EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL T

1. Introduccin El t y el caf han sido bebidas populares durante siglos, principalmente porque contienen el estimulante cafena, que acelera la respiracin, el latido del corazn, el sistema nervioso central y es diurtico. Al mismo tiempo, puede producir nerviosismo e insomnio y, como muchas drogas, puede producir adiccin. Este compuesto tambin se encuentra en el chocolate y se aade a las bebidas de cola. unto con el alcohol, los calmantes y el tabaco es una de las drogas usadas habitualmente. !na taza de caf contiene entre "# y $## mg, una de t la mitad, una chocolatina $# mg y una lata de coca% cola &' mg. (a cafena pertenece a una clase de compuestos conocidos como alcaloides, de origen vegetal, que contienen nitrgenos b)sicos, presentan, a menudo, sabor amargo, y generalmente tienen propiedades fisiolgicas. *u estructura es+ 2. Fundamento 2.1 Carcter !ico de "a ca#e$na (a cafena no se halla sola en el t, sino que va acompaada de otros productos de los que hay que separarla. (as ho,as del t contienen taninos, de caracter )cido, as como un cierto n-mero de pigmentos coloreados de tipo flavona, ,unto a sus productos de o.idacin, responsables del color marrn de sus infusiones, y pequeas cantidades de clorofilas. (a separacin de la cafena se basa en la distinta solubilidad de los componentes del t, tanto en agua como en disolventes org)nicos. (as clorofilas son insolubles en agua. En cambio, la cafena, los taninos y los derivados de flavona son bastante solubles en agua caliente. /or tanto, la primera operacin ser) la e.traccin de estos componentes. 0anto los taninos como los flavonoides tienen car)cter )cido. /ara asegurar que las sustancias )cidas se desplazan a fase acuosa y que la cafena se encuentra como base libre, se aade hidr.ido sdico, que origina un medio b)sico. (a cafena libre puede e.traerse de esta fase acuosa con un disolvente org)nico como el diclorometano. 1 2.2 E" %roce!o de e&traccin

En esta operacin los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre las fases org)nica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas. /or e,emplo, consideremos una mezcla constituida por un compuesto org)nico parcialmente soluble en agua y diferentes sales inorg)nicas solubles en agua, con todos los componentes de la mezcla disueltos en la suficiente cantidad de agua para disponer de una disolucin homognea. /ara separar y aislar el compuesto org)nico de esta mezcla se dispone la disolucin en un embudo de separacin o decantacin 1figura $2, se aade un disolvente org)nico inmiscible con el agua 1frecuentemente ter2, se tapa el embudo y se agita. (a cantidad total del compuesto org)nico presente en la disolucin acuosa inicial

se repartir) entre la fase etrea y la fase acuosa de acuerdo con las solubilidades relativas de dicho compuesto. Ahora bien, como el compuesto org)nico suele ser mucho m)s soluble en un disolvente org)nico que en agua, la mayor parte del compuesto org)nico habr) quedado disuelto en la fase etrea y las sales inorg)nicas, que no son solubles en ter, permanecer)n en la fase acuosa. 3ediante una decantacin en el embudo de separacin se separan las dos fases, se recoge la fase org)nica y se asla el compuesto org)nico mediante una eliminacin del ter. El disolvente que se utilice en la e.traccin debe cumplir los siguientes requisitos+ a2 debe disolver f)cilmente el 1los2 compuesto1s2 org)nico1s2 a e.traer. b2 debe tener un punto de ebullicin lo m)s ba,o posible para que se pueda eliminar f)cilmente durante la destilacin. c2 debe ser totalmente inmiscible con el agua. d2 no debe reaccionar con los compuestos org)nicos a e.traer. e2 no debe ser inflamable ni t.ico. f2 debe ser relativamente barato. 4o hay ning-n disolvente universal que cumpla todos estos requisitos. El disolvente m)s utilizado en la e.traccin 1el ter dietlico o, simplemente, ter2 es muy inflamable y es parcialmente miscible con el agua. /or ello se emplean tambin otros disolventes inmiscibles con el agua, tales como los derivados halogenados 1cloroformo, diclorometano, etc.2 o los hidrocarburos 1ter de petrleo, ligrona, etc.2. (os derivados halogenados son m)s densos que el agua, por lo que despus de la e.traccin habr) que recoger la fase inferior 1fase org)nica2, y no son inflamables. 2.'. (ane)o de" em udo de e&traccin Antes de comenzar la pr)ctica, el alumno deber) comprobar que el tapn y la llave del embudo de decantacin est)n bien a,ustados. El embudo de decantacin 1figura $2 debe mane,arse con ambas manos 1figuras 5 y 'a2 1una mano debe estar su,etando el tapn, y la llave del embudo se abre y se cierra con la otra mano, manteniendo el embudo ligeramente inclinado hacia arriba2. *e invierte el embudo hacia arriba, se abre la llave para eliminar la sobrepresin de su interior6 se cierra la llave y se agita suavemente la mezcla durante 7%$# segundos, y se abre de nuevo la llave. 8uando aumentar la interior del asegura el cierra la agita

de,e presin embudo, tapn, llave y

de se se se

enrgicamente durante uno o dos minutos 1figuras 'b y 'c2. *e invierte el embudo ligeramente hacia arriba, se abre cuidadosamente la llave, se cierra y se apoya el embudo de decantacin en un aro met)lico, protegido con dos%tres trocitos de goma para evitar roturas. 9inalmente, se destapa y se de,a en reposo hasta que se observe una separacin ntida entre las dos fases. En la parte inferior debe tenerse siempre dispuesto un vaso de precipitados con ob,eto de poder recoger todo el volumen contenido en el embudo por si ste se rompiese por accidente. 2.*. E" %ro "ema de "a! emu"!ione! !na emulsin es la suspensin coloidal de un lquido en el seno de otro. Es el problema que se presenta con m)s frecuencia en los procesos de e.traccin. El resultado es que las dos fases lquidas inmiscibles no se separan completamente, o se separan con mucha dificultad, quedando la emulsin en la zona intermedia 1figura &2. *i se prev de antemano que se puede formar una emulsin, lo me,or es intentar evitarla agitando suavemente el embudo de e.traccin, ya que cuanto m)s vigorosamente se agite, m)s emulsin se forma. En ese caso, en lugar de agitar, conviene invertir lentamente el embudo varias veces seguidas. 9igura &. Emulsin en un proceso de e.traccin

(as emulsiones, una vez formadas, son difciles de romper. /ara facilitar la separacin completa de las dos fases, pueden seguirse los siguientes conse,os+ $ a2 :e,ar el embudo en reposo, sin tapn, durante cierto tiempo y de vez en cuando girar el embudo alrededor de su posicin vertical, ya que poco a poco ambas fases tienden a estabilizarse. 5 b2 Aadir una disolucin saturada de cloruro sdico y agitar suavemente, ya que la presencia de una elevada concentracin de un electrolito fuerte en la fase acuosa contribuye a la separacin. ' c2 Ayudar a la separacin de ambas fases moviendo suavemente la interfase con una esp)tula. & d2 *i finalmente queda una pequea cantidad de emulsin imposible de eliminar, se recomienda incorporarla a la fase org)nica y lavarla con disolucin saturada de cloruro sdico para eliminar el residuo acuoso. 2.+ E" %roce!o de !ecado !na vez que se ha llevado a cabo una e.traccin, si la separacin de las fases se ha realizado correctamente, la cantidad residual de agua presente en la fase org)nica es imperceptible ya que, adem)s de estar en ba,a proporcin, est) en su mayor parte disuelta en el disolvente. Esta agua es la que se elimina empleando un agente desecante. /ara ello se aade a la fase org)nica una cantidad de desecante proporcional a la cantidad de disolvente, suficiente para cubrir el fondo del erlenmeyer. *e agita ligeramente el erlenmeyer alrededor de su posicin vertical, se de,a en reposo y se tapa para evitar la evaporacin del disolvente. *e espera un tiempo 1generalmente es suficiente de

$# a $7 minutos2, hasta que la turbidez inicial desaparezca y la disolucin est completamente transparente 1figura 72. (os agentes desecantes mas habituales son los denominados reversibles, que forman hidratos mediante una reaccin de hidratacin de sales anhidras con agua, por lo que si se calientan antes de separarse desprenderan de nuevo el agua retenida. /or ello estos desecantes tienen que separarse antes de eliminar el disolvente. En esta pr)ctica se utiliza como desecante el sulfato magnsico, un descante reversible de car)cter universal. El agente desecante hidratado se filtra por gravedad sobre un matraz 1figura "2 utilizando un embudo cnico y un filtro de pliegues. El erlenmeyer, el agente desecante y el filtro se lavan abundantemente con el mismo disolvente para evitar prdidas de producto. 9inalmente, el disolvente se elimina mediante destilacin, aisl)ndose de este modo el compuesto e.trado, que posteriormente deber) purificarse.

'. (ateria"
;aso de precipitados 3atraz Erlenmeyer Embudo de e.traccin /apel de filtro Equipo de destilacin 3atraz fondo redondo Aro con nuez $/inza de matraz con nuez <alanza Embudo cnico

*. Reacti,o!
:iclorometano *ulfato magnsico anhidro 0 *olucin de 4a=> al 7?

+. -rocedimiento

$ 5 ' & 7 " A B C

$. @ntroduce 7 bolsitas de t en un vaso de precipitados y aada $## m( de agua destilada hirviendo. 5. :e,a la mezcla en reposo durante 7 minutos y decanta a un erlenmeyer. '. E.trae de las bolsitas la mayor cantidad posible de agua, teniendo cuidado de no romperlas, una vez que se hayan enfriado lo suficiente para mane,arlas. &. :e,a enfriar la solucin a temperatura ambiente y e.trae tres veces con porciones de 5# m( de diclorometano, agitando el embudo !ua,emente para reducir la formacin de emulsiones. 7. unta las tres porciones de diclorometano y e.trae la fase org)nica resultante con '# m( de una solucin de 4a=> acuoso al 7?. ". Deco,e la fase org)nica y las posibles emulsiones en un erlenmeyer y scalas con sulfato magnsico anhidro. A partir de este momento, todo el material utilizado debe estar rigurosamente seco. A. !na vez seca la disolucin, filtra a travs de un filtro de pliegues. B. (ava el desecante con $# m( de diclorometano y une la solucin obtenida al filtrado. C. Elimina el disolvente mediante destilacin, empleando un matraz previamente tarado, y teniendo cuidado de no secarlo en e.ceso 1la cafena sublima2. $#. /esa el residuo y calcula el rendimiento bruto en cafena.

$# $$ $5 $' $& $7

.. Cue!tione!. % % % % 8uando colocas el t y el triclorometano dentro del embudo de decantacin, Equ posicin ocupa el triclorometanoF E8u)l de los dos lquidos ser) m)s densoF Elabora una lista con todos los mtodos de separacin utilizados a lo largo de la pr)ctica. E.plica en qu consisten. EGu son los taninosF EH los pigmentos tipo flavonaF Aade, adem)s, una descripcin de la clorofila. <usca informacin sobre los efectos de la cafena sobre nuestro organismo.