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Sommaire

HISTORIQUE...................................................................................... 1
I. LE LABORATOIRE CENTRAL DANALYSE ET DESSAIS ................................... 1 II. MISSION DU LCAE ..................................................................................... 1

INTRODUCTION ................................................................................ 2 LES PRODUITS DETERGENTS ........................................................ 3


I. DEFINITION : .............................................................................................. 3
1. Molcule de dtergent : ...................................................................................... 4 2. Utilisation dans la profession : ............................................................................ 4

LES PRODUITS COSMETIQUES ...................................................... 8


I. DEFINITION ................................................................................................ 9
1. 1er Exemple : crme raser ............................................................................... 9 2. 2me exemple : le shampoing ............................................................................ 14 3. 3meExemple : Crme colorante ........................................................................ 15

II. DEFINITION DES CONSERVATEURS : .......................................................... 18 III. DOSAGE DES CONSERVATEURS (PARABENES) PAR CHROMATOGRAPHIE : 18
1. Dfinition : ........................................................................................................ 18 2. La prparation des solutions des talons des conservateurs standards: .......... 19

IV.

LE FORMOL : FORMALDEHYDE................................................................ 20

1. Ractif de schiff : .............................................................................................. 20 2. Ractif lactylactone : ................................................................................. 21

CONCLUSION .................................................................................. 23

Historique
I. Le Laboratoire Central dAnalyse et dEssais
Cet tablissement est fond par le dcret du 5 Juin 1887, le Laboratoire Central dAnalyse et dEssais (LCAE) a t cre par la loi n88- du 14 Avril 1988sous la forme dun Etablissement Public Caractre Industriel et Commercial(EPIC).Suite la parution de la loi n94-102 du 1 er Aout 1994. La LCAE a t transforme en un tablissement public caractre non administratif(EPNA).

II.

Mission du LCAE

Effectuer des tudes, des recherches, des analyses et des analyses et des essais de toute nature permettant la promotion de lindustrie, le contrle de la qualit et lapplication de la rglementation. Le LCAE est particulirement charg des analyses et essais pour : Le contrle de la qualit en gnral La conformit aux normes des produits lexportation et limportation La dtection des fraudes dans le commerce des marchandises. Des expertises de produits et de matriels la demande des tribunaux, des services publics et des particuliers. Des contrles et essais par les mthodes destructives et non destructives des ouvrages, quipements et matriaux divers.

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De lpatement des rservoirs, la vrification des compteurs et ltalonnage des appareils.


Fonte et affinage de lor la casse ainsi que dautres mtaux prcieux.

Introduction
La stabilit des produits cosmtiques est un des paramtres cls pour une garantie de qualit de produits et la satisfaction des consommateurs. De plus, la grande varit de forme des produits dans ce domaine (lait, crme, mousse .), les diversits des proprits dusages ainsi que les conditions de stockage rendent les tests de stabilit longs et fastidieux. Pour finir le nombre important des composants dans ce produit conduit une interprtation complexe des donnes obtenues par la technique analytique classique. Dans ce rapport on va citer les diffrents essais effectus sur les produits dtergents et les produits cosmtiques.

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Les produits dtergents

I. Dfinition :
- Les

dtergents sont des produits qui en solution aqueuse permettent la

pntration des tissus et le dplacement des salissures - Le pouvoir dtergent est le rsultat dun ensemble complexe de proprits quon peut les citer : Pouvoir mouillant Pouvoir moussant
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Pouvoir mulsionnant Pouvoir anti-calcaire Pouvoir anti-redposant et dispersant Les produits dtergents se prsentent sous diffrents aspects: Solide: savon de Marseille (dtergent ancien) Poudre: lessive Paillettes: copeaux de savon Liquide: Lessive, eau de javel

1. Molcule de dtergent :
- Leur proprit est due leur structure. Chaque molcule a une partie hydrophile graisses) - Cette caractristique fait baisser la tension superficielle et permet le mouillage des fibres et des salissures. Elle permet galement une mulsification ou solubilisation des graisses dans leau - Partie Lipophile : cest dire attire par la graisse - Partie Hydrophile : cest dire attire par leau (soluble dans leau) et une partie lipophile (soluble dans les

2. Utilisation dans la profession :


En dtachage: pour dissoudre certaines tches, ramollir les salissures En galisage: partiel ou complet En nettoyage chimique ou mouill: employs comme dtergents En nettoyage sec: sous forme de renforateur en bain charg On va prendre titre dexemple leau de javel
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a. Dfinition de leau de javel : Cest une solution aqueuse et alcaline dhypochlorite de sodium et de chlorure de sodium. Les qualits fondamentales de ce produit sont dues son instabilit, phnomne physico-chimique complexe et reconnu. Les chercheurs et les utilisateurs se sont efforcs de comprendre et dexpliquer les phnomnes physicochimiques de linstabilit des Eaux de Javel, source de leur efficacit dans tous les domaines : blanchiment, dtachage, dsinfection, dsodorisation... Lorsque lEau de Javel est mlange avec des produits acides, il se produit un dgagement de chlore gazeux, trs irritant, qui alerte immdiatement lutilisateur. b. Etude pratique : On a effectu des essais sur ces deux produits (leau de javel et le savon) qui sont les suivants : Dosage de lalcali libre caustique Dosage de degr colorimtrique c. Mode opratoire : Dtermination de lalcali libre caustique : Principe : Lhypochlorite de soduim est dcompos par le peroxyde dhydrogne alors que les carbonates sont prcipits par le chlorure de Baryum. Lhydroxyde de soduim est dtermin par titration avec de lacide chloridrique en prsence de phnophtaline comme indicateur color.

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Les carbonates sont ensuite dtermins par titration en prsence de mthyle orange. Mode opratoire : Prlvement de 25 ml dchantillon dans une fiole de 250 ml Ajout de 50 ml de la solution de peroxyde dhydrogne Chauffer le mlange et aprs refroidissement la temprature ambiante on ajoute 15 ml de chlorure de baryum et quelques gouttes de phnolphtalaline (indicateur de coloration). Faire la titration avec la solution dacide chloridrique (1N) jusqu' la disparition de la coloration Noter le volume de lacide consomm. Expression des rsultats : Alcali libre=chute de burette*1,6. Rsultats obtenus aprs lanalyse de la teneur de lalcali libre caustique e 3 chantillons deau de javel :

Chute de burette (ml) Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3


5.5 5.2 10.35

Alcali libre (g/L)


0.88 0.83 0.71

Prparation dune solution dci normale de thiosulfate de sodium : Cette solution correspond 24,8 g/L de Na2S2O3 ,5H2O
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Peser 25 26 g de thiosulfate dans une fiole jauge de 1000ml Ajouter 100 ml deau distille pralablement bouillie Refroidir la solution labri de lair. Agiter pour assurer la dissolution des cristaux Ajouter 10 ml dalcool amylique et complter au trait de jauge avec de leau distille Conserver la solution dans des flacons bien bouchs labri de lair et de la lumire Laisser reposer une huitaine de jours avant de procder au titrage. Dtermination de degr chlorimtrique : Pour les diffrentes concentrations des eaux de javel on effectue des dilutions : on met 10 ml de lchantillon dans un bcher de 100ml et on ajoute de leau distille jusqu trait de jauge (solution I) Dans un erlenmeyer : 100ml deau distille 5 ml dacide actique 1g diodure de potassium 10 ml de la solution I Titrer par la solution de thiosulfate jusqu disparition de la coloration bleue Expression des rsultats : La teneur en chlore actif exprime en degr chloromtrique est donne par lexpression : Degr chloromtrique= chute de burette *1,12

Chute de burette

Degr chloromtrique
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Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3

9.1 9.65 6.15

10.19 10.81 6.88

Les produits cosmtiques


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I. Dfinition
Un cosmtique correspond toute substance ou prparation qui va tre destine tre mise en contact avec les diffrentes parties superficielles du corps humain, mais aussi avec les dents et les muqueuses buccales, avec pour objectif de nettoyer.

1. 1er Exemple : crme raser


a. Dtermination de la teneur en matire insoluble dans lthanol : Dfinition : Matire insoluble elle correspond aux substances trangres peu solubles ou insolubles dans lthanol tel que carbonates et chlorures alcalins. Les substances trangres peuvent tre de nature inorganiques (carbonates, borates, perborates, chlorures, sulfates) ou de nature organiques(amidons, sucres, driv de cellulose, alginates) Principe :
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Dissolution du savon dans lthanol puis filtration du rsidu non dissous, celui reprsente les matires insolubles dans lthanol Mode opratoire : Peser dans une fiole conique 5 g environ de lchantillon. Dtermination : Ajouter dans la fiole 20 ml dthanol et adapter le rfrigrant la fiole. Chauffer douce bullition en agitant de faon viter le plus possible dadhrence au font de la fiole. Scher ltuve le papier filtre (qui sera utiliser pour la filtration de linsoluble et le tarer) et le placer dans un entonnoir dispos sur une seconde fiole. Lorsque la dissolution du savon parait complte, verser dabord sur le filtre le liquide aprs dcantation, linsoluble dans la fiole lthanol pralablement chauff au voisinage de lbullition, et traverser ensuite, sur la fiole, linsoluble une fois lav laide de petite quantits dthanol chaud. Laver le filtre et le rsidu avec lintroduire dans ltuve, une heure aprs, sortir le jusqu filtre et le peser aprs avoir laiss dans un dessiccateur. Rpter cette opration jusqu ce que la diffrence de masse constate entre deux pess successivement soit infrieure 0,001 g. noter la dernire pes comme rsultat final.

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Expression des rsultats : Mode de calcul : La teneur en matire insoluble dans lthanol est donne en pourcentage en masse par la formule : X=m/m0*100 Avec : m0 : est la masse en gramme de la prise dessai. m : est la masse en gramme du rsidu totale. b. Matire grasse : Principe : Dcomposition du savon par une quantit connue dune solution titre dacide minrale. Extraction et sparation de la matire grasse libre par oxyde dithylique. Ensuite, vaporation de loxyde dithylique de lextrait thr, dissolution du rsidu dans lthanol et neutralisation des acides gras avec une solution titre dhydroxyde de potassium. Evaporation de lthanol et pese du savon form en vue de la dtermination de la teneur en matire grasse totale. Mode opratoire : Dans un bcher on met : 5 g de lchantillon (crme raser) 50 ml deau distille
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A une temprature gale 60C on met le bcher dans un bain marie jusqua dissolution Mettre la solution obtenue dans lampoule dcanter 20 ml dacide sulfurique (1N) Quelques gouttes de mthylorange (coloration rose) Faire agiter le mlange puis extraire ce dernier par lajout de 50 ml dther, Agiter le mlange avec un dgazage. Scher un erlemeyer col rod bien propre dans ltuve, le refroidir dans dessiccateur, prendre sa tare vide et y rassembler les trois phases thres du mlange et les laver avec de leau distille. Adapter lerlenmeyer lvaporateur rotatif afin dliminer lther et accueillir seulement les acides gras prsents dans la prise dessai, la maintenir 60C et attendre jusqu lobtention dun extrait constant. Dissoudre le rsidu obtenu dans 20 ml dthanol, et y ajouter quelques gouttes de phnolphtaline et le titrer avec la soude (1N) jusqu lapparition de la coloration rose peu persistante. Maintenir la solution dans ltuve rgle 103C pendant 3h,la scher et la peser jusqu avoir un poids constant.

Expression des rsultats : %AG= [m1-(V*T*0,038)]*100/m0 m0 : masse en grammes de la prise dessai.


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m1 : masse en grammes cest la diffrence entre le produit fini et la tare vide de lerlne. V : volume en millilitres de dosage T : la normalit exacte de la solution de dosage. V=3 ml, T=0,88. c. Dtermination de la teneur en alcali libre totale : Dfinition : Alcali libre totale : cest la somme de lalcali libre caustique et de lalcali libre carbonat.les rsultats sont exprims en pourcentage en masse. Principe : Dissolution du savon dans une solution thanolique et neutralisation de lalcali libre par une solution dacide sulfurique dont lexcs est titre en retour par une solution thanolique dhydroxyde de potassium. Mode opratoire : Dans une fiole conique 250 ml on met : 5 g de lchantillon (shampoings) 100 ml solution dthanol Adapter la fiole conique au rfrigrant reflux puis chauffer doucement jusqu dissolution complte du savon Ajouter 3 ml de solution dacide sulfurique (1N) et maintenir faible bullition durant 10 min, laisser refroidir jusqu temprature ambiante.
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Titrer la solution obtenue en ajoutant quelques gouttes de phnolphtaline par la solution dhydroxyde de potassium (0,1N) Expression des rsultats : La teneur en alcali libre totale est exprime en pourcentage en masse en hydroxyde de sodium (Na OH) par la formule. X=0,040 *(V0N0-V1N1)/m*100 m:est la mase en grammes de la prise dessai. V0:est le volume en ml de H2SO4ajouter lors de la dtermination. V1:est le volume en ml de NaOH utiliser pour le titrage (chute de burette) N0:normalit exacte de la solution de H2SO4 N1: normalit exacte de la solution de NaOH

2. 2me exemple : le shampoing


a. Dtermination de la matire active anionique : Mode opratoire : Dans une fiole conique de 100 ml on met : 1 g de lchantillon et on ajoute de leau distille jusqu trait de jauge (solution I) Dans une fiole de 250 ml : 15 ml de chloroforme 10 ml indicateur mixte 20ml dhydroxyde de sodium 25 ml de la solution I
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Titrer la solution par le chlorure de benzethonium Expression des rsultats : La teneur en matire active anionique est donne par lexpression suivante : %MA = (4*348*0,0041*V)/ (P.E*10) b. Dtermination de la matire active totale : Mode opratoire : Dans une fiole conique : 10 g dchantillon 100 ml dthanol 100 mg de sulfate de sodium Faire lbullition de mlange pendant 30 min puis rincer avec lthanol puis filtrer la solution obtenue en ajoutant 50ml de lthanol Evaporer la solution. Peser le produit obtenu. Expression des rsultats : MA= (m1-0,058*C*(V1-V0))/m0*100

3. 3meExemple : Crme colorante


a. Dosage de lammoniac : Principe : Une solution de chlorure de Baryum (Ba Cl2) 25% est ajoute au produit cosmtique en milieu mthanol-eau.
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Mode opratoire : Dans une fiole jauge de 100 ml : 5 g de masse de lchantillon (loxydant) 10 ml deau distille 10 ml de mthanol 10 ml de solution de chlorure de Baryum Complter au trait de jauge avec de mthanol Homogniser le mlange et laisser une nuit au rfrigrant La solution encore froide est filtre ou centrifuge en tubes ferms, pendant 10 min de manire obtenir un surnageant. Introduire laide dune pipette 40 ml de la solution claire dans lappareil entrainement puis ventuellement 0,5 Net quelques gouttes dindicateur. Doser en retour lacide sulfurique en excs avec la solution dhydroxyde de soduim. Expression des rsultats : x= (10N2-V1N1)/m *4250 V1 : en ml volume de la solution NaOH (0,5N) N1 : le titre de la solution de NaOH (0,5N) N2 : le titre de la solution de H2SO4 (0,5N) m : en g est la masse de la prise dessai de lchantillon.

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b. Dosage de peroxyde dhydrogne dans les oxydants des produits colorants : Principe : Le dosage iodomtrique de peroxyde dhydrogne repose sur la raction suivante : H2O2+2I-+2H+ I2+2H2O

Il sagit dune raction lente, mais il est possible de lacclrer en ajoutant du molybdate dammonium. Liode form, dos par des procds titrimtriques laide dune solution de thiosulfate de sodium, permet de calculer la teneur en peroxyde dhydrogne. Mode opratoire : Dans un bcher de 100 ml : 0,6 g de peroxyde dhydrogne Complter au trait de jauge avec de leau distille et mlanger(solution I) Dans une fiole conique de 250 ml : 10 ml de la solution I 100 ml dacide sulfurique (2N) 20 ml de solution diodure de potassium 3 gouttes de solution de molybdate dammonium. Titrer liode form laide de la solution de thiosulfate de soduim0,1N. Expression des rsultats :
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Le pourcentage de peroxyde dhydrogne est donn par lexpression suivante : x= (V-V0)/m*4.252 V0=0 m : en gramme masse dchantillon V0 : en ml volume de la solution de thiosulfate utilis lors de dosage blanc. V : en ml volume de la solution de thiosulfate utilis lors de la prise dessai de la solution dchantillon. On a vue prcdemment les diffrents essais faits sur le shampooing et pour sassurer de sa qualit les fabricants on mis des conservateurs dont sa composition. Nous allons traits dans la partie suivante les diffrentes analyses effectus sur deux types de conservateurs.

II.

Dfinition des conservateurs :

Un conservateur a pour principal rle dempcher le dveloppement de micro-organismes (bactries et champignons) dans les produits cosmtiques. On va prendre titre dexemple le parabne et le formol ou formaldhyde.

III.

Dosage des conservateurs (parabnes) par chromatographie : 1. Dfinition :

Les parabnes, conservateurs utiliss dans la plupart des produits de beaut, suscitent linquitude de certains consommateurs, tel point
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que les produits "sans parabne" se multiplient. Les parabnes dsignent des composants chimiques largement utiliss comme conservateurs dans l'industrie cosmtique et pharmaceutique. On estime que plus de 80 % des produits de beaut contiennent des parabnes, notamment des shampoings, des crmes hydratantes, des mousses ruser, et des gels nettoyants. Les parabnes sont utiliss pour empcher le dveloppement des champignons et des bactries. Le parabne revt plusieurs formes, il porte sur l'tiquetage le nom de benzyl, Yethyl, methyl, propyl.

Le dosage des parabnes : La phase mobile Contient: 3 volumes de mthanol grade HPLC. 2 volumes d'eau distille.

2. La prparation des solutions des talons des conservateurs standards:


Dans une fiole de 50 ml introduire : 0,25g de mthylparaben. 0,25g d'thylparaben. 0,25g de propylparaben. 0,25g de butylbaraben. 0,15g de O phnylphnol. 0,5g de mthanol HPLC.
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Transfrer dans une fiole de 100 ml 1 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml de la solution prcdemment prpare et complter au trait de jauge avec de mthanol. Prparation de solution d'un chantillon de dentifrice pour chromatographie : Peser 2,5g de l'chantillon dans un petit erlenmeyer bouch de 50 ml, ajouter 0 ,5 ml de H2SO4 4N et 24,5 ml de mthanol, agiter vigoureusement, chauffer au bain-marie 60C si ncessaire pour fondre le produit et faciliter l'extraction de conservateurs, garder une nuit en Chambre froide. Puis injecter.

IV. Le formol : formaldhyde


On va prparer 3 solutions : 1re solution : solution avec lactylactone. 2me solution : solution sans actylactone. 3me solution : solution tmoin, cest linterfrence ventuelle dune coloration de fond dans lchantillon pour essai est limine.

1. Ractif de schiff :
Dans un bcher : 100 mg de fuchsine les dissoudre dans 75 ml deau 80C. Aprs refroidissement, ajouter 2,5 de sulfite de sodium hydrat (7 H2O). 1,5 ml dacide chlorhydrique concentr. Complter 100 ml.
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2. Ractif lactylactone :
Dans une fiole jauge de 1000 ml : 150 g dactate dammonium. 2 ml dactylactone concentre. 3 ml dacide actique concentr. Complter 1000ml avec de leau (pH de la solution environ 6.4). N.B : Ce ractif doit tre fraichement prpar. Mode opratoire : Prparation de la solution mre : Dans une fiole conique de 10 ml : 2 g dchantillon. 2 gouttes de H2SO4 (2N). 2 ml de ractif de schiff. Agiter, laisser en contact 5 min. 1re solution : Dans une fiole conique de 10 ml : 15 ml deau distille 5 ml de ractif de schiff 10 ml de solution chantillon (avec) 2me solution : Dans une fiole conique de 10 ml :
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15 ml deau distille 5 ml de ractif de schiff 10 ml de solution chantillon (sans) 3me solution : Dans une fiole conique de 10 ml : 25 ml deau distille 5 ml de ractif de schiff (avec) Agiter les 3 solutions Immerger les fioles coniques dans un bain marie T=60C. Une coloration aune qui va tre form et on va lextraire par le butanol. On utilise 3 ampoules dcanter et dans chacun deux on met 10 ml de butanol. On met dans le papier filtre le sulfate de sodium anhydre pour viter le trac deau. Mettre les 3 solutions dans des ampoules faire lagitation et le dgazage simultanment. Faire lextraction et rcuprer la phase organique. Faire le dosage par la spectromtrie.

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Conclusion
Le contrle qualit des produits cosmtiques et dtergents est un aspect de la gestion de la qualit de ces produits. Ce contrle est une opration destine dterminer, avec des moyens appropris, si le produit contrl est conforme ou non ses spcifications ou exigences prtablies et incluant une dcision d'acceptation, de rejet ou de retouche.

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