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NORMA MERCOSUR

NM 18:2004
Primera edicin 2004.03.30

Cemento Prtland - Anlisis qumico Determinacin de la prdida por calcinacin Cimento Portland - Anlise Determinao de perda ao fogo qumica -

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994./ Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.

ASOCIACIN MERCOSUR DE NORMALIZACIN

Nmero de referencia NM 18:2004

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NM 18:2004

ndice 1 Objeto 2 Referencias normativas 3 Instrumental 4 Reactivos 5 Procedimiento 6 Resultados 7 Repetibilidad y reproducibilidad

Sumrio 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Aparelhagem 4 Reagentes 5 Procedimento 6 Resultados 7 Repetitividade e reprodutibilidade

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NM 18:2004

Prefacio La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin - tiene por objeto promover y adoptar las acciones para la armonizacin y la elaboracin de las Normas en el mbito del Mercado Comn del Sur MERCOSUR, y est integrado por los Organismos Nacionales de Normalizacin de los pases miembros. La AMN desarrolla su actividad de normalizacin por medio de los CSM - Comits Sectoriales MERCOSUR - creados para campos de accin claramente definidos. Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados en el mbito de los CSM, circulan para votacin nacional por intermedio de los Organismos Nacionales de Normalizacin de los pases miembros. La homologacin como Norma MERCOSUR por parte de la Asociacin MERCOSUR de Normalizacin requiere la aprobacin por consenso de sus miembros. Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit Sectorial de Cemento y Hormign. El texto-base del anteproyecto de Revisin de la NM18:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las Normas: NM 18:94 - Cemento - Anlisis qumico Determinacin de la perdida por calcinacin COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis qumico Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin La principal modificacin efectuada en este texto normativo, con respecto a la Norma COPANT, es la inclusin del procedimiento alternativo para correccin de la oxidacin del sulfuro en cemento con adiciones de escoria de alto horno (mtodo no 2, apartado 5.2.2) de acuerdo con lo verificado en las normas ISO 680:90 y NBR 5743:890. Las modificaciones de redaccin y disposicin del texto fueran efectuadas en funcin de la inclusin del procedimiento descripto. Esta Norma consiste en la revisin de la NM 18:94, habiendo sido hechas solamente alteraciones de forma para su publicacin como NM 18:2004.

Prefcio A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao - tem por objetivo promover e adotar as aes para a harmonizao e a elaborao das Normas no mbito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e integrado pelos Organismos Nacionais de Normalizao dos pases membros.

A AMN desenvolve sua atividade de normalizao por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSULcriados para campos de ao claramente definidos.

Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no mbito dos CSM, circulam para votao nacional por intermdio dos Organismos Nacionais de Normalizao dos pases membros.

A homologao como Norma MERCOSUL por parte da Associao MERCOSUL de Normalizao requer a aprovao por consenso de seus membros.

Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit Setorial de Cimento e Concreto. O texto-base do Anteprojeto de Reviso da NM 18:94 foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:

NM 18:94 - Cimento - Anlise qumica Determinao de perda ao fogo COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis qumico Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin A principal modificao realizada neste texto normativo, com relao Norma COPANT, consiste na incluso do procedimento alternativo para correo da oxidao do sulfeto em cimentos com adio de escria de alto-forno (mtodo no 2, item 5.2.2) de acordo com o que se verifica nas normas ISO 680:90 e NBR 5743:890. As modificaes de redao e disposio do texto foram realizadas em funo da incluso do citado procedimento. Esta Norma consiste na reviso da NM 18:94, tendo sido feitas apenas alteraes de forma para sua publicao como NM 18:2004.

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Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin de la prdida por calcinacin Cimento Portland - Anlise qumica - Determinao de perda ao fogo

1 Objeto
Esta Norma MERCOSUR establece dos procedimientos para determinar la prdida por calcinacin de los cementos. 1.1 El mtodo no 1 presenta un procedimiento de referencia y se debe aplicar a todos los tipos de cemento, excepto aquellos que contengan adiciones de escoria granulada de alto horno. 1.2 El mtodo no 2 presenta un procedimiento de referencia y uno alternativo y se destina para el ensayo de cementos que contengan adiciones de escoria granulada de alto horno.

1 Objetivo
Esta Norma MERCOSUL estabelece dois procedimentos para a determinao da perda ao fogo em cimentos. 1.1 O mtodo no 1 apresenta um procedimento de referncia e deve ser aplicado a todos os tipos de cimento, com exceo daqueles que contenham adies de escria granulada de alto-forno. 1.2 O mtodo no 2 apresenta um procedimento de referncia e um alternativo e se destina ao ensaio de cimentos que contenham adies de escria granulada de alto-forno.

2 Referencias normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicacin. Como toda norma est sujeta a revisin, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a esta Norma que analicen la conveniencia de emplear las ediciones ms recientes de las normas citadas a continuacin. Los organismos miembros del MERCOSUR poseen informaciones sobre las normas en vigencia en el momento. NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico - Disposiciones generales NM 16:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin del trixido de azufre NM 19:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin de azufre bajo forma de sulfuro

2 Referncias normativas
As seguintes normas contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem requisitos desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas estavam em vigncia no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, se recomenda, queles que realizam acordos com base nesta Norma, que analisem a convenincia de usar as edies mais recentes das normas citadas a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL possuem informaes sobre as normas em vigncia no momento.

NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Disposies gerais NM 16:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico NM 19:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto

3 Instrumental
El instrumental y accesorios necesarios para los ensayos son los usuales en laboratorios de anlisis qumico, obedeciendo las prescripciones de la NM 10.

3 Aparelhagem
A aparelhagem, os utenslios e acessrios necessrios aos ensaios so os usuais de laboratrio de qumica, obedecendo as prescries da NM 10.

4 Reactivos
Todos los reactivos indicados deben satisfacer la NM 10.

4 Reagentes
Todos os reagentes indicados devem satisfazer o que estabelece a NM 10.

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5 Procedimiento
5.1 Mtodo no1 - Determinacin directa - Mtodo de referencia Pesar 1,000 g + 0,001 g de muestra en un crisol de porcelana de masa conocida. Se calcina dentro de una mufla entre 900 oC y 1 000 oC, durante aproximadamente 15 min. Enfriar en desecador, pesar y calcinar en perodos de aproximadamente 5 min hasta obtener masa constante. Alternativamente calcinar en hornomufla por periodo mnimo de 50 min, a la temperatura establecida en este parrafo.

5 Procedimento
5.1 Mtodo no1 - Determinao direta - Mtodo de referncia Pesar 1,000 g + 0,001 g de amostra e colocar em um cadinho de porcelana de massa conhecida. Calcinar em forno mufla temperatura entre 900 oC e 1 000 oC, durante aproximadamente 15 min. Esfriar em dessecador, pesar e voltar a calcinar em perodos de aproximadamente 5 min at obter massa constante. Alternativamente calcinar em forno mufla por perodo mnimo de 50 min, temperatura estabelecida neste item. 5.2 Mtodo no2 - Determinao com correo da oxidao do sulfeto em cimentos com adio de escria granulada de alto-forno Determinar a perda ao fogo seguindo o procedimento descrito em 5.1, sem levar a massa constante. Esfriar em dessecador e pesar. 5.2.1 Correo atravs da variao do teor de anidrido sulfrico - Mtodo de referncia

5.2 Mtodo no2 - Determinacin con correccin de la oxidacin del sulfuro en cementos con adiciones de escoria granulada de alto horno Se determina la prdida por calcinacin segn el procedimiento descrito en 5.1, sin llevar a masa constante. Enfriar en desecador y pesar. 5.2.1 Correccin a travs de la variacin del contenido de trixido de azufre - Mtodo de referencia 5.2.1.1 Transferir la muestra calcinada a un vaso de precipitados, deshaciendo los grumos con el extremo aplanado de una varilla de vidrio y se determina el trixido de azufre por el procedimiento ya indicado en la NM 16. 5.2.1.2 En otra porcin de la muestra original, se determina el trixido de azufre por el procedimiento indicado en la Norma citada. 5.2.2 Correcin a travs de la variacin del contenido de sulfuro - Mtodo alternativo 5.2.2.1 Transferir totalmente la muestra calcinada al baln destinado a la determinacin del contenido de azufre bajo forma de sulfuro y se determina el contenido de sulfuro no oxidado por el procedimiento indicado en la NM 19. 5.2.2.2 En otra porcin de la muestra original, se determina el contenido de sulfuro por el mismo procedimiento de la Norma citada.

5.2.1.1 Transferir a amostra calcinada a um bquer, desfazer os grumos com a ponta achatada de um basto de vidro e determinar o anidrido sulfrico pelo processo descrito na NM 16.

5.2.1.2 Em outra poro da amostra original, determinar o anidrido sulfrico pelo procedimento da citada Norma. 5.2.2 Correo atravs da variao do teor de sulfeto - Mtodo alternativo 5.2.2.1 Transferir totalmente a amostra calcinada ao balo destinado determinao do teor de enxofre na forma de sulfeto e determinar o teor de sulfeto no oxidado pelo procedimento descrito na NM 19.

5.2.2.2 Em outra poro da amostra original, determinar o teor de sulfeto pelo mesmo procedimento da Norma citada.

6 Resultados
Se calcula la prdida por calcinacin, en porcentaje, a travs de las frmulas siguientes: 6.1 Prdida por calcinacin determinada en el mtodo no 1 m1 - m2 PC/PF = m

6 Resultados
Calcular a perda ao fogo, em porcentagem, atravs das seguintes frmulas: 6.1 Perda ao fogo determinada pelo mtodo no 1 x 100

(1)

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6.2 Prdida por calcinacin determinada en el mtodo no 2 6.2 Perda ao fogo determinada pelo mtodo no 2

6.2.1 Prdida por calcinacin corregida a travs 6.2.1 Perda ao fogo corrigida pela variao do de la variacin del contenido de anhidrido teor de anidrido sulfrico sulfrico m1 - m2 PC/PF = x 100 + (D - C) x 0,8 (2) m 6.2.2 Prdida por calcinacin corregida a travs de la variacin del contenido de sulfuro m1 - m2 PC/PF = m donde: m1, es la masa del crisol ms la masa de la muestra ensayada, en gramos; m2, es la masa del crisol y de la muestra, despus de la calcinacin, en gramos; m, es la masa de la muestra utilizada en el ensayo, en gramos; D, es el porcentaje de SO3, de la muestra calcinada; C, es el porcentaje de SO3, de la muestra original; 0,8, es la relacin molar para transformar la diferencia de SO3 (D-C) en oxgeno equivalente en la oxidacin del azufre; E, es el porcentaje de sulfuro en la muestra original; F, es el porcentaje de sulfuro en la muestra calcinada; 2, es la relacin molar para transformar la diferencia del sulfuro (E-F) en oxgeno equivalente en la oxidacin del azufre. 6.3 Si el aumento de masa, debido a la oxidacin del sulfuro, fuera mayor que la masa de materiales expelidos en la calcinacin, la diferencia (m1 - m2) debe presentar valor negativo. En este caso, el porcentaje obtenido por la frmula (1) se debe deducir del valor resultante de la correccin realizada. onde: m1, a massa do cadinho mais a massa de amostra ensaiada, em gramas; m2, a massa do cadinho mais a amostra, aps a calcinao, em gramas; m, a massa de amostra utilizada no ensaio, em gramas; D, a porcentagem de SO3, na amostra calcinada; C, a porcentagem de SO3, na amostra original; 0,8, a relao molar para transformar a diferena de SO3 (D-C) em oxignio equivalente na oxidao do enxofre; E, a porcentagem de sulfeto na amostra original; F, a porcentagem de sulfeto na amostra calcinada; 2, a relao molar para transformar a diferena de sulfeto (E-F) em oxignio equivalente na oxidao do enxofre. 6.3 Se o ganho de massa, devido oxidao do sulfeto, for maior que a massa de materiais expelidos na calcinao, a diferena (m1 - m2) deve apresentar valor negativo. Neste caso, a porcentagem obtida pela expresso (1) deve ser deduzida do valor resultante da correo realizada. x 100 + (E - F) x 2 6.2.2 Perda ao fogo corrigida pela variao do teor de sulfeto

(3)

7 Repetibilidad y reproducibilidad
7.1 Repetibilidad La diferencia entre dos resultados individuales, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por un operador empleando un mismo equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser mayor que 0,23.

7 Repetitividade e reprodutibilidade
7.1 Repetitividade A diferena entre dois resultados individuais, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por um operador empregando um mesmo equipamento em um curto intervalo de tempo no deve ser maior que 0,23.

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7.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por dos operadores en laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, no debe ser mayor que 0,34. 7.2 Reprodutibilidade A diferena entre dois resultados individuais e independentes, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por dois operadores em laboratrios diferentes em um curto intervalo de tempo, no deve ser maior que 0,34.

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ICS 91.100.10 Descriptores: cemento, anlisis qumico. Palavras chave: cimento, anlises qumicas. Nmero de Pginas: 04

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SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO NM 18:2002 (Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 e posteriormente NM 18:94) Cemento Prtland Anlisis qumico Determinacin de la prdida por calcinacin / Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo 1 INTRODUO Esta Norma MERCOSUL estabelece dois procedimentos para a determinao da perda ao fogo em cimento Portland. O mtodo n 1 apresenta um procedimento de referncia e deve ser aplicado a todos os tipos de cimento Portland, com exceo daqueles que contenham adies de escria granulada de alto-forno. O mtodo n 2 apresenta um procedimento de referncia e um alternativo e se destina ao ensaio de cimentos Portland que contenham adies de escria granulada de alto-forno. Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de harmonizao de normas desse Comit Setorial. O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de Reviso da NM 18:94 pelo Brasil. 2 COMIT ESPECIALIZADO Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT. Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram: ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas 3 ANTECEDENTE Comisin Panamericana de Normas Tcnicas (COPANT) COPANT R 273-74 - Cementos - Anlisis qumico - Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin.

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4 CONSIDERAES 4.1 Histrico da NM 18:1994 O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma COPANT R 273-74 Cementos Anlisis qumico Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin. Foi enviado aos organismos do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciao a nvel Comisso de Estudos. Durante a fase de apreciao, o Anteprojeto 05:01-0310 recebeu sugestes do Brasil e do Uruguai que, tendo sido aceitas, constam no Prefcio da Norma (NM 18) como sendo as principais alteraes realizadas no texto do documento de origem (COPANT R 273-74) para a elaborao da Norma MERCOSUL. O Projeto 05:01-0310 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo voto de aprovao sem restries da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de aprovao com sugestes do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar. O Projeto foi enviado ao Comit MERCOSUL de Normalizao e finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 18) em reunio do Comit MERCOSUL de Normalizao, realizada em novembro/94. 4.2 Histrico da NM 18:2003 O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL. Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT. Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo. Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico lote composto por quatorze textos, compreendendo: 05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais 05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria Parte 1: Mtodo ISO 05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria Parte 2: Mtodo ABNT 05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre 05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol 05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio 05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel 05:01-NM 16 Ciimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico 05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido de sdio e xido de potssio por fotometria de chama 05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo 05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto

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05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de carbono por gasometria 05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio 05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de arbitragem

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 111, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de votar. As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003, para editorao e aprovao final.