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EXPLORAR LA ESTRUCTURA DE LA MATERIA CRISTALINA Y SUS SIMETRAS Presentacin del proyecto LUNES (16:00-17:30, da 19) // LUNES (9:30-11:30, da 26)

Lugar: Seminario del Departamento de Ciencias de la Tierra y Fsica de la Materia Condensada (DCITIMAC) en la Facultad de Ciencias. Objetivos: Comprender el problema planteado en la investigacin. Conocer la metodologa a emplear y las tcnicas y herramientas a utilizar. Tambin conocer y aprender las caractersticas de los laboratorios y los diferentes dispositivos a emplear, as como su sistema de funcionamiento y las normas de uso y seguridad. El alumno deber desarrollar un guin sobre las actividades que vaya realizando, tomando nota sistemticamente y organizando adecuadamente la informacin, para obtener as los resultados y conclusiones pertinentes. Desarrollo de la sesin: 1) Exposicin general del proyecto y planteamiento del problema. El objetivo cientfico de este proyecto es el estudio de las propiedades estructurales de algunos materiales sencillos. En concreto se propone explorar la estructura cristalina de diferentes compuestos a partir de los fenmenos de difraccin y transmisin de la luz. Por una parte, la tcnica de microscopa ptica de polarizacin se emplear para una primera clasificacin de materiales segn su simetra, as como para determinar sus propiedades pticas utilizando un microscopio de polarizacin. Por otra parte, la difraccin de luz a escala interatmica (rayos x) se va a emplear para la obtencin de informacin estructural bsica de forma cualitativa y cuantitativa a partir de diagramas de difraccin de materiales sencillos, tanto cristalinos como no cristalinos. En tercer lugar se propone al alumno explorar la estructura y algunos elementos de simetra bsicos de diferentes materiales, empleando para ello programas de representacin de estructuras y simulacin de rayos x. Finalmente se realizar un anlisis y comparacin de los resultados obtenidos anteriormente, de forma que se obtenga una informacin estructural completa de los compuestos objeto de estudio. 2) Teora necesaria para el desarrollo del proyecto. La mayora de materiales presenta un ordenamiento atmico regular que corresponde a la configuracin energticamente ms estable: la estructura cristalina. Dichos ordenamientos se caracterizan por la presencia de simetras que son las causantes de las formas geomtricas regulares con que se presentan los materiales tras su proceso de sntesis bien a travs de procesos naturales (mineraloga y biologa), bien en un laboratorio de materiales (fsica y qumica). Adems la estructura cristalina es responsable de fenmenos de difraccin por rayos x o transmisin de la luz a diferente velocidad segn sea su polarizacin. Todos estos fenmenos formas, difraccin y

transmisin de luz son la base de tcnicas experimentales de caracterizacin de materiales cristalinos. La observacin y caracterizacin de estos fenmenos nos permitir obtener informacin de la estructura cristalina. Por tanto en esta primera sesin se realizar una introduccin general a los diferentes procesos presentes en las tcnicas aplicadas, de forma que sea posible comprender los resultados experimentales que se van a obtener posteriormente. Adems se introducirn por vez primera las diferentes disposiciones estructurales de la materia y algunos elementos de simetra, sobre los que se profundizar en las siguientes sesiones. 3) Metodologa y tcnicas a emplear. La metodologa a emplear para el estudio de la estructura en materiales que se va a llevar a cabo consta de tres partes bien diferenciadas: 1 Fase: Determinacin de propiedades estructurales a partir de observaciones con el microscopio ptico de polarizacin. Se determinar el comportamiento istropo o anistropo (y adicionalmente unixico o bixico) de diferentes compuestos y se relacionar con las posibles estructuras asociadas. 2 Fase: Estudio de la estructura por difraccin de rayos x. A lo largo de dos sesiones se obtendr la estructura cristalogrfica y se analizarn algunas simetras sencillas, combinando experimentos de difraccin de rayos x con representaciones grficas tridimensionales y simulaciones en el ordenador. 3 Fase. Interpretacin de los resultados de las dos primeras fases y obtencin de las conclusiones pertinentes. Elaboracin del informe correspondiente y preparacin del material para la presentacin. 4) Descripcin del laboratorio, del instrumental y de las normas de seguridad. La parte experimental del trabajo se llevar a cabo en el laboratorio de Fsica del Estado Slido de la Facultad de Ciencias, donde se encuentran tanto los microscopios (uno por alumno) y el difractmetro de rayos x (comn), que sern visitados en esta sesin. Por otra parte, se explicarn brevemente los principios de funcionamiento de ambos dispositivos y sus normas de uso particulares. Al igual que en cualquier otro laboratorio, es obligatorio seguir unas normas propias de la Universidad de Cantabria, principalmente en lo concerniente a la seguridad y proteccin personal. El alumno recibir informacin detallada sobre los procedimientos de trabajo, que deber seguir durante todas las sesiones experimentales. 5) Resultados de la sesin: 1) El alumno deber comprender los objetivos del proyecto que desarrollar en das sucesivos y los pasos a seguir en las siguientes sesiones. Adems deber conocer los fundamentos tericos generales asociados a los fenmenos que va a estudiar, as como los diferentes materiales a investigar. 2) El alumno deber conocer el principio de funcionamiento de las tcnicas experimentales a utilizar, as como las normas de seguridad y el protocolo de trabajo.

Microscopa ptica de polarizacin MARTES (9:30-14:00, da 20) // LUNES (11:30-14:00, da 26) Lugar: Laboratorio de Fsica de la Materia Condensada (DCITIMAC) de la Facultad de Ciencias. Objetivos: El objetivo fundamental de esta parte del proyecto es la observacin de cristales de diferentes simetras en un microscopio de polarizacin. Para ello se va a trabajar con muestras con diferentes estructuras, cristalinas o no, entre polarizadores cruzados. De esta manera se pretende explorar el comportamiento ptico en funcin de la orientacin de un cristal, haciendo distincin entre medios istropos y anistropos. Adems, se deber asociar el comportamiento ptico a la estructura de diferentes tipos de compuestos y tratar de caracterizar e identificar un compuesto problema, que ser analizado por rayos x en la siguiente sesin. Desarrollo de la sesin: En primer lugar el alumno va a conocer el funcionamiento de un microscopio de polarizacin: deber familiarizarse con las diferentes partes que lo componen y conocer su funcionamiento. Se explicar el concepto de polarizacin de la luz y el polarizador a un nivel bsico para, a continuacin, comenzar a manejar el sistema de polarizadores cruzados. El trabajo continuar con el anlisis de las propiedades pticas de algunos minerales sencillos conocidos. En esta sesin se introducirn los primeros conceptos de simetra y la relacin existente entre estructura y el comportamiento de los materiales ante el paso de la luz (transmisin). Esto permitir se explicarn algunos fenmenos pticos interesantes y su origen, como la birrefringencia, observando sus implicaciones en materiales conocidos (p.ej. la calcita, CaCO3). Para ello, el alumno deber aprender antes a diferenciar entre materiales istropos y anistropos. En compuestos de este ltimo tipo se llevarn a cabo observaciones de fenmenos de interferencia, que permitan realizar una subdivisin entre materiales unixicos y bixicos, asociando estas categoras a diferentes sistemas cristalogrficos. Por otra parte el alumno realizar observaciones del comportamiento ptico de algunos materiales sin estructura cristalina (amorfos) en comparacin con los previamente estudiados. Adems, el alumno aprender a determinar el ndice de refraccin de un material a partir una tcnica sencilla (el mtodo de la lnea de Becke) que le permita caracterizar pticamente a un compuesto. A continuacin el alumno analizar con ayuda del profesor estas propiedades pticas en un compuesto problema (desconocido) que le ser asignado. Deber dilucidar su comportamiento ptico ante el paso de la luz (istropo o anistropo) y determinar las posibles estructuras que determinar de forma definitiva al realizar los experimentos de difraccin de rayos x. Por otra parte acotar, en la medida que el tiempo lo permita, el ndice de refraccin de su sistema, lo que le permita su identificacin utilizando datos de tablas de compuestos.

Todo el trabajo deber quedar reflejado en un reportaje fotogrfico que incluya fotografas generales del dispositivo experimental y de la apariencia de las muestras, as como microfotografas obtenidas con una cmara adaptada a un ordenador, que permitan documentar el carcter istropo/anistropo de cada compuesto (y, de ser pertinente, las figuras de interferencia). Adems el alumno deber realizar anotaciones en su cuaderno de todos los procedimientos empleados y de los resultados obtenidos, para elaborar un informe del trabajo realizado al final del proyecto. Material necesario: Microscopios pticos de polarizacin (fig. 1). Cristales de diferentes compuestos conocidos (con distintas estructuras) para su anlisis. Cristales problema de estructura desconocida. Porttil con cmara adaptada para microfotografia. Portaobjetos y cubreobjetos de vidrio. Lquidos de ndices de refraccin graduados. Guantes de ltex.

Figura 1 Esquema del microscopio ptico de polarizacin que se utilizar en esta sesin.

Resultados de la sesin: El alumno deber: 1) Familiarizarse con el uso de un microscopio de polarizacin. Aprender a distinguir entre cristales istropos y anistropos (y sus tipos por imgenes de interferencia). Aprender a medir el ndice de refraccin de un cristal mediante el mtodo de la lnea Becke. 2) Conocer los diferentes sistemas cristalogrficos y su relacin con las propiedades pticas, de forma que se puedan caracterizar compuestos a partir de estas ltimas. 3) Caracterizar la estructura cristalina e identificar un compuesto problema propuesto.

Difraccin de rayos x MIRCOLES (9:30-14:00, da 21) // MARTES (9:30-14:00, da 27) Lugar: Laboratorio de Fsica de la Materia Condensada (DCITIMAC) de la Facultad de Ciencias y sala de ordenadores del DCITIMAC. Objetivos: El objetivo fundamental de esta sesin es la observacin de fenmenos de difraccin por cristales empleando rayos x. Para ello se introducirn los fenmenos de difraccin desde una perspectiva general. Adems se obtendrn los diagramas de difraccin de materiales conocidos, cristalinos y no cristalinos. Por otra parte se introducirn las simetras de estructuras cristalinas en relacin con las caractersticas observadas en los difractogramas obtenidos. Finalmente se realizar una verificacin bsica de la estructura de los materiales problema. Desarrollo de la sesin: Esta parte del trabajo comenzar con una exposicin de los fundamentos asociados a la tcnica de difraccin de rayos x necesarios para comprender los experimentos que se van a realizar. Adems se explicar el funcionamiento bsico del dispositivo experimental y los diferentes parmetros a controlar. A continuacin los alumnos comenzarn con la preparacin de las muestras que se van a analizar, mediante la molienda de algunos materiales propuestos en un mortero de gata. Posteriormente se mostrar el funcionamiento del difractmetro que se va a emplear (Bruker D8 Advance, ver figura 2) y se proceder a la obtencin de los primeros diagramas de difraccin de algunos materiales. En tiempo real se proceder a analizar algunos difractogramas observando sus picos de difraccin (o su ausencia). Se analizar la presencia o ausencia de orden a largo alcance (materiales cristalinos y amorfos). El proceso de obtencin de los difractogramas de las muestras conocidas y problema puede tomar un tiempo considerable (ms de 1.5 horas, dependiendo del nmero de muestras y el rango a explorar). Mientras se obtienen todos los difractogramas propuestos se proceder a analizar algunos diagramas de los compuestos ms simples (medidos con anterioridad), obteniendo informacin cualitativa de su estructura. Se introducirn las relaciones bsicas entre los picos observados en un diagrama de difraccin y su estructura (y por tanto su simetra). A continuacin se explorarn los diagramas de difraccin de estructuras ms complejas (de menor simetra). Finalmente, se realizar el estudio de algunos compuestos comunes (p.ej. diferentes minerales, arena de playa) con objeto de identificar sus constituyentes bsicos. Una vez finalizada la obtencin de diagramas de difraccin de aquellos compuestos estudiados por microscopa en la sesin anterior (compuestos simples conocidos y/o compuestos problema), el alumno deber realizar deducciones bsicas sobre su

estructura ayudndose de los conocimientos que acaba de adquirir. En particular deber proponer estructuras para las muestras medidas y relacionar sus posibles simetras con la informacin obtenida de los difractogramas.

Fuente Rayos x

Detector

Muestra Portamuestras

Figura 2 Difractmetro de rayos x Bruker D8 advance (Izda.) y esquema experimental utilizado (Dcha.).

Material necesario: Difractmetro de rayos x (Bruker D8 advance). Mortero de gata para pulverizar muestras. Portamuestras adaptable al difractmetro. Muestras de materiales conocidos y muestras problema a estudiar. Programas para la obtencin y tratamiento de datos. Resultados de la sesin: El alumno deber: 1) Familiarizarse con el uso de un difractmetro de polvo y conocer su principio de funcionamiento. 2) Aprender a interpretar de forma bsica un difractograma y diferenciar entre sistemas cristalinos y amorfos. 3) Comprender como se relacionan la estructura de un compuesto con su diagrama de difraccin. Asimismo, conocer el proceso de identificacin de fases en materiales a travs de informacin procedente de bases de datos de cristalografa. 4) Verificar la estructura cristalina de los materiales analizados por microscopa ptica. Caracterizar la estructura cristalina e identificar el compuesto.

Simulacin y representacin de estructuras JUEVES (9:30-14:00, da 22) // MIRCOLES (9:30-14:00, da 28) Lugar: Sala de ordenadores del DCITIMAC. Objetivos: En esta sesin el alumno deber comprender y analizar estructuras cristalinas mediante la ayuda de programas de representacin de estructuras. Adems deber comprender el concepto de celda unidad y de los planos de difraccin. Deber, asimismo, ser capaz de comprender y utilizar la ley de Bragg para obtener informacin estructural de sistemas sencillos (parmetro de malla de una celda cbica). Finalmente aprender a utilizar los programas de representacin para generar grficos de estructuras propuestas para incluirlos en el informe/presentacin. Desarrollo de la sesin: Esta sesin se desarrollar por completo en el aula de ordenadores del DCITIMAC. El objetivo fundamental es el anlisis detallado de los diagramas de difraccin obtenidos en la sesin anterior. Para ello, en primer lugar se realizar un estudio prctico de las estructuras y sus simetras, con la ayuda de los programas de representacin de estructuras (Crystal Maker) diseados a tal efecto. Se explorarn de forma sencilla elementos de simetra bsicos (planos especulares, ejes de rotacin) en sistemas sencillos. Adems se observarn ejemplos de estructuras con los grupos cristalogrficos (simetras) ms importantes. Para finalizar esta parte, se introducir el concepto de planos de difraccin e ndices de Miller, y se dibujarn algunos planos de diferentes ndices sobre estructuras sencillas. A continuacin se proceder al anlisis de los difractogramas obtenidos en das anteriores. Se representarn grficamente los diagramas de rayos x (fig. 3) por medio de los programas adecuados (Powder Cell o similares) y se obtendrn los ngulos de difraccin de las estructuras cbicas ms sencillas, comprendiendo los fundamentos de su indexacin. De esta forma se obtendrn las distancias interplanares asociadas al parmetro de malla de las celdas cbicas con ayuda de la ley de Bragg :

2d sin

(1)

Por otra parte se realizar una comparativa de difractogramas entre compuestos con la misma simetra estructural pero diferente celda unidad. Tambin se realizar el proceso inverso, esto es, simular diagramas de difraccin de rayos x para diferentes compuestos modificando la celda unidad (tomos de motivo, posiciones internas, parmetros de malla).

2000

Intensidad (un. arb.)

1500

1000

500

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

2 ()

Figura 3 Difractograma de una muestra del mineral cuarzo (SiO2) y representacin de su celda unidad (dcha.)

Para concluir esta sesin se proceder a extraer toda la informacin estructural (en la medida de lo posible) de los compuestos problema sobre los que se han realizado experimentos de difraccin de rayos x y microscopa ptica de polarizacin en sesiones anteriores. Esto incluye la determinacin del grupo cristalogrfico (esto es, si el sistema es cbico, tetragonal, ortorrmbico) y la determinacin de los parmetros de malla para los sistemas de mayor simetra (cbicos). Finalmente se representarn las estructuras de aquellos compuestos conocidos para incluir en los informes o presentaciones.
Material necesario:

Ordenadores con los programas de representacin de estructuras (Crystal Maker) y de anlisis y simulacin de diagramas de rayos x (Powder Cell). Archivos con los datos de difraccin obtenidos de la sesin anterior.
Resultados de la sesin:

El alumno deber: 1) Representar y analizar diagramas de difraccin de algunos compuestos. Aplicando la ley de Bragg, determinar el parmetro de malla de sistemas de alta simetra (cbicos). 2) Comprender los elementos de simetra en cristales reales a partir de sus estructuras, representadas mediante los programas facilitados. 3) Representar estructuras cristalinas a partir de datos cristalogrficos obtenidos de bases de datos. Entender el efecto del parmetro de malla (posicin de picos) y de los tomos (intensidades) en sistemas simples.

Interpretacin y presentacin de resultados VIERNES (9:30-14:00, da 23) // JUEVES (9:30-14:00, da 29) Lugar:

Seminario y sala de ordenadores del DCITIMAC


Objetivos:

Combinar los datos experimentales de las dos primeras sesiones con el trabajo realizado en los programas de representacin y anlisis (tercera sesin) para obtener informacin completa de estructuras problema propuestas en este proyecto. Comprender los elementos de simetra bsicos y conocer cmo afectan los cambios en la estructura a las imgenes de transmisin en microscopa de polarizacin y a los diagramas de difraccin de rayos x. Analizar toda la informacin obtenida y preparar el material para las presentaciones del ltimo da.
Desarrollo de la sesin:

Esta sesin comenzar con un repaso por parte del profesor a los conceptos de estructura y simetra que se han puesto de manifiesto a lo largo de las diferentes sesiones. Se recordarn la expresin fundamental de la ley de Bragg (y su origen) y los conceptos de plano cristalogrfico y elementos de simetra. A continuacin se analizar la informacin estructural obtenida a lo largo de las sesiones anteriores, combinando los resultados de simetra y estructura acerca de los compuestos problema a estudiar. Finalmente se prepararn todos los resultados obtenidos y el material grfico para que los alumnos comiencen a elaborar las presentaciones.
Material necesario:

Ordenadores con los programas utilizados en das anteriores. Archivos con los datos de difraccin y resultados parciales obtenidos en las diferentes sesiones, que el alumno deber haber ido registrando secuencialmente. Programa para la presentacin (PowerPoint).
Resultados de la sesin:

1) El alumno comprender la estructura cristalina y elementos de simetra de sistemas comunes. Entender los fundamentos de las tcnicas de difraccin de rayos x y microscopa de polarizacin. 2) El alumno habr caracterizado estructuralmente un compuesto problema a travs de las dos tcnicas utilizadas. 3) El alumno tendr preparado el material grfico para elaborar la presentacin del proyecto desarrollado.