr resultados e-actos. "os ensayos se hacen me&or en suelos h,medos) no en suelo cenagosos o pl#sticos) sino cuando son desmenu'ables y aptos para el culti%o.

8.

PAPELES INDICADORES

3ara la medicin r#pida de pH se usan papeles indicadores mercE los cuales pr#cticamente abarcan la escala entera de los pH. E-iste la posibilidad de determinar en la pr#ctica con ayuda del papel indicador uni%ersal (pH 1 a 1.) %alores entre el pH 1 a 1. sin detalles) y con el papel indicador especial) ante todo en las gamas entre 3.< y 1.) %alores m#s precisos. "os papeles indicadores mercE y los papeles indicadores especiales mercE son f#ciles de operar y no re$uieren conocimientos especiales para su mane&o. Codo de empleo.- Se prepara la muestra me'clando apro-imadamente = g de suelo con suficiente agua para formar una pasta un poco por encima del l+mite l+$uido. (uando el terreno est# bien h,medo) no es necesario preparar la muestra sino operando directamente sobre el terreno $ue se %a a ensayar. Se sumerge o se aplica la tira de papel indicador uni%ersal durante unos pocos segundos en la muestra $ue se %a a ensayar. "os l+$uidos %iscosos o coloreados) as+ como las suspensiones) se gotean en el papel. "uego se compara el color del papel humedecido (trat#ndose de l+$uidos goteados con el dorso del papel)) con la escala de colores. El color de la escala $ue m#s se apro-ime a la coloracin del papel humedecido) da directamente el pH apro-imado de la muestra ensayada.

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19.

CORRESPONDENCIA CON OTRAS NORMAS CF37 9S7C E-2A G =1