UNIVERSIDAD AUTNOMA DE ZACATECAS

UNIDAD ACADMICA DE INGENIERA

UNIDAD DE INGENIERA MECNICA

MAESTRA EN INGENIERA APLICADA CON ORIENTACIN A LOS PROCESOS DE MANUFACTURA Y MATERIALES

TRABAJO: MICROSCOPIA ELECTRNICA DE BARRIDO Y DE TRANSMISIN

PROFESOR: DR. MIGUEL MONTOYA DVILA

ALUMNO: RUBN ALBERTO TORRES NEZ

MATERIA: SISTEMAS DE CARACTERIZACIN DE MATERIALES

NDICE CONTENIDO: ndice.....1 ndice de figuras..1-2 Introduccin...3 Microscopia electrnica de barrido....6 Introduccin a MEB.......6 Principio bsico de operacin.6-7-8 Instrumentacin..9 Lentes magnticas10 Aplicaciones.11 Microscopia electrnica de transmisin13 Introduccin al TEM.13 Principio bsico de operacin13 Operacin del TEM17 ptica de electrones18 Modo de difraccin..19 Modo de imagen..20 Preparacin de las muestras.21 Conclusiones....22 Bibliografia..24 ndice de Figuras: Figura 1: a) Microscopio ptico antiguo. b) Microscopio ptico actual..5 Figura 2: Esquemtico que describe la operacin de un SEM7 Figura 3: Las micrografas de la misma regin de un espcimen en varios modos de imagen en un SEM de alta resolucin..8 Figura 4: Fotografa de un microscopio moderno de emisin de campo SEM9

Figura 5.- Micrografas de un tornillo mecnico que ilustra la gran profundidad de campo de la SEM.11 Figura 6: Diagrama esquemtico de un instrumento TEM, que muestra la ubicacin de una muestra fina y los principales lentes dentro de una columna de TEM.14 Figura 7: Representacin esquemtica de trayectorias de los rayos de los dos electrones dispersados y dispersos por debajo de la muestra15 Figura 8: Patrn de difraccin a partir de un solo cristal de Fe, orientada con el [OOl] eje cristal paralelo a la direccin del haz de electrones incidente. Patrn de difraccin de una pelcula delgada de un material policristalino. ......18 Figura 9: (a) Imagen de campo brillante de una pequea regin de una muestra de Ni, AI20 Figura 10: Imagen de TEM de campo claro de inclusiones polieter-sulfona en una matriz de poliestireno..21 Figura 11: Tabla comparativa..23

INTRODUCCIN Estamos asistiendo en los ltimos tiempos a una drstica transformacin de las relaciones entre el hombre y los materiales a los que derivaran profundas repercusiones. Gracias a los grandes avances en la comprensin terica de la estructura fsica y biolgica de la materia, as como a los progresos en las tcnicas experimentales de caracterizacin est siendo posible acotar que necesidades tenemos, para empezar a investigar, tomo por tomo, el material que las satisfaga. El desarrollo cientfico-tcnico en las dos ltimas dcadas de este siglo se apoya bsicamente en tres grandes columnas, la Biotecnologa, la Microelectrnica y los Nuevos Materiales. Diferentes en cuanto al contenido cientfico y sus objetivos, sin embargo el progreso de las dos ltimas, que estn estrechamente interconectadas entre s, ser determinante en el avance de la Biotecnologa y como consecuencia de la Medicina en general. La Ciencia de los Materiales tiene como finalidad ltima, investigar, sintetizar y desarrollar nuevas sustancias segn propiedades deseadas para finalidades y aplicaciones determinadas. Para alcanzar este objetivo es necesario estudiar la materia a partir de su nivel de cohesin ms intrnseco, es decir, el enlace qumico, que como es sabido, son las fuerzas que ligan los tomos para formar las diferentes fases o estructuras materiales.

Caracterizacin de materiales:

La Ciencia de los Materiales presenta adems otra vertiente y es que constituyen un elemento crucial en la resolucin de problemas fundamentales planteados en la actualidad, tales como la limitacin de recursos, la escasez de materiales estratgicos y tambin el sostenimiento del crecimiento econmico. La gran expansin en el desarrollo de nuevos materiales ha ido pareja al propio desenvolvimiento, cada vez ms sofisticado, de tcnicas que permiten caracterizarlos. Todas estas tecnologas a su vez se nutren de los nuevos compuestos descubiertos formando una espiral creciente de progreso. Es interesante destacar que el empleo que se ha hecho siempre de los diferentes materiales existentes ha estado condicionado por las propiedades de los mismos. Con la Ciencia de los Materiales, las cosas ocurren a la inversa, obtenemos nuevos compuestos con propiedades muy especficas prefijadas segn el uso que de ellas precisemos. Caracterizar un material es conocer una serie de sus propiedades en funcin de la especfica utilidad que se desee o la misin a que deba ser empleado. Para ello es necesario en cada caso determinar tres caractersticas bsicas del material: la Topografa, la Composicin y la Estructura. El estudio topogrfico de un material permite conocer los defectos de tipos fsico (dislocaciones, vacantes atmicas, maclas, micro fisuras, etc.), qumico (heterogeneidades, impurezas, etc.), morfolgico (orientaciones granulares, texturizaciones, etc.). Por ejemplo un parmetro muy importante a tener en cuenta es el poder de resolucin de las tcnicas empleadas en topografa de manera a discriminar
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detalles muy finos o pequeos, lo que significa "visualizar" tomos cmo es posible actualmente. El saber la composicin qumica de los diferentes elementos en que est formado un material es imprescindible para poder conocer con la mxima sensibilidad los efectos positivos de los dopantes o tambin los negativos de las impurezas. En la actualidad se pueden analizar niveles (Llamados de ultra pureza electrnica) de un tomo impuro o dopado por ejemplo de centenares de miles de millones de tomos de la matriz base del material La estructura cristalina de un material a corto alcance atmico (pocos Armstromg) o a mayores como lo son las redes de tomos, permite conocer o deducir propiedades intrnsecas del material a estudio. Monocristalinidad, Superconductividad, Magnetismo, etc., son slo algunos ejemplos de propiedades estrechamente ligadas a la estructura cristalina La caracterizacin de Materiales ha sido desarrollada con el objetivo de proporcionar al ingeniero o a un cientfico que tiene poca experiencia en el anlisis de materiales, una referencia de fcil comprensin sobre los mtodos analticos. Existen diferentes tcnicas de caracterizacin, de acuerdo al inters que despierte dicho material. Una vez conocidas las caractersticas del material, puede establecerse la naturaleza del mismo, as como sus posibles aplicaciones. Citaremos por su inters y amplia utilizacin dos tcnicas empleadas en caracterizacin de materiales: Microscopa electrnica de barrido MEB o por sus siglas en ingles SEM y Microscopia electrnica de transmisin TEM. Antecedentes del microscopio: Tradicionalmente, el primer instrumento de pequea escala que vendra a la mente, para caracterizar los materiales, sera el microscopio ptico, figura 1. El instrumento fue empleado por los primeros bilogos para estudiar la clula y los tejidos. El nombre deriva etimolgicamente de dos races griegas: mikrs, que significa pequeo y skopoo, que significa observar. Es decir el microscopio es un instrumento que sirve para observar objetos o estructuras pequeas. Es un instrumento de amplificacin de imgenes que consiste en la utilizacin de una o ms lentes convergentes en un solo sistema ptico. Dependiendo de la curvatura de la superficie de la(s) lente(s) las lupas pueden ampliar las imgenes de los objetos desde 5, 8,10, 12, 20 y hasta 50 veces. Forman una imagen de mayor tamao. Los microscopios pticos que se emplean actualmente tienen sus antecesores en los instrumentos pticos desarrollados, en el periodo comprendido entre 1590 y 1610, por Hans (padre) y Zacaras (hijo) Janssen; quienes mediante el tallado cuidadoso de lentes biconvexas construyeron los primeros microscopios compuestos.

a)

b) Figura 1: a) Microscopio ptico antiguo. b) Microscopio ptico actual.

Su papel (pero ciertamente no slo el nico) es para proporcionar una imagen ampliada. El objetivo, en su forma ms simple, es observar las caractersticas que estn ms all de la resolucin del ojo humano (aproximadamente 100 horas). Dado que el ojo utiliza la luz de longitud de onda visible, slo un microscopio de luz puede hacerlo directamente. La luz reflejada o transmitida por la muestra entra en el ojo despus de pasar a travs de una columna de ampliacin.

El microscopio ptico ofrece al cientfico un primer vistazo a la mayora de las muestras y se podra utilizar para documentar sistemticamente los avances de una investigacin. A medida que aumenta la sofisticacin de las investigaciones, el microscopio ptico ha sido sustituido por la instrumentacin que tiene una resolucin espacial superior o profundidad de enfoque. Sin embargo, su uso ha continuado debido a la disponibilidad de esta herramienta. Para el propsito de una caracterizacin de materiales ms detallada, el microscopio ptico ha sido suplantado por dos instrumentos ms potentes: el microscopio electrnico de transmisin (TEM) y el microscopio electrnico de barrido (SEM). Debido a su costo razonable y la amplia gama de informacin que proporciona en tiempo y forma, el SEM a menudo sustituye al microscopio ptico como la herramienta de partida preferida para estudios de materiales.

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO INTRODUCCIN:

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A diferencia del microscopio ptico, el SEM utiliza un haz de electrones dirigido a la superficie del espcimen para generar, por interaccin con la superficie del mismo, una seal (que puede ser de electrones secundarios, de electrones retrodispersados o de rayos x). La cual posteriormente es usada para formar una imagen, o para efectuar el anlisis qumico (cualitativo o cuantitativo) o estructural de una fase en una muestra. El SEM proporciona al investigador una imagen altamente magnificada de la superficie de un material que es muy similar a lo que cabra esperar si se pudiera realmente "ver" la superficie de un material visualmente. Esto tiende a simplificar interpretaciones de imagen considerablemente pero la dependencia de las reacciones intuitivas a imgenes SEM puede, en ocasiones, dar lugar a resultados errneos. La resolucin de la SEM puede acercarse a unos pocos nm y que puede operar a ampliaciones que se ajustan fcilmente a partir de unos 10x -300.000x. No slo la informacin topogrfica es producida por el SEM, tambin la informacin relativa a la composicin cerca de las regiones superficiales del material es proporcionada. Tambin hay un nmero de instrumentos importantes estrechamente relacionados con el SEM, en particular, la microsonda electrnica (EMP) y la microsonda Auger de barrido (SAM).

BASES FSICAS DE LA OPERACIN: En la SEM, una fuente de electrones se centra (en vaco) en una fina sonda que incide sobre la superficie de la muestra, Figura 2. Como los electrones penetran la superficie, una serie de interacciones ocurren que pueden resultar en la emisin de electrones o fotones desde (o a travs de) la superficie. Una fraccin razonable de los electrones emitidos puede ser recogida por los detectores apropiados, y la salida se puede utilizar para modular el brillo de un tubo de rayos catdicos (CRT) cuyas entradas X y Y son accionadas en sincronismo con el voltaje X y Y del haz de electrones. De esta manera se produce una imagen en el CRT, cada punto en el que choque el haz sobre la muestra, asigna directamente un punto correspondiente en la pantalla.

Figura 2: Esquemtico que describe la operacin de un SEM. Si la amplitud de la tensin en diente de sierra se aplica a la deflexin de x-y, el factor de los amplificadores en el SEM se reduce por algn factor, mientras que en el CRT la tensin se mantiene fija en el nivel necesario para producir una visualizacin de pantalla completa, la ampliacin, tal como se ve en la pantalla, se incrementar en el mismo factor. Las imgenes principales que se producen en el SEM son de tres tipos: imgenes secundarias de electrones, imgenes de electrones retrodispersados y mapas elementales de rayos X. Los electrones secundarios y retrodispersados convencionalmente se separan en funcin de sus energas. Ellos son producidos por diferentes mecanismos. Cuando el haz de electrones de alta energa interacciona con un tomo, se somete a dispersin inelstica con electrones atmicos o dispersin elstica con el ncleo atmico. En una colisin inelstica con un electrn, una cierta cantidad de energa se transfiere a la otra de electrones. Si la transferencia de energa es muy pequea, el electrn emitido probablemente no tiene suficiente energa para salir de la rbita. Si la energa transferida supera la funcin de trabajo del material, el electrn emitido puede salir del slido. Electrones retrodispersados (BSE) son considerados como los electrones que salen de la muestra con una energa mayor que 50 eV, incluyendo electrones Auger. Sin embargo la mayora de BSE tiene energas comparables a la energa del rayo primario. Cuanto mayor sea el nmero atmico de un material, ms probable es que la retrodispersin se producir. As como un haz pasa de un bajo Z (nmero atmico) a un alto Z, la seal debido a la retrodispersin, ser proporcionada por un incremento en el brillo de la imagen.

Una interaccin de electrones adicional de gran importancia en el SEM se produce cuando el haz primario de electrones choca con la muestra y expulsa un electrn del ncleo de un tomo en el slido. El tomo excitado se desintegrar a su estado fundamental emitiendo un fotn cualquiera de rayos X o un electrn Auger. La seal de emisin de rayos X se puede clasificar por la energa en un detector de rayos X por dispersin de energa o por la longitud de onda con un espectrmetro de longitud de onda. Estas distribuciones son caractersticas de los elementos que los produjeron y el SEM puede usar estas seales para producir imgenes elementales que muestran la distribucin espacial de los elementos particulares en el campo de visin. Los electrones primarios pueden viajar distancias considerables en un slido antes de perder la suficiente energa a travs de colisiones que ya no es capaz de excitar la emisin de rayos-X. Esto significa que en un gran volumen de la muestra se produce la emisin de rayos X para cualquier posicin, y por lo tanto la resolucin espacial de este tipo de imagen rara vez ser mejor que .5m.

Figura 3: Las micrografas de la misma regin de un espcimen en varios modos de imagen en un SEM de alta resolucin: (a) y (b) micrografas tomadas en SE 25 y 5 keV, respectivamente. (c) Imagen de retrodispersin tomada en 25 keV. Las micrografas muestran tambin la presencia de un cero que va en diagonal a travs de todo el campo de visin. Nota la apariencia de profundidad a este cero como resultado de la variacin en el rendimiento de electrones secundarios con la pendiente local de la superficie. La resolucin espacial de la SEM suele mejorar con el aumento de la energa del haz primario porque el tubo puede ser enfocado en un punto ms pequeo.

INSTRUMENTACIN: Hay dos maneras de producir una imagen de electrones retrodispersados. Una de ellas es para poner una rejilla entre la muestra y el detector de SE (electrones secundarios) con 50-V aplicados a la misma. Esta voluntad de repeler a los PE (electrones primarios), ya que slo la BSE tendr la energa suficiente para penetrar en el campo elctrico de la red. Este tipo de detector no es muy eficaz para la deteccin de EEB debido a su pequeo ngulo. A un ngulo ms grande se obtiene que al colocar el detector inmediatamente por encima de la muestra para recoger la EEB. Hay dos tipos de detectores son comnmente utilizados. Un tipo utiliza diodos de silicio de tipo n cubierto con una capa de oro, que convierten los BSE incidentes en pares electrnhueco, a razn de 1 par por 3,8 eV. El uso de un par de detectores de Si hace que sea posible separar el contraste del nmero atmico y de contraste topogrfico. El otro tipo de detector, es llamado detector multiplicador, utiliza un material que ser fluorescente bajo el bombardeo de las EEB alta energa para producir una seal de luz que se puede amplificar mucho ms. El contrate del nmero atmico Z se puede utilizar para estimar las concentraciones en aleaciones binarias porque en los reales de la seal aumenta la EEB de alguna manera predecible con la concentracin del elemento ms pesado.

Figura 4: Fotografa de un microscopio moderno de emisin de campo SEM.

La Figura 4 muestra una fotografa de un modelo reciente SEM. Las principales caractersticas del instrumento son la columna y la electrnica que contiene la fuente de electrones (es decir, la pistola), las lentes de enfoque magnticos, la cmara de vaco de la muestra y la regin de la tapa (en la parte inferior de la columna) y la consola electrnica que contiene el panel de control, las fuentes de alimentacin electrnicos y los mdulos de escaneo. Un detector de rayos X de estado slido est generalmente unido a la columna y sobresale en la zona inmediatamente por encima de la tapa; la electrnica para el detector est en mdulos separados, pero no ha tenido una tendencia reciente hacia la integracin en la arquitectura del sistema SEM.

Hay tres tipos principales de fuentes de electrones: tungsteno termoinica, laboratorio, y de emisin de campo caliente y fra. En el primer caso, un filamento de tungsteno se calienta para permitir a los electrones que se emitan a travs de la emisin termoinica. Temperaturas de hasta 3.000 "C se requieren para producir una fuente lo suficientemente brillante. Estos filamentos son fciles de trabajar pero tienen que ser reemplazados con frecuencia debido a la evaporacin.

LENTES MAGNETICAS: El haz est desenfocado por una serie de lentes magnticas, como se muestra en la Figura 4. Cada lente tiene una abertura que define y que limita la divergencia del haz de electrones. Los lentes superiores se llaman lentes de condensador, y con frecuencia funcionan como si fueran una sola lente. Al aumentar la corriente a travs de la lente condensadora, la longitud focal se reduce y aumenta la divergencia. Por consiguiente, la lente pasa menos corriente del haz a la siguiente lente en la cadena. El aumento de la corriente a travs de la primera lente reduce el tamao de la imagen producida (por lo tanto el tamao del punto trmino para este control). Tambin se extiende el haz resultante en el haz de control de corriente tambin. Tamaos desde el punto ms pequeo, a menudo se dan los nmeros de marcacin ms altos para que se correspondan con las corrientes de la lente ms altas requeridas para una mejor resolucin, se alcanzan con menos corriente (seal) y una menor proporcin de seal a ruido. Por lo tanto, imgenes de muy alta magnificacin son inherentemente ruidosas.

El siguiente del haz llega a la combinacin final de lentes de apertura. La lente final hace el ltimo enfoque del haz sobre la superficie de la muestra. La muestra se une a una platina que proporciona el movimiento x-y, as como de inclinacin con respecto al eje del haz y la rotacin alrededor de un eje normal a la muestra. Un movimiento final
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"Z" permite el ajuste de la distancia entre la lente final y la superficie de la muestra. Esta distancia se denomina distancia de trabajo. La distancia de trabajo y el tamao de la abertura determinan el ngulo de convergencia. Tpicamente, el ngulo de convergencia es de unos pocos radianes y que se puede disminuir mediante el uso de una abertura final, ms pequea o mediante el aumento de la distancia de trabajo. Cuanto menor sea el ngulo de convergencia, mayor variacin en la topografa y direccin que puede ser tolerado mientras que an permanecen en el foco a un cierto grado prescrito. Esta gran profundidad de foco contribuye a la facilidad de observacin topogrfica. Esta gran profundidad de foco contribuye a la facilidad de observacin de los efectos topogrficos. La profundidad de foco en el SEM se compara en la Figura 5 con la de un microscopio ptico operado con el mismo aumento para la visualizacin de la parte superior de un tornillo de mquina comn.

Figura 5.- Micrografas de un tornillo mecnico que ilustra la gran profundidad de campo de la SEM. Muestras de aislamiento sin recubrimiento tambin pueden ser estudiadas mediante el uso de bajas tensiones primarias de haz (<2,0 keV) si uno est dispuesto a poner en peligro la resolucin de imagen hasta cierto punto.

APLICACIONES: Ya hemos hablado de una serie de aplicaciones de la SEM para la caracterizacin de materiales: anlisis de imgenes topogrficas (SE), energa dispersiva de rayos X (EDS) y el uso de mediciones de retrodispersin para determinar la composicin de los sistemas de aleaciones binarias. Ahora discutiremos brevemente las aplicaciones que son, en parte, especficas para ciertas industrias o tecnologas. Aunque no es significativo en la literatura. A aumentos por encima de unos pocos miles, la exploracin de trama de la viga es muy lineal, lo que resulta en un aumento constante en toda la imagen. Este no es el caso de las ampliaciones bajas, donde la no linealidad significativa puede estar presente. La magnificacin Uniforme permite que la imagen que se utiliza para las mediciones sea
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muy precisa. Por ello, el SEM puede ser una herramienta muy exacta y precisa de metrologa. Esto requiere una cuidadosa calibracin utilizando estndares especiales de metrologa. El hecho de que el coeficiente de SE vara de una manera conocida con el ngulo que el rayo principal hace con la superficie permite la determinacin aproximada de la profundidad variacin de la morfologa de la superficie de la informacin recopilada en una sola imagen. Las computadoras pueden ser utilizadas tanto para anlisis de imgenes y procesamiento de imgenes. En el primer caso, las distribuciones de tamao de partida o caractersticas, y sus parmetros de medicin asociados a (rea, circunferencia, dimetros mnimos o mximos, etc.) pueden obtenerse fcilmente debido a que la informacin de la imagen se obtiene a travs de escaneo digital de una manera que es directamente compatible con la arquitectura de ordenadores de anlisis de imagen. En estos sistemas, una imagen es una matriz almacenada de 500 x 500 valores de la seal. Matrices ms grandes tambin son posibles con grandes equipos de capacidad de memoria. El procesamiento de imgenes se refiere a la manipulacin de las imgenes mismas. Esto permite un suavizado matemtico, diferenciacin, e incluso la sustraccin de la imagen. El contraste y el brillo en una imagen se pueden ajustar de una manera lineal o no lineal y existen algoritmos para resaltar bordes de caractersticas o para suprimir completamente variaciones de fondo. Estos mtodos permiten al microscopista para extraer la mxima cantidad de informacin de una sola micrografa. Como las PC y estaciones de trabajo de alta velocidad siguen disminuyendo en el precio, mientras que el aumento de la capacidad, estas aplicaciones se han vuelto ms comunes. En realidad, cualquier proceso fsico que puede ser inducido por la presencia de un haz de electrones y que puede generar una seal medible puede ser utilizado para producir una imagen en el SEM. Por ejemplo, cuando una pelcula de metal se deposita sobre una superficie limpia de semiconductores, una regin del semiconductor al lado del metal puede ser agotado de la carga mvil. Esta regin de agotamiento se puede desarrollar un fuerte campo elctrico. El SEM tambin se puede utilizar para proporcionar informacin cristalogrfica. Las superficies que exponer la estructura de grano (superficie de fractura, grabado, o superficies decoradas), obviamente, pueden caracterizarse como al tamao y forma del grano. Los electrones tambin pueden ser canalizados a travs de una red cristalina y cuando se produce canalizacin, menos electrones retrodispersados pueden salir de la superficie, los patrones de canalizacin as generados se pueden utilizar para determinar parmetros de red y tensin. Los rayos X generados cuando un haz de electrones golpea un cristal tambin pueden ser difractados por la muestra. Si una fotografa se hace de este patrn de difraccin usando una cmara especial, la informacin cristalogrfica localizada puede ser obtenida. Abundan Otras aplicaciones. Campos magnticos locales afectan las trayectorias de los PE, as como los BSE, haciendo de la SEM una herramienta til para la observacin de los dominios magnticos de los materiales ferromagnticos, cintas magnticas, y las superficies de disco. Haces de electrones pulsados generan seales trmicas y acsticas que pueden ser incluidas en la imagen para proporcionar mapas de propiedades mecnicas de los materiales. Algunos semiconductores y xidos producen fotones en las regiones ultravioleta, visible o
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infrarroja, y estas seales de ctodo luminiscencia proporcionan informacin valiosa sobre las propiedades electrnicas de estos materiales. La aplicacin de este mtodo a los lseres semiconductores o dispositivos LED es probablemente evidente. Incluso la espectroscopia transitoria de nivel profundo, un mtodo que es particularmente difcil de interpretar y que proporciona informacin sobre que tiene niveles de energa dentro de la banda prohibida de los semiconductores, se ha utilizado para producir imgenes en el SEM. MICROSCOPIA ELECTRNICA DE TRANSMISIN INTRODUCCIN: La microscopa Electrnica de Transmisin (TEM), dentro de tres dcadas, se ha convertido en un pilar fundamental en el repertorio de tcnicas de caracterizacin de materiales cientficos. Cartas fuertes de TEM son su alta resolucin espacial lateral (mejor que 0.2 nm) "punto a punto'' en algunos instrumentos y su capacidad para proporcionar la imagen y la informacin de difraccin de una sola muestra. Adems, el haz de alta energa de los electrones utilizados en TEM interacta con la materia de la muestra para producir radiacin caracterstica y partculas; estas seales a menudo se miden para proporcionar la caracterizacin de materiales utilizando EDS y formacin de imgenes de electrones secundarios.

PRINCIPIO BSICO DE FUNCIONAMIENTO: En TEM, un haz de electrones enfocado es incidente en un (menos de 200 nm) en una muestra delgada. La seal en TEM se obtiene a partir de electrones tanto no desviadas como desviados que penetran en el espesor de la muestra. Una serie de lentes magnticas, en y por debajo de la posicin de la muestra, son responsables de la entrega de la seal a un detector, por lo general una pantalla fluorescente, una placa de la pelcula, o una cmara de vdeo.

Acompaando a esta transmisin de la seal, una ampliacin de la informacin espacial en la seal por tan poco como 50 veces para un factor de 10 '. Este rango de aumento notable facilita la pequea longitud de onda de los electrones incidentes, y es la clave para las capacidades nicas asociadas con el anlisis de un TEM. Un diagrama esquemtico de un instrumento TEM, muestra la ubicacin de una muestra fina y los principales lentes dentro de una columna de TEM, se ilustra en la Figura 6. La figura 7 muestra un esquema de las trayectorias de los rayos de ambos electrones dispersados y dispersos por debajo de la muestra.

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Figura 6: Diagrama esquemtico de un instrumento TEM, que muestra la ubicacin de una muestra fina y los principales lentes dentro de una columna de TEM.

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Figura 7: Representacin esquemtica de trayectorias de los rayos de los dos electrones dispersados y dispersos por debajo de la muestra.

La alta resolucin espacial lateral en el instrumento TEM es una consecuencia de varias caractersticas de la tcnica. En primer lugar, en el sentido ms burdo, TEM tiene una alta resolucin espacial, ya que utiliza un haz de electrones altamente enfocada como una sonda. Esta sonda es enfocada en la muestra a un pequeo punto, a menudo en m o menos del dimetro. Ms importante an, es la fuente de la sonda, la cual es un can de electrones diseado para emitir un haz altamente coherente de electrones monoenergticos de extremadamente pequea longitud de onda. La longitud de onda, , de 100 keV electrones es slo 0,0037 nm, mucho ms pequea que la de la luz de los rayos X, o neutrones utilizados en otras tcnicas analticas. Al tener tales pequeas longitudes de onda, le permiten entrar en la muestra, y obtener sus relaciones de fase al salir, con lo cual se correlacionan con asociaciones espaciales entre centros de dispersin (tomos) dentro del material. Finalmente, una alta resolucin espacial lateral se mantiene a travs del uso de muestras muy delgadas. En la mayora de los experimentos TEM, las muestras se adelgazan por lo general a menos de 200 nm. Para la mayora de materiales esto asegura relativamente pocos eventos de dispersin como cada electrn atraviesa la muestra. No slo existe este lmite de la difusin de la sonda, pero gran parte de la coherencia de la fuente incidente tambin se conserva. Los instrumentos de un TEM de alta tensin tienen la ventaja
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adicional de una mayor penetracin de electrones, porque los electrones de alta energa interactan menos con la materia, en comparacin con los electrones de baja energa. As, es posible trabajar con muestras ms gruesas en un TEM de alta tensin. La penetracin de electrones se determina por la distancia media entre eventos de dispersin de electrones. Cuantos menos eventos de dispersin, ya sea elsticos (sin prdida de energa) o inelstica (que implica la prdida de energa), el haz de electrones pueden penetrar en la muestra. Para obtener una muestra de Al, por ejemplo, al pasar de un instrumento TEM 100 kV convencional, a uno con 400 kV, se puede extender la distancia media entre eventos de dispersin (tanto elsticas e inelsticas) por ms de un factor de 2 (90 a 200 nm y de 30 a 70 nm, respectivamente, para la dispersin elstica e inelstica). Esto no slo permite al usuario trabajar con muestras ms gruesas pero, a un espesor de muestra dado, tambin reduce los efectos debidos a las aberraciones cromticas (donde desde la dispersin inelstica se reduce). Una de las deficiencias del TEM es su resolucin de profundidad limitada. La informacin de dispersin de electrones es una imagen que se origina a partir de una muestra en tres dimensiones, pero se proyecta en un detector de dos dimensiones (una pantalla fluorescente, una placa de la pelcula, o una matriz CCD acoplada a una pantalla de TV). El colapso de la escala de profundidad sobre el plano del detector necesariamente implica que la informacin estructural a lo largo de la direccin del haz se superpone en el plano de la imagen. Si dos caractersticas microestructurales se encuentran por los electrones que atraviesan una muestra, el contraste de la imagen resultante ser una convolucin de la dispersin de contraste de cada uno de los objetos. Por el contrario, para identificar superposicin de las caractersticas microestructurales en un rea de muestra dado, el contraste de la imagen de esa regin de la muestra debe ser desenvuelta. En algunos casos, es posible obtener informacin de profundidad limitada, usando TEM. Una forma es inclinar la muestra para obtener un par de imgenes. Tambin existen tcnicas para la determinacin de la profundidad (es decir, el espesor de la muestra) de muestras cristalinas, por ejemplo, usando contornos de extincin en el modo de imagen o el uso de patrones de difraccin de haz convergente. Alternativamente, la anchura o la huella de los defectos conocidos, se pueden utilizar para determinar el espesor de las consideraciones geomtricas. Tcnicas secundarias, en algunos casos pueden ser utilizados para medir el grosor, ya sea usando picos de prdida de plasma en el primer caso, o mediante el modelado de las caractersticas de absorcin de rayos X en el segundo. Pero ningn estudio TEM puede escapar de la consideracin de las complicaciones asociadas con la profundidad. La senilidad del TEM no tiene ninguna capacidad inherente para distinguir especies atmicas. Sin embargo, la dispersin de electrones es extremadamente sensible al elemento de destino. Los tomos pesados que tienen grandes ncleos con carga positiva, los electrones de dispersin ms eficaz y mayores ngulos de deflexin, que hacen los tomos ligeros. Los electrones interactan principalmente con el campo potencial del ncleo atmico, y en cierta medida la nube de electrones que rodea el ncleo. El primero es similar al caso de los
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neutrones, aunque los principios de la interaccin no estn relacionados, mientras que el ltimo es el caso de los rayos X. La dispersin de un electrn por un ncleo atmico se produce por una interaccin de Coulomb conocido como dispersin de Rutherford. Esto es equivalente a la dispersin elstica (sin prdida de energa) como se mencion anteriormente. La dispersin de un electrn por la nube de electrones de un tomo es ms una interaccin inelstica (es decir, que presenta la prdida de energa). La prdida de energa acompaa a la dispersin en este caso debido a que un electrn en el haz incidente coincide con la masa de un electrn en rbita alrededor del ncleo. Por lo tanto, el momento de transferencia se propicia y la transferencia es posible.

La fuerte interaccin de un electrn incidente con el campo de potencial de un tomo del objetivo, significa que numerosos eventos de dispersin son posibles, como el electrn atraviesa la muestra. Cada evento de dispersin provoca una desviacin angular del electrn, y a menudo esto se acompaa de una prdida de energa. La deflexin angular en la dispersin disminuye efectivamente y la localizacin de la informacin espacial en la seal de TEM; las prdidas de energa sobre la dispersin acentan los efectos de la aberracin cromtica. La enorme sensibilidad en un experimento de dispersin de electrones, en conjuncin con el uso de un can de electrones de alto brillo, conduce a una de las caractersticas importantes de TEM, la observacin es en tiempo real.

OPERACIN DEL TEM:

TEM ofrece dos mtodos de observacin de muestras, el modo de difraccin y el modo de imagen. En el modo de difraccin, un patrn de difraccin de electrones se obtiene en la pantalla fluorescente, procedente de la zona de la muestra iluminada por el haz de electrones. El patrn de difraccin es totalmente equivalente a un patrn de difraccin de rayos X. Un solo cristal producir un patrn de puntos en la pantalla, una policristalino producir un polvo o patrn de anillo (suponiendo que el rea iluminada incluye una cantidad suficiente de pequeos cristales), y un material vtreo o amorfo producir una serie de aros difusos. Los ejemplos de la Figura 8 se ilustran estas posibilidades. Se muestra un patrn de difraccin a partir de un solo cristal Fe, orientada con la posicin [OOl] del eje cristal paralelo a la direccin del haz de electrones incidente.

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Figura 8: (a) Patrn de difraccin a partir de un solo cristal de Fe, orientada con el [OOl] eje cristal paralelo a la direccin del haz de electrones incidente. (b) Patrn de difraccin de una pelcula delgada de un material policristalino. . (c) Patrn de difraccin de la misma pelcula, despus de la irradiacin de la pelcula con iones de 400 keV Kr +. Este solo cristal produce un patrn de puntos caractersticos. En este caso, la simetra de cuatro veces del patrn de difraccin, es indicativo de la simetra de esta red cbica centrada en el cuerpo. El modo de imagen produce una imagen de la zona de la muestra iluminada, como en Figura. La imagen puede contener contraste provocado por varios mecanismos: de contraste de masa, debido a las separaciones espaciales entre los distintos constituyentes atmicos; contraste de espesor, debido a la falta de uniformidad en el espesor de la muestra; contraste de difraccin, que en el caso de materiales cristalinos resultados de la dispersin del electrn incidente podemos ver defectos estructurales y el contraste de fase. Alternamente, entre la imagen y el modo de difraccin en un TEM, se implica nada ms que el simple accionamiento de un interruptor. Dentro de esta simplicidad estn encerrados en la intrincada tecnologa de ptica de electrones que hace que la prctica de la TEM sea posible. PTICA DE ELCTRONES: Es ms fcil hablar de la ptica de electrones del instrumento TEM, abordando el instrumento de arriba a abajo. Consultando el esquema de la figura 6. En la parte superior de la columna del TEM se encuentra la fuente de electrones fuente de electrones o pistola. Se utiliza una lente electrosttica para acelerar los electrones emitidos por el filamento a un alto potencial elctrico (tpicamente 100-1.000 kV) y para enfocar los electrones a un cruce justo por encima del nodo (el dimetro de la imagen de cruce puede ser de 0,5 a 30 m, en funcin del tipo de pistola). Los electrones en la imagen de cruce del filamento a la muestra se entregan por el siguiente conjunto de lentes en la columna, los condensadores. La mayora de los TEM modernos utilizan un sistema de lente de condensador de dos etapas que hace que esto sea posible producir una imagen altamente magnificada del cruce en la muestra, de tal manera que slo una regin muy pequea en la muestra se ilumina (tpicamente 1m) y enfocar el haz en el "infinito" para producir la iluminacin casi paralela a la muestra.
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El procedimiento anterior es el mtodo de eleccin durante el funcionamiento en el modo de imagen, mientras que la segunda condicin es deseable para maximizar la coherencia de la fuente en el modo de difraccin. La muestra es enfocada por la siguiente lente, encontrada a lo largo de la columna, se denomina, lente del objetivo. La lente del objetivo es una lente magntica, por lo cual el diseo de esta es ms importante que el de todos los objetivos del instrumento. El instrumental de resolucin est limitado principalmente por la forma esfrica de la lente objetivo. El ltimo conjunto de lentes magnticas, se denominan conjuntamente como lentes de post-muestras. Su tarea principal es la de ampliar la seal transferida por la lente del objetivo. Los instrumentos modernos suelen contener cuatro lentes despus de la pieza. Lo cual proporciona un TEM con una tremenda flexibilidad de ampliacin. Colectivamente, las lentes de post-muestras sirven para dos propsitos: magnifican ya sea el patrn de difraccin de la muestra producida en el plano focal posterior de la lente de objetivo, o magnificar la imagen producida en el plano de la imagen de la lente objetivo. La variacin de las fortalezas de las lentes logra alternar entre estos dos planos de objetivos, las lentes post-muestras ofrecen ya sea un patrn de difraccin ampliada o una imagen ampliada de la muestra al detector. Las consideraciones restantes primarias relativas a la columna de la TEM son los diafragmas o aperturas empleadas en ciertas posiciones a lo largo de la columna. El propsito de estas aberturas es el de filtrar el origen o la seal transmitida. El diafragma ms importante se llama, abertura del objetivo. Esta abertura se encuentra en el plano focal posterior de la lente objetivo. En este plano de las ondas de electrones dispersos se recombinan para formar un patrn de difraccin. Un patrn de difraccin corresponde a la dispersin angular de la intensidad de electrones eliminados del haz incidente por la interaccin con la muestra. Insercin de una abertura en este plano bloquea ciertas ondas dispersas. Cuanto mayor sea la apertura del objetivo, mayor es la dispersin angular que se acepta en la seal transmitida. Un ejemplo es en el que el la parte del haz no es desviado o transmitido, se pasa por la apertura del objetivo, mientras que la del primer orden, se denomina haz difractadoBragg y es bloqueado. MODO DE DIFRACCIN: Un TEM proporciona los medios para obtener un patrn de difraccin a partir de una pequea zona de muestra. Este se obtiene en el modo de difraccin, donde las lentes de post-espcimen se establecen para examinar la informacin en la seal transmitida en el plano focal posterior de la lente objetivo. La figura 9 ilustra algunos de los aspectos importantes de difraccin en TEM.

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Figura 9: (a) Imagen de campo brillante de una pequea regin de una muestra de Ni, AI que contiene cristalitos orientados en el centro de la zona iluminada (uno de los cristalitos se etiqueta doble en la micrografa). (b) la zona seleccionada de difraccin (SAD), patrn de la misma regin como en (a). La figura 9b muestra un rea seleccionada de difraccin (SAD), el patrn de la misma regin. En SAD, la lente condensadora est desenfocada para producir iluminacin en paralelo en la muestra y una abertura de rea seleccionada se utiliza para limitar el volumen de difraccin. Muchos lugares, o reflexiones, se miden en este patrn, debido en parte a la orientacin especial de la muestra. El patrn SAD es una superposicin de patrones de difraccin de cristales en la zona iluminada que poseen orientaciones distintas. En segundo lugar, el nmero de reflexiones en cada uno de estos patrones se reduce, lo cual se puede ver en la Figura 9b (los reflejos ya no estn emparejados). Pero una superposicin de los discos reflejados en los patrones de microdifraccin puede dar cuenta de todas las reflexiones observadas en el patrn de SAD. El grupo de cristales de Bravais de un material cristalino desconocido tambin se puede obtener usando SAD. Esto se consigue fcilmente con las muestras policristalinas, empleando el mismo patrn que el del procedimiento en polvo "indexacin". MODO DE IMAGEN: En el modo de imagen, los lentes despus de la probeta se establecen para examinar la informacin en la seal transmitida en el plano de la imagen de la lente objetivo. Aqu, las ondas dispersas de electrones se recombinan finalmente, formando una imagen con detalles reconocibles relacionadas con la microestructura de la muestra (o estructura atmica). Hay tres modos principales de imagen que se utiliza en el trabajo TEM convencional: microscopa de campo claro, microscopa de campo oscuro, y la microscopa electrnica de alta resolucin. En la prctica, los tres modos de imagen difieren en la forma en que un diafragma de objetivo se utiliza como un filtro en el plano focal posterior. En la microscopa de campo brillante, una pequea abertura de objetivo se
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utiliza para bloquear todos los haces difractados y deja pasar slo la parte (no difractada) del haz de electrones de transmisin. En caso de ausencia de cualquier defecto microestructural, una imagen de campo claro de un material monofsico libre de tensiones de espesor uniforme, carecera de contraste independientemente de la orientacin de la muestra. El contraste surge de una imagen de campo brillante en cuanto el grosor o variaciones en la composicin o anomalas estructurales estn presentes en el rea de la muestra iluminada, de modo que los electrones en algunas reas se encuentran dispersos fuera del haz principal a un mayor grado que en las regiones vecinas. Regiones en las que la intensidad se elimina ms eficazmente del haz incidente para convertirse en intensidad dispersada o difractada, una imagen de campo brillante aparece a oscuras en lugar de que esta intensidad se elimina por el diafragma objetivo. La imagen en la Figura 10 se obtuvo utilizando los procedimientos de formacin de imgenes de campo brillante.

Figura 10: Imagen de TEM de campo claro de inclusiones polieter-sulfona en una matriz de poliestireno. En la seal de TEM, las prdidas de energa sobre la dispersin acentan los efectos de la aberracin cromtica. La enorme sensibilidad en un experimento de dispersin de electrones, en conjuncin con el uso de un can de electrones de alto brillo, conduce a una de las caractersticas importantes de TEM, que es la observacin en tiempo real.

PREPARACIN DE LA MUESTRA: Probablemente el aspecto ms difcil, sin embargo, al mismo tiempo, ms importante de la tcnica TEM es la preparacin de lminas delgadas de alta calidad para la observacin. No hay manera simple de tratar este tema brevemente. Nos limitaremos a
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mencionar su importancia y enumerar algunas referencias para ms detalles. Es importante tener en cuenta que el aspecto ms laborioso de TEM es la preparacin de una muestra til. En los primeros das del TEM, la preparacin de la muestra se dividi en dos categoras, una de pelculas delgadas y uno para materiales a granel. Las pelculas delgadas, en particular capas de metal, a menudo se han depositado sobre sustratos y retirado ms tarde por algn tipo de tcnica que implica la disolucin del sustrato. Las muestras se preparan de manera que se ve a lo largo del plano de las capas. Las tcnicas para la produccin de secciones transversales de alta calidad son difciles, sino estn bien establecidas.

CONCLUSIONES: El mayor crecimiento de la SEM ahora parece estar en el desarrollo de instrumentos especializados. El instrumento tiene una aplicacin particular en muestras que no son compatibles al vaco, como las muestras biolgicas, con lo cual lo hace imprescindible para el anlisis de ciertos tipos de materiales que no es probable analizar con otros instrumentos generadores de imagen a estas escalas. Las computadoras se integrarn cada vez ms en los sistemas de los SEM y hay un enorme potencial para el crecimiento de las aplicaciones basadas en computadoras. Al mismo tiempo, los instrumentos relacionados sern desarrollados y ampliados. Los mecanismos de contraste que se exhiben en estos instrumentos pueden proporcionar nuevos conocimientos sobre el anlisis de materiales importantes. TEM es una tcnica establecida para el examen de la estructura cristalina y la microestructura de los materiales. Se utiliza para estudiar todas las variedades de materiales slidos: metales, cermicas, semiconductores, polmeros y materiales compuestos. Con la disponibilidad comn de instrumentos de TEM de alta tensin hoy en da, se est poniendo un mayor nfasis en la formacin de imgenes de resolucin atmica. Tendencias de futuro incluyen el uso de instrumentos de TEM de vaco ultra altas para los estudios de la superficie y la adquisicin de datos computarizados (DAQs) para anlisis de imagen cuantitativo. Con los sistemas de adquisicin de datos modernos es ms fcil la obtencin de datos ms fidedignos recopilados de las muestras. Las tcnicas de formacin de imgenes y las maquinas que fueron retomadas en este trabajo de microscopa, tienen el objetivo, en su forma ms simple, de observar las caractersticas que estn ms all de la resolucin del ojo humano, utilizan alguna sonda que interacta con la muestra (generalmente electrones) para proporcionar el contraste que produce una imagen. La imagen de la seal de respuesta, o un mapa, se procesa entonces de alguna manera de proporcionar un equivalente ptico para que lo podamos
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ver. Los desarrollos de software permiten ahora que estas imgenes que se calculan y se muestran en los patrones de tres dimensiones sean mostradas en las pantallas de una computadora.

Por ltimo se muestra una tabla que muestra las principales diferencias entre los aparatos y tcnicas descritas en este trabajo.

Figura 11: Tabla comparativa.

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BIBLIOGRAFIA: Enciclopedia de materiales y caracterizacin. C. Richard Brundle, Charles A. Evans, Jr. Shaun Wilson. ASM Hand Book. Vol. 10. Caracterizacin de materiales.

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