05/06/2012

ESTRUCTURA
Difraccin de rayos X Determinacin de estructura cristalina Espectroscopia FT-IR Espectroscopa Raman
Determinacin de fases y/o compuestos

Obtener informacin acerca la estructura cristalina de un material, (fases y compuestos)

, , Al2O3, Fe3C
Cualitativa Cuantitativa

%Fe, %C, %Al

Rayos X
Son una forma de radiacin electromagntica de elevada energa y pequea longitud de onda; del orden de los espacios interatmicos de los slidos.

Cu o Mo
Generador de alta tensin (50.000 V)

Tomado de: http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/

Esquema del tubo convencional de rayos X

Tubos convencionales de rayos- X para laboratorios de cristalografa

Rayos X que interesan en cristalografa: prxima a 1 y energa 12.4 KeV

Tomado de: http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/

Ocurre difraccin cuando una onda encuentra una serie de obstculos, separados regularmente, que son capaces de dispersar la onda.

Continan en fase, se refuerzan, se suman sus amplitudes. Fenmeno de difraccin Un electrn de alta energa puede producir la salida de un electrn cercano al ncleo. La vacante as producida se rellena por el salto de otro electrn de una capa superior, con mayor energa. Esa diferencia de energa entre niveles (caracterstica del tomo) se transforma en radiacin X caracterstica, con una longitud de onda (energa) determinada.

Ondas dispersadas no estn en fase, no conducen al reforzamiento mutuo, se anulan

Tomado de: http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/

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Difractmetro de rayos x
Detector

Difractograma

Fuente de rayos X

2
Planos de tomos paralelos ndices de Miller (hkl)

dhkl Muestra

Las muestras pueden ser: Polvo fino policristalino. Material policristalino compacto (soportado lminas delgadas). Material policristalino con forma irregular.

=2dhklsen

Ley de Bragg

Equipo para determinar los ngulos en que ocurre la difraccin

: ngulo de Bragg o ngulo de difraccin. Mitad entre el ngulo del haz difractado y la direccin original del haz d: Distancia interplanar, funcin directa de los ndices de Miller del plano

No existen dos sustancias cristalinas que tengan un diagrama de difraccin idntico. Se dice que el diagrama de difraccin es como una huella dactilar de las sustancias cristalinas

*D

Reglas para la determinacin de los planos de difraccin

Estructura cristalina BCC FCC Reflexiones presentes (h2+k2+l2) =pares (h, k, l) todas pares o todas impares Reflexiones ausentes (h2+k2+l2) = impares (h, K, l) no todas pares ni todas impares

La tcnica de difraccin permite determinar la estructura de los slidos cristalinos.

Planos de difraccin {hkl {hkl} hkl} en cristales cbicos

Planos cbicos {100} {110} {111} {200} {210} {211} {220} h2 +k2+l2 12+02+02 12+12+02 12+12+12 22+02+02 22+12+02 22+12+12 22+22+02 (h2+k2+l2) 1 2 3 4 5 6 7 8 220 220 111 200 211 200 110 Planos cbicos difractantes FCC BCC

Identificacin de fases o compuestos cristalinos

Cmo interpretar un difractograma? difractograma?

Counts W10_4

()

3000

2000

1000

0 20 30 40 50 Position [ 2Theta] 60 70 80

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Informacin en las fichas de consulta

N de identificacin Espaciados mas intensos I/I1 Condiciones de obtencin del difractograma Parmetros de la celda unidad del compuesto Espectro caracterstico Compuesto

d()

Intens idad I/I1

Otra informacin de inters

Qu tipos de anlisis se pueden hacer?

Identificacin de fases cristalinas mediante comparacin de los difractogramas con bases de datos (PDF Powder Diffraction File) o tablas ASTM. Anlisis cuantitativo de fases cristalinas (grado cristalinidad) Determinacin de las estructuras cristalinas (parmetros de las celdillas) Transiciones de fase a procesos de calentamiento/enfriamiento.

Bibliografa
Skoog, D. Anlisis instrumental, instrumental 4taEd. 1994. McGraw-Hill/interamericana de Espaa, S.A http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacionde-materiales ASKELAND, Donald. Ciencia e ingeniera de los Materiales. Ed. Thompson. Cuarta edicin. 2004

Otros tipos de difraccin

Electrones e Neutrones (ncleo)