UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLNDIA INSTITUTO DE QUMICA

ISABELLA NATRIO DE SOUZA JSSICA GUIMARES BRUSSASCO JSSYCA FERREIRA DE MEDEIROS LUIS CARLOS TEIXEIRA DE MORAIS

EXPERIMENTO 1 - OBTENO E INTERPRETAO DE ESPECTROS DE ABSORO

UBERLNDIA JUNHO/2013

ISABELLA NATRIO DE SOUZA 11111QID013 JSSICA GUIMARES BRUSSASCO 11111QID014 JSSYCA FERREIRA DE MEDEIROS 11111QID015 LUIS CARLOS TEIXEIRA DE MORAIS 11111QID019

EXPERIMENTO 1 - OBTENO E INTERPRETAO DE ESPECTROS DE ABSORO

Trabalho apresentado como requisito parcial de avaliao para a disciplina de Anlise Instrumental Experimental (GQB034) do curso de Qumica Industrial da Universidade Federal de Uberlndia. Profa. Efignia Amorim

UBERLNDIA JUNHO/2013

1- INTRODUO Interaes resultantes do contato entre matria e diferentes tipos de radiao ocupam um lugar de destaque em diferentes vertentes da qumica; nesse contexto, figura a espectroscopia, tcnica baseada no estudo do comportamento matria X radiao. Mtodos espectroscpicos abrangem um grupo de normatizaes analticas, tendo por fundamento a quantizao de radiao produzida ou absorvida pelas molculas ou espcies atmicas postas sob estudo [1]. Uma prtica espectroscpica clssica corresponde a medida da Absorbncia (A) de uma soluo, onde esta fica retida em um diminuto tubo retangular que apresenta uma de suas extremidades seladas, denominado cubeta, cujo material de confeco varivel. A anlise da soluo em questo regida pela lei de Beer, onde as diferentes variveis do analito so relacionadas: ( ) A saber: - coeficiente de absoro molar b - caminho ptico da cubeta c - concentrao molar (Equao I)

A absorbncia (A) corresponde ao logaritmo inverso da transmitncia (T), onde esta ltima consiste na razo entre a radiao emitida e radiao absorvida. Cada espcie molecular capaz de absorver suas prprias frequncias caractersticas da radiao eletromagntica. No processo um feixe de luz paralelo de radiao monocromtica com potncia atravs de uma espessura incide no bloco perpendicular sua superfcie. Aps passar

do material, transfere energia para a molcula e resulta em um

decrscimo da intensidade da radiao eletromagntica incidente e sua potncia decresce para [1].

2- OBJETIVOS Obter espectros de absoro no intervalo de comprimento de onda () de 350 a 700 nm, para as solues de nitrato de cromo II (Cr(NO3)3) e nitrato de cobalto II (Co(NO3)2) com concentraes 0,0500 e 0,1000 mol.L-1, e tambm para a soluo obtida pela mistura das solues de Cr(NO3)3 e Co(NO3)2, ambas 0,1000 mol.L-1, fazendo uso da tcnica de

Espectroscopia de Absoro Molecular. Alm disso, tem-se como objetivos analisar e interpretar os espectros de absoro obtidos.

3- RESULTADOS E DISCUSSO As Figura 1 e 2 apresentam os espectros obtidos para as solues de nitrato de cobalto II (0,05 mol.L-1 e 0,1 mol.L-1) e nitrato de cromo III (0,05 mol.L-1 e 0,1 mol.L-1) , respectivamente; e na Tabela 1 esto dispostos os valores de comprimentos de onda mximos e respectivos valores de absorbncia medidos.

Figura 1 Espectros de absoro obtidos para as solues de Co(NO3)2 0,1 mol.L-1 e Co(NO3)2 0,05 mol.L-1.

Figura 2 Espectros de absoro obtidos para as solues de Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1 e Cr(NO3)3 0,05 mol.L-1. Tabela 1 - Valores de comprimentos de onda mximos e respectivas absorbncias medidas para solues Co e Cr e para a mistura das solues destes.. Soluo Co(NO3)2 0,1 mol.L-1 Co(NO3)2 0,05 mol.L-1 Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1 Cr(NO3)3 0,05 mol.L-1 Co(NO3)2 + Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1 Comprimentos de onda mximos (nm) 507 510 404 571 404 571 406 563 Absorbncia 0,638 0,324 1,697 1,423 1,005 0,839 0,925 0,782

A absorbncia uma propriedade aditiva, desta forma a presena de vrias espcies absorventes na soluo para o mesmo comprimento de onda resultar em uma absorbncia maior que para solues individuais. Esta mesma propriedade vale para espectros de solues de mesmo analito, porm com concentraes diferentes. Como se pode observar nas Figuras 1 e 2, os valores de absorbncia ficaram bem prximos da razo , verificando que ao se dobrar a concentrar obtm-se um valor dobrado de absorbncia [2].

A Lei de Beer apresenta algumas limitaes, entre elas esta o uso de solues com concentraes maiores que 0,01 mol L-1 (valor bem abaixo das solues utilizadas no experimento), nas quais a distncia mdia entre as espcies diminui a ponto de alterar a capacidade das espcies em absorver a radiao, fazendo com que se diminua o valor de . O ndice de refrao do meio tambm causam desvios na Lei de Beer, caso as mudanas de concentrao causam alteraes significativas no ndice de refrao da soluo [2]. A Figura 3 mostra os espectros obtidos para as solues de nitrato de cobalto II 0,05 mol.L , nitrato de cromo III 0,05 mol.L-1 e para a mistura das solues deste mesmos sais.
-1

Figura 3 Espectros de absoro obtidos para as solues de Cr(NO3)3 0,05 mol.L-1 , Co(NO3)2 0,05 mol.L-1 e para a soluo da mistura 1:1 (v/v) deste mesmos sais a concentrao de 0.1 mol.L-1. Os valores das absorbncias medidas para as solues de cromo, cobalto e para a mistura destas medidos em comprimentos de onda de na Tabela 2. e esto representados

Tabela 2 - Valores das absorbncias medidas para as solues de cromo e cobalto, nos comprimentos de onda, 510 e 404, e para a mistura em ambos os comprimentos de onda. Soluo Co(NO3)2 0,1 mol.L-1 Co(NO3)2 0,05 mol.L-1 Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1 Cr(NO3)3 0,05 mol.L-1 Co(NO3)2 + Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1 Comprimento de onda (nm) 510 404 404 510 510 510 404 Absorbncia 0,636 0,172 0,086 0,609 0,363 0,615 0,924

Segundo Skoog et al., a absorbncia de uma soluo em determinado comprimento de onda igual a soma das absorbncias dos constituintes individuais da soluo. Desta forma, possvel determinar os constituintes de uma mistura mesmo que apresentem seus espectros sobrepostos. Os ons dos elementos da 1 srie dos metais de transio tendem a absorver radiao visvel em todos seus estados de oxidao e apresentam espectros com bandas largas, como foi observado nas Figuras 1, 2 e 3 [1].

Ao se comparar o espectro da mistura das solues de cromo e cobalto realmente possvel verificar que se trata da sobreposio dos espectros individuais destes dois metais, porm com algumas diferenas devido diluio das solues utilizadas. Com os valores da Tabela 2 foi possvel calcular os valores dos coeficientes de absortividade ( ), atravs da Equao I, para as solues de cromo e o cobalto nas diferentes concentraes.

Para o comprimento de onda igual a 510 nm Co 0,05 mol.L-1:

Para o comprimento de onda igual a 404 nm Co 0,1 mol.L-1:

Co 0,1 mol.L-1:

Co 0,05 mol.L-1

Cr 0,1 mol.L-1:

Cr 0,05 mol.L-1:

Cr 0,05 mol.L-1:

Cr 0,1 mol.L-1:

Os valores dos coeficientes de absortividade obtidos foram relativamente prximos entre si, tanto para a soluo de cobalto como para a soluo de cromo, podendo assim verificar que este coeficiente independe da concentrao da soluo, somente do comprimento de onda analisado. Fez-se a mdia dos valores obtidos. Para a soluo de cobalto:

Para a soluo de cromo:

Utilizou-se as equaes II e III para calcular as concentraes de cromo e de cobalto na mistura. Onde: Absorbncia da mistura no = 510 nm; Absorbncia da mistura no = 404 nm; Coeficiente de absortividade do cobalto no = 510 nm; Coeficiente de absortividade do cobalto no = 404 nm; Coeficiente de absortividade do cromo no = 510 nm; - Coeficiente de absortividade do Cobalto no = 404 nm; - Concentrao do Cobalto; - Concentrao do Cromo. (Equao II) (Equao III)

Equao II: (1)

Equao III: (2)

(3) Substituindo (3) em (1): ( )

Substituindo o valor da

em (3):

Obtidos os valores das concentraes experimentais calculou-se o Erro percentual de cada componente atravs da Equao IV.

| | | | |

(Equao IV)

% (Para a soluo de cromo)

| | |

% (Para a soluo de cobalto)

Os erros experimentais obtidos foram relativamente pequenos, prximos do valor real (0,050 mol/L), devido a mistura 1:1 (v/v) das solues de cromo e cobalto, ambas 0,100 mol/L.

4- CONCLUSO

5- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] Skoog, D. A., Princpios de anlise instrumental, traduo Ignez Caracelli [et al], 5 edio, Editora Bookman, Porto Alegre: 2002.

[2] Disponvel em : http://www.labmac.enq.ufsc.br/upload_aulas/TECNICAS%20ANA LITICAS.pdf. Acessado em 23 de junho de 2013.