ABONOS O FERTILIZANTES. MTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL FSFORO 1. OBJETIVO 1.

1 Establecer los mtodos de cuantificacin de las diferentes formas de fsforo en abonos o fertilizantes. 1.2 Esta norma es aplicable a fertilizantes o abonos orgnicos e inorgnicos en todas sus presentaciones. 2. DEFINICIONES 2.1 Fsforo total: cantidad de fsforo proveniente de todos los compuestos fosfatados, tanto orgnicos como inorgnicos, presentes en el abono o fertilizante. 2.2 Fsforo soluble en agua: cantidad de fsforo presente en la porcin soluble en agua de un abono o fertilizante. 2.3 Fsforo asimilable: contenido total de fsforo soluble en agua y fsforo soluble en solucin neutra de citrato de amonio para una misma porcin de muestra de abono o fertilizante. 2.4 Fsforo insoluble en citrato: cantidad de fsforo remanente en la muestra del abono o fertilizante una vez extrado el fsforo soluble en agua y en citrato. 3. REQUISITOS Para la aplicacin de esta norma se debe tener en cuenta: 3.1 MUESTREO Y TOMA DE MUESTRAS Vanse las NTC 46, NTC 3795, NTC-ISO 8633, NTC-ISO 8634 y mnima cantidad de masa a ser muestreada. 3.2 REDUCCIN Y PREPARACIN DE MUESTRA PARA ANLISIS QUMICO Y FSICO Mientras el ICONTEC adopta las normas para la preparacin de muestra se debe consultar las normas ISO 7742 e ISO 8358. 3.3 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE MUESTRA 3.3.1 Fsforo total 3.3.1.1 Reactivos. Todos los reactivos deben ser grado analtico.

- Solucin de nitrato de magnesio. Se disuelve 950 g de Mg(NO3)2. 6H2O en agua y completar hasta 1 l - cido perclrico (HClO4) concentrado 70 % - 72 % - cido sulfrico (H2SO4) concentrado 96 % -98 % - cido clorhdrico (HCl) concentrado 35 % - 37 % - Nitrato de sodio (NaNO3) o nitrato de potasio (KNO3) - cido ntrico (HNO3) concentrado 60 % - 63 % 3.3.1.2 Procedimiento Se pesa 1 g o la cantidad indicada de muestra (segn sea el mtodo) con precisin de 0,1 mg. Se somete a uno de los siguientes tratamientos, de acuerdo con el tipo de muestra a analizar y como se seala en los numerales a, b, c, d, e. a) Materiales que contienen pequeas cantidades de materia orgnica. Se disuelve la muestra con una mezcla de: 30 ml cido ntrico (HNO 3) y de 3 ml a 5 ml de cido clorhdrico(HCl). Se lleva a ebullicin y se mantiene hasta que la materia orgnica sea destruida (aproximadamente 30 min para lquidos y suspensiones). b) Fertilizantes que contienen mucho fosfato de hierro o de aluminio y/o escorias bsicas. Se disuelve la muestra con una mezcla de: 15 ml a 30 ml de cido clorhdrico (HCl) y de 3 ml a 10 ml de cido ntrico (HNO3). c) Materiales orgnicos a base de harina de semilla de algodn - soya o en mezcla con otros materiales. Se adiciona 5 ml de solucin de nitrato de magnesio, se evapora, se somete a calcinacin y se disuelve en cido clorhdrico (HCl) . d) Materiales o mezclas que contienen grandes cantidades de materia orgnica. En un matraz de 200 ml, se dejan estos materiales en ebullicin con 20 ml a 30 ml de cido sulfrico (H2SO4). Al inicio de la digestin se le adicionan de 2 g a 4 g de nitrato de sodio (NaNO 3) nitrato de potasio (KNO3), cuando la solucin quede casi incolora, se le agrega una pequea cantidad del reactivo empleado. Este puede agregrsele tambin en porciones pequeas, durante perodos regulares. 2 NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 234 (Primera actualizacin)

Cuando la solucin se decolore completamente, se deja enfriar, se le adicionan 150 ml de agua destilada y se deja hervir durante unos pocos minutos. Notas: 1) Para el caso de materiales a base de harina de semilla de algodn y similares, es mejor adicionar primero 5 ml de cido ntrico (HNO 3) y luego el cido sulfrico (H2SO4). 2) Antes de adicionar el nitrato de sodio (NaNO3) nitrato de potasio (KNO3), se somete la muestra a una digestin suave, a calor lento si es necesario, hasta que cese la violencia de la reaccin. e) Todos los fertilizantes. En un recipiente adecuado, se ebullen suavemente estos materiales durante 30 min a 45 min de 20 ml a 30 ml con cido ntrico (HNO3), hasta oxidar toda la materia orgnica fcilmente oxidable. Para aquellas muestras que contienen grandes cantidades de materia orgnica la ebullicin debe hacerse preferiblemente en balones kjeldahl. Se deja enfriar la solucin y se adiciona de 10 ml a 20 ml de cido perclrico (HClO4), del 70 % al 72 % de concentracin. Se ebulle suavemente hasta que la solucin sea prcticamente incolora y aparezcan unos humos blancos y densos en el recipiente, PRECAUCIN: no ebulla a sequedad por ningn motivo, (muestras con grandes cantidades de materia orgnica pueden requerir una temperatura hasta alcanzar el punto fumante, (aproximadamente 170 C), y un perodo 1 h para el desprendimiento de los humos). Se enfra ligeramente, se adiciona 50 ml de agua destilada y se ebulle por unos pocos minutos. Despus de efectuado cualquiera de los procedimientos anteriores, se deja enfriar la solucin, se transfiere a un matraz volumtrico de 200 ml 250 ml, se diluye a volumen con agua destilada ( tipo I), se mezcla y se filtra a travs de un papel filtro Whatman No. 40 su equivalente. 3.3.2 Fsforo soluble en agua 3.3.2.1 Reactivos - cido ntrico (HNO3) concentrado 60 % - 63 % - Agua destilada ( tipo I vase el Anexo A). 3.3.2.2 Procedimiento Se coloca 1 g de muestra sobre un papel de filtro de 90 mm de dimetro. Se adiciona agua lentamente alrededor de la periferia del papel de filtro en trayectoria circular se debe asegurar que el agua se mezcle completamente con la muestra antes de una nueva adicin. Se debe permitir que cada porcin pase a

travs del papel filtro antes de la siguiente adicin, si el lavado no es completo antes de 1 h se emplea succin. Si el filtrado es turbio se adiciona de 1 ml a 2 ml de cido ntrico (HNO3) y se diluye hasta 250 ml y se mezcla. 3.3.3 Fsforo asimilable 3.3.3.1 Reactivos a) Mtodo de extraccin con agua y citrato - Agua destilada ( tipo I) - Solucin de citrato de amonio: debe tener una gravedad especfica de 1,09 C a 20 C y un pH de 7,0 (determinado potenciomtricamente o por medio de papel indicador). Para la preparacin de la solucin de citrato de amonio se disuelven 370 g de cido ctrico (C6H8O7.H2O) en 1,5 l de agua y se neutraliza agregando 345 ml de Hidrxido de amonio (NH4OH) (28 % - 29 % NH3). Si la concentracin de (NH3) es menor de 28 %, se agrega un volumen mayor y se disuelve el cido ctrico (C6H8O7H2O) en un volumen de agua menor. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se verifica el pH, se ajusta con una solucin (1:7) de Hidrxido de Amonio (NH4OH) o solucin de cido ctrico hasta pH 7. Se diluye la solucin, (si es necesario) hasta obtener una gravedad especfica de 1,09 C a 20 C (el volumen ser aproximadamente 2 l). Se guarda en botellas hermticamente cerradas y se verifica el pH de vez en cuando. Si el pH ha cambiado de 7, se debe reajustar. b) Mtodo de extraccin con citrato - EDTA En este procedimiento el fsforo asimilable se extrae directamente con solucin de citrato - EDTA. El EDTA se usa para acomplejar los iones calcio y magnesio presentes en la muestra. - Solucin de Citrato de Amonio - EDTA: se disuelve 25 g de la sal disdica del cido etilendiamino tetraactico (EDTA-Na2) y 50 g de citrato diamnico en 1,5 l de agua. Se aproxima a neutralizacin adicionando 30 ml de solucin (1:1) de hidrxido de amonio (NH4OH) y luego se ajusta a pH 7.00 con la misma solucin. Se diluye a 2,0 l con agua. 3.3.3.2 Procedimiento a) Extraccin con agua y citrato Despus de remover el fsforo soluble en agua como en el numeral 3.3.2.2, pero recibiendo el filtrado en un matraz volumtrico de 500 ml, se coloca el papel de

filtro con el residuo de fertilizante en un erlenmeyer de 200 ml a 250 ml que contienen 100 ml de solucin de citrato de amonio previamente calentada a 65 C. Se tapa hermticamente el erlenmeyer y se agita vigorosamente hasta que el papel de filtro se reduzca a pulpa. Se disminuye la presin retirando el tapn momentneamente. Se tapa nuevamente y se contina la agitacin manteniendo la temperatura a 65 C. Exactamente 1 h despus de agregar el papel de filtro con el residuo, se pasa cuantitativamente el contenido al matraz volumtrico de 500 ml que contiene la fraccin de fsforo soluble en agua. Se enfra a temperatura ambiente, se lleva a volumen con agua destilada ( tipo I) se mezcla y se deja en reposo por lo menos 2 h antes de tomar la alicuota. Si el residuo de fertilizante se requiere para la cuantificacin de fsforo insoluble en citrato (vase numeral 3.3.4) la solucin de citrato se somete a filtracin, a travs de papel filtro Whatman No.5 o su equivalente. b) Mtodo de extraccin con citrato - EDTA Se pesa 0.5 g de muestra y se transfiere a un matraz volumtrico de 500 ml que contenga 100 ml de solucin de citrato de amonio - EDTA previamente calentada a 65 C. Se tapa el matraz hermticamente y se agita vigorosamente para asegurar completo contacto de la muestra con la solucin. Se remueve el tapn momentneamente para liberar la presin. Se coloca el matraz en un agitador y se deja en agitacin dentro de un bao a 65 C durante una hora. Se saca el recipiente con la muestra del bao y se deja enfriar a temperatura ambiente (20 C 25 C). Se diluye a volumen, se filtra el residuo o se deja decantar la solucin de muestra. Si el residuo de fertilizante, se requiere para la cuantificacin de fsforo insoluble en citrato (vase el numeral 3.3.4), la solucin de citrato se somete a filtracin a travs de papel filtro Whatman No. 5 o su equivalente. 3.3.4 Fsforo insoluble en citrato 3.3.4.1 Reactivos - Vase el numeral 3.3.3.1 - Agua destilada ( tipo I vase el Anexo A) - cido clorhdrico (HCl) concentrado 35 % - 37 % - Solucin de nitrato de amonio al 5 %. 3.3.4.2 Procedimiento Se procede como en el numeral 3.3.3.2 (a) (b) y se lava el residuo con agua destilada ( tipo I) a 65 C hasta que el volumen del filtrado sea aproximadamente de 350 ml, se deja tiempo para que todo el agua drene,

antes de agregar la siguiente porcin. Si el material produce un filtrado turbio, se lava el residuo con solucin de nitrato de amonio al 5 %. El residuo se trata por uno de los siguiente mtodos: 1. Se seca el papel y el contenido, se transfiere a un crisol, se calcina (vase la NTC 435) hasta que toda la materia orgnica sea destruida, se diluye con cido clorhdrico (HCl) (de 10 ml a 15 ml) hasta que todo el fosfato se disuelva; o, 2. Se trata el papel de filtro y el contenido hmedo como en 3.3.1.2 (a), (b), (c), (d), o (e). Se diluye la solucin hasta 250 ml u otro volumen se mezcla bien y se filtra a travs de un papel de filtro seco. 4. MTODOS DE ENSAYO 4.1 DETERMINACIN DEL FSFORO TOTAL 4.1.1 Mtodo volumtrico 4.1.1.1 Principio del mtodo. Consiste en disolver la muestra y precipitar el fsforo en medio cido como fosfomolibdato de amonio. El precipitado obtenido, previa neutralizacin, se trata con una solucin valorada de hidrxido de sodio en exceso. El fsforo pasa a fosfato amnico y se valora el exceso de hidrxido de sodio (NaOH) por retroceso con solucin valorada de cido. El consumo de soda es proporcional al contenido de fsforo, de acuerdo con la siguiente reaccin:
(NH4)3 PO4.12MoO3 + 23NaOH _11Na2MoO4 + 11H2O + (NH4)2 MoO4 + Na (NH4) HPO4

. 4.1.1.2 Materiales y equipos - Bureta de 50 ml - Bureta de 10 ml - Agitador mecnico - Equipo de filtracin - Material usual de laboratorio. 4.1.1.3 Reactivos a) Solucin de molibdato de amonio. Se disuelven 100 g de trixido de molibdeno (MoO3) en una mezcla de 144 ml de hidrxido de amonio (NH 4OH) y 271 ml de agua destilada ( tipo l). Se enfra y se vierte la solucin lentamente y con agitacin constante en una mezcla enfriada de 489 ml de cido ntrico (HNO 3) y 1 148 ml de agua destilada ( tipo l). Se mantiene la mezcla final en reposo durante varios das o hasta que una porcin calentada a 40 C no deposite precipitado amarillo. Se decanta la solucin de cualquier sedimento y se guarda en frascos

con tapn de vidrio. 1. Solucin acidificada de molibdato de amonio. A 100 ml de la solucin de molibdato de amonio se agregan 5 ml de cido ntrico (HNO 3) concentrado. Se debe filtrar inmediatamente antes de usar. b) Solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio de concentracin 0.32 N aproximadamente. c) Solucin valorada de cido clorhdrico (HCl) o ntrico (HNO3). Se prepara una solucin de concentracin correspondiente a la del lcali (numeral b) o la mitad de esta concentracin y se valora por titulacin contra esa solucin, usando fenolftalena como indicador. 4.1.1.4 Procedimiento a) Si la muestra no tiene sulfatos Una vez preparada la muestra como en el numeral 3.3.1.2 (a, b, c, d e) en un vaso de precipitados o matraz se coloca una alcuota correspondiente a 0,4 g de muestra, si sta tiene un contenido de P2O5 menor del 5 %, 0,2 g si el contenido es de 5 % a 20 %; 0,1 g si el contenido es mayor del 20 %. Luego se agrega hidrxido de amonio hasta que el precipitado formado se disuelva nicamente por agitacin vigorosa. Se ajusta la temperatura entre 25 C y 30 C; si la muestra no forma precipitado, con el hidrxido de amonio (NH 4OH) como criterio se toma el punto de neutralizacin, se alcaliniza, ligeramente la solucin con hidrxido de amonio usando papel de tornasol como indicador y luego se acidifica ligeramente con cido ntrico (1:3). Se agregan de 20 ml a 25 ml de solucin acidificada de molibdato de amonio para una muestra con un contenido de P2O5 menor del 5 %, ode30mla35mlsielcontenidode P2O5 est entre 5% y 20%.Cuandoel contenido de P2O5 es superior al 20 % se agrega solucin de molibdato de amonio en cantidad suficiente para asegurar precipitacin completa. Se coloca la solucin en un aparato de agitacin, se agita a temperatura ambiente durante 30 min, inmediatamente se decanta pasando el lquido a travs de un papel de filtro y se lava dos veces el precipitado por decantacin con porciones de 25 ml a 30 ml de agua destilada ( tipo I), agitando intensamente y dejando sedimentar. Se transfiere el precipitado al papel de filtro y se lava con agua destilada fra hasta que el filtrado proveniente de dos llenados del filtro d una coloracin rosada por adicin de fenolftalena y una gota de lcali valorado. Se lleva el precipitado con el papel de filtro al vaso o matraz donde se hizo la precipitacin se disuelve en un pequeo exceso de lcali valorado, se agregan unas pocas gotas de fenolftalena y se titula con el cido valorado. b) Si la muestra tiene sulfatos. A la muestra caliente, preparada segn el numeral 3.3.1.2 (a, b, c, d e), se le agregan 25 ml de cloruro de bario (BaCl2) al 10 %, se coloca a ebullicin por 10 min aproximadamente, se enfra, se transfiere a un matraz de 250 ml y se filtra a travs de un papel

de filtro Whatman No. 5 su equivalente, antes de tomar la alcuota. Se continua como en el numeral 4.1.1.4. a) 4.1.1.5 Expresin de los resultados. El contenido de fsforo total, expresado como (P2O5) en porcentaje en peso, se calcula mediante la siguiente ecuacin: ECUACION

Donde:

Vs = el volumen de lcali valorado, usado para disolver el precipitado, en mililitros Ns = normalidad del lcali valorado Va = volumen de cido valorado usado en la titulacin, en mililitros Na = normalidad del cido valorado A = volumen de la alcuota tomada, en mililitros M = peso de la muestra, en gramos 142 = peso molecular del P2O5 62 = 2 veces el peso molecular del fsforo 4.1.2 Mtodo gravimtrico 4.1.2.1 Principio del mtodo. Consiste en precipitar el fsforo como (C9H7N)3 H3 (PO4 . 12 MoO3) por medio de molibdato de quinolina. Se seca el precipitado y se determina su peso. 4.1.2.2 Materiales y equipos - Filtro Gooch - Discos filtrantes, de fibra de vidrio - Matraz, de 300 ml y 500 ml - Desecador - Placa caliente - Mufla - Matraz volumtrico, de 200 ml - Material usual de laboratorio __________________

* 0,1348 es el factor que resulta de dividir el peso de 1 meq-gr de fsforo (0,0309738 g) entre 23
(moles) y multiplicarlo por 100 %. Se divide por 23 ya que por cada mol de molibdofosfato de amonio formado, se requieren 23 moles de acali (NaOH) para su disolucin.

4.1.2.3 Reactivos . a) Reactivo cido ctrico - cido molibdico. Se disuelve con agitacin constante, 54 g de anhdrido molbdico (MoO3) y 12 g de Hidrxido de Sodio (NaOH) en 400 ml de agua, y se enfra. En otro recipiente, se disuelve 60 g de cido ctrico (C6H8O7 . H2O) en una mezcla de 140 ml de cido clorhdrico (HCl) y 200 ml de agua destilada ( tipo I). Se adiciona gradualmente la solucin de molibdato sobre la solucin de cido ctrico (C6H8O7 . H2O) con agitacin. Se enfra, se filtra y se diluye a 1 l. (La solucin puede ser verde o azul; el color depende del tiempo de exposicin a la luz). Si es necesario se adicionan algunas gotas de una solucin de bromato de potasio al 0,5% hasta que el color verde de la mezcla palidezca. Se guarda en un lugar oscuro. b) Solucin de quinolina. Se disuelven con agitacin 50 ml de quinolina sinttica (C9H7N) en una mezcla de 60 ml de cido clorhdrico (HCl) y 300 ml de agua destilada ( tipo I). Se enfra, se diluye a 1 l y se filtra. Se guarda en frascos de polietileno. c) Reactivo quimociac. Se disuelven 70 g de molibdato de sodio dihidratado (Na2Mo04(H2O)2) 150 ml de agua destilada. Se disuelven 60 g de cido ctrico en una mezcla de 85 ml de cido ntrico (HNO3) y 150 ml de agua y se enfra. Gradualmente y con agitacin se adiciona solucin de molibdato de sodio a la mezcla cido ctricocido ntrico. Se disuelven 5 ml de quinolina sinttica en una mezcla de 35 ml de cido ntrico y 100 ml de agua destilada. Gradualmente se agrega esta solucin a la solucin mezcla de molibdato cido ctrico-cido ntrico, se agita y se deja en reposo durante 24 h. Se filtra, se agregan 280 ml de acetona, se diluye con agua destilada ( tipo I) a 1 l, se mezcla. Se guarda en frascos de polietileno.

4.1.2.4 Procedimiento a) En un matraz de 500 ml se coloca una alicuota de la solucin preparada como en el numeral 3.3.1.2 que no contenga ms de 25 mg de pentxido de fsforo (P2O5) y se diluye a 100 ml aproximadamente con agua destilada ( tipo I). Se continua por uno de los siguientes procedimientos: - Procedimiento A. Se agregan 30 ml de reactivo cido ctrico - cido molibdico y se hierve suavemente durante 3 min. (La solucin debe estar libre de precipitado al cabo de

este tiempo). Se retira del calor y se agita cuidadosamente. Inmediatamente se agregan de la bureta 10 ml de solucin de quinolina con agitacin constante, los primeros 2 ml a 4 ml en forma de gotas y el resto en forma de chorro continuo. - Procedimiento B. Se agregan 50 ml de reactivo quimociac, se cubre con un vidrio de reloj, se coloca sobre una placa de calentamiento en una vitrina y se hierve durante 1 min. b) Despus del tratamiento de alguno de los dos procedimientos anteriores, se enfra a temperatura ambiente, agitando 3 o 4 veces durante el enfriamiento, se filtra a travs de un filtro de Gooch con un papel de fibra de vidrio previamente secado a 250 C y pesado, se lava cinco veces con 25 ml de agua destilada ( tipo I). Se seca el crisol y su contenido durante 30 min a 250 C, se enfra en un desecador a peso constante y se pesa como fosfomolibdato de quinolina (C9H7N)3 H3PO4. 12 MoO3 . Nota 3. Se efecta paralelamente un ensayo en blanco con los reactivos. El peso obtenido se resta del encontrado en el anlisis de la muestra y este constituye el peso del precipitado corregido. 4.1.2.5 Expresin de los resultados. El contenido de fsforo total, expresado como (P2O5), en porcentaje en peso, se obtiene aplicando la siguiente ecuacin: ECUACION Donde: P = peso del precipitado corregido, en gramos A = volumen de la alcuota tomada, en mililitros M = peso de la muestra tomada en la alcuota, en gramos V = volumen final en ml al que se lleva la muestra 142 = peso molecular del fsforo 62 = 2 veces el peso molecular del fosforo 0,01400 = Porcentaje de fosforo presente en el fosfomolibdato de quinona

4.1.3 Mtodo espectrofotomtrico del fsfomolibdovanadato 4.1.3.1 Principio del mtodo. Los ortofosfatos reaccionan con el molibdovanadato formando complejos coloreados que absorben a una longitud de onda de 400 nm. La absorbancia de esta solucin es proporcional a la concentracin de fsforo presente en la muestra. Este mtodo no se aplica a materiales que producen soluciones coloreadas o que contienen otros iones los cuales pueden formar complejos coloreados con el molibdovanadato. No es recomendado para escorias bsicas. 4.1.3.2 Materiales y equipos a) Espectrofotmetro equipado con celda de 10 mm (1 cm) b) Material usual de laboratorio 4.1.3.3 Reactivos a) Reactivo de molibdovanadato: se disuelve 40 g de molibdato de amonio tetrahidratado ((NH4)6Mo7O24(H2O)4) en 400 ml de agua, se calienta y se enfra, se disuelven 2 g de metavanadato de amonio (NH4VO3) en 250 ml de agua caliente, se enfra y se adiciona 450 ml de cido perclrico (HClO4) del 70 % - 72 % (Precaucin: consultar notas de seguridad del cido perclrico). Lentamente se adiciona la solucin de molibdato a la solucin de vanadato con agitacin y se diluye a 2 l. b) Solucin estndar de fsforo: se seca por 2 h a 105 C el fosfato dicido de potasio (KH2PO4) puro (52,15% P2O5). Se preparan soluciones que tengan entre 0,4 mg a 1,0 mg de P2O5/ml en incrementos de 0,1 mg por pesos de 0,0767 g, 0,0959 g, 0,1151 g, 0,1342 g, 0,1534 g, 0,1726 g y 0,1918 g de KH2PO4, estas soluciones contienen 0,4; 0,6; 0,7.; 1 mg/ml respectivamente, se diluye cada uno a 100 ml con agua. Se prepara soluciones frescas de 0,4 y 0,7 mg de P2O5/ml semanalmente. c) Preparacin de la curva estndar. Se toma con una pipeta alcuotas de 5 ml de cada uno de los siete estndares de P 2O5 (2 mg - 5 mg P2O5/alcuotas) en balones aforados de 100 ml y se adiciona 45 ml de agua. Se espera 5 min y se adiciona a toda la serie 20 ml del reactivo de molibdovanadato desde una bureta o pipeta, se diluye a volumen con agua y se mezcla se deja en reposo por 10 min. Se ajusta el espectrofotmetro a una longitud de onda de 400 nm y el cero de absorbancia con el estndar de 2 mg de P 2O5, luego se lee la absorbancia de los otros estndares. Despus de cada lectura se debe ubicar nuevamente el equipo en cero (0) con el estndar de 2

mg para corregir los cambios producidos por la variacin de la temperatura. Grafique absorbancia vs mg P2O5/ml. 4.1.3.4 Procedimiento. Se toma con una pipeta, alcuotas de 5 ml de los estndares de fsforo que contienen 2 mg y 3,5 mg de P2O5/alcuota respectivamente en balones aforados de 100 ml y se desarrolla el color como en el numeral 4.1.3.3 (c). Se ajusta el instrumento a cero de absorbancia con el estndar de 2 mg y se determina la absorbancia del estndar de 3,5 mg (la absorbancia del estndar de 3,5 mg debe ser similar al valor correspondiente de la curva). a) Muestras que contienen hasta 5% de P2O5. Se toman alcuotas de 5 ml de solucin muestra (vase el numeral 3.3.1.2 (a)) y 5 ml de solucin estndar de 2 mg de P2O5 . Se desarrolla el color y se determina la absorbancia de la misma forma que en los estndares de fosfato, ajustando el cero (0) con el estndar de 2 mg. Se lee la concentracin de P2O5 en la curva. Cuando se tengan varias series, se cuadra el cero (0) con el estndar de 2 mg antes de cada lectura. b) Para muestras que contiene ms de 5% P2O5. Se toma 5 ml o 10 ml de solucin (vase el numeral 3.3.1.2 (b)) en un matraz aforado de 100 ml. No se adiciona el estndar de P2O5 y se procede como en el parmetro anterior. 4.1.3.5 Expresin de los resultados. a) b) Muestras que contienen hasta 5% P2O5 %P2O5= (Lc2)Vm 100% A M 1 000

Muestras que contienen ms de 5% P2O5 % P2O5= LcVm 100% A M 100

lectura en la curva de los mg de P2O5, ledos 2 mg de P2O5 adicionados a la muestra que presenta un contenido de P2O5 inferior al 5 % volumen en ml al que fu llevada la digestin de la muestra peso de la muestra en gramos volumen en ml de la alcuota tomada de la digestin para la reaccin de desarrollo

de color factor para expresar en miligramos el peso de la muestra.

Donde: Lc = 2 = Vm = M = A = 1 000 = 4.2 DETERMINACIN DEL FSFORO SOLUBLE EN AGUA 4.2.1 Mtodo volumtrico 4.2.1.1 Principio. Vase el numeral 4.1.1.1. 4.2.1.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.1.2. 4.2.1.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.1.3. 4.2.1.4 Procedimiento Se toma una alcuota de la solucin obtenida en el numeral 3.3.2 y se continua como en el numeral 4.1.1.4 (a) (b). 4.2.1.5 Expresin de los resultados, vase el numeral 4.1.1.5 4.2.2 Mtodo gravimtrico 4.2.2.1 Principio. Vase el numeral 4.1.2.1. 4.2.2.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.2.2. 4.2.2.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.2.3. 4.2.2.4 Procedimiento. Se toma una alcuota de la solucin preparada en el numeral 3.3.2 que contenga una cantidad no mayor a 25 mg de P2O5 en un erlenmeyer de 500 ml, se diluye si es necesario a 50 ml, se adiciona 10 ml de HNO3 (1:1), se hierve suavemente por 10 min. Se enfra y se diluye hasta 100 ml y se procede como en el numeral 4.1.2.4 4.4.2.5 Expresin de los resultados vase numeral 4.1.2.5 4.2.3 Mtodo espectrofotomtrico

4.2.3.1 Principio. Vase el numeral 4.1.3.1 4.2.3.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.3.2. 4.2.3.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.3.3 4.2.3.4 Procedimiento Se procede de acuerdo con el numeral 4.1.3.4 y se procede de igual manera. 4.2.3.5 Expresin de los resultados. Vase el numeral 4.1.3.5 4.3 FSFORO ASIMILABLE 4.3.1 Mtodo volumtrico 4.3.1.1 Principio. Vase el numeral 4.1.1.1 4.3.1.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.1.2 4.3.1.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.1.3 4.3.1.4 Procedimiento. Se preparan las muestras como en el numeral 3.3.3.2 (a) (b). Una vez preparada la muestra, se determina el contenido de fsforo como en el numeral 4.1.1.4 (a) (b). 4.3.1.5 Expresin de los resultados. Vase el numeral 4.1.1.5. 4.3.2 Mtodo gravimtrico 4.3.2.1 Principio. Vase el numeral 4.1.2.1 13 4.3.2.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.2.2 4.3.2.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.2.3 y adems se debe preparar: Mezcla de cidos ntrico y perclrico: se agregan 300 ml de cido perclrico (HClO4) del 70 % al 72 % a 700 ml de cido ntrico (HNO3) concentrado. 4.3.2.4 Procedimiento . a) Soluciones que contienen fsforo no orgnico, se toma una alcuota de la solucin obtenida en el numeral 3.3.3.2 (a) (b) que no contengan ms de 25 mg de P2O5 y no ms de 10 ml de solucin de citrato de amonio. Se diluye si es necesario hasta una cantidad cercana a 50 ml y se adiciona 10 ml de cido ntrico (HNO3) (1:1), se hierve suavemente durante 10 min, se enfra, se diluye a 150 ml y se

procede de acuerdo con el numeral 4.1.2.4 procedimiento (A) (B). . b) Soluciones que contienen fsforo orgnico. Se toma una alcuota como en el numeral (a) anterior, se adiciona 10 ml de una mezcla de cido ntrico - cido perclorico (HNO3 - HClO4) (vase numeral 4.3.2.3). Se hierve vigorosamente hasta que el color verde amarillento desaparezca (usualmente 30 min), se enfra y se adiciona 2 ml de cido clorhdrico (HCl) Despus de que la reaccin vigorosa cese, se evapora a humos blancos, se continua calentando por 5 min. Se enfra y se procede como en el numeral 4.1.2.4 (A) (B).

. 4.3.2.5 Expresin de los resultados. Vase el numeral 4.1.1.5. 4.3.3 Mtodo espectrofotomtrico 4.3.3.1 Principio. Vase numeral 4.1.3.1. 4.3.3.2 Materiales y equipos. Vase numeral 4.1.3.2. 4.3.3.3 Reactivos. (precaucin: se debe revisar los datos de seguridad de HNO3 y HClO4 para la oxidacin hmeda). Vase el numeral 4.1.3.3 y adems preparar los siguientes reactivos: - Mezcla cida ternaria. Se agregan 20 ml de cido sulfrico (H2SO4) concentrado a 100 ml de cido ntrico (HNO3) concentrado, se mezcla y se agregan 40 ml de cido perclrico (HClO4) del 70 % - 72 % - Solucin al 20 % de clorato de sodio (NaClO3) - Mezcla de cidos ntrico y perclrico: se agregan 300 ml de cido perclrico (HClO4) del 70 % a 700 ml de cido ntrico (HNO3) concentrado. 4.3.3.4 Procedimiento Se preparan las muestras como en el numeral 3.3.3.2 (a) (b) 14 NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 234 (Primera actualizacin) a) Muestras que contienen hasta 5 % de P2O5. Se toman 10 ml de solucin de la muestra, (asegurndose que esta alcuota no contenga ms de 3 ml de solucin de citrato de amonio) y se trata por uno de los siguientes mtodos. . 1) Se adiciona 5 ml de una solucin de clorato de sodio (NaClO3) al 20 % y 10 ml de mezcla HNO3-HClO4. Se hierve suavemente hasta que el color verde-amarillento desaparezca (aproximadamente 20 min). Se enfra, se adiciona, 2 ml de HCl. Despus de que la reaccin vigorosa cese se

evapora hasta obtener humos blancos y se continua calentando por 2 min. . 2) Se adiciona 5 ml de mezcla ternaria, se agita, se hierve suavemente por 15 min y se deja en digestin a una temperatura de 150 C a 200 C, hasta que la solucin se torne caf y posteriormente aclare nuevamente y se produzcan abundantes humos blancos, se continua calentando por 5 min ms. Se deja enfriar. Se enfra, se adiciona 15 ml de agua y se hierve por 5 min. Se transfiere a un baln aforado de 100 ml, se diluye a 50 ml, se agita, se enfra a temperatura ambiente. Se adiciona 5 ml de solucin patrn de fosfato que contenga 2 mg de P2O5 y 20 ml de reactivo de molibdovanadato. Se diluye a 100 ml y se determina la absorbancia de la misma forma que en el numeral 4.1.3.3 (c), ajustando el cero con el estndar de 2 mg de P2O5, determinar la concentracin de la muestra por interpolacin en la curva. b) Muestras que contienen ms de 5 % P2O5. Se diluye la solucin a un volumen tal queunaalcuotade5mla10mlcontengade2mga5mgdeP2O5 y no ms de 3 ml de solucin de citrato. Se procede como en (a) 1 2. Sin adicionar solucin patrn de fosfato. 4.3.3.5 Expresin de los resultados. Vase el numeral 4.1.3.5. 4.4 FSFORO INSOLUBLE EN CITRATO 4.4.1 Mtodo volumtrico . 4.4.1.1 Principio. Vase el numeral 4.1.1.1. . 4.4.1.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.1.2. . 4.4.1.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.1.3. . 4.4.1.4 Procedimiento a) Una vez preparada la muestra como en el numeral 3.3.4.2 se continua como en el numeral 4.1.1.4 (a) (b). 4.4.1.5 Expresin de los resultados. Vase el numeral 4.1.1.5. 4.4.2 Mtodo gravimtrico 4.4.2.1 Principio. Vase el numeral 4.1.2.1. 4.4.2.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.2.2. 4.4.2.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.2.3. 4.4.2.4 Procedimiento En un matraz de 500 ml se coloca una alcuota de la solucin preparada como en el numeral 3.3.4.2 (1) (2) que no contenga ms de 25 mg de P2O5, se diluye a 100 ml aproximadamente con agua destilada (o agua tipo l, vase el Anexo A). Se contina como en el numeral 4.1.2.4 procedimiento (a) (b).

4.4.2.5 Expresin de los resultados. Vase el numeral 4.1.2.5. 4.4.3 Mtodo espectrofotomtrico 4.4.3.1 Principio. Vase el numeral 4.1.3.1. 4.4.3.2 Materiales y equipos. Vase el numeral 4.1.3.2. 4.4.3.3 Reactivos. Vase el numeral 4.1.3.3. 4.4.3.4 Procedimiento Segn la concentracin de P2O5 presente en la muestra trabajada como en el numeral 3.3.4.2, seguir como en el numeral 4.1.3.4 (a) (b). 4.4.3.5 Expresin de los resultados. Vanse los numerales 4.1.3.5 (a) (b). 4.5 MTODOS INDIRECTOS 4.5.1 Fsforo soluble en citrato Se resta del P2O5 total, la suma del P2O5 soluble en agua y el P2O5 insoluble en citrato. 4.5.2 Fsforo asimilable Del P2O5 total se resta el P2O5 insoluble. 4.5.3 Fsforo insoluble en citrato Del fsforo total se resta la suma del fsforo soluble en citrato y soluble en agua. 5. INFORME En el informe debe indicarse: - El nmero de la muestra o cualquier otra indicacin que la identifique - El contenido de fsforo, expresado como P2O5 en porcentaje, en peso - La clase de fsforo determinada - Mtodo de cuantificacin empleado - Para fsforo asimilable, decir el mtodo de extraccin utilizado. 6. APNDICE 6.1 DOCUMENTO DE REFERENCIA ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURA CHEMISTS. Phosphorus in Fertilizers. USA: AOAC 963.03; 960.02; 960.03; 993.31, 1993. 1 p. Anexo A (Informativo) A.1 AGUA TIPO L

Agua que cumple con los requisitos de la Tabla A.1.

Tabla A.1. Especificaciones para el agua tipo I PARAMETRO DE CALIDAD Bacterias CFU/ml Resistividad, megaohms/ml a 25 C Conductividad micromho/ml a 25 C Si O2(mg/l) Slidos totales (mg/l) Materia orgnica oxidable (mg/l) VALOR 10 10 < 0,1 < 0,05 0,1 < 0,05