UNIVERSIDAD AUTNOMA DE SAN LUIS POTOS FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

Sntesis de un catalizador de Platino.

Alumnos:
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Diciembre del 2012

1.- INTRODUCCIN En el presente trabajo se describe el mtodo utilizado para la sntesis de un catalizador de Platino soportado en Silica al 1 % en Pt, a partir de una solucin de H2PtCl6 al 8% m/m utilizando el mtodo de Impregnacin Hmeda Incipiente, con el propsito de utilizar este catalizador en los mtodos de adsorcin. Se utiliz el mtodo de Impregnacin Incipiente debido a que este mtodo se destaca debido a que es la ruta mas adecuada para distribuir superficialmente la mayor parte dl agente activo sobre el soporte, adems de por su facilidad de preparacin. En la siguiente figura se muestra un esquema del mtodo utilizando para la realizacin del catalizador.

Figura 1. Diagrama esquemtico del procedimiento experimental para la preparacin de catalizadores utilizando el mtodo de Impregnacin Hmeda Incipiente

2.-PROCEDIMIENTO El proceso de impregnacin se realiza en tres etapas: una etapa de impregnacin propiamente dicha en la cual permite el contacto del soporte con la solucin impregnante por un cierto periodo de tiempo, una etapa de secado de soporte para remover el lquido que permanece en el interior de los poros y una etapa de activacin del catalizador por calcinacin, reduccin u otro tratamiento, dependiendo del tipo del catalizador que se va a producir. La tcnica se clasifica en seca o hmeda, en la impregnacin se absorbe dentro de los poros del soporte por accin capilar. En la impregnacin hmeda, el volumen de poro del soporte se satura con solvente, usualmente agua, antes de la impregnacin y el soluto se transfiere hacia el interior de los poros solamente por difusin. En el siguiente esquema se muestra a manera de diagrama de bloques el procedimiento que se sigui durante la sntesis del catalizador.

Se pesa una cantidad del soporte (silica).

Se calcula el punto de hmedad incipente.

Determinacin del volumen de solucin impregnante.

Preparacin de la solucin del precursor.

Realizacin de la impregnacin.

Secado (mufla).

Calcinacin

Figura 2. Esquema de la preparacin del Catalizador de Pt.

2.1 Pesado del Soporte: Como soporte se utiliz Silica, el soporte es una sustancia cuyo principal objetivo es extender el rea del soporte activo del catalizador, se utilizaron 2 g de Silica.

Figura 3. Soporte utilizado: 2g de Silica.

2.2 Clculo del punto de Humedad Incipiente: Para el clculo del punto de humedad incipiente se sigui la siguiente metodologa: 1.- Se agreg gota a gota solvente, en este caso utilizamos agua sobre el soporte, que fue 1 g de Silica. 2.- Despus de cada gota se mezclaba hasta que el slido adquira una consistencia laminar en las paredes del recipiente, al llegar a esta consistencia se conoca el punto de Humedad incipiente, el cual corresponda a las gotas utilizadas. Que en nuestro caso fueron 7 gotas.

Figura 4. Clculo del punto de Humedad Incipiente. 2.3 Determinacin del Volumen de solucin

impregnante.
Datos iniciales: Solucin 8% m/m de H2PtCl6 PM solucin: 409.8 g/mol PMPlatino:195.09 solucin:1.114 g/ml

Para 2 g de catalizador: x= Zeolita, y=Platino

Resolviendo el sistema de ecuaciones:

Se calcularon los moles de Pt en los 0.02 g de Pt:

Conociendo la estequiometria de la reaccin y que es 1:1

Para conocer los gramos correspondientes a esos moles se utiliz el peso molecular de la solucin
( )( )

Para conocer cuantos necesitamos al 100 %:

Para conocer el volumen se multiplico por su densidad:

Pondremos 14 gotas ya que requerimos que esas mismas gotas contengan 0.0420 g de H2PtCl6 .La concentracin de esas 14 gotas es de:

Si la concentracin de la solucin es la anterior

Para preparar la solucin de 5 mL con la misma concentracin que las 14 gotas que se requieren para la impregnacin.

2.4 Preparacin de la solucin del precursor. Se prepar una alcuota de 5 ml, la cual contena 3.36 ml de la solucin y se aforo con agua. 2.5 Realizacin de la impregnacin. Se agregaron las 14 gotas a los 2 g de Silica, cuidando que todo el soporto estuviera impregnado de la solucin. 2.6 Secado Se dejo la muestra impregnada en una mufla por 14 horas. 2.7 Calcinacin Se calcin la muestra con el objetivo de activar el catalizador, su hicieron rampas de 100 C hasta alcanzar una temperatura de 500 C, cada rampa duraba aproximadamente una hora, durante todo este tiempo se estuvo monitoreando la temperatura as como el tiempo que tardaba en subir 1 C para que el cambio de temperatura no fuera brusco.

Figura 5. Proceso de Calcinacin.