UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

QUMICA INDUSTRIAL
TRABAJO TERICO PRCTICO EDUCATIVO

MANUAL DE PRCTICAS DEL ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA GBC 932 AA

PRESENTA

MAYRA DEL SOCORRO MRQUEZ MARTNEZ

DIRECTOR

M.C. MARISOL CASTILLO MORALES

ORIZABA, VER.

JULIO, 2009

INDICE GENERAL

Pg. INDICE INDICE DE FIGURAS INDICE DE CUADROS I III V

INDICE

Pg. 1. INTRODUCCIN 1.1 Justificacin 1.2 Objetivo General 1.3 Objetivo Particular 2. MARCO TERICO 2.1. Principios de Absorcin Atmica 2.1.1 Espectros pticos 2.2. Fundamento 2.2.1 Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica 2.2.2 Mtodos de Introduccin de la muestra 2.2.3 Produccin de la nube atmica (Sistema Nebulizador-Quemador) 1 3 4 4 4 6 6 7 8 9 10

2.2.4 Sistema ptico 2.2.5 Fuente de luz o radiacin primaria 2.2.6 Sistema de preajuste ptico 2.2.7 Monocromador 2.2.8 Detector 3. MTODOS Practica num. 1 Conocimiento General de un Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Practica num. 2 Conocimiento del Manejo del Software Practica num. 3 Calibracin Practica num. 4 Elaboracin de una Curva de Calibracin Practica num. 5 Determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio (Mg) en muestras de propleo Practica num. 6 Determinacin de potasio (K) en muestras de pltano Practica num. 7 Determinacin de potasio (K) en muestras de pia y corazn deshidratado. Practica num. 8 Determinacin de calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio (Mg) en muestras de higuerilla. Practica num. 9 Determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio (Mg) en muestras de gigantn Practica num. 10 Determinar plomo (Pb) y cadmio (Cd) en muestras de pescado. Practica num. 11 Determinacin de plomo (Pb) y cadmio (Cd) en muestras

11 12 13 14 15 16 17

31 52 55 60

73 77

83

96

104

112

de agua residual. Practica num. 12 determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio (Mg) en muestras de colorn. Practica num. 13 Determinacin de mercurio (Hg) en muestra de pescado por medio del generador de hidruros. 4. COMENTARIOS 5. ANEXOS ANEXO 1 ANEXO 2 ANEXO 3 ANEXO 4 ANEXO 5 ANEXO 6 6. BIBLIOGRAFIA 148 150 151 152 153 155 157 160 177 136 123

INDICE DE FIGURAS

Figura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Espectros pticos

Nombre de Figura

Pg. 6 7 7 7 8 12 13 15 17 18 19 20 21 24 29 29 30 30

Espectro continuo de la luz blanca Espectro de emisin de vapores de Li Espectro de absorcin de vapores de Li Proceso de la flama Componentes del Sistema ptico Lmpara de Ctodo Hueco Funcin del monocromador Partes del Instrumento de Absorcin Atmica Quemador aire-acetileno Quemador N2O-Acetileno Botn liberador del quemador Cmara de Rociado Nebulizador removido Soquet Lmpara de Ctodo Hueco Colocacin del Soquet Colocacin del soquet con la lmpara de ctodo hueco

19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39

Programa GBC Avanta Ver 1.32 Ventana principal del programa GBC Avanta 1.32 Ayuda Configuracin del Instrumento: Modelo Propiedades del Mtodo del Sistema Mtodo Libro del Mtodo Tabla Peridica Aadir un elemento a lmpara Pagina del Instrumento Modo de Medicin Pgina de Calibracin Pgina de Estndares Pgina de Calidad Pgina de Flama Muestras Tabla de Muestras Anlisis Anlisis nico Resultados Pgina de Resultados

31 32 32 35 35 36 36 36 37 37 38 39 39 40 41 41 42 43 43 44 45

40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

Resultados Pgina del Reporte Panel de Optimizacin del Flujo de Gases Mensaje del Orden Cero No Encontrado Baja Seal de la HCL Panel de Medidores de Servicio Operacin del Instrumento Componentes del Instrumento Mezcle de Gases Componentes del Instrumento Accesorio HG

45 46 47 48 49 51 138 139 140 140 141

INDICE DE TABLAS

Tablas 1 2

Nombre de las Tablas Temperatura de los Gases Informacin general de como usar otros mdulos para desarrollar un anlisis

Pg. 11 33

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Clave y peso de muestras de propleo Clave y peso de muestras de pltano Clave y peso de muestras de Pia. Clave y peso de muestras de Higuerilla. Clave y peso de muestras de gigantn. Clave y peso de muestras de pescado. Clave y volumen de muestras de agua residual. Clave y peso de muestras de colorn Componentes del Instrumento Clave y peso de muestras de pescado

65 74 79 85 98 108 116 125 141 145

1. INTRODUCCION

Los mtodos instrumentales pueden detectar slo rara vez especies qumicas a niveles de microgramos, muchos mtodos instrumentales son sorprendentemente sensibles. Entre ellos se encuentra Absorcin Atmica consisten en transformar la muestra en tomos en estado de vapor (atomizacin) y medir la radiacin electromagntica absorbida o emitida por dichos tomos. Mxico requieren de nuevas estrategias en la formacin de profesionistas competitivos que impulsen el avance econmico, social y poltico del pas, por lo que se tiene el desafo de fortalecer el objetivo fundamental y de encontrar un equilibrio entre la tarea que implica la insercin en la comunidad internacional y la atencin a las circunstancias primordiales del pas, entre la bsqueda del conocimiento por si mismo y la atencin a necesidades sociales; entre fomentar capacidades genricas o desarrollar conocimientos especficos, entre responder a demandas del empleador o adelantarse y descubrir anticipadamente el mundo futuro del trabajo que probablemente se sustentara mas en el autoempleo. Es por ello que la Universidad Veracruzana ha tenido que implementar un nuevo modelo educativo con un enfoque basado en el aprendizaje para promover que cambie el paradigma tradicional de la educacin centrada en aprendizaje; para promover el desarrollo de habilidades y la apropiacin de valores para formar profesionales de alta calidad que respondan eficientemente a las necesidades del pas, basando la educacin en competencias es resultado de anlisis instrumental forma parte importante en la formacin de profesores del rea qumica y requieren fortalecer competencia y habilidades para que realicen anlisis que son difciles o imposibles por los mtodos clsicos.

1.1 JUSTIFICACION La espectroscopia de Absorcin Atmica es una de las tcnicas analticas ms

importantes en donde se realizan anlisis o investigaciones qumicas. La mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan para el estudio y caracterizacin de molculas o iones, la espectroscopa de absorcin atmica se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de metales. En principio, puede utilizarse para la identificacin y la determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica. Es muy importante para el alumno universitario conozca esta tcnica fundamental con los conocimientos tericos y que este familiarizado con el manejo adecuado del equipo. El campo de trabajo para el qumico es muy amplio sin embargo hoy en da es muy comn encontrar un sin nmero de industrias cementeras, control ambiental, alimentarias, etc. u otros organismos dedicados a la investigacin cuyo principal requisito es que el qumico este capacitado en esta tcnica de absorcin atmica. La tcnica de Absorcin Atmica ofrece un resultado confiable, reproducible y exacto que garantiza los anlisis. Este trabajo pretende dar una referencia bsica a los usuarios de la tcnica de absorcin atmica

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1.2 OBJETIVO GENERAL Implementar un trabajo terico-practico educativo sobre la las tcnicas de Absorcin Atmica asi como la utilizacin, que permitan al estudiante la adquisicin de conocimientos para el desarrollo de habilidades que de soporte a la Experiencia Educativa (EE) de Anlisis Instrumental, de tal manera que el estudiante lo haga mas competitivo y este acorde con el modelo educativo flexible. 1.3 OBJETIVO PARTICULAR Determinar e identificar los minerales y metales pesados presentes en agua, alimentos, plantas, mediante espectroscopia de absorcin atmica. Establecer la metodologa que permita al estudiante el conocimiento bsico del equipo de Absorcin Atmica. Implementar metodologa bsica para el anlisis de agua en los analitos de Cadmio (Cd), Plomo (Pb), Mercurio (Hg). Implementar metodologa bsica para el anlisis de alimentos: Determinar potasio (K) en Pia (Ananas comosus) y Pltano Implementar tcnicas que utilicen el generador de hidruros como Mercurio (Hg) en pescado Determinar los siguientes minerales: Sodio (Na), Magnesio (Mg), Calcio (Ca), Potasio (K) en Higuerilla (Ricinus communis L.) Gigantn, Colorn (Eritrina coralloides), Propleo (americano)

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2. MARCO TEORICO

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2.1. Principios de Absorcin Atmica La espectroscopia por absorcin atmica puede definirse como un mtodo analtico para la determinacin cuantitativa de elementos, para llevarlo a cabo es necesario producir una nube atmica partiendo de una solucin en la cual se encuentra el elemento a determinar cuyos tomos fundamentales estn en la nube atmica mencionada, simultneamente se hace pasar a travs de esta nube atmica una luz con la longitud de onda correspondiente a la lnea de resonancia del elemento a cuantificar midiendo la absorbancia. Los dems elementos presentes en la nube atmica no interfieren en la cuantificacin, ya que ellos absorben en otras longitudes de onda. (19)

Figura 1. Espectros pticos (8) 2.1.1 Espectros pticos Cuando se hace pasar la radiacin emitida por un cuerpo caliente a travs de un prisma ptico, se descompone en distintas radiaciones electromagnticas dependiendo de su distinta longitud de onda (los distintos colores de la luz visible, radiaciones infrarrojas y ultravioleta) dando lugar a un espectro ptico. Todas las radiaciones obtenidas impresionan las pelculas fotogrficas y as pueden ser registradas. Cada cuerpo caliente da origen a un espectro diferente ya que esta depende de la propia naturaleza del foco. (8) Los espectros pueden ser de emisin y absorcin. A su vez ambos se clasifican en continuos y discontinuos: Espectros de Emisin Son aquellos que se obtienen al descomponer las radiaciones emitidas por un cuerpo previamente excitado. (8)

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Los espectros de emisin continuos se obtienen al pasar las radiaciones de cualquier slido incandescente por un prisma. Todos los slidos a la misma Temperatura producen espectros de emisin iguales.

Figura 2. Espectro contino de la luz blanca (8)

Los espectros de emisin discontinuos se obtienen al pasar la luz de vapor o gas exitado. Las radiaciones emitidas son caractersticas de los tomos exitados. (8)

Figura 3. Espectro de emisin de vapores de Li (8)

Espectros de Absorcin son los espectros resultantes de intercalar una determinada sustancia entre una fuente de luz y un prisma. (8) Los espectros de absorcin continuos se obtienen al intercalar el slido entre el foco de radiacin y el prisma. As, por ejemplo, si intercalamos un vidrio de color azul quedan absorbidas todas las radiaciones menos el azul. (8) Los espectros de absorcin discontinuos se producen al intercalar vapor o gas entre la fuente de radiacin y el prisma. Se observan bandas o rayas situadas a la misma longitud de onda que los espectros de emisin de esos vapores o gases. (8)

Figura 4. Espectro de absorcin de vapores de Li (8)

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2.2. Fundamento La ley de Beer establece que la absorcin de una muestra, es directamente proporcional a la concentracin de las especies absorbentes bajo ciertas condiciones experimentales dadas. (19) La ecuacin que la define es: A=abc Donde: A = es la absorbancia. a = es el coeficiente de absortividad. b = es la longitud del paso de la luz ocupado por celda de absorcin. c = es la concentracin de las especies absorbentes. En la espectroscopa de absorcin atmica, el quemador hace las veces de una celda como las utilizadas en los mtodos de colorimetra. (19) Si se grfica la absorcin de soluciones de concentracin conocida, contra su concentracin, se obtiene una curva de calibracin. A partir de esta curva, se puede medir la absorbancia de las soluciones problema e interpolar dicha absorbancia en las curvas de calibracin para obtener la concentracin de las soluciones. (19) Para obtener un valor real de concentracin en absorcin atmica se asegurara de estar trabajando en el rango lineal de la curva normal, para ello, nos indican el rango y las condiciones de trabajo para cada elemento. (19) 2.2.1 Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica En esta metodologa se utiliza un atomizador de llama en el que la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas combustible y se transporta a una llama donde se produce la atomizacin, una serie compleja de procesos encadenados tiene lugar en la flama. (19)

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Figura 5. Proceso de la flama (2) El primero es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. (19) El segundo la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico. La mayora de los tomos as formados se ionizan originando cationes y electrones, indudablemente se producen tambin otras molculas y tomos de la llama como resultado de las interacciones del gas combustible con el gas oxidante y con las distintas especies de la muestra. (19) El tercero es una fraccin de las molculas, tomos e iones tambin se excitan por el calor de la llama producindose as espectros de emisin moleculares, atmicos e inicos. Como ya se mencion, producindose tantos procesos complejos resulta comprensible que la atomizacin sea la etapa ms crtica en la espectroscopia de llama y por ello sea sta la que limita la precisin de dichos mtodos. Esta tcnica tiene la ventaja de ser bastante precisa y ms econmica que otras ya mencionadas. (19) 2.2.2 Mtodos de Introduccin de la muestra La introduccin de la muestra se considera como el punto clave de la espectroscopia atmica, ya que en muchos casos es la etapa limitante de la exactitud, precisin y lmites de deteccin de las medidas de los espectrofotmetros atmicos. Siendo el objetivo del sistema de introduccin de la muestra transferir una parte reproducible y representativa de la muestra al atomizador. (19)

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A continuacin se mencionan dos de los mtodos ms empleados. Generador de Hidruros:

Proporciona un mtodo para introduccin de muestras que contienen arsnico, antimonio, estao, mercurio, selenio, bismuto, dicho procedimiento mejora los lmites de deteccin de stos elementos. (19) Atomizacin Electrotrmica (horno de grafito): aparecen en los setentas y proporcionan generalmente mayor sensibilidad, debido a que toda la muestra se atomiza en un periodo muy corto y el tiempo de permanencia de los tomos en el camino ptico. Para su funcionamiento unos cuantos microlitros de muestra se evaporan primero a baja temperatura y posteriormente se calcinan a una temperatura ms elevada dentro de un tubo de grafito, el cual es calentado elctricamente, tras la calcinacin la corriente se incrementa rpidamente a varios cientos de amperios lo que eleva la temperatura de 2000 a 3000C; la atomizacin de la muestra se produce en un periodo de tiempo de pocos milisegundos a segundos, en estas condiciones se mide la absorcin de las partculas atomizadas en la zona situada inmediatamente por encima de la superficie calentada. Ofrece la ventaja de su elevada sensibilidad para pequeos volmenes de muestra, en general se emplean volmenes de muestra entre 0.5 y 10 microlitros. En estas condiciones los lmites de deteccin absolutos se encuentran normalmente de 1010

10-13g de analito. Se puede considerar que entre sus desventajas se encuentra

el ser una tcnica lenta, requirindose habitualmente varios minutos por elemento. Por lo anteriormente sealado esta tcnica se aplica solo cuando la atomizacin con flama proporcionan lmites de deteccin inadecuados. (19) Este mecanismo cuenta con un aspersor que toma la muestra y la enva a una cmara donde es nebulizada en pequesimas gotas. Finalmente pasa a un quemador con flama lo suficientemente caliente para producir el vapor atmico por el cual pasar la luz. (19)

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2.2.3 Produccin de la Nube Atmica (Sistema Nebulizador-Quemador) El sistema nebulizador quemador. Cuenta con un mecanismo de aspersin que succiona la muestra convirtindola en un aerosol hacindola pasar a travs de una cmara donde es impactada varias veces. De ah pasa a una cmara de mezcla por la cual entran el gas oxidante y el gas combustible. (19) Una vez realizada la mezcla, pasa al quemador donde est encendida la flama para que se produzca el vapor atmico. (19) Dependiendo de la temperatura de la flama a utilizar se usar un quemador distinto. Los tipos de flama ms utilizados son: Cuadro 1. Temperatura de los Gases (19) OXIDANTE Aire Aire oxido nitroso N2O
.

COMBUSTIBLE propano acetileno acetileno

TEMPERATURA 2200 C 2450 C 3200 C

La mezcla ms utilizada es la de aire acetileno, la de xido nitroso acetileno se utiliza principalmente cuando se requieren altas temperaturas que rompan compuestos termoestables que podran dar una falsa lectura al estar parte de los elementos en forma de compuestos y no formar parte de la nube atmica. (19) El quemador aire acetileno mide aproximadamente diez centmetros, mientras que el de xido nitroso acetileno mide cinco centmetros. (19) Es muy importante mantener siempre muy limpio el sistema nebulizador quemador para que haya una buena produccin de vapor atmico y para que no existan impurezas en el quemador que podran alterar el anlisis. (19)

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2.2.4 Sistema ptico Un sistema detector: Capaz de realizar la absorbancia de la lnea de resonancia correspondiente. (19) Es el cual se elijan las distintas longitudes de onda y se emita la luz que incidir sobre el vapor atmico. (19) El sistema ptico de un espectrofotmetro de absorcin atmica que consiste principalmente en: Fuente de luz o radiacin primaria Sistema de preajuste ptico Monocromador

Divergencia Rendija

Abertura Rendija

Monocromador

Tubo Muestra

Rendija Detector

Figura 6. Componentes del Sistema ptico (9) 2.2.5 Fuente de luz o radiacin primaria En la mayora de los equipos de absorcin atmica, se utiliza como fuente de radiacin primaria las lmparas de ctodo hueco, que genera un espectro atmico lineal caracterstico del elemento a cuantificar. (19)

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La lmpara de ctodo hueco es un cilindro de vidrio llenada de un gas, que es generalmente argn o nen, al extremo se encuentra una ventana transparente a la radiacin emitida por el ctodo que tambin se encuentra dentro de la chaqueta de vidrio. (19) El proceso de emisin del espectro atmico, sucede cuando se aplica una diferencia de potencial entre el ctodo y el nodo, entonces algunos de los tomos del gas de relleno se ionizan. Los iones cargados positivamente se aceleran a travs del campo elctrico y colisionan con el ctodo cargado negativamente, desalojando as algunos de los tomos de la superficie del ctodo; los tomos desalojados son excitados debido a las subsecuentes colisiones que sufren con los iones de gas emitiendo el correspondiente espectro atmico al regresar a su estado fundamental. (19) Las lmparas de ctodo hueco pueden operar en un intervalo ms menos amplio pero es necesario escoger el miliamperaje apropiado para cada lmpara y anlisis a realizar. Es la fuente de lneas espectrales caracterstica para cada elemento. La lmpara de ctodo hueco es la ms comnmente empleada. Su rendimiento promedio es de 1000 h/trabajo, si el sistema ptico es deficiente, se debern utilizar intensidades de corriente ms elevadas, que terminan por desgastar la seal de emisin y acortar la vida til de la lmpara. (19)

Figura 7. Lmpara de Ctodo Hueco (9) Como la descarga de la lmpara es la media estadstica de todas las micro descargas producidas por la excitacin de los tomos desalojados del ctodo, la seal emitida no es perfectamente estable presentando pequeas variaciones o ruido, el cual se manifiesta en

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el parpadeo de la seal. Por ello debe haber un mnimo de intensidad de corriente, debajo del cual el ruido es muy grande por lo que el valor escogido de la corriente debe ser mayor para minimizar el efecto, pero no tan alto que provoque el ensanchamiento de las lneas de resonancia. Se recomienda que el ruido sea menor al 0.2% y que la fluctuacin de la intensidad sea menor al 5% por hora. (19)

2.2.6 Sistema de preajuste ptico En cualquier espectrofotmetro de un solo haz, la luz que llega al transmisor es proporcional a la transmisin de la muestra que se encuentra en el camino ptico del rayo, por ello, es necesario llevar a cabo cuando la muestra est presente y cuando no lo est, para que pueda obtenerse la absorbancia de la muestra, por ello es muy importante que la intensidad de la luz de la fuente principal sea lo ms estable posible. (19) Las pequeas variaciones que puede sufrir la intensidad de la lmpara pueden resolverse utilizando un sistema de preajuste ptico de doble haz. En la mayora de estos sistemas, el rayo de luz proveniente de la fuente cae a un espejo rotatorio antes de pasar a travs de la flama, lo que trae como consecuencia que el rayo se vea dirigido alternativamente a travs de la flama y por fuera de ella. Ya en el detector ambas seales son comparadas. (19)

2.2.7 Monocromador La funcin del monocromador es la de seleccionar la lnea de resonancia de trabajo de las otras lneas que estn cerca de ella. Por lo tanto el monocromador debe ser capaz de separar las lneas de resonancia de cualquier espectro que llegue a la ventanilla de entrada independientemente de la complejidad de ste. (19) El elemento dispersante del sistema monocromador puede ser un prisma o una rejilla de reflexin. La diferencia entre los dos sistemas estriba principalmente en que la dispersin dada por el prima vara con la frecuencia, siendo mayor en la regin ultravioleta. (19)

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En el caso de las rejillas, la dispersin es prcticamente constante a travs de todo el espectro. Estas consisten en una superficie aluminizada de alto poder de reflexin que contiene un gran nmero de canales paralelos muy finos. (19) Absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida. (19)

Figura 8. Funcin del monocromador (26) 2.2.8 Detector Es casi universal y el uso de un sistema fotomultiplicador para la deteccin en los espectrofotmetros de absorcin atmica. En este sistema se tiene una determinado de superficie fotoemitiva conectada a potenciales mayores en forma sucesivas. (19) Los electrones liberados en la primera superficie por el impacto de la radiacin incidente, son acelerados por la diferencia de potencial existente hacia la segunda superficie, donde parte de la energa cintica adquirida es empleada en la liberacin de ms electrones, stos a su vez son acelerados hacia la superficie siguiente. La seal inicial llega a ser multiplicada hasta un milln de veces. (19)

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3. METODOS

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PRACTICA NUM. 1 CONOCIMIENTO GENERAL DE UN ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCIN ATMICA OBJETIVO Que el alumno tenga un conocimiento general del equipo de Absorcin Atmica.

EQUIPO Nombre: Espectrofotmetro de Absorcin Atmica. Marca: GBC Modelo: Serie 932 AA

Guarda Flama

Lmpara de Ctodo

Cmara de Espreado Interruptor Principal Panel de Control Caja de Gases Perillas de Ajuste del Quemador

Figura 9. Partes del Instrumento de Absorcin Atmica

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Componentes Principales Guarda Flama Es una ventana de vidrio duro localizada enfrente de la seccin del quemador. El panel de vidrio esta montado atrs de una rejilla de fuerte metal que tiene bisagras sobre el lado izquierdo sobre la seccin del quemador. El guarda flama debe permanecer cerrado todo el tiempo cuando esta operando la flama. Remocin Abra parcialmente el guarda flama Levante el lado izquierdo un poco hasta que las orejeras libre los agujeros gua de la pared del comportamiento del quemador. Remuvalo facilitndolo hacia la derecha.

Mantenimiento Lavar con jabn y agua y dejar escurrir. Invierta este procedimiento de remocin para volverlo a colocar.

Quemador A) Quemador de aire-acetileno tiene una ranura larga (10cm), cuenta con una llave de seguridad, esta consiste en que si la llave no esta colocada en su lugar el equipo no se encender.

Figura 10. Quemador aire-acetileno

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B) Quemador N2O-Acetileno tiene una ranura corta (5cm), cuenta con una llave de seguridad, esta consiste en que si la llave no esta colocada en su lugar el equipo no se encender.

Figura 11. Quemador N2O-Acetileno C) Rotacin del Quemador Para mxima sensibilidad el quemador debe ser alineado con el haz ptico. Para reducir la sensibilidad sin diluir las muestras, es posible rotando el quemador. Para rotar el quemador: Inserte la herramienta de rotacin del quemador en el interior del orificio en la esquina superior izquierda del quemador. Rote el quemador hasta el ngulo deseado.

D) Remocin Apague la flama. Espere unos minutos para que el quemador se enfri. Abra la puerta del compartimiento del quemador. Desconecte la llave del quemador. Presione abajo el botn de liberacin del quemador en el costado izquierdo de la cmara de rociado.

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Botn liberador del quemador

Figura 12. Botn liberador del quemador Rote el quemador a las manecillas del reloj tanto como corra. Levante el quemador verticalmente fuera de la cmara de rociado.

Colocacin Invierta el procedimiento anterior. Mantenimiento Los quemadores que se utilizan son hechos de titanio, con una bayoneta de montado en alto grado de acero inoxidable. Titanio ofrece excelente resistencia aun amplio rango de qumico pero es un metal blando. No use cualquier objeto de metal para limpiar la ranura del quemador. Los quemadores pueden llegar a obstruirse parcialmente durante su uso por depsitos de carbono o sales. Remocin Para limpiar la ranura del quemador Remueva el quemador. Inserte una tarjeta de limpiado del quemador dentro de la ranura. Remueva cualquier depsito de la ranura usando un movimiento hacia fuera.

Si un depsito duro de sal esta presente, lave el quemador en un chorro de agua caliente. Inspeccione regularmente los empaques del quemador.

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Colocacin y Posicin del Quemador Ajuste primero el ngulo del quemador. Ajuste la posicin horizontal del quemador, revise el ngulo. Tome nota de la posicin vertical. Baje el quemador hasta que un pico sea alcanzado. En la mayora de las aplicaciones aire-acetileno no debes necesitar bajar ms de 1 cm. aproximadamente.

Sistema de Atomizacin por Flama El sistema de atomizacin por flama comprende el quemador, el nebulizador, el ensamble cmara de rociado/trampa de liquido. Esta seccin describe cada uno de los componentes del sistema de atomizacin por flama y su mantenimiento, por favor es aconsejable no tocar si no domina el procedimiento. Cmara de rociado
Nebulizador Montaje de Quemador Tornillo de Sujecin Capilar de Muestra

Cable de Enclaves

Figura 13. Cmara de Rociado Remocin Apague la flama. Abra la puerta del compartimiento del quemador.

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Remueva la llave del quemador. Desconecte el cable de la cmara de rociado. Usando la llave de 9/16 provista, desconecte la lnea del oxidante (azul) del nebulizador y la lnea del combustible (roja) del lado derecho de la cmara de rociado.

Desconecte la lnea del drenaje de la trampa de liquido (tubera flexible de PVC transparente). Desatornille el tornillo de sujecin de la cmara de rociado localizado bajo el cuerpo de esta. Remueva la cmara de rociado levantndola verticalmente fuera del instrumento.

Colocacin Invierta el procedimiento para colocar la cmara de rociado. Asegrese que las lneas de los gases estn correctamente conectadas (Lnea azul al nebulizador, roja al cuerpo de la cmara de rociado) y que las tuercas estn apretadas. Asegrese que el quemador, nebulizador y tapn de alivio estn apropiadamente instalados y asegurados. Tapn de alivio de presin El tapn de alivio de presin esta localizado en la pared derecha de la cmara de rociado. Removindola directamente. Para colocarla, presione firmemente el tapn colocndolo y rotando al mismo tiempo. Inspeccione el empaque del tapn de alivio de presin regularmente.

Trampa de Lquido La trampa de liquido esta sujeta a la pared izquierda de la cmara de rociado. Esta provista con dos tapones: El tapn ventilado esta localizado en la parte superior. El tapn no ventilado (o tapn de drenado) esta en la parte inferior.

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Drenando la trampa de lquido Remueva el ensamble cmara de rociado/trampa de liquido del instrumento como se mostr arriba. Manteniendo la cmara de rociado sobre el contenedor de deshechos del instrumento, desatornille el tapn de PTFE para drenado de la trampa de lquido localizado en la parte inferior de esta. Permita fluir cualquier lquido fuera de la trampa de lquido. Coloque el tapn de drenado y apritelo firmemente (No use pinzas, un apriete firme con los dedos es el apropiado) Llenado de la trampa de lquido Nunca intente encender la flama sin llenar la trampa de lquido. Llene la trampa de liquido con el mismo liquido empleado para preparar las muestras. Algo del lquido puede fluir fuera por el drenaje en el proceso. Asegrese que la tubera de drenaje esta conectada y corra hacia el contenedor de deshechos. Desatornille el tapn ventilado en la parte superior de la trampa de lquido. Usando una pizeta, sirva algo del solvente de preparacin de las muestras al interior de la trampa de lquido hasta que algo del solvente influya hacia fuera por la tubera de drenaje. Coloque nuevamente el tapn ventilado.

Limpiando la cmara de rociado No sumerja la cmara de rociado dentro de agua o solventes Remueva el quemador, nebulizador y tapn de alivio de presin. Drene la trampa de lquido. Limpie las superficies interiores usando una fuente solucin de detergente para laboratorio y un pequeo cepillo (una escobetilla es conveniente). Enjuague bajo una corriente de agua. El mejor curso es tener agua corriendo hacia el interior del nebulizador abierto, y hacia fuera a travs del quemador. Limpie las superficies externas usando un algodn hmedo.

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Nebulizador El cuerpo del nebulizador esta atornillado dentro de un soporte de polipropileno que es asegurado a la cmara de rociado. Una esfera de impacto es usada para formar una neblina fina. El ensamble del capilar se atornilla dentro del cuerpo Remocin Apague la flama Usando la llave de 9/16 proveda con el instrumento, desconecte la lnea del oxidante azul del nebulizador. Remueva las dos perillas atornillables que sujetan la placa de retencin del nebulizador al cuerpo de la cmara de rociado. Remueva la placa de retencin Sujete el cuerpo del nebulizador firmemente retire el nebulizador de la cmara de rociado. Soporte

Ensamble del Capilar

Cuerpo

Esfera de Impacto

Figura 14. Nebulizador removido Colocacin Invierta este procedimiento para colocar el nebulizador. Asegrese que la perrilla de seguridad de la placa de retencin est apretada.

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Mantenimiento Inspeccione los empaques del nebulizador regularmente. Las nicas partes usadas servibles son la esfera de impacto y el capilar. No intente remover cualquier otra parte del nebulizador si no domina el instrumento. Si el nebulizador comienza a obstruirse intente lo siguiente en este orden.

Remplac el capilar de muestra de tefln (PTFE). Note que partculas externas pueden fcilmente depositarse en las uniones del capilar. Limpie el ensamble del capilar. Remueva el cuerpo del nebulizador del soporte, despus remueva el ensamble del capilar del cuerpo. Limpiando el ensamble del capilar Desconecte el capilar de la muestra de PTFE del nebulizador. Remueva el ensamble del capilar desatornillndolo del cuerpo del nebulizador. Inserte el alambre de limpiado del capilar dentro del extremo trasero del capilar, despus empjelo completamente para limpiar cualquier obstruccin. Cuando coloque el ensamble del capilar tenga cuidado de no trasroscarlo. Inserte el capilar, despus gire en sentido contrario a las manecillas del reloj hasta sentir el final de la cuerda. Solo despus grelo suavemente en sentido de las manecillas del reloj. Evite cualquier esfuerzo.

Toma del Nebulizador Si el instrumento no ha sido optimizado con anterioridad, puede ser prudente envolverlo primero completamente en sentido de las manecillas del reloj. Enciendo la flama y aspire el estndar. Rote la perilla del nebulizador y observe el medidor de absorbancia en la pantalla. De la posicin completamente en el sentido de las manecillas del reloj, el nebulizador puede presentar uno o tres picos de absorbancia. Ajuste la toma al pico de mayor absorbancia, o al pico que obtenga el menor ruido.

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La flama Aire-Acetileno Antes de encender la flama, asegrese que: La cmara de rociado debe estar apropiadamente instalada con el nebulizador, el tapn de alivio de presin y el quemador deben estar colocados en su lugar y asegurados. La trampa de lquido este llena. La puerta del compartimiento del quemador este cerrada. El ventilador del extractor de humos encendido. Ambas vlvulas de los gases (Auxiliar y Combustible) estn completamente cerradas (envuelta completamente en sentido a las manecillas del reloj). Portar los lentes de seguridad.

Encendido de la flama Encienda los suministros de aire y acetileno. En el panel frontal de la caja de gases automtica gire la perilla del combustible en sentido de las manecillas del reloj cerca de 2 vueltas. Presione el botn AIR-ACET. Presione el botn IGNITION por 3 segundos.

La flama debe encender y permanecer as. Apagando la flama Presione el botn AIR-ACET. La flama se apagara automticamente. La flama N2O-Acetileno Antes de encender la flama, asegrese que: La cmara de rociado debe estar apropiadamente instalada con el nebulizador, el tapn de alivio de presin y el quemador deben estar colocados en su lugar y asegurados. La trampa de lquido este llena.

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La puerta del compartimiento del quemador este cerrada. El ventilador del extractor de humos encendido. Ambas vlvulas de los gases (Auxiliar y Combustible) estn completamente cerradas (envuelta completamente en sentido a las manecillas del reloj). Portar los lentes de seguridad. El quemador de N2O-Acetileno este en su lugar.

Encendiendo la flama Encienda los suministros de aire, N2O y acetileno. Presione el botn N2O-ACET. Presione el botn de ignicin IGNITION por 3 segundos.

La flama aire-acetileno enciende primero y es convertida automticamente a la flama N2Oacetileno. La perilla del combustible puede ser ajustada disminuyendo si es requerido, dependiendo de la aplicacin. La flama se mantendr encendida hasta que sea apagada como se muestra a continuacin. Apagando la flama Presione el botn N2O-ACET. La flama automticamente se convertir a la de aire-acetileno y se apagara.

Tambin puedes convertir la flama de regreso al aire-acetileno presionando el botn AIR-ACET. Optimizando la Flama Aire-Acetileno Preparacin Disponer de un estndar del elemento a ser analizado. Una lmpara de ctodo hueco del mismo elemento. Una tarjeta blanca.

Preajuste del Quemador Instale la lmpara y optimcela.

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Asegrese que la cmara de rociado este apropiadamente instalada. Dibuje una lnea sobre una tarjeta blanca como se muestra. Coloque la tarjeta sobre el quemador con el extremo de la lnea vertical sobre la ranura del quemador.

Optimizando la Flama N2O-Acetileno Use el mismo mtodo como para la flama aire-acetileno con las siguientes precauciones: Seguridad Una flama N2O-acetileno puede retroceder si el flujo del combustible es bajo. La caja de gases automtica esta diseada para asegurar un flujo de seguridad mnimo. Con la caja de gases manual, observe las siguientes precauciones: Si es posible use un flujo de combustible de al menos 5 unidades. Si necesitas usar una flama oxidante con un bajo flujo de combustible, asegura que un teido rosa de 5mm este siempre presente en la base de la flama. El teido es solo visible si no estas aspirando muestra. Por lo tanto: Puedes reducir el flujo del combustible, o incrementar la toma del nebulizador solo aspirando fuera de la muestra por que estas operaciones pueden hacer que la flama se empobrezca. Necesitas observar el teido rosa. Es seguro incrementar el flujo del combustible, o para reducir la toma del nebulizador mientras este aspirando la muestra porque estas operaciones estarn enriqueciendo la flama. Flujo del Combustible Ajuste el flujo del combustible para una absorbancia mxima. Si tiene duda, use una flama delgada como en la mayora de los caso esta reducir el ruido. Algunos elementos semejantes al Slice (Si) no producir absorbancia sin el uso de una flama reductora, y el quemador necesita una colocacin ms baja. Para otros elementos semejantes necesitas iniciar el proceso de optimizacin con una flama rica.

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Lmparas de Ctodo Hueco Se inserta la lmpara en el soquet 1 o 2.

Figura 15. Soquet En la pantalla aparecer una ventanilla preguntando en que soquet se encuentra y despus de haber le indicado en donde esta se encender la lmpara como se muestra en la siguiente figura. 16

Figura 16. Lmpara de Ctodo Hueco Despus de que la lmpara esta encendida se introduce dentro del equipo como se muestra en las figuras siguientes.

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Figura 17. Colocacin del Soquet

Figura 18. Colocacin del soquet con la lmpara de ctodo hueco. Una vez que la lmpara sea insertada, el smbolo del elemento activo y el numero del ctodo (1 o 2). En la lmpara mostrada abajo, el elemento Cu es encontrado en el ctodo No 1.

CONCLUSIONES Esta prctica es de carcter demostrativa para que el alumno conozca las funciones y caractersticas de los componentes del equipo de Espectrofotmetro de Absorcin Atmica GBC 932 AA.

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PRACTICA NUM. 2 CONOCIMIENTO DEL MANEJO DEL SOFTWARE OBJETIVO Que el alumno aprenda a utilizar el software as como llevar acabo el manejo del mismo. Activacin del Software Encender la computadora donde se encuentra instalado el Software del instrumento de absorcin atmica. Dar doble Clic en el programa de GBC Avanta Ver 1.32 como se muestra en la siguiente figura 20.

Programa GBC Avanta Ver 1.32

Figura 19. Programa GBC Avanta Ver 1.32 Presione el interruptor principal de la esquina inferior derecha del instrumento como se muestra en la figura Espere hasta que el programa GBC Avanta Ver 1.32 este listo.

Ventana Principal del programa GBC Avanta Ver 1.32 La ventana principal abre automticamente cuando el programa es activado. La ventana principal es dividida en seis reas como se muestra en la figura de abajo.

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Barra de Titulo

Barra de Men Principal

Barra de Inicio

Barra de Sistema Barra de Mdulos

rea Principal de la Pantalla

Figura 20. Ventana principal del programa GBC Avanta 1.32

El Sistema de Ayuda

Figura 21. Ayuda Este manual provee solo informacin general a cerca del programa. Para informacin detallada, Dar un clic al icono de ayuda (Help). El sistema de ayuda es sensible al contexto y provee detalles de la pgina abierta actualmente. Para acceder al sistema de ayuda por tabla de contenido, ndice y bsqueda, toque la opcin Help en la barra del men principal.

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Mdulos del Programa El programa esta dividido lgicamente en seis mdulos. Un modulo es abierto dando clic en el icono en la barra de mdulos en el costado izquierdo de la pantalla. Note que la segunda opcin del men principal se despliega el nombre del modulo actualmente abierto. Una vez activado el modulo, la informacin ingresada por el operador o el resultado del anlisis puede ser almacenado en un archivo. El nombre del archivo tiene una extensin que es caracterstica del modulo usado. Cuadro 2. Informacin general de como usar otros mdulos para desarrollar un anlisis. Modulo Mtodo ( Method) Elemento Parmetros de Instrumento. Tipo de calibracin (concentracin, adicin de estndares, etc.) Posicin del estndar en el automuestreador, si es usado. Parmetros de Calidad Parmetros de la flama u Horno Muestras ( Samples) Lista de muestras de orden de analizar. Cuando se debe desarrollar una calibracin, reescalar, muestra control. Para cada muestra, etiqueta y factores de disolucin donde aplique. Posicin de la muestra en la gradilla del automuestreador si es usado. Anlisis (Anlisis) Anlisis nico (Single) : Archivos del mtodo, muestras resultados a se usados. Anlisis Mltiple ( Mltiple) : Una tabla en que cada lnea (conocida como una .anl .sam Informacin Almacenada Extensin del Archivo .mth

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partida de anlisis) es un anlisis simple puede ser salvada como un archivo de anlisis. Resultados (Results) Los resultados del anlisis. Un archivo de resultados puede incluir los resultados de un anlisis o de varios. .res

Reporte (Report)

Que informacin y que formato ser usado para el reporte

.rep

Instrumento (Instrument)

El tipo de sistema usado ( flama u horno) Cualquier accesorio usado (automuestreador, generador de hidruros, etc.) Opciones y configuraciones del instrumento.

.ins

Configuracin del Instrumento El modelo del instrumento y accesorios pueden ser seleccionados de la caja de dialogo Hardware Setup en el modulo del instrumento. Haga clic en el icono de modulo de instrumento. Sobre el men principal, haga clic Instrument/Properties/Configuration Haga clic en el boton Hardware Setup

Modelo El tipo de instrumento es seleccionado de fbrica y ajustado a 932,933, Prospector. Este no debe ser cambiado.

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Figura 22. Configuracin del Instrumento: Modelo Accesorios En esta tarjeta se encuentra los accesorios que fueron comprados con el instrumento. Esto har disponible a estos accesorios en otras reas como las propiedades del mtodo.

Figura 23. Propiedades del Mtodo del Sistema

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Mtodo de Flama

Figura 26. Mtodo Haga Clic en la pantalla de la computadora el botn del mtodo (Method).

Figura 25. Libro del Mtodo Haga clic en la pestaa descripcin (description). Seleccione la flecha verde lmpara que tienes instalada. cercana al campo Elemento (element).

En la tabla peridica desplegada seleccione el elemento correspondiente a la

Figura 26 Tabla Peridica

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La caja de dialogo para aadir un elemento a la lmpara Add an Element to the Lamp es automticamente desplegada si el elemento aun no a sido registrado.

Figura 27. Aadir un elemento a lmpara Esperar unos minutos para que el instrumento complete la rutina de optimizacin. El mensaje de instrumento listo Instrument ready se mostrara en la barra de estado inferior de la pantalla. Instrumento

Figura 28. Pagina del Instrumento La corriente de la lmpara, longitud de onda y ancho de ranura son automticamente ajustadas a los valores predeterminados. El campo de la longitud de onda ofrece alternativas, longitudes de onda menos sensibles estn en un listado desplegable. La

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altura de la ranura predeterminada a normal para mtodos de flama. Habilite la correccin de fondo si es requerida. Medicin

Figura 29. Modo de Medicin Seleccione el modo de medicin (Integracin Integration, Altura del Pico Peak Height, rea del Pico Peak Area, Promedio de la corrida Running Mean). Para un mtodo por flama, Integracin o Promedio de la corrida son las opciones ms comunes. Ingrese el numero de replicas y el tiempo de integracin, o la precisin requerida si seleccionas promedio de la corrida.

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Calibracin

Figura 30. Pgina de Calibracin Seleccione el modo de calibracin (Calibration Mode) en el listado del men desplegable. Las opciones son un nmero reducido de mtodos de curvas de calibracin, adicin de estndares o estndares de ruptura. El campo predetermina a Concentracin. Si se habilita auto salvar el mtodo despus de calibrar (AutoSave Method After Cal), el programa actualizara los resultados de la calibracin como parte del archivo del mtodo automticamente cada vez que la calibracin sea completada durante la corrida del anlisis. Estndares

Figura 31. Pgina de Estndares

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Agregar estndares dando un clic al icono estndares utilice el teclado. Calidad

para ingresar las concentraciones de los

Figura 32 Pgina de Calidad Esta pagina se activa si se habilita la revisin del rango de concentracin Concentration Range Checking. Despus ingresar una concentracin mnima y mxima para muestras, y la accin requerida si una muestra se sale de estos limites. Una muestra de control Check Sample es una muestra de concentracin conocida usada para revisar el mtodo. Con un sistema completamente automatizado una opcin de porcin de recobro Spike Recovery es tambin disponible.

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Flama

Figura 33. Pgina de Flama Usar esta pgina para grabar el tipo de flama y condiciones. Haga clic en el botn de Optimizar Optimize para optimizar los parmetros de la flama. Modulo de Muestras

Figura 34. Muestras Toque el botn de muestras para abrir el modulo de muestras como se muestra la figura 37 de abajo. Inicialmente, la tabla de muestras incluye una sola llamada Sample 1

Si quieres correr una calibracin primero Haga clic y sostenga la lnea Sample 1 hasta que un men secundario sea desplegado. Dar un clic en propiedades.

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En la caja de dialogo propiedades de medicin Measurement Properties desplegada, dando un clic a la flecha abajo para continuar al campo del tipo de medicin Measurement Type

Activar con un clic Calibration en el listado desplegado que aparece.

Para agregar muestras al final del listado, dar un clic en el botn de agregar rengln Add Rows . Las etiquetas de las muestras se auto incrementarn en uno a partir de la primera (Sample 1 en este caso).

Figura 35. Tabla de Muestras Cada rengln de la tabla de muestras es conocida como una medicin. Una medicin puede ser una muestra (Sample), una calibracin completa (Calibration), una reescalada (Rescale), una muestra de recobro Spike Sample o una muestra blanco Sample Blank. Puedes cambiar el tipo de medicin de cualquier rengln usando la caja de dialogo de propiedades de medicin como se mostr arriba. Puedes renombrar cualquier etiqueta de la muestra realizando un doble clic sobre el rengln, despus usando el teclado para escribir sobre l.

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Modulo del Anlisis

Figura 36. Anlisis Toque el botn del anlisis para abrir el modulo del anlisis como se muestra abajo. Para cambiar entre un anlisis nico y mltiple, toque Analysis en el men principal y seleccione o deseleccione mltiples anlisis Multiple Analysis" del men desplegable mostrado. Anlisis nico

Figura 37. Anlisis nico Archivos Seleccion el archivo del mtodo, muestras y resultados usando el botn del explorador en el rea de archivos Files. El archivo de resultados necesita ser creado en el modulo de resultados antes de seleccionarlo aqu. Secuencia Se correr la tabla de muestras entera, o parte de ella solo seleccionando la primera y la ultima medicin.

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Modulo de Resultados

Figura 38. Resultados Creando un Archivo de Resultados en Blanco Haga clic en el botn de resultados Result. Sobre la barra del sistema, dar clic en el icono de Nuevo New. La pgina de un archivo de resultados nueva ser mostrada. Ingrese un nombre valido en el campo para nombrar el archivo File name. Haga clic en el botn Crear Create.

Editando los resultados Si el modulo de resultados esta abierto mientras se realizac un anlisis, los resultados son automticamente escritos en la pantalla conforme el anlisis progresa. Se observa los resultados pero estos no pueden ser editados antes de que el anlisis finalice. Cualquier analisis concluido de resultados puede ser visto abrindolo y vindolo en el modulo de resultados. La pantalla de resultados esta dividida en tres reas principales como se muestra abajo: La tabla de Resultados (Results). El panel de Replicas (Replicates). El panel de Grficos (Graphics).

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Tabla de Resultados

Replicas

Grafica

Figura 39 Pgina de Resultados Haga clic en cualquier parte de la tabla de resultados. Las replicas para esta partida son desplegadas en el rea de replicas. Cualquier replica puede ser borrada o editada si el resultado buscado es errneo (por ejemplo si la muestra analizada se sali durante la lectura). Cualquier edicin de resultados se desplegara e imprimir con un asterisco (*) una vez hechos. El panel de grficos muestra las seales grficamente para el resultado seleccionado. Si la calibracin completa es seleccionada, esta mostrara la grafica de calibracin. Modulo del Reporte

Figura 40. Resultados Haga clic en el icono de Reporte para abrir el modulo.

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Los reportes no pueden ser impresos a partir de este modulo. La mayora de los reportes son impresos del modulo de resultados. El modulo de reporte es usado para decidir que incluir en tu reporte. La pgina del reporte incluye cuatro tarjetas como se muestra abajo.

Figura 41. Pgina del Reporte Elemento nico Seleccionar el elemento que deseas incluir en los reportes de elemento nico haga un clic seleccionando la caja de activacin apropiada. Las posibles opciones se muestran en la figura 43. Encabezado del Reporte Incluir un encabezado para cada pgina de tu reporte seleccionar la caja de activacin para incluir el encabezado del reporte Include Report Header en esta tarjeta. Escriba su encabezado del reporte dentro de la caja provista. Pruebas de Desempeo

Exportacin durante la corrida Durante una corrida en tiempo real los datos pueden ser exportados a los siguientes destinos.

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Archivo Cualquier puerto serie disponible.

Alineacin del Quemador Ajuste el quemador usando los ajustes horizontal y vertical, y la rotacin del quemador, posicione el quemador de tal manera que la ranura ste exactamente paralela al haz y cerca de 1 cm. abajo de ste. Abra el modulo del mtodo Method, despus seleccione la pestaa de Flama Flame y el botn de Optimizar Optimise. Esto abrir el panel de optimizacin de gases Gas Flow Optimisation mostrada abajo.

Figura 42. Panel de Optimizacin del Flujo de Gases El medidor de absorbancia debe mostrar cero. De otro modo ejecute un cero al instrumento tocando el botn Perform Instrument zero. Lentamente eleve el quemador hasta que la absorbancia del medidor comience a mostrar lecturas positivas. Esto es debido a que el quemador esta parcialmente obstruyendo el haz. Baje el quemador de tal manera que la lectura de absorbancia regrese a cero.

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El quemador comenzara en esta posicin para optimizar una flama aire-acetileno. Para aplicaciones N2O ste deber estar tpicamente 1cm o tal vez menos. En cualquier caso, asegrese que el quemador nunca se coloque ms alto de tal manera que no presente interferencia con el haz. Deje el panel de optimizacin del flujo de gases abierta como esta, aunque se usara para el procedimiento de optimizacin descrito a continuacin. Optimizando la Flama aire-acetileno Instale y optimice la lmpara de ctodo hueco. Coloque el quemador. Deje el panel de optimizacin de flujos abierto. Encienda la flama Ajuste la toma del nebulizador. Ajuste la posicin horizontal y ngulo del quemador. Ajuste la altura del quemador. Ajuste el flujo del combustible. Si es necesario revise la toma del nebulizador, la altura del quemador y flujo del combustible hasta que tenga el resultado satisfactorio buscado. Situaciones que se pueden presentar en el equipo Orden Cero No Encontrado

Figura 43. Mensaje del Orden Cero No Encontrado Este mensaje puede ser desplegado rpidamente despus de energizar el instrumento. Esto indica que la luz no ha alcanzado el detector. Las causas pueden ser:

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Falla la lmpara de ctodo hueco, o no esta instalada. Seleccin de la lmpara incorrecta. Seleccin incorrecta de la posicin en la tabla de elementos de la lmpara.

Baja Seal de la Lmpara de Ctodo Hueco Despus de encontrar el orden cero el instrumento se va a optimizar en la longitud de onda seleccionada para el elemento. El siguiente mensaje puede ser mostrado despus:

Figura 44. Baja Seal de la HCL Las posibles causas son: Lmpara incorrecta Lmpara HC pobremente alineada Corriente de la lmpara HC baja Lmpara defectuosa, o sucia la ventana de la lmpara Haz de referencia parcialmente obstruida Ventanas pticas ensuciadas (especialmente para longitudes de onda menores a 250nm). Dificultades de Ignicin Antes de encender la flama, asegrese que: La cmara de rociado este apropiadamente instalada con el nebulizador, el tapn de alivio de presin y quemador en su lugar y asegurados. La trampa de lquido llenada.

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La puerta del compartimiento de muestra cerrada. El ventilador de extraccin encendido. Ambas vlvulas del gas (auxiliary y fuel) estn completamente cerradas (enroscadas completamente en sentido de las manecillas del reloj). Colcate tus lentes de seguridad. El quemador instalado sea el correcto.

Condiciones para Ignicin Para obtener una ignicin, dos condiciones deben ser completamente satisfactorias: El filamento de la buja de ignicin debe de encandecer. Acetileno debe pasar sobre el filamento de la buja.

La operacin del filamento de la buja esta enclavado a parmetros crticos como se muestran a continuacin. Caja de Gases Automtica En la caja de gases automtica la ignicin esta tambin enclavada a las presiones de los gases. Por ello no es posible revisar la operacin de la buja separadamente. Tenga listo al instrumento para la ignicin Presione el botn de ignicin. Si la flama no ignita cuando todos los enclaves han sido revisados: Si el ignitor falla para producir una flama, la lnea del acetileno puede necesitar ser cargada. Intente incrementando el flujo a cerca de 3 unidades de flujo. Si el ignitor trabaja, pero la flama principal no enciende, el flujo del combustible es muy bajo. Incremente el flujo del combustible a cerca de 2 unidades.

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Panel de Medidores de Servicio El panel de medidores de servicio es muy usado para diagnosticar fallas del sistema fotomtrico y para probar lmparas corriendo un barrido en longitud de onda. Este tambin puede ser usado para alinear lmparas y el cabezal. Para abrir los medidores de servicio: Toque el botn Instrumento Sobre el men principal, toque Instruments / Service Options / Service Meters

Figura 45. Panel de Medidores de Servicio La imagen superior muestra el estado de los medidores de servicio cuando el instrumento ha sido optimizado usando una lmpara de Zn. La seal D2 puede bajar para otras lmparas, y ser muy baja para cualquier longitud de onda arriba de 450nm, ajustando con la mxima corriente D2. Esto es normal y no debe ser tratado. CONCLUSIONES El alumno conocer el manejo bsico del software Avanta Ver 1.32 pero ser necesario con el uso rutinario del mismo.

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PRACTICA NUM. 3 CALIBRACIN OBJETIVO Que el alumno tenga la seguridad de que el equipo este funcionado correctamente antes de iniciar el anlisis. FUNDAMENTO Una verificacin de calibracin peridica es para demostrar de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa. La verificacin debe realizarse cada vez que se utilice el espectrofotmetro. (22) Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que este responda de igual manera a los patrones al igual que la muestra, aunque estas tengan una matriz relativamente diferente. Si estas diferencias son relativamente grandes, puede llegar a invalidar el proceso de calibracin. Es necesario estar completamente seguro de que el calibrado es valido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentracin. Importancia de la calibracin. (22) El envejecimiento de los componentes, los cambios de temperatura y el estrs mecnico que soporta los equipos deterioran lentamente sus funciones. Cuando esto sucede, los ensayos y las medidas aumentar su intervalo de incertidumbre y se refleja tanto en el diseo como en la calidad del producto final ya que durante el proceso de produccin es importante que cada parte sea realizada con calidad para obtener los resultados deseados. (22) MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza del material. Pipeta Volumtrica de 5 mL Pipeta graduada de 5 mL

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Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Perilla

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentracin. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Cobre (Cu)

PREPARACION DE SOLUCIONES Para la realizacin la verificacin se debe preparar una solucin de cobre (Cu) de 5 mg/L y preparar un blanco de acido ntrico (HNO3) Preparacin de la Solucin de Cobre 5 mg/L Medir una alcuota de 5mL del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L en pipeta volumtrica y llevarlo a un matraz aforado de 100 mL. Adicionar 2 mL de acido ntrico (HNO3) con pipeta graduada. Llevar al aforo con agua desionizada o tridestilada. Cuidar el aforo.

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Preparacin del Blanco Medir una alcuota de acido ntrico (HNO3) conc. Con pipeta graduada, llevar a la probeta graduada. Aforar a 100 mL con agua desionizada o tridestilada. Cuidar el aforo.

DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 2 Desarrollo de anlisis Encender el equipo y conectar la lmpara de Cobre (Cu). Alinear la lmpara hasta obtener la mxima energa. Seleccionar el ancho de banda espectral ptimo, el cual depende de cada elemento en particular. Seleccionar la longitud de onda para el metal de inters. Optimizar la longitud de onda ajustndola hasta obtener la mxima energa. Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la lmpara. Encender la flama. Permitir que el sistema alcance el equilibrio de temperatura. Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en los mismos volmenes y proporciones usadas en el procesamiento de la muestra). El blanco en absorbancia debe de ser 0.0000 Aspirar una disolucin estndar de Cobre de 5 mg/L, Buscar una absorbancia de 0.6 a 0.7 unidades de absorbancia Si en caso de que no se obtenga la absorbancia mencionada, ajustar la velocidad de flujo del nebulizador hasta obtener la mxima sensibilidad, as como ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la mxima respuesta. CONCLUSIONES Al concluir esta practica el alumno conocer los pasos a seguir en la calibracin del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica, y se considera cuando cumpla los parmetros de absorbancia de 0.6 a 0.7 el coeficiente de correlacin R2 mayor o igual 0.9500.

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PRACTICA NUM. 4 ELABORACION DE UNA CURVA DE CALIBRACION OBJETIVO Que el alumno aprenda a elaborar una curva de calibracin para el desarrollo del anlisis en muestras. FUNDAMENTO Es una curva que se construye a partir de diferentes concentraciones de un analito y su respuesta frente a una reaccin. Este grfico tiende a ser lineal, mientras progrese segn la ley de Lambert Beer. (22) Factores que determinan la calidad de una calibracin son: La precisin de las medidas estimadas atravs de la repetibilidad y la reproducibilidad de las medidas. La repetibilidad se evala atravs del calculo de la desviacin estndar relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. (22) Exactitud de los patrones el valor de la concentracin o masa designado a cada patrn trae aparejado un error pequeo si es preparado a partir de reactivos puros (grado analtico) con estequiomtria bien definida este error en lo general se desprecia, frente al error de las medidas de las seales producidas por el instrumento. (22) MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material Pipeta Volumtrica de 10, 5, 2, 3, 1 mL Pipeta graduada de 10 mL Matraz aforado de 100 mL

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Pizeta Perilla Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Conc. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Cobre (Cu)

DESARROLLO EXPERIMENTAL Calcular los volmenes que necesitamos de la solucin estndar para la elaboracin de la curva. Para la preparacin utilizaremos un estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L de esta solucin tomaremos una alcuota para preparar una concentracin de 100 mg/L y de esta partiremos para preparar los dems puntos para la curva. Nota: Cuidar de no contaminar el estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L Calculo para la preparacin de los puntos de la curva. Concentracin Terica = Deseada mL de alcuota x Concentracin del Estndar Aforo 100 mL

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Calculo para la preparacin de la solucin Cobre 100 mg/L: Concentracin Terica = Deseada 10 mL x 1000 mg/L 100 mL = 100 mg/L

Preparacin de la solucin de Cobre 100 mg/L: Tomar una alcuota de 10 ml del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregndole 2 mL de Acido Ntrico (HNO3) concentrado y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar. Calculo para la preparacin de la solucin de Cobre 6 mg/L: Concentracin Terica = Deseada Preparacin de la solucin de Cobre 6 mg/L: Tomar una alcuota de 6 ml del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregndole 2 mL de Acido Ntrico (HNO3) conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar. Calculo para la preparacin de la solucin de Cobre 4 mg/L: Concentracin Terica = Deseada Preparacin de la solucin de Cobre 4 mg/L: Tomar una alcuota de 4 ml del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregndole 2 mL de Acido Ntrico (HNO3) conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar. 64 4 mL x 100 mg/L 100 mL = 4 mg/L 6 mL x 100 mg/L 100 mL = 6 mg/L

Calculo para la preparacin de la solucin de Cobre 3 mg/L: Concentracin Terica = Deseada Preparacin de la solucin de Cobre 3 mg/L: Tomar una alcuota de 3 ml del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregndole 2 mL de Acido Ntrico (HNO3) conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar. Calculo para la preparacin de la solucin de Cobre 2 mg/L: Concentracin Terica = Deseada Preparacin de la solucin de Cobre 2 mg/L: Tomar una alcuota de 2 ml del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregndole 2 mL de Acido Ntrico (HNO3) conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar. Calculo para la preparacin de la solucin de Cobre 1 mg/L: Concentracin Terica = Deseada Preparacin de la solucin de Cobre 1 mg/L: Tomar una alcuota de 1 ml del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregndole 2 mL de Acido Ntrico (HNO3) conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar. 1 mL x 100 mg/L 100 mL = 1 mg/L 2 mL x 100 mg/L 100 mL = 2 mg/L 3 mL x 100 mg/L 100 mL = 3 mg/L

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Despus de la preparacin de la curva, se analiza o se guarda en refrigeracin. Ver Anexo 2 Desarrollo de anlisis Se realiza el anlisis como se muestra en la Prctica Num. 3 CONCLUSIONES Para la cuantificacin de cualquier mineral es necesario la preparacin de soluciones de diferentes concentraciones, con el echo de construir una curva de calibracin que cumpla con una linealidad (R2 mayor o igual a 0.95) y una reproducibilidad antes de analizar las muestras.

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PRACTICA NUM. 5 DETERMINAR CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K), MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE PROPOLEO OBJETIVO Que el alumno realice anlisis de minerales en cualquier tipo de muestras como lo es el propleo. FUNDAMENTO El propleo es una sustancia resinosa utilizada por las abejas para cubrir y proteger la colmena. Las abejas obtienen esta sustancia a partir de las yemas y cortezas de algunos rboles. (21) El propleo es rico en bioflavonoides y aceites esenciales, adems de contener oligoelementos, vitaminas y aminocidos. (21) El termino propleo proviene del griego Propolis que significa defensa de la ciudad (Proantes de Polis-ciudad, lo cual se traduce como defensas antes de la ciudad o Defensor de la ciudad). (21) Gracias a la accin antibitica del propleo, que protege de la actividad de virus y bacterias, la colmena es uno de los lugares mas estriles conocidos en la naturaleza. El propleo contiene una gran variedad de elementos: Aminocidos, vitaminas, minerales, etc. Entre todos estos compuestos destacan los bioflavonoides. El propleo en estado bruto contiene 500 veces ms bioflavonoides que las naranjas, los cuales son considerados hoy en da beneficiosos en estados de convalecencia. No obstante, estudios cientficos llevados a cabo por diversos investigadores en todo el mundo han demostrado que el efecto del propleo se consigue gracias a la accin sinrgica de todos sus componentes. Por su composicin y propiedades suele recomendarse en caso de afecciones respiratorias recurrentes o en cualquier situacin en la que las defensas del organismo estn bajas. (21)

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MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza del material. 8 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 1, 2, 4, 5 10 Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 8 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentrado. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio (Mg).

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DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias y Anexo 3 Tcnicas de muestreo. Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994 ya que no hay una norma especfica para esta muestra, as como tambin hay diferentes tipos de digestin para su desarrollo. Se realiza de acuerdo al material que se tiene. En este caso se realiza por va hmeda. (15) Digestin por va hmeda. Pesar con precisin de 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra. Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesar como mximo 40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y 10 g de alimentos slidos o semislidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un mximo de 4 g y el total de materia orgnica a 5 g. Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar directamente la digestin. Usar matraz de microkjeldhal o matraz conectado al sistema de refrigerantes. Calentar suavemente. Digerir la muestra 3 horas o ms tiempo si es necesario (algunas muestras requieren la adicin de mayor cantidad de cido ntrico) hasta la aparicin del color traslcido, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota con agitacin continua (reaccin exotrmica). Enfriar. Recuperar, filtrar y llevar a un volumen conocido en matraz volumtrico. Correr un blanco de reactivos. Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica por flama). (15)

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Digestin por va seca. Pesar con precisin de 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra. Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesar como mximo 40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y 10 g de alimentos slidos y semislidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un mximo de 4 g y el total de materia orgnica a 5 g. Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar directamente la digestin. En productos con alta concentracin de protenas adicionar una solucin de nitrato de magnesio al 7,0% p/v y mezclar completamente, llevar a sequedad aproximadamente durante 6 horas en estufa a una temperatura de 90 a 95C. Colocar la muestra en una mufla y elevar la temperatura lentamente de 2 a 4C por minuto hasta 350C. Mantener la temperatura hasta que cesen los humos. Elevar gradualmente la temperatura de 500 a 550C para evitar que la muestra se incinere y mantener esa temperatura durante 16 horas o toda la noche. Apagar la mufla y dejar enfriar. Un segundo paso de calcinacin puede ser requerido para remover algunos residuos de carbn, mediante el siguiente procedimiento: Lavar las paredes del crisol con 2 ml de cido ntrico al 50%. Colocar la muestra en una placa de calentamiento puesta a 120C para remover el exceso de cido. Colocar la muestra en una mufla fra y elevar la temperatura gradualmente de 500 a 550C, mantenindola por el tiempo necesario. Repetir este procedimiento cuantas veces sea necesario hasta que quede libre de carbn remanente. Disolver las cenizas completamente en 5 ml de cido clorhdrico 1N, transferir la muestra disuelta a un tubo de propileno o a un matraz de volumen conocido, enjuagar el crisol con dos alcuotas de 5 ml de cido clorhdrico 1 N y transferir al mismo tubo o matraz para obtener un volumen de 15 ml en el primero y llevar al aforo en el segundo, tapar y mezclar, si existe presencia de partculas o materia insoluble, filtrar en papel Whatman No. 2, antes de la determinacin. Correr un blanco de reactivos. Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica: flama). (15)

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Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la Prctica Num. 4 Ver Anexo 2 Desarrollo del anlisis. Para el anlisis de Calcio se realiza por Oxido Nitroso, as que se cambia de quemador como se muestra en la pagina 20 y se utiliza la flama con Oxido Nitroso-Acetileno ver la paginas 26, 27. DESARROLLO DE LOS CALCULOS Mtodo de clculo. Interpolar los valores de absorbancia o altura de pico de la muestra analizada en la curva de calibracin y obtener los mg/kg del elemento en la muestra y realizar los clculos empleando la siguiente frmula: (16) mg/ kg = en donde: A = Concentracin en mg/kg de la muestra a interpolar en la curva de calibracin. B = Volumen final al que se llev la muestra (ml). C = Peso de la muestra (g) o volumen de la muestra (ml) en el caso de agua. Cuadro 3. Clave y peso de muestras de propleo Clave de Muestra Jalacingo Tenango Campo Grande Nevera W = Peso de Muestra 0.809 gr 0.732 gr 0.812 gr 0.940 gr AxB C

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Clculos de Potasio (K) Jalacingo = 10.63272 mg/L x 100 mL 0.809 gr = 1314.3040 mg/L de K

Tenango

6.35871 mg/L x 100 mL 0.732 gr

= 868.6762 mg/L de K

Campo grande

4.99172 mg/L x 100 mL 0.812 gr

= 614.7438 mg/L de K

Nevera

12.38090 mg/L x 100 mL 0.940 gr

= 1317.1170 mg/L de K

Clculos de Magnesio (Mg) Jalacingo = 3.77899 mg/L x 100 mL 0.809 gr = 467.1186 mg/L de Mg

Tenango

26.29313 mg/L x 100 mL 0.732 gr

= 3591.9576 mg/L de Mg

Campo grande

3.99633 mg/L x 100 mL 0.812 gr

= 492.1588 mg/L de Mg

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Nevera

18.00709 mg/L x 100 mL 0.940 gr

= 1915.6478 mg/L de Mg

Clculos de Sodio (Na) Jalacingo = 18.67718 mg/L x 100 mL 0.809 gr = 2308.6749 mg/L de Na

Tenango

16.70930 mg/L x 100 mL 0.732 gr

= 2282.6912 mg/L de Na

Campo grande

12.94869 mg/L x 100 mL 0.812 gr

= 1594.6662 mg/L de Na

Nevera

5.51976 mg/L x 100 mL 0.940 gr

= 587.2085 mg/L de Na

Clculos de Calcio (Ca) Jalacingo = 5.23902 mg/L x 100 mL 0.809 gr = 647.5920 mg/L de Ca

Tenango

31.54016 mg/L x 100 mL 0.732 gr

= 4308.7650 mg/L de Ca

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Campo grande

17.49314 mg/L x 100 mL 0.812 gr

= 2154.3275 mg/L de Ca

Nevera

29.47782 mg/L x 100 mL 0.940 gr

= 3135.9382 mg/L de Ca

CONCLUSIONES Se toman muestras identificadas por el lugar donde se muestrean, que son de la regin. El anlisis de distintas muestras de propleo presentaron niveles de 600 ppm a 1300 ppm de potasio; de 400 ppm a 3500 ppm de magnesio; y de 500 ppm a 2300 ppm de sodio, y de 600 ppm a 4500 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural tiene una variacin de los productos q lo rodean, el propleo es un producto que recoge las abejas de las resinas de la vegetales o de los rboles de la regin.

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PRACTICA NUM. 6 DETERMINACION DE POTASIO (K) EN MUESTRAS DE PLATANO OBJETIVO Que el alumno realice anlisis de minerales en muestras de alimentos. FUNDAMENTO El pltano es una fruta que ofrece un alto contenido de potasio, y por ello es muy recomendado por mdicos cuando pacientes tienen niveles bajos de potasio. Un pltano contiene 600mg de este mineral. Adicionalmente contiene vitamina A, vitamina C, riboflavina, niacina, vitamina B6 y acido flico. El comer pltanos ayuda a combatir enfermedades como: anemia, presin alta, problemas digestivos, entre otros y es para quienes buscan alimentos que contengan mucho potasio. (18) MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material. 6 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 1, 2, 5 10 mL Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 6 Frascos de boca ancha Etiquetas

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REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Potasio de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentrado Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Potasio (K).

DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y desarrollo de anlisis en Anexo 2 Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994 ya que no hay una norma especfica para esta muestra. En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Practica Num. 5 Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la Prctica Num. 4 CALCULOS Se realizan los clculos utilizando la formula de la Practica Num. 5 Cuadro 4. Clave y peso de muestras de pltano Clave de Muestra Pltano Violeta Pltano Morado Pltano Naranjado W = Peso de Muestra 2.1314 gr 2.2392 gr 2.2449 gr

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Clculos de Potasio (K) Pltano Violeta = 114.8815 mg/L x 100 mL 2.1314 gr = 5389.9549 mg/L de K

Pltano Morado

115.8846 mg/L x 100 mL 2.2392 gr

= 5175.2679 mg/L de K

Pltano Naranjado =

121.9432 mg/L x 100 mL 2.2449 gr

= 5432.0103 mg/L de K

CONCLUSIONES Los niveles de potasio que se encontraron en los pltanos de musa ornata fueron de 5000 ppm por lo q resulta una fuente importante de potasio que podra utilizarse como alimento.

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PRACTICA NUM. 7 DETERMINACION DE POTASIO (K) EN MUESTRAS DE PIA Y CORAZON DESHIDRATADO OBJETIVO Que el alumno realice anlisis de minerales en muestra de alimentos. FUNDAMENTO Nombre cientfico y familia Ananas comosus. pertenece a la familia de las Bromeliceas (Bromeliaceae). Esta familia comprende unas 1.400 especies de plantas, casi todas herbceas y de hoja perenne y con flores muy llamativas. Algunas de ellas, como es el caso de la pia tropical, producen enzimas proteolticas, es decir, sustancias capaces de facilitar la digestin de las protenas. Todas las especies de esta extensa familia se cran en la Amrica tropical. (5) Esta fruta tiene un contenido de agua muy alto, por lo que su valor calrico es bajo. Bien madurado, el anans contiene alrededor del 11% de hidratos de carbono simples o de absorcin rpida. Su contenido en azcares y en principios activos se duplica en las ltimas semanas de maduracin, por lo que los frutos recolectados prematuramente resultan cidos y pobres en nutrientes. En cuanto a minerales, destacan en cantidad el potasio, magnesio, cobre y manganeso. Las vitaminas ms abundantes de la pia son la vitamina C y, en menor cantidad, la tiamina o B1 y la B6 o piridoxina. (5) Los componentes no nutritivos de la pia son los ms significativos desde el punto de vista diettico: Su contenido en fibra es considerable. Contiene una enzima, la bromelina o bromelana, similar a las enzimas digestivas, que ayuda a digerir las protenas.

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Los cidos ctrico y mlico son los responsables de su sabor cido y como ocurre en los ctricos, el primero potencia la accin de la vitamina C. (5)

MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material. 6 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 1, 2, 4, 5 10 Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 6 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Potasio (k) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Conc. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Potasio (K).

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DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de muestreo en Anexo 3 y Desarrollo de anlisis en Anexo 2 Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994 ya que no hay una norma especfica para esta muestra. En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Practica Num. 5 Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la Prctica Num. 4 CALCULOS Se realizan los clculos como la Practica Num. 5 Cuadro 5. Clave y peso de muestras de Pia. Clave de Muestra CA 1 CA 2 CA 3 CO 1 CO 2 CO 3 Clculos de Potasio (K) CA 1 = 15.86496 mg/L x 100 mL 0.0550 gr CA 2 = 21.92887 mg/L x 100 mL 0.0517 gr = 42415.609 mg/L de K = 28845.381 mg/L de K W = Peso de Muestra 0.0550 gr 0.0517 gr 0.0547 gr 0.0495 gr 0.0332 gr 0.0345 gr

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CA 3 =

18.14120 mg/L x 100 mL 0.0547 gr

= 33164.899 mg/L de K

CO 1 =

9.00888 mg/L x 100 mL 0.0495 gr

= 18199.757 mg/L de K

CO 2 =

71.60112 mg/L x 100 mL 0.0332 gr

= 215666.02 mg/L de K

CO 3 =

122.04768 mg/L x 100mL 0.0345 gr

= 353761.39 mg/L de K

CONCLUSIONES Los resultados obtenidos que el corazn deshidratado de la pia es una fuente rica de potasio con valores que van de 18000 ppm a 40000 ppm de potasio.

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PRACTICA NUM. 8 DETERMINACION DE CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K), MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE HIGUERILLA OBJETIVO Que el alumno realice anlisis de minerales en cualquier tipo de semillas como esta muestra. FUNDAMENTO La higuerilla o ricino, corresponde a Ricinus communis L., familia de las Eupharbiaceae. Planta originaria de frica tropical (Abisinia) y posiblemente de la india; y se a extendido en los climas clidos de todo el mundo, es de la familia Euforbiaceae, que segn sus variedades se presenta como rbol, arbusto o hierba. La planta procede de frica pero se ha hecho silvestre en muchas regiones clidas de nuestro pas, incluido el estado de Morelos, donde nace, crece y se reproduce en todos los predios baldos de las ciudades y poblados as como a la orilla de las carreteras. (23) Planta herbceo alta a veces algo arbustiva, de color verde claro a azul grisceo, en ocasiones rojiza mide hasta 6 metros de alto, su tallo es engrosado y ramificado, sus hojas son lamina casi orbicular de 10 a 60 centmetros de dimetro profundamente palmatilobada, las divisiones ovado-oblongas a lanceoladas, agudas o acuminadas, borde irregular dentado-glanduloso; pecolo tan largo o mas largo que la lamina. Glndulas entre la lamina y el pecolo y sus flores rojas son masculinas con un perianto de 6 a 12 mm de largo, el de las flores femeninas de 4 a 8 milmetros de largo, ovario densamente cubierto por largos tubrculos blandos, que parecen pelos gruesos, frutos y semillas es una cpsula subglobosa, de uno 1.5 a 2.5 cm de largo, con espinas cortas y gruesas; semillas elipsoides, algo aplanadas, de 10 a 17 mm de largo, lisas brillantes, frecuentemente jaspiadas de caf y gris carunculadas. (23)

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Sus semillas contienen aceite fijo (oleum ricini) en porcentajes del 35 al 55 % principalmente constituido por los glicridos de los cidos ricinoleico, iso-recinoleico. Etc; tambin ricina y ricinina, la primera es una fitotoxina sumamente venenosa, por va endovenosa y menor por va oral, aun que esta ltima va puede ocasionar la muerte; su actividad desaparece por accin del calor moderado; el segundo es un alcaloide de frmula C8H8N2O2. (23) MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material 4 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 1, 5, 10, 20 mL Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 4 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentrado. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos

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Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio (Mg).

DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de anlisis en Anexo 2 Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994 ya que no hay una norma especfica para esta muestra. En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Practica Num. 5 Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la Prctica Num. 4 CALCULOS Se realizan los clculos como la Practica Num. 5 Cuadro 6. Clave y peso de muestras de Higuerilla. Clave de Muestra Semilla Cscara Cscara c/semilla W = Peso de Muestra 1.053 gr 1.104 gr 1.003 gr

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Clculos de Magnesio (Mg) Semilla = 4.10603 mg/L x 100mL 1.053 gr = 389.9363 mg/L de Mg

Cscara =

1.24440 mg/L x 100mL 1.104gr

= 112.71739 mg/L de Mg

Cscara c/semilla =

2.34165 mg/L x 100mL 1.003 gr

= 233.4646 mg/L de Mg

Clculos de Potasio (K) Semilla = 4.15235 mg/L x 100 mL 1.053 gr = 394.3352 mg/L de K

Cscara =

2.53864 mg/L x 100 mL 1.104 gr

= 229.9275 mg/L de K

Cscara c/semilla =

1.81738 mg/L x 100mL 1.003 gr

= 181.1944 mg/L de K

Clculos de Sodio (Na) Semilla = 0.40473 mg/L x 100 mL 1.053 gr = 38.435897 mg/L de Na

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Cscara =

0.87874 mg/L x 100 mL 1.104 gr

= 79.596014 mg/L de Na

Cscara c/semilla =

0.69067 mg/L x 100 mL 1.003 gr

= 68.860418 mg/L de Na

Clculos de Calcio (Ca) Semilla = 0.50224 mg/L x 100mL 1.053 gr = 47.696106 mg/L de Ca

Cscara =

0.43185 mg/L x 100mL 1.104 gr

= 39.116847 mg/L de Ca

Cscara c/semilla =

0.46977 mg/L x 100mL 1.003 gr

= 46.83649 mg/L de Ca

CONCLUSIONES Se toman las muestras que se encuentran en la regin. El anlisis se realizo con distintas muestras y presentaron niveles de 100 ppm a 400 ppm de magnesio, y de 100 ppm a00 ppm de potasio; y de 40 ppm a 80 ppm de sodio, y de 30 ppm a 40 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural tiene una variacin sus productos.

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PRACTICA NUM. 9 DETERMINAR CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K), MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE GIGANTON OBJETIVO Que el alumno realice anlisis de minerales en cualquier tipo de plantas como esta muestra. FUNDAMENTO Thithonia diversifolia es una planta herbcea de la familia Asteracea, originaria de Centro Amrica (Nash, 1976). Tiene un amplio rango de adaptacin, tolera condiciones de acidez y baja fertilidad en el suelo. Es adems una especie con buena capacidad de produccin de biomasa, rpido crecimiento y baja demanda de insumos y manejo para su cultivo. Presenta caractersticas nutricionales importantes para su consideracin como especie con potencial en alimentacin animal. (25) Se utiliza para alimentacin de cabras en un sistema de corte y acarreo en Mindanao, Filipinas. El estircol de los animales se aplica en los callejones del cultivo. Este sistema combina los beneficios de la produccin pecuaria, el ciclaje eficiente de nutrientes y la conservacin de suelos. Tambin se aprovecha para el ramoneo de ovejas y, en Luzn, algunos agricultores esparcen hojas de T. diversifolia en los estanques para ser consumida por tilapias. Adicionalmente en Indonesia y Filipinas se han realizado ensayos con resultados promisorios, al incorporar hojas de esta especie en raciones para alimentacin de gallinas. (25) MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material. 1 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 1, 5, 10, 20 mL 103

Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 1 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentrado. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio (Mg). DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de anlisis en Anexo 2 Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994 ya que no hay una norma especfica para esta muestra.

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En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Practica Num. 5 Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la Prctica Num. 4 CALCULOS Se realizan los clculos como la Practica Num. 5 Cuadro 7. Clave y peso de muestras de gigantn. Clave de Muestra Gigantn Clculos de Magnesio (Mg) Gigantn= 3.07019 mg/L x 100 mL 1.0137 gr = 302.8696 mg/L de Mg W = Peso de Muestra 1.0137 gr

Clculos de Potasio (K) Gigantn= 3.40551 mg/L x 100 mL 1.0137 gr = 335.9485 mg/L de K

Clculos de Sodio (Na) Gigantn= 2.06013 mg/L x 100 mL 1.0137 gr = 203.2287 mg/L de Na

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Clculos de Calcio (Ca)

Gigantn=

1.23629 mg/L x 100 mL 1.0137 gr

= 1.0137 mg/L de Ca

CONCLUSIONES Se toman muestras que se encuentran en la regin. El anlisis de distintas muestras presentaron niveles de de 300 ppm de magnesio; 335ppm de potasio; y de 200 ppm de sodio; y de 1.0 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural se encuentran diferentes minerales.

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PRACTICA NUM. 10 DETERMINAR PLOMO (Pb) Y CADMIO (Cd) EN MUESTRAS DE PESCADO OBJETIVO Que el alumno realice anlisis de metales pesados como el plomo en muestra de alimentos. FUNDAMENTO En los ltimos aos, el medio ambiente marino se ha ido contaminando visiblemente, como resultado de las actividades del hombre. Grandes cantidades de sustancias, algunas nocivas, llegan al ecosistema acutico y parte de ellas proceden de residuos industriales, agrcolas o domsticos. Dentro de la variable lista de contaminantes, los metales pesados en cantidades de trazas, ocupan una posicin nica, ya que ellos no pueden ser descompuestos posteriormente y, una vez depositados, permanecern en el medio acutico, prcticamente sin ningn cambio cualitativo. (3) Las fuentes de los metales pesados Las fuentes principales del mercurio son las siguientes: el pescado (a causa de la contaminacin de los mares); los insecticidas (que contienen normalmente uno o dos metales pesados, que se cuelan en la cadena alimentaria); el agua potable (tenemos que suponer que el agua contiene txicos a menos que se haya comprobado mediante anlisis lo contrario); algunos medicamentos (especialmente los que regulan la alta presin sangunea y la vacuna contra el ttanos); y el aire contaminado por la industria y los coches (por la tecnologa de combustin). Otra fuente de mercurio muy importante es el traspaso de la madre al feto a travs de la placenta y al beb a travs de la leche materna por procesos hormonales. Mediante estos procesos la madre traspasa del 40 al 60% de su carga al nio. (3)

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MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material. 4 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2, 10 Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 4 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Plomo (Pb), Cadmio (Cd) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentrado Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos. Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Plomo (Pb), Cadmio (Cd).

DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y desarrollo de anlisis en Anexo 2

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Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-027-SSA1-1993 y esta nos rige a esta NOM-117-SSA1-1994. En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Prctica Num. 5 Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la Prctica Num. 4 CALCULOS Se realizan los clculos como en la Practica Num. 5 Cuadro 8. Clave y peso de muestras de pescado. Clave de Muestra PC 1 Pch 1 PCB 1 PchB 1 W = Peso de Muestra 19. 9670 gr 20.2328 gr 19.7582 gr 20.0523 gr

Clculos de Plomo (Pb) PC 1 = 0.06103 mg/L x 100 mL 19.9670 gr = 0.3056 mg/L de Pb

PCh 1=

0.11991 mg/L x 100 mL 20.2328 gr

= 0.5926 mg/L de Pb

PCB 1=

0.09698 mg/L x 100 mL 19.7582 gr

= 0.4908 mg/L de Pb

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PCHB 1 =

0.48462 mg/L x 100 mL 20.0523 gr

= 2.4167 mg/L de Pb

Clculos de Cadmio (Cd) PC 1 = 0.00000 mg/L x 100 mL 19.9670 gr =No se realizan clculos por que el instrumento no detecto nada

CONCLUSIONES Los resultados obtenidos del pescado con valores que van de 0.30 ppm a 2.00 ppm de Plomo, nos indica la presencia del mismo, y para la determinacin de Cadmio el equipo no detecto trazas.

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PRACTICA NUM. 11 DETERMINACION DE PLOMO (Pb) Y CADMIO (Cd) EN MUESTRAS DE AGUA RESIDUAL

OBJETIVO: Que el alumno realice la digestin de la muestra y lleve acabo su anlisis. FUNDAMENTO: Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y residuales en la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benficos, causantes de problemas hasta txicos, esto es dependiendo de su concentracin, por lo que su cuantificacin en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua. (11) Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. (11) Aguas residuales Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. (11) Aguas potables Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean qumicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano. (11) Estos mtodos se implementaran de acuerdo a las normas mexicanas que se involucren en el tipo de anlisis.NMX-AA-051-SCFI-2001

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MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material. 4 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2, 10 Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 4 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Plomo (Pb), Cadmio (Cd) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentrado. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Plomo (Pb), Cadmio (Cd).

DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de anlisis en Anexo 2

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Preparacin de la muestra para la determinacin de metales totales por digestin en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales, potables y residuales. Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan slidos adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente despus tomar una alcuota de 50 mL a 100 mL dependiendo de la naturaleza de la muestra, y transferir a un vaso de precipitados para digestin. Aadir 3 mL de cido ntrico concentrado y calentar en una placa, evaporar, cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y enfriar. Adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Continuar calentando y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad de cido ntrico concentrado y continuar la digestin. Cuando la digestin es completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante) retirar la muestra y enfriar. Por cada 100 mL de volumen de disolucin final adicionar 10 mL de cido clorhdrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar la muestra sin llegar a ebullicin por espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de la evaporacin y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL). Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en la concentracin esperada de los analitos. La muestra est lista para su anlisis. Las concentraciones deben reportarse como metales totales. (11)

Clculos que se realizan para una muestra Realizar las grficas de la curvas de calibracin de cada uno de los metales de acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.

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Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta que se obtiene de las curvas de calibracin para cada metal empleando la siguiente ecuacin: Ecuacin 1: Y = donde: Y es la absorbancia de la muestra ya procesada; m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y b es la ordenada al origen. despejar X que debe ser la concentracin de la muestra procesada y tomar en cuenta los factores de dilucin que se realicen en cada uno de los metales segn la tcnica utilizada, y se debe obtener la concentracin del metal en la muestra. Si se trabaja con el mtodo de adicin de estndares, obtener la grfica, el coeficiente de correlacin y el valor de la muestra sin aadir. Reporte de resultados: No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del lmite de deteccin. Reportar los resultados del anlisis en mg/L. (11) Clculos que se realizan para una muestra fortificada Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas lo que resulte mayor. La concentracin aadida debe ser de aproximadamente 0,1 unidades de absorbancia. Se debe calcular el % de recuperacin para el analito, de acuerdo a: (11) R = mX + b

CM - C
CA

x 100

R = % recuperacin CM = Concentracin de la muestra fortificada C = Concentracin de la muestra CA = Concentracin equivalente de analito aadido a la muestra.

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Si la recuperacin del analito en la muestra fortificada est fuera del intervalo previamente establecido y el blanco de reactivos fortificado est correcto, puede existir un problema relacionado con la matriz de la muestra. Los datos se deben verificar por el mtodo de las adiciones estndar. (11) CALCULOS Cuadro 9. Clave y volumen de muestras de agua residual. Clave de Muestra 1 Orilla 1 Orilla Fortificada 2 Profundo 2 Profundo Fortificada 3 Vieja 3 Vieja Fortificada W = ml de Muestra 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL

Clculos de Plomo (Pb) 1 Orilla = 0.69642 mg/L x 100 mL 100 mL =0.6964 mg/L de Pb

1 Orilla Fortificada

1.57534 mg/L 0.69642 mg/L 1.00 mg/L

X 100 % = 87.89 % de Recuperacin de Pb

2 Profundo =

0.69299 mg/L x 100 mL 100 mL

= 0.69299 mg/L de Pb

2 Profundo = Fortificada

1.66302 mg/L 0.69642 mg/L 1.00 mg/L

X 100 % = 96.66 % de Recuperacin de Pb

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3 Vieja

0.73088 mg/L x 100 mL 100 mL

= 0.73088 mg/L de Pb

3 Vieja

1.71525 mg/L 0.73088 mg/L 1.00 mg/L

X 100 % = 98.43 % de Recuperacin de Pb

Fortificada

Clculos de Cadmio (Cd) 1 Orilla = 0.00000 mg/L x 100 mL 100 mL =0.00000 mg/L de Cd

1 Orilla Fortificada

0.50692 mg/L 0.00000 mg/L 0.50 mg/L

X 100 % = 101.38 % de Recuperacin de Cd

2 Profundo =

0.00176 mg/L x 100 mL 100 mL

= 0.00176 mg/L de Cd

2 Profundo = Fortificada

0.52219 mg/L 0.00000 mg/L 0.50 mg/L

X 100 % = 104.43 % de Recuperacin de Cd

3 Vieja

104.43 mg/L x 100 mL 100 mL

= 0.00000 mg/L de Cd

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3 Vieja

0.51502 mg/L 0.00000 mg/L 0.50 mg/L

X 100 % = 103.00 % de Recuperacin de Pb

Fortificada

CONCLUSIONES Los resultados obtenidos en las muestras de agua residual en el anlisis con valores que van de 0.600 ppm a 0.700 ppm de plomo; y en cadmio no se detectaron trazas en las muestras. El porcentaje que se obtuvo en las muestras fortificadas tienen valores del 87% a 98% en plomo. Por lo tanto se considera que los anlisis obtenidos son confiables ya que es un porcentaje de recuperacin aceptable.

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PRACTICA NUM. 12 DETERMINAR CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K), MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE COLORIN

OBJETIVO Que el alumno realice anlisis minerales en cualquier tipo de plantas como esta muestra. FUNDAMENTO Erythrina coralloides, colorn, es una especie de rbol ornamental, debido a sus flores rojas y blancas en grupos, y mezcladas. Las flores son tambin alimento. Es nativa de Norteamrica: Mxico, EE. UU., y de Centroamrica. Alcanza 5 m de altura, y su madera blanca se usa para tapones, y en San Luis Potos para hacer figuras, decoracin y joyera por artesanos. (27) Tiene semillas muy txicas, contiene eritroidina, poderoso paralizante de msculos, eritroresina: emtico, coralina y cido eritrico. Su extracto es un sustituto del curare. Son semillas elpticas, brillantes, rojo coral, con una lnea saliente longitudinal en el dorso, y un hilo blanco, rodeado con un borde negro. (27) Del anlisis bioqumico: 13,35 slidos y aceites; 0,32 resina soluble en ter; 13,47 resina soluble (27) MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material. 3 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2,10 mL Pipeta graduada de 10 mL en alcohol; 1,61 eritrococaloidina, alcaloide; 5,6 albmina; 0,83 goma; 1,55 azcar; 0,42 cido orgnico; 15,87 almidn; 7,15 humedad; 39,15 materia inorgnica.

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5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 3 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000 mg/L Acido Ntrico (HNO3) Concentrado. Agua desionizada o tridestilada.

EQUIPO Ver Anexo 6 Mtodos analticos Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica Lmpara de Ctodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio (Mg). DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de anlisis en Anexo 2 Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994 ya que no hay una norma especfica para esta muestra.

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En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Practica Num. 5 Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la Prctica Num. 4 CALCULOS Se realizan los clculos como la Prctica Num. 5 Cuadro 10. Clave y peso de muestras de colorn Clave de Muestra Colorn 1 Colorn 2 Colorn 3 Clculos de Potasio (K) Colorin 1= 1.47750 mg/L x 100 mL 1.3120 gr = 112.6143 mg / L de K W = Peso de Muestra 1.3120 gr 1.2806 gr 1.0211 gr

Colorin 2=

1.09072 mg/L x 100 mL 1.2806 gr

= 85.1725 mg / L de K

Colorin 3=

1.56615 mg/L x 100 mL 1.0211 gr

= 153.3787 mg / L de K

Clculos de Sodio (Na) Colorin 1= 0.56488 mg/L x 100 mL 1.3120 gr = 43.0548 mg / L de Na

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Colorin 2=

0.56595 mg/L x 100 mL 1.2806 gr

= 44.1941 mg / L de Na

Colorin 3=

0.16301 mg/L x 100 mL 1.0211 gr

= 13.5717 mg / L de Na

Clculos de Magnesio (Mg)

Colorin 1=

4.33979 mg/L x 100 mL 1.3120 gr

= 335.2057 mg / L de Mg

Colorin 2=

2.87044 mg/L x 100 mL 1.2806 gr

= 224.1480 mg / L de Mg

Colorin 3=

3.03944 mg/L x 100 mL 1.0211 gr

= 297.6633 mg / L de Mg

Clculos de Calcio (Ca) Colorin 1= 0.16761 mg/L x 100 mL 1.3120 gr = 51.5320 mg / L de Ca

Colorin 2=

0.7753 mg/L x 100 mL 1.2806 gr

= 60.5419 mg / L de Ca

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Colorin 3=

60.541933 mg/L x 100 mL 1.0211 gr

= 12.2622 mg / L de Ca

CONCLUSIONES Se toman muestras identificadas por el lugar donde se muestrean, que son de la regin. El anlisis de muestras de colorn presentaron niveles de 80 ppm a 150 ppm de potasio; y de 10 ppm a 40 ppm de sodio; de 200 ppm a 350 ppm de magnesio; y de 12 ppm a 60 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural presentan minerales en concentraciones a nivel trazas y tiene una variacin de los productos por ser naturales.

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PRACTICA NUM 13 DETERMINACION DE MERCURIO EN MUESTRA DE PESCADO POR MEDIO DEL GENERADOR DE HIDRUROS OBJETIVO Que el alumno realice anlisis, utilizando el generador de hidruros a concentraciones a nivel trazas FUNDAMENTO Generador de Hidruros Es un mtodo instrumental para anlisis de muestras que contienen arsnico, antimonio, estao, selenio, bismuto en forma de gas, dicho procedimiento mejora los lmites de deteccin de stos elementos de 10 a 100 veces, debido a que varias de estas especies son altamente txicas es de considerable importancia su determinacin a concentraciones bajas (para el mercurio que se determina por la tcnica de vapor fro, se deben manejar concentraciones menores a 0.001 mg/L, ya que ste es el lmite permisible que establece la NOM-127-SSA1-1994 para el agua potable). El Generador de Hidruros se emplea en la tcnica de vapor fro aplicable a la determinacin de mercurio. (11) El arsnico en la muestra es reducido de As V a As III mediante la reaccin con SnCl2 o NaBH4 y convertido a arsina (AsH3). El hidruro gaseoso formado AsH3 es arrastrado por el gas argn a la flama del quemador del aparato de absorcin atmica para su determinacin, registrndose la absorbancia correspondiente. (11) Los hidruros gaseosos tampoco forman mtodos no estables a temperaturas altas. Una vez que forma y separa desde el liquido, el vapor de hidruro es llevado por un flujo de gas inerte (nitrgeno o argon) hacia al tubo de cuarzo caliente donde ocurre la descomposicin trmica. El absorbe luz por tomos analticos es entonces determinado de manera normal como en espectrofotmetro absorcin atmica. (11)

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En el caso de mercurio (Hg) las reacciones con cualquiera NaBH4 o SnCl2 en la presencia de acido, produce un tomo Hg vapor directo, as no requiere flama. Esto pasan con Cerrando flujo directo celda y analiza en la va usual. (11) MATERIAL Ver Anexo 1 Limpieza de material. 3 Matraz microkjeldhal Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2 Pipeta graduada de 10 mL 5 Matraz aforado de 100 mL Probeta de 100 mL Pizeta Papel filtro Perilla 3 Frascos de boca ancha Etiquetas

REACTIVOS Ver Anexo 5 Seguridad Solucin Estndar de Mercurio (Hg) de 1000 mg/L Acido Clorhdrico (HCl) Concentrado. Agua desionizada o tridestilada. Borohidruro de Sodio Acido Clorhdrico 3M.

EQUIPO Microdigestor Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica

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Generador de Hidruros Lmpara de Ctodo Hueco de Mercurio (Hg)

DESARROLLO EXPERIMENTAL Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de anlisis en Anexo 2 Conocimiento del instrumento HG Generador de Hidruros Este mtodo es aplicable para la determinacin de antimonio, arsnico, mercurio, selenio, etc.

Figura 46. Operacin del Instrumento El HG 3000 generador hidruros automtico de flujo continuo es un sistema de generacin de vapor. La solucin mezclada fluye a travs de una bocina de reaccin cuando el metal hidruro de vapor se elimina de la utilizacin del liquido, entre un trasportador de gas. El hidruro se introduce en una celda de cuarzo es absorbido sobre un quemador y se calienta por una flama de aire-acetileno.

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Figura 48. Componentes del Instrumento

Figura 47. Componentes del Instrumento

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Figura 48. Mezcle de Gases

Figura 49. Componentes del Instrumento.

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Cuadro 11. Componentes del Instrumento

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8a. 8b. 9. 11. 12. 13. 14. 15. 16 17 Frasco de reactivo acido. Frasco de reactivos de borohidruro. Entrada de capilar acido. Entrada de capilar de borohidruro. Entrada de capilar muestra. Polea de montaje de la bomba de tubo. Bomba peristtica cabeza. Abrazaderas de tubo de bomba. Abrazadera de la bomba de tubo rpido. Tubo de la bomba de acido Tubo de la bomba de borohidruro. Bomba de muestreo de tubo. Interconexin de capilar acido. Interconexin de capilar borohidruro. Interconexin de capilar muestra. Polea de mezcla. Adaptador de polea de reaccin. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26 27. 28. 29. 30. Polea de montaje de drenaje Tubo de desage Selector de gas. Bomba de interruptor de encendido/apagado Montaje del ala Separador de gas-liquido Separador de pinza Separador de tapa Capilar de gas inerte Tubo de hidruro Polea de mezclador Capilar de mezclador de gases. Tubo de silicona

Se activa el instrumento de HG en la seccin de accesorios que se encuentra en la Prctica Num. 2 en la pagina 36

Generador de Hidruros

Figura 50. Accesorio HG

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Anlisis por Generador de Hidruros. En forma directa para aguas naturales y potables (transparentes) y/o despus de previa digestin para aguas residuales y alimentos. Calibrar el espectrofotmetro de absorcin atmica con el aditamento generador de hidruros de acuerdo a lo indicado por el manual del fabricante. Anlisis por vapor fro. Para el anlisis con boro hidruro de sodio. Los estndares, blanco y muestras, ms un oxidante se conectan al sistema de vapor fro para ser detectados, ver manual de fabricante. Obtener una grfica con los valores de la curva de calibracin y realizar los clculos cuantitativos. Analizar el lote de muestras.

Preparacin de Reactivos Borohidruro de Sodio Preparar unos 500 mL de borohidruro de sodio (NaBH4) de la siguiente manera. Disolver 3 g de polvo de NaBH4 y 3 g de NaOH (Reactivos de laboratorio de alto grado) en agua desionizada hasta disolver y filtrar la solucin en el frasco de reactivos de borohidruro. Acido Clorhdrico 3M Llenar la otra botella con 500 mL de acido clorhdrico conc. Aproximadamente 3M Tapar con seguridad ambas botellas y en un lugar fresco en el anaquel de reactivos. Almacenar Solucin es inestable y se descompone, si se almacena por ms de 3-4 das. Despus de la fecha de correr trasvasar la solucin en un contenedor y asegurar la tapa, no sea hermtico (Debido a la evolucin de gas hidrogeno).

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El acido clorhdrico puede almacenarse indefinidamente despus de la fecha, decantar el acido en un contenedor sellado. Enjuague las botellas de reactivos mucho antes de almacenar en el HG 3000 frascos de reactivos del anaquel. Dicromato de potasio Preparar 100 mL al 20% g/g de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Pesar 20 g de dicromato de potasio en un vaso de 200 mL. Agregar 50 mL de acido ntrico concentrado (HNO3) y calentar suavemente el dicromato de potasio hasta disolver (No hervir la solucin). Transferir cuantitativamente esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL y llevar al volumen con agua desionizada. Bajo al nivel Hg (Mercurio) es aadido a todas las muestras. Blanco estndar y soluciones para dar una concentracin final al menos 0.05 % de Dicromato de Potasio. Operacin del Equipo Generador de Hidruros HG-3000. La presin del gas acarreador debe tener de 30 a 60 Kpa., esta presin se observa en el manmetro del tanque del argn. Instalar la lmpara adecuada, colocar la corriente de la lmpara dependiendo del metal a analizar. Encender el espectrofotmetro y esperar a que se estabilice. Seleccionar la longitud de onda y el ancho de banda espectral para el elemento que va a ser determinado de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del fabricante. Alinear la lmpara a su mxima energa. Alinear el accesorio que se va a usar para atomizar la muestra. Ajustar el rayo de luz de la lmpara de acuerdo con las especificaciones del fabricante del equipo. Ajustar los flujos de gas de aire y acetileno. Este ajuste no se requiere para la determinacin de mercurio.

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Alinear la celda de cuarzo en el rayo de luz y esperar de 20 min a 30 min para su estabilizacin en la flama antes de iniciar el anlisis; en este perodo, preparar las disoluciones estndar y los reactivos.

Colocar en el recipiente del reductor una disolucin de borohidruro de sodio en hidrxido de sodio y conectar el recipiente al sistema segn las especificaciones del fabricante del equipo.

Abrir el suministro de gas inerte y ajustar la presin de acuerdo a las especificaciones del fabricante del equipo. Conectar el vaso de reaccin al sistema generador y esperar el tiempo suficiente para que todo el aire se purgue del sistema, entonces registrar el cero en el espectrofotmetro (autocero).

Conectar el vaso de reaccin que contiene el blanco de reactivos. Purgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir la entrada de la disolucin de borohidruro de sodio, hasta obtener la lectura del blanco. Limpiar el sistema haciendo pasar agua o cido clorhdrico diluido. Realizar la curva de calibracin con un mnimo de cuatro concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer punto deber ser igual o mayor al lmite de cuantificacin, y el ltimo deber estar dentro del intervalo lineal.

Al finalizar los trabajos con el Generador de Hidruros. Apague el Generador de Hidruros con el botn principal ON/OFF, desconecte la entrada de gas al Generador de Hidruros con la perilla GAS-ON. Enseguida desconecte las mangueras de los frascos reactivos (Borohidruro de sodio, HCl, y muestra), introduzca las tres mangueras en un vaso de precipitados con agua desionizada y lave el sistema (100 ml aproximadamente). Vaciar las soluciones de HCl y Borohidruro de Sodio y vaciarlas en recipientes con tapa, etiquetados y ponerlos en refrigeracin. Quitar las mangueras de la bomba peristltica para evitar su desgaste. Desconectar la manguera que conecta la celda de cuarzo con el generador de hidruros (hacerlo con precaucin).

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Digestin por va hmeda para la determinacin de Hg. Sistema de reflujo. Pesar con precisin de 0,1 mg, la cantidad apropiada de muestra, dependiendo el tipo de sta, en un matraz de digestin y adicionar perlas de ebullicin. Conectar el matraz al sistema de reflujo y agregar poco a poco la cantidad necesaria de cido ntrico concentrado y calentar durante media hora o hasta que no se observen cambios en la digestin. Dejar enfriar y agregar una mezcla de cido ntrico y cido sulfrico concentrados (1 + 1). Calentar y agregar ms cido ntrico gota a gota sobre las paredes del recipiente, hasta que el color obscuro de la solucin desaparezca. Enfriar. Si existe grasa o cera filtrar la solucin. Correr un blanco de reactivos. Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica de vapor fro).

CALCULOS Cuadro 12. Clave y peso de muestras de pescado Clave de Muestra PC 1 Pch 1 PCB 1 PchB 1 Clculos de Mercurio (Hg) PC 1 = 1.40005 mg/L x 100 mL 19.9670 gr = 7.0118 mg/L de Hg W = Peso de Muestra 19. 9670 gr 20.2328 gr 19.7582 gr 20.0523 gr

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PCh 1=

1.31723 mg/L x 100 mL 20.2328 gr

= 6.5103 mg/L de Hg

PCB 1=

0.19789 mg/L x 100 mL 19.7582 gr

= 1.0001 mg/L de Hg

PCHB 1 =

0.47039 mg/L x 100 mL 20.0523 gr

= 2.3458 mg/L de Hg

CONCLUSIONES Los resultados obtenidos en la muestra de pescado, con valores que van de 1.0 ppm a 7.0 ppm de mercurio, por lo cual nos indica que se encuentra el mercurio en el pescado en trazas.

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4. COMENTARIOS

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En este manual educativo terico practico, detalla la tcnica de operacin para el espectrofotmetro de absorcin atmica, GBC 932 AA hacindolo comprensible e introductorio para el uso. Este manual educativo es una referencia donde proporciona los fundamentos bsicos del espectrofotmetro de absorcin atmica y los requisitos para el desarrollo de un mtodo analtico. Las prcticas permiten al estudiante conocer los diferentes anlisis para su determinacin as como conocer en cantidades a nivel trazas y as conocer los minerales que los forman.

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5. ANEXOS

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ANEXO 1 1. LIMPIEZA DEL MATERIAL Todo el material usado en esta determinacin debe ser exclusivo para este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucin de cido ntrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso debe restringirse dentro del laboratorio. Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolucin de detergente no inico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en cido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar (con cuidado especial para el anlisis de trazas). En los casos de que se presenten adherencias en el material debe dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70C, despus debe ser enjuagado con agua libre de metales. En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

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ANEXO 2 PROCEDIMIENTO BASICO EN EL DESARROLLO DE UN ANLISIS Paso 1 2 3 4 Accin Encienda el instrumento del interruptor principal. Instale la lmpara y permita que se optimice la lmpara instalada. Instale el quemador Optimice el sistema 5 6 7 8 9 Asegrese que el quemador no bloquea el haz de luz Optimice la Lmpara. Alinear el quemador 32 - 46 Crear el archivo del Mtodo Crear el archivo de Muestra Crear el archivo de Resultados Complete el modulo de Anlisis Complete el modulo de Reporte 26 26, 27 Caja de gases automtico Mtodo de flama Aire-Acetileno Mtodo de flama Oxido Nitroso-Acetileno Generador de Hidruros 32 26 - 27 18 - 21 48 - 50 Pagina 17 29,30,36,37

Organice los archivos del anlisis.

Encienda la flama Optimice

Corre Anlisis seleccionar el botn verde en la barra de inicio Cuando el anlisis haya finalizado. Limpiar el nebulizador con agua desionizada Apagar la flama

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Apagar el instrumento.

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ANEXO 3 1. TECNICAS DE PREPARACIN DE MUESTRAS 1.1 Toma y Conservacin de Muestras Antes de tomar una muestra es necesario conocer los analitos que se le han de determinar, as como la fraccin de stos (fraccin disuelta, suspendida, total o extrable con cido). Esta decisin determinar en parte si se acidular con o sin filtracin, as como el tipo de digestin requerido. Durante la toma y conservacin de las muestras, pueden cometerse errores debido a: a) La contaminacin del dispositivo de la toma de muestras b) La limpieza impropia del recipiente colector c) La prdida de metales por adsorcin y/o precipitacin en el recipiente de la muestra como consecuencia de una inapropiada acidulacin de la misma. d) Condiciones inapropiadas del transporte de la muestra. 1.2 Contenedores Los mejores recipientes para las muestras son los fabricados con cuarzo o TFE. Estos recipientes son de alto costo, por lo cual son ms recomendables los de polipropileno o polietileno lineal. Tambin pueden emplearse recipientes de vidrio de borosilicato, aunque es necesario evitar el empleo de recipientes de vidrio blando tratndose de muestras que contienen metales del orden de g/L. Las muestras para la determinacin de plata deben guardarse en recipientes que no absorban la luz, solo se deben utilizar recipientes y filtros que hayan sido enjuagados con cido. 1.3 Conservacin de la muestra La conservacin de las muestras debe ser inmediatamente despus de la toma, acidulando con HNO3 concentrado hasta pH<2, filtrndose antes de guardarse, en lo prctico se ha visto que es suficiente 1.5 mL de HNO3 concentrado por litro de muestra.

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Para muestras cuya capacidad reguladora es elevada, es necesario aumentar la cantidad de cido, siendo en ocasiones necesario emplear hasta 5 mL de cido por litro de muestra. Dadas las pequeas magnitudes de analito a determinar es necesario utilizar HNO3 comercial de pureza elevada o prepararlo en el laboratorio por destilacin. Una vez acidulada la muestra debe ser conservada en refrigeracin a 4C para evitar un cambio de volumen ocasionado por la evaporacin, as como la alteracin de sta por reacciones secundarias. En estas condiciones las muestras con concentraciones de metal de varios g/L se mantienen estables por periodos de hasta 6 meses (excepto el mercurio cuyo lmite es de 5 semanas). Tratndose de niveles de concentracin de metales del orden de g/L es recomendable analizar las muestras inmediatamente despus de tomarlas. Las muestras para el anlisis de mercurio se deben conservar aadiendo 2mL/L de solucin de K2Cr2O7 al 20% preparado en HNO3 1+1.

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ANEXO 4 1. INTERFERENCIAS Las que a continuacin se informan son de las interferencias ms comunes. Aspiracin directa Interferencias qumicas. Son causadas por la prdida de absorcin por saltos cunticos de tomos en combinaciones moleculares en la flama. Este fenmeno puede ocurrir cuando la flama no est lo suficientemente caliente para disociar la molcula. La adicin de lantano o estroncio a blancos, muestra y estndares disminuye esta interferencia as como la flama NO2/C2H2 ayuda a la disociacin efectiva de las molculas. Interferencia de absorcin no especifica (fondo): La absorcin molecular y la dispersin de la luz causadas por partculas slidas en la flama pueden causar errores positivos. Para evitar este problema se debe utilizar correccin de fondo. Estos slidos adems de presentar una barrera fsica al paso de la luz de la lmpara en la flama, forman depsitos en la cabeza del quemador, sin embargo esto se puede evitar aspirando continuamente agua acidulada. Interferencias de ionizacin: Ocurren cuando la temperatura de la flama es lo suficientemente alta para generar la remocin de un electrn de su tomo neutral, generndose un ion con carga positiva. Este tipo de interferencias pueden controlarse generalmente con la adicin de elementos fcilmente ionizables tales como Na, K y Cs en blancos, muestras y estndares. Interferencia fsica:

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Estn relacionadas con las diferentes propiedades existentes entre las muestras y los estndares. Las cuales pueden afectar a la aspiracin y eficiencia de nebulizacin en el sistema de atomizacin. Si las soluciones presentan diferencias de viscosidad y/o tensin superficial, la eficiencia de nebulizacin no ser igual y los resultados analticos se ven afectados. La presencia de otros compuestos adems del elemento de inters pueden afectar a los resultados analticos. Estas interferencias pueden ser corregidas utilizando el mtodo de adicin interna (adicin de estndares). Para las interferencias especficas de cada elemento en el anlisis de metales por flama se recomienda ver manual del fabricante. NOTA.- Para los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas matrices se recomienda el uso de la tcnica de adicin de estndares.

1.1 GENERADOR DE HIDRUROS Las interferencias en generador de hidruros se presentan por presencia de otros elementos o molculas presentes en la muestra. Los efectos se ven reflejados en una disminucin de la cantidad de hidruro formado y por lo tanto en una disminucin de la seal analtica. La forma de eliminar este tipo de interferencias es modificando la concentracin del cido y/o del borohidruro de sodio. Para las interferencias especficas de cada elemento en el anlisis de metales por generador de hidruros se recomienda ver manual del fabricante.

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ANEXO 5 1. SEGURIDAD Para el muestreo se necesita tener los cuidados que se establecen en la norma mexicana NMX-AA-003. No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin, por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicas especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis. El borohidruro de sodio es una sustancia txica, flamable y corrosiva. Se requiere el uso de una campana de extraccin, ropa de proteccin, lentes de seguridad y mascarilla cuando se preparan las soluciones donde las reacciones entre el disolvente y el soluto son exotrmicas, esto es, xido de lantano en solucin cida. Se requieren iguales precauciones cuando se diluyen, cidos fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y vas respiratorias. Se requiere de un sistema de ventilacin permanente para eliminar una gran cantidad de gases calientes y algunas veces txicos producidos por el quemador durante la operacin del instrumento. Como el acetileno es un gas flamable debern tomarse las precauciones adecuadas cuando se use. Para evitar explosiones nunca pase el acetileno a travs de instalaciones o tuberas de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre (latn, bronce). Si el espectrofotmetro no esta equipado con un escudo protector, el operador deber usar lentes de seguridad para atenuar la luz ultravioleta emitida por la flama. El xido

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nitroso es un gas que se usa como anestsico, por lo que el lugar debe estar bien ventilado. Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante una pared a prueba de fuego. Seguir cuidadosamente las guas de operacin del fabricante del equipo para optimizar la velocidad del flujo de gas. Si no se emplean las precauciones adecuadas, puede resultar una combustin peligrosa dentro de la cmara de mezcla de los gases. Para evitar explosiones en la lnea, no permitir que la presin de llegada del acetileno al instrumento exceda 1,06 kg/cm2 (15 psi). Cuando se usa xido nitroso como oxidante, debe utilizarse una cabeza de quemador de 50,8 mm de dimetro, ya que utilizando una cabeza de 101,6 mm (4-in) ocurre un regreso de la flama. La flama de xido nitroso debe encenderse usando primero una combinacin de aire-acetileno y luego cambiar a xido nitroso-acetileno. El xido nitroso nunca debe pasarse a travs de lneas que contengan residuos de aceites o grasas, ya que puede causar una explosin. Revisar que el tubo del desage de la cmara de mezcla de gas est lleno con agua antes de comenzar cualquier anlisis. Se recomienda el uso de una trampa de seguridad o de cualquier vlvula. Siga las instrucciones del fabricante para mantener una presin positiva en el sello del lquido. Dada la alta toxicidad del berilio, plomo, cadmio, nquel, mercurio, antimonio, plata, bario, cromo, as como todos los pasos de preparacin y digestin de las muestras, extremar las precauciones de manejo de todas las disoluciones y utilizar un cuarto bien ventilado. El arsnico, el selenio y sus correspondientes hidruros son txicos. Manjese con cuidado. Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas de las mucosas.

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La inhalacin de los vapores de manganeso han sido reportados como txicos para el ser humano. 2. MANEJO DE RESIDUOS Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad (CC) el destino final de los residuos generados durante la determinacin. Confinamiento. El laboratorio debe contar con reas especiales, que tengan

sealamientos adecuados, para almacenar temporalmente las soluciones contaminadas con metales pesados. Los desechos cidos deben neutralizarse para poder transportarlos a su disposicin final. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden descargarse en el mismo.

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ANEXO 6

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6. BIBLIOGRAFIA 1. http://www.alimentacion-sana.com Mayo 20,2009 2. http://arturobola.tripod.com 3. http://www.ceniap.gov. 4. http://www.buap.mx 5. http://www.euroresidentes.com 6. GBC 932/933 Atomic Absorption Spectrophotometers Operation manual. Edition July, 1993 7. http://www.ecoportal.net 8. http://www.fao.org 9. http://www.institucional.us.com 10. http://www.monografias.com Mayo 20, 2009 Mayo 20, 2009 Mayo 20,2009 Mayo 19, 2009 Mayo 20,2009 Mayo 20, 2009 Mayo 19, 2009 Mayo 18, 2009

11. NMX-AA-051-SCFI-2001 Anlisis de Agua - Determinacin de metales por absorcin atmica en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas mtodo de prueba 12. Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-1996, Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.

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13. Norma Oficial Mexicana NOM-002-ECOL-1996, que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal. 14. Norma Oficial Mexicana NOM-027-SSA1-1993, Bienes y servicios. productos de la pesca. Pescados frescos-refrigerados y congelados. especificaciones sanitarias. 15. Norma Oficial Mexicana NOM-041-SSA1-1993, Bienes y servicios. Agua purificada envasada. Especificaciones sanitarias 16. Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994, Bienes y servicios. mtodo de prueba para la determinacin de cadmio, arsnico, plomo, estao, cobre, fierro, zinc y mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada por espectrometra de absorcin atmica. 17. Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, "Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-limites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilizacin". 18. http://www.nutriologo.com.mx Mayo 20, 2009 Mayo 20, 2009

19. http://propiedadesfrutas.jaimaalkauzar.es 20. Principles of Analytical Chemistry M. Valcarcel ED. Springer 2000 21. http://www.pronara.com.mx. 22. http://www.quiminet.com.mx 23. http://www.tlahui.com

Mayo 18, 2009 Mayo 19, 2009 Mayo 19, 2009

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24. http://www1.us.es.com 25. http://www.utafoundation.org 26. http://www.xtec.net.com 27. http://es.wikipedia.org

Mayo 18, 2009 Mayo 17,2009 Mayo 20, 2009 Mayo 20, 2009

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