NORMA ASTM D-3173

Designacin: D 3173-03 (revisada en 2008 )

Mtodo de prueba estndar para

La humedad en el Anlisis de Muestras de Carbn y Coke1 Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 3173 , el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o , en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin . Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin . Una psilon superndice (e ) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin .

1 . OBJETO 1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de humedad en la muestra de anlisis de carbn o coque . Se utiliza para el clculo de otros resultados de anlisis a una base seca . Cuando se utiliza junto con la prdida de secado al aire , definido de conformidad con el Mtodo D 2013 o la norma ASTM D 346, todo resultado analtico se puede calcular a una base como se recibe : 1.2 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad , si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso . 2 . Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM : D 346 Prctica para la Recoleccin y Preparacin de las muestras de Coca-Cola para el Anlisis de Laboratorio D 2013 Prctica para la preparacin de muestras para el anlisis de carbn D 3180 Prctica para el Clculo de Anlisis de Carbn y Coque de As- Decidido a diferentes bases de D 3302 Mtodo de prueba para Total La humedad en el carbn 3 . Resumen de la prueba Mtodo 3.1 de humedad se determina mediante el establecimiento de la prdida de peso de la muestra cuando se calienta bajo condiciones controladas rgidamente de temperatura, tiempo y atmsfera , peso de la muestra , y las especificaciones del equipo . 4 . IMPORTANCIA Y USO 4.1 de humedad determinado por este mtodo de ensayo se utiliza para el clculo de otros resultados analticos a una base libre de humedad utilizando procedimientos de la norma ASTM D 3180 . Por ciento de humedad determinado por este mtodo de ensayo puede ser utilizado en conjuncin con la prdida de humedad de secado al aire determinado en el Mtodo D 2013 y ASTM D 3302 para determinar humedad total en el carbn . Humedad total se utiliza para el clculo de otros resultados analticos a " como se recibe " la base utilizando la norma ASTM D 3180 . Humedad , cenizas , voltiles

la materia, y los porcentajes de carbono fijo constituyen el anlisis inmediato del carbn y el coque. 5 . Anlisis de las muestras 5.1 La muestra de anlisis es que muestra que ha sido pulverizado para pasar de 250 mm (No. 60 ) de tamiz como se ha preparado de conformidad con la norma ASTM D 346 o el Mtodo D 2013 . 6 . Aparato 6.1 Horno de secado , para muestras de carbn : 6.1.1 Para la determinacin de la humedad del carbn, el horno deber construirse de manera que tiene una temperatura uniforme en todas las partes , con un mnimo de espacio areo, y ser capaz de regular la temperatura entre el lmites de 104 y 110 C. Puede que sea de la forma que se muestra en la figura . 1 . Se tomarn medidas para renovar el aire precalentado en el horno , a razn de dos a cuatro veces por minuto, con el aire de secado como se define en el punto 7.1 . 6.1.2 En el horno se muestra en la figura . 1 , la puerta debe contener un agujero de aproximadamente 3,2 mm (1/8 pulgadas) de dimetro en la parte inferior para permitir el libre flujo de aire a travs del espacio del horno . 6.2 Horno de secado , para muestras de coque. Para la determinacin de la humedad del coque , un horno de secado ordinario con aberturas para la circulacin de aire natural y capaz de regulacin de la temperatura entre los lmites de 104 y 110 C puede utilizarse . 6.3 Las cpsulas, con las cubiertas . Una forma conveniente , que permite la determinacin de cenizas que hacerse en la misma muestra , es una cpsula de porcelana, 22 mm ( 7/8 pulgadas) de profundidad y 44 mm ( 13/4 pulgadas) de dimetro , o una slice fundida cpsula de forma similar. Estas cpsulas se pueden utilizar con una cubierta de aluminio plana de buen ajuste , que se ilustra en la figura . 2 . Crisoles de platino o cpsulas de vidrio con tapones de vidrio esmerilado se pueden utilizar tambin . Deben ser lo ms planas posible , en consonancia con un cmodo manejo . 7 . Reactivos 7.1 tintorera Aire aire utilizado para purgar el horno de secado debern secarse hasta un contenido de humedad de 1,9 mg / L o menos. ( Punto de roco . 10 C o menos ) Cualquier mtodo desecante o de secado capaz de alcanzar este grado de sequedad es adecuado . 7.2 Desecantes - Materiales adecuados para su uso en el desecador se puede elegir entre los siguientes: 7.2.1 Sulfato de calcio anhidro ( 0,004 mg / L ) . 7.2.2 Silica Gel . 7.2.3 Magnesio perclorato ( 0,0005 mg / l ) . 7.2.4 cido sulfrico , concentrado ( 0.003 mg / L).

1 Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D05 de ASTM sobre Carbn y coque , y es responsabilidad directa del Subcomit D05.21 sobre Mtodos de Anlisis . Edicin actual aprobado 01 de febrero 2008 . Publicado en febrero de 2008. Originalmente aprobada en 1973. ltima edicin anterior aprobado 2003 como D 3173-03 .

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D 3173-03 ( 2008 ) 8.3 Despus de quitar las cubiertas, colocar rpidamente las cpsulas en el horno precalentado ( a 104 a 110 C ) a travs de la cual pasa una corriente de aire seco. ( La corriente de aire seco no es necesario para el coque . ) Cerrar el horno a la vez y el calor durante 1 h . Abrir la estufa , cubrir las cpsulas con rapidez , enfriar en un desecador sobre desecante , y pesan tan pronto como las cpsulas han alcanzado la temperatura ambiente . 8.4 Utilice el porcentaje de humedad en la muestra que pasa a un 250 mm (No. 60 ) de tamiz para calcular los resultados de los dems anlisis a una base seca . 9 . Clculos 9.1 Calcular el porcentaje de humedad en la muestra de anlisis de la siguiente manera : La humedad en la muestra de anlisis , % 5 [~ A 2 B ! / A] 3 100 ( 1 )

donde: A = gramos de muestra utilizada y B = gramos de la muestra despus del calentamiento . 10 . Precisin y sesgo 2 10,1 Precisin - La precisin de este mtodo para la determinacin de la humedad en la muestra de anlisis de carbn y el coque se muestra en la Tabla 1 . La precisin que se caracteriza por la repetibilidad (Sr , r) y reproducibilidad ( SR , R ) se describe en la Tabla A1.1 en el anexo A1 . 10.1.1 Lmite de repetibilidad (r ) - El valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados calculados para separar las determinaciones de las pruebas consecutivas , efectuadas con la misma muestra, en el mismo laboratorio , por el mismo operador , utilizando el mismo aparato en muestras tomadas al azar de una sola cantidad de material homogneo , se puede esperar que se produzca con una probabilidad de aproximadamente el 95 % . 10.1.2 Lmite de reproducibilidad ( R) - El valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo , llevado a cabo en diferentes laboratorios, utilizando muestras tomadas al azar de una sola cantidad de material que es como casi homognea posible, se puede esperar que ocurrir con una probabilidad de aproximadamente el 95 % . 10.2 Materiales de Referencia Certificados - El sesgo no estn disponibles para la determinacin de sesgo por este mtodo de ensayo . NOTA 1 - Una de las muestras de coque se analiz en el estudio entre laboratorios . La humedad media de la muestra de coque fue de 0,36 % . El lmite de repetibilidad para esta muestra es de 0.10 . El lmite de reproducibilidad para esta muestra es de 0,15 . La desviacin estndar de la repetibilidad para esta muestra es 0.036 . La desviacin estndar de la reproducibilidad de esta muestra es 0.053 . TABLA 1 Precisin Rango 1,0 a 21,9 %

la

NOTA 1 - Los detalles en la Oficina de Minas Boletn N 492, 1951 , p 6 EE.UU. . La figura . 1 humedad Horno

La figura . 2 Cpsula para uso en la determinacin de humedad

7.2.5 El desecante debe mantenerse lo suficientemente fresca para asegurar que el aire en el desecador seco es tal como se define en 7.1 . Los valores entre parntesis () son valores de la literatura de la cantidad residual de humedad en el aire en equilibrio con estos desecantes . ( Advertencia : . . El cido sulfrico es corrosivo y puede causar daos graves en los ojos , la piel y la ropa perclorato de magnesio es un oxidante fuerte y puede reaccionar violentamente con materiales orgnicos ) 8 . Procedimiento para la muestra que pasa a 250 mm (No. 60 ) Tamiz 8.1 Calor las cpsulas vacas en las condiciones en la que la muestra ha de ser secado , coloque el tapn o tapa de la cpsula , fresco sobre un desecante para 15 a 30 min , y pesar . Sumergir a cabo con una cuchara o una esptula de la botella de la muestra aproximadamente 1 g de la muestra . Ponga esta rapidez en la cpsula , cerca , y pesar a la vez a los 60.1 mg. 8.2 Un procedimiento alternativo para el pesaje de la muestra ( ms sujeto a error ) es como sigue : Despus de transferir una cantidad de la muestra ligeramente en exceso de 1 g , llevar a exactamente 1 g de peso ( 60,5 mg ) mediante la eliminacin rpidamente el exceso de peso de la muestra con una esptula . El mayor brevedad debe ser utilizado para reducir al mnimo la exposicin de la muestra hasta que se determine el peso .

Lmite de repetibilidad (r ) - 0,09 + 0.01xA

Lmite de reproducibilidad ( R) - 0,23 + 0.02xA

Donde - es la media de dos resultados individuales . x

2 Un estudio entre laboratorios , diseado en consonancia con la norma ASTM E 691, se llev a cabo en 1995. Participaron doce laboratorios . Datos de apoyo se han presentado en la sede de

ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigacin RR : D05 -1020 .

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D 3173-03 ( 2008 ) ANEXO (Informacin Obligatoria ) A1. ESTADSTICA DE PRECISIN

A1.1 La precisin de este mtodo de ensayo, que se caracteriza por la repetibilidad (Sr , r) y la reproducibilidad ( SR , R) se ha determinado para los siguientes materiales como figuran en la Tabla A1.1 . Desviacin estndar de repetibilidad A1.2 ( Sr) - El estndar

desviacin de los resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad . Desviacin Estndar A1.3 reproducibilidad ( SR ) - La desviacin estndar de los resultados de ensayo obtenidos en condiciones de reproducibilidad .

Parmetros TABLA A1.1 repetibilidad (Sr , r) y reproducibilty ( SR , R) utilizado para el clculo de la declaracin de precisin

NOTA - El estadstico R- Squared , tanto para la repetibilidad (r ) y la reproducibilidad (R ) indica que el modelo equipado como explica el 62% de la variabilidad en las dos variables. Material del 91- 2Ivb 91-1 91-5 HVAB HVAB 89-4 91-4 HVCB HVCB 90-1 89-7 SubB subA 91-6 89-6 subA SUBC Promedio 0.9683 1.5689 3.1178 5.4428 9.6392 12.4556 15.1753 21.9461 11.9 Sr 0,0479 0,0569 0,0559 0.0601 0.0636 0.1252 0.0798 0.0577 0.1949 SR 0.0853 0.1387 0.0977 0.1408 0.1004 0.2193 0.1188 0.1737 0.2843 r 0.1341 0.1593 0.1564 0.1682 0.1781 0.3505 0.2234 0.1615 0.5456 R 0.2388 0.3884 0.2736 0.3943 0.2811 0.3326 0.4865 0.614 0.796

ASTM International no toma posicin respecto a la validez de cualquier derecho de patente relacionado con cualquier artculo mencionado en esta norma . Los usuarios de esta norma estn expresamente avisados de que la determinacin de la validez de cualquiera de esos derechos de patente , y el riesgo de violacin de estos derechos , son enteramente su propia responsabilidad . Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisada, debe ser reaprobada o retirada. Sus comentarios son invitados para la revisin de esta norma o para normas adicionales, debern dirigirse a las oficinas de ASTM International . Sus comentarios sern atentamente examinados en una reunin del comit tcnico responsable, a la que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa , puede presentar sus puntos de vista a la Comisin de Normas de la ASTM , a la direccin que se muestra a continuacin . Esta norma es propiedad intelectual de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700 , West Conshohocken, PA 19428-2959 , Estados Unidos. Copias ( simples o mltiples) de esta norma se pueden obtener contactando a ASTM en la direccin dada o al 610-832-9585 ( telfono) , 610-832-9555 (fax) , o service@astm.org (e- correo) , o bien a travs de la pgina web de la ASTM ( www.astm.org ) .

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