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1 FILTRATION

I/ FILTRATION 1/ Les diffrents procds de filtration: Le but de la filtration est de sparer les constituants dun mlange liquide solide par passage travers un milieu filtrant. Cette opration est beaucoup plus rapide que la sdimentation: elle est donc plus utilise. On rcupre aprs filtration soit le solide (aprs une cristallisation), soit le liquide (rcupration deaux uses avant traitement et aprs sdimentation), soit le liquide et le solide (opration de recristallisation). On distingue: la filtration par gravit: le mlange est soumis uniquement la pression atmosphrique. Le liquide passe travers le support filtrant, qui peut tre du sable par exemple, tandis que le solide est rcupr sur le support filtrant. la filtration par surpression: la suspension arrive sous pression dans le filtre. la filtration sous pression rduite: le mlange est soumis dun ct du filtre la pression atmosphrique, et de lautre ct, o sort le filtrat, une dpression ralise grce une pompe vide. Lors du passage dune suspension travers un milieu filtrant, le fluide circule travers les ouvertures tandis que les particules sont arrtes. En senchevtrant, ces dernires finissent par former un second milieu filtrant pour les autres particules qui se dposent dune manire continue sous forme de gteau dont lpaisseur va en croissant au fur et mesure de lcoulement de la suspension. La diffrence de pression entre lamont et laval (perte de charge) a une grosse importance car elle rgle la vitesse de filtration. On peut concevoir deux types de filtration: filtration pression constante: on rgule la diffrence de pression amont-aval une valeur constante. Lpaisseur du gteau augmentant au cours du temps, la vitesse de filtration va donc diminuer sous leffet de laugmentation de la perte de charge. Cest la filtration la plus utilise dans lindustrie. filtration dbit constant : on augmente au cours du temps la diffrence de pression amont-aval pour garder un dbit constant malgr laugmentation de perte de charge.

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2/ Pratique de la filtration: Le choix des milieux filtrants est vaste. Il dpend de plusieurs facteurs: le dbit et la concentration de la suspension, les caractristiques physiques et chimiques des liquides et des solides. On peut citer: les tissus filtrants: textiles naturels (coton, jute), toiles mtalliques (fer, laiton, inox), tissus en matire plastique (nylon, PVC, polyester, tflon) les milieux filtrants pulvrulents: sable, charbon, diatomite les matires poreuses: porcelaine, verre, charbon, silice, mtaux Il faut viter le colmatage qui peut avoir lieu avec des particules aux formes particulires (btonnet par exemple) pouvant pntrer dans les ouvertures sans les traverser. Il vaut donc mieux choisir des ouvertures plus larges qui laissent passer ces particules et reprendre la fraction de filtrat les comprenant pour une nouvelle filtration avec un gteau dj constitu qui les arrte. Pour arrter les petites particules, on a intrt procder la floculation de ces particules pour lobtention de particules plus grosses et donc plus faciles filtrer (application des floculants dans le traitement des eaux). On peut aussi agglomrer les particules par adsorption sur des coagulants (chaux, sulfate ferreux, magnsie). La meilleure technique consiste faire appel aux adjuvants de filtration qui sont des produits destins faciliter la formation du gteau et le nettoyage du filtre Les principaux adjuvants sont la diatomite (Kieselguhr) et la cellulose. Ces composs ne peuvent tre employs que si le liquide seul est rcuprer. La filtration est souvent suivie dun lavage par un solvant miscible au filtrat afin dliminer les eaux-mres du gteau qui contiennent des impurets. 3/ Appareillage: Le procd de filtration peut tre continu ou discontinu. filtre discontinu: dans les filtres discontinus, lopration a lieu par charge, cest-dire que lalimentation de la suspension et le chargement du solide se font par intermittence. La filtration est arrte quand la capacit au-dessus de la surface filtrante est remplie ou que le colmatage du filtre atteint une valeur limite. filtre presse: cest le plus rpandu. Les lments du filtre (plateaux et cadres) sont serrs avec une presse. Les toiles filtrantes sparent les plateaux et les cadres. Le filtre fonctionne sous pression (quelques bars). Le gteau se dpose entre les toiles; on peut alors procder au lavage du gteau en faisant circuler le liquide de lavage dans le filtre. Ces filtres sont simples et bon march; par contre ils ncessitent beaucoup de main duvre.

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filtre de Ntsche: ce filtre fonctionnant sous vide est lquivalent industriel du bchner de laboratoire. filtre continu: dans les filtres continus, la surface filtrante ferme sur elle-mme se dplace lentement devant lalimentation; le gteau atteint une certaine paisseur et ds quil sort de la partie filtrante il est dtach par un systme raclant. Un cycle de lavage puis dessorage est souvent adjoint. Ces filtres constituent un investissement plus important mais ils ont un cot de fonctionnement moindre: ils conviennent donc aux productions importantes. On trouve principalement des appareils fonctionnant sous vide: on peut citer les filtres rotatifs tambour et les filtres bande. Ils ont les mmes applications mais les filtres bande traitent des bouillies plus paisses (jusqu 50 % de solide). filtre rotatif tambour: il est constitu par deux tambours cylindriques coaxiaux; le tambour extrieur supporte une toile filtrante. Il est divis en plusieurs zones: - zone de filtration: le liquide est aspir et le gteau se dpose sur le filtre. - zone de lavage: le gteau est lav grce un arrosage par de leau. - zone dessorage du gteau. - zone de schage et dcollage: lair comprim est introduit par les canalisations; le gteau est donc sch et dcoll du filtre puis dtach laide dun racloir. filtre bande sans fin: une bande sans fin horizontale en caoutchouc synthtique tourne sur deux tambours dont l'un est moteur. La bande de caoutchouc est perfore intervalles rguliers d'orifices allongs qui passent au fur et mesure du droulement devant des chambres sous dpression. Elle est revtue d'une toile de filtration adapte au mlange liquide-solide sparer. On retrouve les zones de filtration, lavage et schage. Le gteau est parfois dtach laide dun racloir. 4/ tude thorique de la filtration pression constante P: Il est intressant de connatre le volume filtr pendant un temps. Pour une filtration pression constante, P constitue en fait la diffrence de pression entre l'amont et l'aval du filtre soit la perte de charge subie par le liquide la traverse du filtre et du gteau. On admettra que le gteau est incompressible ce qui n'est pas vrai du tout si les particules prsentent une certaine plasticit ou si ce sont des agglomrats pouvant se briser sous l'action de la pression. De toute manire, tous les gteaux sont plus ou moins tassables. Le raisonnement doit prendre en compte que dans les premiers instants de la filtration la perte de charge est provoque par la rsistance de la membrane de filtration et par la rsistance des premires couches de gteau qui ont une structure particulire et obstruent en partie les pores de la membrane. On dfinit donc eG l'paisseur du gteau et eS l'paisseur de gteau qui offrirait une rsistance quivalente celle du support et des premires couches.

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On exprime d'abord la perte de charge travers l'ensemble (support + gteau) qui est assimil un lit de particules. L'expression est tire de la loi de Darcy.

P =

u (e G + e S ) permabilit

(1)

o est la viscosit dynamique du liquide et u la vitesse du fluide dfinie comme tant le rapport du le dbit volumique de filtrat sur la section totale de gteau dV S traverser. Le dbit volumique du filtrat est le rapport o V est le volume de dt filtrat obtenu donc: dV dt u= (2) S La permabilit caractrise le gteau. Elle dpend du diamtre des particules, de leur forme et de la porosit (fraction de vide) du gteau . Les relations (1) et (2) permettent de constater que si la perte de charge P est constante, une augmentation de l'paisseur du gteau au cours du temps va entraner une diminution de u et donc du dbit de filtration. En remplaant u par sa dfinition, on en tire la relation suivante:

(e G + eS ) dV S P permabilit dt = ou = dV S P permabilit dt (e G + eS )

(3)

Si on appelle W la masse de gteau dpose en kg par m3 de filtrat, on peut crire un bilan matire en gteau dpos en galant les deux expressions suivantes (les premires couches de gteau comprises dans eS constituent une masse ngligeable): W V = s (1 ) S e G
(4)

o s est la masse volumique du solide. On remplace eG dans l'expression de

dt par sa valeur dans l'expression prcdente, ce qui permet d'crire: dV

eS W 1 dt V + = dV permabilit s (1 ) S 2 P permabilit S P

(5)

L'intgration de cette relation entre l'instant initial (t=0 avec V=0) de la filtration et l'instant t d'obtention d'un volume V de filtrat permet d'crire:

5
eS W 1 t = V+ V permabilit s (1 ) 2 S 2 P permabilit S P
Le terme
(6)

eS est nomm la rsistance spcifique du support et le permabilit 1 terme constitue la rsistance due au gteau. permabilit S (1 )

De l'tude prcdente il en ressort des informations qualitatives sur le dbit de filtration: il augmente quand l'paisseur du gteau diminue. Il faut donc disposer d'un gteau le plus tal possible sans avoir de fissures qui causerait une rupture de la diffrence de pression de part et d'autre du filtre. il augmente quand la surface filtrante augmente. il augmente quand la viscosit diminue: une augmentation de la temprature limite peut tre intressante mais cette possibilit perd de son intrt en cas de filtration sous vide cause de l'augmentation de la tension de vapeur.

BIBLIOGRAPHIE Technologie Gnie Chimique (ANGLARET - KAZMIERCZAK) Tomes 1 (schmas de filtre notamment) et 3 Techniques de l'ingnieur: articles relatifs la filtration

TRAVAUX PRATIQUES DE GNIE CHIMIQUE TUDE D'UNE FILTRATION AVEC UN FILTRE PRESSE

I- DESCRIPTION DU FILTRE PRESSE

Les lments du filtre sont des plaques carres en matire plastique portant des cannelures sur chacune de leurs deux faces. Ces faces supportent des toiles filtrantes en matire plastique. Les plaques montrent une ouverture au centre pour le passage de la suspension. L'ensemble form par les plaques est serr entre deux

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plaques en acier (une fixe, l'autre mobile) l'aide d'un vrin hydraulique pour comprimer l'ensemble et raliser une bonne tanchit. Les deux plaques de filtration des extrmits ne comportent pas de surface filtrante du ct des plaques en acier. Une pompe volumtrique est utilise pour alimenter le filtre partir d'un bac contenant la suspension. Un agitateur permet l'homognisation de la suspension dans le bac. La suspension pntre dans le filtre par le centre des plaques. Le gteau se dpose entre les toiles pendant la filtration et on recueille le filtrat par les orifices des plaques.

II- MODE OPERATOIRE

1- Dtermination de la masse volumique du Kieselguhr : Dans une fiole jauge de 500 mL pralablement tare, peser prcisment environ 10 g de solide. Ajouter de l'eau pour complter au trait de jauge. Peser nouveau. 2- Prparation de la suspension: En dbut d'exprience, la cuve contient dj un certain volume de suspension environ 15 g. L-1. Mettre en route l'agitation . Prparer un complment de suspension 15 g. L-1 de faon atteindre lindication 80 sur la rgle (2 cm correspondent un volume de 5,1 L ). Prlever deux chantillons et les analyser la balance dessiccation (couper l'agitation lors du prlvement). 3- Mise en place du filtre: Le filtre est mis en place avec 5 plaques de filtration. Placer les toiles filtrantes entre les plaques de compression en acier. Serrer lensemble laide du piston de la pompe hydraulique et imposer une pression de serrage de 200 bars. Bloquer la course du piston et dcomprimer l'ensemble de la pompe hydraulique. 4- Filtration sous pression constante: Fermer la vanne de la plaque de compression. Manipuler les vannes de faon alimenter le filtre presse avec la suspension (vanne dalimentation du filtre ouverte entirement). On met en route l'agitation dans le bac puis on dmarre la pompe en mode filtration pour alimenter le filtre.

Noter le volume V1 affich au compteur. Attendre que la pression de filtration atteigne 0,15 bar (cette pression est maintenir constante pendant toute la manipulation en jouant sur les vannes: vanne d'alimentation du filtre et vanne de recyclage dans la cuve). Cette pression relative lue sur le manomtre correspond en fait la perte de charge du liquide la traverse du filtre. Quand la pression atteint 0,15 bar dclencher le chronomtre (temps t = 0) et relever le volume V0 de liquide affich sur le compteur. A partir de cet instant, noter intervalles de temps rguliers : le temps coul depuis le temps t = 0. le volume V affich au compteur. On arrte la manipulation quand l'coulement du filtrat devient ngligeable: le filtre est alors pratiquement colmat. Arrter alors la pompe et fermer la vanne de vidange de la cuve. 5- Aspiration et dbatissage: Ouvrir la vanne de la plaque de compression. Manipuler les vannes de faon aspirer le liquide contenu dans le gteau et le refouler dans le bac de suspension . Mettre la pompe en mode dbatissage jusqu' ce que le maximum de liquide soit aspir. Desserrer lensemble du filtre presse. A l'aide d'une spatule non mtallique, rcuprer le gteau de filtration. Le peser et prlever deux chantillons pour les analyser avec la balance dessiccation. 6- Nettoyage de l'installation: Le filtrat obtenu permet de rincer les canalisations et le corps de la pompe en mode filtration. Rincer galement sous l'eau les toiles filtrantes.

III- EXPLOITATION DES RSULTATS

1- la dtermination de la masse volumique du Kieselguhr :

Dterminer s la masse volumique du Kieselguhr, partir des mesures effectues avec la fiole jauge.
2- la dtermination de la teneur en solide de la suspension:

Indiquer, partir des mesures effectues sur lchantillon de la suspension, la concentration massique en solide (Kieselguhr) de la suspension prpare. On assimilera la masse volumique de la suspension la masse volumique de l'eau.
3- la dtermination de la rsistance du support et de la rsistance spcifique du gteau :

Dterminer au pralable certaines caractristiques de la filtration (donner sil y a lieu les units): le rapport d'humidit dans le gteau h partir des mesures effectues sur le gteau h=
masse totale de gateau masse de solide dans le gateau

la porosit du gteau partir de la formule donne en annexe qui doit tre redmontre volume de liquide = volume total la masse de gteau dpose au cours de la filtration par unit de volume de filtrat (W) partir des rsultats exprimentaux W=

masse de solide dans le gateau volume de filtrat

En effectuant une analyse des units, dterminer les units de RS et de RG. tf = f(V) Tracer la courbe V Remarque : en approximation, faire lhypothse que V (volume de filtrat donc de liquide seul) est gal au volume de suspension traversant le filtre. Vrifier cette hypothse partir de la composition initiale de la cuve. Tracer la courbe d'volution de Qv (dbit de filtrat) en fonction du temps et commenter la. A partir du graphe obtenu, dterminer la valeur de RS et la valeur de RG en utilisant la partie de courbe qui vous semble judicieuse.
4- le bilan massique en Kieselguhr:

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Raliser un bilan massique en Kieselguhr en considrant que le filtrat est uniquement constitu d'eau pure. Vous comparerez la masse de Kieselguhr ayant aliment le filtre partir de la teneur initiale mesure et la masse de Kieselguhr issue du gteau.
IV- ANNEXE

Dimensions dune toile filtrante : carr de 25 cm de cot. Relation entre h et : h=1+ . l (1 ). s

avec s et l les masses volumiques du solide et de la suspension.