1 - Apostila - FQE - 2014-1 PDF

Esc cola Super rior de Tecnologia EST E Curso de Engenhari ia Qumica Prof. Dr.
. Ser rgio Duvois sin Jr. Fsico Qumica E Experiment tal
EXPE ERINCIA A N 1
- DETER RMINA O DO O PONT TO DE FUSO F D DE UMA A SUB BSTNC CIA 01. OBJETIVOS: : No fina al desta expe erincia o aluno a dever ser capaz de: d Determinar r pontos de fuso usand do o mtodo o grfico da a curva de re esfriamento o. Fazer o gr fico de um fenmeno no n linear. Identificar compostos e determina ar suas pure ezas usando pontos de f fuses.
02. INT TRODU O: 02.1 Re endimento na purifica ao de um ma substnc cia: Os rend dimentos na a obteno e na purifi icao de uma u substn ncia so ex xtremamente e mportantes do d ponto de vista econ mico, espe ecialmente numa n indstria. A porc centagem de e im rec cuperao calculada dividindo a quantidade e de amostr ra recristaliz zada pela massa m inicial l, e multiplicand m do o resulta ado por 100% %. cnicas de identifica i o: 02.2 T Sempre e que um co omposto isolado de plantas p ou animais, a ou sintetizad do, deve ser r entificado. Propriedade P es fsicas co omo densid dade, e pont to de fuso so muito teis para a ide ve erificao de d sua iden ntidade, por rque envolv vem proced dimentos ba astante prec cisos. Estas s pro opriedades tambm po odem ser uti ilizadas com mo uma indi icao de pureza. Um intervalo de e 4C entre o valor v experim mental e o esperado e da a temperatur ra de fuso indica que a amostra ap proximadam mente 96% pura. p Cada 1 % de imp pureza dimi inui aproxim madamente e o ponto de e fus so de 1C C. Impurez zas, alm de d diminur rem o pon nto de fus o, fazem com que a tem mperatura varie v durante e a fuso (F Figura 1).
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Figura 1 Assim, se um composto A possui ponto de fuso de 86C, mas experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele comea a fundir a 79C e fica totalmente lquido a 83C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fuso de 79 a 83C e bastante impuro. Portanto, 86 79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza de 93%. O fato de que as contaminaes diminuem os pontos de fuso possibilita a distino entre dois compostos com o mesmo ponto de fuso. Suponha que no laboratrio haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rtulo. O slido, nos trs frascos, possui o mesmo ponto de fuso (por exemplo, 86C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto desconhecido com A funde a exatamente 86C enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de 79 - 83C. Esta uma forte indicao de que o frasco sem rtulo contm o composto A. 02.3 Determinao experimental do intervalo de fuso: Estudaremos a tcnica de determinao do ponto de fuso, obtendo curvas de aquecimento e resfriamento de um composto. Tanto o aquecimento como o resfriamento devem ser lentos, melhores resultados geralmente so obtidos com o resfriamento, isto porque o controle sobre o calor fornecido geralmente mais difcil, resultando num aquecimento muito rpido. Os valores das temperaturas devero ser obtidos em pequenos intervalos de tempo e colocados num grfico: temperatura versus tempo, como mostra a figura 1. Uma outra tcnica de determinao do ponto de fuso, utilizada em trabalhos de rotina, uma quantidade bem pequena de amostra colocada em um tubo capilar preso a um termmetro imerso em um lquido (Figura ao lado). O tubo aquecido e observa-se a temperatura so anotadas como um intervalo de temperatura de fuso.
02.4 Calibrao de termmetros: A calibrao realizada pela medida da temperatura de equilbrio entre fases ou pelo ponto de fuso de slidos considerados padres. Usando o tubo de Thiele com o termmetro a ser calibrado acoplado (Figura 2), so determinados os valores das temperaturas de fuso dos slidos padres e construdo um grfico da temperatura medida contra o valor padro (Tabela 1), sendo que a partir deste grfico ajustada uma reta ou polinmio, se for o caso. Os pontos de fuso dos slidos so determinados em um capilar, exemplos de faixa e pontos de fuso esto podem ser observados na Tabela 2.
Tabela 1. Temperatura de equilbrio entre fases e de pontos de fuso. Padro gua gelo benzofenona acetanilida cido saliclico cido succnico antraceno Ponto de fuso (C) 0 48 113 159 185 216
Figura 2. Tubo de Thiele.
Tabela 2. Slidos padres e seus pontos de fuso. Slido uria cido Benzico 2-Naftol cido Fenilactico cido Ftlico cido Ctrico 1,4 Diclorobenzeno cido Malnico ponto de fuso ( C ) 132 133 121 122 121 123 77 196 153 53,1 135,6
03. MATERIAL: Bico de bunsen Tela de amianto Termmetro (2) Tubo de vidro Bquer de 100 mL Rolha de cortia Naftaleno Argola de Metal Esptula -Naftol cido benzico Mistura de -naftol e cido benzico (1:1) leo nujol ou vaselina Trip Base de ferro Tubos capilares Vidro de relgio Garra de Metal Tubo de Ensaio
04. PROCEDIMENTO: 04.1 ETAPA I: a) Preparo do tubo capilar: 1. Acender o bico de bunsen.
2. Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotao nesse tubo, at que aparea um pequeno ndulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVER ESTAR FECHADO. b) Situao problema: Determinar o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico e da mistura de cido benzico e -naftol na proporo 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova determinao. c) Colocao da amostra dentro do tubo capilar: 1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fuso em um vidro de relgio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a esptula. 2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possvel, empurrar sua extremidade aberta de encontro amostra utilizando-se da esptula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo. 3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posio vertical encostandoo no cho do laboratrio. 4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro at o cho, com a ponta fechada voltada para baixo. Repetir esta operao at que se forme uma camada compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1 cm). d) Determinao do ponto de fuso: 1. Introduzir um termmetro em rolha furada at a metade do mesmo. 2. Prender no termmetro, o tubo capilar que j dever est com a amostra a ser determinada o ponto de fuso, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possvel do bulbo do termmetro. 3. Adaptar uma garra base de ferro e fixar o termmetro. 4. Encher o bquer de 100 mL at a marca de 70 mL com leo ou vaselina. 5. Colocar o agitador do banho de leo dentro do bquer, e a seguir o termmetro com o capilar. A distncia entre o bulbo do termmetro e o fundo do bquer deve ser de aproximadamente 1 cm.
6. Aquecer lentamente o banho de leo com bico de bunsen agitando constantemente o leo. Prximo ao ponto de fuso a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto. 7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de lquido e a temperatura na qual desaparece o restante da poro slida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fuso para a substncia pura usada.
04.2 ETAPA II:
A- Curva de Aquecimento: 1. Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de bunsen (8 a 12 cm) como indicado na figura ao lado. Com a garra, fixe o tubo de ensaio que contem o naftaleno e o termmetro, de maneira a ficar dentro do bquer. Coloque gua no bquer suficiente para que todo o naftaleno dentro do tudo fique submerso. Obs.: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-lo, esta preso ao naftaleno. Caso isto acontea, comunique ao seu instrutor. 2. Acenda o bico de bunsen. Tenha cuidado para no causar nenhum incndio no laboratrio. 3. A gua do bquer deve ser aquecida lentamente. Quando a temperatura atingir 60oC comece a anotar o seu valor a cada 30 segundos, na folha de dados, at 90oC. 4. A partir do momento que o termmetro ficar solto, use-o para agitar levemente a massa em fuso. Quando a temperatura chegar prximo de 90oC, desligue o gs do bico de bunsen e inicie logo o item B. Certifique-se que o gs esteja fechado corretamente para evitar incndios. B- Curva de Resfriamento: 1. Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do bquer com gua, anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30segundos at atingir 60oC. Com o termmetro agite com cuidado o naftaleno fundido, at ficar slido. 2. Quando a temperatura chegar a 60oC pare de anot-la. A experincia terminou. 3. Desmonte o equipamento e limpe seu local de trabalho. Verifique se no h vazamento de gs.
Obs.: Nesta experincia no so gerados resduos qumicos, slidos ou lquidos, apenas CO2 e H2O na queima do gs usado no aquecimento do naftaleno.
05. RESPONDER DURANTE A PRTICA: CURVA DE AQUECIMENTO Tempo Temper. Tempo Temper. (min.) (C) (min.) (C) 0,0 CURVA DE RESFRIAMENTO Tempo Temper. Tempo Temper. (min.) (C) (min.) (C) 0,0
06. QUESTIONRIO: 1. Que se entende por ponto de fuso? Com que finalidade usado?
2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico. Comparar com os resultados obtidos. 3. Por que se recomenda que a determinao do ponto de fuso seja realizada inicialmente com o -naftol e no com o cido benzico? 4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do cido benzico, apresentar uma explicao para as diferenas de seus pontos de fuso. 5. De acordo com o ponto de fuso pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o cido benzico passaria do estado lquido para o slido ou seja qual seria o ponto de solidificao o cido benzico. 07. REFERNCIAS: 1. VOGEL, A. I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico SA, 1981. v. 1. 2. Physical Chemistry Handbook, 57 th Edition.
EXPERINCIA N 2
- CROMATOGRAFIA EM PAPEL 01. OBJETIVOS: No final desta experincia o aluno dever ser capaz de: Conhecer uma tcnica capaz de resolver problemas complexos envolvendo separao de misturas. Separar pigmentos existentes em extratos de plantas (clorofila, xantofila, carotenos) e de pigmentos que compe a tinta de canetas base gua. Identificar os princpios fsico-qumicos responsveis pela separao.
02.
INTRODUO:
Os termos cromatografia, cromatograma e mtodo cromatogrfico so atribudos ao botnico russo Mikhael S. Tswett, que em 1906 utilizou estes termos para descrever suas experincias com extratos de folhas e gema de ovo. Tswett usou colunas de vidro contendo vrios slidos finamente divididos atravs das quais filtrou os extratos, lavando-os a seguir com ter de petrleo. Obteve assim, uma separao dos componentes em bandas coloridas ao longo das colunas (Figura 1). Os termos derivam das palavras gregas chrom (cor) e graphe (escrever), embora o processo no dependa da cor, exceto para facilitar a identificao dos componentes separados.
Existem vrias tcnicas cromatogrficas, desde as mais simples, como cromatografia em coluna ou camada
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fina, at as f s mais sofis sticadas, co omo a crom matografia l quida de a alta eficinc cia (CLAE) )1, que exigem aparelhage em complex xa. Entre os s mtodos de d anlises as a tcnicas cromatogr ficas ocupa am um e destaque na n qumica e bioqumic ca devido eficincia e facilidade na separa o, identific cao e lugar de quantifi icao das espcies qu umicas pre esentes em u uma amost tra, mesmo que constituida de misturas m complex xas. Figura 1 A cromato ografia , fundamen ntalmente, um mtod do fsico-q qumico de e separao o dos compon nentes de uma u mistura a, realizada a por meio da distribu uio dos m mesmos ent tre duas fas ses em ntimo contato. c Um ma das fases s permanece estacionr ria enquanto a outra se e move atra avs dela. Durante D a passag gem da fase e mvel pel la estacion ria, os com mponentes de d uma mist tura se distr ribuem entr re elas, de tal fo orma que ca ada um dos s componen ntes retido seletivame ente na fase estacionri ia, de acord do com sua mai ior ou meno or interao, , resultando o em migra es diferen nciadas. A crom matografia de adsoro o baseia-se no grau de e partio relativa da as substnc cias entre um ma fase lqu uida mvel l (o eluente e) e uma fas se slida es stacionria (o ( adsorven nte) geralme ente a slic ca-gel (SiO O2.xH2O) ou u o xido de alum mnio (Al2O3). Out tros adsorve entes ocasio onalmente usados so o o Florisil (um silicato de magn sio), o carv vo ativo, o hidrxido de d magnsio, o carbon nato de clci io, certas po oli-amidas e at mesmo o acar. O grau d de adsoro o depende de vrios fatores, f com mo a quanti idade de g gua presente e na fase slida (qu ue ser mais m reativa quanto mais m sca estiver), da ra da subst ncia adsorv vida (presen na estrutur de grupos funciona ais polares, capacidade e de formar ligaes hidrognio o, etc.), da ocupa o dos sti ios ativos da d fase sl lida pelo so olvente e da d fora atr rativa entre e o soluto e o solvente (Figura 3). Fig gura 2 Estr ruturas de alguns a pigm mentos
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R N H
Al2O3 O Al H
O O
R H O
O Al R C O R R
O C O HOAl
Figura 3. Algumas formas de visualizar as interaes entre alumina e componentes orgnicos de uma amostra. Estruturas similares poderiam ser escritas para a slicagel.
Cromatografia em coluna A cromatografia em coluna geralmente usada na separao preparativa ou purificao de substncias orgnicas. A tcnica requer uso de tubos de vidro, montados verticalmente, contendo o suporte slido finamente dividido (fase estacionria), em geral slica gel ou xido de alumnio. A substncia que se deseja purificar (ou mistura que se quer fracionar) aplicada no topo da coluna e a eluio da substncia efetuada mediante a percolao com solvente adequado. Na parte inferior da coluna recolhe-se um nmero de fraes, nas quais se encontram os componentes da mistura separados. A velocidade com que uma substncia trafega pela coluna depende de sua polaridade, da polaridade da fase estacionria e da polaridade do solvente (eluente). Se o composto mais atrado pela fase estacionria do que pelo solvente, ele migrar lentamente. Se sua afinidade for maior pelo solvente ele migrar mais rapidamente, gastando menos tempo e solvente. O xito de uma coluna depender ento da escolha do suporte e solvente adequados. Em alguns casos possvel visualizar a separao dos componentes de uma mistura observando o desenvolvimento de faixas diferentes na coluna ou iluminando-a com luz ultravioleta (a coluna precisa ser de quartzo!). Entretanto, na maioria das vezes, torna-se necessrio o acompanhar a separao dos componentes examinando cada frao eluda por cromatografia em camada delgada (ccd).
03. MATERIAL: ter de petrleo P.A. Diclorometano P.A. Etanol P.A. Acetona P.A. Clorofrmio P.A. Sulfato de sdio anidro P.A. Folhas de espinafre Becker de 100 mL (1) Placa de Petri (1) Almofariz (1) Pipeta de Pasteur (2) Funil de separao de 60 mL (1) Funil de vidro pequeno (1) Erlenmeyer de 25 mL (1) Proveta de 10 mL (1) Papel de filtro Becker 50 mL (1) Capilares (2)
04. PROCEDIMENTO: 04.1 PREPARAO DO EXTRATO: 04.1.1 Colocar em um almofariz 5-10 folhas de espinafre e cerca de 10 mL de uma mistura de 2:1 de ter de petrleo e etanol. 04.1.2 Triturar bem as folhas. 04.1.3 Utilizando uma pipeta de Pasteur, e uma bolinha de algodo, filtrar o extrato, transferindo-o para um funil de separao. 04.1.4 Adicionar, igual volume de gua. 04.1.5 Girar lentamente o funil, pois a agitao brusca pode causar a formao de emulso. 04.1.6 Separar e descartar a fase aquosa. 04.1.7 Repetir esta operao de lavagem, por mais duas vezes, sempre descartando a fase aquosa.
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04.1.8 Transferir a solu o de pi igmentos para amente 2 g de sulfato de d sdio ani idro. aproximada
um
erlenmey yer
adi icionar
ns minutos s, utilizando o uma pipe eta de Past teur, decan ntar a solu o de 04.1.9 Aps algun pigmentos do sulfato de d sdio, tra ansferindo para p um bq quer. Se a so oluo no estiver fortemente colorida de d verde esc curo, conce entrar parte do ter de petrleo, usando u uma suave corrente de e ar. 04.2 PREPARO O DAS FOL LHAS DE PAPEL: 04.2.1 Corte dez folhas f de pa apel de filtro o medindo 3,0 3 x 7,5 cm m. 04.2.2 Em um dos s lados faa a um risco, A LPIS, a 1,0 cm d da base da folha fo e outro o a 0,5 cm do topo o da folha. 04.2.3 As amostra as de extra ato das folh has, bem co omo as tint tas das canetas hid drocor sero o aplicadas sobre a lin nha que est tiver a 1,0 cm da base b da folh ha.
04.3 APLICA O DA AM MOSTRA NA FOLH HA DE PAP PEL: 04.3.1 Utilizando um capilar r, aplicar du uas ou trs pores da soluo de e pigmentos s sobre d papel de filtro previ iamente cor rtada (3,0 x 7,5 cm) a 1,0 1 cm de um ma das uma folha de extremidad des. 04.3.2 Evitar a difuso da mancha m de forma f que seu s dimetr ro no passar a 2 mm m durante a aplicao da amostra a. deva ultrap olvente evap porar. 04.3.3 Deixar o so
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04.4 DESENVOLVIMENTO DO CROMATOGRAMA: 04.4.1 Preparar uma cuba colocando uma tira de papel de filtro de 4,0 x 5,0 cm e 5,00 mL de clorofrmio. 04.4.2 Esperar o tempo suficiente para que ocorra a completa saturao. 04.4.3 Colocar cuidadosamente a folha na cuba, evitando que o ponto de aplicao da amostra mergulhe no solvente. 04.4.4 Quando o solvente atingir cerca de 0,5 cm do topo da folha, remover a folha, e marcar a frente do solvente (linha de chegada da fase mvel). 04.4.5 Deixar secar ao ar e observar o nmero de manchas coloridas. 04.4.6 Copiar a folha com as substncias separadas (cromatograma), obedecendo fielmente a distncia entre o ponto de aplicao e a frente do solvente, bem como a distncia percorrida por cada substncia, iniciando pelo ponto de aplicao at o centro de maior concentrao da mancha. 04.4.7 Preparar uma nova cuba usando como eluente uma mistura de CHCl3 e acetona (9:1). 04.4.8 Esperar que ocorra a saturao completa e efetuar um novo desenvolvimento da placa, tendo o cuidado de no deixar que a frente do solvente atinja a mancha amarela de maior fator de reteno (Rf), obtida na primeira eluio. 04.4.9 Copiar o cromatograma.
Observao: As manchas observadas no cromatograma so normalmente identificadas, em ordem decrescente de valores de Rf, como carotenos (duas manchas laranja), as xantofilas (quatro manchas amarela) clorofila a (azul esverdeada) e clorofila b (verde).
05. RESPONDER DURANTE A PRTICA: 05.1 Qual foi a ordem dos componentes (cores) que voc observou? Lembrar que as clorofilas so verdes, as xantofilas so amarelas e os carotenos so marrons. 05.2 Qual a polaridade da molcula que chegou mais perto do topo da folha? E a que ficou retida na folha? 05.3 O que voc faria para aumentar a velocidade de passagem pela coluna das molculas que ficaram retidas? 05.4 Quais foram os pigmentos que formaram as cores das canetas que voc utilizou na prtica?
06. QUESTIONRIO: 1. Qual o estado fsico da fase mvel e da fase estacionria na cromatografia em camada delgada (CCD)? 2. Qual o mecanismo de separao da cromatografia em camada delgada de slica gel? 3. Com que finalidade a soluo de pigmentos lavada com gua? 4. Por que o sulfato de sdio anidro adicionado soluo de pigmentos? 5. Que se entende por fator de reteno (Rf)?
6. Dois componentes A e B, foram separados por CCD. Quando a frente do solvente atingiu, 6,5 cm, acima do ponto de aplicao da amostra, a mancha de A, estava a 5 cm, a de B a 3,6 cm. Calcular o Rf de A e de B. Desenhar esta placa, obedecendo o mais fielmente possvel as distncias fornecidas. O que se pode concluir sobre a resoluo das manchas, nesta separao? 7. Um qumico deseja separar os compostos abaixo por cromatografia em coluna, utilizando slica como adsorvente.
CH2CH3 CH2CH3 CH2CH3
(X)
(Y)
(Z)
Para tal, percolou a coluna seqencialmente com os solventes I, II e III, que formam uma srie eluotrpica. A primeira frao continha o composto X, a segunda frao, o composto Y, e a ltima frao, o composto Z. Qual dos sistemas de solventes abaixo serve como fase lquida para justificar a ordem de eluio encontrada?
(A) (B) (C) (D) (E)
Solvente I hexano hexano tolueno acetonitrila CH2Cl2
Solvente II acetonitrila tolueno hexano CH2Cl2 tolueno
Solvente III tolueno CH2Cl2 acetonitrila hexano hexano
8. A cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE) um dos mtodos cromatogrficos mais modernos utilizados em anlise (CLAE analtica) e separao/purificao de misturas (CLAE preparativa). Abaixo so dados os cromatogramas X, Y e Z de uma mistura de compostos presentes em analgsicos: aspirina (A), cafena (B), fenacetina (C) e paracetamol (D), utilizando trs fases mveis diferentes, no modo isocrtico, em uma mesma coluna.
Avaliando esses cromatogramas, responda s perguntas abaixo: (a) Qual a fase mvel mais apropriada para ser utilizada em escala preparativa, e a fase mvel mais adequada para utilizao em escala analtica, considerando um grande nmero de amostras a serem analisadas? Justifique sua resposta. (b) Qual o tipo de coluna (fase reversa ou fase normal) utilizada nestes trs experimentos? Justifique sua resposta.
(c) Sabendo-se que o composto mais polar elui primeiro, qual o composto de maior tempo de reteno? Justifique sua resposta. 07. REFERNCIAS: I. Fsico-Qumica para Bilogos, J. Gareth Morris, Ed. 1972. II. Princpios de Bioqumica, A.L. Lehniniger, Editora Sarvier 1991. III. CHANG, R.,Physical-Chemistry with Applications to Biological Systems. Macmillan Publishing Co. New York, 1981. IV. TINOCO, l. JR., SAUER, K..WONG, J. C. -Physical Chemistry - Principies and Applications in Biological Sciencies Prentice - Hall, London.
EXPERINCIA N 3
- DESTILAO SIMPLES 01. OBJETIVOS: No final desta experincia o aluno dever ser capaz de: Conhecer a vidraria necessria para uma destilao simples. Conhecer a montagem do kit para destilao simples. Identificar as misturas de solventes passveis de separao por destilao simples.
02. INTRODUO: Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo. O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do lquido. Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura destes lquidos com composio e ponto de ebulio variveis, contendo um excesso do componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao. Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso atmosfrica, adiciona-se alguns fragmentos de porcelana porosa. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular. Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada, destilao vcuo e destilao a vapor. A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com diferena de pontos de ebulio prximos. A Figura 1 mostra um esquema de um equipamento para destilao simples. Um termmetro usado para se conhecer a temperatura do que est sendo
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dest tilado. O co ondensador consiste c de um tubo, en nvolvido po or uma capa a de vidro oca contendo o gua a fria. Par ra se evitar r o aqueci imento da gua que envolve o tubo, esta a trocada a cont tinuamente, , atravs de uma abertu ura ligada torneira e outra o ligada a pia.
Figur ra 1: Esque ema de um equipamen nto para de estilao sim mples.
03. MA ATERIAL: Manta a para balo de 250 mL L Pedrin nhas de porc celana Papel milimetrado o Provet ta de 100,0 mL Pipeta a de 5,00 mL L 04. PRO OCEDIME ENTO: 1 CONSTR RUO DA A CURVA DE CALIB BRAO: 04.1 0 04.1.1 Prep pare solu es contend do ciclohexano e tolueno em diferentes propores s (Tab bela 1) e me ea o ndice e de refrao o para cada soluo. 0 04.1.2 Con nstrua uma curva de ca alibrao qu ue ser um grfico de ndice de refrao r em m fun o da fra o molar de ciclohexan no. Balo de 250 mL B C Condensado or de Liebig g p pisseta c/ g gua M Mangueira Term mmetro 200 0,0o Tolue eno Ciclo ohexano Refra atmetro de e Abbe
04.1.3 Use esta curva para determinar a frao molar de ciclohexano nas fraes dos destilados obtidas na destilao simples, e coloque estes valores na Tabela 1. Tabela 1: Curva de calibrao (ndice de refrao X frao molar de ciclohexano). no de moles Ciclohexano Tolueno ndice Frao molar no moles Ciclohexano () Ciclohexano Tolueno volume (mL) volume (mL) de refrao 0 0,10 0,2 0,02 0,08 0,4 0,04 0,06 0,6 0,06 0,04 0,8 0,08 0,02 1,0 0,10 Obs.: Dados Tolueno: : 0,867 g.mL-1; ndice de Refrao: 1,494; MM: 92,0 g.mol-1. Dados Ciclohexano: : 0,778 g.mL-1; ndice de Refrao: 1,424; MM: 84,0 g.mol-1. 04.2 Preparar 150 mL de uma soluo de ciclohexano (P.E. = 81oC) em tolueno* (P.E. = 111oC), transferir para um balo de 250 mL e adicionar algumas pedras de porcelanas (cinco). 04.3 Montar uma aparelhagem para destilao simples e destilar lentamente a soluo, de tal modo que a velocidade de destilao seja constante e no mais que uma gota do destilado por 3 segundos. 04.4 Recolher o destilado em uma proveta graduada. 04.5 Anotar a temperatura inicial de destilao, quando as primeiras gotas do destilado alcanarem o condensador. 04.6 Continuar a destilao, anotando a temperatura a cada 5,00 mL do destilado. 04.7 A partir destes dados construir um grfico, lanando na abscissa o volume do destilado aps intervalos de 5,00 mL e, na ordenada, a temperatura de destilao observada naquele ponto. 04.8 Medir o ndice de refrao de cada frao para posteriormente obter a frao molar das mesmas. 04.9 Construir um grfico lanando na abscissa a frao molar de ciclohexano e, na ordenada, o volume cumulativo das fraes obtidas.
*Observao: Cada grupo trabalhar com uma soluo de ciclohexano em tolueno com concentrao molar diferente (10%, 30%, 50% e 70%)
05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:
Volume (mL) 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00
Temperatura (oC)
ndice de Refrao
Frao Molar
Volume (mL) 70,00 75,00 80,00 85,00 90,00 95,00 100,00 105,00 110,00 115,00 120,00 125,00 130,00 135,00
Temperatura (oC)
ndice de Refrao
Frao Molar
06. QUESTIONRIO: 06.1 Por que a destilao simples no usada na separao de lquidos de ponto de ebulio relativamente prximos? 06.2 Por que no incio da destilao, o balo deve estar cheio a dois teros de sua capacidade? 06.3 Por que perigoso aquecer um composto orgnico em uma aparelhagem totalmente fechada? 06.4 Qual a funo da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de vidro em uma destilao? 06.5 Por que a gua do condensador deve fluir em sentido contrrio corrente dos vapores? 06.6 Em que casos se utilizam condensador refrigerado a ar. Justifique. 06.7 Por que misturas azeotrpicas no podem ser separadas por destilao? 06.8 Diferenciar destilao simples de destilao fracionada.
07. REFERNCIAS: 1. SOARES, B.G.; Sousa, N.A.; Pires, D.X. Qumica orgnica: teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos. Rio de Janeiro, Guanabara. 1988. 2. VOGEL, A.I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 2. ed. Rio de janeiro Ao Livro Tcnico S. A., 1981. V. 1.
EXPERINCIA N 4
- DESTILAO FRACIONADA 01. OBJETIVOS: No final desta experincia o aluno dever ser capaz de: Conhecer a vidraria necessria para uma destilao fracionada. Conhecer a montagem do kit para destilao fracionada. Identificar as misturas de solventes passveis de separao por destilao fracionada.
02. INTRODUO: Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo. O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do lquido. Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura destes lquidos com composio e ponto de ebulio variveis, contendo um excesso do componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao. Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso atmosfrica, adiciona-se alguns fragmentos de porcelana porosa. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular. Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada, destilao vcuo e destilao a vapor. A destilao fracionada usada para a separao de dois ou mais lquidos de diferentes pontos de ebulio. A Figura 2 mostra o esquema para uma destilao fracionada, o qual contm uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical atravs do qual o vapor sobe e parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e retorna ao balo. Dentro da coluna, o lquido, que volta, entra em contato direto
Esc cola Super rior de Tecnologia EST E Curso de Engenhari ia Qumica Prof. Dr. Ser rgio Duvois sin Jr. Fsico Qumica E Experiment tal
co om o vapor ascendente e ocorre um m intercmb bio de calor r, pelo qual l o vapor enriquecido o co om o componente mai is voltil. Ento, E na prtica, p comum c emp pregar uma a coluna de e fra acionamento o para red duzir o nm mero de destilaes d necessrias s para uma a separao o raz zoavelmente completa dos dois l quidos. Um ma coluna de d fracionam mento pro ojetada para a for rnecer uma a srie cont nua de con ndensaes parciais de vapor e va aporizaes parciais do o co ondensado e seu efeito realmente e similar a um u certo nm mero de des stilaes sep paradas.
Figura 2: Esquem ma de um eq quipamento o para dest tilao frac cionada.
Uma bo oa separao o dos comp ponentes de uma mistur ra atravs d da destilao o fracionada a req quer uma ba aixa velocid dade de dest tilao, man ntendo-se assim uma al lta razo de e refluxo. O tratam mento teri ico da dest tilao frac cionada requ uer um con nhecimento o da relao o en ntre os ponto os de ebuli o das mis sturas das su ubstncias e sua composio. Se estas e curvas s for rem conhec cidas, ser possvel p pre ever se a sep parao ser difcil ou no, ou me esmo se ser po ossvel.
A capacidade de uma coluna de fracionamento a medida da quantidade de vapor e lquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar obstruo. A eficincia de uma coluna o poder de separao de uma poro definida da mesma. Ela medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condies similares. Um prato terico definido como sendo a seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio com o lquido; isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma composio que o vapor que entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio com o lquido descendente. O nmero de pratos tericos no pode ser determinado a partir das dimenses da coluna; computado a partir da separao efetuada pela destilao de uma mistura lquida, cujas composies de vapor e de lquido so conhecidas com preciso. Por exemplo, uma coluna com 12 pratos tericos satisfatria para a separao prtica de uma mistura de ciclohexano e tolueno. A eficincia de uma coluna depende tanto da altura quanto do enchimento e de sua construo interna. Sua eficincia freqentemente expressa em termos de altura equivalente por prato terico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do enchimento da coluna pelo nmero de pratos tericos. O fracionamento ideal fornece uma srie de fraes definidas e rigorosas, cada uma destilando a uma temperatura definida. Depois de cada frao ter sido destilada, a temperatura aumenta rapidamente e nenhum lquido destilado como uma frao intermediria. Se a temperatura for colocada em grfico contra o volume do destilado em tal fracionamento ideal, o grfico obtido ser uma srie de linhas horizontais e verticais semelhantes a uma escada. Uma certa quebra na inclinao revela a presena de uma frao intermediria e a sua quantidade pode ser usada como um critrio qualitativo do rendimento de diferentes colunas. Dessa forma, o objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes reduzir a proporo das fraes intermedirias a um mnimo. Os fatores mais importantes que influenciam a separao de misturas em fraes bem delineadas so: isolamento trmico, razo de refluxo, enchimento e tempo de destilao.
03. MATERIAL: Termmetro 200o Tolueno Ciclohexano Refratmetro de Abbe
Manta para balo de 250 mL Pedrinhas de porcelana Proveta de 100 mL Coluna de Vigreux
Balo de 250 mL Condensador de Liebig Pisseta c/ gua Mangueira
04. PROCEDIMENTO: 04.1 CONSTRUO DA CURVA DE CALIBRAO: 04.1.1 Prepare solues contendo ciclohexano e tolueno em diferentes propores (Tabela 1) e mea o ndice de refrao para cada soluo. 04.1.2 Construa uma curva de calibrao que ser um grfico de ndice de refrao em funo da frao molar de ciclohexano. 04.1.3 Use esta curva para determinar a frao molar de ciclohexano nas fraes 1dos destilados obtidas na destilao simples, e coloque estes valores na Tabela 1.
Tabela 1: Curva de calibrao (ndice de refrao X frao molar de ciclohexano). Frao molar no moles no de moles tolueno ciclohexano () ciclohexano 0 0,10 0,2 0,02 0,08 0,4 0,04 0,06 0,6 0,06 0,04 0,8 0,08 0,02 1,0 0,10 ciclohexano massa (g) tolueno massa (g) ndice de refrao
04.1.4 Preparar 150 mL de uma soluo de ciclohexano (P.E. = 81oC) em tolueno* (P.E. = 111oC), transferir para um balo de 250 mL e adicionar algumas pedras de porcelanas. 04.1.5 Montar uma aparelhagem para destilao simples e destilar lentamente a soluo, de tal modo que a velocidade de destilao seja constante e no mais que uma gota do destilado por 3 segundos. 04.1.6 Recolher o destilado em uma proveta graduada.
04.1.7 Anotar a temperatura inicial de destilao, quando as primeiras gotas do destilado alcanarem o condensador. 04.1.8 Continuar a destilao, anotando a temperatura a cada 5,00 mL do destilado. 04.1.9 A partir destes dados construir um grfico, lanando na abscissa o volume do destilado aps intervalos de 5,00 mL e, na ordenada, a temperatura de destilao observada naquele ponto. *Observao: Cada grupo trabalhar com uma soluo de ciclohexano em tolueno com concentrao molar diferente (10%, 30%, 50% e 70%)
05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:

Temperatura (oC) Temperatura (oC)
Volume (mL) 0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00
Volume (mL) 70,00 75,00 80,00 85,00 90,00 95,00 100,00 105,00 110,00 115,00 120,00 125,00
Escola Superior de Tecnologia EST Curso de Engenharia Qumica Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr. 60,00 65,00 Fsico Qumica Experimental 130,00 135,00
06. QUESTIONRIO: 1- Cite as diferenas bsicas entre a destilao simples e a fracionada: 2- Em uma destilao, quais procedimentos devem ser adotados para que a ebulio tumultuosa de lquidos seja evitada? 3- Quando a coluna de fracionamento para destilao deve ser utilizada? 4- Explique o funcionamento do condensador utilizado em uma destilao: 5- Descreva a tcnica de destilao a presso reduzida e a sua utilizao: 6- Descreva a tcnica de destilao por arraste a vapor e a sua utilizao: 7- O que uma mistura azeotrpica? Os componentes desta mistura podem ser separados por destilao? Cite exemplos: 8- Cite alguns processos industriais que empregam tcnicas de destilao: 9- Sugira uma soluo para o seguinte problema: o lquido a ser destilado possui ponto de ebulio muito prximo da temperatura ambiente: 10- O acetato de n-propila (p. e. = 102oC) evapora rapidamente quando exposto ao ar. Entretanto, isto no ocorre com a gua (p. e. = 100oC). Explique: 11- Comente sobre a toxicidade dos seguintes solventes: benzeno, tolueno, clorofrmio e ter etlico. Quais cuidados devem ser tomados na utilizao destes? (Consultar manuais de segurana e toxicidade disponveis):
07. REFERNCIAS:
1. SOARES, B.G.; Sousa, N.A.; Pires, D.X. Qumica orgnica: teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos. Rio de Janeiro, Guanabara. 1988. 2. VOGEL, A.I. Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 2. ed. Rio de janeiro Ao Livro Tcnico S. A., 1981. V. 1.
EXPERINCIA N 5
- Determinao do Calor de Combusto 1OBJETIVOS: No final da prtica o aluno dever ser capaz de: Compreender o funcionamento de um calormetro. Comparar o calor liberado na combusto da gasolina, lcool e vela. Aplicar a Lei de Hess para o clculo do calor de reaes (Entalpia de reaes).
2-
INTRODUO: Nesta experincia voc vai poder comparar o calor liberado por diferentes tipos de combustveis (gasolina, lcool e glicerina). Reaes de combusto so reaes de oxi-reduo com desprendimento de grandes quantidades de calor. Esse calor ento aproveitado para proporcionar mais conforto para nossas vidas. Assim, o calor gerado pela combusto do butano (gs de cozinha), da lenha e do carvo utilizado para cozinhar alimentos, gerar vapor para movimentar turbinas de uma indstria ou para uma usina termoeltrica, etc. No caso da usina termoeltrica o calor gerado utilizado para produzir energia eltrica. Esse calor liberado numa reao qumica, provem do balano energtico da ruptura de ligaes qumicas e formao de novas ligaes. O rompimento de ligaes qumicas absorvem energia, e a formao de ligaes qumicas liberam energia. Se o saldo for a liberao de calor para o meio ambiente, temos uma reao exotrmica, caso contrrio, ser endotrmica. Quando uma transformao d-se a presso constante e o nico trabalho possvel o de expanso, o calor liberado igual a variao de entalpia, H. Na queima de carbono com excesso de oxignio a presso constante, forma-se dixido de carbono com a liberao de 393,5 kJ de calor para cada mol de carbono consumido. C(s) + O2(g) CO2(g) H = -393,5 kJ.mol-1
O sinal negativo do H devido liberao do calor, logo a entalpia final Hf menor que a entalpia inicial Hi. Essa reao pode ser conseguida em duas etapas: primeiro, o carbono pode ser queimado na presena de quantidade limitada de oxignio. C(s) + O2(g) CO(g) H= - 110,5 kJ.mol-1
Ento o monxido de carbono formado nesta reao poder ser queimado com oxignio adicional. CO(s) + O2(g) CO2(g) H = -283,0 kJ.mol-1
Quando as reaes qumicas so adicionadas como se fossem equaes algbricas, os correspondentes DH podem ser adicionados da mesma maneira. C(s) + O2(g) CO(g) H = -110,5 kJ.mol-1 CO(s) + O2(g) CO2(g) H = -283,0 kJ.mol-1 C(s) + O2(g) CO2(g) H = -393,5 kJ.mol-1 Esta uma ilustrao da Lei de Hess. Ela estabelece que a variao da entalpia para qualquer reao depende somente da natureza dos reagentes e dos produtos, e no depende do nmero de etapas ou do caminho que conduz reagentes aos produtos. Uma equao, e o seu correspondente H, podem ser multiplicados ou divididos pelo mesmo nmero. Exemplo: C(s) + O2(g) CO(g) H = -110,5 kJ.mol-1 2 C(s) + O2(g) 2 CO(g) H = -221,0 kJ.mol-1 O H para uma reao pode ser expresso como a diferena entre as entalpias dos produtos e dos reagentes. H = (H produtos) (H reagentes) Isto significa que o sinal de H muda quando a reao invertida, porque os reagentes tornam-se produtos e vice-versa. Por exemplo: C(s) + O2(g) CO2(g) CO2(g) C(s) + O2(g) H = - 393,5 kJ.mol-1 H = +393,5 kJ.mol-1
A lei de Hess simplifica grandemente a tarefa de tabular variaes de entalpia de reaes. O calor de reao igual a soma dos calores de formao dos produtos menos a soma dos calores de formao dos reagentes, Horeao = (Hof)produtos - (Hof)reagentes
Exemplo: Calcule o calor de formao do etanol C2H5OH, para formar dixido de carbono e vapor dgua. C2H5OH(l) + 3 O2(g) 2 CO2(g) + 3 H2O(g) Horeao = (Hof)produtos - (Hof)reagentes Horeao = 2 (-393,5) + 3 (-241,8) (-277,5 + 3 x 0) Horeao = - 1235 kJ.mol-1 O etanol libera uma quantidade considervel de calor quando queima. Experimentalmente podemos medir a quantidade de calor liberada usando uma bomba calorimtrica (calormetro). A bomba calorimtrica um instrumento que mede o calor
liberado ou absorvido por uma reao ocorrendo a volume constante. Neste tipo de calormetro uma cmera de ao (a bomba) imersa em um volume grande de gua. O calor liberado da reao ento transferido para a gua. Se a reao libera calor, a temperatura aumenta, caso contrrio a temperatura diminui. Nenhum trabalho realizado, quando a reao ocorre dentro da bomba calorimtrica, mesmo quando gases forem envolvidos, pois o volume constante e DV = zero, DE = qv onde, qv = calor liberado a volume constante Para as reaes exotrmicas ns podemos escrever: [calor liberado pelo sistema] = [calor ganho pela bomba] + [calor ganho pela gua] Para simplificar os clculos, a quantidade de calor absorvida por um calormetro geralmente expressa como seu equivalente em gua que a quantidade de calor que o calormetro absorve por grau de temperatura. O equivalente em gua do calormetro determinado queimando uma amostra que produz uma quantidade conhecida de calor, e medindo o aumento de temperatura do calormetro. Por exemplo, a queima de 1,000g de um composto produz 2,196 kcal de calor, que aumenta a temperatura do calormetro e de suas 3000g de gua por 0,629oC, ento: [calor ganho pela bomba] = 2196 cal (3000g)(1,000 cal.g-1.oC-1)(0,629oC) [calor ganho pela bomba] = 309 cal Agora podemos determinar a quantidade de gua que absorveria a mesma quantidade de calor causado a mesma variao de temperatura. q = m . c . T m = 309 / 1,00 x 0,629 m = 491 g de gua Assim, o equivalente em gua do calormetro 491 g. Isso significa que a quantidade de calor necessria para aumentar a temperatura das paredes internas do calormetro de 1,000oC a mesma quantidade de calor necessria para aumentar a temperatura de 491g de gua de 1,000oC.
Nesta experincia, voc no ir utilizar este tipo de calormetro. Voc montar um calormetro bem mais simples. Uma lata pequena com gua ser o calormetro. Uma lata maior ser utilizada para minimizar as perdas de calor pelo movimento do ar (veja figura abaixo).
Esquema do Calormetro de Lata O calor liberado na combusto da gasolina, lcool e da vela ser ento transmitido para a gua no calormetro, aumentando sua temperatura. Entretanto, uma pequena parte do calor se dissipa com os gases formados na combusto e com o ar aquecido.
3-
MATERIAL:
- balana - hexano, lcool e vela - suporte para combustvel (forminha de quindim) - latas - basto de vidro - becker 250 mL - termmetro
4-
PROCEDIMENTO: 1. Pese aproximadamente 1,00 g de hexano em recipiente adequado (cadinho) e anote o valor pesado. 2. Pese a lata pequena do calormetro vazia, anote o valor, e aps coloque 2/3 de gua e pese novamente anotando o valor pesado. 3. O limite mximo de peso da balana de 200g, se aparecer no visor a mensagem Err, despeje um pouco de gua e volte a pes-la. V anotando todas as massas e utilize sempre a mesma balana. 4. Monte o calormetro conforme a figura acima, e mea a temperatura da gua. 5. Acenda o hexano com o auxlio de um fsforo, e deixe aquecer a gua at o total consumo do hexano. 6. Agite a gua com o termmetro at que a temperatura pare de subir. Anote ento a temperatura mais alta que o termmetro marcar. 7. Repita a operao para o lcool etlico, trocando a gua quente por gua a temperatura ambiente. 8. No caso da vela, cortar um pedao da vela e colocar dentro do cadinho, pesar o conjunto. Deixar queimar durante 5 minutos e apagar a vela cuidadosamente para no
perder massa, pesar novamente o conjunto. A diferena ser a quantidade de glicerina que foi queimada. 9. Repetir a operao para os trs combustveis usados (hexano, etanol e glicerina).
5-
DADOS COLETADOS:
1. Calor de Combusto da Hexano: a) Massa do cadinho (g): __________ b) Massa do cadinho + Gasolina (g): __________ c) Massa da Lata Vazia (g): _________ d) Massa da Lata + gua (g): __________ e) Temperatura antes do aquecimento (C): _________ f) Temperatura depois do aquecimento (C): _________ 2. Calor de Combusto do Etanol: a) Massa do cadinho (g): __________ b) Massa do cadinho + Etanol (g): __________ c) Massa da Lata Vazia (g): _________ d) Massa da Lata + gua (g): __________ e) Temperatura antes do aquecimento (C): _________ f) Temperatura depois do aquecimento (C): _________ 3. Calor de Combusto da Vela: a) Massa do cadinho + Vela antes da combusto (g): __________ b) Massa do cadinho + Vela depois da combusto (g): __________ c) Massa da Lata Vazia (g): _________ d) Massa da Lata + gua (g): __________ e) Temperatura antes do aquecimento (C): _________ f) Temperatura depois do aquecimento (C): _________
6-
QUESTIONRIO: 1. Utilize os calores especficos da gua (c = 1,00 cal.C-1.g-1) e o da lata (c = 0,10 cal.C-1.g-1) e calcule a quantidade de calor absorvida pela gua e pela lata. Expresse o resultado em kcal e kJ. (1 cal = 4,18 Joule) Lembre-se: q = m . c . T 2. Determine o calor de combusto da gasolina, etanol e vela em kcal.g-1 e em kJ.g-1. Expresse o resultado na forma de entalpia de combusto, Hcomb. Lembre-se, H = calor liberado a presso constante (que foi o caso desta experincia). 3. Compare os calores de combusto da gasolina, etanol e vela em diferena de porcentagem. Use a vela como padro, indicando quantas vezes maior so os calores de combusto da gasolina e etanol. 4. Calcule o equivalente em gua do calormetro usado na experincia (lata pequena). 5. Procure na literatura os calores de combusto da gasolina, etanol e glicerina, e compare com os obtidos em aula. 6. Sugira como melhorar o nosso calormetro para que os resultados sejam mais prximos dos obtidos por um calormetro ideal, isto , que todo o calor liberado na combusto dos combustveis seja transmitido para a gua do calormetro, e que a perda do calor seja mnima ou nenhuma (sistema ideal).
EXPERINCIA N 6
- DETERMINAO DO ZERO ABSOLUTO 01. OBJETIVOS:
No final desta experincia o aluno dever ser capaz de: 02. Determinar o zero absoluto com boa preciso utilizando um aparato simples Montar um grfico com pontos experimentais e fazer extrapolaes. Verificar a Lei de Charles.
INTRODUO:
A atmosfera que ns respiramos constituda de uma mistura de gases. Os principais componentes so oxignio, (ponto de ebulio -192,98C) e nitrognio, (ponto de ebulio -195,79C) e quantidades menores de outros gases como hidrognio, etc. Tabela l: Composio do ar seco, porcentagem em volume: Gases N2, nitrognio 02, oxignio Ar, argnio CO2, dixido de carbono He, Ne, Kr, Xe (gases nobres) CH4, metano H2, hidrognio Todos os demais, nenos que Presso A presso definida como a fora por unidade de rea. O barmetro de mercrio um aparato simples para medir presses atmosfricas. Um tubo de vidro (ao redor de 800 mm de comprimento) fechado numa extremidade, enchido com mercrio, e ento cuidadosamente invertido em um prato com mercrio no permitindo a entrada de ar. A coluna de mercrio cai at ao nvel em que a presso do ar na superfcie do mercrio no prato suporta a coluna de mercrio no tubo. A presso exercida pela atmosfera igual a presso Porcentagem em volume 78,09 20,94 0,93 0,03 (varivel) 0,002 0,00015(varivel) 0,00005 0,00004
exercida pela coluna de mercrio. Ao nvel do mar, na latitude 45, a presso atmosfrica suporta uma coluna de mercrio (Hg) de 760 mm. Esta presso mdia ao nvel do mar de 760 mmHg denominada uma atmosfera de presso, figura ao lado.
l atmosfera (atm) = 760 mm Hg = 760 torr = l bar A unidade de presso no Sistema Internacional (SI) o pascal (Pa). Um pascal definido como a presso exercida por uma fora de um Newton (N), atuando numa are de um metro quadrado.
1kg .m s2 1N 1kg 1Pa = 2 = m m.s 2 1atm = 1,013 x10 5 Pa = 101,3kPa 1N =
Manmetro
O manmetro de mercrio consiste de um tubo de vidro parcialmente preenchido com mercrio. Um brao aberto para a atmosfera e o outro conectado ao recipiente com o gs. A presso exercida pelo gs no recipiente igual a presso atmosfrica mais ou menos, a diferena dos entre os nveis do mercrio, Ah, como mostrado na figura abaixo.
A presso atmosfrica varia com as condies atmosfricas e a distncia acima do nvel do mar. Ela diminui com a altitude porque o ar mais rarefeito.
Relao Volume-Temperatura: Lei de Charles.
A presso constante, o volume ocupado por uma massa de um gs diretamente proporcional a sua temperatura absoluta. V T,
V1 V2 = T1 T2
T deve ser expresso em graus Kelvin (K, escala absoluta de temperatura).
As partes slidas das linhas da figura seguinte ilustram o comportamento dos gases, observado por Charles e Gay-Lussac. Lord Kelvin, um fsico britnico, observou que uma extrapolao de diferentes linhas volumetemperatura, chega a um ponto comum. Esse ponto comum -273,15 C no eixo das temperaturas e Kelvin chamou essa temperatura de zero absoluto.
Resumo das Leis dos Gases - A Equao dos Gases Ideais.
Um gs ideal aquele que obedece exatamente s leis dos gases. Muitos gases reais apresentam pequenos desvios do comportamento ideal, porm em temperaturas e presses normais os desvios so to pequenos que podem ser ignorados para a maioria das aplicaes. Resumindo o comportamento dos gases temos:
Lei de Boyle Lei de Charles Lei de Avogadro (ou hiptese de Avogadro) Portanto;
1 P
(T e n constantes) (P e n constantes) (T e P constantes)
V T V n
nT P
= R
1 , 00 = nT
( ol 273 m K
) 0 , 082 L =
. atm mol
PV nT Introduzindo uma constante de proporcionalidade,

PV = nRT
Essa relao chamada de equao do gs ideal ou lei do gs ideal. O valor numrico de R (constante de proporcionalidade) depende da escolha das unidades para P,V, e T. Assim, 1,00 mol de um gs ideal ocupa 22,4 litros a 1,00 atm e 273,15 K (condies normais de temperatura e presso, CNTP).
03. MATERIAL
Kitassato 125 mL Rolha Termmetro Tubos de vidro Tubo de ensaio Seringa Bquer(100mL)
04. PROCEDIMENTO:
Suporte universal Garra Tela de amianto Mangueirinha Chapa de aquecimento gua
Monte o aparato como indicado na figura abaixo:
O aparato consiste de um erlenmeyer de 125 mL com uma rolha com trs furos. Um furo com um termmetro, e os outros dois com dois tubos de vidro. O manmetro constitudo de um tubo de 15 cm de comprimento colocado em um tubo de ensaio de 14,5 cm com gua. Conecte uma seringa plstica de 20 mL com graduaes de l mL que dever estar conectada ao manmetro e ao frasco erlenmeyer usando um tubo de borracha. Monte ento o sistema com o mbolo da seringa totalmente pressionado imerso na gua, comeando a uma temperatura entre 15 25C. Aps uns poucos minutos de equilbrio trmico, ajuste a seringa numa leitura inicial cerca de 2 mL e, com os nveis do fludo no manmetro iguais; a temperatura inicial do interior do erlenmeyer lida. O mbolo ento retrado 2 mL, fazendo subir o fluido dentro do tubo do manmetro, e o banho d'gua aquecido vagarosamente. A medida que a temperatura do erlenmeyer aumenta, o nvel do manmetro diminui, e a temperatura anotada no instante em que os nveis (presses) igualam-se novamente. A ltima leitura deve ser feita a uma temperatura no intervalo de 45 - 55C. O volume disponvel do erlenmeyer e do tubo 170 mL. Voc precisar desse valor para montar o grfico. Terminando a experincia, pressione o mbolo da seringa totalmente e remova tudo da gua quente. Troque a gua quente por gua fria. Deixe o aparato fora do bquer sobre a bancada.
05. PR-LABORATRIO:
1. Consulte o seu livro de qumica geral e escreva o significado de cada um dos termos: a) barmetro c) zero absoluto e) volume molar b) gs ideal d) manmetro 2. O que acontece com a presso no interior do frasco erlenmeyer quando o mbolo da seringa puxado? a) ( ) a presso aumenta b) ( ) a presso fica menor do que a presso atmosfrica c) ( ) a presso permanece constante 3. Por que deve se esperar que os nveis do manmetro se igualem para se fazer leitura da temperatura?
4. O que acontece com o volume do gs medida que a temperatura aumenta, num processo presso constante? a) ( ) aumenta b) ( ) diminui c) ( ) permanece constante 5. Qual a relao entre as escalas de temperaturas Celsius e Kelvin? 6. Por que o grfico do volume versus temperatura a presso constante uma linha reta?
7. Quais das afirmaes so verdadeiras e quais so falsas? Por que? Assuma presso constante em cada caso. (a) Se uma amostra de gs aquecida de 100C para 200C o volume duplicar. (b) Se uma amostra de gs aquecida de 0C a 273C, o volume duplicar? (c) Se uma amostra de gs resfriada de 400C para 200C o volume diminuir para a metade? (d) Se uma amostra de gs aquecida de 200C a 2000C o volume aumentar 10 vezes? 8. Uma amostra de metano CH4, ocupa 800 mL a 150C. A que temperatura ocupar um volume de 400 mL se a presso no muda? 9. Qual o volume de um balo de gs enchido com 4,00 mis de hlio quando a presso atmosfrica for 748 torr e a temperatura for 30C?
06. QUESTIONRIO:
1. Faa um grfico do volume da seringa versus temperatura. Coloque o volume no ei> horizontal como mostra a figura do desenho abaixo. A curva uma linha reta passando pelos pontos experimentais. Os primeiros pontos geralmente ficam fora da reta devem ser ignorados. Em seguida trace uma linha reta paralela 1a, passando p ponto no eixo horizontal que corresponde ao volume inicial 170mL (V do erlenmeyer + volume dos tubinhos) na 2a escala (que a 1a multiplicada por 5). O ponto onde a reta corta o eixo vertical a temperatura do zero absoluto determinada em seu experimento.
2) Determine a inclinao, o intercepto e os desvios padres por regresso linear usando temperatura como varivel dependente. Complete: a)N de pontos experimentais: b)N de pontos rejeitados: c)Inclinao da reta: d)Desvio padro da inclinao: e)Temperatura do zero absoluto: f)Desvio padro do intercepto: 3) Quais as fontes de erro que voc pode perceber no andamento da experincia, relacione os erros com as varivais PRESSO, VOLUME e TEMPERATURA.
EXPERINCIA N 7
DETERMINAO DA MASSA MOLECULAR DE UM GS. EFEITO DA PRESSO NO PONTO DE EBULIO

01. OBJETIVOS:
No final desta experincia o aluno dever ser capaz de: Interpretar as leis que regem o comportamento dos gases ideais. Utilizar a equao da lei do gs ideal, PV = n.R.T. Medir o volume e a massa de um gs. Utilizar a presso de vapor no clculo da presso de um gs coletado sobre a gua. 02. INTRODUO:
A maioria dos gases reais mostra um comportamento aproximado ao de um gs ideal, especialmente se a presso no for muito alta e a temperatura no for muito baixa. Para uma amostra de gs constitudo de um certo nmero de mols de molculas, h trs grandezas mensurveis, ou variveis, que so matematicamente relacionadas entre si. Estas so: Volume, Presso e Temperatura. Relao presso-volume: Lei de Boyle. O aumento da presso diminui o volume de um gs de tal modo que o produto da presso pelo volume igual a uma constante.
PV = k ou P=k 1 V
Onde: P representa a presso do gs, V o seu volume e k uma constante. Isto significa que se dobrarmos a presso, o volume ser dividido ao meio. Se triplicarmos a presso, o volume ficar V/3 do seu valor original, etc.. Efeitos da temperatura: Lei de Charles. Esta relao simples indica que o volume de uma quantidade determinada (nmero de mis) de um gs diretamente proporcional a sua temperatura na escala Kelvin se a presso mantida constante.
V T
Combinando as duas expresses, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos a lei combinada dos gases;
P1V1 P2V2 = T1 T2
Uma outra relao importante V n , ou seja o volume (V) de um gs diretamente proporcional ao nmero de mols (n) desse gs. Avogadro em 1811 sugeriu que volumes iguais de gases diferentes contm a mesma quantidade de molculas, quando medidos nas mesmas condies de presso e temperatura. Esta sugesto agora conhecida como princpio de Avogadro.
A lei do gs ideal: as leis de Boyle, de Charles e o Princpio de Avogadro podem ser resumidas como: Lei de Boyle Lei de Charles Principio de Avogadro V
1 P
(T e n constantes) (P e n constantes) (T e P constantes)
V T V n
Pela combinao das trs proporcionalidades;

V 1 T P
1 T , onde R uma constante de proporcionalidade. (R = 0,0821 litros atm K-l mol-1). P Essa igualdade comumente escrita na forma: P.V = n.R.T e conhecida como lei do gs ideal ou lei do gs perfeito.
Ou seja; V = R
Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das presses parciais, que os gases exerceriam se cada um estivesse sozinho no recipiente.
PTotal = Pa + Pb + Pc + ...
Volume molar nas CNTP (condies normais de temperatura e presso, 273,15 K e l atm). O volume ocupado por um mol, ou volume molar de um gs ideal nas CNTP :
V = nRT P
V =
(1,00 mol )(0, o82057 L.atm.K 1 .mol 1 )(273,15 K ) = 22,4 Litros (1,00 atm )
Um mol de gs ideal ocupa 22,4 litros nas CNTP.
Gases coletados sobre gua:

comum no laboratrio coletar um gs pelo deslocamento de gua. Nesta experincia o gs butano coletado pelo deslocamento da gua (Figura ao lado). Quando o nvel da gua dentro da proveta que coleta o gs o mesmo que o nvel do lado de fora,
PTotal = Patmosfric a
Medindo-se a temperatura da gua, a presso de vapor d' gua, Pgua , pode ser obtida (vide tabela l, no final do roteiro da experincia) e assim PBu tan o pode ser calculada por subtrao:
PBu tan o = Patmosfric a Pgua

Ebulio:
A tendncia das molculas escaparem da fase lquida para a gasosa medida pela presso de vapor. Quando se eleva a temperatura de um lquido, tal tendncia aumenta at o ponto em que ocorre a ebulio. A ebulio consiste na formao de bolhas de vapor (gs) no meio lquido. Estas bolhas podem se formar quando a
presso de vapor torna-se igual presso exercida sobre o lquido. Se a presso exercida for l atm ou 760 mmHg, a gua entrar em ebulio a 100C. Porm a uma presso menor, digamos 355,1 mmHg, a gua entrar em ebulio a 80C, e a uma presso de 1268,0 mmHg a gua s entrar em ebulio a 115C.
Lei de Graham de difuso e efuso:

Difuso o termo dado passagem de uma substncia atravs de um outro meio. Efuso de um gs sua passagem atravs de uma abertura de um buraco de agulha ou orifcio. As duas leis em um s enunciado ficam: "a velocidade de difuso e efuso de um gs so inversamente proporcionais raiz quadrada de sua densidade, ou de seu peso molecular". As leis de Graham fornecem outro modo para determinar pesos moleculares por medidas experimentais.
VA = VB
dB dA
ou
VA = VB
MM B MM A
03.
MATERIAL:
Isqueiro Bquer de 250 mL HCl, 6M Carbonato de clcio Kitassato 250 mL Rolha
Balana Termmetro Bacia Seringa Tubo de borracha Proveta (l00 mL)
04.
PROCEDIMENTO:
A. Determinao da massa molecular de um gs Uma proveta de 100 mL preenchida com gua e invertida numa bacia, com gua (Figura ao lado). Uma das extremidades de um tubo de borracha colocado no interior de uma proveta, e a outra extremidade conectada a um isqueiro de gs (tipo bic). Quando a vlvula do isqueiro aberta pressionando o boto, gs butano liberado deslocando a gua do interior da proveta.
Obs: Verifique se as janelas do laboratrio esto abertas.
Proceda da seguinte forma:

1. Pese o isqueiro at 0,01 g (duas casas depois da virgula), utilizando a balana semi-analtica. Anote o peso na folha de dados, (pea instrues ao professor). 2. Conecte o tubo de borracha na sada de gs do isqueiro. 3. Mergulhe a proveta dentro da bacia com gua at 2/3 de seu volume, e inverta-a de modo a ficar completamente cheia de gua. Esteja certo que a proveta no contm bolhas de ar. 4. Mea a temperatura da gua e anote. 5. Enquanto um colega segura a proveta, o outro coloca a extremidade da mangueirinha dentro da proveta, e segurando o isqueiro aperte o gatilho lentamente de modo a liberar o gs. Incline a proveta um pouco para no estrangular a mangueirinha. 6. Colete gs suficiente para deslocar aproximadamente 90 mL de gua e feche o registro do isqueiro. Posicione a proveta de modo que o nvel da gua dentro e fora da mesma seja o mesmo. Deste modo s presses interna e externa sero iguais (veja figura ao lado). 7. Leia o volume do gs direto na proveta. 8. Remova o tubo do isqueiro e pese-o novamente. Caso o isqueiro esteja molhado, use uma toalha de papel para sec-lo. 9. Calcule a massa do gs pela diferena do peso do isqueiro nas duas pesagens.
Note: Se a coneco do tubo ao isqueiro vazar, seus resultados estaro errados. Libere o gs lentamente de modo a no congelar na sada do isqueiro.
B. O efeito da presso no ponto de ebulio. Uma seringa preenchida pela metade com gua a uma temperatura aproximadamente de 80C. O bico da seringa vedado. Quando o mbolo puxado um pouco, a presso diminui, e a gua entra em ebulio naquela temperatura.
Proceda da seguinte forma:

1. A gua aquecida em uma chapa eltrica a 80C. 2. Usando um seringa plstica de 50 mL, succione 10mL de gua quente. Devolva a gua para o bquer e repita a operao de modo a aquecer a seringa. 3. Segure a seringa com o bico para cima e remova todo o gs do seu interior, (figura a, ao lado).
4. Conecte um pequeno pedao de tubo de borracha na extremidade da seringa e aperte com os dedos de modo a impedir a entrada de ar (conserve o bico da seringa para baixo, e puxe suavemente o mbolo da seringa, (figura b, ao lado). 5. A medida que o mbolo puxado para fora, a presso no interior da seringa diminui e a gua entra em ebulio. Notas: 1. No puxe o mbolo com muita fora. Faa devagar e com cuidado. 2. Segure sempre a seringa com o bico para baixo quando puxar o mbolo. 3. Quando terminar, seque o seu local de trabalho e deixe o material organizado.
Fig. a C. Determinao do teor de carbonato numa amostra
Fig.b
A determinao do teor de carbonato numa amostra ser feita atravs da reao dessa amostra com uma soluo aquosa de cido clordrico (HCl), segundo a reao:
CaCO3(s) + 2 HCl
CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l)
- Monte o sistema semelhante ao procedimento anterior, sendo o isqueiro substitudo por um kitassato, onde ser feita a reao de certa quantidade de carbonato de clcio slido com soluo de cido clordrico. A figura ao lado mostra um esquema de como deve ser montado o sistema. - transfira, com cuidado, 20,0 mL de soluo aquosa 6 mol L-1 de HCl para o kitassato. - pese cerca de 0,30 g de amostra de carbonato, num pedao de papel toalha, embrulhe-o e transfira o conjunto para o interior do kitassato. -
Feche o kitassato com uma rolha de maneira que o gs desprendido seja transferido para o interior da proveta. Esta operao deve ser efetuada com muito cuidado para evitar a perda do gs produzido durante a reao. - anote a temperatura da gua e leia o volume do gs carbnico contido no interior da proveta.
Temperatura: Volume de gs no interior da proveta:
_______ oC _______ mL
Utilizando a equao dos gases ideais, calcule o nmero de moles de gs carbnico formado.
05.
PR-LABORATRIO:
1. Por que importante secar bem o isqueiro antes de pes-lo novamente? 2. Na etapa 6 por que o nvel da gua dentro e fora da proveta devem ser os mesmos quando for ler o volume do gs? 3. Suponha que 10,0 litros de hidrognio nas CNTP (condies normais de temperatura e presso; P = l,00 atm, T = 273,15K) so comprimidos a um volume de l,88 litros a temperatura constante. Qual a presso final? 4. Uma amostra de dixido de carbono ocupa um volume de 34,0 litros a 28,0C e 946 mmHg. Qual o volume que o gs ocuparia na CNTP? 5. Suponha que 5,00g de gs oxignio, O2, a 35 C encerrado em um recipiente com a capacidade de 6,00 litros. Considerando o comportamento do gs ideal, calcular a presso do oxignio em mmHg.
Peso Atmico: O = 16,0;
O2 = 32g/mol
6. Suponha que 0,500g de gs oxignio coletado a 30,0C. Calcule o volume em mililitros ocupado pelo gs se ele coletado: (a) seco, a 735 mmHg, (b) sobre gua a uma presso (total) de 735 mmHg. 7. Suponha que 1,64 litros de gs H2, medidos a 38C e 2,40 atm, so queimados em excesso de oxignio para formar gua, quantos litros de oxignio, medidos a 38,0C e 1,20 atm, so consumidos? 8. Por que numa panela de presso o alimento cozinha mais rpido que em uma panela comum? 9. Qual a diferena entre difuso e efuso? Como podem as medidas destas propriedades ser usada para obteno de pesos moleculares dos gases? 10. Um certo gs, X, efunde atravs de um buraco de agulha, a velocidade de 4,73 x 10-4 mol.s-1. Se o metano, CH4, efunde atravs do mesmo buraco de agulha sob condies comparveis velocidades de 1,43 x 10-3 mol.s-1, qual o peso molecular de X?
06. QUESTIONRIO:
Parte A. l . Calcule a massa molecular do butano. (Lembre-se de subtrair a presso de vapor da gua, (veja tabela l em anexo), e anote a temperatura e a presso).
PV = nRT n = m mRT MM = MM PV
2. A massa molecular do butano, C4H10, 58,0. Compare o resultado que voc obteve determinando o erro relativo em porcentagem.
Erro Re lativo =
erro absoluto x 100 valor aceito
Erro Absoluto = Valor exp erimental Valor aceito
3. Como voc pode explicar que o butano um lquido no isqueiro e um gs quando coletado? 4. Por que necessrio subtrair a presso de vapor da gua? 5. Por que a presso de vapor da gua varia com a temperatura? Parte B. 6. Explique por que a gua entra em ebulio a uma temperatura bem abaixo do ponto usual de ebulio da gua (100C a l atm)? 7. Por que bolhas de ar aparecem antes que a temperatura atinja o ponto de ebulio? Resposta. A solubilidade dos gases diminui com o aumento da temperatura. Assim, quando aquecemos a gua, algumas bolhas se formam, principalmente nitrognio e oxignio, componentes de maior abundncia na atmosfera. 8. Esta demonstrao funcionaria com outro liquido?
TABELA 1. Variao da presso de vapor d'gua com a temperatura.
Temperatura, C 15 16 17 18 19 20 21
Presso, mmHg 12,8 13,6 14,5 15,5 16,5 17,5 18,6
22 23 24 25 26 27 28 29 30
19,8 21,1 22,4 23,8 25,2 26,7 28,4 30,0 31,8
l atm = 760 mmHg
Escola Superior de Tecnologia EST Curso de Engenharia Qumica Prof. Dr. Sergio Duvoisin Jr.
Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental
EXPERINCIA N 8
- CINTICA DE REAES ENZIMTICAS 01. OBJETIVOS: No final desta experincia o aluno dever ser capaz de: 02. Estudar reaes catalisadas por enzimas. Usar espectrofotmetro para acompanhar um processo cintico. INTRODUO:
Enzimas so protenas que catalisam reaes qumicas com uma eficincia formidvel. A enzima catalase, por exemplo, que catalisa a decomposio do perxido de hidrognio segundo a reao: 2 H2O2(aq) 2 H2O(liq) + O2(g)
So catalisadores to eficientes que uma simples molcula da enzima pode decompor milhes de molculas de perxido de hidrognio por minuto, correspondendo a um aumento da velocidade da reao de 107 a 108 vezes. A regio da molcula onde a enzima e o substrato interagem para formar um complexo denominado de centro ativo. Uma das explicaes para a eficincia da enzima que o complexo enzima-substrato (ES) apresenta uma conformao bem prxima do estado de transio da reao, reduzindo desta forma a energia de ativao da reao. A reao total se processa de acordo com o esquema abaixo, E + S [ES] E + P
onde (E) representa a enzima, (S) o substrato e (P) o produto. Outra caracterstica importante da enzima a sua especificidade, cada enzima combina-se com o seu substrato bem especfico ou com uns poucos bem semelhantes em estrutura, sugerindo que uma enzima e substrato encaixam-se juntos como uma chave e fechadura. Cintica: Medindo a velocidade inicial ( V0 ) de uma reao simples (S P), quando esta catalisada por uma dada concentrao de enzima ( E0 ) sob condies constantes de reao, verifica-se, que ( V0 ) varia com a concentrao de substrato [S]. Fazendo um grfico de V0 versus concentrao de [S], obtm-se uma curva hiperblica retangular, (Fig. 1 ao lado), que demonstra que, em baixas
concentraes de [S] a velocidade inicial diretamente proporcional concentrao [S], e que, em concentraes altas de [S], a velocidade inicial mxima (Vmax) e seu valor independe da concentrao de [S]. Desta forma a equao experimental que relaciona V0 com [S] normalmente escrita na forma: Figura 1
V0 =
Vmx .[S ] [S ] + K m
(1)
Esta equao conhecida como equao de Michaelis-Menten e Km chamado de constante de Michaelis-Menten. Experimentalmente, os valores de Vmx e Km podem ser determinados pelo mtodo de Lineweaver e Burk, que utiliza o fato de que o inverso da equao de uma hiprbole retangular a equao de uma reta, portanto, o inverso da equao 1 :
K 1 1 1 = + m V0 Vmx Vmx [S ]
(2)
Fazendo um grfico de 1/V0 versus 1/[S], obtm-se uma reta cujo coeficiente angular Km/Vmax e o coef. linear 1/Vmax (Fig 2) ao lado.
Figura 2 Nesta experincia vamos utilizar a enzima polifenoloxidase extrada da batata, na reao descrita abaixo:
Polifenoloxidase uma enzima que pertence ao grupo das oxidorredutase. Esta enzima catalisa a remoo do hidrognio (oxidao) do catecol passando-o para o oxignio molecular formando gua e a quinona correspondente. 03. PROCEDIMENTO: 1. Prepare 100 mL de catecol 0.005 M, se for necessrio. 2. Prepare extrato de batata amassando meia batata. Filtre o amassado recolhendo o lquido num bquer pequeno. Voc s precisa de 1,0 mL de extrato. 3. Ligue o termostato e coloque-o na temperatura desejada. 4. Ligue o espectrofotmetro e acerte, zero absorbncia no comprimento de onda (mx) de 458 nm. Para operar corretamente o aparelho siga as instrues no manual ou pea ajuda ao professor. 5. Faa quatro cinticas com concentraes de catecol diferentes, como especificado abaixo: a) Coloque 0,5 mL de catecol 0,005 M + 2,5 mL de gua numa cubeta, adicione uma gota de H2O2 10% em volume. b) Coloque a cubeta no suporte de amostra do aparelho e deixe-a termostatizar por 3 minutos, acerte o zero absorbncia. Verifique se a cubeta est na posio correta. c) Agindo com rapidez adicione duas gotas de extrato de batata na cubeta, coloque a tampa na mesma e agite a soluo. d) Coloque a cubeta no aparelho feche-o e faa a primeira leitura de absorbncia, disparando imediatamente o cronmetro. 6. Faa leituras de 20 em 20 segundos at aproximadamente 10 min. Ao terminar esta faa um espectro da soluo como indicado no item 7. 7. Faa um espectro do produto final da reao variando o comprimento de onda de 400 nm a 530 nm, anotando o valor da absorbncia a cada 10 nm. (no precisa repetir o item 7 para as outras cinticas).
8. Repita o item 5 variando as quantidades de catecol 0,005 M para 0,75 mL; 1,0; 1,5 mL, sempre completando o volume final na cubeta para 3,0 mL. No final do experimento veja como armazenar corretamente ou tratar os resduos qumicos gerados.
04.
CLCULOS: I - Calcule as concentraes de catecol usadas na experincia, ou seja, a concentrao final dentro da cubeta. Use esta concentrao nos clculos. II - Calcule a velocidade inicial (V0, coeficiente angular) para todas as cinticas realizadas (4) fazendo um grfico de absorbncia versus tempo, (Figura 3 ao lado). III - Calcule Km e Vmx para a enzima, como mostrado na Figura 2. Figura 3 IV - Faa um grfico com os valores obtidos no item 7, absorbncia versus comprimento de onda. (baseado no espectro, justifique porque as cinticas foram o acompanhadas em 458 nm).
05.
QUESTIONRIO: a) Como podem ser definidas as enzimas? O que substrato? b) Que fatores podem explicar a alta eficincia das enzimas como catalisadores? c) Qual a definio e o significado de Km e Vmx reao veja as unidades? d) O que inibidor enzimtico, quais os tipos de inibio e os principais fatores que diminuem a atividade de uma enzima para atuar como catalisador? e)O que acontece se voc mudar o pH ou a temperatura do meio reacional e mantiver a concentrao de enzima e substrato constantes. Explique. f) Cite dois exemplos de enzimas que atuam em sistemas biolgicos e explique a sua atuao. g) As enzimas podem ser desnaturadas quando em contato com soluo de surfactantes. como isso pode ser explicado?
h) Com a ajuda da literatura, descreva sucintamente os 04 mecanismos principais atravs dos quais as enzimas podem acelerar uma reao: Catlise cido-Base; Toro de Substrato; Catlise Covalente; Diminuio da Entropia. i) Que tipo de resduos qumicos foram gerados neste experimento e como foram tratados ou armazenados. Explique.
06.
REFERNCIAS: I. Fsico-Qumica para Bilogos, J. Gareth Morris, Ed. 1972. II. Princpios de Bioqumica, A.L. Lehniniger, Editora Sarvier 1991. III. CHANG, R.,Physical-Chemistry with Applications to Biological Systems. Macmillan Publishing Co. New York, 1981. IV. TINOCO, l. JR., SAUER, K..WONG, J. C. -Physical Chemistry - Principies and Applications in Biological Sciencies Prentice - Hall, London.
EXPERINCIA N 9
PRINCPIO DE L CHATELIER E EQUILBRIO QUMICO

01. OBJETIVOS: No final desta experincia o aluno dever ser capaz de: Dado a equao qumica de um equilbrio escrever a expresso para a constante de equilbrio. Aplicar o princpio de L Chatelier. Identificar que maneiras um equilbrio qumico pode ficar afetado.
02. INTRODUO: Muitas reaes qumicas so reversveis. Em outras palavras, se duas espcies qumicas, em soluo, so misturadas e formam novas espcies, h uma tendncia para que as novas espcies reajam, formando as espcies originais. A velocidade de formao das novas espcies ser, no incio, mais rpida do que a reao contrria. Entretanto, aps algum tempo, quando no se percebe mais nenhuma mudana, a velocidade de formao de novas espcies iguala-se a da reao reversa, que forma as substncias originais e diz-se que o equilbrio foi alcanado. Equaes de equilbrio so escritas com duas setas apontadas em direes opostas entre reagentes e produtos, indicando que ambos os processos ocorrem simultaneamente. Reagentes Produtos.
Por exemplo, o equilbrio para uma soluo saturada de carbonato de clcio (CaCO3 no dissolvido permanece no fundo do tubo) representado pela equao: CaCO3(s) Ca+2(aq) + CO3-2(aq),
as duas setas indicam que alguns ons Ca+2 e CO3-2 esto se separando indo para a soluo (reao direta) e outros esto se juntando para formar o CaCO3 slido (reao inversa). cido ascrbico (vitamina C) dissocia-se muito pouco de acordo com a equao:
e o equilbrio alcanado quando a velocidade da reao direta iguala-se a velocidade da reao inversa. Para uma equao geral que se processa em uma s etapa, em ambas direes, A+B as velocidades das reaes diretas e inversas so: velocidade direta = k1 [ A ] [ B ] velocidade inversa = k2 [ C ] [ D ] No equilbrio as duas velocidades so iguais. k1 [A] [B] = k2 [C] [D] ou seja C + D
K eq =
ou, para o caso mais geral, a A + b B + ...
k1 [C ] [D ] = k 2 [A] [B ]
c C + d D + ...
K eq =
[C ]c [D]d ... [A]a [B]b ...
A relao matemtica para K demonstra o Princpio de L Chatelier em que uma ao em um sistema em equilbrio provoca uma ao contrria amenizando aquela ao. Se uma soluo de cido ascrbico para o qual,
Ka =
[H ][Asc ]
+
[HAsc]
perturbada pela adio de HCl (aumentando a concentrao de H+) o sistema se deslocar no sentido da reao que consome H+. Produtos de solubilidade:
A constante de equilbrio para compostos que tem uma solubilidade em gua muito baixa chamada produto de solubilidade. Por exemplo, somente 2 x 10~4 g de cloreto de prata dissolve-se em 100 ml de gua para formar ons prata e cloreto. AgCl(s) onde a constante de equilbrio : Ag+(aq) + Cl-(aq)
K eq =
[Ag ][Cl ]
+
[AgCl ]
entretanto, como a concentrao de AgCl slido constante, a equao fica:
K eq [ AgCl ] = Ag + Cl K ps = Ag + Cl
onde Kps chamado produto de solubilidade.
][ ]
][ ]
Ca(OH)2 tambm possui uma solubilidade pequena (0,lg/100 mL). Ca(OH)2(s) Ca2+(aq) + 2 OH-(aq)
K ps = Ca 2+ OH
ons Complexos:
][
Cobre(II) reage com amnia para formar um complexo de acordo com a equao: Cu+2(aq) + 4 NH3(aq) Cu(NH3)4+2(aq)
A reduo na concentrao de Cu+2(aq) ou NH3(aq) causar a dissociao do complexo nos reagentes.
03. MATERIAL: - 2 pipetas de 5 mL, -18 tubos de ensaio -K2Cr2O7, 0,10 M -K2CrO4, 0,10 M
-HCl, 1,0 M -NaOH, 1,0 M -10 frascos conta-gotas de plsticos para colocar as solues: HCl, NaOH, Ba(N03)2, CH3COOH, KOH, H2SO4, Ca(OH)2, NH4OH, C2H5OH (etanol) e HNO3: todas 0,10 M. (a serem compartilhados entre duas equipes).
04. PROCEDIMENTO: A. Equilbrio dos ons cromato e dicromato: 2 CrO4-2 cromato Cr2O7-2 dicromato
"Antes de utilizar qualquer pipeta limpe a extremidade com papel toalha molhado". l. Com uma pipeta graduada, coloque 5 mL de cromato de potssio, K2CrO4 em um tubo de ensaio, e 5 mL de dicromato de potssio, K2Cr2O7 em outro tubo. Anote a cor de cada soluo. Esses dois tubos serviro de estoque para o procedimento a seguir. No utilize mais os frascos de solues. 2. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas (cerca de 0,5 mL) de cada soluo, respectivamente, uma soluo em cada tubo. Acrescente gota a gota, NaOH 1,0 M alternadamente em cada um dos tubos at a mudana de cor em um deles. Anote as cores nesse momento. Guarde essas solues para a etapa 5. 3. Repita o procedimento do item dois e acrescente HC1 1,0 M gota a gota, alternadamente, em cada um dos tubos at a mudana de cor em um deles. Guarde essas solues para a etapa 4. 4. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 M a um dos tubos da etapa 3 at a mudana de cor. Anote a cor final. 5. Em um dos tubos da etapa 2, acrescente gota a gota, HCl 1,0 M at mudana de cor. Anote a cor final.
B. Equilbrio de cromato de brio , BaCrO4(s) com uma soluo saturada de ons . Ba+2(aq) + CrO42-(aq) BaCrO4(s)
l. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas (cerca de 0,5mL) de K2CrO4 0, 10 M e acrescente gota a gota nitrato de brio, Ba(NO3)2 0,10 M, at perceber alguma alterao. Guarde este tubo para a etapa 3.
2. Em outro tubo de ensaio, coloque 10 gotas de K2Cr2O7 0,10 M. Acrescente 2 gotas de HCl e depois 10 gotas de Ba(NO3)2 0,10 M. Anote se houver mudana de cor e ou formao de precipitado. Guarde este tubo de ensaio para o item 4. 3. Ao tubo de ensaio da etapa l acrescente, gota a gota, HC1 1,0 M at notar alguma alterao. Anote o que voc observou. 4. Ao tubo de ensaio da etapa 2 acrescente NaOH 1,0 M, at notar alguma modificao. 5. Sugira alguma maneira de inverter as observaes das etapas 3 e 4. Teste suas sugestes. 6. Em outro tubo de ensaio coloque l mL de K2CrO4 0,10 M e em outro tubo l mL de K2Cr2O7. Acrescente algumas gotas de Ba(NO3)2 0,10 M a cada um dos tubos Anote suas observaes na folha de dados. 7. Ao terminar despeje o contedo de cada tubo de ensaio nos recipientes especficos para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com gua da torneira e continue com o prximo item. C. Repita a etapa A-2: Use as seguintes solues no lugar de NaOH; CH3COOH, KOH, H2SO4, Ca(OH)2, NH4OH, C2H5OH, HNO3. Anote qualquer modificao na cor das solues. Ao terminar despeje o contedo de cada tubo de ensaio nos recipientes especficos para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio e as pipetas com gua da torneira.
05. QUESTIONRIO 1. Qual a influncia da concentrao de H+(aq) sobre o seguinte equilbrio: 2 CrO4-2(aq) Cr2O7-2(aq)
Complete a equao, acrescentando no lado adequado da reao o nmero de ons H+ e molculas de H2O respectivamente. 2. Qual a influncia da concentrao de OH-(aq) sobre o seguinte equilbrio: Cr2O7-2(aq) 2 CrO4-2(aq)
Complete e balanceie a equao acrescentando ons OH- e molculas de gua. 3. A partir das equaes balanceadas, nas questes anteriores, explique os resultados observados nas etapas A-3, A-4 e A-5, do procedimento experimental. 4. Baseado no Principio de L Chatelier, comente o seguinte equilbrio: 2 CrO4-2(aq) Cr2O7-2(aq)
5. a) Que substncias da etapa C do procedimento experimental, deslocam o equilbrio no sentido da reao que aumenta a concentrao de ons CrO4-2(aq) ? b) Que espcie qumica comum a essas substncias? 6. a) Que substncias da etapa C do procedimento experimental deslocam o equilbrio no sentido da reao que aumenta a concentrao de ons Cr2O7-2(aq) ? b) Que espcie qumica comum a estas substncias? 7. Calcule KP, para a reao PC13 + C12 PCl5 , sabendo que, no equilbrio as presses parciais so PC13 = 0,2 atm, C12 = 0,1 atm e PC15 = 1,2 atm. Admita que a temperatura seja 0,0C. Qual a unidade para esta constante de equilbrio?
EXPERINCIA N 10
MEDIDA DA TENSO SUPERFICIAL MTODO DO PESO DA GOTA

INTRODUO TERICA As molculas na superfcie de um lquido esto sujeitas a fortes foras de atrao das molculas interiores. A resultante dessas foras, cuja direo a mesma de plano tangente superfcie, atua de maneira a que a superfcie lquida seja a menor possvel. A grandeza desta fora, atuando perpendicularmente (por unidade de comprimento) ao plano na superfcie dita tenso superficial ( ). A superfcie ou interface onde a tenso existe est situada entre o lquido e seu vapor saturado no ar, normalmente a presso atmosfrica. A tenso pode tambm existir entre dois lquidos imiscveis, sendo ento chamada de tenso interfacial. As dimenses da tenso superficial so fora por unidade de comprimento, no sistema SI = N.m-1. Um dos mtodos mais utilizados para medir a tenso superficial o mtodo do peso da gota. Este mtodo, assim como todos aqueles que envolvem separao de duas superfcies, depende da suposio de que a circunferncia multiplicada pela tenso superficial a fora que mantm juntas as duas partes de uma coluna lquida. Quando esta fora esta equilibrada pela massa da poro inferior, a gota desprende-se.
Escola Supe erior de Te ecnologia EST Curso de e Engenha aria Qumi ica Pro of. Dr. Serg gio Duvoisin Jr. Fsi ico Qumic ca Experim mental
F Figura 1 Mtodo d do peso da gota
o superfic cial calcu ulada pela a equao (Lei da Tate): A tens
mi . g = 2. . . r
e: mi ma assa de um ma gota ide eal onde r rai io do tubo o g ace elerao da d gravida ade
(1)
Na prt tica, o pes so da gota a obtido, sempre menor qu ue o peso da gota al. A razo o disto torn na-se evid dente, qua ando o pro ocesso de f formao da gota idea ob bservado mais m de pe erto. A figu ura abaixo o ilustra o que realm mente acon ntece.
Figur ra 2 Esq quemas de e uma gota a caindo.
Observa-se que somente s a poro mais m extern na da gota a que al lcana a io de in nstabilidad de e cai. Perto de 40% do lquido q que forma a a gota posi perm manece lig gado ao tu ubo. Para co orrigir o er rro causad do pelo pe eso da go ota, introdu uz-se na equao e f de co orreo f. Assim: um fator
mi . g 2.. . r . f
( (2)
O fator de corre o f um ma funo d do raio do o tubo e do o volume da d gota. es valores so tabela ados abaix xo: Este
ela 1 Fa ator de cor rreo para a o mtodo do peso da gota. Tabe
o valores s desta co oluna so menos ex xatos que os das ou utras colun nas. a os
OCEDIM MENTO EXPERIM MENTAL PRO 1. Determina D ao do dimetro d d tubo d do de vidro: O dimetr ro do tub bo pode ser s medid do utilizan ndo-se um m paqum metro ou o obtido a partir da massa m de uma u gota de d um lqu uido padr ro, cujo valor v da te enso sup perficial seja conhe ecido. A m massa de uma gota a de gua a pura a 2 20C, para a tubos de e diferent tes dimet tros, acha am-se tabe elados no quadro a abaixo. Pa ara temper raturas sup periores ou o inferior res a 20C C, mas no o muito d diferentes, pode-se usar u a segu uinte rela o para calcular c a massa da gota de gua a 20 C.
20C mas ssa da gota a 20C = massa d da gota na tC x t C

onde e a ten nso superf ficial da gua nas re espectivas s temperatu ura. ela 2 Massa M de e uma go ota de gu ua que se despren nde de tu ubos de Tabe difer rentes dim metros.
2 Medida 2. as para ob bteno da d tenso superfici ial: 2.1. M Material: - Bales vo olumtrico os 100 mL L (10 por equipe) e 5 mL (1 po or equipe) ) - Bureta 25
- Vidrinho para coleta das gotas com tampa (10 por equipe) - Balana analtica - Soluo de SDS (dodecil sulfato de sdio) estoque: 50,0mM. - Bureta para soluo estoque.
2.2.
Procedimento: 1. Preparar 8 solues de SDS com as seguintes concentraes: 1,0 mM; 3,0mM; 5,0 mM; 7,0mM; 8,0mM; 9,0mM; 11,0mM; 15,0mM; 18,0mM; 20,0 mM. 2. Coloque o lquido na bureta de sua bancada, iniciando pela gua pura e em ordem da soluo menos concentrada a mais concentrada. Ajuste para uma vazo de 1 gota por minuto. 3. Recolha 10 gotas do lquido no frasco (j pesado anteriormente com a tampa). Anote o volume e a massa correspondente s gotas recolhidas. 4. Determinar o peso de uma gota. 5. Determinar o volume de uma gota. 6. Calcular r/V e obter f. 7. Calcular atravs da equao 2.
2.3.
Precaues:
Limpeza essencial em medidas de tenso superficial. Pequenas quantidades de impurezas afetam muito as propriedades superficiais. Portanto, limpe muito bem o material a ser usado na experincia. Se o lquido for voltil necessrio que as gotas sejam recolhidas em recipientes fechados. Alm disto, a primeira gota dever ser tombada
durante aproximadamente 5 minutos para que o recipiente fique saturado nos vapores do lquido em questo. Neste caso, tambm necessrio fazer duas medidas. Uma com aproximadamente 15 gotas e outra com 5 gotas. A diferena de peso entre as duas medidas dar o peso de uma gota livre do peso do vapor. Peso 15 gotas peso 5 gotas = peso 10 gotas sem vapor BIBLIOGRAFIA 1. Adamson, A.W. Physical Chemistry of Surfaces. John Wiley & Sons, 4a edio. 2. Shawn, D.J. Qumica dos colides e de superfcies. Editora Edgard Blucher, captulo 4. 3. Daniel set al; Experimental Physical Chemistry.

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Esc cola Super rior de Tecnologia EST E Curso de Engenhari ia Qumica Prof. Dr.

. Ser rgio Duvois sin Jr. Fsico Qumica E Experiment tal

Figura 2. Tubo de Thiele.

04.2 ETAPA II:

(A) (B) (C) (D) (E)

Solvente I hexano hexano tolueno acetonitrila CH2Cl2

Solvente II acetonitrila tolueno hexano CH2Cl2 tolueno

Solvente III tolueno CH2Cl2 acetonitrila hexano hexano

Figur ra 1: Esque ema de um equipamen nto para de estilao sim mples.

05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:

Figura 2: Esquem ma de um eq quipamento o para dest tilao frac cionada.

03. MATERIAL: Termmetro 200o Tolueno Ciclohexano Refratmetro de Abbe

Balo de 250 mL Condensador de Liebig Pisseta c/ gua Mangueira

05. RESPONDER DURANTE A PRTICA:

- DETERMINAO DO ZERO ABSOLUTO 01. OBJETIVOS:

Relao Volume-Temperatura: Lei de Charles.

T deve ser expresso em graus Kelvin (K, escala absoluta de temperatura).

Resumo das Leis dos Gases - A Equao dos Gases Ideais.

(T e n constantes) (P e n constantes) (T e P constantes)

PV nT Introduzindo uma constante de proporcionalidade,

Suporte universal Garra Tela de amianto Mangueirinha Chapa de aquecimento gua

Monte o aparato como indicado na figura abaixo:

DETERMINAO DA MASSA MOLECULAR DE UM GS. EFEITO DA PRESSO NO PONTO DE EBULIO

(T e n constantes) (P e n constantes) (T e P constantes)

Pela combinao das trs proporcionalidades;

Um mol de gs ideal ocupa 22,4 litros nas CNTP.

Gases coletados sobre gua:

PBu tan o = Patmosfric a Pgua

Lei de Graham de difuso e efuso:

Balana Termmetro Bacia Seringa Tubo de borracha Proveta (l00 mL)

Obs: Verifique se as janelas do laboratrio esto abertas.

Proceda da seguinte forma:

Proceda da seguinte forma:

Fig. a C. Determinao do teor de carbonato numa amostra

CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l)

Temperatura: Volume de gs no interior da proveta:

Peso Atmico: O = 16,0;

erro absoluto x 100 valor aceito

Erro Absoluto = Valor exp erimental Valor aceito

TABELA 1. Variao da presso de vapor d'gua com a temperatura.

Presso, mmHg 12,8 13,6 14,5 15,5 16,5 17,5 18,6

19,8 21,1 22,4 23,8 25,2 26,7 28,4 30,0 31,8

l atm = 760 mmHg

Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental

Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental

Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental

Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental

Qumica Orgnica e Bioqumica Experimental

PRINCPIO DE L CHATELIER E EQUILBRIO QUMICO

[C ]c [D]d ... [A]a [B]b ...

entretanto, como a concentrao de AgCl slido constante, a equao fica:

A reduo na concentrao de Cu+2(aq) ou NH3(aq) causar a dissociao do complexo nos reagentes.

MEDIDA DA TENSO SUPERFICIAL MTODO DO PESO DA GOTA

F Figura 1 Mtodo d do peso da gota

o superfic cial calcu ulada pela a equao (Lei da Tate): A tens

Figur ra 2 Esq quemas de e uma gota a caindo.

ela 1 Fa ator de cor rreo para a o mtodo do peso da gota. Tabe

20C mas ssa da gota a 20C = massa d da gota na tC x t C

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