UNIVERSIDAD AUTONOMA DE COAHUILA

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA AVANZADA
PRACTICA N 3 MTODO DE ADICIN DE ESTNDAR.

TITULAR: DRA. JUDITH AMADOR HERNANDEZ

WENDY MELISSA RUBIO GONZALEZ

SALTILLO, COAHUILA A 20 DE SEPTIEMBRE DEL 2013

OBJETIVO.
El alumno llevar a la prctica el mtodo de adicin de estndar, una estrategia muy importante en el anlisis de trazas.

INTRODUCCIN.
El mtodo consiste en aadir sobre una serie de alcuotas, cantidades conocidas del componente a determinar, y medir la magnitud de la propiedad analtica de inters tras las diferentes adiciones. Para llevar a la prctica el mtodo, usualmente se toman volmenes iguales de disolucin problema, y se aaden cantidades conocidas y diferentes de analito a todas las muestras, excepto a una, diluyendo, finalmente, todas al mismo volumen.

Seguidamente se obtienen las seales instrumentales para todas esas disoluciones, y los resultados se representan como en la figura 1.3.

La seal medida se representa en el eje y, mientras que en el eje x, la escala se expresa en trminos de las cantidades de analito aadidas, ya sea como masa o como concentracin.

La recta de regresin calculada se extrapola al punto del eje x donde y=0. La concentracin de la muestra se puede deducir por extrapolacin, como se demuestra por simple igualdad de tringulos, ya que el C (figura 1.3.) necesario para producir un incremento de P es el mismo cuando se parte del blanco o de la propia muestra. En consecuencia, la base del tringulo en unidades de C proporciona la concentracin de la muestra.

CALCULOS.
Concentracin de tartrazina en la disolucin patrn.

M = g / (PM x L) M = 0.1/ (534.3 x 0.1) M= 1.87x10-3 1 mol 534.3 g 1.87x10-3 moles - x 1 g 1000 mg 0.999 g x

x = 0.999 g

x = 999 mg

Concentracin de tartrazina en las muestras de calibracin.

Matraz 1 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(999mg/L) (0.5mL)] / 25mL C2 = 19.98 mg

Matraz 2 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(999mg/L) (1mL)] / 25mL C2 = 39.96 mg

Matraz 3 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(999mg/L) (3mL)] / 25mL C2 = 119.88 mg Matraz 5 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(999mg/L) (7mL)] / 25mL C2 = 279.72 mg

Matraz 4 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(999mg/L) (5mL)] / 25mL C2 = 199.8 mg

Concentracin de tartrazina en las muestras de adicin estndar

Matraz 2 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(99.9mg/L) (1mL)] / 25mL C2 = 3.99 mg

Matraz 3 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(99.9mg/L) (2mL)] / 25mL C2 = 7.99 mg

Matraz 4 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(99.9mg/L) (3mL)] / 25mL C2 = 11.99 mg

Matraz 5 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(99.9mg/L) (4mL)] / 25mL C2 = 15.99 mg

Matraz 6 C2 = [(C1) (V1)] / V2 C2 = [(99.9mg/L) (5mL)] / 25mL C2 = 19.98 mg

Clculo de la concentracin de tartrazina en la muestra original a travs de la curva convencional

y = 0.0037x + 0.0115 x = [y 0.0115] / 0.0037 x = [0.028 - 0.0115] / 0.0037 x = 4.4595

Clculo de la concentracin de tartrazina en la muestra original a travs de la curva de adicin de estndar

y = 0.0404x + 0.0402 x = [y - 0.0402] / 0.0404 x = [0.028 0.0402] / 0.0404 x = - 0.302

RESULTADOS.
Curva de calibracin convencional.
Matraz 1 2 3 4 5 Concentracin de tartrazina (mg) 19.98 39.96 119.88 199.8 279.72 Absorbancia 0.071 0.163 0.471 0.921 1.037

Curva de adicin de estndar.

Matraz 1 2 3 4 5 6 Concentracin de tartrazina (mg) 0 3.99 7.99 11.99 15.99 19.98 Absorbancia 0.028 0.197 0.361 0.532 0.693 0.838

Curva de calibracin convencional.

Tartrazina
1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 100 200 300 Tartrazina Linear (Tartrazina) y = 0.0037x + 0.0115

m = 0.0037 e = 0.0115 r =0.9995

Curva de adicin de estndar.

Tartrazina
1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 10 20 30 y = 0.0404x + 0.0402 Tartrazina Linear (Tartrazina)

r = 0.9996 m = 0.0404 e =0.0402

OBSERVACIONES.
Se centrifug la muestra de Gatorade para eliminarle los slidos presentes ya que a simple vista presentaba turbidez. Se prepar la disolucin patrn y a partir de ah la disolucin de trabajo. Se procedi a preparar las disoluciones para la curva de calibracin convencional. Se aadieron 5 mL de solucin buffer de acetatos (pH = 4.7) en cada matraz para controlar el pH debido a que la tartrazina da diferentes

absorbancias en medio cido y en medio bsico. Tambin se prepar un blanco para registrarlo como lnea base en el espectrofotmetro. Se midieron las absorbancias de cada solucin. Se prepararon las soluciones de adicin de estndar a las cuales tambin se les agreg solucin buffer. Se tomaron sus absorbancias y se realiz la curva de calibracin.

CONCLUSIONES.
El mtodo de adicin estndar no compensa algunas interferencias de tipo qumico as que existe la probabilidad de que la determinacin cuantitativa sea errnea.

PREGUNTAS.
1.- Por qu es necesario adicionar la disolucin amortiguadora a todas las muestras? Porque se debe asegurar el pH para que la muestra se encuentre en la misma especie qumica. La tartrazina da diferentes absorbancias en medio cido y en bsico. 2.- Por qu se recomienda centrifugar la muestra comercial a la que se determinar su contenido de tartrazina? Para eliminar partculas slidas existentes ya que esto interfiere en los resultados de absorcin. 3.- Qu otra estrategia se pudo haber seguido en vez de centrifugar? Filtrar la muestra. 4.- Qu tipo de error se hubiera cometido de no haber hecho esta operacin? Error sistemtico ya que la absorbancia sera mayor a causa de los slidos, por lo tanto se estara determinando mayor concentracin de muestra de la que realmente hay.

BIBLIOGRAFIA.
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Analisis%2 0cuantitativo%20FAAS.pdf http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieriaquimica/contenidos/course_files/Tema_1.pdf (Fecha de consulta: 19 de septiembre del 2013)