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ABR 1997

NBR 13805

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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gua - Determinao de potssio Mtodo da espectrofotometria por emisso em chama

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Origem: Projeto 01:602.03-028:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13805 - Water - Determination of potassium by flame emission photometric method Descriptors: Water. Potassium Esta Norma cancela e substitui a NBR 10215:1988 Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Potssio 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das Normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte definio. 3.1 potssio (K): Elemento qumico de nmero atmico 19 e massa atmica 39,102 g/mol. Metal alcalino abundante na natureza, sempre se apresenta na forma de composto e no ocorre livre na natureza. Slido branco metlico, muito reativo.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de potssio em amostras de gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, pelo mtodo da espectrofotometria por emisso em chama.

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio Para a determinao do elemento potssio, a amostra ou amostra pr-tratada vaporizada e atomizada em chama de ar-acetileno, em condies de operao especficas. A quantidade de radiao emitida pelo elemento na chama proporcional concentrao de potssio na amostra. O comprimento de onda utilizado 383,4 nm-VIS.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia

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4.2 Reagentes e solues

4.2.1 gua destilada e deionizada. 4.2.2 cido ntrico concentrado (HNO3) p.a.

4.4.3 Acetileno para absoro atmica. NOTA - Trocar o cilindro quando a presso estiver abaixo de 686,6 kPa (7 kgf/cm2), para evitar a contaminao pela acetona. 4.4.4 Vidraria, materiais e equipamentos constantes na

4.2.3 Soluo-estoque de potssio - dissolver 1,907 g de

NBR 13809. 4.5 Procedimento

4.5.1 Ajuste do aparelho

cloreto de potssio, (KCl), seco a 140oC, em gua destilada e deionizada contendo 10 mL de cido ntrico e aferir o volume a 1000 mL.
NOTA - 1,00 mL desta soluo contm 1,00 mg K. 4.2.4 Soluo de cido ntrico 0,15% - diluir 1,5 mL de ci-

do ntrico em gua destilada e deionizada e aferir o volume a 1000 mL. 4.3 Interferentes

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de espectrofotmetros de absoro atmica e fotmetro de chama, devem-se seguir as instrues para funcionamento e as condies de operao constantes no manual que acompanha o instrumento.
4.5.2 Construo da curva de calibrao

4.3.1 O potssio parcialmente ionizvel em chama de ar

acetileno. Os efeitos desta ionizao podem ser substancialmente diminudos pela adio de lcali em excesso (1000 g/L - 2000 g/L) aos padres e amostras.
NOTA - Para amostras turvas, a filtrao imprescindvel.

4.5.2.1 Empregar cido de um mesmo lote na preservao

da amostra, na preparao dos reagentes e no processamento da prova em branco, das solues-padro e da amostra.
4.5.2.2 Preparar uma prova em branco com gua destilada

4.3.2 Sdio, se a proporo sdio/potssio for maior do

que 5/1.
4.3.3 Clcio, se a proporo clcio/potssio for maior do que 10/1. 4.3.4 Magnsio, se a proporo magnsio/potssio for

e deionizada, trs a seis solues-padro de vrias concentraes de potssio, fazendo diluies da soluoestoque de potssio em balo volumtrico, com soluo de cido ntrico, de modo a se obterem solues-padro em uma faixa de concentrao que inclua a concentrao de potssio esperada. Proceder conforme 4.5.3.
4.5.2.3 Se o aparelho no for informatizado, construir a

maior do que 100/1.

NOTAS 1 Se as propores de sdio, clcio e magnsio forem maiores do que as citadas em 4.3.2 a 4.3.4, adicionar aos padres de potssio solues de concentraes previamente conhecidas dos interferentes. 2 recomendvel a adio de agente compensador de irradiao, em excesso, como cloreto de ltio ou nitrato de ltio aos padres e amostra.

curva de calibrao antes de determinar a concentrao de potssio.

NOTA - A curva de calibrao vale para um determinado aparelho, e deve ser feita nova curva para cada lote de amostras. 4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a

NBR 9898.
4.5.3.2 Pr-tratar as amostras conforme a NBR 13809.

4.4 Aparelhagem
4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando soluo de cido 4.4.1 Espectrofotmetro de chama, constitudo essencial-

ntrico 0,15%.
4.5.3.4 Preparar uma prova em branco, diluindo cido

mente de: a) sistema atomizador-queimador, para produzir vapor atmico de soluo da amostra, em chama de ar-acetileno, 2200oC; b) monocromador, ou filtro com fenda, para isolar a linha espectral; c) detector, para medir a intensidade de radiao emitida pelo elemento na chama, associado a amplificador de sinal.
4.4.2 Ar comprimido (filtrado para eliminar leo, gua, p

ntrico, de modo a obter uma soluo de concentrao equivalente concentrao deste cido na amostra.
4.5.3.5 Adicionar amostra, ou amostra pr-tratada, bem

como prova em branco e padres, lcali em excesso (1000 g/L - 2000 g/L), de preferncia cloreto ou nitrato de ltio.
4.5.3.6 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco. 4.5.3.7 Aspirar a amostra, e determinar a intensidade de

e outras substncias).

radiao. Caso seu valor seja superior ao valor da intensidade do padro mais concentrado, diluir nova alquota.

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4.6 Expresso dos resultados A concentrao de K dada por: mg/L K = (mg/L de K na poro) x F

onde: F o fator de diluio, ou seja:

F=

Volume final Alquota da amostra