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Instituto de Hidrologa, Meteorologa y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial Repblica de Colombia

SUBDIRECCIN DE ESTUDIOS AMBIENTALES - GRUPO DE ACREDITACIN Cdigo: XXXXXX Fecha: 31/01/2009 Versin: 01 Pgina 1 de 11 PROCEDIMIENTO PARA EL MUESTREO DE AGUAS Y SEDIMENTOS PARA DETERMINACIN DE METALES
1. OBJETIVO Establecer los aspectos tcnicos y operativos que se deben tener en cuenta para realizar la toma de muestras de aguas y sedimentos, para determinar el contenido de metales.
2. ALCANCE DE LA APLICACIN El presente protocolo es aplicable a la toma de muestras de aguas naturales y residuales y de sedimentos de fondo y sedimentos en suspensin, para la determinacin posterior de metales.
3. INTRODUCCION La recoleccin de las muestras depende de los procedimientos analticos empleados y los objetivos del estudio. El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo estudio (cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la cual se analizaran las variables fisicoqumicas de inters. El volumen del material captado se transporta hasta el lugar de almacenamiento (cuarto fro, refrigerador, nevera, etc.), para luego ser transferido al laboratorio para el respectivo anlisis, momento en el cual la muestra debe conservar las caractersticas del material original. Para lograr el objetivo se requiere que la muestra conserve las concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el material original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composicin antes del anlisis.
4. TIPOS DE MUESTRAS 4.1 Muestra simple o puntual Una muestra representa la composicin del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y circunstancias particulares en las que se realiz su captacin. Cuando la composicin de una fuente es relativamente constante a travs de un tiempo prolongado o a lo largo de distancias sustanciales en todas las direcciones, puede decirse que la muestra representa un intervalo de tiempo o un volumen ms extensos. En tales circunstancias, un cuerpo de agua puede estar adecuadamente representado por muestras simples, como en el caso de algunas aguas de suministro, aguas superficiales, pocas veces, efluentes residuales.
Elaborado por: COBALTO LTDA. Fecha: 18/09/2008
Revisado por: IDEAM Fecha: 31/01/2009
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4.2 Muestras compuestas En la mayora de los casos, el trmino muestra compuesta se refiere a una combinacin de muestras sencillas o puntuales tomadas en el mismo sitio durante diferentes tiempos. Algunas veces el trmino compuesta en tiempo (time-composite) se usa para distinguir este tipo de muestras de otras. El uso de muestras compuestas representa un ahorro sustancial en costo y esfuerzo del laboratorio comparativamente con el anlisis por separado de un gran nmero de muestras y su consecuente clculo de promedios. Para estos propsitos, se considera estndar para la mayora de determinaciones una muestra compuesta que representa un perodo de 24 h. Sin embargo, bajo otras circunstancias puede ser preferible una muestra compuesta que represente un cambio, o un menor lapso de tiempo, o un ciclo completo de una operacin peridica. Para evaluar los efectos de descargas y operaciones variables o irregulares, tomar muestras compuestas que representen el periodo durante el cual ocurren tales descargas. Tomar porciones individuales del cuerpo de agua en estudio en botellas de boca ancha cada hora (en algunos casos cada media hora o incluso cada 5 min.) y mezclarlas al final del perodo de muestreo, o combinarlas en una sola botella al momento de tomarlas. Si las muestras van a ser preservadas, agregar previamente las respectivas sustancias a la botella, de tal manera que todas las porciones de la composicin sean preservadas tan pronto como se recolectan. Algunas veces es necesario el anlisis de muestras individuales. Es deseable, y a menudo esencial, combinar las muestras individuales en volmenes proporcionales al caudal. Para el anlisis de aguas residuales y efluentes, por lo general es suficiente un volumen final de muestra de 2 a 3 L. 4.3 Muestras integradas Para ciertos propsitos, es mejor analizar mezclas de muestras puntuales tomadas simultneamente en diferentes puntos, o lo ms cercanas posible. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado ocurre en ros o corrientes que varan en composicin a lo ancho y profundo de su cauce. Para evaluar la composicin promedio o la carga total, se usa una mezcla de muestras que representan varios puntos de la seccin transversal, en proporcin a sus flujos relativos. Los lagos naturales y artificiales muestran variaciones de composicin segn la localizacin horizontal y la profundidad; sin embargo, estas son condiciones bajo las cuales las variaciones locales son ms importantes mientras que los resultados promedio y totales no
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son especialmente tiles. En tales casos se deben examinar las muestras separadamente antes que integrarlas. La preparacin de muestras integradas requiere generalmente de equipos diseados para tomar muestras de una profundidad determinada sin que se contaminen con la columna de agua superior. Generalmente se requiere conocer el volumen, movimiento, y composicin de varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado. La toma de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que se debe describir adecuadamente en el plan de muestreo. 5. MTODOS DE MUESTREO 5.1 Muestreo manual
El muestreo manual requiere de un mnimo de equipo, pero para programas de muestreo a gran escala o de rutina puede ser excesivamente costoso y de manejo dispendioso. 5.2 Muestreo automtico
Los equipos de muestreo automtico pueden eliminar errores humanos, inherentes al muestreo manual, reducen los costos y permiten aumentar la frecuencia del muestreo. El muestreador no debe contaminar las muestras, es el caso de los recipientes plsticos incompatibles para almacenar muestras que contienen compuestos orgnicos y que solubilizan los componentes plsticos. En algunos casos un muestreador manual con recipiente de vidrio puede resultar ms adecuado.
6. RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS Los recipientes para las muestras generalmente estn hechos de plstico o de vidrio, y se utilizan de acuerdo con la naturaleza de la muestra y sus componentes. Los recipientes de vidrio son inconvenientes para muestras destinadas a ser analizadas por metales traza; el vidrio libera silicio y sodio, a su vez, pueden adsorber trazas de metales contenidas en la muestra.

7. PROCEDIMIENTO DE TOMA DE MUESTRAS 7.1 Toma de muestras de aguas naturales El tipo de muestras que se debe tomar depende de la naturaleza o ambiente acutico de inters, que puede ser ltico (corrientes superficiales) o lntico (lagunas y lagos). 7.1.1 Corrientes Superficiales De acuerdo con el tamao de la corriente y de su morfologa se aplicar toma de muestra puntual o muestra integrada. Si la corriente presenta buena mezcla y tiene menos de 100 metros de ancho, se tomar una muestra simple o puntual. Para la recoleccin de la muestra se sumerge el dispositivo de muestreo en la corriente para obtener el volumen necesario de muestra para el anlisis de los metales de inters. Si la corriente es mayor de 100 metros de ancho se toma una muestra integrada. Para ello se determina el volumen total requerido para el anlisis de metales de inters y se toman muestras de igual volumen a , y de la seccin transversal de la corriente. Para obtener una muestra representativa de la corriente, tambin se debe considerar su profundidad y en cada una de las verticales mencionadas anteriormente se toman muestras al 20%, 60% y 80% de la profundidad total. Si se emplea un equipo de integracin en profundidad como los que se describen ms adelante, la muestra se obtiene operando el equipo desde la superficie hasta el fondo y del fondo hasta la superficie. Para desarrollar este tipo de toma de muestra se pueden utilizar los siguientes tipos de muestreadores:
Muestreadores integradores puntuales. (USP-61) Muestreadores integradores en profundidad. (USDH-48, USD-49, USDH-59 y bolsa plegable) Muestreadores de accin continua (Bombeo) Muestreadores instantneos. (Tipo Van Dorn).
Dado que las corrientes transportan metales disueltos y metales unidos al material particulado en suspensin es necesario separar estas dos fases por medio de filtracin por membrana de 0,45 micras y analizar cada fase por separado, de acuerdo con los protocolos establecidos para ello. Despus de tomada la muestra se debe filtrar en campo o transportar al laboratorio para realizar all la filtracin y preservacin.
7.1.2 Lagunas y lagos


En este tipo de ambientes acuticos se deben tomar muestras integradas en profundidad. Se determina el volumen total requerido y se establecen los volmenes a tomar en cada nivel de profundidad de acuerdo con la profundidad total del lago. La muestras se pueden tomar con muestreadores instantneos tipo Van Dorn o con muestreadores de accin continua. 7.2 Toma de muestras de aguas residuales Dependiendo del tipo de vertimiento se seleccionar el tipo de muestra que puede ser simple o compuesta.. Para tomar la muestra simple se establece el volumen requerido y se obtiene la muestra con el dispositivo de muestreo disponible. Para la toma de muestra compuesta se toman las alcuotas establecidas de acuerdo al volumen total requerido y al fin del tiempo recomendado por la autoridad ambiental se hace la composicin en funcin del caudal medido en cada intervalo de tiempo planeado. Las muestras tomada se preserva con 1.5 ml/L de acido ntrico concentrado y se entrega al laboratorio para el anlisis de METALES TOTALES. Para el anlisis de metales la muestra puede ser filtrada o no, o ambas, si se requiere diferenciar el total de metales y los disueltos presentes en la matriz. 7.3 Toma de Muestras de Sedimentos La toma de muestras de sedimentos en ros puede ser simple para corrientes pequeas, o integrada para corrientes ms grandes. En este ltimo caso se toman las muestras a , y de la seccin transversal de la corriente. Para la toma de la muestra, se sumerge el equipo hasta el fondo de la corriente y se acciona para que tome la porcin del material en cada punto seleccionado. La muestra se coloca en bolsas de polietileno previamente lavadas con cido ntrico al 10% y enjuagadas con agua destilada desionizada; despus se almacenan y transportan al laboratorio en la nevera bajo refrigeracin. Para la toma de sedimentos del material de fondo, existen una variedad de instrumentos construidos de acuerdo a las condiciones, comportamiento de los cauces y clases de material a tomar, entre ellos se tienen: Muestreador tipo almeja: es un muestreador tipo draga, construido en acero, de fcil manejo, permite tomar muestras en forma manual. Se puede utilizar en ros de baja pendiente y fondos blandos y en fondos de los lagos. Muestreador tipo cono: Utilizado para toma de muestras de fondo de grandes ros con fondo de arenas y material fin, de planicie aluvial y bajas pendientes.

En la Tabla No. 1 se presenta de manera resumida la manera de preservar las muestras de aguas y sedimentos para los anlisis de metales. Tabla No. 1 Preservacin y Almacenamiento de Muestras para Anlisis de Metales
Volumen mnimo Tipo de 2 Recipiente de 3 muestra muestra, mL
8
Determinacin
Preservacin
Almacenamiento mximo 5 recomendado 6 meses 6 meses 6 meses muestra seca 24 h
Metales, general disuelto Metales, general Total Metales en sedimentos Cromo VI Cobre, colorimetra Mercurio Total Mercurio disuelto
1
P P Bolsa Plstica P(A), V(A) P(A), V(A) P(A), V(A) P(A), V(A)
2000 2000 3 Kg 500
s s
Filtrar , agregar HNO3 hasta pH<2 Agregar HNO3 hasta pH<2 Refrigerar
Refrigerar
600 600
s, c
Agregar HNO3 hasta pH<2, 4C, refrigerar Filtrar. Agregar HNO3 hasta pH<2, 4C, refrigerar
28 d 28 d
Para detalles adicionales ver el texto y los protocolos respectivos. Para las determinaciones no enumeradas, usar recipientes de vidrio o plstico; preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento y analizar lo ms pronto posible. 2 P = plstico (polietileno o equivalente); V = vidrio; V(A) o P(A) = enjuagado con HNO 1+1; V(B) = vidrio, 3 enjuagado con solventes orgnicos o secado en estufa. 3 s = simple o puntual; c = compuesta. 4 Refrigerar = almacenar a 4C en ausencia de luz. La preservacin de la muestra debe realizarse en el momento de la toma de muestra. Para muestras compuestas, cada alcuota debe preservarse en el momento de su recoleccin. Cuando el uso de un muestreador automtico haga imposible la preservacin de cada alcuota, las muestras deben mantenerse a 4C hasta que se complete la composicin. 5 Las muestras deben ser analizadas lo ms pronto posible despus de su recoleccin. Los tiempos listados son los periodos mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para considerarlo vlido. Las muestras pueden dejarse por periodos ms prolongados solo si su monitoreo en el laboratorio ha demostrado que la muestra en estudio es estable durante un mayor tiempo. Algunas muestras pueden no ser estables por el periodo mximo dado en la tabla. Si se envan las muestras por correo, deben cumplir con las regulaciones de transporte de materiales peligrosos (consultar EPA Methods...) 8 Para metales disueltos las muestras deben filtrarse preferentemente en el sitio de muestreo, antes de adicionar el cido.

8. CANTIDAD DE MUESTRA Para la mayora de metales disueltos y totales se requiere tomar 2 L de muestra. Cuando se trata de analizar metales en el material particulado en suspensin se requiere tomar un volumen de 3 o 4 litros para realizar la filtracin y obtener una cantidad suficiente de material slido. Para el anlisis de metales pesados en sedimentos de ros se debe tomar dos a tres kilos de material de fondo. Cuando los sedimentos son tomados en lagos, 500 gramos son suficientes.
9. PRESERVACIN DE LA MUESTRA 9.1 Naturaleza de los cambios en la muestra
Los cambios qumicos son funcin de las condiciones fsicas y suceden en la estructura de ciertos constituyentes. Los cationes metlicos pueden precipitarse como hidrxidos, formar complejos con otros constituyentes, e incluso algunos, tales como aluminio, cadmio, cromo, cobre, hierro, plomo, manganeso, plata y zinc, se pueden adsorber en las superficies de los recipientes (vidrio, plstico, cuarzo, etc.). Bajo determinadas condiciones oxidantes o reductoras, los iones pueden cambiar de estado de valencia; otros constituyentes se pueden disolver o volatilizar con el paso del tiempo. 9.2 Tcnicas de preservacin
Para metales disueltos, la muestra se debe filtrar a travs de membrana de acetato de celulosa de 0.45 micras y adicionar 1,5 mL de HNO3 por cada litro de muestra. La muestra destinada para el anlisis de metales totales como es el caso de las aguas residuales se preservan con HNO3 1,5 ml/L de muestra. Las muestras de sedimentos para anlisis de metales pesados se deben empacar en bolsas de plstico y colocar en refrigeracin.
10.
AFORO DE CAUDALES Y EFLUENTES
Una vez determinados el tipo de descarga y ubicacin del sitio donde se va a realizar la caracterizacin, se disea el plan de aforo y muestreo. En la determinacin de caudales debe adoptarse la forma ms prctica de aforar dependiendo del tipo de descarga que se tenga; si se hace necesario adecuar el sitio de muestreo, se deben dar las instrucciones para la implementacin de la adecuacin.

10.1
Medicin volumtrica manual
La medicin del caudal se realiza de forma manual utilizando un cronmetro y un recipiente aforado. El procedimiento a seguir es tomar un volumen de muestra cualquiera y medir el tiempo transcurrido desde que se introduce a la descarga hasta que se retira de ella; la relacin de estos dos valores permite conocer el caudal en ese instante de tiempo. Se debe tener un especial cuidado en el momento de la toma de muestra y la medicin del tiempo, ya que es un proceso simultneo donde el tiempo comienza a tomarse en el preciso instante que el recipiente se introduce a la descarga y se detiene en el momento en que se retira de ella. Siendo Q = caudal en L/s, V = volumen en L, y t = tiempo en s, el caudal se calcula como:
Q=V/t
11.
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Y CONTROL DE CALIDAD
El aseguramiento de calidad se define como el proceso para asegurar que todos los resultados y decisiones basadas en estos resultados son tcnicamente confiables y estadsticamente validos y son documentados apropiadamente. Los procedimientos de control de calidad son herramientas empleadas para medir el grado de cumplimiento de los objetivos de aseguramiento de calidad. Los resultados no se pueden evaluar con respecto a la precisin y exactitud si no estn acompaados de los datos de aseguramiento de la calidad. Estos datos resultan de la implementacin de procedimientos de control de calidad durante el muestreo y anlisis. Las principales estrategias para documentar la precisin y la exactitud son:
Blanco de viaje. Se utilizan para detectar algn tipo de contaminacin durante el manejo y transporte de la muestra. Este blanco de viaje debe acompaar a las muestras hacia y desde el campo. Blanco de campo: Son alcuotas libres de metales y compuestos orgnicos que en contacto con los equipos de muestreo son analizadas para detectar algn tipo de contaminacin procedente de los equipos de muestreo o contaminacin cruzada originada previamente a la recoleccin de la muestra y durante la toma de la muestra.

Duplicados de campo: Se emplean para documentar la precisin. El valor de la precisin es funcin de la variacin en la composicin de la muestra, la variacin en la tcnica de muestreo y variacin de la tcnica analtica.
Adicionados de campo: Son usados para determinar la prdida del analito de inters
durante el muestreo y transporte hasta el laboratorio. Dado que el adicionado de campo a veces se prepara en el campo, esto puede conducir en errores por prdida o por contaminacin. Para eliminar este problema es aconsejable preparar en el laboratorio estos adicionados a blancos o a muestras similares a los residuos y luego transportarlos a lo largo del muestreo en los mismos recipientes que contienen las muestras. Adicionalmente al control de calidad explicado anteriormente, el programa completo de aseguramiento de calidad debe tener el protocolo para la toma de muestras que considere todos los aspectos esenciales de este proceso; entre otros los siguientes: a) b) c) d) e) f) g) Definicin del objetivo de muestreo Definicin del plan de muestreo Preparacin de los recipientes y equipos Mantenimiento, calibracin, limpieza de los equipos de campo Preservacin, empaque y transporte de muestras Procedimientos de seguridad industrial y de salud ocupacional Procedimientos de cadena de custodia.
Adicionalmente, el laboratorio debe mantener los siguientes registros: Nombre y Ttulo de los analistas que ejecutan los anlisis y el encargado de control de calidad que verifica los resultados y los cuadernos manuscritos del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos:
Identificacin de la muestra Fecha de anlisis Cantidad de muestra utilizada Nmero de muestras de control de calidad analizadas Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados La informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin. Cadena de custodia
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11.1

El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis (chain-of custody procedure) es esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su recoleccin hasta el reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma de muestra, preservacin, codificacin, transporte y su posterior anlisis. Este proceso es bsico e importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra no slo cuando hay un litigio involucrado, sino tambin para el control de rutina de las muestras. Se considera que una muestra est bajo la custodia de una persona si est bajo su posesin fsica incluyendo los principales aspectos del control y vigilancia de las muestras. 11.2 Registro del control y vigilancia de la muestra
Diligenciar el formato de control y vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las cuales deben estar acompaadas de este formato; en l se incluye la siguiente informacin: nmero(s) de la(s) muestra(s); firma del recolector responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y posesin de las muestras y las fechas correspondientes. 11.3 Formato de solicitud de anlisis
La muestra debe llegar al laboratorio acompaada de una solicitud de anlisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a la informacin de campo de acuerdo con la informacin anotada en el libro de campo. La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, nmero de muestra en el laboratorio, fecha de recepcin, y las determinaciones a ser realizadas. 11.4 Entrega de la muestra en el laboratorio
Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo, en el transcurso de dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento y preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compaa transportadora dentro de la documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega. 11.5 Recepcin y registro de la muestra

En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un nmero o cdigo para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista. 11.6 Asignacin de la muestra para anlisis
El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia. La muestra debe ser entregada al laboratorio para anlisis en el menor tiempo posible; no ms de 2 das despus del muestreo, la muestra deber estar acompaada de la cadena de custodia y el formato de solicitud de anlisis. La muestra debe ser entregada en el laboratorio a la persona autorizada para recibir muestras. 11.7 Recepcin de la muestra
En el laboratorio se debe asignar a una persona para recibir la muestra y hacer la custodia de la misma, tambin debe inspeccionar el estado, preservacin y los sellos de la muestra, comparar la informacin que viene en el sello del recipiente de la muestra contra la informacin de la cadena de custodia, asignarle el nmero de radicacin y colocarla en el cuarto fro hasta que sea programada para el anlisis. 12. REFERENCIAS a) Carter, M.R. 1993 Soil Sampling and Methods of Analysis. Canadian Society of Soil Science Lewis Publishers. 823 pp. b) APHA, AWWA, WEF, (2005). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21th Edition. c) Arizona Water Resources Research Center. Manual de Campo para el Muestreo de la Calidad del Agua. Arizona Departament of Environmental Quality and Water Resources Research Center. University of Arizona, Tucson (AZ), 1995. d) Laboratorio de Qumica Ambiental IDEAM. Toma Y Preservacin de Muestras. http://www.ideam.gov.co/quimica/metodologia/muestra.html. 1997 e) Sawyer, C., McCarthy, P. and Parking, G. Chemistry for Environmental Engineering. 4th Edition. McGraw Hill International. New York, 1994

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7.1.2 Lagunas y lagos

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Almacenamiento mximo 5 recomendado 6 meses 6 meses 6 meses muestra seca 24 h

2000 2000 3 Kg 500

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9. PRESERVACIN DE LA MUESTRA 9.1 Naturaleza de los cambios en la muestra

AFORO DE CAUDALES Y EFLUENTES

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ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Y CONTROL DE CALIDAD

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