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ABR 1997

NBR 13811

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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gua - Determinao de potssio e sdio - Mtodo da espectrometria de absoro atmica por chama

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Origem: Projeto 01:602.03-035:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13811 - Water - Determination of sodium and potassium spectrometric method by flame atomic absorption Descriptors: Water. Atomic absorption. Potassium. Sodium Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Absoro atmica. Potssio. Sdio 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 potssio (K): Elemento qumico de nmero atmico 19 e massa atmica 39,102 g/mol. Metal alcalino abundante na natureza, sempre se apresenta na forma de composto e no ocorre livre na natureza. Slido branco metlico, muito reativo. 3.2 sdio (Na): Elemento qumico de nmero atmico 11 e massa atmica 22,99 g/mol. Metal alcalino abundante na natureza, sempre se apresenta na forma de composto e no ocorre livre na natureza. Slido branco metlico, muito reativo.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de potssio e sdio em gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda Norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das Normas citadas a seguir. A

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio A amostra ou amostra pr-tratada para determinao do metal vaporizada e atomizada em chama de ar-acetileno

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(ou acetileno/xido nitroso) em condies especficas para cada metal e faixa de concentrao. A quantidade de energia radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco ou emisso, absorvida na chama, proporcional concentrao do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3). 4.2.3 cido ntrico 10%: diluir uma parte de cido ntrico concentrado em nove partes de gua destilada e deionizada. 4.2.4 Soluo-estoque de potssio (1 000 mg/L): dissolver 1,907 g de cloreto de potssio p.a. (KCl) em gua destilada e deionizada. Transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada. 4.2.5 Soluo-estoque de sdio (1 000 mg/L): dissolver

4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria ao ensaio a seguinte: a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes; b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes; c) bquer de 100 mL; d) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro; e) basto de vidro; f) balana analtica com preciso de 0,1 mg; g) estufa com termostato regulvel para 250oC; h) espectrmetro de absoro atmica; i) lmpadas de ctodo oco de potssio e sdio; j) ar comprimido (filtrado para eliminar leo, gua, p e outras impurezas); l) acetileno para absoro atmica; m) xido nitroso para absoro atmica.
NOTA - Opcionalmente pode-se utilizar a emisso (chama ar/acetileno).

2,542 g de cloreto de sdio p.a. (NaCl) em gua destilada e deionizada. Transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada.
4.2.6 Soluo intermediria de potssio (100 mg/L): transferir

25 mL da soluo-estoque de potssio para um balo volumtrico de 250 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada.
4.2.7 Soluo intermediria de sdio (10 mg/L): transferir

4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

5 mL da soluo-estoque de sdio para um balo volumtrico de 500 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada.
4.2.8 Soluo de lantnio: dissolver 58,65 g de xido de lantnio p.a. (La2O3) em 250 mL de cido clordrico concentrado e transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL. Completar at a marca com gua destilada e deionizada. Esta soluo possui a concentrao de 5% em lantnio. NOTAS 1 As solues-estoque de potssio e de sdio devem ser armazenadas, por um perodo mximo de seis meses, em frascos de polietileno ou polipropileno descontaminados com cido ntrico 10%. 2 As solues intermedirias de potssio e de sdio devem ser armazenadas, por um perodo mximo de 15 dias, em frascos de polietileno ou polipropileno descontaminados com cido ntrico 10%.

Em vista da grande variedade de marcas e de modelos de espectrmetros de absoro atmica existentes no mercado, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construo da curva de calibrao 4.5.2.1 Preparar solues-padro para potssio e sdio, conforme a tabela 1, partindo das solues intermedirias. 4.5.2.2 Submeter cada soluo-padro ao mesmo proces-

samento analtico indicado para as amostras.

4.5.2.3 Conhecidos os valores de concentrao e absor-

vncia para cada soluo-padro, construir a curva de calibrao (grfico ou regresso linear).
NOTAS 1 Deve ser empregado cido de um mesmo lote na preparao das solues e no processamento da prova em branco e da amostra. 2 Elaborar um nova curva de calibrao a cada vez que forem preparadas novas solues-padro, ou caso o aparelho apresente alterao. 4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a

4.3 Interferentes
4.3.1 Uma leve ionizao pode ocorrer na chama de aracetileno, podendo ser controlada com adio de cloreto de lantnio na concentrao de 0,1% em lantnio ou mais nas amostras e nos padres. 4.3.2 A presena de altas concentraes de cidos minerais

NBR 9898. diminui a sensibilidade do elemento em questo, potssio e sdio.

4.5.3.2 Efetuar um tratamento prvio da amostra conforme

a NBR 13809.

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4.5.3.3 Otimizar o aparelho com a soluo-padro do ele-

4.6 Expresso dos resultados A concentrao de cada elemento obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido diluio, este resultado deve ser multiplicado pelo fator correspondente. A concentrao de cada elemento dada por:

mento em questo na concentrao indicada pelo manual do aparelho.

4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

preparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia. NOTAS 1 Verificar com soluo-padro de referncia se foi mantida a curva de calibrao anterior, caso o aparelho seja informatizado. 2 Em aparelho no informatizado, levantar a curva de calibrao antes de fazer a leitura da amostra. 3 Diluir a amostra caso o valor da absorvncia seja superior ao do padro mais concentrado.

A=BxF onde: A a concentrao de cada elemento na amostra, em miligramas por litro; B o valor obtido da curva de calibrao, em miligramas por litro; F o fator de diluio da amostra.
NOTA - Caso a amostra tenha sido pr-concentrada, dividir o valor da concentrao obtido na curva de calibrao pelo fator correspondente.

Tabela 1 - Preparo de padres para a curva de calibrao mL soluo intermediria (4.2.6 ou 4.2.7) a levar a 100 mL com gua destilada e deionizada 1,0 K 2,0 3,0 2,5 Na 5,0 10,0 Concentrao da soluo-padro mg/L

Metal

1,0 2,0 3,0 0,25 0,50 1,0