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INSTITUT NATIONAL AGRONOMIQUE PARIS-GRIGNON

Ecole doctorale ABIES


Unit Mixte de Recherche Gnie et Microbiologie des Procds Alimentaires (INRAINA PG)

THESE
Pour obtenir le grade de
Docteur de lInstitut National Agronomique Paris-Grignon
Discipline : Science des Aliments

par
Enkelejda PACI KORA

Interactions physico-chimiques et sensorielles dans le yaourt brass
aromatis : quels impacts respectifs sur la perception de la texture
et de la flaveur ?

Directeur de thse
Michle MARIN

Soutenue le 16 janvier 2004

Jury
Rapporteurs

Membres du jury

Directeur de thse


N. CAYOT
C. DACREMONT
A. VOILLEY
I. CAYEUX
M. MARIN


Matre de confrence, ENESAD, Dijon
Professeur, ENSBANA, Dijon
Professeur, ENSBANA, Dijon
Docteur, Firmenich SA, Genve
Professeur, Institut National Agronomique Paris-Grignon



Remerciements



Ce travail de recherche a t ralis au sein de lUnit Mixte de Recherche de Gnie et
Microbiologie des Procds Alimentaires (UMR GMPA) de Grignon. Je tiens remercier son
directeur, Monsieur Georges Corrieu, de my avoir accueillie.

Un grand merci Michle Marin (Professeur, INA P-G) davoir accept de diriger ce
travail. Merci elle pour ses conseils aviss, notamment lors de la rdaction de ce manuscrit.

Que mes vifs remerciements aillent Isabelle Souchon (Charge de recherche, INRA),
Nathalie Martin (Matre de confrences, INA P-G) et Eric Latrille (Ingnieur de recherche,
INRA) pour leur encadrement et leur soutien tout au long de cette thse. En particulier, je
remercie Isabelle Souchon pour ses conseils scientifiques et pour sa bonne humeur, Nathalie
Martin de mavoir transmis sa passion pour lanalyse sensorielle et Eric Latrille pour son aide
prcieuse pour la fabrication des yaourts brasss et la modlisation des transferts.

Jexprime ma reconnaissance Nathalie Cayot (Matre de confrence, Etablissement
National d'Enseignement Suprieur Agronomique de Dijon) et Catherine Dacremont
(Professeur, Ecole Nationale d'Enseignement Suprieure de Biologie Applique la Nutrition
et l'Alimentation de Dijon), qui me font lhonneur dtre les rapporteurs de cette thse. Je
remercie galement Andre Voilley (Professeur, ENSBANA) et Isabelle Cayeux (Chercheur,
Firmenich) pour avoir accept dtre membres du jury de cette thse.

Un grand merci Anne Saint-Eve qui, dans le cadre de son DEA, a contribu de faon
significative ce travail. Je la remercie galement pour son amiti, son soutien et lambiance
trs chaleureuse qui a rgne dans notre bureau.

Je tiens galement remercier toutes les personnes du laboratoire qui, par leur aide
technique ou leur simple prsence amicale (Stphanie, Benjamin, Fabrice, Haythem ), ont
contribu au bon droulement de cette thse. Que les participants des sances danalyses
sensorielles soient remercis pour leur disponibilit et leur application.

Je remercie du fond du cur, Roland et ma famille qui mont soutenue, encourage et
motive toute au long de ce travail. Que Roland soit remerci pour sa patience et son aide
prcieuse en informatique, particulirement lors des derniers mois de rdaction de la thse.



RESUME


Une approche intgre physico-chimique et sensorielle a t mise en oeuvre pour
tudier la nature des interactions texture-flaveur dans un produit laitier ferment aromatis
sans matire grasse de type yaourt brass.

L'influence de l'ajout de l'agent de texture et d'un traitement mcanique sur la rtention
des composs d'arme de diffrentes classes chimiques, dans les yaourts brasss, a t
quantifie en conditions d'quilibre 4C. Ces deux facteurs de variation des proprits
rhologiques du yaourt affectent peu la volatilit des molcules, compars l'augmentation de
la rtention des aldhydes par les protines laitires et l'effet "salting out" des sucres sur les
esters. De plus, les expriences conduites en conditions dynamiques montrent que ni le
coefficient de transfert de chaleur, ni le coefficient de diffusion du compos d'arme ne sont
affects par les modifications de la composition ou des proprits rhologiques du yaourt.

L'influence des mmes variations de composition et de proprits rhologiques des
yaourts, ainsi que celle de la concentration en composs d'arme sur la perception de texture
et de flaveur ont t examines en prsence ou en absence de la perception olfactive. Dans un
deuxime temps, l'impact de la qualit et complexit aromatique sur la perception de texture
et de flaveur a t tudi par trois mthodes sensorielles diffrentes. La perception olfactive
augmente le caractre "astringent " des yaourts. La concentration en formule aromatique ou sa
complexit chimique diminue la perception du descripteur pais en bouche. Les yaourts sont
perus plus pais quand ils sont aromatiss avec des notes "grasses" et plus fluides quand ils
sont aromatiss avec des notes "vertes". Les yaourts paissis ont t nots moins intenses en
note "pomme verte" que ceux ne contenant pas d'paississant. Or, la concentration en
composs darme naffecte pas les proprits rhologiques du yaourt et la concentration du
stimulus olfactif, dtermine en conditions statiques et dynamiques, nest que trs lgrement
affecte par la prsence de lpaississant. Ces rsultats tentent montrer l'existence
d'interactions sensorielles texture/flaveur.

Mots Cls : interaction texture/flaveur, yaourt brass, libration, rtention, rhologie,
perception sensorielle, arme, paississant

ABSTRACT

Texture-flavour interactions in low fat flavoured stirred yogurts were investigated
through a physicochemical and sensory approach.

The influence of thickening agent and mechanical treatment on the retention of aroma
compounds among different chemical class, by stirred yogurts, was quantified under
equilibrium conditions. These two factors had a little influence on aroma compound retention,
compared to the decreasing effect of the dairy protein concentration on aldehyde retention and
the salting out effect of carbohydrates on esters. Moreover, experiments in dynamic
condition showed that heat and mass transfer coefficients were not influenced by the
composition or by the rheological properties of the yogurt.

The influence of the same variations of composition and rheological properties of
yogurts, and the influence of the concentration of aroma compounds on the perception of
texture and flavour were investigated in the presence and in the absence of olfactory
perception. Besides, the impact of olfactory qualities and of the complexity of the flavouring
agent on texture and flavour perceptions were investigated by three different sensory
methodologies. Olfactory perception enhanced yogurt astringency. Increasing flavouring
agent concentration or the complexity of the flavouring agent tended to decrease thickness in
mouth. Yogurts with fatty notes were judged to be thicker than those presenting green notes.
The addition of thickening agent depressed green apple notes. But the flavoring agent
concentration did not significantly influenced the rheological properties of yogurts and the
olfactif stimulus concentration, determined in static or dynamic conditions, is almost not
dependant on thickening agent addition. Thus, these observations lead to conclude to
texture/flavour interactions.


Keywords: texture/flavour interaction, stirred yogurt, release, retention, rheology,
sensorial perception, flavour, thickening agent

LISTE DES COMMUNICATIONS LIEES A CE TRAVAIL

Publications

Paci E., Latrille E., Marin M., Martin N., Souchon I. 2003. Interactions between matrix
and aroma compounds in flavoured fermented milks. Physicochemical and sensory
approaches. In Flavour research at the dawn of the tenty-first century. Proceedings of the 10
th

Weurman Flavour Research Symposium. Le Quere, J. L. & Etivant, P. (ed.). Tec & Doc et
Intercept Scientific Technic Publisher.

Kora E. P., Latrille E., Souchon I., Martin N. 2003. Texture flavor interactions: How
mechanical treatment, thickener concentration and flavorant concentration affect perceived
texture and flavour of low fat stirred yogurt. Journal of Sensory Studies, 18, 367-390.

Saint-Eve A., Paci Kora E., Martin N. 2004. Impact of flavour quality and complexity on
the texture of low fat stirred yogurts assessed by three different sensory methods. Food
Quality and Preference (Sous presse).

Kora E. P., Souchon I., Latrille E., Martin N., Marin M. 2004. Composition Rather Than
Viscosity Modifies the Aroma Compound Retention of Flavored Stirred Yogurt. Journal of
Agriculture and Food Chemistry (Sous presse).

Communications orales

Paci. E. 2001. Interactions agent de texture - perception aromatique. Point bibliographique.
Communication au colloque du Rseau INRA Interactions Texture Flaveur (Nantes, Janvier
2001)

Paci. E. 2001. Interactions texture flaveur, cas du yaourt brass. Interactions physico-
chimiques. Communication au colloque du Rseau INRA Interactions Texture Flaveur (Dijon,
Octobre 2001).

Paci E., Latrille E., Marin M., Martin N., Souchon I. 2002. Interactions between matrix
and aroma compounds in flavored fermented milks. Physicochemical and sensory approaches.
10
th
Weurman Flavour Research Symposium, 24-28 juin, Dijon (poster).

Paci. E. 2002. Interactions texture flaveur dans le yaourt brass. Approche physico-
chimique et sensorielle. Communication au colloque du Rseau INRA Interactions Texture
Flaveur (Grignon, Octobre 2002).

Martin N., Paci E., Saint-Eve A., Latrille E., Souchon I. 2003. Texture-flavor interactions
in low fat stirred yogurts: how aroma quality and complexity affect texture and flavor
perceptions Fifth Rose Marie Pangborn Memorial Symposium. 20-24 juillet, Boston, USA
(prsentation orale).


TABLE DES MATIERES

TABLE DES MATIERES....1
LISTE DES TABLEAUX.........5
LISTE DES FIGURES.... 8
NOMENCLATURE....13
INTRODUCTION GENERALE.......17

CHAPITRE I. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE .......................................................... 22

1. FABRICATION ET CARACTERISATION DU YAOURT BRASSE ECREME ............................................ 24
1.1. Fabrication du yaourt brass crm ............................................................................................... 24
1.1.1. Dfinition et rglementation................................................................................................................................24
1.1.2. Matires premires et ingrdients .......................................................................................................................25
1.1.3. Diagramme de fabrication du yaourt brass sans matire grasse.......................................................................26
1.2. Structure et comportement rhologique des yaourts ......................................................................... 28
1.2.1. Structure des yaourts sans matire grasse...........................................................................................................28
1.2.2. Comportement rhologique.................................................................................................................................33

2. PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES ET COMPORTEMENT DES COMPOSES DAROME DANS LES GELS
LAITIERS.......................................................................................................................................... 36
2.1. Composs darme........................................................................................................................... 36
2.1.1. Les proprits aux interfaces : quilibres thermodynamiques ...........................................................................36
2.1.2. Les proprits cintiques : transfert des composs darme..............................................................................39
2.2. Interactions entre composs d'arme et constituants du yaourt......................................................... 41
2.2.1. Etudes en milieu modle .....................................................................................................................................42
2.2.1.1. Effet des protines laitires.........................................................................................................................42
2.2.1.2. Effet des mono et disaccharides (sucres simples) ......................................................................................45
2.2.1.3. Effet des agents paississants .....................................................................................................................46
2.2.2. Etudes des produits laitiers..................................................................................................................................48
2.3. Libration des composs d'arme en conditions dynamiques............................................................ 49

3. PROPRIETES SENSORIELLES DU YAOURT ET METHODES D'ETUDE DES INTERACTIONS
TEXTURE/FLAVEUR.......................................................................................................................... 55
3.1. Qualits organoleptiques des yaourts : arme, saveur, texture et sensations trigminales ................ 55
3.2. Mthodes sensorielles d'tude des interactions texture-flaveur ......................................................... 57
3.2.1. Mthodes discriminatives....................................................................................................................................57
3.2.2. Mthodes descriptives .........................................................................................................................................58
3.2.2.1. Analyse descriptive quantitative.................................................................................................................58



3.2.2.2. Autres mthodes descriptives .................................................................................................................63
3.2.3. Mthode non verbale : procdure de tri .........................................................................................................66

4. INTERACTIONS ENTRE TEXTURE ET FLAVEUR............................................................................... 67
4.1. Interactions entre la texture et larme ................................................................................................ 68
4.1.1. Interactions physico-chimiques spcifiques entre agents de texture et composs d'arme, ayant un impact sur
les proprits sensorielles .........................................................................................................................................68
4.1.2. Phnomnes de transfert lis la concentration en agent de texture, ayant un impact sur la perception
olfactive....................................................................................................................................................................72
4.2. Interactions sensorielles entre perceptions de texture et d'arme........................................................ 75
4.3. Autres interactions sensorielles ............................................................................................................ 76
4.3.1. Interactions entre la texture et la saveur..........................................................................................................76
4.3.2. Interactions entre larme et la saveur ............................................................................................................79


CHAPITRE II. MATERIELS ET METHODES.................................................................82

1. PREPARATION DES MATRICES ...................................................................................................... 83
1.1. Fabrication des yaourts brasss aromatiss ...................................................................................... 83
1.1.1. Prparation des matires premires..................................................................................................................... 83
1.1.2. Fermentation ........................................................................................................................................................ 84
1.1.3. Modification de la texture des yaourts................................................................................................................ 84
1.1.4. Aromatisation de la matrice ................................................................................................................................ 85
1.2. Prparation des matrices modles..................................................................................................... 86

2. ANALYSES INSTRUMENTALES...................................................................................................... 87
2.1. Caractrisation physico-chimique des yaourts................................................................................... 87
2.1.1. Mesures des proprits rhologiques .................................................................................................................. 87
2.1.2. Mesures du pH des yaourts ................................................................................................................................. 88
2.1.3. Dosage de la composition en composs d'arme des yaourts ............................................................................ 89
2.2. Mesures de la rtention et de la libration des composs d'arme par analyse de l'espace de tete ..... 89
2.2.1. Dtermination des coefficients de partage gaz/matrice...................................................................................... 90
2.2.1.1. Mises au point mthodologiques ................................................................................................................ 91
2.2.1.2. Etude de l'effet des principaux constituants de la matrice laitire : protines laitires, saccharose et
paississant (Plan d'expriences P1) ....................................................................................................................... 94
2.2.1.3. Etude de l'effet du pH (Plan d'expriences P2) .......................................................................................... 94
2.2.1.4. Etude de l'effet de l'paississant et du traitement mcanique (Plan d'expriences P3)............................. 95
2.2.2. Cintique de libration de l'hexanal (Plan d'expriences P4)95
2.3. Mesures de la temprature en bouche et du flux salivaire................................................................. 97
2.4. Analyses statistiques des proprits physico-chimiques ..................................................................... 97



3. ANALYSE SENSORIELLE .................................................................................................................. 99
3.1. Impact du traitement mcanique et de la concentration en paississant et en formule aromatique sur la
perception de la texture et de la flaveur des yaourts (plan dexpriences S1) ........................................... 99
3.1.1. Les sujets.............................................................................................................................................................. 99
3.1.2. Lenvironnement de la dgustation................................................................................................................... 100
3.1.3. Les produits........................................................................................................................................................ 100
3.1.4. Analyse descriptive quantitative ....................................................................................................................... 101
3.1.4.1. Gnration du vocabulaire et laboration de la liste des descripteurs..................................................... 101
3.1.4.2. Entranement du panel .............................................................................................................................. 101
3.1.4.3. Organisation des sances du profil ........................................................................................................... 104
3.2. Impact de la qualit et de la complexit aromatique sur la texture des yaourts, values par trois
diffrentes mthodes sensorielles (plan d'expriences S2) ...................................................................... 105
3.2.1. Les sujets............................................................................................................................................................ 105
3.2.2. Les produits........................................................................................................................................................ 105
3.2.3. Procdure de tri.................................................................................................................................................. 106
3.2.4. Profil libre choix................................................................................................................................................ 107
3.2.5. Analyse descriptive quantitative ....................................................................................................................... 107
3.2.5.1. Elaboration de la liste des descripteurs .................................................................................................... 107
3.2.5.2. Entranement du panel .............................................................................................................................. 108
3.2.5.3. Ralisation du profil sensoriel .................................................................................................................. 109
3.2.6. Organisation des sances................................................................................................................................... 109
3.3. Analyses statistiques des rsultats sensoriels ................................................................................... 110


CHAPITRE III. RESULTATS ET DISCUSSIONS.........................................................112

1. LES PROPRIETES RHEOLOGIQUES DES YAOURTS ....................................................................... 114
1.1. Choix des facteurs technologiques.................................................................................................. 114
1.2. Effet des facteurs retenus : la concentration en paississant et le traitement mcanique du caill... 115
1.3. Rptabilit et suivis des fabrications pour la mesure des proprits rhologiques des yaourts ...... 117

2. LA RETENTION DES COMPOSES DAROME DANS LES MATRICES LAITIERES ............................... 118
2.1. Effet des protines laitires, des sucres et de lpaississant sur la rtention des composs darme par
la matrice laitiere.................................................................................................................................. 118
2.2. Effet du pH sur la rtention des composs dans le yaourt ............................................................... 121
2.3. Effets de l'paississant et du traitement mcanique sur la rtention des composs darme dans le
yaourt ................................................................................................................................................... 124

3. CINETIQUES DE LIBERATION DES COMPOSES D'AROME DANS LES YAOURTS BRASSES .............. 127
3.1. Mesures de la temprature en bouche et de la quantit de salive produite lors de la consommation des
yaourts.................................................................................................................................................. 127




3.2. Thermodpendance de la rheologie des yaourts ............................................................................. 132
3.3. Thermodependance de la volatilit des composes darme ............................................................. 133
3.4. Un dispositif exprimental original pour observer les transfert dans des systmes clos : application
la libration de l'hexanal dans l'eau et dans des yaourts ....................................................................... 136
3.4.1. Transferts de chaleur ........................................................................................................................................ 136
3.4.2. Transferts de matire ........................................................................................................................................ 140

4. CARACTERISATION SENSORIELLE DES YAOURTS AROMATISES................................................. 147
4.1. Impact du traitement mcanique, de lpaississant et de la concentration en formule aromatique sur la
perception de la texture et de la flaveur des produits............................................................................. 147
4.1.1. Capacit du panel discriminer les produits selon les descripteurs de texture et de flaveur ........................ 147
4.1.2. Impact des facteurs de variation des proprits rhologiques sur la perception de texture ........................... 149
4.1.3. Impact de la concentration en formule aromatique sur la perception de l'arme........................................... 152
4.1.4. Interactions texture-flaveur .............................................................................................................................. 153
4.1.4.1. Impact de la texture sur la perception de la flaveur ................................................................................ 153
4.1.4.2. Impact de la formule aromatique sur la texture et la saveur................................................................... 154
4.2. Influence de la qualit et de la complexit aromatique sur la texture en bouche des yaourts, values
par trois procdures sensorielles........................................................................................................... 157
4.2.1. Test de tri .......................................................................................................................................................... 157
4.2.2. Profil libre choix............................................................................................................................................... 161
4.2.3. Analyse quantitative descriptive ...................................................................................................................... 164
4.2.3.1. Capacit du panel discriminer les produits selon les descripteurs de texture et de flaveur ................ 164
4.2.3.2. Impact du traitement mcanique sur la perception de texture ................................................................ 167
4.2.3.3. Impact de la formule aromatique sur la perception de l'arme............................................................... 168
4.2.3.4. Interactions texture-flaveur...................................................................................................................... 171
4.2.4. Quelle mthode sensorielle pour examiner les interactions texture/flaveur ?................................................ 175

5. DISCUSSION GENERALE : QUELLE EST LA NATURE DES INTERACTIONS TEXTURE-FLAVEUR
OBSERVEES, PHYSICO-CHIMIQUE ET/OU SENSORIELLE ?............................................................... 178



CONCLUSION GENERALE......185

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES191

ANNEXES......206



5
LISTE DES TABLEAUX


Chapitre I : Synthse bibliographique

Tableau I-1 : Principaux composants du lait crm (Mietton et al., 1994) 25

Tableau I-2 : Principales mthodes utilises pour quantifier les interactions entre les composs darme et les
constituants de la matrice alimentaire 38

Tableau I-3 : Transferts phase homogne/gaz 40

Tableau I-4 : Transferts en phase htrogne (mulsion)/gaz, dans une phase homogne et liquide/liquide 41

Tableau I-5 : Descripteurs, dfinitions et rfrences, utiliss dans la littrature pour caractriser les perceptions
en bouche des yaourts nature 57

Tableau I-6 : Synthse des travaux en milieux modles (aqueux) tudiant limpact de la texture sur la perception
olfactive 68

Tableau I-7 : Synthse des travaux tudiant limpact de la texture sur la perception olfactive de produits
alimentaires complexes 69

Tableau I-8 : Synthse des travaux en milieu model (aqueux) tudiant limpact de la texture sur la perception
gustative 76

Chapitre II : Matriels et Mthodes

Tableau II-1 : Conditions de ralisation des diffrents niveaux du traitement mcanique 85

Tableau II-2 : Principales proprits physico-chimiques des composs d'arme utiliss pour l'aromatisation des
yaourts. 86

Tableau II-3 : Concentrations des composs d'arme dans les solutions de propylne glycol, prpares pour les
diffrentes sries d'essais 86

Tableau II-4 : Plan d'expriences P1. Matrices tudies pour l'analyse de l'effet des principaux constituants de la
matrice laitire sur la rtention des composs d'arme et la quantification des interactions. 94


6

Tableau II-5 : Matrices tudies et conditions opratoires mises en uvre pour la dtermination des cintiques de
transfert de masse (Plan d'expriences P4) 96

Tableau II-6 : Facteurs tests par ANOVA pour traiter les rsultats des plans d'expriences physico-chimiques 98

Tableau II-7 : Plan dexpriences sensoriel 1 (S1). Niveaux des variables : concentration en paississant,
traitement mcanique et concentration de la formule aromatique 100

Tableau II-8 : Concentration de chaque compos d'arme (L/kg) par niveau de formule aromatique du premier
plan d'expriences sensoriel (S1). 100

Tableau II-9 : Descripteurs retenus lors du premier plan dexpriences (S1) pour la caractrisation des yaourts
brasss aromatiss sans matire grasse : rfrences et protocoles de dgustation (PN = avec pince nez). 101

Tableau II-10 : Produits utiliss pour lentranement des sujets l'valuation de la texture et de la flaveur. 104

Tableau II-11 : Concentrations des composs d'arme (L/kg) dans les 12 yaourts du plan d'expriences
sensoriel 2 (S2) 106

Tableau II-12 : Descripteurs retenus lors du deuxime plan dexpriences (S2) pour la caractrisation des yaourts
brasss aromatiss sans matire grasse : rfrences et protocoles de dgustation lors de l'entranement. 108

Chapitre III : Rsultats et Discussion

Tableau III-1 : Variations de la viscosit complexe (!
0
*) des yaourts, dues des modifications de la
composition ou de la procdure de fabrication 114

Tableau III-2 : Proprits rhologiques des produits du plan d'expriences sensorielles S1, provenant de
diffrentes fabrications et valeurs de F (Fisher) ainsi que probabilits associes l'ANOVA un facteur
(fabrication) 117

Tableau III-3 : Coefficients de partage gaz/liquide des composs d'arme dans l'eau 118

Tableau III-4 : Effet de la matrice et des additifs sur la rtention 4C des composs d'arme par rapport l'eau
(ANOVA un facteur (matrice) et test SNK) 119

Tableau III-5 : Les coefficients de partage des composs d'armes pour les yaourts diffrents niveaux
d'paississant (0 g/L (0.) et 7 g/L (1.)) et traitement mcanique (faible (.1), moyen (.2) et fort (.3)) ainsi que les
intervalles de confiance (T = 4C) 124

7

Tableau III-6 : Rsultats de l'ANOVA deux facteurs (paississant, traitement mcanique avec interaction) :
valeurs de P 125

Tableau III-7 : Temprature moyenne en bouche pour un panel de 14 sujets lors de la consommation de
diffrents yaourts : fluide (yaourt 03) et pais (yaourt 11) 129

Tableau III-8 : Quantit de salive produite en bouche pour un panel de 14 sujets lors de la consommation de
diffrents yaourts : yaourt fluide (yaourt 03) et yaourt pais (yaourt 11) 130

Tableau III-9 : Coefficients des pentes de la fonction Ln (
*
0
) = f (Temprature (C)) correspondantes aux
diffrents modles tests par le test d'galit des pentes 133

Tableau III-10 : Rsultats du test d'galit des pentes de la fonction Ln (
*
0
) = f (Temprature (C))
correspondants aux diffrents modles tests 133

Tableau III-11 : Valeurs de F (Fisher) et probabilits associes des ANOVA trois facteurs (produit, rptition
et sujet) 148

Tableau III-12 : Valeurs de F (Fisher) et probabilits associes des ANOVA quatre facteurs : paississant (E),
traitement mcanique (TM), concentration en formule aromatique (FA) et sujet (plan d'expriences S1), sur les
descripteurs de texture 149

Tableau III-13 : Coefficients de corrlation (r) entre les descripteurs sensoriels et les paramtres rhologiques
*
0

et
*
100
151

Tableau III-14 : Nombre de citations des termes utiliss par le panel pour dcrire la texture lors de la procdure
de tri des six yaourts aromatiss avec un seul compos d'arme et des 12 yaourts aromatiss avec un seul ou un
mlange de composs d'arme 159

Tableau III-15 : Corrlations entre les descripteurs individuels et axes GPA 164

Tableau III-16 : Valeurs de F et probabilits associes l'ANOVA (produit, sujet) effectue sur les notes
d'intensit de 24 yaourts (12 yaourts TM1 et 12 yaourts TM3) 167



8
LISTE DES FIGURES


Chapitre I : Synthse bibliographique

Figure I-1 : Diagramme de fabrication des yaourts brasss sans matire grasse (Loones, 1994) 26

Figure I-2 : Modle de structure de micelle de casines selon Ono et Obata (1989) 29

Figure I-3 : Effet du traitement thermique sur la microstructure du yaourt (Kessler, 1998) 30

Figure I-4 : Structure chimique des pectines (R=CH3: pectines hautement mthyles; R=H pectines faiblement
mthyles) (Doublier et al., 1992) 31

Figure I-5 : Glification par le calcium de la pectine LM (Rizzotti, 1994) 31

Figure I-6 : Polymres damylose et d'amylopectine (Boursier, 1994) 31

Figure I-7 : Microstructure du yaourt obtenue par microscopie lectronique a) sans additif b) avec 2% damidon
de mais cireux pr-glatinis (Tamime et Robinson, 1985) 32

Figure I-8 : Caractre rhofluidifiant et thixotrope du yaourt brass. Evolution de la viscosit apparente d'un
chantillon de yaourt brass soumis diffrentes vitesses de cisaillement (Benezech et Maingonnat, 1993) 34

Figure I-9 : Influence du pH sur les interactions des composs darme avec le casinate de sodium (5%, T =
40C) 44

Figure I-10 : Reprsentation schmatique des tapes de transport des composs d'arme de la consommation de
l'aliment jusqu' la perception sensorielle 49

Figure I-11 : Intensit de perception de l'paisseur, de la saveur sucre et de l'arme en fonction de la
concentration des solutions en gomme de guar L (Baines et Morris, 1987) 72

Figure I-12 : Relation entre l'espace occupe par chacune des gommes L("), M (!) et H (!) (c. [ ]) et l'intensit
aromatique des solutions (Baines et Morris, 1987) 73


Chapitre II : Matriels et Mthodes

Figure II-1 : Reprsentation schmatique de l'installation de traitement thermique du mlange laitier 83

Figure II-2 : Fermenteur de 7 L utilis pour la fabrication des yaourts. Positions : a) des sondes de pH et de

9
temprature pour le suivi de la fermentation b) du tapis chauffant assurant le maintien la temprature de
fermentation de 44,5C c) de l'isolant thermique (mousse lastomre, Pum Plastiques, France). 84

Figure II-3 : Reprsentation schmatique de l'installation de fermentation en fioles (250 mL) et de mesure en
ligne du pH (CINAC, Corrieu et al. (1988)) : 1) Erlenmeyer; 2) Electrodes de pH (Ingold, Paris, France); 3)
Sondes de temprature; 4) Bain-marie. 84

Figure II-4 : Spatule articule utilise pour le dcaillage des yaourts. 84

Figure II-5 : Reprsentation schmatique du module cne-plan du rhomtre (Rheostress RSI, Haake). 87

Figure II-6 : Reprsentation schmatique de l'quipement CPG-FID, avec un passeur automatique CombiPal,
utilis pour les analyses de l'espace de tte (HP6890, Allemagne). 90

Figure II-7 : Evolution de la concentration des composs d'arme dans le yaourt (sans paississant/traitement
mcanique faible) au cours de sa "stabilisation" 4C. 92

Figure II-8 : Variabilit de la dtermination du coefficient de partage gaz/matrice pour quatre ratios quantit de
produit volume du flacon : 1g/flacon, 2 g/flacon, 5 g/flacon et 10 g/flacon. 92

Figure II-9. Dispositif de chauffage des chantillons et de mesure de la temprature 96


Chapitre III : Rsultats et Discussion

Figure III-1 : Surface de rponse de la viscosit complexe a) faible contrainte (
*
0
) et b) forte contrainte 100
Pa (
*
100
) des yaourts en fonction de la concentration en paississant et du traitement mcanique appliqu 115

Figure III-2 : Effet du lait, du saccharose et de l'paississant sur les coefficients de partage gaz/matrice 4C.
Les barres correspondent aux intervalles de confiance de dtermination des k
i, gaz/matrice
118

Figure III-3 : Effet du pH sur le k
i, gaz/yaourt
122

Figure III-4 : Surface de rponse du coefficient de partage gaz/matrice en fonction de la concentration en
paississant (E) et du traitement mcanique appliqu (TM) 124

Figure III-5 : Temprature moyenne du yaourt pais (yaourt 11) en bouche pour chaque sujet a) entre 5 10
secondes ; b) entre 10 30 secondes 128

Figure III-6 : Cercle de corrlation des variables : temprature du yaourt pais (Ep =yaourt 11) et fluide (F=
yaourt 03) en bouche entre 5 et 10 secondes (TYaourtEp5-10, TYaourtF5-10) et entre 10 et 30 secondes
(TYaourtEp10-30, TYaourtF10-30), poids de salive produite entre 5 et 10 secondes et entre 10

10
(PoidsSaliveYFT10, PoidsSaliveYEpT10) et 30 secondes (PoidsSaliveYFT30, PoidsSaliveYEpT30) et poids de
yaourt initiale (PoidsYaourtEpT10, PoidsYaourtEpT10, PoidsYaourtFT30, PoidsYaourtFT30) 130

Figure III-7 : Viscosit complexe moyenne (
*
0
) des yaourts en fonction de la temprature et intervalles de
confiance 132

Figure III-8 : Volatilit de l'hexanal partir d'une solution aqueuse et des yaourts en fonction de la temprature
135

Figure III-9 : Cintique de transfert de chaleur dans l'eau et dans les yaourts, lors de l'application de diffrents
gradients de temprature [Tinitiale, Tfinale] 136

Figure III-10 : Les constantes thermiques de temps lors de lapplication de diffrents chelons de temprature
[T
initiale
, T
finale
] (C) pour l'eau et de 4C 45C pour les yaourts de proprits rhologiques diffrentes 138

Figure III-11 : Cintique de la temprature (!) et de la concentration de l'espace de tte en hexanal (") du
yaourt sans paississant et avec traitement mcanique fort (yaourt 03) lors de l'chauffement de 4 45C 140

Figure III-12 : Reprsentation du transfert de matire monodirectionnel dans le dispositif exprimental (selon
Marin et al. (1999a)) 141

Figure III-13 : Evolution de la concentration de l'hexanal en phase gazeuse dtermine exprimentalement et
prdt par le modle, ainsi que de la concentration dans la couche limite pour la solution aqueuse chauffe de
4C 30C 143

Figure III-14 : Evolution de la concentration en hexanal de la phase gazeuse dtermine exprimentalement et
prdt par le modle, ainsi que de la concentration dans la couche limite pour la solution aqueuse chauffe de
4C 45C 143

Figure III-15 : Evolution de la concentration en hexanal de la phase gazeuse dtermin exprimentalement et
prdite par le modle mathmatique, ainsi que de la concentration dans la couche limite pour le yaourt sans
paississant/avec traitement mcanique fort (03) chauff de 4C 45C 143

Figure III-16 : Evolution de la concentration en hexanal de la phase gazeuse dtermin exprimentalement et
prdite par le modle mathmatique, ainsi que de la concentration dans la couche limite, pour le yaourt avec
paississant/avec traitement mcanique faible (11), chauff de 4C 45C 143

Figure III-17 : Diffusion de l'hexanal dans le yaourt, lors de l'chauffement de 4C 45C 144

Figure III-18 : a) Nombre de sujets utilisant chaque descripteur pour discriminer significativement (ANOVA
un facteur, P < 0,1) les produits. b) Nombre de descripteurs utiliss par chaque sujet pour discriminer

11
significativement les produits (ANOVA un facteur P > 0,1) 147

Figure III-19 : ACP ralise sur les notations du descripteur pais des 8 produits (individus) par les 10 sujets
(variables) 149

Figure III-20 : Intensits moyennes par niveau de traitement mcanique et rsultats du test SNK pour les six
descripteurs montrant un effet significatif du traitement mcanique 150

Figure III-21 : Intensits moyennes et rsultats du test SNK pour les descripteurs de texture montrant des
diffrences significatives entre les concentrations en paississant 0 g/L et 7 g/L 151

Figure III-22 : Intensits moyennes par produit et rsultats du test de Student pour la note pomme verte 152

Figure III-23 : Intensits moyennes par produit et rsultats du test de Student pour la note banane 152

Figure III-24 : Intensits moyennes et rsultats du test de Student de larme pomme verte pour les couples de
produits variant uniquement en concentration en paississant 0 g/L et 7 g/L 154

Figure III-25 : Intensit de l'astringence des huit yaourts du plan d'expriences S1, valus avec et sans pince nez
155

Figure III-26 : Intensits moyennes par produit et rsultats du test de Student pour le descripteur de texture pais
montrant un effet concentration en formule aromatique significatif 156

Figure III-27 : Solution MDS tridimensionnelle rsultant du tri selon la texture des six produits TM1 aromatiss
avec un seul compos darme 158

Figure III-28 : Intensit moyenne du caractre pais des produits aromatiss avec les composs purs 159

Figure III-29 : Solution MDS tridimensionnelle rsultant du tri selon la texture des 12 yaourts TM1 aromatiss
avec un seul (H, T2H, PE, AA, OC, DI) ou un mlange des composs darme (H-AA, H-OC, AA-OC, M3, M5,
M6) 160

Figure III-30 : Intensit moyenne du caractre pais des produits aromatiss avec les composs purs et les
mlanges 161

Figure III-31 : a) Nombre des sujets utilisant chaque descripteur b) Nombre de descripteurs utiliss par chaque
sujet pour dcrire les produits 162

Figure III-32 : Premier plan factoriel du consensus des produits de GPA effectu sur les valuations de texture
du profil libre choix des 12 yaourts 163

12

Figure III-33 : a) Nombre de sujets utilisant chaque descripteur pour discriminer significativement les produits
(ANOVA un facteur, P < 0,05). b) Nombre de descripteurs utiliss par chaque sujet pour discriminer
significativement les produits (ANOVA un facteur, P < 0,05) 165

Figure III-34 : ACP ralise sur les notations du descripteur nappant pour les 24 produits (individus) par les 16
sujets (variables). Produits texture maximum (TM1) et minimum* (TM3) 166

Figure III-35 : Notation et rsultats du test SNK des produits TM3 (*) et TM1 pour les descripteurs de texture
discriminants : pais, collant, lisse et crmeux 167

Figure III-36 : Intensit moyenne de la note beurre des 24 produits (12 TM1 et 12 TM3) et rsultats du test SNK
169

Figure III-37 : Premier plan factoriel de l'ACP sur les notations du QDA des 12 produits soumis TM1 170

Figure III-38 : Premier plan factoriel de l'ACP sur les notations de l'analyse descriptive des 12 produits TM3 171

Figure III-39 : Notation et rsultats du test SNK des produits TM3 (*) et TM1 pour la saveur sucre 172

Figure III-40 : Notation et rsultats du test SNK des produits TM3 (*) et TM1 pour la saveur acide 172


Chapitre IV : Conclusion gnrale

Figure IV-1. Effets de la formulation sur la perception sensorielle des yaourts brasss sans matire grasse 189

13
NOMENCLATURE

A Surface de linterface liquide/gaz (m
2
)
a
therm
Constante thermique de temps (s
-1
)
Bi Nombre de Biot (-)
C(t) Concentration en fonction du temps (kg.m
-3
)
c* Concentration critique (g.L
-1
)
c. [] Espace occup par le polymre
matrice
i
C
Concentration du compos i dans la matrice (g.m
-3
) ou (mg.L
-1
)
gaz
i
C
Concentration du compos i dans la phase gazeuse en quilibre avec la matrice
(g.m
-3
)
C
i,l
Concentration du compos dans la phase liquide (kg.m
-3
) ou (mg.kg
-1
)
C
!
Concentration linfini (kg.m
-3
)
c
b
Concentration en macromolcules
Ci Concentration du compos i (kg.m
-3
) ou (mg.kg
-1
)
D Coefficient de diffusion du compos darme dans la phase liquide (m.s
-1
)
D
i
Coefficient de diffusion de i dans la solution (m
2
.s
-1
)
F Nombre de Fischer
Fo Nombre de Fourier (-)
g Constante dacclration (m.s
-2
)
h Coefficient de transfert de chaleur par convection au niveau de linterface
gaz/produit (W.m
-
.K
-1
)
I
max
Intensit maximale du descripteur (-)
J(t) Flux du compos darme (kg.m
-
.s
-1
)
J
i
Densit de flux du constituant i (kg.s
-1
)
matrice air
mol
K
/

Coefficient de partage du compos i entre lair et la matrice (-), rapport de
fraction molaire
k Constante de Boltzman (-)
K
b
Constante de liaison macromolcule/compos darme (-)
k
g
Coefficient de transfert par convection dans la phase gazeuse (m.s
-1
)
k
i,gaz/eau
Coefficient de partage gaz eau pour le compos i (-)
k
i,gaz/matrice
Coefficient de partage gaz matrice pour le compos i (-)
k
i,gaz/yaourt
Coefficient de partage gaz yaourt pour le compos i (-)
14
Log P Log du Coefficient de partage octanol/eau
m
i
Quantit de matire (kg)
n Indice dcoulement (-)
sat
i
P
Pression de vapeur saturante du compos i la temprature du systme (Pa)
Tot
P
Pression totale dans le systme (Pa)
r Rayon de la molcule (m)
R Epaisseur de la couche de transfert (m)
Ra Nombre de Rayleigh (-)
S Section de surface (m
2
)
T Temprature (K)
t Temps (s)
T Temprature linstant t (C)
T
0
Temprature initiale (C)
T
!
Temprature lquilibre (C)
T
max
Temps correspondant lintensit maximale (s)
T
tot
Dure de la perception (s)
i
x
Fraction molaire du compos i dans la matrice (mol/mol)
i
y
Fraction molaire du compos i dans lair (mol/mol)
V Volume phase gazeuse (m
3
)
Z Constante qui dpend du nombre de Biot (-)

Alphabet Grec
" Diffusivit thermique dans le produit (m.s
-1
)
# Coefficient de dilatation thermique (K
-1
)
! Vitesse de cisaillement (s
-1
)
i

Coefficient dactivit du compos i dans la matrice (-)
!
Viscosit dynamique de la solution (Pa.s)

a
Viscosit apparente la vitesse de cisaillement ! (Pa.s)

0

Viscosit complexe faible contrainte (Pa.s)

100

Viscosit complexe contrainte 100 Pa (Pa.s)
*

Temprature rduite (-)
15
$ Conductivit thermique du produit (W.m
-1
.K
-1
)
Viscosit (Pa.s)
% Viscosit cinmatique (m.s
-1
)

Contrainte de cisaillement (Pa)

0
Seuil d'coulement (Pa)

Abrviations
AA Actate d'amyle
ACP Analyse en Composantes Principales
AFC Analyse factorielle des correspondances
ANOVA Analyse de variances
API Atmospheric Pressure Chemical Ionisation
CMC Carboxy methyl cellulose
CPG Chromatographe en phase gazeuse
CPG-FID Chromatographie en phase gazeuse Dtecteur ionisation de flamme
DE Degr d'estrification
DI Diactyle
E Epaississant
EPICS Experimental Physic and Industrial Control System
GPA Analyse procustenne gnralise
GPC Generalized Procustre Composant
H Hexanal
HM Pectines hautement mthyles
HPC Hydroxy propyle cellullose
HPMC Hydroxy propyle mthyle cellulose
LM Pectines faiblement mthyles
LUMO Lowest Unoccupied Molecular Orbital
M Molaire
MDS Multidimensional Scaling
Mg Moyenne gomtrique
MS Matire sche
OC -octalactone
P Probabilit
16
PE Pentanoate d'thyle
PN Pince Nez
ppb Milligrammes par tonne
ppm Milligrammes par kilogramme
Produit (ijk) i = niveau de concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L) ; j = niveau de
traitement mcanique (1 = faible, 2 = moyen, 3 = fort) ; k = niveau de
concentration en formule aromatique (1, 2, 3, 4)
PRV Phase Ratio Variation
PTR Proton Transfert Reaction
QDA Analyse descriptive quantitative
QFP Quantitative Flavor Profiling
RMN Rsonance magntique nuclaire
SM Spectromtre de Masse
SNK Test de comparaisons multiples de Student-Newman-Keuls
T2H Trans-2-hexenal
TM Traitement mcanique
TM1, 2, 3 Traitement mcanique faible, moyen, fort
&I Variation dintensit


Introduction gnrale 17
INTRODUCTION GENERALE

Les produits laitiers frais ferments, comme le yaourt, sont des aliments de grande
consommation dans de nombreux pays. La dynamique actuelle du march des denres
alimentaires oblige les industriels formuler constamment de nouveaux produits. Ainsi,
lintrt rcent des consommateurs pour des produits allgs en matire grasse a conduit
lutilisation dingrdients tels que des agents de texture, ou des paississants ou encore des
glifiants. Or, toute variation de la composition de l'aliment entrane une modification de sa
structure, de ses proprits rhologiques et de ses caractristiques sensorielles, notamment de
la texture en bouche et de l'arme, qui dterminent largement l'acceptabilit des produits. Un
changement de composition et de texture de la matrice ncessite la recherche dune nouvelle
aromatisation des produits. La formulation de nouveaux aliments reste encore empirique et,
de ce fait, est longue et coteuse. Dans ce contexte, une meilleure connaissance des
mcanismes physico-chimiques et sensoriels qui rgissent la perception sensorielle est
recherche pour tendre vers une formulation raisonne de ces produits.

La perception de l'arme dun aliment rsulte de la stimulation des rcepteurs olfactifs
par les composs odorants prsents dans le produit. Ces composs sont de petites molcules,
appartenant un grand nombre de familles chimiques, dont la proprit commune est dtre
volatile. Ces petites molcules, mme si elles sont prsentes en faible concentration dans le
produit, ne sont pas neutres vis--vis de la matrice alimentaire. Les interactions avec les
diffrents constituants de la matrice dterminent, pour partie, leur libration vers la phase
gazeuse, vecteur de la molcule darme vers les rcepteurs olfactifs. Des facteurs
physiologiques prennent galement part la perception sensorielle. Ainsi, la mastication, la
dilution par la salive, l'chauffement du produit ou encore le dbit respiratoire vont affecter la

Introduction gnrale 18
perception (Guinard et al., 1997 ; Buettner, 2002 ; van Ruth et Roozen, 2000). De nombreux
mcanismes physiques et physico-chimiques rgissent la concentration en stimulus olfactif.
Mais, la consommation d'un produit implique galement la stimulation simultane de
plusieurs sens, comme par exemple celle des mcanorcepteurs, responsables de la perception
de la texture en bouche. Les interactions sensorielles peuvent donc galement intervenir entre
les diffrentes modalits de perception (Noble, 1996 ; Rolls, 2001).
Ainsi la perception de la flaveur dun produit intgre de nombreuses tapes qui sont
regroupes en deux catgories. La premire concerne le produit et les mcanismes physico-
chimiques et physiques responsables de la gnration du stimulus lorigine du signal
sensoriel. La deuxime catgorie caractrise le sujet consommant le produit, et intgre de
nombreux facteurs tant physiologiques que cognitifs lis au sujet lui-mme. Une meilleure
comprhension de la perception et en particulier des interactions entre la texture et larme
dun produit est donc indispensable, afin didentifier limportance des interactions tant
physico-chimiques que sensorielles pour la formulation de nouveaux produits.

Dans la littrature, de nombreuses recherches ont t conduites sur les interactions
composs d'arme/matrice ou texture/flaveur (arme et saveur), mais essentiellement sur des
systmes modles. Ainsi, il ressort que les constituants majeurs du yaourt, protines laitires
et sucres, interagissent avec les composs darme, induisant une augmentation ou une
diminution de leur volatilit, en fonction de leur classe chimique et de leurs proprits
thermodynamiques tels que la polarit et lhydrophobicit (Solms et al., 1973 ; Landy et al.,
1995 ; Fischer et Widder, 1997 ; Jouenne et Crouzet, 2000). Des interactions spcifiques entre
les agents de texture et les molcules odorantes ont galement t soulignes (Godshall et
Solms, 1992 ; Arvisenet et al., 2002). De plus, la libration des composs pendant la
consommation peut tre limite par les proprits rhologiques de la matrice (Harrison et

Introduction gnrale 19
Hills, 1997 ; Bakker et al., 1998 ; Nahon et al., 2000). Par ailleurs, des tudes sensorielles
montrent que lajout des agents de texture entrane une diminution de lintensit de perception
des descripteurs darme ou de saveur, mais cet effet est dpendant du couple compos
darme / agent de texture (Pangborn et Szczesniak, 1974 ; Jaime et al., 1993 ; Yven et al.,
1998 ; Guinard et Marty, 1995) et des proprits rhologiques de la matrice (Moskowitz et
Arabie, 1970 ; Izutsu et al., 1981 ; Baines et Morris, 1987). De nombreuses explications sont
avances par les auteurs pour reprsenter les mcanismes, mais rares sont les tudes couplant
effectivement les analyses physico-chimiques et sensorielles, ce qui rend alors difficile la
validation des hypothses. Cependant, des travaux rcents ont mis en vidence que les
analyses physico-chimiques, effectues en ligne lors de la consommation de solutions
aqueuses ou de diffrents gels, ne peuvent pas expliquer les diffrences sensorielles perues,
ce qui tendrait souligner lexistence dinteractions sensorielles (Hollowood et al., 2002 ;
Weel et al., 2002). De plus, les tudes sont aujourdhui conduites pour lessentiel sur des
matrices modle et non sur des produits rels (Guichard et al., 1991 ; Cayot et al., 2000), ce
qui rend difficile lexploitation sensorielle en raison de la faible acceptation des produits
modles par le panel sensoriel. Il apparat donc ncessaire de conduire des tudes couplant
analyses physico-chimiques et sensorielles, et ce sur des produits alimentaires complexes (Lee
et al., 1995 ; Brennan et al., 2002).

Dans ce contexte, le travail prsent dans ce mmoire vise une meilleure comprhension
de la nature des interactions texture flaveur dans un produit rel cibl, le yaourt
brass aromatis. Pour ce faire, une double approche, fonde sur des caractrisations
physico-chimiques et sensorielles, a t mise en uvre. L'impact de variations matrises
des proprits rhologiques, induites par des modifications de la composition et/ou de la
fabrication des yaourts, sur la volatilit et sur la cintique de libration dans lair dune

Introduction gnrale 20
gamme de composs d'arme a t tudi. En parallle, l'influence de ces facteurs
opratoires (formulation et procd) et de la concentration en formule aromatique ou de
la qualit et complexit de l'aromatisation sur la perception sensorielle a t examine
selon plusieurs mthodologies danalyses sensorielles. Lensemble de ces dmarches
exprimentales a t mis en place pour identifier limportance relative des mcanismes
physico-chimiques et sensoriels.

Hormis lintroduction et la conclusion, le manuscrit, rsultat de ce travail, est donc
organis en trois grands chapitres.
Le premier chapitre consiste en une synthse bibliographique sur les interactions
composs d'arme/matrice et texture/flaveur, par rfrence la matrice laitire choisie. En
premier lieu, la fabrication et la caractrisation du produit cible de cette tude, le yaourt brass
aromatis, sont prsentes. Aprs un rappel des principales mthodes de mesure des
proprits physico-chimiques, les donnes bibliographiques sur la rtention et la libration des
composs d'arme en prsence des constituants caractristiques du yaourt ont t rassembles.
Les mthodes sensorielles d'tude des interactions texture-flaveur sont ensuite dcrites. De
ltat des connaissances des interactions releves dans la littrature, ressort clairement l'intrt
de la double approche physico-chimique et sensorielle.

Dans le deuxime chapitre sont alors exposs le large ventail des matriels et les
mthodes mis en uvre dans le cadre du travail exprimental. Les techniques de
caractrisation des proprits rhologiques et physico-chimiques sont dtailles. Les systmes
dobservation, en conditions d'quilibre et en dynamique, et les protocoles exprimentaux
sont prciss. Plusieurs mthodes dvaluation sensorielle des produits sont abordes dans
cette tude dont la perception olfactive dissocie de la perception de texture par l'utilisation

Introduction gnrale 21
d'un pince nez. Une attention particulire a t porte la description des principes et des
choix qui prsident chacune des mthodes afin que lexploitation des donnes en soient
facilites.

Les rsultats sont ensuite dvelopps dans un troisime chapitre o ils sont discuts en
cinq tapes. Tout d'abord est prsente la caractrisation rhologique des produits qui
dbouche sur le choix de deux facteurs de variation des proprits rhologiques : la
concentration en paississant et le traitement mcanique. La deuxime tape porte sur ltude,
l'quilibre thermodynamique, de l'effet de ces facteurs opratoires et des constituants du
yaourt sur la volatilit de composs d'arme appartenant diffrentes classes chimiques. La
libration d'un des composs d'arme, en condition dynamique, est alors exploite dans une
troisime partie. La caractrisation sensorielle des mmes produits aromatiss diffrentes
concentrations en formule aromatique est ensuite dveloppe dans une quatrime partie.
Leffet de la complexit et de la qualit aromatique sur la perception de la texture y est trait.
Enfin, dans une cinquime et dernire partie, une discussion fonde sur lensemble des
rsultats physico-chimiques et sensoriels permet de faire la synthse sur les interactions
texture-flaveur identifies.






















Chapitre I.

SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE




















Chapitre 1. Synthse bibliographique 23


La synthse bibliographique a pour objectif de prsenter les diffrents rsultats de la
littrature qui aideront une meilleure comprhension de la nature des interactions entre la
texture et la flaveur dans les produits laitiers ferments. Elle se divise en cinq parties
principales.

La premire partie s'intresse la dfinition du produit cible pour l'ensemble de notre
tude exprimentale, le yaourt brass sans matire grasse, sa composition, sa fabrication et
sa caractrisation structurale et rhologique.

La deuxime vise renseigner sur les aspects thoriques et mthodologiques de l'tude
du comportement des composs d'arme dans une matrice, en conditions statique et
dynamique. Peu de travaux tant men sur les produits laitiers, un tat des connaissances sur
l'impact de chaque constituant important du yaourt sur la rtention des composs d'arme est
prsent. Enfin, les tudes concernant la libration des composs en conditions dynamiques,
plus proches des conditions de perception lors de la consommation des produits, sont
exposes.

La suite du chapitre intgre la perception sensorielle. Cette troisime partie s'intresse
donc la caractrisation sensorielle des yaourts et aux mthodes mises en uvre pour tudier
les interactions entre sens. Enfin, la dernire partie est consacre un tat de l'art sur les
interactions texture-flaveur. Il en ressort la ncessit d'une approche couplant analyses
physico-chimiques et sensorielles pour comprendre le rle respectif des mcanismes physico-
chimiques et sensoriels sur la perception sensorielle.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 24
1. FABRICATION ET CARACTERISATION DU YAOURT BRASSE
ECREME
1.1. FABRICATION DU YAOURT BRASSE ECREME
1.1.1. Dfinition et rglementation
Dans la lgislation franaise, la dnomination "yaourt" ou "yoghourt" est rserve aux
laits ferments obtenus par le dveloppement des seules bactries lactiques Lactobacillus
delbrueckii sous-espce bulgaricus et Streptococcus thermophilus, qui doivent tre
ensemences simultanment et trouves vivantes dans le produit raison dau moins 10
7

bactries.g
-1
. La quantit dacide lactique libre ne doit pas tre infrieure 0,8 g/100 g lors de
la vente au consommateur (Mahaut et al., 2000). Lajout dadditifs (agent de texture, etc..)
dans les yaourts est autoris par la rglementation de la majorit des pays europens, mais pas
en France. Dans ce cas, les produits sont appels "produits laitiers frais ferments". Lors de
cette tude, bien que des agents de texture soient ajouts aux produits, seule la dnomination
yaourt (au sens europen) sera retenue pour faciliter la lecture.

En fonction de la technologie de fabrication, les yaourts sont diviss en deux groupes :
- yaourts fermes, dont la fermentation a lieu en pots. Ce sont gnralement des
yaourts nature ou aromatiss.
- yaourts brasss, dont la fermentation a lieu en cuve avant le conditionnement. Ce
sont gnralement des yaourts brasss nature ou aux fruits.

Le yaourt est un produit laitier connu depuis l'antiquit, mais les premires
productions industrielles datent seulement de 1919. En France, lindustrie du yaourt a connu
un grand essor dans les annes 70-80 (Janniaux et al., 2000), passant d'une production de
150 000 T dans les annes 60, 600 000 T la fin des annes 80. Les yaourts et les produits
ferments frais, identifis comme aliments bnfiques pour la sant, sont aujourdhui des
produits de grande consommation. Ainsi, selon une enqute du Centre National
Interprofessionnel de l'Economie Laitire (CNIEL), la production de yaourts et dautres laits
ferments ne cesse de crotre et est parvenue 1 435 993 T en 2002. La dynamique actuelle


Chapitre 1. Synthse bibliographique 25
de ce march oblige donc les industriels formuler sans cesse de nouveaux produits laitiers
frais.

1.1.2. Matires premires et ingrdients
La principale matire premire pour la fabrication des yaourts est le lait dont, pour
l'essentiel, le lait de vache. Il est constitu denviron 88% deau et de 12 % de matire sche
contenant des glucides, des protines, des lipides et des minraux (Tamime et Robinson,
1985). Lobjet de cette tude tant les yaourts sans matire grasse, nous allons nous limiter
la composition du lait crm (tableau I-1). Aprs leau, les constituants les plus abondants
sont les glucides, essentiellement reprsents par le lactose. Les principaux constituants
protiques sont les casines (82%). La -lactoglobuline est la protine srique la plus
abondante (45%).

Tableau I-1. Principaux composants du lait crm (Mietton et al., 1994)

Composition moyenne du
lait crm (g/kg)
Eau 912 - 903
Carbohydrates
(essentiellement lactose) 50 - 52
Casines 22 - 28
Protines sriques (ou lactosrum)
(essentiellement -lactoglobuline) 7 - 8
Sels + autres constituants 8 - 9

Afin daugmenter la viscosit apparente et la consistance des yaourts (Schkoda et al.,
2001 ; Van Marle, 1998), la teneur en matire sche du lait crm utilis est augmente au
pralable jusqu 10-12%. Aprs concentration (par vaporation ou osmose inverse) ou, plus
frquemment, addition de poudre de lait crm ou de protines de lactosrum (Mahaut et al.,
2000), on parle alors de lait crm fortifi ou enrichi.

Dans le cas des yaourts brasss sans matire grasse, des agents de texture
(paississants ou glifiants) sont souvent ajouts. Ils amliorent lapparence, la viscosit et la
consistance des yaourts. Les additifs les plus frquemment utiliss sont : la glatine, les
alginates, les celluloses, les amidons, les carraghnanes et les pectines. Leur concentration est


Chapitre 1. Synthse bibliographique 26
dtermine en fonction de leur pouvoir paississant et leur pouvoir glifiant. Dans certains
cas, la rglementation fixe les quantits maximales autorises.
Les fruits dans les yaourts sont apports sous forme de prparations de fruits avec ou
sans sucres ajouts. Les agents de texture, incorpors dans la prparation de fruit, participent
galement l'amlioration de la texture des yaourts. Les fruits les plus consomms sont les
fruits rouges et les fruits exotiques.

1.1.3. Diagramme de fabrication du yaourt brass sans matire grasse
La fabrication des yaourts, partir du lait enrichi, se fait en trois tapes principales :
a) le traitement thermique ; b) la fermentation ; c) le conditionnement et le stockage
(figure I-1).

a) Traitement thermique
Le lait enrichi, ventuellement sucr, subit un traitement thermique. Le barme de
traitement thermique le plus couramment utilis est de 90-95C pendant 3 5 minutes
(Mahaut et al., 2000 ; Boudier, 1990). Ce traitement a de multiples effets sur la flore
microbienne ainsi que sur les proprits physico-chimiques et fonctionnelles du lait. Tout
dabord, il cre des conditions favorables aux dveloppements des bactries lactiques. Il
dtruit les germes pathognes et indsirables (Boudier, 1990) et inactive des inhibiteurs de
croissance tels que les lactoproxidases (Farkye et Imafidon, 1995). De mme, il rduit les
sulfures toxiques et entrane la production d'acide formique qui est un facteur de croissance
pour L. bulgaricus (Loones, 1994). Le traitement thermique a galement un effet sur la
conformation tridimensionnelle des protines, induisant la modification de leurs proprits
fonctionnelles. Il dnature la majorit des protines du lactosrum (85%) qui se fixent ainsi
sur les molcules de casines. Enfin, il modifie les quilibres salins, en entranant une
augmentation de la taille des micelles de casines, de leur stabilit et de la quantit d'eau lie
(Mahaut et al., 2000).
Au niveau rhologique, ces modifications se traduisent par une amlioration aprs
fermentation de la fermet des gels (Kalab et al., 1976 ; Mottar et al., 1989). De plus, le
traitement thermique entrane une production plus importante d'actaldhyde, le compos
responsable de larme "yaourt" (Singh, 1983).











Figure I-1. Diagramme de fabrication des yaourts brasss sans matire grasse (Loones,
1994).


Trmie de
poudrage
Arrive lait
Traitement thermique
Fabrication de ferments
Injection de
ferments
Maturation
Rfrigrant
Stockage
Injection de fruits
Mlangeur statique
Cuve
tampon
Conditionneuse
Chambre froide Tunnel de froid


Chapitre 1. Synthse bibliographique 27
b) Fermentation lactique
Le lait, enrichi et trait thermiquement, est refroidi la temprature de fermentation,
40-45C. Cette temprature correspond l'optimum de dveloppement symbiotique des
bactries lactiques (Loones, 1994). Leur inoculation se fait un taux assez lev, variant de
1% 7%, pour un ensemencement indirect partir d'un levain avec un ratio Streptococcus
thermophilus/Lactobacillus bulgaricus de 1,2 2 pour les yaourts nature, et pouvant atteindre
10 pour les yaourts aux fruits (Boudier, 1990 ; Mahaut et al., 2000). L'ensemencement direct
partir de bactries lactiques concentres congeles se fait des taux de l'ordre de 0,03%.
Les deux espces Streptococcus thermophilus et Lactobacillus bulgaricus vivent en symbiose
et en synergie. Lors de leur croissance, elles dgradent le lactose en acide lactique, entranant
une baisse du pH et la glification du milieu avec des modifications structurales irrversibles.
En outre, ces bactries produisent des composs carbonyls volatils (l'actaldhyde, le
diactyle, l'actone, l'actate d'thyle) (Imhof et al., 1994 ; Ott et al., 1997) et des
exopolysaccharides (Cerning et al., 1990) qui participent, respectivement, l'laboration de
l'arme et de la texture des yaourts.

Lorsque le pH atteint une valeur comprise entre 4,7 et 4,3, un refroidissement en deux
temps (rapide jusqu' 25C, puis plus lent jusqu' 5C) est appliqu afin de stopper la
fermentation. En effet, l'activit des bactries lactiques est limite pour des tempratures
infrieures 10C (Tamime et Robinson, 1985). Avant refroidissement, un brassage peut tre
ralis selon diffrentes techniques : par passage du caill au travers d'un filtre ou d'un tamis,
ou encore, par simple agitation mcanique dans la cuve. Ce traitement permet d'amliorer
l'onctuosit du produit et de rduire la synrse due l'exsudation du lactosrum. Le
refroidissement est ralis au moyen d'changeurs plaques ou tubulaire (Mahaut et al.,
2000) o le yaourt subit galement un traitement mcanique par cisaillement.

c) Conditionnement et stockage
L'ajout ventuel des fruits intervient avant le conditionnement. Enfin, les yaourts,
conditionns dans des pots en verre ou en plastique, sont stocks en chambres froides 4C
en passant au pralable dans des tunnels de refroidissement. A ce stade, ils sont prts tre
consomms. La dure limite de leur consommation est de 28 jours.
Pendant le stockage, les bactries lactiques maintiennent une activit rduite. Cette
volution, appele post-acidification, se traduit par une lgre baisse du pH, surtout pendant
les 2 premiers jours de stockage.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 28
1.2. STRUCTURE ET COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE DES YAOURTS
La transformation du lait en yaourt s'accompagne de la mise en place d'une structure
complexe et d'un changement important des proprits rhologiques en passant d'un liquide
newtonien un gel viscolastique dstructuration non rversible. Les additifs et les tapes
du procd de fabrication jouent galement un rle majeur sur le comportement rhologique
du yaourt qui sera apprci par le consommateur.

1.2.1. Structure des yaourts sans matire grasse
a) Glification acide
Les structures principales impliques lors de glification acide du lait sont les micelles
de casine. En effet, dans le lait, les diffrents types de casines (
S1
-,
S2
-, - et )
s'associent pour former des micelles, de structure sphrique supramolculaire et de diamtre
moyen 150 nm. Diffrents modles thoriques de l'organisation micellaire sont proposs dans
la littrature (Cayot et Lorient, 1998). Les auteurs s'accordent nanmoins sur une structure
gnrale trs hirarchise (figure I-2). La micelle est compose d'un cur hydrophobe
essentiellement constitu de casines et . Les casines, dont la partie terminale est trs
hydrophile et charge ngativement, sont situes la surface des micelles et assurent le
maintien en suspension dans la phase aqueuse en constituant une sorte de chevelure. La
micelle possde un degr d'hydratation leve. La structure micellaire est maintenue grce
des liaisons faibles, des ponts salins impliquant le calcium ou le phosphate de calcium et des
groupements phosphoryles ou carboxyles de certaines chanes latrales des casines, ainsi que
des interactions hydrophobes.



Chapitre 1. Synthse bibliographique 29

Figure I-2. Modle de structure de micelle de casines selon Ono et Obata (1989).

Lors de la baisse du pH, due la fermentation lactique, les micelles de casines
subissent des changements substantiels. Le dplacement de l'quilibre acido-basique entrane
une diminution progressive de la charge ionique des micelles qui devient nulle. En parallle,
une solubilisation du phosphate de calcium micellaire est observe, entranant la dissolution
de la structure micellaire. Par la suite, la solubilit des casines se trouve fortement diminue,
ainsi que leur capacit d'hydratation. Le pH auquel commence la glification du lait dpend
de la temprature et des prtraitements thermiques du lait (Tamime et Robinson, 1985). En
dessous d'un pH de 5,5, lorsque la majorit des ions calcium et phosphate ont quitt la
micelle, celle-ci reste encore visible au milieu dune quantit croissante de trs petites
particules jusqu ce qu'un pH de 5,2 soit atteint (Heertje et al., 1985 ; Visser et al., 1986).
Pour des pH plus bas, des particules de casines se crent nouveau par la formation des
liaisons hydrophobes, hydrognes et lectrostatiques. Bien quelles ressemblent aux micelles
de casines initiales, elles sont plus grosses et trs diffrentes cause de labsence de
phosphate de calcium. Les particules ainsi formes constituent un rseau donnant naissance
un gel retenant la phase aqueuse. A un pH infrieur au point isolectrique des casines (pH =
4,60), le rseau se stabilise et nvolue pratiquement plus. Pendant la phase de coagulation,
les casines entranent avec elles les protines sriques.

La microstructure du yaourt est fonction de la concentration en matire sche
(Schkoda et al., 1998 ; Van Marle, 1998), de la mthode d'enrichissement du lait (Tamime et
al., 1984), du traitement thermique (Kessler, 1998) mais aussi des souches bactriennes


Chapitre 1. Synthse bibliographique 30
utilises et de leur capacit synthtiser des polysaccharides exocellulaires (EPS),
augmentant la viscosit du gel (Hassan et al., 1995). Ainsi, les travaux de Kessler (1998)
montrent que les micelles de casines d'un yaourt fabriqu partir de lait chauff forment des
chanettes bien lies entre elles, tandis quelles forment des agrgats dans un yaourt fabriqu
partir de lait non chauff (figure I-3). Cette diffrence est essentiellement due au
comportement des -lactoglobulines.

Agrgation
acide
acide
A
v
e
c

t
r
a
i
t
e
m
e
n
t

t
h
e
r
m
iq
u
e
S
a
n
s
t
r
a
ite
m
e
n
t
th
e
r
m
iq
u
e
Micelles
de casines
Gel
-lactoglobuline
Yaourt
Agrgation
acide
acide
A
v
e
c

t
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i
t
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m
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n
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u
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S
a
n
s
t
r
a
ite
m
e
n
t
th
e
r
m
iq
u
e
Micelles
de casines
Gel
-lactoglobuline
Yaourt

Figure I-3. Effet du traitement thermique sur la microstructure du yaourt (Kessler,
1998)

Enfin, les sucres et les autres constituants mineurs restent solubiliss dans la phase
aqueuse.

b) Effet des paississants
Les manipulations successives du gel lors de la fabrication du yaourt brass (brassage,
pompage, brassage lors du mlange avec les fruits) le fragilisent et le rendent moins
consistant, en favorisant la synrse. Des agents de texture sont alors utiliss, des
macromolcules hydrosolubles (hydrocollodes) qui conduisent une fixation de l'eau et
une augmentation de la viscosit (Tamime et Robinson, 1985). En gnral, les
macromolcules texturantes forment des rseaux tridimensionnels par des liaisons avec les
constituants du yaourt ou les ions calcium. Parmi les agents de texture pouvant intervenir
dans la fabrication des yaourts brasss, nous avons choisi un mlange pectine + amidon, de
plus en plus utilis dans l'industrie. Nous ne dcrirons ici que ceux utiliss lors de notre tude.



Chapitre 1. Synthse bibliographique 31
Les pectines sont des paississants anioniques, extraits des fruits tels que les agrumes
ou les pommes. Le constituant principal du squelette pectique est un acide galacturonique li
en (1-4). Des groupements rhamnoses interrompent cette chane linaire sur laquelle
s'attachent galement des chanes latrales de sucres neutres (Doublier et al., 1992 ; Prez et
al., 2000) (figure I-4). Les proprits des pectines dpendent de leur degr d'estrification
(DE), qui est le nombre de fonctions acides estrifies pour 100 monomres d'acide
galacturonique. Les pectines hautement mthyles (HM, DE >50) glifient en milieux acides
(pH < 3,5) et trs sucrs (60% de la matire sche). Les plus adaptes aux yaourts sont les
pectines faiblement mthyles (HM, DE <50). Elles forment des gels par interaction avec les
cations divalents prsents dans le milieu. L'acidit et la teneur en sucres influencent la vitesse
et la temprature de glification (Rizzotti, 1994 ; Degussa Texturant Systems, 2003). Ainsi
dans les yaourts, le processus de glification fait appel la formation de zones de contact
dans lesquelles le Ca
2+
est li aux maillons pectiques disposs en une structure type "boite
ufs" (figure I-5).

Les amidons sont essentiellement constitus de deux homopolymres de D-glucose :
l'amylose et l'amylopectine. Le ratio entre les deux composants est dpendant de l'origine
botanique de l'amidon, mais en rgle gnrale, l'amylopectine est majoritaire. Par exemple,
l'amidon de mas cireux contient essentiellement de l'amylopectine.
L'amylose se prsente sous la forme d'une chane linaire de 500 6000 units de D-
glucose (figure I-6). Les chanes d'amylose adoptent des conformations hlicodales,
maintenues par des liaisons hydrogne entre les units glucosiles. Ces hlices forment des
cavits hydrophobes susceptibles de complexer de nombreux composs. L'amylopectine est
une macromolcule ramifie en grappe, d'une masse molculaire 10 1000 fois plus leve
que celle de l'amylose.
Les proprits texturantes des amidons dpendent du ratio amylose sur amylopectine.
Les granules d'amidon natif n'tant pas solubles dans l'eau, un chauffage est ncessaire. Ainsi,
le chauffage d'une suspension d'amidon dans un excs d'eau des tempratures suprieures
60C conduit un gonflement irrversible des granules d'amidon et leur solubilisation. Lors
du refroidissement, les macromolcules d'amylose et d'amylopectine se rorganisent et
s'associent. C'est ce que l'on nomme la rtrogradation. Ce phnomne se traduit par une
augmentation de la viscosit des solutions, voire une formation de gel. Les gels d'amidon sont
constitus d'un rseau tridimensionnel de polysaccharides, essentiellement d'amylose, agrgs
par des liaisons hydrogne, renfermant des granules d'amidon enrichis en amylopectine. De











Figure I-4. Structure chimique des pectines (R=CH3 : pectines hautement mthyles ;
R=H pectines faiblement mthyles) (Doublier et al., 1992).







Figure I-5. Glification par le calcium de la pectine LM (Rizzotti, 1994)





















Figure I-6. Polymres damylose et d'amylopectine (Boursier, 1994).




Chapitre 1. Synthse bibliographique 32
ce fait, plus les amidons sont riches en amylopectines, plus ils prsentent un faible degr de
glification. Afin d'amliorer les proprits technologiques et fonctionnelles des amidons
natifs, de nouveaux amidons ont t dvelopps par modifications chimiques et/ou physiques
telles que la rticulation, la stabilisation ou la pr-glatinisation.
Dans le cas d'une matrice laitire, l'ajout d'amidon entrane la formation d'une
structure tridimensionnelle plus dense, comme illustre sur la figure I-7.


Figure I-7. Microstructure du yaourt obtenue par microscopie lectronique a) sans
additif b) avec 2% damidon de mais cireux pr-glatinis (Tamime et Robinson, 1985).

Ainsi la microstructure dun yaourt 2% damidon de mas cireux prglatinis est
constitu de filaments courts et de feuillets (Tamime et Robinson, 1985). Les terminaisons
libres des filaments d'amidon apparaissent frquemment lies avec des agglomrats de
casines.

c) Effet du traitement mcanique
Au cours de la fabrication du yaourt, les diffrents traitements et, en particulier, les
tapes de pompage conduisent une dstructuration partielle du gel. En effet, le rseau
casique du gel lactique se dgrade progressivement, sous leffet du cisaillement, en chanes
de casines de taille de plus en plus petites (Hess et al., 1997).


b)
1 m
a)
1 m


Chapitre 1. Synthse bibliographique 33
1.2.2. Comportement rhologique
a) Proprits rhologiques des yaourts
La connaissance du comportement rhologique du yaourt est ncessaire pour la
conception et le dimensionnement des installations de transformation, sous rserve de
matriser les contraintes (cisaillements) notamment lors des tapes de brassage et de pompage
ainsi que lors des changes de chaleur. La connaissance des proprits rhologiques permet
galement d'apprhender la qualit en terme de texture des produits finis.
Le yaourt est dfini comme un fluide viscolastique. Il possde donc la fois les
proprits visqueuses d'un liquide et les proprits lastiques d'un solide. Le comportement
rhologique du yaourt est non-newtonien, ce qui veut dire que la viscosit du produit dpend
de la vitesse de cisaillement ou de la contrainte exerce. La loi de Newton s'crit:

!
= = constante
[I-1]
o = viscosit (Pa.s), = contrainte de cisaillement (Pa), ! = vitesse de cisaillement (s
-1
).
Dans le cas des yaourts, la viscosit diminue quand la vitesse de cisaillement augmente. C'est
un fluide rhofluidifiant. On parle alors de viscosit apparente une vitesse de cisaillement
donne. Les suspensions de polymres (polysaccharides, etc) prsentent galement le
mme comportement. Le modle le plus classique pour dcrire le comportement d'un fluide
rhofluidifiant est le modle d' Herschel Bulkley :


!
!
0 1
+ =
n
a
K
[I-2]
avec
a
, viscosit apparente la vitesse de cisaillement ! (Pa.s) ; K, indice de consistance
(Pa.s
n
) ; n, indice d'coulement (sans unit) ;
0
, seuil d'coulement (Pa).
Pour le yaourt brass, le modle se simplifie par une relation puissance car le seuil
d'coulement est nul (
0
= 0).
Par ailleurs, le comportement rhologique des yaourts est dpendant des traitements
mcaniques subis ultrieurement. Si les contraintes de cisaillement sont trop fortes, le gel ne
retrouve plus sa structure initiale. C'est un fluide partiellement thixotrope. Ce dernier
comportement rvle l'importance primordiale de connatre et de matriser l'histoire du
produit dans le procd. Des modles cintiques tels que celui de De Kee et al. (1983)
permettent de dcrire ces comportements. Une illustration du caractre rhofluidifiant
thixotrope des yaourts est prsente sur la figure I-8.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 34

Figure I-8. Caractre rhofluidifiant et thixotrope du yaourt brass. Evolution de la
viscosit apparente d'un chantillon de yaourt brass soumis diffrentes vitesses de
cisaillement (Benezech et Maingonnat, 1993).

b) Mthodes de caractrisation
Le yaourt tant un produit de comportement rhologique complexe, sa caractrisation
s'avre assez dlicate. Diffrents appareils de laboratoire sont utiliss pour caractriser leurs
proprits rhologiques, savoir le viscosimtre Brookfield, les rhomtres rotatifs, les
pntromtres, ou encore, l'entonnoir de Posthumus. Gnralement, les viscosimtres
permettent de mesurer uniquement les proprits visqueuses (viscosit apparente), tandis que
les rhomtres mesurent les proprits visco-lastiques. En fonction de la gomtrie du
module de mesure, des contraintes ou des vitesses de cisaillement appliques, les analyses
ralises dstructurent plus ou moins le gel lactique.
Les pntromtres ou les appareils de traction/compression sont largement utiliss
pour caractriser la fermet du yaourt ferme ou du yaourt brass avant son brassage (O'Neil et
al., 1979 ; Barrantes et al., 1996). Hess et al. (1997), l'aide d'un pntromtre TA-XT2, ont
dtermin les proprits filantes du yaourt.
L'entonnoir de Posthumus est une mthode simple et rapide pour mesurer la viscosit
du yaourt brass, qui est souvent applique en industrie laitire (Hellinga et al., 1986). Mais,
cause de la gomtrie de l'appareil, les cisaillements diffrent d'un produit l'autre. Une
comparaison des cintiques d'coulement des yaourts brasss est nanmoins possible.
Le viscosimtre Brookfield est galement un appareil relativement simple, utilis en
routine, pour dterminer la texture des yaourts. Comme l'entonnoir de Posthumus, il ne
permet de mesurer qu'un seul paramtre, la viscosit Brookfield. Les mesures sont trs
dpendantes des dimensions du module de l'appareil et du rcipient de yaourt utilis.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 35
Une caractrisation plus complte des proprits rhologiques des yaourts brasss est
obtenue l'aide des rhomtres rotatifs. Deux types de mesures sont possibles :
- A vitesse impose. La vitesse de rotation ou la dformation sont imposes.
- A contrainte impose. Un couple de torsion est impos.
Diverses gomtries des modules existent : cne-plan, plan-plan et cylindres coaxiaux. Les
systmes cne-plan permettent de crer une vitesse de cisaillement uniforme dans l'entrefer,
et sont donc les plus adapts aux produits rhofluidifiants, tels que le yaourt. Les mesures
peuvent tre effectues en rgime harmonique ou en continu. Elles consistent imposer une
grandeur (vitesse ou contrainte) dont l'amplitude varie de faon sinusodale avec une
frquence d'oscillation fixe. Pour un fluide purement lastique, la contrainte est en phase
avec la dformation, tandis que pour un fluide purement visqueux, la contrainte est dphase
de 90 par rapport la dformation. Dans le cas d'un fluide viscolastique, tel que le yaourt,
la contrainte est dphase d'un angle compris entre 0 et 90. Les composantes lastiques (G'
(Pa)) et visqueuses (G") sont calcules partir de la grandeur enregistre et de son dphasage
par rapport la grandeur impose. La viscosit complexe du produit, prenant en compte les
deux composantes, permet de caractriser le comportement rhologique. De nombreux
auteurs ont caractris les proprits rhologiques des yaourts l'aide de rhomtres rotatifs
(Skriver et al., 1993 ; Van Marle, 1998 ; Lucey et al., 1998) en effectuant des balayages en
frquence et en contrainte.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 36
2. PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES ET COMPORTEMENT DES
COMPOSES DAROME DANS LES GELS LAITIERS
2.1. COMPOSES DAROME
Les composs darme sont des molcules organiques de faible masse molculaire
(<400 Da), dont la tension de vapeur, pression atmosphrique et temprature ambiante, est
suffisamment leve pour quils se trouvent en partie ltat gazeux dans latmosphre et
puissent provoquer un stimulus au contact de la muqueuse olfactive (Richard, 1992).
Ces molcules dites volatiles sont gnralement prsentes dans les aliments en trs
grand nombre, mais de trs faibles concentrations (variant de quelques milligrammes par
tonne (ppb) quelques milligrammes par kilogramme (ppm)). Elles appartiennent de
nombreuses classes chimiques : hydrocarbures terpniques, alcools aliphatiques et cycliques,
saturs et insaturs, esters, ctones, aldhydes, composs soufrs ainsi que divers htrocycles
azots et oxygns. Cette grande diversit de structures chimiques conduit un large spectre
de proprits physico-chimiques.
La caractrisation physico-chimique des composs darme dans une matrice donne
comprend la dtermination des proprits dquilibre et des proprits cintiques : les
proprits dquilibre rendent compte des phnomnes aux interfaces liquide-vapeur, liquide-
liquide ou liquide-solide, et les proprits cintiques caractrisent les vitesses de transfert des
composs au sein dune mme phase (coefficient de diffusion) ou entre deux phases
(coefficient de transfert).

2.1.1. Les proprits aux interfaces : quilibres thermodynamiques
a) Principes
Les composs darme sont toujours des molcules volatiles, mais cette volatilit
varie fortement selon la molcule et selon le milieu dans lequel elle se trouve. La volatilit
dune molcule darme dans un milieu donn est caractrise par son partage, lquilibre,
entre le milieu o elle se trouve et la phase gazeuse environnante, dans des conditions de
pression et de temprature dfinies. Cet quilibre, rgi par les lois de la thermodynamique,
scrit :


Chapitre 1. Synthse bibliographique 37
Tot
sat
i i
Equilibre
i
i matrice gaz
mol
P
P
x
y
K

=
!
"
#
$
%
&
=
/

[I-3]
matrice gaz
mol
K
/
est le coefficient de partage du compos i entre lair et la matrice,
i
y et
i
x
sont respectivement les fractions molaires du compos i dans lair et dans la matrice
(mol/mol),
i
le coefficient dactivit du compos i dans la matrice (sans dimension),
sat
i
P sa
pression de vapeur saturante la temprature du systme (Pa) et
Tot
P la pression totale dans
le systme (Pa).

Les molcules darme peuvent galement tre caractrises par leur polarit, qui se
traduit par des affinits diffrentes pour certaines phases ou sites spcifiques. Cette affinit
peut tre caractrise l'quilibre, comme dans le cas de la volatilit, par des coefficients de
partage (Seuvre et al., 2000) ou par des constantes dassociation (Pelletier et al., 1998). Une
grandeur de plus en plus utilise dans le domaine des composs darme est la constante
dhydrophobicit. Elle est dfinie comme le logarithme dcimal du coefficient de partage du
compos darme entre loctanol, pris comme phase de rfrence, et leau, temprature
fixe (25C):
C T Equilibre
eau
i
ol oc
i
C
C
P
=
!
"
#
$
%
&
=
25 ,
tan
log
[I-4]
avec
ol tan oc
i
C et
eau
i
C , les concentrations du compos dans l'octanol et dans l'eau
respectivement (en g.m
3
ou mol.m
3
)
Un compos sera dit "plutt hydrophobe" lorsquil aura un logP suprieur 2 et,
linverse, "plutt hydrophile" pour un logP infrieur 1.

Les composs darme ne sont pas neutres vis--vis de la matrice dans laquelle ils se
trouvent et interagissent avec les autres constituants du milieu. Les liaisons tablies sont de
nature lectrostatique et se divisent en deux grands groupes :
- Liaisons chimiques ou de valence ( > 100 kJ/mol). Irrversibles, elles mettent en
jeu des changes dlectrons. Il s'agit de liaisons covalentes et ioniques.
- Interactions physico-chimiques ( < 45 kJ/mol). Ce sont des liaisons rversibles.
Diffrents types se rencontrent : interactions lectrostatiques faibles par des forces
de rpulsion ou dattractions (forces de Van der Waals), liaisons hydrognes,
interactions hydrophobes et rtention par encombrement strique (complexes
dinclusion).


Chapitre 1. Synthse bibliographique 38
Ces interactions lchelle molculaire vont se traduire au niveau macroscopique par
des modifications des quilibres thermodynamiques entre phases qui gouvernent les
proprits physico-chimiques. Ainsi, la dtermination des grandeurs caractristiques des
quilibres aux interfaces, tels les coefficients de partage, ne renseigne pas sur la nature des
liaisons mises en jeu, mais permettent de quantifier les interactions. Cette approche propose
par Buttery et al. (1969) et Solms et al. (1973) a t largement dveloppe dans la littrature
afin de mieux dcrire le comportement des composs darme dans les matrices alimentaires.

b) Mthodes
Les mthodes quantifiant les interactions entre les composs darme et les
constituants d'une matrice sont nombreuses. Elles se classent en deux groupes (tableau I-2) :
1. les mthodes permettant la dtermination de grandeurs absolues, telles que les
coefficients de partage ou les constantes daffinit,
2. les mthodes permettant la dtermination de grandeurs relatives par comparaison
une rfrence caractrise dans des conditions identiques.

Les mthodes bases sur lanalyse de lespace de tte sont les plus couramment
utilises pour dterminer la teneur en composs d'arme des yaourts (Stevenson et al., 1996)
et pour quantifier les interactions composs d'arme/matrice. Toutefois, les carts entre les
valeurs mesures peuvent parfois tre trs importants (Chaintreau et al., 1995 ; Sancho et al.,
1997). L'analyse de l'espace de tte statique ("headspace statique") consiste analyser la
composition de la phase gazeuse au-dessus du produit. Aprs un temps de mise l'quilibre,
la prise d'chantillon se fait l'aide d'une seringue gaz (tanche), suivie d'une injection dans
un chromatographe en phase gazeuse (CPG) (Stevenson et al., 1996). L'tape d'talonnage
ainsi que celle de l'chantillonnage sont essentielles et sont bien souvent des sources
derreurs. Pour cette raison, des mthodes ne ncessitant pas d'talonnage, telles que les
mthodes PRV, EPICS ou encore la dilution exponentielle ont t proposes. Toutefois toutes
ces mthodes sont respectivement peu adaptes aux composs peu volatils (k<10
-4
), aux
composs peu solubles et aux mlanges complexes de composs volatils. Par ailleurs, lors de
la mesure, l'quilibre gaz-liquide ne doit pas tre perturb par le prlvement. La mthode de
l'espace de tte statique prsente nanmoins l'avantage d'tre relativement simple d'utilisation,
car elle ne demande pas une prparation pralable des chantillons. De plus, elle limine les
interfrences dues d'ventuelles impurets ou des pics des solvants (invitables pour les
mthodes employant des solvants liquides). Cependant, la mthode de l'espace de tte
Tableau I-2. Principales mthodes utilises pour quantifier les interactions entre les composs darme et les constituants de la matrice
alimentaire.



Grandeur dtermine Principe de la mthode Spcificit de la mthode Rfrences
PRV "Phase Ratio Variation"
Ettre et al. (1993) ,
Jouquand et Giampaoli (2002)
EPICS "Equilibrium Partitioning in Closed
Systems"
Gosset (1987)
LC-HS "liquid calibration"
Chaintreau et al. (1995),
Jung et Ebeler (2003),
Meynier et al. (2003)


Analyse statique de lespace de
tte
(Headspace Statique)
VPC-HC "Vapor Phase Calibration" Conner et al. (1998)
Dilution Exponentielle
Leroi et al. (1977),
Jouenne et Crouzet 2000)



Coefficient de partage
gaz / liquide
Analyse dynamique de lespace
de tte
(Headspace dynamique)
Espace de tte dynamique lquilibre
Landy et al. (1996),
Le Thanh et al. (1993)
Coefficient de partage
liquide / liquide
Analyse chromatographique
l'quilibre de chacune des phases
Equilibre entre deux phases peu ou pas miscibles Piraprez et al. (1998)
Chromatographie liquide Immobilisation de la macromolcule sur une
colonne
Sostman et Guichard (1998)
M

t
h
o
d
e
s

p
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r
m
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t
t
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n
t

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c
c

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a
b
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l
u
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s

Constante daffinit
Dialyse lquilibre
Membrane semi-permable
O'Neill et Kinsella (1987),
Fares et al. (1998)
Espace de tte dynamique
couple ladsorption
Systme "Purge & Trap" Fabre et al. (2002)
M

t
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s

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m
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n
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c
c

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l
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t
i
v
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s


% de rtention Espace de tte statique couple
ladsorption
SPME "Solid Phase Micro Extraction" Fabre et al. (2002)


Chapitre 1. Synthse bibliographique 39
ncessite des concentrations relativement fortes en composs d'arme, car sa sensibilit est
assez basse. Un autre inconvnient est le risque de condensation des composs d'arme sur la
paroi de la seringue d'chantillonnage.
Pour pallier ce manque de sensibilit, des mthodes couplant lanalyse de lespace
de tte avec une tape de pr-concentration par adsorption ont t dveloppes. Le principal
inconvnient de ces mthodes est quelles ne permettent daccder qu des grandeurs
relatives difficilement exploitables dans des modles physiques de transfert de matire.

Les mthodes dcrites prcdemment mettent en vidence les interactions composs
d'arme/matrice. Pour identifier la nature des liaisons mises en jeu, d'autres mesures doivent
tre effectues. Ainsi, les mthodes spectrales telles que la spectroscopie infrarouge, la
rsonance magntique nuclaire (RMN) et la rsonance paramagntique lectronique bases
sur l'absorption d'nergie par les molcules lors de leur irradiation, fournissent des
informations sur la mobilit et la conformation molculaire.

2.1.2. Les proprits cintiques : transfert des composs darme
a) Principes
Lors de la consommation dun produit alimentaire, le systme nest plus en quilibre.
Les composs d'arme diffusent notamment travers le produit et la salive et sont librs
dans la cavit buccale. Ltude des transferts de matire permet de dcrire la libration des
composs d'arme. Le transport (par diffusion) des composs darme est d un gradient de
potentiel chimique. En rgime stationnaire, le mcanisme de diffusion en solution dilue est
reprsente par la loi de Fick qui exprime la quantit de matire diffusante m
i
du constituant i,
traversant pendant un temps t, la section de surface S selon une direction normale la surface
sur une distance dx.
dx
dC
SD
dt
dm
J
i
i
i
i
= = [I-5]
avec J
i,
densit de flux du constituant i (kg.s
-1
) et D
i
, le coefficient de diffusion du
constituant i dans la solution (m
2
.s
-1
).
Le coefficient de diffusion dun constituant i dans une solution dpend de la masse, de
la forme et du volume molaire du constituant, de la viscosit de la solution et de la
temprature. Ainsi, le coefficient de diffusion D
i
est inversement proportionnel la viscosit
selon la loi de Stokes-Einstein :


Chapitre 1. Synthse bibliographique 40
r
kT
D
i
6
=
[I-6]
avec k, la constante de Boltzman ; T, la temprature (K); !, la viscosit dynamique de la
solution (Pa.s) et r, le rayon de la molcule (m).
En rgime transitoire, pour un transfert monodirectionnel selon x, la relation, appele
deuxime loi de Fick, dcoule des bilans de matire :
2
2
) , (
x
C
D
t
x t Ci
i
i

[I-7]
Dans un fluide en mouvement (liquide ou gaz), la relation empirique du flux de
matire est, quant elle, de la forme :
) (
2 1
Ci Ci Sk Ji = [I-8]
avec k, le coefficient de transfert de matire (m.s
-1
) et Ci
1
et Ci
2
les concentrations du
constituant i dans une des phases et l'interface des phases.
Lors de la mise en bouche, le produit peut subir un chauffement (cas du yaourt). Des
transferts de chaleur sont alors coupls la libration des composs d'arme. Les lois de
Fourier, analogues aux lois de Fick, peuvent tre utilises pour dcrire les transferts de
chaleur (Bird et al., 1960).

b) Mthodes
Les travaux conduits sur l'analyse des transferts de composs d'arme entre deux
phases sont relativement rcents. Les mthodes dveloppes sont toutes bases sur le mme
principe qui consiste suivre l'volution de la concentration dans l'espace de tte au-dessus
du produit en fonction du temps. Les conditions opratoires de la cellule o se droule le
transfert, le type de dtection associ et le mode d'exploitation varient selon les auteurs. Des
exemples sont donns aux tableaux I-3 et I-4.
Certaines tudes ont t conduites dans des cellules de transfert fermes (flacon
tanche) (Bakker et al., 1998). Les rsultats exprimentaux montrent qu'il est difficile dans
cette configuration d'accder prcisment la concentration initiale dans la phase gazeuse, en
raison du rgime transitoire. Des exprimentations menes dans des systmes ouverts
permettent un meilleur contrle des conditions initiales (Marin et al., 1999 ; Nahon et al.,
2000).
Dans le cas des dtecteurs classiques FID ou SM, une sparation est ncessaire avant
la dtection, limitant sensiblement le nombre de composs d'arme tudi simultanment.
L'application de nouvelles mthodes, tels que l'"Atmospheric Pressure Chemical Ionisation"

Tableau I-3. Transferts phase homogne/gaz
Variables
contrles
Auteurs Modle cintique Paramtres calculs
Variables mesures et
mthodes associes
S
y
s
t

m
e

f
e
r
m


- Agitation Bakker et al. (1998)
Thorie de pntration de
Harrison et Hills (1997)
- Coefficient de transfert de
matire
- Pente initiale
C
gaz
(t) (15 min.)
CPG
- Dbit de gaz
- Salive
- Temprature
- Agitation
Roberts et Acree (1995)

Roberts et al. (1996)
Semi-Empirique
-k
gaz/liquide
- Constante de temps
- Pente initiale
C
gaz
(t) (20 min.)
SM
- Dbit de gaz
- Agitation
Nahon et al. (2000)
Thorie de pntration de
Harrison et Hills (1997)
-k
gaz/liquide
- Coefficient de transfert de
matire
C
gaz
(10 min.)
Tenax CPG
- Dbit de gaz
- Mastication

van Ruth et Roozen
(2000)
Empirique Pente initiale de libration
C
gaz
(t) (12 min.)
Tenax CPG-SM
S
y
s
t

m
e


o
u
v
e
r
t

- Dbit de gaz

Marin et al. (1999) Convectif
-k
gaz/liquide
- Coefficient de transfert de
matire
C
gaz
(t) (17 min.)
API-MS

Linforth et al. (2000)

Semi-Empirique "QSPR*"
- C
gaz
max
- C
gaz
(t)

C
gaz
max pendant respiration
(3 min.)
API
**
-MS
M
e
s
u
r
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s

i
n

v
i
v
o

Mayr et al. (2003) Descriptif -
C
gaz
pendant respiration
(10 min.)
PTR
*+
-SM
*QSPR = Quantitative Structure Property Relationships
**
API

= Atmospheric Pressure Chemical Ionisation;
*+
PTR = proton transfert reaction.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 41
(API)(Taylor et al., 2000) ou le "Proton Transfert Reaction" (PTR) (Mayr et al., 2003),
couples un spectromtre de masse, permet le suivi de la concentration en phase gazeuse
d'une dizaine de composs d'arme en mlange, sous rserve d'un calibrage pralable. Dans
ce cas, les analyses sont ralisables en ligne. L'chantillonnage peut tre effectu "in vitro" ou
"in vivo" dans la cavit buccale (mouth-space (Taylor et Linforth, 1996)) ou nasale (nose-
space (Baek et al., 1999)). Cependant les techniques API ou PTR reposent sur des
quipements trs coteux. De plus, ils sont difficiles matriser et des rsultats non
quantitatifs ou encore des problmes de slectivit de ionisation des molcules ont t
rapports (Taylor et al., 2000).

Le mode d'exploitation des courbes de cintique obtenues (variation de la
concentration en phase gazeuse en fonction du temps) varie selon les auteurs. Certains auteurs
(van Ruth et al., 2000 ; Mayr et al., 2003) adoptent une approche descriptive et caractrisent
l'volution du comportement d'un compos dans une matrice par la pente initiale de la courbe
qui traduit la vitesse initiale de libration du compos. D'autres auteurs se basent sur la
thorie des transferts de matire (Harrison et Hills, 1997 ; Bakker et al., 1998 ; Nahon et al.,
2000 ; Rega et al., 2002). L'tude des transferts au sein d'une phase homogne (Rega et al.,
2002 ; Covarrubias-Cervantes et al., 2002) donne notamment accs au coefficient de
diffusion.

Les transferts des composs d'arme entre deux phases liquides ont galement t
examins (Rogacheva et al., 1999 ; Seuvre et al., 2000). Des exemples sont cits dans le
tableau I-4.

2.2. INTERACTIONS ENTRE COMPOSES D'AROME ET CONSTITUANTS DU YAOURT
Le yaourt est un produit alimentaire de rhologie complexe, constitu essentiellement
de protines laitires, de sucres et ventuellement d'paississants. Ces constituants peuvent
interagir avec les composs d'arme, dplacer les quilibres thermodynamiques composs
d'arme/matrice et, par consquent, modifier la concentration en composs darme dans la
phase gazeuse, l'origine du stimulus sensoriel. Les composants de la matrice et la structure
du yaourt peuvent galement jouer un rle majeur sur la mobilit des composs d'arme
(transfert de matire).

Tableau I-4. Transferts en phase htrogne (mulsion)/gaz, dans une phase homogne et liquide/liquide

Variables
contrles
Auteurs Modle cintique Paramtres calculs
Variables mesures et
mthodes associes
S
y
s
t

m
e

f
e
r
m


Agitation Salvador et al. (1994) Empirique
Vitesse de libration
(g/L.s
-1/2
)
C
gaz
(t) (90 min.)
CPG-FID
- Dbit de gaz
- Agitation
De Roos et Wolswinkel
(1994)
Transfert convectif
("Non-quilibrium
partition")
Cintique de libration
C
liquide
(t) (15 min.)
HPLC
Dbit de gaz Doyen et al. (2001)
Modle diffusif et
convectif
- Diffusion
- Coefficient de transfert de
matire
C
gaz
(t) (60 min.)
API-MS
T
r
a
n
s
f
e
r
t
s

e
n


p
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(

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)
/
g
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S
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u
v
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r
t

Dbit de gaz Haahr et al. (2000) Empirique exponentiel Pente initiale
C
gaz
(t) (10 min.)
Tenax CPG-SM
Transferts en
conditions
statiques
Rega et al. (2002) Diffusion fickienne Diffusion
C
gel
(t) (110 heures)
Profil de concentration
CPG
T
r
a
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s
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t

d
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m
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g

n
e

S
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t

m
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f
e
r
m


Transferts en
conditions
statiques
Covarrubias-Cervantes et
al. (2002)
Diffusion fickienne Diffusion
C
gel
(t)
Profil de concentration
CPG
Rogacheva et al. (1999)
Thorie de Levisch
(transfert aux surfaces)
Coefficient de transfert
C
liquide
(t)
CPG
T
r
a
n
s
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r
t

l
i
q
u
i
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-
l
i
q
u
i
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S
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f
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r
m


Seuvre et al. (2002) Empirique exponentiel
Flux initial l'interface
eau/migliole
C
eau
(t) (300 heures)
CPG


Chapitre 1. Synthse bibliographique 42
2.2.1. Etudes en milieu modle
La majorit des tudes relatives aux interactions composs d'arme/protines laitires,
composs d'arme/sucres ou encore composs d'arme/paississant a t conduite dans des
solutions aqueuses d'un seul constituant diffrentes concentrations. De plus, la comparaison
des rsultats de la littrature parat peu aise en raison de la diversit des mthodes et des
grandeurs dtermines : rtention relative en pourcentage par rapport une matrice de
rfrence, coefficients d'activit (), coefficients de partage gaz / liquide exprims partir du
rapport soit de fractions molaires (K), soit de concentrations exprimes en mol.L
-1
ou en g.L
-1

(k).
Les composs d'arme choisis pour notre tude exprimentale appartiennent quatre
classes chimiques diffrentes : des aldhydes (l'hexanal et le trans-2-hexenal), des esters
(l'actate d'amyle et le pentanoate d'thyle), des ctones (le diactyle) et des lactones (la
ctalactone). L'analyse des travaux de la littrature est donc plus cible sur ces quatre classes
chimiques.

2.2.1.1. Effet des protines laitires
De nombreuses tudes ont t ralises sur les interactions protines-composs
d'arme, mais peu d'entre elles concernent les casines (les protines majoritaires dans les
produits laitiers). En revanche, de nombreux auteurs se sont intresss l'effet de la
-!lactoglobuline sur les composs d'arme.

Les interactions entre casines et composs d'arme dpendent de la nature
chimique des composs d'arme et de la concentration en casines.
Les aldhydes interagissent fortement avec les casines (Solms et al., 1973 ; Lubbers
et al., 1998). En effet, Maier (1970) a montr qu'ils ragissent avec les groupements NH
2
et
SH des aminoacides, en particulier des cystines. Ces liaisons peuvent tre rversibles ou
non. Fares et al. (1998) ont constat des liaisons rversibles dans le cas des aldhydes
cycliques tels que l'actaldhyde. La rtention augmente avec la concentration en casines.
Fischer et Widder (1997) ont observ que la variation de la concentration en casinates de
sodium de 3% 12% entrane une augmentation de la rtention de l'heptanal de 7% 65%.
Concernant les esters, les interactions avec les casines paraissent dpendantes de leur
hydrophobicit (Landy et al., 1995 ; Landy et al., 1997). Dans des solutions de casinate de


Chapitre 1. Synthse bibliographique 43
sodium (5 g/L), la rtention d'une srie d'esters d'thyle (actate, butanoate et hexanoate)
augmente avec la longueur de la chane carbone de 0 38 % (Landy et al., 1995). Ces
observations mettent en vidence le caractre hydrophobe des interactions esters/casines.
Comme dans le cas des aldhydes, ces interactions sont logiquement dpendantes de la
concentration en casines. Ainsi, dans une solution 50 g/L de casinate de sodium, la
rtention de la mme srie d'esters double par rapport une solution 5 g/L (Landy et al.,
1995). De mme, Fischer et Widder (1997) ont constat une rtention de prs de 50% plus
leve du butyrate d'thyle dans une solution de casines 12 % par rapport une solution
6%.
Quant aux ctones, la nature des interactions avec les casines semble moins connue.
Des liaisons hydrophobes (Lubbers et al., 1998) ou chimiques (Fares et al., 1998) pourraient
tre impliques. L aussi la rtention dpend de la concentration en protine. Landy et al.
(1995) montrent que la volatilit du diactyle n'est pas significativement affecte par l'ajout
de 5 g/L de casinate de sodium, alors qu'elle diminue de 22% en prsence de 50 g/L.
De nombreuses tudes mettent en vidence des interactions entre la
-lactoglobuline, la protine la plus abondante du lactosrum (environ 55%), et des
composs d'arme de diffrentes classes chimiques. Ainsi les aldhydes (Mills et Solms,
1984 ; Sostman et Guichard, 1998), les esters (Charles et al., 1996 ; Pelletier et al., 1998 ;
Reiners et al., 2000 ; Fabre et al., 2002) et les ctones (O'Neill et Kinsella, 1987 ; Jouenne et
Crouzet, 2000 ; Sostman et Guichard, 1998 ; Andriot et al., 2000) sont retenus par cette
protine par des liaisons hydrophobes.
En effet, il est maintenant bien tabli que la poche hydrophobe de la -lactoglobuline
correspond un site primaire de liaison pour les composs d'arme (Wishnia et Pinder, 1966 ;
Dufour et Haertl, 1990). L'existence d'un site secondaire la surface de la protine, postul
par Dufour et al. (1990), a t confirm par Molinari et al. (1996) par rsonance magntique
nuclaire (RMN).
En rgle gnrale, plus les composs sont hydrophobes, plus ils sont susceptibles
d'interagir avec la -lactoglobuline. Nanmoins, l'encombrement strique de la molcule est
galement prendre en compte (Pelletier et al., 1998 ; Jouenne et Crouzet, 2000). Ainsi, pour
un mme nombre d'atomes de carbone, les composs ramifis ont une moins grande affinit
pour la protine comparativement aux composs linaires (Pelletier et al., 1998).

Les interactions composs d'arme/protines laitires dpendent de nombreux autres
facteurs, en particulier :


Chapitre 1. Synthse bibliographique 44
- le nombre de composs d'arme en mlange en raison de phnomnes de
comptition (Sostman et Guichard, 1998) ;
- la temprature de la matrice qui augmente la volatilit des composs d'arme ;
- le pH : la variation du pH s'accompagne d'une modification de la conformation des
protines laitires et peut avoir un impact sur la rtention des composs darme.
Peu dtudes examinent leffet du pH sur les interactions casines/composs
d'arme. Overbosch et al. (1991) reportent une augmentation de la rtention des
aldhydes (hexanal et butanal) ainsi que du diactyle, avec l'augmentation du pH
de 5 6,8, mais aucun effet n'est observ sur l'heptanone (figure I-9). Les auteurs
suggrent des interactions spcifiques entre les aldhydes ou la ctone et les
casines.


Rtention (%)
pH 5 pH 5,5 pH 6,0 pH 6,8

Figure I-9. Influence du pH sur les interactions des composs darme avec le casinate
de sodium (5%, T = 40C).

Concernant la -lactoglobuline, une augmentation de la rtention des composs
darme a t constate avec une augmentation du pH de 2 9, lie une meilleure
accessibilit des sites primaires ou secondaires de liaison hydrophobe, suite aux modifications
de la flexibilit de la protine (Jouenne et Crouzet, 2000).


Chapitre 1. Synthse bibliographique 45
2.2.1.2. Effet des mono et disaccharides (sucres simples)
De nombreux auteurs ont mis en vidence un effet de l'ajout de sucres simples sur la
rtention des composs d'arme, dpendant de la nature du compos et, en particulier, de son
hydrophobicit. La plupart des auteurs observent une libration dans la phase gazeuse des
composs les plus hydrophobes en prsence de sucres. Kieckbusch et King (1979) ont
constat des coefficients de partage gaz/solution plus levs en prsence de saccharose pour
les actates d'alkyle (C1 C5). Par ailleurs, l'effet observ est d'autant plus marqu que la
chane carbone est longue. De mme, Carelli et al. (1991) montrent une augmentation du
coefficient de l'activit () des esters avec la longueur de leur chane carbone. Nahon et al.,
(2000) constatent un comportement variable des composs d'arme avec la concentration en
saccharose de 0 60 % (p/V). Le coefficient de partage gaz/solution de saccharose des esters
augmente fortement quand la teneur en saccharose augmente, surtout pour les concentrations
leves, tandis que celui de l'hexanal n'est pas affect. Ainsi, l'ajout de 10% de saccharose en
solution aqueuse entrane une augmentation du k
gaz/matrice
d'environ 10% pour l'actate
d'thyle, de 21% pour le butanoate de mthyle et de 25% pour le butanoate d'thyle. En
revanche, Nawar (1971) observe une diminution de la volatilit de l'hexanal lorsque la
concentration en saccharose augmente de 0 60%. Friel et al. (2000) ont dtermin la
volatilit de 40 composs d'arme de diffrentes classes chimiques dans des solutions de 0
65% (p/v) de saccharose. A partir de ces mesures exprimentales et des paramtres
microscopique et macroscopique caractrisant les composs d'arme, les auteurs ont construit
un modle empirique permettant de prdire la rtention de composs d'arme dans des
solutions aqueuses de saccharose. Selon ce modle, la volatilit des composs est
essentiellement dtermine par le logP, l'nergie LUMO (Lowest Unoccupied Molecular
Orbital) et l'indice de connectivit. Sur les 40 composs d'arme de diffrentes classes
chimiques tudis pour le modle, en prsence de saccharose en solution aqueuse, ils
observent un "salting out" pour 29 composs (tel que l'actate d'isoamyle et l'hexanoate
d'thyle), un "salting in" pour huit composs (tel que le dcanoate d'thyle), tandis que la
volatilit de trois composs (tel que l'actaldhyde) n'a pas t modifie. La concentration
relative dans la phase gazeuse au dessus de solutions de saccharose de 10 autres composs
d'arme est prdite de manire satisfaisante par le modle (R
2
= 0,81).
La majorit des auteurs attribue les effets observs, non pas l'interaction des sucres
(simples) avec les composs d'arme, mais leur interaction avec l'eau. L'addition de soluts
tel que le saccharose induit un changement de la fraction molaire de la phase liquide en
monopolisant des molcules d'eau pour leur solvatation. En effet, Richardson et al. (1987) ont


Chapitre 1. Synthse bibliographique 46
constat par RMN une diminution de la mobilit de l'eau avec laugmentation de la
concentration en saccharose.

Dans les matrices laitires o les sucres natifs (lactose) ou ajouts (saccharose) sont
des composants importants, leur effet sur la volatilit des composs d'arme ne doit pas tre
nglig.

2.2.1.3. Effet des agents paississants
Lajout dhydrocollodes n'entrane pas uniquement des modifications de composition
de la matrice mais modifie galement ses proprits rhologiques. De nombreux auteurs ont
observ une diminution de la libration des composs darme en prsence d'agents
paississants. Elle peut tre due deux mcanismes diffrents : 1) une augmentation de la
rtention des composs d'arme par des interactions physico-chimiques avec lpaississant
et/ou 2) une rduction de la diffusion des composs suite laugmentation de la viscosit
apparente. Ces phnomnes paraissent trs dpendants de la nature des hydrocollodes et de la
nature des composs darme (Syrbe et al., 1998 ; Stevenson et al., 1996). Il est donc
impossible de tirer des lois gnrales sur l'effet des agents paississants sur la rtention des
composs d'arme car chaque agent de texture doit tre considr individuellement. De
nouveau, nous limiterons notre tat des connaissances sur les pectines et les amidons, utiliss
lors de notre tude exprimentale.

L'effet des pectines sur la rtention des composs d'arme dpend de leur degr
destrification et de leur concentration. Pour les pectines hautement mthyls (HM),
Guichard et al. (1991) ont constat une diminution de la concentration en esters (tel que
l'hexanoate dthyle) et en aldhydes (tel que le trans-2-hexenal) dans la phase gazeuse au-
dessus des gels. En revanche, pour des solutions aqueuses, Voilley et al. (1999) nobservent
de diffrences ni de la concentration de l'espace de tte, ni du coefficient d'activit des esters
et des aldhydes en prsence de pectines HM. De mme, Rega et al. (2002) concluent que
lajout de pectines dans une solution aqueuse ninfluence pas le coefficient de partage
gaz/solution desters et daldhydes. Ces rsultats amnent mettre lhypothse que leffet
des pectines sur la perception de l'arme nest pas d des interactions spcifiques
pectines/composs d'arme mais plutt une diminution de la mobilit des composs
darme au sein de la matrice glifie.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 47
Les observations sur leffet des pectines faiblement mthyls (LM) sont contrastes.
Guichard et al., (1991) ne constatent pas deffet de lajout de diffrentes concentrations en
pectines LM dans des gels sur la concentration en esters ou en aldhydes de la phase gazeuse.
Braudo et al. (2000) ont mis en vidence, par la mthode de dialyse lquilibre, une
interaction spcifique entre des mthylctones aliphatiques de plus de six atomes de carbone
et des pectines LM en solution. Les auteurs suggrent que cette interaction est due des
liaisons de Van der Waals entre les groupements alkyle des ctones et les rgions
hydrophobes des pectines. En milieu acide, les interactions entre les composs d'arme
htrocycliques et les pectines seraient dues des liaisons hydrognes.

De nombreuses tudes ont port sur les interactions entre les composs d'arme et les
amidons. Elles soulignent limportance de lorigine botanique des amidons, des traitements
appliqus ainsi que de la nature des composs d'arme. Diffrents mcanismes sont
impliqus : formation de complexes dinclusion, liaisons hydrognes et interactions
hydrophobes. Solms et ses collaborateurs (Solms et al., 1973 ; Godshall et Solms, 1992) ont
rapport la formation de complexes dinclusion entre lamylose et des composs d'arme de
diffrentes classes chimiques (ligands). Leur inclusion s'effectue lintrieur de lhlice
hydrophobe. La stabilit des complexes a t corrle aux dimensions de lhlice qui
dpendent des dimensions du ligand. Les ponts hydrognes forms entre les units glucoses
adjacentes, les forces hydrophobes et les interactions dipolaires, crs entre le ligand et la
macromolcule, seraient la base de la stabilit de la structure. La polarit plus forte et la
solubilit des composs darme, en plus de leur forme et de leur taille, influencent la
structure et la stabilit des complexes.
Dautre tudes suggrent lexistence dinteractions entre les composs d'arme et
lamylopectine (Langourieux et Crouzet, 1994 ; Arvisenet et al., 2002). Ainsi, la rtention de
lactate disoamyle en prsence de mas cireux, constitu uniquement damylopectine,
confirme cette hypothse (Langourieux et Crouzet, 1994).
En rgle gnrale, quelque soit le traitement de lamidon de mas et la teneur en
amylose, la rtention augmente avec la polarit du compos darme. Ainsi, Boutboul et al.
(2002) ont tudi linfluence de la teneur en amylose et des caractristiques physiques
(surface spcifique, forme et taille des granules) d'amidons de mas d'origine diffrente et
ayant subi des traitements diffrents. Les auteurs constatent que lordre croissant de la
rtention correspond lordre de polarit croissante, avec d-limonne < hexanoate dthyle <
octanal < 1-hexanol.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 48
Par ailleurs, dautres auteurs ont mis en vidence lexistence de phnomnes de
comptition, de synergie ou dinhibition entre les composs d'arme quant leur aptitude
interagir avec les amidons (Godshall et Solms, 1992 ; Arvisenet et al., 2002).

En conclusion, les agents de texture ajouts dans nos yaourts ne sont pas neutres vis--
vis du comportement des composs d'arme dans la matrice. Ils sont susceptibles d'interagir
avec les molcules odorantes et diminuer leur volatilit, voire leur mobilit au sein de la
matrice.

2.2.2. Etudes des produits laitiers
L'ensemble des tudes cites prcdemment a t conduit sur des milieux modles
simples, des solutions aqueuses ou des gels d'un seul constituant. Dans une matrice complexe,
tels que les yaourts aromatiss, les composs d'arme interagissent avec tous les constituants.
Les conclusions obtenues dans des milieux simples peuvent aider la comprhension des
phnomnes, mais ne peuvent pas tre directement appliques aux produits rels.

Dans une tude trs rcente, Meynier et al. (2003) examinent la volatilit 30C des
aldhydes et des esters dans un lait crm par comparaison avec l'eau. Les auteurs observent
de fortes diminutions du coefficient de partage k
gaz/liquide
des aldhydes, de 40% pour l'hexanal
et de 90% pour le trans-2-hexenal, mais moindre pour les esters (allant de 6 25%). Meynier
et al. (2003) suggrent des liaisons spcifiques, partiellement irrversibles du trans-2-hexanal
avec les protines laitires et des interactions hydrophobes pour les autres composs.
Enfin, rares sont les tudes ralises sur les interactions constituants/composs
d'arme dans les yaourts brasss. Lee et al. (1995) et Lo et al. (1996) ont tudi limpact de la
concentration en matires sche (MS) (sans matire grasse), de la concentration en
paississant et du pH sur la volatilit du diactyle, de lactaldhyde et de lthanol dans un
lait acidifi. Ni la concentration en paississant (gomme de guar) de 0,1 0,5%, ni la
diminution du pH de 4,6 4,4, naffectent le coefficient de partage gaz/lait acidifi ( 30C)
des trois composs darme. En revanche, une augmentation la concentration en MS de 6%
12% entrane une augmentation de la volatilit des composs d'arme. Les auteurs expliquent
ce dernier rsultat, soit par une augmentation des interactions protine/protine qui
diminuerait le nombre de sites disponibles susceptibles de fixer les composs d'arme, soit
par un effet "salting out" d la prsence du lactose.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 49
Ainsi, dans une matrice telle que le yaourt, le comportement des composs d'arme va
tre dtermin par l'effet combin de tous les constituants.

2.3. LIBERATION DES COMPOSES D'AROME EN CONDITIONS DYNAMIQUES
La perception sensorielle induite par la consommation dun aliment est un processus
dynamique, rgi par plusieurs facteurs de nature physico-chimique et sensorielle (figure I-10).
Tout d'abord, la perception aromatique est dtermine par la quantit de composs d'arme
disponibles, non retenus par des liaisons physico-chimiques avec les constituants de la
matrice, comme nous l'avons expos prcdemment. Ensuite, le flux du compos qui stimule
les rcepteurs olfactifs dpend de phnomnes de transfert de masse travers le produit et
l'interface produit/phase gazeuse. Des mthodes physico-chimiques permettent d'apprhender
ces deux tapes.

BOUCHE
Phase liquide
Phase gazeuse
chauffement
Dilution par la salive
Mastication
ALIMENT
BOUCHE
Phase liquide
Phase gazeuse
chauffement
Dilution par la salive
Mastication
ALIMENT

Figure I-10. Reprsentation schmatique des tapes de transport des composs d'arme
de la consommation de l'aliment jusqu' la perception sensorielle.

Mais, lors de la consommation, d'autres facteurs interviennent : le changement de
temprature, la mastication, le flux salivaire et le transport convectif des composs darme
librs de la matrice et entrans vers l'pithlium olfactif lors du cycle de respiration.
De nombreux auteurs se sont intresss aux phnomnes de libration des composs
d'arme en conditions dynamiques. Sans vouloir tre exhaustif, les principales tudes seront
exposes en fonction des vnements "majeurs" survenant lors de la consommation en
bouche.





Chapitre 1. Synthse bibliographique 50
a) Echauffement du produit
Lors de sa mise en bouche, un aliment de type produit frais (ou congel) subit un
rchauffement. L'augmentation de la temprature dans un intervalle de 10C 20C peut
affecter de manire significative la volatilit des composs d'arme (Kieckbusch et King,
1979 ; Overbosch et al., 1991 ; Roberts et Acree, 1995). En effet, l'explication physique de
l'augmentation de la volatilit repose sur les lois thermodynamiques (quation I-3). Le
coefficient de partage air/matrice d'un compos d'arme est directement proportionnel la
pression de vapeur saturante du compos pur (P
sat
), qui suit une loi exponentielle lorsque la
temprature augmente. C'est cette volution qui gouverne principalement l'influence de la
temprature sur le coefficient de partage, car le coefficient d'activit varie peu avec la
temprature, en comparaison avec la variation de P
sat
.
Toutefois, c'est le temps de sjour de l'aliment en bouche qui va dterminer
l'augmentation de la temprature et, par consquent, celle de la volatilit des composs.

b) Dilution de l'aliment par la salive
La consommation d'un aliment est accompagne d'une scrtion de salive par les
glandes salivaires. La haute polarit, la prsence denzymes, ainsi que le pH neutre de la
salive ont un impact sur la volatilit de certains composs darme (Van Ruth et al., 2001 ;
Friel et Taylor, 2001 ; Buettner, 2002). Ainsi, Van Ruth et al. (2001) constatent un effet
diffrenci de la prsence de la salive : les protines de la salive induisent une diminution de
la rtention de composs darme trs volatils, tel que lactate dthyle, et une augmentation
de celle des composs moins volatils et hydrophobes tels que le heptanal, lhexanal et le
butyrate dthyle.
Mais le flux salivaire semble dpendre de l'aliment (Taylor et Linforth, 1996). Par
exemple, aucune dilution significative n'a t observe lors de la consommation de boissons.
Pour un produit semi-liquide tel que le yaourt, l'influence de la salive mriterait d'tre tudie.

c) Destruction de la matrice par la mastication
La mastication augmente la surface de contact et le flux des composs d'arme librs
est amlior. De plus, la mastication peut modifier le profil aromatique du produit. Buettner et
Schieberle (2000) ont montr que la quantit rsiduelle de composs d'arme dans une
solution aqueuse aprs une mastication de 5 secondes ou de 1 minute varie jusqu' 50%. Fait
marquant, cette diminution est d'autant plus leve que la longueur de la chane carbone
augmente.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 51

Le temps de mastication est dpendant de la structure du produit et peut varier
fortement d'un produit l'autre. Par exemple, un quartier d'orange est mastiqu pendant un
laps de temps, tandis que le jus d'orange ne reste en contact avec la cavit buccale que
quelques secondes. Le temps de mastication, et donc le temps de sjour, pour un produit
semi-liquide tel que le yaourt serait galement faible.

d) Transfert des composs d'arme vers la phase gazeuse
Les tudes instrumentales, intgrant les facteurs physiologiques qui interviennent lors
de la consommation, sont peu nombreuses. Des tentatives de prdiction du comportement des
composs d'arme, dans des milieux simples, en conditions les plus proches possibles des
conditions de consommation des produits, ont t entreprises par diffrents auteurs. Leurs
modles sont construits partir de deux approches : thoriques (Overbosch et al., 1991 ;
Harrison et Hills, 1997) et empiriques (De Roos et Wolswinkel, 1994 ; Roberts et Acree,
1995 ; Friel et al., 2000). Seuls les rsultats marquants des travaux les plus rcents sont
rapports ici.

Overbosch et al. (1991) proposent un modle mcanistique de diffusion convective
pour prdire la libration des composs d'arme partir d'une solution aqueuse en bouche.
Les lois physiques telles que la loi de Fick sont la base de leur thorie. Les paramtres du
modle sont le coefficient de partage (k
gaz/produit
), les coefficients de diffusion dans l'eau et
dans le gaz (m
2
.s
-1
) ainsi que le dbit de gaz (m.s) qui entrane les composs d'arme vers
l'pithlium olfactif. Les auteurs concluent que pour des composs trs volatils (k
gaz/produit
>10
-2
25C) leur libration est dtermine essentiellement par la diffusion dans l'eau (D
eau
).

De manire analogue, Marin et al. (1999) ont propos un modle convectif qui permet
de dterminer le flux des composs d'arme libr partir de solutions aqueuses. Selon ce
modle, cette libration dpend bien videmment du k
gaz/eau
, mais aussi des coefficients de
transfert de matire dans les deux phases. Le modle a t valid pour cinq composs d'arme
en solutions (2-5 dimthylpyrazine, diactyle, actaldhyde, menthone, sulfure de dimthyle),
puis exploit sur des mulsions liquides (Doyen et al., 2001). D'une manire gnrale, les
auteurs concluent galement que pour k
gaz/eau
<

10
-4
,

le transfert de masse dans la phase
gazeuse devient limitant, tandis que pour des k
gaz/eau
>10
-3
, c'est le transfert dans la phase
liquide qui est limitant.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 52
Harrison et Hills (1997) ont dvelopp quant eux des modles de prdiction de la
libration des composs d'arme partir de plusieurs matrices dont des solutions de
macromolcules. Les auteurs supposent que la phase liquide est agite. Ils utilisent une
cintique de raction du premier ordre pour prdire les interactions rversibles des armes
avec les macromolcules. La libration des composs travers l'interface produit/phase
gazeuse est reprsente quant elle par la thorie de pntration. D'aprs ce modle, la
concentration en phase gazeuse des composs d'arme au cours du temps dpend en
particulier : 1) de la constante de liaison macromolcule/compos d'arme (K
b
) et de la
concentration en macromolcules (c
b
) qui dterminent le coefficient de partage k
gaz/produit
;
2) du coefficient de transfert de matire (m.s
-1
). Le coefficient de transfert de matire varie
avec la racine carre du coefficient de diffusion (quation de Stoke-Einstein) et, en
consquence, est inversement proportionnel la racine carr de la viscosit de la solution
(Pa.s). Les auteurs prdisent la libration de deux composs d'arme (diactyle et heptan-2-
one) partir de solutions de polymres, dont les K
b
sont connues. Il ressort que le K
b
ne
limite pas la vitesse de libration des composs volatils, tant que la quantit de compos libre
initialement prsente est trs importante.
Ce modle a t valid par les travaux de Bakker et al. (1998). Les auteurs suivent, au
cours du temps, la concentration du diactyle dans la phase gazeuse au-dessus d'une solution
diffrentes concentrations en glatine. La cellule est rgule en temprature et agite. Les
auteurs constatent que la concentration en glatine de 0 20 % entrane une diminution de la
vitesse de libration du diactyle de 90% et du coefficient de partage k
gaz/liquide
de 60%. Par
ailleurs, le coefficient de transfert de matire diminue bien proportionnellement la racine
carre de la viscosit de la solution.
Nahon et al. (Nahon et al., 1998 ; Nahon et al., 2000) utilisent galement l'quation de
Harrison et Hills (1997) pour reprsenter la libration d'un arme d'orange partir de
solutions diffrentes concentrations en saccharose, agites et avec ajout de salive. Les
auteurs concluent qu' des concentrations faibles en saccharose (<20%), c'est le coefficient de
partage k
gaz/liquide
qui contrle la libration, tandis qu' fortes concentrations le coefficient de
transfert de matire a un plus fort impact.

D'autres auteurs ne s'appuient pas sur une formulation mathmatique, mais
s'appliquent reproduire le comportement de composs d'arme dans des milieux simples,
paissis ou sucrs, l'aide de "bouches artificielles". Ainsi, le systme mis en place par
Roberts et al. (Roberts et Acree, 1995 ; Roberts et al., 1996) intgre l'addition de salive


Chapitre 1. Synthse bibliographique 53
artificielle, la rgulation de la temprature 37C, la rgulation du flux salivaire et la
simulation des mouvements mcaniques de la mastication (vitesse de cisaillement de 100 s
-1
).
Dans ces conditions, les auteurs tudient l'effet de la viscosit ainsi que du type d'additif
(saccharose, gomme guar et carboxymethylcellulose) sur la libration des composs d'arme
mesure en ligne dans un courant gazeux.
Pour une mme viscosit de la solution, la concentration en composs d'arme de la
phase gazeuse varie d'une solution l'autre. Cette observation confirme que les interactions
avec la matrice, mme niveau de proprit rhologique, affectent la libration des composs
d'arme.
Cependant, la ralisation d'une bouche artificielle est trs complexe si on veut prendre
en compte tous les paramtres physiologiques rgissant la libration des composs en bouche.
De plus, le temps d'analyse instrumentale est parfois trop long par rapport au temps de
libration lors de la consommation d'un produit. Des mesures directes lors de la
consommation du produit en bouche sont recherches (Taylor et Mottram, 1996). Les
techniques API-MS (Taylor et Mottram, 1996 ; Taylor et al., 2000) et PTR-MS permettent de
suivre en temps rel la libration des composs d'arme dans l'air expir chaque cycle de
respiration-expiration d'un sujet. Taylor et al. (2001), tudiant la consommation de gels
biphasiques aromatiss diffrentes concentrations en glatine et agar, concluent que la
libration des composs d'arme est dpendante la fois de la nature des composs d'arme
et de celle des gels. En revanche, Weel et al. (2002) et Hollowood et al. (2002), appliquant la
technique API-MS, n'observent pas de diffrence de concentration des composs d'arme
librs dans la cavit nasale lors de la consommation de gels de protines sriques ou encore
de solutions sucres diffrentes concentrations en hydroxy propyle mthyle cellulose
(HPMC).
L'ensemble de ces tudes montre que la libration des composs d'arme lors de la
consommation, du produit reste un phnomne explorer.

En conclusion, la majorit des modles thoriques ou travaux exprimentaux rvlent
que l'ajout d'agent de texture ou de sucres simples modifie la libration de composs d'arme
lors de la consommation du produit. Le coefficient de partage gaz/produit du compos
d'arme, bien qu'tant une grandeur thermodynamique l'quilibre, constitue souvent un
paramtre dterminant de la cintique de libration. Dans des milieux modles, la viscosit
parat avoir un impact ngatif sur le coefficient de transfert de masse et donc sur la libration
des composs d'arme. Cependant, pour tre sr de l'impact sensoriel, la modification des


Chapitre 1. Synthse bibliographique 54
proprits physico-chimiques et de la cintique de libration des composs d'arme doit tre
perceptible par les sujets. De plus, au niveau de la perception par le consommateur, d'autres
mcanismes et interactions peuvent galement intervenir dans l'apprciation finale du produit.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 55
3. PROPRIETES SENSORIELLES DU YAOURT ET METHODES
D'ETUDE DES INTERACTIONS TEXTURE/FLAVEUR
L'analyse sensorielle est et demeure aujourd'hui une approche indispensable
l'valuation de la qualit d'un produit alimentaire. Etroitement associe la caractrisation
des proprits physico-chimiques, elle peut tre un outil d'aide la matrise de la qualit et la
formulation des produits transforms. Suite la prsentation des interactions composes
d'arme/produit en liaison avec les proprits physico-chimiques des composs d'arme et
de celles du produit cible, l'objectif de ce chapitre est de faire l'tat de l'art des qualits
organoleptiques des yaourts et des mthodes sensorielles qui permettent d'tudier les
interactions texture/flaveur.

3.1. QUALITES ORGANOLEPTIQUES DES YAOURTS : AROME, SAVEUR, TEXTURE ET
SENSATIONS TRIGEMINALES
La qualit organoleptique des aliments regroupe les proprits dun produit
perceptibles par les organes des sens (ISO 5492, 1992). Au cours de ce travail, nous nous
intresserons essentiellement aux sensations en bouche perues lors de la consommation du
produit : larme, la saveur, la texture et les sensations trigminales. Arme et saveur peuvent
galement tre regroups sous le terme unique de flaveur.
L'odeur et l'arme sont perceptibles par l'organe olfactif, l'odeur en "flairant"
certaines substances volatiles, l'arme par voie retro-nasale lors de la dgustation (ISO 5492,
1992). Dans les deux cas, les substances volatiles stimulent les rcepteurs olfactifs qui sont
placs dans la partie suprieure des fosses nasales. Dans un produit alimentaire, de nombreux
composs d'arme sont prsents, mais pour quils participent larme du produit, il faut que
leur quantit soit suprieure leur seuil de perception. Ce seuil est dfini comme la quantit
la plus basse du stimulus qui peut tre perue (Meilgaard et al., 1991) et varie beaucoup dun
individu lautre (Lawless et al., 1994). Pour larme " yaourt ", lactaldhyde est considr
comme le principal compos d'arme, mais la 2,3 pentanedione, le dimethylsulfure, le
limonne et lundecanal ont galement un impact (Imhof et al., 1994). Par ailleurs, de
nombreuses notes aromatiques supplmentaires peuvent tre apportes au yaourt par ajout de
composs d'arme et de prparation de fruits.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 56
La saveur correspond la sensation perue par l'organe gustatif lorsqu'il est stimul
par certaines substances solubles (ISO 5492, 1992). Les papilles gustatives sont localises
essentiellement au niveau de la langue. Cette rception chimio-sensorielle seffectue en
prsence de la salive qui joue donc un rle trs important. Le yaourt est caractris par une
saveur acide (Marshall, 1987) due la prsence dacide lactique, produit partir du lactose
par les bactries lactiques au cours de la fermentation. Dautres saveurs du yaourt, mais
moins intenses, sont les saveurs sucre et amre. La saveur sucre est due la prsence du
lactose non hydrolys et du galactose produit au cours de la fermentation. Elle peut tre
renforce par ajout de saccharose. La saveur amre, considre indsirable, est due aux
peptides amers produits par certains ferments ou une contamination par des germes
protolytiques (Biliaderis et al., 1992 ; Weber, 1994).
La texture est dfinie comme lensemble des proprits mcaniques, gomtriques et
de surface dun produit, perceptibles par les mcanorcepteurs, les rcepteurs tactiles, et
ventuellement les rcepteurs visuels et auditifs (ISO 5492, 1992). Les proprits mcaniques
sont celles lies la raction du produit une contrainte. Elles sont divises en cinq
caractristiques primaires : duret, cohsion, viscosit, lasticit et adhrence. Les proprits
gomtriques sont celles lies aux dimensions, la forme et l'arrangement des particules
dans un produit. Les proprits de surface sont celles lies aux sensations telles que celles
produites par l'eau et la matire grasse. La texture en bouche des yaourts est caractrise le
plus frquemment par le caractre pais, nappant et "mouthfeel" (tableau I-5). Dans notre
tude l'astringence sera aussi considre comme un attribut de texture. En effet, Breslin et al.
(1993) ont dmontr que les perceptions tactiles sont la base primaire de cette sensation et les
sensations gustatives sont secondaires.
Les sensations trigminales sont les sensations vhicules par le nerf trijumeau. Il
innerve tout le visage, peau et muqueuses par trois branches principales : les branches
ophtalmique, maxillaire et mandibulaire. Les fibres du nerf trijumeau peuvent tre actives
par des stimuli de nature diffrente : mcaniques, thermiques ou chimiques (irritants)
(Dessirier, 1999). En ralit, les composs chimiques irritants peuvent stimuler galement
d'autres nerfs au niveau de la muqueuse orale et nasale (corde du tympan, nerf vague,
glossopharyngien). A notre connaissance, aucune tude ne dcrit les perceptions trigminales
associes au yaourt.

Les proprits organoleptiques des yaourts fermes ou brasss, fabriqus selon
diffrentes conditions opratoires (traitements thermiques du lait, souches de bactries





Tableau I-5. Descripteurs, dfinitions et rfrences, utiliss dans la littrature pour
caractriser les perceptions en bouche des yaourts nature.

Descripteur Dfinition ou rfrence Auteurs
Texture en bouche
"mouthfeel"
Sensation lisse perue en crasant le produit entre la langue et le palais Rohm et al. (1994)
"mouthfeel" Sensation en bouche rlative la densit et viscosit- faibles valeurs pour les produits
liquides (watery) qui disparaissent rapidement et fortes pour les produits qui remplissent
(fill) et restent en bouche
Folkenberg et Martens (2003)
Epais Rsistance du produit s'couler, value en crasant le produit entre la langue et le palais Martin et al. (1999)
Nappant Capacit du produit former un film tapissant la bouche Martin et al. (1999)
Poudreux Perception de farineux sur la langue Folkenberg et Martens (2003)
Lait additionn de 0,66 mg/L ou de 0,2 mg/L dactaldhyde Harper et al. (1991)
Solution aqueuse 0,66 mg/L dactaldhyde Barnes et al. (1991)
Arme
actaldhyde
Similaire larme dun fruit trop mre Folkenberg et Martens (2003)
Arme yaourt Yaourt avec 30 mg/L dactaldhyde Martin et al. (1999)
Arme crmeux Yaourt du commerce avec 30% de matires grasses Martin et al. (1999)
Solution 1g/L de levure Harper et al. (1991) Arme levure
Solution 0,8 g/L de levures dhydrats du pain Martin et al. (1999)
Arme lait Lait 20 g/L de matire grasse Harper et al. (1991)
Lait 20 g/L de matire grasse chauff 90C pendant 30s Harper et al. (1991)
Lait 20 g/L de matire grasse chauff 92C et refroidi la temprature ambiante Barnes et al. (1991)
Arme lait cuit
Similaire larme dune soupe lait cuit ("cooked buttermilk") Folkenberg et Martens (2003)
Arme brl Yaourt prpar avec du lait strilis Martin et al. (1999)
Saveur, flaveur Intensit de la flaveur typique du yaourt
(lgrement astringente cause de la prsence de lactaldhyde et de composs
aromatiques mineurs)
Rohm et al. (1994)
Solution 3,2 g/L dacide lactique Harper et al. (1991)
Solution 1,6 g/L dacide lactique Barnes et al. (1991)
Solution 1 g/L dacide lactique Martin et al. (1999)
Acide

Saveur acide basique Folkenberg et Martens (2003)
Solution 0,8 g/L de cafine

Harper et al. (1991)
Barnes et al. (1991)
Solution 7,5 g/L de L-leucine Martin et al. (1999)
Amer
Saveur amre basique Folkenberg et Martens (2003)
Solution 1,1 g/L daluminium Harper et al. (1991)
Barnes et al. (1991)
Solution 0,8 g/L d'aluminium Martin et al. (1999)
Astringent

Absorbe la salive comme une banane insuffisamment mre Folkenberg et Martens (2003)
Solution 50 g/L de saccharose Harper et al. (1991)
Barnes et al. (1991)
Sucr
Saveur sucre basique Folkenberg et Martens (2003)


Chapitre 1. Synthse bibliographique 57
lactiques, pH et temprature de fermentation) et de compositions diffrentes (en protines
laitires, etc), ont t caractrises par de nombreux auteurs (Barnes et al., 1991b ; Harper
et al., 1991 ; Muir et Hunter, 1992 ; Skriver et al., 1993 ; Rohm et al., 1994 ; Martin et al.,
1999 ; Ott et al., 2000). Beaucoup moins dtudes sont disponibles dans la littrature pour les
produits laitiers ferments aromatiss (Barnes et al., 1991a ; Stampanoni, 1994 ; Wendin et
al., 1997). Le tableau I-5 synthtise les principaux descripteurs utiliss dans la littrature pour
caractriser les perceptions en bouche du yaourt nature, leur dfinition et les rfrences
utilises lors de lentranement des sujets.

3.2. METHODES SENSORIELLES D'ETUDE DES INTERACTIONS TEXTURE-FLAVEUR
L'analyse sensorielle met en uvre le sujet comme "instrument de mesure". Les
mthodes utilises pour caractriser les produits alimentaires peuvent tre divises en deux
groupes principaux : mthodes discriminatives et mthodes descriptives. Il existe par ailleurs
des mthodes non verbales, telles que le tri, encore peu utilises par les analystes sensoriels.

3.2.1. Mthodes discriminatives
Les mthodes discriminatives visent dtecter la prsence ou labsence de diffrence
sensorielle entre deux produits. Ces mthodes ne permettent ni didentifier, ni de quantifier
les diffrences. Les tests sont le plus souvent " choix forc", car une rponse est impose aux
sujets. Le principe des ces mthodes est le suivant : les sujets doivent comparer plusieurs
chantillons et reconnatre ceux qui sont identiques entre eux ou diffrents (Touraille, 1998).
Ils sont trs simples mettre en oeuvre et interprter. Les principales preuves appartenant
ce groupe sont l'preuve triangulaire, l'preuve duo-trio, l'preuve par paire, l'preuve A-non
A, les preuves p parmi n.
Les mthodes discriminatives ont un vaste domaine dapplication et elles sont, le plus
souvent, le pralable des preuves plus complexes comme les analyses descriptives. Par
exemple, Cayot et al. (1998) dbutent ltude des interactions texture-flaveur dans des crmes
desserts, par des tests triangulaires. Ainsi, les auteurs sassurent que le type damidon induit
des diffrences de perception olfactive des produits avant dexaminer plus minutieusement
ces interactions par une analyse descriptive.



Chapitre 1. Synthse bibliographique 58
3.2.2. Mthodes descriptives
Leur but est de dcrire la nature des perceptions et de quantifier leur intensit, de
manire donner une carte didentit du produit prcise, reproductible et comprhensible par
tous.

La premire mthode descriptive dcrite est la mthode du profil de flaveur (Flavour
Profil Method), dveloppe dans les annes 50 par Little et al. (Murray et al., 2001).
Ultrieurement, Stone et al. (1974) apportent des amliorations mthodologiques et mettent
au point lanalyse descriptive quantitative (QDA

) ou profil sensoriel conventionnel. De


nombreuses variantes du profil sensoriel conventionnel existent aujourdhui : le profil libre
choix, le profil flash, le profil quantitatif de flaveur (QFP ou Quantitative Flavor Profiling), le
profil de texture, la mthode Spectrum
TM
et la mthode de temps-intensit (Urdapilleta,
2001). Seules les analyses les plus frquemment mise en uvre vont tre dtailles dans la
suite de ce chapitre.

3.2.2.1. Analyse descriptive quantitative
Barthlmy (1998) dfinit lanalyse descriptive comme : la recherche dun nombre
minimum de descripteurs qui permettront de donner le maximum dinformation sur les
proprits sensorielles du produit analyser ; la mesure de lintensit de la sensation perue
pour chacun des descripteurs choisis ; la construction du profil du produit laide de
lensemble des descripteurs quantifis.
De nombreux auteurs utilisent l'analyse descriptive quantitative pour examiner les
interactions texture-flaveur dans des produits laitiers (Wendin et al., 1997 ; Hansson et al.,
2002) ou des milieux modles (Pangborn et Szczesniak, 1974 ; Lundgren et al., 1986 ;
Walker et Prescott, 2000 ; Klviinen et al., 2000).
Lapplication de cette mthode passe par plusieurs tapes, dtailles ci-dessous.

a) Slection du jury
La littrature rpertorie quatre critres sur lesquels doit porter la slection
(Lesschaeve, 1997) :
1. les aptitudes sensorielles : sensibilit normale, capacit discriminative, aptitude
dcrire les sensations perues, capacit analyser des aliments complexes, aptitude
mmoriser et reconnatre les armes, travailler sur des concepts abstraits ;


Chapitre 1. Synthse bibliographique 59
2. la personnalit du sujet, sa motivation participer ltude ;
3. l'tat de sant du sujet, le suivi dun rgime alimentaire spcifique ou lexistence
dallergies particulires ;
4. la disponibilit.
Les aptitudes sensorielles peuvent tre testes laide de nombreux tests sensoriels.
La norme (ISO, 1993) recommande la ralisation de tests dappariement, de classement et
dpreuves discriminatives et didentification. Ces tests doivent tre adapts aux produits
caractriser (Issanchou et Lesschaeve, 1995).
La ncessit de considrer des critres lis la personnalit pour slectionner des
sujets est souligne par diffrents auteurs (Henderson et Vaisey, 1970 ; Lesschaeve, 1997 ;
Murray et al., 2001). Il est, en effet, souhaitable que les sujets manifestent de lintrt et de
lenthousiasme pour le travail propos : il est conseill dliminer les individus dominateurs
ou passifs, voir indcis.
Les nombreux auteurs qui utilisent l'analyse descriptive pour examiner les interactions
texture-flaveur (Pangborn et Szczesniak, 1974 ; Lundgren et al., 1986 ; Guichard et al.,
1991 ; Wendin et al., 1997 ; Klviinen et al., 2000 ; Walker et Prescott, 2000), travaillent
gnralement avec un panel de 5 20 sujets mais rapportent rarement une tape de slection
des sujets. La disponibilit des sujets pour des tudes longues reste de manire gnrale un
critre important pour le recrutement. Nanmoins, des exemples d'tape de slection des
sujets peuvent tre mentionns. Hansen et Heinis (1992) ont constitu un panel de 11 sujets,
slectionns parmi 45 candidats laide de tests de reconnaissance et de classement de
solutions de casine et de protines de lactosrum aromatises avec trois concentrations
diffrentes en benzaldhyde, citral et d-limonene. Les auteurs ont retenu les sujets ayant plus
de 80 % de rponses justes.

b) Choix des descripteurs
Les descripteurs doivent rpondre aux critres de : pertinence, prcision, pouvoir
discriminant, exhaustivit et ventuellement indpendance (Mac Leod et al., 1998). Le choix
des descripteurs peut tre effectu selon une des trois procdures suivantes : une liste
prtablie est impose aux sujets, la liste est labore par les sujets, ou une combinaison des
deux procdures prcdentes.
Dans le cas o il n'existe pas de liste prdfinie, chaque sujet dcrit tout d'abord
individuellement les produits prsents (gnralement reprsentatifs de la gamme des
diffrences des produits tudis) avec tous les termes qui lui viennent lesprit. Dans un


Chapitre 1. Synthse bibliographique 60
deuxime temps, la liste des descripteurs cits par les sujets est mise en commun et rduite
aprs discussion. Les termes hdoniques, les termes non pertinents et les synonymes sont
notamment limins. Ensuite, les sujets notent lintensit de perception des termes de la liste
rduite partir d'une dgustation d'un nombre rduit de produits. Une deuxime rduction de
la liste peut tre effectue en se basant sur la moyenne gomtrique du nombre de citations du
descripteur et de la somme des intensits donnes par lensemble du panel pour ce
descripteur. La moyenne gomtrique permet de donner le mme poids aux descripteurs qui
sont peu cits, mais valus trs intenses et aux descripteurs trs cits mais perus de faible
intensit.
D'autres traitements statistiques peuvent tre effectus partir de cette deuxime liste.
Barthlmy (1998) prconise la constitution pour chaque catgorie de descripteurs (aspect,
flaveur, texture) d'une matrice descripteur/produit qui peut tre soumise une analyse
factorielle des correspondances (AFC). Une classification ascendante hirarchique des
descripteurs peut aussi tre effectue. La liste dfinitive des descripteurs est fixe en
choisissant les descripteurs les plus reprsentatifs de chaque groupe issus des analyses
statistiques. Cependant, les outils statistiques doivent demeurer un guide et non le seul outil
de dcision (Stone et al., 1980). La discussion avec lanimateur et entre les membres du panel
est essentielle pour parvenir un consensus.
Le nombre de descripteurs ncessaire pour caractriser les produits augmente trs vite
avec leur complexit. Cela reprsente un frein l'analyse de produits complexes. Ainsi, dans
des solutions aqueuses, Pangborn et Szczesniak (1974), afin d'tudier l'effet du type
d'paississant et de la viscosit sur les perception de texture et de flaveur, ont retenus quatre
descripteurs, correspondant chacune des catgories de perception. Baines et Morris (1987)
n'en utilisent que trois. En revanche, pour des bonbons contenant diffrents paississants, le
panel de Klviinen et al. (2000) a utilis 9 descripteurs : trois pour l'arme, un pour la saveur
et cinq pour la texture. De mme, pour caractriser des laits acidifis aromatiss et paissis,
neuf descripteurs ont t retenu par Wendin et al. (1997) : deux pour l'odeur, l'arme et la
saveur et trois pour la texture. Le nombre de descripteurs par catgorie de perception dpend
des caractristiques du produit. Par exemple, pour un produit l'arme complexe comme les
confitures de fraise, paissies avec diffrentes pectines, le panel construit par Guichard et al.
(1991) a retenu 10 descripteurs d'arme et seulement deux descripteurs pour la saveur et trois
pour la texture.




Chapitre 1. Synthse bibliographique 61
c) Lchelle de notation
Lchelle de notation permet de quantifier lintensit des perceptions. Les chelles
dintensit les plus souvent utilises sont : ordinale (classement), dintervalle, structure en
catgories numriques ou non structures, et de rapport (Montet, 2001). Les diffrentes
exprimentations ralises pour comparer plusieurs types d'chelles donnent des rsultats
contradictoires. Elles ne permettent pas d'tablir, de faon vidente, la supriorit d'une
chelle sur une autre (Montet, 2001).
Dans la littrature relative aux interactions texture/flaveur, les chelles dintervalle
structures (Pangborn et Szczesniak, 1974 ; Burns et Noble, 1985 ; Brennan et al., 2002) ou
non structurs trouvent une utilisation plus rgulire (Lundgren et al., 1986 ; Chai et al.,
1991 ; Jaime et al., 1993 ; Wendin et al., 1997 ; Yven et al., 1998 ; Klviinen et al., 2000 ;
Walker et Prescott, 2000), mais les chelles de rapport sont galement pratiques dans le cas
de procdures d'estimation de la grandeur (Moskowitz et Arabie, 1970 ; Baines et Morris,
1987 ; Hollowood et al., 2002).

d) Lentranement des sujets et le contrle des performances
Aprs avoir choisi des descripteurs et de lchelle de notation, les sujets sont entrans
leur utilisation. Lentranement consiste homogniser la valeur smantique des termes
utiliss par le jury et dterminer les protocoles de dgustation, surtout pour la texture. Il est
galement utile dlaborer un lexique dfinissant chacun des termes employs. Des rfrences
externes concrtes reprsentant le descripteur peuvent tre fournies aux sujets afin de les aider
crer les concepts sensoriels associs (Murray et al., 2001). Pour des attributs complexes,
les sujets peuvent ne pas tre capable de gnraliser les rfrences standard aux produits
analyser (Murray et al., 2001). Il est donc prfrable que les sujets soient entrans sur
lutilisation des descripteurs en prenant des rfrences dans lespace des produits
caractriser. Des exemples de rfrences proposes pour lentranement des sujets
l'valuation de yaourts natures sont prsents dans le tableau I-5.

Lors de lentranement, il est important de suivre lvolution des sujets afin d'adapter
la suite du programme dentranement. Les critres sur lesquels porte lvaluation des
performances des sujets sont (Issanchou, 1997) :
- le pouvoir discriminant : laptitude des sujets discriminer des chantillons qui
varient dans les intensits des descripteurs. Il est gnralement valu par
ANOVA 1 facteur (produit) par sujet. Les sujets sont considrs comme


Chapitre 1. Synthse bibliographique 62
discriminant significativement les produits pour des probabilits associes
infrieures 0,05 ou 0,1. Une interprtation plus prcise peut tre obtenue par le F
de Fisher. Cet indicateur permet de comparer la variance introduite par rapport
l'erreur de mesure, et correspond la discrimination individuelle de chacun des
sujets (Couronne, 2001).
- la rptabilit qui est value en se basant sur le terme derreur (MSE) de
lANOVA 1 facteur (produit).
- laccord entre sujets sur lutilisation des descripteurs et de lchelle de notation.
Lexistence dune interaction calcule par lANOVA 2 facteurs (produit, sujet)
signale un dsaccord entre les sujets.

Une meilleure discrimination des produits selon les descripteurs de texture par rapport
aux descripteurs darme est dcrite par plusieurs auteurs. Ainsi, Lundgren et al. (1986)
utilisent le profil conventionnel pour caractriser des gels formuls trois concentrations en
pectines et trois concentrations en arme orange ont montr que le descripteur de texture
diffrenciait lespace produit sensiblement plus que le descripteur darme : la fermet des
gels variait de lordre de six points sur une chelle de 10 et larme orange d'un maximum de
deux points. Cette observation peut tre due des diffrences de variations de texture et
d'arme intrinsques aux produits, mais aussi des diffrences de facilit de perception.
Murray et al. (2001) considrent que la description et la comprhension des descripteurs
darme, par exemple fruit, est plus difficile car ils reprsentent des percepts sensoriels plus
complexes que dautres, par exemple les descripteurs de couleur. Par consquent, un nombre
plus important de sances doit tre prvu l'entranement sur les descripteurs d'arme par
rapport aux descripteurs des autres modalits sensorielles.

e) Organisation des sances
Le principe de base qui rgit lenvironnement de toute mesure sensorielle est
lobtention de la part du sujet dune rponse qui ne dpend que du stimulus et qui, par
consquent, ne soit pas biaise par lenvironnement (Stringler, 1998). Tous les facteurs
extrinsques au produit (temprature, quantit prsente, rcipient, .. .) doivent tre
absolument constants.

Les chantillons sont cods avec des nombres trois chiffres pris au hasard et sont
prsents laveugle. Ils peuvent tre prsents simultanment (Mlkki et al., 1993) ou de


Chapitre 1. Synthse bibliographique 63
faon monadique, cest--dire l'un aprs l'autre (Pangborn et Szczesniak, 1974 ; Klviinen et
al., 2000 ; Walker et Prescott, 2000 ; Brennan et al., 2002). Dans le premier cas, lvaluation
de chaque produit est relative aux autres produits valus. Dans le deuxime cas, le sujet note
dans l'absolu en faisant appel aux rfrences construites lors de lentranement.

Dans le cas d'une valuation monadique des produits, l'ordre de leur dgustation peut
induire des artefacts dans le jugement des sujets dus des effets de rang et de report (Callier,
2001). Par exemple, il a t constat lors de nombreuses tudes que le produit valu en
premier a tendance tre surnot par rapport aux produits valus aux rangs suivants. L'effet
de report provient du ou des produits prcdant le produit valu. Il parat donc trs important
d'quilibrer le plan de prsentation des produits par rapport ces effets. Diffrentes
possibilits existent : ordre de prsentation alatoire, plan en carrs latins, etc...(McFie et al.,
1989).

Afin d'liminer leffet du premier chantillon et recaler les sujets dans la gamme des
produits, un chantillon d'chauffement peut tre introduit pour dbuter les sances d'analyse
sensorielle (Pangborn et Szczesniak, 1974 ; Baines et Morris, 1987). Ainsi, Pangborn et
Szczesniak (1974) prsentent en dbut de sance deux produits contenant les concentrations
maximales des deux facteurs de variation. La dgustation initiale dchantillons contenant les
concentrations maximales de stimuli gustatifs ou olfactifs est discutable au vu des
phnomnes dadaptation pouvant intervenir et altrer la justesse des notations. Des
concentrations modres paraissent plus adquates pour initier la sance de dgustation
sensorielle.

3.2.2.2. Autres mthodes descriptives
Lanalyse descriptive conventionnelle permet dobtenir la carte sensorielle dtaille et
trs complte des produits, mais ncessite des sances dentranement qui sont longues et
coteuses. De plus, il nest pas rare que des dsaccords entre les sujets subsistent dans
linterprtation des descripteurs, mme aprs un entranement important (Williams et Arnold,
1985). Par ailleurs, Lawless (1999) discute les limites lies lutilisation de la QDA pour la
caractrisation darmes complexes. Le processus de notation de l'intensit olfactive par les
sujets est bas sur un modle psychophysique qui considre les odeurs ou les armes comme
des percepts analysables indpendamment. Or, les mlanges complexes d'odorants peuvent


Chapitre 1. Synthse bibliographique 64
tre perus comme unitaires. Le mme phnomne peut-tre constat pour les armes et les
saveurs congruents (Hoang Dung, 2000). Pour ces raisons, d'autres mthodes d'analyses ont
t dveloppes.

a) Profil libre choix
Le profil libre choix est une mthode alternative qui prsente l'avantage de limiter ou
supprimer l'entranement et d'viter les dsaccords ventuels des sujets dans l'utilisation de
descripteurs communs. Elle a t dveloppe par Williams et Langron (1984). Chaque sujet
utilise ses propres termes et dispose dune fiche individualise pour caractriser lespace
produit.
La difficult majeure dans lutilisation de cette mthode rside dans linterprtation
des descripteurs, car les sujets non entrans ont des capacits trs diffrentes s'exprimer
(Lachnit et al., 2003). Les donnes obtenues peuvent tre traites au moyen dune mthode
multidimensionnelle, lAnalyse Procustenne Gnralise. Cette mthode permet de
superposer les espaces produits des diffrents sujets tout en maintenant les relations entre
produits. Linterprtation des axes savre souvent dlicate, surtout pour les descripteurs
darme, en raison de la diversit des descripteurs individuels (Lachnit et al., 2003) et,
lorsqu'un mme descripteur est utilis par plusieurs sujets, de la variabilit des corrlations
observes. Cependant le profil libre choix reste une mthode descriptive trs rapide dont les
rsultats se sont avrs comparables ceux de la mthode classique (Williams et Arnold,
1985 ; Lachnit et al., 2003).

Peu d'auteurs utilisent la mthode du profil libre choix pour tudier les interactions
texture-flaveur. Jaime et al. (1993) l'ont applique pour examiner l'impact de la concentration
en glatine et agents aromatisants sur la perception sensorielle d'un dessert modle.

b) Mthode de Temps-Intensit
La perception des stimuli lors de la consommation dun aliment est un processus
dynamique. Or, aucune des mthodes danalyse sensorielle dcrites auparavant ne permet de
prendre en compte la dimension temporelle des perceptions. La mthode de temps-intensit
dcrit lintensit perue au cours du temps. Pour un sujet, un produit et un descripteur, les
rsultats se prsentent sous forme d'une courbe qui exprime l'intensit perue en fonction du
temps (Giboreau, 2001). Pour diffrencier les produits, les auteurs extraient gnralement
quatre paramtres des courbes temps-intensit : lintensit maximale du descripteur (I
max
), le


Chapitre 1. Synthse bibliographique 65
temps qui correspond lintensit maximale (T
max
), la dure de la perception (T
tot
) et l'aire
sous la courbe.

La mthode de temps-intensit prsente, cependant, des limites, mises en vidence par
divers auteurs. Godart et Sauvageot (1993) montrent que les rsultats du panel dpendent des
instructions reues lors de lentranement. De plus, de par sa lourdeur, un nombre rduit de
descripteurs peut tre valu. La limitation une seule chelle d'valuation la fois peut
galement induire des biais dans la rponse (Lawless et Clark, 1992). Par ailleurs, malgr
lentranement, les sujets prsentent de grandes diffrences dans lutilisation de lchelle,
rendant le traitement des rsultats peu ais (Giboreau, 2001). Bien que diffrentes mthodes
de traitement aient t proposes (Mac Fie et Liu, 1992 ; Overbosch et al., 1986 ; Dijksterhuis
et Eilers, 1997) aucune ne fait l'unanimit.

La mthode a t initialement dveloppe pour tudier la persistance des saveurs
sucre, amre ou de l'astringence (Cliff et Heymann, 1993 ; Piggott et al., 2000).
Ultrieurement, elle a galement t applique pour tudier les relations texture/flaveur dans
des gels. Ainsi, plusieurs auteurs ont tudi, en temps-intensit, limpact de la texture sur la
perception olfactive au cours de la consommation (Mlkki et al., 1993 ; Guinard et Marty,
1995 ; Linforth et al., 1999). Guinard et Marty (1995) ont travaill avec un panel constitu de
20 sujets entrans, qui valuaient l'intensit de l'arme du d-limonne, du benzaldhyde et du
butyrate d'thyle de diffrents gels. Un temps de mastication de 15 secondes tait impos aux
sujets. En revanche, Linforth et al. (1999) nimposent pas de temps de mastication dans leur
tude de gels aromatiss. Par consquent, les T
max
varient fortement dun individu lautre,
refltant les diffrences interindividuelles de mastication. Malgr ces diffrences, les auteurs
parviennent montrer un effet significatif du type d'paississant sur l'intensit maximale de
l'arme.

Malgr les inconvnients cits, la mthode temps-intensit tant la seule mthode
sensorielle dynamique, elle connat actuellement un grand essor. L'quipe de Taylor (Baek et
al., 1999) a mis en place un dispositif qui est particulirement attrayant car il permet le
couplage du temps-intensit avec les mthodes d'analyse physico-chimique API-MS qui
permettent de suivre la libration de composs volatils et sapides au cours de la
consommation.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 66
3.2.3. Mthode non verbale : procdure de tri
La mthode de tri ne requiert pas de description des produits. De ce fait, elle est
simple, rapide et facilement applicable des sujets novices (Falahee et Macrae, 1995 ; Tang
et Heymann, 1999). Cette mthode consiste prsenter lensemble des produits
simultanment aux sujets et leur demander de les trier en groupes selon leur similitude. Une
matrice de similitude est obtenue en sommant sur lensemble du groupe le nombre de fois que
chaque paire de produits a t place dans un mme groupe. La matrice obtenue est analyse
avec la technique de Multidimentionnal Scaling qui permet de positionner les produits
valus dans un espace n dimensions de sorte que les distances dans lespace obtenu soient
les plus proches possibles des distances donnes par les sujets. Linconvnient de cette
mthode est quaucune information quantitative concernant le degr de ressemblance nest
obtenue.
A notre connaissance, les auteurs n'ont pas eu recours cette mthode d'analyse
sensorielle pour examiner les interactions texture-flaveur.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 67
4. INTERACTIONS ENTRE TEXTURE ET FLAVEUR
Nous avons montr prcdemment que les constituants du yaourt peuvent ragir avec
les composs d'arme, et de ce fait, modifier leur rtention et leur libration au cours de la
consommation. Dautres vnements sajoutent lors de la mise en bouche : la mastication, la
temprature ainsi que la dilution par la salive. S'intressant plus particulirement au
consommateur, le juge final de la qualit du produit, des interactions entre les diffrentes
modalits sensorielles peuvent galement avoir lieu. En effet, la consommation dun produit
stimule gnralement simultanment le systme visuel, olfactif, gustatif, somato-sensoriel et
trigminal. La reprsentation dune modalit sensorielle peut tre modifie par les
informations provenant dune autre modalit. Ainsi, Rolls (2001) a montr que les projections
olfactives et gustatives convergent au niveau de l'amygdale et que des modifications du signal
gustatif sont provoques par la superposition d'un signal olfactif. Le cortex orbitofrontal
contiendrait des neurones multimodaux et serait la structure la plus probablement implique
dans de telles interactions. Elles rsulteraient de l'exprience perceptuelle qui accompagne la
consommation d'un produit (Frank et Byram, 1988 ; Stevenson et al., 1998). La complexit
des phnomnes conduisant la perception de l'arme d'un produit alimentaire, montre ainsi
que des considrations uniquement physico-chimique ou sensorielle ne peuvent suffire. Une
double approche, physico-chimique et sensorielle, simpose pour mieux comprendre la part
de chaque type d'interaction et leur rle dans la perception.

La comprhension de la nature des interactions texture-flaveur ncessite donc
l'analyse des rsultats sensoriels sans omettre l'aspect physico-chimique. Pour chaque type
d'interaction, texture-arme, texture-saveur et arme-saveur, nous allons commencer par les
tudes sensorielles suggrant des phnomnes de nature physico-chimique : des interactions
spcifiques entre les stimuli et les constituants de la matrice ainsi que le transfert des stimuli
vers les rcepteurs olfactifs. Enfin des travaux suggrant des interactions purement
sensorielles seront abords. L'objectif principal de ce travail tant l'examen des interactions
texture-arme, l'accent porte sur les tudes axes sur cette problmatique.





Chapitre 1. Synthse bibliographique 68
4.1. INTERACTIONS ENTRE LA TEXTURE ET LAROME
Dans la majorit des travaux, limpact de la texture sur la perception olfactive est
indirectement examin en tudiant leffet de facteurs modifiant les proprits rhologiques
des produits sur la perception de larme. Bien que de nombreux auteurs aient explor cette
problmatique, les tudes sont menes principalement dans des milieux modles : des
solutions ou des gels aqueux paissis avec des agents de texture et aromatiss. Par ailleurs, les
agents de texture ainsi que les gammes de concentrations testes sont trs diffrents et la
caractrisation des proprits rhologiques des produits est effectue avec des mthodes
varies. De plus, les hypothses explicatives mises par les auteurs semblent conditionnes
par les mthodes d'analyse employes. De ce fait, la comparaison et la gnralisation des
effets observs deviennent trs difficiles. Nanmoins, l'ensemble des tudes, synthtis dans
les tableaux I-6 et I-7, rvle trois axes principaux de rflexion, dtaills ci-dessous.

4.1.1. Interactions physico-chimiques spcifiques entre agents de texture et composs
d'arme, ayant un impact sur les proprits sensorielles
a) Un nombre plus important de travaux examinent l'effet des agents de texture sur la
perception olfactive plutt que le phnomne inverse (l'impact des composs d'arme sur la
perception de la texture).

La majorit des auteurs qui examinent plusieurs agents de texture et/ou composs
d'arme s'accordent sur un impact de l'ajout d'agents de texture sur la perception d'arme
dpendant du couple agent de texture/compos d'arme. Toutefois, la mise en vidence d'un
effet du type d'agent de texture ncessite l'examen de matrices iso-intenses en texture perue
ou d'iso-valeurs des proprits rhologiques. Bien que de nombreux auteurs testent plusieurs
agents de texture lors de la mme tude, peu respectent ces conditions permettant de conclure
sur la nature des interactions.

Pangborn et Szczesniak (1974), les premiers auteurs s'intresser au sujet, ont ralis
une tude trs complte. Les auteurs ont test toutes les combinaisons de cinq hydrocollodes
quatre concentrations confrant quatre iso-niveaux de viscosit perue, et de quatre
composs darme, de proprits physico-chimiques diffrentes, trois concentrations, soit
en tout 320 chantillons. Ltude est effectue en solution aqueuse, mais la gamme de
Tableau I-6. Synthse des travaux en milieux modles (aqueux) tudiant limpact de la
texture sur la perception olfactive
Auteurs Agent de texture (AT) Agent daromatisation (AA) Paramtres analyss
Facteurs d'impact sur l'intensit de la
perception aromatique (Ia)
Pangborn et Szczesniak
(1974)
HPC (18-42 g/L),
Xanthane (0,3-1,8g/L),
CMC-L (3-18 g/L) et M (1-8
g/L),
Alginate de sodium (0,6-2,4
g/L)
Actaldhyde (0-160 mg/L),
Acide butyrique (0-400
mg/L), Sulfure de dimthyle
(0-6 mg/L), Actophnone
(0-60mg/L)

- a (5-87cps), 4 niveaux de
viscosit orale

- Viscosit orale
- Intensit aromatique
- Saveur totale
Effet du type de l'agent de texture

Effet de la nature de l'agent
d'aromatisation

Lundgren et al. (1986) Pectine (1-2,8%) Arme orange (0,0095-
0,0280%)
- Force de rupture (N/m
2
)
- Ferme,
- Intensit aromatique totale
- Sucr, acide.
[AT] ! !! ! ! !! ! Ia " "" "

- Impact faible de la [AA] sur Ia
Baines et Morris (1987) Guar 3 masses molaires : H,
L et M (0,03-1%)
Arme fraise (0,2%) - a
- Intensit aromatique
- Sucr
[AT] > c* ! !! ! Ia " "" "
Chai et al. (1991) Alginate (16,3-25,8 g/kg),
Carraghnane (6,3-10 g/kg),
Agar (2,0-4,7 g/kg)

Arme orange (0,9 g/kg)

- Iso-fermet des gels
-Module de cisaillement
(N/m
2
) et force de rupture (g)
-Ferme, lisse
-Intensit arme orange
-Sucr
Ia, alginate < Ia, agar < I a, carraghnane

[AT] ! !! ! ! !! ! Ia " "" "

Hansen et Heinis (1991) Casinate de sodium (0,125-
0,5%),
Concentr de lactosrum
(0,125-0,5%)
Vanilline (78,5%) Classement selon intensit
aromatique
[AT] ! !! ! ! !! ! Ia " "" "

Hansen et Heinis (1992) Casinate de sodium (0,125-
0,5%),
Concentr de lactosrum
(0,125-0,5%)
Benzaldhyde (17,8 ppm),
d-Limonene (53 ppm),
Citral (19,8 ppm)
Classement selon intensit
aromatique
Effet de la nature de l'agent
d'aromatisation
([AT] ! ! !! ! Ia (benz.aldhyde)")
Jaime et al. (1993) Gelatine (5 et 7%)

Framboise (0,75 et 1,25%),
Caramel (0,5 et 1%)


- Module de compression
et de cisaillement
- Profil Libre Choix

Effet de la nature de l'agent
d'aromatisation

[AT] ! !! ! ! !! ! Ia " "" "
- [AA] ! ! !! ! Proprits rhologiques et
descripteurs texture c
te
.
- [AA] ! ! !! ! Ia c
te
.
Mlkki et al. (1993) Guar (0,61-0,90%),
CMC (0,67-1,07%),
Gomme davoine (0,75-
1,07%)
Hexanoate dthyle (1),
a-pinne (2),
Acide cinnamique (3).

- iso- (230-500mPa)
- Intensit aromatique
- Sucr

Effet de la nature de l'agent
d'aromatisation (prdominant)
(Imax (1)>Imax (2) > Imax (3))
Guinard et Marty (1995) Amidon de mais (4,5-6,5%)
(a),
Glatine (1,2 -2%) (b),
Iota-carraghnane
(1,2-1,8%) (c)
Benzaldhyde (60 ppm),
Butyrate dthyle (10 ppm),
d-limonene (180 ppm)
!Iso-fermet des gels (32-143
g)
- Intensit aromatique (T/I)
Effet du type de l'agent de texture

- Pas de corrlation fermet des gels/Imax
Wilson et Brown (1997) Glatine (5-25%) Arme banane -Electromyographie
-Intensit aromatique
-Sucr
# [AA] ! ! !! ! Ia, max "

- Point de fusion des gels ! ! !! !Ia, max "
Yven et al. (1998) Guar (0 - 0,3%),
Xanthane (0,01-0,5%)

Oct 1- n 3- ol (7 ppm) (1),
Disulfure de diallyle (0,4
ppm) (2),
Diactyle (0,9 ppm,) (3)

- iso-a ( 10 s
- 1
)
- kair/matrice
- Intensit arme champignon
(1) ; arme ail (2) ; arme
beurre (3) ;
- Intensit aromatique totale.
Effet de la nature de l'agent
d'aromatisation
(" de Ia "ail" en prsence de AT)
Effet du type de l'agent de texture
pour le disulfure de diallyle
(Ia,guar (2) < Ia, xanthane (2) < Ia,eau (2))
Hollowood et al. (2002) HPMC (0,0625-2%)

Arme fraise (200 ppm),
Benzaldhyde (10-100 ppm)


-Libration des CA dans la
cavit nasale lors de la
consommation (APCI-MS)
- Intensit arme fraise
- Arme amande
[AT] > c* ! !! ! Ia " "" "

- Pas deffet [AT] sur la libration des
composs darme
Weel et al. (2002) Lactosrum (4-11%)


Butyrate dthyle (150 ppm)
(1),
Diactyle (150 ppm) (2)

- [CA] (HS) sur les gels
- [CA] dans la cavit bucale
lors de la consommation des
gels (APCI MS)
-Fermet des gels (Pa)
-Intensit aromatique
[AT] ! !! ! ! !! ! Ia " "" "

- Pas dimpact de [lactoserum] sur la
libration des composs darmes dans la
cavit nasale.
Cook et al. (2003) HPMC (c*=5, 7 g/L)
Guar (c*=1,9 g/L)
-carraghnane (c*= 4,8g/L)
concentrations (1/4 14/4)c*
Actate disoamyle
(100 ppm)
- a (1-5 mPa)
- [CA] dans la cavit bucale
lors de la consommation des
gels (APCI MS)
- Arme banane
Effet du type de l'agent de texture

[AT] > c* ! !! ! Ia " "" "


[AT] et [CA] = concentration en agent de texture et en compos d'arme ; ! !! ! = augmentation ; " "" " =diminution ; c
te
= pas de
modification ; ! !! ! = entrane ; > = suprieure ; c* = concentration critique ; HS = mthode "headspace" ; API-MS = mthode
"ionisation chimique pression atmosphrique coupl la spectromtrie de masse" ; et
a
= viscosit et viscosit
apparente.



Chapitre 1. Synthse bibliographique 69
concentrations des paississants correspond celle de produits alimentaires liquides. La
viscosit apparente ainsi que lintensit des perceptions d'odeur, d'arme, de saveur et de
viscosit orale sont values. Les rsultats montrent un effet de l'agent de texture sur la
perception olfactive dpendant de l'hydrocollode et du compos d'arme. Pour une mme
viscosit apparente des solutions, l'ajout de hydroxypropylcellullose (HPC) influence
significativement l'intensit olfactive de tous les composs d'arme, tandis que l'ajout de
xanthane n'affecte que celle de deux d'entre eux. Par ailleurs, les intensits olfactives du
sulfure de dimthyle et de l'acide butyrique sont significativement rduites par la prsence de
tous les hydrocollodes, alors que celle de l'actophnone ne l'est que par l'HPC. Mais, le
comportement de l'acetaldhyde est inverse des autres : son intensit augmente en prsence de
quatre des cinq hydrocollodes.

D'autres auteurs confirment le caractre spcifique des interactions agents de
texture/perception des composs d'arme, testant diffrents agents de texture et diffrents
composs d'arme dans des solutions ou des gels en conditions d'iso-proprits rhologiques,
iso-viscosit apparente ou iso-fermet (Chai et al., 1991 ; Mlkki et al., 1993 ; Guinard et
Marty, 1995 ; Yven et al., 1998). Guinard et Marty (1995), par la mthode temps-intensit,
intgrent la dimension dynamique. Les sujets ont valu au cours du temps l'intensit de
perception de trois composs d'arme de trois gels de mme fermet instrumentale, base
d'amidon de mas, de glatine et de carraghnane. Les auteurs concluent des diffrences
significatives de l'intensit maximale perue et de la dure totale en fonction de l'agent de
texture utilis. Les gels de carraghnane sont systmatiquement perus moins aromatiss que
les gels d'amidon et de glatine. Yven et al. (1998) dterminent les coefficients de partage des
composs d'arme entre la phase gazeuse et des solutions paissies iso-visqueuses ainsi que
l'intensit de perception des notes aromatiques associes. Les auteurs constatent que l'ajout
d'agents de texture entrane une diminution de l'intensit de l'arme "ail" et du k
air/matrice
du
compos associ, ce qui leur permet d'expliquer les effets sensoriels observs par les
interactions physico-chimiques entre compos d'arme et agent de texture.

Peu d'tudes ont t menes sur les produits rels et des proprits rhologiques
variables selon l'agent de texture utilis (Pangborn et al., 1978 ; Guichard et al., 1991 ;
Wendin et al., 1997 ; Cayot et al., 1998 ; Klviinen et al., 2000 ; Walker et Prescott, 2000 ;
Brennan et al., 2002). Guichard et al. (1991) ont test l'effet de pectines HM et LM sur la
perception olfactive de confitures de fraise. La composition en composs darme de lespace











Tableau I-7. Synthse des travaux tudiant limpact de la texture sur la perception
olfactive de produits alimentaires complexes

Auteurs Produits Agent de texture (AT)
Agent daromatisation
(AA)
Paramtres analyss
Facteur d'impact sur l'intensit
de la perception aromatique (Ia)
Pangborn et al.
(1978)
Jus de
tomate,
Jus
d'orange,
Caf
HPC (1,8-9 % p/v),
XN (0,11-0,81%), CMC-L (0,2-
3%) et M (0,2-1,6%) et Alginate
de sodium (0,25- 1,2%)
Tomate (jus)
Orange (jus)
Caf (jus)
- a
- Viscosit orale
- Intensit aromatique
- Saveur (acide, sucr,
amer)

Effet du type de l'agent de
texture


Guichard et al.
(1991)
Confiture
fraise
Pectine HMP (0-0,4%),
Pectine LMP (0-0,6%)
Arme fraise -Composition HS (GC-
MS)
- Consistance en bouche
- Saveur (3 termes)
- Intensit aromatique
(10 termes)

Effet du type de l'agent de
texture


Wendin et al.
(1997)
Laits
acidifis

Glatine (0,1 et 0,5 %),
Xanthane (0,65 et 0,9 %)
Pectine (0,05 et 1 %)

Maltol (0,6 g/L) ;
Butyrate de mthyle
(0,02 g/L)

-
- Epais, lisse
- Intensit arme fruit,
maltol
- Sucr, acide
Effet de la nature de l'agent
d'aromatisation
(Ajout dAT ! Ia, maltol ")

Cayot et al.
(1998)
Dessert
lact
Amidon de pomme de terre
(7% (p/V)) (1),
Amidon de mais (7 %) (2),
Amidon de mas cireux (7%)
(3),
Amidon modifi de mas cireux
(7 %) (4)

Actate disoamyle
(330 l/L)
- , force (N,
compression uniaxiale)
-Surface du pic du CA
(HS)
-Test triangulaire et de
classement selon
intensit aromatique
Effet du type de l'agent de
texture
(Ia (1) > Ia (2) > Ia (3) > Ia (4))

- L'ajout de CA affecte les
proprits rhologiques
Klviinen et al.
(2000)
Bonbons
glifis

Pectine (1),
Glatine (2),
Amidon (3),
Glatine+ Amidon (4).
(concentrations non spcifis).

Arme fraise (0,7 et 1,4
mL/kg)

- Texture (5 descripteurs)
- Acide
- Intensit aromatique
Effet du type de l'agent de
texture
(Ia (2) < Ia (3) < Ia (4) < Ia (1))

- Pas deffet [CA] sur Ia.

Walker et
Prescott (2000)
Jus de
pomme
CMC (0,02-0,1 %),
Xanthane (0,01-0,042 g/L),
Pectine (0,1-0,5 g/L)

Arme pomme

-iso- (2 4 mPa)
- Composition HS
- Intensit aromatique (7
termes)
- Sucr, acide
- Epais, astringent
Effet du type de l'agent de
texture
(Ajout pectines ! Ia miel,
pomme cuite ")


Brennan et al.
(2002)
Yaourts
brasss
Deux types d'amidons qualifis
comme "pais" et "peu pais"
Arme barbe papa
Arme citron vert
Arme fraise
- G' et G"
- Epaisseur
- Intensit aromatique
- Couleur

Aucun impact significatif de la
perception de la texture sur la
perception olfactive.

[CA] = concentration en compos d'arme ; ! !! ! = augmentation ; " "" " = diminution ; ! !! ! = entrane ; > = suprieure ; HS =
mthode "headspace" ; et
a
= viscosit et viscosit apparente ; G' et G" = module lastique et visqueux.


Chapitre 1. Synthse bibliographique 70
de tte, la consistance et la flaveur sont values. Lajout de pectines modifie la perception de
la flaveur, mais leffet dpend du type de pectines et de compos darme. Lajout de pectines
HM diminue la fois la concentration en composs majeurs de lespace de tte, lintensit
totale fraise et les notes typiques, mais augmente lintensit de la note "fruit confit". Les
auteurs concluent des interactions pectines/composs darme qui expliquent la diminution
de lintensit perue. Mais le cas de la note "fruit confit" ne peut pas tre expliqu par des
interactions physico-chimiques. Wendin et al. (1997), dans des laits acidifis paissis avec de
la glatine, du xanthane ou de la pectine, rapportent une diminution de lintensit olfactive du
compos apolaire en fonction du type dpaississant, mais pas dimpact sur lintensit de
perception du compos polaire. Dans une tude plus rcente, Walker et Prescott (2000)
tudient l'influence de l'agent de texture sur la qualit organoleptique de jus de pomme. En ce
qui concerne l'arme, les rsultats de l'analyse sensorielle mettent en vidence une diminution
significative de deux des sept notes aromatiques avec l'ajout de pectines.

L'ensemble des tudes sensorielles et/ou physico-chimiques conduisent mettre
l'hypothse que des liaisons chimiques covalentes ou de faible nergie (hydrophobes) entre
les agents de texture et les composs d'arme sont l'origine de la modification de la
perception olfactive. Hansen et Heinis (1991 ; 1992) ont montr une diminution de l'intensit
de perception des aldhydes (benzaldhyde et vanilline) en solution de protines de
lactosrum et trs peu d'effet sur le citral. Ces auteurs n'ont pas effectu d'analyses physico-
chimiques, mais d'autres auteurs (Kim et Min, 1989 ; Fischer et Widder, 1997) ont mis en
vidence des liaisons chimiques entre les casines et les aldhydes ce qui expliquerait cette
diminution d'intensit. Les composs apolaires (hydrophobes) semblent tre plus retenus par
les matrices paissies, tandis que les polaires seraient librs. Ainsi, la volatilit des composs
apolaires tels que le benzne d'thyle, le styrne, le sulfure dthyle (Schirle-Keller et al.,
1992), l'hexanal et l'hexanone (Franzen et Kinsella, 1974) diminue en solution de CMC ou de
gomme de guar. Par ailleurs, le sulfure de dimethyle, compos apolaire, est peru moins
intense en prsence de ces paississants (Pangborn et Szczesniak, 1974). Au contraire, les
composs les plus polaires tels que le diactyle et l'acetaldhyde deviennent plus volatiles
(Schirle-Keller et al., 1992) et les solutions paissies sont perues plus intenses en arme
(Pangborn et Szczesniak, 1974). Mais certaines observations ne confirment pas lhypothse
mentionne ci-dessus. Ainsi, en prsence de CMC, l'acide butyrique, compos polaire peu
volatile, est peru moins intense (Pangborn et Szczesniak, 1974) et l'octanone et l'heptanoate
dthyle, composs apolaires/peu volatiles, plus intenses (Schirle-Keller et al., 1992).


Chapitre 1. Synthse bibliographique 71

En conclusion, des interactions physico-chimiques entre les composs d'arme et les
agents de texture peuvent modifier la perception olfactive des produits. L'ensemble des tudes
met en vidence l'intrt d'une approche couple incluant analyses physico-chimiques et
sensorielles.

b) Le phnomne inverse, c'est--dire l'impact de la prsence de composs d'arme sur
les proprits rhologiques ou la perception de la texture, est nettement moins tudi. Ainsi,
parmi les auteurs qui examinent la perception sensorielle de matrices paissies et aromatises,
seuls quelques uns d'entre eux s'intressent la perception de texture et uniquement trois
tudient prcisment l'impact de l'aromatisation sur la texture perue (Pangborn et
Szczesniak, 1974 ; Cayot et al., 1998 ; Brennan et al., 2002).
De plus, les conclusions des auteurs sont contrastes. Une rduction de la viscosit
mesure (< 20%) et perue en bouche (< 7%) de solutions de CMC, dalginate de sodium et
de xanthane, en prsence d'un des quatre composs darme tudis (acide butyrique) est
mise en vidence par Pangborn et Szczesniak (1974). L'ajout de diffrents hydrocollodes
entrane aussi une diminution de la perception olfactive de ce compos. Les auteurs suggrent
que la formation de complexes entre les hydrocollodes et l'acide butyrique est l'origine des
effets observs. Pour des desserts lacts d'amidons, Cayot et al. (1998) rapportent un impact
de l'ajout d'actate d'isoamyle sur les proprits rhologiques des gels, dpendant du type
d'amidon. Cependant, l'augmentation significative de la fermet instrumentale des gels de
mas lors de l'ajout d'actate d'isoamyle, probablement due la formation de complexes
d'inclusion entre l'amylose et l'actate d'isoamyle, n'est pas perue par le panel (Cayot et al.,
1998). De mme, Brennan et al. (2002) ne reportent aucun effet significatif du type darme
sur la perception de la texture de yaourts brass aromatiss.

En gnral, l'impact des composs d'arme sur les proprits rhologiques et/ou la
texture, peu tudi, ne permet pas de conclure. Nanmoins, des effets ont t observs et ils
semblent dpendre de la nature du compos d'arme et de l'agent de texture utilis.






Chapitre 1. Synthse bibliographique 72
4.1.2. Phnomnes de transfert lis la concentration en agent de texture, ayant un
impact sur la perception olfactive
De nombreux auteurs suggrent un impact des proprits rhologiques confres aux
matrices par les agents de texture sur le transfert des composs d'arme vers la phase gazeuse
et, par consquent, vers les rcepteurs olfactifs.

Ainsi, Baines et Morris (1987) ont dvelopp une thorie intressante concernant les
matrices semi-solides ou liquides, qui a servi de rfrence de nombreux auteurs. Trois types
de gomme de guar de diverses masses molculaires (faible, moyenne et leve) ont t tests,
9 concentrations. Chaque chantillon est aromatis avec un arme fraise. Les matrices de
gomme de guar, comme de tous les polymres, en concentration au-dessous de la
concentration critique c*, passent brusquement dune solution dilue constitue de polymres
enrouls, libres de mouvement un rseau de polymres emmls. Les auteurs se sont
interrogs sur limpact de tels changements sur la perception de flaveur. Ils ont montr que la
perception d'arme tait directement lie c*. Pour des concentrations infrieures c*, elle
parat indpendante de la concentration en guar. Pour des concentrations suprieures c*,
lintensit de la perception d'arme diminue avec la concentration en agent de texture (figure
I-11).












Figure I-11. Intensit de perception de l'paisseur, de la saveur sucre et de l'arme en
fonction de la concentration des solutions en gomme de guar L (Baines et Morris, 1987).

log (c/g dl
-1
)
l
o
g

(
I
n
t
e
n
s
i
t

d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r
)
c* = 1,25 %
! = paisseur
" = sucr
! = arme
-1,0 -0,5 0 0,5 1,0
2,5
2,0
1,5
1,0
log (c/g dl
-1
)
l
o
g

(
I
n
t
e
n
s
i
t

d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r
)
c* = 1,25 %
! = paisseur
" = sucr
! = arme
-1,0 -0,5 0 0,5 1,0
2,5
2,0
1,5
1,0


Chapitre 1. Synthse bibliographique 73
Les auteurs expliquent ainsi les rsultats obtenus : au-dessus de c*, les chanes de
l'paississant sont forces s'interpntrer et former un rseau emml qui ralentit la
diffusion des composs d'arme vers les rcepteurs et donc la perception de la flaveur
diminue rapidement avec la concentration. Comme l'augmentation de la concentration
entrane une augmentation de la viscosit des solutions, cette hypothse parat en accord avec
le modle de prdiction de la libration des composs darme dans des solutions paissies de
Harrison et Hills (1997). En effet, ce modle suppose que le coefficient de transfert de masse
est inversement proportionnel la racine carre de la viscosit. Cependant, d'aprs les
rsultats de Baines et Morris, l'intensit de perception olfactive parat moins lie la viscosit
de la solution qu'aux caractristiques propres chaque agent de texture, telles que la viscosit
intrinsque [], dfinie au pralable. Ainsi, si on se rfre lespace que le polymre occupe
(c.[]) au lieu de sa concentration (c), les rsultats concernant les solutions de trois diffrents
polymres convergent (figure I-12).














Figure I-12. Relation entre l'espace occupe par chacune des gommes L(! !! !), M (! !! !) et H
(" "" ") (c[ ]) et l'intensit aromatique des solutions (Baines et Morris, 1987).

Par la suite, de nombreux auteurs ont confirm la diminution d'intensit de la
perception olfactive avec la concentration en agents de texture dans des milieux glifis, tels
que les gels de pectines ou des solutions fortes concentrations en agents de texture
(Lundgren et al., 1986 ; Hansen et Heinis, 1991 ; 1992 ; Chai et al., 1991 ; Jaime et al., 1993 ;

l
o
g

(
I
n
t
e
n
s
i
t


a
r
o
m
a
t
i
q
u
e
)
2,5
2,0
1,5
1,0
-0,5 0 0,5 1,0 1,5
c*
log c[]
l
o
g

(
I
n
t
e
n
s
i
t


a
r
o
m
a
t
i
q
u
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)
2,5
2,0
1,5
1,0
-0,5 0 0,5 1,0 1,5
c*
l
o
g

(
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n
s
i
t


a
r
o
m
a
t
i
q
u
e
)
2,5
2,0
1,5
1,0
-0,5 0 0,5 1,0 1,5
c*
log c[]


Chapitre 1. Synthse bibliographique 74
Cook et al., 2003). En effet, les concentrations testes, bien qu'en gnral, les auteurs ne
fournissent pas cette information, paraissent suprieures c*. L'amplitude de la diminution de
la perception olfactive de matrices glifies aromatises parat dpendre des caractristiques
intrinsques des gels, confres par chaque agent de texture spcifique, tel que le point de
fusion. Wilson et Brown (1997) montrent que l'augmentation du point de fusion entrane une
diminution de l'intensit de la perception aromatique.

Cependant, certains auteurs n'observent pas systmatiquement d'impact de la
concentration en paississant sur la perception olfactive rtronasale (Pangborn et Szczesniak,
1974 ; Mlkki et al., 1993 ; Guinard et Marty, 1995 ; Walker et Prescott, 2000). Les faibles
concentrations testes, probablement infrieures c* pourraient expliquer les rsultats de
Pangborn et Szczesniak (1974). La difficult de notation des descripteurs d'arme, rvle par
de nombreux auteurs, est une autre explication possible des contradictions avec l'tude de
Baines et Morris.

Par ailleurs, la nature des composs d'arme ne conditionne probablement pas
uniquement les liaisons physico-chimiques avec les agents de texture, mais galement leur
transfert dans les matrices paissies. Divers auteurs postulent que les composs trs volatils
sont les moins librs par l'paississement de la matrice, mais ils n'effectuent pas d'analyses
physico-chimiques en appui de leur hypothse. Les rsultats des analyses de libration en
dynamique cits plus haut ( 3.3) vont dans le mme sens. La viscosit des solutions aurait un
impact plus important sur les composs les plus volatils, la phase de transfert la surface du
produit tant la phase limitante dans leur libration de la matrice (Roberts et al., 1996).

De plus, des facteurs physiologiques tels que la mastication, la salive, l'chauffement,
interviennent sur le transfert des composs d'arme dans la bouche vers les rcepteurs
olfactifs. Les tudes physico-chimiques montrent que l'impact de ces facteurs est dpendant
de la nature des composs d'arme. Cayot et al. (1998) mettent en vidence l'impact de
diffrents amidons sur la perception de l'actate d'isoamyle dans des crmes desserts
constitues d'amidon, de saccharose et de poudre de lait crm. Les crmes desserts
d'amidon de pommes de terre et de mas sont perues plus intenses en arme que celles base
d'amidon de mas cireux et mas cireux modifi. Mais cette diffrenciation des produits ne
peut pas tre explique partir des mesures physico-chimiques en conditions d'quilibre ou
en dynamique. Les auteurs suggrent des phnomnes de dstructuration des gels lors de la


Chapitre 1. Synthse bibliographique 75
mastication, de dilution par la salive et dhydrolyse des amidons par les enzymes salivaires,
qui modifient les quilibres matrice/compos darme ainsi que leur libration.

Les rsultats de ces tudes tendent montrer que les proprits rhologiques des matrices ont
une influence sur la perception olfactive. Les mcanismes qui rgissent ces effets demeurent
mal matriss.

4.2. INTERACTIONS SENSORIELLES ENTRE PERCEPTIONS DE TEXTURE ET D'AROME
Les rares tudes publies rcemment rvlent un impact de la perception de texture sur
la perception aromatique. La ralisation d'analyses sensorielles couples avec des mesures
physico-chimiques en conditions dynamiques permet aux auteurs de conclure sur la nature
des interactions. Weel et al. (2002) valuent l'intensit de la perception aromatique
(temps/intensit), la fermet instrumentale et la concentration en composs d'arme dans la
phase gazeuse (HS) ou dans la cavit nasale lors de la consommation (API-MS) de gels
aromatiss de diffrentes concentrations en lactosrum. Bien que l'intensit de la perception
aromatique diminue avec la concentration en protines et la fermet des gels, la concentration
en composs d'arme dans la cavit nasale ou dans la phase gazeuse parat indpendante de la
fermet des gels. Les auteurs suggrent que la perception de la texture dtermine la
perception de l'arme.
Cook et al. (2003) confirment l'effet rducteur de la concentration d'agents de texture
au-del de c* sur la perception de la note banane. Mais la concentration du compos d'arme
associ, l'actate d'isoamyle, dans la cavit nasale lors de la consommation des solutions
apparat relativement indpendante du type et de la concentration en paississant. En
revanche, les auteurs observent une corrlation trs forte de la perception olfactive avec la
contrainte exerce en bouche (oral shear stress), dtermine l'aide de l'quation de Kokini
(1985). Cook et al., de mme que Weel et al. (2002), mettent l'hypothse d'une modulation
de la perception olfactive par les perceptions somatosensoriels. Mais les auteurs n'valuent
pas la perception de la texture qui permettrait de vrifier leur hypothse. De mme,
Hollowood et al. (2002) confirment les rsultats sensoriels de Baines et Morris (1987), en
mettant en doute la seule explication physico-chimique des interactions texture-arme
observes (Baines et Morris, 1987 ; Harrison et Hills, 1997). Dans des solutions sucres
d'hydroxy propyl methyle cellullose (HPMC) de concentration allant jusqu' 2,1.c*, l'intensit


Chapitre 1. Synthse bibliographique 76
perue de l'arme fraise ou amande diminue pour des concentrations suprieures c*.
Cependant, ce travail montre que la libration et la rtention des composs d'arme ne sont
manifestement pas affectes par la concentration en paississant. Les concentrations en
butyrate d'thyle (fraise) ou en benzaldhyde (amande), mesures dans la cavit nasale,
simultanment l'valuation sensorielle lors de la consommation des solutions, sont stables.
De mme, la concentration en benzaldhyde de l'espace de tte des solutions de HPMC ne
varie pas. Par ailleurs, Hollowood et al. (2002) dmontrent que pour chaque concentration en
HPMC, la perception olfactive dpend de la concentration en sucre. Par consquent, ils
suggrent que la diminution de la perception olfactive de solutions paissies et sucres
s'explique par des interactions sensorielles arme/saveur. Ces interactions sont dtailles dans
le paragraphe suivant.

En conclusion, des interactions sensorielles peuvent exister entre la perception de la
texture et la perception aromatique. Mais cette piste d'interprtation reste trs peu explore et
ncessite des approfondissements.

4.3. AUTRES INTERACTIONS SENSORIELLES
4.3.1. Interactions entre la texture et la saveur
Les saveurs typiques des yaourts tant l'acide et le sucr, les tudes relatives ces
perceptions sapides, sans prtendre tre exhaustif, seront plus particulirement dtailles. La
plupart des travaux concernent limpact de diffrents agents de texture sur la saveur sucr
dans des milieux modles aqueux (tableau I-8).

La grande majorit des tudes concluent que, lorsqu'il existe, l'effet de l'ajout d'agent
de texture sur la perception gustative est un effet dpresseur de la saveur. De mme que pour
la perception olfactive, cet effet semble tre dpendant du type d'agent de texture et du
compos sapide (Pangborn et al., 1973 ; Chai et al., 1991 ; Mlkki et al., 1993 ; Cook et al.,
2002). Mais, trs peu d'auteurs travaillent en conditions d'iso-viscosit ou iso-intensit sapide.
Par consquent, il est difficile de conclure sur un effet physico-chimique agent de
texture/stimuli sapide. Seuls Mlkki et al. (1993) testent deux niveaux d'iso-viscosit des
solutions confrs, par l'ajout de trois diffrents agent de texture et deux niveaux de saveurs
Tableau I-8. Synthse des travaux en milieu model (aqueux) tudiant limpact de la
texture sur la perception gustative

Auteurs Agent de texture (AT) Agent sapide (AS) Paramtres analyss
Facteurs d'impact sur l'intensit de la
perception gustative (Ig)
Moskowitz et Arabie
(1970)
CMC de sodium Acide citrique (0,000312-
0,01 M),
Sulfate de quinine
(0,000031-0,001 M),
Glucose (0,125-2,0 M),
Chlorure de sodium
(0,0625-2,0 M)
- a (1-1000 cps)
- Saveurs : acide, amer,
sucr, sal
[AT] ! !! ! ! !! ! Ig " "" "
(Intensit sapide = k x a
-n
ou n varie avec AS)

Arabie et Moskowitz
(1971)
CMC de sodium

Saccharose (2-64% p/p)
Saccharine de sodium
(0,01-3,2% p/p)
- a (1-10000 cps)
- Sucr
[AT] ! !! ! ! !! ! Ig " "" "
(Intensit sucr = k x a
-n
ou varie avec AS)
Pangborn et al. (1973)

HPC (1-3,4%),
Xanthane (0,06-0,16%),
CMC-L (0,3-1,20%),
CMC-M (0,2-0,80%)
Sodium alginate (0,09-
3,3%)
Acide citrique (0,002-
0,012)
Chlorure de sodium
(0,10-0,65%)
Saccharose (2-8%)
Saccharine (0,002-
0,016%)
Cafine (0,009-0,072%)
- a (4-72 cps)

- Saveurs : acide, amer,
sucr, sal

Effet du type de l'agent de texture


Effet de la nature de l'agent sapide

Christensen (1980) CMC H, CMC M et
CMC L confrant des
viscosits de 1-1296 sck
Saccharose (0,06-1,0 M),
Chlorure de sodium
(0,05-0,8 M)

- a (1-1296 sck)
- Saveurs : sucr, sal

Effet du type de l'agent de texture

[CMC-H], [CMC-M] ! !! ! ! !! ! Ig sal, sucr " "" "
Izutsu et al. (1981) CMC H (0,48-2,26%),
CMC M (1,02-3,62%),
CMC L (2,08-5,41%)
Saccharose (4%-16%) - (ps)
- Sucr
[AT] ! !! ! ! !! ! Ig " "" "
I = 0,86 [saccharose]
1,04

0,08

Lundgren et al. (1986) Pectine (1-2,8%) Arme orange (0,0095-
0,0280%)
- Force de rupture
- Ferme
- Arme totale,
- Saveurs : sucr, acide
[AT] ! !! ! ! !! ! Ig " "" "
Baines et Morris (1987) Gomme guar 3 masses
molaires : H, L et M (0,03-
1%)
Saccharose (10%)

- a
-Arme
-Sucr
[AT] > c* ! !! ! Ig " "" "
Chai et al. (1991) Alginate (1,63-2,58%),
Carraghnane (0,63-
1,0%),
Agar (0,20-0,47%)
Isofermet des gels
Saccharose (273 g/kg)

-Module de cisaillement
(N/m
2
) et force de rupture
(g)
-Ferme, lisse
-Sucr
-Intensit arme orange
Effet du type de l'agent de texture
(Ig, alginate< Ig, agar < Ig, carraghnane)

- Force de rupture ! !! ! ! !! ! Ig " "" "

Mlkki et al. (1993) Guar (0,61-0,90%),
CMC (0,67-1,07%),
Gomme davoine (0,75-
1,07%)

Aspartame (0,1325%) (1)
Saccharose (10 et 30%)
(2)
Fructose (9 et 25,4%) (3)

- iso- (230-500mPa)
- Sucr
- Intensit aromatique
Effet du type de l'agent de texture
(Ig, avoine > Ig, CMC > Ig, guar)

Effet nature de AS

Hollowood et al. (2002) HPMC (0,0625-2%)

Saccharose (2 %)
Saccharose (2 - 8%)
-Paramtres rhologiques
(courbe dcoulement)
- Sucr
-Intensit aromatique
[AT] > c* ! !! ! Ig " "" "
(mais moins marqu que pour lintensit
aromatique)

Cook et al. (2002) HPMC (0,2 et 1,0%)
Guar
-carraghnane

Aspartame (250 ppm) (1)
Saccharose (5%) (2)
Fructose (4,5%) (3)
Neohesperidin
(4)dihydrochalcone (39
ppm) (4)
Chlorure de sodium
(0,35%) (5)
Acide citrique (600 ppm)
(6)
Hydrochloride de
quinine (26 ppm) (7)
- Saveurs : acide, sucr,
sal
Effet de la nature de l'agent sapide
([AT] ! ! Ig (1) (5) ")

Effet du type de l'agent de texture


Cook et al. (2003) HPMC (c*=0,57 %)
Guar (c*=0,19 %),
-carraghnane (c*=
0,48 %) concentrations
(1/4 14/4) x c*

Saccharose (50 g/L) - (1-5 mPa)
- Sucr
[AT] > c* ! !! ! Ig " "" "

[AT] = concentration en agent de texture ; ! !! ! = augmentation ; " "" " =diminution ; ! !! ! = entrane ; > = suprieure ; c* =
concentration critique ; et
a
= viscosit et viscosit apparente.





Chapitre 1. Synthse bibliographique 77
sapides (sucrs) dans une solution aqueuse. Les auteurs observent que l'intensit de la saveur
sucre est systmatiquement moins rduite par l'ajout de gomme d'avoine que de
carboxymthylecellulose ou carraghnane. De plus, la saveur sucre de l'aspartame est moins
affecte que celle du saccharose ou du fructose.
Ces rsultats conduisent l'hypothse que des interactions spcifiques de nature
physico-chimique pourraient exister entre les agents de texture et les composs sapides. La
quantit des composs sapides qui stimule les papilles gustatives serait diminue et, par
consquent, l'intensit de la perception gustative galement.

En revanche, de nombreux auteurs examinent l'impact, soit de la concentration en
agent de texture, soit de la viscosit correspondante des solutions paissies, sur la perception
sapide. En gnral, une diminution de la perception gustative accompagne l'paississement de
la matrice. Les premires tudes sont celles de Moskowitz et Arabie (1970) et Arabie et
Moskowitz (1971). Les auteurs ont montr une diminution de lintensit sapide de diffrents
stimuli gustatifs des concentrations supraliminaires avec laugmentation de la viscosit de
solutions de carboxymethylcellullose (1 1000 cps). Moskowitz et Arabie (1970) quantifient
la relation entre l'intensit de perception du stimulus et la viscosit de solution de CMC
l'aide d'une fonction puissance (Saveur = k.Viscosit
n
, R
2
> 0,9). Les coefficients varient de
0,18 (pour l'amer) -0,06 (pour le sal). Ultrieurement, d'autres auteurs ont confirm ces
observations pour d'autres agents de texture (Christensen, 1980 ; Lundgren et al., 1986 ; Chai
et al., 1991). Baines et Morris (1987) mettent en vidence une diminution de la perception
sucre du saccharose dans des solutions de gomme de guar, mais pour des concentrations plus
leves que la concentration critique c* (figure I-11). Cook et al. (2002) et Hollowood et al.
(2002) confirment cette diminution en fonction de la concentration critique pour des solutions
de HPMC, gomme de guar et -carraghnane ainsi que des composs sucrants, tels que le
saccharose, le fructose et aspartame. De plus, Hollowood et al. (2002), par une procdure de
rgression polynomiale, corrlent l'intensit de la perception sucre du saccharose dans des
solutions de HPMC avec la concentration en paississant, la concentration en saccharose et
leur interaction (R
2
= 0,85). De mme, Izutsu et al. (1981) suggrent que la perception du
stimulus gustatif ne peut pas tre prdite uniquement partir de la viscosit des solutions et
intgrent galement la concentration en stimulus. Les intensits calcules sont en accord avec
les rsultats de Christensen (1980) concernant les solutions de CMC-H pour des
concentrations de saccharose de 4-16 % et de viscosit de 1 100 ps.



Chapitre 1. Synthse bibliographique 78
Les mcanismes intimes l'origine de ces dernires observations restent encore
inconnus. Des pistes d'explication sont fournies par des tudes physico-chimiques.
L'hypothse principale est celle d'un transfert plus lent des molcules sapides vers les papilles
gustatives dans des milieux plus visqueux. Kokini (1987) a dvelopp des modles de
prdiction en se basant sur les quations de transfert de masse et les coefficients de diffusion
des molcules sapides dans des solutions liquides et semi-liquides. Dans le cas des gels, des
caractristiques telles que le point de fusion semblent jouer un rle sur la perception
gustative. Une autre explication est leffet indirect de la rduction de la mobilit de leau dans
des solutions paissies l'aide d'hydrocollodes. En effet, la mobilit de leau favoriserait non
seulement le transport mais aussi la dtection de substances sapides (Mathlouthi, 1984 ;
Mathlouthi et al., 1986 ; Mathlouthi et Seuvre, 1988). Cependant, aucun des modles ne
semble faire l'unanimit. De plus, ils sont adapts des milieux modles liquides ou semi-
liquides, mais non aux produits rels.

D'autres tudes plus rcentes intgrent la dimension sensorielle de l'impact des agents
de texture sur la perception gustative. Cook et al. (2003) observent une trs bonne corrlation
entre la perception de la saveur sucre et les contraintes exerces dans la bouche. Les auteurs
suggrent que la perception gustative est modifie par la perception de la texture elle-mme.

L'autre facette des interactions texture-saveur est l'impact des composs sapides sur la
perception de la texture. Naturellement, l'ajout de composs sapides en quantit consquente,
augmentant la matire sche de la matrice, entrane une augmentation de la viscosit
instrumentale et ventuellement de la texture perue. En revanche, peu d'tudes permettent de
comprendre d'une part si les interactions ventuelles spcifiques compos sapides/agent de
texture, voques au dbut de ce paragraphe, ont un impact sur la viscosit ou la perception
de la texture et, d'autre part si la perception sapide un impact sur la perception de la texture.
(Pangborn et al., 1973) ont tudi 25 couples d'agents sapides et d'hydrocollodes de
diffrents comportements rhologiques. De faon gnrale, l'effet des stimuli sapides sur la
viscosit mesure et perue oralement, dpend de l'agent de texture. Cependant, il est possible
que l'effet sensoriel soit d non pas la perception gustative, mais une modification de la
viscosit des chantillons en raison de l'addition de l'agent sapide lui-mme. Dans le cas de la
cafine, la viscosit perue diminue significativement lors de l'ajout de trois agents de texture
sans que la viscosit mesure soit affecte. Les auteurs, en plus des explications de nature
physico-chimique, mettent l'hypothse d'une modulation de la perception de texture par la


Chapitre 1. Synthse bibliographique 79
rception thermique et chimique. Pour des gammes de viscosit plus importantes, Christensen
(1980) observe une diminution de la perception de l'paisseur de solutions de CMC-L avec
l'ajout d'acide citrique, mais pas d'effet de la cafine. Ces observations seraient dues la
modification des proprits rhologiques des matrices (Pangborn et al., 1973 ; Christensen,
1980).
D'autres auteurs, matrisant la viscosit instrumentale des matrices, concluent des
interactions de nature sensorielle. Burns et Noble (1985) montrent que pour la mme viscosit
apparente de Vermouths, la viscosit perue augmente avec la concentration en sucres. Les
auteurs attribuent cette observation l'augmentation de la perception sucre du saccharose.

Que l'origine du phnomne soit physico-chimique ou perceptuelle, la texture affecte
la perception gustative. Cette conclusion doit tre prise en compte dans l'tude des
interactions texture-flaveur.

4.3.2. Interactions entre larme et la saveur
Les sucres tant des constituants prsents en quantit consquente dans nos yaourts,
l'attention sera dirige vers les interactions rsultant de la prsence concomitante de
molcules sucrantes et de composs d'arme, sans oublier la saveur acide. Par ailleurs, un
nombre plus important d'tudes a t men sur les stimuli sucrs.

Divers auteurs rapportent une modification de la perception olfactive en prsence
d'agents sapides, ainsi que de la perception gustative en prsence de composs d'arme,
dpendant de la nature de l'agent sapide et des composs d'arme (Kuo et al., 1993 ;
Stampanoni, 1993). Mais les auteurs n'effectuent pas d'analyses physico-chimiques qui
permettraient d'claircir la nature des interactions. Diffrentes hypothses explicatives
peuvent tre discutes.

Au vu de travaux relevant de la physico-chimie, des liaisons spcifiques physico-
chimiques entre les composs d'arme et les composs sapides sont peu probables. De mme,
des interactions physiologiques au niveau des rcepteurs, de par leur localisation bien
distincte, paraissent improbables (Noble, 1996). En revanche, les tudes physico-chimiques
montrent que la prsence des molcules sucrantes, immobilisant l'eau disponible de la
matrice, peut affecter la concentration des composs darme en phase gazeuse. Cet effet,


Chapitre 1. Synthse bibliographique 80
mentionn dans le paragraphe I.2, serait dpendant de la nature chimique des composs
d'arme. Pour les esters, un effet "salting out" est mis en vidence (Kieckbusch et King,
1979 ; Cayot et al., 2000 ; Le Thanh et al., 1992 ; Nahon et al., 2000). D'autres auteurs ont
montr une plus forte rtention de composs d'arme hydrophobes (De Roos et Wolswinkel,
1994 ; Nahon et al., 1998).

Cependant, les auteurs qui effectuent des analyses sensorielles concluent plutt des
interactions cognitives entre les perceptions olfactives et gustatives. Les tudes examinant
l'impact des composs d'arme sur la perception gustative voquent un effet exhausteur de
certaines perceptions aromatiques sur la saveur sucre. Par exemple, Frank et Byram (1988)
montrent que, pour la mme concentration en saccharose, les sujets peroivent la crme
fouette aromatise la fraise comme tant plus sucre que la crme fouette nature. Mais cet
effet n'est pas observ avec un arme beurre de cacahute. Plus rcemment, Stevenson et al.
(1999) confirment l'impact de la perception aromatique sur la saveur en soulignant qu'il
dpend de la nature des perceptions sapides et olfactives associes. D'autres auteurs rvlent
un impact de la perception gustative sur la perception olfactive. Kuo et al. (1993) observent
un effet exhausteur du saccharose et un effet dpresseur de l'acide citrique ou du chlorure de
sodium sur l'arme vanille de solutions aqueuses. L'intensit et la persistance de la note
fruite de solutions aqueuses d'arme orange augmentent en prsence de saccharose et d'acide
citrique. Enfin, Bonnans et Noble (1993) et Davidson et al. (1999) mettent en vidence par la
mthode temps/intensit que la perception retronasale de la note menthe d'un chewing-gum
suit davantage la libration de saccharose que du menthol.

Une intgration cognitive des perceptions olfactives et gustatives, pourrait tre
l'origine des effets observs (Rolls, 2001). Schifferstein (1996) suggrent l'importance de la
"congruence" entre les deux perceptions dans de telles interactions. La congruence est dfinie
comme "l'harmonie avec laquelle les deux perceptions vont tre combines dans un produit
alimentaire". Cette notion est fortement dpendante de la co-occurrence des deux perceptions
dans des situations habituelles de consommation. Par exemple, les aliments ayant un arme
fraise sont souvent sucrs. Pour des stimuli non congruents (arme jambon/saveur sucre)
aucun effet exhausteur de l'arme n'est observ. Clark et Lawless (1994) voquent le
phnomne de "halo-dumping" pour expliquer l'effet exhausteur de l'arme sur la saveur
sucre. L'effet halo rsulte du fait que la prsence d'une caractristique, considre positive
pour un produit, induit une opinion positive sur une autre caractristique, en apparence sans


Chapitre 1. Synthse bibliographique 81
lien. Par exemple, pour un lait, l'addition de vanilline augmente l'intensit sucre.
L'explication propose est que les sujets considrent que la prsence d'arme de vanille est un
lment positif pour le lait et entrane logiquement l'augmentation de certains autres attributs
qui sont recherchs dans un lait la vanille, tel que l'intensit sucre (Hoang Dung, 2000).
L'effet dumping se produit lorsque les sujets doivent valuer sur une seule chelle d'intensit
(saveur sucre) un mlange de plusieurs perceptions (sucre et note aromatique fraise par
exemple). En ne prsentant au sujet qu'une seule chelle, il peut reporter ("dump") sa seconde
perception sur la seule chelle disponible. Ce biais de rponse disparat ds que les sujets
disposent d'une chelle par perception.

Enfin, bien qu'une explication physico-chimique de l'impact des composs sapides sur
la perception olfactive paraisse envisageable, les interactions cognitives arme-saveur
semblent dterminantes.

En conclusion gnrale, cette synthse bibliographique rvle l'intrt d'une double
approche, physico-chimique et sensorielle, pour la comprhension de la nature des
interactions entre la texture et la flaveur des yaourts.

















Chapitre II.

MATERIELS ET METHODES


















Chapitre II. Matriels et Mthodes
83
1. PREPARATION DES MATRICES

1.1. FABRICATION DES YAOURTS BRASSES AROMATISES
1.1.1. Prparation des matires premires
Les yaourts ont t raliss partir d'un lait U.H.T. crm (Lactel, Lactalis, France),
additionn 50 g/L de saccharose (sucre en poudre Daddy, Sucre Union, France) et enrichi
avec de la poudre de lait crm (Rgilait, France). Afin de maintenir constante la quantit de
matire sche dans le lait enrichi, la composition en poudre de lait variait en fonction de
l'ajout ou non de l'paississant : 50 g/L pour les yaourts sans paississant et 43 g/L pour les
yaourts avec la dose maximale en paississant (7 g/L). L'paississant a t systmatiquement
prsolubilis dans une solution aqueuse 600 g/L de sucre l'aide d'un mixer (Waring
Production Division, Ficher France) avant d'tre ajout progressivement au lait enrichi.
Le lait enrichi, sucr (et, selon les essais, additionn d'paississant) a subi un
traitement thermique de 92C pendant 5 minutes, dans un changeur thermique constitu de
deux serpentins en srie. Le premier serpentin tait plong dans un bain d'huile 102C pour
le prchauffage et le deuxime dans un bain d'eau 92C (figure II-1). La dispersion des
temps de sjour dans cet changeur, mesure l'aide d'une sonde de conductivit lectrique,
tait infrieure deux minutes.










Figure II-1. Reprsentation schmatique de l'installation de traitement thermique du
mlange laitier
Bac
dalimentation
Pompe
pristaltique
Dbit = 20L/h
Bain dhuile de
prchauffage, maintenu
une temprature de 102C
Rsistance
chauffante
Serpentin en acier inoxydable
( = 6 mm, Longueur = 5,5 m)
Bain deau, maintenu une
temprature de 92C
Bac de
rception
Serpentin en tube Exacanal
= 10 mm, Longueur = 19,1 m
Bac
dalimentation
Pompe
pristaltique
Dbit = 20L/h
Bain dhuile de
prchauffage, maintenu
une temprature de 102C
Rsistance
chauffante
Serpentin en acier inoxydable
( = 6 mm, Longueur = 5,5 m)
Bain deau, maintenu une
temprature de 92C
Bac de
rception
Serpentin en tube Exacanal
= 10 mm, Longueur = 19,1 m
Chapitre II. Matriels et Mthodes
84
1.1.2. Fermentation
Les fermentations ont t ralises dans des fermenteurs de 7 litres (SGi, France)
(figure II-2) ou des fioles de 250 mL (figure II-3), thermostats 44,5C. L'ensemencement
avec les souches de Lactobacillus delbrueckii sous-espce bulgaricus (0,005%, LB 18, Chr
Hansen, France) et de Streptococcus thermophilus (0,01% ST7 et 0,01% ST143, Chr Hansen,
France) a t effectu dans le lait enrichi, aprs traitement thermique et refroidissement
temprature de fermentation, quelque soit le systme exprimental choisi (fermenteur ou
fiole). Le pH et la temprature ont t suivis durant toute la fermentation (figure II-3).
Lorsque le pH atteignait le pH cible, le chauffage tait arrt. Le yaourt tait alors dcaill en
effectuant 4 tours complets l'aide d'une spatule, dont l'extrmit tait compose d'un disque
perc (figure II-4). Le yaourt tait ensuite soutir l'aide d'une pompe pristaltique et refroidi
en pot de 2,5 kg dans une chambre 4C.

1.1.3. Modification de la texture des yaourts
Les deux facteurs choisis pour modifier la texture du yaourt taient : 1) la
concentration en paississant, constitu d'un mlange d'amidon modifi de mas cireux et
pectines faiblement mthyls (LM) (Lygomme AYS53, Degussa Texturant System, France)
2) le traitement mcanique, modifiant uniquement les proprits rhologiques sans
modification de la composition du yaourt.

L'amplitude de variation de ces deux facteurs a t dtermine selon deux critres :
- les produits obtenus devaient se situer dans la gamme de texture des produits
laitiers frais ferments du commerce ;
- les diffrences de proprits rhologiques devaient tre perceptibles par un panel
d'valuation sensorielle.

La concentration en paississant ainsi que les niveaux du traitement mcanique ont t
fixs partir de tests prliminaires, bass sur les proprits rhologiques des produits et
confirms par des analyses sensorielles. Ainsi, la concentration en paississant tait comprise
entre 0, niveau minimal, et 7 g/L, niveau maximal. Quant aux traitements mcaniques, ils ont
t appliqus aux yaourts avant ou aprs refroidissement (tableau II-1).





Figure II-2. Fermenteur de 7 L utilis pour la fabrication des yaourts. Positions : a) des
sondes de pH et de temprature pour le suivi de la fermentation b) du tapis chauffant
assurant le maintien la temprature de fermentation de 44,5C c) de l'isolant
thermique (mousse lastomre, Pum Plastiques, France).
Sonde de pH Sonde de
temprature
Axe
d'agitation
a)
b) c)
Tapis
chauffant
Mousse isolant
thermique
Interface lectronique
Interface lectronique Interface lectronique
Mesure pH
Mesure pH Mesure pH
Mesure pH
Mesure pH Mesure pH
Mesure pH
Mesure pH Mesure pH
Contrleur t
Contrleur t Contrleur t
1
2
3
4

Figure II-3. Reprsentation schmatique de l'installation de fermentation en fioles (250
mL) et de mesure en ligne du pH (CINAC, (Corrieu et al., 1988)) : 1) Erlenmeyer;
2) Electrodes de pH (Ingold, Paris, France); 3) Sondes de temprature; 4) Bain-marie.












Figure II-4. Spatule articule utilise pour le dcaillage des yaourts.
H=120 mm
=50 mm

L= 300 mm
Disque perc
Articulation
Vue de profil
Vue de face du disque
Chapitre II. Matriels et Mthodes
85
Tableau II-1. Conditions de ralisation des diffrents niveaux du traitement mcanique
Traitement
mcanique
Moment d'application Condition exprimentale Code
Faible
Immdiatement aprs fermentation sur le
yaourt chaud
Pompage travers un tuyau 1
Moyen
Le lendemain de la fermentation sur le
yaourt refroidi
Pompage travers un tuyau 2
Fort
Le lendemain de la fermentation sur le
yaourt refroidi
Pompage travers un tuyaux
+ embout conique
3

Le soutirage aprs l'arrt de la fermentation, l'aide d'un tuyau de diamtre 6 mm
(Exacanal, VWR International, France) et de longueur 1,5 m, correspondait au niveau
minimal de traitement mcanique. Le pompage dans les mmes conditions, mais appliqu le
lendemain du yaourt refroidi 4C, correspondait au niveau moyen de traitement
mcanique. L'ajout d'un embout conique (diamtre de 0,8 mm et angle de 6) en sortie de
tuyau de pompage, produisant un cisaillement plus important, a permis d'obtenir le niveau fort
du traitement mcanique.

1.1.4. Aromatisation de la matrice
Six composs d'arme diffrents ont t ajouts aux yaourts : l'hexanal, le trans-2-
hexenal, le pentanoate d'thyle, l'actate d'amyle, le diactyle et la -octalactone. A partir
d'une premire formule aromatique propose par des aromaticiens, la slection des six
composs d'arme repose sur les critres suivants :
- l'appartenance diffrentes classes chimiques ;
- des proprits physico-chimiques diffrentes et connues ;
- des notes aromatiques bien distinctes ;
- la facilit d'analyse par chromatographie en phase gazeuse.

Des composs d'arme usage alimentaire (Food Chemical Codex, (F.C.C)) ont t
utiliss, quand ils taient disponibles. L'hexanal (97%, F.C.C, numro CAS 66-25-1), le trans-
2-hexenal (98%, numro CAS 505-57-7), le pentanoate d'thyle (98%, F.C.C, numro CAS
539-82-2), l'actate d'amyle (99%, F.C.C, numro CAS 628-63-7) et le diactyle (95%,
F.C.C., numro CAS 431-03-8) ont t fournis par Sigma-Aldrich (France). La -octalactone
Chapitre II. Matriels et Mthodes
86
(98%, numro CAS 104-50-7) a t fournie par Accros (France). Les proprits physico-
chimiques de ces composs sont prsentes dans le tableau II-2.
Afin de faciliter l'tape d'aromatisation, des solutions mres de composs d'arme ont
t prpares dans du propylne glycol (99,5%, Sigma-Aldrich, France, numro CAS 57-55-
6). Systmatiquement, l'aromatisation a t effectue l'aide d'une seringue et dans des
rcipients en verre, de 250 mL pour les analyses physico-chimiques et de 3 L pour les
analyses sensorielles. Toutes les formules utilises lors du travail exprimental sont
prsentes dans le tableau II-3. En physico-chimie, deux formules cinq ou six composs
(M5' et M6) ont t prpares, alors que pour les analyses sensorielles 13 formules ont t
utilises (M"5 lors du premier plan d'expriences et les 12 autres pour le deuxime).

1.2. PREPARATION DES MATRICES MODELES
Cherchant analyser pas pas les interactions composs d'arme/matrice, nous avons
galement procd des caractrisations physico-chimiques (pour l'essentiel) sur des
solutions simples aqueuses ou laitires puis, au final, sur les yaourts. Les matrices aqueuses
ont t prpares partir d'eau dminralise. Leur aromatisation a t effectue 48 heures
avant l'analyse de l'espace de tte. L'aromatisation de diffrentes matrices laitires (lait
enrichi, lait enrichi sucr) a t ralise au moins 6,5 jours avant les analyses, comme pour les
yaourts aromatiss. L'aromatisation des matrices modles est effectue dans des flacons en
verre de 250 mL, l'aide d'une microseringue. Les solutions mre utilises pour les matrices
modles taient identiques celles utilises pour les yaourts (tableau II-3).











Tableau II-2. Principales proprits physico-chimiques des composs d'arme utiliss pour
l'aromatisation des yaourts.
Solubilit dans l'eau
(mg/L (T))
Log P*
Constante de Henry**
x 10
3

(sans dimension, 25C)
Compos
d'arme
(MM g/mol)

Structure

Calcul (a)
(25)
Exp. Calcul (a) Exp. Exp.
Acetate
d'amyle
(130,19)

997
1700 (a)
(20C)
2,34 2,30 (d) 15,92 (e)
Pentanoate
d'thyle
(130,19)

926
2210 (a)
(25C)
2,34 nd 13,95 (f)
8,609(g)
Hexanal
(100,16)

3527
5640 (a)
(30C)
1,80 1,78 (a) 8,258 (h)


8,738 (e)
Trans-2-
hexenal
(98,15)


5261
10000 (b)
(25C)
1,58 nd 9,011(b)
1,997 (i)
-octalactone
(142,19)

3632
7600 (c)
(25C)
1,59 nd 0,04982 (c)


1,433 (b)
Diactyle
(86,09)
1000000
331500 (b)
(25C)
-1,34 -1,34 (a) 0,5458 (e)
0,5468 (j)



0,7099 (k)
*Log P= log du coefficient de partage entre l'eau et l'octanol, 25C (Meylan et Howard, 1995).
** He = constante de la loi de Henry, le coefficient de partage du compos d'arme entre la phase gazeuse et
l'eau, dilution infinie (mol.m
-3
/ mol.m
-3
)
(a) EPI (2000) ; (b) Philippe (2003); (c) Souchon (1994); (d) Abraham et al. (1994); (e) Voutsas et al. (2001); (f)
Hine et Mookerjee (1975); (g) Buttery et al. (1969); (h) Zhou et Mopper (1990); (i) Buttery et al. (1971); (j)
Betterton (1991); (k) Snider et Dawson (1985).
nd = non disponible
O
O
H 3 C
C H 3
000431-03-8 2,3-Butanedione

C H
3
O
O

Tableau II-3. Concentrations des composs d'arme dans les solutions de propylne glycol, prpares pour les diffrentes sries
d'essais
ANALYSES SENSORIELLES
(yaourts)
ANALYSES PHYSICO-
CHIMIQUES (v/v)
(Eau, Lait, Yaourt)
1
er
plan
d'expriences
2
eme
plan d'expriences
Composs
d'arme
M'5 M'6 M"5
Solutions
individuelles
Solutions binaires M3 M5 M6
Acetate
d'amyle
5,0% 2,5% 5,0% 4,0% 4,0% 4,0% 4,0% 3,2% 3,2%
Pentanoate
d'thyle
5,0% 2,5% 3,0% 4,1% 3,3% 3,3%
Hexanal 5,0% 2,5% 3,0% 2,4% 5,2% 2,4% 2,4% 1,9% 1,9%
trans-2-
Hexenal
5,0% 2,5% 6,5% 5,2% 4,2% 4,2%
-Octalactone 25,0% 12,5% 10,0% 13,5% 13,5% 13,5% 13,5% 10,8% 10,8%
Diactyle 12,5% 13,5% 10,8%
M5, M6 = mlange de cinq, six composs darme pour les analyses physico-chimiques
M5, M3, M5, M6 = mlange de trois, cinq et six composs d'arme pour les analyses sensorielles du 1
er
et du 2
me
plan dexpriences
Chapitre II. Matriels et Mthodes
87
2. ANALYSES INSTRUMENTALES

2.1. CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE DES YAOURTS
2.1.1. Mesures des proprits rhologiques
a) Appareil et chantillonnage
Les mesures rhologiques ont t effectues l'aide d'un rhomtre contrainte
impose Rheostress RS1 (Haake, Allemagne), quip d'un module cne-plan (figure II-5). Le
diamtre du cne est de 60 mm et l'angle de 2. Il est pilot par le logiciel RheoWin Pro
version 2.84 (Haake, Allemagne).



Figure II-5. Reprsentation schmatique du module cne-plan du rhomtre (Rheostress
RSI, Haake).

Le yaourt tant un fluide viscolastique rhofluidifiant, toute manipulation nergique
modifie ses proprits rhologiques. Un protocole fix, tabli lors de prcdents travaux sur le
yaourt (Haddad, 2002), a t appliqu pour la prparation des chantillons. Les yaourts sont
stocks avant l'analyse dans un rfrigrateur 4C. Afin d'homogniser le contenu et
d'liminer la prsence ventuelle de srum la surface, chaque pot de yaourt a t
dlicatement mlang trois fois de bas en haut l'aide d'une petite cuillre, tout en tournant le
pot de gauche droite. Ensuite, une cuillere de yaourt est dispose au centre du plan du
rhomtre. Les trois rptitions de l'analyse ont t ralises en utilisant le mme pot de
yaourt.



Platine chauffante
Gomtrie cne-plan
Echantillon
Chapitre II. Matriels et Mthodes
88
b) Caractrisation rhologique des yaourts
Les mesures rhologiques sont effectues lors d'un balayage en contrainte en rgime
harmonique. Une rampe de contraintes comprises entre 0,1 Pa et 100 Pa, avec une frquence
de 1 Hz a t exerce. La distribution des contraintes tait logarithmique, avec un pas de
10
0,6
Pa (50 points). Pour chaque contrainte, trois cycles d'analyse ont t raliss. Les
mesures de viscosit complexe correspondent aux moyennes des donnes acquises lors du
deuxime et du troisime cycle, le premier servant la mise en rgime. Les mesures ont t
effectues une temprature de 10C.

A partir des courbes de viscosit complexe en fonction de la contrainte, deux
paramtres ont t retenus pour caractriser le comportement rhologique des yaourts :
- La viscosit complexe contrainte initiale (

0
). Elle est calcule comme la
moyenne des

correspondantes aux contraintes comprises entre 0,1 Pa et 1 Pa.


- La viscosit complexe contrainte 100 Pa (

100
).

Trois rptitions de chaque mesure ont t systmatiquement effectues.

c) Caractrisation de la thermodpendance de la rhologie des yaourts
La mthode d'analyse et le protocole sont similaires ceux appliqus pour la
caractrisation rhologique 10C des yaourts, l'exception de l'intervalle des contraintes qui
voluent uniquement de 0,1 Pa 1 Pa. Quatre points de mesures, distribus de manire
logarithmique ont t fixs. Les analyses ont t effectues trois tempratures diffrentes :
10C, 30C et 50C. Trois rptitions de chaque mesure ont t systmatiquement ralises.

Un paramtre a t retenu pour caractriser les proprits rhologiques des produits :
la viscosit complexe initiale (

0
), calcule comme la moyenne des quatre mesures.

2.1.2. Mesures du pH des yaourts
Le pH des yaourts a t mesur 4C avec des sondes de pH Mettler (Mettler Toledo,
France), talonnes 4C. Les chantillons taient thermostats 4C l'aide d'un
bain-marie.
Chapitre II. Matriels et Mthodes
89
Les mesures de pH des produits dgusts en analyse sensorielle ont t effectues le
mme jour que la sance d'analyse sensorielle. Trois rptitions de chaque mesure ont t
effectues.

2.1.3. Dosage de la composition en composs d'arme des yaourts
Une mthode permettant le dosage des composs d'arme dans les yaourts a t mise
en place. Cette mthode est base sur l'analyse statique de l'espace de tte aprs chauffage (
80C) et agitation des produits (pendant 30 minutes). Cette opration tait automatise par
l'utilisation de l'injecteur automatique (CombiPal, CTC Analytics, Suisse). Un talonnage a
t ralis pour chacune des six molcules et pour chaque composition de matrice, permettant
ainsi de quantifier les molcules. Les mmes quipements et les mmes conditions
chromatographiques que ceux prsents dans le 2.2.1 ont t utiliss.

La mme mthode a galement t utilise pour suivre la concentration en composs
volatils dans les yaourts au cours du stockage 4C et a permis ainsi de vrifier qu'aucune
perte significative n'est observe aprs 9 jours de stockage. Par ailleurs, afin de s'assurer que
l'tape d'aromatisation s'est droule dans de bonnes conditions, la concentration des
composs d'arme de chaque produit dgust a t dtermine pour chaque sance d'analyse
sensorielle, le jour mme de la sance.

2.2. MESURES DE LA RETENTION ET DE LA LIBERATION DES COMPOSES D'AROME
PAR ANALYSE DE L'ESPACE DE TETE
Deux types de mesures exprimentales ont t raliss : 1) l'quilibre, afin de
quantifier les interactions matrice/composs d'arme 2) en conditions dynamiques, afin de
suivre la cintique de libration des composs d'arme partir de matrices de diffrentes
proprits rhologiques.





Chapitre II. Matriels et Mthodes
90
2.2.1. Dtermination des coefficients de partage gaz/matrice
Les interactions entre les composs d'arme et la matrice ont t quantifies en
dterminant le coefficient de partage gaz/produit 4C. La temprature de 4C correspond
la temprature de conservation, laquelle le yaourt reste stable. Le coefficient de partage est
dfini par :
quilibre
matrice
i
gaz
i
matrice / gaz , i
C
C
k
!
"
#
$
%
&
=
[II-1]

o
matrice
i
C est la concentration du compos i dans la matrice (mg/L) et
gaz
i
C sa
concentration dans la phase gazeuse en quilibre avec la matrice (mg/L).

La mthode exprimentale utilise consiste mesurer la concentration en composs
d'arme dans l'espace de tte l'quilibre avec celle de la matrice. Les analyses ont t
ralises dans des flacons de 22,4 mL (Chromacol, France), de diamtre 20 mm et de hauteur
64 mm. Une quantit connue de la matrice aromatise, comprise entre 1 g et 10 g a t
introduite dans les flacons, puis ces derniers sont sertis et stocks une nuit 4C avant
l'analyse. Ainsi,
gaz
i
C est dtermin par la mthode de l'espace de tte. Pour les mesures 4C,
matrice
i
C est considr comme tant gale la concentration initiale injecte dans le produit, le
gaz
i
C tant ngligeable par rapport au
matrice
i
C .
La mesure de la concentration en phase gazeuse a donc t ralise l'aide d'un
chromatographe en phase gazeuse quip d'un dtecteur ionisation de flamme (CPG-FID),
(HP6890, Allemagne). Les chantillons sont placs sur le portoir thermostat d'un injecteur
automatique CombiPal (CTC Analytics, Suisse), qui permet l'aide d'une seringue "gaz" de
2,5 mL (Hamilton, Swisse) de prlever et d'injecter automatiquement un volume dfini de
l'espace de tte en quilibre avec la matrice. Afin d'viter toute condensation dans le corps de
la seringue, celle-ci est maintenue une temprature de 35C. La figure II-6 prsente une vue
schmatique de l'quipement utilis. Les conditions opratoires taient les suivantes :
- colonne chromatographique semi-capillaire (longueur 30 m, diamtre interne 0,53
mm et paisseur du film 1m, (BP 20, Interchim, France),
- dbit d'hlium (gaz vecteur) de 8 mL/min,
- dbit d'hydrogne de 40 mL/min,
- dbit d'air de 450 mL/min,










Figure II-6. Reprsentation schmatique de l'quipement CPG-FID, avec un passeur
automatique CombiPal, utilis pour les analyses de l'espace de tte (HP6890,
Allemagne).
Unit dinjection
CombiPal
Seringue gaz
Agitateur
Portoir flacons
Colonne
chromatographe
FID
Signal
Chapitre II. Matriels et Mthodes
91
- dbit d'hlium pour le nettoyage de la seringue de 33 mL/min,
- temprature du dtecteur FID de 250C,
- programme de temprature de la colonne : de 50C (maintenu 2 min) 100C
5C/min et de 100C 180C (maintenu 5 min) 10C/min.
Les chromatogrammes ont t enregistrs et les donnes ont t traites l'aide du logiciel HP
GC ChemStation (Allemagne). Chaque analyse a t rpte trois fois, correspondants trois
flacons diffrents. A partir du signal du dtecteur obtenu pour chaque molcule d'arme, la
concentration dans l'espace de tte a t dduite grce un talonnage du dtecteur en phase
liquide (solutions aqueuses de concentrations connues des six molcules).

En considrant que la concentration initiale en composs volatils dans la matrice est
identique celle l'quilibre, il est alors possible de dterminer le coefficient de partage
k
i,gaz/matrice
. Cette hypothse a pu tre vrifie en faisant varier le ratio volume de gaz/volume
de matrice dans les flacons, et peut tre explique par une concentration en phase gazeuse
ngligeable par rapport la concentration dans la matrice.

Des tests prliminaires n'ont pas montr un effet significatif de la concentration en
composs d'arme sur les k
i,gaz/matrice
, montrant que la gamme de concentrations comprises
entre 50 et 500 ppm se situe dans le domaine de la dilution infinie. Par consquent, une seule
concentration a t slectionne pour les analyses physico-chimiques :
- matrices aqueuses : l'hexanal, le trans-2-hexenal, le pentanoate d'thyle et l'actate
d'amyle 50 ppm (m/m), le diactyle et la -octalactone 250 ppm (m/m) ;
- matrices laitires : l'hexanal, le trans-2-hexenal, le pentanoate d'thyle et l'actate
d'amyle 100 ppm (m/m), le diactyle et la -octalactone 500 ppm (m/m).

2.2.1.1. Mises au point mthodologiques
L'tude ayant port sur un produit complexe, des mises aux points mthodologiques
ont donc t ncessaires. Elles concernent :
a) L'aromatisation des produits. Il s'agissait de savoir 1) A quel moment l'ajout d'arme
devait avoir lieu (avant ou aprs aromatisation) ; 2) Quels temps taient ncessaires
pour la stabilisation des matrices aromatises ; 3) Quel protocole mettre en place
pour avoir des produits homognes.
Chapitre II. Matriels et Mthodes
92
b) L'influence du ratio masse de l'chantillon / volume de l'espace de tte sur la
dtermination du coefficient de partage gaz/matrice.
c) L'influence du propylne glycol et de l'utilisation de mlange de composs sur la
quantification des interactions composs d'arme /matrice.

a) Aromatisation des produits
1) Moment d'aromatisation
L'aromatisation des yaourts a t ralise manuellement par injection avec une
seringue et pouvait tre conduite trois tapes diffrentes du procd de fabrication : 1) avant
la fermentation, 2) immdiatement aprs la fermentation, 3) aprs la stabilisation du yaourt
(c'est--dire 3 jours aprs la fermentation). Des essais comparatifs ont t conduits sur un
yaourt (sans paississant, traitement mcanique moyen) aromatis avec tous les composs
d'arme (sauf le diactyle) des concentrations de 10 ppm pour les aldhydes et les esters et
de 50 ppm pour la -octalactone. Dans le cas d'une aromatisation avant la fermentation, par
rapport l'aromatisation aprs fermentation, une forte perte des aldhydes est observe : 97%
pour le trans-2-hexanal, 50 % pour le hexanal et d'ordre de 25% pour les esters. Quand
l'aromatisation est effectue immdiatement aprs la fermentation, les coefficients de partage
sont lgrement infrieurs (<10%) ceux observs dans la condition d'aromatisation 3. Par
consquent, afin de matriser la concentration en composs d'arme, toutes les aromatisations
des yaourts ont t effectues aprs la stabilisation des yaourts (3 jours aprs la fermentation).
2) Stabilit de la matrice yaourt aromatis
Le temps ncessaire une deuxime tape de "stabilisation" des yaourts aromatiss a
galement t tudi. L'volution de la concentration en phase gazeuse des composs d'arme
pour un yaourt aux proprits rhologiques "maximales" (avec paississant/traitement
mcanique faible) a t suivie pendant 30 jours. Le yaourt tait aromatis avec tous les
composs d'arme ( l'exception du diactyle), aux concentrations utilises pour les analyses
physico-chimiques. Une diminution de la concentration en phase gazeuse au cours du temps a
t observe pour tous les composs d'arme tudis, l'exception de la -octalactone (figure
II-7). Les esters et l'hexanal atteignent 95% de la concentration en quilibre en moins de 4,5
jours, tandis que le trans-2-hexenal, ncessite 8,5 jours. Par consquent, chaque mesure
physico-chimique et chaque analyse sensorielle a t effectue au moins 6,5 jours aprs
l'aromatisation des matrices laitires (si possible 8,5 jours aprs).



0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
0 5 10 15 20 25 30 35
Temps (jours)
C
i
,

g
a
z

(
t
)

/

C
i
,

g
a
z

(
e
q
)



0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
t
r
a
n
s
-
2
-
H
e
x
e
n
a
l
C
g
a
z

(
t
)

/

C
g
a
z

(
e
q
)
Hexanal
Actate
d'amyle
Pentanoate
d'thyle
t-2-Hexenal


Figure II-7. Evolution de la concentration des composs d'arme dans le yaourt (sans
paississant/traitement mcanique faible) au cours de sa "stabilisation" 4C.
C
gaz
(eq) = moyenne des C
gaz
15 et 30 jours aprs l'aromatisation.

H
e
x
a
n
a
l
P
e
n
t
a
n
o
a
t
e

d
'
t
h
y
l
e

A
c

t
a
t
e
d
'a
m
y
l
e

1 g
2 g
5 g
10 g
0,E+00
2,E-05
4,E-05
6,E-05
8,E-05
E
c
a
r
t
-
t
y
p
e

d
u

c
o
e
f
f
i
c
i
e
n
t

d
e

p
a
r
t
a
g
e

g
a
z
/
y
a
o
u
r
t
Quanti t de
produi t

Figure II-8. Variabilit de la dtermination du coefficient de partage gaz/matrice pour
quatre ratios quantit de produit/volume du flacon : 1 g/flacon, 2 g/flacon, 5 g/flacon et
10 g/flacon.
Chapitre II. Matriels et Mthodes
93
3) Homognit de la matrice yaourt aromatis
L'aromatisation des yaourts dgusts par le panel sensoriel a t effectue
manuellement, dans des bocaux en verre de 3 L. Des analyses physico-chimiques ont t
ralises pour vrifier l'homognit en composs d'arme de telle masse de produit. Un
dosage des composs d'arme contenus dans les chantillons prlevs en haut, au milieu et au
fond du bocal a t ralis. Aucune diffrence significative entre les trois prlvements n'a t
observe.

b) Ratio masse de l'chantillon / volume de l'espace de tte
Afin d'amliorer la rptabilit des analyses de l'espace de tte et de s'assurer de l'tat
d'quilibre, quatre ratios diffrents quantit d'chantillon/volume de flacon ont t tests avec
un des yaourts (sans paississant/traitement mcanique moyen). Des quantits de 1 g, 2 g, 5 g
et 10 g d'chantillon dans les flacons ont t utilises en analysant l'espace de tte. Des
k
i,gaz/matrice
similaires ont t obtenu pour toutes les conditions, mais une meilleure rptabilit
des mesures de
gaz
i
C a t observe pour les faibles ratios quantit d'chantillon/volume de
flacon. Pour illustration, les cart-types sur la dtermination du k
i,gaz/matrice
de trois des
composs, l'hexanal et les deux esters (pentanoate d'thyle et actate d'amyle) sont prsents
en figure II-8. En consquence, un ratio de 0,09 (2 g / flacon de 22,4 mL) a t fix pour
toutes les analyses de l'espace de tte des matrices laitires.

c) Mode d'aromatisation
L'aromatisation des matrices a t ralise partir de solutions mres de tous les
composs d'arme prpars dans du propylne glycol. Des interactions, si elles existent, entre
les composs d'arme et le propylne glycol ou encore entre les composs d'arme eux-
mmes, peuvent entraner des pertes. Afin de matriser la quantit de composs d'arme
introduite dans les matrices, diffrentes procdures d'aromatisation ont t compares. Ainsi,
un yaourt (sans paississant/traitement mcanique moyen) a t aromatis la mme
concentration : 1) l'aide de la solution mre des six composs d'arme en mlange (1
matrice) ; 2) par injections directes de chacun des 6 composs d'arme purs (6 matrices) ; 3)
l'aide de solutions mre de chaque compos d'arme seul (6 matrices). Les coefficients de
partage gaz/matrice ont t dtermins pour tous les composs, ajouts selon les trois
procdures dcrites. De trs faibles diffrences, infrieures 5%, ont t observes entre les
valeurs de k
gaz/liquide
obtenues par les trois procdures. Ainsi, l'aromatisation partir de la
solution mre dans le propylne glycol de tous les composs a t retenue.
Chapitre II. Matriels et Mthodes
94
2.2.1.2. Etude de l'effet des principaux constituants de la matrice laitire : protines
laitires, saccharose et paississant (Plan d'expriences P1)
Les interactions entre les protines laitires, le saccharose, l'paississant et les
composs d'arme ont t quantifies dans une premire approche, en dterminant le
coefficient de partage gaz/matrice dans des matrices allant de la solution aqueuse un lait
enrichi dont la composition est dtaille au tableau II-4.

Tableau II-4. Plan d'expriences P1. Matrices tudies pour l'analyse de l'effet des
principaux constituants de la matrice laitire sur la rtention des composs d'arme et la
quantification des interactions.
Matrice Protines laitires Saccharose Epaississant
Eau (rfrence) 0 0 0
Eau sucre 0 50 g/L 0
Lait enrichi
(trait thermiquement)
Natives + 50 g/L 0 0
Lait enrichi sucr
(trait thermiquement)
Natives + 50 g/L 50 g/L 0
Lait enrichi sucr paissi
(trait thermiquement)
Natives + 43 g/L 50 g/L 7 g/L

2.2.1.3. Etude de l'effet du pH (Plan d'expriences P2)
La variation du pH (final) des yaourts peut s'accompagner de changements structuraux
des protines laitires et du rseau casique. L'effet du pH a donc t valu, avec le yaourt
additionn de 7 g/L d'paississant et ayant subi un traitement mcanique faible, avec trois
niveaux : 4,75, 4,40 et 4,15.
Les fermentations ont t effectues dans des fioles de 250 mL. Au pH cibl, la
fermentation est stoppe en plongeant les fioles dans un bain thermostat 0C, pendant 30
minutes. Les yaourts sont ensuite stocks dans une chambre froide 4C. Les k
i,gaz/yaourt
ont
t dtermins pour tous les composs d'arme, sauf le diactyle.



Chapitre II. Matriels et Mthodes
95
2.2.1.4. Etude de l'effet de l'paississant et du traitement mcanique (Plan d'expriences
P3)
Un plan exprimental deux facteurs a t construit :
- Epaississant : 0 et 7 g/L
- Traitement mcanique : faible, moyen et fort.
Le pH final des yaourts tait de 4,30 0,02. Les k
i,gaz/yaourt
ont t dtermins pour tous les
composs d'arme.

2.2.2. Cintique de libration de l'hexanal (Plan d'expriences P4)
Un nouveau dispositif exprimental de suivi de la cintique de libration des composs
d'arme a tout d'abord t mis au point. L'objectif tait d'accder des grandeurs quantitatives
caractristiques des transferts de matire (coefficients de diffusion ou de transfert de matire).
Certaines contraintes exprimentales ont t imposes. En particulier, il tait essentiel de
connatre les conditions aux limites, c'est--dire les concentrations en composs d'arme dans
la phase gazeuse et dans la matrice, l'instant initial (t = 0) et pour un temps trs grand
(conditions d'quilibre). Pour ces diffrentes raisons, nous avons choisi de suivre la variation
de la concentration dans l'espace de tte en dmarrant l'quilibre pour une temprature
donne, et en se dplaant vers un nouvel tat d'quilibre cre par l'application d'une nouvelle
temprature.
Une srie de flacons, remplis de 2 g d'chantillon de la mme matrice, a t prpare
pour chaque cintique. Les flacons, pralablement stocks 4C pendant 12 heures sont
rapidement disposs dans le portoir du CombiPal rgul une temprature suprieure
correspondante la temprature finale du nouvel quilibre (10C, 20C, 30C ou 50C)
(figure II-9). Le suivi de la cintique de transfert du compos d'arme est ralis par injection
de la phase gazeuse dans le CPG-FID toutes les 4,3 minutes, un seul prlvement par flacon
tant effectu. En parallle, la cintique de transfert de chaleur dans la matrice est mesure
l'aide d'un thermocouple (Fluke Corporation, USA) (figure II-9).
Chapitre II. Matriels et Mthodes
96
Sonde
de temprature
Flacon
Produit
Support rgul en
temprature
Suivi de la cintique de
transfert de chaleur
Sonde
de temprature
Flacon
Produit
Sonde
de temprature
Flacon
Produit
Support rgul en
temprature
Suivi de la cintique de
transfert de chaleur

Figure II-9. Dispositif de chauffage des chantillons et de mesure de la temprature

Les conditions opratoires du CPG taient identiques celles des analyses prcdentes
( 2.2.1), l'exception de la temprature du four, qui tait maintenue en condition isotherme
95C. Les exprimentations ont t conduites dans un premier temps sur de l'eau, pour valider
la mthode, puis sur les yaourts de proprits rhologiques diffrentes, soit par l'ajout
d'paississant, soit par diffrents traitements mcaniques (tableau II-5).

Tableau II-5. Matrices tudies et conditions opratoires mises en uvre pour la
dtermination des cintiques de transfert de masse (Plan d'expriences P4)
Matrices
(codes ij *)
Ecart de temprature
appliqu aux produits
[Tinitiale, Tfinale] (C)
Epaississant
(g/L)
Traitement
mcanique
Eau [4, 10] 0 Aucun
Eau [4, 20] 0 Aucun
Eau [4, 30] 0 Aucun
Eau [4, 45] 0 Aucun
Yaourt (01) [4, 45,50,1] 0 Faible
Yaourt (03) [4, 45,50,1] 0 Fort
Yaourt (11) [4, 45,50,1] 7 Faible
Yaourt (13) [4, 45,50,1] 7 Fort
i = niveau d'paississant; j = niveau de traitement mcanique.

Les mesures de la temprature du produit dans les flacons, lors de l'chauffement dans
le support du CombiPal, ont rvl que la temprature finale des solutions aqueuses, atteignait
en ralit 10,6C, 18,6C, 27,8C et 43,8C. Les valeurs exactes de temprature ont t
utilises pour l'analyse des rsultats et la modlisation des phnomnes de transfert, mais, afin
Chapitre II. Matriels et Mthodes
97
de faciliter la lecture, dans le manuscrit elles sont arrondies respectivement 10C, 20C,
30C et 45C (tableau II-5).

2.3. MESURES DE LA TEMPERATURE EN BOUCHE ET DU FLUX SALIVAIRE
Les mesures de la temprature en bouche et de la quantit de salive produite pendant
une dgustation de yaourt ont t ralises sur 14 sujets. Ce panel tait compos de cinq
femmes et neuf hommes gs de 23 43 ans, avec un ge moyen de 33 ans.
Les mesures de temprature ont t effectues avec deux thermocouples de type T,
distants de 1 cm. Les donnes ont t acquises avec un module ADAM 4018 (Advantech,
France). Deux yaourts de proprits rhologiques extrmes ont t tests : le yaourt sans
paississant/avec traitement mcanique fort (code 03) et le yaourt avec paississant/avec
traitement mcanique faible (code 11).
La mme procdure a t suivie pour touts les produits tudis. La sance dbutait par
la mesure de la temprature en bouche du sujet. Ensuite, il prenait une cuillre de yaourt
4C et plaait les sondes de temprature au-dessus de la langue dans le produit. La quantit
prise par le sujet tait pese. Au bout de 10 ou 30 secondes, le sujet devait cracher la totalit
du contenu de sa bouche dans un gobelet qui tait pes. La diffrence entre la quantit finale
crache et la quantit initiale prise indique la quantit de salive produite pendant 10 et 30
secondes.

2.4. ANALYSES STATISTIQUES DES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES
L'existence de diffrences significatives induites par les facteurs tudis dans les plans
successifs, portant sur les mesures des coefficients de partage gaz/matrice, a t teste par des
ANOVA (tableau II-6).







Chapitre II. Matriels et Mthodes
98
Tableau II-6. Facteurs tests par ANOVA pour traiter les rsultats des plans
d'expriences physico-chimiques.
Plan d'exprience Effet tudi
P1 1 facteur (matrice) : effet direct
P2 1 facteur (pH) : effet direct
P3
2 facteurs (Epaississant (E), Traitement mcanique (TM)) : effet
direct et interaction
P4 1 facteur (coefficient de diffusion) : effet direct

Une rgression linaire pas pas a t ralise pour tester l'effet de la concentration en
paississant, du traitement mcanique et de la concentration en formule aromatique sur la
viscosit complexe des yaourts.
L'effet de la viscosit sur l'lvation de la temprature des yaourts en bouche a
galement t test par une ANOVA un facteur (effet produit).
L'effet de la temprature sur les proprits rhologiques des yaourts a t valu par
l'analyse de variance des pentes (Sokal et Rohlf, 1981) ln (*
0
) = f(T). Les modles sont
compars par le test de Ficher. Par exemple pour les modles : les pentes des rgressions sont
diffrentes (modle G) et les pentes sont identiques (modle P) :
( ) ( )
G G
G P G P
fd / ESS
fd fd / ESS ESS

o ESS
G
et ESS
P
sont les sommes des erreurs en carr des modles G et P, fd
G
et fd
P
les
degrs de libert des modles G et P. La variation de la quantit de salive produite lors de la
consommation de yaourts de proprits rhologiques diffrentes est quant elle analyse par
une ANOVA deux facteurs (produit, sujets alatoire). La relation entre la temprature des
produits en bouche et le flux salivaire est traite par une Analyse en Composantes Principales
(ACP).
En cas de diffrences significatives 5%, les intensits moyennes des niveaux de
chaque facteur ont t compares par le test de comparaisons multiples de Student-Newman-
Keuls (SNK).




Chapitre II. Matriels et Mthodes
99
3. ANALYSE SENSORIELLE
L'tude sensorielle s'est droule en deux tapes. En premier lieu, afin d'examiner les
interactions texture/flaveur dans les yaourts, nous nous sommes intresss l'impact des
facteurs modifiant les proprits rhologiques et celui de la concentration de la formule
aromatique, sur la texture et la flaveur des produits. Lors de la deuxime tape, le travail a t
focalis sur l'influence de la qualit et de la complexit de l'aromatisation sur la texture, en
utilisant trois mthodes sensorielles diffrentes.

3.1. IMPACT DU TRAITEMENT MECANIQUE ET DE LA CONCENTRATION EN
EPAISSISSANT ET EN FORMULE AROMATIQUE SUR LA PERCEPTION DE LA TEXTURE
ET DE LA FLAVEUR DES YAOURTS (PLAN DEXPERIENCES S1)

Lors de ce plan d'expriences, l'tude de l'effet de variations matrises des proprits
rhologiques et de l'aromatisation sur la texture et la flaveur des produits a t conduite en
cherchant dissocier les perceptions olfactives des perceptions de texture. Ainsi, deux
conditions d'valuations ont t testes pour l'ensemble des facteurs : avec et sans nez bouch
(en utilisant un pince nez dans le premier cas).

3.1.1. Les sujets
Le panel tait constitu de 10 sujets, membres du personnel du laboratoire (cinq
femmes et cinq hommes, gs de 22 54 ans), et recruts selon leur motivation et leur
disponibilit pour participer ltude. Six dentre eux avaient dj particip des tests
sensoriels sur diffrents produits dont des produits laitiers.






Chapitre II. Matriels et Mthodes
100
3.1.2. Lenvironnement de la dgustation
Les sances avaient lieu tous les vendredis, de 11h00 11h45 pendant 16 semaines.
Elles se droulaient dans une salle d'analyse sensorielle spcifique, o la temprature et
l'clairage taient contrls. Chaque cabine est quipe de matriel informatique et du
systme Fizz (Biosystmes, 1990), qui permet de grer les sances et de recueillir les rponses
des sujets.

3.1.3. Les produits
Limpact de la concentration en paississant, du traitement mcanique et de la
concentration en formule aromatique sur la perception de la texture et de la flaveur a t
examin (tableau II-7).
Deux niveaux de concentration en paississant, 0 et 7 g/L, et deux traitements
mcaniques, faible et fort, ont t tests (tableau II-7). Le yaourt 3,5 g/L d'paississant et
traitement mcanique moyen (point central, PC) a t utilis lors de l'entranement des sujets
ou en tant quchantillon dchauffement lors de lanalyse descriptive quantitative.
De mme, deux niveaux de la formule aromatique (faible et fort) ont t fixs. Le
choix des concentrations en composs d'arme tait bas sur deux critres :
- les deux concentrations devaient tre distingues ;
- les intensits olfactives retronasales confres par chacun des composs d'arme
devaient tre perceptibles et les proportions entre les composs darme devaient
rester invariables, afin de conserver la note globale.
A partir des concentrations proposes par un aromaticien et de tests prliminaires avec
un panel restreint de quatre sujets, les niveaux trois et quatre de la formule aromatique ont t
fixs (tableau II-8). En revanche, les niveaux 1 et 2 rsultent d'un cart d'aromatisation lors
d'une sance, mis en vidence par le contrle physico-chimique systmatique des produits.
Les concentrations sont 10 fois plus faibles que les niveaux 3 et 4. Pour des raisons de
disponibilit du panel et du pilote de fermentation, cette sance n'a pas pu tre rpte. Une
formule d'intensit moyenne entre le niveau 3 et 4 (pas de 1,7) a t applique pour
l'aromatisation au point central PC.





Tableau II-7. Plan dexpriences sensoriel 1 (S1). Niveaux des variables : concentration
en paississant, traitement mcanique et concentration de la formule aromatique
Codes des
produits
(ijk*)
Concentration en
paississant
(g/L)
Traitement
mcanique
Concentration de la formule
aromatique
(L/kg)
013 0 Faible 22,0
012 0 Faible 6,3
031 0 Fort 2,2
034 0 Fort 63,2
113 7 Faible 22,0
114 7 Faible 63,2
133 7 Fort 22,0
134 7 Fort 63,2
* i = niveau de concentration en paississant; j = niveau de traitement mcanique; k = niveau de concentration de
la formule aromatique




Tableau II-8. Concentration de chaque compos d'arme (L/kg) par niveau de formule
aromatique du premier plan d'expriences sensoriel (S1).
Compos
darme
Niveau 1 Niveau 2 Niveau 3 Niveau 4
Point central
(PC)
Actate damyle 0,4 1,15 4 11,5 6,8
Pentanoate
dthyle
0,24 0,69 2,4 6,9 4,1
Hexanal

0,24 0,69 2,4 6,9 4,1
Trans-2-
hexenal
0,52 1,5 5,2 15,0 8,8
-octalactone 0,8

2,3 8,0 23,0 13,6
Total 2,2 6,32 22,0 63,0 37,4

Chapitre II. Matriels et Mthodes
101
3.1.4. Analyse descriptive quantitative

3.1.4.1. Gnration du vocabulaire et laboration de la liste des descripteurs
Lors d'une premire sance, les sujets ont dcrit librement quatre yaourts brasss
sucrs, diffrents en terme de texture, et aromatiss avec diffrents niveaux de la formule
aromatique. Une liste consquente de 48 descripteurs a t obtenue. Lors d'une deuxime
sance, les sujets ont valu lintensit de perception des descripteurs cits au moins trois fois
(17 termes). Trois yaourts brasss nature, du commerce, de viscosits trs diffrentes, ont t
sucrs avec 50 g/L de saccharose et aromatiss avec le niveau 4 de la formule aromatique. Les
sujets notaient les produits, prsents simultanment, sur une chelle structure allant de 0
(absence de perception) 7 (trs intense) (annexe 1). Des chelles supplmentaires taient
disponibles, si les sujets souhaitaient ajouter d'autres termes. Une rduction de la liste a
ensuite t effectue en utilisant le critre de la moyenne gomtrique (ISO 11035, 1994). Les
descripteurs de moyenne gomtrique MG >10% ont t conservs aprs discussion avec le
panel. La liste des descripteurs retenus est prsente dans le tableau II-9.

3.1.4.2. Entranement du panel
En raison de la lourdeur des tapes de prparation des yaourts au laboratoire, les
premires sances de l'entranement ont t effectues sur des yaourts du commerce. Au
dpart, les notations ont t effectues sur des fiches papier en utilisant des chelles
structures, similaires celles prsents dans l'annexe 1, plus faciles pour la discussion des
rsultats. Avec l'avancement des sances d'entranement, les yaourts de la gamme des produits
du plan d'expriences ont t introduits. Les sujets ont t galement initis l'valuation
l'aide de l'outil informatique FIZZ et sur des chelles non structures. A la fin de chaque
sance, des discussions des rsultats ont t organises avec les sujets. Les individus qui
avaient class les produits selon chaque descripteur, contrairement la majorit, taient
invits les rvaluer.

a) Entranement des sujets lvaluation de la texture
Une sance a t consacre l'entranement des sujets l'valuation de la texture.
Trois produits du commerce, reprsentant de la gamme des yaourts brasss sans matire




Tableau II-9. Descripteurs retenus lors du premier plan dexpriences (S1) pour la
caractrisation des yaourts brasss aromatiss sans matire grasse : rfrences et
protocoles de dgustation (PN = avec pince nez).
Descripteur Abrviation Protocole ou rfrence
Astringent

AstringPN
Astring
Caractre rpeux du produit valu par frottements entre la langue et le
palais.
Plus le produit est rpeux, plus il est astringent
Collant

CollantPN
Collant
Force ncessaire pour dcoller le produit adhrant aux surfaces de la
bouche (langue, palais, dents) pendant la mastication.
Plus cette force est importante, plus le produit est collant.
Epais

EpaisPN
Epais
Rsistance du produit l'coulement, valu en crasant l'quivalent
d'une cuillere du produit entre la langue et le palais
Plus la force appliquer est importante, plus le produit est pais
Lisse

LissePN
Lisse
Absence de particules solides.
Moins il y a de particules dtectables, plus le produit est lisse.
T
E
X
T
U
R
E

Nappant/fondant

NappantPN
Nappant
Aptitude du produit former un film dans la bouche.
Plus le produit tapisse la bouche, plus il est nappant.
Sucr

SucrPN
Sucr
Yaourts brasss sans matire grasse, sucrs 20, 40 et 60 g/L de
saccharose
Acide

AcidePN
Acide
Yaourts brasss sans matire grasse de pH 4,2 4,35
S
A
V
E
U
R

Amer

AmerPN
Amer
Saveur amre basique
Amande Amande Trans-2-hexenal (5,2 15,0 L/kg yaourt)
Banane Banane Actate d'amyle (4,0-11,5 L/kg yaourt)
Fraise Fraise Pentanoate d'thyle (2,4-6,9 L/kg yaourt)
Pomme verte/herbe Pomme Hexanal (2,4-6,9 L/kg yaourt)
A
R
O
M
E

Noix de coco Noix de coco -Octalactone (8,0-23,0 L/kg yaourt)
Chapitre II. Matriels et Mthodes
102
grasse, disponibles sur le march, ont t tests. Tous les produits ont t sucrs 50 g/L et
aromatiss avec le niveau PC en formule aromatique.
Des protocoles d'valuation de chaque descripteur de texture ont t dfinis en se
basant sur la littrature et les discussions avec le panel (tableau II-9). La tche des sujets
consistait noter chaque descripteur de texture pour les trois produits sur la mme chelle
structure. Le classement des produits pour chaque descripteur a t montr. Le meilleur
accord au niveau du panel a t observ pour le descripteur pais (huit sujets sur dix).

b) Entranement des sujets lvaluation de la saveur
L'apprentissage des sujets l'valuation des saveurs principales des yaourts (sucr,
acide) a t effectu en une sance. Les sujets notaient les caractres sucr et acide de :
- trois yaourts 0% du commerce, sucrs 20, 40 et 60 g/L de saccharose, pour la
saveur sucre ;
- trois yaourts du commerce de pH diffrent (4,35 - 4,2) aux quels 30 g/L de
saccharose ont t ajouts, pour la saveur acide.
Pour le caractre sucr, l'ensemble du panel a class les produits dans l'ordre de
concentration en saccharose. Concernant l'acidit, sept sujets sur les dix ont class les yaourts
dans l'ordre du pH.

c) Entranement des sujets la reconnaissance et lvaluation de larme
Quatre sances ont t consacres lentranement sur les perceptions aromatiques.
Cinq solutions des composs d'arme dans l'huile (Mineral Oil, Sigma-Aldrich) ont t
proposes : actate d'amyle (100 ppm), pentanoate d'thyle (50 ppm), hexanal (20 ppm),
trans-2-hexenal (200 ppm), -octalactone (500 ppm). Les sujets devaient dcrire lodeur de
ces solutions. Aprs discussion avec le panel, un terme correspondant chaque perception
olfactive a t choisi (tableau II-9). Les solutions taient disponibles pour chaque sujet tout au
long de la suite de lentranement.
Lentranement a continu avec un yaourt du commerce ferme, sucr 50 g/L, brass
avec le traitement mcanique moyen (tableau II-1) et aromatis avec un seul compos d'arme
aux niveaux 3, PC et 4 de la formule aromatique (tableau II-8). Lors de deux sances, les
sujets sont entrans valuer chaque descripteur d'arme dans chacun des produits
aromatiss trois concentrations diffrentes d'un seul compos d'arme. LANOVA (produits,
sujets) met en vidence une discrimination des produits de concentrations diffrentes en
composs darme selon toutes les notes aromatiques associes.
Chapitre II. Matriels et Mthodes
103
Une notation de tous les descripteurs pour un yaourt fabriqu avec 3,5 g/L paississant
et traitement mcanique moyen, aromatis avec les niveaux 3 et 4 de la formule a galement
t organise. LANOVA (produit, sujet) a montr que les produits taient significativement
diffrencis selon leurs notes amande et noix de coco. En revanche, un dsaccord des sujets
sur les notations des notes banane, fraise et pomme verte est apparu.

d) Entranement des sujets l'valuation en condition nez bouch
Le protocole exprimental ncessitant l'valuation des produits avec un pince nez, les
sujets ont t entrans son utilisation. Ils ont valu tous les descripteurs de texture et de
saveur de trois produits refltant les niveaux extrmes et moyens de texture du plan
d'expriences. Les trois produits taient sucrs 50 g/L de saccharose et aromatiss avec le
niveau PC de la formule aromatique (tableau II-8). Une rptition a t effectue. L'valuation
est effectue sur une chelle non structure allant de trs peu intense trs intense, utilisant le
logiciel FIZZ.

Trs peu intense Trs intense



L'ANOVA deux facteurs (produit, sujet) a rvl un effet produit significatif pour les
descripteurs de texture pais et collant. Ce rsultat montre que les sujets sont capables de
discriminer les produits en condition d'valuation avec un pince nez.

e) Entranement des sujets la notation de la texture et de la flaveur et lutilisation de
lchelle non structure
Le panel a poursuivi son apprentissage par une valuation de l'ensemble des 13
descripteurs retenus (tableau II-9). Afin d'entraner les sujets dans les conditions du profil, les
produits ont t prsents de manire monadique et l'valuation a t effectue sur des
chelles non structures, utilisant l'outil informatique FIZZ. L'enchanement et la composition
des interfaces de l'outil FIZZ taient similaires ceux du profil (annexe 2).
Cinq produits, fabriqus au laboratoire et se diffrenciant la fois selon leurs
proprits rhologiques et leurs concentrations en composs d'arme, ont t prsents deux
fois aux sujets (tableau II-10). Une modification qualitative de l'arme a t effectue en
augmentant la concentration de certains composs afin d'accentuer les diffrences olfactives.
L'ANOVA deux facteurs (produit, sujet) a montr que les sujets parviennent
Chapitre II. Matriels et Mthodes
104
discriminer les produits selon leur texture (collant, pais, lisse et astringent) et selon leur
saveur (acide). Pour l'arme, des interactions significatives sujet x produit pour les notes
amande et fraise indiquaient des dsaccords au niveau du panel. L'examen des notes
individuelles a rvl que 33% des sujets valuaient trs faiblement l'intensit aromatique des
produits, avec des notes 1. Ces sujets taient particulirement invits reflairer les
rfrences dans l'huile et redguster les produits en se focalisant plus sur les perceptions
olfactives.

Tableau II-10. Produits utiliss pour lentranement des sujets l'valuation de la
texture et de la flaveur.
Produits
Concentration en
paississant (g/L)
Traitement
mcanique
Concentration en
formule aromatique *
Code du plan
dexpriences 1
P1 7 Min Niveau 3 100
P2 0 Max
Niveau 3 +
5 ppm actate dthyle
-
P3 7 Min
Niveau 3 +
8 ppm -octalactone
-
P4 0 Max Niveau 4 011
P5 3,5 Moy Niveau 3 x 1,7 PC
* = les niveaux font rfrence au tableau II-8

3.1.4.3. Organisation des sances du profil
Les yaourts taient aromatiss six jours aprs la fermentation et dgusts cinq jours
plus tard. Ils taient rpartis la veille dans des pots isothermes en polystyrne. Un pot par
modalit sensorielle a t utilis (soit trois pots), afin de garantir les mmes caractristiques
physiques (rhologiques, temprature, concentration en composs d'arme) du produit au
moment de la dgustation. Tous les facteurs extrinsques au produit (temprature des yaourts
= 4C; quantit prsente = 30 g/pot; rcipient utilis) taient homogniss. Les chantillons
taient prsents l'aveugle : chantillons cods par trois chiffres.
Deux produits du plan d'exprience, deux concentrations en formule aromatique
diffrentes, ont t valus par sance : sance 1, le 013 et le 114; sance 2, le 012 et le 031;
sance 3, le 113 et le 134 ; sance 4, le 133 et le 034.
La sance tait organise en deux parties : la premire avec pince nez, la deuxime
sans pince nez. Lors de la premire partie, les sujets valuaient les descripteurs de texture et
Chapitre II. Matriels et Mthodes
105
de saveur dans l'ordre suivant : collant, pais, lisse, nappant/fondant, astringent, acide, amer et
sucr. Lors de la deuxime partie, ils commenaient avec les descripteurs de texture,
continuaient avec les descripteurs d'arme amande, banane, fraise, pomme verte / herbe, noix
de coco et terminaient avec les descripteurs de saveur. Chaque partie de sance dbutait avec
l'valuation du PC qui servait de produit dchauffement. Chaque produit tait valu deux
fois par partie, correspondant une rptition au sein de la sance. L'ordre de prsentation des
chantillons suivait un plan de prsentation quilibr (carrs latins) par partie et par sujet. De
l'eau d'Evian et des cracottes taient proposes aux sujets pour se rincer la bouche entre
chaque produit.

3.2. IMPACT DE LA QUALITE ET DE LA COMPLEXITE AROMATIQUE SUR LA TEXTURE
DES YAOURTS, EVALUEES PAR TROIS DIFFERENTES METHODES SENSORIELLES
(PLAN D'EXPERIENCES S2)

Lors de ce plan d'expriences, trois mthodes diffrentes ont t testes : le tri, le
profil libre choix et le profil, afin d'examiner les interactions texture/flaveur, induites par la
modification de la qualit et de la complexit aromatique des yaourts.
3.2.1. Les sujets
Le panel tait constitu de 16 personnes (huit hommes et huit femmes de 20 45 ans),
membres du laboratoire GMPA de Grignon. La moiti des sujets avait dj particip des
tests sensoriels et deux dentre eux faisaient partie du premier panel.
3.2.2. Les produits
Dans ce deuxime plan dexpriences, la seule source de variation de la texture tait le
traitement mcanique. Ce facteur sest rvl avoir un plus fort impact sur les proprits
rhologiques que la concentration en paississant et prsente surtout lavantage de ne pas
apporter de changement dans la composition des produits.
Les diffrences de qualit et d'intensit olfactive ont t obtenues par l'aromatisation
des yaourts avec des composs purs ou des mlanges de composs d'arme. Afin dlargir la
gamme des composs tudis lors du premier plan d'expriences, un sixime compos
Chapitre II. Matriels et Mthodes
106
darme, trs hydrophile et polaire, le diactyle (log P = -1,34, solubilit dans leau = 331
g/L), a t ajout. Les six composs d'arme induisaient trois types de notes olfactives, mises
en vidence par le panel :
- Note fruite : actate d'amyle (AA) et pentanoate d'thyle (PE);
- Note verte : hexanal (H) et trans-2-hexenal (T2H);
- Note grasse : -octalactone (OC) et diactyle (DI).
Des tests prliminaires avec un panel de cinq personnes exprimentes ont permis
d'ajuster les concentrations des composs, afin qu'ils soient perus comme isointenses.
L'objectif tait de limiter les diffrences quantitatives d'intensit entre les notes aromatiques,
pour que les sujets se focalisent sur l'impact de la qualit olfactive des composs purs sur la
perception de la texture des produits. Pour les mlanges binaires et ternaires, afin de rduire le
nombre des combinaisons, un compos a t choisi par note olfactive : l'actate d'amyle,
l'hexanal et la -octalactone. Deux autres mlanges comprenant cinq et six composs d'arme
ont aussi t examins. Le tableau II-11 prsente les 12 produits.

Tableau II-11. Concentrations des composs d'arme (L/kg) dans les 12 yaourts du
plan d'expriences sensoriel 2 (S2)

Produits
Composs
darme
H T2H AA PE OC DI H+ AA H+ OC AA+OC M3 M5 M6
Actate d'amyle 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0
Hexanal 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4
Trans-2-Hexenal 5,2 5,2 5,2
Pentanoate d'thyle 4,1 4,1 4,1
-Octalactone 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0
Diactyle 23,0 23,0

3.2.3. Procdure de tri
Les tests de tri ont t effectus sur les yaourts fabriqus traitement mcanique faible
(TM1). Deux sances ont t consacres au tri des produits aromatiss avec les six composs
purs (CP), la deuxime tant une rptition. Les six produits ont t prsents simultanment
aux sujets et il leur a t demand de : 1) les trier en un nombre non fix de groupes (entre
Chapitre II. Matriels et Mthodes
107
deux et cinq) selon leur similitude de texture; 2) une fois le tri effectu, de caractriser les
produits l'aide dun vocabulaire de texture choisi par les sujets. Les fiches utilises sont
prsentes en annexe 3.

Lors de deux autres sances, les sujets ont ralis les mmes tches mais sur 12
produits, six aromatiss avec les composs purs et six avec les mlanges (tableau II-11).

A la fin de chaque sance, les sujets valuent l'intensit de perception du descripteur
pais pour chaque produit. Pour ce faire, de nouveaux chantillons leur ont t prsents. Par
ailleurs, une description selon l'arme a t demande aux sujets, mais les rsultats ne seront
pas dtaills ici.

3.2.4. Profil libre choix
Les sujets ont caractris avec leurs propres termes la texture, larme et la saveur de
12 yaourts (sans paississant, traitement mcanique faible), aromatiss avec les 6 composs
purs et les six mlanges (tableau II-11). Les sujets pouvaient s'aider de la liste des descripteurs
constitue suite aux sances de tri, pour la caractrisation de la texture (annexe 4).
Chaque sujet choisissait le descripteur le plus pertinent par catgorie de perception et
valuait son intensit sur une chelle non structure, allant de trs peu trs intense, sur le
logiciel FIZZ (annexe 4). Les sujets pouvaient galement ajouter des termes supplmentaires
la liste propose et en noter lintensit sur des fiches papier. Lors de ce test, les 12
chantillons taient prsents de faon monadique. L'ordre de prsentation des chantillons
suivait un plan de prsentation quilibr (carrs latins). Une rptition de la sance a t
organise. Lors de ces sances, les sujets devaient galement noter l'intensit globale
aromatique.

3.2.5. Analyse descriptive quantitative
3.2.5.1. Elaboration de la liste des descripteurs
Une liste prtablie, contenant les 21 descripteurs utiliss par le panel lors du profil
libre choix a t propose aux sujets. Ils ont not lintensit de ces descripteurs pour des
yaourts reprsentant la gamme de texture et de l'arme des produits du plan d'expriences.
Chapitre II. Matriels et Mthodes
108
Une rduction de la liste a ensuite t effectue par le critre de la moyenne
gomtrique. Les descripteurs de MG < 15% ont t limins : fluide, citron, rpeux,
onctueux, piquant. La liste dfinitive a t fixe aprs discussion avec le panel.
Les descripteurs retenus, ainsi que les rfrences utilises lors de l'entranement, trs
similaires celles du premier plan dexpriences sont prsents dans le tableau II-12. Aucune
dfinition du terme crmeux na t reporte, car ce terme tant ambigu, son acceptation
variait entre sujets. Ce terme a nanmoins t conserv parmi les descripteurs de texture.

3.2.5.2. Entranement du panel
Quatre sances ont t consacres l'entranement des sujets.

a) Test dapprentissage lvaluation de la texture
Trois yaourts sucrs (50 g/L) de texture diffrente ont t prsents aux sujets :
yaourts sans paississant, avec traitement mcanique faible, moyen et fort (TM 1, TM2, TM3,
tableau II-1). Une rfrence supplmentaire dans l'eau tait prsente pour le descripteur
astringent.
La tche des sujets consistait noter chaque descripteur de texture pour les trois
produits sur l'chelle structure similaire celle du plan d'expriences S1 (annexe 1). Les
sujets taient informs que deux des produits correspondaient aux extrmits de l'chelle, afin
de les inciter l'utiliser dans sa totalit.
Lensemble du panel a class les produits selon les descripteurs pais, collant et lisse
dans le mme ordre, en utilisant la totalit de l'chelle. Concernant les deux autres
descripteurs crmeux et nappant, trois sujets taient en dsaccord avec le panel. Ces sujets ont
t invits redguster les produits.

b) Test de reconnaissance des saveurs
Les sujets devaient reconnatre et mmoriser des solutions aqueuses sucres, amres et
acides. Les concentrations des molcules sapides ont t dtermines d'aprs les normes
AFNOR (1993) et sont prsentes au tableau II-12. L'ensemble du panel a class les produits
dans le bon ordre.



Tableau II-12. Descripteurs retenus lors du deuxime plan dexpriences (S2) pour la
caractrisation des yaourts brasss aromatiss sans matire grasse : rfrences et
protocoles de dgustation lors de l'entranement.
Descripteur Protocole ou rfrence
Astringent Caractre rpeux du produit valu par frottements entre la
bouche et le palais.
Sulfate daluminium et de potassium (0,5 g/L deau)
Plus le produit est rpeux, plus il est astringent
Collant Force ncessaire pour dcoller le produit adhrant aux
surfaces de la bouche (langue, palais, dents) pendant la
mastication.
Plus cette force est importante, plus le produit est collant.
Crmeux
Epais Rsistance du produit l'coulement, valu en crasant
l'quivalent d'une cuillere du produit entre la langue et le
palais
Plus la force appliquer est importante, plus le produit est
pais
Lisse Absence de particules solides.
Moins il y a de particules dtectables, plus le produit est lisse.
T
E
X
T
U
R
E

Nappant/fondant Aptitude du produit former un film dans la bouche.
Plus le produit tapisse la bouche, plus il est nappant.
Acide Acide citrique (1 g/L dans l'eau)
Amer Caffeine (0,5 g/L dans l'eau)
S
A
V
E
U
R

Sucr Saccharose (16 g/L dans l'eau)
Amande Trans-2-hexenal (5,2 L/kg dans le yaourt)
Banane Actate d'amyle (4 L/kg dans le yaourt)
Fraise Pentanoate d'thyle (4,1 L/kg dans le yaourt)
Pomme verte/herbe Hexanal (2,4 L/kg dans le yaourt)
Noix de coco -octalactone (8 L/kg dans le yaourt)
Beurre Diactyle (23 L/kg dans le yaourt)
A
R
O
M
E

Nature Yaourt sans composs d'arme ajouts
Chapitre II. Matriels et Mthodes
109
c) Test d'apprentissage et de reconnaissance des armes
Les 6 composs purs ont, tout d'abord, t prsents aux sujets dans des solutions
d'huile minrale. Les concentrations des cinq premiers composs taient les mmes que celles
utilises lors du plan dexpriences 1, tandis que le diactyle a t ajout la concentration de
1 ppm. Les sujets devaient dcrire les notes aromatiques. Les mmes descripteurs que lors du
premier plan d'expriences, ont t associs par le panel aux cinq composs d'arme communs
et la note beurre la solution de diactyle.
Ensuite, les sujets devaient noter 12 yaourts avec traitement mcanique faible (TM1),
sucrs (50 g/L) et aromatiss avec les 6 composs purs et les 6 mlanges sur les descripteurs
d'arme. Pour chaque compos darme ajout seul, la majorit du panel a bien reconnu la
note aromatique associe. Concernant les mlanges binaires de composs, les valuations les
plus leves taient attribues, en moyenne par le panel, aux notes aromatiques associes aux
deux composs darme prsents. Mais les sujets ont rencontr plus de difficults
reconnatre les notes dans les mlanges de trois, cinq et six composs d'arme. Les notes
aromatiques les mieux identifies dans les yaourts aromatiss avec les composs seuls taient
les notes banane, fraise et noix de coco. Tandis que pour les yaourts aromatiss avec les
mlanges, des notes prdominantes apparaissaient : fraise et amande pour le mlange de cinq,
et banane, beurre et fraise pour le mlange de six composs.

3.2.5.3. Ralisation du profil sensoriel
Quatre sances ont t consacres au profil sensoriel, deux par niveau de traitement
mcanique (TM1 et TM3). La deuxime sance consistait en une rptition. Chaque sujet
notait l'intensit des 16 descripteurs dans l'ordre prsent dans le tableau II-12 pour les 12
produits. Une chelle non structure de 10 cm, s'chelonnant de trs peu trs intense a t
utilise (annexe 5).
Lors de ces quatre sances, les sujets notaient galement l'intensit aromatique globale
des produits.

3.2.6. Organisation des sances
L'aromatisation des yaourts a eu lieu quatre jours aprs la fermentation. Les yaourts
taient consomms aprs une priode de stabilisation de six jours (consommation j+10).

Chapitre II. Matriels et Mthodes
110
Les sances ont eu lieu tous les jeudis de 11h45 12h30 ou de 15h45 16h30 pendant
16 semaines. Elles se droulaient dans la mme salle et dans les mmes conditions que les
tests du premier plan d'expriences. Les chantillons taient prsents l'aveugle :
chantillons cods par trois chiffres.

3.3. ANALYSES STATISTIQUES DES RESULTATS SENSORIELS
a) Premier plan d'expriences
L'analyse de la variance (ANOVA) un facteur (produit) par sujet et par descripteur a
permis d'valuer la capacit des diffrents sujets discriminer les diffrents produits au
moyen des descripteurs. Les performances du panel (reptabilit, sensibilit, consensus) ont
t values l'aide de l'ANOVA trois facteurs (produit, rptition, sujet). Une ACP a t
ralise sur la matrice des notations des diffrents sujets (variables) pour les diffrents
produits (individus) sur chaque attribut prsentant une interaction produit x sujet significative,
afin dexaminer si cette dernire tait due un rel dsaccord entre les sujets concernant le
classement des produits.
L'impact de la perception olfactive sur la perception de la texture et de la saveur a t
test par une ANOVA trois facteurs (produit, condition d'valuation, sujet).
L'influence des facteurs de variation des proprits rhologiques du plan d'expriences
sur la perception de la texture a t analyse par une ANOVA trois facteurs (paississant,
traitement mcanique, sujet) sur chaque descripteur de texture. Les sujets ont t traits
comme un facteur alatoire. En cas de diffrences significatives 5%, les intensits moyennes
des niveaux de chaque facteur ont t compares par le test de comparaisons multiples de
Student-Newman-Keuls (SNK).
Leffet des facteurs de variation des proprits rhologiques sur lintensit des
descripteurs de flaveur a t analys par test de Student, en comparant les paires suivantes :
013/113 et 034 /134, pour leffet de lpaississant, ainsi que 113/133 et 114/134 pour leffet
du traitement mcanique. De mme, limpact de la concentration en formule aromatique sur la
perception de la flaveur et de la texture des produits a t valu laide dun test de Student
en comparant les paires 031/034, 012/013, 133/134 et 113/114.

b) Deuxime plan d'expriences
Les rsultats des tests de tri ont t analyss par Multidimensional Scaling (MDS)
(Schiffman et al., 1981).
Chapitre II. Matriels et Mthodes
111

La mthode statistique utilise pour analyser les donnes de profil libre choix est
l'analyse procustenne gnralise (GPA)(Gower, 1975).

Les donnes de l'analyse descriptive quantitative ont t traites par analyse en
composantes principales et par analyses de variance. L'analyse en composante principale
(ACP) a permis de raliser une typologie des produits, interprte en terme de caractristiques
sensorielles (descripteurs) prdominantes. Diffrentes ACP ont t ralises par catgories de
perceptions et de produits. L'ACP a permis galement d'valuer les performances des sujets.
En ralisant une ACP produit/sujet par attribut, on a pu observer qu'il existait des dsaccords
entre les sujets, et quel(s) sujet(s) se distingue(nt) des autres sur chacun des attributs.
L'analyse de la variance un facteur (produit) par sujet et par descripteur a permis
d'valuer la capacit des diffrents sujets discriminer les produits au moyen des descripteurs.
L'analyse de la variance deux facteurs (produits et sujets) avec interaction a permis de
dterminer si les facteurs ont un intrt explicatif au niveau du panel. Dans le cas d'un effet
significatif 5%, le test SNK a t effectu.
















Chapitre III.

RESULTATS ET DISCUSSION








Chapitre III. Rsultats et discussion

113
L'ensemble des exprimentations ralises dans le cadre de ce travail a t construit dans
le but de conduire une approche intgre des caractrisations physico-chimiques et sensorielles
des yaourts brasss, de composition et de mode de fabrication contrls. L'objectif est l'tude de
l'importance relative des mcanismes qui prsident aux interactions matrice/composs d'arme
d'une part, et aux interactions texture/flaveur d'autre part, et d'en faire la synthse.

Ainsi, les rsultats des travaux conduits de manire systmatique seront analyss en 4
tapes dans ce chapitre. Dans une premire partie sont reprsentes les proprits rhologiques,
associes de l'analyse "texture" des yaourts cibles de l'tude. Puis sur ces matrices et des
solutions aqueuses prises comme modle ont t conduits des essais originaux de caractrisation
des proprits physico-chimiques et cintiques des composs d'arme, qui font l'objet de la
deuxime et troisime partie. Les interactions des composs d'arme avec les constituants des
matrices laitires, l'impact des changements de structure et de rhologie induites par le pH, la
concentration en paississant et le traitement mcanique sont traits dans la deuxime partie. La
troisime partie est consacre l'tude des transferts de chaleurs coupls aux transferts de
matire (composs d'arme) de la matrice vers la phase gazeuse.

La quatrime partie a pour objet la caractrisation sensorielle des produits. L'effet des
facteurs de variation des proprits rhologiques, de la concentration en paississant et du
traitement mcanique, ainsi que de la concentration en formule aromatique, sur la perception de
la texture et de la flaveur ont t examins de manire systmatique. Ensuite, l'tude s'est
concentre sur l'impact des variations qualitatives et quantitatives de l'aromatisation sur,
nouveau, la perception de la texture et de la flaveur, l'aide de diffrentes mthodes sensorielles,
qui font l'objet d'une analyse critique.

Enfin, dans un dernier chapitre (en terme de discussion conclusive) l'ensemble des
rsultats issus des approches physico-chimiques et sensorielles portant sur l'analyse des
interactions texture-flaveur sont discuts. Les interactions sensorielles observes sont analyses
et des mcanismes limitants sont identifis.


Chapitre III. Rsultats et discussion

114
1. LES PROPRIETES RHEOLOGIQUES DES YAOURTS
Pour ltude des interactions, lobjectif premier est de disposer de matrices " yaourts" de
proprits rhologiques distinctes. Ainsi, les facteurs technologiques qui prsident la rhologie
des yaourts ont t tudis et leur effet a t quantifi. Une validation du domaine de variation et
une tude de la rptabilit des conditions de production en laboratoire des yaourts de rhologie
contrle a t galement conduit.
1.1. CHOIX DES FACTEURS TECHNOLOGIQUES
Diffrents facteurs, relevant soit de la formulation soit du procd, sont susceptibles de
faire varier les proprits rhologiques des yaourts. Quatre facteurs ont t clairement identifis
au regard des pratiques courantes de fabrication des yaourts : la concentration en paississant et
en poudre de lait, le traitement mcanique du caill et le pH du produit fini. Un premier plan
dexpriences a t ralis afin de discerner les facteurs les plus influents. La gamme teste de
variation des facteurs a t dfinie galement en fonction des conditions usuelles de production
industrielle. Il en ressort que l'augmentation de la concentration en paississant de 0 g/L 13 g/L
entrane une augmentation de la viscosit complexe 15 fois plus importante qu'une diffrence
d'ajout de 20 g/L de poudre de lait (tableau III-1). Parmi les facteurs du procd, l'influence du
traitement mcanique du caill est deux fois plus forte que celle du pH. L'annexe 6 prsente
l'ensemble des rsultats dtaills, ayant servi tablir le tableau III-1.

Tableau III-1. Variations de la viscosit complexe (!

0
) des yaourts, dues des
modifications de la composition ou de la procdure de fabrication

Facteur
Niveau
minimal
Niveau
maximal
!
0
*
(Pa.s)
Epaississant 0 g/L 1,3 g/L + 30,9
F
o
r
m
u
l
a
t
i
o
n

Poudre de lait 30 g/L 50 g/L + 2,2
Traitement
mcanique
Faible Fort - 11,7
P
r
o
c


pH 4,65 4,45 + 5,4


Chapitre III. Rsultats et discussion

115
Les deux facteurs les plus influents, retenus par la suite, sont donc : la concentration en
paississant et le traitement mcanique du caill. Pour les gammes de variation retenues, une
analyse sensorielle, ralise avec un panel restreint quatre sujets, a rvl que les produits
obtenus 1,3 g/L dpaississant possdaient une texture sensiblement plus paisse que celle des
yaourts du commerce. Par consquent, pour le reste de l'tude la concentration maximale en
paississant a t ramene 0,7 g/L.

1.2. EFFET DES FACTEURS RETENUS : LA CONCENTRATION EN EPAISSISSANT ET LE
TRAITEMENT MECANIQUE DU CAILLE
L'volution de la viscosit complexe faible contrainte (
*
0
)

et de la viscosit complexe
100 Pa (
*
100
) des yaourts a t tudie en fonction de la concentration en paississant, de
lapplication d'un traitement mcanique et de la concentration en formule aromatique. Des tudes
prliminaires montrant que la relation tait du premier ordre, la surface de rponse obtenue dans
le cas de la variation des deux premiers facteurs est prsente dans la figure III.1a et b.

a)
Traitement mcanique
C
o
n
c
e
n
t
r
a
t
i
o
n

e
n

p
a
i
s
s
i
s
s
a
n
t
L
o
g
1
0
(

*
0

(
P
a
.
s
)
)
Faible
Fort
0 g/L
7 g/L
1
1,2
1,4
1,6
1,8
Traitement mcanique
C
o
n
c
e
n
t
r
a
t
i
o
n

e
n

p
a
i
s
s
i
s
s
a
n
t
L
o
g
1
0
(

*
0

(
P
a
.
s
)
)
Faible
Fort
0 g/L
7 g/L
1
1,2
1,4
1,6
1,8
b)
Traitement mcanique
C
o
n
c
e
n
t
r
a
t
i
o
n

e
n

p
a
i
s
s
i
s
s
a
n
t
L
o
g
1
0
(

*
1
0
0
(
P
a
.
s
)
)
Faible
Fort
0 g/L
7 g/L
-0,7
-0,4
-0,1
0,2
0,5
0,8
Traitement mcanique
C
o
n
c
e
n
t
r
a
t
i
o
n

e
n

p
a
i
s
s
i
s
s
a
n
t
L
o
g
1
0
(

*
1
0
0
(
P
a
.
s
)
)
Faible
Fort
0 g/L
7 g/L
-0,7
-0,4
-0,1
0,2
0,5
0,8


Figure III-1. Surface de rponse de la viscosit complexe a) faible contrainte (
*
0
) et b)
forte contrainte 100 Pa (
*
100
) des yaourts en fonction de la concentration en paississant et
du traitement mcanique appliqu.



Chapitre III. Rsultats et discussion

116
La concentration en formule aromatique n'a pas d'impact significatif sur les proprits
rhologiques des yaourts tests lors des analyses sensorielles ou physico-chimiques. L'application
de la procdure de rgression linaire pas pas sur les variables normalises montre que la
viscosit complexe faible contrainte (
*
0
) est dpendante de la concentration en paississant
(E), du traitement mcanique (TM) et de leur interaction (quation III-1). Par contre, la viscosit
complexe forte contrainte (
*
100
) ne dpend pas du terme d'interaction et leffet de la
concentration en paississant est beaucoup plus faible que celui du traitement mcanique
(quation III-2).
Log(
*
0
) = 1,45 + 0,11E 0,21TM + 0,038 E x TM ( R
2
= 0,99) [III-1]
Log(
*
100
) = -0,11 + 0,08E 0,5TM (R
2
= 0,98) [III-2]

Il ressort que, dans la gamme teste, le traitement mcanique a un effet prdominant sur
les proprits rhologiques. Par rapport la concentration en paississant, il a deux fois plus
d'effet sur la viscosit complexe fable contrainte et environ 6,5 fois plus d'effet sur la viscosit
complexe forte contrainte.
Dans la littrature, l'effet paississant des agents de texture dans les matrices modles est
largement tudi, tandis que celui du traitement mcanique ou encore celui des composs
d'arme est peu connu. Ainsi, Pangborn et Szczesniak (1974) ont observ une diminution de la
viscosit apparente de solutions de CMC, dalginate de sodium et de xanthane en prsence de
l'acide isobutyrique. En revanche, Cayot et al. (1998) reportent une augmentation de la fermet
des gels de mas en prsence de l'actate d'isoamyle. Mais les concentrations en compos
darme appliques par les derniers auteurs sont plus importantes que les ntres.

En conclusion, pour la gamme de matrices et de formules aromatiques tudis, la
variation des facteurs concentration en paississant et particulirement traitement mcanique
nous permet d'obtenir des yaourts de proprits rhologiques trs diffrentes.






Chapitre III. Rsultats et discussion

117
1.3. REPETABILITE ET SUIVIS DES FABRICATIONS POUR LA MESURE DES PROPRIETES
RHEOLOGIQUES DES YAOURTS
Les yaourts valus terme au cours des sances d'analyse sensorielle taient issus de
fabrications diffrentes. La variabilit des proprits rhologiques du produit rsultant de la
mme combinaison concentration en paississant / traitement mcanique, mais provenant de
deux fabrications diffrentes est, en rgle gnrale, infrieure la variabilit de la mesure
rhologique, ainsi que le montre le tableau III-2, dans le cas des produits du plan d'expriences
sensorielles S1. Seuls deux produits du plan d'expriences sensorielles S1 font exception : les
yaourts avec paississant/avec traitement mcanique faible, aromatiss avec le niveau 3 et 4 de la
formule aromatique. Mais, l'effet fabrication observ par les mesures rhologiques pour ces
produits inclus la variation due la mthode de prlvement d'chantillons sur lesquels sont
effectus les mesures.

En gnral, les fabrications ont t juges rptables. Ainsi, les produits de la mme
combinaison concentration en paississant / traitement mcanique, possdaient les mmes
proprits rhologiques indpendamment de la priode de fabrication.

Tableau III-2. Proprits rhologiques des produits du plan d'expriences sensorielles
S1, provenant de diffrentes fabrications et valeurs de F (Fisher) ainsi que probabilits
associes l'ANOVA un facteur (fabrication). Les probabilits correspondantes un effet
fabrication significatif (P<0,05) sont marques en gras
1
.

a) Valeurs de la viscosit complexe faible contrainte (
*
0
).
ANOVA (fabrication)
Code produit
(ijk)*
Concentration
en paississant
(g/L)
Traitement
mcanique
Fabrication 1
(Log
10
(
*
0
))
Fabrication 2
(Log
10
(
*
0
))
F Probabilit
012 (fabrication 1) et 0 Faible 1,62 1,64 0,27 0,6419
013 (fabrication 2) 0 Faible 1,64 1,61
0 Faible 1,57 Nd
031 (fabrication 1) 0 Fort 1,08 1,08 1,25 0,3448
et 034 (fabrication 2) 0 Fort 1,06 1,18
0 Fort nd 1,09
113 (fabrication 1) 7 Faible 1,75 1,69 36,96 0,0037
et 114 (fabrication 2) 7 Faible 1,80 1,66
7 Faible 1,78 1,67
133 (fabrication 1) 7 Fort 1,37 1,46 3,43 0,1377
et 134 (fabrication 2) 7 Fort 1,38 1,41
7 Fort 1,39 1,39
*ijk, i = concentration en paississant; j = traitement mcanique, k =concentration en composs d'arme.
Nd = non dtermin.

b) Valeurs de la viscosit complexe forte contrainte (
*
100
).
ANOVA (fabrication)
Code produit
(ijk)*
Concentration
en paississant
(g/L)
Traitement
mcanique
Fabrication 1
(Log
10
(
*
100
))
Fabrication 2
(Log
10
(
*
100
))
F Probabilit
012 (fabrication 1) 0 Faible 0,24 0,32 1,88 0,26
et 013 (fabrication 2) 0 Faible 0,29 0,27
0 Faible 0,23 Nd
031 (fabrication 1) 0 Fort -0,70 -0,69 4,62 0,1209
et 034 (fabrication 2) 0 Fort -0,70 -0,66
0 Fort Nd -0,65
113 (fabrication 1) 7 Faible 0,63 0,43 46,41 0,0025
et 114 (fabrication 2) 7 Faible 0,64 0,34
7 Faible 0,58 0,33
133 (fabrication 1) 7 Fort -0,585 -0,495 4,27 0,1078
et 134 (fabrication 2) 7 Fort -0,585 -0,538
7 Fort -0,569 -0,569
*ijk, i = concentration en paississant ; j = traitement mcanique ; k =concentration en composs d'arme.
Nd = non dtermin.

Note
1
. L'effet fabrication inclus galement la mthode de prlvement d'chantillons sur lesquels sont effectus
les mesures.


Chapitre III. Rsultats et discussion

118
2. LA RETENTION DES COMPOSES DAROME DANS LES MATRICES
LAITIERES
L'objectif de cette partie est de quantifier l'impact de la composition des yaourts et de
leurs proprits rhologiques sur la retention des compos d'arme par la matrice, mesure
l'quilibre. Les effets des constituants de la matrice laitire dans un premier temps, du pH ensuite
et enfin du traitement mcanique et de l'paississant sur les coefficients de partage gaz/matrice de
composs d'arme ont t tudis pas pas, pour une meilleure comprhension des mcanismes
d'interactions physico-chimique.

2.1. EFFET DES PROTEINES LAITIERES, DES SUCRES ET DE LEPAISSISSANT SUR LA
RETENTION DES COMPOSES DAROME PAR LA MATRICE LAITIERE
Afin d'tudier l'impact de chaque constituant du yaourt sur la rtention des composs
d'arme et de le dissocier de l'effet "structure de la matrice", une tude systmatique et un plan
d'expriences (P1) ont t raliss sur les matrices liquides contenant les principaux constituants
des yaourts : les sucres, les protines laitires et l'paississant. Les coefficients de partage
gaz/matrice liquide des composs d'arme ont t dtermins 4C et compars ceux obtenus
dans l'eau, prise comme solution de rfrence. Les composs d'arme tudis sont les cinq
composants de la formule aromatique pour le premier plan d'expriences sensorielles (S1) : le
trans-2-hexenal, l'hexanal, l'actate d'amyle, le pentanoate d'thyle et la -octalactone. Le
classement des molcules selon leur volatilit mesure 4C dans l'eau correspond au classement
report dans la littrature 25C, l'exception du pentanoate d'thyle (tableau III-3). Nanmoins,
compte tenu de la variation autour des valeurs du coefficient de partage, notre mthode de
mesure peut-tre juge fiable pour observer les effets de la matrice et/ou des molcules sur la
rtention, l'quilibre.

Ainsi, pour l'ensemble des composs d'arme tudis, l'impact des diffrents constituants
sur leur rtention dpend clairement de la classe chimique des molcules d'arme (figure III-2,
tableau III-4).

Tableau III-3. Coefficients de partage gaz/liquide des composs d'arme dans l'eau.
Composs d'arme
k
gaz/eau
*10
3

Exprimental (4C)
k
gaz/eau
*10
3

Littrature (25C)
Actate d'amyle 1,64 0,016 15,92 (a)
Pentanoate d'thyle 1,99 0,020 13,95 (b)
Hexanal 1,15 0,0092
8,609(c)
8,258 (d)
8,738 (a)
Trans-2-hexenal 0,334 0,0032 1,997 (e)
-octalactone
0,00171 0,000073
0,04982 (f)
(a) Voutsas et al. (2001) ; (b) Hine et Mookerjee (1975) ; (c) Buttery et al. (1969) ; (d) Zhou et Mopper (1990) ;
(e) Buttery et al. (1971) ; (f) Souchon (1994).




a
b
d
d
b
a
c
c
d
c
b
b
c
c
a
a
d
c
a
a
0,0E+00
5,0E-04
1,0E-03
1,5E-03
2,0E-03
2,5E-03
3,0E-03
Hexanal trans-2-
Hexenal
Pentanoate
d'thyle
Actate
d'amyle
g-octalactone
k

i
,

g
a
z
/
m
a
t
r
i
c
e
Eau
Eau + saccharose
Lait enrichi
Lait enrichi + saccharose
Lait enrichi + saccharose
+ paississant
-octalactone
x 2
x 100
Aldhydes
Esters
a
b
d
d
b
a
c
c
d
c
b
b
c
c
a
a
d
c
a
a
0,0E+00
5,0E-04
1,0E-03
1,5E-03
2,0E-03
2,5E-03
3,0E-03
Hexanal trans-2-
Hexenal
Pentanoate
d'thyle
Actate
d'amyle
g-octalactone
k

i
,

g
a
z
/
m
a
t
r
i
c
e
Eau
Eau + saccharose
Lait enrichi
Lait enrichi + saccharose
Lait enrichi + saccharose
+ paississant
-octalactone
x 2
x 100
Aldhydes
Esters

Figure III-2. Effet du lait, du saccharose et de l'paississant sur les coefficients de
partage gaz/matrice 4C. Les barres correspondent aux intervalles de confiance de
dtermination des k
i, gaz/matrice
. Les diffrentes lettres traduisent des moyennes significativement
diffrentes avec une valeur de P < 0,05, d'aprs le test SNK.


Chapitre III. Rsultats et discussion

119
Les rsultats de l'ANOVA un facteur (matrice) montrent que la composition de la
matrice n'a pas d'effet sur le k
gaz/matrice
de la -octalactone qui est le compos le moins volatil dans
l'eau.

Tableau III-4. Effet de la matrice et des additifs sur la rtention 4C des composs
d'arme par rapport l'eau (ANOVA un facteur (matrice) et test SNK).
Classe chimique Lait Saccharose Epaississant
Aldhyde ! NS NS
Ester " " NS
Lactone NS NS NS
NS: pas d'effet significatif par rapport l'eau ; ", ! : rtention significativement moins, plus importante que celle
dans l'eau.

La rtention des aldhydes est significativement plus leve dans les matrices laitires
que dans l'eau, mais un degr variable selon le compos d'arme (figure III-2). Le coefficient
de partage gaz/matrice diminue de 94% pour le trans-2-hexenal et de 22% pour l'hexanal. Or, les
carbohydrates simples tel que le saccharose ont un impact faible ou non significatif sur la
volatilit des aldhydes aussi bien dans les matrices aqueuses que laitires. Ceci tend confirmer
une interaction spcifique entre les aldhydes, particulirement du trans-2-hexenal, et les
protines laitires. Cette interaction explique aussi les temps plus longs ncessaires la
stabilisation des matrices laitires aromatises avec le trans-2-hexenal. L'existence d'une liaison
double suggre une ractivit plus forte du trans-2-hexenal comparativement l'hexanal.
Dans la littrature, les interactions protines laitires/aldhydes ont surtout t tudies
dans des systmes simplifis : des solutions aqueuses de casines ou de -lactoglobulines, des
pH proches de celui du lait (pH compris entre 6,0 et 7,0). Les interactions avec les casines
dpendent de la concentration en protines. Une rtention croissante avec la concentration en
casines de 0 12 % est observe pour l'hexanal (Fischer et Widder, 1997). Les auteurs
expliquent ces rsultats par des liaisons chimiques issues de la raction de l'aldhyde et le
groupement aminique (NH
2
) libre des protines (Kim et Min, 1989), produisant des bases de
Schiff rversibles. Le mme mcanisme peut tre suggr pour les matrices examines dans cette
tude.
Bien que, dans le lait, la concentration en -lactoglobuline soit faible par rapport la
concentration en casines, cette protine pourrait galement tre implique dans la rtention des


Chapitre III. Rsultats et discussion

120
aldhydes par les matrices laitires. En effet, la -lactoglobuline, possdant deux sites
hydrophobes, peut interagir avec les composs d'arme par des liaisons hydrophobes (Dufour et
Haertl, 1990 ; Jouenne et Crouzet, 2000 ; Molinari et al., 1996 ; O'Neill et Kinsella, 1987 ;
Robillard et Wishnia, 1972). Ainsi, Sostman et Guichard (1998) ont montr une rtention des
aldhydes non saturs tels que le 2-hexenal par la -lactoglobuline.

Concernant les esters, nous avons observ une lgre augmentation de 15% de leur
coefficient de partage gaz/lait par rapport au coefficient de partage gaz/eau. Ce rsultat traduit
une tendance de la matrice laitire librer les esters. Considrant que la concentration en sucres
(lactose) dans le lait est 35% suprieure la concentration en protines, et que la mme tendance
est remarque quand du saccharose est additionn dans du lait ou dans de l'eau, le rsultat
observ est probablement d d'avantage l'effet des sucres qu' celui des protines. De plus, cet
effet ''salting out" observ pour les esters dans une matrice laitire parat surprenant si on ne
considrait que les protines laitires. En effet, de nombreux auteurs ont conclu des interactions
hydrophobes entre les casines et des esters de log P similaire celui des esters de notre tude.
Landy et al. (1995) ont montr que l'hexanoate d'thyle (log P = 2,8) est fortement retenu (38%
et 60%) par des solutions aqueuses de casinate de sodium (5 et 50 g/L). Fischer et Widder
(1997) confirment la tendance, mais dans une moindre mesure pour l'thyl-2-mthyle butanoate
(log P = 2,26) et l'hexanoate d'thyle dans des solutions de casines de 0 12 %. D'autres auteurs
ont montr que les esters sont retenus dans la poche hydrophobe de la -lactoglobuline (Charles
et al., 1996 ; Jouenne et Crouzet, 2000 ; Pelletier et al., 1998 ; Reiners et al., 2000). Ainsi,
connaissant le caractre hydrophobe des esters de notre tude (tableau II.2), une diminution de la
volatilit des composs d'arme serait attendue. C'est pour cela que dans un milieu laitier
complexe, il semble que les autres constituants majeurs, les sucres, aient un effet dterminant sur
la rtention des esters. Les coefficients de partage gaz/liquide rsultent alors de l'effet combin de
tous les constituants. Dans le lait crm reconstitu 10 % de poudre de lait, les rsultats
reports par Cayot et al. (2000) pour les esters sont en accord avec les ntres. Le coefficient de
partage gaz/liquide de l'actate d'isoamyle (log P = 2,26, (Estimation Programs Interface v3.10,
2000) dans le lait augmente de 46% en fraction massique par rapport celui de l'eau.

L'addition de saccharose a peu d'impact sur la rtention des aldhydes (< 2,7%) et
entrane une lgre augmentation du k
gaz/liquide
des esters (< 6%). Ces tendances vont dans le
mme sens que les tudes d'autres auteurs. Kieckbusch et King (1979) observent une forte


Chapitre III. Rsultats et discussion

121
augmentation des k
gaz/solutions sucrs
d'actates C1-C5 avec l'augmentation de la concentration en
carbohydrate, pour des tempratures allant de 25C 50C. Par exemple, l'ajout de 20% de
saccharose entrane une augmentation de 30 33% des k
gaz/solutions sucrs
des actates. Les auteurs
attribuent ces rsultats la diminution de l'eau "libre" due l'hydratation des molcules de
saccharose. De mme, Le Thanh et al. (1992) observent une augmentation de la volatilit de
deux des six composs tudis, de l'actone et de l'actate d'thyle dans des solutions sucres
avec glucose. Cayot et al. (2000) reportent une augmentation du k
gaz/matrice
de l'actate d'amyle
par rapport au k
gaz/eau
, quand 100 g/L de saccharose sont ajouts.

Enfin, l'addition de l'paississant n'a pas affect la rtention des composs d'arme dans
le lait non glifi. Aucun effet significatif de l'paississant sur les k
gaz/matrice
n'a t rvle par une
ANOVA un facteur (matrice) (tableau III-4). Ces observations ont t suivies d'une tude sur le
yaourt, c'est--dire dans des conditions de pH o l'paississant joue un rle sur la texture.

En conclusion, l'ensemble des observations rvle que les compos d'armes d'une mme
classe chimique ont un comportement similaire vis--vis des matrices liquides tudies. Ainsi, la
rtention observe des aldhydes par la matrice laitire proviendrait d'interactions spcifiques
avec les casines, et plus particulirement pour le trans-2-hexenal. Les protines sriques sont
aussi probablement impliques. L'effet des protines laitires sur la volatilit des esters est moins
marqu. La diminution de la rtention des esters par les matrices tudies est lie la prsence
des sucres (lactose, saccharose). Le compos d'arme le moins volatil, la -octalactone, n'est
affect ni par les protines laitires, ni par les sucres dans des matrices liquides. Enfin, parmi les
additifs examins, l'paississant, dont la concentration maximale tait fixe 7 g/L, n'a pas
d'effet significatif comparativement aux protines et aux sucres.

2.2. EFFET DU PH SUR LA RETENTION DES COMPOSES DANS LE YAOURT
La fermentation lactique, entranant une baisse du pH, induit des changements de
structure du produit et des protines laitires ainsi qu'une modification de la composition en
carbohydrates. Afin d'examiner l'impact de ces changements essentiellement structuraux sur la
rtention des composs d'arme, les coefficients de partage k
gaz/yaourt
ont t dtermins trois pH
diffrents, 4C.


Chapitre III. Rsultats et discussion

122
En prambule, il est important de souligner que la baisse du pH augmente la viscosit
complexe des yaourts, mais cet effet sur les proprits rhologiques demeure faible compar
celui de la concentration en paississant ou celui du traitement mcanique.

Les rsultats indiquent que la baisse du pH de 4,75 4,14 entrane une modification
lgre mais significative des coefficients de partage gaz/yaourt des esters, des aldhydes et de
la -octalactone (figure III-3, et dtails de l'ANOVA 1 facteur (pH) en annexe 7). La diminution
du pH au-dessous du point isolectrique des casines (pH = 4,6) induit une plus forte rtention de
l'hexanal, du pentanoate d'thyle, de l'actate d'amyle et de la -octalactone, traduit par des
coefficients de partage k
gaz/yaourt
7% 11% plus faibles. En revanche, laugmentation des
coefficients de partage de 1% pour les esters et de 2% pour l'hexanal lorsque le pH baisse de 4,40
4,14 est trop faible pour que le test SNK mette en vidence des diffrences significatives,
except pour l'hexanal. Seul le trans-2-hexenal a un comportement diffrent puisque c'est au pH
le plus bas que la rtention est la plus faible, avec une augmentation de 11 % par rapport au pH =
4,75.

a
b
a
a
a
b
c
b
b
b b
b
b
a
b
0,0E+00
5,0E-04
1,0E-03
1,5E-03
2,0E-03
2,5E-03
3,0E-03
Hexanal t-2-Hexenal Pentanoate
d'thyle
Actate
d'amyle
g-Octalactone
k

i
,

g
a
z
/
y
a
o
u
r
t
4,75
4,40
4,14
-octalactone
x 10
x 100

Figure III-3. Effet du pH sur le k
i, gaz/yaourt
. Les barres correspondent aux intervalles de confiance de
dtermination du k
i, gaz/matrice
. Les diffrentes lettres traduisent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05
d'aprs le test SNK.

Les rsultats obtenus compltent les travaux de Lee et al. (1995) mens sur des laits
acidifis. Ces auteurs ont observ qu'une diminution du pH de 4,6 4,4 n'est accompagne


Chapitre III. Rsultats et discussion

123
d'aucun effet significatif sur les coefficients de partage gaz/matrice pour le diactyle,
l'actaldhyde et l'thanol.

La plus forte hydratation des casines pH 4,75 compare au pH 4,40 et 4,14 (Snoeren et
al., 1984), associe une rduction de la quantit d'eau "libre", peut expliquer l'augmentation de
la volatilit des esters et de la -octalactone pour le pH le plus lev. En revanche, la tendance
inverse devrait tre observe pour les aldhydes qui interagissent avec les protines laitires,
puisque la diminution du pH augmente les liaisons protines/protines. Les rsultats observs
pour le trans-2-hexenal, le compos le plus retenu par la matrice laitire ( 2.1), confirment cette
hypothse : le coefficient de partage k
gaz/yaourt
est suprieure pour le yaourt le plus acide.
Concernant l'hexanal, qui interagit plus faiblement avec les protines laitires, d'autres
mcanismes tels que le "salting out" entrent probablement en ligne de compte.

La comparaison de la rtention des composs d'arme par les matrices liquides laitires
(pH = 6,4; figure III-2) et par le yaourt (pH = 4,75; figure III-3) montre que, malgr la forte
variation du pH, de faibles diffrences apparaissent, l'exception du trans-2-hexenal. En effet, la
fermentation lactique entrane une diminution du pH de la matrice laitire, mais galement une
modification de la structure du rseau protique et de la composition en carbohydrates. Ces
rsultats indiquent que tous ces facteurs doivent tre pris en compte. Seul le trans-2-hexenal est
sensiblement plus retenu dans le lait, o les liaisons casines/casines sont plus faibles que dans
le yaourt. Cette observation tend confirmer que l'interaction avec les protines laitires est le
mcanisme qui gouverne la volatilit du trans-2-hexenal dans des matrices laitires.

Au plan pratique, un pH final de 4,3 a t choisi pour l'tude de l'effet de l'agent de
texture et du traitement mcanique, afin de rester proche des valeurs de pH des yaourts
commercialiss.








Chapitre III. Rsultats et discussion

124
2.3. EFFETS DE L'EPAISSISSANT ET DU TRAITEMENT MECANIQUE SUR LA RETENTION
DES COMPOSES DAROME DANS LE YAOURT

Une tude systmatique a t conduite afin d'examiner l'effet de l'paississant et du
traitement mcanique sur la volatilit des composs d'arme en conditions dquilibre une
temprature de stockage de 4C (plan d'expriences P3).
Les valeurs des coefficients de partage gaz/yaourt des six composs d'arme sont
reportes dans le tableau III-5. Les surfaces de rponse obtenus pour les k
gaz/yaourt
en fonction de
la concentration en paississant et le traitement mcanique appliqu sont prsents dans la figure
III-4.

Tableau III-5. Les coefficients de partage des composs d'arme pour les yaourts
diffrents niveaux d'paississant (0 g/L (0.) et 7 g/L (1.)) et traitement mcanique (faible
(.1), moyen (.2) et fort (.3)) ainsi que les intervalles de confiance (T = 4C).
Produits (ij) Yaourt 01 Yaourt 02 Yaourt 03 Yaourt 11 Yaourt 12 Yaourt 13
Hexanal
(x10
3
)
1,050,06 1,05 0,02 1,04 0,04 0,96 0,06 1,02 0,04 1,03 0,06
Trans-2-Hexenal
(x10
5
)
4,220,39 4,20 0,10 4,37 0,23 3,81 0,46 4,34 0,46 4,27 0,52
Pentanoate
d'thyle (x10
3
)
2,320,13 2,28 0,04 2,22 0,10 2,10 0,17 2,25 0,08 2,34 0,12
Actate d'amyle
(x10
3
)
1,830,11 1,82 0,03 1,81 0,04 1,66 0,17 1,79 0,07 1,88 0,12
-Octalactone
(x10
6
)
1,680,07 1,95 0,32 2,18 0,16 1,72 0,08 2,00 0,18 2,20 0,66
Diactyle
(x10
4
)
1,07 0,02 1,08 0,02 1,09 0,01 1,06 0,04 1,07 0,03 1,08 0,04
Yaourt ij : i = niveau de concentration en paississant ; j = niveau de traitement mcanique.

L'ANOVA deux facteurs (E, TM) avec interaction (E*TM) fait ressortir un effet simple
significatif de la concentration en paississant sur le k
gaz/yaourt
de l'hexanal (tableau III-6).
Cependant la diminution moyenne observe est trs faible, infrieure 5% (tableau III-5).











Figure III-4. Surface de rponse du coefficient de partage gaz/matrice en fonction de la
concentration en paississant (E) et du traitement mcanique appliqu (TM).
Absence d'effet sur le trans-2-hexenal et le diactyle, et effet modr sur les autres composs.


Chapitre III. Rsultats et discussion

125
Tableau III-6. Rsultats de l'ANOVA deux facteurs (paississant, traitement mcanique
avec interaction) : valeurs de P. Les chiffres en gras indiquent des effets significatifs un seuil de 5%.
Facteur
Epaississant
(E)
Traitement
mcanique (TM)
Interaction
E*TM
Hexanal 0,011 0,2 0,077
Trans-2-hexenal 0,34 0,14 0,24
Pentanoate d'thyle 0,56 0,72 0,02
Actate d'amyle 0,15 0,035 0,01
-Octalactone 0,74 0,0024 0,98
Diactyle 0,28 0,25 0,99

Le traitement mcanique affecte significativement la rtention de la -octalactone :
quand le traitement mcanique augmente de faible fort, son k
gaz/yaourt
augmente d'environ 30 %.
Cependant, la forte variabilit des mesures de la concentration de la -octalactone dans l'espace
de tte rend les conclusions dlicates. En effet, les aires des pics obtenus sont trs faibles, et, par
consquent, il est difficile de les intgrer et de les distinguer de la ligne de base du
chromatogramme. L'interaction significative traitement mcanique x paississant observe
pour les esters, indique que l'effet du traitement mcanique dpend de la concentration en agent
de texture. Nanmoins, leffet simple du facteur traitement mcanique est significatif pour
lactate damyle, avec une diminution de lordre de 10% du k
gaz/matrice
quand le traitement
mcanique passe de faible fort. Laugmentation de la volatilit de la -octalactone, de lactate
damyle et du pentanoate dthyle dans des yaourts paissis, avec laugmentation du traitement
mcanique, pourrait tre explique par la diminution de l'encombrement strique cre par le
rseau protique. En revanche, la rtention du trans-2-hexenal, qui ragit trs fortement avec les
protines laitires, et du compos hydrophile, le diactyle, n'est significativement affecte ni par
l'ajout de l'paississant, ni par l'application d'un traitement mcanique.

Les donnes de la littrature (Hansson et al., 2002 ; Rega et al., 2002) indiquent que les
pectines, l'un des deux constituants de l'paississant utilis augmentent la rtention par la matrice
des esters et des aldhydes, lorsqu'un gel s'est form. D'aprs ces auteurs, la rtention des
composs d'arme serait due l'empchement de la migration des composs d'arme par le
rseau enchevtr des pectines. Quant l'amidon, son effet est dpendant de son origine


Chapitre III. Rsultats et discussion

126
botanique et de la nature des composs d'arme. Peu d'tudes ont t menes sur l'amidon de
mas cireux, utilis dans cette tude. Arvisenet et al. (2002) observent une diminution trs
importante, de l'ordre de 1,7 3 fois, du coefficient de partage gaz/gel d'amidon de mas cireux
25C de l'actate d'isoamyle (log P = 2,13), de l'hexanoate d'thyle (log P = 2,83) et du linalol
(log P = 3,54). La plus forte diminution concerne le compos le plus hydrophobe, le linalol.
Toutefois, il faut souligner que ces travaux ont t effectus des concentrations trs leves en
amidons (7%) par rapport celles de notre tude (qui restent infrieures 0,7%).

Pour les matrices de yaourts examines, la forte concentration en protines laitires
( 8%) et sucres ( 11%), compar la concentration en paississant (0,7%) a probablement
masqu l'effet des facteurs de variation des proprits rhologiques et, surtout, de l'paississant
sur les coefficients de partage l'quilibre des composs d'arme. Lo et al. (1996) ont montr des
rsultats similaires concernant le coefficient de partage de l'actaldhyde, de l'thanol et du
diactyle dans des laits acidifis diffrentes concentrations en gomme de guar (0,1% et 0,5%) et
en matire sche crme (6-12%). Les auteurs ont observ que la quantit de matire sche
modifie les coefficients de partage des composs d'arme entre la matrice et la phase gazeuse,
tandis que la gomme de guar n'a pas d'effet.

En conclusion, dans les yaourts tudis, l'effet de la concentration en paississant et
du traitement mcanique sur la volatilit 4C de composs d'arme de proprits
thermodynamiques trs diffrentes, tels que les esters et le diactyle, est peu marqu.


Chapitre III. Rsultats et discussion

127
3. CINETIQUES DE LIBERATION DES COMPOSES D'AROME DANS
LES YAOURTS BRASSES
Lors de sa consommation, le yaourt se rchauffe en bouche, alors qu'il y a dilution par
l'ajout de la salive et la mastication. Ces actions rapides modifient le comportement rhologique
des yaourts mais aussi la rtention des composs d'arme. C'est pourtant pendant ces quelques
secondes o le produit subit de nombreuses modifications, que le consommateur value l'arme
qu'il peroit. Les phnomnes de transfert, aussi bien de chaleur que de matire, sont donc
l'origine de la composition du stimulus sensoriel. Les grandeurs d'quilibre (coefficients de
partage), mmes si elles interviennent l'interface gaz/matrice, sont donc insuffisantes pour
dcrire les phnomnes de transfert en bouche. Cette troisime partie s'intresse aux proprits
cintiques, responsables de la libration des composs d'arme. La mthode exprimentale
choisie pour tudier au laboratoire ces phnomnes de transfert est base sur l'analyse de l'espace
de tte au dessus d'un produit, auquel on fait subir une variation de tempraure (Matriels et
Mthodes, 2.2.2). Adoptant l encore une dmarche pas pas, nous avons tout d'abord
dtermin les cintiques de temprature en bouche lors de la consommation des yaourts. La
thermodpendance des proprits rhologiques ainsi que la thermodpendance de la volatilit de
l'hexanal dans les diffrentes matrices ont ensuite t caractrises. Enfin, l'tude de la libration
de l'hexanal a t ralise. Le premier plan d'analyses sensorielles (S1) a rvl un impact des
facteurs de variation des proprits rhologiques sur la perception de la note aromatique associe
la prsence de l'hexanal, ce qui nous a conduit slectionner ce compos pour l'tude cintique.

3.1. MESURES DE LA TEMPERATURE EN BOUCHE ET DE LA QUANTITE DE SALIVE
PRODUITE LORS DE LA CONSOMMATION DES YAOURTS
Afin d'examiner si les variations de la composition et des proprits rhologiques
entranent des diffrences de temprature des yaourts en bouche ou de flux salivaire, qui leur
tour sont susceptibles de modifier la libration des composs d'arme dans la cavit buccale, ces
facteurs ont t mesurs dans des conditions relles lors de la consommation de deux yaourts de
viscosits complexes extrmes (yaourts 11 et 03) (Matriels et Mthodes, 2.3.). Afin de
simplifier la lecture de cette partie, le yaourt labor avec paississant et ayant subi un traitement
mcanique faible (11) est appel yaourt pais, tandis que celui labor sans paississant et ayant


Chapitre III. Rsultats et discussion

128
subi un traitement mcanique fort (03), yaourt fluide. La temprature initiale des yaourts tait de
4C.

a) Mesure de la temprature
Une illustration des tempratures moyennes des produits, mesures pour chaque sujet
(entre 5 et 10 secondes et entre 10 et 30 secondes) est prsente sur la figure III-5 pour le yaourt
pais. Par exemple, pour le sujet 1, la temprature du yaourt augmente de 4C 20,2C pendant
l'intervalle de temps de 5 10 secondes aprs la mise en bouche et, ensuite, uniquement de
20,2C 22,6C entre les 10 30 secondes suivantes. Les changes de chaleur dans la bouche
sont donc trs rapides et s'effectuent pour l'essentiel dans les 10 premires secondes pour les
yaourts tudies. Cependant, ces tempratures varient selon les individus (de 10C 20C), mais
elles sont loin d'atteindre les tempratures mesures en bouche en l'absence de produit lesquelles
se situent autour de 35C (figure III-5-a).


b)
4
8
12
16
20
24
28
32
36
40
7 8 9 10 4 6 3 1 12 14 11 5 2 13
Sujet
T
e
m
p

r
a
t
u
r
e

m
o
y
e
n
n
e

(

C
)


a)
4
8
12
16
20
24
28
32
36
40
8 7 10 3 14 12 1 9 2 5 6 4 13 11
Sujet
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
e

m
o
y
e
n
n
e

(

C
)

temprature initiale de la bouche

Figure III-5. Temprature moyenne du yaourt pais (yaourt 11) en bouche pour chaque
sujet a) entre 5 10 secondes ; b) entre 10 30 secondes.
Les barres correspondent aux intervalles de confiance.

Les valeurs moyennes de la temprature en bouche du panel ainsi que les valeurs
extrmes obtenues pour chaque matrice teste sont reportes au tableau III-7.





Chapitre III. Rsultats et discussion

129
Tableau III-7. Temprature moyenne en bouche pour un panel de 14 sujets lors de la
consommation de diffrents yaourts : fluide (yaourt 03) et pais (yaourt 11).
Temprature minimale
du panel (C)
Temprature moyenne
du panel (C)
Temprature maximale
du panel (C)

Entre 5 et
10 s
Entre 10 et
30 s
Entre 5 et
10 s
Entre 10 et
30 s
Entre 5 et
10 s
Entre 10 et
30 s
Yaourt
fluide (03) 10,4 15,7 20,1 22,6 25,0 27,0
Yaourt
pais (11) 10,2 13,2 18,8 21,8 24,0 27,0
Yaourt ij : i = niveau de concentration en paississant (0 = sans; 1 = 7 g/L) ; j = niveau de traitement
mcanique (1 = faible, 3 = fort).

L'ANOVA deux facteurs (produit, sujet alatoire) avec interaction ne montre pas de
diffrences significatives entre les tempratures moyennes des deux diffrents yaourts de 5 10
secondes aprs leur mise en bouche. Cependant, de fortes diffrences inter-individuelles sont
observes (tableau III-7, figure III-5). Un cart de temprature de 10C 15C est observ entre
les sujets, quelque soit la matrice.

En conclusion, ces expriences ont permis de mettre en vidence l'lvation rapide de la
temprature du produit en bouche.

b) Flux salivaire
La dtermination du flux salivaire est une mesure trs dlicate et le protocole utilis dans
cette tude n'a permis d'accder qu' des ordres de grandeur.

Quelque soit le type de yaourt, les rsultats indiquent que la production de salive
s'effectue essentiellement entre 10 et 30 secondes aprs leur mise en bouche (tableau III-8)









Chapitre III. Rsultats et discussion

130
Tableau III-8. Quantit de salive produite en bouche pour un panel de 14 sujets lors de la
consommation de diffrents yaourts : yaourt fluide (yaourt 03) et yaourt pais (yaourt 11).
Quantit relative moyenne de salive
du panel (%)*
Quantit moyenne de
produit prise par le
panel (g) Entre 5 et 10 s Entre 10 et 30 s
Yaourt fluide (03) 6 > 0 5,0
Yaourt pais (11) 8 > 0 8,9
100
bouche en prise produit de Quantit
panel du moyenne salive de Quantit
* = ; Yaourt ij : i = niveau de concentration en paississant (0 = sans ; 1 =
7 g/L) ; j = niveau de traitement mcanique (1 = faible, 3 = fort).

La quantit moyenne de salive pour le panel et par type de yaourt est infrieure 10% du
poids initial de yaourt. Toutefois, le flux salivaire est dpendant de la quantit de produit en
bouche. Ainsi, le cercle de corrlations obtenues par une analyse en composantes principales
indique une trs forte corrlation entre ces deux variables (figure III-6).

La quantit de salive produite lors de la consommation du yaourt pais est en moyenne
deux fois plus importante que lors de la consommation du yaourt fluide ; mais, la quantit de
produit en bouche est galement de 35% suprieure dans le cas du yaourt pais.
En effet, le flux salivaire passerait d'environ 0,5 mL/min en conditions non stimules
7,4 mL/min en conditions de stimulation maximale (rinage de la bouche avec 0,5 M d'acide
citrique) (van Ruth et Roozen, 2000). Les changements d'intensit et de dure de stimulation des
glandes salivaires induisent des changements importants du flux salivaire. Ainsi, une quantit
plus importante de produit en bouche stimulerait davantage ces glandes, induisant une production
plus importante de salive. Pour les produits liquides (solutions aqueuses), l'ingestion s'effectue
trs rapidement aprs quelques secondes (Taylor et Linforth, 1996). La quantit de salive
produite, et donc la dilution de la matrice, est limite. En revanche, pour les produits solides, la
dilution par la salive est un phnomne modifiant la libration des composs d'arme. Par
exemple, Guinard et al. (1997b) ont observ que le flux salivaire moyen lors de la consommation
d'eau contenant 0,5% d'acide citrique est de 0,07 g/min, tandis que pour des gommes d'arme de
fraise de mme concentration en acide citrique, le flux salivaire est cinq fois plus important et
atteint 0,36 g/min. Neyraud et al. (2003) reportent une augmentation du flux salivaire de 4 et 6
fois (4 mL/min) par rapport au flux initial, lors de la consommation de gommes faible et forte
concentration en NaCl, respectivement. Mais van Ruth et Roozen (2000), utilisant un systme de



PoidsYaourtFT10
PoidsSaliveYFT10
PoidsYaourtFT30
PoidsSaliveYFT30
PoidsYaourtEpT10
PoidsSaliveYEpT10
PoidsYaourtEpT30
PoidsSaliveYEpT30
TempBouche
TYaourtEp5-10
TYaourtEp10-30
TYaourtF5-10
TYaourtF10-30
-1
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
-1 -0,5 0 0,5 1
-- axe F1(47 %) -->

Figure III-6. Cercle de corrlation des variables : temprature du yaourt pais (Ep
=yaourt 11) et fluide (F= yaourt 03) en bouche entre 5 et 10 secondes (TYaourtEp5-10,
TYaourtF5-10) et entre 10 et 30 secondes (TYaourtEp10-30, TYaourtF10-30), poids de
salive produite entre 5 et 10 secondes et entre 10 (PoidsSaliveYFT10,
PoidsSaliveYEpT10) et 30 secondes (PoidsSaliveYFT30, PoidsSaliveYEpT30) et poids de
yaourt initiale (PoidsYaourtEpT10, PoidsYaourtEpT10, PoidsYaourtFT30,
PoidsYaourtFT30).










Chapitre III. Rsultats et discussion

131
bouche artificielle coupl un CPG-FID, observent qu'une augmentation de la quantit de salive
de 1 mL 2 mL diminue d'environ 20% la libration de l'hexanal d'haricots verts hydrats. Ce
rsultat est en accord avec les conclusions de Harrison et Hills (1997). Ces auteurs, modlisant la
libration des composs d'arme par la thorie de pntration, prdissent une diminution de la
libration du diactyle, 15 secondes aprs la mise en bouche de solutions aqueuses quand le dbit
salivaire passe de 1 mL/min 2 mL/min. Dans le cas d'un produit semi-liquide tel que le yaourt,
le flux salivaire devrait jouer un rle dans la libration des composs d'arme, mais, notre
connaissance, aucune donne n'est disponible dans la littrature.

Dans notre tude, une prise de quantit impose de produits par les sujets aurait permis de
mieux conclure sur l'influence des proprits rhologiques des yaourts sur le flux salivaire.

c) Relation entre l'lvation de la temprature des yaourts en bouche, le flux salivaire et la
quantit de produit ingr

Un flux salivaire plus important devrait entraner une augmentation plus rapide de la
temprature des yaourts en bouche. Mais, le cercle des corrlations obtenues par l'analyse en
composantes principales (figure III-6), montre que le poids salivaire n'est pas corrl avec la
temprature. En effet, les variables PoidsSaliveY et TYaourt sont orthogonales et donc
indpendantes. Ceci pourrait s'expliquer par le fait que, pour une quantit de salive quivalente,
l'lvation de la temprature du produit en bouche dpend d'autres facteurs. Ainsi, la figure III-6
montre une corrlation ngative entre les variables TYaourt et PoidsYaourt, confirmant que
l'lvation de la temprature en bouche est d'autant plus faible que la quantit de produit ingr
est importante. Cependant, cette anti-corrlation n'est pas parfaite, indiquant que d'autres facteurs
non mesurs tels que la gomtrie de la bouche et les conditions de mlange sont probablement
impliqus.

Pour conclure, la variation des proprits rhologiques et de la composition d'un yaourt
n'entrane pas de diffrences significatives de l'lvation de temprature en bouche. En revanche,
le flux salivaire lors de la consommation des yaourts semble dpendre de la quantit prise. Le
flux salivaire ne modifie pas la temprature du yaourt en bouche. Mais, de manire logique, cette
lvation de la temprature est d'autant plus rapide que la quantit de produit ingr est faible.



Chapitre III. Rsultats et discussion

132
3.2. THERMODEPENDANCE DE LA RHEOLOGIE DES YAOURTS
Des mesures de la viscosit complexe faible dformation ont t ralises trois
tempratures diffrentes (10C, 30C et 50C), afin de quantifier la thermodpendance de la
rhologie des diffrents yaourts. Un intervalle large de temprature a t choisi (10C - 50C)
dans le but de bien mettre en vidence cet effet.
Les viscosits complexes moyennes en fonction de la temprature sont prsentes la
figure III-7 pour quatre yaourts de proprits rhologiques diffrentes. Le yaourt sans
paississant et avec traitement mcanique faible (01) et celui avec paississant et avec traitement
mcanique fort (13) prsentent des viscosits complexes
*
0
identiques 30C, alors qu'elles sont
diffrentes 10C et 50C. A une temprature de 50C, les yaourts avec paississant/avec
traitement mcanique faible et sans paississant/avec traitement mcanique fort prsentent, quant
eux, de grandes diffrences de viscosit complexe. L'ajout de l'paississant, associ un
traitement mcanique faible (yaourt 11), semble tre la condition la plus favorable pour limiter la
perte de viscosit complexe lorsque le yaourt s'chauffe. En consquence, le classement des
produits selon la viscosit complexe des yaourts mesure 50C diffre du classement des
produits dont la mesure est effectue 10C.

0
1
2
3
4
5
0 10 20 30 40 50 60
Temprature (C)
L
n

(

*
0
(
P
a
.
s
)
)
Yaourt 01
Yaourt 03
Yaourt 11
Yaourt 13

Figure III-7. Viscosit complexe moyenne (
*
0
) des yaourts en fonction de la temprature et
intervalles de confiance. Yaourt ij : i = niveau de la concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L ; j =
niveau de traitement mcanique (1 = faible, 3 = fort).


Chapitre III. Rsultats et discussion

133
Nanmoins, la thermodpendance de la rhologie des yaourts est dtermine, pour l'essentiel, par
la concentration en paississant. Afin de vrifier cette hypothse, une analyse statistique d'galit
des pentes Ln (
*
0
) = f (Temprature (C)) a t ralise. Les couples de modles compars deux
deux, selon un test de Fisher, sont :
"G " (toutes les pentes sont diffrentes) compar "P" (toutes les pentes sont
identiques).
"G
Ep0
"

(les pentes des yaourts sans paississant sont significativement diffrentes)
compar "P
Ep0
"

(les pentes des yaourts sans paississant sont identiques).
"G
Ep1
" (les pentes des yaourts avec paississant sont significativement diffrentes)
compar "P
Ep1
"

(les pentes des yaourts avec paississant sont identiques).

Les rsultats du test d'galit des pentes sont prsents dans les tableaux III-9 et III-10.
Pour la comparaison des modles "G" et "P", le F calcul de Fisher est suprieur au F thorique :
les deux modles sont donc significativement diffrents et l'hypothse d'galit de toutes les
pentes n'est pas accepte. En revanche, le test d'galit des pentes indique que les pentes des
yaourts sans paississant (yaourt 01 et 03) sont identiques (F calcul < F thorique). Il en est de
mme pour les yaourts avec paississant (yaourt 11 et 13), dont les pentes sont identiques.
Ainsi la thermodpendance des proprits rhologiques est environ deux fois plus forte
pour les yaourts sans paississant comparativement aux yaourts avec paississant, puisque les
pentes valent -0,0508 (C
-1
) et -0,0277 (C
-1
) respectivement.

En conclusion, la modification des proprits rhologiques avec l'chauffement de la
matrice de 10C 50C est dtermine par la prsence ou non de l'paississant. Les yaourts
paissis rsistent mieux la chaleur que les yaourts non paissis.

Enfin, il est important de noter que les produits 50C gardent bien des proprits
rhologiques diffrentes entre eux.

3.3. THERMODEPENDANCE DE LA VOLATILITE DES COMPOSES DAROME
La temprature est un facteur qui influence fortement la volatilit des composs d'arme.
En effet, la loi exponentielle qui rgit l'lvation de la pression de vapeur saturante avec une
Tableau III-9. Coefficients des pentes de la fonction Ln (
*
0
) = f (Temprature (C))
correspondantes aux diffrents modles tests par le test d'galit des pentes.
Coefficients
des pentes (c) (C
-1
)
Modle
"G"
Valeur
min. de "c"
Valeur max.
de "c"
Modle
"P"
Valeur
min. de "c"
Valeur
max. de "c"
"P" /"G" Yaourt 01 -0,0458 -0,0513 -0,0403 -0,0398 -0,0450 -0,0346
Yaourt 03 -0,0557 -0,0612 -0,0502 -0,0398 -0,0450 -0,0346
Yaourt 11 -0,0292 -0,0347 -0,0237 -0,0398 -0,0450 -0,0346
Yaourt 13 -0,0258 -0,0319 -0,0198 -0,0398 -0,0450 -0,0346
"G
Ep0
" /"P
Ep0
" Yaourt 01 -0,0458 -0,0532 -0,0384 -0,0508 -0,0565 -0,0450
Yaourt 03 -0,0557 -0,0631 -0,0483 -0,0508 -0,0565 -0,0450
"G
Ep1
" /"P
Ep1
" Yaourt 11 -0,0292 -0,0322 -0,0262 -0,0277 -0,0300 -0,0254
Yaourt 13 -0,0258 -0,0292 -0,0225 -0,0277 -0,0300 -0,0254
Yaourt ij : i = niveau de la concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L) ; j = niveau de traitement
mcanique (1 = faible, 3 = fort).
"G " = toutes les pentes sont diffrentes ; "P" = toutes les pentes sont identiques. "G
Ep0
"

= les pentes des yaourts
sans paississant sont significativement diffrentes ; "P
Ep0
"

= les pentes des yaourts sans paississant sont
identiques. "G
Ep1
"= les pentes des yaourts avec paississant sont significativement diffrentes ; "P
Ep1
" =

les
pentes des yaourts avec paississant sont identiques.

Tableau III-10. Rsultats du test d'galit des pentes de la fonction Ln (
*
0
)
= f (Temprature (C)) correspondants aux diffrents modles tests.
Modles Somme des
carrs des erreurs
Degr
de librt
Coefficient
de dtermination R
2
F calcul F thorique
Modle "G" 0,4609 27 0,9863 26,2458 2,9604
Modle "P" 1,805 30 0,9462
Modle "G
Ep0
" 0,4004 14 0,9794 4,1157 4,6001
Modle "P
Ep0
" 0,5181 15 0,9733
Modle "G
Ep1
" 0,0605 13 0,9897 2,6432 4,6672
Modle "P
Ep1
" 0,0728 14 0,9876
Yaourt ij : i = niveau de la concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L ; j = niveau de traitement mcanique
(1 = faible, 3 = fort).
"G " = toutes les pentes sont diffrentes ; "P" = toutes les pentes sont identiques. "G
Ep0
"

= les pentes des yaourts
sans paississant sont significativement diffrentes ; "P
Ep0
"

= les pentes des yaourts sans paississant sont
identiques. "G
Ep1
"= les pentes des yaourts avec paississant sont significativement diffrentes ; "P
Ep1
" =

les
pentes des yaourts avec paississant sont identiques



Chapitre III. Rsultats et discussion

134
augmentation de la temprature, explique cette forte influence. L'chauffement dans la bouche du
yaourt s'effectue des vitesses similaires, qu'il soit fluide ou pais ( 3.1). Toutefois, mme si
peu de diffrences ont t observes entre les matrices sur la volatilit des composs tudis
4C, elle pourrait tre affecte diffremment d'autres tempratures. Par ailleurs, la connaissance
de cette grandeur en fonction de la temprature est indispensable l'analyse des transferts de
matire. Ainsi, le coefficient de partage gaz/liquide de l'hexanal a t dtermin :
pour les yaourts avec et sans paississant et avec un traitement mcanique faible ou
fort, deux tempratures 4C et 45,5 0,1C ;
pour le yaourt sans paississant/avec traitement mcanique fort, une temprature
supplmentaire de 30C ;
pour l'eau, titre de rfrence, cinq tempratures, 4C, 10C, 20C, 30C et 45C.
Cette plage de temprature correspond l'intervalle choisi pour l'tude des phnomnes de
transfert de matire et de chaleur.

Sur la dure des essais, la quantit d'hexanal libre dans la phase gazeuse en quilibre
4C avec les solutions aqueuses ou les yaourts tant trs faible, la concentration dans la phase
liquide est pratiquement gale la concentration initiale. Mais, avec l'augmentation de la
temprature, la volatilit du compos d'arme augmente et l'appauvrissement de la phase liquide
n'est plus ngligeable. Ainsi, pour des tempratures suprieures 10C, la concentration dans la
phase liquide de l'hexanal est dduite partir du bilan de matire sur la concentration en compos
d'arme de la phase gazeuse.

L'volution du coefficient de partage gaz/matrice (solution aqueuse ou yaourt) en fonction
de la temprature est prsente sur la figure III-8. Dans le cas de la solution aqueuse, la volatilit
augmente exponentiellement avec la temprature. Bien que nous ne disposions pas de valeurs
exprimentales pour tous les yaourts toutes les tempratures, la mme allure de courbe est
observe pour les yaourts et pour l'eau. L'augmentation de la volatilit de l'hexanal avec la
temprature est sensiblement plus rapide pour la solution aqueuse que pour les yaourts. Ainsi,
quand la temprature accrot d'environ 40 C, la volatilit de l'hexanal est multiplie d'un facteur
20 dans l'eau et d'un facteur 11 dans les yaourts. Aucune diffrence notable n'est observe entre
les k
gaz/matrice
des diffrents yaourts, quelle que soit la temprature dans la gamme tudie.


Chapitre III. Rsultats et discussion

135
ln(k
gaz/eau
) = -6483,8(1/T) + 16,7 (R
2
= 0,99)
ln(k
gaz/yaourt
) = -5183,4(1/T) + 11,876 (R
2
= 0,99)
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
0,0031 0,0032 0,0033 0,0034 0,0035 0,0036 0,0037
1/Temprature (K
-1
)
l
n
(
k
g
a
z
/
l
i
q
u
i
d
e
)
Eau
Yaourt 01
Yaourt 03
Yaourt 11
Yaourt 13

Figure III-8. Volatilit de l'hexanal partir d'une solution aqueuse et des yaourts en
fonction de la temprature. Yaourt ij : i = niveau de la concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L) ; j =
niveau de traitement mcanique (1 = faible, 3 = fort).

La thermodpendance exponentielle de la volatilit des composs d'arme est en accord avec la
loi de Clausius-Clapeyron. La relation linaire entre ln(k
gaz/matrice
) = f(1/T) (reprsentation de
Van't Hoff) montre que l'enthalpie de vaporisation du compos est constante dans cette gamme
de temprature. L'impact de la temprature sur la volatilit des composs d'arme en solutions
aqueuses a fait l'objet de nombreux travaux. Ainsi, Dubois-Barbier (1994) observe une
augmentation de 6 fois du coefficient de partage gaz/eau de l'actate d'isoamyle pour une
lvation de temprature de 25 C (de 10C 35C). Philippe (2003) a montr une volution d'un
facteur de 2 3 de la volatilit d'esters et d'aldhydes pour une augmentation de la temprature
12 C (de 25C 37C). Roberts et Acree (1995) reportent des augmentations du mme ordre
pour d'autres composs d'arme lors de l'chauffement de solutions sucres acides de 23C
37C. Mais aucune tude n'est disponible sur les matrices laitires. Nos travaux tendent montrer
que l'influence de la temprature sur ces matrices complexe obit une loi du mme type.

Les variations de la volatilit sont cependant moins marques dans les yaourts au regard
de l'eau. De plus, les diffrences de composition et de proprits rhologiques ne sont pas
associes des diffrences de leurs coefficients de partage en fonction de la temprature.




Chapitre III. Rsultats et discussion

136
3.4. UN DISPOSITIF EXPERIMENTAL ORIGINAL POUR OBSERVER LES TRANSFERT DANS
DES SYSTEMES CLOS : APPLICATION A LA LIBERATION DE L'HEXANAL DANS L'EAU ET
DANS DES YAOURTS
Un dispositif simple a t ralis afin de suivre la libration de l'hexanal (arme cible)
dans de diffrentes matrices. Le principe de la mesure consiste suivre lvolution de la
concentration de lespace de tte au dessus du produit lorsque lon chauffe ce dernier, en
imposant un chelon de temprature. Lanalyse des transferts de matire est donc ici associe aux
transferts de chaleur.

3.4.1. Transferts de chaleur
Le suivi des cintiques de transfert de chaleur au sein du produit a t ralis pour
diffrents chelons de temprature : [4C 10C], [4C 20C], [4C 30C] et [4C 45C]
pour l'eau et [4C 45C] pour les yaourts de proprits rhologiques extrmes (yaourt 03 et 11)
(figure III-9).
Bien que le systme ne soit pas agit, les transferts de chaleur dans l'eau et dans le yaourt
sont rapides. Les matrices testes atteignent 95% de la temprature finale en moins de 10
minutes. Pour l'eau, le temps maximal de 10 minutes correspond l'chelon de temprature [4
10C], tandis que pour les autres chelons, la temprature atteint 95% de la temprature finale en
6 minutes. Les transferts de chaleur dans les yaourts sont moins rapides que dans l'eau. Ainsi,
pour l'chelon [4C 45C], le temps pour atteindre 95% de la temprature finale est de 6
minutes pour la solution aqueuse, alors que 9 minutes sont requises pour les yaourts 03 et 11. En
fonction des matrices, les rgimes thermiques sont diffrents.

Dans un premier temps, nous considrerons que l'chauffement de 2 g de matrice (yaourt ou
eau) dans un flacon de 20 mL se fait par conduction (en rgime transitoire) au travers d'une
surface plane correspondant au fond du flacon. Selon ces hypothses, les nombres
adimensionnels caractristiques pour lanalyse des transferts de chaleur sont :
- le nombre de Biot, dfini comme le rapport du coefficient de transfert par convection et
du coefficient de transfert par conduction.
Ainsi,
R
h
Bi
/
= [III-3]

0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0 5 10 15 20 25 30 35
Temps (minutes)
T
e
m
p

r
a
t
u
r
e

(

C
)
Eau [4C, 10C] Eau [4C, 10C]
Eau [4C, 20C] Eau [4C, 20C]
Eau [4C, 30C] Eau [4C, 30C]
Eau [4C, 45C] Eau [4C, 45C]
Yaourt 03 [4C, 45C] Yaourt 03 [4C, 45C]
Yaourt 11 [4C, 45C] Yaourt 11 [4C, 45C]
Donnes exprimentales
Modle de transfert de chaleur (quation III-5)



Figure III-9. Cintique de transfert de chaleur dans l'eau et dans les yaourts, lors de
l'application de diffrents gradients de temprature [Tinitiale, Tfinale].
Yaourt ij : i = niveau de la concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L) ; j = niveau de traitement
mcanique (1 = faible, 3 = fort).
10C
20C
30C
45C


Chapitre III. Rsultats et discussion

137
o h est le coefficient de transfert de chaleur par convection au niveau de l'interface
gaz/produit (W.m
-2
.K
-1
), la conductivit thermique du produit (W.m
-1
.K
-1
) et R (m)
l'paisseur de la couche de transfert qui correspond la hauteur de produit dans le flacon.

- le nombre de Fourier Fo est le temps adimensionnel dfinie par :
2
R
t
Fo

=

[III-4]
o t est le temps (en secondes) et la diffusivit thermique dans le produit (en m
2
.s
-1
).
Dans notre cas, R = 5,5.10
-3
m et
eau
! = 1,35.10
-7
m
2
.s
-1
(Bimbenet et al., 2002).

Lorsque le nombre de Biot (Bi) est suprieur 1 et le nombre de Fourier est suprieur 0,5,
la cintique de l'volution de la temprature dans le produit peut-tre dcrite par la relation
simplifie issue du premier terme de la srie de Fourier (Incropera et De Witt, 1990 ; Bejan,
1993b) :
) exp( ) , ( ) exp( ) , ( ) , (
2
*
t a Bi x X Fo Z Bi x X t x
therm
= =
[III-5]
o
*
est la temprature rduite dfinie par l'quation III- 6 :

=
T T
T t x T
t x
i
) , (
) , (
*

[III-6]

et

T et T , T
i
sont respectivement les tempratures (en C) initiale t = 0, linstant t, et
l'quilibre quand t tend vers linfini.

Dans lquation III-5, X est une fonction qui dpend du nombre de Biot et de la position
x, dans le produit, laquelle la temprature est calcule ; a
therm
est une constante thermique de
temps (s
-1
) ; Z est une constante qui dpend du nombre de Biot et qui est dfinie comme la
premire racine de l'quation :
Bi
Z
Z = cot [III-7]

D'aprs les quations III-5 et III-4,
2
2
R
Z a
. therm

= , ce terme dpend alors du nombre de
Biot et de la diffusivit thermique du produit. L'hypothse que Fo > 0,5 implique donc que t soit


Chapitre III. Rsultats et discussion

138
suprieure 110 s, puisque /R
2
= 0,0446, dans notre cas. Une procdure de rgression non-
linaire (exponentielle) a t applique afin d'estimer dans l'quation III-5 les trois paramtres
therm
a X T , ,

ainsi que leur cart-type, partir des valeurs exprimentales mesures dans l'eau ou
le yaourt, des temps suprieurs 110 s. La valeur de Ti est fixe la temprature initiale
mesure, T
i
= 4 0,1C. Les constantes thermiques de temps calcules dans les diffrentes
matrices et pour les diffrents gradients de temprature sont reportes en figure III-10.
Ces constantes sont toujours suprieures 0,0045 s
-1
, correspondant des nombres de
Biot (Bi) suprieurs 2,0. Ainsi, l'hypothse de Bi >1 est vrifie.

0,0000
0,0040
0,0080
0,0120
[4 - 10] [4 - 20] [4 - 30] [4 - 45] [4 - 45] [4 - 45]
Echelon de temprature
a
t
h
e
r
m
.
(
s
-
1
)
Eau
Yaourt 03
Yaourt 11

Figure III-10. Les constantes thermiques de temps lors de lapplication de diffrents
chelons de temprature [T
initiale
, T
finale
] (C) pour l'eau et de 4C 45C pour les yaourts de
proprits rhologiques diffrentes.
Yaourt ij : i = niveau de la concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L ; j = niveau de traitement mcanique
(1 = faible, 3 = fort). Les barres indiquent les intervalles de confiance.

Dans leau, la constante thermique (a
therm.
) de temps augmente de manire significative
puisquelle est multiplie par 2 lorsque la temprature finale passe de 10C 44C (figure
III-10).



Chapitre III. Rsultats et discussion

139
Or, si on s'en tient aux modles thoriques de transfert (
2
2
R
Z
a
therm

= ) ce coefficient ne devrait
varier que de quelques pourcents ( 5%) lorsque la temprature finale passe de 10C 40C (cf.
annexe 8).

Ainsi, les transferts thermiques lors de lchauffement de leau ne sont probablement pas
des transferts par conduction pure, mais une contribution due la convection naturelle doit tre
prise en compte. Pour vrifier cette hypothse, nous pouvons calculer un nombre de Rayleigh
(Saatdjian, 1998) avec :


=
T R g
Ra
3
[III-8]
o g est la constante d'acclration (en m.s
-2
), le coefficient de dilatation thermique (en
K
-1
) et la viscosit cinmatique (en m
2
.s
-1
).

D'aprs Bejan (1993a)
T R
Ra g


3
est gale 4,91.10
9
(K
-1
.m
-3
) 10C. Le Ra
critique pour voir apparatre de la convection libre est 1750 (Saatdjian, 1998). Pour notre systme
(R = 0,0055 m
-3
), la convection libre peut apparatre partir d'un cart de 2C.
Ainsi, les chelons de temprature appliqus sont donc suffisamment importants pour faire
apparatre de la convection libre au sein de leau. Ce rsultat indique que pour l'eau, les deux
phnomnes (diffusion et convection) se superposent. Par consquent, la valeur estim de a
therm.
est une valeur apparente pour l'ensemble de nos essais sur l'eau.

En revanche, la viscosit trs grande du yaourt (1000 fois plus grande celle de l'eau),
garantit un transfert thermique uniquement par conduction dans le yaourt. De plus, les a
therm.
des
yaourts de proprits rhologiques diffrentes ne sont pas significativement diffrents (figure
III-9 et figure III-10).
Les observations sur les yaourts confirment les mesures de transferts de chaleur ralises
en bouche ( 3.1). En conclusion, dans la gamme teste, les proprits rhologiques diffrentes
des yaourts n'induisent pas de diffrences dans les cintiques de transfert de chaleur.




Chapitre III. Rsultats et discussion

140
3.4.2. Transferts de matire
Paralllement au suivi du transfert thermique dans le produit, des mesures de l'volution
de la concentration en hexanal dans la phase gazeuse au dessus de la matrice, passant d'un tat
d'quilibre une temprature T
initale
un autre tat d'quilibre, une autre temprature T
finale
, ont
ts ralises. Ces mesures fournissent des informations quantitatives sur la cintique de
libration de lhexanal de la matrice vers la phase gazeuse.

La figure III-11 prsente pour exemple les cintiques de transfert de chaleur et de matire
obtenus pour le yaourt 03 (sans paississant et traitement mcanique fort). Comme attendu, le
transfert de matire est sensiblement plus lent que le transfert de chaleur. La concentration en
hexanal de l'espace de tte atteint 65% de la concentration d'quilibre aprs 17 minutes, alors que
seulement 3 minutes sont ncessaires pour atteindre 65% de la valeur de la temprature finale.
Cette observation montre que le transfert de chaleur est une tape non limitante du systme
tudi. Transferts de chaleur et transferts de matire peuvent donc tre analyss de faon
dcouple.

0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0 30 60 90 120
Temps (min)
C
g
a
z

(
m
g
/
L
)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
T
e
m
p

r
a
t
u
r
e

(

C
)

Figure III-11. Cintique de la temprature (!) !) !) !) et de la concentration de l'espace de tte en
hexanal (! !! !) du yaourt sans paississant et avec traitement mcanique fort (yaourt 03) lors
de l'chauffement de 4 45C.
Marques = points exprimentaux. Lignes continue = valeurs prdites par les modles de transfert : 1) temprature
(cf. quation III-5) 2) concentration en hexanal. Sur la base des analogies de transfert (Bird et al., 1960), l'quation
de transfert de matire s'crit :


Chapitre III. Rsultats et discussion

141
) exp(
) (
t a
C C
C t C
matire
i
=


[III-9]
en prenant X=1 (concentration moyenne dans la phase gazeuse).

Notre approche a donc consist prendre en compte les diffrents mcanismes du
transfert de matire pour identifier les tapes limitantes et dterminer la diffusion de larme
dans la matrice.

Nous avons repris et adapt le modle diffusif propos par Marin et al. (1999a). Le
principe du modle est schmatis en figure III-12 o est reprsent le profil de concentration en
compos d'arme dans chacune des phases. Dans ce systme, le transfert du compos d'arme de
la matrice vers la phase gazeuse est dcrit en trois tapes successives :
1. Diffusion dans la phase liquide jusqu' l'interface
2. Transfert l'interface liquide/gaz.
3. Transfert convectif dans la phase gazeuse.
Chacune de ces tapes est dcrite par les quations suivantes.

Diffusion
(D)
Convection
(k
g
)
C(t)
C((x)t)
x
GAZ
Couche du fond
Couche
du milieu
MATRI CE
(liquide, gel)
T
r
a
n
s
f
e
r
t

d
e

m
a
t
i

r
e
Diffusion
(D)
Convection
(k
g
)
C(t)
C((x)t)
x
GAZ
Couche du fond
Couche
du milieu
MATRI CE
(liquide, gel)
T
r
a
n
s
f
e
r
t

d
e

m
a
t
i

r
e


Figure III-12. Reprsentation du transfert de matire monodirectionnel dans le dispositif
exprimental (selon Marin et al. (1999a)).

1. La diffusion monodirectionnelle du compos d'arme dans la matrice est dcrite
par :
2
'
,
2 '
,
) , ( ) , (
x
t x C
D
t
t x C
l i l i

[III-10]


Chapitre III. Rsultats et discussion

142

avec
'
l , i
C , la concentration du compos d'arme dans la phase liquide (g.L
-1
) ;
D, le coefficient de diffusion du compos d'arme dans la phase liquide (m
2
.s
-1
) ;

2. Le transfert du compos d'arme l'interface en fonction du temps est reprsent
par :
J(t) = k
g
(k
i,gaz/liquide
.
C
i, l
(t) C
i, g
(t)) [III-11]
avec J(t), le flux de compos d'arme (g.m
-2
.s
-1
) ;
k
g
, le coefficient de transfert par convection dans la phase gazeuse (m.s
-1
) ;
k
i,gaz/liquide,
le coefficient de partage gaz/liquide.

3. La variation de la concentration du compos d'arme dans la phase gazeuse en
fonction du temps, pour un systme clos, est dcrite par la relation de bilan :
A ) t ( J
dt
) t ( dC
V
g , i
= [III-12]
avec V, le volume de la phase gazeuse (m
3
) ;
A, la surface de l'interface liquide/gaz (m
2
) ;
Aux conditions initiales (t = 0), le systme est l'quilibre la temprature initiale et les
concentrations dans la phase gazeuse et dans la matrice sont supposes homognes et constantes,
avec :
C
i,g (0)
= k
i,gaz/liquide
x

C
i, l (0)

Une rsolution numrique des quations a t obtenue l'aide du logiciel
Matlab/Simulink (5.3, The MathWorks).

Dans nos conditions exprimentales, les valeurs numriques des paramtres gomtriques
sont les suivantes : la hauteur de l'chantillon est de 0,64.10
-3
m, la surface d'change eau/matrice
3,14.10
-4
m
2
(A) et le volume de gaz est de 20.10
-6
m
3
(V). La rsolution numrique du systme
d'quations diffrentielles a t couple un algorithme d'optimisation afin d'estimer
simultanment les paramtres : D, coefficient de diffusion dans la matrice et k
g
, coefficient de
transfert par convection dans le gaz. Malheureusement, cette estimation n'a pas t trs aise
raliser partir des mesures de la libration de l'hexanal des solutions aqueuses ou des yaourts.


Chapitre III. Rsultats et discussion

143
En effet, sur l'ensemble des valeurs exprimentales, les carts-types sont du mme ordre de
grandeur, voire suprieurs la valeur estime des coefficients. De plus, ces deux paramtres sont
fortement corrls, les coefficients de corrlation taient suprieurs 0,90.
Nous appuyant sur les travaux antrieurs (Marin et al., 1999b), nous avons donc fix le
coefficient de transfert par convection dans l'air, caractristique d'un air quasi immobile, une
valeur de l'ordre de 10
-4
10
-3
(m.s
-1
), pour ensuite en dduire les ordres de grandeur des
coefficients de diffusion propre la matrice eau. A une temprature de 30C, les estimations
demeurent peu prcises : 1,26.10
-9
m
2
.s
-1
( 2,25.10
-9
) pour D, et 0,57.10
-3
s
-1
( 0, 64.10
-3
) pour
k
g
. La dispersion des valeurs exprimentales des concentrations augmente fortement les cart-
types des paramtres estims (figure III-13).

En revanche, pour une temprature finale de 45C, les valeurs estimes sont plus
prcises : D = 3,55.10
-9
m
2
.s
-1
( 7,16.10
-10
) et le k
g
= 8,53.10
-4
s
-1
( 4,19.10
-4
), avec un
coefficient de dtermination de 0,99. Une trs bonne adquation entre la cintique de libration
exprimentale et celle estime par le modle est alors observe (figure III-14).

Il en ressort que le coefficient de diffusion estim par le modle est deux fois suprieur au
coefficient de diffusion calcule selon Wilke et Chang (Reid et al., 1987). Ce rsultat tend
confirmer, en accord avec les observations sur le transfert de chaleur, que la convection naturelle
peut prendre part dans nos matrices une amlioration des transferts de matire.

S'appuyant sur l'approche exprimentale conduite sur l'eau et supposant que le
changement de matrice ne modifie pas le coefficient de transfert dans la phase gazeuse,
l'exploitation des donnes obtenues pour les yaourts a t effectue en prenant le coefficient de
transfert dans la phase gazeuse (k
g
) dtermin pour l'eau 44C, c'est--dire 8,5.10
-4
s
-1
. Les
cintiques exprimentales et estimes par le modle du transfert de l'hexanal dans la phase
gazeuse sont prsentes aux figures III-15 et III-16 pour les yaourts de proprits rhologiques
extrmes : le yaourt 03, sans paississant/avec traitement mcanique fort et le yaourt 11, avec
paississant/avec traitement mcanique faible.

Les coefficients de dtermination pour l'ajustement des modles (R
2
) varient de 0,90 pour
le yaourt 01 (sans paississant/avec traitement mcanique faible) 0,97 pour le yaourt 03 (sans






Figure III-13. Evolution de la concentration de l'hexanal en phase gazeuse dtermine
exprimentalement et prdt par le modle, ainsi que de la concentration dans la couche
limite pour la solution aqueuse chauffe de 4C 30C.




Figure III-14. Evolution de la concentration en hexanal de la phase gazeuse dtermine
exprimentalement et prdt par le modle, ainsi que de la concentration dans la couche
limite pour la solution aqueuse chauffe de 4C 45C.




0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Temps (s)
C
g
a
z
(
m
g
/
L
)
Cgaz estim
Cgaz exprimental
Cgaz la couche limite
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Temps (s)
C
g
a
z
(
m
g
/
L
)
Cgaz estim Cgaz estim
Cgaz exprimental Cgaz exprimental
Cgaz la couche limite Cgaz la couche limite

Figure III-15. Evolution de la concentration en hexanal de la phase gazeuse dtermin
exprimentalement et prdite par le modle mathmatique, ainsi que de la concentration
dans la couche limite pour le yaourt sans paississant/avec traitement mcanique fort
(03) chauff de 4C 45C.



Figure III-16. Evolution de la concentration en hexanal de la phase gazeuse dtermin
exprimentalement et prdite par le modle mathmatique, ainsi que de la concentration
dans la couche limite, pour le yaourt avec paississant/avec traitement mcanique faible
(11), chauff de 4C 45C.


Chapitre III. Rsultats et discussion

144
paississant/avec traitement mcanique fort). Cela indique une bonne prdiction par le modle de
la cintique de libration de l'hexanal partir des yaourts aromatiss, chauffs de 4 45C.

La diffusivit de l'hexanal dans les yaourts de diffrentes compositions et proprits
rhologiques est prsente dans la figure III-17. Aucune diffrence significative n'est observe
entre les coefficients de diffusion de l'hexanal obtenus dans chacun des produits.


0,00E+00
5,00E-10
1,00E-09
1,50E-09
2,00E-09
2,50E-09
3,00E-09
3,50E-09
Yaourt 01 Yaourt 03 Yaourt 11 Yaourt 13
C
o
e
f
.

d
e

d
i
f
f
u
s
i
o
n

d
e

m
a
t
i

r
e
(
m
2
.
s
-
1
)

Figure III-17. Diffusion de l'hexanal dans le yaourt, lors de l'chauffement de 4C 45C.
Yaourt ij : i = niveau de la concentration en paississant (0 = sans, 1 = 7 g/L ; j = niveau de traitement mcanique
(1 = faible, 3 = fort). Les barres indiquent les intervalles de confiance.

Nanmoins, on peut noter que le coefficient de diffusion de l'hexanal dans la phase
liquide, lors de l'chauffement de la matrice de 4C environ 45C, est deux trois fois plus
faible pour le yaourt que pour la solution aqueuse. Cependant, la prcision de nos rsultats, qui
donne des cart-types assez importants (figure III-17), nous pousserait chercher d'autres
mthodes pour des dterminations exprimentales des coefficients de diffusion.

En conclusion, nous n'avons pas mis en vidence une influence des proprits
rhologiques du yaourt sur le coefficient de transfert de matire par diffusion de l'hexanal.

Plusieurs auteurs ont modlis la libration des composs d'arme partir de matrices
simples, dans des conditions simulant celles en bouche (Harrison et Hills, 1997 ; Marin et al.,
1999b ; Bakker et al., 1998 ; Nahon et al., 2000). Mais les rsultats concernant le rle de la


Chapitre III. Rsultats et discussion

145
viscosit sur la libration des composs sont contradictoires. D'aprs le modle de Harrison et
Hills (1997), le coefficient de transfert de masse est inversement proportionnel la racine carre
de la viscosit. Ce modle a t appliqu par Bakker et al. (1998) et s'adapte convenablement la
libration du diactyle partir de solutions agites diffrentes concentrations en glatine
induisant diffrentes proprits rhologiques. Les pentes initiales du profil de libration des
composs d'arme en fonction du temps diminuent avec la concentration en glatine. En
revanche, les observations de Nahon et al. (2000) concernant l'hexanal sont en accord avec nos
rsultats. Ces auteurs ont modlis la libration des composs d'arme de solutions aqueuses
contenant de 0 60% de saccharose et concluent que l'augmentation de la concentration en
saccharose n'influence que trs faiblement la libration de l'hexanal compare celle observe
dans l'eau.
Lors d'tudes rcentes, bien que les phnomnes de transferts ne soient pas modliss, la
libration des composs d'arme dans la cavit nasale lors de la consommation des matrices a t
suivie "in vivo" par la mthode API-MS. Weel et al. (2002) observent que la concentration du
diactyle ou du butyrate d'thyle dans la cavit nasale au cours de la consommation de gels 4%,
7,5% et 11% de protines du lactosrum n'est pas affecte par la concentration en protines. De
mme, Hollowood et al. (2002) n'observent aucune influence de la concentration en hydroxy
propyl mthyle cellulose (HPMC) sur la concentration des composs d'arme dans l'air expir
par les sujets. Ces derniers rsultats suggrent que le transfert des molcules odorantes du produit
vers la cavit nasale, lors de sa consommation, n'est affect, pour des produits de mme nature,
ni par la viscosit ni par la composition de la matrice.
Ainsi, dans les yaourts brasss sans matire grasse, nous pouvons conclure que la
cintique de libration de l'hexanal dans la gamme tudie en conditions dynamiques ne dpend
pas de la concentration en paississant ou de la viscosit du produit.

Les analyses physico-chimiques nous ont donc permis de dterminer la volatilit des
composs darme en conditions dquilibre ainsi que la cintique de libration des composs
darme partir de yaourts de composition et de proprits rhologiques diffrentes. Compar
la forte interaction des esters avec les sucres et de celle des aldhydes avec les protines laitires,
la concentration en paississant et le traitement mcanique ont un effet limit sur la volatilit des
composs d'arme. Le coefficient de partage du compos le moins volatile, la -octalactone,
augmente avec le traitement mcanique, tandis que celui du compos le plus polaire, le diactyle,
n'est affect par aucun des facteurs technologiques tudis (formulation et procd). Par ailleurs,


Chapitre III. Rsultats et discussion

146
le coefficient de transfert de matire de l'hexanal dans les yaourts ne semble pas tre affect par
la rhologie ou la composition des yaourts. Ce sont pour l'essentiel les interactions physico-
chimiques entre les composs d'arme et les yaourts qui prsident aux variations de la quantit
d'arme stimulant les rcepteurs olfactifs, perceptibles ou non. Nanmoins, d'autres interactions
sensorielles peuvent venir s'ajouter. Nous nous sommes intresss celles-ci dans une autre
partie exprimentale de cette tude.



Chapitre III. Rsultats et discussion

147
4. CARACTERISATION SENSORIELLE DES YAOURTS AROMATISES
Aprs la caractrisation physico-chimique des produits et du comportement des composs
d'arme dans des yaourts de rhologie matrise en conditions statiques et dynamiques, la
rponse sensorielle a t tudie. Dans un premier temps, nous nous sommes intresss l'effet
de variations matrises des proprits rhologiques des yaourts, dues la concentration en
paississant et l'application de diffrents niveaux de traitement mcanique, ainsi que l'effet de la
concentration en formule aromatique globale sur la perception de la texture et de la flaveur. Un
pince nez a t utilis afin de dissocier les perceptions olfactives de celles de la texture. Dans un
deuxime temps, l'impact de variations quantitatives et qualitatives de l'aromatisation sur la
texture et la flaveur a t examin par trois mthodes sensorielles diffrentes.


4.1. IMPACT DU TRAITEMENT MECANIQUE, DE LEPAISSISSANT ET DE LA
CONCENTRATION EN FORMULE AROMATIQUE SUR LA PERCEPTION DE LA TEXTURE ET
DE LA FLAVEUR DES PRODUITS

4.1.1. Capacit du panel discriminer les produits selon les descripteurs de texture et de
flaveur
a) Performances des sujets
Les rsultats des ANOVA un facteur (produit) par sujet montrent que les dgustateurs
s'avrent plus discriminants sur les critres de texture (figure III-18.a).

Tous les sujets diffrencient les produits selon leur caractre pais et plus de la moiti sur
les descripteurs collant, nappant et lisse, quelque soit le mode d'valuation : avec ou sans nez
bouch. Un nombre moindre de sujets peroit les produits diffrents selon leur caractre
astringent, particulirement avec pince nez. En revanche, une discrimination modre des
produits selon les descripteurs de flaveur apparat. Les yaourts sont diffrencis selon leur saveur
par moins de quatre dgustateurs. Parmi les descripteurs d'arme, les notes pomme verte et
amande permettent de discriminer le plus frquemment les produits.




0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213
S9
S3
S10
S5
S8
S7
S2
S6
S4
S1
S
u
j
e
t
s
Nombre de descripteurs

Figure III-18. a) Nombre de sujets utilisant chaque descripteur pour discriminer
significativement (ANOVA un facteur P > 0,1) les produits. b) Nombre de descripteurs utiliss
par chaque sujet pour discriminer significativement les produits (ANOVA un facteur P > 0,1).
PN = Pince Nez

0 2 4 6 8 10
Acide
Fraise
Amer
AcidePN
AmerPN
NoixCoco
Banane
SucrPN
Sucr
AstringentPN
Amande
Pomme
Astringent
Nappant
Lisse
CollantPN
LissePN
Collant
NappantPN
Epais
EpaisPN
D
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r
s
Nombre de sujets
a) b)


Chapitre III. Rsultats et discussion

148

Par ailleurs, de larges diffrences interindividuelles sont observes (figure III-18.b),
refltant des sensibilits diffrentielles trs dpendantes de l'individu. Les sujets utilisent de cinq
13 descripteurs de manire discriminante. Ainsi, les sujets S1 et S4 sont les plus discriminants,
tandis que le sujet S9 est le moins discriminant. Certains sujets (S3, S5 et S9) ne prsentent
aucun descripteur d'arme discriminant. L'entranement a certainement t insuffisant pour ces
trois sujets. Etant donn qu'un sujet peut tre faiblement discriminant sur un descripteur mais trs
performant sur d'autres et que nous considrons le panel, plutt que lindividu, comme
instrument de mesure, l'ensemble des notations a t conserv pour les analyses ultrieures.

b) Performances du panel
Les ANOVA trois facteurs (produit, rptition, sujet) mettent en vidence un effet sujet
systmatique. Cet effet est assez habituel en valuation sensorielle et est d aux diffrences
d'utilisation de l'chelle de notation par les sujets. Il ne sera plus discut par la suite. Des
diffrences interindividuelles de rptabilit (interaction significative rptition x sujet)
apparaissent sur quatre descripteurs valus en condition nez bouch (acide, astringent, collant,
sucr) et deux descripteurs valus en condition normale (acide, pomme verte). Cependant, l'effet
rptition intra-sance n'est pas une source de variation significative, l'exception du caractre
pais et de la note noix de coco (tableau III.11). Ces rsultats indiquent une bonne
reproductibilit des notations du panel.
Malgr linteraction significative produit x sujet sur 14 descripteurs, leffet produit test
contre linteraction sujet x produit demeure significatif pour les descripteurs de texture collant,
pais et lisse valus avec ou sans pince nez. LACP (produit, sujet) par descripteur montre un
accord au niveau du panel dans lvaluation de ces descripteurs. Une illustration est prsente
dans la figure III-19 pour le caractre pais. Linteraction significative produit x sujet est donc
due lutilisation diffrente de lchelle de notation par les sujets. Nous pouvons ainsi conclure
une discrimination significative des produits selon les descripteurs collant, pais et lisse, valus
en prsence ou non de la perception olfactive.

Cependant, les rsultats du SNK montrent une meilleure discrimination des produits selon
les descripteurs pais, collant et lisse, en condition nez bouch. Les yaourts sont diviss en cinq
groupes significativement diffrents sur le caractre pais quand ils sont valus avec PN et en
quatre groupes sans PN. De mme, en l'absence de la perception olfactive, les produits sont
Tableau III-11. Valeurs de F (Fisher) et probabilits associes des ANOVA trois facteurs
(produit, rptition et sujet). PN = Pince Nez.

Descripteur Produit Rptition Produit x Sujet Rptition x Sujet
AstringentPN 1,13 2,71 1,95 ** 2,56 *
CollantPN 27,84 *** 0,19 2,29 *** 2,06 *
EpaisPN 89,33 *** 1,27 2,64 *** 0,36
NappantPN 0,44 0,25 5,89 *** 1,01
LissePN 6,16 *** 0,18 6,65 *** 1,69
AcidePN 1,09 4,44

1,86 ** 4,14 ***
AmerPN 1,70 1,23 1,07 0,45
SucrPN 3,15 ** 0,06 1,44

2,61 *
Astringent 0,57 0,26 1,85 ** 1,05
Collant 24,52 *** 0,8 1,50

1,16
Epais 87,49 *** 6,04 * 1,16 0,56
Nappant 0,90 0,58 4,78 *** 0,36
Lisse 6,15 *** 0,55 2,62 *** 1,34
Amande 2,07

0,01 1,53

0,41
Banane 1,85

2,43 2,04 ** 0,90
Fraise 1,44 0,05 0,79 0,96
Pomme verte 0,97 0,81 5,28 *** 2,90 **
Noix de coco 0,83 11,55 ** 1,93 ** 0,69
Acide 0,96 0,23 1,49

2,11 *
Amer 1,23 3,27 2,14 ** 1,20
Sucr 1,49 0,00 1,55 * 0,61
*P<0,05; **P< 0,01 ; ***P< 0,001.


Chapitre III. Rsultats et discussion

149
regroups en quatre groupes diffrant selon le caractre collant et trois groupes pour le caractre
lisse, tandis que deux groupes sont observs pour ces deux descripteurs valus sans pince nez.
Un effet produit significatif apparat aussi sur le descripteur sucr valu avec pince nez.

En conclusion, les descripteurs de texture, quelque soit le mode d'valuation, permettent
de mieux discriminer les produits que les descripteurs de flaveur. Leurs intensits sont plus
leves et la gamme de l'chelle de notation utilise est plus large. Le faible pouvoir discriminant
sur les descripteurs darme peut s'expliquer par des diffrences plus modres des produits selon
leur arme. De plus, la tache dvaluation des notes aromatiques tait plus difficile. Les sujets
devaient noter lintensit de cinq descripteurs darme, alors que seule la concentration totale en
formule aromatique, variait.

4.1.2. Impact des facteurs de variation des proprits rhologiques sur la perception de
texture
Une ANOVA incluant les deux facteurs technologiques (concentration en paississant et
traitement mcanique) ainsi que le facteur sujet permet dexaminer si les facteurs de variation des
proprits rhologiques affectent la texture des produits (tableau III-12). En effet, avant
dexaminer de manire exhaustive les interactions texture-flaveur, nous vrifions que les
variations des proprits rhologiques sont perceptibles par le panel.

a) Effet du traitement mcanique
Le traitement mcanique est le facteur exprimental affectant le plus la texture des
produits. Les valeurs de F de lANOVA associes au facteur traitement mcanique, sont de 1,7
19 fois suprieures celles relatives au facteur paississant. Linteraction significative
TM x sujet pour les descripteurs discriminant, comme montr dans le paragraphe prcdent,
traduit une utilisation diffrente de lchelle de notation par les sujets. D'aprs le test SNK, les
yaourts sont perus significativement moins collants, moins pais et plus lisses lorsque le
traitement mcanique est plus important (figure III-20).
Figure III-19. ACP ralise sur les notations du descripteur pais des 8 produits
(individus) par les 10 sujets (variables).















Tableau III-12. Valeurs de F (Fisher) et probabilits associes des ANOVA trois
facteurs : paississant (E), traitement mcanique (TM) et sujet (plan d'expriences S1),
sur les descripteurs de texture. PN = Pince Nez.
Descripteurs E TM E x sujet TM x sujet
AstringentPN 0,35 2,64 3,19** 1,46

CollantPN 11,86 *** 49,52*** 0,72 6,24
***
EpaisPN 28,15 *** 172,69*** 1,94 6,36 ***
NappantPN 0,23 0,09 3,40** 20,10 ***
LissePN 5,27 8,87* 3,68*** 24,19 ***
Astringent 0,13 2,30 2,44* 1,37

Collant 6,54 * 90,80*** 0,46 2,12 *
Epais 15,00 ** 290,00*** 0,36 1,79

Nappant 0,69 0,88 2,10* 18,06 ***
Lisse 5,04 10,15* 0,14 9,84 ***
*P<0,05; **P< 0,01, ***P< 0,001.
Axe 1
Axe 2
Plan 1 - 2
Axe 1 : 86,2% - Axe 2 : 6,2%
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
013
114
012
031
113
134
133
034
Axe 1
Axe 2
Plan 1 - 2
Axe 1 : 86,2% - Axe 2 : 6,2%
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
013
114
012
031
113
134
133
034


Chapitre III. Rsultats et discussion

150
B B
A
A
A
A
A
A
B
B
B
B
0
2
4
6
8
10
CollantPN Collant EpaisPN Epais LissePN Lisse
I
n
t
e
n
s
i
t

TM faible
TM fort

Figure III-20. Intensits moyennes par niveau de traitement mcanique et rsultats du test
SNK pour les six descripteurs montrant un effet significatif du traitement mcanique.
Les diffrentes lettres (A, B) traduisent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05 daprs SNK.

Cependant, le traitement mcanique affecte les descripteurs de texture diffrents degrs.
Il induit une meilleure discrimination des produits selon le caractre pais. Ainsi, quelque soit la
condition d'valuation, les valeurs de F (tableau III-12) associes l'effet traitement mcanique
sont les plus leves pour le descripteur pais (F = 173 et 290), suivi du descripteur collant (F =
50 et 91) et les moins importantes pour le descripteur lisse (F = 9 et 10).

Les rsultats sensoriels sont en accord avec la caractrisation des proprits rhologiques
montrant un effet dominant du traitement mcanique sur la viscosit complexe des produits
valus contraintes 0,1 Pa (
*
0
) et 100 Pa (
*
100
) (cf III.1.2).

b) Effet de lajout dpaississant
Lajout dpaississant affecte significativement la texture des yaourts (tableau III-12). Les
rsultats du test SNK (figure III-21) montrent que les yaourts paissis sont perus
significativement plus pais et collants, quelque soit la condition d'valuation. Contrairement au
traitement mcanique, la concentration en paississant ninfluence pas le caractre lisse des
produits.


Chapitre III. Rsultats et discussion

151
B
B
B
B
A
A
A
A
0
2
4
6
8
10
CollantPN Collant EpaisPN Epais
I
n
t
e
n
s
i
t

Epassissant 0 g/L
Epaississant 7 g/L

Figure III-21. Intensits moyennes et rsultats du test SNK pour les descripteurs de texture
montrant des diffrences significatives entre les concentrations en paississant 0 g/L et 7
g/L. Les diffrentes lettres (A, B) indiquent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05 daprs SNK.
PN = Pince Nez

c) Corrlations entre les paramtres rhologiques et les descripteurs
Le tableau III-13 prsente les corrlations entre les paramtres rhologiques
*
0
et
*
100
et
les descripteurs utiliss pour caractriser les produits lors du profil sensoriel. Des corrlations
significatives (P<0,05) sont observes entre les deux paramtres rhologiques et les descripteurs
de texture suivant : collant, pais et lisse, valus avec ou sans pince nez. Le caractre nappant,
valu sans pince nez, est galement ngativement corrl avec
*
100
. En revanche, aucune
corrlation significative napparat entre les paramtres rhologiques et les descripteurs de
flaveur.
Laugmentation dintensit des descripteurs de texture (pais et collant) ainsi que celle de
la viscosit complexe des produits en prsence dpaississant est en accord avec les observations
faites sur des milieux modles (Chai et al., 1991 ; Guinard et Marty, 1995 ; Jaime et al., 1993 ;
Klviinen et al., 2000), dans des boissons (Pangborn et al., 1978) et dans des matrices laitires
(Wendin et al., 1997). Par exemple, Pangborn et al. (1978) montrent une augmentation conjointe
de la viscosit orale et de la viscosit apparente de boissons en fonction de la concentration des
hydrocollodes ajouts. La mthode de mesure rhologique utilise (De Wijk et al., 2003), ainsi
que les contraintes appliques (Cook et al., 2003), influencent cependant la pertinence des
corrlations obtenues entre les paramtres rhologiques et les descripteurs de texture.
Tableau III-13. Coefficients de corrlation (r) entre les descripteurs sensoriels et les
paramtres rhologiques
*
0
et
*
100
. Les coefficients significatifs (P<0,05) sont marqus en gras.
Descripteur log
10
(*
0
) log
10
(*
100
)
CollantPN 0,92 0,98
EpaisPN 0,95 0,98
NappantPN -0,35 -0,46
LissePN -0,96 -0,96
AstringPN 0,16 0,36
AcidePN 0,16 0,27
AmerPN 0,16 0,33
SucrPN -0,43 -0,28
Collant 0,9 0,96
Epais 0,92 0,98
Nappant -0,64 -0,78
Lisse -0,88 -0,98
Astring -0,69 -0,53
Acide -0,04 0,09
Amer -0,51 -0,3
Sucr -0,76 -0,66
Amande 0,24 0,1
Banane 0,07 -0,03
Fraise 0,12 0,09
Pomme -0,53 -0,47
Noix de coco -0,12 -0,16
















Chapitre III. Rsultats et discussion

152
En conclusion, l'ensemble des observations rvle que les deux facteurs de variation des
proprits rhologiques induisent des diffrences de texture des yaourts perceptibles par les
sujets. En accord avec les rsultats instrumentaux, un effet prdominant du traitement mcanique
apparat.

4.1.3. Impact de la concentration en formule aromatique sur la perception de l'arme
La comparaison des huit produits par paire, pour un niveau de concentration en
paississant et un traitement mcanique donns, mais deux niveaux de concentration en formule
aromatique, laide dun test de Student, montre un effet modr de la concentration en formule
aromatique sur lintensit de perception des notes aromatiques. Des diffrences significatives
sont observes pour les notes pomme verte et banane.
Pour chaque combinaison concentration en paississant/traitement mcanique, les yaourts
aromatiss avec une formule aromatique plus concentre ont tendance tre perus par le panel
plus intenses en note pomme verte (figure III-22). Daprs le test de Student, cette tendance est
significative uniquement pour deux des quatre combinaisons de produits (le 012 et 013 ainsi que
le 133 et 134).
Concernant la note banane, la concentration en formule aromatique augmente
significativement lintensit de larme banane des yaourts sans paississant, indpendamment
du traitement mcanique subi (Figure III-23). Cet effet est plus marqu pour la combinaison sans
paississant/avec traitement mcanique fort, aromatise avec les niveaux extrmes de la formule
aromatique : le 031 et le 034.

Ces rsultats montrent que les sujets ne semblent pas capables de discriminer les produits
sur lensemble des descripteurs darme. Lors de lentranement, ils parvenaient trs bien
reconnatre les composs purs de la formule, ajouts au yaourt. Mais, lvaluation des notes
associes aux mlanges de composs sest avre plus dlicate. Par ailleurs, dans notre tude, il
est possible que la proportion constante des diffrents composs d'arme induise peu de
diffrences quantitatives, rendant la tche des sujets encore plus difficile. Enfin, l'existence d'une
note verte prdominante, associe essentiellement larme pomme verte, a peut-tre masqu les
diffrences plus subtiles des autres armes. Concernant la note banane, les sances
d'entranement ont montr que cette note tait trs familire aux sujets, engendrant certainement
plus de facilit diffrencier les produits selon ce descripteur.

A
A
B
A
B
A
A
A
0
2
4
6
031 034 012 013 133 134 113 114
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
e

l
'
a
r

m
e

p
o
m
m
e

v
e
r
t
e

Figure III-22. Intensits moyennes par produit et rsultats du test de Student pour la
note pomme verte. Les diffrentes lettres (A, B) indiquent des moyennes significativement diffrentes
P < 0,05. Produit (ijk) : i = niveau de concentration en paississant, j = niveau de traitement mcanique, k =
niveau de concentration en formule aromatique.


B
A
B
A
A
A A
A
0
1
2
3
4
031 034 012 013 133 134 113 114
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
e

l
'
a
r

m
e

b
a
n
a
n
e

Figure III-23. Intensits moyennes par produit et rsultats du test de Student pour la
note banane. Les diffrentes lettres (A, B) indiquent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05.
Produit (ijk) : i = niveau de concentration en paississant, j = niveau de traitement mcanique, k = niveau de
concentration en formule aromatique.





Chapitre III. Rsultats et discussion

153
Peu dauteurs ont tudi l'effet de la concentration dune formule aromatique complexe
sur l'intensit des perceptions olfactives. Bien que gnralement seule l'intensit aromatique
globale soit value, les auteurs n'observent parfois aucun effet. Dans des gels de glatine
aromatiss avec deux concentrations de formules aromatiques commerciales, framboise et
caramel, Jaime et al. (1993) observent uniquement un impact du type d'arme sur l'intensit
olfactive retronasale des gels. De mme, Klviinen et al. (2000) montrent que des gels de
pectines, d'amidon, de glatine et d'amidon/glatine deux concentrations en arme fraise ne
sont pas diffrencis par le panel selon l'intensit aromatique.

Dans notre tude, l'augmentation de la concentration en formule aromatique induit donc
des perceptions olfactives retronasales de certains produits significativement plus leves en note
pomme verte et banane.

4.1.4. Interactions texture-flaveur
Le traitement mcanique et la concentration en paississant induisent des diffrences
significatives de la texture des yaourts. La concentration en arme, bien que de manire plus
modre, induit une augmentation de la perception de certaines notes olfactives. L'examen des
impacts croiss des facteurs sur les perceptions de flaveur et de texture renseigne sur les
interactions texture-flaveur ventuelles.

4.1.4.1. I mpact de la texture sur la perception de la flaveur
La concentration en paississant est une source de variation de la perception de la note
pomme verte des produits. Les yaourts paissis, ayant subis un traitement mcanique faible et
aromatiss avec un niveau fort de la formule aromatique, sont jugs par le panel
significativement moins intenses en note pomme verte que ceux sans paississant (test de
Student) (figure III-24).






Chapitre III. Rsultats et discussion

154
A
A
B
A
0
2
4
6
013 113 034 134
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
e

l
'
a
r

m
e

p
o
m
m
e

v
e
r
t
e

Figure III-24. Intensits moyennes et rsultats du test de Student de larme pomme verte
pour les couples de produits variant uniquement en concentration en paississant 0 g/L et 7
g/L. Les diffrentes lettres (A, B) indiquent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05 daprs SNK.
Produit (ijk) : i = concentration en paississant, j = traitement mcanique, k = concentration en formule aromatique.

La mme tendance est observe pour lautre combinaison des produits variant uniquement selon
la concentration en paississant : les yaourts avec traitement mcanique fort et concentration
maximale en formule aromatique. Cependant, le test de Student ne permet pas de diffrencier de
manire significative les intensits moyennes de ces deux derniers produits.

Par ailleurs, aucun effet significatif du traitement mcanique n'apparat sur les perceptions
de saveur et d'arme.

D'une manire gnrale, parmi les facteurs de variation de la texture, la concentration en
paississant diminue l'intensit de perception de la note pomme verte.

4.1.4.2. I mpact de la formule aromatique sur la texture et la saveur

a) Effet des conditions d'valuation
L'ANOVA trois facteurs (produit, condition d'valuation, sujet) met en vidence un
effet significatif du pince nez (F = 7,35 ; P < 0,05) sur le descripteur astringent. En effet, bien
quune interaction significative condition dvaluation x sujet apparaisse pour ce descripteur,
lACP (produit, sujet) montre globalement un accord des jugements du panel.


Chapitre III. Rsultats et discussion

155
L'intensit du caractre astringent des produits augmente en prsence des perceptions
olfactives quelques soient les caractristiques rhologiques ou la concentration en agent
aromatisant des produits (figure III-25).
0
1
2
3
4
5
031 034 014 012 133 134 113 114
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
e

l
'
a
s
t
r
i
n
g
e
n
c
e
AstringentPN
Astringent

Figure III-25. Intensit de l'astringence des huit yaourts du plan d'expriences S1, valus
avec et sans pince nez. Les barres correspondent aux intervalles de confiance (95%). Produit (ijk) : i = niveau
de concentration en paississant, j = niveau de traitement mcanique, k = niveau de concentration en formule
aromatique.

Aucune diffrence significative n'est observe entre les intensits de perception des
saveurs, values avec et sans pince nez. Cependant, en conditions normales d'valuation, les
yaourts sont jugs d'autant plus acides que la note pomme verte est plus intense (r = 0,75).

Enfin, des interactions significatives sont observes entre les sujets et les conditions
d'valuation pour les descripteurs collant et amer, montrant que le port de pince nez induit des
diffrences dvaluation dpendantes du sujet. Des interactions significatives entre produits et
conditions d'valuation pour les descripteurs nappant et amer mettent en vidence que l'effet du
pince nez sur ces perceptions est galement dpendant du sujet.






Chapitre III. Rsultats et discussion

156
b) Effet concentration en formule aromatique
La comparaison des yaourts par paire, pour un niveau de traitement mcanique et une
concentration en paississant donns, mais deux niveaux de la formule aromatique, montre que la
concentration en formule aromatique affecte la perception du caractre pais, valu sans pince
nez (figure III-26). Laugmentation de la concentration de la formule aromatique diminue
significativement l'intensit du descripteur pais valu sans pince nez pour les combinaisons 01.
et 13.

(produits moyennement visqueux). La mme tendance est observe pour les produits les
plus visqueux, la combinaison 11. .

A
A
B
A
B
A
A
A
0
2
4
6
8
10
031 034 012 013 133 134 113 114
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r

p
a
i
s

Figure III-26. Intensits moyennes par produit et rsultats du test de Student pour le
descripteur de texture pais montrant un effet concentration en formule aromatique
significatif. Les diffrentes lettres (A - B) indiquent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05.
Produit (ijk) : i = concentration en paississant, j = traitement mcanique, k = concentration en formule aromatique.

De l'ensemble de ces rsultats, on peut conclure que la concentration en composs
d'arme influence la perception de la texture. En prsence de la perception olfactive, les produits
sont perus plus astringents. La concentration en formule aromatique entrane une perception
moins intense du caractre pais de certains produits.

Ce premier plan dexpriences a rvl des interactions texture-flaveur, mais il prsente
des limites. Tout dabord, il sest avr non quilibr suite aux vrifications instrumentales de la
concentration en composs darme. Par ailleurs, malgr la large plage de concentration en
formule aromatique utilise, ce facteur a entran une discrimination limite par les sujets des


Chapitre III. Rsultats et discussion

157
produits selon les notes aromatiques. Des modifications de la qualit et de la complexit
chimique de laromatisation, induisant davantage de diffrences olfactives, permettraient de
mieux examiner les interactions potentielles entre la texture et la flaveur. De plus, le fait de
travailler avec des produits de composition diffrente et notamment avec ou sans paississant,
peut conduire en bouche des interactions qui ne sont peut-tre pas analysables avec des mesures
"in vitro". Pour saffranchir de cette limite, la seule possibilit est de travailler en composition
constante. Ces rflexions nous ont donc incit poursuivre ltude avec un deuxime plan
dexpriences.

4.2. INFLUENCE DE LA QUALITE ET DE LA COMPLEXITE AROMATIQUE SUR LA TEXTURE
EN BOUCHE DES YAOURTS, EVALUEES PAR TROIS PROCEDURES SENSORIELLES
La qualit et la complexit aromatique correspondent, respectivement, des notes
olfactives et des complexits chimiques diffrentes. A notre connaissance, aucun auteur ne sest
intress limpact de la qualit et de la complexit de la perception olfactive sur la perception
de la saveur et se la texture. Ceci fait l'objet du deuxime plan d'expriences sensorielles. Par
ailleurs, diffrentes mthodologies sensorielles ont t testes afin de dterminer la plus adapte
ltude des interactions sensorielles.
4.2.1. Test de tri
Les six yaourts aromatiss chacun avec un seul compos volatil ont t tris selon leur
texture par les sujets en deux quatre groupes (moyenne = 3) et cela pour les deux rptitions. La
figure III-27 montre la reprsentation la plus informative des rsultas obtenus par MDS.



Chapitre III. Rsultats et discussion

158

Figure III-27. Solution MDS tridimensionnelle rsultant du tri selon la texture des six
produits TM1 aromatiss avec un seul compos darme.

Les produits aromatiss avec le trans-2-hexenal (T2H) et lhexanal (H) apparaissent
similaires. Les donnes brutes montrent que ces produits sont regroups ensemble 15 fois sur 32.
De mme, les produits aromatiss avec le diactyle (DI) et la -octalactone (OC) prsentent des
coordonnes semblables. Ils sont rassembls dans le mme groupe 13 fois sur 32. Les produits
PE et AA sont regroups ensemble 12 fois sur 32. Il semble donc que la nature de la note
aromatique influence la perception de la texture des produits aromatiss avec les composs purs.
Les sujets non entrans ont t capables de gnrer 23 descripteurs diffrents de texture
pour dcrire les produits de mmes proprits rhologiques et de composition variable
uniquement en composs volatils. En moyenne, les sujets utilisent deux trois descripteurs pour
caractriser la texture des produits. Afin de faciliter linterprtation, bien que le vocabulaire
employ soit trs variable et propre chaque sujet, huit termes ont t regroups en deux groupes
(tableau III-14) : pais (pais, compact, ferme et lourd) et fluide (fluide, liquide, peu pais et
coulant).



AA
PE
T2H
H
OC
DI
DIM 3
1,10
0,37
- 0,37
- 1,10
2,43
1,25
0,10
- 1,07
DIM 1
DIM 2
0,92
0,25
- 0,41
- 1,08


Chapitre III. Rsultats et discussion

159
Les termes pais, fluide, lisse, nappant et collant ont une frquence de citation suprieure
7%. Les produits aromatiss avec le diactyle et la -octalactone bnficient de 47% et 43% des
citations correspondant aux descripteurs collant et pais respectivement. Cette observation
corrobore les rsultats du test SNK sur la notation de lintensit du caractre pais, effectue la
fin de chaque sance. Les yaourts aromatiss avec ces deux composs sont jugs
significativement plus pais que ceux aromatiss avec le trans-2-hexenal et lhexanal (figure
III-28).

D
CD
A
AB
ABC BCD
0
2
4
6
8
10
DI OC EP AA T2H H
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r

p
a
i
s

Figure III-28. Intensit moyenne du caractre pais des produits aromatiss avec les
composs purs. Les diffrentes lettres (A - D) indiquent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05.

Les 12 yaourts aromatiss avec les six composs purs et les six mlanges de composs
sont tris en trois cinq groupes (moyenne = 4) de texture similaire lors de la premire rptition
et en trois sept groupes (moyenne = 4) lors de la deuxime rptition. La configuration
tridimensionnelle de lanalyse MDS (figure III-29) montre une sparation des produits
aromatiss avec un seul compos darme ( gauche du graphique) de ceux aromatiss avec un
mlange de composs ( droite du graphique).

Les sujets ont dcrit la texture des 12 produits laide de 25 descripteurs, semblables aux
23 descripteurs gnrs pour les tris prcdents (tableau III-14). Les termes les plus frquemment
employs pour caractriser les produits sont fluide, pais, nappant et lisse avec respectivement
25, 22, 11 et 10 % des citations. De mme que lors des tris prcdents, deux ou trois termes sont
utiliss en moyenne par chaque sujet. Les yaourts aromatiss avec un seul compos darme sont
Tableau III-14. Nombre de citations des termes utiliss par le panel pour dcrire la
texture lors de la procdure de tri des six yaourts aromatiss avec un seul compos
d'arme et des 12 yaourts aromatiss avec un seul ou un mlange de composs d'arme.
6 produits 12 produits
Descripteurs
Nombre de
citations
Descripteurs
Nombre de
citations
Epais+compact+ferme+lourd 76 Epais+compact+ferme+lourd 153
Fluide+liquide+peu pais +coulant 59 Fluide+liquide+peu pais +coulant 175
Lisse 36 Lisse 74
Nappant 32 Nappant 64
Collant 30 Collant 49
Onctueux 10 Rpeux 37
Rpeux 7 Onctueux 28
Glaireux 6 Crmeux 22
Astringent 6 Glaireux 21
Crmeux 4 Astringent 19
Gluant 4 Elastique 14
Glatineux 2 Gluant 14
Visqueux 2 Pteux 11
Velout 2 Pas rigide 9
Elastique 1 Glatineux 8
Fondant 1 Velout 2
Caoutchouteux 1 Cohsif 2
Rsistant 1
Adhrent 1
Total 279 Total 704



Chapitre III. Rsultats et discussion

160
caractriss par le terme pais par la majorit des sujets (65 % des citations). De plus, 56 % des
citations du descripteur collant sont galement attribus ces produits. En revanche, les yaourts
aromatiss avec un mlange de composs darme, et plus particulirement ceux comportant cinq
et six composs darme, sont dcrits comme tant plutt fluides (61% des citations). Ces
produits obtiennent galement 55% des citations du descripteur nappant.

H
PE
DI
M3
AA
T2H
OC
AA-OC
M6
H-AA
H-OC
M5
DIM 3
DIM 1
DIM 2
1,20
0,27
- 0,67
- 1,60
1,36
0,24
- 0,88
- 2,00
- 1,39
- 0,43
0,52
1,48

Figure III-29. Solution MDS tridimensionnelle rsultant du tri selon la texture des 12
yaourts TM1 aromatiss avec un seul (H, T2H, PE, AA, OC, DI) ou un mlange des
composs darme (H-AA, H-OC, AA-OC, M3, M5, M6).


LANOVA deux facteurs (produit, sujet) sur les notations du caractre pais confirme la
diffrence significative entre les produits. Les yaourts aromatiss avec les composs purs sont
nots plus pais que les yaourts aromatiss avec un mlange de composs darme, l'exception
du mlange ternaire M3 et du yaourt AA (figure III-30).


Chapitre III. Rsultats et discussion

161
C
C
BC
BC
BC
BC
BC
ABC ABC
AB AB
A
0
2
4
6
8
10
H OC DI M3 PE T2H AA-OC AA M6 H-AA M5 H-OC
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r

p
a
i
s

Figure III-30. Intensit moyenne du caractre pais des produits aromatiss avec les
composs purs et les mlanges. Les diffrentes lettres (A - C) indiquent des moyennes significativement
diffrentes P < 0,05 (test SNK).

Lensemble de ces observations montre que la mthode de tri permet de mettre en
vidence un impact de la qualit et de la complexit olfactive sur la perception de la texture.

4.2.2. Profil libre choix
Les sujets utilisent de nombreux termes pour dcrire la texture, l'arme et la saveur des
produits. Le nombre de descripteurs varie de huit 21, (moyenne de 14) selon les sujets, refltant
de fortes diffrences interindividuelles de vocabulaire employ pour caractriser des yaourts
aromatiss. Certains descripteurs ont t utiliss par l'ensemble du panel (pais, sucr, acide),
tandis que dautres tels quamande et noix de coco n'ont t utiliss que par trois ou quatre sujets
(figure III-31).


Chapitre III. Rsultats et discussion

162

0 4 8 12 16
Amande
Coco
Crmeux
Amer
Beurre
Fraise
Piquant
Onctueux
Banane
Rapeux
Citron
Collant
Lisse
Nappant
Fluide
Nature
Vert
Pomme
Acide
Epais
Sucr
D
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r
s
Nombre de sujets

0 3 6 9 12 15 18 21
S10
S14
S8
S1
S2
S12
S6
S9
S4
S16
S5
S7
S13
S15
S11
S3
S
u
j
e
t
s
Nombre de descripteurs utiliss

Figure III-31. a) Nombre des sujets utilisant chaque descripteur b) Nombre de descripteurs
utiliss par chaque sujet pour dcrire les produits.

Le profil libre choix a t utilis comme une mthode intermdiaire entre le tri et le profil
conventionnel pour gnrer et slectionner les descripteurs les plus pertinents pour la
caractrisation des produits. Afin de comparer les rsultats avec ceux des tests de tri, l'valuation
des descripteurs de texture sera plus particulirement discute.
La figure III-32 prsente le premier plan factoriel du consensus des produits sur les
descripteurs de texture, obtenu par GPA sur les 12 yaourts. Les produits aromatiss avec les
composs purs prsentent des coordonnes infrieures, sur l'axe 2, aux produits aromatiss avec
un mlange de composs. Les sujets non entrans discriminent les produits selon la complexit
de leur aromatisation, rsultat qui confirme celui du tri. De plus, parmi les produits aromatiss
avec un seul compos, ceux incluant lhexanal et le trans-2-hexenal apparaissent trs proches.
a)
b)


Chapitre III. Rsultats et discussion

163
Les yaourts aromatiss avec les mlanges les plus complexes, M5 et M6, sont isols droite du
plan factoriel.
AA
AA-OC
DI
H
H-AA
H-OC
M3
M5
M6
OC
PE
T2H
-6
-4
-2
0
2
4
6
-6 -4 -2 0 2 4 6
GPC2=19%
G
P
C
1
=
2
5
%


Figure III-32. Premier plan factoriel du consensus des produits de GPA effectu sur les
valuations de texture du profil libre choix des 12 yaourts.

Afin d'interprter l'espace produit obtenu, les corrlations entre descripteurs ont t
examines. L'axe 1 apparat positivement corrl avec les descripteurs fluide, lisse et onctueux et
ngativement corrl avec pais, crmeux et rpeux (tableau III-15). Les descripteurs corrls
positivement avec laxe 2 sont fluide et, dans une moindre mesure, rpeux, alors que les
descripteurs pais et onctueux sont ngativement corrls cet axe pour la majorit des sujets.
Par consquent, les six produits aromatiss avec un seul compos d'arme sont perus comme
tant plus pais, alors que ceux aromatiss avec les mlanges, et plus particulirement M5 et M6,
sont dcrits comme fluides et lisses. Ces rsultats confirment l'influence de la perception
olfactive sur la perception de la texture.







Chapitre III. Rsultats et discussion

164
Tableau III-15. Corrlations entre les descripteurs individuels et axes GPA
GPC1 GPC2
nombre
1

de sujets
moy
2
max

3
min
4
nombre
1

de sujets
moy
2
max

3
min
4
Collant 5(-), 7(+) -0,11 0,3 -0,74 7(-), 5(+) -0,09 0,48 -0,56
Cremeux 7(-), 2(+) -0,25 0,11 -0,51 5(-), 4(+) -0,04 0,53 -0,37
Epais 10(-), 6(+) -0,22 0,38 -0,81 12(-), 4(+) -0,21 0,28 -0,63
Fluide 2(-), 12(+) 0,28 0,73 -0,65 3(-), 11(+) 0,20 0,55 -0,38
Lisse 4(-), 11(+) 0,18 0,66 -0,29 7(-), 8(+) 0,09 0,68 -0,64
Nappant 8(-), 7(+) -0,02 0,63 -0,59 7(-), 8(+) 0,01 0,81 -0,88
Onctueux 3(-), 7(+) 0,19 0,68 -0,21 7(-), 3(+) -0,10 0,33 -0,58
Rpeux 7(-), 3(+) -0,16 0,46 -0,74 3(-), 7(+) 0,09 0,63 -0,3

1
Nombre de sujets utilisant chaque descripteur et entre parenthses signe de la corrlation entre le descripteur et la
composante GPA.
2, 3, 4
Valeurs moyennes, maximum et minimum du coefficient de corrlation (r) entre le descripteur et la composante
GPA.

4.2.3. Analyse quantitative descriptive
4.2.3.1. Capacit du panel discriminer les produits selon les descripteurs de texture et de
flaveur

a) Performances des sujets
Les tests de tri, le profil libre choix ainsi que les sances dentranement ont permis de
dterminer un vocabulaire commun de 17 descripteurs pour caractriser les yaourts.
Les performances individuelles des sujets sont examines par ANOVA un facteur (produit) par
sujet et par descripteur pour les 24 produits tests (12 TM1, 12 TM3).


Chapitre III. Rsultats et discussion

165
0 4 8 12 16
Astringent
Acide
Amer
Sucr
Nature
Nappant
Banane
Intensit totale
Lisse
Amande
Beurre
Pomme
Crmeux
Fraise
Noix de coco
Collant
Epais
D
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r
s

Nombre de sujets
0 2 4 6 8 10
S3
S8
S5
S6
S10
S14
S12
S1
S2
S7
S9
S13
S4
S15
S16
S11
S
u
j
e
t
s
Nombre de descripteurs

Figure III-33. a) Nombre de sujets utilisant chaque descripteur pour discriminer
significativement les produits (ANOVA un facteur P < 0,05). b) Nombre de descripteurs
utiliss par chaque sujet pour discriminer significativement les produits (ANOVA un
facteur, P < 0,05).

Les sujets utilisent de manire discriminante de un neuf descripteurs (moyenne = 5)
(figure III-33). Les sujets S11, S4, S15 et S16 sont les plus discriminants. Ils discriminent
significativement les produits sur plus de sept descripteurs. Certains sujets (S3, S8 et S9) ne
prsentent aucun descripteur d'arme discriminant. L'entranement a certainement t insuffisant
pour ces trois sujets. Trois descripteurs ne permettent pas aux sujets de diffrencier les produits :
astringent, acide et amer. Un entranement effectu sur la matrice yaourt, et non sur des solutions
aqueuses, aurait peut-tre amlior le pouvoir discriminant des sujets sur ces perceptions. Le
descripteur pais est discriminant pour 15 sujets.

b) Performances du panel
LANOVA deux facteurs (produits, sujets) sur les 24 produits met en vidence un effet
sujet, rencontr galement lors du premier plan dexpriences (S1). Malgr l'entranement, les
a) b)


Chapitre III. Rsultats et discussion

166
sujets utilisent diffremment l'chelle de notation. Par ailleurs, linteraction significative (produit
x sujet) pour 11 descripteurs indique des dsaccords dans lvaluation de ces descripteurs. Une
illustration de ces divergences est prsente dans la figure III-34 pour le descripteur nappant.
Axe 1
Axe 2
Plan 1 - 2
Axe 1 : 68.3% - Axe 2 : 7.8%
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
S11
S12
S13
S14
S15
S16
H
PE
DI
AA-OC
H-AA
M6
AA
OC
T2H
H-OC
M3
M5
H*
PE*
DI*
AA-OC*
H-AA*
M6*
AA*
OC*
T2H*
H-OC*
M3*
M5*
Axe 1
Axe 2
Plan 1 - 2
Axe 1 : 68.3% - Axe 2 : 7.8%
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
S11
S12
S13
S14
S15
S16
H
PE
DI
AA-OC
H-AA
M6
AA
OC
T2H
H-OC
M3
M5
H*
PE*
DI*
AA-OC*
H-AA*
M6*
AA*
OC*
T2H*
H-OC*
M3*
M5*
Axe 1
Axe 2
Plan 1 - 2
Axe 1 : 68.3% - Axe 2 : 7.8%
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
S11
S12
S13
S14
S15
S16
H
PE
DI
AA-OC
H-AA
M6
AA
OC
T2H
H-OC
M3
M5
H*
PE*
DI*
AA-OC*
H-AA*
M6*
AA*
OC*
T2H*
H-OC*
M3*
M5*

Figure III-34. ACP ralise sur les notations du descripteur nappant pour les 24 produits
(individus) par les 16 sujets (variables). Produits texture maximum (TM1) et minimum*
(TM3).

Malgr ces divergences, lANOVA (produit, sujet alatoire) met en vidence un effet
produit sur 14 descripteurs (tableau III-16). Seuls les descripteurs astringent, nappant et amer,
pour lesquels les notes sont particulirement faibles, ne permettent pas au panel de diffrencier
les produits de manire significative. Ceci peut s'expliquer par un entranement insuffisant sur
ces termes ou par des faibles diffrences entre produits sur ces perceptions.










Chapitre III. Rsultats et discussion

167

Tableau III-16. Valeurs de F et probabilits associes l'ANOVA (produit, sujet) effectue
sur les notes d'intensit de 24 yaourts (12 yaourts TM1 et 12 yaourts TM3).
Descripteurs F produit
24 yaourts
F produit
12 yaourts TM1
F produit
12 yaourts TM3
Intensit totale 6,11 *** 5,48 *** 6,53 ***
Astringent 1,12 1,42 0,46
Collant 25,78 *** 2,27 * 0,73
Crmeux 13,49 *** 1,12 0,84
Epais 72,74 *** 5,7 *** 2,16 *
Lisse 5,52 *** 1,09 1,4
Nappant 0,79 1,35 0,38
Acide 1,88 ** 0,64 1,19
Amer 1,41 1,1 1,86 *
Sucr 2,23 ** 1,21 1,04
Amande 3,56 *** 4,21 *** 3,26 ***
Banane 6,11 *** 6,78 *** 5,69 ***
Beurre 8,51 *** 12,34 *** 5,93 ***
Fraise 12,32 *** 15,34 *** 9,81 ***
Nature 5,31 *** 2,55 ** 9,71 ***
Noix de coco 10,18 *** 14,76 *** 7,37 ***
Pomme verte 3,58 *** 3,19 *** 3,85 ***
*P < 0,05; **P < 0,01, *** P < 0,001.

4.2.3.2. I mpact du traitement mcanique sur la perception de texture
Les yaourts ayant subi un traitement mcanique faible (TM1) sont perus
significativement plus collant, plus pais, plus crmeux et moins lisses que ceux ayant subi un
traitement mcanique fort (TM3) (test SNK) (figure III-35). Ces observations corroborent les
rsultats du premier plan d'expriences. De plus, les variations des notations moyennes entre les
produits TM1 et TM3

sont du mme ordre de grandeur pour les deux plans d'expriences :
" I
Epais
(PE1) = 81% " I
Epais
(PE 2) = 82%
" I
Collant
(PE1) = 79% " I
Collant
(PE1) = 84%
" I
Lisse
(PE1) = 34% " I
Lisse
(PE1) = 20%






























Figure III-35. Notation et rsultats du test SNK des produits TM3 (*) et TM1 pour les
descripteurs de texture discriminants : pais, collant, lisse et crmeux. Les diffrentes lettres
(A-F) montrent des moyennes significativement diffrentes (P<0,05)
DC
BCD
BCD
ABCD
ABCD
ABC
AB
AB
A A
DC
D
E
EF
EF
EF EF EF
EF EF EF EF EF
F
0
2
4
6
8
10
O
C
D
I
M
3
A
A
-
O
C
M
6
H
-
O
C
T
2
H
A
A
M
5
P
E
H
-
A
AH
D
I
*
H
-
A
A
*
T
2
H
*
M
6
*
M
3
*
M
5
*
O
C
*
H
*
H
-
O
C
*
A
A
-
O
C
*
A
A
*
P
E
*
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r

p
a
i
s
C C C C C C
C C C C
C C
B
AB
A A
A A
A A
A A A A
0
2
4
6
8
10


M
3


D
I
T
2
H

H
-
O
C








O
C

M
5

M
6

A
A
-
O
C

H
-
A
A

A
A

P
E

H


H
-
A
A
*

D
I
*

H
-
O
C
*

O
C
*
M
3
*
T
2
H
*
M
6
*
A
A
-
O
C
*

P
E
*

A
A
*
H
*
M
5
*
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r

c
o
l
l
a
n
t
A
A A
A A A
A A A A
A
A
B
B B
B B B B
B B B
B
0
2
4
6
8
10

M
3

D
I
M
6

O
C


A
A
-
O
C

H
-
A
A
P
E
A
A
H
-
O
C
T
2
H
M
5

H

D
I
*
O
C
*
H
-
A
A
*

T
2
H
*

H
*

M
3
*
M
5
*
A
A
*
A
A
-
O
C
*

P
E
*
H
-
O
C
*
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r

c
r

m
e
u
x
G
FG FG
EFG EFG
DEFG
CDEFG
CDEFG
CDEFG
BCDEFG
BCDEFG
BCDEFG
ABCDEF
ABCDE
A
AB AB AB
ABC
ABC
ABCD
ABCD
ABCDE
ABCDE
0
2
4
6
8
10
P
E
*
M
5
*

M
3
*

T
2
H
*


A
A
*

H
*

O
C
*

H
-
O
C
*

H
-
A
A
*

M
6
*
D
I
*

A
A
-
O
C
*

P
E

M
5

H
H
-
O
C

A
A
H
-
A
A

M
6

M
3

T
2
H
A
A
-
O
C

D
I

O
C
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


d
u

d
e
s
c
r
i
p
t
e
u
r

l
i
s
s
e


Chapitre III. Rsultats et discussion

168
Avec
100
) 3 1 (
) 3 ( 1) (
max

=
TM ou TM I
TM I TM I
I
moy moy


Des corrlations significatives (|r| > 0,82) ont t observes entre les descripteurs de
texture collant, pais, crmeux et lisse et les paramtres rhologiques *
0
et *
100
. Mais, de
mme que lors du premier plan dexpriences, aucune corrlation positive na t observe entre
les descripteurs de flaveur et les paramtres rhologiques.

En conclusion, les rsultats du deuxime plan dexpriences confirment ceux du premier.
Le traitement mcanique induit des diffrences significatives pour les caractres pais, collant,
crmeux et lisse.

4.2.3.3. I mpact de la formule aromatique sur la perception de l'arme
Les yaourts sont significativement diffrents selon toutes les notes olfactives (P < 0,05).
Daprs le test SNK, les produits aromatiss avec les mlanges les plus complexes (M5 et M6)
prsentent une intensit aromatique totale significativement plus leve. Les deux produits
aromatiss avec l'hexanal ou le diactyle prsentent l'intensit aromatique totale la plus faible. De
plus, les produits aromatiss avec un seul compos darme sont perus significativement plus
intenses sur la note aromatique associe par rapport aux produits aromatiss avec un mlange
contenant ce compos darme et ceux aromatiss avec dautres composs darme. La figure
III-36 illustre ces observations dans le cas de la note beurre.


Chapitre III. Rsultats et discussion

169
C C C C BC
BC
BC BC
BC BC
BC BC
BC BC
BC
BC
BC
A
A
B BC
BC
BC
BC
0
1
2
3
4
5
D
I
D
I
*
M
6
M
6
*
H
-
O
C
*
O
C
*
T
2
H
O
C
M
3
*
H
*
A
A
H
-
O
C
T
2
H
*
A
A
-
O
C
H
-
A
A
*
H
M
3
A
A
*
M
5
M
5
*
P
E
*
P
E
H
-
A
A
A
A
-
O
C
*
Produits
I
n
t
e
n
s
i
t


n
o
t
e

b
e
u
r
r
e

Figure III-36. Intensit moyenne de la note beurre des 24 produits (12 TM1 et 12 TM3) et
rsultats du test SNK. Les produits soumis TM3 sont prsents avec le symbole *. Les diffrentes lettres (A -
C) indiquent des moyennes significativement diffrentes P < 0,05.

Les yaourts de traitement mcanique faible et fort, aromatiss avec le diactyle (DI, DI*, M6 et
M6*) sont perus plus intense en note beurre que les produits aromatiss avec les autres
composs darme. Les yaourts aromatiss avec un mlange contenant un compos darme
spcifique obtiennent des notes similaires sur le descripteur associ, mais lgrement infrieures
aux produits aromatiss avec le compos pur. Seuls les mlanges incluant lhexanal font
exception et sont nots plus intenses que les yaourts aromatiss avec lhexanal seul.

De mme que lors du tri, le premier plan factoriel de lACP ralise sur les notes des
yaourts TM1, montre que les yaourts aromatiss avec un seul compos d'arme sont regroups
selon l'axe 1 en trois groupes : PE et AA, H et T2H et DI et OC (figure III-37).



Chapitre III. Rsultats et discussion

170
PC 1(31%)
PC 2 (26%)
intensit aromatique totale
astringent
collant
crmeux
pais
lisse
nappant
acide
amer
sucr
amande
banane
beurre
f raise
nature
noix de coco
pomme verte
H
PE
DI
AA-OC
H-AA
M6
AA
OC
T2H
H-OC
M3
M5


Figure III-37. Premier plan factoriel de l'ACP sur les notations du QDA des 12 produits
soumis TM1.

Mais, les yaourts aromatiss avec un mlange de composs ne se distinguent pas des
yaourts aromatiss avec un seul compos. Cette observation est confirme par l'ACP effectue
uniquement sur les descripteurs de texture. Comme le montre la figure III-37, la position des
yaourts aromatiss avec un mlange binaire de composs (AA-OC, H-OC et H-AA) est
intermdiaire aux positions des yaourts aromatiss avec les composs purs. Ce phnomne est
aussi observ pour le mlange ternaire M3 qui est localis dans le triangle compos par ses
composants (H, AA et OC), avec cependant une dominance de la note banane confre par AA.
Bien que les rsultats soient moins marqus, l'ACP effectue sur les rsultats du profil
concernant les yaourts TM3

montre que les mlanges binaires occupent toujours une position
intermdiaire entre leurs composants (figure III-38).



Chapitre III. Rsultats et discussion

171

Figure III-38. Premier plan factoriel de l'ACP sur les notations de l'analyse descriptive des
12 produits TM3.

4.2.3.4. I nteractions texture-flaveur
4.2.3.4.1. Impact de la texture sur la perception de la flaveur
Les yaourts de diffrentes proprits rhologiques (TM1 et TM3) sont diffrencis selon
leurs caractres acide et sucr. Daprs le test SNK, les yaourts TM1 sont, dans l'ensemble,
perus moins sucrs (figure III-39), mais plus acides que les produits TM3 (figure III-40).
PC1 (34%)

PC 2 (16%)

intensit aromatique totale

astringent

collant

crmeux

pais

lisse

nappant

acide

amer

sucr

amande

banane

beurre

fraise

nature

noix de coco

pomme verte

H

PE

DI

AA-OC

H-AA

M6

AA

OC

T2H

H-OC

M3

M5



Chapitre III. Rsultats et discussion

172
B
AB
AB AB AB
AB AB AB AB AB AB AB AB AB
A
AB AB AB
AB
AB
AB
AB
AB AB
0
2
4
6
8
10
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M
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*


A
A
-
O
C
*
P
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M
6








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A
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A

A
A
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*


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5

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H
-
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Produits
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c
r
i
p
t
e
u
r

s
u
c
r


Figure III-39. Notation et rsultats du test SNK des produits TM3 (*) et TM1 pour la
saveur sucre. Les diffrentes lettres (A-B) montrent des moyennes significativement diffrentes (SNK).

Quant au descripteur acide, les sujets ont pu opposer la perception de lacidit celle du
sucr. Bien que les pH des produits soient similaires, les sujets peroivent les produits les plus
pais comme tant moins sucrs, et par opposition, plus acides.

B
AB AB AB AB AB
AB AB
AB AB AB
AB AB AB
A AB AB
AB
AB
AB
AB
AB
AB
AB
0
2
4
6
8
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3


H
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A
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H
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A
M
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A
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M
3
*

A
A
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M
5
*

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C
*
Produits
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p
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r

a
c
i
d
e

Figure III-40. Notation et rsultats du test SNK des produits TM3 (*) et TM1 pour la
saveur acide. Les diffrentes lettres (A-B) montrent des moyennes significativement diffrentes (SNK).

En revanche, les produits ne sont pas discrimins selon les descripteurs darme. Ainsi, de mme
que lors du premier plan dexpriences, aucun impact du traitement mcanique napparat.



Chapitre III. Rsultats et discussion

173
4.2.3.4.2. Impact de la qualit et de la complexit de l'aromatisation sur les perceptions de
saveur et de texture
Afin de comparer les rsultats de l'analyse descriptive avec ceux du tri et du profil libre
choix, les valuations des produits sont exploites par niveau de texture minimum (TM3) et
maximum (TM1).
Le premier plan factoriel de lACP ralise sur les notes des yaourts TM1

montre que les
produits aromatiss avec DI, OC, AA-OC et M6 sont perus pais, collant et crmeux,
contrairement aux produits aromatiss avec H et T2H caractriss par leur amertume (figure III-
37). Le test SNK confirme que les yaourts aromatiss avec DI et OC sont nots significativement
plus pais que celui contenant H. Par ailleurs, les produits H-AA et PE sont nots plus lisses. Le
produit AA et, dans une moindre mesure, M3 sont caractriss comme tant les plus nappants.
L'examen des corrlations entre descripteurs correspondants diffrentes modalits sensorielles
montre que les plus fortes corrlations entre les descripteurs de texture et d'arme sont : pomme
vertelisse (r = 0,74) et pomme vertepais (r = - 0,68). Les plus fortes corrlations entre les
descripteurs d'arme et de saveur sont : fraise - sucr (r = 0,62) et pomme verte-acide (r = 0,61).
Ces rsultats confirment les rsultats du premier plan d'expriences et suggrent des interactions
supplmentaires entre arme et saveur.

L'ACP effectue sur les rsultats du profil concernant les yaourts TM3

permet d'examiner
si les interactions observes prcdemment peuvent tre gnralises des produits de proprits
rhologiques diffrentes (figure III-38).

Les yaourts aromatiss avec T2H et H sont nouveau caractriss par leur amertume,
mais galement par leur caractre lisse. De mme que pour les yaourts TM1, les produits
aromatiss avec AA et M3 apparaissent nappant. Mais les produits H-AA et DI sont perus
comme tant les plus pais, rsultat confirm par le test SNK.
Les corrlations les plus leves entre modalits sensorielles apparaissent entre beurre et
crmeux (r = 0,62), beurre et pais (r = 0,60), pomme verte et acide (r = 0,63) et amande et amer
(r = 0,79).

En conclusion, les rsultats du profil du deuxime plan dexpriences (S2) rvlent des
interactions texture-arme et confirment certaines observations du premier profil (S1). De
mme que pour les tests de tri ou de profil libre choix, ces rsultats mettent en vidence une


Chapitre III. Rsultats et discussion

174
influence de la qualit d'arme sur la perception de la texture. Les produits aromatiss avec le
diactyle et la -octalactone, qui induisent les notes beurre et noix de coco, apparaissent plus
pais et plus collants. Les produits aromatiss avec lhexanal et le trans-2-hexenal, associs au
notes pomme verte et amande, sont jugs plutt lisses et fluides. De plus, des corrlations sont
observes entre le caractre pais des produits et la note beurre ainsi qu'entre la texture lisse et la
note pomme verte. Cependant, ce phnomne de congruence (Schifferstein, 1996) semble
dpendre de la viscosit du produit. La corrlation entre beurre et pais apparat plus leve pour
les produits TM3 (r = 0,60) par rapport aux produits TM1 (r = 0,51). La note beurre semble
renforcer la perception du caractre pais, plus particulirement pour les produits viscosit plus
faible. De mme, les corrlations positive entre pomme verte et lisse et ngative entre pomme
verte et pais sont plus leves (en valeur absolue) pour les produits TM1.

Le profil a permis d'observer galement des interactions arme-saveur. Les yaourts de
mme composition en acides et de mme pH sont perus plus acides quand ils sont aromatiss
avec la note pomme verte (hexanal), confirmant les rsultats du premier plan dexpriences (S1).

De plus, la qualit de la perception olfactiveapparat conditionne par la complexit de
laromatisation. Les produits aromatiss avec les mlanges binaires sont considrs comme des
intermdiaires entre leurs constituants. Ces rsultats confirment ceux de Moskowitz (1976) qui a
montr que la qualit de mlanges d'odeurs est intermdiaire la qualit de leurs composants.
Cependant, dans les mlanges d'ordre trois ou plus, Moskowitz (1976) a galement observ un
effet suppresseur de certains composs sur la qualit des autres constituants, souvent un degr
considrable. Dans le cadre de ce travail, les mlanges complexes de cinq ou six composs
reprsentent des notes dominantes : noix de coco pour M5 et fraise pour M6. Par ailleurs, la
formule aromatique utilise lors du premier plan d'expriences (S1) prsente une note dominante
verte. Les diffrentes notes dominantes de M5 (2
eme
plan) et de la formule aromatique constitue
de cinq composs d'arme (1
er
plan) suggrent une dpendance de la proportion entre composs
du mlange.

Enfin, la complexit de l'aromatisation parait galement influencer la perception de la
texture. Les yaourts aromatiss avec un seul compos darme sont perus plus pais que les
yaourts aromatiss avec un mlange de composs. Une diminution de l'intensit du caractre


Chapitre III. Rsultats et discussion

175
pais lors de laugmentation de la concentration en formule aromatique a t galement observe
lors du premier plan dexpriences sensorielles.

4.2.4. Quelle mthode sensorielle pour examiner les interactions texture/flaveur ?
Les rsultats de la mthode de tri montrent que des sujets non entrans sont capables de
discriminer sur des critres de texture, des produits de viscosit identique, mais de nature et de
complexit aromatiques diffrentes. Ces observations suggrent l'existence d'interactions
sensorielles et plus particulirement l'influence de la perception aromatique sur celle de texture.
Les procdures de tri ont t largement utilises pour explorer des similarits entre
produits aux caractristiques olfactives diffrentes : composs volatils en solution modle
(Lawless, 1989 ; McRae et al., 1990 ; McRae et al., 1992 ; Heymann, 1994), armes dans eaux
plates (Falahee et Macrae, 1995) et bires (Chollet et Valentin, 2001). Cependant, notre
connaissance, seul Lawless et al. (1995) et Tang et Heymann (1999) rapportent limportance de
dimensions de texture pour interprter les configurations MDS des donnes de tri sur des
fromages et des confitures (jelly).
Lors du tri effectu dans notre tude, lattention des sujets tait focalise sur la perception
de la texture. De plus, une description des produits tait demande afin de faciliter
linterprtation des configurations MDS. Des diffrences de description sont observes entre
sujets, comme cest habituellement le cas avec des sujets non entrans (Chollet et Valentin,
2001). Malgr cela, un certain consensus dans la description permet de mettre en vidence
linfluence de laromatisation du produit sur la perception de la texture, et ceci avec des sujets
non avertis. Il rvle plus particulirement la diminution du caractre pais peru, quand le
nombre de composs darme augmente. De plus, cette information confirme en partie le fait que
les sujets ont bien compris la tche demande et se sont focaliss sur les perceptions de texture.
En effet, le positionnement diffrent des produits aromatiss avec les mlanges de composs lors
des procdures de tri et de QDA suggre que les sujets ne se sont pas bass sur la perception
aromatique lors du tri. Par ailleurs, la canalisation de lattention du sujet sur une modalit
sensorielle spcifique peut limiter la variabilit interindividuelle inhrente toute procdure de
tri, les sujets pouvant se baser sur des caractristiques sensorielles trs diffrentes lors de
lapprciation des similitudes / diffrences entre produits complexes.



Chapitre III. Rsultats et discussion

176
Globalement, le profil libre choix rapporte des informations trs similaires au test de tri.
En accord avec les conclusions de Tang et Heymann (1999), quand un panel non entran value
des produits complexes, les mmes informations peuvent tre extraites des deux mthodes,
malgr leurs diffrences conceptuelles. Initialement le profil libre choix a t appliqu pour
examiner des diffrences d'apparence et de flaveur de vins et de cafs (Williams et Langron,
1984 ; Williams et Arnold, 1985). Ensuite des tudes ont montr l'avantage de l'utilisation du
profil libre choix pour valuer des diffrences de texture entre produits (Marshall et Kirby, 1988 ;
Raats et Shepherd, 1992 ; Jack et al., 1993 ; Tang et Heymann, 1999). Mais les produits tests
par ces auteurs taient de textures trs diffrentes. Notre tude illustre laptitude du profil libre
choix rvler des diffrences fines de texture entre produits. Cependant, pour une interprtation
plus dtaille des rsultats, la QDA parat plus adapte. En effet, l'interprtation des axes de la
GPA partir de leurs corrlations avec les descripteurs individuels est dlicate (Lachnit et al.,
2003). Enfin, lutilisation du profil libre choix sest avre trs utile pour la gnration de
vocabulaire et la familiarisation des sujets avec les chelles de notation, en vue de raliser la
QDA.

L'analyse quantitative descriptive est srement une des mthodes les plus frquemment
utilises, fournissant des informations plus dtailles sur les proprits sensorielles. Cependant
certains aspects de la mthodologie descriptive mritent discussion. Dans ce travail, la QDA a
permis d'obtenir des informations exhaustives sur les interactions texture-flaveur, englobant les
interactions arme-texture, saveur-texture et arme-saveur. Mais, contrairement aux rsultats du
tri et du profil libre choix, la QDA ne conduit pas une diffrenciation des produits selon la
complexit de l'aromatisation. Ce rsultat suggre que la QDA, qui "dissque" la perception
sensorielle en descripteurs indpendants, ne rvle pas les mmes informations que des
procdures sensorielles plus synthtiques telles que le tri. Cette constatation rejoint celle de
Chauhan et Harper (1986) qui mentionnent que le profil de diffrents lments sensoriels ne
reflte pas forcment la mme information que l'exprience spontane, originelle. Lawless
(1999), s'interrogeant sur la validit de l'analyse descriptive d'odeurs complexes, suggre que la
question majeure concerne la perception de stimuli olfactifs complexes comme "unitary or
analyzable percepts" (percepts synthtiques ou analytiques). Bien que traitant des interactions
olfaction-saveur, les rflexions de Prescott (1999) suggrent l'intgration de diffrentes
informations sensorielles (perues par diffrents sens) en un ''tout", soit une perception dite
holistique ("whole percept"). Par extension, les perceptions de flaveur et de texture


Chapitre III. Rsultats et discussion

177
concomitantes lors de la consommation d'un produit alimentaire, pourraient tre traites par notre
systme sensoriel comme exprience sensorielle unique. Dans ce cas, la part respective de
chaque modalit sensorielle sur la perception globale semble difficile valuer. La nature
analytique ou synthtique de la procdure sensorielle utilise pourrait donc dterminer la nature
de linformation obtenue.

En conclusion, les diffrentes mthodologies et tout particulirement le tri et le QDA
fournissent des informations complmentaires, trs utiles pour rvler les interactions entre
modalits sensorielles dans un produit complexe. En plus des considrations de temps et de cot,
le choix de la procdure dpend de lobjectif de ltude. La procdure de tri s'avre intressante
pour reflter les interactions texture-flaveur induisant la rponse globale du consommateur
envers des produits complexes.



Chapitre III. Rsultats et discussion

178
5. DISCUSSION GENERALE : QUELLE EST LA NATURE DES
INTERACTIONS TEXTURE-FLAVEUR OBSERVEES, PHYSICO-
CHIMIQUE ET/OU SENSORIELLE ?
Les analyses effectues lors des deux plans d'expriences sensorielles ont montr :
- un effet des facteurs modifiant les proprits rhologiques et la texture sur la
perception de la flaveur ;
- un effet de l'aromatisation ou de la perception olfactive sur la texture.
Ces interactions texture-flaveur peuvent tre de nature physico-chimique, sensorielle ou
rsulter d'une combinaison des deux types de mcanismes. Pour mieux comprendre leurs rles
respectifs, toutes les interactions observes ont t rpertories et des explications bases sur la
double approche physico-chimiques et sensorielle ainsi que sur les donnes de la littrature
seront proposes.

a) Impact de la perception aromatique sur la perception de la texture
Les profils sensoriels des deux plans d'expriences ont permis d'tablir les conclusions
suivantes, qui sont donc analyses pas pas dans ce sous-chapitre de discussion conclusive.

La perception olfactive induit des changements dans la perception du caractre
astringent des yaourts (plan d'expriences S1). Les produits ont t perus plus astringents en
prsence de la perception olfactive. Ce rsultat pourrait s'expliquer par un phnomne de
congruence, consistant en l'association cognitive de deux modalits sensorielles (Schifferstein,
1996). Ainsi, lorsque les sujets peroivent certaines caractristiques olfactives telles que la
pomme verte, ils pourraient associer cette perception l'astringence du fruit insuffisamment mr
et noter plus fortement ce critre. Un effet exhausteur de molcules sapides (acide) sur certaines
perceptions fruites (Bonnans et Noble, 1993 ; Kuo et al., 1993 ; Guinard et al., 1997) a t
soulign dans la littrature mais, notre connaissance, aucun auteur n'a mentionn deffet de
congruence entre perceptions d'arme et de texture.

La concentration en formule aromatique (plan d'expriences S1) ou sa complexit
chimique (plan d'expriences S2) affectent la perception du descripteur pais.


Chapitre III. Rsultats et discussion

179
En gnral, les produits les plus aromatiss ont t perus les moins pais (plan
d'expriences S1). Laugmentation de la concentration de la formule aromatique a entran une
diminution significative de l'intensit du descripteur pais, valu sans pince nez, pour les
produits correspondant aux combinaisons paississant/traitement mcanique 01x et 13x
(x = 1,2,3 ou 4, correspondant au niveau de la concentration en formule aromatique).
De mme, le deuxime plan d'expriences sensorielles (S2) a montr que les yaourts
aromatiss avec les mlanges les plus complexes taient nots moins pais, alors que les
viscosits des produits taient identiques.

Diffrentes hypothses peuvent tre mises pour expliquer la diminution de la perception
du caractre pais des yaourts les plus aromatiss ou aromatiss avec les mlanges les plus
complexes. Les mesures instrumentales de la viscosit complexe des yaourts ne rvlant aucun
effet significatif de la concentration en composs darme sur les proprits rhologiques des
produits, l'hypothse d'un mcanisme de type physico-chimique parat peu probante. Ces
rsultats suggrent tout d'abord un impact de la perception olfactive sur la perception de la
texture. Mais cet effet pourrait galement tre induit par une modification de la manipulation des
produits en bouche, lorsque la perception olfactive est modifie. En effet, lorsque la perception
olfactive est intense ou complexe, les sujets pourraient manipuler plus en bouche les produits.
Par consquent, ces derniers deviennent plus liquides et sont donc nots moins pais.

Les auteurs qui ont examin les interactions arme/texture rapportent quant eux des
conclusions contrastes. Pangborn et Szczesniak (1974) ont montr une diminution de la
viscosit mesure et perue de solutions d'hydrocollodes, en prsence d'un des composs
d'arme utilis, l'acide butyrique. Jaime et al. (1993) observent peu d'influence de la nature et de
la concentration en compos d'arme sur la perception de la texture de desserts de glatine. Cayot
et al. (1998) rapportent une tendance de l'actate d'isoamyle prsent 350 ppm dans des gels
d'amidon augmenter la fermet mesure instrumentalement dans des gels d'amidon, mais
aucune diffrence de perception nest observe. Enfin, dans des yaourts formuls avec deux types
d'amidons de bl et trois armes diffrents, Brennan et al. (2002) n'observent aucun impact de la
perception olfactive sur la perception de la texture. Ainsi, il apparat que les interactions texture-
flaveur reportes dans la littrature soient trs dpendantes de la nature du compos d'arme et de
la nature de l'agent de texture tudi.


Chapitre III. Rsultats et discussion

180
Les tests de tri et le profil (plan d'expriences S2) ont rvl quant eux un impact de la
note aromatique sur la perception de la texture. Les yaourts de mmes proprits rhologiques
taient perus plus pais quand ils taient aromatiss avec la -octalactone et le diactyle,
associs respectivement aux notes noix de coco et beurre, et plus liquides quand ils taient
aromatiss avec l'hexanal et le trans-2-hexenal, associs aux notes vertes. De plus, des
corrlations significatives ont t observes entre les descripteurs pais et beurre, d'une part et
lisse et pomme verte d'autre part. A nouveau, des phnomnes de congruence peuvent tre
l'origine de ces observations. Mais ces derniers semblent dpendants de la texture. La corrlation
entre la note beurre et le descripteur pais est plus forte pour les yaourts ayant subi un traitement
mcanique fort (r = 0,60) que pour ceux avec traitement mcanique faible (r = 0,51). Ainsi, la
note beurre semble accrotre particulirement le caractre pais des yaourts de plus faible
viscosit. De plus, la corrlation positive entre la note pomme verte et le descripteur lisse et la
corrlation ngative entre pomme verte et pais sont toutes les deux suprieures pour les yaourts
les plus visqueux.
Par ailleurs, une corrlation significative entre la note beurre et le descripteur crmeux
(r = 0,62) est observe (plan d'expriences S2). Le descripteur crmeux a t dcrit dans la
littrature comme un descripteur complexe, dpendant des caractristiques de texture et d'arme
(Kilcast et Clegg, 2002). Lors de ce travail, ce descripteur n'a pas t prcisment dfini, faute de
difficults obtenir un consensus pendant l'entranement du panel. Cependant, il a t class dans
les descripteurs de texture. Une rgression pas pas entre le terme crmeux et la totalit des
descripteurs utiliss pour dcrire les 24 produits du plan d'exprience S2 rvle trois prdicteurs
significatifs, pais, lisse et nappant, selon la relation :
Crmeux = 0,29*pais 0,29*lisse + 0,22*nappant + 2,15 (P<0,10)
Ce rsultat indique que le descripteur crmeux est utilis par les sujets, avant tout, pour
caractriser la texture. Cette observation confirme les conclusions de Kokini (1987) qui a montr
que le crmeux peut tre, en effet, estim partir des notes des descripteurs pais et lisse.

b) Impact de la perception de texture sur la perception de la flaveur
La concentration en paississant est une source de variation de la perception de la note
pomme verte des produits (plan d'expriences S1). Les yaourts paissis ont t nots moins
intenses en note pomme verte que ceux sans paississant. Or, la concentration en paississant
entrane une diminution trs faible du coefficient de partage gaz/yaourt l'quilibre, de l'ordre de
5%. Cette rduction correspond une diminution de la concentration de l'espace de tte de


Chapitre III. Rsultats et discussion

181
0,3 x 10
-3
ppm, qui, trs probablement, n'est pas perceptible par les sujets. La modification de la
diffusivit de l'hexanal en prsence de l'paississant pourrait tre une autre explication de la
diminution de la perception de la note pomme verte. Mais les exprimentations conduites pour
tudier la libration de l'hexanal dans les diffrents yaourts n'ont pas montr de diffrences
significatives sur la diffusivit de l'hexanal dans les yaourts "pais" ou "fluide". Par consquent,
ni les phnomnes de rtention ds des interactions spcifiques entre l'paississant et l'hexanal,
ni les phnomnes de transfert de l'hexanal ne permettent d'interprter le rsultat obtenu en
analyse sensorielle. De mme, les facteurs physiologiques tels que la temprature de la bouche
ou le flux salivaire ne semblent pas fournir des sources d'explications. En effet, nous avons
montr que l'lvation de la temprature du produit en bouche est indpendante des proprits
rhologiques des yaourts. Par ailleurs, le flux salivaire, mais galement la quantit prise par les
sujets, sont plus importants dans le cas d'un yaourt pais. Par consquent, la dilution due la
salive serait similaire pour tous les yaourts quel que soit leur comportement rhologique. Ainsi,
bien que les compositions en paississant des yaourts tudis soient diffrentes, l'impact des
facteurs physiologiques tels que le flux salivaire ou la temprature du produit dans la bouche
parat similaire, pour une mme personne. En revanche, d'autres paramtres physiologiques tels
que la surface d'change dans la bouche pourrait tre incrimins. On pourrait penser qu'un yaourt
plus liquide s'talerait plus dans la bouche. Par consquent, la surface d'change et donc la
quantit de stimulus olfactif serait plus leve.
Des facteurs physiologiques (surface d'change dans la bouche) et/ou des interactions
sensorielles pourrait donc tre l'origine des effets de la texture sur la flaveur.

Dans la littrature, plusieurs auteurs concluent que l'effet de l'paississant sur la
perception olfactive retronasale est dpendant du type d'paississant (Pangborn et Szczesniak,
1974 ; Guinard et Marty, 1995 ; Yven et al., 1998 ; Cayot et al., 1998) et du compos d'arme
(Pangborn et Szczesniak, 1974 ; Yven et al., 1998) en suggrant des interprtations de nature
physico-chimique. En revanche, des tudes plus rcentes appuient l'hypothse d'interactions
sensorielles. Ainsi, les concentrations en composs d'arme dans la cavit nasale, lors de la
consommation de gels des protines du lactosrum (Weel et al., 2002), de solutions de gomme
de guar (Cook et al., 2003) et de HPMC (Cook et al., 2003 ; Hollowood et al., 2002) ne semblent
pas tre affectes par la concentration en agent de texture. Or, l'intensit de la perception
olfactive retronasale, des gels ou des solutions, diminue avec la prsence des agents de texture
des concentrations suprieures la valeur critique c* (Weel et al., 2002 ; Hollowood et al.,


Chapitre III. Rsultats et discussion

182
2002 ; Cook et al., 2003). Par consquent Weel et al. (2002) et Cook et al. (2003) concluent que
la perception de l'arme est dtermine par la perception de la texture, mais ces auteurs n'ont
toutefois pas ralis une valuation des descripteurs de texture pour appuyer leur hypothse.
Hollowood et al. (2002) mettent l'hypothse que la diminution de la perception olfactive est due
des interactions entre l'arme et la saveur. En effet, ces auteurs observent que pour chaque
concentration en paississant, la perception olfactive suit la concentration en sucres. Or, comme
la concentration en composs d'arme dans la cavit nasale, lors de la consommation des
matrices, ne varie pas avec la concentration en paississant ou en sucres, les rsultats obtenus
suggrent des interactions sensorielles arme-saveur.
Des hypothses similaires semblent trs concevables pour expliquer la diminution de la
perception de la note pomme verte des yaourts sucrs et paissis.

Les facteurs de variation des proprits rhologiques ont un impact significatif sur la
perception des saveurs sucre et acide.

Lors du deuxime plan d'expriences (S2), dans l'ensemble, les yaourts plus visqueux sont
perus moins sucrs.

La suppression de la perception sucre, quand la viscosit complexe des yaourts
augmente, corrobore les rsultats de la littrature concernant des systmes modles, gels ou
solutions aqueuses sucrs et paissies (Moskowitz et Arabie, 1970 ; Arabie et Moskowitz, 1971 ;
Baines et Morris, 1987 ; Hollowood et al., 2002 ; Cook et al., 2003).
Diffrentes interprtations ont t formules. La majorit des auteurs suggrent des
phnomnes de transfert impliquant directement la diffusion des composs d'arme dans les
matrices paissies ou intgrant l'impact de la mobilit de l'eau. La premire hypothse, postule
par de nombreux auteurs, concerne un transfert moins rapide des molcules sapides dans les
matrices paissies vers la surface et donc vers les papilles gustatives. Certains auteurs se
contentent de proposer des fonctions psychophysiques. Moskowitz et Arabie (1970) et Arabie et
Moskowitz (1971) concluent une relation (puissance) entre l'intensit sapide et l'inverse de la
viscosit apparente des solutions. Izutsu et al. (1981) ont montr que l'intensit sucre ne dpend
pas uniquement de la viscosit de la matrice mais galement de la concentration en sucre. En
revanche, Baines et Morris (1987) suggrent que la perception sucre diminue en fonction de la
viscosit, mais pour des concentrations suprieures c*. Cependant, ces auteurs n'ont pas


Chapitre III. Rsultats et discussion

183
effectu de mesures des coefficients de diffusion des molcules sapides en parallle des analyses
sensorielles, ce qui permettrait d'appuyer leur hypothse sur la modification des transferts de
matire. Kokini (1985 ; 1987) propose un modle de transfert qui prdit le flux des molcules
sapides vers les papilles gustatives en fonction du coefficient de diffusion, postulant que c'est
l'tape limitante de la perception gustative. L'autre hypothse explicative, soulignant le rle des
mcanismes de transfert, est avance par Mathlouthi et al. (Mathlouthi, 1984 ; Mathlouthi et al.,
1986 ; Mathlouthi et Seuvre, 1988). La concentration en paississant, rduisant la mobilit de
l'eau, ralentirait indirectement le transfert des molcules sapides et limiterait leur dtection.
Une explication sensorielle de l'impact de la concentration en paississant sur l'intensit
de la perception sucre est souleve par Cook et al. (2003). Les auteurs observent une corrlation
significative entre la contrainte exerce dans la bouche, calcule partir de mesures
exprimentales des proprits rhologiques des solutions et l'intensit de perception gustative du
saccharose. Cook et al. (2003) expliquent les rsultats par des interactions texture-saveur : la
perception de la saveur est module par celle de la texture.
En conclusion, l'impact des facteurs de variation des proprits rhologiques sur la
perception pourrait tre d des phnomnes physico-chimiques et sensoriels.

Par ailleurs, le traitement mcanique appliqu aux yaourts diminue lgrement lintensit
de perception de lacidit des produits (plan d'expriences S2). Cette observation semble tre
plus probablement lie aux interactions entre saveurs qu' des phnomnes physico-chimiques.
Les sujets ont pu opposer la perception de lacidit la celle du sucr. Les yaourts les plus pais,
tant perus les plus sucrs, sont nots les moins acides.

c) Impact de la perception darme sur la perception de la saveur
Une corrlation positive significative a t observe lors des deux exprimentations
sensorielles (S1 etS2) entre pomme verte et acide (r = 0,75 (S1), r = 0,61 (S2)). De plus, les
yaourts de mme composition en saccharose, aromatiss avec la note fraise (pentanoate
dthyle), sont perus plus sucrs (plan d'expriences S2). Une corrlation positive existe
galement entre la note amande et l'amertume (plan d'expriences S2).
Ces corrlations arme/saveur peuvent tre expliques par des phnomnes de
congruence. Elles confirment, sur un produit alimentaire complexe, leffet exhausteur des
perceptions olfactives sur les perceptions de saveur congruentes rapportes dans des milieux
modles (Frank et Byram, 1988 ; Clark et Lawless, 1994 ; Noble, 1996 ; Stevenson et al., 1999).


Chapitre III. Rsultats et discussion

184
Lintgration de ces perceptions olfactives et gustatives, pourrait rsulter de l'exprience de leur
association dans diffrents produits alimentaires (Prescott, 1999). Ainsi, la note pomme verte a
probablement t associe lacidit du fruit insuffisamment mr, larme fraise la perception
sucre des produits habituellement aromatiss avec cette note (gteaux, glaces, bonbons) et
larme amande lamertume de lamande. Ainsi, les sujets, quand ils peroivent les armes,
notent plus fortement les saveurs associes.

Diffrents auteurs ont rapport l'effet exhausteur de l'acide citrique et de la saveur acide
associe sur certaines perceptions fruites (Bonnans et Noble, 1993 ; Kuo et al., 1993 ;
Stampanoni, 1993 ; Guinard et al., 1997). Mais, notre connaissance, seul Stevenson et al.
(1999) ont examin l'influence des perceptions olfactives sur l'acidit. Ils observent une
suppression de la saveur acide par l'un des agents aromatisants utiliss (caramel). Mais ils ne
mettent pas en vidence d'augmentation de l'intensit acide en prsence de diffrents odorants.
Par ailleurs, Frank et Byram (1988) rapportent, dans le cas de l'odeur fraise, que les
interactions perception olfactive/saveur sont dpendantes de l'association note aromatique/saveur.
Ainsi, la prsence de l'arme fraise augmente l'intensit maximale de perception du sucr du
saccharose dans une crme frache, mais n'a pas d'impact sur la perception du got sal de
chlorure de sodium.

Au terme de cette discussion gnrale, il apparat clairement l'intrt de coupler les
deux approches physico-chimique et sensorielle dans l'objectif de mieux comprendre les
perceptions sensorielles.

Conclusion gnrale
185
CONCLUSION GENERALE

L'objectif du travail prsent dans ce mmoire tait de mieux comprendre les
interactions entre la texture et la flaveur dans un produit rel, tel que le yaourt brass
aromatis. Une meilleure connaissance de ces interactions est, en effet, indispensable pour
tendre vers une formulation rapide et raisonne de nouveaux produits possdant une texture et
une flaveur souhaite, rsultat dune composition et/ou dun procd de fabrication donns.

L'analyse bibliographique des interactions entre texture et flaveur des produits
alimentaires, le plus souvent modles, met en vidence que plusieurs facteurs de nature
physico-chimique et sensorielle pourraient tre l'origine de ces interactions. Nous avons
donc choisi de suivre une dmarche intgrant la fois des caractrisations physico-chimiques
et sensorielles, o la texture et la flaveur ne sont plus considres indpendamment l'une de
l'autre.
Lapproche physico-chimique visait caractriser, identifier et quantifier les
phnomnes susceptibles de modifier la quantit de compos d'arme disponible lors de la
perception olfactive et, donc, l'origine du stimulus. Ainsi, la rtention et la cintique de
libration des composs darme dans les yaourts brasss aromatiss ont t tudies. En
parallle, l'approche sensorielle a consist caractriser la texture, l'arme et la saveur des
mmes produits. La confrontation des deux approches avait donc pour objectif de dterminer
quelle tait la part des interactions physico-chimiques et des interactions sensorielles dans
l'explication des perceptions sensorielles de ce type de produit.
La premire tape du travail visait mettre au point la fabrication de yaourts possdant
diffrentes proprits rhologiques dans des conditions matrises et rptables. A lissue dun
premier plan dexpriences, deux facteurs technologiques, la concentration en paississant et
le traitement mcanique, ont t slectionns. Ils prsentent l'avantage d'obtenir une plage
relativement large de variation des proprits rhologiques, avec des viscosits complexes
comprises entre 10 et 60 Pa.s ( 10C), pour des compositions de matrice variant peu
(concentration en paississant de 0 et 7 g/L) ou pas du tout, grce au traitement mcanique
(faible fort). L'aromatisation des yaourts a t ralise avec 6 composs d'arme, offrant des
notes aromatiques et des proprits physico-chimiques diffrentes : lhexanal (pomme verte),
le trans-2-hexenal (amande), l'actate d'amyle (banane), le pentanoate d'thyle (fraise), la -
octalactone (noix de coco) et le diactyle (beurre).
Conclusion gnrale
186
Dans une deuxime tape, une tude physico-chimique systmatique a t conduite.
Elle avait pour objectifs : 1) la caractrisation des produits, 2) la quantification des
interactions entre les composs d'arme et les diffrents constituants de la matrice, ainsi que
l'influence des facteurs technologiques sur ces interactions et 3) l'tude de la libration des
composs d'arme en mettant laccent sur une molcule, lhexanal, slectionne lissue des
valuations sensorielles.

L'tude exprimentale de la volatilit des composs dans les matrices laitires
aromatises la temprature de stockage des yaourts (4C) nous a permis de quantifier les
interactions entre les molcules volatiles slectionnes et les constituants de la matrice laitire
(en solution liquide ou en gel). Une forte rtention des aldhydes (hexanal et trans-2-hexenal)
par les protines laitires et un effet de "salting out" sur les esters (pentanoate d'thyle et
actate d'amyle) par les sucres ont t observs, alors que l'paississant et le traitement
mcanique n'ont montr qu'une influence trs modre sur les proprits lquilibre de ces
composs darme. Seule une diminution de 5% du coefficient de partage gaz/yaourt de
l'hexanal a t note lorsque la concentration en paississant passe de 0 7 g/L. L'effet du
traitement mcanique sur la volatilit des esters est quant lui dpendant de la concentration
en paississant. Un traitement mcanique plus intense se traduit par une augmentation de la
volatilit du compos le moins volatil, la -octalactone. Enfin, le compos le plus polaire, le
diactyle, ainsi que le trans-2-hexenal ne sont affects par aucune variation des facteurs
technologiques (concentration en paississant ou traitement mcanique).
Sappuyant sur les rsultats de la littrature, les interactions observes ont t
discutes. Toutefois, ces interactions demeurent quantitativement faibles et ne semblent pas
tre responsables de diffrences sensorielles entre les produits. D'autres hypothses sur les
mcanismes physico-chimiques l'origine des diffrences sensorielles ont donc t explores.
Ainsi, l'influence des proprits rhologiques des produits sur la cintique de libration de
l'hexanal dans les diffrentes matrices a t tudie. Une mthode originale, base sur
lanalyse statique de l'espace de tte dans un systme clos (en flacon), lors de lapplication
d'un chelon de temprature entre 4C et 50C a t mise au point. L'exploitation des
cintiques obtenues pour les diffrents yaourts nous a conduit, dans un premier temps,
estimer la thermodpendance des proprits rhologiques et de la volatilit de l'hexanal pour
chaque matrice.
Le comportement rhologique des yaourts entre 4C et 50C apparat dtermin par la
prsence de l'paississant. Ainsi, les yaourts paissis "rsistent" mieux une augmentation de
Conclusion gnrale
187
la temprature. La volatilit de l'hexanal dans l'eau et dans les yaourts entre 4C et 50C a
montr qu'un modle classique de type "Arrhenius" pouvait dcrire l'volution du coefficient
de partage en fonction de la temprature. Par ailleurs, aucune diffrence de volatilit de
l'hexanal dans les produits de diffrentes viscosits complexes n'a t mise en vidence et ce
quelle que soit la temprature.

Une analyse mcanistique des transferts de matire a t ralise partir d'un modle
dvelopp par Marin et al. (1999) et adapt notre systme exprimental. Une bonne
adquation entre les valeurs exprimentales de concentration de l'hexanal dans la phase
gazeuse au cours du temps et celles prdites par le modle a t observe. Aucune diffrence
significative des valeurs du coefficient de diffusion de lhexanal dans les diffrents produits
na t note, tendant montrer que les proprits rhologiques du yaourt, pour la gamme de
variation tudie dans cette tude, n'influencent pas de faon significative la cintique de
libration de l'hexanal.

Pour complter lapproche cintique, linfluence des proprits rhologiques des
yaourts sur le transfert de chaleur lors du rchauffement des produits, qui pourrait tre
responsable dune modification du stimulus sensoriel, a galement t explore. Ainsi, une
analyse des transferts de chaleur in vivo (en bouche) et in vitro (en flacon) a confirm que,
comme pour le transfert de matire, la cintique de transfert de chaleur ne paraissait tre
limite ni par la composition, ni par les proprits rhologiques des yaourts tudis.

La caractrisation sensorielle des produits, conduite en parallle avec les analyses
physico-chimiques, nous a permis de dterminer l'effet des variations matrises de la
composition (concentration en paississant et en formule aromatique) et l'effet des proprits
rhologiques (concentration en paississant et traitement mcanique) sur la perception de la
texture et de la flaveur. La discrimination des produits selon les descripteurs d'arme tant
plus faible que pour les descripteurs de texture, dans une srie dexpriences distinctes, nous
avons tudi spcifiquement l'influence d'aromatisations de qualits et complexits diffrentes
en se focalisant sur l'effet de ses modifications sur la perception de la texture.
L'aromatisation du produit affecte la perception de la texture. Ainsi, en prsence de la
perception olfactive, les produits les plus aromatiss ont t perus plus astringents.
L'augmentation de la concentration en formule aromatique ou de la complexit de
l'aromatisation entrane une diminution de l'intensit de perception du caractre pais des
Conclusion gnrale
188
produits. De plus, un effet diffrenci des notes aromatiques est observ. Les tests de tri et de
profil ont montr que les yaourts, ayant les mmes proprits rhologiques, ont t perus
plus pais quand ils taient aromatiss avec le diactyle (note beurre) ou la -octalactone (noix
de coco) et plus liquides quand ils taient aromatiss avec l'hexanal (note pomme verte) ou le
trans-2-hexenal (note amande).
Les facteurs de variation des proprits rhologiques modifient significativement la
perception de la flaveur. Le prsent travail a montr que la concentration en paississant
entrane une diminution de la perception de la note pomme verte de la formule aromatique. Le
deuxime profil sensoriel rvle galement que les produits les plus visqueux, en raison du
traitement mcanique, sont perus moins sucrs.

Lanalyse conjointe des rsultats "sensoriels" et "physico-chimiques", nous a permis
de donner des clairages sur la nature des interactions observes lors des tests sensoriels. Tout
d'abord, l'effet de la prsence de la perception olfactive sur l'astringence des yaourts ainsi que
de la note aromatique sur les descripteurs de texture de produits de proprits rhologiques
identiques, rvle logiquement un impact sensoriel de la perception olfactive sur la perception
de la texture. La congruence des deux perceptions expliquerait ces rsultats. De mme, les
analyses rhologiques n'ayant pas montr une modification significative de la viscosit
complexe des produits avec la concentration en formule aromatique, la diminution de
l'intensit du caractre pais observe ne pourrait pas provenir d'interactions de nature
physico-chimique. La modification de la mastication des produits aromatiss, en raison de la
concentration la plus forte en formule aromatique ou plus complexe, pourrait entraner la
diminution de l'intensit de perception du caractre pais.
Par ailleurs, les proprits physico-chimiques de l'hexanal, en particulier sa volatilit
et son coefficient de diffusion dans les diffrentes matrices, ne sont que trs lgrement, voire
pas modifies, par la concentration en paississant. Des mcanismes de nature sensorielle ou
physiologique pourraient donc tre l'origine de la diminution de l'intensit de la note pomme
verte dans les yaourts paissis. Tout d'abord, la perception de la texture pourrait modifier la
perception de l'arme. Par ailleurs, des facteurs physiologiques tels que la dilution par la
salive ainsi que laugmentation de la surface d'change pendant la mastication du produit
pourraient galement intervenir. Si les tests effectus ont montr que le flux salivaire tait
plus important pour le yaourt pais mais galement la quantit de produit prise, un talement
plus important du yaourt plus liquide dans la bouche pourrait induire une libration diffrente
de l'arme.
Conclusion gnrale
189
La diminution de l'intensit sucre des yaourts les plus pais, selon les donnes de la
littrature, serait quant elle probablement due au transfert plus lent des composs sapides ou
encore la rduction de la mobilit d'eau en prsence de l'paississant.

Sintressant la formulation de nouveaux yaourts brasss aromatiss, notre tude a
donc permis de souligner de nombreuses interactions, qui ont t rsumes sur la figure IV-1.


Epaississant
Traitement
mcanique
Aromatisation
Formulation
Perception
Texture
Epais
Astringent
Epais
Epais
Epais

Arme
Pomme verte
Olfaction
Intensit complexe
Notes "grasses"
Notes "vertes"
Saveur
Sucr





indique une diminution de l'intensit du descripteur avec l'augmentation du facteur
indique une augmentation de l'intensit du descripteur avec l'augmentation du facteur
Figure IV-1. Effets de la formulation sur la perception sensorielle des yaourts brasss sans
matire grasse.

Ce travail a donc permis de mettre en vidence l'intrt d'une approche couplant
analyse physico-chimique et sensorielle. Il souligne clairement la ncessit de la prise en
compte des interactions sensorielles dans la formulation aromatique de produits de rhologie
complexe. Par ailleurs, les diffrentes mthodes sensorielles mises en uvre dans ce travail et
notamment les procdures de tri ont montr leur intrt pour tudier ces interactions.

Conclusion gnrale
190
Toutefois, des mthodologies complmentaires pourraient tre mises en uvre pour
lever les interrogations qui demeurent au terme de cette tude.
Elles portent, en premier lieu, sur les chelles dobservations (temporelle et spatiale)
des systmes dtude et les mthodologies associes. Les approches macroscopiques
(proprits d'quilibre, transferts de matire et de chaleur) reposent sur la dtermination de
grandeurs observes sur une chelle de temps qui peut sembler loigne des conditions de
perception sensorielle. L'utilisation de mthodes tels que l'API-MS ou la PTR-MS pourrait
permettre lacquisition dinformations sur des intervalles de temps trs courts (ordre de la
seconde). Ces mthodes offrent de plus une prcision (gains de sensibilit et de rptabilit)
autorisant la mise en vidence des diffrences de comportement de faible amplitude,
ventuellement masqus par des mthodes plus globales. L'API-MS et la PTR-MS ont montr
leur grand intrt dans l'analyse dynamique de la composition de l'air dans la cavit nasale
(nose-space) lors de la consommation d'un produit. Cette analyse, couple une mesure
temporelle de la perception (temps-intensit), permettrait de valider certaines hypothses
avances dans ce travail.
Par ailleurs, des tudes rcentes ont montr qu'il tait possible d'accder des
coefficients d'autodiffusion de composs d'arme dans des gels par RMN-DOSY. Il s'agit
d'une chelle d'observations dans l'espace des produits bien infrieure celle prsente dans
ce travail. Il serait donc intressant de confronter les diffrentes approches.
Au plan de la perception sensorielle, dautres procdures exprimentales peuvent
galement tre envisages afin danalyser l'impact indirect des interactions entre saveur et
texture sur les interactions entre arme et texture. Ainsi, l'utilisation d'un inhibiteur de got
(saveur sucre) permettrait de complter notre tude en examinant leffet de la perception
sapide sur la perception olfactive.
Par ailleurs, pour se rapprocher des conditions de la perception olfactive, des tudes de l'effet
des facteurs physiologiques, tels que la surface d'change dans la bouche ou la mastication
seraient ncessaires. Les simulateurs de mastications seraient pour cela des outils dun grand
intrt.
Rfrences bibliographiques
191
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ANNEXES


ANNEXE 1


FICHE UTILISEES POUR L'ELABORATION DE LA LISTE DES DESCRIPTEURS
LORS DU 1
ER
PLAN D'EXPERIENCES SENSORIELLES

NOTATION D'INTENSITE DES DESCRIPTEURS

Vous disposez de 3 produits cods A, B, C.
Pour chaque catgorie de perception, valuez l'intensit de la perception des descripteurs
(pour les 3 produits simultanment) sur les chelles ci-dessous.


TEXTURE EN BOUCHE
descripteur
0 1 2 3 4 5 6 7
Epais
(Liquide/fluide/Consistant
/Dense)
Nappant/Fondant (Onctueux)
Lisse (Homogne)

Collant
Astringent

Autres



SAVEUR
descripteur
0 1 2 3 4 5 6 7
Acide
Amer
Sucr

Autres









AROME
descripteur
0 1 2 3 4 5 6 7
Banane
Beurre
Noix de coco
Fraise
Herbe/Vert
Lait
Pomme
Pomme verte
Yaourt

Autres







ANNEXE 2

ORGANISATION DES INTERFACES FIZZ UTILISEES LORS DU 1
ER
PLAN
D'EXPERIENCES SENSORIELLES POUR LE PROFIL

TEXTURE

Epais
Trs peu intense Trs intense

Collant
Trs peu intense Trs intense

Nappant /fondant
Trs peu intense Trs intense

Lisse
Trs peu intense Trs intense

Astringent
Trs peu intense Trs intense


AROME

Amande
Trs peu intense Trs intense

Banane
Trs peu intense Trs intense

Fraise
Trs peu intense Trs intense

Herbe/pomme verte
Trs peu intense Trs intense

Noix de coco
Trs peu intense Trs intense


SAVEUR

Acide
Trs peu intense Trs intense

Amer
Trs peu intense Trs intense

Sucr
Trs peu intense Trs intense


ANNEXE 3

FICHE UTILISEE POUR LE TRI DES PRODUITS AROMATISES LORS DU DEUXIEME
PLAN D'EXPERIENCES SENSORIELLES

a) Regroupement

Vous disposez de 6 produits.
Veuillez constituer des groupes de produits prsentant des similitudes : vous placez dans le
mme groupe les produits qui pour vous se ressemblent. Vous tes libres de constituer
autant de groupes que vous dsirez.

Groupe 1 : produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .

Groupe 2 : produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .

Groupe 3 : produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .

Groupe 4 : produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .

Groupe 5 : produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .

Groupe 6 : produit n .
produit n .
produit n .
produit n .
produit n .

produit n .





b) Description des produits


Enfin, veuillez caractriser chaque produit laide dun ou plusieurs mots descriptifs de
texture (que vous classerez par ordre dimportance).

Produit 1 : descripteur 1 : .
descripteur 2 : .
descripteur 3 : .
autre : .

Produit 2 : descripteur 1 : .
descripteur 2 : .
descripteur 3 : .
autre : .

Produit 3 : descripteur 1 : .
descripteur 2 : .
descripteur 3 : .
autre : .

Produit 4 : descripteur 1 : .
descripteur 2 : .
descripteur 3 : .
autre : .

Produit 5 : descripteur 1 : .
descripteur 2 : .
descripteur 3 : .
autre : .

Produit 6 : descripteur 1 : .
descripteur 2 : .
descripteur 3 : .
autre : .



ANNEXE 4

FICHES D'INSTRUCTIONS ET ORGANISATION DES INTERFACES FIZZ POUR
LE PROFIL LIBRE CHOIX LORS DU DEUXIEME PLAN D'EXPERIENCES
SENSORIELLES



a) Fiche d'instructions

12 chantillons vont vous tre prsents.
Vous allez slectionner pour chaque produit les termes de texture, de saveur et darme que vous trouvez les
plus pertinents et les plus appropris la description des produits. Puis vous noterez lintensit de ces
descripteurs sur les chelles proposes (de trs peu intense trs intense).

Veuillez utiliser au minimum un terme par catgorie de perception (texture, arme, saveur) pour dcrire ces
produits.
La liste de descripteurs regroupe les termes les plus cits lors des sances prcdentes. Vous avez peut-tre lors
des sances prcdentes utilises des synonymes de ces termes principaux. Ces synonymes sont indiqus ci-
dessous entre parenthses. Parmi les termes prsentant des synonymes, veuillez entourer sur cette feuille le
descripteur que vous pensez tre le plus appropri pour dcrire les produits : 1 seul terme.
Veuillez noter sur la fiche papier jointe les termes que vous voulez utiliser et qui ne sont pas dans cette liste.
Voici la liste des termes utiliss :
- TEXTURE :
- Epais (compact ferme - lourd)
- fluide (liquide - peu pais - coulant)
- nappant (tapisse le palais - diffuse bien en bouche)
- lisse
- collant (adhrent)
- rpeux (astringent - rugueux)
- onctueux
- crmeux

- AROME :
- noix de coco
- pomme
- nature (naturel - yaourt - laitier)
- vert (herbac - herbe - vgtal)
- banane
- piquant
- beurre
- citron
- fraise
- amande

- SAVEUR :
- sucr (doux)
- acide
- amer











b) Interfaces FIZZ

TEXTURE

Epais
Trs peu intense Trs intense

Fluide
Trs peu intense Trs intense

Nappant
Trs peu intense Trs intense

Lisse
Trs peu intense Trs intense

Collant
Trs peu intense Trs intense

Rpeux
Trs peu intense Trs intense

Onctueux
Trs peu intense Trs intense

Crmeux
Trs peu intense Trs intense


AROME

Noix de coco
Trs peu intense Trs intense

Pomme
Trs peu intense Trs intense

Nature
Trs peu intense Trs intense

Vert
Trs peu intense Trs intense

Banane
Trs peu intense Trs intense

Piquant
Trs peu intense Trs intense

Beurre
Trs peu intense Trs intense

Citron
Trs peu intense Trs intense

Fraise
Trs peu intense Trs intense

Amande
Trs peu intense Trs intense



SAVEUR

Sucr
Trs peu intense Trs intense

Acide
Trs peu intense Trs intense

Amer
Trs peu intense Trs intense




c) Fiches supplmentaires

TERMES SUPPLEMENTAIRES
Echantillon 002 :

texture :
Trs peu intense Trs intense

arme :
Trs peu intense Trs intense

saveur :
Trs peu intense Trs intense



Echantillon 108 :

texture :
Trs peu intense Trs intense

arme :
Trs peu intense Trs intense

saveur :
Trs peu intense Trs intense


-----------------------






ANNEXE 5

ORGANISATION DES INTERFACES FIZZ LORS DU PROFIL CONVENTIONNEL
DU DEUXIEME PLAN D'EXPERIENCES SENSORIELLES

Intensit aromatique
globale
Trs peu intense Trs intense


TEXTURE
Astringent
Trs peu intense Trs intense

Collant
Trs peu intense Trs intense

Crmeux
Trs peu intense Trs intense

Epais
Trs peu intense Trs intense

Lisse
Trs peu intense Trs intense

Nappant /fondant
Trs peu intense Trs intense


AROME
Amande
Trs peu intense Trs intense

Banane
Trs peu intense Trs intense

Beurre
Trs peu intense Trs intense

Fraise
Trs peu intense Trs intense

Nature
Trs peu intense Trs intense

Noix de coco
Trs peu intense Trs intense

Herbe/pomme verte
Trs peu intense Trs intense

SAVEUR
Acide
Trs peu intense Trs intense

Amer
Trs peu intense Trs intense

Sucr
Trs peu intense Trs intense


ANNEXE 6

RECHERCHE DU PH D'ARRET, DE LA CONCENTRATION EN EPAISSISSANT ET EN
POUDRE DE LAIT POUR LA FABRICATION DES YAOURTS BRASSES


Bloc Epaississant
(g/L)
Poudre de lait
(g/L)
pH arrt Traitement
mcanique
*0
1 13 30 4,65 Faible 44,82
1 13 30 4,65 Faible 44,75
1 13 30 4,65 Faible 45,3
2 13 30 4,65 Faible 42,69
2 13 30 4,65 Faible 42,68
2 13 30 4,65 Faible 43,32
1 13 30 4,65 Fort 32,54
1 13 30 4,65 Fort 32,92
1 13 30 4,65 Fort 33,18
2 13 30 4,65 Fort 33,06
2 13 30 4,65 Fort 33,035
2 13 30 4,65 Fort 33,94
1 13 30 4,45 Faible 54,68
1 13 30 4,45 Faible 55,53
1 13 30 4,45 Faible 56,52
2 13 30 4,45 Faible 49,99
2 13 30 4,45 Faible 50,45
2 13 30 4,45 Faible 51,49
1 13 30 4,45 Fort 38,95
1 13 30 4,45 Fort 39,34
1 13 30 4,45 Fort 39,92
2 13 30 4,45 Fort 40,03
2 13 30 4,45 Fort 40,32
2 13 30 4,45 Fort 41,01
1 13 50 4,65 Faible 45,66
1 13 50 4,65 Faible 45,88
1 13 50 4,65 Faible 46,33
2 13 50 4,65 Faible 40,61
2 13 50 4,65 Faible 40,95
2 13 50 4,65 Faible 41,6
1 13 50 4,65 Fort 30,08
1 13 50 4,65 Fort 30,42
1 13 50 4,65 Fort 30,8
2 13 50 4,65 Fort 30,9
2 13 50 4,65 Fort 31,23
2 13 50 4,65 Fort 31,81
1 13 50 4,45 Faible 51,96
1 13 50 4,45 Faible 52,94
1 13 50 4,45 Faible 53,6
2 13 50 4,45 Faible 55,49
2 13 50 4,45 Faible 55,8
2 13 50 4,45 Faible 56,5
1 13 50 4,45 Fort 38,17
1 13 50 4,45 Fort 38,71
1 13 50 4,45 Fort 39,29
1 0 30 4,65 Faible 9,3
1 0 30 4,65 Faible 9,47
1 0 30 4,65 Faible 9,64
2 0 30 4,65 Faible 9,81
2 0 30 4,65 Faible 9,82
2 0 30 4,65 Faible 9,93
1 0 30 4,65 Fort 4,59
1 0 30 4,65 Fort 4,62
1 0 30 4,65 Fort 4,65
2 0 30 4,65 Fort 4,54
2 0 30 4,65 Fort 4,53
2 0 30 4,65 Fort 4,57
1 0 30 4,45 Faible 11,96
1 0 30 4,45 Faible 12,17
1 0 30 4,45 Faible 12,46

2 0 30 4,45 Faible 12,6
2 0 30 4,45 Faible 12,82
2 0 30 4,45 Faible 13
1 0 30 4,45 Fort 6,77
1 0 30 4,45 Fort 6,77
1 0 30 4,45 Fort 6,86
2 0 30 4,45 Fort 6,52
2 0 30 4,45 Fort 6,5
2 0 30 4,45 Fort 6,52
1 0 50 4,65 Faible 17,54
1 0 50 4,65 Faible 17,62
1 0 50 4,65 Faible 17,73
2 0 50 4,65 Faible 14,68
2 0 50 4,65 Faible 15,12
2 0 50 4,65 Faible 15,46
1 0 50 4,65 Fort 9,1
1 0 50 4,65 Fort 9,34
1 0 50 4,65 Fort 9,42
2 0 50 4,65 Fort 8,55
2 0 50 4,65 Fort 8,63
2 0 50 4,65 Fort 8,79
1 0 50 4,45 Faible 24,36
1 0 50 4,45 Faible 24,55
1 0 50 4,45 Faible 24,74
2 0 50 4,45 Faible 23
2 0 50 4,45 Faible 23,07
2 0 50 4,45 Faible 23,32
1 0 50 4,45 Fort 9,8
1 0 50 4,45 Fort 9,86
1 0 50 4,45 Fort 9,97
2 0 50 4,45 Fort 9,67
2 0 50 4,45 Fort 9,72
2 0 50 4,45 Fort 9,83

ANNEXE 7


RESULTATS DE L'ANOVA A 1 FACTEUR (PH DES YAOURTS)


Valeur de F Valeur de P
Actate
d'amyle
80 0,0001
Pentanoate
d'thyle
40,14 0,0001
Hexanal 57,92 0,0001
trans-2-
Hexenal
30,07 0,0001
-octalactone
4,45 0,0414



ANNEXE 8


CALCUL DE LA CONSTANTE THERMIQUE DE L'EAU (a
therm.
) A L'AIDE DES MODELES
THEORIQUES DE TRANSPORT



Les quations III-4 et III-5 montrent que nos mesures exprimentales donnent 4 Bi
20C. Or, daprs lquation III-3, seul la conductivit thermique est susceptible de varier
avec la temprature. La conductivit thermique de leau 20C tant de 0,60 W/m.K, le
produit 4 , 2 Bi . Calculons Z 10C et 40C avec ses valeurs de Bi..
A 10C, =0,58 do Bi=4,14 et daprs lquation III-7, Z=1,27.
A 40C, =0,63 do Bi=3,81 et daprs lquation III-7, Z=1,25.
Connaissant la diffusivit thermique 10C et 40C qui est respectivement gale
0,0014.10
-4
et 0,0015.10
-4
(Bejan, 1993), nous en dduisons que a
therm
10C vaut 0,0075 et
a
therm
40C vaut 0,0077. Ceci reprsente une variation infrieure 5% qui est beaucoup plus
faible que celle que nous dterminons exprimentalement.