Universidad Autnoma de Ciudad Jurez Instituto de Ingeniera y Tecnologa

DRX

Jess David Moreno Aguilar

132692

Caracterizacin de materiales
DRX Noviembre de 2013

Introduccin.
La difraccin de rayos X es una tcnica muy utilizada para la identificacin de componentes contenidos en una muestra, sus faces presentes y el porcentaje de cada uno de estos con respecto al total de la muestra, una de sus principales ventajas es que es una tcnica de anlisis no destructiva lo cual permite que la muestra pueda ser utilizada en otro tipo de anlisis que complemente el resultado. El proceso consiste en hacer incidir un haz de luz sobre la muestra a un ngulo determinado, el haz es difractado por las partculas contenidas en la muestra, un detector capta como es difractado el haz de luz por la muestra, estos datos son procesados con la ayuda de software especializado y convertidos en un grfico llamado difractograma. Por medio del anlisis de este difractograma es que se puede determinar que componentes estn presentes en la muestra analizada.

Objetivo
Por medio del uso del software XPert HighScore Plus, se busca determinar los componentes y fases presentes en un difractograma nombrado X02B 700CX4HR. Previamente en clase se mencin que las restricciones de bsqueda para este difractograma son solo los elementos Fe,O,Co.

Metodologa
1. Se modifican los parmetros de background y granularidad de manera que se ajusten al difractograma. 2. Establecer un mnimo y mximo en la altura de los picos para descartar posible ruido. 3. Con los elementos Fe,O,Co como restriccin se prosigue a realizar la bsqueda de las faces que coincidan en mayor porcentaje con los picos de inters del difractograma. 4. Identificar en el difractograma a que fase pertenece cada pico identificado 5. Graficar el tamao de grano de las fases encontradas 6. Por medio de un grfico de pie mostrar el porcentaje de cada elemento contenido dentro de la muestra.

Resultados
Counts
No. 3 No. 8

X00B 700CX4H 30000

No. 9

10000

0 10 20 30 40 50 60 70 Position [ 2Theta] (Copper (Cu))

Selected Pattern: Magnetite 00-002-1035

Residue + Peak List

Accepted Patterns

No. 2

No. 4

20000

No. 1

Parmetro de red No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Pos. [2Th.] 30.1872 33.2536 35.5493 37.1750 43.1852 53.5360 54.1563 57.0719 62.6448 74.1033 FWHM [2Th.] 0.1476 0.1476 0.1476 0.1968 0.1968 0.1476 0.1968 0.1968 0.1968 0.18 Material Magnetita Hematita Magnetita Magnetita Magnetita Magnetita Hematita Magnetita Magnetita Magnetita h 1 3 2 4 3 5 4 5 k 1 1 2 0 3 1 4 3 l 1 1 2 0 1 1 0 1 Height [cts] 4792.56 2540.23 20555.39 1530.71 4824.58 2756.16 1688.19 8812.86 13112.57 2531.21 Crystallite syze 935 948 624

No. 5

No. 6 No. 7

660 830

Los picos 1,3,9, corresponden a los picos caractersticos de la magnetita segn [1]

No. 10

Anlisis cuantitativo
El siguiente diagrama de pie muestra las proporciones de los elementos contenidos en la muestra, en este caso es un 75% de Magnetita y 25% Hematita.

Magnetite, syn 75 %

Hematite, syn 25 %

Discusin
Basado en los resultados de DRX se determina que corresponde a una muestra de xido de hierro con 2 fases presentes, Magnetita en un 75% y hematita en un 25%. Esta concentracin se encuentra en la naturaleza en yacimientos de hierro, para que la concentracin vare se tendra que llevar al punto de fusin la mezcla (1150C segn [2]) para cambiar de magnetita a hematita, o agregar un catalizador para oxidar la muestra y aumentar el contenido de magnetita. El ruido puede ser atribuido a materiales ferrosos cuya concentracin es despreciable, o a humedad presente en la mezcla.

Bibliografia
[1] PREPARACIN DE NANOPARTCULAS DE MAGNETITA POR LOS MTODOS SOL-GEL Y PRECIPITACIN: ESTUDIO DE LA COMPOSICIN QUMICA Y ESTRUCTURA, Gino Picasso, Jaime Vega, Rosario Uzuriaga , Gean Pieer Ruiz. pag 170. [2] OBTENCIN DE HIERRO A PARTIR DE ARENAS NEGRAS DEL ATLNTICO COLOMBIANO DESEMBOCADURA RIO MAGDALENA, J. A. Vargas, E. A. Castaeda, A. H. Forero, S. C. Daz. Revista de la facultad de ingeniera. 26 (2011) 19-26 [3] ANLISIS DE LA CONDUCTA INICA DEL SISTEMA HIERRO-OXGENO. Fidel Reyes C., Alberto Ingalls C., Jos Antonio Barrera G. Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2009; 29 (1): 38-48