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UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE SAN JUAN DEL RO

INNOVACIN PARA EL DESARROLLO

INFORME TECNICO DE:

DESARROLLO DE UNA POLIMERIZACIN EN EMULSIN PARA LA OBTENCIN DE UN LTEX ACRLICO APLICADO EN LA FABRICACIN DE UNA PINTURA TIPO A.
Contenido
Antecedentes. ...................................................................................................................................... 2 Objetivo el Proyecto. ........................................................................................................................... 3 Participantes........................................................................................................................................ 3 Duracin .............................................................................................................................................. 3 Lugar .................................................................................................................................................... 3 Marco Terico. .................................................................................................................................... 3 Desarrollo de proyecto. ....................................................................................................................... 7 Las variables a distinguir durante el proceso. ..................................................................................... 8 Resultados de Resina Acrlica ............................................................................................................ 12 Conclusin. ........................................................................................................................................ 13

Antecedentes.
Grupo Imperquimia es una empresa 100% mexicana fundada en 1967, certificada bajo la norma ISO-9001:2008, que ofrece al mercado de la construccin productos de la ms alta calidad divididos en cinco lneas: Impermeabilizantes Pinturas y Esmaltes Recubrimientos Especiales Productos para Concreto Selladores Elsticos

Desde su fundacin, ha sido la innovacin y el desarrollo de nuevos productos, por tal razn sus avances tecnolgicos fueron reconocidos con el Premio Nacional de Ciencias y Artes 2004, en el Campo de Tecnologa y Diseo, siendo una de las pocas empresas mexicanas con patentes propias en la industria de la construccin. Imperquimia S.A. de C.V., instalada en Tizayuca, tiene como objetivo el ser lder del mercado logrando el entusiasmo de sus clientes; desde sus inicios ha mantenido el liderazgo en ventas propuesto, aunque por breves periodos de tiempo ha sido desplazada por sus competidores sin embargo, su estrategia siempre le ha devuelto el liderazgo que actualmente conserva. La estada laboral se realiz en el departamento de Desarrollo Tecnolgico e Investigacin, especficamente en el rea de Pinturas y Esmaltes, que desarrolla, experimenta y aprueba la fabricacin de una gran variedad de productos con los que cuenta la organizacin. Dentro del rea se present la necesidad y el proyecto de desarrollar una resina acrlica que proporcione mejores caractersticas de funcionalidad a las pinturas, ya que actualmente es fabricada con una emulsin vinil-acrlica la cual ocasiona un amarillamiento notorio en el material despus de cierto tiempo de estabilidad, provocando una baja en la calidad de los productos, por lo que se me asigno este desarrollo que va desde la formulacin de la resina, as como la evaluacin de la misma aplicando mtodos de laboratorio ya establecidos, una

vez obtenida, realizare la fabricacin de la pintura a la cual estar asignada y de la misma manera evaluare las caractersticas fsicas y de funcionabilidad que verifican que cumpla con la norma NMX-C-423-ONNCCE-2003.

Objetivo el Proyecto.

Fabricacin de una resina acrlica que cumpla con las caractersticas de funcionalidad a las pinturas, principalmente satisfaciendo la necesidad de disminuir el amarillamiento en el producto terminado lo cual se verificara cumpliendo con las especificaciones tcnicas de Apariencia, % Materia No Voltil, Viscosidad Brookfield, Resistencia Mecnica,% de Monmero Libre, Estabilidad Mecnica y pH, en el caso de la resina acrlica y en la pintura cumpliendo con las especificaciones de la NMX-C-423-ONNCCE-2003.

Participantes
Alumna de la UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE SAN JUAN DEL RIO: Sindy Andrea Snchez Daz. Ing. Samuel Tinoco Esquivel ( Imperquimia) Prof. Jess Antonio Mascareo Lpez (Universidad Tecnolgica de San Juan del Rio)

Duracin:
6 de Mayo al 23 de Agosto del 2013.

Lugar:
Grupo Imperquimia, Planta Tizayuca.

Marco Terico.
Qu es una resina Acrlica?

Hablar de resinas, es hablar de polimerizacin, La polimerizacin abarca complejas reacciones, lo que conlleva a la formacin de estructuras moleculares complejas. Las condiciones bajo las cuales es llevada a cabo la polimerizacin tienen un gran efecto sobre la longitud de la cadena, grado de ramificacin, distribucin en la composicin del copolmero, distribucin de la secuencia del copolmero y otras medidas de las estructuras

moleculares que afectan directamente a sus propiedades finales. Estas ltimas difciles de alcanzar debido a la variedad y complejidad de la microestructura. Las resinas acrlicas son compuestos termoplsticos, derivados de la polimerizacin de los cidos acrlicos y metacrilato. Estas resinas son de fcil utilizacin, tiempo de endurecimiento corto y contraccin despreciable. Son plsticos muy resistentes y con cualidades pticas. En particular, la resina acrlica endurecida es termoplstica y resistente a los productos qumicos. A partir de ella se obtienen el metacrilato as como tambin la pintura acrlica. Algunos productos derivados son el metil metacrilato (MMA) y el polimetil metacrilato (PMMA). Ambos productos son conocidos por su alta transparencia y resistencia a los rayos UV. El PMMA se distingue por ser muy resistente a condiciones extremas de clima y exposicin solar.
Qu es un polmero?

Los polmeros se producen por la unin de cientos de miles de molculas pequeas denominadas monmeros que forman enormes cadenas de las formas ms diversas. Algunas parecen fideos, otras tienen ramificaciones, algunas ms se asemejan a las escaleras de mano y otras son como redes tridimensionales. Estructuras Principales de los polmeros.

Grafico 1.Lineales. Formados por una nica cadena de monmeros.

Grafico 2.Ramificados. La cadena lineal presenta ramificaciones.

Grafico 3.Redes polimricas. Se forman al enlazarse tomos de diferentes cadenas.

En funcin de la repeticin o variedad de los monmeros, los polmeros se clasifican en: Homopolmero - Se le denomina as al polmero que est formado por el mismo monmero a lo largo de toda su cadena. Copolmero - Se le denomina as al polmero que est formado por al menos 2 monmeros diferentes a lo largo de toda su cadena.

Grafico 4.Representacin de la formacin de un homopolmero y un copolmero.

La formacin de las cadenas polimricas de los polmeros se producen mediante las diferentes poli reacciones que pueden ocurrir entre los monmeros, estas poli reacciones se clasifican en: Polimerizacin Policondensacin Poli adicin

6 Tcnicas de polimerizacin en emulsin.

Los polmeros en emulsin se fabrican en batch, semi-continuo y continuo. Proceso en Batch. El proceso de la polimerizacin en batch, es el mtodo ms antiguo, se realiza cargando inicialmente en el reactor todos los compuestos y se utiliza en la obtencin de Homopolimeros y Copolimeros vinlicos de reactividades semejantes para que el polmero tenga una estructura uniforme. La presencia de todo el monmero en el reactor desde el principio del proceso exige un cuidadoso control de la exotrmica de la reaccin. Proceso Semi-continuo. En la polimerizacin semi-continua, todo o gran parte del monmero se dosifica en el reactor a lo largo de un tiempo lo que favorece el control de la exotermia y permite obtener copolimeros con una composicin uniforme, aunque sus reactividades sean diferentes. Este mtodo de polimerizacin es el ms utilizado para la fabricacin industrial de los polmeros en emulsin con casi todos los monmeros convencionales y tiene la ventaja de admitir gran cantidad de variables con lo que se pueden obtener productos de muy diversas caractersticas. Proceso Continuo La polimerizacin continua, podra considerarse como una prolongacin de la semicontinua, que se inicia cuando el reactor est lleno. En ese momento se empiezan cargar en continuo todos los ingredientes del proceso y a la vez difiere totalmente de los otros mtodos, se va sacando producto terminado del reactor de modo que el volumen ocupado se mantenga constante. Los reactores para la fabricacin en batch y semi-continua son cubas con agitador y condensador cuando se utilizan para la fabricacin con monmeros lquidos, mientras que para los gaseosos son autoclaves que operan a presin. En ambos casos hay una serie de

conexiones para la entrada de los diversos aditivos: monmeros, tenso activos, disoluciones de oxidantes, reductores, etc. La polimerizacin continua puede hacerse en uno o varios reactores convencionales conectados entre s (reactores en cadena), o en reactores especiales entre los que destacan los tubulares. La utilizacin de unos u otros depende mayoritariamente de razones econmicas, de escalas de produccin y del nmero de tipos que se fabrican. Aunque la polimerizacin continua parece semejante a la semi-continua, su cintica es diferente, fundamentalmente por que el producto se est polimerizando constantemente en presencia de un polmero ya formado lo que desencadena importantes cambios en la formacin de las partculas.

Desarrollo de proyecto.
Una resina acrlica es uno de los plsticos generados mediante una reaccin qumica, que se da principalmente por un iniciador y calor aplicados a una serie de monmeros. En qumica su nombre principal es polimetil metacrilato y es generalmente llamado resina acrlica o resina metacrilica. Para la obtencin de dicho ltex se unen mono molculas denominadas monmero que finalmente formaran una macromolcula identificada como polmero. Una de las caractersticas de la resina acrlica es su alta transparencia ya que debido a esto es tomada como una de las mejores resinas por su gran resistencia al agua, no se amarillenta fcilmente y no se desvanece con la luz solar tan pronto. Por las caractersticas mencionadas anteriormente es por lo que se ha propuesto la realizacin de dicha resina y aplicarla a nuestras pinturas para disminuir su amarillamiento y brindarle mejor calidad al producto. De acuerdo a la informacin encontrada y analizada se realizara la fabricacin de dicha resina mediante la tcnica de polimerizacin en emulsin en un reactor semi- continuo, ya que conforme a las circunstancias tanto econmicas como tecnolgicas de la empresa seria el proceso ms factible por las siguientes razones.

Es posible controlar el nmero de partculas. Es posible controlar el tamao de la partcula. Es posible variar el peso molecular. Es posible controlar el calor de la reaccin. Es posible controlar la secuencia de incorporacin del monmero.

Para la realizacin de la resina es importante tener en cuenta el Tg (Temperatura de Transicin Vtrea) requerido en el producto terminado, en este caso como es una resina dura es de 14C, ya que de ah se parte para determinar la relacin de porcentajes de monmero.

Las variables a distinguir durante el proceso.

Temperatura PH Agitacin Dosificacin de Monmero

Elaboracin del Ltex acrlico con un Tg de 14C.

Proceso de Fabricacin del Ltex Acrlico.

Carga al Reactor Agua Emulgente Anionico Preparacin de Pre-emulsin Agua Emulgente Anionico Metacrilato Acrilato A. Acrilato B. Acrilamida Porcentaje 31.71% 8.80% Porcentaje 29.8% 5.50% 54.31% 9.10% 34.15% 1.6% Observaciones del Proceso

Agitar a una velocidad de 25-30 Rpm. Calentar a 80C

Observaciones del Proceso Al empezar la adicin del emulgente agregar agitacin por 15 min. Posteriormente empezar la adicin del metacrilato, el acrilato A y el acrilato B, dispersar durante 5 min. Agregar la acrilamida y dispersar por 30 s. El cido Metacrlico se adicionara despus de sacar el 10% de semilla para la iniciacin de la polimerizacin. Observaciones del Proceso Se disuelven perfectamente en un recipiente limpio a temperatura ambiente. El catalizador de iniciacin se agrega en shot junto con la semilla a una temperatura de 82C.La temperatura disminuir al agregar la semilla por lo k se debe mantener de nuevo a 81 C para comenzar la adicin de la pre-emulsin y el catalizador de Adicin. Este proceso de adicin debe durar aproximadamente 4:30 Horas. Y la temperatura se debe mantener entre 80-82C. La agitacin debe ser

cido Metacrlico

0.84%

Preparacin de Catalizadores Catalizador de Iniciacin

Porcentaje

Agua

2.43%

Persulfat A.

0.19%

Catalizador de Adicin Agua Persulfat A. 18.20% 0.56%

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constante a 25 rpm. Preparacin de Finalizadores Agua Hidrosulfito Agua Hidroperxido Ajustar pH Agua Amoniaco Bactericida Antiespumante Porcentaje 0.65% 0.15% 0.48% 0.12% Porcentaje 0.10% 0.16% 0.48% 0.25% Despus de ajustar el pH agregar el antiespumante y el Bactericida. Observaciones del Proceso Posteriormente se adiciona el hidrosulfito y se mantiene a 82C durante una hora. Dejar enfriar a 65C y durante el enfriamiento determinar el % de Monmero Libre. A una temperatura de 65C adicionar el hidroperxido y mantener la temperatura por 15 min. Observaciones del Proceso Ajustar el pH de 8.0 a 9.0

Filtrar la Resina con Malla 200.

En esta prueba se cambiaron los porcentajes de monmero por las siguientes razones: Se aument el acrilato A debido a que este monmero brinda flexibilidad y aceptacin de carga. Se aument el acrilato B ya que este monmero ayuda a que la emulsin sea ms resistente al agua, lo que disminuira su absorcin. En cuanto al cido Metacrlico se aument el porcentaje ya que este brinda aceptacin de carga y mayor resistencia al agua.

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Control del Proceso

Hora

Temperatura del Proceso.

80C

Proceso realizado.

09:30:00 a.m.

Carga del agua y emulgente en el reactor.

09:35:00 a.m.

25C

Preparacin de la pre-emulsin sin adicionar el cido.

10:20:00 a.m.

25C

Preparacin del catalizador de iniciacin.

10:30:00 a.m.

82C Se adiciona la semilla y el catalizador inicial.

10:35:00 a.m.

78C

Temperatura despus de la adicin de la semilla. Adicin de cido a la pre-emulsin y preparacin del catalizador de adicin. Comienza la adicin de pre-emulsin y catalizador.

10:40:00 a.m.

25C

10:55:00 a.m. 11:10:00 a.m. 11:25:00 a.m. 11:40:00 a.m. 11:55:00 a.m. 12:10:00 p.m. 12:25:00 p.m. 12:40:00 p.m. 12:55:00 p.m. 01:10:00 p.m. 01:25:00 p.m. 01:40:00 p.m. 01:55:00 a.m. 02:05:00 p.m.

79C 80C 80C 80C 81C 81C 81C 80C 80C 81C 81C 81C 81C 81C

Adicin de monmeros y catalizador de adicin.

Termino la adicin de pre-emulsin y catalizador.

12 02:10:00 p.m. 02:25:00 p.m. 02:40:00 p.m. 02:55:00 p.m. 03:10:00 p.m. 03:40:00 p.m. 03:55:00 p.m. 04:00:00 p.m. 04:05:00 p.m. 80C 80C 80C 80C 80C 64C

Adicin del hidrosulfito para agotamiento trmico.

Adicin de hidroperxido y determinacin de % de monmero Libre. Ajuste de pH y adicin de antiespumante y Bactericida. Filtracin del Ltex Acrlico

60C 60C

El proceso se mantuvo constante ya que dio resultados satisfactorios en la prueba anterior.

Resultados de Resina Acrlica

Fabricada el da 22 de Julio del 2013. % Absorcin Producto Fecha Solidos de H2O, 72 Horas. 50 18.5 Resina 22-jul-13 50.5 19.2 Acrlica 51 17.6 Promedios 50.50 18.43 % Aceptacin Viscosidad Monmero de Carga 4/20 rpm. Libre 205 200 208 204.33 330 320 315 321.67 0.4 0.45 0.4 0.42

pH 8.1 8 8.5 8.20

Resistencia Mecnica Pasa Pasa Pasa

Estabilidad Mecnica Pasa Pasa Pasa

Apariencia Blanco lechoso Blanco lechoso Blanco lechoso

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Grafico 13.Muestra de la Resina Acrilica.En la prueba de apariencia se puede observar una coloracin Blanca Lechosa.

De acuerdo a los resultados obtenidos en esta prueba puedo concluir que esta prueba es satisfactoria ya que est dentro de los parmetros sealados en cuanto a Solidos, pH, Aceptacin de Carga, % Monmero Libre, Viscosidad, Resistencia Mecnica. En el caso de la Absorcin del Agua mejoro y en el de la Estabilidad Mecnica pasa con el lmite inferior. Observando lo anterior se decidi llevar a cabo la elaboracin de la pintura Tipo A.

Conclusin.
El cambio de porcentajes en la formulacin, demuestra que pequeas variaciones en el tipo y / o cantidad de monmeros y emulgentes, influye drsticamente en el resultado final de la resina sintetizada.
La variacin de las proporciones de monmero (en este caso metacrilato de metilo), demuestra que la conformacin espacial de las diferentes especies juega un papel primordial en las propiedades de la resina.

En conclusin se cumpli con el objetivo de desarrollar una resina acrlica que cumpliera con las caractersticas funcionales de una pintura del Tipo A y se logr satisfacer la necesidad de sustituir el uso de una resina vinil-acrlica que produca amarillamiento a las pinturas por una resina acrlica.