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Etude exprimentale du mlange ractif au sein dun racteur torique ondul (RTO)

Ccile Boesinger1, Yves Le Guer1*, Patrick Legentilhomme2


1

Laboratoire de Thermique, Energtique et Procds (LaTEP) ENSGTI, Universit de Pau et des Pays de lAdour, Avenue Jules Ferry, 64000 Pau, France. 2 Laboratoire de Gnie des Procds - Environnement - Agroalimentaire (GEPEA), UMR CNRS 6144 CRTT, Boulevard de lUniversit, BP 406 - 44602 Saint-Nazaire Cedex, France.

epuis une dizaine dannes les racteurs toriques ont fait leur apparition, ils prsentent une alternative lutilisation des racteurs de type cuve agite. En effet, les racteurs de forme torodale possdent de nombreux avantages. Leur construction est simple et leurs conditions dcoulement sont peu prs identiques en tout point. Ils induisent de faibles taux de cisaillement ainsi que de faibles pertes de charge (Khalid, 1992). De plus, leur puissance consomme est relativement faible (Murakami et al., 1982). Des travaux rcents ont montr lintrt des racteurs toriques pour des transformations biochimiques (Legrand et al., 1997 et Nouri et al., 1997) ainsi que dans le cas de ractions mettant en jeu des uides visqueux telles que la polymrisation en suspension (Tanaka et OShima, 1988 et Tanaka et al., 1989). En fonctionnement ferm, le uide est mis en mouvement par une hlice marine situe lintrieur du racteur. On observe un mlange radial trs efcace (Belleville et al., 1992) ainsi que labsence de volume mort. Le travail exprimental que nous prsentons concerne le mlange ractif au sein dun nouveau type de racteur qui na jamais t tudi auparavant, que nous appelons racteur torique ondul (RTO). Il combine deux concepts : celui du racteur boucle ferm et celui dadvection chaotique (Le Guer, 1993 et Castelain et al., 2001). Ce phnomne mis en vidence il y a une quinzaine dannes fait aujourdhui lobjet dactives recherches, notamment pour les applications concernant des problmes de mlange. Lide est ici de faciliter le mlange radial en gnrant des trajectoires chaotiques de particules en jouant sur larrangement spatial des coudes. Le RTO tudi est compos de six coudes dont les plans de courbure sont alterns de 90. Dans un coude, la force centrifuge gnre, perpendiculairement la direction de lcoulement principal, une paire de cellules contrarotatives, appeles tourbillons de Dean. Nous avons voulu caractriser lapport de la gomtrie tridimensionnelle du RTO par rapport celle dun racteur torique plat (RTP) classique. Lcoulement tridimensionnel au sein des RTO et RTP rsulte de linteraction entre le mouvement giratoire impos par lhlice et les tourbillons de Dean induits par la prsence des coudes. Lavantage du RTO tant de rorganiser dans chaque nouveau coude les tourbillons de Dean perpendiculairement aux prcdents. Cest ce phnomne qui gnre la complexit spatiale des trajectoires. Une attention particulire a t donne ltude du mlange axial et radial,

On tudie exprimentalement le mlange ractif au sein dun racteur torique ondul (RTO). Ses performances sont compares celles de deux autres racteurs : un racteur torique plat (RTP) et un Racteur de type cuve agite (RCA). Lhydrodynamique du mlange est tudie laide dun modle piston avec dispersion axiale pour les RTO et RTP. Leffet de la dispersion axiale sur la cintique dune raction chimique est ensuite analys pour les RTO, RTP et RCA. Les temps de mlange sont lgrement plus longs dans le RTO en raison dune plus faible dispersion axiale et lon constate une amlioration du taux de conversion faible puissance dissipe. Mots cls : racteur torique ondul, mlange, dispersion axiale, raction chimique, taux de conversion. Reactive mixing in a wavy torus reactor (WTR) has been examined experimentally. Its performances are compared to these of two other reactors: a plane torus reactor (PTR) and a bafed stirred tank reactor (BSTR). hydrodynamics of mixing has been studied using a plug ow model with axial dispersion for the WTR and PTR. The effect of axial dispersion on the kinetic of a chemical reaction was then analysed for the WTR, PTR and BSTR. Mixing times were slightly longer for the WTR due to a weaker axial dispersion. We also noticed an improvement of the convertion rate for low dissipated power. Keywords: wavy torus reactor, mixing, axial dispersion, chemical reaction, convertion rate.

* Tout correspondance doct tre adresse cet auteur. Adresse lectronique : yves.leguer@univ-pau.fr

The Canadian Journal of Chemical Engineering, Volume 81, Octobre 2003

Figure 1 : Reprsentation du Racteur Torique Ondul (RTO).

que nous avons ensuite test sur une raction chimique isotherme. Le mlange a t caractris par lintermdiaire du coefcient de dispersion axial qui est un paramtre important pour les racteurs tubulaires. Les diffrentes conditions dutilisation du RTO concernent principalement le rgime dcoulement (fonction du nombre de Reynolds) et les modes dentre des ractifs. Ltude du RTO seffectue par comparaison avec deux autres types de racteurs, le RTP (racteur torique plat) et le RCA (racteur de type cuve agite) de mme volume. Nous avons choisi de travailler dans les trois racteurs mme puissance injecte au uide, via le mobile dagitation. En effet, dun point de vue conomique et grande chelle, ce paramtre peut prendre une grande importance. La comparaison entre le RTO et le RTP permet dtudier linuence sur le mlange de lalternance de 90 des plans de courbure des coudes dans un racteur torique. La comparaison avec le RCA va surtout tre mise en uvre pour comparer le taux de conversion dun ractif entre un racteur torique et un racteur agit.

Matriel et mthodes
Matriel Caractristiques gomtriques des racteurs
Nous avons travaill sur les trois types de racteurs mentionns ci-dessus, le racteur torique ondul (RTO, cf. gure 1), le racteur torique plat (RTP) et le racteur de type cuve agite (RCA), de volume VR = 2,4 L. Le RTO et le RTP sont composs de coudes en verre identiques de diamtre intrieur D1 = 40 mm, de 251 mm de longueur moyenne et de rayon de courbure moyen Rc = 75 mm. Chacun de ces deux racteurs une longueur totale Lt de 1750 mm et le uide est mis en mouvement grce un mobile dagitation dont la rotation est assure par un moteur vitesse variable, quip dun tachymtre. La cuve agite est un cylindre en PVC de diamtre intrieur D2 = 150 mm et de hauteur H = 136 mm. La prsence de quatre chicanes empche la formation dun vortex au niveau de larbre de lagitateur et permet la destruction de structures isoles de lcoulement telles que celles que lon rencontre dans une cuve agite paroi lisse (Zalc et al., 2001 et Lamberto et al., 2001). Le tableau 1 prsente les principales caractristiques gomtriques des lments de chacun des racteurs tudis. Les longueurs droites servent positionner linstrumentation : injection de traceur ou de ractifs, sonde conductimtrique.

Figure 2 : Systme de mesure du couple.

Tableau 1 : Caractristiques gomtriques des racteurs tudis. Type RTO Gomtrie 6 coudes avec plans de courbure alterns de 90 (cf. gure 1) longueur droite de 40 mm entre chaque coude boucle rectangulaire de 4 coudes deux longueurs droites de 180 mm et deux de 190 mm intercales entre les coudes cuve cylindrique (D2 = 150 mm, H = 136 mm) munie de 4 chicanes anti-vortex Mobile dagitation hlice marine bipale (d1 = 38 mm, d1= 4 mm, f = 45) hlice marine bipale (d1 = 38 mm, d1 = 4 mm, f = 45) Hlice marine tripale situe 45 mm du fond de la cuve (d2 = 50 mm, d2 = 8 mm, f = 45) VR (L) 2.4

RTP

2.4

RCA

2.4

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Systme de mesure de la puissance injecte


Daprs ltude mene par Benkhelifa (2000) pour des racteurs toriques plats, les puissances injectes sont de lordre de 30 500 W/m3. Ces ordres de grandeurs nous ont permis de dimensionner le systme de mesure de la puissance. La puissance reue par le uide P est gale la puissance consomme par le mobile dagitation moins la puissance dissipe par les transmissions mcaniques et les frottements. P = 2 p N (Cm Cm0 ) (1)

Mthodes Mlange sans raction chimique


Une technique conductimtrique a t utilise. Elle consiste enregistrer lvolution temporelle de la concentration dune solution concentre de soude (12,5 mol/L) jouant le rle de traceur. Cette solution est injecte en faible quantit (2 mL, soit 0,08 % du volume dun racteur) laide dune seringue, sous forme dimpulsion de Dirac. Les temps dinjections sont gaux 3 secondes. La conductivit tant proportionnelle la concentration en soude, pour chaque racteur nous avons dtermin ce coefcient de proportionnalit. La gure 3 prsente un exemple de courbe enregistre sur laquelle ont t reports schmatiquement tc, le temps de circulation et tm le temps de mlange. A partir de ce type de courbe, on calcule le temps de circulation du uide tc (s), pour diffrentes vitesses de rotation de lhlice N. Il est gal la dure ncessaire un lment uide pour parcourir un tour de racteur. Exprimentalement, il correspond lintervalle de temps entre deux pics de concentration, cet intervalle tant constant pour chaque vitesse dagitation ; une transforme de Fourier effectue sur le signal le conrme. On peut dnir une vitesse moyenne de circulation Uc (m/s) par la relation suivante : Uc = Lt tc (2)

Nous avons prfr utiliser une mthode de mesure mcanique donnant directement le couple, plutt quune mthode lectrique indirecte ncessitant lutilisation dune constante reliant linairement lintensit au couple mcanique. Les couples que nous mettons en jeu, appartiennent la gamme [0 0,1 N.m]. Pour mesurer des couples aussi faibles, les capteurs de couple industriels ne permettent pas de garantir une bonne prcision. Nous avons donc choisi de raliser notre propre systme de mesure de couple, de type moteur ottant. Le moteur est mont verticalement en appui sur une bute billes, ce qui lui permet par raction la force qui entrane le mobile en rotation, de pivoter. Le schma du systme de mesure du couple est reprsent sur la gure 2. Le capteur choisi permet de mesurer des forces de 0 1 N. Il a t talonn en dposant des masses diffrentes sur le capteur, ce qui permet de relever les forces correspondantes pour chacune des masses et de les comparer aux forces thoriques, dont les carts avec ces dernires nexcdent pas 1%. La vitesse de rotation N est rgle laide dun variateur de frquence (modle ALPHA-ANA-0-10V) et dtermine 1 % prs grce un tachymtre vise optique. Daprs la relation (1), la puissance est dtermine avec une prcision de 4 %.

Instrumentation
Pour la mthode conductimtrique ainsi que pour le suivi du taux de conversion des ractifs, nous avons utilis une microsonde de conductivit commercialise par Radiometer, de 4 mm de diamtre et de constante de cellule 0,62 cm, relie un conductimtre CDM 92 de mme marque. Lacquisition des donnes seffectue toutes les 0,5 s. Le signal dlivr par le conductimtre est un signal lectrique analogique compris entre 0 et 2 V. Il est envoy une carte dacquisition qui transmet les donnes un ordinateur qui les traite grce au logiciel Labtech Notebook.

Figure 3 : Evolution de la concentration dans le RTO (N = 500 tours/min).

La valeur de la concentration du pic dcrot avec le temps. Cette dcroissance est due au mlange lintrieur du racteur. Nous dnissons le temps de mlange tm comme lintervalle de temps entre linstant dinjection de la soude et sa rpartition dans tout lespace ractionnel jusqu un degr dhomognisation dni (95 % de la valeur nale C0 de la concentration : ce qui signifie que C [ C0-0,05C0 ; C0 + 0,05C0]). Les temps de circulations sont compris entre 28 s ( 300 tours/min) et 3 s 2000 tours/ min). Le volume de mesure de la microsonde de conductivit est de 8 mm3, elle ne rend donc pas compte des inhomognits spatiales de concentration des chelles trs petites (chelles infrieures au mm). Ce temps de mlange correspond donc un mlange macroscopique car il ne nous renseigne pas sur le mlange lchelle diffusionnelle qui, seul, permet la ralisation de ractions chimiques. Pour les deux racteurs boucles, la sonde est place au centre de la section de la conduite tubulaire , respectivement, 271 mm pour le RTO et 411 mm pour le RTP, en amont de lhlice. Linjection de traceur a lieu 562 mm pour le RTO et 702 mm pour le RTP en amont de lhlice. Lcart entre les positions dinjection et de dtection est donc constant (291 mm) pour le RTO et le RTP. Pour le RCA, linjection se fait au voisinage de lhlice et la dtection 2 cm du bord et 7 cm du fond du racteur. Nouri (1994) a tudi le mlange dans le mme type de cuve, avec le mme type de sonde conductimtrique pour des nombres de Reynolds de mlange (Re = ND1/n) appartenant la gamme [1000 50000]. Il a tabli que la position longitudinale de la sonde navait pas dinuence sur le temps de mlange. Le racteur peut alors tre considr comme parfaitement agit. Le processus de mlange dans les racteurs est d principalement aux diffrences de vitesse des lments uides, au mlange local provoqu par le mobile dagitation, aux tourbillons secondaires gnrs au sein des lments couds, ainsi quaux phnomnes de diffusion turbulente et de diffusion molculaire. Tous ces effets peuvent tre caractriss globalement par un coefcient de dispersion longitudinale ou axiale Dax (m2/s) (Belleville et al., 1992).

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Pour modliser lcoulement au sein du RTO et du RTP, on utilise un modle piston avec dispersion axiale et recirculation totale du uide. Ce modle a t utilis par de nombreux auteurs, notamment par Voncken et al. (1964) pour caractriser le mlange et lcoulement dans un racteur agit, Harrell et al. (1968) dans un racteur boucle avec recirculation, Verlaan et al. (1989) dans un gazosiphon, Belleville et al. (1992) dans un racteur torique. Plus rcemment Legentilhomme et Legrand (1995) et Legentilhomme et al. (1997) lont utilis dans le cas dun coulement tourbillonnaire annulaire. Les hypothses relatives ltablissement du modle sont : milieu continu contenant deux constituants (eau et traceur dilu), concentration C du traceur uniforme sur une section transversale, uide incompressible, Dax constant dans toutes les directions de lespace. Si le traceur est n fois dtect la position de mesure, la concentration rduite totale mesure en ce point est la somme des concentrations rduites dues chaque passage du traceur au niveau de la sonde : C 1 = C0 2 Pe ( j - q)2 Pe n exp p q j =1 4q

Pour le volume ractionnel de la cuve agite, les temps de mlange (tm < 10 s) obtenus pour la cuve agite nous permettent dobserver que la dispersion des ractifs dans tout le racteur est presque immdiate. De plus, dans un tel racteur la dispersion se fait de faon homogne daprs Roustan et al. (1998). On peut donc conclure que le volume ractionnel est gal au volume de la cuve agite. Nous allons nous intresser lvolution de la dimension du volume ractionnel des racteurs toriques. Soit tVR le temps partir duquel les ractifs injects occupent tout le racteur. Pour t > tVR, le volume ractionnel est gal au volume du racteur. Pour t < tVR, intressons-nous lvolution du volume ractionnel en fonction du temps. Soit x la coordonne axiale dans un repre mobile suivant laxe des tubes couds et ayant pour vitesse Uc (vitesse moyenne de circulation dans les racteurs toriques). Pour une injection impulsion, le prol de concentration C(x,t) dune espce en tout point du plan transversal dabscisse x, sur lequel la concentration est suppose homogne, suit lvolution dcrite par lquation (5) suivante. Elle correspond la solution du modle piston avec dispersion axiale et recirculation totale du uide vu prcdemment : C 0 Lt x2 exp 4 Daxt

(3)

Cette quation est celle tablie par Voncken et al. (1964). Pe reprsente le nombre de Pclet longitudinal, Pe = Uc Lt /Dax et q, le temps rduit, q = t/tc. Les valeurs de Pe et tc sont dtermines par ajustement de cette quation avec la courbe exprimentale C = f(t) laide de lalgorithme doptimisation de Rosenbrock, lcart quadratique relatif er entre les deux courbes ne devant pas excder 5 %.
n Ce Cm i - i C0 i =1 C 0 2

C(x,t) =

(4 p Daxt )0.5

(5)

er =

Ce j e n C n C i - 0 i =1 C 0 j =1 n

(4)

o C0 reprsente la concentration de lespce si tout ce qui a t inject est rparti uniformment dans tout le volume du racteur. La longueur Lt des racteurs toriques est gale 1,75 m. Ce prol de concentration pour un temps t x est donc une gaussienne centre sur x = 0. Cherchons L1 la longueur de racteur contenant 95 % de lespce injecte :
2 2 -x 2 C 0Lt 1 2 D D = p L1 exp p 0 95 dx , C L 0 2 L1 L1 4 p Daxt 2 t 4 Daxt 2 L1

(6)

o Cei est la concentration exprimentale en traceur au point numro i (mol.m-3), Cmi est la concentration en traceur calcule par le modle de Voncken au point numro i et n le nombre de points enregistrs exprimentalement. Lutilisation de cet cart quadratique relatif permet dobtenir une bonne qualit de lajustement du modle sur la courbe exprimentale. Loptimisation commence au deuxime pic car le traceur doit avoir effectu un tour avant sa dtection, ce qui nest pas le cas dans notre conguration (dtection situe juste aprs linjection). On dtermine ainsi le coefcient de dispersion axiale Dax partir de lestimation du nombre de Pclet. Le volume ractionnel est la partie du volume du racteur occup par les ractifs aprs leur injection sous forme dimpulsion. Le volume ractionnel est donc fonction du temps et du coefcient de dispersion axiale. Il faut dissocier la notion de volume ractionnel et celle de volume de racteur. En effet ces deux volumes ne sont pas toujours gaux, cela dpend de la dispersion des ractifs dans le racteur. La notion de volume ractionnel est indpendante de ltat du mlange lintrieur de celui-ci.

Soit, aprs intgration et simplication :


1 1 - erf L1(Daxt ) 2 = 0 ,95 4

(7)

La longueur L1 de racteur contenant 95 % de lespce injecte vaut donc : (8)

L1(t) = 5,56 Daxt L1 varie comme t1/2. Le volume ractionnel vR est alors : D vR (t ) = L1(t) p 2
2

(9)

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En considrant VR le volume du racteur, on obtient nalement : vR (t ) VR = L1(t ) Lt (10)

instant t, donc vR est constant. Le taux de conversion X du ractif limitant (ici A) un instant t est dni de la faon suivante en fonction du nombre de moles de A linstant t (nA) et du nombre de moles initial de A (nA0) : (CB 0 - CB ) C A0

Mlange avec raction chimique


La raction chimique test choisie est une saponication. En thorie on dnit la saponication comme tant lhydrolyse alcaline dun ester dacide gras (C7 C20), qui donne comme produits naux un sel dacide gras appel savon et un alcool. La raction est du type A + B C + D. Les esters dacides gras les plus souvent utiliss sont les triglycrides et la base couramment utilise est la soude (ractif B). Dans notre cas lester dacide mis en jeu est lactate dthyle (ractif A) qui comporte quatre atomes de carbone. Il nest donc pas quali de gras, ce qui permettra au uide ractionnel de garder une viscosit proche de celle de leau. Le produit C est de lalcool mthylique et le produit D est de lactate de sodium. La constante cintique k qui est connue dans le cas dun mlange homogne est gale 0,059 L/(mol.s) 22C. La saponication est une raction bimolculaire, du premier ordre par rapport chacun des ractifs. Sa vitesse r correspond au nombre de moles transformes par unit de volume ractionnel et de temps, elle scrit : r = k CACB (CA et CB sexpriment en mol/L et reprsentent les concentrations des ractifs A et B). Nous travaillons avec de faibles concentrations initiales de ractifs ce qui nous permet de considrer la raction comme isotherme. On injecte simultanment et sparment nB0 = 0,0375 mol de soude contenues dans 3 mL et nA0 = 0,0094 mol dactate dthyle contenues dans 3 mL. Linjection se fait laide de deux seringues spares de 2 mm. Ce mode dinjection permet dtudier linuence du volume occup par les ractifs dans le racteur. La conversion de la raction est mesure par conductimtrie. La conductivit g (en mS/cm) de la solution varie linairement en fonction de la concentration en soude (B) et de la concentration en actate de sodium (A): g = g0 + LB CB + LA CA On a : CA = CA0 - CB0 + CB (11)

X=

(14)

Le temps caractristique de la raction chimique (tc) correspond au temps de demi-raction, cest--dire le temps au bout duquel la moiti du ractif limitant (ici A) est consomm. Pour le calculer nous allons nous servir de la constante cintique k trouve dans la littrature. Par un bilan de matire au sein de vR on tablit que : rA vR = dn A dt

(15)

o rA reprsente la vitesse de disparition de A, soit : dC A dt

k C A CB = -

(16)

Avec CA = CA0 - CB0 + CB et en intgrant le bilan de matire laide dune dcomposition en lments simples, on obtient :

t =

(C - CB 0 + CB ) 1 1 ln A0 CB 0 k C A0 - CB 0 C C A0 B

(17)

A t = tc on a ,

CA = CA0/2 soit CB = CB0 - CA0/2 et donc : (18)

(12)

La conductivit varie donc linairement en fonction de la conversion de la soude car : g = g0 + LA (CA0-CB0 + (LB+LA ) CB = a + b CB (13)

Les constantes a et b ont t dtermines en mesurant la conductivit de diffrentes solutions de soude de concentration connue dans chacun des trois racteurs. Elles dpendent du type de racteur car les RTO/RTP sont en verre alors que le RCA est en PVC. En effet, la conductivit dune solution dpend du matriau du contenant dans lequel est effectue la mesure. Pour le RCA on obtient : a = 10.103 mS/cm et b = 200 mS.L/(cm.mol) et pour les RTO/RTP on obtient : a = 5.103 mS/cm et b = 204 mS.L/(cm.mol). Les vitesses dagitation sont comprises entre 350 et 500 tours/min pour le RCA et entre 744 et 1030 tours/min pour les RTO/RTP. Un racteur agit idal est dni comme ayant une composition chimique uniforme chaque instant. Cest--dire que son volume ractionnel vR est gal son propre volume VR chaque

Pour nos conditions initiales et un volume ractionnel de 2,4 L, on obtient tc = 790 s. Les paramtres inuenant le taux de conversion X et le temps caractristique de raction tc sont donc la taille du volume ractionnel, ltat du mlange lintrieur de celui-ci et les quantits de ractifs injectes. Pour le RCA, nous avons nonc prcdemment que le volume ractionnel est approximativement quivalent au volume du racteur. On devrait donc avoir tc RCA = tc = 790 s, ce que lon vriera ultrieurement, lors de la prsentation des rsultats exprimentaux. Pour les RTO et RTP, le volume ractionnel augmente progressivement au cours du temps. An davoir un ordre de grandeur des valeurs de tcRTO/RTP nous allons dterminer les limites infrieures et suprieures du volume ractionnel. Il faut environ deux secondes pour injecter les ractifs dans un coulement de vitesse moyenne minimale gale 0,18 m/s 744 tours/min. Les ractifs vont donc se disperser dans le volume vR min suivant : vR min = p (D/2)2 2 0,18 = 0,45 L De plus, vR max = VR = 2,4 L. A partir des quantits initiales injectes on peut calculer les concentrations initiales minimales (CA0min, CB0min) et maximales (CA0max, CB0max) qui sont les suivantes : n A0 = C A0 VR

C A0 min =

(19)

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CB 0 min =

nB 0 = CB 0 VR n A0 vR min nB 0 vR min

(20)

C A0 max =

(21)

CB 0 max =

(22)

que pour les RTO/RTP elle varie de 3 425 W/m3. Dans le cas des RTO et RTP il suft de se placer la mme vitesse de rotation du mobile pour obtenir la mme puissance dissipe. Dans le cas du RCA, on obtient une puissance dissipe identique celle des RTO et RTP pour une vitesse dagitation plus faible du mobile dagitation. Nous pouvons maintenant aisment imposer la mme puissance dans chacun des racteurs en ajustant simplement la vitesse de rotation du mobile. Le choix de la puissance comme critre de comparaison des trois racteurs nous semble bien appropri car ce critre prend en compte les principaux paramtres caractrisant la gomtrie des racteurs et leur mobile dagitation.

Pour calculer les temps caractristiques de la raction chimique on utilise la valeur de la constante cintique correspondant un milieu parfaitement homogne, ce qui nest pas le cas dans le volume ractionnel pour t < tm, mais cela nous permet davoir un ordre de grandeur des temps caractristiques (que nous vrierons lors de la prsentation des rsultats exprimentaux). On obtient ainsi tc RTO/RTP [152 s 790 s]. Nous avons donc travaill avec des nombres de Damklher Da = tm / tc compris entre 0,006 et 0,013 pour le RCA et entre 0,14 et 1 pour les RTO/RTP. Le temps de raction chimique est donc plus grand que le temps de mlange macroscopique, quel que soit le type de racteur utilis. Nous considrons toutefois que la gamme de valeurs de Da pour les RTO/RTP permet dapprhender les interactions mlange macroscopique-raction chimique, existant au voisinage de Da = 1. De plus, ces gammes de Da nous permettent de suivre facilement la cintique de la raction chimique. En effet, nous ne pouvons connatre la concentration totale en soude dans les racteurs que lorsque celle-ci est homogne, car la mesure seffectue en un seul point qui doit tre reprsentatif de la globalit du racteur. Il faut donc que la raction ait encore lieu pour des temps suprieurs aux temps de mlange. Le mlange local na alors plus dinuence. Il sera donc inutile dtudier la diffrence entre le RTO et le RTP au del de tm, puisque seule la cintique intrinsque gouvernera lavancement de la raction.

Vitesse moyenne de circulation


La gure 5 reprsente lvolution de la vitesse moyenne de circulation en fonction de la vitesse de rotation de lhlice. On rappelle que : Uc = Lt / tc. Comme les RTO et RTP ont la mme longueur totale, on peut faire la remarque suivante : pour une vitesse de rotation de lhlice xe, les vitesses de circulation du uide au sein du RTO et du RTP sont trs proches. De plus, nous constatons une volution linaire jusqu une vitesse de rotation de lhlice de 1000 tours/min. Nous obtenons la relation suivante entre Uc et N : Uc = 0,00021 N (23)

Khalid (1992) obtient, dans un racteur torique plat de 9,2 L muni dun mobile dagitation tripales, une relation du type : Uc = 0,00053 N pour N [300 2500 tours/min] (24)

Rsultats
Evolution de la puissance en fonction de la vitesse dagitation
Pour chaque racteur nous avons trac les courbes ln(P) = f(ln(N)). La gure 4 prsente les courbes obtenues. Pour le RCA, la gamme de puissance obtenue varie de 80 3000 W/m3 alors

La pente de la droite reliant la vitesse de circulation la vitesse dagitation dpend des caractristiques gomtriques du mobile dagitation et du racteur. Nous ne pouvons pas exploiter avec prcision les courbes reprsentant lvolution de la conductivit en fonction du temps pour des vitesses dagitation suprieures 1000 tours/min car le temps dinjection du traceur nest plus ngligeable par rapport au temps de circulation, ce qui explique le dcalage par rapport la droite du point correspondant une vitesse dagitation de 2000 tours/min. De mme, les courbes obtenues pour des vitesses dagitation infrieures 300 tours/min sont difcilement exploitables. En effet, les pics

Figure 4 : Evolution de la puissance injecte en fonction de la vitesse de rotation de lagitateur dans les trois racteurs RTO, RTP et RCA.

Figure 5 : Evolution de la vitesse moyenne de circulation Uc en fonction de la vitesse dagitation N pour les RTO et RTP (incertitude sur Uc : 5 %).

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Figure 6 : Evolution du temps de mlange en fonction de la vitesse de rotation de lhlice pour les RTO et RTP (incertitude sur tm : 10 %).

Figure 7 : Evolution du nombre de circulation en fonction du nombre de Reynolds ReD pour les RTO et RTP.

sont trop larges et prsentent une trane trop importante pour nous permettre de calculer un temps de circulation. La largeur des pics sexplique par les faibles vitesses de circulation et la trane est la consquence du pigeage des lments uides dans le vortex cre par lhlice en aval de celle-ci (ceci t vri par le suivi dans lcoulement de petites billes de polypropylne de densit proche de celle de leau). Lutilisation de ce type de racteur nest donc pas conseille pour des faibles vitesses de circulation. Lhlice va donner lcoulement un aspect tourbillonnaire et une structure hlicodale. Les forces centrifuges rencontres dans les coudes vont galement gnrer des structures tourbillonnaires (tourbillons de Dean). Dans le cas du RTO ces tourbillons de Dean devraient se rorienter de part et dautre du plan de courbure de chaque coude an de favoriser le mlange entre les diffrentes couches uides.

Mlange sans raction chimique Mlange transversal


Pour tudier le mlange transversal (ou radial), on fait varier la position radiale de la sonde de conductivit. Pour chacune des positions, on calcule le temps de circulation relatif la vitesse dagitation xe et appartenant la gamme [300 1000 tours/min]. Quelle que soit la position radiale de la sonde et pour chacune des vitesses dagitation, le temps de circulation est identique. Ceci dmontre lefcacit du mlange radial lintrieur des RTO/RTP.

Temps de mlange
Lvolution du temps de mlange en fonction de la vitesse de rotation de lhlice est reporte sur la gure 6. Les carts sur tm entre le RTO et le RTP sont compris dans la marge dincertitude. Cependant, on constate la rptabilit dun temps de

mlange plus long au sein du RTO, ce qui semble tre signicatif. Ceci pourrait sexpliquer par un coefficient de dispersion axiale plus faible dans le RTO. En effet, plus le coefficient de dispersion axiale est faible, plus le mlange longitudinal se produit lentement. Les rsultats de la modlisation nous le confirmeront. De plus, on remarque que plus la vitesse dagitation est faible, plus les carts sont importants. En effet, pour des vitesses dagitation infrieures 700 tours/min, linfluence sur lcoulement de la configuration gomtrique particulire du RTO se fait lgrement ressentir, alors que pour des fortes vitesses dagitation cest lhlice marine qui semble gouverner lcoulement. Pruvost et al. (2002a, 2002b), qui ont tudi numriquement lcoulement au sein dun canal courbe auquel on superpose un mouvement giratoire, ont montr que, lorsque le mouvement giratoire tait important, il pouvait provoquer la disparition des cellules de Dean. On comprend alors aisment que dans un tel cas la diffrence de comportement entre le RTO et le RTP sera presque inexistante. Le tableau 2 prsente les temps de mlange obtenus pour le RCA, compars ceux des RTO et RTP pour une mme puissance injecte. Le mlange est pratiquement instantan dans le RCA, compar aux RTO et RTP, ce qui confirme le fait que le coefficient de dispersion axiale dans le RCA tende vers linfini. Les temps de mlange au sein des RTO et RTP sont du mme ordre de grandeur, compris entre 100 et 160 s selon le niveau de puissance fournie au fluide. Ils sont cependant 5 10 % suprieurs dans le cas du RTO. Comme prcdemment, nous navons pas pu travailler des vitesses dagitation infrieures 300 tours/min car le temps de mlange est infiniment long cause du pigeage des particules fluides dans le vortex qui se cre en aval de lhlice.

Tableau 2 : Comparaison des temps de mlange obtenus dans les RTO/RTP/ RCA. P (W/m3) 60 90 150 NRCA (tours/min) 350 420 500 NRTO/RTP (tours/min) 744 880 1030 tmRCA (s) 10 7 5 tmRTO (s) 160 141 109 tmRTP (s) 151 130 100

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Tableau 3 : Nombre de circulation pour diffrents types de racteurs Comparaison avec les rsultats de Nouri (1994). Racteurs RTO RTP Torique I (Nouri, 1994) Torique II (Nouri, 1994) Cuve agite (Nouri, 1994) Nc 14 15,3 15 14 5,5

Nous avons introduit un paramtre Nc qui caractrise le mlange dans les racteurs en fonction du temps de circulation, tel que : Nc = tm tc

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Nc reprsente le nombre de circulations ncessaires pour obtenir un degr dhomognisation de 95 %. La gure 7 reprsente lvolution de Nc en fonction du nombre de Reynolds de circulation, ReD = D1Uc/n. On remarque que Nc est pratiquement indpendant du nombre de Reynolds. Les rsultats obtenus sont compars dans le tableau 3 ceux de Nouri (1994) concernant les racteurs torique I (VR = 2,1 L; 4 coudes; D1 = 55 mm), torique II (VR = 5,25 L; 4 coudes; D1 = 77 mm), et une cuve agite (VR = 2,65 L). Les racteurs toriques sont munis dune hlice marine (d1 = 53 mm) et la cuve est agite par une turbine Rushton de diamtre 60 mm. Lincertitude sur lvaluation exprimentale de Nc est de 15 %, on peut donc conclure que, quel que soit le type de racteur torique, le nombre de circulations est de lordre de 14,6. Cette valeur est presque trois fois suprieure celle obtenue pour une cuve agite.

= 4828). Pour ce cas, lcart quadratique relatif entre la courbe exprimentale et la courbe modlise est gal 3 %. On remarquera que le signal exprimental est de trs bonne qualit, il prsente trs peu de dispersion. Son ltrage nest donc pas ncessaire comme dans le cas de ltude de Delaplace et al. (1999) qui modlisent, comme dans notre cas, des courbes de circulation mais pour un systme dagitation hlicodal en cuve. A partir dune vitesse de rotation de lhlice de 700 tours/min (ReD = 7142), lcart quadratique relatif entre la courbe exprimentale et le modle devient suprieur 5 %. On peut considrer que cela correspond la limite de validit du modle piston avec dispersion axiale et recirculation totale du uide pour le RTO et le RTP. Le tableau 4 rcapitule les rsultats de la modlisation (lerreur sur Dax est de 5 %, ce qui donne une erreur sur Pe de 10 %, avec Pe = Uc Lt/Dax) pour des nombres de Reynolds ReD du mme ordre de grandeur dans chacun des racteurs. Les nombres de Pclet tant suprieurs 100, lcoulement au sein du RTO et du RTP est proche du modle piston (Villermaux, 1993). On observe cependant une faible diffrence entre le RTO et le RTP, en effet la dispersion axiale semble plus faible dans le RTO, ce qui conrme que les temps de mlange sont suprieurs dans le RTO. Les carts sur la dispersion axiale, comme ceux sur les temps de mlange, sont compris dans la marge derreur, mais ils semblent signicatifs car la dviation est toujours de mme signe. Les nombres de Pclet passent par un maximum pour N = 500 tours/min. Le nombre de Pclet reprsente le rapport entre le temps caractristique de dispersion tdisp et celui dadvection, ici gal au temps de circulation tc : L2 t U L D = ax = c t Lt Dax Uc

Pe =

tdisp tc

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Dispersion axiale
Le coefcient de dispersion axiale est valu partir de la modlisation de la courbe exprimentale dvolution de la concentration en fonction du temps dans les RTO et RTP. Un exemple du rsultat de la modlisation est report sur la figure 8 pour le RTO une vitesse de rotation de lhlice de 500 tours/min (ReD

Lorsque la vitesse dagitation passe de 300 tours/min 500 tours/ min, le temps de circulation diminue relativement plus vite que le temps de dispersion ce qui se traduit par une augmentation du nombre de Pclet. Tandis que lorsque la vitesse dagitation passe de 500 tours/min 700 tours/min cest le temps de dispersion qui diminue relativement plus vite que le temps de circulation, ce qui se traduit par une diminution du nombre de Pclet. Dans ce cas, nous pouvons penser que lcoulement ne ressent plus les recirculations transversales engendres par les coudes, ces dernires tant ngligeables par rapport au mouvement giratoire impos par lhlice.

Mlange avec raction chimique


Dtermination des volumes ractionnels
On rappelle que le volume ractionnel de la cuve agite est gal son volume gomtrique. Lvolution du volume ractionnel des RTO/RTP en fonction du temps est dtermine en utilisant les relations (8), (10) et les valeurs numriques de Dax reportes dans le tableau 4. Quel que soit t < tVR, on obtient la corrlation suivante entre les volumes ractionnels des RTO/RTP : vRRTO = DaxRTO DaxRTP vRRTP = 0 , 97 vRRTP

(27)

Figure 8 : Ce/C0 = f(t) et Cm/C0 = f(t) pour le RTO une vitesse de rotation de lhlice de 500 tours/min (ReD = 4828 et er = 3 %).

De mme, on obtient la relation suivante pour les temps partir desquels les ractifs injects occupent tout le racteur :

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tVRRTO = 1, 05 tVRRTP

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CB0 et CA0 est estime 5 %. Lquation (17) permet de calculer lvolution thorique de la concentration en soude : CB =
2 CB 0C A0 - CB 0 exp(k t (C A0 - CB 0 )) - CB 0

On peut donc conclure que la diffrence concernant le volume ractionnel entre le RTP et le RTO nest pas significative. Pour t = tVR les ractifs injects occupent tout le volume du racteur, la distribution des concentrations suivant la direction axiale du racteur tant gaussienne. Les ractifs seront rpartis de faon homogne dans tout le volume du racteur pour t = tm.

C A0

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Suivi cintique de la raction au sein des trois racteurs


Nous avons tout dabord compar lvolution de la concentration de soude pendant la raction dans le RCA avec celle dans un racteur idal pour les mmes conditions initiales. Pour une puissance injecte au uide gale 60 W/m3, la concentration initiale en soude mesure exprimentalement par conductivit dans le RCA vaut 0,0147 mol/L (on prend la valeur correspondant t = tm en supposant que la raction na pas eu le temps davoir lieu car tm << tcRCA). La concentration thoriquement injecte vaut : CB0 = nB0/2,4 = 0,0156 mol/L, et celle en actate dthyle vaut nA0 / 2,4 = 0,0039 mol/L. Lincertitude sur les valeurs de

La gure 9 prsente les rsultats obtenus. On remarque que les volutions des deux courbes sont trs similaires, ce qui nous permet de conclure que la constante cintique est bien voisine de 0,059 L/mol dans le RCA et conrme lordre de grandeur estim des nombres de Damkhler. Les gures 9 and 10 (a) et (b) reprsentent la concentration de soude pendant la raction chimique pour chaque racteur et pour une puissance injecte de 60 W/m3. Pour les RTO/RTP, on observe dabord une oscillation rapide de la concentration jusqu une volution monotone pour atteindre la concentration nale par lente dcroissance. Les temps de mlange tm obtenus en prsence de la raction chimique sont identiques ceux obtenus sans raction chimique. An dexploiter les rsultats, on calcule le taux de conversion X de lactate dthyle (ractif A limitant) pour des

Tableau 4 : Comparaison du coefcient de dispersion axiale au sein du RTO et du RTP pour diffrents nombres de Reynolds. RTO N (tours/min) 300 500 700 ReD 2430 4828 7142 tm (s) 354 235 159 Pe 153 217 170 Dax (m2/s) 0,7 103 1,0 103 1,8 103

RTP N (tours/min) 300 500 700 ReD 2389 4636 7143 tm (s) 320 219 148 Pe 143 187 161 Dax (m2/s) 0,73 103 1,1 103 1,9 103

Figure 9 : Evolution de la concentration de soude en fonction du temps dans le RCA 60 W/m3 (NRCA = 350 tours/min), compare celle dans un racteur idal pour les mmes conditions initiales.

Figure 10 : Evolution de la concentration de soude en fonction du temps : (a) dans les RTP/ RCA 60 W/m3 (NRCA = 350 tours/min NRTP = 744 tours/min) et (b) dans les RTO/ RCA 60 W/m3 (NRCA = 350 tours/min NRTO = 744 tours/min).

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Tableau 5 : Taux de conversion correspondant au temps de mlange le plus long des trois racteurs, soit tmRTO. P (W/m3) NRCA (tours/min) 350 420 500 NRTO/RTP (tours/min) 744 880 1030 tmRCA (s) 10 7 5 tmRTO (s) 160 141 109 XRCA XRTO XRTP

60 90 150

41 % 40 % 35 %

51 % 38 % 25 %

41 % 26 % 25 %

temps suprieurs au temps de mlange le plus long (obtenu dans le RTO). Lincertitude exprimentale calcule sur X est assez importante. Ceci est expliqu par la concentration de soude qui est leve. Le tableau 5 prsente les taux de conversion obtenus dans le cas des trois racteurs pour trois puissances diffrentes. Tout dabord on vrie bien que les ordres de grandeurs exprimentaux des temps caractristiques de raction sont en accords avec ceux calculs prcdemment. Pour t =160 s, les taux de conversion pour les RCA et RTP sont proches alors que pour le RTO il est plus lev. Daprs lvolution des dimensions du volume ractionnel, on devrait obtenir une conversion dans les RTP et RTO peu prs similaire et suprieure celle du RCA. Ceci, condition quil y ait un mlange lchelle molculaire satisfaisant. Le fait que la conversion dans le RTP soit infrieure celle du RTO permet de penser que le mlange lchelle molculaire est meilleur dans le RTO que dans le RTP. Le taux de conversion tant suprieur dans le RTO par rapport au RCA pour P = 60W/m3 et t = 160 s, on conrme bien que le RTO est plus efcace du point de vue de la conversion chimique tant que t < tm. Pour P 90 W/m3, cest le RCA qui est le plus efcace car dans les RTO/RTP, les ractifs ne restent pas assez longtemps conns dans un volume restreint, acclrant ainsi la conversion. En effet, il sont disperss dans tout le racteur dans un temps trop court compar au temps de raction chimique. Nous observons galement une lgre diffrence entre le RTO et le RTP pour P = 60 W/m3 et P = 90 W/m3, ce qui conrme le fait que le RTO est sensiblement plus efcace en termes de conversion chimique.

Conclusion
Pour ltude de chacun des trois racteurs (RTO, RTP et RCA), nous avons impos la mme puissance dissipe dans le uide, via lhlice marine. En effet, la puissance dissipe a t choisie comme critre de comparaison entre les racteurs, cest un paramtre qui prend en compte la fois la gomtrie des racteurs et de leur systme dagitation. Ltude du mlange lintrieur de ces racteurs a t mene en utilisant une mthode conductimtrique. Les courbes obtenues ont permis le calcul du temps de circulation et de la vitesse moyenne de circulation du uide dans les RTO/RTP. Nous navons pas pu mettre en vidence, en ce qui concerne ces grandeurs, de diffrences signicatives entre les deux racteurs. Nous avons galement pu montrer que le mlange transversal tait efcace dans chacun de ces deux racteurs, certainement en raison de la prsence de lhlice marine. Les temps de mlange obtenus dans les RTO/RTP sont trs suprieurs ceux relevs dans le RCA. Cependant, plus on travaille forte puissance dissipe et plus les temps de mlange dans les RTO/RTP diminuent en sapprochant de ceux du RCA. Les temps de mlange au sein du RTO semblent lgrement plus long que

ceux observs dans le RTP. Ce phnomne ne peut pas sexpliquer par une vitesse de circulation plus grande dans le RTP car nous avons montr quil ny avait pas de diffrences signicatives sur ce paramtre entre les deux racteurs. Il a pu tre expliqu en tudiant la dispersion axiale au sein de ces deux racteurs. Nous avons modlis lcoulement au sein des RTO/RTP laide dun modle piston avec dispersion axiale et recirculation totale qui savre valide pour des vitesses dagitation comprises entre 300 et 700 tours/min. Ce modle permet, partir des courbes exprimentales C = f(t), de calculer, pour chaque vitesse dagitation, les coefcients de dispersion axiale. Ceux-ci sont sensiblement plus faibles dans le RTO que dans le RTP, ce qui conrme le fait que les temps de mlange soient lgrement plus longs au sein du RTO que dans le RTP. Nous avons ensuite tudi leffet de la dispersion axiale au sein des RTO/RTP/ RCA sur la cintique dune raction chimique. Nous avons pour cela, introduit et dni la notion de volume ractionnel pour chacun des trois racteurs. La raction chimique utilise permet de travailler avec des nombres de Damkhler tm/tc proches de 1 pour les RTO/RTP, ce qui permet dapprhender les effets de linteraction mlange-raction chimique. On constate que leffet de lcoulement piston sur la cintique ne se fait ressentir de faon signicative qu faible puissance dissipe dans le RTO. On en dduit que, dans ces conditions, le mlange microscopique est certainement meilleur au sein du RTO que dans le RTP en raison du phnomne dadvection chaotique. Ltude dun racteur combinant les concepts de racteur boucle ferm et de racteur trajectoires chaotiques, navait jamais t ralise. On aurait pu sattendre de meilleurs taux de conversion dans le cas du RTO, mais la prsence de lhlice marine ainsi que le faible nombre de coudes utiliss limitent les diffrences observes par rapport au RTP. Une tude hydrodynamique plus pousse (vlocimtrie laser et CFD) savre ncessaire pour trouver la gamme dintrt de ce type de racteur. Un travail de simulation numrique a t entrepris par Pruvost et al. (2002a et 2002b) pour tudier nement lhydrodynamique du racteur torique. Une tude particulire de linuence de ladvection chaotique sur la cintique chimique au sein dun racteur tubulaire ouvert cette fois (pour lequel le uide nest pas entran par une hlice) a par ailleurs t ralise. Les rsultats obtenus montrent que le mlange est plus efcace au sein du racteur en coulement de Dean altern que dans le racteur hlicodal (Boesinger, 2002).

Nomemclature
a, b Cm Cm0 C, C0 constantes couple mesur (N.m) couple vide (N.m) concentration en traceur (mol.m3 ou mol.L1)

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d1 d1 d2 d2 D1 Da Dax D2 H k L1 Lt nA nB N Nc P Pe r Rc Re ReD RCA RTO RTP t tc tdisp tm tVR Uc vR VR x X

diamtre de lhlice marine (RTO et RTP) (m) diamtre de laxe du mobile dagitation (RTO et RTP) (m) diamtre de lhlice marine du RCA (m) diamtre de laxe du mobile dagitation du RCA (m) diamtre des conduites droites et courbes (m) nombre de Damkhler, Da = tm/tc coefcient de dispersion axiale (m2s1) diamtre de la cuve (m) hauteur de la cuve (m) constante cintique de la raction (Lmol1s1) longueur du racteur contenant 95 % de lespce injecte (m) longueur totale des RTO et RTP (m) nombre de moles de ractif A (indice 0 : instant initial) nombre de moles de ractif B (indice 0 : instant initial) vitesse de rotation du mobile dagitation (tours/min ou tours/s) nombre de circulation, Nc = tm/tc puissance par unit de volume reue par le uide (W/m3) nombre de Pclet longitudinal, Pe = UcLt /Dax vitesse de la raction (molm3s1) rayon de courbure moyen des coudes (m) nombre de Reynolds de mlange, Re = D1N/n nombre de Reynolds, ReD = D1Uc /n racteur de type cuve agite racteur torique ondul racteur torique plat temps (s) temps de circulation du uide (s) temps de dispersion (s) temps de mlange (s) temps partir duquel les ractifs occupent tout le volume du racteur (s) vitesse de circulation (ms1) volume ractionnel (m3) volume du racteur (m3) abscisse longitudinale taux de conversion (%)

Symboles grecs
g er q L n tc f conductivit de la solution (mScm1) cart quadratique relatif (%) temps rduit, q = t/tc constante de proportionnalit viscosit cinmatique du uide (m2s) temps caractristique de raction (s) angle dinclinaison des pales ()

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Manuscript received May 2, 2002; revised manuscript received December 16, 2002; accepted for publication July 21, 2003.

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