QUI 094 INTRODUO ANLISE QUMICA

INTRODUO A VOLUMETRIA
1 semestre 2011 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

VOLUMETRIA
um mtodo baseado na determinao do volume de uma soluo de concentrao conhecida, necessrio para reagir quantitativamente com um soluto.

Anlise qumica quantitativa na qual o volume de um reagente necessrio para reagir com um constituinte em anlise medido.
Analito o constituinte em anlise.

TITULAO
Processo Processo no no qual qual uma uma soluo soluo padro padro ou ou soluo soluo de de referncia referncia adicionada adicionada aa uma uma soluo soluoque quecontm contmum umsoluto, soluto,que quese sedeseja desejaanalisar, analisar,at atque quese secomplete completeaareao. reao.

TITULANTE

Em uma TITULAO incrementos da soluo reagente chamada de TITULANTE so adicionados ao constituinte chamado TITULADO at sua reao ficar completa.

TITULADO

NaOH(aq) + HCl(aq)

NaCl(aq) + H2O(l)

Requisitos para uma reao qumica ser usada como base de um mtodo volumtrico
1. A reao entre o constituinte e o reagente titulante deve ser uma reao capaz de ser descrita por uma nica reao bem definida. 2. A reao deve ser rpida. 3. O sistema deve oferecer um meio satisfatrio para a sinalizao do ponto final. 4. A reao deve processar-se de forma completa no ponto de equivalncia. Alta constante de equilbrio & Rpida

Classificao das reaes empregadas em titulaes

Neutralizao: H3O+(aq) + OH-(aq)

2H2O(l)

Formao de complexos: CaY2-(aq) Y4-(aq) + Ca2+(aq) (EDTA) Precipitao: Ag+(aq) + Cl- (aq) Oxidao-reduo: Fe2+(aq) + Ce4+(aq) AgCl(s) Fe3+(aq) + Ce3+(aq)

SOLUO PADRO
uma soluo de concentrao exatamente conhecida, que indispensvel para realizar anlises volumtricas. a soluo que ser usada para comparao das concentraes.

PADRO PRIMRIO

PADRO SECUNDRIO

composto com alto grau de pureza que serve como referncia na titulao.

um composto cuja pureza pode ser estabelecida por anlise qumica e que serve como referncia na titulao.

PADRO PRIMRIO
um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referncia na titulao. A preciso do mtodo criticamente dependente das propriedades desde composto.

Quando o reagente titulante ou soluo padro um padro primrio, ele pode ser preparado diretamente, isto , o reagente pesado com a maior preciso possvel e dissolvido em gua destilada ou deionizada, sendo a diluio realizada a um volume definido em balo volumtrico.

Requisitos para um padro primrio:

1. Alta pureza (99,9% ou superior) Oxalato de sdio (99,95 %) 2. Fcil obteno, dessecao e conservao. cido benzico (99,985) 3. Estabilidade atmosfera Biftalato de potssio (99,99 %) 4. No deve ser higroscpico. Dicromato de potsssio (99,98 %) 5. Deve ser bastante solvel. 6. Baixo custo 7. Massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padro

PADRO SECUNDRIO
So substncias que tem sua concentrao determinada por anlise qumica e tambm so utilizadas como referncia em anlises volumtricas.

Quando no h disponvel um padro primrio. Usa-se uma soluo de um reagente (padro secundrio) com concentrao aproximada da desejada para titular uma massa conhecida de um padro primrio. PADRONIZAO a titulao realizada para determinar a concentrao do titulante para uma anlise. Aps a padronizao a soluo preparada com o secundrio denominada SOLUO PADRO. Nitrato de prata Hidrxido de sdio EDTA Permanganato de potssio

Como saber que uma reao chegou ao final?

PONTO DE EQUIVALNCIA ou PONTO FINAL TERICO Corresponde ao ponto da titulao em que adicionada a quantidade de reagente padro exatamente equivalente a quantidade de analito. calculado com base na estequiometria da reao envolvida na titulao e no pode ser determinado experimentalmente.

PONTO FINAL Ponto da titulao onde ocorre uma alterao fsica associada condio de equivalncia. indicado pela sbita mudana de alguma propriedade fsica da soluo. determinado experimentalmente - VISVEL.

ERRO DA TITULAO
A diferena entre os volumes do ponto de equivalncia (Veq) e do ponto final (Vfi) o ERRO DA TITULAO (Et).

Et = Veq V fi
O erro da titulao pode ser estimado atravs da titulao em BRANCO
Branco uma matriz com quantidades imensurveis ou negligenciveis do componente de interesse.

DETERMINAO DO PONTO FINAL

Indicadores Visuais Causam mudana equivalncia. de cor prximo ao ponto de

Mtodos Instrumentais Respondem a certas propriedades da soluo que muda de caractersticas durante a titulao. Ex: Medida de pH, condutividade, potencial, corrente, temperatura, absorbncia, etc.

Tipos de Titulao
Direta
O padro colocado na bureta e adicionado ao titulado no erlenmeyer.
Ex: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + 2H2O(l)

Indireta
O reagente a ser titulado gerado na soluo.
Ex.: 2 Cu2+(aq) + 4 I(aq)I2(aq) + 2 Na2S2O3(aq) 2 CuI(s) + I2(aq) Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)

Pelo resto ou retorno

Um excesso, conhecido, de uma soluo padro adicionado a soluo do analito e a quantidade excedente determinada por uma titulao com uma segunda soluo.
Ex.: AgNO3 (aq) AgNO3 (aq)
(residual)

+ Br - (aq ) + KSCN(aq)

NO3-(aq) + AgBr (s) KNO3 (aq) + AgSCN (s)

Curvas de Titulao
a representao grfica do processo de titulao, que mostra a variao logartmica de uma determinada propriedade, geralmente concentrao, em funo do volume do titulante adicionado.

Exemplo de uma curva de titulao volumetria de neutralizao