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CRISTALIZACIN
La operacin de cristalizacin es un mtodo de purificacin que consiste en separar un soluto de una solucin mediante la formacin de cristales de ste en el seno de la solucin.
Una vez formados los cristales se separan de la solucin obtenindose el soluto con un alto grado de pureza.
La formacin y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las molculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un slido enriquecido en el compuesto que queremos purificar. 1
Se define como celda unitaria, la porcin ms simple de la estructura cristalina que al repetirse mediante traslacin reproduce todo el cristal.
Clasificacin y hbito de los cristales Los sistemas cristalinos pueden ser clasificados en un nmero definido de grupos. El agrupamiento ms pequeo en un cristal es una celda unitaria el cual es representativo de la estructura cristalina. CLASIFICACIN *Los cristales se pueden clasificar por su forma geomtrica *Por tipos de enlaces (Covalente-Inicos) *Orden atmico(Amorfos, Monocristalinos, Policristalinos).2
Hbito cristalino El hbito es el desarrollo relativo del conjunto de caras de un cristal y depende de sus condiciones de crecimiento. Un mismo mineral puede presentar varios hbitos dependiendo de las condiciones en las que haya crecido. Cuando las condiciones son las de equilibrio se vuelve al concepto de forma cristalina. Por ejemplo, la estibina o antimonita cristaliza en prismas rmbicos si las condiciones son de equilibrio, pero en otras distintas tiende a formar cristales muy alargados, lo que se denomina hbito acicular o en agujas. 2
RECRISTALIZACIN
La Recristalizacin es una tcnica muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin.1
4.-Enfriamiento
5.-Filtracin de los cristales
Material para la filtracin con vaco Soporte universal Pinza metlica Matraz de kitasato Papel filtro circular Embudo Bchner Varilla de vidrio o esptula Tapn de goma o caucho Bomba de vacio Vaso de precipitados
*No toxico
6.Calentar la muestra en bao mara si se trata de un disolvente inflamable o a flama directa, si se trata de agua. 7.Registrar los resultados de los ensayos en caliente. 8.Enfriar la mezcla a temperatura ambiente o en bao de hielo. 9.Observar si se forman cristales.
Disolvente
Agua
Metanol
Etanol
Acetona
Acetato de etilo + +
Hexano
Fro Caliente
+ +
+ +
+ +
+ +
*Se concluye que se trata de una sustancia polar y que el disolvente ideal es el agua.
Etanol
Acetona
Acetato de etilo
Hexano
Fro
Caliente
*El de menor punto de ebullicin deber ser de preferencia el que disuelva la sustancia.
La cantidad adecuada del disolvente que se va a utilizar depender del tipo de sustancia y su solubilidad e el mismo
Si la cantidad que se agrega del disolvente al soluto no es la suficiente, el resultado ser una masa de cristales difciles de manipular y de purificar.
Es conveniente utilizar siempre un exceso de liquido en que las impurezas solubles contenidas en la muestra quedarn disueltas (aguas madres), mientras que aquellas que sean insolubles se eliminaran por medio de una filtracin en caliente, antes de permitir la recristalizacin.
La constante dielctrica mide la capacidad que tiene un disolvente para funcionar como aislante de cargas elctricas. Los disolventes con baja constante dielctrica, como los hidrocarburos son no polares, mientras los que tienen constate dielctrica alta, como
el agua, son polares
2.-DECOLORACIN DE LA SOLUCIN
SOLIDO IMPURO SE ELIMINAN POR ADSORCIN CARBN ACTIVADO AGITACIN
3.-FILTRACIN EN CALIENTE
Se hace para separar las impurezas insolubles y para eliminar el carbn activado
Por gravedad
Por vaco
4.-ENFRIAMIENTO
Se deja enfriar la solucin filtrada
Rpida
Lento
Cristales muy pequeos que al unirse, poseen una gran capacidad de adsorcin y a ellos podran adherirse una gran cantidad de impurezas.
Cristales grandes que pueden ocultar una gran cantidad de disolvente, en el cual lleva disueltas impurezas y puede dificultar el proceso de secado.
5.-SEPARACIN DE CRISTALES
Toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres.
La ventaja de este procedimiento es que hace el proceso de secado ms rpido adems al utilizar este recipiente se evita la contaminacin por el polvo que hay en el ambiente.
Tambin se puede utilizar una estufa para el secado de los cristales si es que se necesitan temperaturas elevadas para el secado.
Descripcin de la adsorcin
FILTRACIN
La filtracin es una tcnica que permite hacer pasar la mezcla del lquido con las partculas slidas a travs de un tamiz, cuyos orificios sean menores a las partculas a separar, este medio es poroso , y que se dispone sobre un dispositivo conocido como soporte de filtracin, siendo el ms elemental un embudo de filtracin. En el medio filtrante queda retenido el slido que se desea separar del lquido que lo atraviesa, que se denomina filtrado.
En un laboratorio de qumica es muy frecuente utilizar: a) filtros cnicos, empleando como soporte de filtracin un embudo cnico b) filtros planos, utilizando como soporte de filtracin un embudo de Bchner.
MEDIOS FILTRANTES
Su eleccin es, habitualmente, la consideracin ms importante para garantizar el funcionamiento del proceso.
la compatibilidad
la permeabilidad al fluido y resistencia de la filtracin. MICROFILTRACIN
a)
Las sustancias de mayor tamao que los poros de la membrana son retenidas totalmente. Las sustancias que son ms pequeas que los poros de la membrana son retenidas parcialmente, dependiendo de la construccin de una capa de rechazo en la membrana.
b) ULTRAFILTRACIN
La depuracin mediante ultrafiltracin es un proceso en el cual el agua no se depura por un proceso qumico ni biolgico, sino por filtracin a travs de membranas, obteniendo aguas libres de microorganismos. Los slidos suspendidos y los solutos de alto peso molecular son retenidos, mientras que el agua y los solutos de bajo peso molecular atraviesan la membrana. Este proceso de separacin es usado en industria e investigacin para purificar y concentrar soluciones macromoleculares (103 - 106 Da).
c) NANOFILTRACIN Las membranas producen la separacin. La tcnica es principalmente aplicada para la eliminacin de sustancias orgnicas, tales como microcontaminantes e iones multivalentes. Las membranas de nanofiltracin retienen moderadamente las sales univalentes.
COADYUVANTES DE FILTRACIN
Se trata de polvos finos Son materiales que forman lechos de porosidades elevadas Provocan reduccin de resistencia especfica de la torta a la vez que aumenta su grosor Ms compresible
Celita
Perlita
Celulosa de madera
Se emplea en forma de harina de madera
Carbn activado
Dimensiones de 5 a 100 m
Qumicamente neutra
BIBLIOGRAFA
1. Coulson. J. M.; Richardson. J. F.; Backhurst J. R.2003. Ingeniera Qumica Operaciones Bsicas. Editorial Revert. Tomo II. 3 edicin. Pag. 413. ISBN 8429171363. 2. Fuster. A. 1998 Prcticas de qumica general. Secretariado de Publicaciones Universidad de Murcia. Pp 29 32. ISBN 8476840128. 3. Riao. N. 2007 Fundamentos de qumica analtica bsica anlisis cuantitativo. Editorial Universidad de Caldas. 2. Edicin. Pp 120123. ISBN 9789588319001. 4. Skoog. D. 2002 Introduccin a la Qumica Analtica. Editorial Reverte. Pp. 141151. ISBN 8429175113 5. Damin. Fundamentos terico-prcticos de qumica orgnica. Coordinado por Lamarque Alicia y Maestri Damin.1 Edicin, Crdoba: Encuentro Grupo Editor. 2008. Pg. 9-16. 6. Durst H. Dupont, Gokel George W. Qumica Orgnica Experimental. Editorial Revert. 1985. Pg. 58-68.