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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 710
1973-08-29*

JABONES. DETERMINACIN DE CIDOS RESNICOS

E:

SOAP. DETERMINATION OF RESINIC ACID CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

jabn; contenido de cidos resnicos; ensayo.

I.C.S.: 71.100.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

*Reaprobada 1999-06-16

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 710 fue ratificada por el Consejo Directivo de1973-08-29 y reaprobada de 1999-06-16. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 352302 Jabones y detergentes. AZUL K DERSA INEXTRA INFRA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO

A continuacin se relacionan las empresas que participaron en la reaprobacin. ANALJA COLGATE PALMOLIVE DETERGENTES S.A. FEDEPALMA HADA S.A. INVIMA INDUSTRIAS FROTEX S.A. INDULATEX INEXTRA MACECOFAR MINISTERIO DE SALUD UNILEVER ANDINA VARELA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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JABONES. DETERMINACIN DE CIDOS RESNICOS

1.

OBJETO

Esta norma establece los mtodos cuantitativo y cualitativo para determinar los cidos resnicos presentes en los jabones.

2. 2.1

ENSAYOS APARATOS

2.1.1 Matraz para la esterificacin de 125 ml, con condensador y uniones esmeriladas. 2.1.2 Tubos de ensayo 2.1.3 Perlas de vidrio 2.1.4 Cpsula de porcelana 2.1.5 Pipeta de 25 ml 2.1.6 Bureta de 50 ml 2.1.7 Vaso de precipitados 1 000 ml 2.1.8 Vaso de precipitados 2.1.9 Embudo de separacin 2.1.10 Papel de filtro cualitativo 2.2 REACTIVOS

Grado analtico. 2.2.1 Solucin 0,2 N y 0,5 N de hidrxido de potasio en alcohol etlico del 95 %, exactamente valorada. Esta solucin debe valorarse en el momento de utilizarla. 1

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2.2.2 Solucin al 4 % de cido beta-naftaln-sulfnico. Se prepara disolviendo 40 g de este cido en un litro de alcohol metlico absoluto. 2.2.3 Solucin al 1,0 % de fenolftalena, en alcohol etlico del 95 % . 2.2.4 Solucin al 30 % de cido sulfrico. Se puede preparar adicionando a 70 mal de agua destilada, 16 mal de cido sulfrico (dr. 1,84). 2.2.5 cido sulfrico de densidad relativa 1,53 Se prepara adicionando cuidadosamente a 35,7 ml de agua destilada, 34,7 ml de cido sulfrico (d.r. 1,84). 2.2.6 Solucin al 10 % de sulfato de sodio 2.2.7 Anhdrido actico 2.2.8 Alcohol etlico neutro 2.2.9 ter etlico 2.2.10 Metanol 2.2.11 Solucin al 0,1 % de metil naranja, en agua destilada 2.3 PREPARACIN DE LA MUESTRA

2.3.1 En un vaso de 1 000 ml se disuelven aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de agua caliente. Si la muestra contiene alcohol, ste debe evaporarse completamente de la solucin de jabn antes de proseguir el ensayo. Se agregan 100 ml de solucin al 30 % de cido sulfrico y unas perlas de vidrio para regular la ebullicin, se calienta suavemente hasta que toda la materia grasa se separe en una capa transparente en la parte superior. Utilizando un sifn se separa la capa acuosa-cida (capa inferior) y se agregan 300 ml de agua caliente, se hierve suavemente por unos pocos minutos y se separa de nuevo la capa acuosa-cida. 2.3.2 Se repiten 3 veces estos lavados procediendo lo ms rpidamente posible y manteniendo el vaso cubierto para evitar la oxidacin de los cidos. Se deja en reposo durante unos minutos y luego se decantan los cidos grasos cuidadosamente para no dejar pasar agua, se filtra a travs de un papel de filtro cualitativo, dentro de un vaso de precipitado de 250 ml y se seca a 105 C 2 C durante 45 min a 60 min. 2.3.2.1 Un mtodo alternativo de secado es calentar el cido graso rpidamente sobre una placa caliente a 130 C; no se debe recalentar ms de una vez ni mantener esta temperatura. Si despus del primer secado hay agua presente, se deben decantar los cidos grasos y luego filtrar y calentar, momentneamente a 130 C. Los cidos grasos deben estar completamente secos. 2.4 PROCEDIMIENTO

2.4.1 Mtodo cualitativo Ensayo de Lebermann-Storch.

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2.4.1.1 En un tubo de ensayo, se colocan de 1 ml a 2 ml de los cidos grasos, preparados como se indica en el numeral 6.3, se agregan 5 ml a 10 ml de anhdrido actico y se calienta en un bao de vapor. Se deja enfriar, se colocan 1 ml a 2 ml de esta solucin en una cpsula de porcelana y se agregan con cuidado por las paredes de la cpsula 1 6 2 gotas de cido sulfrico (d.r. 1,53). Se comprueba la presencia de cidos resnicos, si al estar en contacto las dos soluciones, inmediatamente se produce una coloracin violeta que vira a un color pardusco, 2.4.1.2 Con el objeto de verificar el color, se prepara una muestra con cidos grasos y se le agrega una pequea cantidad de cidos resnicos. 2.4.2 Mtodo cuantitativo usual 2.4.2.1 A un vaso de precipitados que contenga 20 ml de metanol y 1 ml H2SO4 concentrado, se agregan 8 g de la muestra y se somete a reflujo durante 10 min. Se enfra rpidamente el vaso en un bao de agua fra, se transfiere la solucin cuantitativamente a un embudo de separacin que contenga 50 ml de solucin al 10 % de sulfato de sodio y 20 ml de ter etlico. 2.4.2.2 Se agita vigorosamente, se extrae la fase acuosa y se lava la fase etrea con pequeas porciones de solucin al 10 % de sulfato de sodio hasta que los lavados sean neutros al metil naranja. Se agregan 5 ml de alcohol etlico neutro a la solucin de ter y se titula con solucin alcohlica 0,5 N de hidrxido de potasio. 2.4.3 Mtodo cuantitativo de referencia Mtodo McNicoll. 2.4.3.1 Se pesan con la precisin al miligramo, 2 g de cidos grasos (vase el numeral 2.3) en el matraz para esterificacin y se agregan con la pipeta 25 ml de solucin de cido Betanaftaln-sulfnico y unas perlas de vidrio para regular la ebullicin; se adapta el condensador de reflujo y se hierve durante 30 min. 2.4.3.2 Transcurrido este perodo, se deja enfriar, se agregan 0,5 ml de fenolftalena y se titula inmediatamente con solucin 0,2 N de hidrxido de potasio hasta la aparicin de un color rosado que persista por 30 s. 2.4.3.3 Simultneamente se efecta un ensayo en blanco, procediendo en igual forma que con la muestra. 2.5 CLCULOS

2.5.1 El contenido de cidos resnicos (vase el numeral 2.4.2) expresado en porcentaje, se calcula aplicando la siguiente frmula:

B=

Pc x N x V x 100 P

Donde: B V = = porcentaje en peso de cidos resnicos volumen de la solucin de hidrxido de potasio empleada, en mililitros. 3

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N P pc

= = =

normalidad de la solucin de hidrxido de potasio. peso de la muestra, en gramos. peso de combinacin de la colofonia = 302.

2.5.2 El contenido de cidos resnicos (vase el numeral 2.4.3) en cidos grasos, (vase el numeral 2.3) expresado en porcentaje, valor corregido, se calcula aplicando la siguiente frmula:

A rc =

(M - B) x N x 34,6 - 1,0 P

2.5.2.1 El mtodo de McNicoll da un resultado aproximadamente de 1,0 % ms alto que la cantidad presente real; por lo tanto, en los clculos se resta siempre este valor. 2.5.3 El contenido de cidos resnicos en la muestra original, expresado en porcentaje, se calcula aplicando la siguiente frmula:

Arm =

Arc x Ag 100

2.5.4 El contenido de jabn sdico en cidos resnicos (vase el numeral 2.4.3) en una muestra original de jabn sdico, expresado en porcentaje, se calcula aplicando la siguiente frmula:
Arj = Arm x 1,064

Donde: Arc Arm Arj = = = porcentaje de cidos resnicos, en cidos grasos porcentaje de cidos resnicos en la muestra original porcentaje de jabn sdico de cidos resnicos en una muestra original de jabn sdico volumen de KOH empleado en la titulacin de la muestra, en mililitros volumen de KOH empleado en la titulacin del blanco en mililitros. normalidad de la solucin de KOH peso de la muestra, en gramos porcentaje de cidos grasos. (Vase el numeral 2.5.2). 4

M B N P 2.6

= = = =

Ag = INFORME

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En ste se debe indicar: 2.6.1 Tipo, nmero de la muestra o cualquier indicacin que la identifique. 2.6.2 Ensayo efectuado y mtodo empleado. 2.6.3 Resultados del ensayo. 2.6.4 Observaciones. 2.6.5 Fecha de Ensayo.

3. 3.1

APNDICE INDICACIONES COMPLEMENTARAS

Si se halla un contenido de cidos resnicos menor del 5 % es necesario efectuar, el ensayo cualitativo para confirmar o no la presencia de stos. Adems se pueden obtener resultados errneos en jabones que contienen fenol u otros cidos de alto punto de ebullicin derivados del carbn mineral. 3.2 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Hasta tanto se elabore la Norma Tcnica Colombiana para la determinacin de cidos grasos en jabones, se recomienda seguir el mtodo establecido en la Norma Internacional ISO R 455 Analysis of Soap. Determination of Total Crude Fatty Acids. 3.3 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

AOCS Da 12-48 ROSIN Chemical Publishing. "Oils Detergents Maintenance Specialties". Cuantitative Tests for Rosin. Systematic Analysis of Surface-Active Agents. Rosen-Gold Smith.