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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS SECCIN DE FISICOQUMICA

MANUAL DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES DE FENMENOS DE SUPERFICIE Y SISTEMAS COLOIDALES


CARRERA: INGENIERA QUMICA

ASIGNATURA: FISICOQUMICA DE SUPERFICIES Y COLOIDES CLAVE CARRERA: 31 CLAVE ASIGNATURA: 1520 Mara del Rosario Rodrguez Hidalgo Juan Jos Mendoza Flores Juana Cabrera Hernndez

2012

CONTENIDO

Pgina

Introduccin. Objetivo general de la asignatura. Objetivos del curso experimental. Lista de actividades experimentales y unidades temticas. Normas del laboratorio. Actividad Experimental No. 1 Determinacin de la tensin superficial de lquidos puros por el mtodo de elevacin capilar. Actividad Experimental No. 2 Efecto de la temperatura sobre la tensin superficial. Actividad Experimental No. 3 Determinacin del exceso de soluto superficial mediante la ecuacin de adsorcin de Gibbs. Actividad Experimental No. 4 Agentes tensoactivos. Actividad Experimental No. 5 Determinacin de la energa libre estndar de micelizacin. Actividad Experimental No. 6 Isotermas de adsorcin de cido actico sobre carbn activado. Actividad Experimental No. 7 Preparacin, difusin y purificacin de los sistemas dispersos. Actividad Experimental No. 8 Propiedades elctricas de los sistemas dispersos. Bibliografa.

I II II III IV 1

14

21 28

36

41

47

53

INTRODUCCIN: La asignatura de Fisicoqumica de Superficies y Coloides forma parte de las asignaturas del campo profesional. Al cursar las asignaturas del campo de formacin profesional, el estudiante adquirir los conocimientos, actitudes y habilidades que debe conocer y dominar con fluidez para el ejercicio profesional y que otorgan el carcter profesional del ingeniero qumico. Las asignaturas del campo profesional son de carcter obligatorio. En el Plan de estudios del Ingeniero Qumico se cita que La gama de actividades del Ingeniero Qumico en el campo laboral de los diferentes sectores productivos del pas es muy amplia, debido a la diversidad de las ramas de la industria; entre las ms importantes se puede mencionar, primordialmente, a la industria de la transformacin, la cual incide en la elaboracin de productos de consumo industrial como son los energticos, productos metal-mecnicos, papel, textiles, plsticos, detergentes, pigmentos y pinturas, materias primas petroqumicas, fibras sintticas, etc. Respecto a la industria extractiva, entre las ramas ms notables se pueden mencionar por su importancia a la de recursos naturales, tanto de origen orgnico como inorgnico; siendo ejemplos, las grasas y aceites, los azcares, el petrleo, los productos inorgnicos de origen mineral, el azufre, el carbn, el uranio. Adems interviene en fabricacin de productos de consumo humano de origen vegetal y animal, tambin se tienen los productos de uso agrcola como fertilizantes, plaguicidas, y fitohormonas. Entre los de consumo humano se tienen productos crnicos, lcteos, cereales, frutas y legumbres industrializadas, as como tambin productos para la industria farmacutica. Con este fin fueron planeadas las diferentes reas de estudio y sus correspondientes asignaturas. En el caso de la asignatura de Fisicoqumica de Superficies y Coloides, tiene asignadas 3 horas tericas y 2 horas de laboratorio. El Manual de Actividades Experimentales de Fisicoqumica de Superficies y Coloides para la asignatura de Fisicoqumica de Superficies y Coloides de la carrera de Ingeniera Qumica est diseado para la modalidad prcticas o experimentos de laboratorio. El laboratorio se conforma por 6 sesiones en las cuales se desarrollarn 8 actividades experimentales, cada una desarrollada con el siguiente formato: 1. INTRODUCCIN; 2. OBJETIVOS; 3. ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO; 4. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS; 5. Y PROCEDIMEINTO DISPOSICIN EXPERIMENTAL; DE RESIDUOS; 6. 7. ORIENTACIN TABLA DE PARA EL

TRATAMIENTO

RESULTADOS

EXPERIMENTALES; 8. INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE; 9. HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR; 10. BIBLIOGRAFA.

~I~

Las actividades experimentales fueron diseadas tomando en cuenta las caractersticas de que deber poseer un egresado de Ingeniera Qumica el cual ser un profesionista capaz de disear, manejar, optimizar, controlar y administrar procesos y proyectos para la transformacin fsica y qumica de materias primas para la obtencin de productos y servicios tiles a la sociedad. Parte importante del Manual de Actividades Experimentales es desarrollar la conciencia por el cuidado y responsabilidad que cmo profesional de la Qumica debe tener con el medio ambiente, por ello los reactivos utilizados se encuentran dentro de los estndares permitidos, por lo que no hay riesgo para el ser humano ni para el medio ambiente. Esto puede leerse en el Plan de estudios de Ingeniera Qumica La Ingeniera Qumica se define como la profesin en la cual el conocimiento de las matemticas, qumica y otras ciencias bsicas, ganado por el estudio, la experiencia y la prctica, es aplicado con juicio para desarrollar maneras econmicas de usar materiales y energa para el beneficio de la humanidad.

OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA: Identificar los fenmenos fsicos y qumicos que suceden en las interfases fluido-fluido y slidofluido, escribiendo los modelos matemticos que caracterizan cada uno de ellos y que permiten calcular las tensiones interfaciales, y concentraciones en cada una de las intercaras, adems de su dependencia con la temperatura y presin para finalmente describir la fisicoqumica de fenmenos de adherencia, detergencia, formacin de espumas, etc., tan tiles en el diseo de equipos y procesos de la ingeniera qumica. OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL: Que el estudiante al finalizar el curso experimental: Interprete y evale los datos derivados de observaciones y mediciones relacionndolos con la teora Conozca y comprenda en profundidad lo relacionado con los fenmenos superficiales y los sistemas dispersos Que adquiera las siguientes capacidades y habilidades: o o o Capacidad de abstraccin, anlisis y sntesis de los fenmenos medidos Capacidad de aplicar los conocimientos en la prctica Capacidad de trabajo en equipo

~ II ~

Habilidades para buscar, procesar y analizar informacin procedente de fuentes diversas

Habilidades en el uso de tecnologas, de la informacin y de la comunicacin

Desarrolle de manera crtica y autocrtica su compromiso con la preservacin del medio ambiente

LISTA DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Y UNIDADES TEMTICAS

No. Actividad Experimental.

Ttulo Actividad Experimental del Laboratorio Determinacin de la tensin

Unidad Temtica en el Programa de la Asignatura. Unidad 1. Intefases lquido-vapor y lquido-lquido Unidad 1. Intefases lquido-vapor y lquido-lquido

superficial de lquidos puros por el mtodo de elevacin capilar

Efecto de la temperatura sobre la tensin superficial. Determinacin del exceso de

soluto superficial mediante la ecuacin de adsorcin de Gibbs.

Unidad 2. Adsorcin y orientacin en interfases

4 5

Agentes tensoactivos Determinacin de la energa libre estndar de micelizacin Isotermas de adsorcin de cido actico sobre carbn activado. Preparacin, difusin y

Unidad 4. Interfases slido-lquido Unidad 2. Adsorcin y orientacin en interfases. Unidad 5. Adsorcin, interfase slido-gas. Unidad 6. Sistemas dispersos. Unidad 7: Propiedades cinticas de los sistemas dispersos Unidad 8. Propiedades elctricas de los sistemas dispersos.

purificacin de sistemas dispersos

Propiedades elctricas de los sistemas dispersos

~ III ~

NORMAS DE LABORATORIO (REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA) El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se siguen ciertas normas generales de seguridad que se recomiendan a continuacin: 1. Es obligacin del alumno revisar LAS HOJAS DE SEGURIDAD, para conocer las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias que se utilizan en cada actividad experimental, as como tener conocimiento de su uso, manejo y almacenamiento. 2. Se recomienda que el alumno trabaje en el laboratorio solo cuando su profesor o persona responsable de dicho laboratorio este presente, con el propsito de tener una persona que supervise posibles riesgos y ayude en caso necesario. En caso de emergencia consultar acciones de emergencia o primeros auxilios en LAS HOJAS DE SEGURIDAD. 3. Son requisitos indispensables para el trabajo experimental: Bata (obligatorio). Lentes de proteccin y guantes (opcional). Aquellos estudiantes que usan lentes de contacto, debern usar espejuelos de proteccin de forma obligatoria o traer anteojos el da de la prctica. Es obligacin del alumno revisar en LAS HOJAS DE SEGURIDAD de los reactivos y/o productos con los que vaya a trabajar, el equipo de proteccin personal que debe usar en cada sesin experimental. 4. No se debe fumar, ya que un descuido puede ocasionar una explosin; por lo general se encuentran en el ambiente vapores de sustancias voltiles y de bajo punto de flamabilidad. 5. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepcin de que as lo requiera la sesin experimental. 6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.; slo estarn el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento, el manual de actividades experimentales, calculadora y un cuaderno de anotaciones (Bitcora de trabajo). 7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio. 8. Se debe tener cuidado al manejar sustancias peligrosas como cidos, lcalis, sales venenosas, solventes, etc. En caso de algn percance avisar inmediatamente al profesor.

~ IV ~

9. Al manejar equipos, materiales y reactivos, se debe ser cuidadoso en su traslado y conexin. Se recomienda revisar el instructivo antes de la actividad experimental y preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el particular. 10. La solicitud de los equipos, materiales y reactivos se realiza con el llenado del vale del laboratorio y presentando la credencial otorgada por la UNAM. 11. Si se rompe o daa material y/o equipo, ste debe reintegrarse al laboratorio antes de concluir el curso experimental. 12. El alumno tiene la obligacin de estudiar las ORIENTACIONES ACERCA DEL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS, con el propsito de saber qu hacer con los residuos o desechos producidos en cada sesin experimental. Los residuos de los experimentos que deban almacenarse, deben ser depositados en los recipientes etiquetados que le indique el profesor. Tenga cuidado de no confundirse y no mezclar. 13. Una vez terminada la sesin experimental, el alumno deber dejar limpio su lugar de trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las mesas de trabajo ni en las de lavado de material. 14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabn antes de salir del laboratorio.

~V~

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1 DETERMINACIN DE LA TENSIN SUPERFICIAL DE LQUIDOS PUROS POR EL MTODO DE ELEVACIN CAPILAR.

INTRODUCCIN:

Se denominan fenmenos superficiales a los fenmenos fsicos en los que intervienen fundamentalmente las molculas que se encuentran en la superficie de separacin entre dos medios no miscibles. En particular, estos medios diferentes sern en esta prctica un lquido puro y su vapor. La energa de las molculas del interior del lquido es diferente de la energa de las molculas de la superficie, pues estas ltimas slo estn ligadas a otras molculas del propio lquido en la interfase. De este modo, las partculas que estn en la capa superficial de un lquido poseen exceso de energa con relacin a las que estn en el interior: dentro del lquido cada partcula est rodeada por vecinas prximas que ejercen sobre ella fuerzas intermoleculares de cohesin; por simetra estas fuerzas se ejercen en todos sentidos y direcciones por lo que la resultante es nula. Sin embargo las partculas de la superficie del lquido se encuentran rodeadas por arriba por otro tipo de molculas (aire en el caso de esta prctica). Como en un gas la concentracin de partculas es muy pequea, la interaccin entre las molculas del gas exterior y las del lquido es despreciable, por lo que existe una fuerza neta en la superficie del lquido dirigida hacia su interior que se opone a que las molculas de lquido se escapen de su superficie. Esta fuerza superficial lleva asociada una energa (que sera el trabajo necesario para arrancar una molcula de la superficie), definida como la diferencia entre la energa de todas las molculas junto a la interfase y la que tendran si estuvieran en el interior de sus respectivos fluidos. Esta energa superficial U es por tanto proporcional al rea S de la superficie libre del lquido: U = S [1]

donde la constante de proporcionalidad es el coeficiente de tensin superficial del lquido que, a temperatura constante, depende slo de la naturaleza de los medios en contacto. Una forma de observar los efectos de la tensin superficial es introducir un objeto en un lquido. Al intentar sacarlo de l, los bordes del objeto modifican el rea de la superficie libre del lquido en contacto con el aire (aumentndola) y aparece la denominada fuerza de tensin superficial, F, que se opone a que aumente el rea de la superficie libre y que es proporcional al permetro de la interfase lquido-vapor, (L): 1

F=L

[2]

Si situamos un slido sobre la superficie de un lquido, la tendencia del lquido a minimizar su superficie libre lleva a que en el lmite entre la pelcula superficial y el slido surja la fuerza de tensin superficial dada por [2]. Esta fuerza es tangente a la superficie y est dirigida hacia el interior del lquido. OBJETIVOS: Comprender el fenmeno de tensin superficial, as como el concepto de capilaridad. Determinar experimentalmente los valores de tensin superficial de lquidos puros, y observar que variables afectan la medicin de esta propiedad. Investigar otros mtodos que existen para la determinacin de la tensin superficial.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Definicin de tensin superficial y unidades. 2. Variables que afectan la tensin superficial. 3. Mtodos para la determinacin de la tensin superficial. 4. Mtodo de elevacin y depresin capilar. 5. Disolventes polares y no polares. 6. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 7. Diagrama de flujo del experimento. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES: MATERIAL Por equipo: 1 tensiometro capilar completo 1 vaso de precipitado de 1 L 4 vasos de precipitado de 50 mL 1 propipeta de 20 mL, 1 piseta 1 picnmetro de 10 mL 1 barra magntica 1 parrilla con agitacin magntica REACTIVOS a) Metanol 50 mL b) Etanol 50 mL c) Propanol 50 mL d) Benceno 50 mL e) Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Figura 1. Tensimetro capilar. 1.- Colocar aprox. 50 mL del disolvente en estudio en el tensimetro capilar haciendo coincidir el disolvente con el cero del tubo capilar, ver Figura 1. 2.- Determinar el radio del tubo capilar con un disolvente cuyo valor de tensin superficial sea conocido. 3.- Determinar la altura (h) para cada disolvente que asciende por el tubo capilar. 4.- Determinar la densidad de los disolventes en estudio y anotar la temperatura de trabajo. 5.- Hacer los clculos necesarios para obtener el valor de la tensin superficial y comparar con datos reportados en la bibliografa. Observaciones: El tubo capilar debe estar perfectamente limpio para evitar fractura de la columna con el lquido. Realizar un mnimo de 4 lecturas en la determinacin de la altura para asegurar que estas sean confiables. Enjuaga el tubo capilar al cambiar el lquido a medir. No mezclar lquidos polares con no polares.

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Los disolventes puros utilizados en el experimento se pueden regresar al recipiente de donde inicialmente se tomaron, es muy importante tener cuidado de no contaminarlos. En caso de contaminarlos depositarlos en el frasco etiquetado como desecho del mismo disolvente. TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: 1.- Llene la siguiente tabla con los resultados experimentales. Temperatura de trabajo: ___________ Disolvente Densidad () Altura (h) Tensin superficial experimental () Tensin superficial reportada ()

Agua destilada

Metanol

Etanol

Propanol

Benceno

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE:

1) Determine el radio del tubo capilar y Cul es su valor? Qu tan aceptable es el


considerar el radio del tubo capilar igual al de los dems tubos capilares? (Observe que los tubos capilares no fueron cortados del mismo tubo).

2) Calcule la tensin superficial para cada lquido. Es recomendable ir anotando en la tabla


todos los valores de las variables (, h, ) incluyendo los valores reportados en la literatura.

3) Estime el error involucrado con la ecuacin = 2 utilizando la ecuacin de


Poisson Rayleigh para todos los disolventes:

. . + +

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1 DETERMINACION DE LA TENSION SUPERFICIAL DE LIQUIDOS PUROS POR EL METODO DE ELEVACION CAPILAR. HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

Temperatura de trabajo: ___________.

Disolvente

Densidad ()

Agua destilada

Altura (h)

Tensin superficial experimental ()

Tensin superficial reportada ()

Metanol

Etanol

Propanol

Benceno

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2 EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA TENSIN SUPERFICIAL

INTRODUCCIN:

La agitacin cintica de las molculas y la tendencia de stas a escapar hacia fuera aumentan al elevar la temperatura; por consiguiente es de esperar que la tendencia general sea que la tensin superficial disminuya con el incremento de la temperatura, alcanzando el valor de cero a la temperatura crtica. Existen slo ecuaciones empricas que relacionan la tensin superficial con la temperatura: Etvs, Ramsay y Shields y Guggenheim-Katayama, por mencionar algunas. En la Figura 2 se representa la tensin superficial como funcin de la temperatura para el agua, se observa que conforme aumenta la temperatura la tensin superficial disminuye, y en la temperatura crtica del agua se espera que la tensin superficial sea igual a cero.

80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 50 100 150 200 250 300

t (C) Figura 2. Dependencia de la temperatura sobre la tensin superficial.

OBJETIVOS: Determinar experimentalmente los valores de tensin superficial de lquidos puros, as como los cambios que pueda sufrir sta con la temperatura. Calcular la energa de superficie total de los lquidos utilizados en funcin de la temperatura. Determinar experimentalmente las constantes de Etvs, Katayama y Van der Waals Guggenheim, las cuales representan modelos matemticos que plantean la dependencia de la tensin superficial con la temperatura. ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Cmo se modifica la tensin superficial con la temperatura? 2. Ecuaciones de Etvs, Ramsay y Shields, Katayama y Van der Waals-Guggenheim 3. Qu relacin existe entre la temperatura crtica y tensin superficial? 4. Qu significado fsico tienen la energa de superficie total y la energa molar superficial? Cmo se calculan? 5. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 6. Diagrama de flujo del experimento. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL Por equipo: 1 Tensimetro capilar completo 1 vaso de precipitados de 1L 4 vasos de precipitados de 50 mL 1 piseta 1 propipeta de 20 mL 1 parrilla con agitacin magntica 1 barra magntica 1 picnmetro de 10 mL

REACTIVOS a) Metanol 50 mL b) Etanol 50 mL c) Propanol 50 mL d) Benceno 50 mL e) Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Colocar aprox. 50 mL del disolvente en estudio en el tensimetro capilar haciendo coincidir el disolvente con el cero del tubo capilar, ver Figura 1 en la Actividad Experimental No. 1.

2.- Calcular de nueva cuenta el radio del tubo capilar con un disolvente de tensin superficial conocida. 3.- Determinar la altura (h) para cada disolvente que asciende por el tubo capilar a las siguientes temperaturas 20 temperatura ambiente, 30, 40 y 50 C. 4.- Medir la densidad de los disolventes a las diferentes temperaturas. 5.- Hacer los clculos necesarios para obtener el valor de la tensin superficial.

Observaciones: El tubo capilar debe estar perfectamente limpio para evitar fractura de la columna con el lquido. Realizar un mnimo de 4 lecturas en la determinacin de la altura para asegurar que estas sean confiables. Enjuagar el tubo capilar al cambiar el disolvente a medir. No mezclar disolventes polares con no polares.

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Los disolventes puros utilizados en el experimento se pueden regresar al recipiente de donde inicialmente se tomaron, es muy importante tener cuidado de no contaminarlos. En caso de contaminarlos depositarlos en el frasco etiquetado como desecho del mismo disolvente.

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TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Densidad (g/cm ) Disolvente Agua T1 T2 T3 T4 T1 T2


3

Altura (cm) T3 T4 T1

Tensin Superficial (dina/cm) T2 T3 T4

Metanol

Etanol

Propanol

Benceno

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: 1) Calcule la tensin superficial a cada temperatura para cada lquido. Es recomendable que llene la tabla anterior con todas las variables, incluyendo los valores reportados en la literatura. 2) Calcule la energa de superficie total para cada lquido a 40 C. 11

3) Determine el valor de la temperatura crtica y la constante de Etvs para cada lquido. 4) Compare sus valores y haga sus comentarios. 5) Calcule las constantes de la pregunta 3, utilizando el modelo de Katayama nicamente para el benceno. 6) Compare las constantes del modelo de observaciones. 7) Utilice la ecuacin de Van der Waals Guggenheim y calcule sus constantes. Utilice para ello los datos obtenidos para el benceno. (Investigue el valor de su Temperatura Crtica). Etvs con el de Katayama. Anote sus

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2 EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA TENSIN SUPERFICIAL HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR

Integrantes de equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

Densidad (g/cm ) Disolvente Agua T1 T2 T3 T4 T1 T2


3

Altura (cm) T3 T4 T1

Tensin Superficial (dina/cm) T2 T3 T4

Metanol

Etanol

Propanol

Benceno

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3 DETERMINACIN DEL EXCESO DE SOLUTO SUPERFICIAL MEDIANTE LA ECUACIN DE ADSORCIN DE GIBBS

INTRODUCCIN:

Las superficies en sistemas multi-componentes, las concentraciones de las sustancias disueltas son, en las proximidades de la interfase, diferentes de las concentraciones en el seno de las fases. Esto es, hay adsorcin en la interfase. Si se supone que cada fase tiene un estado que la caracteriza, se puede diferenciar entre las propiedades de las molculas en el seno de la disolucin y las molculas de la interfase. Es por ello que Gibbs, propuso un modelo para definir la regin interfacial y as poder desarrollar la termodinmica que tena en cuenta estas dos clases de propiedades. Gibbs considera a la interfase como una superficie ubicada en algn lugar de la regin interfacial.

Interfase

Sistema ideal

Sistema real

c1I

c1II
Fase I Regin Interfacial Fase II

14

En un sistema sencillo de dos componentes, para calcular el nmero de moles 1 y 2 en la interfase se proponen las siguientes ecuaciones:

n1s = n1 c1I V I c1II V II


s I II n2 = n2 c 2 V I c2 V II

Y si se definen las concentraciones interfaciales de exceso como:

1 =

n1s A
s n2 A

2 =

representa el exceso superficial del soluto en la regin superficial con respecto a su presencia en el seno del lquido (bulk), corresponde al nmero de molculas por unidad de rea interfacial. La ubicacin de la interfase est definida en base a dos suposiciones:

1(1) = 0
y

1( n ) + 2( n ) = 0

i(1) i( n )
La designacin de los componentes 1 y 2 es por conveniencia. En el caso de soluciones es comn designar al disolvente con el nmero 1.

i > 0 El compuesto i se encuentra positivamente adsorbido. i < 0 El compuesto i se encuentra negativamente adsorbido.

OBJETIVOS: Aplicar la ecuacin de adsorcin de Gibbs para la determinacin del exceso de soluto superficial en el sistema fenol o n-propanol/agua. ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Definicin de tensin superficial. 2. El efecto de un soluto en la tensin superficial. 3. Definicin de exceso de soluto superficial. 4. La ecuacin de adsorcin de Gibbs. 5. Breve descripcin de las monocapas y del concepto actividad superficial 15

6. Aplicacin del exceso de soluto superficial en la industria. 7. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 8. Diagrama de flujo del experimento.

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL Por equipo: 1 Tensimetro capilar completo 1 vaso de precipitado de 1L 1 propipeta de 20 mL 1 parrilla con agitacin magntica 8 vasos de precipitado de 50 mL 1 piseta 1 picnmetro de 10 mL 1 barra magntica

REACTIVOS Fenol o n-propanol Agua destilada

Por grupo: 10 matraces aforados de 50 mL 1 matraz aforado de 250 mL 1 esptula 1 vidrio de reloj 1 bureta de 50 mL 1 soporte universal completo

16

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Lavar el material de vidrio. La limpieza de este material es importante, cualquier impureza modificar los resultados experimentales. 2.- Determinar el radio del tubo capilar a partir de un lquido de tensin superficial conocida. 3.- Preparar 50 mL de las soluciones molares siguientes de fenol o n-propanol en agua, segn lo indique el profesor. (Por dilucin comenzar de la ms concentrada, 250 mL 1 M):

SOLUCIN Fenol o n-propanol [mol/L]

0.025

0.05

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

1.0

4.- Colocar aprox. 50 mL de la solucin en estudio en el tensimetro capilar haciendo coincidir la solucin con el cero del tubo capilar, ver Figura 1 en la Actividad Experimental No. 1. 5.- Obtener las alturas para cada una de las soluciones. (4 mediciones para cada concentracin). 6.- Determinar la densidad de cada solucin de fenol o n-propanol, tomar el valor de la temperatura de trabajo.

Observaciones: Las lecturas para cada solucin se toman de la solucin ms diluida a la ms concentrada. Al cambiar de concentracin, el tubo capilar se debe enjuagar con la solucin a medir, esto apretando la propipeta de tal forma que el lquido salga por la parte superior del tubo capilar. Tener cuidado de no contaminar las soluciones. Recordar: Se debe tener el valor del radio del tubo capilar antes de iniciar la medicin de las soluciones.

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Las soluciones utilizadas no generan desechos si no se contaminan, se pueden almacenar para posteriores semestres. En caso de contaminacin vaciar en el frasco de desechos etiquetado. 17

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: Temperatura: ___________

SOLUCIN Fenol o n-propanol [mol/L]

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: 1) Calcule la tensin superficial para cada concentracin: 2) Realice un grfico de tensin superficial como funcin de la concentracin. 3) Con esta informacin calcule el exceso de soluto superficial, , mediante la ecuacin de adsorcin de Gibbs. 18

4) Realice el grfico del exceso de soluto superficial en funcin de la concentracin y discuta el comportamiento obtenido. 5) Calcule la presin superficial, , para cada una de las soluciones. 6) Realice el grfico de la presin superficial como funcin del inverso del exceso de soluto superficial. 7) Utilizando el grfico anterior, determine el rea ocupada por mol de soluto adsorbido en el punto de cobertura completa de la superficie (formacin de la monocapa). 8) Obtenga el rea por molcula de fenol adsorbida en la superficie.

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3 DETERMINACIN DEL EXCESO DE SOLUTO SUPERFICIAL MEDIANTE LA ECUACIN DE ADSORCIN DE GIBBS HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

Temperatura: ___________

SOLUCIN Fenol o n-propanol [mol/L] h

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4 AGENTES TENSOACTIVOS

INTRODUCCIN: Se define a un tensoactivo o surfactante como una sustancia que es capaz de romper o modificar la tensin superficial de un lquido. Es decir tiene la propiedad de alterar la energa de superficie con la cual entra en contacto. Estas sustancias poseen en su estructura dos grupos bien definidos: a) Un polar: grupo hidroflico (que se asocia con el agua). b) Un no polar: grupo hidrofbico (que no se asocia con el agua). Los tensoactivos o surfactantes presentan as un carcter dual con respecto a las propiedades de superficie. El grupo hidroflico ejerce un efecto solubilizante y tiende a llevar a la molcula a disolucin completa, por otro lado el grupo hidrofbico debido a que no es soluble tiende a contrarrestar el efecto del grupo hidroflico. Debido a esto los grupos hidroflicos tienden a dirigirse hacia la fase acuosa y los hidrofbicos fuera de sta. Esta capacidad de orientacin que permite que la molcula de surfactante alcance su estado de energa mnima se le conoce como actividad superficial. Estas sustancias pueden clasificarse en base a los usos a los que se destinan, propiedades fsicas o estructura qumica, ninguna es completamente satisfactoria, tal vez una forma lgica de clasificarlos es en base a su comportamiento en solucin acuosa. En esta clasificacin se tienen cuatro tipos de tensoactivos: aninicos, catinicos, no inicos y anfteros. La necesidad del estudio de estos compuestos surge debido a su infinidad de aplicaciones a nivel industrial, por ejemplo las industrias de alimentos, farmacutica, cosmtica y textil en las que se utilizan en mayor proporcin. En funcin del valor BHL o HLB (Hydrophylic - Lipophylic Balance) que presente el tensoactivo, ser su aplicacin.

OBJETIVOS:

Comprender que es un agente tensoactivo o surfactante y que conozca sus propiedades en forma general. Identificar agentes tensoactivos en diferentes productos comerciales y que los clasifique en funcin del tipo de carga que presenten. Comprender sus usos y aplicabilidad en diferentes reas industriales. 21

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Caractersticas generales y clasificacin de los agentes tensoactivos o surfactantes, de ejemplos. 2. Efecto de los agentes tensoactivos en el hombre y medio ambiente. 3. Importancia de la carga de un agente tensoactivo aninico, Explique. 4. Descripcin de la escala del BHL o HBL, utilidad. 5. Explicacin de mtodos de clculo del BHL para una formulacin con agentes tensoactivos. 6. Investigue otra(s) tcnica(s) experimental(s) para la Identificacin y/o determinacin de agentes tensoactivos. 7. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 8. Diagrama de flujo del experimento, catinico o no inico?

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL Por equipo: 3 pipetas graduadas de 2 mL 15 tubos de ensaye de 10 mL 1 gradilla 1 piseta 1 propipeta de 20 mL Por grupo: 6 pipetas graduadas de 2 mL 5 vasos de precipitado de 25 mL 3 matraz aforado de 100 mL 3 frascos con tapa capacidad de 100 mL 2 frascos con gotero 1 pipeta graduada de 10 mL

REACTIVOS 5 muestras de shampoo comercial Agua Destilada Azul de Timol al 0.1% Azul de Bromofenol al 0.1% Acido clorhdrico 0.005N, 0.1N Hidrxido de sodio 0.1N Arkopal N-100 al 1.0%. Cloruro de benzalconio al 1.0% Lauril sulfato de sodio al 1.0% Solucin buffer de acetatos pH = 4.6 Etanol

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Lavar perfectamente su material de vidrio con jabn y agua. Posteriormente enjuague su material con agua destilada y seque el remanente de agua con acetona grado comercial. 2.- Preparar las siguientes soluciones: INDICADORES: a) Azul de Timol (0.1%): Pulverizar 0.1 g del indicador en un mortero y mezclar con 2 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N. Agitar fuertemente y despus aforar a 100 mL con agua destilada.

b)

Azul de Bromofenol (0.1%). Pulverizar 0.1 g del indicador en un mortero y mezclar con 2 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N. Agitar fuertemente y despus aforar a 100 mL con agua destilada.

TENSOACTIVOS: Puros: c) Preparar una disolucin al 1% en peso, disolviendo primero en etanol y realizando el aforo con agua destilada. Productos comerciales: d) Preparar una disolucin al 1% en peso, disolviendo primero en etanol y realizando el aforo con agua destilada. En los productos comerciales hay una mezcla de tensoactivos por lo que se desconoce la cantidad de cada uno, por ello es recomendable probar a diferentes diluciones. 3.- Realizar las pruebas siguientes para identificar el tipo de tensoactivo, respetando el orden de adicin de los reactivos participantes en la prueba; anotar sus observaciones: TENSOACTIVOS ANINICOS. A 2 mL de solucin de HCl 0.005 N, aadir 2 gotas de azul de timol y 2 mL de lauril sulfato de sodio al 1%. Agitar fuertemente. Un cambio de color amarillo rojizo a un rosa intenso indica tensoactivo o surfactante aninico.

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TENSOACTIVOS CATINICOS. A 2 mL de solucin buffer de acetatos (pH=4.6), agregar 2 gotas de azul de bromofenol y 2 mL de cloruro de benzalconio al 1%. Agite bruscamente, un cambio de azul violeta a azul puro indica tensoactivo o surfactante catinico. Otra prueba alterna es aadir 2 gotas de azul de timol a 2 mL de HCl 0.005N y se le adiciona 2 mL de cloruro de benzalconio al 1%. Agtese fuertemente un cambio de color rojo a amarillo indica tensoactivo o surfactante catinico. TENSOACTIVOS NO INICOS. Es importante sealar que la presencia de agentes tensoactivos no inicos no interfiere en la prueba para agentes tensoactivos inicos. A 2 mL de solucin buffer de acetatos (pH= 4.6), se adicionan 2 gotas de azul de bromofenol y despus 2 mL de arkopal N-100 al 1%. Agitar bruscamente. Un cambio de color azul violeta a verde indica tensoactivo no inico. Pero la literatura seala que este ensayo es tambin prueba positiva para agentes tensoactivos aninicos. El color desarrollado en las pruebas anteriores servir como patrn o referencia para decidir, en funcin del color, que tipo de agente tensoactivo o surfactante contiene las muestras o productos comerciales. TENSOACTIVO(S) EN PRODUCTOS COMERCIALES. La concentracin ideal del tensoactivo puro para lograr su identificacin por cambio de color es al 1 %, pero cuando se trata en productos comerciales como jugos, cremas, detergentes, pasta dental, shampoo, etc, (que incluyen tensoactivos), se puede utilizar una gota 0.1 g del producto comercial (segn el estado fsico de la muestra) y probar con diferentes mezclas diluciones de etanol en agua, de acuerdo a la siguiente Tabla. (Utilizar un tubo de ensayo para la preparacin de c/u de las mezclas). Cantidad del producto comercial Alcohol Etlico (mL) Agua Destilada (mL) 1 gota o 0.1g 0 10 1 gota o 0.1g 2 8 1 gota o 0.1g 4 6 1 gota o 0.1g 6 4 1 gota o 0.1g 8 2 1 gota o 0.1g 10 0

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Una vez preparadas cada una de las mezclas anteriores, se repite el procedimiento para las pruebas de agentes tensoactivos, aninicos, catinicos y no inicos sealados con anterioridad; solo que en lugar de utilizar el tensoactivo al 1%, utilizar cada una de las mezclas preparadas de acuerdo con la Tabla anterior. 4.- Seala en la Tabla de resultados experimentales, cul de las pruebas dio positiva o negativa a cada muestra ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Los reactivos utilizados no generan desechos, las soluciones preparadas son jabonosas por lo que pueden desecharse a la tarja. TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: Aninico Tensoactivos Arkopal N-100 Cloruro de benzalconio Lauril sulfato de sodio Muestra comercial 1 Muestra comercial 2 Muestra comercial 3 Muestra comercial 4 Muestra comercial 5 Catinico No Inico

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE: 1. Considere el concepto de equilibrio acido-base y explique el cambio de color en cada una de las pruebas de los agentes tensoactivos puros y de los productos comerciales. 2. Mencione al menos tres aplicaciones tiles e importantes de los agentes tensoactivos. 25

3. Explique Por qu algunas de las soluciones jabonosas se les conoce tambin como soluciones electrolticas coloidales? 4. Explique Cmo pueden influir en sus resultados experimentales, otros compuestos (colorantes, emulsificantes, estabilizadores, excipientes, etc) mezclados con el tensoactivo en el producto comercial? 5. Explique econmicamente Cules son los ms importantes?, Cules son los ms utilizados?, Cules son los ms txicos? 6. Ecolgicamente Son considerados como agentes contaminantes ambientales? Justifique su respuesta. 7. Qu sugerencias serian importantes para evitar lo anterior? 8. Qu mtodos conoce para la determinacin del BHL? Considerando uno de ellos, determine con un ejemplo, su clculo respectivo contaminantes

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4 AGENTES TENSOACTIVOS. HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

Aninico Tensoactivos Arkopal N-100 Cloruro de benzalconio Lauril sulfato de sodio Muestra comercial 1 Muestra comercial 2 Muestra comercial 3 Muestra comercial 4 Muestra comercial 5

Catinico

No Inico

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5 DETERMINACIN DE LA ENERGA LIBRE ESTANDAR DE MICELIZACIN

INTRODUCCIN: Los agentes tensoactivos son especies en las que existe una cadena hidrocarbonada y una parte polar; en soluciones diluidas se quedan en la superficie con la parte hidrocarbonada de las molculas (hidrofbica) orientada hacia la interfase aceite/aire, mientras que la parte polar (hidroflica) orientada hacia la fase acuosa. A medida que se incrementa la concentracin se forma una monocapa en la superficie, sin embargo se llega a una concentracin tal que las molculas de la superficie pasan al seno de la solucin formando conglomerados llamados micelas. A la concentracin en la que se forman las micelas se le conoce como concentracin micelar crtica (cmc). La formacin de micelas es otro mecanismo por el cual tiende a disminuir la energa interfacial. Las formas adquiridas por las micelas son de tres tipos: a) Esfricas: cuyos coloides se llaman globulares. b) Cilndricas en forma de fibras: son coloides formados por largas cadenas macromoleculares. c) Laminares: son coloides en forma de lminas.

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OBJETIVOS: Comprender que es un agente tensoactivo y conocer sus propiedades fisicoqumicas en forma general. Comprender el significado de micela y conocer las diferentes formas y estructuras micelares. Calcular la concentracin micelar crtica (CMC). Determinar la Energa Libre Estndar de Micelizacin. Calcular la Constante de Equilibrio de Micelizacin.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Definicin de un agente tensoactivo. Mencione sus propiedades y caractersticas fisicoqumicas y/o superficiales. 2. Definicin de micela, mencione su utilidad e importancia. 3. Descripcin de los modelos micelares que existen. Anote sus caractersticas estructurales. 4. Definicin de concentracin micelar crtica (CMC), Cmo se puede determinar experimentalmente? Mencione al menos 2 formas. 5. Explique porqu se utiliza la conductimetra para determinar la CMC. 6. Explique porque las soluciones jabonosas se llaman tambin electrlitos coloidales. 7. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 8. Diagrama de flujo del experimento. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES: MATERIAL Por equipo: 10 vasos de precipitado de 50 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL 1 Tensimetro capilar 1 Conductmetro 50 mL de cada una de las siguientes soluciones de lauril sulfato de sodio: 1.0 M, 0.06 M, 0.04 M, 0.02 M, 0.01 M, 0.006 M, 0.004 M y 0.002M Acetona REACTIVOS

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1 Piseta 1 Termmetro 1 Parrilla con agitacin magntica 1 tubo de ensayo de 2.2 cm de dimetro y 20 cm de largo Pipetas volumtricas de 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 10 mL y 20 mL. 1 Barra magntica 1 Picnmetro 10 mL 3 matraces aforados de 50 mL

Agua destilada

Por grupo: 1 matraz aforado de 250 mL 1 esptula 1 vidrio de reloj

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Lavar perfectamente el material de vidrio y secar el agua remanente agregando una pequea cantidad de acetona. 2.- Preparar 50 mL de cada una de las soluciones de lauril sulfato de sodio a partir de la solucin 1 M. 3.- Colocar en el tubo de ensayo la cantidad necesaria de la solucin de lauril sulfato de sodio para medir la conductividad, comenzar con la solucin ms diluida a la ms concentrada. 4.- Enjuagar el electrodo del conductmetro con agua destilada antes y despus de cada medicin. Secar el electrodo con papel absorbente. Repetir dicho procedimiento cada vez que cambie de concentracin. 5.- Determinar el radio del tubo capilar del tensimetro con agua destilada. 6.- Vaciar los 50 mL de la solucin de tensoactivo al tensimetro capilar haciendo coincidir la solucin con el cero del tubo capilar, ver Figura 1 en la actividad experimental no. 1.

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7.- Determinar la altura (h) para cada solucin de tensoactivo de lauril sulfato de sodio que asciende por el tubo capilar, comenzar de la ms diluida a la ms concentrada (4 mediciones para cada concentracin). 8.- Determinar la densidad de las soluciones de tensoactivo, anotar la temperatura de trabajo. 9.- Hacer los clculos necesarios para obtener el valor de la tensin superficial de las soluciones de tensoactivo.

Observaciones: Al preparar las soluciones de lauril sulfato de sodio agitar suavemente para evitar la formacin de espuma. Las lecturas para cada solucin se toman de la solucin ms diluida a la ms concentrada. Tener cuidado de no contaminar las soluciones. Recordar: Se debe tener el valor del radio del tubo capilar antes de iniciar la medicin de las soluciones. Determinar la temperatura y tome la lectura de conductividad asociada a cada valor de concentracin empezando por la conductividad del agua destilada. ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Las soluciones utilizadas no generan desechos si no se contaminan, se pueden almacenar para posteriores semestres. En caso de contaminacin se pueden vaciar a la tarja ya que son soluciones jabonosas.

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TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: Temperatura: ___________ Concentracin Tensoactivo [M] Conductividad -1 Altura (cm) Densidad (g/cm3) Tensin superficial (dina/cm)

0.002

0.004

0.006

0.01

0.02

0.04

0.06

1.0

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Agua destilada

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: 1) Determine el valor de la concentracin micelar crtica (C. M.C.) a partir de los datos de conductividad elctrica especfica, tensin superficial, densidad vs concentracin. 2) Compare el valor de C. M .C obtenido experimentalmente con el valor reportado en la literatura. Anote sus observaciones. 3) Determine el valor de la concentracin micelar crtica (C. M .C) a partir de los datos de resistividad elctrica especfica y concentracin. 4) Compare el valor de C. M. C. obtenido experimentalmente con el valor reportado en la literatura. Anote sus observaciones. 5) Calcule la energa libre de micelizacin. 6) Qu tan confiable es este valor? Justifique su respuesta. 7) Cul ser el valor de la constante de equilibrio de micelizacin? 8) Qu importancia tienen estos parmetros termodinmicos? Justifique su respuesta. 9) Con qu aplicaciones industriales y/o de investigacin (farmacutica, bioqumica y/o biolgica) se puede asociar? 10) Qu significado tiene la temperatura de Kraft Mencione su importancia y utilidad. 11) Se puede calcular su valor S es as, indique el valor de dicha Temperatura. 12) Cmo calculara la entalpa y entropa de micelizacin? Justifique su respuesta.

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5 DETERMINACIN DE LA ENERGA LIBRE ESTANDAR DE MICELIZACIN HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

Temperatura de trabajo: ___________. Concentracin Tensoactivo [M] Conductividad -1 Altura (cm) Densidad (g/cm3) Tensin superficial (dina/cm)

0.002

0.004

0.006

0.01

0.02

0.04

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0.06

1.0

Agua destilada

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6 ISOTERMAS DE ADSORCIN DE CIDO ACTICO SOBRE CARBN ACTIVADO.

INTRODUCCIN:

La cantidad de gas adsorbido a una temperatura dada para distintas presiones relativas de gas se conoce como isoterma de adsorcin. La extensin de superficie cubierta en la adsorcin se expresa como la fraccin de cubrimiento , definida por = =

Esta fraccin se expresa tambin en trminos del volumen de adsorbato mediante

Donde Vm es el volumen del adsorbato correspondiente al recubrimiento completo de una monocapa. A partir de esta definicin se establece la velocidad de adsorcin como el cambio de la fraccin de superficie cubierta con respecto al tiempo como OBJETIVOS: Comprender el fenmeno de adsorcin con respecto a la naturaleza de la interfase. Conocer los diferentes tipos de adsorcin as como las diferencias que hay entre ellos. Relacionar el exceso de soluto superficial con el fenmeno de la adsorcin para un sistema slido-lquido. Conocer los diferentes modelos de adsorcin que se llevan a cabo. Interpretar las isotermas de adsorcin de Henry, Langmuir, Freundlich y BET. Determinar la cantidad mxima de cido actico adsorbido por gramo de carbn activado. Calcular el rea de superficie total del slido adsorbente. 36

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Investigar sobre la adsorcin y tipos de adsorcin (fsica, qumica). 2. Investigar los factores que influyen en la adsorcin. 3. Esbozar de forma grfica los diferentes isotermas de adsorcin conocidos. 4. Revisar las aplicaciones de la adsorcin en la industria. 5. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 6. Diagrama de flujo del experimento.

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES: MATERIAL Por equipo: 8 frascos de vidrio con tapa de 100 mL 8 matraces Erlenmeyer de 125 mL 8 vasos de precipitados de 150 mL 8 embudos de cola chica 4 varillas de vidrio 1 bureta de 50 mL 1 pipeta volumtrica de 5 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 soporte universal completo 8 piezas de papel filtro 1 piseta 1 cronmetro 1 propipeta de 20 mL Por grupo: 2 matraces aforados de 250 mL 6 matraces aforados de 100 mL 1 pipeta volumtrica de 5 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 pipeta volumtrica de 50 mL 1 termmetro Carbn activado Solucin de fenolftalena. Agua destilada cido actico 1 M Hidrxido de sodio 0.1 N REACTIVOS

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1. Preparar en un matraz aforado de 250 mL una solucin de cido actico de

concentracin 1.0 M. (solucin A) 2. Tomar de la solucin A 5 mL y aforar a 250 mL (solucin B). Tomar de la solucin A 5 mL y aforar a 100 mL (solucin C) Tomar de la solucin A 10 mL y aforar a 100 mL (solucin D) Tomar de la solucin A 20 mL y aforar a 100 mL (solucin E) Tomar de la solucin A 25 mL y aforar a 100 mL (solucin F) Tomar de la solucin A 50 mL y aforar a 100 mL (solucin G) Tomar de la solucin A 75 mL y aforar a 100 mL (solucin H) Y por ltimo considerar la solucin de cido actico de concentracin 1 M.

3.

De cada una de estas soluciones, tomar una alcuota de 25 mL y adicionar a cada frasco de 100 mL en cuyo fondo se tiene 1 g de carbn activado. (Comenzar de la menos concentrada a la ms concentrada).

4. Agitar vigorosa y homogneamente durante 5 min todas las soluciones de cido actico en carbn activado y posteriormente dejar reposar 120 min sin agitacin. (Tomar un intervalo de 2 min para cada concentracin).

5. Posteriormente filtrar el carbn activado y titular una alcuota de 5 mL del excedente de cido actico con NaOH 0.1 N usando fenolftalena como indicador.

NOTA: El carbn se debe activar con anticipacin, por lo tanto calentar a 125 C durante hora.

Es importante sealar que se debe mantener siempre el mismo tiempo de adsorcin y el mismo tiempo de agitacin para cada una de las soluciones de cido actico. ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: El carbn activado puede reutilizarse mediante un tratamiento de purificacin y posterior reactivacin, por lo cual no se debe desechar. Las soluciones de cido actico neutralizadas pueden desecharse a la tarja.

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TABLA DE RECOPILACIN DE DATOS:

Soluciones

V gastado de NaOH 0.1 M (mL)

B C D E F G H A

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: 1) Haga una grfica de la cantidad adsorbida en funcin de la concentracin de las soluciones de cido actico y compruebe si cumple con la ecuacin de Henry. Calcule su constante k. Establezca su validez.

2) En que suposiciones se basa Langmuir para presentar su isoterma. Compruebe su ecuacin y calcule sus constantes Vm y k. Establezca su validez. 3) Pruebe la ecuacin de Freundlich. Calcule sus constantes k y n.

4) Compare las constantes de la isoterma de Langmuir con las constantes de la Isoterma de Freundlich. Anote tus observaciones. Tiene algn significado fsico stas constantes? Explique ampliamente su respuesta.

5) Explique Qu tipo de adsorcin es la del cido actico sobre el carbn activado?

6) En base a que tcnicas experimentales puede demostrar su respuesta a la pregunta anterior? 39

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6 ISOTERMAS DE ADSORCIN DE CIDO ACTICO SOBRE CARBN ACTIVADO.

HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

TABLA DE RECOPILACIN DE DATOS:

Soluciones

V gastado de NaOH 0.1 M (mL)

B C D E F G H A

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 7 PREPARACIN, DIFUSIN Y PURIFICACIN DE SISTEMAS DISPERSOS.

INTRODUCCIN: La ciencia de los coloides trata de los sistemas en los que uno o varios de los componentes tienen al menos una dimensin dentro del intervalo de 1 nm y 1 m. Se dice que ciertas partculas estn en estado coloidal si estn finamente divididas y se dispersan en un medio en el cual conservan su identidad como partcula. Estas partculas constituyen la fase dispersa y el medio recibe el nombre de medio de dispersin. Estas partculas presentan

difusin, el coeficiente de difusin se define como el nmero de molculas que atraviesan, o se difunden por unidad de rea en la unidad de tiempo bajo un gradiente de concentracin unitaria En funcin de las combinaciones posibles de los diferentes estados de agregacin en que se pueden encontrar ambas fases se tienen diversos tipos de dispersiones coloidales como son: aerosoles, espumas, emulsiones, geles. La ciencia de los coloides es importante en la aplicacin de tcnicas fisicoqumicas en el estudio de sistemas naturales, por ejemplo en protenas, as tambin se utiliza en polmeros sintticos, en las industrias de plsticos, gomas, pinturas, detergentes, papel, suelos, productos alimenticios, tejidos, en tcnicas como la precipitacin, cromatografa, intercambio inico, flotacin y catlisis heterognea . OBJETIVOS: Conocer los mtodos de preparacin de sistemas coloidales. Preparar sistemas coloidales por el mtodo de condensacin y por el mtodo de dispersin, as como establecer sus diferencias. Analizar de forma cualitativa las diferencias existentes entre una solucin de electrolitos y una solucin coloidal. Conocer los diferentes mtodos de purificacin de sistemas coloidales y aplicar el mtodo de dilisis. ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Qu es un sistema coloidal y qu factores contribuyen en la naturaleza de estos sistemas? 2. Cules son las diferencias principales diferencias entre un sistema coloidal y una solucin verdadera. 41

3. Cuntos y cules son los mtodos de preparacin de los sistemas coloidales? 4. Menciona los diferentes mtodos de purificacin de los sistemas coloidales. 5. Qu funcin tiene una membrana dializadora? Cul es el pre-tratamiento que debe realizarse para usarla de forma apropiada? 6. Describir el Movimiento Browniano. 7. Explica el fenmeno de la Difusin y variables que lo afectan. 8. Menciona algunas aplicaciones del fenmeno de Difusin. 9. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 10. Diagrama de flujo del experimento. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL Por equipo: 5 matraces erlenmeyer de 25 mL 1 matraz erlenmeyer de 50 mL 3 pipetas graduadas de 10 mL 2 pipetas volumtricas de 1 mL 1 pipeta volumtrica de 5 mL 2 vasos de precipitados de 150 mL 1 vaso de precipitados de 500 mL 1 embudo de vidrio de cola chica 2 tubo de ensaye corto 2 tubos de ensaye de 15 mL con tapn de hule 1 vaso de precipitados de 50 mL 1 termmetro 0 - 120 C 1 varilla de vidrio 1 piseta 1 parrilla 1 vidrio de reloj

REACTIVOS

Yoduro de potasio 0.1 N Nitrato de plata 0.1N Cloruro frrico al 32% Solucin jabonosa 1% Azul de bromofenol 1% Gelatina en polvo Benceno Azufre Etanol Agua Destilada

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1 esptula Papel filtro Whatman No. 32 1 liga

Por grupo: 3 matraces aforados de 50 mL 1 matraz aforado de 25 mL 1 mortero de porcelana con mango 1 pliego de papel celofn transparente

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: PREPARACIN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES 1.- SOL DE YODURO DE PLATA. matraz de 25 mL colocar 0.5 mL de AgNO3 0.1 N y diluir tambin a 12.5 mL. Agitando, se vierte poco a poco la solucin de AgNO3 sobre la de KI. Observar el momento de reunir las soluciones. Dejar reposar 10 minutos. Anotar las observaciones. 2.- SOL DE FIERRO (III). Verter en 100 mL de agua en ebullicin, 1.6 mL de solucin de FeCl3 al 32 %. Observar el En dos tubos de ensaye conteniendo 8 mL de agua destilada, agregar en el primero 0.5 mL de benceno y en el segundo 0.5 mL de benceno y 1 mL de solucin jabonosa. Agitar vigorosamente cada tubo y anotar las observaciones. 4.- COLOIDE DE AZUFRE. Preparar una solucin saturada con azufre en 10 mL de etanol y se filtra. Se toman 2 mL de solucin filtrada y se vierten poco apoco y agitando sobre 20 mL de agua destilada. Observar y anotar. 5.- COLOIDES DE GELATINA. Preparar 25 mL del sol de gelatina al 4% en agua en ebullicin. Vaciar 5 mL del sol de gelatina en cada uno de los tubos de ensaye cortos teniendo cuidado de resbalar el lquido por las paredes para que no forme espuma. 43 En un matraz erlenmeyer de 50 mL, colocar 1 mL de KI 0.1N y diluir hasta 12.5 mL. En otro

momento de unin entre los lquidos y anotar las observaciones. 3.- COLOIDE DE BENCENO.

Para el primer tubo enfriar lentamente la gelatina y anotar observaciones. Para el segundo tubo enfriar rpidamente y cuando la gelatina haya solidificado agregar mL de una solucin de azul de bromofenol al 1%, realizar observaciones durante una semana. 2

PURIFICACIN DEL SOL DE FIERRO (III) MEDIANTE DILISIS 1. Hacer una bolsa con el papel celofn. (Ver nota) 2. Introducir el sol de Fierro (III) en la bolsa. 3. Sellar perfectamente la parte superior de la bolsa con la liga. 4. Colocar la bolsa dentro de un vaso de precipitado de 500 mL el cual debe contener 250mL de agua destilada. 5. Comprobar la dilisis mediante mediciones de pH o de conductividad.

NOTA: La membrana de celofn debe someterse a un proceso de pre-tratamiento para utilizarla.

ORIENTACION PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: A reserva del coloide de gelatina que no se considera desecho peligroso, los desechos de los otros coloides debern depositarse en los frascos etiquetados como desechos.

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TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Sistema coloidal YODURO DE PLATA

Observaciones

SOL DE FIERRO III

BENCENO

AZUFRE

Tubo 1 GELATINA Tiempo Tubo 2 DIALISIS Avance

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: 1) Presente en una tabla las observaciones realizadas de los sistemas coloidales. 2) Clasifique a los sistemas coloidales segn el mtodo de preparacin. 3) Explique a qu se debe que todos los soles preparados son coloridos. 4) Justifique la relacin entre la dispersin de la luz con el tamao de partcula. 5) Realice los siguientes grficos: en el primero la penetracin media en funcin del tiempo ( y en el otro , para el coloide de gelatina con azul de bromofenol.

6) Calcule el coeficiente de difusin en funcin de la penetracin media para el coloide de gelatina con azul de bromofenol. 7) Adems de la medicin del pH o la conductividad, que otras pruebas pueden hacerse para que demuestre que se logr la dilisis.

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 7 PREPARACIN, DIFUSIN Y PURIFICACIN DE SISTEMAS DISPERSOS

HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR

Integrantes del equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

Sistema coloidal YODURO DE PLATA

Observaciones

SOL DE FIERRO III

BENCENO

AZUFRE

Tubo 1 GELATINA Tiempo Tubo 2 DIALISIS Avance

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 8 PROPIEDADES ELCTRICAS DE SISTEMAS DISPERSOS.

INTRODUCCIN. La mayora de las sustancias adquieren carga elctrica superficial cuando se ponen en contacto con un medio polar, como por ejemplo, el agua. Es posible tambin adquirir una carga neta (superficial) por una adsorcin desigual de iones opuestos. La adsorcin inica puede ser positiva o negativa. Las superficies en contacto con medio acuosos se cargan con mayor frecuencia de modo negativo que del positivo. Otro camino por el cual se puede adquirir carga superficial es por la disolucin de iones. Las sustancias inicas pueden adquirir una carga superficial en virtud de una disolucin desigual de los iones de signo contrario que las constituyen. Generalmente la doble capa elctrica se considera constituida por dos regiones: una interior que puede incluir iones adsorbidos y una regin difusa en la que los iones se distribuyen segn influencia de las fuerzas elctricas y de movimientos trmicos al azar. Modelo de doble capa compacta. Considera la existencia de una doble capa de cargas, unas localizadas en el lado de la superficie cargada y otras del lado de la solucin, comportndose el conjunto como un condensador de placas paralelas. La capacidad de la doble capa debe ser constante y depender nicamente de la superficie y de la separacin entre las dos capas, de modo que el potencial variar linealmente con la distancia a la superficie cargada y el gradiente estar dado por la densidad de carga superficial. El modelo de Helmholtz supone un modelo rgido y no considera efectos de agitacin trmica y consecuentemente no considera la distribucin de iones que esta agitacin puede traer. Modelo de doble capa difusa. Este modelo fue propuesto por Gouy-Chapman y fue el primer tratamiento cuantitativo de doble capa difusa. El modelo est basado sobre las siguientes consideraciones: 1) La superficie es plana, de extensin infinita y cargada uniformemente. 2) Los iones de la parte difusa de la doble capa son cargas puntuales distribuidas de acuerdo con la distribucin de Boltzman. 3) El disolvente influye en la doble capa a travs de su constante dielctrica, la cual se considera constante (igual) en toda la parte difusa. 4) La existencia de un nico electrolito simtrico y con carga Z.

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OBJETIVOS: Estudiar el fenmeno de Adsorcin asociado a los sistemas coloidales a travs de los diferentes modelos de Doble Capa Elctrica. Comprobar experimentalmente la modificacin del potencial zeta de un sistema disperso, por medio de la adicin de un electrolito y la manera en que lo afecta. Conocer las maneras de estabilizar y desestabilizar un sistema coloidal. Demostrar experimentalmente que los sistemas coloidales presentan carga en solucin. Comprender la importancia del Potencial Zeta o Potencial Electrocintico. Analizar las reglas de Shulze-Hardy y la relacin que tienen con la estabilidad de los Sistemas Coloidales, as como el concepto de Coloide Protector. ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Describa un Sistemas Dispersos o Sistemas Coloidales. 2. Describa los Modelos de Doble Capa Compacta y Doble Capa Difusa. 3. Mencione la importancia del Potencial Z o Potencial Electrocintico. 4. Enuncie las Reglas de Shulze-Hardy. 5. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del experimento. 6. Diagrama de flujo del experimento. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL Por equipo: 10 tubos de ensaye largos Por grupo:

REACTIVOS

2 huevos para la solucin acuosa de Albumina.

1 gradilla

50 mL de Sol. acuosas Cu (NO3)2 1M, 0.1 M, 0.01 M, 0.001 M, 0.0001 M.

2 pipetas graduadas de 1 mL 1 propipeta 20 mL 1 piseta

50 mL de Solucin de Grenetina 3% Agua destilada

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Por grupo: 1 embudo grande de cola corta 2 vasos de precipitado de 1L 5 pipetas graduadas de 10 mL 1 esptula 1 vidrio de reloj Algodn y gaza

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Romper 2 huevos, extraer la clara y verter en un vaso de precipitado de 1L perfectamente lavado y enjuagado con agua destilada. Tenga cuidado de no reventar la yema. 2.- Agregar la cantidad suficiente de agua hasta completar aproximadamente 850 mL de solucin de Albmina. 3.- Filtrar a travs de un embudo (perfectamente lavado y enjuagado con agua destilada) con ayuda de un algodn y gasa colocndolos en el fondo del embudo. 4.- Recibir la solucin filtrada en un vaso de precipitado de 1 L. 5.- Rotular los 10 tubos y a los primeros 5 agregar 10 mL de la solucin de albmina a cada uno. 6.- Posteriormente agregar 1 mL de nitrato cprico: Tubo 1 2 3 4 5 Concentracin de Cu(NO3)2 1.0 M 0.1 M 0.01 M 0.001 M 0.0001 M

7.- A otros 5 tubos agregar primero 1mL de la solucin de grenetina al 3%, posteriormente 10 mL de albmina y luego 1mL de cada concentracin del electrolito. 8.- Homogenizar cada tubo y anotar observaciones

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NOTA: Si por alguna razn se utiliza mayor o menor nmero de huevos y/o se vara la dilucin de la Albmina de acuerdo con lo planteado, deber hacerse una dilucin mayor o menor de grenetina.

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO DE DISPOSICIN DE RESIDUOS: Depositar el frasco de residuos asignado para su posterior confinamiento.

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR (interfase) OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR

TUBO 1 2 3 4 5

[ Cu (NO3)2 ] 1M 10-1M 10-2M 10-3M 10-4M

Sistemas que agreg previamente grenetina. TUBO 6 7 8 9 10 [ Cu (NO3)2 ] 1M 10-1M 10-2M 10-3M 10-4M OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR

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INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: Para la elaboracin del reporte, se seguir la estructura siguiente: 1) Anote todas las observaciones que considere necesarias para cada sistema despus de haber adicionado el electrolito a diferentes concentraciones a la solucin de albmina. Y despus para cada sistema cuando se ha adicionado la grenetina. 2) Investigue que carga presenta la albmina y explique Por qu flocula la Albmina a la adicin del electrolito a diferentes concentraciones? 3) Investigue Porque la solucin de Albmina no flocula en presencia de la solucin de gelatina? 4) Investigue lo que es Coloide Protector y escribe algunos ejemplos de ellos. 5) Tome en cuenta las diferencias entre Coloides Hidroflicos e Hidrofbicos y considrelo en su reporte. 6) Investigue los parmetros que determinan la Estabilidad de los sistemas dispersos y antelos. 7) Investigue y relacione la importancia del Potencial Electrocintico o Potencial Z y explique cmo vara el potencial Z con la temperatura y con el aumento de la concentracin de electrolito, el cual es de signo opuesto al del coloide. 8) Investigue dos mtodos o tcnicas experimentales diferentes a las que se utiliz en laboratorio, para determinar las propiedades electrocinticas de los sistemas dispersos. 9) Escriba las reglas de Shulze-Hardy. 10) Escriba algunas aplicaciones de las propiedades elctricas de los sistemas coloidales. 11) Concluya.

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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 8 PROPIEDADES ELCTRICAS DE SISTEMAS DISPERSOS.

HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes del equipo:

Semestre:

Carrera:

Grupo:

TUBO 1 2 3 4 5

[ Cu (NO3)2 ] 1M 10-1M 10-2M 10-3M 10-4M

OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR (interfase)

OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR

Sistemas que agreg previamente grenetina.

TUBO 6 7 8 9 10

[ Cu (NO3)2 ] 1M 10-1M 10-2M 10-3M 10-4M

OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR

OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR

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BIBLIOGRAFIA: 1 Adamson, Arthur. Physical Chemistry of Surfaces. 5th ed. Ed. John Wiley & Sons. New York. 1990 2 Berg, J.C. An Introduction to Surfaces and Colloids. A Bridge to Nanoscience. Ed. World Scientific. USA. 2009 3 Binks, B. ; Horozov, T. S. Colloidal Particles at Liquid Interfaces. Ed. Cambridge University Press. USA. 2006 4 Birdi, K. S. Handbook of Surface and Colloid Chemistry. 3rd ed. Ed. CRC Press. New York. 2009 5 6 Butt, Hans J. Physics and Chemistry of Interfaces. 2nd ed. Ed. Wiley-VCH. USA. 2006 Friedli, Floyd R. Detergency of Specialty Surfactants. Ed. Marcel Dekker Inc. New York. 2001 7 Goodwin, J.W. Colloids and Interfaces with Surfactants and Polymers: An Introduction. Ed. Jonh Wiley & Sons. USA. 2004 8 Hiemenz, P. C. ; Rajagolapan, R. Principles of Colloid and Surface Chemistry. 3rd ed. Ed. Marcel Dekker. New York. 1997 9 Holmberg, Krister. Novel Surfactants: Preparation, applications and biodegradability. Ed. Marcel Dekker. New York. 2003 10 Hunter, R. J. Introduction to Modern Colloid Science. Ed. Oxford university Press. 1993 11 Israelachvili, J. Intermolecular and Surface Forces. 3th ed. Ed. Academic Press.USA. 2003 12 Jirgensons, B.; Straumanis, M. E. Compendio de Qumica Coloidal. Ed. CECSA. Mxico. 1965 13 Pashley, R.; Karaman, M.E.; Applied Colloid and Surface Chemistry. Ed. Wiley. USA, 2010. 14 Rosen, M.J. Surfactants and Interfacial Phenomena. 2nd ed. Ed. Wiley-Interscience, USA. 1989 15 Shaw, J. Duncan. Introduccin a la Qumica de Superficies y Coloides. Ed. Alhambra. Madrid. 1977 16 Shaw, J. Duncan. Introduction to Colloid and Surface Chemistry. 4th ed. Ed. Butterworth-Heinemann. Oxford. 2000

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17 Tadros, T. F. Colloids and Interface Science Series. Vol. 1: Colloid Stability. Ed. Wiley-VCH. Germany. 2007 18 Toral, Ma. Teresa. Fisicoqumica de Superficies y Coloides. Ed. Urmo. Espaa. 1973

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