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ANALISIS QUIMICO

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA ANALISIS VOLUMETRICO 7 Practica Alcalimetra y Acidimetra

Objetivo: El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solucin valorada de HCl 0.1N con brax puro, neutralizar una solucin valorada de HCl 0.1N con NaOH, y determinar la normalidad, molaridad de un cido comercial mediante un densmetro

Consideraciones generales:
Trata sobre la determinacin de la concentracin de soluciones cidas y alcalinas partiendo de soluciones patrn cidas y alcalinas.El HCl es considerado como el cido ms usado ya que se pueden preparar soluciones de concentracin exacta a partir del cido de punto de ebullicin constante, por dilucin. Las soluciones de H2SO4 se usan ocasionalmente, las soluciones de HNO 3 y HclO4 muy raramente. Las soluciones de HCl se preparan de normalidad aproximada, valorndolas luego volumtricamente, generalmente la concentracin de HCl vara entre los valores de 10.5N 12N. En cuanto a las soluciones alcalinas son muchas pero entre las mas empleadas destaca: NaOH. Otras disoluciones como KOH, NH4OH, etc, tienen ciertas desventajas por lo cual se usan poco.

Alcalimetra y Acidimetra

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Fundamento Terico:

VALORAR .Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, hacindola pasar cuantitativamente de una forma inicial de combinacin a otra forma final de combinacin, ambas bien definidas qumicamente.

Para ello se aade una solucin adecuada de un reactivo de concentracin conocida y se mide exactamente el volumen que se aade de esta solucin.

PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS SOLUCIONES VALORADAS

Al realizar un anlisis volumtrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de sustancia reaccionante que est disuelta en un volumen determinado de lquido. Obtener soluciones valoradas exactas, de concentracin perfectamente conocida, es el punto ms importante del anlisis volumtrico: son el patrn de medida de las soluciones problema, de concentracin desconocida.

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS

Pueden prepararse directa o indirectamente: a) Obtencin directa.Las soluciones valoradas se pueden obtener

directamente por pesada de una cantidad de sustancia y disolucin de la misma en un volumen determinado de agua. Las sustancias empleadas para la obtencin directa, llamadas sustancias patrn o sustancias tipo primario, deben reunir las siguientes condiciones:

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1.

Que formen un compuesto definido, que pueda obtenerse con facilidad y alto grado de pureza (sustancia qumicamente pura).

2.

Que no sean voltiles y se conserven inalterables indefinidamente.

3.

Que puedan pesarse exactamente y sin dificultad en la balanza; por lo tanto no han de ser oxidables, ni absorber el anhidrido carbnico y la humedad del aire circundante.

4.

Que sean solubles en agua o, al menos, en los cidos.

5.

Que durante una larga conservacin no vare la concentracin de sus soluciones, ni sufran descomposicin.

No todas las sustancias empleadas para este objeto cumplen todas las condiciones mencionadas pero, en ciertos casos, es necesario su empleo por no encontrarse otras mejores, y en otros, porque junto a sus defectos presentan otras ventajas (mejor indicacin del punto final, mayor velocidad de reaccin, etctera) que compensan aquellos.

b)

Obtencin indirecta.- Cuando no es posible la obtencin directa, porque las sustancias no cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una cantidad de dichas sustancias prxima a la requerida y se valora indirectamente por medio de otra solucin ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia slida, qumicamente pura, que reaccione con aqullas. Por ejemplo, no puede obtenerse una solucin valorada exacta de cido clorhdrico porque su concentracin suele ser muy variable, ni tampoco de hidrxido sdico tan difcil de prevenir de una carbonatacin. Sin embargo, si pueden tomarse como punto de partida al carbonato sdico puro, los que, previamente pesados, permiten valorar la solucin de cido clorhdrico y, ms tarde, a partir de sta, la de hidrxido sdico.

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VALORACION DE SOLUCIONES

El mtodo para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a destinar, incluso los HCl y H 2SO4 pueden valorarse gravimtricamente. Las soluciones cidas pueden valorarse por reaccin con soluciones de productos qumicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Borax o carbonato de sodio o por valoracin de soluciones alcalinas valoradas.

POSIBILIDAD DE UNA VALORACION Se dice que es posible una valoracin, si el cambio de observado que indica el final, tiene lugar por adicin de un volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para el propsito que se persigue.

Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de la disolucin en 2 unidades de pH es posible la valoracin si esta modificacin de pH se consigue por adicin de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido dentro del margen de error admisible que es solo una parte por mil.

VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE Este tipo de neutralizacin se ilustra con la valoracin del cido clorhdrico con hidrxido sdico. H+ + OH-

H2O

A medida que la valoracin progresa, va decreciendo la concentracin de in hidrgeno (aumento el pH) cerca del punto estequiomtrico la variacin sirve de base para la deteccin del punto final de valoracin.
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VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE Esta valoracin es enteramente anloga a la de un cido fuerte con una base fuerte, excepto en el sentido de la valoracin. Al comienzo (disolucin alcalina), la disolucin tiene una elevada concentracin de OH - y por lo tanto un pH alto.

El pH decrece gradualmente al principio, despus rpidamente en las proximidades del punto estequiomtrico y de nuevo gradualmente despus de dicho punto.

INDICADORES ACIDO-BASE Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralizacin son cidos o bases dbiles, cuyos iones tienen un color diferente del de las formas sin disociar. Sus equilibrios en disolucin pueden tratarse matemticamente lo mismo que los de cualquier otro icgeno dbil.

Para un indicador cido, representado para simplificar por Hin, H+ + In-

HIn

Forma "cida"

Forma "alcalina"

Ka =

In HIn

In HIn

Ka H

El color observado, es decir, la relacin In / HIn depende de H ; a elevada


H

, esta relacin es pequea y el indicador presenta su color cido; a baja H ,

la relacin es grande y el indicador manifiesta su color alcalino.

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Para un indicador cido - base, representado por InOH, In+ + OH-

InOH

Forma " alcalina "

Forma " cida alcalina"

Kb =

In

OH InOH

In InOH

Kb OH

Para valores bajos de OH

, la relacin In / InOH es grande y se , en que la relacin anterior es

aprecia el color cido; para valores altos de OH pequea, se aprecia el color alcalino.

Experimentando con observadores de visin normal, se ha demostrado que en un sistema de dos colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la relacin de la intensidad del primero a la del segundo es alrededor de 1/10. As, al pasar de la forma cida de un indicador o su forma alcalina puede apreciarse el caucho de color cuando [forma alcalina]/[forma cida] es de 1/10; en direccin contraria se observa el primer cambio de color cuando la relacin es de 10/1. Poniendo la ecuacin en forma logartmica, se tiene pH = pKa + log([In-]/[HIn]) El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues, pH = pKa log(1/10) = pKa 1

Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores es aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad del indicador puesto est en cada una de sus formas [In-] = [HIn] y pH = pKa.

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Como los colores se basan en su percepcin subjetiva por el observador y el ojo presenta distinta sensibilidad para los diferentes colores, los valores lmite del intervalo de viraje son solo aproximados y pueden no ser simtricos respecto al valor de pKa del indicador.

SELECCIN DEL INDICADOR ADECUADO Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH aproximado al punto de equivalencia de la titulacin preferiblemente que este por encima de ste.

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Procedimiento :
1. En la prctica se prepara una solucin de HCl y se valora con una sustancia alcalina patrn, como brax. Se procede de la siguiente forma:

Determinar la densidad del HCl concentrado. Calcular el porcentaje de HCl puro contenido en el HCl usado (tablas).

Valoracin del HCl. Se usa brax Na2B4O7.10H2O(s) diluido totalmente en H2O, se agrega unas gotas de anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, aadir HCl hasta que la solucin tome un color anaranjado intenso.

17 ml

2. Para la preparacin de una solucin valorada de un lcali, se emplea solucin de NaOH, base fuerte, soluble en agua. Se pesa 4,02 gr. De NaOH Q.P. se disuelve en H2O destilada hervida y se lleva a un volumen final de 1 lt. Esta solucin es una solucin de NaOH = 0.1N. Se toma 20ml.

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Valoracin del NaOH. Se titula 25ml de NaOH y se completa con agua un volumen igual a la titulacin anterior ms unas gotas de fenolftaleina. Agregar HCl hasta que la solucin adquiera un color violeta muy claro.

14 ml

3. Determinacin de concentracin (M y N) de H2SO4 y medicin de su densidad.

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Cuadro de Resultados
Valoracin de HCl usando Brax.
Normalidad

mBrax (Diluido en H2O) 285.85 mg

Indicador utilizado

Volumen utilizado 17 ml de HCl 0.088

Anaranjado de Metilo(5 gotas)

Valoracin de NaOH con HCl

Volumen de NaOH

Indicador utilizado

Volumen utilizado Normalidad

20 ml

Fenolftaleina(5 gotas)

14 ml de HCl

0.0616

Determinacin de la concentracin M y N del H2SO4 comercial

Densidad experimental 1.830

% de masa

Temperatura

91.58 %

17.092 34.1836

19.6 C

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Cuestionario
1. Con sus valores experimentales, calcule la concentracin con 3 cimales del HCl (ac) (Solucin que se encuantra en los frascos) a) La concentracin del HCl(ac) #Eq-gr (HCl) = #Eq-gr
(sal de Borax)

de

N HCl

mBrax Meq Brax *VHCl

0.28585kg 381.44 ( ) * 0.017l 2

0.088164

N = M. ,

pero = 1

M = 0.088164

b) La concentracin de NaOH(ac) #Eq-gr (NaOH) = #Eq-gr


(sal de Borax)

N NaOH

mBrax MeqBrax *VHCl

(0.0881)(0.014) (0.020lt )

0.06171

N = M. ,

pero = 1

Pero: NHCl = 0.088164 VHCl = 0.014 lt VNaOH = 0.020 lt

M = 0.06171

2. Calcule la N, m del H2SO4 , usando la tabla correspondiente y el valor medio de la densidad. %W : La densidad observada experimentalmente min = 1.8290 %W = X

1.8259 90.6 1.8297 91.80

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Interpolando : 1.8200 - 1.8259 = 91.80 - 90.16 1.8290 - 1.8259 X - 90.6 a) X = 91.58

Clculo de la Normalidad (N)


M %W p .10 ...( 1) Msto

M
Pero : N = M. ,

(91.58)(1.829)(10) 98
=2

17.092

Para el H2SO4

N = (17.092)(2) = 34.1836

b)

Clculo de la Molalidad (m)

mol M (k

sto ste )
918.5 gr de sto por cada 84.2 gr. De ste

%W = 91.85%

Hallamos el #moles sto


n 918.5 98 9.345

9.345 0.0842kg

110.9857

3. En la Valoracin del HCl(ac) con el Brax a) Se puede hacer la titulacin sin que se haya disuelto todo el Brax? No se puede realizar la titulacin sin que se haya disuelto todo el brax, porque la solucin no ha llegado a su punto en donde se pueda observar un cambio, como el color, o formacin de

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precipitado, por lo consiguiente el volumen gastado ser menor y si aplicamos la frmula N1V1 = #Eq-gr(2) N1 b) Qu sucede con el resultado? Con el resultado de la normalidad calculado antes de que se haya disuelto todo el brax suceder que es mayor que la normalidad calculada despus de haberse disuelto todo el brax. = #Eq(2) V1

Eq V

Antes de que se haya disuelto

Eq V

Despus de haberse disuelto

como :

V1

<

V3

4. Qu reaccin tiene la solucin acuosa del borax? El tipo de reaccin que tiene la solucin acuosa brax es de dismutacin.

Demuestre lo anterior con la respectiva Ec. Qumica?

2_ B4O7 2_ B4O7

2H 2H

5 H 2O H 2O

4 H 3 BO3 4 HBO2

Observemos que en el producto el brax esta en H 3BO3 y HBO2 por lo tanto es una reaccin de dismutacin.

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Cmo se calcula el Eq-gr del Brax?En qu se fundamenta esto?

El peso equivalente se calcula


P eq masa..molecular o

Para el caso de = 2

eq

Mbrax o

190.69

Se fundamenta en la teora sobre peso equivalente para sales.

5. Con los valores experimentales (libro-indicar Autor) para la titulacin de una base fuerte con cido dbil o al reves , dibuje en papel milimetrado la curva de neutralizacin e indique el punto final de la titulacin haga la tabla de los valores grficos

NaOH Aadido, ml

Hac sin Neutralizar, ml equivalente

Ac- formado. ml equivalente

Volumen Total. Ml 1.34*10-3 8.8*10-4 1.62*10-4 7.2*10-5 2.7*10-5 1.8*10-5 1.2*10-5 4.5*10-6 2.0*10-6 3.7*10-7 3.6*10-8 3.6*10-9 1.9*10-9 [H+] PH

0.00 1.00 5.00 10.00 20.00 25.00 30.00 40.00 45.00 49.00 49.90 49.99 50.00

50.00 49.00 45.00 40.00 30.00 25.00 20.00 10.00 5.00 1.00 0.10 0.01 0.00

0.00 1.00 5.00 10.00 20.00 25.00 30.00 40.00 45.00 49.00 49.90 49.99 50.00

50.00 51.00 55.00 60.00 70.00 75.00 80.00 90.00 95.00 99.00 99.90 99.99 100.00

2.87 3.05 3.79 4.14 4.57 4.74 4.92 5.35 5.70 6.43 7.44 8.44 8.72

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Exceso de NaOH, ml 50.01 50.10 51.00 55.00 60.00 0.01 0.10 1.00 5.00 10.00 100.01 100.10 101.00 105.00 110.00

[OH-] 1.0*10-5 1.0*10-4 1.0*10-3 4.8*10-3 9.1*10-3 9.00 10.00 11.00 11.68 11.96

b) V1

=
=

14ml (NaOH)
14ml

V2

24ml (NaOH)

X1

X2
Curva de Neutralizacin

24ml

y = 0.0034x - 0.0691x + 3.6677

14 12 10 8 6 4 2 0 0 20 40 Volumen de NaOH 60 80

Calculo del pH En la ecuacin se reemplaza el valor de X y obtendremos el valor de los respectivos pH :

PH1 =

pH

3.66673

pH2 =

3.66604

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Conclusiones
Una solucin valorada es aquella cuya concentracin se conoce con gran exactitud.

Los cidos valorados que ms se emplean son:

El clorhdrico, el ntrico, el sulfrico y, en ocasiones el oxlico.

El cido clorhdrico es bueno para determinaciones en fro o calor suave.

El cido oxlico tiene la ventaja de poderse preparar directamente con una pesada y servir de intermediario entre la acidimetra y la oxidimetra.

La valoracin de una solucin de cido se lleva a cabo experimentalmente, determinando el volumen de cido que equivale a un peso conocido de sustancia alcalina.

Tipo primario (Brax Na2B4O7 10H2O Carbonato sdico anhidro (SOSA)). De modo similar se contrasta una solucin de alcali buscando su equivalencia con un peso o con un volumen de un cido de riqueza conocida.

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Para preparar y valorar soluciones cidas; se puede partir de soluciones concentradas puras midiendo su peso especfico con un aremetro y tomando de una tabla el tanto por ciento en peso correspondiente a la densidad encontrada. Conociendo as los gramos de cido por unidad de volumen en la solucin concentrada, puede calcularse fcilmente el nmero de centmetros cbicos de la misma que han de ponerse en un matraz aforado, para que despus de enrasar, resulte una solucin de la concentracin o normalidad deseada.

Para que una reaccin qumica sea adecuada para utilizarla en una titulacin, la reaccin debe ser completa en el punto de equivalencia, mientras mayor sea la constante de equilibrio, la reaccin ser ms completa y el cambio de pH cerca del punto de equivalencia ser mayor y ms fcil de localizar.

Los indicadores son colorantes orgnicos con naturaleza de cidos o bases dbiles cuyos iones tienen un color diferente de l de la forma sin disociar.

Son usados como indicadores de titulacin, y por ello deben cambiar bruscamente de color en un pequeo intervalo de valores de pH.

El cambio de color del indicador debe ser un proceso plenamente reversible.

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Bibliografa
ARTHUR I. VOGEL Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Karpelusz Quinta Edicin Buenos Aires 1974

V. N. ALEXEIEV

Anlisis Cuantitativo Editorial Mir URSS 1978

Alcalimetra y Acidimetra

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