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ABR 1997

NBR 13810

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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gua - Determinao de metais - Mtodo de espectrometria de absoro atmica por chama

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Origem: Projeto 01:602.03-032:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13810 - Water - Determination of metals spectrometric method by flame absorption Descriptors: Water. Metals. Atomic absorption Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Metais. Absoro atmica 4 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 metal: Elemento qumico, geralmente slido, com brilho caracterstico, bom condutor de calor e eletricidade e que possui tendncia acentuada de perder eltrons. 3.2 prata (Ag): Elemento qumico de nmero atmico 47 e massa atmica 107,87 g/mol. um metal branco, slido, brilhante, atacado por agentes oxidantes. 3.3 zinco (Zn): Elemento qumico de nmero atmico 30 e massa atmica 65,37 g/mol. um metal slido, dctil e malevel, de cor branca-azulada. 3.4 nquel (Ni): Elemento qumico de nmero atmico 28 e massa atmica 58,71 g/mol. Possui caractersticas de dureza e resistncia oxidao.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de metais (prata, zinco, cdmio, nquel, chumbo, cobalto e cobre) em gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda Norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das Normas citadas a seguir. A

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NBR 13810:1997

3.5 cdmio (Cd): Elemento qumico de nmero atmico 48 e massa atmica 112,40 g/mol. um slido encontrado na natureza como impureza dos minerais, que contm zinco. 3.6 chumbo (Pb): Elemento qumico de nmero atmico 82 e massa atmica 207,19 g/mol. um metal slido de cor cinza e pouco brilho, baixa dureza e pouco tenaz. 3.7 cobalto (Co): Elemento qumico de nmero atmico 27 e massa atmica 58,93 g/mol. um metal de cor cinza, de brilho semelhante ao do ferro, slido e de relativa dureza. 3.8 cobre (Cu): Elemento qumico de nmero atmico 29 e massa atmica 63,54 g/mol. um metal vermelho-amarelado, dctil e malevel.

4.2.10 Soluo-estoque de cobre (1 000 mg/L): pesar

1,000 g de cobre metlico em p p.a. (Cuo) e dissolver em 15 mL de cido ntrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com gua destilada e deionizada em balo volumtrico.
4.2.11 Soluo-estoque de chumbo (1 000 mg/L): pesar

1,598 g de nitrato de chumbo p.a. (Pb(NO3)2) previamente seco em estufa, por 1 h, dissolver em 200 mL de gua destilada e deionizada e adicionar 1,5 mL de cido ntrico concentrado. Diluir a 1 000 mL com gua destilada e deionizada em balo volumtrico.
4.2.12 Soluo-estoque de cobalto (1 000 mg/L): pesar

1,000 g de cobalto metlico p.a. (Coo) e dissolver em um mnimo de cido clordrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com gua destilada e deionizada em balo volumtrico.
4.2.13 Soluo intermediria de prata, zinco, nquel, cdmio, chumbo, cobalto e cobre (5 mg/L): diluir 5 mL das solues 4.2.6 a 4.2.12 em gua destilada e deionizada, aferindo o volume a 1 000 mL em balo volumtrico. NOTA - As solues 4.2.6 a 4.2.12 devem ser armazenadas em frascos de polietileno ou polipropileno por um perodo mximo de seis meses. 4.2.14 Soluo intermediria de chumbo (50 mg/L): diluir

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio A amostra pr-tratada para a determinao do metal vaporizada e atomizada em chama de ar-acetileno, em condies especficas para cada metal e faixa de concentrao. A quantidade de energia radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco ou de descarga sem eletrodo absorvida na chama proporcional concentrao do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3). 4.2.3 cido ntrico 1+1: diluir 500 mL de cido ntrico em 500 mL de gua destilada e deionizada. 4.2.4 cido clordrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl). 4.2.5 cido clordrico 1+1: diluir 500 mL de cido clordrico em 500 mL de gua destilada e deionizada. 4.2.6 Soluo-estoque de prata (1 000 mg/L): pesar 1,575 g

50 mL da soluo de 4.2.11 em gua destilada e deionizada, completando o volume a 1 000 mL em balo volumtrico.
4.2.15 Soluo intermediria de cobalto (10 mg/L): diluir

10 mL da soluo 4.2.12 em gua destilada e deionizada, completando o volume a 1 000 mL em balo volumtrico. 4.3 Interferentes
4.3.1 Em amostras com alto teor de slidos dissolvidos,

pode ocorrer absoro no-atmica. Este tipo de interferncia minimizado por extrao do metal da amostra.
4.3.2 A absoro molecular e o espalhamento da luz pela

de nitrato de prata p.a. (AgNO3) e dissolver em gua destilada e deionizada. Adicionar 1,5 mL de cido ntrico concentrado. Diluir a 1 000 mL com gua destilada e deionizada em balo volumtrico.
NOTA - A prata sensvel luz. Armazenar em frasco mbar. 4.2.7 Soluo-estoque de zinco (1 000 mg/L): pesar 1,000 g de zinco metlico em p p.a. (Zno) e dissolver em 20 mL de cido clordrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com gua destilada e deionizada em balo volumtrico. 4.2.8 Soluo-estoque de nquel (1 000 mg/L): pesar 1,273 g de xido de nquel p.a. (NiO) previamente seco em estufa, por 1 h, e dissolver em um volume mnimo de cido clordrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com gua destilada e deionizada em balo volumtrico. 4.2.9 Soluo-estoque de cdmio (1 000 mg/L): pesar

presena de partculas slidas na chama podem causar valores errneos de absoro, resultando em erros positivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor de rudo de fundo acoplado ao espectrmetro de absoro atmica.
4.3.3 A tcnica de evaporao para pr-concentrao da

amostra deve ser usada com reservas, uma vez que a presena de grandes quantidades de cloreto como no caso de guas naturais forma-se cloreto de prata ou chumbo, que pode precipitar ou ser absorvido nas paredes do frasco.
4.3.4 A tcnica de extrao com solvente orgnico utilizada

para eliminar interferncias de matriz e para diminuir o limite de deteco do elemento.

4.3.5 Quando a viscosidade, a tenso superficial e os pr-

prios componentes da amostra no so comparveis aos dos padres, emprega-se o mtodo da adio-padro para minimizar interferncias. 4.4 Aparelhagem

1,000 g de cdmio metlico em p p.a. (Cdo) e dissolver em um volume mnimo de cido clordrico 1+1 a quente. Diluir a 1 000 mL com gua destilada e deionizada em balo volumtrico.

A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes;

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b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes; c) bqueres de 100 mL; d) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro;

4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a

NBR 9898.
4.5.3.2 Efetuar a amostra conforme a NBR 13809.

e) basto de vidro;
4.5.3.3 Aps a otimizao do aparelho, lavar o atomizador

f) balana analtica com preciso de 0,1 mg; g) estufa com termostato regulvel para 250C; h) espectrmetro de absoro atmica;

aspirando soluo de cido ntrico 0,15%.

4.5.3.4 Ajustar a absorvncia em zero, com a prova em

branco preparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia.

i) lmpada de ctodo oco;

NOTAS NOTA - Opcionalmente podem-se utilizar lmpadas de descarga sem eletrodo para os elementos cdmio, chumbo e zinco. 1 Diluir a amostra caso o valor da absorvncia seja superior ao do padro mais concentrado da curva de calibrao. 2 O valor da absorvncia obtido aps a diluio no pode ser maior que o do padro mais concentrado nem menor que o do padro menos concentrado da curva de calibrao. 4.5.3.6 Desligar o aparelho, seguindo as instrues de ope-

j) ar comprimido filtrado para eliminar leo, gua, p e outras impurezas; l) acetileno para absoro atmica; m) chapa de aquecimento. 4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

rao.
4.5.4 Adio-padro 4.5.4.1 Adicionar a trs bales volumtricos de mesma ca-

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de espectrmetros de absoro atmica existentes, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construo da curva de calibrao 4.5.2.1 Preparar solues-padro de vrias concentraes

pacidade trs pores idnticas de solues-padro de diferentes concentraes. Completar o volume com a amostra original.
NOTA - recomendvel que a concentrao do padro adicionado ao segundo balo corresponda ao dobro daquela adicionada ao primeiro balo. Da mesma forma, a concentrao do terceiro balo deve corresponder ao dobro daquela adicionada ao segundo balo. 4.5.4.2 Efetuar tratamento da amostra original e das subme-

de prata, zinco, nquel, cdmio, chumbo, cobalto e cobre, fazendo diluies da soluo-padro intermediria (4.2.13) em balo volumtrico, conforme a tabela 1.
4.5.2.2 Submeter cada padro ao mesmo processamento

tidas adio-padro, conforme a NBR 13809.

4.5.4.3 Aspirar as pores de amostra tratadas em 4.5.4.2 e determinar a absorvncia. 4.5.4.4 Plotar os valores de absorvncia (eixo y) contra a

analtico indicado para as amostras.

4.5.2.3 Conhecidos os valores de concentrao e absor-

vncia para cada soluo-padro, construir a curva de calibrao (grfico ou regresso linear).
NOTAS 1 Deve ser empregado cido de um mesmo lote na preparao das solues e no processamento da prova em branco, das solues-padro e da amostra. 2 Elaborar uma curva de calibrao cada vez que forem preparados ou utilizados novos reagentes, ou aps alguma alterao no aparelho.

concentrao do metal (eixo x). Considerar a concentrao de metal na amostra original como sendo zero, e nas demais usar a concentrao conhecida que foi adicionada a cada amostra. Construir uma reta com os pontos obtidos. A concentrao de metal na amostra medida no eixo x, na direo negativa, usando a mesma escala de concentrao. 4.6 Expresso dos resultados A concentrao de cada elemento obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Se a amostra sofreu diluies, este resultado deve ser multiplicado pelo fator correspondente.

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Tabela 1 - Preparo de padres para curva de calibrao Concentrao mg/L mL de soluo (4.2.13) a elevar a 250 mL com gua destilada e deionizada 5,0 10,0 50,0 5,0 10,0 25,0 50,0 5,0 10,0 25,0 50,0

Metal

Ag,Zn Ni,Cd Cu

0,1 0,2 1,0 1,0

Pb

2,0 5,0 10,0 0,2

Co

0,4 1,0 2,0