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Coordenação Geral de Acreditação

Coordenação Geral de Acreditação

ORIENTAÇÕES AOS LABORATÓRIOS QUÍMICOS NO ATENDIMENTO DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 E POLÍTICAS DE ACREDITAÇÃO DA CGCRE

Documento de caráter orientativo

(DOQ-Cgcre-035)

(Revisão 00 DEZ/2012)

DOQ-CGCRE-035 Revisão 00 Dez/2012

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Sumário

1 Objetivo

2 Campo de Aplicação

3 Responsabilidade

4 Documentos de Referência

5 Definições

6 Escopo

7 Análise crítica de pedidos, propostas e contratos

8 Subcontratação de ensaios

9 Aquisição de serviços e suprimentos

10 Controle de registros

11 Auditorias internas

12 Análise crítica pela direção

13 Pessoal

14 Acomodações e condições ambientais

15 Métodos de ensaio e validação de métodos

16 Equipamentos

17 Rastreabilidade de medição

18 Amostragem

19 Garantia da qualidade de resultados de ensaio

20 Apresentação de resultados

1 OBJETIVO

Este documento foi elaborado pela Comissão Técnica de Química (CT-05) com o objetivo de orientar os Laboratórios de ensaios químicos no atendimento a alguns requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 considerados de maior complexidade e às políticas de acreditação estabelecidas pela Coordenação Geral de Acreditação (Cgcre).

Este documento também se destina aos avaliadores e especialistas da área de ensaios químicos, de forma a obter-se uma maior harmonização de entendimento desses requisitos e políticas nas avaliações.

Por se tratar de um documento que visa auxiliar aos Laboratórios na implementação da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, sugere-se a sua utilização por outros Laboratórios, além dos Laboratórios de ensaios químicos.

2 CAMPO DE APLICAÇÃO

Este documento aplica-se à Dicla, aos Laboratórios acreditados e postulantes à acreditação de ensaios químicos, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de acreditação de Laboratórios.

3 RESPONSABILIDADE

A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla.

4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

ABNT NBR ISO 10015:2001 Gestão da qualidade - Diretrizes para treinamento

ABNT NBR ISO IEC 17000:2005 ABNT NBR ISO IEC 17025:2005

e Calibração ABNT NBR ISO 19011:2012 Diretrizes para auditorias de sistema de gestão da qualidade e/ou

ambiental CAN/CSA Z753/9:1994 Requirements for the Competence of Environmental Analytical Laboratories CITAC Guide 1:1995 International Guide to Quality in Analytical Chemistry

Avaliação da Conformidade Vocabulário e princípios gerais Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio

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DOQ-Cgcre-002

Orientações para a realização de auditoria interna e análise crítica

DOQ-Cgcre-003

em Laboratórios de calibração e ensaio Orientação sobre calibração e rastreabilidade das medições em

DOQ-Cgcre-008

Laboratórios de calibração e de ensaio Orientações sobre Validação de Métodos de Ensaios Químicos

DOQ-Cgcre-013

Amostra representativa do escopo

DOQ-Cgcre-016

Orientação para a seleção e uso de materiais de referência

DOQ-Cgcre-019

Exemplos de Estimativa de Incerteza de Medição em Ensaios

DOQ-Cgcre-020

Químicos Definições de termos utilizados nos documentos relacionados à

DOQ-Cgcre-033

acreditação de Laboratórios Orientações sobre análise crítica da documentação associada aos materiais de referência adquiridos

NIE-Cgcre-009 Uso da Marca, do Símbolo e de Referências à Acreditação.

NIT-Dicla-016

Elaboração de escopo de ensaios

NIT-Dicla-026

Requisitos sobre a Participação dos Laboratórios de Ensaio e de

NIT-Dicla-030

Calibração em Atividades de Ensaio de Proficiência Rastreabilidade metrológica ao sistema internacional de unidades

na acreditação de organismos de avaliação da conformidade e no reconhecimento da conformidade aos princípios das BPL NIT- Dicla-031 Regulamento da Acreditação de laboratório, de produtores de materiais de referência e de provedores de ensaios de proficiência NIT-Dicla-057 Critérios para a Acreditação da Amostragem de Águas e Matrizes Ambientais

Terms and Definitions Used in Connection with Reference Materials Use of Certified Reference Material General requirements for the competence of reference materials

ISO Guide 33:2002 ISO Guide 34:2009

producers ISO 5725:1:1994 Accuracy (Trueness and Precision) of Measurements Methods and Results Part 1: Eurachem Guidance Document N 0 1;WELAC Guidance Document n 0 WGD2 1993 Accreditation for Chemical Laboratories

Environmental Program Requirements (Air, Water and Solid Hazards Waste); American Association for Laboratory Accreditation A2LA; nov. 1994 F.M. Garfield, J.H. Hirsch, E.J. Klesta, Jr. - Quality Assurance Principles for Analytical Laboratories 3 a .ed. AOAC International 2000 Guia para Qualidade em Química Analítica - Uma assistência à Habilitação volume 1, 2005 (ANVISA). Guia Interpretativo da NP EN ISO 17025 (Instituto Português de Acreditação - IPAC) OGC 001, 30-03-

2010.

Guia para a Acreditação de Laboratórios Químicos (Instituto Português de Acreditação - IPAC) - OGC002, 2011-05-18. Guia para o Controlo do Equipamento de Medição e Ensaio em Laboratórios Clínicos (Instituto Português de Acreditação - IPAC) OGC 008, 2007-12-06. ILAC-G24:2007 /OIML D 10:2007 (E) - Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments General principles and definitions NATA General Requirements for Registration 1991 NATA Supplementary Requirements for Registration - Chemical Testing 1993 Vocabulário Internacional de Metrologia Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados VIM 2012 - Vocabulário Internacional de Termos de Metrologia Legal, 4ª Ed. 2005 VITLM

ISO Guide 30:2000

5 DEFINIÇÕES

Aplicam-se as definições do VIM, VITML, ABNT NBR ISO IEC 17000, DOQ-Cgcre-020.

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6 ESCOPO

6.1 Escopo de acreditação para um Laboratório químico

O escopo de acreditação consiste de serviços específicos de avaliação da conformidade para os quais

a acreditação é desejada ou foi concedida. O detalhamento do escopo de acreditação de Laboratórios

pode variar conforme a modalidade da acreditação ou campo técnico de atuação do Laboratório.

O escopo deve ser definido de forma clara, de modo que todas as partes envolvidas conheçam, com

exatidão e sem ambiguidade, os ensaios acreditados.

Convém que o Laboratório, ao estabelecer seu escopo, leve em consideração pelo menos os seguintes aspectos (quando aplicáveis):

-

área de atividade;

-

lista de produtos, materiais ou matrizes ensaiadas e respectivos parâmetros a serem determinados;

-

definição dos ensaios, incluindo o princípio do método e a(s) técnica(s) aplicada(s);

-

amostragem;

-

instalações onde são realizados os ensaios (permanentes, móveis ou de clientes);

-

faixa de trabalho, limites de quantificação e incerteza de medição, quando apropriado;

-

exigências de órgãos regulamentadores.

O

documento normativo NIT-Dicla-016 - Elaboração de escopo de ensaios deve ser seguido.

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ANÁLISE CRÍTICA DE PEDIDOS, PROPOSTAS E CONTRATOS

(seção 4.4 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Ao analisar criticamente sua capacidade de atender a uma solicitação de serviço, convém que o Laboratório esclareça junto ao cliente o uso pretendido de seus resultados. Por exemplo, se a finalidade do cliente for atender a exigências de entidades regulamentadoras aplicáveis à sua área de atividade, o Laboratório deve ser capaz de executar os métodos requeridos pelo regulamento e/ou portaria, nas faixas requeridas, com a exatidão, incerteza e limites de quantificação apropriados.

É importante ressaltar que, quando se tratar de ensaios rotineiros repetitivos, uma análise crítica inicial

é suficiente enquanto os requisitos do cliente permanecerem inalterados.

Atenção especial deve ser dada à subcontratação de serviços, conforme seções 8 e 18 deste

documento.

8 SUBCONTRATAÇÃO DE ENSAIOS (seção 4.5 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

A Cgcre estabelece políticas e aplicações que devem ser seguidas para esse requisito nos documentos

NIT-Dicla-031- Regulamento da Acreditação de Laboratório, Produtores de materiais de referência e Provedores de ensaios de proficiência e NIE-Cgcre-009- Uso da Marca, do Símbolo e de Referências à Acreditação.

Particularmente para os Laboratórios que atuam na área de meio ambiente, a norma NIT-Dicla-057 - Critérios para a Acreditação da Amostragem de Águas e Matrizes Ambientais estabelece os critérios para a subcontratação de amostragem.

9 AQUISIÇÃO DE SERVIÇOS E SUPRIMENTOS (seção 4.6 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

É fundamental que o Laboratório identifique quais são os itens e serviços críticos que exercem

influência na qualidade dos ensaios. As especificações técnicas, os critérios de avaliação e aceitação dos itens e serviços adquiridos devem ser claramente definidos e evidenciados pelo Laboratório (requisito 4.6.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025). Por exemplo, a seleção do fornecedor para serviços de calibração deve considerar as exigências de qualidade (incertezas) estabelecidas para os resultados da calibração. A solicitação da calibração deve explicitar os parâmetros e pontos da faixa de trabalho a serem calibrados. São exemplos de itens críticos: reagentes, consumíveis específicos (papel filtro, membranas, colunas, etc.) padrões, materiais de referência certificados e não certificados, equipamentos, instrumentos de medição. São exemplos de serviços críticos: subcontratações, calibrações, manutenções, auditorias internas (quando contratadas), atividades de ensaio de proficiência.

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Convém que o(s) responsável (eis) pela verificação e aprovação do conteúdo técnico dos documentos

de aquisição possuam as competências técnicas necessárias para o desempenho da função.

A avaliação de fornecedores pode incluir, por exemplo, a realização de uma auditoria ou uma avaliação dos serviços prestados frente a critérios estabelecidos.

A conclusão sobre a avaliação de fornecedores pode ser feita por tipo de produtos ou serviços,

incluindo, mas não se limitando, aos seguintes aspectos: qualidade dos serviços e/ou produtos, prazo

de entrega, certificação/acreditação, histórico de fornecimento.

A avaliação de todos os fornecedores de produtos e serviços com influência na qualidade dos ensaios é necessária, mesmo no caso de fornecedores únicos.

10 CONTROLE DE REGISTROS (seção 4.13 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

Registros técnicos:

Recomenda-se que o Laboratório elabore formulários ou outra sistemática padronizada, para registrar

os dados brutos gerados nos ensaios e calibrações, com campos para o registro das informações

suficientes para a identificação dos fatores que afetem a incerteza e possibilitar que o ensaio seja

repetido em condições o mais próximo possível das condições originais.

Dados brutos são todas as informações relevantes geradas no ensaio até a emissão final do resultado, tais como: planilhas de cálculo, cromatogramas, registros de insumos, vidrarias, equipamentos e materiais utilizados no ensaio, identificação dos analistas que realizaram o ensaio, condições ambientais quando influenciam o resultado do ensaio.

Os

registros de dados brutos nos Laboratórios devem possuir, no mínimo, as seguintes informações:

-

registro da atividade, identificando de forma legível, quem a realizou e a data da realização;

-

registro de cada etapa de forma clara, identificando os equipamentos e/ou materiais sujeitos a calibração, lotes de soluções, reagentes, padrões, materiais de referência e outros registros relevantes para cada ensaio ou calibração;

-

identificação do responsável pela conferência de resultados.

Os

registros devem ser realizados de forma a manter a sua integridade, ser preenchidos imediatamente

após a ação e não se deve utilizar líquido corretivo ou qualquer outra forma de supressão/eliminação do

dado original. Quando houver erros nos registros, deve-se riscar a anotação, sem torná-la ilegível e colocar o dado correto, junto com a rubrica de quem realizou a alteração. Recomenda-se não deixar campos em branco nos formulários, colocando um traço nos casos em que não haja informação para o campo específico. Recomenda-se que os registros impressos por qualquer equipamento sejam anexados aos registros das medições, com a identificação do equipamento que o gerou.

No caso de utilização de planilhas eletrônicas, recomenda-se especial atenção quanto à proteção dos

campos que possuem fórmula, dados e resultados, não apenas por meio do controle de acesso, mas também da prevenção quanto a alterações e emendas não autorizadas.

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AUDITORIAS INTERNAS (seção 4.14 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

O

Laboratório deve evidenciar que todos os requisitos da acreditação (documentos normativos

aplicáveis emitidos pela Cgcre) além da ABNT NBR ISO/IEC 17025 e todas as técnicas de ensaio são auditados em um ciclo de auditoria interna. O planejamento das auditorias internas deve prever o acompanhamento da realização dos ensaios de seu escopo acreditado ou pretendido para acreditação.

O Laboratório pode utilizar os critérios de similaridade e complexidade para construir o programa de

auditoria interna, para garantir que os ensaios acompanhados sejam representativos de todo o escopo. Convém que durante a elaboração do programa de auditoria interna sejam consideradas as matrizes/analitos/profissionais do Laboratório auditados no último ciclo de auditoria, de forma a abranger a totalidade do escopo ao longo das auditorias. Ao selecionar os profissionais para realizar as auditorias internas é importante que o Laboratório evidencie que a equipe auditora possua competência para realizar a auditoria, estando devidamente qualificada na norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, nas técnicas de auditoria e que tenha qualificação técnica afim às áreas dos ensaios a serem auditados. É importante salientar que avaliações de segunda parte (por exemplo, auditorias realizadas por clientes) e terceira partes (para acreditação ou outros reconhecimentos) não substituem as auditorias internas.

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O relatório de auditoria deve informar quais foram os ensaios acompanhados, tais, como: matriz,

amostras, executores e métodos, assim como os documentos e registros avaliados para evidenciar os requisitos avaliados. O DOQ-Cgcre-002 - Orientações para a realização de auditoria interna e análise

crítica em Laboratórios de calibração e ensaio apresenta as demais informações necessárias e trata dos registros que convêm que o Laboratório mantenha para demonstrar a implementação adequada esse requisito.

A ABNT NBR ISO 19011 - Diretrizes para auditorias de sistema de gestão da qualidade e/ou ambiental

é uma referência que pode ser utilizada para a definição das qualificações mínimas para os

componentes da equipe auditora e da condução de auditoria.

O DOQ-Cgcre-013 Amostra representativa do escopo fornece orientações de como selecionar a

amostra representativa dos ensaios a serem acompanhados.

12 ANÁLISE CRÍTICA PELA DIREÇÃO (seção 4.15 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

A Alta Direção do Laboratório deve, a uma periodicidade definida, de forma planejada e de acordo com

um procedimento documentado, realizar uma análise crítica do seu Sistema de Gestão.

A partir da análise dos dados de entrada da análise crítica, podem ser identificadas ações corretivas,

preventivas ou de melhoria, aplicadas ao Sistema de Gestão para o seu aperfeiçoamento. A análise crítica pela Alta Direção é uma ferramenta importante para a melhoria contínua do Sistema de Gestão e para a revisão de suas políticas, a fim de manter a conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC 17025. A análise crítica poderá ser mais efetiva se o Laboratório ao definir seus objetivos gerais o faça de forma que tais objetivos sejam mensuráveis e relacionados a metas e indicadores para controlar e monitorar seu desempenho.

Um roteiro detalhado para o planejamento e realização da análise crítica pela direção do Laboratório e o monitoramento das ações dela decorrentes pode ser obtido a partir do documento orientativo DOQCgcre002Orientações para a realização de auditoria interna e analise crítica em Laboratórios de calibração e de ensaio.

13 PESSOAL (seção 5.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

A Alta Direção do Laboratório deve definir níveis mínimos de qualificação e experiência necessários

para todo o corpo técnico envolvido, assim como estabelecer metas para a formação, treinamento e

habilidades do pessoal do Laboratório.

O Gerente Técnico (ou denominação equivalente) deve ter experiência profissional adequada e

suficiente na respectiva área técnica para o desenvolvimento da função. O Laboratório deve estar atento a eventuais requisitos legais quanto à qualificação de seus profissionais designados para funções específicas.

O Gerente da Qualidade (ou denominação equivalente) deve ter experiência profissional suficiente em sistemas de gestão da qualidade e conhecimento da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Todo pessoal técnico, inclusive aqueles em treinamento, seja efetivo, adicional, e/ou em formação deve ser adequadamente supervisionado. Os colaboradores temporários tais como bolsistas e estagiários são considerados como pessoal adicional e/ou em formação, portanto deve ser evidenciada a supervisão dos mesmos. Convém que todo o pessoal envolvido nas atividades do Laboratório, incluindo atividades de apoio, tenha conhecimento da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 e das políticas e procedimentos do Laboratório que se relacionam com a sua área de atuação dentro do sistema de gestão.

O Laboratório deve manter um registro atualizado do treinamento recebido para cada profissional

alocado. Os registros devem fornecer evidência objetiva da eficácia dos treinamentos realizados.

Esses registros podem incluir, mas não se limitar a:

a) qualificações acadêmicas;

b) cursos internos e externos realizados;

c) treinamento nos procedimentos e técnicas analíticas;

d) análise crítica da participação em programas de ensaios de proficiência e comparações intra e interlaboratoriais;

e) avaliações estatísticas, bem como dados de controle da qualidade tais como cartas de controle;

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A qualificação do pessoal e a manutenção da competência técnica podem ser evidenciadas através da

realização periódica de testes práticos e/ou teóricos de desempenho, comparações intra e interlaboratoriais, participação em atividades de ensaio de proficiência e utilização de técnicas de controle da qualidade, dentre outros. A NIT-Dicla-026 - Requisitos sobre a Participação dos Laboratórios de Ensaio e de Calibração em Atividades de Ensaio de Proficiência pode ser utilizada para orientar os laboratórios sobre termos e definições relacionados ao tema, assim como ferramentas para controle e garantia dos resultados do pessoal envolvido.

A eficácia das ações de treinamento deve ser avaliada. Recomenda-se que essa avaliação seja feita de

acordo com os objetivos estabelecidos para cada ação de treinamento. Podem ser utilizados, dentre outros, os seguintes meios:

- Testes e entrevistas;

- Declarações;

- Coleta de dados;

- Observação da execução de ensaios;

- Auditorias internas;

- Avaliação de resultados de ensaios;

- Supervisão.

A norma ABNT NBR ISO 10015 - Gestão da qualidade - Diretrizes para treinamento pode ser utilizada

para a definição de necessidades de formação e para o planejamento, realização e avaliação do programa de treinamento. Os registros das autorizações e/ou confirmação da competência do pessoal técnico envolvido nos ensaios devem estar prontamente disponíveis e devem conter a data de autorização ou liberação para a tarefa específica. Devem ser designados substitutos para o Gerente da Qualidade e o Gerente Técnico, sempre que a estrutura do Laboratório permitir. Tais substitutos devem atender aos requisitos de qualificação mínima exigidos para a função titular.

14 ACOMODAÇÕES E CONDIÇÕES AMBIENTAIS (seção 5.3 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

Para assegurar que as condições ambientais não invalidem os resultados ou afetem adversamente a qualidade requerida, pode ser necessário restringir o acesso às áreas especificas do Laboratório, devido à natureza do trabalho desenvolvido. As restrições são normalmente realizadas em função dos riscos, contaminação e preservação da informação do cliente.

Exemplos típicos são trabalhos que envolvem explosivos, materiais radioativos, carcinogênicos, materiais biológicos, exames forenses e ensaios de contaminantes. Convém que o Laboratório observe:

a) o uso pretendido para uma área em particular;

b) as restrições impostas no trabalho dessas áreas;

c) as razões para impor tais restrições;

d) os procedimentos a serem seguidos em caso de não observação dessas restrições.

Frequentemente pode ser necessário separar áreas onde são realizados os ensaios sujeitos a

interferência

substâncias carcinogênicas. Convém que áreas para equipamentos como balanças, autoclaves, muflas, cromatógrafos, etc. sejam definidas de forma a evitar interferência e/ou contaminação do ensaio. O controle das condições ambientais pode ser feito contínua ou pontualmente (essa decisão depende de requisitos específicos das diferentes áreas). Pode ser necessário efetuar estudos da homogeneidade das condições ambientais em diferentes pontos de acordo com as especificações do ensaio.

e

de

outros,

tais

como:

ensaios

de

contaminantes,

compostos

químicos

voláteis

As condições ambientais das atividades, por exemplo, amostragem e ensaios, realizados fora das instalações permanentes do Laboratório, requerem cuidados especiais.

15 MÉTODOS DE ENSAIO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS (seção 5.4 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

15.1 Seleção de métodos (seção 5.4.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Os Laboratórios devem ter os seus métodos de ensaio documentados e validados e/ou confirmados na extensão necessária. Convém que a documentação dos métodos inclua dados e parâmetros de validação, aplicação, procedimentos de controle da qualidade.

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Em caso de utilização de publicações em textos ou jornais científicos relevantes, a validação do método pelo Laboratório é necessária quando ocorrerem os seguintes casos: não exista um relatório de validação como base para o método de ensaio; não existam características de desempenho; o método está apenas parcialmente validado; a verificação da capacidade do laboratório para utilizar o método de ensaio não é diretamente possível. Quando acordado com o cliente a utilização de método de análise não normalizado, como um método desenvolvido pelo Laboratório, por exemplo, este dever ser validado conforme descrito em 15.2 deste documento.

O Laboratório deve comprovar que opera adequadamente um método normalizado fornecendo

evidência de atendimento às especificações relativas aos parâmetros de desempenho especificados no método de ensaio de acordo com as matrizes para as quais o método é aplicado. Frequentemente os requisitos críticos são a exatidão e a precisão (geralmente conhecidos como repetitividade e reprodutibilidade) e limite de quantificação.

15.2 Validação de Métodos (seção 5.4.5 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

Os Laboratórios devem verificar o método validado na sua aplicação, pois um mesmo método pode ser

aplicável pelo Laboratório a um determinado objetivo (parâmetros de água para consumo humano) e não ser para outro (parâmetros de água para hemodiálise), em função, por exemplo, de faixa de concentração, características específicas da matriz.

Os Laboratórios devem garantir a utilização da última versão válida dos métodos utilizados e, quando

ocorrem revisões destes, deve ser realizada uma avaliação da necessidade, ou não, de revisão dos procedimentos internos e sua revalidação. Esta avaliação deve ser documentada para garantir a

utilização adequada dos procedimentos internos. Convém que se observe o DOQ-Cgcre-008 Orientações sobre Validação de Métodos de Ensaios Químicos para aplicação desse requisito.

15.3 Estimativa de Incerteza de Medição (seção 5.4.6 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

A estimativa da incerteza do resultado de uma medição deve considerar todas as fontes possíveis e avaliar as principais fontes de incerteza que afetam efetivamente o resultado. São exemplos de fatores que contribuem para a estimativa de incerteza das medições nos ensaios químicos: efeitos da temperatura, calibração de equipamentos/instrumentos, pureza de reagentes, padrões/materiais de referência, precisão da medição, etc.

O documento DOQ-Cgcre-019 Exemplos de Estimativa de Incerteza de Medição em Ensaios

Químicos apresenta alguns exemplos de estimativa de incerteza de medição em ensaios químicos e contém informações consideradas relevantes para a elaboração e avaliação dos procedimentos de estimativa de incerteza de medição nesta área. A NIT-Dicla-057 - Critérios para a Acreditação da Amostragem de Águas e Matrizes Ambientais estabelece requisitos específicos para os Laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação que atuam na área de meio ambiente e que realizam ensaios de água para hemodiálise em atendimento à área de saúde humana para realizarem a atividade de amostragem.

16 EQUIPAMENTOS (seção 5.5 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

Todo o equipamento utilizado nos Laboratórios deve atender as especificações pertinentes para a finalidade pretendida, e ser mantido em um estado de manutenção e calibração adequado para seu uso. Devem ser estabelecidos critérios de aceitação dos equipamentos conforme o uso pretendido, para permitir a verificação da adequação ou a tomada de ações como: retirada de serviço, ajuste, substituição. A frequência das verificações intermediárias dos equipamentos e instrumentos de medição, para as grandezas que apresentem efeito significativo sobre os resultados, poderá ser determinada com base nos seguintes critérios: recomendação do fabricante, análise de tendências obtidas através dos resultados de calibrações anteriores e/ou das cartas controle; frequência, tipo e condições de uso dos equipamentos/instrumentos; condições ambientais, dados indiretos sobre o comportamento do equipamento (ex: manutenções realizadas, comparações interlaboratoriais, etc) e grau de exatidão pretendido.

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O documento ILAC-G24:2007 /OIML D 10:2007 (E) - Guidelines for the determination of calibration

intervals of measuring instruments constitui uma referência para definição dos intervalos de calibração

dos instrumentos. Este documento está disponível em: http://www.ilac.org.

Existem vários documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 008 Guia para

o Controlo do Equipamento de Medição e Ensaio em Laboratórios Clínicos (IPAC) que fornece

referências relativas aos critérios de controle de equipamentos utilizados em laboratórios clínicos, que

embora destinado para a área clínica, também pode ser utilizado em laboratórios de ensaio. Este documento está disponível em: http://www.ipac.pt.

A Cgcre emite documentos orientativos para a verificação e calibração de determinados equipamentos,

fruto do trabalho das Comissões Técnicas. Tais documentos podem ser obtidos em:

17 RASTREABILIDADE DE MEDIÇÃO (seção 5.6 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

A rastreabilidade das medições é condição para que resultados obtidos sejam tecnicamente válidos e

possam ser comparados a outros Laboratórios.

O documento, DOQ-Cgcre-003 Orientação sobre calibração e rastreabilidade das medições em

Laboratórios de calibração e de ensaio, detalha conceitos sobre rastreabilidade.

O programa de calibração dos equipamentos de medição de um Laboratório químico deve ser feito de

modo a assegurar que, onde o conceito for aplicável, as medições sejam rastreáveis aos valores de propriedade de materiais de referência certificados.

Os documentos, DOQ-Cgcre-016 - Orientação para a seleção e uso de materiais de referência e NIT- Dicla-030 - Rastreabilidade metrológica ao sistema internacional de unidades na acreditação de organismos de avaliação da conformidade e no reconhecimento da conformidade aos princípios das BPL, constituem referências para a utilização de materiais de referência certificados.

Frequentemente, em ensaios químicos, não é possível calibrar os parâmetros individuais de um método. Nestes casos, a rastreabilidade da calibração da totalidade do método pode ser obtida, usando-se Materiais de Referência Certificados (MRC). Submetem-se os MRCs aos mesmos processos das amostras. O grau de concordância entre o valor obtido no ensaio de MRC e o seu valor certificado pode ser usado para determinar a exatidão dos valores obtidos nos ensaios das amostras, na mesma faixa de concentração. Recomenda-se a aplicação do DOQ-Cgcre-033 Orientações sobre análise crítica da documentação associada aos materiais de referência adquiridos. Existem vários documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 002 Guia para

a acreditação de laboratórios químicos (IPAC), que fornece considerações sobre a calibração e gestão

de diversos equipamentos de medição utilizados em laboratórios químicos, dentre outros assuntos. Este

documento está disponível em: http://www.ipac.pt.

17.1 Materiais de referência e padrões de referência Os materiais de referência fornecem rastreabilidade indispensável aos ensaios e são usados para demonstrar a exatidão do resultado, calibrar equipamentos, monitorar o desempenho do Laboratório e validar métodos, tornando possível a sua comparação pelo uso como padrões de transferência. No caso de ensaios onde existem interferências da matriz deve-se validar o método usando um MRC que tenha matriz compatível com a da amostra. Se este material não estiver disponível, poderá ser empregada a técnica de adição de padrão, que consiste na introdução de uma quantidade conhecida do analito em uma matriz semelhante a da amostra e executada uma medição paralela à amostra.

Os usuários de MRC devem ter em mente que nem todos os materiais são validados pelo mesmo padrão de referência. Detalhes de ensaios de homogeneidade e de estabilidade, os métodos usados na certificação, as incertezas e as variações nos valores estabelecidos para os analitos são normalmente fornecidos pelo produtor e devem ser usados para avaliar a qualidade da procedência.

É importante salientar que os valores de propriedades certificados são de responsabilidade e

competência exclusivas da organização que assina o certificado do material de referência, não sendo cabível qualquer procedimento de recertificação por parte de terceiros, para revalidar os valores de propriedades certificados (NIT-Dicla-030).

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AMOSTRAGEM (seção 5.7 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

O

termo amostragem não se refere somente à preparação da amostra ou item recebido para ensaio,

mas sim à sua retirada de forma representativa (ver Nota 1 de §5.7.1 da ABNT NBR ISO/IEC 17025). A amostragem pode abranger as atividades de concepção do plano de amostragem, retirada de amostras ou itens de ensaio (incluindo preservação e conservação, se aplicável) e seu transporte até o(s) Laboratório(s) que efetua(m) a(s) determinação(ões). Dessa forma, um processo analítico inicia-se na amostragem, de modo que o resultado final atribuído a um dado elemento contido na amostra ensaiada represente efetivamente o todo. Para garantir que uma amostragem seja bem realizada, e, por conseguinte, garantir a qualidade do resultado emitido a seus clientes, é necessário que o Laboratório possua equipamentos adequados para a retirada da amostra; realize os ensaios em campo nas condições que a metodologia adotada exigir; quando necessário, preserve e acondicione a amostra nas condições ambientais que garantam suas características originais, e a transporte com segurança até ao Laboratório, mantendo a sua integridade. Para tanto, o treinamento para a qualificação de técnicos (amostradores) é de fundamental importância, bem como a realização de brancos da amostra, a qualidade dos reagentes empregados, especialmente na determinação de elementos-traço, e dos demais cuidados que o Laboratório deve ter para atender, não só ao requisito 5.7 como a todos os demais requisitos da ABNT NBR ISO IEC 17025 que tratam da questão da amostragem como parte de um processo analítico.

18.1 Representatividade da Amostra

Caso a porção a ser analisada não seja representativa em relação ao material original, não será possível relacionar o resultado do ensaio ao do material original, independentemente da qualidade do método analítico e dos cuidados tomados durante o ensaio. Embora o resultado final do ensaio dependa do método analítico utilizado, será sempre influenciado pelo processo de amostragem. Desta forma, a seleção dos pontos de coleta é um fator crítico para minimizar este erro.

À medida que a metodologia se aperfeiçoa e os métodos analíticos permitem ou requerem o uso de

porções menores de amostra, os erros associados à amostragem tornam-se cada vez mais significativos. Erros na amostragem não podem ser controlados pelo uso de padrões ou materiais de referência. A amostragem é sempre um processo gerador de erro. Portanto, a seleção dos pontos amostrais, bem como a homogeneização da amostra são etapas fundamentais para minimizar estes erros. Em muitas áreas de ensaios químicos, os problemas associados à amostragem, preservação, acondicionamento, armazenamento e transporte têm sido apontados e os métodos validados e publicados. Os laboratórios devem adotar normas internacionais, nacionais ou setoriais, conforme sua necessidade. Nas situações em que não existirem métodos específicos de amostragem, o laboratório deve contar com a experiência ou adaptar métodos de aplicações similares e validá-los. Na dúvida, o material de interesse e quaisquer amostras retiradas do mesmo devem ser sempre tratados como heterogêneos.

Especificamente para Laboratórios que atuam na área de meio ambiente e águas para hemodiálise a norma NIT-Dicla-057 Critérios para a Acreditação de Amostragem de Água e Matrizes Ambientais define os critérios para a avaliação e a acreditação de ensaios que envolvam amostragem. Convém a análise do documento Guia Nacional de Coleta e Preservação de Amostras Água, sedimento, comunidades aquáticas e efluentes líquidos, edição 2011, disponível no site da Agência Nacional de Águas: www.ana.gov.br.

19 GARANTIA DA QUALIDADE DE RESULTADOS DE ENSAIO (seção 5.9 da ABNT NBR ISO/IEC

17025)

A garantia da qualidade de resultados deve ser feita de forma planejada, e pode abranger o emprego de cartas de controle, determinações em branco, amostras fortificadas, determinações repetitivas e amostras cegas, dentre outros.

O monitoramento definido pelo Laboratório deve ser analisado criticamente e estar descrito em um

procedimento e seus registros devem conter informações que permitam identificar tendências na análise destes. As técnicas estatísticas utilizadas, na análise dos resultados, devem estar claramente

identificadas. Ações corretivas devem ser tomadas quando os dados de controle da qualidade estiverem fora dos critérios pré-definidos.

DOQ-CGCRE-035 Revisão 00 Dez/2012

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19.1 Controle Interno da Qualidade

As seguintes ferramentas podem ser utilizadas como controle interno da qualidade dos resultados:

- Uso regular de materiais de referência. Os materiais de referência podem, por exemplo, ser utilizados na construção de cartas controle e no monitoramento do processo.

- Leituras de brancos, água reagente e da amostragem (preservantes e frascaria), ensaios de fortificação e recuperação das amostras, replicatas de amostras, método de adição de padrão, comparação de resultados por diferentes técnicas analíticas, dentre outras técnicas. A seleção destas técnicas deve ser feita de acordo com a complexidade e dificuldades dos métodos e as fontes de erros que se pretende controlar. Existem vários documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 002 Guia para

a acreditação de laboratórios químicos (IPAC), que fornece orientações sobre a escolha das técnicas de controle de qualidade, assim como recomendações específicas das técnicas e indica documentos de referência para várias ferramentas de controle de qualidade.

19.2 Ensaios de Proficiência (Controle Externo da Qualidade)

Uma das formas que um Laboratório analítico tem de monitorar seu desempenho é participar regularmente de atividades de ensaios de proficiência. Estes ensaios ajudam a avaliar não apenas o desempenho quanto à repetitividade e reprodutibilidade dos Laboratórios, mas também erros sistemáticos e tendências. Deve ser realizada a análise crítica dos resultados que pode ser feita através de:

a) cartas de controle de z-score, investigação de tendências, avaliação de analistas;

b) reavaliação dos resultados enviados (erros de cálculos, unidade diferentes, erros de digitação);

c) reavaliação da avaliação do provedor (nível dos participantes, limitações de equipamentos,

exigência de mercado). A NIT-Dicla-026 - Requisitos Sobre a Participação dos Laboratórios de Ensaio e de Calibração em Atividades de Ensaio de Proficiência estabelece os requisitos sobre a participação dos Laboratórios de calibração e ensaio em atividades de ensaio de proficiência.

20 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS (seção 5.10 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

Convém que um modelo de apresentação de resultados seja estabelecido para garantir que sejam relatados com exatidão, clareza, objetividade, sem ambigüidade e seguindo ao estabelecido nos métodos de ensaio, como unidades de medida e número correto de casas decimais. Devem ser estabelecidos critérios de análise dos resultados para a sua liberação aos clientes. É importante assegurar nesta análise que os resultados apresentados nos Relatórios de Ensaio estejam conforme a legislação ou normas de ensaio aplicáveis. Existem vários documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 002 Guia para

a acreditação de laboratórios químicos (IPAC), que fornece orientações sobre regras ou critérios para

selecionar o número de algarismos significativos e unidades de medidas assim como critérios de apresentação de resultados. A utilização do símbolo e da referência a acreditação nos relatórios de ensaio e as condições para relatar os resultados devem seguir as orientações descritas na NIE-Cgcre-

009 - Uso da Marca, do Símbolo e de Referências à Acreditação.