Determinao do ponto de fuso e de ebulio de um composto Laboratrio de Qumica Geral I

1.Objetivo. Determinar pontos de fuso e de ebulio de substncias usando o mtodo do tubo capilar e termmetro capilar para ponto de fuso. Alm de realizar e controlar aquecimento usando banho de glicerina. 2.Introduo. O ponto de fuso designa a temperatura qual uma substncia passa do estado slido ao estado lquido. Ponto de fuso a temperatura na qual a substncia slida est em equilbrio com a substncia que dela se obtm por fuso. As substncias puras fundem-se a uma temperatura constante. J as impuras (misturas) no apresentam um nico ponto de fuso definido e, sim, uma faixa de fuso, que ser tanto maior quanto mais impurezas contiverem as substncias. Dependendo do aparelho o aquecimento pode ser feito eletricamente ou atravs de banho. H vrios lquidos que podem ser utilizados como banho de aquecimento e, neste caso, o lquido escolhido depende do slido a ser fundido. O ponto de ebulio ou temperatura de ebulio a temperatura em que uma substncia passa do estado liquido ao estado gasoso. No ponto de ebulio, a presso do vapor saturado de um lquido igual presso ambiente (do sistema), a qual pode ser considerada a presso atmosfrica (760mmHg), caso o sistema esteja comunicante com a atmosfera terrestre e ao nvel do mar. Neste ltimo caso, deve-se levar em conta que o ponto de ebulio varia com a altitude, j que a presso atmosfrica varia com a mesma. As ligaes qumicas que juntam os tomos se "quebram", deixando os tomos muito mais livres (caracterstica do estado gasoso). Quanto mais baixa for a presso do sistema, menor ser o ponto de ebulio e vice-versa. O ponto de ebulio da gua em condies de atmosfera padro de 100 C. Vale citar, como exemplo que, a gua, em presses muito baixas, ferve temperaturas bem inferiores 100C. De acordo com a definio IUPAC, ponto de ebulio a temperatura na qual a presso de lquido iguala-se a presso atmosfrica. Temperatura um parmetro fsico descritivo de um sistema que vulgarmente se associa s noes de frio e calor, bem como s transferncias de energia trmica, mas que se poderia definir, mais exatamente, sob um ponto de vista microscpico, como a medida da energia cintica associada ao movimento (vibrao) aleatrio das partculas que compem o um dado sistema fsico. 3.Materiais necessrios. glicerina termmetro capilar para ponto de fusoaImofarizbico de gs termmetropistilo fsforoCapilar para ponto de fuso anel de borrachacido benzoico lcool butlico 4.Procedimento experimental. A determinao do ponto de fuso pelo mtodo do tubo capilar requereu que a amostra do slido estivesse bem seca e finamente dividida. Ento,triturou-se a amostra usando almofariz e pistilo. Para preparar o tubo capilar, aqueceu-se at o rubro um tubo de vidro comum, de dimetro relativamente pequeno. Para introduzir a amostra no capilar, inverteu a extremidade aberta na substncia a ser estudada; a seguir forou-se a descida da substncia com o auxilio de um tubo de vidro de aproximadamente 1 metro. Esses procedimentos foram repetidos at

que se conseguiu uma coluna de cerca de 2 mm de slido no fundo do capilar. O capilar contendo a substncia foi preso a um termmetro, de intervalo de temperatura apropriado . Tomou-se muito cuidado no manuseio do termmetro, pois qualquer choque com a bancada poderia ocasionar a quebra. Foi importante notar que a substncia contida no termmetro e, salvo raras excees, mercrio, que um metal txico, portanto, evitou-se qualquer contaminao do laboratrio. Durante a montagem, a parte inferior; do tubo capilar estava o mais prximo possvel do bulbo do termmetro: pois se ela ficasse muito distante, haveria um erro na determinao da temperatura do ponto de fuso do slido. Finalmente, acoplou-se o conjunto capilar/termmetro ao termmetro capilar para ponto de fuso. Tomou-se cuidado, novamente, para no quebrar otermmetro, ajustando o, cuidadosamente, a sua altura. Colocou-se, em quatro tubos capilares, a quantidade recomendada do slido e montou-se a aparelhagem para a determinao do ponto de fuso conforme descrito anteriormente. Inicialmente, como o ponto de fuso ainda era desconhecido, aqueceu-se rapidamente o tubo capilar e obteve-se um primeiro valor aproximado do ponto de fuso. Para o segundo tubo capilar, como agora j se tinha uma noo aproximada do valor do ponto de fuso, aqueceu-se o termmetro capilar para ponto de fuso ate uma temperatura 10 a 15 C inferior quela que obteve-se para o primeiro tubo capilar; a partir de ento, passou-se a aquecer de aproximadamente 1 C/min. at que o slido se fundiu (essa taxa baixa foi fundamental para se determinar exatamente o intervalo de fuso); nesse ponto, observou-se cuidadosamente quaisquer transformaes na amostra contida no capilar para detectar o inicio e o final da fuso. No terceiro e quarto tubo refez-se a experiencia igual a do segundo tubo para obter-se uma mdia de pontos de fuso. Anotou-se esses quatro valores da temperatura. Sempre que o ponto de fuso foi determinado para um tubo capilar, cessou-se o aquecimento, retirou-se com cuidado o tubo capilar do aparelho e esperou-se o aparelho esfriar. Para determinar o ponto de ebulio colocou-se , em um tubo de ensaio pequeno, um pouco da amostra a ser estudada. Esse tubo foi preso ao termmetro com um anel de borracha ou ltex de modo a coincidir a extremidade inferior do tubo de ensaio com bulbo do termmetro. Colocou-se, no lquido em estudo, a extremidade aberta de um tubo capilar previamente fechado. Mergulhou-se o conjunto, termmetro, tubo de ensaio e tubo capilar, na glicerina contida no tubo de Thiele. Tomou-se cuidado para que no se misture glicerina com a amostra. Aqueceu-se moderadamente, cerca de 5C por minuto. A temperatura de ebulio do lquido foi observada no termmetro quando a primeira corrente de bolhas rpidas e continua emergiu do tubo capilar. Aps a corrente continua, desligou-se o aparelho, quando o lquido comeou a entrar no capilar, leu-se a temperatura. 5.Resultados e Discusses. Na determinao do ponto de fuso colocou-se em um tubo capilar o cido benzoico (C6H5C(O)OH) e para obter a coluna de 2mm de slido no fundo do capilar, colocou-se o capilar com cido dentro de um tubo de vidro de aproximadamente 1 metro. Jogou-se o tubo capilar com a ponta fundida para baixo, ele bateu no cho vrias vezes e ento a amostra compactou-se. Aps a compactao colocou-se amostra no termmetro capilar para ponto de fuso, de intervalo de temperatura apropriado. Evitou-se qualquer contaminao do laboratrio. Durante a montagem deixou-se o tubo capilar o mais prximo possvel do bulbo do termmetro, para uma melhor visualizao e para evitar erros na determinao do ponto de fuso do cido (M=122.12 g/mol). Colocou-se, em quatro tubos capilares, a quantidade recomendada do

slido e montou-se a aparelhagem para a determinao do ponto de fuso. Como o ponto de fuso ainda era desconhecido, aqueceu-se rapidamente o tubo capilar e obteve-se um primeiro valor aproximado do ponto de fuso 120 C. Como no segundo capilar, j se tinha uma noo aproximada do valor do ponto de fuso, aqueceu-se o termmetro capilar para ponto de fuso ate uma temperatura 105 a 110 C , a partir de ento, passou-se a aquecer de aproximadamente 1 C/min at que o slido se fundiu a temperatura de 117C ; nesse ponto, observou-se cuidadosamente quaisquer transformaes na amostra contida no capilar para detectar o inicio e o final da fuso. No terceiro (118C) e quarto (118C) tubo refez-se a experiencia igual a do segundo tubo para obter-se uma mdia de pontos de fuso e obteve-se a mdia de 118,25C. Aps um ponto de fuso ser determinado para um tubo capilar, cessavase o aquecimento, retirava-se com cuidado o tubo capilar do aparelho e esperava-se o aparelho esfriar. Na determinao do ponto de ebulio lacrou-se o capilar ao meio, torcendoo, e ento colocou-se , em um tubo de ensaio pequeno, uma quantidade de lcool butlico (C4H10O) que coincidisse com o meio do capilar. Esse tubo foi preso ao termmetro com um anel de borracha ou ltex de modo a coincidir a extremidade inferior do tubo de ensaio com bulbo do termmetro. No lcool butlico normal (M=74,12 g/mol), colocou-se a extremidade aberta do tubo capilar. Mergulhou-se o conjunto, termmetro, tubo de ensaio e tubo capilar, na glicerina contida no tubo de Thiele. Tomou-se cuidado para que no se misture glicerina com o butanol e aqueceu-se moderadamente, cerca de 5C por minuto. A temperatura de ebulio do lquido no foi observada no termmetro pelo quarto grupo no momento em que a primeira corrente de bolhas rpidas e continua emergiu do tubo capilar. Aps a corrente continua cessar , deligou-se o aparelho, quando o lquido comeou a entrar no capilar, leu-se a temperatura correta de ebulio. Temperatura: Primeira bolha. Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Temperatura: Desligamento. Temperatura: ltima bolha.

107C

111C

107C

100C

120C

111C

99C

110C

110C

No conseguiu.

121C

114C

Mdia 102C

115,5C

110,5C

Tabela com os valores das temperaturas que cada grupo obteve na experiencia. 6.Concluso

Assim, o estudo do comportamento da temperatura no decurso da fuso e ebulio constitui um critrio possvel para avaliar o grau de pureza de uma substncia. A determinao do ponto de fuso de uma substncia pode fazer-se recorrendo a tcnicas como o aquecimento do slido num banho, ou utilizando aparelhos automticos. O banho a usar para o aquecimento da substncia escolhido em funo da temperatura previsvel de fuso da substncia. Se esta for inferior a 100C (ponto de ebulio da gua), usual o banho-maria. Caso contrrio, necessrio recorrer a banhos de leo, glicerina ou parafina. O ponto de ebulio de uma substncia depende, por conseguinte, da presso atmosfrica. Nas determinaes experimentais o ponto de ebulio , em regra, determinado presso atmosfrica normal (1 atm) e designado, por isso, ponto de ebulio normal. Tal como o ponto de fuso, o ponto de ebulio caracterstico de cada substncia e portanto uma propriedade identificativa. 7.Referncias bibliogrficas. SILVA, R.R; BOCCHI, N.: ROCHA FILHO, R.C. Introduo Qumica Experimental. So Paulo, McGraw-Hill, 1990, - p.109117. GONGALVES, D.; WAL, E; ALMEIDA, R.R. Qumica Orgnica Experimental. So Paulo, McGraw-Hill, 1988, p. 27-31. . http://www.wikipedia.com// GIESBRECHT, E. (coord.), Experincias de Qumica: Tcnicas e Conceitos Bsicos, PEQ - Projetos de Ensino de Qumica, So Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 27. http://sites.google.com/site/aprendefisicoquimica/propriedadesf%C3%ADsicasequ%C3%ADmic asdosmateriais Exerccios Os pontos de ebulio dos compostos inicos so maiores ou menores que os dos compostos orgnicos? Por qu? Como se comporta o ponto de ebulio com a reduo da presso externa?Justifique. Defina ponto de fuso. Explique por que o ponto de fuso um critrio de pureza.

Consulte o Merck Index e compare o valor da temperatura de fuso do composto puro e o obtido no laboratrio. Comente sobre a pureza do material utilizado. Respostas

Compostos inicos, so slidos cristalinos, que no formam molculas, portanto podemos dizer que eles formam associaes compactas de ons, por isso apresentam elevado ponto de fuso e ponto de ebulio. temperatura ambiente, os compostos orgnicos se encontram nos trs estados fsicos: slido, lquido e gasoso. Isso prova que seus pontos de fuso e ebulio so menores do que em substncias de origem inorgnica, uma vez que a maioria dos compostos inorgnicos se encontra no estado slido. Compostos de origem orgnica apresentam interaes intermoleculares mais fracas e por isso tm temperatura de ebulio e fuso mais baixas.

O ponto de ebulio diminui em presso reduzida pois a presso dificulta a ebulio do composto quanto menos presso mais facilmente o composto entra em ebulio, pois a menos foras agindo sobre as partculas.

O ponto de fuso de uma substncia corresponde temperatura segundo a qual essa substncia passa do estado slido ao estado lquido, presso normal (1 atm).

O ponto de fuso caracterstico de cada substncia particular. No caso de misturas, a temperatura a que se inicia a fuso varivel, dependendo da composio da mistura. Durante a fuso de uma mistura, a temperatura no se mantm constante. Por conseguinte, se numa determinao experimental a temperatura variar significativamente durante a fuso, estamos perante uma mistura ou perante uma substncia com grandes quantidades de impurezas.

De acordo com o Merck Index a temperatura de fuso do cido benzoico 122,1C e a do lcool butlico 117 a 118 C e a temperatura que obtivemos no laboratrio foi para o cido Benzoico, em mdia 118,25C, e a ebulio do lcool butlico foi em mdia 110,5C, concluiuse que se tratavam de substncias impuras pois as temperaturas variam bastante.