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Gua Tcnica de Trazabilidad
Metrolgica e Incertidumbre de Medida
en Caracterizacin Trmica de Baos y
Hornos de Temperatura Controlada
Mxico, noviembre 2012
Derechos reservados
PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad metrolgica y
estimacin de la incertidumbre de medida, la entidad mexicana de acreditacin, a. c.,
solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas Tcnicas sobre
Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la
entidad mexicana de acreditacin, a.c. se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus
conocimientos y experiencias relacionados con la trazabilidad metrolgica e incertidumbre de
medida.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios
tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueran
apropiadamente consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos
tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida observan lo
establecido en documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad
internacional, en los cuales se fundamentan las polticas de Trazabilidad e Incertidumbre de la
entidad mexicana de acreditacin, a.c.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-
17025-IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de
referencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan
los laboratorios acreditados.
Noviembre de 2012
Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez Martnez
Director General
Centro Nacional de Metrologa
Directora Ejecutiva
entidad mexicana de acreditacin, a.c.
GRUPO DE TRABAJO
QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN DE ESTA GUA TCNICA
David Licea Panduro CENAM
Edgar Mndez Lango CENAM
Oscar A. Ayala Lira Certis Metria, S.A. de C.V.
Benigno Casteln Domnguez Certis Metria, S.A. de C.V.
Mario Marrn Oliver INSCO de Mxico, S.A. de C.V.
Blanca Ivonne Montao Rodrguez VAMET, S.A. de C.V.
NDICE
PRESENTACIN ........................................................................................................................ 2
GRUPO DE TRABAJO ............................................................................................................... 3
1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA ............................................................................. 5
2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA ................................................................................ 6
3. MENSURANDO ................................................................................................................ 6
4. REQUISITOS METROLGICOS ..................................................................................... 8
5. CONFIRMACIN METROLGICA .............................................................................. 17
6. TRAZABILIDAD METROLGICA ............................................................................... 18
7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA .................................................................................. 20
8. VALIDACIN DE MTODOS ....................................................................................... 23
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN ........................................................................ 23
10. REFERENCIAS ................................................................................................................ 26
ANEXO A EJEMPLO DE CARACTERIZACIN DE UN BAO DE TEMPERATURA
CONTROLADA ........................................................................................................................ 27
dividirse la zona de trabajo est en funcin del tamao de esta zona; se recomienda un mnimo
de 8 puntos, distribuidos radial y verticalmente y un punto de referencia. En la figura 1 se
muestra un bao en el que la zona de trabajo de dividi en 12 puntos de medicin, adems del
punto de referencia.
Figura 1. Ejemplo de ubicacin de puntos de medicin para la caracterizacin de un
bao.
Pasos para realizar las mediciones:
Se colocan los dos termmetros en el punto de referencia y se espera a que se estabilicen.
Se inicia el registro de al menos una lectura cada 10 segundos de los termmetros, durante 5
minutos.
A continuacin uno de los termmetros se desplaza a uno de los puntos dentro de la zona de
trabajo y se deja el otro termmetro en el punto de referencia se registran datos al menos
durante otros 5 minutos.
Se procede con el siguiente punto hasta terminar las mediciones en todos los puntos y se
detiene el registro de lecturas de los termmetros.
Nota: El uso de toma de lecturas automtica, junto con la grafica de los valores como funcin
del tiempo, es una herramienta muy poderosa que reduce la posibilidad de error de calificar al
sistema como estable cuando no lo est o que presenta derivas trmicas que difcilmente se
perciben va la lectura de los registros.
Nota para el evaluador: Los pasos descritos anteriormente para las mediciones:
pueden variar ligeramente respecto al nmero de posiciones, tiempo de toma de lectura,
nmero de repeticiones, etc., sin embargo,
es muy recomendable la observacin de esta propuesta.
Cualquier otro mtodo de caracterizacin trmica diferente al propuesto en esta Gua se debe
validar.
4.2.4. Anlisis de datos
Del anlisis de los datos obtenidos se obtienen los valores de la estabilidad y de los gradientes
trmicos de la zona de trabajo del bao.
4.2.4.1. Estabilidad
Para obtener la estabilidad, se grafican las lecturas del termmetro de referencia durante todo el
proceso de medicin y se trazan los lmites superior (L
sup
) e inferior (L
inf
), como se muestra en
la figura 1. Para establecer estos lmites se recomienda apoyarse en la grfica obtenida y trazar
lneas horizontales tales que la mayora de los datos estn dentro de esas lneas. En la figura 2
se muestra un ejemplo de lo que se puede obtener.
La estabilidad (Est) del bao a la temperatura de medicin se define como:
Est = (I
sup
-I
n]
)12 (1)
Nota: Se escogi asociar una distribucin uniforme porque el valor de Est prcticamente es
insensible al tipo de distribucin que se le asocie.
Figura 2. Estabilidad de un bao lquido a -40 C
4.2.4.2. Gradiente y zona de trabajo
Para medir los gradientes en la zona de trabajo, primero se obtiene la desviacin del
termmetro mvil (T
mov
) respecto al termmetro fijo (T
fijo
), con el siguiente modelo:
o = I
mo-Rc]
-I
]i]o
(2)
Donde:
es la desviacin o discrepancia entre las lectura de los dos termmetros
T
mov-Ref
es el promedio de lecturas del termmetro mvil en la posicin de referencia
T
fijo
es el promedio de las lecturas del termmetro fijo en la posicin de referencia
Despus con las mediciones de ambos termmetros, cuando el termmetro mvil se encuentra
en las dems puntos de la zona de trabajo, se obtiene el gradiente de cada punto respecto al
punto de referencia, con el siguiente modelo:
t
= I
mo-i
-I
]i]o
-o (3)
Donde:
T
mov-i
es el promedio de las lecturas del termmetro mvil para cada una de puntos i
de la zona de trabajo.
Para evaluar si la zona de trabajo, delimitada por cada uno de los puntos de medicin, es
adecuada para utilizarse como medio de calibracin de termmetros, el gradiente medido en
84.3130
84.3135
84.3140
84.3145
84.3150
84.3155
84.3160
1
0
:
4
5
1
0
:
5
0
1
0
:
5
5
1
1
:
0
0
1
1
:
0
5
1
1
:
1
0
1
1
:
1
5
1
1
:
2
0
1
1
:
2
5
1
1
:
3
0
1
1
:
3
5
1
1
:
4
0
1
1
:
4
5
1
1
:
5
0
1
1
:
5
5
1
2
:
0
0
R
(
P
t
1
0
0
)
Lsup Linf=0,003C
Estabilidaddelbaoa40C
Pt100Ref Lsup Linf
1,2
mK
cada punto debe ser menor al valor de estabilidad (Est) para que su contribucin en la
incertidumbre de medida debida al bao sea muy pequea, esto es:
Si se tiene:
u
c
= _t
2
+Est
2
, si
t
1
S
Est
Entonces:
u
c
~1.1Est
Por lo tanto, si t
i
es menor a un 1/3 del valor de estabilidad (Est) del bao su contribucin es
menor a un 10 %, lo cual se puede despreciar.
En funcin del resultado de esta prueba de cada punto de medicin, la zona de trabajo quedar
definida. Esto es, si en un punto i no pasa la prueba, ste se recorre a una regin ms prxima
al punto de referencia y se mide otra vez el t
i
para hacer nuevamente esta prueba.
Nota: En la caracterizacin de hornos o cmaras se siguen los mismos pasos que los descritos
para los baos. En estos casos el resultado se puede expresar como el campo de temperatura
dentro del sistema y como funcin de la posicin y de la temperatura.
4.3. Hornos de pozo seco
Los hornos de pozo seco se usan generalmente en la calibracin de termmetros por
comparacin. Estos hornos tienen un bloque metlico para promover un medio uniforme de
temperatura; el bloque tiene orificios cilndricos o pozos en donde se colocan los termmetros.
En algunos diseos de hornos el bloque metlico est fijo, en otros diseos, el bloque es
removible y con lo posibilidad de colocar bloques de distinto material. Estos bloques son
tambin llamados bloques igualadores.
En los resultados de caracterizacin de un horno se deben registrar los siguientes los siguientes
aspectos:
En el caso de que el bloque cuente con pozos a distintas profundidades, entonces se debe
realizar un estudio de gradiente para cada una las profundidades, con el termmetro T
1
a la
misma inmersin que el T
2
.
El gradiente de temperatura de cada pozo i respecto al de referencia se obtiene con:
t
p-
= t
2
-t
1
(4)
Donde:
t
1
y t
2
son las temperaturas obtenidas con los termmetros T
1
y T
2
Los valores de los gradientes de cada pozo deben quedar registrados y usarse:
como correccin cada vez se realice una calibracin con el horno caracterizado o
como parte del resultado de medicin en la caracterizacin del horno.
4.4. Competencia de personal
Para alcanzar la confiabilidad esperada en los resultados de la caracterizacin del bao u horno,
se recomienda que el tcnico responsable tenga los siguientes conocimientos y capacitacin:
Al menos carrera tcnica superior o profesional trunca en rea tcnica (Ciencias bsicas o
Ingeniera o equivalente).
Conocimientos de clculo diferencial: derivadas parciales.
Conocimientos bsicos de termometra.
Conocimientos bsicos mediciones de elctricas.
Conocimientos bsicos de instrumentacin.
En general, la competencia del personal para efectos de esta gua se considera que debe cumplir
con los requisitos de la NMX-EC-17025-INMC-2006 [4] en el inciso 5.2 (competencia del
personal).
5. CONFIRMACIN METROLGICA
Confirmacin metrolgica: Conjunto de operaciones requeridas para asegurar que el equipo de
medicin es conforme a los requisitos correspondientes a su uso previsto.
Notas:
El valor de Est tiene en s mismo, una componente de incertidumbre de medida que procede de
la resolucin del termmetro y de la incertidumbre de medida asociada a los valores L
sup
y L
inf
.
Dado que:
Est = (I
sup
-I
n]
)12 (5)
Y se aplica la regla de propagacin de incertidumbres de medida:
u
Lst
2
= _
oEst
oI
sup
_
2
u
L
sup
2
+_
oEst
oI
n]
_
2
u
L
in]
2
(6)
Donde
_
oEst
oI
sup
_
2
= _
oEst
oI
n]
_
2
=
1
12
(7)
Y si se tiene que:
u
L
sup
= u
L
in]
=
1
4
Est
(8)
Al sustituir (8) en (6), se tiene que:
u
Lst
=
Est
96
=
1
1u
Est (9)
Es decir si la incertidumbre de medida asociada a L
sup
y L
inf
es menor o igual a del valor de
Est, entonces su contribucin es despreciable.
Como ejemplo se tiene la grfica de estabilidad de la figura 1, se tiene:
L
sup
= 84.3152
L
inf
= 83.3137
L
sup
- L
inf
= 0.0015
Est = 0.0004 1 mK
Si se considera la incertidumbre de medida de L
sup
y L
inf
, por ejemplo al considerar las lneas
punteadas,
L
sup
= 84.3149
L
inf
= 83.3138
L
sup
- L
inf
= 0.0011
Est = 0.00032 0.8 mK
Luego esta variable de influencia contribuye con 0.2 mK.
7.2. Caracterizacin
El resultado de la caracterizacin es el valor de un parmetro asociado a la estabilidad del bao
u horno en cada punto de temperatura y en diferentes posiciones.
En un bao lquido, una vez que se tiene definido el volumen o zona de trabajo, entonces su
contribucin a la incertidumbre de medida de calibracin es:
u
un]-buo
= Est (10)
Para un horno de pozo seco, su contribucin a la incertidumbre de medida de calibracin es:
u
un]-buo
= _Est
2
+ucol
1
1
2
+ucol
1
2
2
(11)
Donde ucal
T1
y ucal
T2
son las incertidumbres de medida de los termmetros utilizados para
medir los gradientes de temperatura.
Tabla 3. Contribuciones de incertidumbre de medida en la estimacin de la uniformidad
de baos y hornos
Fuente de
incertidumbre de
medida
Incertidumbre de
medida Estndar
Distribucin
Coeficiente de
sensibilidad
Grados de
libertad
Est
Estabilidad
del bao u
horno
(I
sup
-I
n]
)12 Uniforme dR/dt, dE/dt 1 50
ucal
T1
ucal
T2
Incertidumbre
de medida de
calibracin de
los
termmetros
Certificado o informe de
calibracin
Normal 1 100
8. VALIDACIN DE MTODOS
Para la validacin de los mtodos presentados en esta Gua, para la medicin de estabilidad y
gradientes de temperatura en baos y hornos, de acuerdo a la norma NMX-EC-17025-IMNC-
2006 [4], se propone realizar pruebas de reproducibilidad de los valores encontrados de
estabilidad y gradientes bajo las siguientes condiciones de operacin:
Mismo termmetro y diferentes tiempos,
Diferente termmetro y mismo tiempo y
Par de termmetros con valores recprocos al intercambiar posiciones (en el caso de
gradientes).
Los resultados de estabilidad y gradientes de temperatura encontrados bajo estas condiciones
deben concordar dentro de la incertidumbre de medida estimada para cada valor.
Si la reproducibilidad de gradiente entre dos pozos es del mismo orden que el valor del mismo
gradiente, entonces la correccin por gradiente es cero y se considera el valor asociado a la
dispersin en el anlisis de incertidumbre de medida (ec. 11).
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN
Para obtener resultados confiables en la medicin de estabilidad y gradientes trmicos en un
bao u horno, se recomienda que el laboratorio tenga procedimientos de caracterizacin para
estos equipos.
Adems se deben considerar los siguientes aspectos antes de iniciar el proceso de medicin de
la estabilidad y gradientes:
El envejecimiento del lquido de trabajo usado en el bao,
la limpieza del bao,
el aislamiento elctrico y tierra fsica,
la eficiencia del sistema de enfriamiento,
el estado operativo del sistema de recirculacin y
el aislamiento trmico
Se deben de revisar el estado de estos elementos para determinar si es necesario realizar
mantenimiento preventivo o correctivo. Cualquier cambio que se realice al equipo que pueda
afectar el desempeo del bao u horno requiere de un nuevo estudio para encontrar nuevos
parmetros, para el tipo de control que emplee el equipo y tener condiciones normales de
operacin.
9.1. Medicin de estabilidad
Para la medicin de la estabilidad se debe asegurar que los termmetros no tienen problema
con ruido elctrico que perturbe la medicin.
Se recomienda contar con sistema automtico de adquisicin de datos con capacidad de
presentacin grfica de los mismos, para determinar la estabilidad de la temperatura como
funcin del tiempo.
El termmetro usado debe presentar las siguientes caractersticas:
Estabilidad trmica sin deriva,
Si es un TRP, debe estar libre de tensiones y de humedad y
tiempo de respuesta corto: capaz de seguir rpidamente los cambios de temperatura en el
medio.
9.2. Medicin de gradientes
Para la medicin de gradientes para el caso de un horno de pozo seco los termmetros deben
tener:
Baja fuga trmica va el vstago y
Control metrolgico.
Tanto en el uso de puntos fijos como en hornos usados en la calibracin de termmetros se ha
encontrado que el fondo del pozo puede ser un punto que est significativamente a otra
temperatura. En consecuencia, es una buena prctica evitar el contacto directo del termmetro
con el fondo del pozo.
La fuga trmica va el vstago depende de la construccin del termmetro: se tiene baja fuga
trmica si la funda del vstago es de pared delgada y su dimetro es pequeo: mientras ms
delgado menor ser la fuga trmica.
Para reducir la fuga trmica va el vstago de un termmetro se pueden considerar las
siguientes recomendaciones:
Mantener una inmersin de 10 tantos el dimetro de vstago por cada 100 C, a partir de la
inmersin mnima especificada por el fabricante.
La diferencia entre los dimetros del vstago y el pozo no debe ser mayor 1 mm.
Procurar aislar la parte del termmetro que emerge del horno con fibra cermica o similar,
sobre todo para temperaturas arriba de 500 C.
En caso de hornos de pozo seco para calibracin, evitar colocar muchos termmetros en el
bloque, por ejemplo, en un bloque de 38 mm de dimetro, no colocar ms de 4 termmetros
con dimetro de su tallo de mximo 6.3 mm.
Nota para el evaluador:
Las caractersticas de estabilidad y gradientes dependen del nmero de termmetros que se
coloquen en el bao u horno.
10. REFERENCIAS
[1] NMX-Z-055-2009, Vocabulario Internacional de Metrologa - Conceptos fundamentales
y generales, trminos asociados (VIM); equivalente al documento ISO/IEC GUIDE
99:2007 y a la tercera edicin del VIM.
[2] BIPM, Techniques for approximating the International Temperature Scale of 1990, 1997
reprinting of the 1990 first edition.
[3] EURAMET/cg-13/v.01, Calibration of temperature block calibrators, EURAMET july
2007
[4] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y calibracin.
[5] NMX-CC-10012-IMNC-2004, Sistema de gestin de las mediciones - Requisitos para
procesos de medicin y equipos de medicin.
[6] NMX-CH-140-IMNC-2002, Gua para la expresin de la incertidumbre de las
mediciones; equivalente al documento Guide to the Expression of Uncertainty in
Measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.
[7] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin,
www.cenam.mx/ , 2000.
[8] MP-CA006, Trazabilidad de las Mediciones - Poltica de ema vigente.
[9] MP-CA005, Incertidumbre de Mediciones - Poltica de ema vigente.
IDENTIFICACIN DE CAMBIOS
INCISO PGINA CAMBIO(S)
3, 6.1 y 7 6, 18 y 20 Se actualizaron las definiciones
10 26 Se actualizaron las referencias
Observaciones:
-Pt1uu
]i]o
El gradiente de cada punto de medicin se obtiene con las mediciones realizadas cuando el
Pt100
mov
se encuentra en los dems puntos de la zona de trabajo. Entonces el gradiente para
cada punto i se obtiene con el siguiente modelo:
t
= I
mo-i
-I
]i]o
-o
Para evaluar si la zona de trabajo, delimitada por cada uno de los puntos de medicin, es
adecuada para utilizarse como medio de calibracin de termmetros, el gradiente medido en
cada punto debe ser menor o igual a 1/3 del valor de estabilidad (Est), entonces para cada punto
se debe cumplir la siguiente relacin:
S|t
|
Est
1
Tabla A.3 se muestran los valores de los gradientes para cada posicin de la zona de trabajo,
as como su validacin en cada temperatura a la cual se realiz la caracterizacin.
Posicin
i
Temperatura de caracterizacin
-80 C -60 C -40 C
t
i
/ C 3| t
i
| / Est t
i
/ C 3| t
i
| / Est t
i
/ C 3| t
i
| / Est
p
1
0.0016 0.9 0.0006 0.3 0.0001 0.3
p
2
0.0002 0.1 0.0018 0.9 0.0005 1.2
p
3
0.0008 0.5 0.0000 0.0 0.0007 1.7
p
4
0.0019 1.1 0.0001 0.0 0.0006 1.6
p
5
0.0002 0.1 0.0001 0.1 0.0008 2.2
p
6
0.0002 0.1 0.0001 0.1 0.0005 1.3
p
7
0.0013 0.7 0.0011 0.5 0.0005 1.2
p
8
0.0004 0.2 0.0006 0.3 0.0005 1.2
p
9
0.0018 1.0 0.0009 0.4 0.0008 2.2
p
10
0.0037 2.2 0.0008 0.4 0.0009 2.3
p
11
0.0023 1.3 0.0007 0.3 0.0006 1.6
p
12
0.0015 0.9 0.0018 0.9 0.0005 1.3
De acuerdo a los resultados mostrados en la Tabla A.3, se hacen las siguientes notaciones para
el uso del bao en la calibracin de termmetros:
Para -80 C:
La zona inferior (p
1
a p
4
) es prcticamente aceptable
El lmite de la zona superior (p
9
a p
12
) se puede mover hacia abajo y volver a realizar el
estudio limitarse a usar el bao en las regiones p
9
y p
12
.
Para -40 C, puesto que solo un punto cumple con el criterio indicado, entonces:
Redefinir la zona de trabajo y volver a realizar el estudio
Tomar en cuenta los valores de t
i
para realizar la correccin correspondiente a cada
punto i, durante un ejercicio de calibracin
Incluir en la contribucin de incertidumbre de medida del bao los valores de t
i
en el
presupuesto de incertidumbres de medida.
A.4.3. Incertidumbre de medida por uniformidad trmica del bao
La incertidumbre de medida con la que contribuye el bao en un proceso de calibracin de
termmetros por comparacin, es igual al valor de la estabilidad del bao, esto es:
u
un]
= kEst
Donde:
k factor de cobertura igual 2, para un nivel de confianza de al menos del 95 %.
Tabla A. 4 Resumen de los resultados de la caracterizacin del bao.
Temp. / C U
unif
/ C (k=2)
-80* 0.010
-60 0.012
-40* 0.0023
*Ver notaciones de los resultados de la tabla A.3
Figura. A.2 Estabilidad del bao a -80 C
Figura. A.3 Estabilidad del bao a -60 C
67.982
67.984
67.986
67.988
67.990
67.992
67.994
67.996
67.998
16:45 16:55 17:05 17:15 17:25 17:35 17:45
R
(
P
t
1
0
0
)
Lsup Linf=0.018C
EstabilidaddelBaoa80C
Pt100ref Lsup Linf
0,005C
76.182
76.184
76.186
76.188
76.190
76.192
76.194
76.196
76.198
14:10 14:20 14:30 14:40 14:50 15:00 15:10
R
(
P
t
1
0
0
)
Lsup Linf=0.021C
EstabilidaddelBaoa60C
Pt100ref Lsup Linf
0.005C
Figura. A.4 Estabilidad del bao a -40 C.
84.311
84.312
84.313
84.314
84.315
84.316
84.317
84.318
10:45 10:55 11:05 11:15 11:25 11:35 11:45 11:55
R
(
P
t
1
0
0
)
LsupLinf=0.004C
Estabilidaddelbaoa40C
Pt100Ref Lsup Linf
2.5
mK