Universidad Metropolitana de Ciencias de la Educacin Facultad de Ciencias Bsicas, Departamento de Qumica Asignatura de Qumica Analtica I

Tareas Aniones

Integrantes: Valentina Amigo B. Fabin Burgos O. Freddy Carrasco H. Solange Rebolledo C. Sebastin Simpson A. Alexis Snchez M. Docente: Dra. Lizethly Cceres Jensen

TAREA N1: PRUEBAS E IDENTIFICACIN DE ANIONES

1. Al acidificar evoluciona un gas. CO32-, SO32-, S2-, NO2-, CN-,S2O322. Al acidificar se forma un precipitado. S2O323. Oxidan al MnCl2 a MnCl3, marrn en HCl. NO3-, NO2-, CrO42-,BrO3-, IO3-,MnO4-, ClO34. Precipitan como sales de Ca2+ en solucin alcalina dbil. F-, CO32-, PO43-, AsO43-, C2O42-,AsO335. Forman sales de Ca2+ solubles, pero las de Ba2+son insolubles en solucin dbil alcalina. CrO42-, SO426. Iones cuyas sales de Cd2+ son insolubles en solucin cida. Fe(CN)647. Iones en solucin despus del tratamiento anterior y que precipitan con AgNO3 en solucin fuertemente cida. I-, Cl-, Br-, SCN-

TAREA N2: DETERMINACIN DE FOSFATOS EN AGUAS NATURALES POR ESPECTROFOTOMETRA Introduccin Los abonos inorgnicos estn constituidos por diversas clases de fosfatos solubles, los ms comunes de los cuales derivan de los aniones meta- (PO3), piro- (P2O74) y ortofosfato (PO43). Debido a su elevada solubilidad, estos aniones son arrastrados fcilmente por las aguas superficiales hacia ros, acuferos, etc. Otra fuente de fosfatos la constituyen los vertidos urbanos que contienen detergentes: para aumentar su eficacia, algunos detergentes utilizan fosfatos inorgnicos en su composicin como agentes alcalinizadores. Las aguas naturales contienen normalmente cantidades de fosfatos por debajo de 1 mg/l. Cantidades superiores de estos nutrientes favorecen el crecimiento de algas que consumen el oxgeno el medio acutico y provocan la desaparicin de especies vegetales y animales. Objetivo El objetivo de esta prctica es la determinacin del contenido de fosfatos solubles en una muestra de agua, primero por una mediante espectrofotometra ultravioleta-visible. Se aplicar el mtodo de adiciones estndar para eliminar interferencias con otros compuestos. Vale destacar, que previo al anlisis cuantitativo de espectrofotometra, se realiza un breve ensayo de forma cualitativa, a las mismas muestras a analizar, para confirmar la presencia de fosfatos, luego se procede con el protocolo del anlisis cuantitativo.

Protocolo para extraccin de muestras de aguas Antes de colectar las muestras se requiere seleccionar un sitio adecuado. Para eso el personal a cargo debe elegir sitios y condiciones de muestreo representativos. Vale decir, poca del ao, caudal, o estado hdrico que asegure la mayor calidad de las muestras y una alta representatividad del sistema que se quiere caracterizar. Materiales y equipos Algunos laboratorios proveen el material a utilizar en los muestreos, con el objeto de asegurar que el procedimiento de lavado sea el adecuado. Por lo tanto, debe establecerse un contacto previo con el laboratorio que procesar las muestras a fin de determinar si ste proveer el material de vidrio necesario para ello. Para limpiar la botella de muestreo se recomienda usar agua destilada seguida de un proceso de secado en estufa a temperatura entre 70 y 105 C. Luego que el envase se ha enfriado, es enjuagado con acetona, metanol u otro solvente. Finalmente el envase debe ser sellado con papel aluminio para evitar contaminacin.

Muestreo Antes del muestreo debe adherirse una etiqueta en el tercio superior de la botella usando un lpiz marcador permanente. Incluya el nombre del colector, fecha, hora y sitio de coleccin. Seleccione un sector representativo del cuerpo de agua, en el caso de un ro, de preferencia, tome la muestra en un punto medio de la corriente principal y donde la velocidad sea mxima. Evite muestrear en sectores muy bajos, en orillas o agua detenida. Utilizando guantes de ltex, lave la botella varias veces usando la misma agua que se va a muestrear. Luego introduzca la botella tapada a una profundidad intermedia entre la superficie y el fondo del lecho. Mantenga la boca del envase en contra de la corriente y sus manos alejadas del flujo, a objeto de evitar contaminacin de la muestra. Una vez alcanzada la profundidad requerida saque la tapa y permita que la botella se llene completamente con agua, mantenga la botella sumergida durante 30 segundos y tape nuevamente. Evite golpear la botella con el fondo o con elementos del lecho del ro que puedan remover sedimento y alterar el muestreo. Si se est muestreando desde una embarcacin evite hacerlo directamente desde la turbulencia generada por el movimiento de sta, la que puede remover sedimento desde el fondo. Para aumentar la certeza y representatividad del muestreo, las muestras pueden ser compuestas, es decir en el lugar elegido se toman tres o cuatro submuestras a lo ancho del cauce y a la misma profundidad, mezclndose posteriormente para originar una muestra final para el anlisis de laboratorio. Manejo y transporte de las muestras Debido a que los anlisis de las muestras se realizan lejos del sitio de coleccin, es recomendable seguir ciertos protocolos para evitar alteraciones de ellas durante su transporte. Se recomienda, en primer lugar, sellar bien la tapa de la botella de manera de evitar derrames accidentales. Luego la botella se introduce en la hielera con hielo (4-5C) para ser inmediatamente transportadas al laboratorio. El anlisis debe ser idealmente realizado dentro de las primeras 24 horas despus del muestreo. El uso de preservantes, tales como tiosulfato de sodio es recomendado solamente cuando se toman muestras de agua clorinada. En el caso de muestreo de agua de cauces naturales la literatura no menciona el uso de preservantes como un punto crtico para asegurar la calidad y representatividad de la muestra. Es aconsejable introducir el envase que contiene la muestra en una bolsa plstica para evitar derrames en caso del rompimiento accidental de ste o de un derrame desde su tapa. Evite fumar durante el muestreo, durante la manipulacin de la muestra y en su transporte al laboratorio. Deben considerarse precauciones especiales, tales como el uso de bolsas de plstico con espacios de aire, o de otro material resistente a golpes cuando se requiera enviar las muestras a laboratorios ubicados en otra ciudad o regin del pas.

Mtodo de identificacin de Fosfato por espectrofotometra Materiales 8 matraces aforados de 25 ml Probeta de 250 ml 1 matraz aforado de 100 ml Pipetas de 5 y 10 ml Matraces aforados de 100ml y 1000 ml por banco (3-4 parejas) Reactivos Heptamolibadto amnico ortofosfato cido potsico Metavanadato amnico Preparacin de reactivos 1. Disolver 20g de heptamolibdato amnico (Mo7O24(NH4)64H2O en 400 ml de agua destilada. Preparar una segunda disolucin de 0.5 g de metavanadato amnico, NH4VO3, en 300 ml de agua y aadir 100 ml de cido ntrico concentrado (bajo campana extractora). Mezclar ambas disoluciones en un matraz aforado de un litro y enrasar con agua destilada, formndose reactivo vanado-molbdico 2. Preparar 100 mL de disolucinde ortofosfato (PO4)3(1 g/l) (disolucin patrn)en matraz aforado disolviendo la cantidad adecuada de KH2PO4 en agua destilada. 3. Preparar una disolucin deortofosfato (0.1 g/l) (disolucin de trabajo); pipetear 10 mL de disolucin patrn en 100 mL de agua destilada en matraz aforado. Calibrado externo En matraces aforados de 25 ml pipetear alcuotas de la disolucin de trabajo de forma que la concentracin final de fosfato sea de 3, 5, 10, 15 y 20 mg/l. Agregar 10 ml de disolucin vanadomolibdato amnico a cada una de ellas y se enrasar con agua destilada. Agitar cada matraz para homogeneizar la disolucin y dejar en reposo 10 minutos para que tenga lugar el desarrollo del color. Preparar adems un blanco (disolucin con 10 ml de vanado-molibdato, sin fosfato).

Preparacin de las muestras problema 1. Pipetear 5 ml de la disolucin problema y pasarlos a un matraz aforado de 25 ml. 2. Aadir 10 ml de la disolucin vanado-molibdato y enrasar con agua destilada. 3. Dejar reposar 10 minutos (Repetir estos procedimientos 2 veces para tener 3 muestras problema). D. Medidas de absorbancia 1. Ajustar el espectrofotmetro para medidas de absorbancia a 420 nm. 2. Introducir el blanco en el aparato y ponerlo a cero. 3. Medir la absorbancia a 420 nm de los patrones y de las 3 muestras. 4. Construir la recta de calibrado y determinar la concentracin de cada muestra problema. (La concentracin de fosfatos en la muestra problema original ser el resultado de promediar los resultados de las tres medidas y aplicar el factor de dilucin. El error se obtiene a partir de la dispersin de los datos: = t(s/N), donde s es la desviacin cuadrtica y N el nmero de medidas realizadas). Determinacin de fosfato por el mtodo de adiciones estndar Con el fin de minimizar efectos de matriz se aplica el mtodo de adiciones estndar. Pasar 4 alcuotas del volumen de muestra problema en matraces de 25 mL. A 3 de esos matraces se les aade cantidades crecientes de la disolucin de trabajo. A continuacin se agregar 10 ml de la disolucin de vanado-molibdato y se enrasar con agua destilada. Dejar reposar 10 minutos. Calcular las alcuotas de la muestra problema y las adiciones de forma que la concentracin estimada de fosfato no exceda de 20 mg/l. Medidas de absorbancias: 1. Poner a cero el espectrofotmetro con el mismo blanco del apartado anterior y medir la absorbancia a 420 nm de cada muestra. 2. Construir la recta de adiciones estndar y determinar la concentracin de fosfatos. 3. Aplicar el factor de dilucin correspondiente. 4. Para el clculo de errores en este apartado, pedir el resultado obtenido a 2 parejas del mismo turno de prcticas y realizar los clculos de la desviacin estndar.

Presentacin de resultados 1. Incluir todas las medidas de absorbancia y concentraciones de las disoluciones patrn de fosfato correspondiente en tablas. 2. Representar en grficas independientes los datos experimentales de los dos calibrados realizados (patrn externo y adiciones estndar), as como cada una de las rectas por mnimos cuadrados (se recomienda el uso de Excel) 3. Para cada uno de los mtodos utilizados (calibrado y adiciones estndar), expresar la concentracin de fosfato resultante de la muestra problema junto con los errores absoluto y relativo de la determinacin. Comparar ambos mtodos y discutir los resultados.

Bibliografa http://www.sag.cl/sites/default/files/GUIA%2520TOMA%2520MUESTRAS%2520PLAGUICIDAS.pdf http://ecovi.tripod.com/sitebuildercontent/sitebuilderfiles/fosfatos.pdf