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4500-N * N (182)

4500-N A. Introduo
Nas guas e wastewaters as formas de nitrognio de maior interesse so, em ordem de
Diminuir estado de oxidao, nitrato, nitrito, amnia e nitrognio orgnico. Todas estas formas de azoto,
bem como gs nitrognio (N2), so bioquimicamente interconvertible e so componentes
Do ciclo do azoto. Eles so de interesse para muitas razes.
Azoto orgnico definido funcionalmente como organicamente vinculado nitrognio no trinegative
Estado de oxidao . Isso no inclui todos os compostos de nitrognio orgnico. Analiticamente,
orgnicos
Nitrognio e amnia pode ser determinado em conjunto e tm sido referidas como "mtodo kjeldahl
Azoto", um termo que reflete a tcnica utilizada na sua determinao. Azoto Orgnico
Inclui os materiais naturais como protenas e peptdeos, cidos nucleicos e de ureia, e numerosas
Materiais orgnicos sintticos. Concentraes de nitrognio orgnico tpicos variam de algumas
centenas
Microgramas por litro em alguns lagos com mais de 20 mg/L de esgoto bruto.
Nitrognio Total oxidada a soma de nitrato e nitrito nitrognio. Ocorre, geralmente, em nitrato
Em quantidades vestigiais em guas superficiais, mas pode atingir nveis elevados em algumas guas
subterrneas. Em
Quantidades excessivas , que contribui para a doena conhecida como metahemoglobinemia em
lactentes. A
Limite de 10 mg como nitrato nitrognio/L tem sido imposta sobre a gua destinada ao consumo
humano para evitar esta
Transtorno. Nitrato encontrado somente em pequenas quantidades na carne fresca das guas residuais
domsticas mas tambm no
Efluente de estaes de tratamento biolgico nitrificante nitrato pode ser encontrado em concentraes
de at
30 Mg como nitrato nitrognio/ L. um nutriente essencial para muitos autotrophs e fotossintetizantes
Em alguns casos, tem sido identificado como o crescimento de nutriente limitante.
Intermdio nitrito um estado de oxidao do nitrognio, tanto na oxidao do amonaco em
Nitrato e na reduo do nitrato. Essa oxidao e reduo pode ocorrer em guas residuais
Instalaes de tratamento de guas, sistemas de distribuio de gua e guas naturais. O nitrito pode
entrar gua
Sistema de alimentao atravs de seu uso como um inibidor de corroso em gua de processo
industrial. O nitrito
O agente etiolgico da metahemoglobinemia. cido Nitroso, que formado a partir de nitritos na
Soluo cida , pode reagir com aminas secundrias (RR'NH) para formar nitrosaminas (RR'N-N),
Muitos dos quais so conhecidos como cancergenos. O toxicol significado de nitrosation
As reaces , in vivo e o meio ambiente natural o tema de muita preocupao e
Investigao.
A amnia presentes naturalmente na superfcie e wastewaters. Sua concentrao geralmente
Baixo em guas subterrneas porque ele adsorve s partculas do solo e argilas e no facilmente
lixiviado
De solos . Ele produzido em grande parte por deamination de azoto orgnico-compostos que contm
E atravs da hidrlise da uria. Em algumas estaes de tratamento de gua a amnia adicionado ao
reagir com
O cloro para formar uma combinao cloro residual. As concentraes encontradas amnia na gua
Varia de menos de 10
Mais do que 30 mg/L em alguns wastewaters.
Neste manual, azoto orgnico referida e relatado como N orgnico, nitrognio nitrato
Como N3--N, nitrito nitrognio como N2--N, e nitrognio amoniacal na forma de NH3-N.
Azoto total pode ser determinado por estresse oxidativo digesto de todos digervel nitrognio
As formas de nitrato, seguido pela quantificao do nitrato. Dois processos, um deles usando um
Persulfato UV/digesto (Seo 4500-N. B), e o outro usando persulfato digesto (Seo
4500-N. C) so apresentados. Os procedimentos do bons resultados para azoto total, composta de
Azoto orgnico (incluindo alguns aromticos compostos que contm azoto), amnia, nitrito,
E nitrato . Azoto Molecular no determinado e a recuperao de alguns industriais
Os compostos que contm azoto baixa.
ons cloreto no interferir com persulfato oxidao, mas a taxa de reduo do nitrato
A nitrito (durante anlise posterior pelo cdmio nitrato reduo) significativamente diminuda
Por cloretos . ons nitrato de amnio e adsorvidos em puro barro ou suspenso as partculas silte
Deve dar um rendimento quantitativo persulfato de digesto. Se matria em suspenso se mantiver aps
Digesto, retire-a antes do passo de reduo.
Se o forro matria orgnica dissolvido pelo persulfato reagente de digesto, os rendimentos
Comparveis aos de verdadeiras solues so obtidas; se ele no estiver dissolvida, os resultados so
Confivel e provavelmente refletem uma interferncia negativa. O persulfato mtodo no eficaz
Em resduos orgnicos com cargas elevadas. Diluir essas amostras e re-analisar at que os resultados das
duas
Diluies concordo plenamente.
4500-N B. em linha persulfato UV/digesto e oxidao com Fluxo
Anlise Injeco (PROPOSTAS)
1. Discusso Geral
Um. Princpio: compostos de azoto so digeridos e oxidada em linha com nitratos atravs da utilizao
de
Persulfato alcalina aquecida e de radiao ultravioleta. A amostra digerida injetado no
Coletor onde seu nitrato reduzido a nitrito por cdmio grnulo coluna. O nitrito ento
determinada pela diazotization com sulfanilamide sob condies cidas para formar um diaznio
Ion. O on de diaznio est associado a N- (1-naftil)cido etilenodiamino dicloridrato. O
Resultando pink corante absorve a 540 nm e proporcional ao total de azoto.
Este mtodo recupera quase todas as formas de nitrognio orgnico e inorgnico, reduzido e
Oxidados, incluindo amnia, nitrato e nitrito. Ele difere do nitrognio kjeldahl total
Mtodo descrito na seo 4500-Norg.D, que no recupera as formas oxidadas de
Nitrognio. Este mtodo recupera azoto de origem biolgica, tais como aminocidos,
As protenas e peptdeos como amnia, mas pode no conseguir recuperar os compostos nitrogenados de
algumas
Resduos industriais , tais como aminas, nitro-compostos, hidrazonas, oximas, semicarbazonas e
Alguns refratrios aminas tercirias.
Veja a Seo 4500-N. A para uma discusso em torno das diversas formas de nitrognio encontrados em
guas
E wastewaters, seo 4500-Norg.A e Seo 4500-Norg.B para uma discusso do total
Mtodos, e nitrognio Seo 4130, anlise injeco de fluxo (FIA). Consulte tambm a seo
4500-N. C para um semelhante, lote azoto total mtodo que usa apenas persulfato.
B. Interferentes: remover grandes ou fibrosos das partculas em suspenso, filtrando amostra embora
vidro
L. Proteo contra a contaminao de reagentes, gua, copos, e a amostra
Processo de preservao .
2. Aparelhos
Anlise injeco de fluxo equipamento composto por:
Um. FIA vlvula de injeo de amostra em loop ou equivalente.
B. Bombas doseadoras multicanal.
C. FIA coletor ( Fig. 4500-N:1) com a tubulao do aquecedor, em-linha digesto ultravioleta
microfluidos
Incluindo um debubbler consistindo de um gs-permeveis A TFE membrana e seu titular, e o fluxo
Clula. Na Figura 4500-N:1, em relao as taxas de fluxo so mostrados somente. Tubos volumes so
dadas como um
Apenas como exemplo ; eles podem ser reduzidos proporcionalmente. Use tubulao de um coletor
inerte
Material, como, por exemplo, A TFE. O bloco marcado "UV" deve consistir de TFE irradiado por uma
tubulao
Descarga mercrio lmpada ultravioleta que emitem radiaes de 254 nm.
D. Absorvncia detector, 540 nm, 10-nm passante.
E. Vlvula de Injeo sistema de aquisio de dados e controlo.
3. Os reagentes
Use gua reagente ( >10 megohm) para preparar e para todas as solues. Para evitar
Formao de bolhas , degas transportador e todos os reagentes com hlio. Passar ele a 140 kPa (20 psi)
Atravs de um hlio tubo de desgaseificao. Plstico bolha Ele por meio de 1 L soluo para 1 min.
Como uma alternativa
Para preparar os reagentes por peso/peso, use o peso/volume.
Um. Soluo borato de sdio, N 2, ALNEA B4O710H2S: Em um 1-L balo dissolver 38,0 g
NaN 2, ALNEA B4O710H 2 Oe 3,0 g de hidrxido de sdio (NaOH), em cerca de 900 mL de gua,
usando
Uma agitao magntica bar. Aquecimento suave vai acelerar dissoluo. Ajuste de pH 9,0 com NaOH
ou
Conc cido clordrico (HCl). Diluir a marca e inverter a misturar.
B. Soluo persulfato, K 2 S2 O8: persulfato de potssio geralmente contm reagentes slidos
Contaminao por nitrognio. Maiores nveis de contaminao em branco maior resultado em picos.
A tarada 1-L recipiente, adicionar 975 g de gua e 49 g K2S2 O8. Adicionar uma agitao magntica bar,
Persulfato dissolver e diluir a marca. Inverter a misturar.
C. Cloreto de amnio buffer: ATENO : os fumos. Usar um capuz. A 1-L balo volumtrico
Adicionar 500 ml de gua e 105 mL conc HCl, e 95 mL conc hidrxido de amnio, NH4 OH.
Dissolver e diluir a marca, e inverter a misturar. Ajuste de pH 8,5 com 1N HCl ou NaOH 1 N
Soluo.
D. Cores Sulfanilamide reagente: a tarada, escuro, 1-L recipiente adicione 876 g de gua, 170 g
85% cido fosfrico, H3 PO4, 40,0 g sulfanilamide, e 1,0 g N- (1-naftil)cido etilenodiamino
Dicloridrato (NED). Shake para molhar os slidos e mexa por 30 minutos para dissolver. Armazene em
um escuro
Frasco e descarte quando a soluo vira rosa escuro.
E. O cdmio coluna: Veja a Seo 4500-N3
-.I-3 c, d e e .
F. Estoque padro de nitrato, 1000 mg N/L: em um 1-L balo dissolver 7,221 g
Nitrato de potssio , O KNO3 (secas em estufa a 60 C por 1 h), ou 4,93 g nitrito de sdio, NaNO2 ,
emsobre
800 ML de gua. Diluir a marca e inverter a misturar. Quando refrigerado a norma pode ser
armazenados
Para at 3 meses.
G. As solues-padro: preparar as normas nitrato em a concentrao desejada, usando
Nitrato aes padres ( 3 f ), e diluir com gua.
4. Procedimento
Configurar um coletor equivalente ao que na figura 4500) -N:1 e seguir mtodo fornecido por
Laboratrio fabricante, ou procedimento operacional padro para este mtodo.
Levar ambos os padres e amostras atravs deste procedimento. No caso de amostras tenham sido
preservados
Com cido sulfrico , preservar as normas da mesma forma. As amostras podem ser homogeneizadas.
Amostras turvas
Pode ser filtrado , uma vez que sua eficcia na digesto nitrognio-contendo partculas desconhecida.
No entanto, azoto orgnico podem ser perdidos durante a filtrao.
5. Clculo
Preparar as curvas padro podro absorvncia das normas processadas por meio do
Nitrognio coletor versus concentrao. A curva de calibrao linear.
Verifique digesto eficincia por determinao ureia, cido glutmico, cido nicotnico ou normas
(Seo 4500-N. C. 3d) em intervalos regulares. No intervalo de concentrao do mtodo, o
Recuperao destes compostos deve ser >95 %.
6. Controle de Qualidade
Veja a Seo 4130B.
7. Preciso e vis
Um. MDL: usando um 70-L amostra loop e publicao de um MDL mtodo,1 analistas correu 21
Replica de 0,20-mg N/L padro. Estes deram uma mdia de 0,18 mg/L, um padro
Desvio de 0,008 mg N/L e LS de 0,020 mg N/L.
B. Precision estudo: Dez injees cada um 4,00-mg N/L e de 10,0-mg N/L
Ambos deram um padro desvio padro relativo de 0,6 %.
C. Recuperao de azoto total: o quadro 4500-N:I mostra as recuperaes de vrias nitrognio
Compostos determinado a 10 mg N/L e 4,0 mg/L. Todos os compostos foram determinados em
Triplicado.
D. Amonaco as recuperaes de estao de tratamento de guas residuais guas residuais com adies
conhecidas:
Para uma amostra de estao de tratamento de guas residuais guas residuais, cloreto de amnio foi
adicionado a dois
As concentraes, 2,50 e 5,00 mg de N/L, e as anlises foram feitas em triplicata para dar significa
As recuperaes de 96% e 95 %, respectivamente. Uma amostra com n adies tambm foi diludo
dupla
Em triplicado para dar uma recuperao mdia de 99 %.


4500-N C. Mtodo persulfato
1. Discusso Geral
O persulfato mtodo determina azoto total pela oxidao de todas as escrias nitrogenadas
Compostos de nitrato. Deve amnia, nitrato e nitrito ser determinado individualmente,
"Azoto orgnico" pode ser obtido pela diferena.
Um. Princpio: oxidao alcalina de 100 a 110 C converte nitrognio orgnico e inorgnico
A nitrato. Azoto total determinada por meio da anlise do nitrato em digestores.
B. Nitrato Seleo de mtodo de medio: manual ou automatizado cdmio reduo
Pode ser usado para determinar nveis de nitrognio total menor do que 2,9 mg/L. Os resultados
resumidos em
Quadro 4500-N:II foram obtidos usando a soluo automatizada cdmio reduo.
2. Aparelhos
Um. A Autoclave, ou placa aquecedora e panela de presso capaz de desenvolver 100 a 110 C por 30h
Min.
B. Vidro tubos de cultura:* # (183) 30-mL tampa roscada (polipropileno linerless caps), 20
MM x 150 mm de comprimento. Limpe antes de us-lo pela primeira vez em autoclave com reagente de
digesto.
C. Aparelho para determinao de nitratos determinao: Consulte a seo 4500-N3
-.E ou Seo
4500-N3-.F.
D. Equipamentos analticos automatizados: Um exemplo de anlise de fluxo contnuo
Instrumento consiste de componentes mostrados na Fig. 4500-N3-:2.
3. Os reagentes
Um. Amnia e nitrato-gua livre: Preparar por troca de ons ou destilao mtodos
Como indicado na seo 4500-NH3.B. 3a e 4500-N3
-.B. 3 a.
B. Nitrato Estoque soluo: Preparar conforme indicado na seo 4500-N3
-.B. N 3, alnea b.
C. Soluo de nitrato intermdia: Prepare conforme indicado na seo 4500-N3
-.B. 3c.
D. Soluo de cido glutmico Estoque: Seca cido glutmico, C3H 5O NH2(COOH)2, em um forno
com
105 C por 24 horas. Dissolver 1,051 g de gua e diluir a 1.000 mL; 1,00 mL = 100 G. N.
Preservar com 2 mL CHCl3/L.
E. Soluo de cido glutmico intermdia: diluir 100 ml soluo de cido glutmico
1000 Ml de gua; 1,00 mL = 10,0 g N. preservar com 2 mL CHCl3/L.
GC
F. Reagente de digesto: dissolver 20,1 g baixo teor de azoto ( < 0,001% de N) persulfato de potssio,
K2S2 O8, e 3,0 g de NaOH em gua e diluir a 1.000 mL imediatamente antes da sua utilizao.
G. Soluo tampo borato: dissolver 61,8 g de cido brico, H 3BO3, e 8,0 g de NaOH na gua
E diluir a 1.000 mL.
H. Sulfato de Cobre soluo: dissolver 2,0 g (CuSO45-H2S em 90 mL de gua e diluir 100mL.
I. Soluo de cloreto de amnio: dissolver 10,0 g NH4 Clem 1 L de gua. Ajuste de pH 8,5 por
Adicionar trs ou quatro pellets de NaOH conforme necessrio ou soluo de NaOH antes de trazer para
o volume.
Este reagente estvel por 2 semanas, quando refrigerados.
J. Reagente de colorao: combinar 1500 mL de gua e 200,0 mL conc cido fosfrico, H3 PO4, 20,0
G sulfanilamide, e 1,0 g N- (1-naftil) -cido etilenodiamino dicloridrato. Diluir a 2000
ML. Adicionar 2,0 mL lauril ter polioxietileno 23. # (184 ) armazenar em temperatura de 4 C no
escuro. Preparar
Reagente de 6 em 6 semanas. Se preferir, preparar proporcionalmente menores volumes de
Minimizar o desperdcio .
4. Procedimento
Um. Curva de calibrao: Preparar N3
- Padres de calibrao no intervalo de 0 a 2,9 mg
N3
--N/L por diluio de 100 mL, o volume de soluo de nitrato intermdia: 0,
1,00, 2,00, 4,00 . . . 29,0 ML. Tratar as normas da mesma forma que as amostras.
B. Digesto verificar norma: Preparar cido glutmico digesto verificar nvel de 2,9 mg
N/L por diluio, de 100 mL, um 29,0-mL de volume de soluo de cido glutmico intermdia. Tratar
Verificao digesto normal da mesma forma que as amostras.
C. Digesto: As amostras conservadas com cido no pode ser analisada por este mtodo. A
Tubo de cultura , adicionar 10,0 ml de amostra ou padro ou uma parte diludos para 10,0 mL.
Adicionar 5,0 ml
Reagente de digesto . Bem a tampa. Misturar invertendo duas vezes. Aquea por 30 minutos em uma
autoclave ou
Panela de presso a 100 e 110 C. Lentamente arrefecer temperatura ambiente. Adicionar 1,0 mL
borato
Soluo. Misturar, invertendo, pelo menos, duas vezes.
D. Em Branco: Levar um branco de reagentes por todas as etapas do processo e aplicar necessrio
As correes para os resultados.
E. Medio: nitrato nitrato de cdmio determinar reduo. Configurar coletor como
Mostrado na Fig. 4500-N3
-:2, mas utilizar reagentes indicados na seo 4500-Norg.C. 3.
5. Clculo
Preparar a curva padro pela plotagem da absorvncias ou alturas de pico do nitrato
Padres de calibrao efectuada atravs do processo de mineralizao contra seu nitrognio
As concentraes. Calcular N orgnico amostra amostra concentrao atravs da comparao entre
absorbncia ou
Altura do pico com a curva padro.


4500-NH3 AZOTO (AMMONIA) * # (N. 185)
4500-NH3 A. Introduo
1. Seleo do mtodo
Os dois principais fatores que influenciam a seleco do mtodo para a determinao amnia so
Concentrao e presena de interferncias. De um modo geral, direct determinao manual do baixo
As concentraes de amnia limitar-se a gua potvel, limpe a superfcie ou subterrneas, e
Boa qualidade efluente efluente nitrificado. Em outros casos, e sempre que as interferncias so
Presente ou uma maior preciso necessria, uma destilao preliminares passo (B) obrigatrio.
UM mtodo titulomtrico (C), amnia eletrodo seletivo de mtodo (D), um
Amnia eletrodo seletivo de mtodo conhecido alm (E), o clcio mtodo (F), e
Duas verses automatizadas de clcio (G e H) so apresentados. Mtodos D, E, F, G
E H pode ser utilizado com ou sem amostra destilao. Os dados apresentados na Tabela
4500-NH3:I e o quadro 4500-NH3:III deve ser til na escolha do mtodo adequado de
Anlise.
Nesslerization tem sido descartado como um mtodo padro, embora tenha sido considerado um
Classic gua medio da qualidade para mais de um sculo. A utilizao de mercrio neste teste
Merece a sua excluso por causa dos problemas de escoamento.
A destilao e titulao procedimento utilizado principalmente para NH3-N concentraes superiores
A 5 mg /L. Use cido brico, o absorvente aps destilao se o destilado o de ser
Titulado.
O amonaco-eletrodo seletivo mtodo aplica-se ao longo da faixa de 0,03 a 1.400
Mg NH3-N/L.
O manual clcio mtodo aplica-se tanto para gua doce e gua salgada e linear para
0,6 Mg NH3-N/L. Retifique em cido sulfrico (H2SO 4) absorvente para o mtodo quando phentate
Interferncias esto presentes.
O automatizado clcio mtodo aplica-se ao longo da faixa de 0,02 a 2,0 mg NH3-N/L.
2. Interferncias
Glycine, uria, cido glutmico, cianatos, e acetamida hidrolisam muito lentamente na soluo de
Mas permanente, destes, somente ureia e cianatos, hidrolisam a destilao em pH de 9,5.
Hidrlise eleva-se a cerca de 7% nesta fase para a ureia e cerca de 5% para cianatos. Voltil
Compostos alcalinos , tais como aminas hidrazina e titulomtrico vai influenciar os resultados. Residual
O cloro reage com a amnia; retire a amostra pr-tratamento. Se a amostra for susceptvel de conter
Cloro residual , imediatamente aps a colheita, tratar com dechlorinating agente como na Seo
4500-NH3.B. 3d.
3. Armazenagem de Amostras
Resultados mais confiveis so obtidas em amostras frescas. Se as amostras forem para ser analisado no
prazo de 24
H aps a coleta , gele unacidified a 4 C. Para preservao de at 28 d, congelar a
20 C unacidified, ou conservar as amostras, acidificando o pH <2 e armazenar a uma temperatura de 4
C. Se o cido
Preservao usado, neutralizar as amostras com NaOH ou KOH imediatamente antes de fazer a
Determinao. ATENO: embora a acidificao adequado para certos tipos de amostras, que
Produz interferncias de amnio substituvel quando est presente no filtrado slidos.
Fsforo fraces em gua de esturios. Chesapeake Sci. 11:155.
SALLEY, bacharel, J. G. BRADSHAW & B. J. NEILSON. 1986. Os resultados dos estudos comparativos entre
Presevation tcnicas de anlises do teor de nutrientes em amostras de gua. Virginia Institute of
Cincias Marinhas, Gloucester Ponto.


4500-NH3 B. Destilao passo preliminar
1. Discusso Geral
A amostra armazenada no buffer pH 9,5 com um tampo borato para diminuir a hidrlise de cianatos
E compostos de nitrognio orgnico. Ela destilada em uma soluo de cido brico em titulao a
Ser utilizado ou em H2SO 4 quando o clcio mtodo usado. O amonaco no destilado pode ser
Determinada colorimetricamente pelo clcio mtodo ou titulao (volumetria) com a norma
H2SO 4 e um indicador misto ou um medidor de pH. A escolha entre a colorimetria e o
Mtodos acidimtrica depende da concentrao de amnia. Amnia no destilado tambm
Pode ser determinada atravs da amnia eletrodo seletivo de mtodo, com 0,04 pol.N H2SO 4 a
armadilha do
Amnia.
2. Aparelhos
Um. Aparelho de destilao: organizar um frasco de vidro borossilicato de 800- 2000mL de capacidade
Conectado a um condensador vertical que as pontas de sada pode ser submerso abaixo da superfcie da
A soluo cida. Use um vidro borossilicatado aparelhos ou um com condensao.
As unidades construdas de blocos estanho ou tubos de alumnio.
B. medidor de pH.
3. Os reagentes
Um. Amnia-gua livre: Preparar por troca inica ou destilao mtodos:
1) Troca de ies-Preparar amnia-gua livre, passando gua destilada atravs um
on-exchange coluna fortemente cida contendo uma resina de permuta catinica misturado com uma
forte
Base resina permutadora de ies. Selecione resinas que ir extrair os compostos orgnicos que
interferem
Com o amonaco determinao. Algumas resinas de troca de ions tendem a liberar amnia. Se este
Ocorre, preparar amnia-gua livre fortemente cida com uma resina de permuta catinica. Regenerar
A coluna, de acordo com as instrues do fabricante. Verificar amnia-gua gratuita para o
Possibilidade de um alto valor em branco.
2) Destilao de eliminar vestgios de amonaco em gua destilada, adicionando 0,1 mL conc
H2SO 4 e 1 L gua destilada e redestilao. Em alternativa, tratar gua destilada com suficiente
O bromo ou cloro para produzir uma gua livre de halognio residual de 2 a 5 mg/L e re-destilao
depois
Em repouso durante pelo menos 1 horas. Descarte o primeiro 100 ml de destilado. Verifique se a gua
bidestilada
Possibilidade de um grande vazio.
muito difcil para armazenar amnia-gua livre no laboratrio sem contaminao
De amnia gasosa. No entanto, se o espao de armazenamento necessrio, guarde em um vidro bem
fechado
Recipiente ao qual adicionado cerca de 10 g de resina de troca inica (de preferncia, um fortemente
cidas
Resina de permuta catinica) /L amnia-gua livre. Para utilizar, vamos resolver e deixar decantar resina
Amnia-gua livre. Se um alto valor em branco produzido, substituir a resina ou preparar uma soluo
fresca
Amnia-gua livre.
Use amnia-gua destilada livre para preparar todos os reagentes, o enxge, e diluio da amostra.
B. Tampo Borato soluo: adicionar 88 ml NaOH 0,1 N soluo de 500 mL aproximadamente
0,025M tetraborato de sdio (NaN 2, ALNEA B4O7) soluo (9,5 g NaN 2, ALNEA B4O710 H2S/L) e
diluir a 1 L.
C. Hidrxido de sdio, 6N.
D. Dechlorinating reagente: dissolver 3,5 g tiossulfato de sdio (Na 2S2 O35-H2S) na gua
E diluir a 1 L. preparar novas semanalmente. Use 1 ml de reagente para extrair 1 mg/L cloro residual
No 500-mL de amostra.
E. Neutralizao agente.
1) Hidrxido de sdio (NaOH), 1N.
2) cido SulfricoH2SO 4, 1N.
F. Soluo absorvente simples cido brico: dissolver 20 g H 3BO3 em gua e diluir a 1 L.
G. Indicando soluo de cido brico: Veja a Seo 4500-NH3.C. 3a e b.
H. cido sulfrico, 0,04 pol.N: Diluir 1,0 mL conc H2SO 4 a 1 L.
4. Procedimento
Um. Preparo do equipamento: Adicionar 500 ml de gua e 20 mL borato, ajustar o pH para
9,5 Com 6N NaOH e adicionar a um balo de destilao. Adicionar algumas esferas de vidro ou ferver
As batatas fritas e use essa mistura de vapor que sai do aparelho de destilao at destilado no mostra
Vestgios de amonaco.
B. Preparao da amostra: Use 500 mL ua declorada amostra ou um conhecido parte diluda a
500 ML com gua. Em NH3-N concentrao inferior a 100 g/L, use um volume de amostra
De 1.000 mL. Extrair cloro residual, adicionando-se, no momento da colheita, dechlorinating
Agente equivalente ao cloro residual. Se necessrio, neutralizar a aproximadamente pH 7 com
cido ou base, usando um medidor de pH.
Adicionar 25 ml soluo tampo borato e ajustar o pH 9,5 com 6N NaOH utilizando um medidor de
pH.
C. Destilao: Para minimizar a contaminao, deixar aparelhos de destilao montados aps
A vaporizao , e at pouco antes de iniciar amostra destilao. Desligar o vapor-balo
E imediatamente transferir a amostra balo ao aparelho de destilao. Retifique a uma taxa de 6 a 10
ML/min com a ponta do tubo de distribuio abaixo da superfcie do cido recebendo soluo. Coletar
Destilado em um erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL indicando soluo de cido brico para
Mtodo titulomtrico . Podemos resumir essa amnia em 50 mL 0,04 Pol.N H2SO 4 para a amnia-
seletivo
Mtodo de eletrodo e clcio para o mtodo. Recolher, no mnimo, 200 ml de destilado. Baixar
Destilao receptor de modo que a ponta do tubo est livre de contato com o lquido e
Prosseguir a destilao durante o ltimo minuto ou dois para limpar tubos condensador e entrega.
Diluir em 500 mL de gua.
Quando o clcio mtodo usado para determinar O NH3-N, neutralizar destilado com 1N
Soluo de NaOH.
D. Amnia determinao: Determine amonaco pelo mtodo titulomtrico (C), o
Amnia eletrodo seletivo de mtodos (D e E), ou o clcio mtodos (F e G).


4500-NH3 C. Mtodo titulomtrico
1. Discusso Geral
O mtodo titulomtrico usado apenas em amostras que tenham sido realizadas por meio anteprojecto
Destilao ( veja a seo 4500-NH3 .B). A tabela a seguir til na seleo volume de amostra
Para a destilao e titulao.
Nitrognio amoniacal
Na amostra
Mg/L
Amostra
Volume
ML
5-10
10-20
20-50
50-100
250
100
50,0
25,0
2. Aparelhos
Aparelho de destilao: Veja a Seo 4500-NH3.B. 2a e 4500-NH3.B. N 2, alnea b.
3. Os reagentes
Use amnia-gua livre em que todos os reagentes e as diluies.
Um. Soluo indicadora mista: dissolver 200 mg indicador vermelho de metilo em 100 mL etlico 95%
Ou lcool isoproplico. Dissolver 100 mg de azul de metileno em 50 mL 95% etlico ou isoproplico
O lcool. Combinar solues. Elaborar mensalmente.
B. Indicando soluo de cido brico: dissolver 20 g H 3BO3 na gua, adicionar 10 mL misturados
Soluo do indicador , e diluir a 1 L. Preparar mensalmente.
C. cido sulfrico titulao, 0,02N: Preparar e padronizar, direcionado a alcalinidade,
Seco (CE) n. 2320B. 3c. Para maior preciso, padronizar titulado contra uma quantidade de Na2CO
3
Que tem sido incorporada no indicando soluo de cido brico para reproduzir a real
Condies de titulao de amostras; 1,00 mL = 14 normalidade 1000g N. (para 0,02N, 1,00 mL =
280 g N. )
4. Procedimento
Um. Proceda como descrito na seo 4500-NH3.B usando indicando soluo de cido brico como
Absorvente para o destilado.
B. Lodo ou amostras de sedimento: rapidamente pesar para dentro de 1 %, um montante de wet
amostra,
Equivalente a cerca de 1 g de peso seco, em um frasco de pesagem ou cadinho. Lavar amostra em
Um balo de Kjeldahl de 500 ml com gua e diluir a 250 mL. Proceda como na 4a, mas adicione um
pedao de
Parafina para balo de destilao e coletar somente 100 ml de destilado.
C. Titular amnia em destilado com 0,02N H2SO 4 titulado at que o indicador transforma um
Pale lavender.
D. Em Branco: Levar uma virgem atravs de todos os passos do processo e aplicar o necessrio
Correo para os resultados.
5. Clculo
Um. Amostras lquidas.
B. Lodo ou amostras de sedimento.
Onde:
A = volume de H2SO 4 titulado para amostra, mL e
B = volume de H2SO 4 titulado em branco, mL.
6. Preciso e vis
Trs amostras sintticas contendo amnia e outros constituintes dissolvidos em gua destilada
gua destilada e foram analisados por meio da titulao.
Amostra 1 continha 200 g NH3-N/L, 10 mg de Cl/L, 1,0 mg N3-N/L e 1,5 mg N orgnico/L, 10,0
mg PO 4
3/L, slica e 5,0 mg/L. O desvio padro relativo e erro relativo
Para os 21 laboratrios participantes foram 69,8% e 20 %, respectivamente.
Amostra 2 continha 800 g NH3-N/L, 200 mg de Cl/L, 1,0 mg N3
-N/L e 0,8 mg N orgnico/L e 5,0 mg PO 4
3/L, slica e 15,0 mg/L. O desvio padro relativo e erro relativo
Dos 20 laboratrios participantes foram 28,6% e 5 %, respectivamente.
Amostra 3 continha 1.500 g NH3-N/L, 400 mg de Cl/L, 1,0 mg N3
-N/L e 0,2 mg N orgnico/L e 0,5 mg PO 4
3/L, slica e 30,0 mg/L. O desvio padro relativo e erro relativo
Para os 21 laboratrios participantes foram 21,6% e 2,6 %, respectivamente.


4500-NH3 D. Mtodo de eletrodo Ammonia-Selective
1. Discusso Geral
Um. Princpio: o amonaco-eletrodo seletivo usa um hidrfobo permevel a gs
Membrana para separar da soluo da amostra de um eletrodo interno da soluo de amnio
Cloreto. Dissolvido amnia (NH3 (aq) e NH4
+) convertida em NH3 (aq) por aumentando o pH para
Acima de 11 com uma base forte. O NH3 (aq) se difunde atravs da membrana e as mudanas internas do
PH da soluo que detectada por um eletrodo de pH. O nvel fixo de cloreto na soluo interna
detectada por um cloreto eletrodo on-seletivo que serve como eletrodo de referncia.
As medies so feitas potenciomtrica com um medidor de pH tendo uma escala expandida milivolt ou
Com um medidor de ons especficos.
B. mbito e aplicao: este mtodo aplicvel para a medida de 0,03 para 1400
Mg NH3-N/L de gua potvel e guas de superfcie e resduos domsticos e industriais. Alta
As concentraes de ons dissolvidos afectar a medio, mas a cor e a turbidez no.
Amostra destilao desnecessria. Utilizar solues-padro e as amostras que possuem o mesmo
Temperatura e contm aproximadamente o mesmo nvel total de espcies dissolvidas. O
Amnia-eletrodo seletivo responde lentamente abaixo de 1 mg NH3-N/L; portanto, use mais vezes
Imerso do eletrodo (2 a 3 min), de modo a obter as leituras estveis.
C. Interferncia: aminas so uma interferncia positiva. Isso pode ser reforado pela acidificao.
O mercrio e prata interferir ao complexar com amnia, a menos que o NaOH/soluo de EDTA
(3c) utilizado.
D. Conservao das amostras: refrigerar a 4 C para as amostras a serem analisadas no prazo de 24
horas.
Preservar as amostras biolgicas e alta em matria azotada, e quaisquer outras amostras para mais
Para bagagem, baixando pH a 2 ou menos com conc H2SO 4.
2. Aparelhos
Um. A Electrometer: um medidor de pH com ampliado milivolt escala capaz de 0,1 mV resoluo
Entre 700 mV e e +700 mV ou de um determinado medidor de ies.
B. Amnia-eletrodo seletivo .* # (186)
C. Agitador magntico, isolado termicamente com TFE-revestidos barra agitadora.
3. Os reagentes
Um. Amnia-gua livre: Veja a Seo 4500-NH3.B. 3 a. Usar para fazer todos os reagentes.
B. Hidrxido de sdio, 10 N.
C. NaOH/soluo de EDTA, 10 N: Dissolver 400 g de NaOH em 800 mL de gua. Adicionar 45,2 g
cido etilenodiaminotetractico , Sal tetrassdico, tetra-hidratado (Na4EDTA4 H 2 O), e mexa para
Dissolver. Resfriar e diluir a 1.000 mL.
D. Stock soluo de cloreto de amnio: dissolver 3,819 g produto anidro NH4 Cl(secas na
100 C) na gua, e diluir a 1.000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg de N = 1,22 mg NH3.
E. Solues de cloreto de amnio Padro: ver 4 abaixo.
4. Procedimento
Um. Preparao de padres: preparar uma srie de solues-padro que cubram o
As concentraes de 1000, 100, 10, 1 e 0,1 mg NH3-N/L por fazer diluies decimais de stock
NH4 Clsoluo com gua.
B. A Electrometer calibrao: Coloque 100 mL de cada soluo padro em um copo de 150 mL.
Mergulhe no eletrodo padro de concentrao mais baixa e misturar com um agitador magntico. Limite
Velocidade de agitao para minimizar possveis perdas de amnia da soluo. Manter o mesmo
MEXENDO sempre e uma temperatura de cerca de 25 C durante os procedimentos de teste e
calibrao.
Adicionar um volume suficiente de 10 N NaOH (1 mL geralmente suficiente) para levantar pH acima
11. Se a presena de prata ou mercrio possvel, use NaOH/soluo de EDTA no lugar do
Soluo de NaOH. Se for necessrio adicionar mais de 1 mL de NaOH ou NaOH/EDTA
Soluo, nota volume utilizado, pois ele necessrio para os clculos posteriores. Manter eletrodo
A soluo at que uma leitura estvel milivolt obtido. No adicione soluo de NaOH antes
Mergulhando- eletrodo, como a amnia pode ser perdida em uma soluo bsica. Repita o procedimento
Com as demais normas, processo de menor para maior concentrao. Aguarde at que o
Leitura foi estabilizada (pelo menos de 2 a 3 min) antes de comear a gravao milivolts para padres e
amostras
Contendo s 1 mg NH3-N/L.
C. Preparao da curva-padro: usando papel grfico semi-logartmico, parcela amonaco
Concentrao em mg NH3-N por litro sobre o registro eixo vs. potencial em milivolts no
Eixo linear comeando com a concentrao mais baixa na parte inferior da escala. Se o eletrodo
Funcionando Adequadamente uma dez vezes mudana de NH3-N concentrao produz uma mudana
potencial de
Cerca de 59 mV.
D. Calibrao de medidor de ons especficos, consulte as instrues do fabricante e proceda como
A s 4a e b).
E. Medio das amostras: se for necessrio diluir a trazer O NH3-N concentrao para dentro
Curva de calibrao . Coloque 100 mL de amostra em proveta de 150 mL e siga o procedimento do n
4 alnea b
Acima. Volume recorde de 10 N NaOH adicionado. Leia NH3-N concentrao da curva padro.
5. Clculo
Onde:
A = factor de diluio,
B = concentrao de NH3-N/L mg/L, da curva de calibrao,
C = volume de 10 N NaOH adicionado padres de calibrao, mL e
D = volume de 10 N NaOH adicionado amostra, mL.
6. Preciso e vis
Para a amnia-eletrodo seletivo em um nico laboratrio usando as amostras de gua superficial no
As concentraes de 1,00, 0,77, 0,19 e 0,13 mg NH3-N/L, os desvios-padro eram de 0,038,
0,017, COM 0,007 e 0,003, respectivamente. Em um nico laboratrio usando as amostras de gua
superficial no
As concentraes de 0,10 e 0,13 mg NH3-N/L, as recuperaes foram de 96% e 91 %, respectivamente.
Os resultados de um estudo interlaboratorial envolvendo 12 laboratrios, utilizando o amonaco-seletivo
Eletrodo de gua destilada e efluentes esto resumidas na tabela 4500-NH3:I.


4500-NH3 E. Mtodo de eletrodo usando Ammonia-Selective conhecido Alm
1. Discusso Geral
Um. Princpio: quando existe uma relao linear entre a concentrao e a resposta, conhecido
Alm disso, conveniente para medir amostras ocasionais pois no necessrio calibrar.
Devido a preciso da medida exige que a concentrao de pelo menos o dobro, como um resultado da
Alm disso, amostra concentrao devem ser conhecidos dentro de um fator de trs. Total
Concentrao de amnia pode ser medido na ausncia de agentes complexantes para baixo de 0,8
Mg NH3-N/L ou na presena de um grande excesso (50 a 100 vezes) do agente complexante.
Conhecida alm um conveniente verificar sobre os resultados de medio direta.
B. Veja a Seo 4500-NH3.D. 1 para uma discusso mais detalhada.
2. Aparelhos
Utilizao de material especificado na seo 4500-NH3.D. 2.
3. Os reagentes
Utilize reagentes indicados na seo 4500-NH3.D. 3.
Acrescentar padro soluo de cloreto de amnio aproximadamente 10 vezes mais concentrada como
As amostras que est sendo medido.
4. Procedimento
Um. Diluir 1.000 mg/L soluo concentrada para fazer uma soluo padro cerca de 10 vezes como
A amostra concentrada concentrado.
B. Adicionar 1 mL 10 N NaOH para cada 100 mL de amostra e imediatamente mergulhe eletrodo.
Quando se verificar uma medio direta, deixar eletrodo em 100 mL de soluo de amostra. Use
Agitador magntico por toda a parte. Medir mV leitura e registro como E 1.
C. Pipetar 10 ml da soluo padro na amostra. Cuidadosamente misture e gravar imediatamente
Nova mV leitura, E 2.
5. Clculo
Um. A E = E 1 E 2.
B. No quadro 4500-NH3:II encontrar o ndice de concentrao, Q, o que corresponde a mudana de
Potencial, A E. A fim de determinar concentrao total da amostra original, de se multiplicar Q por a
Concentrao do padro adicionada:
Cs = Q Cs
Onde:
Cs = amostra total concentrao, mg/L,
Q = ler a partir do conhecido - alm quadro, e
Cs = concentrao adicionada de padro, mg/L.
C. Para verificar se uma medio direta, comparar os resultados dos dois mtodos. Se estiverem de
acordo
Dentro de 4 %, as medidas provavelmente so bons. Sabe-se o resultado disso muito maior
A medida direta, a amostra pode conter agentes complexantes.
6. Preciso e vis
Em 38 amostras de gua analisadas por tanto o clcio e o conhecido-alm
Amnia eletrodo seletivo de mtodo, o mtodo de eletrodo produziu uma recuperao mdia de 102%
Os valores obtidos pelo mtodo do clcio quando o NH3-N concentraes variaram entre
0,30 E 0,78 mg/L. Em 57 amostras de guas residuais da mesma forma em comparao, o mtodo de
eletrodo
Produziu uma recuperao mdia de 108% dos valores obtidos pelo mtodo do clcio
Destilao quando o NH3-N concentraes variaram entre 10,2 e 34,7 mg/L. Em 20
Casos em que duas a quatro repeties de estas amostras foram analisadas, o padro mdio
Desvio foi 1,32 mg/L. Em trs medies em um esgoto emissrio submarino, a destilao no
Mudana estatisticamente o valor obtido pelo mtodo do elctrodo. Em 12 estudos utilizando padres
No 2,5- 30-mg N/L, mdia de cobrana pelo clcio mtodo foi de 97% e, por outro lado, por
Mtodo de eletrodo 101 %.


4500-NH3 F. Mtodo CLCIO
1. Discusso Geral
Um. Princpio: um intenso azul compostos, indofenol, formado pela reao de
Amnia, hipoclorito de sdio, e fenis catalisada pelo nitroprussiato de sdio.
B. Interferentes: clcio e magnsio complexantes com citrato elimina interferncias
Produzido por precipitao desses ons no alto pH. No h nenhuma interferncia de outros
Tetravalente ( formas de azoto. Retire interferindo turbidez por destilao orfiltration. Se o hidrognio
Sulfeto est presente, extrair, acidificando amostras de pH 3, com HCl diludo e esponjado
Odor sulfeto vigorosamente at que j no pode ser detectado.
2. Aparelhos
Espectrofotmetro para utilizao em 640 nm, com um caminho de luz de 1 cm ou mais.
3. Os reagentes
Um. Soluo de fenol: Mix 11,1 mL gs liquefeito fenol (>89 %, com 95% v/v lcool etlico de um
ltimo volume de 100 mL. Preparar semanalmente. CUIDADO: Use luvas e culos de proteo quando
Lidar com o fenol; use uma boa ventilao para minimizar todas as exposio do pessoal para este
txico
Substncia voltil .
B. Nitroprussiato de sdio, 0,5% p/v: dissolver 0,5 g nitroprussiato de sdio em 100 ml
gua deionizada . Armazenar em frasco mbar por at 1 ms.
C. Citrato alcalino: dissolver 200 g citrato trissdico e 10 g de hidrxido de sdio em
gua deionizada . Diluir a 1.000 mL.
D. Hipoclorito de sdio, soluo comercial, cerca de 5 %. Esta soluo lentamente se decompe
Uma vez que a vedao sobre a tampa do vaso est quebrado. Substitua cerca de 2 em 2 meses.
E. Soluo oxidante: Misture 100 ml soluo de citrato alcalino com 25 mL de
Hipoclorito. Preparar diariamente.
F. Soluo de amnio Estoque: Consulte a seo 4500-NH3.D. 3d.
G. De amnio padro soluo: Usar stock soluo de amnio e gua para preparar um
Curva de calibrao em uma faixa adequada para as concentraes das amostras.
4. Procedimento
Para um 25-mL de amostra em um balo de Erlenmeyer de 50 ml, adicionar, com uma boa mistura aps
cada
Alm disso, 1 mL soluo de fenol, 1 mL soluo de nitroprussiato de sdio, e 2,5 mL comburente
Soluo. Cobrir as amostras com invlucro de plstico ou filme envolvedor parafina. Deixe a cor
desenvolver no quarto
Temperatura ( 22 a 27 C) em luz difusa por pelo menos 1 horas. Cor estvel por 24 horas. Medir
Absorbncia a 640 nm. Preparar um espao em branco e, pelo menos, duas outras aes, diluindo
padres
Soluo de amnia para a amostra intervalo de concentrao. Tratar as normas da mesma forma que as
amostras.
5. Clculos
Preparar uma curva padro com as leituras de absorbncia plotagem normas contra Amnia
As concentraes de normas. Calcular amostra amostra concentrao comparando absorvncia
Com a curva padro.
6. Preciso e vis
Para o clcio manual mtodo gua reagente solues de sulfato de amnio foram
Preparadas e analisadas por dois analistas em cada um dos trs laboratrios. Os resultados so
resumidos na
Quadro 4500-NH3:III.


4500-NH3 G. Mtodo automatizado CLCIO
1. Discusso Geral
Um. Princpio: alcalinas fenol e de hipoclorito reage com a amnia de forma indofenol
Blue, que proporcional a concentrao da amnia. A cor azul formado intensificado
Com o nitroprussiato de sdio .
B. Interferentes: a gua do mar contm ies de clcio e magnsio em suficiente
As concentraes para provocar precipitao durante a anlise. A adio de sdio e potssio EDTA
Tartaratos reduz o problema. Eliminar qualquer variao acentuada acidez ou alcalinidade entre
Amostras porque mede intensidade de cor pH-dependente. Da mesma forma, certifique-se que o pH do
Lavagem com gua e amnia solues padro se aproxima da amostra. Por exemplo, se
Amostra foi preservada, com 0,8 mL conc H2SO 4/L, incluem 0,8 mL conc H2SO 4/L no
gua de lavagem e padres. Retire interferindo turbidez por filtrao. A cor nas amostras que
Absorve a gama fotomtrica utilizado para anlise interfere.
C. Aplicao: Amonaco o azoto pode ser determinada em gua potvel, superfcie e guas salinas
Assim como domsticas e industriais wastewaters em uma faixa de 0,02 a 2,0 mg/L quando
Medio fotomtrica feita por 630 a 660 nm em um 10- 50-mm fluxo tubular na clula
As taxas de at 60 amostras/h. Determinar concentraes mais elevadas de diluio da amostra.
2. Aparelhos
Equipamentos analticos automatizados. Um exemplo da necessria anlise de fluxo contnuo
Instrumento consiste de componentes intercambiveis mostrados na Figura 4500-NH3:1.
3. Os reagentes
Um. Amnia-gua destilada livre: Veja a Seo 4500-NH3.B. 3 a. Use para preparar todos os
Os reagentes e as diluies.
B. cido sulfrico (H 2SO 4, 5N, ar depurador soluo: adicione cuidadosamente 139 mL conc H2SO
4 para
Cerca de 500 mL de gua, deixar arrefecer temperatura ambiente, e diluir a 1 L.
C. Clcio sdio soluo: em um 1-L erlenmeyer, dissolver 93 mL de lquido (>89 %.
O fenol em 500 mL de gua. Em pequenos incrementos e com agitao, cautelosamente adicionar 32 g
de NaOH.
Cool balo sob gua corrente e diluir a 1 L. ATENO: minimizar a exposio do pessoal
Para este composto por utilizar luvas e culos de proteo, e com ventilao adequada.
D. Soluo de hipoclorito de sdio: Diluir 250 mL contendo soluo alvejante base de 5,25 %, NaOCl
Em 500 mL de gua.
E. EDTA reagente: dissolver 50 g etilenodiamina dissdico tetraacetate e aproximadamente
Seis pelotas NaOH em 1 L de gua. Para o sal e as amostras de gua onde EDTA reagente no impede
Precipitao de ctions, use soluo de tartarato de sdio potssio preparada da seguinte forma:
Tartarato de potssio de sdio soluo: para 900 mL de gua 100 g NaKC4H4O64H2S,
Dois pellets (NaOH), e alguns chips de ebulio, e deixe ferver suavemente durante 45 min. tampa,
cool, e diluir
A 1 L. Ajustar o pH para 5,2 0,05 com H2SO 4. Deixe repousar durante uma noite em um local fresco
e filtro para
Retire precipitado. Adicionar 0,5 mL lauril ter polioxietileno 23 * # (n. 187) soluo e armazenar em
Frasco com rolha .
F. Soluo de nitroprussiato de sdio: dissolver 0,5 g Na2(N)o Fe(CN)52H2S em 1 L de gua.
G. Amnia solues-padro: Veja a Seo 4500-NH3.D. 3c e d. Use standard
Soluo de amnia e gua para preparar a curva de calibrao para a amnia adequadas
Faixa de concentraes . Ao analisar as guas salinas usar substitutos de gua do mar a seguir
Composio a preparar normas de calibrao:
Eleitor
Concentrao
G/L
NaCl 24,53
O MgCl2 5,20
CaCl 2 1.16 .
KCl 0,70
SrCl2 0,03
Na2E4 4,09
NaHCO3 0,20
KBr 0,10
H 3BO3 0,03
NaF 0,003 pol
Subtraia fundo branco mar resposta de substituto das normas antes de preparar
Curva padro .
4. Procedimento
Um. Eliminar variao acentuada acidez ou alcalinidade entre as amostras. Ajustar o pH de lavar
gua e amnia standard solues para cerca de amostra.
B. Configurar o coletor e sistema completo, como mostrado na Fig. 4500-NH3:1.
C. Obter uma linha de base estvel com todos os reagentes, alimentao gua de lavagem atravs linha
de amostra.
D. Normalmente, uso uma 60/h, MT 6:1 cam com uma lavagem comum.
5. Clculo
Preparar as curvas padro podro resposta de normas processados atravs do coletor
Contra O NH3-N concentraes em normas. Calcular amostra NH3-N concentrao por
Comparando resposta da amostra com curva padro.
6. Preciso e vis
Para um sistema automatizado clcio em um nico laboratrio usando as amostras de gua superficial
no
As concentraes de 1,41, 0,77, 0,59 e 0,43 mg NH3-N/L, o desvio padro foi 0,005 pol
Mg/L, e em concentraes de 0,16 e 1,44 mg NH3-N/L, as recuperaes foram 107 e 99 %,
Respectivamente.


4500-NH3 H. Anlise injeco de fluxo (PROPOSTAS)
1. Discusso Geral
Um. Princpio: uma amostra de gua que contenham amnia ou amnio cao injetado em um
FIA fluxo carregador para que um buffer complexantes alcalinas, fenol e hipoclorito so adicionados.
Esta reaco, a reaco Berthelot, produz o corante azul indofenol. A cor azul
Reforada pela adio de nitroferricyanide. A absorvncia decorrente do pico medido em
630 Nm. A rea do pico proporcional concentrao de amnia na amostra original.
Consulte tambm a seo 4500-NH3.F e a Seco 4130, anlise injeco de fluxo (FIA).
B. Interferentes: Remova partculas fibrosas ou grandes amostras por meio de filtragem atravs de vidro
L. Proteo contra a contaminao de reagentes, gua, copos, e a amostra
Processo de preservao .
Consulte tambm a seo 4500-NH3.A. Alguns interferentes so extrados por destilao; veja a seo
4500-NH3.B.
2. Aparelhos
Anlise injeco de fluxo equipamento composto por:
Um. FIA vlvula de injeo de amostra em loop ou equivalente.
B. Bombas doseadoras multicanal.
C. FIA coletor ( Figura 4500-NH3:2) com tubos aquecedor e clula de fluxo. Na figura
4500-NH3:2, em relao as taxas de fluxo so mostrados somente. Tubos volumes so dadas como um
exemplo
Apenas; eles podem ser reduzidas proporcionalmente. Usar tubo coletor de um material inerte como
TFE. * # (188 )
D. Absorvncia detector, 630 nm, 10-nm passante.
E. Vlvula de Injeo sistema de aquisio de dados e controlo.
3. Os reagentes
Use gua reagente ( >10 megohm) para preparar e todas as solues. Para evitar bolha
Formao, degas e cobertura com o hlio. Uso ele a 140 kPa (20 psi) atravs de um hlio
Tubo de desgaseificao . Plstico bolha Ele por meio de 1 L soluo para 1 min. Como uma alternativa
para a preparao
Os reagentes por peso/peso, use o peso/volume.
Um. Cobertura: em um 1-L tarado recipiente adicionar 50,0 g etilenodiamina dissdico tetraacetate e
5,5 G de hidrxido de sdio (NaOH). Adicionar 968 ml de gua. Misture com um agitador magntico
at
Dissolvida.
B. Phenolate: CUIDADO : uso de luvas. O fenol provoca queimaduras graves e rapidamente
Absorvida no corpo atravs da pele. A tarada 1-L recipiente, adicionar 888 g de gua. Adicionar 94,2
G 88% fenol ou liquefeito 83 g cristalina fenol, C6H 5OH. Enquanto estiver mexendo, adicione
lentamente 32 g
NaOH. Deixar arrefecer e inverter para misturar bem. No degas.
C. Hipoclorito: um tarado 500-mL recipiente adicione 250 g de 5,25 % de hipoclorito de sdio,
NaOCl lixvia soluo # (189 ) e 250 g de gua. Mexa ou agite para misturar.
D. O nitroprussiato: um tarado 1-L recipiente adicionar 3,50 g nitroprussiato de sdio (sdio
Nitroferricyanide), Nd2Fe(CN)5N2H2S, e 1.000 g de gua. Inverter a misturar.
E. Amnia estoque padro, 1000 mg N/L: em um 1-L balo dissolver 3,819 g
Cloreto de amnio , NH4 Cl, que tem sido secos para 2 h a 110 C, em cerca de 800 mL de gua.
Diluir a marca e inverter a misturar.
F. As solues padro amonaco amonaco: preparar as normas na concentrao desejada
Gama de produtos, utilizando o padro ( 3e), e diluir com gua.
4. Procedimento
Configurar um coletor equivalente ao que na figura 4500) -NH3:2 e seguir mtodo fornecido
Pelo laboratrio fabricante ou procedimento operacional padro para este mtodo. Siga qualidade
Controlar os procedimentos descritos na seo 4020.
5. Clculos
Preparar as curvas padro por conspirao a absoro das normas processadas por meio do
Amnia coletor versus concentrao. A curva de calibrao linear.


4500-N2
- AZOTO (NITRITE) * # (190)
4500-N2
- A. Introduo
1. Ocorrncia e Importncia
Para uma discusso sobre as caractersticas qumicas, as fontes, e os efeitos dos nitritos azoto,
Veja a Seo 4500-N.
2. Seleo do mtodo
O mtodo colorimtrico (B) adequado para as concentraes de 5 a 1.000 g N2
--N/L
(Ver B. 1a ). Nitritos os valores podem ser obtidas atravs do mtodo automatizado dada na Seo
4500-N3-.E com o Cu-Cd reduo etapa omitida. Alm disso, os nitritos azoto podem ser
Determinado por cromatografia inica (Seo 4110), e pela injeco de fluxo anlise (ver Seo
4130, Seo 4500-N3-.I).
4500-N2
- B. Mtodo colorimtrico
1. Discusso Geral
Um. Princpio: nitrito (N2
-) determinada atravs da formao de uma colorao violeta corante azico
Produzido em pH 2,0 a 2,5 por acoplamento diazotado sulfanilamide com
N- (1-naftil) -cido etilenodiamino dicloridrato (NED dicloridrato). A gama
O mtodo de espectrofotometria medies de 10 a 1000 g N2--N/L. Medio fotomtrica
As medies podem ser feitas no intervalo 5 a 50 g N/L se a cerca de 5 cm caminho de luz e de cor
verde
Filtro so usados. O sistema de cores obedece a lei de Beer at 180 g N/L com uma largura de 1 cm no
caminho da luz
543 Nm. Maior N2- as concentraes podem ser determinados por diluir a amostra.
B. Interferentes: Qumica incompatibilidade torna improvvel que N 2-, livre de cloro elementar, e
TRICLORETO de azoto (NCl3) iro coexistir. A NCl3 transmite uma falsa cor vermelha quando cor
reagente
Adicionado. O seguintes ons interferem porque de precipitao em condies de teste e deve
Estar ausente : Sb3+ ,Au3+, Bi3+, Fe3+ ,Pb2+ ,Hg 2+ ,Ag+ ,chloroplatinate (PtCl62-), e
Meta-vanadato (VO32-). Cprica pode causar resultados baixos, catalisando a decomposio do
Sal diaznio. ons coloridos que alteram o sistema de cores tambm deve ser ausente. Retire
Slidos suspensos por filtrao.
C. Armazenagem de amostra: nunca utilize cido preservao de amostras a serem analisadas para N2-.
Fazer a determinao imediata sobre as amostras frescas para evitar que bactrias converso de N2-
N3- ou NH3. De curto-prazo preservao de 1 a 2 d, congelar a 20 C ou armazenar a uma temperatura
de 4 C.
2. Aparelhos
Colorimetria equipamento: Um dos necessrio o seguinte:
Um. Espectrofotmetro, para uso em 543 nm, fornecendo um caminho de luz de 1 cm ou mais.
B. Fotmetro de filtro, fornecendo um caminho de luz de 1 cm ou mais e esto equipados com um verde
Filtro de transmisso mxima quase 540 nm.
3. Os reagentes
Um. Nitrito gua livre: se no se sabe que a gua destilada ou desmineralizada gratuito
DO N2-,use um dos procedimentos a seguir para preparar nitrito gua livre:
1) Adicionar a 1 L gua destilada uma pequena crystal cada de KMnO4 e quer Ba(OH)2 ou
Ca(OH)2. Re-destilado em um todo de vidro borossilicatado aparelhos e rejeitar as primeiras 50 mL de
Destilado. Recolher o destilado que frao livre de permanganato, uma cor vermelha com DPD
Reagente (Seo 4500-Cl F. n 2, alnea b) indica a presena de permanganato.
2) Adicione 1 mL conc H2SO 4 e 0,2 mL MnSO4 solution (36,4 g MnSO4H2S/100 ml
gua destilada ) para cada 1 L gua destilada, e fazer rosa com 1 a 3 mL soluo de KMnO4
(400 Mg KMnO4 /L gua destilada). Esse processo, como descrito no pargrafo anterior.
Use nitrito gua livre em que todos os reagentes e as diluies.
B. Cor reagente: a 800 mL de gua adicionar 100 ml 85% cido fosfrico e 10 g
Sulfanilamide. Aps dissoluo sulfanilamide completamente, adicione 1 g
N- (1-naftil) -cido etilenodiamino dicloridrato. Misture para dissolver e diluir em seguida de 1 L com
gua. Soluo estvel h cerca de um ms quando armazenado em um frasco escuro na geladeira.
C. Oxalato de sdio, 0,025 M (< 0,05N): Dissolver 3,350 g Na2 C 2O 4 ,padro primrio grau,
Em gua e diluir a 1.000 mL.
D. Metais Ferrosos sulfato de amnio, 0,05M (0,05N): Dissolver 19,607 g de Fe(NH4)2
(4)26H 2 Oplus 20 mL conc H2SO 4 em gua e diluir a 1.000 mL. Padronizar como em
Seo 5220B), N 3d.
E. Soluo de nitrito Estoque: Comercial reagentes de qualidade NaNO2 ensaios a menos de 99 %.
Porque N 2- oxidado facilmente na presena de umidade, usar um novo frasco de reagente para
Preparar a soluo e manter garrafas hermeticamente fechados contra o livre acesso do ar
Quando no est em uso. Para determinar NaNO2 contedo, adicionar um excesso de 0,01 M padro
(< 0,05N) KMnO4 soluo (ver h abaixo), quitao com permanganato conhecida cor
Quantidade de redutor, como padro 0,025 M Na2C2S4 ou 0,05M Fe(NH4)2(SO 4)2, e
Titular com soluo de permanganato.
1) A preparao da soluo estoque de dissolver 1,232 g IPOD nano2 em gua e diluir para 1000
ML; 1,00 mL = 250 g N. preservar com 1 mL CHCl3.
2) Padronizao da soluo de nitrito bolsa de pipetar, em fim, 50,00 mL 0,01M
(< 0,05N) KMnO4, 5 mL conc H2SO 4, e 50,00 mL N2- soluo para um
Frasco com rolha vidro ou garrafa. Submergir pipet dica bem abaixo da superfcie de permanganato-
cido
Soluo , ao mesmo tempo em que adiciona stock N2- soluo. Agitar suavemente e aquea-o 70 % a
80 C em um quente
Placa .Permanganato descarga suficiente cor, adicionando 10 mL de 0,025M
Na 2C2 O 4. Titular o excesso Na 2C2 O4 com 0,01M (0,05N) KMnO4 para os fracos rosa ponto final.
Levar a gua em branco atravs de todo o processo e fazer as correes necessrias no
Clculo final , conforme mostrado na equao abaixo.
Se standard 0,05 M sulfato de amnio ferroso soluo substitudo para a an2 C 2O 4 ,omitir
Aquecimento e estender prazo de reaco entre KMnO4 e Fe2+ de 5 min. antes de fazer final
KMnO4 titulao.
Calcular N2--N contedo da soluo atravs da seguinte equao:
Onde:
A = mg N2--N/mL em estoque NaNO2 soluo,
B = total mL norma KMnO4 usados ,
C = normalidade da norma KMnO4,
D = total mL redutor padro acrescentado,
E = normalidade da norma redutor e
F = mL NaNO2 soluo para a titulao.
Cada 1,00 mL 0,01 M (0,05N) KMnO4 consumido pelo Ipod Nano2 soluo corresponde a
1.750 , g N2--N.
F. Soluo de nitrito intermdia: Calcular o volume, G, da stock N2- soluo necessria
Para o intermediate N2- soluo de G = 12,5/. Diluir o volume G (aproximadamente 50
ML) para 250 mL de gua; 1,00 mL = 50,0 g N. preparar diariamente.
G. Soluo de nitrito Padro: Diluir 10,00 mL intermedirio N2- soluo para 1000 ml
Com a gua ; 1,00 mL = 0,500 g N. preparar diariamente.
H. Permanganato de potssio padro titulao, 0,01M (0,05N): Dissolver 1,6 g KMnO4 de 1
L gua destilada. Mantenha-se em um vidro marrom de frasco com rolha e a idade de pelo menos 1
semana. Cuidadosamente
Decantar ou pipetar supernate sem mexer com qualquer sedimento. Padronizar esta soluo
Muitas vezes , o procedimento a seguir:
Pesar para o valor mais prximo de 0,1 mg vrios 100 -- a 200-mg amostras de anidro Na2C2 O4 em
400-ML copos. Em cada copo, por sua vez, adicionar 100 ml de gua destilada e misture para dissolver.
Adicionar
10 ML 1 + 1 H2SO 4 e aquecer rapidamente at 90 a 95 C. Titular rapidamente com permanganato
Soluo para ser padronizada, agitando, para uma ligeira rosa ponto final e cor que persiste por no
Pelo menos 1 min. No deixe que temperatura cair abaixo de 85 C. Se necessrio, aquea copo
contedo
Durante a titulao ; 100 mg ir consumir cerca de 6 mL de soluo. Executar um branco em gua
destilada e
H2SO 4.
Onde:
A = ml titulador para amostra e
B = mL titulado em branco.
Mdia dos resultados das diversas titulaes.
4. Procedimento
Um. Remoo de slidos em suspenso: Se a amostra contm slidos em suspenso, atravs de um filtro
0.45 -m-pore-diam filtro de membrana.
B. Desenvolvimento de cor: Se a amostra pH no entre 5 e 9, ajuste a esse intervalo com 1N
HCl ou NH4 OHconforme necessrio. A 50,0 mL da amostra, ou a uma parte diludos para 50,0 ml,
adicionar 2
ML cor reagente e misturar.
C. Medio fotomtrica: entre 10 minutos e 2 horas aps a adio de reagente cor
As amostras e padres, medir absorbncia a 543 nm. Como um guia utilize o seguinte luz
Os caminhos da indicado N 2
-Concentrao:
Comprimento do Caminho Luz
CM
N2
--N
Mg/L
1 2-25
5 2-6
10 <2
5. Clculo
Preparar uma curva padro pela conspirao absorvncia das normas contra N2--N
Concentrao. Calcular amostra concentrao diretamente da curva.
6. Preciso e vis
Em um nico laboratrio, utilizando amostras de guas residuais em concentraes de 0,04, 0,24, 0,55, e
1,04 Mg N-
3 + N2
--N/L, os desvios-padro eram de 0,005 pol., 0,004 pol, 0,005 pol., e
0,01, Respectivamente. Em um nico laboratrio, utilizando amostras de guas residuais em
concentraes de 0,24 pol.,
0,55 E 1,05 mg N 3- + N2--N/L, as cobranas foram de 100 %, 102 %, 100 %,
Respectivamente.1

4500-N2
- C. (Reservado).
4500-N3
- AZOTO (NITRATE) * # (191).
4500-N3
- A. Introduo
1. Seleo do mtodo
Determinao do teor de nitrato (N3-) difcil por causa do nmero relativamente complexos
procedimentos
Necessrio, a alta probabilidade de interferir eleitores vo estar presentes, e o limitado
Concentrao varia entre as vrias tcnicas.
A radiao ultravioleta (UV) tcnica (Mtodo B) que mede a absoro de N 3- 220
Nm adequado para a triagem gua contaminada (baixa de matria orgnica).
Tela uma amostra; se necessrio, em seguida, selecione um mtodo adequado para a sua faixa de
concentraes e
Provveis interferncias. Nitrato pode ser determinada por cromatografia inica (Seo 4110) ou
on capilar eletroforese (Seo 4140). Aplicvel varia para outros mtodos so: nitrato
Mtodo de eletrodo (D), 0,14 pol.) de 1400 mg N3--N/L; o cdmio mtodo de reduo (E), 0,01 para
1,0 Mg N3--N/L; mtodos de reduo automatizada cdmio (F e I), 0,001 a 10 mg
N3--N/L. Para maior N3--N concentraes, diluir na faixa do mtodo selecionado.
Mtodos colorimtricos (B e E) requerer uma amostra clara opticamente. Amostra por meio turvas Filtro
0.45 -m-pore-diam filtro de membrana. Teste filtros para poluio por nitratos.
2. Armazenagem de Amostras
Incio N3- determinaes imediatamente aps a colheita. Se o espao de armazenamento necessrio,
guarde por at
2 d em 4 C; desinfectar as amostras so estveis quanto mais cido sem preservao. Para mais
No clorada armazenamento de amostras, preservar com 2 mL conc H2SO 4/L e armazenar a uma
temperatura de 4 C. NOTA:
Quando a amostra preservada com cido, N3- e N 2- no possvel ser determinado como indivduo
Espcies.


4500-N3
- B. Mtodo espectrofotomtrico UV Filtragem
1. Discusso Geral
Um. Princpio: Utilize esta tcnica somente para a triagem de amostras que possuem baixa matria
orgnica
Seu contedo, ou seja, no contaminado guas naturais e suprimentos de gua potvel. O N 3- calibrao
Curva segue a lei de Beer at 11 mg/L.
Medio de absoro de UV em 220 nm permite a rpida determinao de N3-. Porque
Matria orgnica dissolvida tambm podem absorver a 220 nm e N3- no absorve de 275 nm, uma
Segundo medio feita em 275 nm pode ser usado para corrigir o N 3- o valor . A extenso da
Esta correo emprica est relacionada com a natureza e a concentrao de matria orgnica e pode
Variam de um para outro. Por conseguinte, este mtodo no recomendado se um significativo
Correo da matria orgnica absorvncia necessria, mas ela pode ser til na monitorizao
N3- nveis dentro de uma massa de gua com um tipo constante de matria orgnica no solo. Fatores de
Correo para
Matria orgnica absorbncia pode ser estabelecido pelo mtodo de aditamentos em combinao com
Anlise do original N 3- contedo por outro mtodo. Filtrao de amostras destina-se a
Retire possveis interferncias de partculas em suspenso. A acidificao com cido clordrico 1 N
projetado
Para evitar interferncia na concentrao hidrxido ou carbonato at 1000 mg CaCO3/L.
Cloro no tem efeito sobre a determinao.
B. Interferncia: matria orgnica dissolvida, surfactantes N2-, e Cr6+ interferir. Diversos
ons inorgnicos normalmente no encontrados na gua natural, como por exemplo, clorita e clorato,
pode
Interferir. As substncias inorgnicas pode ser compensada pela anlise independente dos seus
Concentrao e preparao de correo individual das curvas. Para amostras turvas, ver A. 1.
2. Aparelhos
Espectrofotmetro, para uso em 220 nm e 275 nm com slica combinado clulas de largura de 1 cm ou
Longo caminho de luz.
3. Os reagentes
Um. Nitrato-gua livre: Use redestilados ou destilada, deionizada gua da mais elevada pureza para
Prepare todas as solues e diluies.
B. Estoque: Seca soluo de nitrato nitrato de potssio (KNO3) em um forno a 105 C por 24 horas.
Dissolver 0,7218 g de gua e diluir a 1.000 mL; 1,00 mL = 100 g N3--N. Preservar com
2 ML CHCl3/L. Esta soluo estvel por pelo menos 6 meses.
C. Soluo de nitrato intermdia: Diluir 100 mL de soluo de nitrato 1.000 mL com
gua; 1,00 mL = 10,0 g N3--N. Preservar com 2 mL CHCl3/L. Esta soluo estvel por 6
Meses.
D. Soluo de cido clordrico, HCl 1N.
4. Procedimento
Um. Tratamento da amostra: a amostra 50 mL filtrado e se necessrio, adicione 1 mL de HCl
Soluo e misturar bem.
B. Preparao da curva-padro: Preparar N3- padres de calibrao no intervalo de 0 a 7
Mg N3--N/L por diluio de 50 mL, o volume de soluo de nitrato intermdia: 0,
1,00, 2,00, 4,00, 7,00 . . . 35,0 ML. Tratar N3- normas da mesma forma que as amostras.
C. Medio espectrofotomtrica: Leia absorbncia ou transmitncia contra redestilado
gua, fixado na absorvncia zero ou 100% transmitncia. Usar um comprimento de onda de 220 nm
para obter
N3- leitura e um comprimento de onda de 275 nm para determinar interferncia devido a orgnicos
dissolvidos
Assunto.
5. Clculo
No caso das amostras e padres, subtraia duas vezes a leitura de absorvncia de 275 nm do
Leitura a 220 nm para obter absoro devido ao N3
-. Construo de uma curva padro pela plotagem
Absorvncia devido ao N3
- Contra N3
-Concentrao de norma. Usando corrigido amostra
Absorvncias, obter as concentraes das amostras diretamente da curva padro. NOTA:Se a correo
Valor mais de 10% da leitura a 220 nm, no use este mtodo.


4500-N3
- C. (Reservado).
4500-N3
- D. Mtodo de eletrodo nitrato
1. Discusso Geral
Um. Princpio: a N3
- Eletrodo on seletivo um sensor que desenvolve um potencial em todo
Uma fina , porosa, membrana inerte que mantm no lugar de gua e lquidos imiscveis permutador de
ons.
O eletrodo responde a N3
- Atividade de ies entre cerca de 10A 5 e 10A 1 M (0,14 pol.) de 1400
Mg N3
--N/L). O limite inferior de deteco determinada pelo pequeno, mas finito de solubilidade
O lquido permutador de ons.
B. Interferentes: ons cloreto e bicarbonato interfere quando as suas relaes de peso para
N3--N > 10 ou >5, respectivamente. Ies que so possveis interferncias, mas normalmente no
Ocorrem em nveis significativos de guas potvel so N 2-, CN -, S2-, Br-, EU-, ClO3-, e ClO4-.
Embora os eletrodos funciona de maneira satisfatria em buffers de pH 3 a 9, irregular
As respostas tm sido observado em que o pH no mantida constante. Porque o eletrodo responde a
N3- atividade em vez de concentrao, fora inica deve ser constante em todas as amostras e
Normas. Minimizar estes problemas, utilizando uma soluo-tampo contendo Ag2, DE FORMA
QUE4 para remover
Cl -, Br-, EU-, S2-,e a NC-, sulfamic cido para remover N2-, um buffer de pH 3 para eliminar
O HCO3- e para manter uma constante fora inica e o pH, e Al2(4)3 para compostos orgnicos
complexos
cidos.
2. Aparelhos
Um medidor de pH., expandiu-escala ou digital, com capacidade de 0,1 mV resoluo.
B. Faa duplo-juno eletrodo de referncia *# (192) Encher cmara externa com (NH4)2para4
Soluo.
C. on nitrato eletrodo: # (193) siga cuidadosamente as instrues do fabricante quanto
Cuidado e armazenamento.
D. Agitador magntico: TFE-revestidas barra agitadora.
3. Os reagentes
Um. Nitrato-gua livre: Preparar conforme descrito em B. 3 a. Use de todas as solues e diluies.
B. Soluo de nitrato Estoque: Preparar conforme descrito em B. N 3, alnea b.
C. Solues de nitrato Padro: Diluir 1,0, 10 e 50 mL de soluo de nitrato 100 ml
Com gua para obter solues-padro de 1,0, 10 e 50 mg N3--N/L, respectivamente.
D. Soluo tampo: Dissolver 17,32 g Al2(O4)318H 2 O, 3,43 g Ag2,4, 1,28 g H 3BO3,
E 2,52 g sulfamic cido (H2NSO3H), em cerca de 800 mL de gua. Ajuste de pH 3,0 por lentamente
Adicionar 0,10N NaOH. Diluir a 1.000 mL e guarde em um frasco de vidro escuro.
E. Hidrxido de sdio, NaOH 0,1N.
F. Eletrodo de referncia o enchimento soluo: dissolver com 0,53 g (NH4)2para4 em gua e diluir a
100 ML.
4. Procedimento
Um. Preparao da curva de calibrao: transferir 10 mL de 1 mg N3--N/L standard para um
Proveta de 50 ml, adicionar 10 ml de tampo, e mexa com um agitador magntico. Mergulhe as pontas
dos eletrodos
E gravar milivolt leitura quando estvel (aps cerca de 1 min). Retire os eletrodos, lavar e
Secar com papel absorvente. Repita a operao para 10-mg N3--N/L e 50-mg N3--N/L normas.
Potencial Grfico
Medidas contra N3-concentrao em papel grfico semi-logartmico, com N3--N
Concentrao no eixo logartmica (abscissa) e potencial (em milivolts) no eixo linear
(Ordenadas). Uma linha reta com inclinao de +57 3 mV/dcada de 25 C deve resultar.
Recalibrar os eletrodos vrias vezes por dia, verificando possveis leitura da 10 mg N3--N
Norma e ajustar o controle de calibrao at que a leitura em funo da curva de calibrao
exibido novamente.
B. Medio de amostra: Transferir 10 ml da amostra para um copo de vidro de 50 ml, adicionar 10 ml
de tampo
Soluo e mexa (por cerca de 1 min) com um agitador magntico. Medir padres e amostras de
Sobre a mesma temperatura. Mergulhe as pontas dos eletrodos na amostra e registrar os potenciais
leitura
Quando estveis (aps cerca de 1 min). Leia concentrao da curva de calibrao.
5. Precision
Sobre a faixa do mtodo, preciso de 0,4 mV, o que corresponde a 2,5% de
Concentrao, esperado.

4500-N3
- E. Mtodo de reduo cdmio
1. Discusso Geral
Um. Princpio: N3
- reduzido quase quantitativamente a nitrito (N2
-) Na presena de
Cdmio ( Cd). Este mtodo utiliza comercialmente disponvel Cd grnulos tratadas com cobre
Sulfato ferroso ( CuSO4) e embaladas em uma coluna de vidro.
O N2 - produzida, portanto, est determinada pela diazotizing com acoplamento sulfanilamide e
Com a N- (1-naftil) -cido etilenodiamino dicloridrato de forma altamente colorido de corantes azo que

Medido colorimetricamente . A correo pode ser feita para qualquer N2- presentes na amostra por
Analisando sem o passo de reduo. A gama de este mtodo de 0,01 a 1,0 mg
N3--N/L. O mtodo especialmente recomendado para N 3- os nveis abaixo de 0,1 mg/L, se
Outros mtodos falta sensibilidade adequada.
B. Interferentes: matria em suspenso na coluna vai restringir fluxo da amostra. De turvo
As amostras, ver A. 1. As concentraes de ferro, de cobre ou outros metais acima vrios miligramas
Por litro reduo menor eficincia. Adicionar EDTA para amostras para eliminar esta interferncia. O
leo
E a gordura ir cobrir o Cd superfcie. Extrair por meio de uma pr-extrao com solventes orgnicos
(ver
Seo 5520). Cloro Residual pode interferir pela oxidao do Cd, o que reduz a sua coluna
Eficincia. Verificar amostras de cloro residual (ver DPD mtodos na seo 4500-Cl).
Extrair cloro residual, acrescentando tiossulfato de sdio (Na 2S2 O3) soluo (Seo
4500-NH3.B. 3d). Amostra cor que absorve a cerca de 540 nm interfere.
2. Aparelhos
Um. Reduo coluna: comprar ou construir a coluna * # (194) (fig. 4500-N3- :1)
De um 100-mL pipet, removendo a parte superior. A coluna tambm pode ser
Construda a partir de dois pedaos de tubos aderiram fim-a-fim: juntar-se a um 10-cm de comprimento
de 3cm-ID
Tubulao para um 25-cm de comprimento de 3,5-mm-ID tubulao. Adicionar a TFE torneira com
vlvula dosadora1 a
Fluxo de controle .
B. Colorimetria equipamento: Um dos necessrio o seguinte:
1) Espectrofotmetro, para uso em 543 nm, fornecendo um caminho de luz de 1 cm ou mais.
2) Fotmetro de filtro, com caminho de luz de 1 cm ou mais e esto equipados com um filtro de
Transmisso mxima quase 540 nm.
3. Os reagentes
Um. Nitrato-gua livre: Ver B. 3 a. A absoro de um branco de reagentes preparados com essa
gua no deve exceder 0,01. Use de todas as solues e diluies.
B. Cobre-cdmio grnulos: Lave 25 g novo ou usado 20- a 100-malha Cd
Grnulos # (195) com 6N HCl e enxgue com gua. Swirl Cd com 100 mL 2% (CuSO4
Soluo por 5 min ou at parcialmente cor azul desaparece. Decantar e repita o mesmo procedimento
com novo CuSO4 at
Coloidal precipitado marrom comea a se desenvolver. Lavar cuidadosamente com gua para remover
todos os
Precipitou Cu.
C. Cor reagente: Preparar conforme indicado na seo 4500-N2 -B. N 3, alnea b.
D. Cloreto de amnio com soluo de EDTA: dissolver 13 g NH4 Cldissdico e 1,7 g
cido etilenodiamino tetraacetate em 900 mL de gua. Ajuste de pH 8,5 com conc NH4 OHe diluir
A 1 L.
E. Cloreto de amnio diluda com soluo de EDTA: Diluir 300 mL NH4 Clde soluo de EDTA a
500 ML com gua.
F. cido clordrico, HCl 6N.
G. Sulfato de Cobre soluo, 2 %: dissolver 20 g (CuSO4.5H2S em 500 mL de gua e diluir
A 1 L.
H. Soluo de nitrato Estoque: Preparar conforme indicado na B. N 3, alnea b.
I. Soluo de nitrato intermdia: Prepare conforme indicado na B. 3c.
J. Soluo de nitrito Estoque: Consulte a seo 4500-N2-.B. 3e.
K. Soluo de nitrito intermdia: Veja a Seo 4500-N2-.B. 3 f .
L. Soluo de nitrito trabalho: Diluir intermdio 50,0 mL soluo de nitrito para 500 mL com
Nitrito gua livre; 1,00 mL = 5 g N2--N.
4. Procedimento
Um. Preparao de reduo coluna: inserir um tampo em l de vidro no fundo da reduo
Coluna e encha com gua. Adicionar suficiente Cu-Cd grnulos para produzir uma coluna 18,5 cm de
comprimento.
Manter nvel de gua acima Cu-Cd grnulos para evitar ciladas do ar. Lavar coluna com
200 ML diluir O NH4 Clde soluo de EDTA. Ativar coluna, passando por ela, em 7 a 10
ML/min, com pelo menos 100 mL de uma soluo composta de 25% 1,0 mg N3
--N/L e 75%
NH4 Clde soluo de EDTA.
B. Tratamento da amostra.
1) Remoo de turvao de amostras turvas, ver A. 1.
2) Ajuste de pH e ajustar o pH entre 7 e 9, de acordo com a necessidade, utilizando um medidor de pH e
Diluir HCl ou NaOH. Isso garante um pH de 8,5 polegadas depois de adicionar O NH4Cl- soluo de
EDTA.
3) Reduo da amostra de 25,0 mL de amostra ou uma parte diludos para 25,0 ml, adicionar 75 ml
NH4 Clde soluo de EDTA e misturar. Despeje amostra mista em coluna e recolher a uma taxa de 7 a
10 ML/min. Descarte primeiro 25 mL. Recolher o resto da amostra original balo. No h necessidade
de
Lave as colunas entre as amostras, mas se as colunas no so para ser reutilizado por vrias horas ou
Mais, coloque 50 mL diluir O NH4 Clde soluo de EDTA na parte de cima e deix-lo passar atravs do
Sistema. Armazenar Cu-Cd coluna nesta soluo e nunca deix-lo secar.
4) Desenvolvimento de cor e de medio, o mais rapidamente possvel, e no mais de 15 min.
Aps a reduo, adicionar 2,0 mL reagente de colorao de 50 mL de amostra e misturar. Entre 10 min e
2 h
Depois disso, medir absorbncia a 543 nm contra gua destilada-branco. NOTA: Se
N3
- Concentrao ultrapassa a curva padro alcance (cerca de 1 mg de N/L), usar resto de
Amostra reduzida para fazer uma diluio adequada e analisar novamente.
C. Normas: Usando o intermedirio N3- -N soluo, preparar as normas da gama
0,05 A 1,0 mg N3--N/L, diluindo os seguintes volumes de 100 mL em frascos volumtricos:
0,5, 1,0, 2,0, 5,0 e 10,0 mL. Proceder a reduo de padres exatamente como descrito por
As amostras. Comparar pelo menos um N2- padro para um reduzido N3- padro no mesmo
Concentrao para verificar reduo eficincia das colunas. Reativar Cu-Cd grnulos conforme descrito
em
N 3, alnea b acima, quando eficincia de reduo cai abaixo de 75 %.
5. Clculo
Obter uma curva padro pela conspirao absorvncia das normas contra N3--N
Concentrao. Calcule as concentraes das amostras diretamente da curva padro. Relatrio como
Mg oxidado N por litro (a soma de N3--N plus N2--N), a menos que a concentrao de
N2--N determinado isoladamente e subtradas.
6. Preciso e vis
Em um nico laboratrio, utilizando amostras de guas residuais em concentraes de 0,04, 0,24, 0,55, e
1,04 Mg N 3- + N2--N/L, os desvios-padro eram de 0,005 pol., 0,004 pol., 0,005 pol., e 0,01,
Respectivamente. Em um nico laboratrio, utilizando guas residuais com adies de 0,24, 0,55 e 1,05
mg
N 3- + N2--N/L, as cobranas foram de 100 %, 102% e 100 %, respectivamente, 2 .


4500-N3
- F. Mtodo de reduo automatizada cdmio
1. Discusso Geral
Um. Princpio:ver E. 1.
B. Interferentes: Amostras turbidez podem interferir. Remova por filtrao antes da anlise.
Amostra cor que absorve no Gama fotomtrica utilizado para anlise tambm ir interferir.
C. Aplicao: nitrato e nitrito, isoladamente ou em conjunto, potvel, superfcie e guas salinas
E wastewaters domstica e industrial, pode ser determinada atravs de uma faixa de 0,5 a 10 mg/L.
2. Aparelhos
Equipamentos analticos automatizados: Um exemplo de anlise de fluxo contnuo
Instrumento consiste de componentes mostrados na Figura 4500-N3-:2.
3. Os reagentes
Um. gua destilada deionizada : Ver B. 3 a.
B. Sulfato de Cobre soluo: dissolver 20 g (CuSO45H2S em 500 mL de gua e diluir a 1
L.
C. Soluo de lavagem: Use gua para unpreserved amostras. Para as amostras conservadas com
H2SO 4, adicionar 2 ml conc H2SO 4/L lavagem com gua.
D. Cobre-cdmio grnulos: ver E. N 3, alnea b.
E. cido clordrico, HCl conc.
F. Hidrxido de amnio, NH4 OH, conc.
G. Cor reagente: a cerca de 800 mL de gua, adicione, mexendo, 100 mL conc
H3 PO4, 40 g sulfanilamide, e 2 g N- (1-naftil) -cido etilenodiamino dicloridrato. Mexa at
Dissolver e diluir a 1 L. armazenar em frasco de vidro castanho e manter no escuro quando no estiver
em uso. Este
Soluo estvel por vrios meses.
H. Soluo de cloreto de amnio: dissolver 85 g NH4 Clde gua e diluir a 1 L. adicionar 0,5
ML lauril polioxietileno 23 ether. * # (196)
I. Soluo de nitrato Estoque: Consulte B. N 3, alnea b.
J. Soluo de nitrato intermdia: ver B. 3c.
K. Standard solues de nitrato: Usando intermediate N3--N solution e a gua, preparar
A curva de calibrao as normas adequadas de nitrato. Comparar pelo menos um N2-
Standard para um N3- padro na mesma concentrao para verificar coluna eficincia de reduo.
Ao analisar as guas salinas preparar solues-padro com a gua do mar descrito substituto
Na seo 4500-NH3.G. 3g.
L. Nitrito padro soluo: Veja a Seo 4500-N2-.B. 3g.
4. Procedimento
Configurar o coletor, como mostrado na Fig. 4500-N3-:2 e seguir procedimento geral descrito
Pelo fabricante .
Se a amostra pH estiver abaixo de 5 ou acima de 9, ajuste-o para entre 5 e 9 com conc HCl ou
Conc NH4 OH.
5. Clculo
Preparar as curvas padro podro resposta de normas processados atravs do coletor
Contra N3-teor de N nas normas. Calcular amostra N3--N concentrao por
Comparando resposta da amostra com curva padro.
6. Preciso e vis
Os dados obtidos em trs laboratrios com um sistema automatizado com base nas qumicas idnticas
Princpios, mas tendo um pouco diferentes configuraes so dadas na tabela abaixo. Anlises
Foram realizadas em quatro amostras de guas naturais que contenham exatamente inorgnicos
incrementos de
Nitratos:
Incremento como
N3
--N
Mg/L
Standard
Desvio
Mg N/L
Bias
%
Bias
Mg N/L
290 12 +5.75 (+ 17
+18.10 350 92 63
2310 318 +4.47 +103
2480 176 67
Em um nico laboratrio usando as amostras de gua superficial em concentraes de 100, 200, 800, e
2100 G N/L, e os desvios-padro foram 0, 40, COM 50 anos, e 50 anos g/L, respectivamente, e a
As concentraes de 200 e 2.200 g N/L, as recuperaes foram 100 e 96 %, respectivamente.
Preciso e vis para o sistema descrito aqui acredita-se que sejam comparveis.


4500-N3- G. (Reservado).
4500-N 3- H. Mtodo automatizado Hidrazina Reduo
1. Discusso Geral
Um. Princpio: N 3- no seja reduzida para2- com hidrazina sulfato. O N2-(originalmente
Presente) alm da reduo N3- determinada pela diazotization com acoplamento sulfanilamide e
Com N- (1-naftil) -cido etilenodiamino dicloridrato de forma altamente colorido de corantes azo que
Medido colorimetricamente .
B. Interferentes: A amostra cor que absorve no Gama fotomtrica utilizado ir interferir.
As concentraes de ons sulfeto de menos de 10 mg/L causar variaes de N3- e N2-
As concentraes de 10 %.
C. Aplicao: N 3- + N2- em gua potvel e guas de superfcie e em domstico e industrial
Os resduos podem ser determinados atravs de uma faixa de 0,01 a 10 mg/L.
2. Aparelhos
Equipamentos analticos automatizados: Um exemplo de anlise de fluxo contnuo
Instrumento consiste de componentes mostrados na Figura 4500-N3- :3.
3. Os reagentes
Um. Desenvolvimento Cor reagente: a cerca de 500 mL de gua acrescente 200 mL conc
cido fosfrico e 10 g sulfanilamide. Depois sulfanilamide dissolvido completamente, adicione 0,8 g
N- (1-naftil) -cido etilenodiamino dicloridrato. Diluir em 1 L de gua, guarde-o em um escuro
Mamadeira, e refrigere. Soluo estvel durante cerca de 1 ms.
B. Sulfato de Cobre soluo concentrada: dissolver 2,5 g (CuSO45H2S na gua e diluir a 1 L.
C. Sulfato de Cobre diludo: diluir 20 ml de soluo concentrada de 2 L.
D. Hidrxido de sdio soluo-me, a 10 N: dissolver 400 g de NaOH em 750 mL de gua, fria e
E diluir a 1 L.
E. Hidrxido de sdio 1,0N: Diluir 100 mL de soluo de NaOH 1 L.
F. Hidrazina sulfato ferroso soluo concentrada: dissolver 27,5 g N2H4H2SO 4 em 900 mL de gua e
Diluir a 1 L. a soluo estvel por cerca de 6 meses. CUIDADO: txico se ingerido.
Mark recipiente com aviso apropriado.
G. Hidrazina sulfato ferroso soluo diluda: diluir 22 ml de soluo concentrada de 1 L.
H. Soluo de nitrato Estoque: Consulte B. N 3, alnea b.
I. Soluo de nitrato intermdia: ver B. 3c.
J. Standard solues de nitrato: Preparar N3- padres de calibrao no intervalo de 0 a 10
Mg/L por diluio de 100 mL, o volume de soluo de nitrato estoque : 0, 0,5, 1,0 e 2,0. 10,0 ML. Para
os padres na faixa de 0,01 mg/L use soluo de nitrato intermdia. Comparar
Pelo menos um nitrito standard para um padro de nitrato na mesma concentrao para verificar o
A eficincia da reduo.
K. Nitrito padro soluo: Veja a Seo 4500-N2-.B. 3e, Seo 4500-N2-.B. 3 f , e
Seo 4500-N2-.B. 3g.
4. Procedimento
Configurar o coletor, como mostrado na Fig. 4500-N3- :3 e seguir procedimento geral descrito
Pelo fabricante . Executar um 2,0-mg N3--N/L e um 2,0-mg N2--N/L norma atravs da
Sistema para verificar a reduo de 100% de nitrato a nitrito. Os dois picos deve ser de igual
Altura; se no for, ajustar a concentrao da hidrazina soluo de sulfato: se o N 3- pico menor
Alm do N2- pico, aumentar concentrao sulfato de hidrazina at que eles so iguais; se a
N 3- pico maior do que o N2- reduzir a concentrao sulfato de hidrazina. Quando corrigir
Concentrao foi determinada, no mais ajuste deve ser necessrio.
5. Clculo
Preparar uma curva padro pela plotagem de produtos transformados base resposta normas contra
conhecido
As concentraes. Calcular as concentraes de amostras, comparando com resposta padro
Curva.
6. Preciso e vis
Em um nico laboratrio, utilizando gua potvel, gua de superfcie, e tratamento de resduos
industriais no
As concentraes de 0,39, 1,15, 1,76 e 4,75 mg N3--N/L, os desvios padro foram0,02, COM 0,01 (
0,02 e 0,03, respectivamente. Em um nico laboratrio, utilizando gua potvel
As concentraes de 0,75 e 2,97 mg N3--N/L, as cobranas foram de 99% e 101 %.1


4500-N3
- I. O cdmio reduo Fluxo Mtodo de Injeo (PROPOSTO)
1. Discusso Geral
Um. Princpio: Os teores de nitrato na amostra reduzido quantitativamente a nitrito pela passagem do
Amostra por meio de cdmio copperized coluna. O resultado alm de qualquer nitrato nitrito
inicialmente
A amostra determinada como uma soma de diazotizing do nitrito com sulfanilamide seguido por
Acoplamento com N- (1-naftil)cido etilenodiamino dicloridrato. A gua resultante de corante solvel
Tem uma cor magenta; absoro da cor em 540 nm proporcional ao nitrato + nitrito
Para a amostra . Este montante tambm conhecido como azoto total oxidada (TON).
Nitrito, por si s, pode ser determinada por retirar o cdmio coluna, recalibrar o
Mtodo e repetir as anlises de amostras. UMA TONELADA e nitrito FIA mtodo tambm pode ser
executado
Em paralelo para um conjunto de amostras. Atravs deste acordo, as concentraes determinadas em
nitrito
Mtodo pode ser subtrada do concentraes correspondentes determinado no TON
Mtodo para dar a resultante concentrao de nitratos das amostras.
Consulte tambm a seo 4500-N2- e a Seo 4130, injeco de fluxo (FIA).
B. Interferentes: Remova partculas fibrosas ou grandes amostras por meio de filtragem atravs de vidro
L. Proteja-se contra contaminao por nitrato e nitrito de reagentes, gua, copos, e o
Amostra processo de preservao.
Cloro Residual pode interferir pela oxidao do cdmio reduo coluna. As amostras que
Contm grandes concentraes de leo e graxa, cubra a superfcie do cdmio. Eliminar
Esse tipo de interferncia por meio de pr-extravel amostra com um solvente orgnico.
Baixo os resultados seriam obtidos para as amostras que contm altas concentraes de ferro,
Cobre, ou outros metais. Com este mtodo, EDTA adicionado para o buffer para reduzir este
Interferncia.
Consulte tambm a seo 4500-N2-.B. 1.b e c e a seco 4500-N3-.A. 2 e a seo
4500-N3-.B. 1.B.
2. Aparelhos
Anlise injeco de fluxo equipamento composto por:
Um. FIA vlvula de injeo de amostra em loop ou equivalente.
B. Bombas doseadoras multicanal.
C. FIA coletor ( Figura 4500-N3- :4) com clula de fluxo. Em relao as taxas de fluxo so mostrados
somente
Na Figura 4500-N3- :4. Tubos volumes so dadas apenas a ttulo de exemplo; eles podem ser
dimensionados
Para baixo proporcionalmente. Usar tubo coletor de um material inerte como A TFE.
D. Absorvncia detector, 540 nm, 10-nm passante.
E. Vlvula de Injeo sistema de aquisio de dados e controlo.
3. Os reagentes
Use gua reagente ( >10 megohm) para preparar e todas as solues. Para evitar bolha
Formao, degas e cobertura com o hlio. Passar ele a 140 kPa (20 psi) atravs de um hlio
Tubo de desgaseificao . Plstico bolha Ele por meio de 1 L soluo para 1 min. Como uma alternativa
para a preparao
Os reagentes por peso/peso, use o peso/volume.
Um. Cloreto de amnio buffer: ATENO : os fumos. Usar um capuz. A tarada 1-L container
Adicionar 800,0 g de gua, 126 g conc cido clordrico, HCl, 55,6 g hidrxido de amnio, NH4OH!
E 1,0 g EDTA dissdico. Agitar at dissolver. O pH desta soluo tampo dever ser 8,5.
B. Cores Sulfanilamide reagente: a tarada, escuro 1-L recipiente adicione 876 g de gua, 170 g
85% cido fosfrico, H3 PO4, 40,0 g sulfanilamide, e 1,0 g N- (1-naftil)cido etilenodiamino
Dicloridrato (NED). Agitar at molhados e mexa com mexa bar durante 30 min at dissoluo.
Esta soluo estvel por 1 ms.
C. cido clordrico, HCl 1M: a 100-mL recipiente, adicionar 92 g de gua, em seguida, adicionar 9,6 g
Conc HCl. Mexa ou agite para misturar.
D. Sulfato de Cobre soluo, 2 %: Para um 1-L recipiente, adicionar 20 g sulfato de cobre
pentahidratado,
CuSO45H2S, de 991 g de gua. Mexa ou agite at dissolver.
E. Cdmio Copperized grnulos: Coloque de 10 a 20 g mais grossa o cdmio grnulos (0.3 - a
1,5 MM de diam) em um copo de 250 mL. Lave com 50 ml de acetona e, em seguida, gua e, em
seguida, dois 50-mL
Pores 1M HCl ( 3c). Lave vrias vezes com gua. ATENO: o cdmio uma substncia txica e
Substncias cancergenas. Coletar e armazenar todos os resduos ao cdmio. Ao manusear o cdmio,
use luvas
E siga as precaues descritas sobre o cdmio, Folha de Dados de Segurana do Material.
Adicionar 100 mL 2% de cobre sulfato ( 3d) ao cdmio preparados acima. A turbulncia
Cerca de 5 min, em seguida, decantar o lquido e repita o procedimento com um novo 100-mL parte dos
2% de cobre
Soluo de sulfato . Continue esse processo at que a cor azul cobre aquoso persiste. Decantar
E lave-o com, pelo menos, cinco pores de cloreto de amnio buffer ( 3 a) para remover coloidal
Cobre. O cdmio deve ser preto ou cinza escuro. O copperized cdmio grnulos podem ser
Armazenado em uma garrafa em cloreto de amnio buffer.
F. Estoque padro de nitrato, 200 mg N/L: em um 1-L balo dissolver 1,444 g
Nitrato de potssio , O KNO3, em cerca de 600 mL de gua. Adicionar 2 ml de clorofrmio. Diluir a
marca e
Inverter a misturar. Esta soluo estvel por 6 meses.
G. Nitrito estoque padro, 200,0 mg N/L: em um 1-L balo dissolver 0,986 g
Nitrito de sdio , NaNO2, ou 1,214 g nitrito de potssio, O KNO2, em cerca de 800 mL de gua.
Adicionar 2 ml de clorofrmio. Diluir a marca e inverter a misturar. Refrigere.
H. Soluo-padro: preparar normas nitrato ou nitrito na concentrao desejada
Gama de produtos, utilizando os padres de reserva ( 3 f ou g), e diluir com gua.
4. Procedimento
Configurar um coletor equivalente ao que na figura 4500-N3
- :4 e pack coluna com
Cdmio copperized grnulos. Siga mtodos fornecidos pela coluna e instrumento
O laboratrio fabricante ou procedimento operacional padro para este mtodo. Siga qualidade
Controlar os procedimentos descritos na seo 4020.
5. Clculos
Preparar as curvas padro podro absorvncia das normas processadas por meio do
Coletor versus TON ou nitrito concentrao. A curva de calibrao linear.
Se TON inclui mensurveis concentraes de nitrito, importante que o cdmio
Coluna ser 100% eficaz. Se a eficincia menor, a nitrito na amostra ir dar um positivo
% Erro igual diferena de 100 %, fazendo com que um erro no TON e nitrato
As determinaes. Para medir a eficincia do cdmio coluna, preparar duas curvas de calibrao,
Um deles usando padres e nitrato com nitrito equimolares padres. A eficincia das colunas
a seguinte:
Coluna eficincia = 100% (inclinao da curva nitrato nitrito/inclinao da curva)
Determinar eficincia das colunas, pelo menos, semanalmente.
6. Preciso e vis
Nos estudos descritos abaixo, nitrato foi medido. No houve significativa
Concentrao de nitrito nas amostras.
Um. Recuperao e desvio-padro relativo: quadro 4500-N3- :I d resultados de
nico-estudos em laboratrio.
B. MDL: 800-L amostra loop foi utilizado no mtodo descrito acima. Usando um
Publicado MDL mtodo,1 analistas correu 21 replica de 2,00-g N/L padro. Estes deram uma
Mdia de 1,82 g N/L, um desvio-padro de 0,098 g N/L e LS de 0,25 pol. g N/L. A
Baixar MDL podem ser obtidas atravs do aumento do volume de amostragem e o aumento da
proporo de
Transportadora reagente a vazo vazo.


4500-Norg AZOTO (ORGANIC) * # (197)
4500-Norg A. Introduo
1. Seleo do mtodo
O mtodo kjeldahl (B e C) determinar nitrognio no trinegative estado. Eles no conseguem
Conta de azoto sob a forma de azida sdica, azine, azo, hidrazona, nitrato, nitrito, nitrilo, nitro,
Nitroso, oxima, e semi-com difenilcarbazona. "Azoto Kjeldahl" a soma de azoto orgnico e
Nitrognio amoniacal.
O principal fator que influencia a escolha de uma macro- ou semi-micro-kjeldahl
Para determinar azoto orgnico a sua concentrao. A macro-mtodo de Kjeldahl aplicvel para
As amostras que contenham baixos ou altas concentraes de azoto orgnico, mas requer um
Volume de amostra relativamente grande de baixas concentraes. No semi-micro-kjeldahl,
Que aplicvel para amostras contendo altas concentraes de azoto orgnico, a amostra
Volume deve ser escolhida de modo a conter amnia orgnica e nitrognio na faixa de 0,2 a 2
MG.
O bloco mtodo de digesto (D) um mtodo com um micro etapa de anlise automatizada
Capaz de medir compostos nitrogenados como baixas como 0,1 mg/L quando os esboos so
cuidadosamente
Controlada.
2. Armazenagem de Amostras
Os resultados mais confiveis so obtidas em amostras frescas. Se uma anlise imediata no
Possvel, preservar amostras de kjeldahl, acidificando o pH 1,5 a 2,0 com
Concentrado H2SO 4 e armazenar a uma temperatura de 4 C. No use HgCl2, porque no vai interferir
com
Amnia remoo.
3. Interferncias
Um. Nitratos: Durante digesto pelo mtodo de Kjeldahl, nitrato em excesso de 10 mg/L pode oxidar
uma poro de
O amonaco libertado dos digeridos azoto orgnico, produzindo N2 O, o que resulta em uma
Interferncia negativa. Quando houver espao suficiente matria orgnica em um baixo estado de
oxidao presente,
Nitrato pode ser reduzido de amnia, resultando em uma interferncia positiva. As condies em
Que interferncias significativas ocorrem no so bem definidos e no h nenhuma maneira comprovada
de
Eliminar a interferncia em conjunto com o mtodo kjeldahl mtodos descritos neste documento.
B. Os sais inorgnicos e slidos: o cido e teor de sal do mtodo kjeldahl reagente
Destina-se a produzir uma digesto temperatura de aproximadamente 380 C. Se a amostra contiver um
muito
Grande quantidade de sal ou slidos inorgnicos que se dissolvem durante a digesto, a temperatura
pode
Aumento acima de 400 C, ponto em que perda de azoto piroltico comea a ocorrer. Para evitar um
Digesto excessiva temperatura, adicione mais H2SO 4 para manter o equilbrio cido-sal. Nem todos
os
Sais provocar precisamente o mesmo aumento de temperatura, mas adio de 1 mL de H2SO 4/g de sal
para a amostra
D resultados razoveis. Adicionar o cido extra e o reagente de digesto tanto para amostra e
Reagente em branco. cido muito inferior temperatura abaixo da digesto/ 380 C e resultar em
Digesto incompleta e de recuperao. Se necessrio, adicionar hidrxido de sdio tiosulfato de sdio
Antes da destilao final passo para neutralizar o excesso de cido.
Grandes quantidades de sal ou alimentos slidos tambm podem causar choques durante a destilao. Se
isso ocorrer,
Adicionar mais gua de diluio aps a digesto.
C. Matria orgnica: Durante digesto pelo mtodo de Kjeldahl, H 2 SO4 oxida a matria orgnica e
CO 2
H2O. Se houver uma grande quantidade de matria orgnica est presente, uma grande quantidade de
cido ser consumido,
A proporo de sal de cido ir aumentar, e a digesto temperatura ir aumentar. Se suficiente
Matria orgnica est presente, a temperatura vai subir acima de 400 C, resultando em perda de
piroltico
Nitrognio. Para evitar que isso acontea, adicione digesto frasco 10 mL conc H2SO 4/3 g COD.
Alternadamente,
Adicionar 50 mL mais reagente de digesto/g COD. Mais hidrxido de sdio tiosulfato de sdio
Reagente pode ser necessria para manter a destilao pH alto. Porque os reagentes podem conter
Vestgios de amonaco, tratar o reagente em branco idntica com as amostras.
4. Utilizao de um catalisador
O mercrio foi o catalisador da escolha de mtodo kjeldahl. Devido sua toxicidade e
Os problemas legais associados com resduos descarte de mercrio, a catalyst menos txica
Recomendado. Digesto de amostras pode ser completa ou quase completa sem a
Utilizao de um catalisador. A digesto resulta da utilizao de um reagente tendo um sal cido/ratio
De 1 g/mL com cobre como catalisador ( B. 3a ), e temperatura especificada ( B. 2 a )e o tempo (
B. 4 c). Se a mudana for feita no reagente frmula, relatar a mudana e indicar percentual
Recuperao em relao aos resultados em amostras semelhantes analisados usando a frmula anterior.
Para que os resultados sejam considerados aceitveis, determinar nitrognio recuperao de amostras
com
Conhecidas as adies de cido nicotnico, para testar integridade da digesto; e com amnio
Cloro para testar a perda de nitrognio.


4500-Norg B. Mtodo Macro-Kjeldahl
1. Discusso Geral
Um. Princpio: na presena de H2O4, sulfato de potssio (K2O4 ), e Sulfato cprico
(CuSO4) catalyst, os aminocidos nitrognio de muitos materiais orgnicos convertido de amnio.
Livre
Amnia tambm convertido de amnio. Aps a adio da base, o amonaco destilado a partir da
Um meio alcalino e absorvido em gua boricada ou cido sulfrico. A amnia pode ser determinado
Colorimetricamente, por amnia-eletrodo seletivo, ou por titulao com cido mineral padro.
B. Seleo de amonaco mtodo de medio: a sensibilidade dos mtodos colorimtrico
Torna-os particularmente til para determinar nveis de nitrognio orgnico inferiores a 5 mg/L. O
Eletrodo seletivo titulomtrico e mtodos de medir amnia no destilado so adequados
Para a determinao de uma ampla gama de concentraes de nitrognio orgnico. Mtodos eletrodo
seletivo
Mtodos colorimtrico automatizado e pode ser utilizado para a medio de amnia em digestores
Sem destilao . Siga as instrues do fabricante do equipamento.
2. Aparelhos
Um. Aparelho de digesto: bales Kjeldahl com uma capacidade total de 800 mL a melhor
produtividade
Os resultados. Resenha sobre um dispositivo de aquecimento regulado de modo que 250 mL de gua a
uma temperatura inicial de
25 C pode ser aquecida a um material circulante ferver em cerca de 5 min. para a realizao de testes,
pr-aquea os aquecedores para 10
Min se o gs-operados ou 30 min se electric. Um dispositivo de aquecimento reunio esta especificao
deve
Fornecer a faixa de temperatura de 375 a 385 C para a digesto.
B. Aparelho de destilao: Veja a Seo 4500-NH3.B. 2 a .
C. Aparelhos para amnia determinao: Veja a Seo 4500-NH3.C. 2, 4500-NH3.D. 2,
Seo 4500-NH3.F. 2, ou a seo 4500-NH3.G. 2.
3. Os reagentes
Preparar todos os reagentes e as diluies em amnia-gua livre.
Todos os reagentes indicados para a determinao de nitrognio (amnia), Seo
4500-NH3.C. 3, seo 4500-NH3.D. 3, seo 4500-NH3.F. 3, ou a seo 4500-NH3.G. 3,
So necessrios, alm dos seguintes:
Um. Reagente de digesto: dissolver 134 g K2PARA4 e 7,3 g (CuSO4 em cerca de 800 mL de gua.
Adicione cuidadosamente 134 mL conc H2SO 4. Quando ele foi resfriado at a temperatura ambiente,
diluir o
Soluo para 1 L de gua. Misture tudo muito bem. Conservar a uma temperatura prxima a 20 C para
evitar
Cristalizao.
B. Hidrxido de sdio tiosulfato de sdio reagente: dissolver 500 g de NaOH e 25 g
Na 2S2 O35-H2S na gua e diluir a 1 L.
C. Tampo Borato soluo: Veja a Seo 4500-NH3.B. N 3, alnea b.
D. Hidrxido de sdio (NaOH), 6N.
4. Procedimento
Um. Seleco da amostra de volume e preparao da amostra: coloque uma medida de volume de
Amostra em um 800-mL balo de Kjeldahl. Selecione tamanho da amostra a partir do seguinte quadro
resumido:
Azoto Orgnico
Na amostra
Mg/L
Tamanho da Amostra
ML
0-1
1-10
10-20
20-50
50-100
500
250
100
50,0
25,0
Se for necessrio, diluir amostra de 300 mL, neutralizar a pH 7, e dechlorinate conforme descrito em
Seo 4500-NH3.B. N 4 alnea b.
B. Amnia extraco: adicionar 25 mL borato e, em seguida, 6N NaOH at pH 9,5
Chegou. Adicionar algumas esferas de vidro ou chips de ebulio, como grnulos de Hengar #12 e deixe
ferver desligar 300
ML. Se desejar, retifique essa frao e determinar nitrognio amoniacal. Como alternativa, se amnia
Foi determinada pelo mtodo da destilao, a utilizao de resduos orgnicos para balo de destilao
Determinao de azoto .
Para lamas e amostras de sedimento, pesar molhado amostra em um cadinho ou frasco de pesagem,
Transfira o contedo para um balo de Kjeldahl azoto kjeldahl e determinar. Siga a mesma
Processo de amnia e nitrognio orgnico nitrognio determinado pela diferena.
As determinaes de kjeldahl azoto orgnico e em lamas secas e as amostras de sedimentos no so
Secagem precisa porque resulta na perda de sais de amnio. Medir peso seco da amostra com um
Parte separada.
C. Digesto: esfriar e adicione cuidadosamente 50 mL reagente de digesto (ou substituto 6,7 mL conc
H2SO 4 e6,7 g K2PARA4, e 0,365 g (CuSO4) ao balo de destilao. Adicionar algumas esferas de
vidro e,
Aps a mistura , o calor sob o cap ou com ejeo adequado equipamento para remover vapores cidos.
Ferva
Esfregue bem at que o volume bastante reduzido (cerca de 25 a 50 mL), fumos brancos e copioso
So observados (fumos pode ser escuro para amostras elevado teor de matria orgnica). Em seguida,
continuar a digerir
Para um perodo adicional de 30 min como digesto continua, de cor ou amostras turvas tornar-se-
Transparente e verde-plido. Aps a digesto, deixe-o arrefecer, diluir a 300 mL de gua e misturar.
Distncia de balo Inclinao pessoal e cuidadosamente adicione 50 mL de soluo de hidrxido de
sdio tiossulfato de reagente
Para formar uma camada alcalina no balo inferior. Conecte balo para um cozido no vapor, o aparelho
de destilao
E balo turbulncia completa para garantir a mistura. O pH da soluo deve exceder 11,0.
D. Destilao: selecionam e coletam 200 ml de destilado. Utilizar 50 mL indicando cido brico como
Soluo absorvente quando a amnia a ser determinada por titulao. Utilizar 50 ml 0,04 Pol.N H2SO
4
Soluo como absorvente de clcio ou eletrodo manual mtodos. Estender dica do condensador bem
Abaixo do nvel da soluo absorvente e no permitais que temperatura no condensador subir acima de
29 C.
Menor recolhida destilado livres de contato com condensador dica e continue durante destilao
ltimos 1 ou 2 min para purificar condensador.
E. Amnia Final medio: o uso da titulao, amnia-eletrodo seletivo, manual
Clcio clcio automatizado, ou mtodo, seo 4500-NH3.C, seo 4500-NH3.D, Seo
4500-NH3.F, e a seo 4500-NH3.G, respectivamente.
F. Normas: transportar um branco de reagentes e padres em todas as fases do processo.
5. Clculo
Veja a Seo 4500-NH3.C. 5, seo 4500-NH3.D. 5, seo 4500-NH3.F. 5, ou Seo
4500-NH3.G. 5.
6. Preciso e vis
Dois analistas em um laboratrio preparado gua reagente solues de cido nicotnico e
Digerido por macro-mtodo de Kjeldahl. Amnia no destilado foi determinada por


4500-Norg C. Semi-Micro -mtodo de Kjeldahl
1. Discusso Geral
Veja a Seo 4500-Norg.B. 1.
2. Aparelhos
Um. Aparelho de digesto: Usar bales kjeldahl com uma capacidade de 100 mL em um
Semi-micro-kjeldahl aparelhos * # (198 -) equipados com elementos de aquecimento para
Acomodar bales kjeldahl e uma sada de suco para evacuar os fumos. Os elementos de aquecimento
deve
Fornecer a faixa de temperatura de 375 a 385 C para a digesto.
B. Aparelho de destilao: o uso de um todo de vidro unidade equipada com sauna a vapor, gerando
navio
Contendo um aquecedor de imerso # (199) (Figura 4500-Norg:1).
C. medidor de pH.
D. Aparelhos para amnia determinao: Veja a Seo 4500-NH3.C. 2, Seo
4500-NH3.D. 2, seo 4500-NH3.F. 2, ou a seo 4500-NH3.G. 2.
3. Os reagentes
Todos os reagentes indicados para a determinao de nitrognio (amnia) (Seo
4500-NH3.B. 3) e azoto (Orgnica) macro-mtodo kjeldahl (Seo 4500-Norg.B. 3) so de
preenchimento obrigatrio.
Preparar todos os reagentes e as diluies com amnia-gua livre.
4. Procedimento
Um. Seleo de volume da amostra: Determinar o tamanho da amostra a partir do seguinte quadro
resumido:
Azoto Orgnico
Na amostra
Mg/L
Tamanho da Amostra
ML
4-40
8-80
20-200
40-400
50
25
10
5
Para lamas e amostras de sedimento pesar uma poro de wet amostra contendo entre 0,2
E 2 mg azoto orgnico em um cadinho ou frasco de pesagem. Transferir a amostra quantitativamente
para um
100- ML copo diluindo-o e o enxgue, a cpsula vrias vezes, com pequenas quantidades
De gua . Fazer a transferncia utilizando-se como pequena a quantidade de gua possvel, de que no
deve exceder uma
Volume total de 50 mL. Medir peso seco da amostra com uma poro.
B. Amnia extraco: pipetar 50 ml de amostra ou um volume adequado diluda em 50 mL com
gua em um copo de 100 mL. Adicionar 3 ml tampo borato e ajuste de pH 9,5 com 6N NaOH,
Usando um medidor de pH. Transferir quantitativamente para o 100 -mL balo de Kjeldahl e boil off
30h
ML. Em alternativa, se amnia no for necessria a remoo, digerir as amostras diretamente como
descrito na
C abaixo. Na sequncia desta destilao direta kjeldahl digesto produz nitrognio concentrao
Em vez de azoto orgnico.
C. Digesto: cuidadosamente adicionar 10 mL reagente de digesto ao balo de Kjeldahl contendo
amostra.
Adicione cinco ou seis esferas de vidro (3- 4-mm tamanho) para evitar choques durante a digesto.
Defina cada
Unidade de aquecimento da micro-kjeldahl aparelhos para sua configurao mdia e aquecer os frascos
Sob o cap ou com ejeo adequado equipamento para remover vapores de AT3. Continue a ferver
Esfregue bem at que a soluo se torna transparente e verde plido e copioso os fumos so observadas.
Em seguida, gire cada unidade de aquecimento at a definio mxima e digerir para um perodo
adicional de 30 min.
Cool. Transferir quantitativamente amostra digerida por diluio e enxaguar vrias vezes em
Micro-aparelho de destilao Kjeldahl para que volume total no aparelho de destilao no
Exceder 30 mL. Adicionar 10 ml de soluo de hidrxido de sdio tiossulfato de reagente e ativar a
vapor.
D. Destilao: Controlar a taxa de gerao de vapor para ferver contedo na unidade de destilao para
que
Nem fuga de vapor a partir de sugesto do condensador e nem fazendo borbulhar de contedo em
receber balo
Ocorre. Selecionam e coletam 30 a 40 ml de destilado abaixo da superfcie de 10 mL soluo absorvente
Contido em um 125-mL frasco de erlenmeyer. Use indicando cido brico para um acabamento
titulomtrico. Use
10 ML 0,04 Pol.N H2SO 4 soluo para recolher destilado para o eletrodo clcio ou mtodos.
Estender dica do condensador bem abaixo do nvel da soluo absorvente e no deixe que a temperatura
Condensador subir acima de 29 C. Menor recolhida destilado livres de contato com condensador dica e
Prosseguir a destilao durante os ltimos 1 ou 2 min para purificar condensador.
E. Normas: transportar um branco de reagentes e padres atravs de todos os passos do procedimento e
aplicar
Correco necessria para obter resultados.
F. Amnia Final medio: o uso da titulao, amnia-eletrodo seletivo, manual
Clcio clcio automatizado, ou mtodo, seo 4500-NH3.C, seo 4500-NH3.D, Seo
4500-NH3.F, e a seo 4500-NH3.G, respectivamente.
5. Clculo
Veja a Seo 4500-NH3.C. 5, seo 4500-NH3.D. 5, seo 4500-NH3.F. 5, ou Seo
4500-NH3.G. 5.
6. Preciso e vis
No existem dados disponveis sobre a preciso e a ambigidade do semi-micro-kjeldahl esto
disponveis.
7. Bibliografia
Veja a Seo 4500-Norg.B. 7.


4500-Norg D. Bloco de mineralizao e anlise injeco de fluxo (PROPOSTAS)
1. Discusso Geral
Um. Princpio: As amostras de gua potvel, terra, e as guas de superfcie e de violncia domstica e
Resduos industriais so digeridos em um bloco de digesto com cido sulfrico e sulfato de cobre
como um
Catalyst. O nitrognio digesto recupera os componentes de origem biolgica, tais como aminocidos,
As protenas e pptidos, medida que a amnia, mas pode no conseguir recuperar os compostos
nitrogenados de algumas
Resduos industriais , tais como aminas, compostos nitrados, hidrazonas, oximas, semicarbazonas e
Alguns refratrios aminas tercirias. Nitratos no recuperado. Veja a Seo 4500-N para uma
discusso
As diferentes formas de nitrognio encontrados nas guas e wastewaters, seo 4500-Norg.A e
Seo 4500-Norg.B para uma discusso de azoto kjeldahl mtodos, e a Seo 4130, Fluxo
Anlise Injeco (FIA).
A amostra digerida injetado no coletor da FIA onde o pH controlado pelo
Elevando-a a um conhecido, basic pH pela neutralizao com um concentrado buffer. Esta em linha
"Neutralizao" converte o amnio cao amnia, e tambm evita que influncia indevida
O cido sulfrico matrix sobre a pH-sensvel cor da reaco que se segue. O amonaco assim
Produzido aquecida com salicilato de metila e hipoclorito para produzir uma cor azul que
O amonaco proporcional concentrao. A cor intensificado pela adio de sdio
O nitroprussiato. A presena de EDTA no buffer evita precipitao de clcio e
O magnsio. A absorvncia decorrente do pico medido em 660 nm. A rea do pico
Proporcional concentrao de nitrognio kjeldahl total da amostra original.
B. Interferentes: remover grandes ou fibrosos das partculas em suspenso por meio de filtragem da
amostra atravs
L de Vidro .
A principal fonte de interferncia amnia. A amnia uma contaminao do ar que
Retirada rapidamente do ar ambiente, a digesto soluo. Proteo contra Amnia
Contaminao em reagentes, gua, copos e processo de preservao da amostra.
Particularmente importante para evitar contaminao por amnia em cido sulfrico utilizado para a
Digesto. cido sulfrico aberto garrafas fora de laboratrios em que amnia ou amnio
Cloro tm sido usados como reagentes cido sulfrico e guardar distncia de tais reagentes. Garantir
Que as extremidades abertas do bloco digestor, os tubos podem ser cobertos para evitar que a amnia da
Sendo esfregadas da hotte o ar durante a digesto.
Se uma amostra consome mais de 10% do cido sulfrico durante a digesto, o
PH-dependente reaco colorida vai mostrar um efeito devido matriz. A cor da reaco intermdia ser
Para acomodar uma variedade de 5,4 % 0,4% H2SO 4 (v/v) no diludo amostra digerida. Amostra
Matrizes com alta concentrao de carboidratos ou de outros materiais orgnicos podem consumir
Mais de 10% do cido durante a digesto. Se este efeito for suspeita, titular amostra digerida
Padronizadas com hidrxido de sdio para determinar se mais de 10% do cido sulfrico
Foi consumida durante a digesto. O bloco digestor tambm deve ter um meio de evitar
Perda de cido sulfrico da digesto dos tubos durante o perodo de digesto.
Consulte tambm a seo 4500-Norg.A e 4500-Norg.B.
2. Aparelhos
Digesto e injeco de fluxo equipamento de anlise composto de:
Um. Bloco digestor capaz de manter uma temperatura de 380 C por 2 horas.
B. Digesto os tubos capaz de ser aquecido a 380 C por 2 h e tendo uma capa para evitar que
Amnia contaminao e perda de cido sulfrico.
C. FIA vlvula de injeo de amostra em loop ou equivalente.
D. Bombas doseadoras multicanal.
E. FIA coletor ( Figura 4500-Norg:2) com tubos aquecedor e clula de fluxo. Em relao as taxas de
fluxo
S so mostrados na Figura 4500-Norg:2. Tubos volumes so dadas apenas a ttulo de exemplo; eles
Pode ser reduzido proporcionalmente. Usar tubo coletor de um material inerte como A TFE.
F. Absorvncia detector, 660 nm, 10-nm passante.
G. Vlvula de Injeo sistema de aquisio de dados e controlo.
3. Os reagentes
Use gua reagente ( >10 megohm) para todas as solues. Para evitar formao de bolhas, degas
Transportadora e cobertura com o hlio. Passar ele a 140 kPa (20 psi) atravs de um hlio tubo de
desgaseificao.
Plstico bolha Ele por meio de 1 L soluo para 1 min. Como uma alternativa para a preparao dos
reagentes por
Peso/peso, use o peso/volume.
Um. Digesto soluo: em um 1-L balo volumtrico, dissolver 134,0 g sulfato de potssio,
K2 E4, e 7,3 g sulfato de cobre (CuSO4, em 800 mL de gua. E, em seguida, adicione lentamente e
mexendo
134 ML conc cido sulfrico (H2SO 4. Deixe esfriar, diluir a marca, e inverter a misturar.
B. Transportadora e o diluente: um tarado 1-L recipiente, adicionar 496 g digesto solution ( 3a) e
600 G de gua. Agitar at dissolver.
C. Hidrxido de sdio (NaOH), 0,8M: a um tarado 1-L contentor de plstico, adicione 32,0 g de NaOH
E 985,0 g de gua. Mexa ou agite at dissolver.
D. Cobertura: Em um tarado 1-L recipiente adicionar n 941 g de gua. Adicionar e dissolver
completamente 35,0 g
Fosfato de sdio dibsico hepta, An2HPO 47H2O. Adicionar 20,0 g EDTA dissdico
(Ethylenediaminetetracetic sal dissdico do cido). O EDTA no ir dissolver, mas forma um
Solues turvas. Por ltimo, adicionar 50 g de NaOH. Mexa ou agite at dissolver.
E. Salicilato/nitroprussiato: um tarado 1-L recipiente escuro, adicione 150,0 g salicilato de sdio
(cido saliclico sal de sdio), C6H4(OH) (COO)An, 1,00 g nitroprussiato de sdio (
Nitroferricyanide dihidratado), Na2Fe(CN)5N2H2S, e 908 g de gua. Mexa ou agite at
Dissolvida. Preparar novos mensalmente.
F. Hipoclorito: um tarado 250-mL recipiente, adicionar 16 g de sdio 5,25% comercial
Alvejante hipoclorito soluo * # (200) e 234 g gua deionizada. Agite para misturar.
G. Estoque padro, 250 mg N/L: em um 1-L balo volumtrico de amnio dissolver 0,9540 g
Cloreto, NH4 Cl(secas durante 2 h em 110 C), em cerca de 800 mL de gua. Diluir a marca e inverter a
Misture.
H. As solues padro amonaco amonaco: preparar as normas na concentrao desejada
Gama de produtos, utilizando o padro ( 3g) e diluir com gua.
I. Digesto simulada normas: a preparar normas de calibrao sem a necessidade de
Digerir a as normas elaboradas em 3h, proceda como segue:
Estoque padro, 5,00 mg N/L: um tarado 250-mL recipiente adicione cerca 5,0 g stock
Standard ( 250 mg/L). Dividir peso real da soluo adicionado por 0,02 e fazer at esta
Resultando peso total com diluente ( n 3, alnea b). Agite para misturar. Elaborar normas de trabalho
do esta
Estoque padro, diluindo com o diluente ( n 3, alnea b), no a gua.
4. Procedimento
Um. Processo de mineralizao: Levar ambos os padres e amostras atravs deste procedimento.
A 75mL tubo bloco digestor adicionar 25,0 ml de amostra ou padro e, em seguida, adicionar 10 ml
Digesto solution ( 3a ) emisture. Adicionar quatro alundum grnulos de cada tubo de bom
Em ebulio. Coloque os tubos em bloco pr-aquecido cozinhador de 1 h a 200 C. Depois de 1 h,
bloco aumento
Temperatura para 380 C e continuar a digerir durante 1 h em 380 C. Remova os tubos do bloco e
Deixe esfriar por cerca de 10 min. Diluir cada para 25,0 mL de gua e misturar com agitador tipo vortex.
Cobrir os tubos para evitar contaminao por amnia.
B. FIA anlise: configurar um coletor equivalente ao que na figura 4500-Norg:2 e analisar
As normas e as amostras digeridas pelo mtodo fornecido pelo fabricante ou laboratrio standard
Processo de funcionamento . Siga protocolos de controle de qualidade descritos no Captulo 4020.
5. Clculos
Preparar as curvas padro podro absorvncia das normas processadas por meio do
Amnia coletor versus concentrao. A curva de calibrao linear.
6. Preciso e vis
Um. Recuperao e desvio-padro que, em termos relativos: Quadro 4500) -Norg:II d resultados de
nico-estudos em laboratrio.
B. MDL: 130 .-L de amostra loop foi utilizado no mtodo descrito acima. Usando um
Publicado MDL mtodo,1 analistas correu 21 replica de um 0,1-mg N/L padro. Estes deram uma
Mdia de 0,103 mg/L, um desvio-padro de 0,014 mg/L e LS de 0,034 mg/L. A
Baixar MDL podem ser obtidas atravs do aumento do volume de amostragem e o aumento da
proporo de
Transportadora reagentes para taxa de fluxo taxa de fluxo.