Cr omat ogr af a

Gases - Instrumentacin
Tc ni c as de separ ac i n
Decantacin
Filtracin
Centrifugacin
Destilacin
Extraccin
Cromatografa
Cr omat ogr af a
Es un mtodo de separacin de mezclas,
basado en el intercambio de los solutos
entre dos fases.
Fases
Fase estacionaria
Slido
Lquido
Fase mvil
Lquido
Gas
Fludosupercrtico
Ab o Ad
-sor c i n- ???
Requi si t os de l a muest r a
Presin de vapor apreciable a la temperatura de
operacin
p
v
1 torr, T
mx
450 C
No termolbil formar derivados
No debe reaccionar con las superficies del sistema
cromatogrfico(partes internas e inertes)
I nst r ument ac i n
FM Inyector
Registrador
Columna
Detector
Equi po de CG
FM - Gas de ar r ast r e
Baja viscosidad bajo PM
Inerte
Seguro
Alta pureza
Econmico
Fase mvi l
Flujo = F = gasto en volumen del eluyentepor
unidad de tiempo, medido a la salida de la
columna a temperatura ambiente (mL/min)
Velocidad del gas = u = distancia media recorrida
por la FM por unidad de tiempo (cm/seg)
Fc ( DI
2
u) / 4
Fase mvi l
Gases utilizados
Nitrgeno
Columnas empacadas
Hidrgeno
Mxima eficiencia con columnas capilares
Helio
Sistemas acoplados
H = f ( u )
I nt r oduc c i n de l a
muest r a
Fase mvil

Columna
FE
Zona caliente
Muestra
(jeringa)
Septa
I nyec t or es
Empacado
Split
Splitless
On-column
P T I Con temperatura programada
I nyec t or
Inyector empacado
Inyector Split/Splitlessbsico
Inyector Split/Splitless
Inyector Split/Splitlesselectrnico
Inyector Cold On-columnprogramable
Gas Lquido
CGS CGL
Col umna- FE
Empacadas Capilares
WCOT PLOT
SCOT
Fase est ac i onar i a
Estabilidad qumica
Bajo punto de fusin
Baja presin de vapor
Baja viscosidad
Di mensi ones
L
DI
Df
Pr oc eso c r omat ogr f i c o
El lecho cromatogrficopuede ser abierto (placa)
o cerrado (columna)
La fase mvil fluye a lo largo del lecho
cromatogrficoen contacto con la fase
estacionaria
Pr oc eso c r omat ogr f i c o
La fase mvil fluye, arrastrando consigo los
solutos
Los solutos se reparten entre ambas fases
FM FE
sol ut o
Pr oc eso c r omat ogr f i c o
Al alimentar la muestra al sistema, los solutos se
reparten entre las dos fases
FM FM
Col umna empac ada
Col umna c api l ar
Col umna c api l ar
Col umnas
Empacadas Capilares
Longitud 2 m 60 m
N / m 2,000 3,000
Platos totales 4,000 180,000


Col umnas
Empacadas
Baja eficiencia
Capilares
Vidrio
Slice fundida
WCOT (CGL)
PLOT (CGS)
Col umna empac ada
Col umna c api l ar
Ensanc hami ent o de l a
banda
Ensanc hami ent o de l a
banda
Transferencia de masa en la FE
Ensanc hami ent o de l a
banda
Transferencia de masa en la FM
movimiento
Ensanc hami ent o de l a
banda
Transferencia de masa en la FM
estancada
Ec uac i n van Deemt er
Col umnas Empac adas
H = A + + Cu
B
u
A Difusin de Eddy
B Difusin molecular
C Transferencia de masa en la FE lquida
Ec uac i n Gol ay
Col umnas Capi l ar es
H = + (C
s
+ C
M
) u
B
u
B Difusin molecular
Cs Transferencia de masa en la FE lquida
C
M
Transferencia de masa en la FM
H = f ( u )
H = f ( u )
Temper at ur a l mi t e
FE Similitud Tmin
(C)
Tmx
(C)
Isot.
Tmx
(C)
Prog.
DB-5 SE-54 -60 320 350
DB-210 OV-210 40 240 260
DB-225

DB-1301

DB-1701

OV-225

-------

OV-1701
40

-20

-20
220

280

280
240

300

300
Temper at ur a l mi t e
FE Similitud Tmin
(C)
Tmx
(C)
Isot.
Tmx
(C)
Prog.
DB-1 SE-30, OV-1 -60 320 350
DB-17 OV-17 40 280 300
DB-WAX C-20M 20 240 250


I sot r mi c o vs pr ogr amada
Columna (FE)
a) Ti = Tf
b) Ti Tf
Ti
Tf
X C/ min
X C/ min
Ti
Tf
Regi st r o y pr oc eso
Registrador
costoso
lento y con pobre calidad de resultados
Integrador
mas usado actualmente
Microprocesador
permite optimizar la calidad de los resultados, y
reprocesarlos cuando se necesite
Regi st r ador
I nt egr ador
Dat os de un i nt egr ador
Separ ac i ones
Analtica
INFORMACIN
separacin + deteccin
en lnea +
cuantificacin
Cromatografiade alta
eficiencia
R Vel Sens
Preparativa
MATERIA
separacin + deteccin
en lnea +
recuperacin de las
fracciones