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QUMICA ANALTICA II TECNLOGO QUMICO 2013

MUESTRA 1 DETERMINACION DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN UNA MUESTRA DE ANTICIDO SUSPENSIN ORAL

INS BRAZUNA MNICA CIRESE ROCO SILVA

Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 RESUMEN En este informe se realiza la determinacin de Aluminio (Al) y Magnesio (Mg) en un anticido suspensin oral, mediante titulacin complejomtrica con EDTA. Previamente la muestra debe ser sometida a un tratamiento de digestin, para disolucin total. Dicho tratamiento consta del agregado de cido clorhdrico (HCl) y un leve calentamiento hasta obtener una solucin translcida. La determinacin de Mg2+ se realiza mediante titulacin directa con EDTA patrn secundario. Se utiliza una solucin buffer NH4OH / NH4Cl pH 10, NET como indicador y un agente enmascarante, trietanolamina. La determinacin de Al3+ se realiza mediante una titulacin por retroceso con un exceso conocido de EDTA patrn secundario. El exceso se titula con una solucin de ZnSO4. Se utiliza un buffer CH3COOH / CH3COONH4 pH 5 y ditizona como indicador. La solucin de ZnSO4 se estandariza con la solucin de EDTA patrn secundario al mismo tiempo que se realiza el blanco. Se llega a la conclusin de que el anticido Gelal contiene: Mg(OH)2 = (3,029 0,013) g / 100g muestra Al(OH)3 = (2,596 0,039) g / 100g muestra

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013

Tabla de Contenidos

1-

Objetivo................................................................................................................................. 4 1.1Determinar el contenido de Mg(OH)2 e Al(OH)3 en una muestra de anticido Gelal. .. 4

1.2- Determinar si cumple con las especificaciones de la USP 30 (el equivalente a no menos de 90,0% y no ms de 110% de las cantidades declaradas de Mg(OH)2 e Al(OH)3 ) para una Suspensin Oral conteniendo Almina y Magnesio. ......................................................... 4 23Introduccin .......................................................................................................................... 4 Mtodo.................................................................................................................................. 5 3.1- Mtodo de Determinacin para Aluminio ......................................................................... 6 3.2- Mtodo de Determinacin para Magnesio ........................................................................ 7 4Protocolo ............................................................................................................................... 8 4.1 4.2 4.3 5 Clculos Previos .......................................................................................................... 8 Materiales y Reactivos ............................................................................................. 12 Procedimiento[5] ....................................................................................................... 13

Datos Experimentales ......................................................................................................... 15 5.1- Estandarizacin de EDTA.................................................................................................. 15 5.2- Determinacin de Mg(OH)2.............................................................................................. 15

6-

Tratamiento de Datos......................................................................................................... 16 6.1- Estandarizacin de EDTA 0,05M ..................................................................................... 16 6.2- Determinacin de Mg(OH)2.............................................................................................. 17 6.3- Estandarizacin ZnSO4 0,05M .......................................................................................... 19 6.4- Determinacin de Al(OH)3................................................................................................ 20

78-

Discusin ............................................................................................................................. 21 Conclusiones ....................................................................................................................... 21 8.1- El contenido de Al(OH)3 y Mg(OH)2 en anticido Gelal es: ............................................... 21 8.2- Cumple con la especificacin por USP 30, ya que el contenido de Mg(OH)2 equivale al 100,97% y el de Al(OH)3 equivale al 99,85% de las cantidades declaradas. ........................... 22

9-

Bibliografa ......................................................................................................................... 22

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 1- Objetivo 1.1Determinar el contenido de Mg(OH)2 e Al(OH)3 en una muestra de anticido Gelal. 1.2Determinar si cumple con las especificaciones de la USP 30 (el equivalente a no menos de 90,0% y no ms de 110% de las cantidades declaradas de Mg(OH)2 e Al(OH)3 ) para una Suspensin Oral conteniendo Almina y Magnesio. 2- Introduccin Mecanismo de accin de los anticidos y sus usos Un anticido es una sustancia, generalmente bases dbiles, por lo que desarrollan bsicamente un mecanismo de reacciones de neutralizacin al reaccionar con el cido estomacal y formar agua y una sal. Los anticidos ms antiguos y conocidos son el bicarbonato sdico (NaHCO3), el carbonato clcico (CaCO3) y el hidrxido de magnesio (Mg(OH)2 o aluminio. Otros tipos de anticidos son: las sustancias citoprotectoras, y los inhibidores de la bomba de protones. Cumple una funcin de tampn o buffer, amortiguando la accin de los cidos gstricos (los jugos gstricos poseen un valor de pH cercano a 0,8 que con la digestin de los alimentos puede subir cerca de 2). Cuando el cido clorhdrico alcanza a los nervios de la mucosa gastrointestinal, llega al sistema nervioso central un signo de dolor. Esta sensacin desagradable de dolor ocurre cuando los nervios estn expuestos a la agresin de los cidos gstricos, llegando incluso a poder generar lceras ppticas. El cido gstrico puede llegar a alcanzar igualmente el esfago o el mismo duodeno. El mecanismo genrico de cualquier anticido en el estmago es el siguiente: HCl (cido gstrico) + Anticido (base dbil) H2O + CO2 + sales Considerando que la muestra analizada contiene Al(OH)3 e Mg(OH)2 las reacciones de neutralizacin seran: 3 HCl + Al (OH)3 AlCl3 + 3 H2O 2 HCl + Mg (OH)2 MgCl2 + 2 H2O En cuanto a los efectos secundarios de los anticidos podemos encontrar un efecto beneficioso segn sea el caso, por ejemplo las sales de aluminio y calcio producen estreimiento y las sales de magnesio son laxantes. Por este motivo algunas formulaciones farmacuticas combinan ambos principios activos para no causar una modificacin de la motilidad gstrica que le pueda traer un efecto indeseado al quien lo consume. Este tipo de frmacos son prescriptos para diferentes patologas gstricas como: dispepsia, gastritis, reflujo gastroesofgico.[1]

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 3- Mtodo A ambos mtodos se aplicaran titulaciones complejomtricas. La complejometra es una tcnica hidrovolumtrica que se aplica en medio acuoso y se fundamenta en la formacin de compuestos de coordinacin o complejos. Muchos iones metlicos reaccionan con dadores de pares de electrones para formar complejos. El cido etilendiamintetractico (EDTA) es uno de los valorantes complexomtricos ms verstiles, ya que posee seis sitios de potencial unin con cationes(ligando Hexadentado), dado que tienes dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo, todos con un par de electrones libres. Adems, el EDTA se combina con los iones metlicos en una proporcin de 1 a 1, sea cual sea la carga del catin. (2) Su estructura es:

Se pueden encontrar diferentes especies de EDTA las cuales se abrevian H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- e Y4-. La cantidad relativa de cada una vara en funcin del pH de trabajo. El EDTA disdico (Na2H2Y2H20) es el slido utilizado con ms frecuencia para titulaciones complejomtricas con cationes metlicos por su alta solubilidad en agua y adems forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metlicos a valores de pH 12. Otra importante razn por la que se utiliza, es que la constante de formacin de la mayora de los complejos catin metlico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reaccin: M2+ + H4Y MH2Y + 2H+ se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metlicos utilizando EDTA, en la mayora de los casos es necesario utilizar un indicador complexomtrico para determinar cundo se ha alcanzado el punto final. Los ms utilizados son colorantes orgnicos. Estos se unen a los cationes metlicos en solucin para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metlicos mucho ms fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA desplaza el colorante de los cationes metlicos de la solucin analito. Un cambio de color en la solucin que est siendo valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metlicos en solucin, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (ms que el complejo metlico) sirve como indicador de punto final. (3)

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 Dado que el EDTA se compleja con la mayora de los cationes metlicos podra considerarse que carece de especificidad, sin embargo se puede selectividad regulando el pH del medio as como tambin usando agentes enmascarantes. Los analitos a determinar en esta muestra, Al3+ y Mg2+ forman complejos con EDTA mediante las siguientes reacciones: Mg2++ Y4- MgY2- Kf=4,9 E8 Al3+ + Y4- AlYKf=1,3 E16

En el caso de los cationes trivalentes como el Al, se valoran sin interferencias de especies bivalentes si se mantiene la disolucin a un pH cido. Por esta razn se utiliza una solucin buffer de acetato de amonio-cido actico (CH3COONH4-CH3COOH) de pH 5 mientras que en el caso del Mg el buffer que se utiliza es cloruro de amonio-hidrxido de amonio (NH4Cl-NH4OH) de pH 10. Se determinan por separado cada uno de los analitos sin tener interferencias entre ellos a pesar de que las constantes de formacin catin-EDTA son de rdenes diferentes (tambin existen algunas condiciones bajo las que se realiza cada determinacin como ser el uso de agentes enmascarantes). En ambas determinaciones se realiza un tratamiento previo a la muestra adicionando cido clorhdrico y en caliente, con el fin de disolver ambos hidrxidos dejando en solucin el Al y Mg presentes en la muestra, y a su vez neutralizar los iones hidroxilo que provienen de cada analito. Las reacciones qumicas involucradas son las siguientes: 3HCl + Al(OH)3 AlCl3 + 3H2O 2HCl + Mg(OH)2 MgCl2 + 2H2O 3.1- Mtodo de Determinacin para Aluminio La tcnica utilizada USP30 para la determinacin de Al3+ se basa en una valoracin por retroceso con una solucin patrn de ZnSO4, un buffer pH 5 de CH3COONH4-CH3COOH y Ditizona como indicador de punto final. Se agrega un exceso exactamente conocido de la solucin de EDTA y la solucin buffer CH3COONH4-CH3COOH pH 5, esta ltima con el fin de regular el pH de la solucin y as eliminar las interferencias de otros cationes. Luego, se calienta a ambas cercano al punto de ebullicin por 5 minutos, para favorecer la formacin del complejo Al-EDTA ya que a temperatura ambiente la velocidad de reaccin es muy lenta. En dicho pH la especie de EDTA que predomina es H2Y2-. Las ecuaciones involucradas son las siguientes: Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H+ Para la deteccin del punto final se adiciona Ditizona como indicador a la disolucin y el Zn2+ reacciona con el mismo formando un complejo de color verde violeta. Junto con la adicin del indicador se agrega etanol con el fin de favorecer la solubilidad del indicador y mantener en

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 solucin el complejo Zn-EDTA, incrementando as la estabilidad del complejo Al-EDTA. La reaccin que se lleva a cabo es la siguiente: Zn2+ + H2In2- (color rosado) ZnIn2- (verde violeta) + 2H+ Al pH de trabajo, la especie predominante del indicador es H2In2-. Para la deteccin del punto final se lleva a cabo la siguiente reaccin: ZnIn2- (verde violeta) + H2Y2- ZnY2- + H2In2- (color rosado) Junto con la valoracin de la muestra se debe de realizar la corrida del blanco en las mismas condiciones que la misma. En este caso, al no contar con ZnSO47H2O calidad patrn primario, dicha solucin se estandariza con la solucin de EDTA patrn secundario al mismo tiempo que se realiza el blanco de las determinaciones. La solucin de EDTA se prepara a partir de Na2H2Y2H2O que no es de elevada pureza por lo tanto se debe estandarizar con un patrn primario como el MgSO47H2O. 3.2- Mtodo de Determinacin para Magnesio Para la determinacin de Mg2+ se realiza una valoracin directa con EDTA. A la muestra se le agrega trietanolamina con el fin de enmascarar el aluminio presente en la muestra para que no interfiera con la determinacin. Tambin se debe aadir una solucin buffer de NH4Cl-NH4OH pH 10 con el fin de regular el pH de la solucin y eliminar interferencias (a este pH, el EDTA se compleja con iones divalentes). La especie predominante es HY3-. Es importante que la solucin antes de ser valorada se lleve a una temperatura de entre 3 y 4 C con el fin de que la reaccin de formacin del complejo Mg-EDTA se desarrolle de forma completa. Las reacciones involucradas son: Mg2+ + HY3- MgY2- + H+ Se utiliza para deteccin del punto final NET como indicador. Este reacciona con Mg2+ formando un complejo de color fucsia. La reaccin involucrada es la siguiente: Mg2+ + HIn2- (color azul) MgIn2- (color fucsia) + 2H+ A pH 10 la especie predominante es HIn2- el cual sin complejar es color azul. Cuando se titula todo el Mg2+ el EDTA desplaza al indicador del Mg provocando un cambio de color del fucsia al azul. La reaccin del punto final es lasiguiente: MgIn2- (color fucsia) + HY3- MgY2- + HIn2- (color azul)

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 4- Protocolo 4.1 Clculos Previos 4.1.1- Preparacin 0,5L de EDTA 0,05M

4.1.2- Estandarizacin de EDTA

Se puede aproximar la toma 0,1g de MgSO4

4.1.3- Para determinacin de Mg(OH)2 Toma de muestra para Mg(OH)2 ( ) ( ( ( ) ( ) ( ) ) ) ( )

Segn lo declarado por el fabricante la etiqueta indica[4]: Mg(OH)2 3,0g _____ 100g muestra 3,00 g Mg(OH)2 _____ 100g muestra 0,02 g Mg(OH)2 _____ X g muestra X = 0,67 g muestra Se debe tomar 0,67g de muestra

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 Preparacin Buffer pH 10 NH4OH/NH4Cl

Supongo que en el laboratorio se cuenta con una solucin de NH3 cuya concentracin molar es de 0,10M y quiero obtener 200 mL de buffer.
( )

()

Kb= 1,8E-5 [ ]

Datos: pOH=4 [ ] = 0,10 mol/L [ 1 ]

Kb= 1,8E-5

M NH4Cl= 53,5g/mol V= 0,200L ( )


( ( ) ) ( ( ) ) ( )

= 0,018 M m NH4Cl = 0,19g

Toma de HCl 4,0 M Se calculan los moles de OH- que hay en 100 g de muestra con los datos aportados por la etiqueta. 78,01 g Al(OH)3 -------- 51,03 g OH 2,6 g Al(OH)3 --------- x= 1,7 g OH 58,33 g Mg(OH)2 -------- 34,02 g OH 3,00 g Mg(OH)2 --------- x= 1,8 g OH 100 g muestra ------- 3,5 g OH 0,67 g muestra ------- x=0,023g OH

Se parte de HCl cc y se preparara uno 4,0M para las determinaciones. Como la masa de OH en la muestra es menor que la calculada en la determinacin de Al(OH)3 se agrega la misma cantidad de HCl Se agrega 1mL de HCl

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 4.1.4- Para determinacin de Al(OH)3 Volumen de toma de EDTA

Como se debe agregar un exceso se realiza toma de 10,00mL

Toma de muestra para Al(OH)3 ( ( ) ( ( ( ) ( ) ) ) )

Segn lo declarado por el fabricante la etiqueta indica[4]: Al(OH)3 2,6g _____ 100g muestra 2,6 g Al(OH)3 _____ 100g muestra 0,03 g Al(OH)3 _____ X g muestra X = 1,2 g muestra Se debe tomar 1,2g de muestra

Preparacin de ZnSO4 0,05M Se prepararan 250 mL de solucin.

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Preparacin Buffer pH 5 CH3COOH/CH3COONH4 CH3COOH(ac) + H20(l) H3O+(ac) + CH3COO-(ac) Ka= 1,85E-5

Se prepararn 200mL de buffer. Se dispone (se prepara a partir de una concentrada) una solucin de CH3COOH 0,10M.

[ [
Datos: pH=5 [ ] = 0,10 mol/L

] ]

[ 1

Kb= 1,85E-5

M V= 0,200L ( m

= 136,08g/mol

( ( )

) (

( ) ) ( )

= 0,19mol/L

= 5,17 g

Toma de HCl 4,0M Se calculan los moles de OH- que hay en 100 g de muestra con los datos aportados por la etiqueta. 78,01 g Al(OH)3 -------- 51,03 g OH 2,6 g Al(OH)3 --------- x= 1,7 g OH 58,33 g Mg(OH)2 -------- 34,02 g OH 3,0 g Mg(OH)2 --------- x= 1,8 g OH Pgina 11 100 g muestra ------- 3,5 g OH 1,2 g muestra ------- x = 0,042g OH

Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 Se parte de HCl cc y se preparara uno 4,0M para las determinaciones.

Se agrega 1mL de HCl Se prepara una solucin de HCl 4,0 M para no dejar la muestra muy cida con el agregado para la disolucin de la muestra ya que si se agrega directo del concentrado serian un par de gotas, hay menor margen de error.

4.2 Materiales y Reactivos 4.2.1- Materiales - Balanza Auxiliar Mettler Toledo PL 202-S - Balanza Analtica Mettler Toledo Modelo NL 104/01 - Bureta de 10,00 mL - Pipeta aforada de 10,00 mL - Probeta - Matraces Erlenmeyer de 125 mL, 500mL - Baln de 500mL - Plancha calefactora - Bao de hielo - Termmetro 4.2.2- Reactivos - Anticido Gelal Laboratorio Celsius Lote: 19534 Vence: 08/2014 - C10H14N2Na2O8 2H2O Fluka N de anlisis 328887/1 893 M = 372,24 g/mol - ZnSO4 7H2O May and Baker LTD Lote: 53098 M = 287,54 g/mol - NH4CH3COO Fluka N Anlisis 328887/1893 - CH3COOH 98,99% d= 1 g/mL - NH4OH Carlo Erba 30% d=1 g/mL Lote: 419941 - NH4Cl Farmailtalia Lote: 1588I100 - MgSO47H2O Vetec Lote: 970862 M = 246,51 g/mol - HCl May and Baker LTD 36,5% - Trietanolamina Merck PA=99% Lote: K35664379/702 - Ditizona M y B Lote: 05744 - Alcohol 95% - Negro de eriocromo T (NET)

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4.3 Procedimiento[5]
4.3.1- Preparacin de soluciones - EDTA 0,05 M Pesar aproximadamente 8,4 g de edeato disdico (EDTA, Na2H2Y2H2O M=336,2g/mol) y transferir a baln de 500mL. Medir con probeta 500mL de agua destilada, agregar una pequea cantidad para disolver al slido y luego agregar el resto de agua. - ZnSO4 0,05 M Pesar aproximadamente 3,6 g de ZnSO47H2O (M=287,54g/mol) y transferir a matraz Erlenmeyer de 400mL. Medir con probeta 250mL de agua destilada, agregar una pequea cantidad para disolver al slido y luego agregar el resto de agua. - Ditizona solucin reactivo Pesar aproximadamente 26,5mg de Ditizona y diluir en 100mL de alcohol. - Buffer NH4OH / NH4Cl pH 10 Preparar 200mL de una solucin 0,1M a partir de la solucin NH4OH 30% Pesar 0,19g de NH4Cl y disolver en la solucin anterior.

- Buffer CH3COOH / NH4CH3COO pH 5 Preparar 200mL de una solucin 0,1M a partir de la solucin CH3COOH 98,99% Pesar 5,17g de NH4CH3COO y disolver en la solucin anterior.

4.3.2- Estandarizacin de EDTA 0,05M con MgSO4 patrn primario Pesar exactamente 0,1 g de MgSO47H2O en matraz de valoracin Aadir 20 mL de agua destilada Colocar 5mL de buffer pH 10 Introducir una punta de esptula de indicador NET Valorar con el EDTA a estandarizar hasta punto final azul

4.3.3- Determinacin de Mg(OH)2 Pesar exactamente 0,67g de muestra en matraz de valoracin Aadir 20 mL de agua destilada Agregar 1mL de HCl 4,0M por goteo, calentando levemente para disolver la muestra Dejar enfriar Colocar 10mL de Trietanolamina y 5mL de buffer pH 10

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 Introducir una punta de esptula de indicador NET Llevar a bao de hielo hasta temperatura 3 - 4oC Valorar con EDTA 0,05 M hasta punto final azul

EDTA 0,05 M

MgSO4

Fig.4.1: Esquematiza el viraje de color del indicador, desde el inicio hasta punto final de la valoracin.

4.3.4- Estandarizacin de ZnSO4 0,05 M con EDTA 0,05M patrn secundario Tomar 10,00 mL de EDTA 0,05 M Aadir 20 mL de agua destilada Colocar 10mL de buffer pH 5 Agregar 10mL de alcohol y 2 mL de Ditizona Valorar con ZnSO4 0,05 M hasta punto final rosa intenso

4.3.4- Determinacin de Al(OH)3 Pesar exactamente 1,2 g de muestra en matraz de valoracin Aadir 20 mL de agua destilada Agregar 1mL de HCl 4,0M por goteo, calentando levemente para disolver la muestra Dejar enfriar Colocar 10mL de buffer pH 5 y 10,00 mL de EDTA 0,05 M Calentar la solucin a una temperatura cercana a ebullicin durante un perodo de 5 minutos y dejar enfriar Agregar 10mL de alcohol y 2 mL de Ditizona Valorar con ZnSO4 0,05 M hasta punto final rosa intenso

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ZnSO4 0,05 M

EDTA exceso

Fig.4.2: Esquematiza el viraje de color del indicador, desde el inicio hasta punto final de la valoracin.

5- Datos Experimentales 5.1- Estandarizacin de EDTA Nmero de muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 m MgSO47H20 (g) 0,1047 0,1002 0,1000 0,1003 0,0986 0,1002 0,0959 0,0976 0,0957 0,0964
Tabla 5.1 Datos estandarizacin EDTA

Lectura EDTA (mL) 9,53 9,06 9,05 9,02 8,92 8,87 8,64 8,74 8,64 8,66

5.2- Determinacin de Mg(OH)2 Nmero de muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 m muestra (g) 0,6859 0,6902 0,6558 0,6567 0,6937 0,6762 0,6608 0,6641 0,6700 0,6960 Lectura EDTA (mL) 7,85 7,90 7,49 7,50 7,92 7,80 7,65 7,69 7,75 7,99

Tabla 5.2 Datos determinacin de Mg(OH)2

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 5.3- Estandarizacin de ZnSO4 0,05M V toma EDTA = 10,00mL Pipeta sin verificar

Nmero de muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Lectura EDTA (mL) 9,10 9,13 9,10 9,13 9,10 9,15 9,10 9,12 9,15 9,13

Tabla 5.3 Datos estandarizacin ZnSO4

5.4- Determinacin de Al(OH)3 V toma EDTA = 10,00mL Pipeta sin verificar Nmero de muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 m muestra (g) 1,2095 1,2033 1,2067 1,2443 1,2447 1,2126 1,2445 1,1977 1,2161 1,1165 Lectura ZnSO4 (mL) 1,05 1,02 1,30 0,60 0,60 0,62 0,65 1,10 0,90 1,70

Tabla 5.4 Datos determinacin Al(OH)3

6- Tratamiento de Datos 6.1- Estandarizacin de EDTA 0,05M R.V. : Mg2+ + HY3- MgY2- + H+

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 Nmero de muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 m MgSO47H20 (g) 0,1047 0,1002 0,1000 0,1003 0,0986 0,1002 0,0959 0,0976 0,0957 0,0964 Lectura EDTA (mL) 9,53 9,06 9,05 9,02 8,92 8,87 8,64 8,74 8,64 8,66 Gasto EDTA (mL) 9,56 9,09 9,08 9,05 8,93 8,83 8,60 8,70 8,60 8,62 CM EDTA (mol/L) 0,044427743 0,044716654 0,044676548 0,044959121 0,044791016 0,046033339 0,045236148 0,045508867 0,045141808 0,045366495

Tabla 6.1 Tratamiento de datos estandarizacin de EDTA

Datos utilizados Datos 1 a 5 bureta N 24 Correccin tramo (0-8)mL: 8,01 Correccin tramo (0-10)mL: 10,03 Datos 6 a 10 bureta N 48 Correccin tramo (0-8)mL: 7,96 mL M MgSO47H20 = 246,51 g/mol s = 0,00043738831419

( 6.2- Determinacin de Mg(OH)2

R.V. : Mg2+ + HY3- MgY2- + H+ ( ) ( ( I. II. ( ( ) )


( )

) )

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 Combinando I y II ( ) ( )

Nmero de 1 muestra 2 3 4 5 6 7 8 9 10

m muestra 0,6859 (g) 0,6902 0,6558 0,6567 0,6937 0,6762 0,6608 0,6641 0,6700 0,6960

Lectura EDTA 7,85 (mL) 7,90 7,49 7,50 7,92 7,80 7,65 7,69 7,75 7,99

Gasto EDTA 7,87 (mL) 7,92 7,51 7,52 7,94 7,82 7,67 7,71 7,77 8,01

% Mg(OH)2 3,01777003 (g/100g muestra) 3,018022258 3,011901303 3,011778551 3,010377918 3,041611898 3,052794295 3,053466148 3,050130548 3,026881982

Tabla 6.2 Tratamiento de datos determinacin de Mg(OH)2

Datos utilizados: Bureta N 57 Correccin tramo (0-8) mL: 8,02 mL M Mg (OH) 2 = 58,33 g/mol ( ) 3,029473493 g/100g muestra

s = 0,018119706

Clculo de especificacin segn USP

3,0 g Mg(OH)2 _____ 100 % 3,029 g Mg(OH)2 _____ X X = 100,97 %

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 6.3- Estandarizacin ZnSO4 0,05M R.V.: Zn2+ + Y4- ZnY2-

) (

( )

Nmero de Lectura muestra EDTA (mL) 1 9,10 2 9,13 3 9,10 4 9,13 5 9,10 6 9,15 7 9,10 8 9,12 9 9,15 10 9,13

Gasto EDTA (mL) 9,07 9,10 9,07 9,10 9,07 9,12 9,07 9,09 9,12 9,11

CM ZnSO4 (mol/L) 0,04971334 0,04954945 0,04971334 0,04954945 0,04971334 0,04944079 0,04971334 0,04960396 0,04944079 0,04949506

Tabla 6.3 Tratamiento de datos estandarizacin ZnSO4

Datos utilizados: Correccin bureta N 27 tramo 0-10 mL: 9,97 mL V toma EDTA: 10,00 mL CM EDTA = 0,04509 mol/L 0,04959329 mol/L

s = 0,00011439

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 6.4- Determinacin de Al(OH)3 R.V.: Al3+ + Y4- AlYZn2+ + Y4- ZnY2( )

( ( )

) ]

(
( )

I.

[(

II.

Combinando las ecuaciones I y II: ( ) [( ) ( ) ]


( )

Nmero de m muestra Lectura Gasto muestra (g) ZnSO 4 (mL) ZnSO4(mL) 1 1,2095 1,05 1,07 2 1,2033 1,02 1,04 3 1,2067 1,30 1,32 4 1,2443 0,60 0,62 5 1,2447 0,60 0,62 6 1,2126 0,62 0,64 7 1,2445 0,65 0,67 8 1,1977 1,10 1,12 9 1,2161 0,90 0,92 10 1,1165 1,70 1,72

% Al(OH)3 (g/100g 2,565948456 muestra) 2,588814849 2,491750981 2,634098211 2,633251711 2,696578348 2,618131502 2,575077989 2,599741721 2,561382366

Tabla 6.4 Tratamiento de datos determinacin de Al(OH)3

Datos utilizados: Correccin de bureta Tramo 0-2mL: 2,02 M Al (OH) 3 = 78,01 g/mol CM EDTA = 0,04509 mol/L CM ZnSO4 = 0,049593 mol/L ( ) 2,596477613 %

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 s = 0,054686359

( -

Clculo de especificacin segn USP

2,6 g Al(OH)3 _____ 100 % 2,596 g Al(OH)3 _____ X X = 99,85 %

7- Discusin Para cumplir con el objetivo 1.2, referente a USP, se realizan los clculos para ajustar la toma y el gasto al uso de bureta de 10,00mL, ya que USP indica valores correspondientes a la utilizacin de bureta de 50,00mL. En este protocolo se indica la realizacin de una Preparacin de valoracin la cual no se realiz debido a que la masa de muestra a tomar era demasiada para el nmero de determinaciones que se deseaba realizar. En defecto se procede a tomar muestras ms chicas manteniendo la relacin y siguiendo el tratamiento de la muestra correspondiente agilizando as el trabajo en el laboratorio. Para la digestin de la muestra se debe utilizar HCl cc, en este caso se utiliz HCl 4,0 M para poder adicionarlo gota a gota hasta visualizar la disolucin de la muestra. De esta forma la muestra se ve menos agredida, y no se provoca un cambio brusco en el pH el cual no pueda ser contrarrestado con el buffer. Durante la determinacin de Al(OH)3 segn la Tabla 6.4 las muestras presentan valores de gastos apartados, esta variable se la puede atribuir a que el calor suministrado a la muestra en el proceso de digestin no fue siempre el mismo. En este proceso se busca el desprendimiento de CO2 y pudo haber quedado incompleto. En una segunda instancia la muestra se vuelve a calentar favoreciendo as la formacin del complejo Al-EDTA, y por lo tanto si el calor suministrado fue insuficiente, la formacin qued incompleta. 8- Conclusiones 8.1- El contenido de Al(OH)3 y Mg(OH)2 en anticido Gelal es: ( ( ) ) ( ( ) )

El anlisis qumico cumple con lo declarado por el fabricante, en la etiqueta.

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Determinacin de Al y Mg en una muestra de anticido. Qumica Analtica II -Tecnlogo Qumico 2013 8.2- Cumple con la especificacin por USP 30, ya que el contenido de Mg(OH)2 equivale al 100,97% y el de Al(OH)3 equivale al 99,85% de las cantidades declaradas.

9- Bibliografa [1] www.wikipedia.com [2] http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/valoracion-complexometrica (consulta 07-05-13) [3] http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_Complexom%C3%A9trica (consulta 0705-13) [4] Datos de la etiqueta del producto, suministrado por los docentes [5] USP 30 NF 25- Almina / Monografas oficiales pg. 1461-1462

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