ANALISIS INSTRUMENTAL

JOHN ALEXANDER CONTO PULIDO ANGELICA MARIA CARDENAS IVONNE JULIANA MARTNEZ BERMDEZ MARIA ALEJANDRA MARTNEZ SANABRIA ANDERSON YANJAR VELASQUEZ CASTRO

JUAN CARLOS SALINAS HERNANDEZ INSTRUCTOR

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL TECNOLOGA EN QUMICA INDUSTRIAL BOGOT D.C. MAYO 12 DE 2011

TABLA DE CONTENIDO

INTRODUCCION ...................................................................................................... 3 OBJETIVOS ............................................................................................................. 4 JUSTIFICACION....................................................................................................... 5 MARCO TEORICO ................................................................................................... 6 CLCULOS Y RESULTADOS .................................................................................. 9 ANALISIS DE RESULTADOS................................................................................... 9 CONCLUSIONES ..................................................................................................... 9 BIBLIOGRAFA ....................................................................................................... 10

INTRODUCCION

La qumica analtica es la rama de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos, en el anlisis qumico pueden emplearse mtodos qumicos y mtodos fisicoqumicos, entre los mtodos fisicoqumicos se encuentra el anlisis espectrofotomtrico. Estos son mtodos instrumentales empleados en qumica analtica basados en la interaccin de la radiacin electromagntica, con un analito para identificarlo o determinar su concentracin; en este mtodo podemos encontrar diversas tcnicas como absorcin atmica, turbidimetria, refractomeria, nefelometra, etc.

La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un mtodo que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos; este est basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL).

La turbidimetria es un parmetro que normalmente se usa en el anlisis de agua, su fundamento consiste en medir la cantidad de slidos y sedimentos que se encuentra en el agua en suspensin. Para medir se usan Turbidimetros (similares a los fotmetros) que son aparatos que, al pasar un haz de luz a travs de la muestra a analizar, miden que cantidad de luz se ha perdido (es decir, ha sido absorbida o reflejada por las sustancias en suspensin), con respecto a la luz inicial. As obtenemos una medicin de la cantidad de sustancias en suspensin que posee la muestra de agua.

OBJETIVOS

1. Determinar la cantidad de sulfatos presentes en una muestra utilizando como tcnica la turbidimetria. 2. Determinar el contenido de Cu, Fe y Zn en una muestra, por Absorcin Atmica (AA).

JUSTIFICACION

La turbidimetria es la medida de la intensidad de un haz de luz incidente cuando ste pasa a travs de una suspensin de partculas. La disminucin de la intensidad se puede medir como %T o como A en cualquier espectrofotmetro o autoanalizador. Existen varias aplicaciones de este mtodo, entre las cuales encontramos la determinacin de la concentracin de sulfatos en una muestra, en el crecimiento microbiano, en la determinacin de protenas, etc.

Estudios tericos y experimentales han mostrado que soluciones diluidas de diferentes tipos de bacterias, independientemente del tamao celular, tienen casi la misma absorbancia por unidad de concentracin de peso seco. Esto quiere decir que, en soluciones diluidas, la absorbancia es directamente proporcional al peso seco, independientemente del tamao celular del microorganismo. Sin embargo, se encuentran absorbancias muy diferentes por partcula o por UFC (Unidad Formadora de Colonia) cuando los tamaos de las clulas bacterianas son diferentes. Por esta razn, para estimar el nmero de microorganismos totales o el nmero de microorganismos viables de una suspensin bacteriana debe realizarse una "curva de calibracin" con cada tipo de microorganismo, slo de esta forma es posible relacionar Absorbancia (Densidad ptica) con el nmero de microorganismos totales o con UFC.

En la absorbancia atmica (AA) encontramos aplicaciones como la determinacin de diversas concentraciones de metales en muestras de agua u otra sustancia, para esto se utiliza un equipo de AA.

MARCO TEORICO

FUNDAMENTO AA La espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica formidable para la cuantificacin de elementos qumicos presentes en soluciones acuosas, la tcnica requiere que la muestra se destruya en el proceso de quema de la misma, esta tcnica analtica permite la cuantificacin de muchos elementos de inters para la industria, la agricultura, la minera, la defensa del medio ambiente y la investigacin cientfica en general. Consiste en llevar a un estado de excitacin a las molculas de una solucin acuosa mediante la aplicacin de energa en forma trmica, por medio de una llama de una combinacin oxigeno acetileno o bien de xido nitroso acetileno, la muestra a alta temperatura se irradia con una luz a la longitud de onda a la cual el elemento en inters absorbe energa, para la implementacin de esta tcnica se debe utilizar un espectrofotmetro.

FUENTE USADA EN AA La fuente de luz usualmente es una lmpara de ctodo con vaco de los elementos a ser medidos. Los lseres son tambin usados en estos instrumentos. Los lseres son suficientemente intensos para excitar los tomos a mayores niveles de energa, esto permite a las mediciones de AA y fluorescencia atmica en un solo instrumento. La desventaja de estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir un elemento a la vez. Los espectrmetros de AA usan monocromadores y detectores de luz visible y UV. El principal propsito de un monocromador es separar la lnea de absorcin del fondo de la luz debido a las interferencias. Los instrumentos de AA reemplazan a los monocromadores con filtro de interferencia band pass. Los tubos fotomultiplicador son comnmente usados como detectores de espectroscopia AA.

DETECTOR USADO EN AA

El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica proveniente del monocromador y transformarlo en una seal electrnica capaz de ser convertida en un valor legible. El ms comn es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrnicos y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad elctrica. En aos reciente se estn utilizando tambin los detectores de estado slido CCD, de alta sensibilidad asociados a los monocromadores Echelle.

FUNDAMENTOS NEFELOMETRA Y TURBIDIMETRA Nefelometra y Turbidimetra. Son mtodos analticos basados en la dispersin de partculas suspendidas en lquidos. La nefelometra constituye un mtodo ms exacto para la medida de la opacidad. Inicialmente es ms complejo que el de los tubos de Brown pero donde la estandarizacin repetida de las suspensiones de organismos vivos o muertos es necesaria, el nefelmetro es instituible. Generalmente se emplea para medir la concentracin especfica, de colonias de bacterias en algn medio de cultivo, as como la medicin de muchas protenas utilizando as el principio de la dispersin luminosa molecular. Turbidimetra es la medicin de la luz transmitida a travs de una suspensin, tiene la ventaja de permitir la valorizacin cuantitativa, sin separar el producto de la solucin. Las mediciones, pueden efectuarse con cualquier espectro fotmetro o contra una serie de estndares visuales. Nefelometra es la adicin de luz en ngulos rectos con el haz incidente. Permite una mayor sensibilidad con concentraciones, menores de partculas suspendidas. Se ha utilizado para el anlisis de fibrongeno, trombota, triglicridos, complejos antgeno anticuerpo y otras sustancias.

DIFERENCIA TURBIDIMETRIA Y NEFELOMETRIA La eleccin entre uno de ambos mtodos reside en la dispersin de luz, si es extensa, es apropiado aplicar la turbidimetra, en cambio s es mnima es

apropiada la nefelometra. De la nefelometra se obtienen mejores resultados, porque determina concentraciones de pocas partes por milln (ppm), con una precisin de 1 al 5%. La nefelometra se basa en la medicin de radiacin dispersa, en cambio la turbidimetra en la medicin de la intensidad de un haz disminuido. El instrumento usado en la nefelometra, el nefelmetro se asemeja al fluormetro. En cambio en turbidimetra se utiliza el turbidemetro que es un fotmetro de filtro.

REFRACTOMETRIA Se denomina refractometra, al mtodo de calcular el ndice de refraccin (una propiedad fsica fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para, por ejemplo, conocer su composicin o pureza. Los refractmetros son los instrumentos empleados para determinar este ndice de refraccin. A pesar de que los refractmetros son ms eficaces para medir lquidos, tambin se emplean para medir slidos y gases, como vidrios o gemas.

Usos Los refractmetros, usados para medir concentraciones en lquidos, suelen ofrecer una lectura de concentracin en grados Brix. Para hallar la concentracin del lquido a medir deber realizarse la conversin desde la lectura BRIX del refractmetro multiplicando este valor por una constante especfica o bien usando una tabla de correspondencia propia de la solucin medida.

POLARIMETRA La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas

CLCULOS Y RESULTADOS

ANALISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

1. CITADO:

10

de

Mayo

de

2011;Internet

Explorer;

METODO

ESPECTOMETRICOhttp://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todos_esp ectrom%C3%A9tricos 2. CITADO: 10 de Mayo de 2011; Internet Explorer; QUIMICA ANALITICAhttp://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_22 0/Cap5.pdf 3. CITADO: 11 de Mayo de 2011; Internet Explorer; ESPECTROSCOPIA ATOMICA http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-atomica-conllama-y-tecnicas-relacionadas.html 4. CITADO: 11 de Mayo de 2011; Internet Explorer; NEFELOMETRIA http://es.wikipedia.org/wiki/Nefelometr%C3%ADa 5. CITADO: 11 de Mayo de 2011; Internet Explorer; TURBIDIMETRIA http://es.wikipedia.org/wiki/Nefelometr%C3%ADa

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