Memorias Curso Validación

CALIDAD EFECTIVA
Consulting Group

E-mail: calidad_efectiva@infinitum.com.mx Sitio-web: http://calidad-efectiva.sitiosprodigy.com.mx

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Consulting Group
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CALIDAD EFECTIVA

Consulting Group
Validacin de Mtodos
Analticos
CalidadEfectiva Consulting Group
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Calidad
Efectiva
Consulting
Group
I SO 17025
ACCREDITED LABORATORY
Instructor:
M. en P. Fernando Caro Gonzlez

CONTENIDO
I SO 17025
ValidacindeMtodosAnalticos
1. Introduccin.
2. Fundamentos.
3. Procedimientos.
3.1. Recuperacin.
3.2. Lmite de Cuantificacin.
3.3. Lmite de Deteccin.
3.4. Intervalo Lineal y de Trabajo.
3.5. Reproducibilidad.

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Consulting Group
CONTENIDO ...
I SO 17025
3.6. Repetibilidad.
3.7. Sesgo.
3.8. Incertidumbre.
4. Ejemplo de Aplicacin.
5. Ejercicios de los Participantes.
6. Evaluacin Prctica.
7. Evaluacin Terica.

OBJETIVO
I SO 17025
Dotar a los participantes de las
herramientas necesarias para demostrar
que los Mtodos Analticos cumplen con
las especificaciones para las que fueron
diseados, as como, para demostrar que
se tiene la competencia tcnica suficiente
para ejecutarlos adecuadamente.

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CALIDAD EFECTIVA

Consulting Group
1. Introducci n.
I SO 17025
La Eurachem(organizacin Europea que tiene como
propsito establecer un sistema para la trazabilidad
de las mediciones Qumicas y difusin de buenas
prcticas cuantitativas) en su gua The Fitness for
Purpose of Analytical Methods (Mtodos Analticos
Adecuados a su Propsito) proporciona definiciones
sobre validacin de mtodos analticos que se
puedenresumir en:
Validacin es el proceso de verificacin de que
un mtodo es adecuado a su propsito

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Esta concepcin en la actualidad es convencionalmente
aceptada por la mayora de los Laboratorios de Pases
Europeos, sin embargo, existe una postura aplicada en
Amrica, y muy particularmente por la Sociedad Americana
para la Evaluacin Materiales (ASTM por sus siglas en
Ingls), la cual resulta interesantecontemplar.
I SO 17025
Para ASTM la Validacin de Mtodos de Ensayo tiene una
implicacin muy importante en el diseo de los mismos, a
travs de la cual, se evala su comportamiento y la
factibilidad de que puedan ser aplicados por todos los
Laboratorios que as lo deseen.

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La Norma ISO 17025 no exige la Validacin de los Mtodos
de Ensayo Normalizados.
I SO 17025
Entonces nos preguntamos:
Por qu la Entidad Mexicana de Acreditacin, A.C. nos
exige efectuar esta Validacin?

La razn de ello obedece a los Acuerdos de Reconocimiento
Mutuo que la EMA tiene firmados con ILAC (International
Laboratory Accreditation Cooperation), APLAC (Asia Pacific
Laboratory Accreditation Cooperation) y otros organismos
Internacionales.
I SO 17025
Derivado de que en muchos Laboratorios del mundo
(principalmente en Europa) esta actividad se efecta desde
hace ya algunos aos para todos los mtodos de ensayo.
Pero nosotros no debemos quedarnos con el objetivo de
cumplir por cumplir con este requisito.

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I SO 17025
Tenemos que encausar estos esfuerzos para obtener un
beneficio con su cumplimiento, as como, comprender de
mejor manera por qu es conveniente contar con esta
Validacin.
En este sentido, se puede considerar que la Validacin
aporta los siguientes benficos, entre algunos otros:
1. Permite conocer la exactitud y precisin que se puede alcanzar con el mtodo.
2. Permite conocer el lmite de cuantificacin del mtodo.*
3. Permite conoce la incertidumbre del resultado obtenido por el mtodo.*
* Parmetro que puede servir de proteccin legal para el Laboratorio.

Criterios de aplicacin 17025 de EMA
I SO 17025
Mtodos de ensayo y calibracin y validacin del
mtodo [5.4]
Para mtodos normalizados el laboratorio debe realizar y
presentar evidencia objetiva de la confirmacin del mtodo,
llamada tambin validacin parcial, para demostrar que
cumple las especificaciones del mismo y cuenta con la
competencia tcnica para realizarlo adecuadamente
tomando en consideracin sus propias instalaciones, equipo
ypersonal [5.4.2].

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I SO 17025
a. Para los ensayos que involucren mediciones
analticas, la confirmacin o validacin parcial del
mtodo debe incluir:
1. Recuperacin
2. Lmite de deteccin
3. Lmite de cuantificacin
4. Intervalo lineal y de trabajo
5. Reproducibilidad
6. Repetibilidad
7. Sesgo
8. Incertidumbre

I SO 17025
Ensayo Analtico:
Es en el cual se determina una concentracin de
analto contenido en una muestra y que puede
involucrar o no reacciones qumicas en suejecucin.
Ensayo Fsico:
Es en el cual se determina una propiedad o magnitud
de una muestra que no implica determinacin de
concentraciones de analtos y que generalmente no
involucrareacciones qumicas en su ejecucin.

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b. Para los ensayos que involucren mediciones fsicas la
confirmacin o validacin parcial del mtodo debe incluir:
1. Verificacin del desempeo del equipo contra los requerimientos del
mtodo,
2. Uso de los materiales de referencia requeridos por el mtodo, cuando
aplique,
3. Conformidad de las instalaciones y condiciones ambientales del laboratorio
conloestablecidoen el mtodo,
4. Perfil, competenciayhabilidades del personal querealiza el mtodo,
5. La habilidad total del laboratorio para alcanzar la repetibilidad y
reproducibilidad en cumplimiento con los criterios de aceptacin cuando lo
especifique el mtodo, o en su caso los criterios establecidos por el
laboratoriomediantelos datos de desempeo.

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2. Fundamentos.
I SO 17025
Validacin de Mtodos de Ensayo:
Confirmacin que se da por la recopilacin de datos
y anlisis de parmetros especficos para demostrar
que los mtodos de ensayo cumplen con las
especificaciones para las que fueron diseados, as
como, para demostrar que se tiene la competencia
tcnicasuficientepara ejecutarlos adecuadamente.

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I SO 17025
Material de Referencia:
Sustancia o material cuyas propiedades, o al menos
una de ellas, son suficientemente estables para ser
usados en la evaluacin de mtodos de ensayo. Se
pueden tener a dos niveles; Material de Referencia
Primario (MRC), que propiamente es un estndar
con certificado, o Material de Referencia Secundario
(MRS), el cual puede ser con valor conocido o con
valor estadsticamente aceptado.
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I SO 17025
Exactitud (Recobro o Recuperacin):
Cercana con la cual el valor del resultado de una
medicin se aproxima al valor convencional
consideradocomo verdadero.
Lmite de Deteccin:
Cantidad ms pequea de analto en una muestra
que puede ser detectada, con un nivel de confianza
determinado, pero no necesariamente cuantificada
con una precisin rigurosa. Es comnmente
expresado como concentracindel analto.

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I SO 17025
Lmite de Cuantificacin:
Cantidad ms pequea del analto en una muestra
que puede ser cuantitativamente determinada con
precisin aceptable. Se expresa comnmente como
concentracindel analto.
Intervalo Lineal y de Trabajo:
mbito entre la menor y la mayor concentracin de
analto en una muestra, incluyendo, como mnimo,
tres concentraciones que cubren el intervalo de
trabajo, para las cuales se ha demostrado que el
procedimiento analtico tiene un nivel adecuado de
precisiny linealidad.

I SO 17025
Linealidad:
La habilidad de un mtodo de ensayo para obtener
resultados proporcionales a la concentracin del
analto.
Precisin:
Expresa la cercana de coincidencia entre una serie
de mediciones obtenidas de una misma muestra
homognea bajo condiciones establecidas. Puede
considerarse a tres niveles: Repetibilidad,
ReproducibilidadInterna y Reproducibilidad.

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I SO 17025
Repetibilidad:
Diferencia entre resultados sucesivos obtenidos con
el mismo mtodo, sobre objetos de prueba idnticos,
en el mismo laboratorio, por el mismo operador,
usando el mismo equipo.
Reproducibilidad:
Diferencia entre resultados obtenidos con el mismo
mtodo, sobre objetos de prueba idnticos, en
diferentes laboratorios, por diferentes operadores,
usando diferentes equipos.

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I SO 17025
Sesgo:
Es la diferencia entre el valor obtenido,
tericamente igual al promedio de un nmero
finito de valores individuales independientes, y el
valor verdadero o estadsticamente asumido
como verdadero.
Incertidumbre:
Es el intervalo entre el cual puede oscilar el
resultado de una medicin efectuada por un
laboratorio en particular.

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I SO 17025
Blanco:
Es el material o sustancia en la cual, prcticamente,
no existe presencia de un analto especfico
buscado, o supresencia es muy pequea.
Blanco Enriquecido:
Es el material o sustancia en la cual, prcticamente,
no existe presencia de un analto especfico
buscado, o su presencia es muy pequea y se
adiciona una pequea cantidad de ese analto, ya
sea individual o contenido en una muestra.

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3. Procedimientos.
I SO 17025
Ver Archivo de Memorias de Validacin...
4. Ejemplos de Aplicacin.
Ver Archivo de Modelo de Validacin...

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I SO 17025
5. Ejercicios de los Participantes.
Aplicacin del Modelo de Validacin en Excel...
6. Evaluacin Prctica.
Evaluar el grado de aplicacin por el Participante...
7. Evaluacin Terica.
Aplicacin de Examen Terico al Participante...

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Gracias por su Atencin...
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Calidad
Efectiva
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I SO 17025
Instructor:
M. en P. Fernando Caro Gonzlez

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Validacin de Mtodos de Ensayo

1. Introduccin

La Eurachem, organizacin Europea que tiene como propsito establecer un
sistema para la trazabilidad de las mediciones Qumicas y difusin de buenas
prcticas cuantitativas, en su gua The Fitness for Purpose of Analytical
Methods (Mtodos Analticos Adecuados a su Propsito) proporciona
lineamientos sobre validacin de mtodos analticos que nos pueden hacer
concebir el trmino de validacin como;

El proceso de verificacin de que un mtodo es adecuado a su
propsito

Esta concepcin en la actualidad es convencionalmente aceptada por la
mayora de los Laboratorios de Pases Europeos, sin embargo, existe una
postura aplicada en Amrica, y muy particularmente por la Sociedad Americana
para la Evaluacin Materiales ASTM, por sus siglas en ingls, la cual, resulta
interesante contemplar. Para ASTM, la Validacin de Mtodos de Ensayo tiene
una implicacin muy importante en el diseo de los mismos, a travs de la cual,
se evala su comportamiento y la factibilidad de que puedan ser reproducidos o
aplicados por todos los Laboratorios que as lo deseen.

En muchos Laboratorios del mundo, principalmente en Europa, esta actividad
se efecta desde hace ya algunos aos para todos los mtodos de ensayo.

En nuestro caso, es importante dar un enfoque a esta Validacin que permita
obtener un beneficio con su cumplimiento, as como, comprender de mejor
manera el por qu es conveniente realizarla y no quedarse con el objetivo de
cumplir por cumplir con este requisito.

En ese sentido, se puede considerar que la Validacin aporta los siguientes
benficos, entre algunos otros:

Permite conocer la exactitud y precisin que se puede alcanzar con un
mtodo.
Permite conocer el lmite de cuantificacin del mtodo.*
Permite conoce la incertidumbre del resultado obtenido por el mtodo.*

* Parmetro que puede servir de proteccin legal para el Laboratorio.

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2. Definiciones

Validacin de Mtodos de Ensayo:

Confirmacin que se da por la recopilacin de datos y anlisis de parmetros
especficos para demostrar que los mtodos de ensayo cumplen con las
especificaciones para las que fueron diseados, as como, para demostrar que
se tiene la competencia tcnica suficiente para ejecutarlos adecuadamente.

Mtodo de Ensayo:

Secuencia de operaciones ordenadas y sistemticas donde intervienen;
analistas, equipos, reactivos, materiales, documentos y condiciones de
operacin, que se siguen con la finalidad de determinar una propiedad o
proveer informacin sobre la composicin de un determinado producto o
material.

Material de Referencia:

Sustancia o material cuyas propiedades, o al menos una de ellas, son
suficientemente estables y de valor conocido para ser usados en la evaluacin
de mtodos de ensayo.


Cercana con la cual el valor del resultado de una medicin se aproxima al valor
convencional considerado como verdadero.

Lmite de Deteccin:

Cantidad ms pequea de analto en una muestra que puede ser detectada por
un mtodo analtico, pero no necesariamente cuantificada con una precisin
aceptable. Es comnmente expresado como concentracin del analto.


Cantidad ms pequea del analto en una muestra que puede ser cuantificada
por un mtodo analtico con una precisin aceptable. Es un parmetro del
anlisis cuantitativo para niveles bajos de analto en una muestra. Se expresa
comnmente como concentracin del analto.


mbito entre la menor y la mayor concentracin de analto en una muestra,
incluyendo como mnimo tres concentraciones que cubren el intervalo de
trabajo, para las cuales se ha demostrado que el procedimiento analtico tiene
un nivel adecuado de precisin y linealidad.
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Linealidad:

La habilidad de un mtodo de ensayo para obtener resultados proporcionales a
la concentracin del analto.

Resolucin:

Es el valor mnimo que puede ser medido con un instrumento o dispositivo de
medicin.

Precisin:

Expresa la cercana de coincidencia entre una serie de mediciones obtenidas
de una misma muestra homognea bajo condiciones establecidas. Puede
considerarse a tres niveles: Repetibilidad, Reproducibilidad Intermedia y
Reproducibilidad.

Repetibilidad:

Diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el
mismo mtodo, sobre objetos de prueba idnticos, en el mismo laboratorio y
utilizando el mismo equipo.

Reproducibilidad:

Diferencia entre resultados obtenidos por diferentes operadores, con el mismo
mtodo, sobre objetos de prueba idnticos, en diferentes laboratorios y
utilizando diferentes equipos.

Reproducibilidad Intermedia:

Diferencia entre resultados obtenidos por diferentes operadores, con el mismo
mtodo, sobre objetos de prueba idnticos, en el mismo laboratorio y utilizando
los mismos o diferentes equipos.

Sesgo:

Es la diferencia entre el valor obtenido, tericamente igual al promedio de un
nmero finito de valores individuales independientes, y el valor verdadero o
estadsticamente asumido como verdadero.
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Incertidumbre:

Es el intervalo entre el cual puede oscilar el resultado de una medicin
efectuada por un laboratorio en particular.

Ensayo Analtico:

Es en el cual se determina una concentracin de analto contenido en una
muestra y que puede involucrar o no reacciones qumicas en su ejecucin.

Ensayo Fsico:

Es en el cual se determina una propiedad o magnitud de una muestra, que no
implica determinacin de concentraciones de analtos, y que generalmente no
involucra reacciones qumicas en su ejecucin.

Blanco:

Es el material o sustancia en la cual, prcticamente, no existe presencia de un
analto especfico buscado, o su presencia es muy pequea.

Blanco Enriquecido:

Es el material o sustancia en la cual, prcticamente, no existe presencia de un
analto especfico buscado, o su presencia es muy pequea y se adiciona una
pequea cantidad de ese analto, ya sea de manera individual o con muestra
que lo contenga.

Sensibilidad:

Es la capacidad de respuesta de un mtodo analtico a estmulos como cambios
pequeos en la concentracin de un analto de inters.

Selectividad:

Es la habilidad de un mtodo analtico para diferenciar entre varios analtos
presentes en una muestra, cuando existe ms de un analto.

Robustez:

Es la capacidad de un mtodo de ensayo de permanecer inalterado por
variaciones pequeas, pero deliberadas, en los parmetros de ejecucin del
mismo, que proporciona confiabilidad en el mismo bajo condiciones normales
de operacin.
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3. Procedimientos


Existen diferentes mtodos para determinar la exactitud, el siguiente, es uno de
los ms frecuentes en la literatura, y puede ser utilizado en todos los tipos de
ensayos analticos.

Recuperacin por material de referencia y criterios de aceptacin de
International Conference Harmonization (ICH):

El material de referencia puede ser obtenido en el mercado o puede ser
preparado internamente en el laboratorio como una muestra control. Se analiza
10 veces con el mtodo a validar, y se compara cada resultado obtenido con el
valor verdadero declarado o estadsticamente aceptado.

Y se calcula con la siguiente relacin:
100
_ _
_
Re X
verdadero almente convencion Valor
obtenido Valor
cobro =

Criterios de aceptacin:

Coeficiente de variacin menor o igual a 1.5 % para aceptar como verdadero el
valor del material de referencia.

De 98 % a 102 % de recuperacin o 2% de error relativo.

Fuente: ICH (International Conference Harmonization).

Lmite de Deteccin:

Lmite de deteccin por blanco o blanco enriquecido:

Se corren 10 blancos independientes. Posteriormente se calcula la media y la
desviacin estndar de los datos obtenidos.

Con estos datos se calcula el lmite de deteccin:

L.D. =Valor promedio del blanco +3 S

Donde S es la desviacin estndar del blanco.

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Cuando los valores de los blancos son cero o se obtienen valores negativos, se
analizan 10 blancos enriquecidos con material de referencia primario o
secundario al nivel de enriquecimiento menor para el que se tenga capacidad
de medicin hasta que presenten resultados mayores a cero. Posteriormente se
calcula la media de las concentraciones obtenidas y la desviacin estndar de
las mismas.

Con estos datos se calcula el lmite de deteccin:

L.D. =Concentracin promedio obtenida para el blanco enriquecido +4.65 S

Donde S es la desviacin estndar del blanco enriquecido.

Fuente: ICH (International Conference Harmonization).


Lmite de cuantificacin por evaluacin del blanco o del blanco
enriquecido:

Cuando los resultados de los blancos analizados presentan una precisin
adecuada en su cuantificacin con un coeficiente de variacin menor o igual a 3
% - ICH, el lmite de cuantificacin es igual al lmite de deteccin.

L.C. =L.D.

Cuando los valores de los blancos analizados no cumplen con la presin
requerida con un coeficiente de variacin menor o igual a 3.0 % - ICH, la
evaluacin se efecta con blancos enriquecidos con material de referencia
primario o secundario al nivel de enriquecimiento menor para el que se tenga
capacidad de medicin hasta que presenten resultados con la precisin
requerida. Posteriormente se calcula el valor promedio de las concentraciones
obtenidas y la desviacin estndar de las mismas.

Con estos datos se calcula el lmite de cuantificacin:

L.C. =Concentracin promedio obtenida para los blancos enriquecidos +5 S

Donde S es la desviacin estndar de los blancos enriquecidos.

Fuente: ICH (International Conference Harmonization)

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Nota: En caso de que los valores del blanco enriquecido no cumplan con la
precisin requerida con un coeficiente de variacin menor o igual a 3.0 % - ICH,
la concentracin del blanco enriquecido se incrementa a un nivel ms de
enriquecimiento para el que se tenga capacidad de medicin y se efecta la
evaluacin anterior hasta conseguir la precisin requerida y con estos datos se
calcula el lmite de cuantificacin. Se requiere incrementar la concentracin del
blanco tantas veces como sea necesario, pero en ningn caso el L.C. debe
exceder en 5 veces el valor del Lmite de Deteccin ya establecido.


Se preparan tres muestras problema que incluyan las concentraciones que
cubren el intervalo normal de trabajo, se corren por triplicado cada una y se
analiza su precisin individual. Si cumplen con el criterio de aceptacin con un
coeficiente de variacin menor o igual a 1.5 % - ICH se establece el promedio
obtenido como el valor estadsticamente aceptado para cada una de ellas y se
procede a construir el grfico de dispersin X, Y correspondiente a cada nivel
de concentracin, donde en el eje de las X se coloca el valor estadsticamente
aceptado y en el eje de las Y se coloca cada uno de los valores obtenidos de
manera individual para cada nivel de concentracin.

Se calcula el coeficiente de correlacin para cada curva.


Se considera lineal si presentan un coeficiente de correlacin R mayor o igual a
0.98 las tres curvas.

Reproducibilidad:

Se efectan 10 replicas de un material de referencia por dos o tres analistas. Se
estiman las diferencias obtenidas entre cada analista (combinaciones posibles).
Y se calcula la Reproducibilidad interna con la siguiente ecuacin:

Reproducibilidad intermedia = Promedio de las diferencias absolutas entre
analistas.

Nota: Si los datos de los analistas son obtenidos en diferentes laboratorios, el
trmino de Reproducibilidad intermedia puede ser cambiado a Reproducibilidad.


Se evala la Reproducibilidad intermedia obtenida a un nivel 3 sigma, o

Se evala la Reproducibilidad intermedia obtenida contra la Reproducibilidad
permitida por el mtodo en caso de contar con ella.
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Repetibilidad:

Se efectan 10 replicas de un material de referencia por dos o tres analistas. Se
estiman las diferencias obtenidas entre cada par de datos consecutivos de cada
analista. Y se calcula la Repetibilidad con la siguiente ecuacin:

Repetibilidad =Promedio de las diferencias absolutas entre cada par de datos.


Se evala la Repetibilidad obtenida a un nivel 1.5 sigma, o

Se evala la Repetibilidad obtenida contra la Repetibilidad permitida por el
mtodo en caso de contar con ella.

Sesgo:

El sesgo se estima con 10 replicas de un material de referencia primario o
secundario, donde en tal caso, se establece el valor de referencia bajo el criterio
de aceptacin de coeficiente de variacin menor o igual a 1.5 % - ICH.

Se estiman las diferencias de cada dato obtenido contra el valor de referencia.
Y se determina el Sesgo con la siguiente relacin:

Sesgo =Promedio de las diferencias absolutas obtenidas entre cada dato y el
valor de referencia.


Sesgo <=Repetibilidad.

Incertidumbre:

Ver procedimiento para la estimacin de incertidumbre de la medicin.

Sensibilidad:

La sensibilidad se evala efectuado determinaciones a tres concentraciones del
analto de inters muy cercanas entre s con base a la capacidad de medicin
del Laboratorio y observando el comportamiento de la exactitud del mtodo.

Los criterios de aceptacin son los mismos a los indicados en el parmetro de
exactitud de la validacin.
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Selectividad:

La selectividad se evala efectuado determinaciones de mnimo dos analtos de
inters contenidos en una misma muestra y observando el comportamiento de
la exactitud del mtodo para cada uno de los analtos considerados.

Los criterios de aceptacin son los mismos a los indicados en el parmetro de
exactitud de la validacin.

Robustez:

La robustez se evala efectuado cambios pequeos en los parmetros ms
importantes indicados en el mtodo de ensayo y observando el comportamiento
de la precisin y exactitud.

Es importante mencionar que dichos cambios deben de efectuarse uno a la vez
y evaluar los efectos del mismo sobre el mtodo, as como, es recomendable
seleccionar no ms de tres parmetros a modificar en el proceso de evaluacin.

Los criterios de aceptacin son los mismos a los indicados en los parmetros de
exactitud y repetibilidad de la validacin.

4. Bibliografa

NMX-CH-140-IMNC-2002 Gua para la expresin de Incertidumbre en
mediciones.

ICH - Techical Coordination- R. Bass, (1998); ICH Topic Q1A Stabilitu
testing Guidelines: Stability testing of new drug substances and product.

Introduccin a la HPLC Captulo 12 Validacin de Mtodos - Pg. 302-
328.

Taylor, J ohn K. Validation of Analytical Methods. Analytical Chemistry,
Vol. 55 N 6 (05,1993).

EURACHEM Guide The Fitness for Purpose of Analytical Methods,
English Edition 1.0 1998.

NMX-CC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de la calidad
Fundamentos y vocabulario.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia
de los laboratorios de ensayo y de calibracin.
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