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SPÉCIFICATION TECHNIQUE PROJET DÉFINITIF

TECHNISCHE SPEZIFIKATION FprCEN/TS 14243


TECHNICAL SPECIFICATION
December 2009

ICS 13.030.50; 83.160.01 Destiné à remplacer CWA 14243:2002

Version Française

Matériaux produits à partir de pneumatiques en fin de vie -


Spécification de catégories basées sur leur(s) dimension(s) et
impuretés et méthodes pour déterminer leur(s) dimension(s) et
impuretés

Materialen aus Altreifen - Kategoriespezifikation auf Grund Materials produced from end of life tyres - Specification of
ihre Dimension(en) und Verunreinigungen und Methoden categories based on their dimension(s) and impurities and
zür Bestimmung ihre Dimension(en) und Verunreinigungen methods for determining their dimension(s) and impurities

Le présent projet de Spécification Technique est soumis aux membres du CEN pour vote formel. Il a été établi par le Comité Technique
CEN/TC 366.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie,
Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte,
Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

Avertissement : Le présent document n'est pas une Spécification Technique. Il est diffusé pour examen et observations. Il est susceptible
de modification sans préavis et ne doit pas être cité comme Spécification Technique

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION


EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles

© 2009 CEN Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manière que Réf. n° FprCEN/TS 14243:2009 F
ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du CEN.
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Sommaire Page

Avant-propos.......................................................................................................................................................5
Introduction .........................................................................................................................................................6
1 Domaine d'application...........................................................................................................................7
2 Références normatives .........................................................................................................................7
3 Termes et définitions.............................................................................................................................7
4 Catégories de produits, principalement basés sur leurs dimensions, produits à partir de
pneumatiques en fin de vie................................................................................................................ 11
4.1 Catégories ........................................................................................................................................... 11
4.2 Programme d’essai............................................................................................................................. 11
5 Détermination des dimensions des granulats, poudrettes et chips considérés comme
granulats de très grande dimension................................................................................................. 12
5.1 Généralités .......................................................................................................................................... 12
5.2 Préparation du plan d’échantillonnage des granulats.................................................................... 12
5.3 Conservation et transport des échantillons .................................................................................... 14
5.4 Préparation des échantillons pour laboratoire et prises d’essai................................................... 15
5.5 Granulométrie ..................................................................................................................................... 16
5.6 Caractéristiques métrologiques........................................................................................................ 18
5.7 Rapport d’essai ................................................................................................................................... 18
6 Détermination des dimensions des broyats, coupes et chips considérés comme des
broyats de très petite dimension ...................................................................................................... 19
6.1 Définition des broyats ........................................................................................................................ 19
6.2 Principes d’échantillonnage .............................................................................................................. 19
6.3 Préparation du plan d’échantillonnage pour déterminer les dimensions .................................... 19
6.4 Mode opératoire de prélèvement de l’échantillon de terrain et de production des
échantillons pour laboratoire ............................................................................................................ 20
6.5 Liste des symboles et abréviations .................................................................................................. 20
6.6 Principe de détermination des dimensions ..................................................................................... 21
6.7 Équipement ......................................................................................................................................... 22
6.8 Mode opératoire de quantification de la longueur maximale projetée (manuel) ......................... 22
6.9 Caractéristiques métrologiques........................................................................................................ 23
6.10 Rapport de mesure ............................................................................................................................. 23
7 Détermination des caractéristiques des fractions séparées d’acier et de textiles...................... 24
7.1 Généralités .......................................................................................................................................... 24
7.2 Préparation du plan d’échantillonnage de l’acier et du textiles et méthode
d’échantillonnage ............................................................................................................................... 25
7.3 Manipulation et stockage des échantillons ..................................................................................... 26
7.4 Détermination de la caractéristique des fractions séparées d’acier et de textiles par tri
manuel de tous les composants ....................................................................................................... 27
7.5 Calcul ................................................................................................................................................... 28
7.6 Caractéristiques métrologiques........................................................................................................ 28
7.7 Rapport ................................................................................................................................................ 28

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Annexe A (normative) Évaluation des barbules dépassant des broyats, coupes et chips
considérés comme des broyats de très petite dimension ..............................................................29
Annexe B (normative) Détermination du taux d’acier libre des granulats, poudrettes et chips
considérés comme granulats de très grande dimension par la méthode de séparation
magnétique ..........................................................................................................................................33
Annexe C (normative) Détermination du taux de textile libre des granulats, poudrettes et chips
considérés comme granulats de très grande dimension par la méthode d’agglomération
en « petite balle ».................................................................................................................................36
Annexe D (normative) Détermination de la teneur en autres impuretés des granulats, poudrettes
et chips considérés comme granulats de très grande dimension par la méthode de la
solution saline .....................................................................................................................................39
Annexe E (informative) Exemple d’applications de l’Article 7 aux acier et textiles .................................42
Annexe F (informative) Exemple de pelle .....................................................................................................46
Annexe G (informative) Tamisage .................................................................................................................47
Bibliographie.....................................................................................................................................................48

La présente Spécification Technique constitue la première spécification d’une série prévue de Spécifications
Techniques. Cette série devrait couvrir les programmes d’essai nécessaires pour caractériser chaque
catégorie de produit, tel qu’illustré dans la figure ci-dessous.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Figure 1 (informative) — Schéma type d’un programme d’essai concernant plusieurs caractéristiques
avec étapes d’essai sur le terrain et en laboratoire

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Avant-propos
Le présent document (FprCEN/TS 14243:2009) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 366 “Comité
de projet - Recyclage de pneu”, dont le secrétariat est tenu par UNI.

Ce document sera soumis au vote lors de la réunion qui se tiendra le 3-12-2009 à l'UNI à Milan.

Le présent document est destiné à remplacer le CEN/CWA 14243:2002.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Introduction
Les pneumatiques en fin de vie comprennent principalement les pneus VL, les pneus de véhicule utilitaire et
les pneus poids lourds/camion fabriqués pour la distribution sur le marché européen. Les produits issus de
pneumatiques en fin de vie sont utilisés comme matière première secondaire (produit de base) dans une large
gamme d’applications. Les principales catégories de produits issus de pneumatiques en fin de vie sont
définies sur la base de leur dimension(s) conformément à la présente Spécification Technique. La
détermination des dimensions/impuretés supplémentaires conformément aux méthodes d’essai spécifiées
dans les Annexes normatives A, B, C et D peut être réalisée si requis par accord entre le fabricant et le client
ou au gré du fabricant.

Les normes européennes sont nécessaires à la production, au commerce et à l’utilisation des matériaux issus
de pneumatiques en fin de vie. Elles sont également utiles aux acheteurs de matériaux, aux organismes de
réglementation, aux contrôleurs et aux laboratoires.

Les matériaux produits à différentes étapes des procédés de traitement, principalement par fragmentation,
des pneumatiques en fin de vie sont les suivants :

⎯ coupes : typiquement 300 mm et plus ;

⎯ broyats : typiquement 20 mm – 400 mm ;

⎯ chips : typiquement 10 mm – 50 mm ;

⎯ granulats : typiquement 0,8 mm – 20 mm ;

⎯ poudrettes : typiquement moins de 0,8 mm ;

⎯ acier ;

⎯ textiles.

Ils sont principalement différentiables par leur(s) dimension(s).

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

1 Domaine d'application
La présente Spécification Technique fournit des définitions pour les catégories de matériaux produits à partir
de pneumatiques en fin de vie sur la base de leur(s) dimension(s) ou impuretés. Elle fournit également des
méthodes de détermination de la ou des dimensions des matériaux produits à partir de toutes les catégories
de pneumatiques en fin de vie à toutes les étapes du procédé de traitement ainsi que pour la détermination
d'impuretés.

Les méthodes décrites dans la présente Spécification Technique comprennent la collecte de l’échantillon et la
préparation d’un échantillon représentatif sur la base d’un plan d’échantillonnage afin de déterminer des
dimensions et des impuretés.

La présente Spécification Technique ne couvre pas les performances opérationnelles ou l’aptitude à l’emploi
des matériaux considérées dans le cadre d’un accord entre le fabricant et le client.
La présente Spécification Technique ne traite pas des éventuels problèmes de sécurité associés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente Spécification Technique d’établir les bonnes pratiques en
matière de sécurité et d’hygiène et de déterminer l’applicabilité des limitations réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.

EN 933-1:1997 et A1:2005, Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats –
Partie 1 : Détermination de la granularité – Analyse granulométrique par tamisage.

EN 933-2:1995, Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats –


Partie 2 : Détermination de la granularité – Tamis de contrôle, dimensions nominales des ouvertures.

ISO 565:1990, Tamis de contrôle; tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées;
dimensions nominales des ouvertures.

ISO 3310-1:2000, Tamis de contrôle – Exigences techniques et vérifications – Partie 1 : Tamis de contrôle en
tissus métalliques.

ISO 3310-2:1999, Tamis de contrôle – Exigences techniques et vérifications – Partie 2 : Tamis de contrôle en
tôles métalliques perforées.

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
échantillon
quantité de matériau prélevée dans une population et destinée à fournir des informations sur cette population

3.2
sous-échantillon
portion d’un échantillon

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3.3
incrément
portion de matériau extrait au cours d'une opération unique de l’appareil d’échantillonnage

NOTE Adapté de l’ISO 13909:2001.

3.4
caractéristique
propriété qui contribue à identifier ou à différencier des individus d’une population donnée

[ISO 3534-1]

NOTE La caractéristique peut être soit quantitative (par variables), soit qualitative (par attributs).

3.5
lot
quantité définie de matériau pour laquelle une caractéristique doit être déterminée

NOTE Dans les normes d’échantillonnage, le lot est également désigné comme « l’échelle » appropriée à considérer
en termes de taille ou de volume spécifié permettant d’évaluer le matériau. Il s'ensuit que des variations se produisant
dans le matériau sur toute échelle plus fine que celle considérée sont considérées comme non pertinentes.

3.6
échantillon combiné
échantillon constitué de tous les incréments pris dans un lot

NOTE Un échantillon combiné est une quantité de matériau représentatif du lot dont la qualité doit être déterminée.

3.7
échantillon de terrain
échantillon prélevé sur le terrain et duquel sont produits les échantillons pour laboratoire

3.8
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon envoyé à ou reçu par le laboratoire

[définition IUPAC]

NOTE 1 Quand l’échantillon pour laboratoire a été préparé (réduit) par subdivision, mélange ou broyage, ou par une
combinaison de ces procédés, on obtient l’échantillon pour essai. En l’absence de toute préparation, l’échantillon pour
laboratoire peut être utilisé directement comme l’échantillon pour essai. Pour effectuer l’essai ou l’analyse, une prise
d’essai est prélevée de l’échantillon pour essai. L’échantillon pour laboratoire est l’échantillon final du point de vue de la
collecte de l’échantillon, mais du point de vue du laboratoire, il est l’échantillon initial.

NOTE 2 Plusieurs échantillons pour laboratoire peuvent être préparés et envoyés à différents laboratoires, ou ils
peuvent être envoyés au même laboratoire, selon les besoins. Dans le dernier cas, ils sont généralement considérés
comme un simple échantillon pour laboratoire et documentés en tant que tels.

3.9
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire, duquel sont prélevées les prises d’essai aux fins
d’essais ou d’analyse

[définition IUPAC]

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3.10
prise d’essai
quantité ou volume prélevé dans l’échantillon pour essai pour analyse, dont le poids ou le volume est en
général connu

[définition IUPAC]

3.11
population
totalité des individus, ou volume total de matériau, à analyser par échantillonnage

NOTE La population est généralement un sous-ensemble adapté et bien défini de la population globale (par exemple
une production annuelle de matériau) considéré comme typique de la population prise dans son ensemble.

3.12
échantillon représentatif
échantillon dont la ou les caractéristiques à étudier sont présentes avec une fiabilité adaptée aux fins du
programme d’essai

3.13
représentatif
échantillon résultant d’un plan d’échantillonnage et qui peut être considéré comme reflétant de manière
adéquate les propriétés étudiées de la population

[ISO 11074]

3.14
hétérogénéité
mesure dans laquelle une propriété ou un composant n’est pas réparti de manière uniforme dans une quantité
de matériau

NOTE 1 Un matériau peut être hétérogène par rapport à une propriété mais pas par rapport à une autre.

NOTE 2 Le degré d’hétérogénéité est un facteur essentiel dans une erreur d’échantillonnage.

3.15
échantillonnages probabilistes
échantillonnage réalisé conformément aux principes statistiques d’échantillonnage

3.16
échantillonnage sur avis d’expert
échantillonnage pratiqué sur une sous-population pratiquement appropriée (pouvant être relativement petite)
et qui n’est pas entièrement réalisé conformément aux principes statistiques d’échantillonnage

3.17
échantillonnage ponctuel
échantillon d’effectif ou de taille spécifiés, prélevé à un endroit spécifié dans un matériau ou en un lieu et à un
moment spécifiés dans un écoulement de matériau et considéré comme représentatif de son environnement
immédiat ou proche

[ISO 11074]

NOTE Type d’échantillonnage dans lequel chaque échantillon est analysé de manière individuelle (contrairement à
l’échantillonnage composite).

3.18
division d’un échantillon
réduction de la masse d’un échantillon ou d’un sous-échantillon

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3.19
dimension supérieure nominale
dimension de l’ouverture du tamis utilisée pour déterminer la distribution granulométrique et par laquelle
passe au moins 95 % en masse du matériau

NOTE Adapté de l’ISO 13909:2001.

3.20
broyats
résultat des procédés mécaniques par lesquels les pneumatiques en fin de vie sont fragmentés, fendus ou
déchirés en pièces typiquement de 20 mm à 400 mm dans toute dimension

3.21
format des broyats
format spécifié dans la présente Spécification Technique, basé sur la distribution de la longueur maximale
projetée des broyats produits à partir de pneumatiques en fin de vie

3.22
coupes
résultat des procédés mécaniques par lesquels les pneumatiques en fin de vie sont fragmentés, fendus ou
déchirés en pièces de forme irrégulière typiquement de taille supérieure à 300 mm

3.23
chips
résultat des procédés mécaniques par lesquels les pneumatiques en fin de vie sont fragmentés, fendus ou
déchirés en pièces de forme irrégulière typiquement de taille comprise entre 10 mm et 50 mm

3.24
granulats
résultat du traitement de réduction de la taille du caoutchouc en particules fines typiquement de 0,8 mm et
20 mm

3.25
poudrette
résultat du traitement de réduction de la taille du caoutchouc permettant d’obtenir des particules fines
typiquement inférieures à 0,8 mm

3.26
acier
résultat du traitement des pneumatiques en fin de vie par lequel les fils d’acier sont séparés des fractions en
textile et en caoutchouc

3.27
textiles
résultat du traitement des pneumatiques en fin de vie par lequel les fibres textiles sont séparées des fractions
d’acier et de caoutchouc

3.28
barbules
parties filiformes métalliques et/ou textile dépassant des pièces de broyats, coupes et chips, considérés
comme des broyats de très petite dimension

3.29
acier libre
fraction de l'acier non intégré dans les granulats, poudrettes ou chips considérés comme des granulats de
grande dimension qu’il est possible de séparer par procédé magnétique

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3.30
textile libre
fraction du contenu en textile dans les granulats, poudrettes ou chips, considérés comme des granulats de
grande dimension qu’il est possible de séparer sous forme de petite balle pendant le tamisage

4 Catégories de produits, principalement basés sur leurs dimensions, produits à


partir de pneumatiques en fin de vie

4.1 Catégories

Les matériaux produits à différentes étapes des procédés de traitement, principalement par fragmentation des
pneumatiques en fin de vie, peuvent être différenciés principalement par leur(s) dimension(s) :

⎯ coupes : typiquement 300 mm et plus ;

⎯ broyats : typiquement 20 mm – 400 mm ;

⎯ chips : typiquement 10 mm – 50 mm ;

⎯ granulats : typiquement 0,8 mm – 20 mm ;

⎯ poudrettes : typiquement inférieure à 0,8 mm ;

⎯ acier ;

⎯ textiles.

La plage réelle des dimensions doit être déterminée dans le contrat, conformément à la méthode de mesure
spécifiée dans la présente Spécification Technique (comprenant les dimensions inférieures et supérieures et
les pourcentages associés).

Les dimensions des coupes, broyats, chips, granulats et poudrettes, ainsi que la teneur en impuretés d’autres
matériaux, c’est-à-dire acier et textile, doivent être déterminées conformément aux méthodes d’essai
spécifiées dans la présente Spécification Technique. La détermination des dimensions/impuretés
supplémentaire conformément aux méthodes d’essai spécifiées dans les Annexes normatives A, B, C et D
peut être réalisée si requis par accord entre le fabricant et le client ou au gré du fabricant.

NOTE Le terme dimension(s) s’applique dans la mesure où plusieurs matériaux ne peuvent pas être considérés
comme un ensemble de particules sphériques caractérisées par un diamètre mais plutôt par plusieurs dimensions.

4.2 Programme d’essai

Lors de la réalisation d’un programme d’essai permettant de déterminer les dimensions des produits, toutes
les différentes étapes de mesure/d’essai doivent être prises en compte et spécifiées par des normes traitant
chacune une ou plusieurs de ces étapes, permettant ainsi de garantir la cohérence-coordination nécessaire
entre ces différentes étapes d’essai. Les différentes étapes sont les suivantes :

⎯ plan d’échantillonnage ;

⎯ prélèvement d’échantillon(s) de terrain pour obtenir des échantillons pour laboratoire ;

⎯ stockage, transport, conservation du ou des échantillons ;

⎯ préparation de la ou des prises d’essai à partir du ou des échantillons pour laboratoire ;

⎯ prétraitement (si nécessaire) ;

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⎯ quantification, analyse, calculs ;

⎯ rapport d’essai général.

Lorsqu'il entreprend certaines ou toutes ces étapes de mesure, un laboratoire doit travailler avec des
équipements appropriés et un personnel compétent afin de satisfaire aux exigences applicables spécifiées
dans la présente Spécification Technique. Ceci comprend l’étalonnage, par exemple des balances.

5 Détermination des dimensions des granulats, poudrettes et chips considérés


comme granulats de très grande dimension

5.1 Généralités

La dimension des particules et les paramètres associés constituent des mesures essentielles applicables à la
classification des produits de matériaux de dimensions réduites tels que granulats, poudrettes et chips
considérés comme granulats de très grande dimension. La granulométrie est la première mesure de la
consistance et constitue la base du classement des matériaux. Avant de pouvoir obtenir une distribution
granulométrique précise, un échantillon représentatif du matériau à soumettre à essai doit être prélevé.

En fonction du programme d’essai convenu entre le fabricant et le client, ou au gré du fabricant, la


détermination des dimensions spécifiées dans le présent article pour les granulats, les poudrettes et les chips
considérés comme granulats de très grande dimension peut être suivie d’une ou de déterminations
supplémentaires du taux d’acier libre et/ou du taux de textile libre et/ou d’autres impuretés, comme spécifié
dans les annexes normatives B, C et D.

5.2 Préparation du plan d’échantillonnage des granulats

5.2.1 Principes d’échantillonnage correct

Le principe de base de l’échantillonnage est d’obtenir un ou des échantillons représentatifs d’un lot complet
(de matériau défini) dont une caractéristique est à déterminer. Si le lot doit être représenté par un échantillon,
chaque particule du lot doit avoir une probabilité égale d’être incluse dans l’échantillon. Lorsque la pratique ne
permet pas d’appliquer ces principes, le préposé à l’échantillonnage doit indiquer les limitations dans le plan
d’échantillonnage et le rapport d’échantillonnage.

5.2.2 Généralités

En règle générale, il est difficile de prélever des échantillons conformément aux principes d’échantillonnage
correct lorsque le matériau est immobile (par exemple dans un tas, un gros sac ou un silo). Le prélèvement
est plus facile à réaliser lorsque le matériau est en mouvement (par exemple sur un convoyeur à bande). Il est
donc préférable de réaliser, dans toute la mesure du possible, l’échantillonnage de matériau en mouvement.

NOTE La détermination de propriétés autres que les dimensions peut donner lieu à différentes exigences
d’échantillonnage. Il s’agit du cas de détermination de propriétés physiques telles que la masse volumique apparente ou
la composition chimique.

5.2.3 Plan d’échantillonnage

Un plan d’échantillonnage écrit doit être préparé avant de prélever les échantillons conformément aux
dispositions de 5.2.4 à 5.2.7 de la présente Spécification Technique. Le nombre d’incréments ne doit pas être
inférieur au nombre minimal d’incréments spécifié en 5.2.6.

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Un formulaire pour le plan d’échantillonnage doit être préparé avec les informations minimales suivantes :

⎯ le nom de la société ;

⎯ un numéro d’identification unique de l’échantillon ;

⎯ le nom du préposé à l’échantillonnage ;

⎯ le ou les emplacements, la date et le moment de l’échantillonnage ;

⎯ la dimension supérieure nominale ;

⎯ le numéro d’identification du lot à soumettre à essai (selon 5.2.3) ;

⎯ la référence à la présente Spécification Technique.

Une fois renseigné, ce formulaire constitue le certificat d’échantillonnage.

5.2.4 Définition de la taille du lot

La taille du lot doit être déterminée par le producteur conformément aux spécifications requises comme une
quantité fixée dont une caractéristique doit être déterminée. La taille du lot (Mlot) peut être déterminée par le
producteur comme :

⎯ une quantité fixée produite entre des réglages de la machine ;

⎯ une quantité fixée d’une production par jour/poste ;

⎯ une quantité fixée minimale de 100 t (10 t pour les poudrettes).

La taille du lot est basée sur les décisions de la direction en termes de qualité de la production ou sur les
exigences spécifiques au client.

5.2.5 Point d’échantillonnage et appareillage

Sur la base des évaluations en matière d’hygiène et de sécurité et des équipements du producteur, un point
d’échantillonnage fixe pour la collecte des prélèvements élémentaires d’échantillon doit être choisi pour
chaque fraction de granulat à contrôler. Le prélèvement doit être réalisé en utilisant une boîte à échantillons
ou autre dispositif approprié. La boîte à échantillons est déplacée dans l’écoulement du matériau en
mouvement afin de pouvoir prélever de manière uniforme le flux total du matériau en mouvement. La boîte
doit être suffisamment grande pour ne pas risquer d’être surchargée. Il est également possible d’utiliser des
systèmes automatiques répondant à ces critères.

5.2.6 Taille d’un incrément d’échantillon

La contenance de la boîte à échantillons ne doit pas être inférieure aux valeurs suivantes :

Vmin = 0,5 pour d < 10

Vmin = 0,05 × d pour 10 ≤ d ≤ 20

Vmin = 5 dm3 (chips considérés comme granulats de très grande dimension)

Vmin en dm3 est la contenance minimale de la boîte à échantillons, et

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d est la dimension supérieure nominale, en mm.

Le préposé à l’échantillonnage doit consigner la contenance approximative de l’appareil d’échantillonnage


Vincrement en dm3.

5.2.7 Nombre d’incréments

Le nombre minimal d’incréments à obtenir d’un lot dépend de la dimension supérieure nominale du matériau
granulaire à échantillonner. Le granulat doit être classé par le préposé à l’échantillonnage dans l’un des deux
groupes du Tableau 1.

Tableau 1 — Classification du matériau selon la taille


Groupe 1 Groupe 2

dimension supérieure nominale < 10 mm dimension supérieure nominale comprise entre 10 mm et 20 mm

Pour l’échantillonnage à partir de matériau en mouvement:

Groupe 1 : n = 3 + 0,025 × Mlot taille des granulats de 0,8 mm à 10 mm et des poudrettes inférieure à
0,8 mm

Groupe 2 : n = 5 + 0,040 × Mlot taille des granulats de 10 mm à 20 mm et des chips considérés comme
des granulats de très grande dimension

n est le nombre minimal admis d’incréments arrondi au nombre entier supérieur le plus proche ;

Mlot est la masse du lot en tonnes.

L’échantillon est collecté conformément au plan d’échantillonnage et les incréments sont collectés
manuellement au moyen de la boîte à échantillons. Chaque incrément est placé dans un conteneur séparé et
envoyé au laboratoire. Les incréments doivent être réalisés à intervalles réguliers pendant le déversement du
lot. La durée de la collecte des incréments est consignée dans le plan d’échantillonnage.

5.2.8 Caractéristiques métrologiques de l’échantillonnage

Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans le présent article
n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

5.2.9 Évaluation visuelle

Les incréments doivent être évalués visuellement et il convient que les observations sur la qualité soient
indiquées comme informations supplémentaires et consignées conformément aux politiques en matière de
management de la qualité et meilleures pratiques ou aux exigences spécifiques au client.

5.3 Conservation et transport des échantillons

Les échantillons doivent être conservés de manière à ne pas perdre de matériau pendant le transport. Les
échantillons doivent être conservés à l’état sec et dans une boîte à échantillons étanche. Le certificat
d’échantillonnage doit être joint de manière fixe.

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5.4 Préparation des échantillons pour laboratoire et prises d’essai

5.4.1 Principes de préparation correcte des échantillons et division d’un échantillon

La préparation des échantillons a pour principal objectif que les échantillons d’incréments collectés du lot
complet soient réduits en un ou plusieurs échantillons pour essai de taille généralement plus petite que celle
de l’échantillon d’origine basé sur la division d’un échantillon. La division d’un échantillon vise donc à réduire
la masse des sous-échantillons ou à produire plusieurs sous-échantillons en double à partir de l’échantillon
d’origine.

Chaque échantillon pour essai doit être représentatif de l’échantillon d’origine basé sur le principe selon lequel
la composition de l’échantillon prélevé sur le site ne doit pas être modifiée au cours des étapes de préparation
de l’échantillon pour les essais.

5.4.2 Préparation de la prise d’essai

Les incréments collectés sont mélangés dans un conteneur de taille appropriée pour constituer un échantillon
combiné. Dans ce cas, l’échantillon combiné est l’échantillon pour laboratoire.

S’agissant de la méthode d’analyse granulométrique pour la détermination de la distribution granulométrique


(dimensions), l’échantillon combiné doit être réduit à une taille appropriée fournissant suffisamment de
matériau pour tous les essais à réaliser. En particulier, le calcul doit tenir compte de la nécessité de disposer
de prises d’essai en double, de matériau supplémentaire en cas de doute sur les résultats obtenus et de la
nécessité de procéder à l’échantillonnage avec remplacement. L’échantillon combiné doit être réduit en
appliquant les principes de la division d’un échantillon au moyen

⎯ d’un diviseur à riffles ;

⎯ d’un diviseur d’échantillon rotatif ; ou

⎯ d’un autre dispositif équivalent.

5.4.3 Appareillage de division d’un échantillon

A) Diviseur à riffles

Un diviseur d’échantillon doit disposer d’au moins 16 couloirs et d’un nombre pair avec couloirs adjacents
permettant de diviser le matériau en 2 sous-échantillons différents. La largeur des couloirs doit être au moins
égale à 3 fois la dimension supérieure nominale du matériau à diviser pour éviter tout pontage.

15
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Figure 2 — Exemple d’un diviseur à riffles

B) Diviseur d’échantillon rotatif

Un diviseur d’échantillon rotatif doit être utilisé conformément au manuel du fabricant. Les dimensions
intérieures de l’équipement dans lequel est placé l’échantillon doivent être au moins égales à trois fois la
dimension supérieure nominale à traiter.

5.4.4 Mode opératoire

L’échantillon combiné est mélangé avec une pelle et passé dans le diviseur d’échantillon jusqu’à achèvement
de la réduction de l’échantillon. Une masse finale d’au moins 150 g est utilisée pour l’analyse granulométrique
en fonction de la taille du système de tamisage afin de satisfaire aux critères de non surcharge donnés en
5.5.5.

5.5 Granulométrie

5.5.1 Principes généraux

Un échantillon fait l’objet d’un tamisage mécanique par passage par des tamis oscillants à deux ou trois
dimensions, et en triant les particules par ordre décroissant de classes de taille en utilisant des dispositifs
mécaniques. Tous les appareils doivent être conformes aux exigences générales de l’EN 933-1, l’EN 933-2,
l’ISO 565, l’ISO 3310-1 et l’ISO 3310-2. L’échantillon doit être complètement sec avant analyse
granulométrique.

NOTE En cas d’humidité, il convient de sécher l’échantillon en le plaçant dans une étuve à circulation d’air à une
température de (110 ± 2) ºC. Au bout de 30 min, l’échantillon est retiré de l’étuve et laissé se stabiliser jusqu’à
température ambiante. Il convient de réaliser l’analyse granulométrique à l’issue des 30 minutes qui suivent l’extraction de
l’échantillon de l’étuve.

5.5.2 Tamis

L’analyse par tamisage nécessite d’utiliser un nombre approprié de tamis. Ils doivent être choisis en fonction
de la spécification dimensionnelle de l’échantillon à soumettre à essai. La géométrie des ouvertures doit être
circulaire ou carrée,. L’épaisseur des tamis, les distances des trous et leur diamètre doivent être conformes à
l’ISO 3310-1 et/ou à l’ISO 3310-2. La hauteur du cadre des tamis doit leur permettre de contenir les
échantillons pouvant se déplacer librement pendant le tamisage.

16
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Le nombre de tamis utilisés peut varier selon la distribution granulométrique à déterminer. Il est cependant
préférable d’utiliser la gamme supplémentaire R 20 de l’ISO 3310-1 et/ou de l’ISO 3310-2. Il n’est pas admis
de passer de la gamme principale à la gamme supplémentaire d’une série.

5.5.3 Brosse plate

Une brosse plate est nécessaire pour nettoyer les tamis.

5.5.4 Equipement vibrant mécanique

Un dispositif mécanique qui applique un mouvement vibratoire à aux moins deux dimensions doit être utilisé.

NOTE L’équipement peut comprendre un appareil à secouer les tamis d’essai muni d’une minuterie et de réglages
d’amplitude.

5.5.5 Balances

Balances capables de mesurer la masse de l’échantillon à tamiser à 0,1 g près.

5.5.6 Mode opératoire

Monter et faire fonctionner le dispositif d’agitation mécanique avec les tailles de tamis appropriées, l’ordre
décroissant des dimensions d’ouverture se terminant avec le bac de réception. La quantité d’échantillon
dépend principalement de la dimension granulométrique maximale, du nombre de tamis dans la pile et de
leurs ouvertures. Les tamis ne doivent pas être surchargés. Les critères de non surcharge sont donnés dans
l’Annexe G Tamisage.

NOTE 1 Pour le granulat en caoutchouc, la pratique a montré que différentes tailles de système de tamisage satisfont
à ces exigences avec une quantité minimale d’échantillon de 150 g.

Avant de commencer le tamisage, il convient de vérifier le poids de tous les tamis individuels avec les
balances utilisées pour déterminer les fractions de tamisage.

Peser l’échantillon à 0,1 g près et étaler l’échantillon pour essai en une couche régulière sur le tamis
supérieur. Retirer avec une brosse toutes les traces de la boîte à échantillons. Fixer la plaque couvercle
(couvercle) et démarrer l’opération de tamisage.

La durée de l’opération de tamisage est fixée à

⎯ 10 min ± 15 s pour les granulats ;

⎯ 5 min ± 15 s pour les chips considérés comme granulats de très grande dimension ;

⎯ 5 min ± 15 s pour les poudrettes.

Peser le matériau net retenu sur chaque tamis et dans le bac de réception à 0,1 g près et consigner les
masses, comme exprimé en 5.5.7.

NOTE 2 Eviter toute perte de particules des tamis. Si une particule adhère dans un trou de tamisage, il convient de la
retirer et de l’ajouter à la fraction retenue sur le tamis (comme si elle n’était pas passée par le trou).

5.5.7 Calcul

Consigner les différentes masses sur une fiche technique d’essai avec la taille de tamis correspondante. S’il
existe une différence de plus de 1 % entre la masse totale des prises d’essai M1 et la masse totale de toutes
les fractions en pourcentage, l’essai doit être répété.

Calculer la masse de matériau retenu sur chaque tamis en pourcentage de M1.

17
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Calculer le pourcentage cumulé de M1 passant par chaque tamis, à la décimale près.

Tracer le pourcentage cumulé en fonction de la dimension granulométrique en utilisant la taille de tamis,


exprimé en millimètres pour des tailles de 1 mm et plus, et en microns pour des tailles inférieures à 1 mm,
sauf spécification contraire.

A partir du tracé, déterminer la dimension granulométrique à laquelle le pourcentage cumulé de tamisat est de
90 % et considérer cette valeur comme la limite supérieure de la dimension de la fraction de granulat. De
même, déterminer la dimension granulométrique à laquelle le pourcentage cumulé de tamisat est de 10 % et
considérer cette valeur comme la limite inférieure. Les deux limites constituent une mesure de la plage de
dimension granulométrique du matériau.

Pour les essais de conformité, plus de 90 % en masse du matériau doit être de taille plus petite que la limite
supérieure définie et moins de 10 % en masse du matériau ne doit pas être de taille plus petite que la limite
inférieure définie.

5.6 Caractéristiques métrologiques

Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans le présent article
n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

5.7 Rapport d’essai

Le rapport d’essai relatif à la distribution granulométrique doit comprendre les informations minimales
suivantes :

⎯ identification du laboratoire et date de l’essai ;

⎯ type de machine de tamisage et réglages utilisés (si disponible, temps-fréquence et amplitude) ;

⎯ identification du produit avec référence au lot ;

⎯ la masse de l’échantillon ;

⎯ information sur les tamis utilisés (ISO 3310-1 ou ISO 3310-2) ;

⎯ référence à la présente Spécification Technique ;

⎯ conditions et observations, par exemple qualité visuelle, sans contamination ;

⎯ résultats d’essai en nombres en pourcentage avec représentation graphique ;

⎯ tout écart par rapport à la présente Spécification Technique ;

⎯ identification de la société ayant demandé l’essai.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

6 Détermination des dimensions des broyats, coupes et chips considérés comme


des broyats de très petite dimension

6.1 Définition des broyats

A l’article 6, les « broyats » sont des matériaux produits à partir de pneumatiques en fin de vie par broyage
primaire. Le broyage primaire consiste à traiter les pneumatiques en fin de vie par broyage, granulation ou
fragmentation en maintenant dans les broyats obtenus une composition globale moyenne similaire à celle des
pneumatiques en fin de vie.

En fonction du programme d’essai convenu entre le fabricant et le client, ou au gré du fabricant, la


détermination des dimensions spécifiées dans le présent article des broyats, coupes et chips considérés
comme broyats de très petite dimension peut être suivie d’une détermination supplémentaire des barbules,
comme spécifié dans l’annexe normative A.

6.2 Principes d’échantillonnage

Le principe de base de l’échantillonnage est d’obtenir un ou des échantillons représentatifs d’un lot complet
(de matériau défini) dont une caractéristique est à déterminer. Si le lot doit être représenté par un échantillon
chaque particule du lot doit avoir une probabilité égale d’être incluse dans l’échantillon (c’est-à-dire
échantillonnage probabiliste). Lorsque la pratique ne permet pas d’appliquer ces principes, le préposé à
l’échantillonnage doit définir un mode opératoire qu’il estime aussi proche que possible de l’échantillonnage
probabiliste (c’est-à-dire échantillonnage sur avis d’expert) et indiquer les limitations dans le plan
d’échantillonnage et le rapport d’échantillonnage.

En règle générale, il est difficile de prélever des échantillons conformément aux principes d’échantillonnage
correct lorsque le matériau est immobile (par exemple dans un tas, un gros sac ou un silo). S’agissant des
broyats, il est nécessaire de prélever les échantillons dans le matériau en mouvement.

NOTE La détermination de propriétés autres que les dimensions peut donner lieu à différentes exigences
d’échantillonnage. Il s’agit du cas de détermination de propriétés physiques telles que la masse volumique apparente ou
la composition chimique.

6.3 Préparation du plan d’échantillonnage pour déterminer les dimensions

La première étape consiste à identifier les propriétés requises dans le programme d’essai et le lot en fonction
de leur définition, par exemple « longueur maximale projetée sur une production de broyats de 300 t ».

La taille du lot est basée sur les décisions de la direction en termes de qualité de la production ou sur les
exigences spécifiques au client. La taille du lot peut être déterminée par le producteur comme une quantité
fixée produite entre des réglages de la machine ou une quantité fixée d’une production par jour/poste/semaine
ou une quantité fixée. Pour ce qui concerne certaines pièces de grande dimension, les outils utilisés pour
réaliser un incrément doivent être suffisamment grands pour permettre d’échantillonner de manière uniforme
les grandes pièces. Pour les broyats, ceci donne généralement lieu à des incréments de plus de 100 pièces
(3 kg à 15 kg) (50 pièces pour les coupes).

NOTE 1 Des incréments plus importants n’amélioreraient que faiblement la qualité de l’échantillonnage en augmentant
la taille de l’échantillon de terrain, et compliquant de ce fait la fragmentation en échantillons pour laboratoire. Il est
préférable d’augmenter le nombre d’incréments, permettant ainsi d’augmenter directement leur caractère représentatif.

Pour les essais de référence (contractuel ou pré-contractuel) concernant la ou les dimensions des broyats,
l’échantillon de terrain est un échantillon composite constitué de 3 incréments collectés à des dates
sélectionnées de manière aléatoire au cours de la période de production du lot. Lorsque, à une date donnée,
il n’existe pas de broyats à l’emplacement de prélèvement, l’incrément est réalisé à une autre date
présélectionnée avant l’échantillonnage, à moins que cela ne résulte d’une modification importante dans le
procédé de production (voir ci-après).

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Pour les essais de routine concernant la ou les dimensions des broyats, l’échantillon de terrain est constitué
d’un incrément collecté à une date sélectionnée de manière aléatoire au cours de la période de production du
lot. Lorsque, à cette date, il n’existe pas de broyats à l’emplacement de prélèvement, l’incrément est réalisé à
une autre date présélectionnée avant l’échantillonnage, à moins que cela ne résulte d’une modification
importante dans le procédé de production (voir ci-après).

Au cours d’une étape d’échantillonnage, le procédé de production peut être interrompu du fait d’une
modification importante qui pourrait donner lieu dans l’échantillon à deux sous-populations différentes, avant
et après la modification considérée. Il est par conséquent nécessaire de tenir compte d’un lot avant et après la
modification importante. Des modifications importantes peuvent survenir en cours de réalisation et au niveau
du procédé de production.

NOTE 2 La collecte aléatoire de trois incréments permet d’avoir une première approximation de la variabilité au sein du
lot considéré. La collecte aléatoire d‘un incrément pour les essais de routine permet d’obtenir également une autre
évaluation de la variabilité en prenant en compte des lots obtenus dans des conditions comparables.

6.4 Mode opératoire de prélèvement de l’échantillon de terrain et de production des


échantillons pour laboratoire

La collecte du ou des incréments est réalisée à la sortie du convoyeur dans la zone de chute. L’outil utilisé est
généralement un godet ouvert rectangulaire, c’est-à-dire sans bord sur l’une des longueurs, permettant ainsi
de « couper » le flux dans sa totalité. Les dimensions de ce godet (voir annexe F) doivent être comme suit :

⎯ une largeur L au moins égale à 1,5 fois la largeur du flux d’écoulement ;

⎯ une profondeur P au moins égale aux 2/3 de la largeur L et au moins égale à 2,5 fois la dimension la plus
grande DSF ;

⎯ une hauteur de bord égale à au moins 1/3 de la largeur L et au moins égale à 2 fois la dimension la plus
grande DSF.

Ce godet est déplacé, par exemple au moyen d’un chargeur conformément à un mode opératoire détaillé
adapté à la condition du site. Ce godet peut être la benne d’un chargeur sous réserve que sa propreté soit
compatible avec l’exigence de la mesure de dimension, c’est-à-dire l’absence de dépôt. L’incrément collecté
est considéré valide si les deux critères sont satisfaits :

⎯ l’incrément comprend au moins 100 pièces (après tamisage des fines) (50 pièces pour les coupes) ;

⎯ le poids de l’incrément ne dépasse pas 15 kg pour les broyats.

NOTE La taille minimale de l’incrément est spécifiée comme un nombre minimal de pièces du point de vue de
l’évaluation statistique des mesures de la longueur maximale projetée de chaque pièce. Une spécification en masse
donnerait lieu à des différences significatives en fonction de la taille des pièces.

Pour la détermination de la ou des dimensions, chaque incrément constitue un échantillon pour laboratoire
pour la détermination considérée. En cas de plusieurs incréments, la dimension de chaque incrément est
déterminée et la moyenne est calculée. Cette opération est plus facile à réaliser plutôt que de réduire la taille
de l’échantillon de terrain avant de mesurer la dimension.

6.5 Liste des symboles et abréviations

Le présent paragraphe énumère les symboles et abréviations utilisés dans d’autres paragraphes de l’article 6
consacré aux broyats :

⎯ DIF Dimension inférieure du format (mm) ;

⎯ DSF Dimension supérieure du format (mm) ;

20
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

⎯ L Longueur maximale projetée ;

⎯ ME Masse de l’échantillon pour laboratoire (kg) ;

⎯ MF Masse des fines (kg) ;

⎯ MML Masse des fils métalliques libérés ;

⎯ NCC Nombre de classes centrales ;

⎯ NCP Nombre de classes dans la plage DIF — DSF ;

⎯ NTP Nombre total de pièces dans l’échantillon, à l’exclusion des fines ;

⎯ PMF Pourcentage en masse de la fraction fine ;

⎯ PML Pourcentage en masse des fils métalliques libérés ;

⎯ PNG Pourcentage en nombre de pièces grosses ;

⎯ PMG Pourcentage en masse de pièces grosses (facultatif) ;

⎯ PNC Pourcentage en nombre de pièces dans les classes centrales ;

⎯ PMC Pourcentage en masse de pièces dans les classes centrales (facultatif) ;

⎯ PUNR Pneu usagés (en fin de vie) non réutilisables à l’état de pneu.

6.6 Principe de détermination des dimensions

Un échantillon pour laboratoire d’au moins NTP de pièces > 100 éléments séparés (50 pour les coupes) qui
ne passent pas par le tamis DIF (mm) est prélevé pour l’essai. La masse ME (kg) de cet échantillon pour
laboratoire est pesée à ± 0,01 kg près. Tous les éléments constitués uniquement de fils métalliques libérés
des pièces du pneumatique usagé ne sont pas pris en compte dans les pièces NTP. Ils sont collectés et
pesés ensemble (MML kg).

Après passage par un tamis DIF (mm), la masse (kg) des fines (MF) est pesée à ± 0,01 kg près. Les pièces
qui ne passent pas par le tamis (sans fils métalliques libérés) sont utilisées pour déterminer les longueurs
maximales et constituent la prise d’essai pour les besoins de la détermination.

Chaque pièce de cette prise d’essai est traitée individuellement. Dans la mesure où ces pièces ne sont
généralement pas plates, la longueur la plus longue est définie comme la longueur la plus longue projetée sur
un plan sur lequel repose la pièce considérée. Cette longueur est mesurée à ± 5 mm près, sans déformation
de la pièce et à l’exclusion des barbules.

Les mesures des différentes longueurs maximales projetées L sont utilisées pour élaborer un histogramme
caractéristique de la distribution des pièces de la prise d’essai, c’est-à-dire l’échantillon pour laboratoire sans
les fines et sans les fils métalliques libérés. Cet histogramme comprend la classe des grosses pièces
(supérieure à la dimension seuil DSF des grosses pièces et NCP = 7 classes de la même largeur entre les
dimensions DIF et DSF).

Trois caractéristiques de l’histogramme sont extraites de ces mesures :

a) le pourcentage en nombre de pièces grosses (PNG) (%) (et en option, le pourcentage en masse de
pièces grosses (PMG) (%)) correspondant aux pièces plus grandes que la dimension supérieure du
format DSF (DSF est l’une des caractéristiques du format du produit étudié, par exemple 350 mm) ;

21
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

b) le pourcentage en masse de la fraction fine (PMF) (%) = 100 × MF/ME (pourcentage en masse des
pièces passant par le tamis avec une maille de DIF mm). (DIF est l’une des caractéristiques du format du
produit étudié, par exemple 25 mm) ;

c) le pourcentage en nombre (PNC) (%) (et en option, le pourcentage en masse (PMC) (%)) des pièces en
nombre de pièces dans les classes centrales (2-3-4-5-6) parmi le NCP = 7 classes entre les dimensions
inférieures et supérieures du format (DIF et DSF).

Figure 3 — Exemple d’histogramme

6.7 Équipement

⎯ Récipient suffisamment grand pour contenir au moins 100 pièces (50 pour les coupes) ;

⎯ plan de mesure éclairé muni d’une règle graduée en mm pouvant mesurer des longueurs jusqu’à 500 mm
(1000 mm pour les coupes) sur ce plan de mesure ;

⎯ balances de précision à 0,01 kg près ;

⎯ tamis à maille circulaire conformément à l’ISO 565 ou à l’ISO 3310-1 avec une maille de DIF (mm).

6.8 Mode opératoire de quantification de la longueur maximale projetée (manuel)

⎯ Identifier les dimensions DIF et DSF dans les spécifications d’essai et calculer les limites des 7 classes
de même largeur. Déduire les limites de la plage centrale définie par les classes NCC 2-3-4-5-6 ;

NOTE 1 Il convient que DSF et DIF présentent une différence suffisante pour définir dans la pratique les 7 classes.

⎯ Prélever un échantillon pour laboratoire du matériau broyé, conformément au plan d’échantillonnage (un
récipient peut être utilisé pour vérifier que pour le site concerné, le critère NTP > 100 éléments après
tamisage à DIF mm est satisfait) ;

⎯ Peser l’échantillon pour laboratoire (ME) (kg) ;

⎯ Tamiser l’échantillon pour laboratoire à DIF mm ;

NOTE 2 Pour faciliter le tamisage, les fractions les plus grossières peuvent être retirées manuellement, en s’assurant
qu’elles ne contiennent aucunes fines.

⎯ Peser le matériau de dimension inférieure, c’est-à-dire les fines MF (kg) suffisamment petites pour passer
à travers le tamis DIF mm ;

22
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

⎯ Les éléments qui ne passent pas à travers le tamis sont utilisés pour déterminer les longueurs maximales
comme suit : placer chaque élément ne passant pas à travers le tamis sur la surface de mesure plate et
utiliser la règle pour mesurer à ± 5 mm près la longueur la plus longue projetée sur le plan de mesure,
sans déformation de la pièce et à l’exclusion des barbules.
Tout corps étranger identifié au cours de cette étape doit être spécifié avec un avertissement stipulant
qu’il peut ne pas être représentatif car le plan d’échantillonnage n’est pas conçu pour ce type de corps
étranger ;

⎯ obtenir le poids total de tous les éléments constitués uniquement de fils métalliques libérés des pièces du
pneumatique usagé (et qui ne sont pas pris en compte dans les pièces NTP) (MML) (kg) ;

⎯ calculer le pourcentage en masse des fils métalliques libérés (PML) = 100 × MML/ME ;

⎯ calculer le pourcentage en masse de la fraction fine (PMF) = 100 × MF/ME ;

⎯ à partir des longueurs projetés, à l’exclusion des barbules, calculer les pourcentages en nombre par
classe (et en option, les pourcentages en masse) ;

NOTE 3 L’histogramme tracé à partir de ces pourcentages donne un aperçu de la distribution des dimensions
maximales projetées, à l’exclusion des barbules.

⎯ calculer le pourcentage en nombre de pièces grosses (PNG) (%) (et en option, le pourcentage en masse
(PMG) (%)) correspondant à la pièce plus grande que la dimension supérieure du format DSF ;

⎯ calculer le pourcentage en nombre (PNC) (%) (et en option, le pourcentage en masse (PMC) (%)) des
pièces dans les classes centrales parmi les classes NCP entre les dimensions inférieures et supérieures
du format (DIF et DSF).

6.9 Caractéristiques métrologiques

Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans le présent article
n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

6.10 Rapport de mesure

Pour être conforme à la présente Spécification Technique, le rapport de mesure doit comprendre les
informations minimales suivantes :

⎯ Généralités :

a) référence à la présente Spécification Technique ;

b) tout écart par rapport à la présente Spécification Technique ;

c) type de détermination ;

d) adresse de l’organisme d’échantillonnage et du laboratoire d’essai ;

e) organisme responsable de l’ensemble des essais (organisme d’échantillonnage ou de quantification) ;

⎯ plan d’échantillonnage, prélèvement de l’échantillon de terrain et production des échantillons


pour laboratoire :

f) nom du préposé à l’échantillonnage ;

g) lieu de prélèvement du ou des échantillons avec si possible des photographies ;

23
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

h) date/heure de réalisation de l’incrément ;

i) population et lot ;

j) résultats des pesées réalisées aux différentes étapes d’échantillonnage ;

k) conditions de stockage ;

⎯ préparation de la prise d’essai à partir de l’échantillon pour laboratoire :

l) la masse de l’échantillon pour laboratoire (ME) (kg) ;

m) indication sur tout corps étranger observé ;

NOTE Il n’existe actuellement aucune méthode d’essai systématique applicable aux corps étrangers, notamment
pour des modes opératoires d’échantillonnage efficaces.

⎯ mesure des longueurs et évaluation statistique :

n) le(s) nom(s) de la ou des personnes chargées de réaliser la mesure ;

o) la masse (kg) des fines (MF) ;

p) les résultats de la mesure des longueurs projetées, à l’exclusion des barbules (mm) ;

q) la masse des fils métalliques libérés (MML) (kg) ;

r) le pourcentage en masse des fils métalliques libérés (PML) (%) ;

s) le pourcentage en masse de la fraction fine (PMF) (%) ;

t) le pourcentage en nombre de pièces grosses (PNG) (%) correspondant à la pièce plus grande que la
dimension supérieure du format DSF (mm) ;

u) le pourcentage en nombre (PNC) (%) des fractions dans les classes centrales NCC parmi les classes
NCP entre les dimensions inférieures et supérieures du format DIF (mm) et du format DSF (mm).

7 Détermination des caractéristiques des fractions séparées d’acier et de textiles

7.1 Généralités

Outre le caoutchouc, le textile et l’acier constituent les deux autres matériaux obtenus de la valorisation des
pneumatiques en fin de vie. Ces matériaux se manifestent généralement à différentes étapes des procédés
de valorisation sous la forme de duvet pour les textiles et de fils d’acier. La taille et la qualité du textile et de
l’acier dépendent du procédé de recyclage individuel, et notamment à l’étape du procédé de recyclage à
laquelle ils sont extraits. Les produits de textile et d’acier présentent habituellement un taux de caoutchouc
résiduel libre ou fixe et réciproquement un taux d’acier et textile résiduel libre ou fixe. Ces produits sont
généralement manipulés en vrac et peuvent être mis en balles ou compressés pour faciliter la manipulation et
le transport. L’annexe informative E donne des exemples.

24
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

7.2 Préparation du plan d’échantillonnage de l’acier et du textiles et méthode


d’échantillonnage

7.2.1 Principe d’échantillonnage

Le principe de base de l’échantillonnage est d’obtenir un ou des échantillons représentatifs d’un lot complet
(de matériau défini) dont une caractéristique est à déterminer. Si le lot doit être représenté par un échantillon
chaque particule du lot doit avoir une probabilité égale d’être incluse dans l’échantillon (c’est-à-dire
échantillonnage probabiliste). Lorsque la pratique ne permet pas d’appliquer ces principes, le préposé à
l’échantillonnage doit définir un mode opératoire qu’il estime aussi proche que possible de l’échantillonnage
probabiliste (c’est-à-dire échantillonnage sur avis d’expert) et indiquer les limitations dans le plan
d’échantillonnage et le rapport d’échantillonnage.

En règle générale, il est difficile de prélever des échantillons conformément aux principes d’échantillonnage
correct lorsque le matériau est immobile (par exemple dans un tas, un gros sac ou un silo). Pour ce qui
concerne l’acier et le textile, il est recommandé de prélever les échantillons lorsque les matériaux sont en
mouvement.

NOTE La détermination de propriétés autres que les dimensions peut donner lieu à différentes exigences
d’échantillonnage. Il s’agit du cas de détermination de propriétés physiques telles que la masse volumique apparente ou
la composition chimique.

7.2.2 Plan d’échantillonnage

Un plan d’échantillonnage écrit doit être préparé avant de prélever les échantillons conformément à la
présente Spécification Technique. Le plan d’échantillonnage doit spécifier les objectifs du programme d’essai
après consultation de toutes les parties impliquées. Ces parties impliquées sont par exemple le client, le
producteur des textiles ou d’acier et le préposé à l’échantillonnage. Le plan d’échantillonnage doit spécifier les
objectifs principaux du programme d’essai. Le plan d’échantillonnage doit être préparé selon un formulaire
comprenant les informations minimales suivantes :

⎯ un numéro d’identification unique de l’échantillon ;

⎯ le nom du préposé à l’échantillonnage ;

⎯ la date et le moment d’échantillonnage ;

⎯ le numéro d’identification du lot à soumettre à essai ;

⎯ le nom de la société.

Une fois renseigné, ce formulaire constitue le certificat d’échantillonnage.

7.2.3 Définition d’un lot et détermination de la taille du lot

La taille du lot doit être déterminée par le producteur comme une quantité fixée dont la qualité doit être
déterminée. La taille du lot (Mlot) peut être définie par le producteur comme :

= une quantité fixée produite entre les réglages de la machine ;

= une quantité fixée d’une production par jour/poste ;

= une quantité fixée minimale de 100 t.

La taille du lot est basée sur les décisions de la direction en termes de qualité de la production ou sur les
exigences spécifiques au client.

25
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

7.2.4 Détermination du nombre d’incréments

Le nombre minimal d’incréments dépend de la taille du lot à échantillonner.

n = 4 + 0,01 × Mlot

n est le nombre minimal admis d’incréments arrondi au nombre entier le plus proche ;

Mlot est la masse du lot en tonnes.

7.2.5 Détermination de l’effectif d’échantillon minimal

Textile :

Poids de l’échantillon minimal : 0,2 kg.

Volume de l’échantillon minimal : 2 dm3.

Acier :

Poids de l’échantillon minimal : 0,5 kg.

Volume de l’échantillon minimal : 2 dm3.

NOTE Le poids et le volume ont été calculés sur la base de l’expérience acquise et des principes décrits à
l’Annexe D du prEN 15442:2009.

7.2.6 Détermination de la taille minimale d’incrément

Textiles :

Poids de la taille minimale d’incrément : 0,2 kg.

et Volume de l’incrément minimal : 2 dm3.

Acier :

Poids de l’incrément minimal : 0,5 kg.

et Volume de l’incrément minimal : 2 dm3.

NOTE Le poids et le volume ont été calculés sur la base de l’expérience acquise et des principes décrits à
l’Annexe D du prEN 15442:2009.

7.3 Manipulation et stockage des échantillons

Le plan d’échantillonnage doit identifier le ou les modes opératoires sélectionnés pour l’emballage, la
conservation, le stockage et le transport de l’échantillon pour laboratoire. Les échantillons doivent être
conservés dans une pièce sèche dans un emballage étanche. Les échantillons stockés doivent si nécessaire
être préalablement séchés. Le certificat d’échantillonnage doit être joint de manière fixe.

26
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

7.4 Détermination de la caractéristique des fractions séparées d’acier et de textiles par tri
manuel de tous les composants

7.4.1 Principes généraux

Un échantillon est soumis à un tri manuel de ses composants (caoutchouc, acier et textiles) et à la pesée
préalable de ces composants. Les composants peuvent être séparés directement à la main et/ou en utilisant
des tamis et/ou des aimants. Les fractions de textile et d’acier peuvent présenter du caoutchouc résiduel
attaché.

7.4.2 Equipement

Des tamis sont utilisés pour séparer le textile et l’acier de la poudrette de caoutchouc résiduel ou des
granulats de caoutchouc. A cet effet, des tamis appropriés doivent être choisis. La géométrie des ouvertures
doit être circulaire ou carrée. L’épaisseur des tamis, les distances des trous et leur diamètre doivent être
conformes à l’ISO 3310-1 et/ou à l’ISO 3310-2. La hauteur du cadre des tamis doit leur permettre de contenir
les échantillons pouvant se déplacer librement pendant le tamisage.

Des aimants sont utilisés pour séparer les particules ferreuses restantes dans l’échantillon brut ainsi que dans
les fractions pré-séparées.

Balances : une balance capable de mesurer la masse des fractions triées à 0,1 g près.

7.4.3 Mode opératoire

⎯ Si nécessaire, réduire par fragmentation l’échantillon d’origine à une taille plus petite restant toutefois un
échantillon représentatif ;

⎯ peser l’échantillon ;

⎯ verser l’échantillon sur une table de travail bien éclairée, avec référence millimétrique ;

⎯ prendre une photo de référence ;

⎯ trier les composants de l’échantillon selon des fractions prédéfinies : manuellement, en utilisant des tamis
et des aimants à main ;

⎯ il convient de récupérer avec soin le duvet de textile ou l’acier restants dans le tamis ;

⎯ il convient de récupérer avec soin la poudrette de caoutchouc ou le granulat de caoutchouc ;

⎯ ensuite continuer la séparation des composants et la pesée des fractions ;

⎯ peser chaque fraction ;

⎯ prendre des photos de référence de chaque fraction ;

⎯ toutes les fractions, acier libre, textile libre, caoutchouc et composants mélangés (caoutchouc+acier plus
textile) sont collectées séparément et pesées ;

⎯ les fractions sont exprimées en pourcentage de la masse initiale de l’échantillon pour essai ;

⎯ compléter le rapport d’essai.

27
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

7.5 Calcul

Consigner les différentes masses sur une fiche technique d’essai avec les fractions séparées
correspondantes. S’il existe une différence de plus de 1 % (pour les textiles) ou de 5 % (pour l’acier) entre la
masse totale des fractions séparées et la masse de l’échantillon, l’essai doit être répété.

7.6 Caractéristiques métrologiques

Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans le présent article
n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

7.7 Rapport

Le rapport d’essai doit comprendre les informations minimales suivantes :

⎯ identification de la date de l’essai ;

⎯ identification du produit soumis à essai avec référence au lot ;

⎯ identification du laboratoire et de la méthode d’essai ;

⎯ identification de l’échantillon soumis à essai et de sa masse ;

⎯ référence à la présente Spécification Technique ;

⎯ photographies de l’échantillon et des fractions séparées : caoutchouc, textiles et acier ;

⎯ conditions et observations, par exemple occurrences inhabituelles au cours du mode opératoire


susceptibles d’affecter le résultat ;

⎯ conditions et observations, par exemple qualité visuelle, contamination de l’échantillon ;

⎯ résultats d’essai tels que montré dans la présente Spécification Technique.

28
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Annexe A
(normative)

Évaluation des barbules dépassant des broyats, coupes et chips


considérés comme des broyats de très petite dimension

A.1 Généralités
En fonction du programme d’essai convenu entre le fabricant et le client, ou au gré du fabricant, et après la
détermination des dimensions spécifiée à l’article 6 pour les broyats, coupes et chips considérés comme des
broyats de très petite dimension, la détermination supplémentaire des barbules peut être réalisée
conformément à la présente annexe normative A.

A.2 Principe de l’évaluation


La méthode d’évaluation des « barbules » de matériaux broyés détermine deux paramètres :

1) NMPB = Nombre moyen par pièce de Barbules plus longues que LMB1 ;

2) PNB = Pourcentage en nombre de pièces ayant au moins une barbule plus longue que LMB2.

Cette évaluation est basée sur une mesure réalisée par analyse d’images comme spécifié dans les
paragraphes ci-après. Elle détermine les barbules comme des excroissances filiformes métalliques et/ou
textile (voir définition 3.28) de longueur au moins égale à LMB mm. L’évaluation est généralement associée à
une détermination par analyse d’images de la longueur la plus longue projetée (à l’exclusion des barbules).

A.3 Echantillonnage
Un échantillon pour laboratoire doit être obtenu conformément aux principes d’échantillonnage (voir 6.2), à la
préparation du plan d’échantillonnage pour déterminer les dimensions (voir 6.3) et au mode opératoire de
prélèvement de l’échantillon de terrain et de production des échantillons pour laboratoire (voir 6.4).

A.4 Liste des symboles et abréviations


Ce paragraphe énumère les symboles et abréviations utilisés dans les autres paragraphes de cette Annexe A
consacrée aux barbules :

⎯ LMB Longueur minimale d’une barbule (mm) ;

⎯ LMB1 Longueur minimale d’une barbule (mm) pour le critère de nombre moyen de barbules par pièce ;

⎯ LMB2 Longueur minimale d’une barbule (mm) pour le critère de pourcentage en nombre de pièces ayant
au moins une barbule ;

⎯ NMPB Nombre moyen par pièce de Barbules plus longues que MLF1 ;

⎯ PNB Pourcentage en nombre de pièces ayant au moins une barbule plus longue que MLF2 ;

⎯ DIF Dimension inférieure du format (mm) ;

29
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

⎯ DSF Dimension supérieure du format (mm) ;

⎯ MML la Masse des fils métalliques libérés (kg) tel que défini à l’article 6 ;

⎯ PML le Pourcentage en masse des fils métalliques libérés (%) tel que défini à l’article 6.

A.5 Principe de détermination des dimensions par analyse d’images


Cette méthode est en général identique à la méthode manuelle, à l’exception du fait que la quantification des
barbules de chaque pièce est réalisée par analyse d’images et non manuellement, comme spécifié dans la
détermination dimensionnelle à l’article 6.

NOTE 1 La méthode manuelle décrite en 6.3 a été définie pour la détermination de la longueur maximale projetée,
sans tenir compte des barbules. Il n’est cependant pas toujours facile d’appliquer cette méthode pour quantifier les
barbules de la même manière qu’à la main sur au moins 100 pièces présentant généralement chacune plusieurs barbules.
La méthode optique par analyse d’images décrite dans la présente annexe ne présente pas ces limites pratiques..

NOTE 2 Des informations d’ordre général sur la détermination des dimensions par analyse d’images peuvent être
consultées dans les normes citées dans la bibliographie à la fin de la présente Spécification Technique [2].

A.6 Equipement

⎯ Récipient suffisamment grand pour contenir au moins 100 pièces (50 pour les coupes) ;

⎯ système de mesure automatisé utilisant un procédé de détermination, par analyse d’images, de la


longueur la plus longue projetée de chaque pièce. Ce système automatisé est utilisé pour mesurer les
longueurs (longueur projetée des pièces ou longueur des barbules) dans une plage comprise entre
± 5 mm et 500 mm (1000 mm pour les coupes) ;

⎯ balances d’une précision de 0,01 (kg) ;

⎯ tamis à maille circulaire conformément à l’ISO 565 ou à l’ISO 3310-1 avec une maille de DIF (mm).

A.7 Mode opératoire


Procéder comme spécifié en 6.8 en appliquant les exigences spécifiques suivantes pour la mesure optique
par analyse d’images de la longueur maximale projetée et des barbules :

⎯ placer les pièces qui ne passent pas par le tamis sur la surface plane d’acquisition d’image du système
de mesure automatisé. Placer les pièces de sorte que la zone la plus grande soit en contact avec la
surface plate.
Tout corps étranger identifié au cours de cette étape doit être spécifié avec un avertissement stipulant
qu’il peut ne pas être représentatif car le plan d’échantillonnage n’est pas conçu pour ce type de corps
étranger ;

⎯ veiller à ce que les pièces soient totalement séparées, notamment les barbules de chaque pièce qui
doivent être totalement séparées des barbules des autres pièces. S’assurer qu’elles se situent toutes
dans la surface d’acquisition ;

⎯ capturer l’image des pièces ainsi disposées ;

⎯ répéter l’opération jusqu’à traitement de toutes les pièces de l’échantillon ;

30
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

⎯ commencer le traitement des images avec l’instrument de mesure pour déterminer la longueur la plus
longue projetée de chaque pièce NTP dans l’échantillon et pour déterminer les barbules présentes dans
chaque pièce de l’échantillon ;

⎯ calculer NMPB, le Nombre moyen par pièce de Barbules plus longues que LMB1 ;

⎯ calculer PNB, le Pourcentage en nombre de pièces ayant au moins une barbule plus longue que LMB2.

A.8 Caractéristiques métrologiques


Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans la présente
annexe n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

A.9 Rapport de mesure


Pour être conforme à la présente Spécification Technique, le rapport de mesure doit comprendre les
informations minimales suivantes :

⎯ Généralités :

a) référence à la présente Spécification Technique ;

b) tout écart par rapport à la présente Spécification Technique ;

c) type de détermination ;

d) adresse de l’organisme d’échantillonnage et du laboratoire d’essai ;

e) organisme responsable de l’ensemble des essais (organisme d’échantillonnage ou de quantification) ;

⎯ plan d’échantillonnage, prélèvement de l’échantillon de terrain et production des échantillons


pour laboratoire :

f) nom du préposé à l’échantillonnage ;

g) lieu de prélèvement du ou des échantillons avec si possible des photographies ;

h) date/heure de prise de l’incrément ;

i) population et lot ;

j) résultats de la pesée aux différentes étapes d’échantillonnage ;

k) conditions de stockage ;

⎯ préparation de la prise d’essai à partir de l’échantillon pour laboratoire :

l) la masse de l’échantillon pour laboratoire (ME) (kg) ;

m) description de tout éventuel corps étranger ;

31
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

⎯ mesure des longueurs et évaluation statistique :

n) la masse (kg) des fines (MF) ;

o) les résultats de la mesure des longueurs projetées, à l’exclusion des barbules (mm) ;

p) les résultats de la mesure des barbules ;

q) la masse des fils métalliques libres (MML) (kg) ;

r) le pourcentage en masse des fils métalliques libres (PML) (%) ;

s) le pourcentage en masse de la fraction fine (PMF) (%) ;

t) le pourcentage en nombre de pièces grosses (PNG) (%) correspondant à la pièce plus grande que la
dimension supérieure du format DSF (mm) ;

u) le pourcentage en nombre (PNC) (%) des fractions dans les classes centrales NCC parmi les classes
NCP entre les dimensions inférieures et supérieures du format DIF (mm) et du format DSF (mm) ;

v) NMBP, le Nombre moyen par pièce de Barbules plus longues que LMB1 ;

w) PNB, le Pourcentage en nombre de pièces ayant au moins une barbule plus longue que LMB2.

32
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Annexe B
(normative)

Détermination du taux d’acier libre des granulats, poudrettes et chips


considérés comme granulats de très grande dimension par la méthode
de séparation magnétique

B.1 Généralités
En fonction du programme d’essai convenu entre le fabricant et le client, ou au gré du fabricant, et après la
détermination des dimensions spécifiée à l’article 5 des granulats, poudrettes et chips considérés comme
granulats de très grande dimension, la détermination supplémentaire de l’acier libre peut être réalisée
conformément à la présente annexe normative B.

B.2 Principe de la détermination


Cette détermination consiste à définir la quantité d’acier libre contenu dans les granulats, poudrettes ou chips
considérés comme granulats de très grande dimension en appliquant une méthode très spécifique, à savoir
celle consistant à séparer les particules d’acier des particules de caoutchouc en utilisant un aimant.

Des difficultés peuvent se poser pour les grandes particules car de l’acier peut être incorporé dans le
caoutchouc. Lorsque l’aimant entraîne du caoutchouc avec de l’acier, on mesure et consigne la quantité de
caoutchouc incorporant de l’acier.

B.3 Echantillonnage
Le plan d’échantillonnage doit être préparé conformément à 5.2. Le stockage et le transport des échantillons
doivent être réalisés conformément à 5.3. La préparation de l’échantillon pour laboratoire et de la prise d’essai
doit être réalisée conformément à 5.4 mais la quantité de masse finale pour les besoins de la séparation
magnétique doit être un échantillon combiné composé d’autant d’échantillons (incréments) que nécessaire
pour obtenir une masse totale estimée aussi proche que possible de 500 g.

B.4 Equipement

⎯ un plateau en matériau non magnétique pour y étaler l’échantillon avec une épaisseur inférieure à 2 cm
(par exemple, 60 cm par 60 cm) ;

⎯ un aimant permanent en néodyme d’une intensité minimale de 1 tesla et d’une surface non inférieure à
2 cm2 ;

⎯ les balances de pesée de l’échantillon pour laboratoire doivent avoir une précision de 0,1 g ;

⎯ les balances de pesée du fil métallique doivent avoir une précision d’au moins 0,01 g.

33
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

B.5 Mode opératoire

⎯ Casser les agrégats pour garantir une bonne séparation des particules.

⎯ Placer les échantillons secs et désagrégés sur le plateau et constituer une couche de 2 cm d’épaisseur
maximum ;

⎯ Tenir l’aimant permanent d’une main et le passer sur l’échantillon à une distance inférieure à 1 cm.

⎯ Récupérer dans le conteneur tous les éléments ayant adhéré à l’aimant, c’est-à-dire les particules d’acier
libre et les particules de caoutchouc incorporant de l’acier.

⎯ Mélanger l’échantillon sur le plateau après le premier passage de l’aimant et reconstituer une couche de
1 cm à 2 cm.

⎯ Passer de nouveau l’aimant sur l’échantillon. Si l’aimant récupère encore des éléments, répéter
l’opération de mélange et de passage de l’aimant. Ces deux opérations sont réalisées jusqu’à ce que
l’aimant ne récupère plus aucun élément lorsqu’il est passé sur l’échantillon (il convient que ce temps ne
soit pas inférieur à 2 minutes).

⎯ Peser les particules récupérées d’acier libre et de caoutchouc incorporant de l’acier.

B.6 Calcul
Le taux de fils ferreux est obtenu par

Mp =(Mmetal × 100) / M0

Mp est le pourcentage d’acier libre dans l’échantillon pour laboratoire ;

M0 est la masse, en grammes, de l’échantillon pour laboratoire ;

Mmetal est la masse, en grammes, des éléments ferromagnétiques récupérés par l’aimant permanent.

B.7 Caractéristiques métrologiques


Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans la présente
annexe n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

Il convient que la précision minimale des balances spécifiée en B.4, associée à la masse de l’échantillon pour
essai, assure une bonne quantification de l’acier libre collecté supérieur à 0,05 %.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

B.8 Rapport de mesure


Pour être conforme à la présente Spécification Technique, le rapport de mesure doit comprendre les
informations minimales suivantes :

a) référence à la présente Spécification Technique ;

b) tout écart par rapport à la présente Spécification Technique ;

c) adresse de l’organisme d’échantillonnage et du laboratoire d’essai ;

d) organisme responsable de l’ensemble des essais (organisme d’échantillonnage ou de quantification) ;

e) nom du préposé à l’échantillonnage ;

f) description du lieu de prélèvement du ou des échantillons avec éventuellement des photographies ;

g) date/heure de prise de l’incrément ;

h) population et lot ;

i) résultats des pesées réalisées aux différentes étapes d’échantillonnage ;

j) conditions de stockage ;

k) la masse de l’échantillon pour laboratoire (ME) (kg) ;

l) le(s) nom(s) de la ou des personnes chargées de réaliser la mesure ;

m) les résultats de la mesure de l’acier libre.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Annexe C
(normative)

Détermination du taux de textile libre des granulats, poudrettes et chips


considérés comme granulats de très grande dimension par la méthode
d’agglomération en « petite balle »

C.1 Généralités
En fonction du programme d’essai convenu entre le fabricant et le client, ou au gré du fabricant, et après la
détermination des dimensions spécifiée à l’article 5 des granulats, poudrettes et chips considérés comme
granulats de très grande dimension, la détermination supplémentaire des textiles libres peut être réalisée
conformément à la présente annexe normative C.

C.2 Principe de la détermination


Cette détermination consiste à définir la quantité de textile libre contenu dans les granulats, poudrettes ou
chips considérés comme granulats de très grande dimension en extrayant cette impureté du caoutchouc sous
la forme de petites balles au cours du procédé de tamisage.

NOTE La présence de grandes particules peut perturber le procédé de génération de petites balles.

C.3 Échantillonnage
La préparation du plan d’échantillonnage doit être réalisée conformément à 5.2. Le stockage et le transport
des échantillons doivent être réalisés conformément à 5.3. La préparation de l’échantillon pour laboratoire et
de la prise d’essai doit être réalisée conformément à 5.4. De très petites particules de caoutchouc peuvent
être piégées dans les petites balles. Elles peuvent être détachées des petites balles.

C.4 Équipement

⎯ Identique à celui utilisé pour analyse par tamisage ;

⎯ les balances de pesée des petites balles doivent avoir une précision de 0,01 g.

C.5 Mode opératoire

⎯ Identique à celui utilisé pour l’analyse par tamisage.

⎯ Après tamisage du matériau pour la détermination de la distribution granulométrique, il est possible


d’observer sur chaque tamis une ou plusieurs petites balles formées par le textile libre au cours du temps
de tamisage.

⎯ Collecter toutes ces petites balles de chaque crible.

36
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

⎯ Si elles ont piégé de très petites particules de granulat de caoutchouc, il est possible de les détacher en
agitant les petites balles.

⎯ A l’issue de ce mode opératoire, peser toutes les « balles de textile » en grammes.

C.6 Calculs
Le taux de textile libre en pourcentage est obtenu avec la formule :

Tp = (Tball x 100) / M0

Tp est le pourcentage de textile libre dans l’échantillon ;

M0 est la masse, en grammes, de l’échantillon pour laboratoire ;

Tball e st la masse, en grammes, de toutes les « balles de textile » extraites.

C.7 Caractéristiques métrologiques


Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans la présente
annexe n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

Il convient que la précision des balances spécifiée en C.4, associée à la masse de l’échantillon pour essai,
assure une bonne quantification du textile libre collecté supérieur à 0,1 %.

C.8 Rapport de mesure


Pour être conforme à la présente Spécification Technique, le rapport de mesure doit comprendre les
informations minimales suivantes :

a) référence à la présente Spécification Technique ;

b) tout écart par rapport à la présente Spécification Technique ;

c) adresse de l’organisme d’échantillonnage et du laboratoire d’essai ;

d) organisme responsable de l’ensemble des essais (organisme d’échantillonnage ou de quantification) ;

e) nom du préposé à l’échantillonnage ;

f) description du lieu de prélèvement du ou des échantillons avec éventuellement des photographies ;

g) date/heure de prise de l’incrément ;

h) population et lot ;

i) résultats des pesées réalisées aux différentes étapes d’échantillonnage ;

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

j) conditions de stockage ;

k) la masse de l’échantillon pour laboratoire (ME) (kg) ;

l) le(s) nom(s) de la ou des personnes chargées de réaliser la mesure ;

m) les résultats de la mesure de la fraction de textile libre.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Annexe D
(normative)

Détermination de la teneur en autres impuretés des granulats,


poudrettes et chips considérés comme granulats de très grande
dimension par la méthode de la solution saline

D.1 Généralités
En fonction du programme d’essai convenu entre le fabricant et le client, ou au gré du fabricant, et après la
détermination des dimensions spécifiée à l’article 5 des granulats, poudrettes et chips considérés comme
granulats de très grande dimension, la détermination supplémentaire d’autres impuretés peut être réalisée
conformément à la présente annexe normative D.

D.2 Principe de la détermination


Cette détermination consiste à définir la quantité d’autres impuretés dispersées (autres que l’acier et le textile
contenus dans les granulats, poudrettes ou chips considérés comme granulats de très grande dimension) en
appliquant une méthode densimétrique. Le principe consiste à utiliser les différences de densité entre
granulat, poudrette ou chips considérés comme granulats de très grande dimension et les impuretés les plus
fréquentes issues du traitement des pneumatiques, telles que verre, sable ou métaux non magnétiques. Cette
méthode ne s’applique qu’aux impuretés dispersées dans le matériau à échantillonner.

NOTE La présence de grandes particules peut perturber le procédé d’essai.

D.3 Echantillonnage
La préparation du plan d’échantillonnage est réalisée conformément à 5.2. Le stockage et le transport des
échantillons doivent être réalisés conformément à 5.3. La préparation de l’échantillon pour laboratoire et de la
prise d’essai doit être réalisée conformément à 5.4 mais la quantité de masse finale pour les besoins de la
détermination des impuretés par la méthode de la solution saline est un échantillon combiné constitué
d’autant d’échantillons (incréments) que nécessaires pour obtenir une masse totale estimée aussi proche que
possible de 150 g, après la détermination de l’acier libre.

D.4 Équipement

⎯ Bécher d’une contenance de 1000 cm3 ;

⎯ entonnoir ;

⎯ papier filtre;

⎯ conteneur pour collecter l’eau saline avec les impuretés ;

⎯ four d’une puissance calorifique permettant d’obtenir (105 ± 2) ºC ;

⎯ les balances de pesée des échantillons pour laboratoire doivent avoir une précision de 0,1 g ;

⎯ les balances de pesée des autres impuretés doivent avoir une précision d’au moins 0,01 g.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

D.5 Mode opératoire

⎯ Préparer une solution saline composée de 1 litre d’eau et de 300 g de sel (chlorure de sodium), pour
obtenir une solution d’une masse volumique supérieure à 1,25 g/cm3.

NOTE Il est très important de complètement dissoudre le sel dans l’eau. A cet effet, il est possible de chauffer l’eau
pour faciliter la dissolution du sel dans l’eau. Dans ce cas, laisser la solution atteindre la température ambiante avant de
réaliser l’essai.

⎯ Avant d’ajouter le granulat, poudrette ou chips considérés comme un granulat de très grande dimension à
la solution, il est nécessaire de bien nettoyer l’échantillon pour essai et éliminer toutes traces d’acier et de
textile. A cet effet, il convient que l’évaluation de l’acier libre et du textile soit déterminée en appliquant les
méthodes d’essai décrites dans les Annexes B et C sur le même échantillon.

⎯ Verser la solution saline dans le bécher et y ajouter le granulat, poudrette ou chips considérés comme
granulat de très grande dimension.

⎯ Ajouter à l’eau salée une goutte de détergent afin de réduire les bulles d’air occluses dans les faces de la
particule dues à la tension superficielle.

⎯ Mélanger le mélange pendant au moins 3 minutes pour assurer un bon échange du granulat du haut vers
le bas et pour éviter la formation d’agglomérats susceptibles de retenir les impuretés.

⎯ Une fois l’équilibre atteint, retirer les granulats flottants à la surface de la solution à l’aide d’une barre
d’agitation.

⎯ Après avoir retiré tout le matériau, verser avec précaution la solution saline sur le papier filtre
préalablement placé dans l’entonnoir.

⎯ Laver les impuretés retenues sur le papier filtre en ajoutant 1 litre d’eau pour en éliminer le sel.

⎯ Introduire le filtre dans le four et le laisser complètement sécher. Retirer le matériau retenu sur le filtre.

⎯ Attendre la stabilisation à température ambiante avant de peser toutes les impuretés.

D.6 Calculs
La teneur en d’autres impuretés obtenue de l’essai est exprimée en pourcentage de la masse totale du
matériau et est obtenue par :

%MFM = M1 / M0 × 100

MFM est le pourcentage d’autres impuretés dans l’échantillon pour laboratoire ;

M0 est la masse, en grammes, de l’échantillon pour laboratoire ;

M1 est la masse, en grammes, des impuretés récupérées sur le papier-filtre.

D.7 Caractéristiques métrologiques


Lorsque la présente Spécification Technique a été adoptée par le CEN, l’essai spécifié dans la présente
annexe n’avait pas été validé et aucune donnée sur la robustesse, la répétabilité et la reproductibilité n’était
disponible.

40
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Il convient que la précision des balances spécifiée en D.4, associée à la masse de l’échantillon pour essai,
assure une bonne quantification des autres impuretés collectées supérieures à 0,1 %.

D.8 Rapport de mesure


Pour être conforme à la présente Spécification Technique, le rapport de mesure doit comprendre les
informations minimales suivantes :

a) référence à la présente Spécification Technique ;

b) tout écart par rapport à la présente Spécification Technique ;

c) adresse de l’organisme d’échantillonnage et du laboratoire d’essai ;

d) organisme responsable de l’ensemble des essais (organisme d’échantillonnage ou de quantification) ;

e) nom du préposé à l’échantillonnage ;

f) description du lieu de prélèvement du ou des échantillons avec éventuellement des photographies ;

g) date/heure de réalisation de l’incrément ;

h) population et lot ;

i) résultats des pesées réalisées aux différentes étapes d’échantillonnage ;

j) conditions de stockage ;

k) la masse de l’échantillon pour laboratoire (ME) (kg) ;

l) le(s) nom(s) de la ou des personnes chargées de réaliser la mesure ;

m) les résultats de la mesure des autres impuretés.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

Annexe E
(informative)

Exemple d’applications de l’Article 7 aux acier et textiles

E.1 Exemple pour les textiles

E.1.1 Echantillonnage

Prendre des incréments de textile.

Minimum 2 dm3 ou 0,2 kg.

E.1.2 Echantillon

Produire l’échantillon de l’incrément.

Si nécessaire, procéder à la réduction de la taille de l’échantillon.

Peser l’échantillon.

Prendre une photographie de référence.

Mtextil = 205,5 g

Figure E.1

E.1.3 Séparation des fractions de textile, acier, caoutchouc

Utiliser une machine de tamisage et des aimants à main. Par exemple, tamis de 7,1 mm à 0,25 mm.

Consigner le temps de tamisage et les amplitudes.

NOTE Il est possible de réaliser une séparation primaire en déplaçant l’échantillon à la main.

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

E.1.4 Séparation de l’acier avec un aimant à main

A partir des fractions obtenues dans l’instrument de tamisage, séparer l‘acier avec un aimant à main.

Figure E.2

E.1.5 Fractions triées

Peser chaque fraction.

Prendre des photographies de référence : textiles, caoutchouc et acier.

E.1.6 Résultats

Tableau E.1

Fractions Poids (g) %


Echantillon 205,5 100
Textile 140,2 68,2
Caoutchouc 64,1 31,2
Acier 1,2 0,6

E.2 Exemple pour l’acier

E.2.1 Echantillonnage

Prendre des incréments d’acier : minimum 2 dm3 ou 0,5 kg.

E.2.2 Echantillon

Produire l’échantillon avec les incréments.

Si nécessaire, procéder à la réduction de la taille de l’échantillon.

Peser l’échantillon.

Prendre des photographies de référence.

Msample = 2,0 kg

43
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

E.2.3 Séparation des fractions

Utiliser une machine de tamisage et des aimants à main.

Par exemple, tamis de 15 mm à 2,5 mm.

Consigner le temps de tamisage et les amplitudes.

NOTE Il est possible de réaliser une séparation primaire en déplaçant l’échantillon à la main.

Figure E.3

E.2.4 Séparation de l’acier avec un aimant à main

A partir des fractions obtenues dans l’instrument de tamisage, séparer l’acier avec un aimant à main.

E.2.5 Fractions triées

Peser chaque fraction.

Prendre des photographies de référence : acier, acier+caoutchouc, caoutchouc, textile.

Figure E.4

44
FprCEN/TS 14243:2009 (F)

E.2.6 Résultats

Tableau E.2

Fractions Poids (g) %


Echantillon 519,0 100
Acier 364,3 70,2
Acier+Caoutchouc 114,2 22,0
Caoutchouc 36,7 7,1
Textiles 3,8 0,7

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Annexe F
(informative)

Exemple de pelle

Largeur L au moins égale à 1,5 fois la largeur du flux d’écoulement


Profondeur P au moins égale aux 2/3 de la largeur L et au moins égale à 2,5 fois la dimension supérieure DSF
Hauteur du bord H au moins égale à 1/3 de la largeur L et au moins égale à 2 fois la dimension supérieure DSF

Figure F.1

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Annexe G
(informative)

Tamisage

Différents facteurs ont une influence sur la qualité des essais de tamisage. La DIN 66165 partie 1 traite de ces
facteurs en détail. Les exigences sur la charge indiquées ci-après sont adaptées de la présente Spécification
Technique.

Il convient de limiter la quantité de matériau à tamiser, appelée « charge », afin que chaque particule
rencontre une ouverture de tamis libre dans un délai raisonnable sans dépasser la charge admissible à
appliquer au fond de tamis. Il convient par conséquent que le volume de charge ne dépasse pas deux fois le
volume maximal des résidus admis à l’issue du tamisage.

Il convient de s’assurer, en sélectionnant la dimension des ouvertures de tamis appropriée pour chaque tamis
dans un ensemble, que la charge soit répartie de manière uniforme sur la totalité de l’ensemble. Si
nécessaire, il convient de réaliser un tamisage préliminaire. Il convient que la quantité minimale des fractions
individuelles de tamisage obtenues satisfasse aux exigences en termes de taille d’échantillon et de précision
de la balance utilisée.

Tableau G.1

Dimension nominale de l’ouverture Volume maximal admissible de résidus par unité


3 2
du fond de tamis, en mm de surface du fond de tamis, en cm par dm
125 580
90 470
63 370
45 280
31,5 230
22,4 180
16 145
11,2 115
8 90
5,6 70
4 55
2,8 45
2 35
1,4 30
1 20
0,71 18
0,5 14
0,355 11
0,25 9
0,18 7
0,125 6
0,09 4
0,063 4
0,045 3
0,032 2
0,02 2
0,016 1,5
0,01 1

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Bibliographie

[1] Compendium of Chemical Terminology, IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry)
Second edition (1997-1999)

[2] AFNOR NF X11-696:1989, Granulométrie par analyse d'images

[3] AFNOR XP T47-751:2006, Pneumatiques usagés non réutilisables (PUNR) – Détermination du format
des produits issus du broyage primaire – Méthode manuelle basée sur la mesure de la plus grande
longueur projetée

[4] AFNOR XP T47-753:2007, Pneus usagés non réutilisables (PUNR) – Détermination du format des
produits issus du broyage primaire – Méthode basée sur la mesure automatisée de la plus grande
longueur projetée

[5] AFNOR XP T47-754:2007, Pneus usagés non réutilisables (PUNR) – Détermination du taux de fils
métalliques ferreux dans les granulats issus de PUNR – Méthode basée sur le tri magnétique des
produits

[6] AFNOR XP T47-755:2008, Pneus usagés non réutilisables (PUNR) – Échantillonnage de granulats
issus de PUNR – Méthode basée sur la réalisation d'un échantillon représentatif du contenu d'un
big-bag par prélèvements successifs à différentes hauteurs

[7] AFNOR XP T47-756:2008, Pneus usagés non réutilisables (PUNR) – Détermination du format des
produits issus du broyage primaire – Scénario convoyeur

[8] AFNOR XP T47-757:2008, Pneus usagés non réutilisables (PUNR) – Détermination du format des
produits issus du broyage primaire – Méthode d'évaluation de barbules

[9] ISO 3082:2000, Minerais de fer – Procédures d'échantillonnage et de préparation des échantillons

[10] ISO 3534-1:2006, Statistique – Vocabulaire et symboles – Partie 1 : Termes statistiques généraux et
termes utilisés en calcul des probabilités

[11] ISO 10836:1994, Minerais de fer – Méthode d'échantillonnage et préparation des échantillons pour les
essais physiques

[12] ISO 11074:2005, Qualité du sol – Vocabulaire

[13] ISO 13909:2001, Houille et coke – Échantillonnage mécanique – Partie 2 : Charbon - Échantillonnage
en continu

[14] EN 14899:2005, Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Procédure-cadre pour
l'élaboration et la mise en oeuvre d'un plan d'échantillonnage

[15] CEN/TR 15310-1:2006, Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 1 : Guide
relatif au choix et à l'application des critères d'échantillonnage dans diverses conditions

[16] CEN/TR 15310-2:2006, Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 2 : Guide
relatif aux techniques d'échantillonnage

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FprCEN/TS 14243:2009 (F)

[17] CEN/TR 15310-3:2006, Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 3 : Guide
relatif aux procédures de sous-échantillonnage sur le terrain

[18] CEN/TR 15310-4:2006, Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 4 : Guide
relatif aux procédures d'emballage, de stockage, de conservation, de transport et de livraison des
échantillons

[19] CEN/TR 15310-5:2006, Caractérisation des déchets – Prélèvement des déchets – Partie 5 : Guide
relatif au processus d'élaboration d'un plan d'échantillonnage

[20] CEN/TS 15442:2006, Combustibles solides de récupération – Méthodes d'échantillonnage

[21] CEN/TS 15443:2006, Combustibles solides de récupération – Méthodes de préparation des


échantillons de laboratoire

[22] prEN 15442:2009, Combustibles solides de récupération – Méthodes d'échantillonnage

[23] ASTM D5644-01, Standard Test Methods for Rubber Compounding Materials - Determination of
Particle Size Distribution of Recycled Vulcanizate Particulate Rubber

[24] ASTM D5603-01, Standard Classification for Rubber Compounding Materials - Recycled Vulcanizate
Particulate Rubber

[25] DIN 66165-1:1987, Particle size analysis - sieve analysis - Part 1: General principles

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